WO2022091635A1 - 単結晶製造装置 - Google Patents

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裕 早川
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株式会社Sumco
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B15/04Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt adding doping materials, e.g. for n-p-junction

Definitions

  • the present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus, and more particularly to a dopant supply apparatus used for supplying a dopant before or during the pulling step of a single crystal by the Czochralski method (CZ method).
  • CZ method Czochralski method
  • the silicon single crystals used as substrate materials for semiconductor devices are manufactured by the CZ method.
  • a seed crystal is immersed in a silicon melt contained in a quartz turret, and the seed crystal and the quartet are gradually pulled up while rotating to form a single crystal having a large diameter below the seed crystal. It is something that grows.
  • the CZ method it is possible to produce a high quality silicon single crystal ingot with a high yield.
  • Typical dopants are phosphorus (P), arsenic (As), antimony (Sb), boron (B) and the like. These dopants are put into a quartz crucible together with, for example, a polycrystalline silicon raw material, and are melted together with the silicon raw material by heating with a heater. As a result, a silicon melt containing a predetermined amount of dopant is produced.
  • the dopant may be added to the silicon melt during crystal pulling.
  • antimon has a lower melting point than phosphorus and boron, and the evaporation rate is very fast under reduced pressure. Therefore, when melted together with a polysaccharide silicon raw material like phosphorus and boron, from the dissolution of the raw material to the beginning of the crystal pulling process
  • the dopant evaporates in large quantities, and the dopant concentration in the silicon melt cannot be increased. Therefore, an additional dopant is supplied during crystal pulling, thereby suppressing a decrease in the dopant concentration in the silicon melt.
  • Patent Document 1 describes a dope supply pipe that penetrates the upper part of the chamber and reaches above the rutsubo in the chamber, and the dope supply pipe connects the chamber. It is equipped with a sealing cap that seals the penetrating part, a dope hopper attached to the dope supply pipe outside the chamber via a dope supply cock, and a communication pipe that communicates the dope hopper and the inside of the chamber.
  • the dope addition device to be used is described.
  • the inside of the chamber has an argon gas atmosphere under reduced pressure, but according to this doping agent adding device, the inside of the doping agent adding device can be adjusted to the same atmosphere as the inside of the chamber.
  • Patent Document 2 in order to enable the dopant to be supplied to the raw material melt in the crucible without any problem even when the heat shielding member is arranged above the crucible, the inside of the heat shielding member is above the heat shielding member.
  • a structure is described in which the dope supply pipe arranged in the above is led out from the middle to the outside of the heat shield member, and at least the lower end portion of the dope supply pipe faces the outside of the heat shield member.
  • the conventional dopant supply device has a structure in which a single dopant supply tube is fixed to the chamber or the heat shield member, the parts are often broken or dropped. Further, the conventional dopant supply device cannot cope with a structure in which the heat shielding member can move in the vertical direction, or limits the movement of the heat shielding member.
  • an object of the present invention is to provide a single crystal manufacturing apparatus provided with a dopant supply apparatus capable of moving the heat shielding member in the vertical direction without breaking or falling off the parts.
  • the single crystal manufacturing apparatus includes a chamber, a crucible installed in the crucible, a heat shielding member arranged above the crucible, and the inside of the crucible from the outside of the chamber.
  • the dopant supply device includes a dopant supply tube that penetrates the chamber and reaches above the crucible, and the dopant supply tube is a first dope that penetrates the chamber. It has a tube and a second dope tube separated and independent from the first dope tube and arranged directly under the lower end of the first dope tube, and the first dope tube is separated and independent from the heat shielding member.
  • the second dope tube is separated from the chamber and is installed in the heat shield member.
  • the present invention it is possible to provide a single crystal manufacturing apparatus that can easily install a dopant supply pipe, does not break or fall off parts, and can cope with the vertical movement of a heat shielding member.
  • the first-doped tube and the second-doped tube may be completely separated from each other, or a part of the first-doped tube may be inserted inside the second-doped tube.
