WO2022259623A1 - 被覆工具および切削工具 - Google Patents

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WO2022259623A1
WO2022259623A1 PCT/JP2022/005848 JP2022005848W WO2022259623A1 WO 2022259623 A1 WO2022259623 A1 WO 2022259623A1 JP 2022005848 W JP2022005848 W JP 2022005848W WO 2022259623 A1 WO2022259623 A1 WO 2022259623A1
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substrate
particles
tool
less
binder phase
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PCT/JP2022/005848
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English (en)
French (fr)
Inventor
真宏 脇
理沙 幸田
Original Assignee
京セラ株式会社
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C23C16/27—Diamond only

Definitions

  • the present disclosure relates to coated tools and cutting tools.
  • Patent Document 1 describes the maximum height difference of the unevenness at the interface between the tool substrate and the diamond film, the maximum distance between the unevenness, the length of the region where the binder phase is removed, and A cutting tool having a defined average grain size of diamond crystals is disclosed.
  • Patent Document 2 in order to perform machining with a long tool life even in high-efficiency machining of difficult-to-cut materials, the diamond layer near the base material crystals grow in random directions. A diamond coated tool with grains is disclosed.
  • a coated tool has a substrate made of a WC-based cemented carbide having WC grains and a binder phase, and a diamond film overlying the substrate.
  • the substrate In a cross-section perpendicular to the surface of the coated tool, the substrate contains less of the binder phase at the surface of the substrate than at the center of the substrate.
  • the number of free WC particles present per 10 ⁇ m of interface length is 4 or less.
  • a cutting tool according to one non-limiting aspect of the present disclosure has the above-described coated tool.
  • FIG. 1 is a cross-sectional schematic diagram of a coated tool in accordance with one non-limiting aspect of the present disclosure
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a film forming apparatus used for manufacturing a coated tool in one non-limiting aspect of the present disclosure
  • FIG. 1 is a side view of a cutting tool (end mill) according to one non-limiting aspect of the present disclosure
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of the cutting tool shown in FIG. 3 taken along line IV-IV.
  • 1 is a side view of a cutting tool (drill) according to one non-limiting aspect of the present disclosure
  • FIG. 6 is a cross-sectional view of the cutting tool shown in FIG. 5 taken along the line VI-VI.
  • FIG. 1 is a cross-sectional schematic diagram of a coated tool in accordance with one non-limiting aspect of the present disclosure
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a film forming apparatus used for manufacturing a coated tool in one non-limiting aspect of the present disclosure
  • FIG. 1 is
  • FIG. 1 is a perspective view of a cutting tool (insert drill) according to one non-limiting aspect of the present disclosure
  • FIG. FIG. 8 is a perspective view of a cutting insert in the cutting tool shown in FIG. 7
  • 9 is a sectional view of the IX-IX section of the cutting insert shown in FIG. 8.
  • the non-limiting coated tool 1 of the present disclosure will be described in detail with reference to the drawings.
  • the coated tool 1 may therefore comprise any components not shown in the referenced figures.
  • the dimensions of the members in the drawings do not faithfully represent the actual dimensions of the constituent members, the dimensional ratios of the respective members, and the like. These points are the same for the cutting tool described later.
  • the coated tool 1 may have a substrate 3 and a diamond film 5 located on the substrate 3, as in a non-limiting example shown in FIG.
  • the substrate 3 may be made of a WC-based cemented carbide 7.
  • the WC-based cemented carbide 7 may simply be called the cemented carbide 7 .
  • the cemented carbide 7 may have WC (tungsten carbide) particles 9 and a binder phase 11 .
  • the number of WC particles 9 may be plural. WC particles 9 may also be referred to as hard particles.
  • the cemented carbide 7 may have a hard phase containing a plurality of WC grains 9 .
  • the hard phase may contain at least one selected from the group of carbides, nitrides and carbonitrides of Groups 4, 5 and 6 metals other than WC.
  • the average particle size of WC particles 9 is not limited to a specific value.
  • the average particle diameter of the WC particles 9 may be 0.3 ⁇ m or more and 2.0 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the WC particles 9 may be measured by image analysis.
  • the equivalent circle diameter may be the average particle diameter of the WC particles 9 .
  • the average particle size of the WC particles 9 may be measured by the following procedure. First, using a scanning electron microscope (SEM), a cross section of the substrate 3 may be observed at a magnification of 3000 to 5000 times to obtain an SEM image. At least 50 or more WC particles 9 in this SEM image may be specified and extracted. After that, the average particle diameter of the WC particles 9 may be obtained by calculating the equivalent circle diameter using image analysis software ImageJ (1.52).
  • the binding phase 11 may have the function of binding adjacent WC particles 9 together. In addition, the binding phase 11 may have a function of binding adjacent hard phases.
  • the binding phase 11 may be made of an iron group metal such as Co (cobalt) or Ni (nickel).
  • the diamond film 5 may cover the entire surface 13 of the substrate 3, or may cover only a portion thereof. When the diamond film 5 covers only part of the surface 13 of the substrate 3 , it can be said that the diamond film 5 is located on at least part of the substrate 3 .
  • the diamond film 5 may be deposited by a chemical vapor deposition (CVD) method.
  • CVD chemical vapor deposition
  • diamond film 5 may be a CVD film.
  • the diamond film 5 is not limited to a specific thickness.
  • the thickness of the diamond film 5 may be set to 3 ⁇ m or more and 45 ⁇ m or less.
  • the thickness of the diamond film 5 may be measured by cross-sectional observation using an electron microscope, for example. Electron microscopes may include, for example, SEM.
  • the content of the binder phase 11 may be less in the surface 13 of the substrate 3 than in the central portion of the substrate 3 .
  • the “surface 13 of the substrate 3” may include not only the surface 13 but also the area in the vicinity thereof. That is, the “surface 13 of the base 3 ” may be rephrased as the vicinity of the surface of the base 3 .
  • Near the surface may mean a region up to 10 ⁇ m deep from the surface 13 of the substrate 3 . Alternatively, it may be a region of depth in the film thickness direction of the diamond film 5 from the WC grain 9 at the top of the substrate 3 to the deepest bottom of the substrate 3 .
  • the content of the binder phase 11 being small means, for example, that the content of the binder phase 11 contained per area in the cross section of the substrate 3 is small. In addition, you may evaluate content of the binding phase 11 in a straight line by what is called a line analysis.
  • the "central portion of the base 3" may be rephrased as the central portion of the base 3 in the thickness direction. Also, the “central portion of the base 3” may be, for example, a portion including the rotation axis O described later (see FIG. 4, etc.). Confirmation that the content of the binder phase 11 is relatively low on the surface 13 of the substrate 3 may be performed by, for example, wavelength dispersive EPMA (WDS).
  • WDS wavelength dispersive EPMA
  • the number of the free WC grains 15 existing per 10 ⁇ m of the interface length is 4 or less. There may be.
  • the interface length may be the length of a straight line drawn along the surface 13 of the substrate 3 .
  • the free WC particles 15 may be measured by cross-sectional observation using an electron microscope, for example.
  • the cross section may be a mirror surface.
  • the number of free WC particles 15 may be 0 or more and 2 or less per 10 ⁇ m of interface length.
  • the substrate 3 has a region S2 on the surface 13 of the substrate 3 in which the content of the binder phase 11 is 15% or less when the content of the binder phase 11 in the central portion of the substrate 3 is 100%. good too.
  • the lower limit of the content of the binder phase 11 in the region S2 may be 0%. Confirmation that the content of the binder phase 11 is 15% or less on the surface 13 of the substrate 3 can be confirmed by, for example, wavelength dispersive EPMA (WDS), from the center of the substrate 3 toward the surface 13 of the substrate 3. Analysis may be performed.
  • WDS wavelength dispersive EPMA
  • a cross-sectional observation was performed by EPMA (WDS), and an image obtained in an observation area of 20 ⁇ m deep inside the substrate 3 from the interface between the diamond film 5 and the substrate 3 and 20 ⁇ m in the direction parallel to the surface 13 of the substrate 3.
  • the depth from the interface between the diamond film 5 and the substrate 3 is measured at a plurality of locations (for example, 6 locations) for the region with a small amount of the binder phase 11 observed inside (15% or less region), and this value is calculated.
  • the depth (length) of the region S2 in which the content of the binder phase 11 is small may be obtained by averaging.
  • the amount of the binder phase 11 may be obtained by measuring the cross section of the sample at multiple locations (eg, 6 locations) by Auger Electron Spectroscopy (AES) and averaging the values. .
  • AES Auger Electron Spectroscopy
  • the length I of the region S2 in which the content of the binder phase 11 is small may be 1.0 ⁇ m or more and 5.0 ⁇ m or less.
  • the length I of the region S2 is the length in the direction perpendicular to the surface of the substrate 3 .
  • the length I of the region S2 in which the content of the binding phase 11 is low changes due to the surface treatment described later, for example, etching treatment using an acid solution or an alkaline solution.
  • etching treatment using an acid solution or an alkaline solution.
  • the length I is 1.0 ⁇ m or more, a good diamond film 5 can be formed, and the adhesion of the diamond film 5 is less likely to decrease.
  • the length I is 5.0 ⁇ m or less, the interface between the substrate 3 and the diamond film 5 is not fragile, cracks are less likely to occur on the substrate 3 side, and the diamond film 5 is less likely to be peeled off. Therefore, the value of length I may be 1.0 ⁇ m or more and 5.0 ⁇ m or less.
  • the region S2 in which the content of the binder phase 11 is small may be rephrased as the region S2 from which the binder phase 11 of the substrate 3 is removed.
  • Removal of the binding phase 11 may be achieved by, for example, removing the binding phase 11 contained in the substrate 3 by surface treatment with an acid solution. After the surface treatment, the substrate 3 is heated when the diamond film 5 is formed. Due to this heating, the binding phase 11 may exist again in a part of the region from which the binding phase 11 was once removed. Therefore, the length I of the region S2 of the substrate 3 from which the binder phase 11 has been removed in the coated tool 1 may be shorter than the length of the region from which the binder phase 11 has been removed by the acid solution.
  • Confirmation that the content of the binder phase 11 is relatively low in the region S2 may be performed in the same manner as confirmation of the content of the binder phase 11 on the surface 13 of the substrate 3 .
  • the region S2 may have a plurality of WC grains 9 and voids located between adjacent WC grains 9 .
  • the average particle size of the WC particles 9 in the interface region S1 may be smaller than the average particle size of the WC particles 9 inside the base 3 than in the interface region S1. Specifically, the average particle size of the WC particles in the interface region S1 may be smaller than 0.7 when the average particle size of the WC particles inside the substrate 3 is 1. In this case, the diamond film 5 tends to exhibit good adhesion. If the size of the WC grains 9 present in the interface region S1 is relatively large, the adhesion of the diamond film 5 may be adversely affected.
  • Patent Document 1 describes a step of subjecting a cemented carbide tool after grinding to an alkali etching treatment and an acid etching treatment, but in this method, after the acid etching treatment, unstable WC particles and free WC particles remain.
  • sonication in a solution containing diamond powder was later described to promote diamond nucleation, but the interface unstable WC grains that most affect the adhesion of the diamond film to the substrate have been described. and removing free WC particles.
  • Patent Document 2 describes a step of sandblasting in addition to the etching treatment, but when blasting a cemented carbide base material with abrasive grains, the blasting material penetrates between hard particles and the binding phase. , become a factor that lowers the adhesion strength in the subsequent diamond film formation.
  • the substrate When manufacturing a coated tool, the substrate may be made first. First, raw material powders such as WC powder, metal Co powder, Cr 3 C 2 (chromium carbide) powder may be mixed to obtain a mixed powder. Next, this mixed powder may be molded into a predetermined tool shape by a known molding method such as press molding, cast molding, extrusion molding, or cold isostatic press molding to obtain a molded body. Then, the obtained compact may be fired in a vacuum or in a non-oxidizing atmosphere to obtain a tool-shaped substrate.
  • raw material powders such as WC powder, metal Co powder, Cr 3 C 2 (chromium carbide) powder
  • this mixed powder may be molded into a predetermined tool shape by a known molding method such as press molding, cast molding, extrusion molding, or cold isostatic press molding to obtain a molded body. Then, the obtained compact may be fired in a vacuum or in a non-oxidizing atmosphere to obtain a tool-shaped substrate.
  • the surface of the substrate may be surface-treated using an acid solution or an alkaline solution.
  • the substrate before surface treatment may be called an untreated substrate, and the substrate after surface treatment may be called a substrate.
  • the untreated substrate may be immersed in an alkaline solution and an acid solution in that order for etching.
  • the binder phase content tends to be lower at the surface of the substrate than at the central portion of the substrate.
  • alkaline solutions examples include Murakami's reagent (potassium hydroxide + potassium hexacyanoferrate(III) + pure water mixed at a mixing ratio of 10 (g): 10 (g): 100 (ml)).
  • the immersion time of the untreated substrate in the alkaline solution may be 20 minutes or more and 50 minutes or less.