  • the second dope tube is installed so as to be movable up and down with respect to the heat shield member. According to this configuration, the second dope tube can be easily installed, the parts are not broken or dropped, and the heat shielding member can be moved in the vertical direction.
  • the second dope tube has a large diameter portion having an opening diameter larger than the inner diameter of the lower end of the first dope tube, a small diameter portion having an opening diameter smaller than the large diameter portion, and the large diameter portion. It is preferable to have a tapered portion that connects the portion and the small diameter portion.
  • the large-diameter portion is arranged above the small-diameter portion, that is, on the first-doped tube side. According to this configuration, the dopant can be reliably transferred from the first-doped tube to the second-doped tube, and the second-doped tube can be easily installed on the heat-shielding member.
  • the taper angle (acute angle) of the outer surface of the tapered portion with respect to the vertical axis is preferably equal to or less than the inclination angle of the inner wall surface of the heat shielding member facing the tapered portion with respect to the vertical axis. It is particularly preferable that it is substantially equal to the inclination angle of the inner wall surface of the member.
  • the axis of the second dope tube extends linearly from the upper end to the lower end of the second dope tube. This makes it possible to use a second doped tube that is easy to manufacture and inexpensive.
  • the dopant supply tube is preferably made of quartz.
  • the carbon concentration in the silicon single crystal may increase due to carbon contamination of the dopant.
  • the dopant supply tube is made of quartz, it is possible to prevent impurity contamination of the dopant. Quartz tubes are fragile at room temperature and may be thermally deformed at high temperatures. However, when the second doped tube is simply inserted into the through hole of the heat shielding member, it is possible to prevent the dopant supply tube from being damaged or deformed.
  • the heat-shielding member is configured to be able to move up and down in the chamber, and the relative positional relationship between the first-doped tube and the second-doped tube changes according to the elevation of the heat-shielding member. It is preferable to do so. According to this, the total length of the dopant supply pipe can be adjusted according to the vertical movement of the heat shielding member, and the vertical movement of the heat shielding member is not limited by the dopant supply pipe. Further, when the heat shielding member is movable up and down, even if the crucible is filled with a pile of solid raw materials, the heat shielding member can be retracted upward to avoid interference between the heat shielding member and the solid raw material. The initial charge amount of the melt can be increased.
  • the chamber has a main chamber in which the rutsubo is installed and a top chamber that covers the upper opening of the main chamber, and the top chamber is configured to be detachable from the main chamber and is configured to be removable from the main chamber. It is preferable that the relative positional relationship between the first-doped tube and the second-doped tube changes according to the attachment / detachment of the chamber. In this case, since the first dope tube is fixed to the top chamber side and the second dope tube is attached to the heat shield member in the main chamber, the top chamber is attached to or removed from the main chamber. The work is easy.
  • the second-doped tube is inserted into a through hole formed in the heat-shielding member, and the lower end of the second-doped tube is not exposed and is inside the lower opening end of the through hole. It is preferably terminated and the lower end of the second dope tube is preferably covered with a carbon ring cap. Since the second dope tube is only inserted into the through hole of the heat shielding member, its installation is easy. Further, since the lower end of the second dope tube is covered with the ring cap without being exposed, the lower end of the second dope tube can be protected from heat, and thermal deformation and the like can be prevented.
  • the outer opening of the ring cap is diagonally downward and faces the side wall portion of the crucible.
  • the present invention it is possible to provide a single crystal manufacturing apparatus provided with a dopant supply apparatus capable of moving the heat shielding member in the vertical direction without breaking or falling off of parts.
  • FIG. 1 is a schematic side sectional view showing a configuration of a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is an enlarged view of the dopant supply device of FIG.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing a state in which the heat shielding member is raised in the preparatory stage before starting the crystal pulling step.
  • FIG. 4 is a schematic side sectional view showing a state in which the chamber is disassembled.
  • FIG. 1 is a schematic side sectional view showing a configuration of a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the single crystal manufacturing apparatus 1 can raise and lower and rotate the chamber 10, the quartz crucible 12 installed in the chamber 10, the graphite susceptor 13 supporting the quartz crucible 12, and the susceptor 13.