  • examples of acid solutions include hydrochloric acid, persulfuric acid, and nitric acid.
  • the immersion time of the untreated substrate in the acid solution may be 5 minutes or more and 30 minutes or less in the case of nitric acid (concentration 1 mol/L), for example.
  • the surface treatment with an acid solution removes the binder phase in the substrate from the surface of the substrate. The longer the surface treatment, the deeper the binder phase is removed.
  • the length I of the region with less binder phase after the diamond film is formed tends to be 1.0 ⁇ m or more. Also, if the treatment time is 30 minutes or less, the length I of the region with little binder phase after the formation of the diamond film tends to be 5.0 ⁇ m or less. In a coated tool having such a range of length I of a region with a small amount of binder phase, the substrate and the diamond film are likely to adhere firmly to each other.
  • the surface treatment with an acid solution may be performed in an ultrasonic cleaner under the following conditions. Output: 80W or more, 250W or less Time: 5 minutes or more, 30 minutes or less
  • treatment using an ultrasonic cleaner may be performed.
  • This ultrasonic treatment can remove WC particles that are generated by the surface treatment described above and later become free WC particles.
  • the number of free WC particles tends to be 4 or less per 10 ⁇ m of interface length.
  • distilled water or an organic solvent may be prepared and the untreated substrate may be immersed in a negative pressure vessel. Then, for example, ultrasonic treatment may be performed under the following ultrasonic cleaning conditions.
  • Ultrasonic disperser Output 600 W or more Time: 10 minutes or more, 120 minutes or less Negative pressure conditions: 0.1 to 0.9 atmospheres
  • a treatment liquid containing diamond abrasive grains in an organic solvent may be prepared and the untreated substrate may be immersed.
  • the average particle size of the diamond abrasive grains may be 0.5 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the average particle size of diamond abrasive grains may be a value measured by a laser scattering method.
  • the ultrasonic treatment may be performed while the untreated substrate is immersed in the treatment liquid.
  • Ultrasonic treatment may be performed, for example, under the following conditions. Output: 250W or more, 500W or less Time: 5 minutes or more, 30 minutes or less
  • the diamond film may be formed by a hot filament CVD method. An example of a film formation method will be described with reference to FIG.
  • the film forming apparatus 101 may have a reaction chamber 103 as a non-limiting example shown in FIG.
  • a sample stage 105 on which the substrate 3 is set may be provided inside the reaction chamber 103 .
  • the base body 3 When the base body 3 is bar-shaped, the base body 3 may be set in an upright state with the tip facing upward.
  • a heater 107 such as a tungsten filament may be arranged around the substrate 3 .
  • the heater 107 may be electrically connected to a power supply 109 located outside the reaction chamber 103 .
  • the heater 107 may be supported by the support 111 .
  • a plurality of heaters 107 may be provided.
  • the heaters 107 may be arranged so as to sandwich the substrate 3 .
  • the temperature of the substrate 3 set on the sample stage 105 may be adjusted by adjusting the arrangement of the heater 107 and the current value supplied to the heater 107 .
  • the temperature of the substrate 3 may be adjusted to, for example, 850° C. or higher and 930° C. or lower.
  • the reaction chamber 103 may be provided with a gas supply port 113 and a gas exhaust port 115 .
  • a reaction gas (deposition gas) may be supplied from the gas supply port 113 into the reaction chamber 103 which is evacuated.
  • the reactant gas may contain, for example, hydrogen gas and methane gas.
  • the coated tool 1 may be obtained by forming the diamond film 5 by blowing the reaction gas onto the substrate 3 .
  • the manufacturing method described above is an example of a method for manufacturing the coated tool 1. Therefore, it cannot be overemphasized that the covered tool 1 is not limited to what was produced by said manufacturing method.
  • the cutting tool 31 may have a coated tool 1, as non-limiting examples shown in FIGS. In this case, since the coated tool 1 has a long life, stable cutting can be performed for a long period of time.
  • the cutting tool 31 may be an end mill 41, as a non-limiting example shown in FIGS.
  • the end mill 41 may have a bar shape extending along the rotation axis O from the first end 41a to the second end 41b.
  • the end mill 41 may have a shank portion 43 and a cutting portion 45 located closer to the first end 41a than the shank portion 43 is.
  • the cutting portion 45 includes a first edge 47 (bottom edge) positioned on the side of the first end 41a, a second edge 49 (peripheral edge) extending toward the second end 41b, and a It may have an extended groove 51 and a gash 53 located between the first blade 47 and the groove 51 .
  • the cutting tool 31 may be a drill 61, as a non-limiting example shown in FIGS.
  • the drill 61 may have a bar shape extending along the rotation axis O from the first end 61a to the second end 61b.
  • the drill 61 may have a shank portion 63 and a cutting portion 65 located closer to the first end 61a than the shank portion 63 is.
  • the cutting portion 65 may have a cutting edge 67 located on the side of the first end 61a and a groove 69 extending toward the second end 61b.
  • the cutting tool 31 may be an insert drill 71, as a non-limiting example shown in FIG.
  • the insert drill 71 has a bar shape extending from a first end 73a to a second end 73b along the rotation axis O.
  • the holder 73 has a pocket 75 located on the side of the first end 73a. It may have a groove 77 extending toward the two ends 73 b and a polygonal plate-shaped (square plate-shaped) cutting insert 79 located in the pocket 75 .
  • the cutting insert 79 has a first surface 81 (upper surface), a second surface 83 (side surface) adjacent to the first surface 81, and a first surface 81 and a second surface 83 (side surface).
  • a cutting edge 85 located on at least a part of the ridgeline of the two surfaces 83 and a through hole 87 may be provided.
  • the cutting insert 79 may then have a coated tool 1 .
  • the cutting tool 31 is not limited to the exemplified form.
  • the cutting tool 31 may be, for example, in a form used for turning. Turning may include, for example, internal diameter machining, external diameter machining, grooving, and face machining.
  • the non-limiting coated tool 1 and the cutting tool 31 of the present disclosure have been exemplified, but the present disclosure is not limited to the above-described embodiments, and can be arbitrary as long as they do not deviate from the gist of the present disclosure. Needless to say.
  • the coated tool 1 is used as the cutting tool 31 has been described as an example, but the coated tool 1 can also be applied to other uses.
  • Other applications may include, for example, wear-resistant parts such as sliding parts and molds, tools such as drilling tools and knives, and shock-resistant parts.
  • Example No. 1-11 ⁇ Production of coated tool> First, a substrate was produced. Specifically, 7.0% by mass of metallic Co powder, 0.8% by mass of Cr 3 C 2 powder, and the balance of WC powder having an average particle size of 0.5 ⁇ m were added and mixed to obtain a cylindrical shape. Molded and fired. Then, an untreated substrate having an end mill shape (end mill diameter: 10 mm, blade length: 30 mm, 4 blades) was produced through centerless processing and blade sharpening steps.
  • the surface of the untreated substrate was surface-treated. Specifically, the untreated substrate was etched by immersing it in an alkaline solution (Murakami reagent for 20 to 45 minutes) and an acid solution (nitric acid at 1 mol/L for 20 minutes) in that order. The specific immersion time in the alkaline solution is shown in the column of alkali treatment shown in Table 1.
  • a treatment liquid containing diamond abrasive grains with an average particle size of 5 ⁇ m in an organic solvent is prepared, the untreated substrate is immersed, and ultrasonic waves are applied with an ultrasonic cleaning machine manufactured by Otari Co., Ltd. under the conditions of an output of 400 W and a time of 20 minutes. processed.
  • the substrate subjected to the above treatment was set in the film forming apparatus shown in FIG. 2, and a diamond film was formed on the surface of the substrate by a hot filament CVD method.
  • a tungsten filament (heater) with a thickness of 0.4 mm ⁇ was placed inside a reaction chamber with a diameter of 25 cm ⁇ and a height of 20 cm.
  • a set of two filaments having different distances from the substrate was arranged, one set on the tip side, and two sets on the lateral side so as to sandwich the substrate, for a total of six filaments.
  • the film formation temperature was adjusted to 900°C.
  • the end mill-shaped substrate was set in an upright state with the tip facing upward.
  • a reaction gas composition: methane gas (4% by volume)+hydrogen gas (remainder) was introduced into the reaction chamber through the gas supply port to form a diamond film.
  • the obtained coated tool was subjected to a cutting test under the following conditions, and the cutting distance and the presence or absence of peeling of the cutting edge after the test were evaluated.
  • the cutting test was conducted with a cutting distance of 50 m as the upper limit, with one pass of 5 m, until detachment of the diamond film was observed on the cutting edge.
  • the number of blades where the coating was peeled off was evaluated for the samples in which peeling of the coating was observed. Table 1 shows the results.
  • Tool shape Blade diameter: 10 mm 4-flute end mill Cutting method: Shouldering Work material: CFRP Number of revolutions: 8000/min Feed amount: 0.02mm/blade depth of cut: vertical depth of cut 5mm, horizontal depth of cut 5mm Cutting condition: dry
  • the coated tool of the present disclosure in which the number of free WC particles present per 10 ⁇ m of interface length is 4 or less, has excellent machining performance.
  • Sample No. which is the coated tool of the present disclosure.