  • a shaft 14 supported on the surface, a heater 15 arranged around the susceptor 13, a heat shielding member 16 arranged above the quartz crucible 12, and a heat shielding member 16 arranged above the quartz crucible 12 coaxially with the shaft 14.
  • the single crystal pulling wire 17 is provided, a wire winding mechanism 18 arranged above the chamber 10, and a dopant supply device 20 for supplying a dopant in the quartz crucible 12.
  • the chamber 10 is composed of a main chamber 10a, a top chamber 10b that covers the upper opening of the main chamber 10a, and an elongated cylindrical pull chamber 10c connected to the upper opening of the top chamber 10b.
  • the susceptor 13, the heater 15, and the heat shielding member 16 are provided in the main chamber 10a.
  • the susceptor 13 is fixed to the upper end of a shaft 14 provided in the vertical direction through the center of the bottom of the chamber 10, and the shaft 14 is moved up and down and rotationally driven by the shaft drive mechanism 19.
  • the heater 15 is used to melt the polycrystalline silicon raw material filled in the quartz crucible 12 to generate the silicon melt 3.
  • the heater 15 is a carbon resistance heating type heater, and is provided so as to surround the quartz crucible 12 in the susceptor 13.
  • a heat insulating material 11 is provided on the outside of the heater 15. The heat insulating material 11 is arranged along the inner wall surface of the main chamber 10a, whereby the heat retaining property in the main chamber 10a is enhanced.
  • the heat shielding member 16 is provided to prevent the silicon single crystal 2 from being heated by the radiant heat from the heater 15 and the quartz crucible 12 and to suppress the temperature fluctuation of the silicon melt 3.
  • the heat shielding member 16 is a substantially cylindrical member whose diameter decreases from the upper side to the lower side, and is provided so as to cover the upper part of the silicon melt 3 and surround the growing silicon single crystal 2. It is preferable to use graphite as the material of the heat shielding member 16. Since the lower end of the heat shielding member 16 is located inside the quartz crucible 12, even if the quartz crucible 12 is raised, it does not interfere with the heat shielding member 16. An opening larger than the diameter of the silicon single crystal 2 is provided in the center of the heat shielding member 16, and the silicon single crystal 2 is pulled upward through the opening.
  • the heat shielding member 16 is configured to be able to move up and down in the chamber 10.
  • the heat shielding member 16 may be lifted by a jack or the like, or may be pulled up by a wire or the like.
  • the heat shielding member 16 is movable up and down, even if the quartz crucible 12 is filled with a pile of solid silicon raw materials, the heat shielding member 16 is retracted upward to avoid interference between the heat shielding member 16 and the solid silicon raw material.
  • the initial charge amount of the silicon melt 3 in the quartz crucible 12 can be increased.
  • FIG. 1 shows a state in which the silicon single crystal 2 being grown is suspended from the wire 17.
  • a gas intake port 10d for introducing argon gas into the chamber 10 is provided in the upper part of the pull chamber 10c, and a gas exhaust port 10e for exhausting the argon gas in the chamber 10 is provided at the bottom of the main chamber 10a. Is provided. Argon gas is introduced into the chamber 10 from the gas intake port 10d, and the introduction amount thereof is controlled by a valve. Further, since the argon gas in the closed chamber 10 is exhausted to the outside of the chamber from the gas exhaust port 10e, it is possible to recover the SiO gas and CO gas in the chamber 10 and keep the inside of the chamber 10 clean. ..
  • the dopant supply device 20 has a dopant supply tube 21 whose lower end reaches above the quartz rut 12 through the chamber 10 and a dopant hopper 22 installed outside the chamber 10 and connected to the upper end of the dopant supply tube 21. And a seal cap 23 for sealing the opening 10f of the top chamber 10b through which the dopant supply pipe 21 penetrates.
  • a polycrystalline silicon raw material is filled in the quartz crucible 12 and a seed crystal is attached to the tip of the wire 17.