  • Substrates 1-3, 5-7, 9-10 contained less binder phase at the surface of the substrate than at the center of the substrate. This confirmation was performed with the WDS described above.
  • Substrates 1 to 3, 5 to 6, and 9 to 10 are areas where the content of the binder phase on the surface of the substrate is 15% or less of the content of the binder phase in the central portion of the substrate. had The length of the region with a low binder phase content was 1.0 ⁇ m or more and 5.0 ⁇ m or less.
  • the "number of free WC particles” shown in Table 1 was measured by cross-sectional observation using an SEM.
  • the "interfacial region WC grain size ratio” shown in Table 1 is the ratio of the average grain size of WC grains in the interface region when the average grain size of WC grains in the interior of the substrate is set to 1.
  • the average particle size of the WC particles contained in the substrate was measured by the image analysis described above.

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Abstract

本開示の限定されない一面に基づく被覆工具は、ＷＣ粒子と、結合相とを有するＷＣ基超硬合金からなる基体と、基体の上に位置するダイヤモンド膜とを有する。被覆工具の表面に直交する断面において、基体は、基体の中央部よりも基体の表面において、結合相の含有量が少ない。基体とダイヤモンド膜との界面領域において、基体から離れて位置するＷＣ粒子を遊離ＷＣ粒子とした場合、界面長１０μｍあたりに存在する遊離ＷＣ粒子の数が４個以下である。本開示の限定されない一面に基づく切削工具は、上記の被覆工具を有する。

Description

被覆工具および切削工具 関連出願の相互参照
　本出願は、２０２１年６月１１日に出願された日本国特許出願２０２１－０９８１１９号の優先権を主張するものであり、この先の出願の開示全体を、ここに参照のために取り込む。
　本開示は、被覆工具および切削工具に関する。
　ＷＣ基超硬合金からなる工具基体に、ダイヤモンド膜を被覆したダイヤモンド被覆切削工具において、工具基体とダイヤモンド膜の密着性を改善するために種々の提案がなされている。
　例えば、国際公開第２０１８／１７４１３９号（特許文献１）には、工具基体とダイヤモンド膜との界面の凹凸の最大高低差、凹凸間の最大距離、結合相が除去された領域の長さ、およびダイヤモンド結晶の平均粒径を規定した切削工具が開示されている。
　さらに、特許第６７３３９４７号公報（特許文献２）には、難削材の高能率加工においても、長い工具寿命で加工を行うために、基材近傍のダイヤモンド層がランダムな方向に結晶成長した結晶粒を有するダイヤモンド被覆工具が開示されている。
　従来、ダイヤモンド被覆工具を難削材の高能率・高精度での切削に用いる場合、加工時に基体とダイヤモンド膜との間で膜剥離が生じやすく、工具寿命が悪化し、長期の安定した加工に用いることが出来なかった。
　本開示の限定されない一面に基づく被覆工具は、ＷＣ粒子と、結合相とを有するＷＣ基超硬合金からなる基体と、該基体の上に位置するダイヤモンド膜とを有する。前記被覆工具の表面に直交する断面において、前記基体は、前記基体の中央部よりも前記基体の表面において、前記結合相の含有量が少ない。前記基体と前記ダイヤモンド膜との界面領域において、前記基体から離れて位置するＷＣ粒子を遊離ＷＣ粒子とした場合、界面長１０μｍあたりに存在する前記遊離ＷＣ粒子の数が４個以下である。
　本開示の限定されない一面に基づく切削工具は、上記の被覆工具を有する。
本開示の限定されない一面における被覆工具を示す図であって、断面の模式図である。 本開示の限定されない一面における被覆工具の製造に用いる成膜装置を示す模式図である。 本開示の限定されない一面における切削工具（エンドミル）を示す側面図である。 図３に示す切削工具におけるＩＶ－ＩＶ断面の断面図である。 本開示の限定されない一面における切削工具（ドリル）を示す側面図である。 図５に示す切削工具におけるＶＩ－ＶＩ断面の断面図である。 本開示の限定されない一面における切削工具（インサートドリル）を示す斜視図である。 図７に示す切削工具における切削インサートの斜視図である。 図８に示す切削インサートにおけるＩＸ－ＩＸ断面の断面図である。
　＜被覆工具＞
　以下、本開示の限定されない一面の被覆工具１について、図面を用いて詳細に説明する。但し、以下で参照する図では、説明の便宜上、実施形態を説明する上で必要な主要部材のみが簡略化して示される。したがって、被覆工具１は、参照する図に示されない任意の構成部材を備え得る。また、図中の部材の寸法は、実際の構成部材の寸法および各部材の寸法比率などを忠実に表したものではない。これらの点は、後述する切削工具においても同様である。
　被覆工具１は、図１に示す限定されない一例のように、基体３と、基体３の上に位置するダイヤモンド膜５とを有してもよい。
　基体３は、ＷＣ基超硬合金７からなってもよい。ＷＣ基超硬合金７は、単に超硬合金７といってもよい。超硬合金７は、ＷＣ（炭化タングステン）粒子９と、結合相１１とを有してもよい。
　ＷＣ粒子９は、複数であってもよい。ＷＣ粒子９は、硬質粒子とも呼ばれ得る。なお、超硬合金７は、複数のＷＣ粒子９を含む硬質相を有してもよい。硬質相は、ＷＣ以外の周期表第４、５、６族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物の群から選ばれる少なくとも１種を含んでもよい。
　ＷＣ粒子９の平均粒径は、特定の値に限定されない。例えば、ＷＣ粒子９の平均粒径は、０．３μｍ以上、２．０μｍ以下であってもよい。ＷＣ粒子９の平均粒径は、画像解析によって測定してもよい。その場合は、円相当径をＷＣ粒子９の平均粒径としてもよい。ＷＣ粒子９の平均粒径の測定は、以下の手順で行ってもよい。まず、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、倍率３０００～５０００倍で基体３の断面を観察し、ＳＥＭ像を取得してもよい。このＳＥＭ像におけるＷＣ粒子９を少なくとも５０個以上特定して抽出してもよい。その後、画像解析ソフトＩｍａｇｅＪ（１．５２）を用いて円相当径を算出することにより、ＷＣ粒子９の平均粒径を求めてもよい。
　結合相１１は、隣り合うＷＣ粒子９を結合させる機能を有してもよい。また、結合相１１は、隣り合う硬質相を結合させる機能を有してもよい。結合相１１は、Ｃｏ（コバルト）やＮｉ（ニッケル）などの鉄属金属からなってもよい。
　ダイヤモンド膜５は、基体３の表面１３の全面を覆ってもよく、また、一部のみを覆ってもよい。ダイヤモンド膜５が基体３の表面１３の一部のみを被覆するときは、ダイヤモンド膜５は、基体３の上の少なくとも一部に位置する、といってもよい。
　ダイヤモンド膜５は、化学蒸着（ＣＶＤ）法で成膜されてもよい。言い換えれば、ダイヤモンド膜５は、ＣＶＤ膜であってもよい。
　ダイヤモンド膜５は、特定の厚みに限定されない。例えば、ダイヤモンド膜５の厚みは、３μｍ以上、４５μｍ以下に設定されてもよい。なお、ダイヤモンド膜５の厚みの測定は、例えば、電子顕微鏡を用いた断面観察で行ってもよい。電子顕微鏡としては、例えば、ＳＥＭなどが挙げられ得る。
　ここで、被覆工具１の表面に直交する断面において、基体３は、基体３の中央部よりも基体３の表面１３において、結合相１１の含有量が少なくてもよい。「基体３の表面１３」は、表面１３のみならず、その近傍の領域を含んでもよい。すなわち、「基体３の表面１３」は、基体３の表面近傍と言い換えてもよい。表面近傍とは、基体３の表面１３から１０μｍまでの深さの領域のことを意味してもよい。または、基体３の最上端のＷＣ粒子９から基体３の最も深い底部に至るダイヤモンド膜５の膜厚方向の深さの領域であってもよい。結合相１１の含有量が少ないとは、例えば、基体３の断面における面積当たりに含まれる結合相１１の含有量が少ないということである。なお、いわゆるライン分析で直線における結合相１１の含有量を評価してもよい。
　「基体３の中央部」は、基体３の厚み方向における中央部と言い換えてもよい。また、「基体３の中央部」は、例えば、後述する回転軸Ｏを含む部分であってもよい（図４などを参照）。基体３の表面１３において、結合相１１の含有量が相対的に少ないことの確認は、例えば、波長分散型ＥＰＭＡ（ＷＤＳ）で行ってもよい。
　基体３とダイヤモンド膜５との界面領域Ｓ１において、基体３から離れて位置するＷＣ粒子９を遊離ＷＣ粒子１５とした場合、界面長１０μｍあたりに存在する遊離ＷＣ粒子１５の数が４個以下であってもよい。界面長とは、基体３の表面１３に沿って引いた直線の長さであってもよい。
　界面領域Ｓ１において、隣り合うＷＣ粒子９と接していない遊離ＷＣ粒子１５が存在すると、ダイヤモンド膜５の良好な密着性が得られにくい。この遊離ＷＣ粒子１５が、界面長１０μｍあたりに４個以下であると、ダイヤモンド膜５が良好な密着性を示す。それゆえ、上記の構成を有する被覆工具１は、寿命が長い。なお、遊離ＷＣ粒子１５の測定は、例えば、電子顕微鏡を用いた断面観察で行ってもよい。断面は鏡面であってもよい。
　遊離ＷＣ粒子１５の数は、界面長１０μｍあたり０以上、２個以下であってもよい。また、基体３は、基体３の表面１３において、基体３の中央部の結合相１１の含有量を１００％とした場合、結合相１１の含有量が１５％以下となる領域Ｓ２を有してもよい。領域Ｓ２における結合相１１の含有量の下限値は、０％であってもよい。基体３の表面１３において、結合相１１の含有量が１５％以下となることの確認は、例えば、波長分散型ＥＰＭＡ（ＷＤＳ）で、基体３の中央部から基体３の表面１３に向けてライン分析を行ってもよい。
　また、ＥＰＭＡ（ＷＤＳ）により断面観察を行い、ダイヤモンド膜５と基体３との界面より基体３の内部側に深さ２０μｍ、基体３の表面１３と平行方向に２０μｍの観察領域で得られた画像内に観察された結合相１１の少ない領域（１５％以下となる領域）について、ダイヤモンド膜５と基体３との界面からの深さを複数箇所（例えば、６箇所）で測定し、この値を平均化することにより結合相１１の含有量が少ない領域Ｓ２の深さ（長さ）を求めてもよい。また、結合相１１の量については、試料の断面をオージェ電子分光法（Ａｕｇｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＡＥＳ）により複数箇所（例えば、６箇所）で測定し、この値を平均化することにより求めてもよい。
　結合相１１の含有量が少ない領域Ｓ２の長さＩは、１．０μｍ以上、５．０μｍ以下であってもよい。領域Ｓ２の長さＩとは、基体３の表面に対して垂直な方向における長さである。
　後述する表面処理、例えば、酸溶液やアルカリ溶液によるエッチング処理により、結合相１１の含有量が少ない領域Ｓ２の長さＩが変化する。この長さＩが１．０μｍ以上の場合は、良好なダイヤモンド膜５が成膜でき、ダイヤモンド膜５の密着力が低下しにくい。また、長さＩが５．０μｍ以下となる場合は、基体３とダイヤモンド膜５との界面が脆弱とならず、基体３の側にクラックが生じにくく、ダイヤモンド膜５の剥離の原因となりにくい。したがって、長さＩの値を１．０μｍ以上、５．０μｍ以下としてもよい。
　なお、結合相１１の含有量が少ない領域Ｓ２は、基体３の結合相１１が除去された領域Ｓ２と言い換えてもよい。結合相１１の除去は、例えば、酸溶液による表面処理によって基体３に含まれる結合相１１が除去されることにより達成されてもよい。なお、表面処理の後に、ダイヤモンド膜５を成膜するにあたり、基体３は加熱される。この加熱により、一旦、結合相１１が除去された領域の一部に再び結合相１１が存在することがある。そのため、被覆工具１における基体３の結合相１１が除去された領域Ｓ２の長さＩは、酸溶液により結合相１１が除去された領域の長さよりも短くなることがある。
　領域Ｓ２において、結合相１１の含有量が相対的に少ないことの確認は、基体３の表面１３における結合相１１の含有量の確認と同様にして行ってもよい。領域Ｓ２は、複数のＷＣ粒子９と、隣り合うＷＣ粒子９の間に位置する空隙とを有してもよい。
　界面領域Ｓ１におけるＷＣ粒子９の平均粒径は、界面領域Ｓ１よりも基体３の内部におけるＷＣ粒子９の平均粒径よりも小さくてもよい。具体的には、界面領域Ｓ１におけるＷＣ粒子の平均粒径は、基体３の内部におけるＷＣ粒子の平均粒径を１とした場合、０．７よりも小さくてもよい。この場合には、ダイヤモンド膜５が良好な密着性を示しやすい。界面領域Ｓ１に存在するＷＣ粒子９の大きさが相対的に大きいと、ダイヤモンド膜５の密着性に悪影響を与えるおそれがある。
　＜被覆工具の製造方法＞
　次に、本開示の限定されない一面の被覆工具の製造方法について説明する。
　なお、特許文献１では、研削加工後の超硬合金工具において、アルカリエッチング処理、酸エッチング処理を行う工程が述べられているが、この方法では、酸エッチング処理後に、工具基体表面に、不安定なＷＣ粒子や遊離ＷＣ粒子が残存したままである。加えて、その後、ダイヤモンドの核生成を促すための、ダイヤモンド粉末を含む溶液中での超音波処理が述べられているが、ダイヤモンド膜の基体に対する密着力に最も影響する界面の不安定なＷＣ粒子や遊離ＷＣ粒子を取り除くことには言及されていない。また、特許文献２では、エッチング処理に加え、サンドブラスト処理を行う工程が述べられているが、超硬基材を砥粒でブラストする場合、ブラスト材は、硬質粒子の粒間や結合相に突き刺さり、以降のダイヤモンド膜の成膜において密着強度を低下させる要素となる。
　被覆工具を製造する際は、最初に基体を作製してもよい。まず、ＷＣ粉末、金属Ｃｏ粉末、Ｃｒ3Ｃ2（炭化クロム）粉末などの原料粉末を混合して混合粉末を得てもよい。次に、この混合粉末を、プレス成形、鋳込成形、押出成形、冷間静水圧プレス成形などの公知の成形方法によって所定の工具形状に成形し、成形体を得てもよい。そして、得られた成形体を真空中または非酸化性雰囲気中で焼成し、工具形状の基体を得てもよい。
　次に、基体の表面を酸溶液やアルカリ溶液を用いて表面処理してもよい。なお、表面処理前の基体を便宜的に未処理基体、表面処理後のものを基体と呼んでもよい。
　まず、未処理基体をアルカリ溶液および酸溶液の順に浸漬してエッチング処理をしてもよい。このエッチング処理を行うと、基体の中央部よりも基体の表面において、結合相の含有量が少なくなりやすい。
　アルカリ溶液としては、例えば、村上試薬（水酸化カリウム＋ヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム＋純水を調合比１０(ｇ)：１０(ｇ)：１００(ｍｌ)で混合）などが挙げられ得る。アルカリ溶液への未処理基体の浸漬時間は、２０分以上、５０分以下であってもよい。
　また、酸溶液としては、例えば、塩酸、過硫酸、硝酸などが挙げられ得る。酸溶液への未処理基体の浸漬時間は、例えば硝酸（濃度１ｍｏｌ／Ｌ）の場合、５分以上、３０分以下であってもよい。酸溶液による表面処理によって、基体中の結合相が基体の表面から除去される。この表面処理の時間が長いと、結合相はより深い位置まで除去される。
　処理時間を５分以上とすると、ダイヤモンド膜の成膜後における結合相の少ない領域の長さＩが１．０μｍ以上となりやすい。また、処理時間を３０分以下とすると、ダイヤモンド膜の成膜後における結合相の少ない領域の長さＩが５．０μｍ以下となりやすい。このような結合相の少ない領域の長さＩの範囲を有する被覆工具では、基体とダイヤモンド膜とが強固に密着しやすい。
　なお、酸溶液による表面処理をする際に、超音波洗浄機中で以下に示す条件の処理を行ってもよい。
　出力：８０Ｗ以上、２５０Ｗ以下
　時間：５分以上、３０分以下
　表面処理の後に、超音波洗浄機を用いた処理をしてもよい。この超音波処理を行うと、上述の表面処理よって発生した、後に遊離ＷＣ粒子となるＷＣ粒子を除去することができる。超音波処理の条件によっては、遊離ＷＣ粒子の数が界面長１０μｍあたりに４個以下になりやすい。
　まず、蒸留水または有機溶剤を準備し、負圧にした容器内で未処理基体を浸漬してもよい。そして、例えば、以下の超音波洗浄をする条件で超音波処理をしてもよい。
　装置：超音波分散機
　出力：６００Ｗ以上
　時間：１０分以上、１２０分以下
　負圧条件：０．１～０．９気圧
　その後、ダイヤモンド砥粒を有機溶剤に入れた処理液を準備し、未処理基体を浸漬してもよい。ダイヤモンド砥粒の平均粒径は、０．５μｍ以上、１０μｍ以下であってもよい。ダイヤモンド砥粒の平均粒径は、レーザー散乱法で測定された値であってもよい。
　そして、処理液に未処理基体を浸漬した状態で超音波処理を施してもよい。超音波処理は、例えば、以下の条件で行ってもよい。
　出力：２５０Ｗ以上、５００Ｗ以下
　時間：５分以上、３０分以下
　次に、得られた基体の上にダイヤモンド膜を成膜してもよい。ダイヤモンド膜は、熱フィラメント方式のＣＶＤ法で成膜してもよい。成膜方法の一例について、図２を用いて説明する。
　図２に示す限定されない一例のように、成膜装置１０１は、反応チャンバ１０３を有してもよい。反応チャンバ１０３の内部には、基体３をセットする試料台１０５が設けられてもよい。基体３が棒形状である場合には、基体３は、先端が上を向くように立てた状態でセットしてもよい。
　基体３の周囲には、タングステンフィラメントなどのヒータ１０７を配置してもよい。ヒータ１０７は、反応チャンバ１０３の外に配置された電源１０９に電気的に接続されてもよい。また、ヒータ１０７は、支持体１１１で支持されてもよい。ヒータ１０７は、複数であってもよい。ヒータ１０７は、基体３を挟むように配置されてもよい。ヒータ１０７の配置やヒータ１０７に供給する電流値などを調整することによって、試料台１０５にセットした基体３の温度を調整してもよい。基体３の温度は、例えば、８５０℃以上、９３０℃以下に調整されてもよい。
　反応チャンバ１０３には、ガス供給口１１３と、ガス排気口１１５が設けられてもよい。真空にした反応チャンバ１０３の内部に、ガス供給口１１３から反応ガス（成膜ガス）を供給してもよい。反応ガスは、例えば、水素ガスおよびメタンガスを含有してもよい。反応ガスを基体３に吹き付けることにより、ダイヤモンド膜５を成膜し、被覆工具１を得てもよい。
　なお、上記の製造方法は、被覆工具１を製造する方法の一例である。したがって、被覆工具１が、上記の製造方法によって作製されたものに限定されないことはいうまでもない。
　＜切削工具＞
　次に、本開示の限定されない一面の切削工具３１について、上記の被覆工具１を有する場合を例に挙げて、図３～図９を参照して詳細に説明する。
　切削工具３１は、図３～図９に示す限定されない一例のように、被覆工具１を有してもよい。この場合には、被覆工具１の寿命が長いことから、長期にわたり安定した切削加工を行うことが可能となる。
　図３および図４に示す限定されない一例のように、切削工具３１は、エンドミル４１であってもよい。エンドミル４１は、回転軸Ｏに沿って第１端４１ａから第２端４１ｂにかけて延びた棒形状であってもよい。エンドミル４１は、シャンク部４３と、シャンク部４３よりも第１端４１ａの側に位置する切削部４５とを有してもよい。切削部４５は、第１端４１ａの側に位置する第１刃４７（底刃）と、第２端４１ｂに向かって延びた第２刃４９（外周刃）と、第２端４１ｂに向かって延びた溝５１と、第１刃４７および溝５１の間に位置するギャッシュ５３とを有してもよい。
　図５および図６に示す限定されない一例のように、切削工具３１は、ドリル６１であってもよい。ドリル６１は、回転軸Ｏに沿って第１端６１ａから第２端６１ｂにかけて延びた棒形状であってもよい。ドリル６１は、シャンク部６３と、シャンク部６３よりも第１端６１ａの側に位置する切削部６５とを有してもよい。切削部６５は、第１端６１ａの側に位置する切刃６７と、第２端６１ｂに向かって延びた溝６９とを有してもよい。
　図７に示す限定されない一例のように、切削工具３１は、インサートドリル７１であってもよい。インサートドリル７１は、回転軸Ｏに沿って第１端７３ａから第２端７３ｂにかけて延びた棒形状であって、第１端７３ａの側に位置するポケット７５を有するホルダ７３と、ポケット７５から第２端７３ｂに向かって延びた溝７７と、ポケット７５に位置する多角板形状（四角板形状）の切削インサート７９とを有してもよい。
　切削インサート７９は、図８および図９に示す限定されない一例のように、第１面８１（上面）と、第１面８１と隣り合う第２面８３（側面）と、第１面８１と第２面８３の稜線部の少なくとも一部に位置する切刃８５と、貫通孔８７とを有してもよい。そして、切削インサート７９が、被覆工具１を有してもよい。
　なお、切削工具３１は、例示した形態に限定されない。切削工具３１は、例えば、旋削加工に用いられる形態であってもよい。旋削加工としては、例えば、内径加工、外径加工、溝入れ加工および端面加工などが挙げられ得る。
　以上、本開示の限定されない一面の被覆工具１および切削工具３１について例示したが、本開示は上記の実施形態に限定されず、本開示の要旨を逸脱しない限り任意のものとすることができることはいうまでもない。
　例えば、上記の限定されない実施形態では、被覆工具１を切削工具３１に用いる場合を例にとって説明したが、被覆工具１は、他の用途にも適用可能である。他の用途としては、例えば、摺動部品や金型などの耐摩部品、掘削工具、刃物などの工具、および、耐衝撃部品などが挙げられ得る。
　以下、実施例を挙げて本開示を詳細に説明するが、本開示は以下の実施例に限定されない。
　［試料Ｎｏ．１～１１］
　＜被覆工具の作製＞
　まず、基体を作製した。具体的には、金属Ｃｏ粉末を７．０質量％、Ｃｒ3Ｃ2粉末を０．８質量％、残部が平均粒径０．５μｍのＷＣ粉末の割合で添加して混合し、円柱形状に成形して焼成した。そして、センタレス加工および刃付け加工工程を経てエンドミル形状（エンドミル径１０ｍｍ、刃長３０ｍｍ、４枚刃）の未処理基体を作製した。
　次に、未処理基体の表面を表面処理した。具体的には、未処理基体をアルカリ溶液（村上試薬に２０～４５分）、酸溶液（硝酸１ｍｏｌ／Ｌに２０分間）の順に浸漬してエッチング処理をした。なお、アルカリ溶液への具体的な浸漬時間は、表１に示すアルカリ処理の欄に示した。
　その後、蒸留水を入れた容器を準備し、大気圧または０．５気圧に減圧して負圧にした容器内で未処理基体を蒸留水に浸漬し、超音波処理をした。超音波処理は、表１に示す洗浄処理の欄における超音波出力、超音波時間、負圧条件（負圧処理）の有無等の条件で超音波洗浄を行った。
　その後、平均粒径５μｍのダイヤモンド砥粒を有機溶剤に入れた処理液を準備し、未処理基体を浸漬し、オタリ社製の超音波洗浄機により、出力４００Ｗ、時間２０分の条件で超音波処理を施した。
　上記の処理を施した基体を図２に示す成膜装置にセットして、熱フィラメント方式のＣＶＤ法により、基体の表面にダイヤモンド膜を成膜した。成膜装置は、直径２５ｃｍφ、高さ２０ｃｍの反応チャンバの内部に、太さ０．４ｍｍφのタングステンフィラメント（ヒータ）を配置した。具体的には、基体からの距離が異なる２本のフィラメントを１組として、先端側に１組、基体を挟むように側面に２組、合計６本を配置した。成膜温度を９００℃となるように調整した。エンドミル形状の基体は、先端が上を向くように立てた状態でセットした。そして、真空中で、反応ガス組成：メタンガス（４容量％）＋水素ガス（残）をガス供給口より反応チャンバの内部に導入して、ダイヤモンド膜を成膜した。
　＜評価＞
　得られた被覆工具について、下記に示す条件で切削試験を行い、加工距離、試験後の刃先の剥離の有無について評価した。切削試験は加工距離５０ｍを上限とし、１パス５ｍとし、刃先にダイヤモンド膜の剥離が観察されるまで行った。被膜の剥離が観察された試料について、被膜の剥離した刃の数を評価した。結果を表１に示す。
　（切削試験条件）
工具形状：刃径：１０ｍｍ　４枚刃エンドミル
切削方法：肩加工
被削材：ＣＦＲＰ
回転数：８０００／分
送り量：０．０２ｍｍ／刃
切り込み：縦切り込み５ｍｍ、横切込み５ｍｍ
切削状態：乾式
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　界面長１０μｍあたりに存在する遊離ＷＣ粒子の数が４個以下の本開示の被覆工具は、優れた加工性能を有することが分かった。
　本開示の被覆工具である試料Ｎｏ．１～３、５～７、９～１０の基体は、基体の中央部よりも基体の表面において結合相の含有量が少なかった。この確認は、上記したＷＤＳで行った。
　遊離ＷＣ粒子の数が０以上、２個以下である試料Ｎｏ．１～３、５～６、９～１０の基体は、基体の表面において、結合相の含有量が基体の中央部の結合相の含有量の１５％以下となる結合相の含有量が少ない領域を有していた。この結合相の含有量が少ない領域の長さは、１．０μｍ以上、５．０μｍ以下であった。これらの確認は、上記したＷＤＳおよびＡＥＳで行った。
　表１に示す「遊離ＷＣ粒子数」の測定は、ＳＥＭを用いた断面観察で行った。また、表１に示す「界面領域ＷＣ粒径比」は、基体の内部におけるＷＣ粒子の平均粒径を１とした場合の界面領域におけるＷＣ粒子の平均粒径の比である。基体に含有されるＷＣ粒子の平均粒径の測定は、上記した画像解析で行った。
　　１・・・被覆工具
　　３・・・基体
　　５・・・ダイヤモンド膜
　　７・・・ＷＣ基超硬合金
　　９・・・ＷＣ粒子
　１１・・・結合相
　１３・・・基体の表面
　１５・・・遊離ＷＣ粒子
　３１・・・切削工具
　４１・・・エンドミル
　４１ａ・・第１端
　４１ｂ・・第２端
　４３・・・シャンク部
　４５・・・切削部
　４７・・・第１刃
　４９・・・第２刃
　５１・・・溝
　５３・・・ギャッシュ
　６１・・・ドリル
　６１ａ・・第１端
　６１ｂ・・第２端
　６３・・・シャンク部
　６５・・・切削部
　６７・・・切刃
　６９・・・溝
　７１・・・インサートドリル
　７３・・・ホルダ
　７３ａ・・第１端
　７３ｂ・・第２端
　７５・・・ポケット
　７７・・・溝
　７９・・・切削インサート
　８１・・・第１面
　８３・・・第２面
　８５・・・切刃
　８７・・・貫通孔
１０１・・・成膜装置
１０３・・・反応チャンバ
１０５・・・試料台
１０７・・・ヒータ
１０９・・・電源
１１１・・・支持体
１１３・・・ガス供給口
１１５・・・ガス排気口
　Ｓ１・・・界面領域
　Ｓ２・・・結合相の含有量が少ない領域
　　Ｉ・・・長さ
　　Ｏ・・・回転軸

Claims (4)

  1. 　ＷＣ粒子と、結合相とを有するＷＣ基超硬合金からなる基体と、
    　該基体の上に位置するダイヤモンド膜とを有する被覆工具であって、
    　該被覆工具の表面に直交する断面において、
    　前記基体は、前記基体の中央部よりも前記基体の表面において、前記結合相の含有量が少なく、
    　前記基体と前記ダイヤモンド膜との界面領域において、
    　前記基体から離れて位置するＷＣ粒子を遊離ＷＣ粒子とした場合、
    　界面長１０μｍあたりに存在する前記遊離ＷＣ粒子の数が４個以下である、被覆工具。
  2. 　前記遊離ＷＣ粒子の数が０以上、２個以下であり、
    　前記基体は、前記基体の表面において、前記結合相の含有量が前記基体の中央部の前記結合相の含有量の１５％以下となる前記結合相の含有量が少ない領域を有し、
    　前記結合相の含有量が少ない領域の長さが１．０μｍ以上、５．０μｍ以下である、請求項１に記載の被覆工具。
  3. 　前記界面領域におけるＷＣ粒子の平均粒径は、前記界面領域よりも前記基体の内部におけるＷＣ粒子の平均粒径を１とした場合、０．７よりも小さい、請求項１または２に記載の被覆工具。
  4. 　請求項１～３のいずれかに記載の被覆工具を有する、切削工具。
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