  • the silicon raw material in the quartz crucible 12 is heated by the heater 15 to generate the silicon melt 3.
  • the seed crystal is necked by the dash neck method in order to make the single crystal dislocation-free.
  • a shoulder portion whose diameter is gradually expanded in order to obtain a single crystal having a required diameter is grown, and a body portion whose diameter is maintained constant is grown when the single crystal reaches a desired diameter.
  • the tail portion is grown in order to separate the single crystal from the silicon melt 3 in a dislocation-free state.
  • the dopant 5 is supplied from the dopant supply device 20 to the silicon melt 3 immediately before the start of pulling up the silicon single crystal 2 or during the crystal pulling process.
  • FIG. 2 is an enlarged view of the dopant supply device 20 of FIG.
  • the dopant supply device 20 includes a dopant supply tube 21 that penetrates the chamber 10 and reaches above the quartz crucible 12, and a dopant hopper 22 connected to the upper end of the dopant supply tube 21. It is provided with a seal cap 23 for sealing the opening 10f formed in the top chamber 10b.
  • the dopant raw material supplied from the dopant hopper 22 is transferred into the chamber 10 through the dopant supply pipe 21.
  • the dopant supply tube 21 is made of quartz glass, and has a first dope tube 24 drawn into the main chamber 10a through the opening 10f of the top chamber 10b and a lower end of the first dope tube 24 in the main chamber 10a. It is composed of a second dope tube 25 arranged directly under the above.
  • the first dope tube 24 is a quartz glass tube that winds so as to reach directly above the second dope tube 25 from the installation position of the dopant hopper 22 through the opening 10f of the top chamber 10b.
  • the first dope tube 24 is fixed to the top chamber 10b via the seal cap 23.
  • the first dope tube 24 is separated and independent from the heat shielding member 16.
  • the second dope tube 25 has a large diameter portion 25a having an opening diameter larger than that of the lower end of the first dope tube 24, a tapered portion 25b having a gradually smaller opening diameter, and an opening diameter smaller than that of the large diameter portion 25a. It has a small diameter portion 25c. That is, the second dope tube 25 has a funnel shape in which the opening size at the upper end thereof is wider than the opening size at the lower end portion.
  • the central axis of the second dope tube 25 extends linearly from the upper end to the lower end and does not have a bent portion. Therefore, the second dope tube 25 can be attached to the heat shielding member 16 simply by inserting the small diameter portion 25c of the second dope tube 25 into the through hole 16a. Since the shape of such a second dope tube 25 is relatively simple, it is easy to manufacture and the manufacturing cost is low.
  • the second dope tube 25 is only inserted into the through hole 16a of the heat shield member 16 and is installed so as to be movable up and down with respect to the heat shield member 16. Further, the second dope tube 25 is separated and independent from the chamber 10.
  • the heat shielding member 16 is provided with a through hole 16a that penetrates vertically from the inner peripheral surface side to the outer peripheral surface side thereof, and the small diameter portion 25c of the second dope tube 25 is inserted into the through hole 16a. Since the small diameter portion 25c of the second dope tube 25 is surrounded by the heat shielding member 16, the influence of radiant heat from the heater 15 and the silicon melt 3 is suppressed to prevent thermal deformation of the second dope tube 25. Can be done.
  • the taper angle (acute angle) of the outer surface of the tapered portion 25b of the second doped tube 25 with respect to the vertical axis is substantially equal to the inclination angle of the inner wall surface 16b of the heat shielding member 16 facing the tapered portion 25b with respect to the vertical axis.
  • the apex of the taper angle is the lower end of the taper portion 25b.
  • the taper angle of the outer surface of the tapered portion 25b may be smaller than the inclination angle of the inner wall surface 16b facing the tapered portion 25b.
  • the second dope tube 25 is supported by the heat shield member 16 at one point at the base of the tapered portion 25b, but can be supported without any problem.
  • both the first dope tube 24 and the second dope tube 25 are made of quartz.
  • the carbon concentration in the silicon single crystal increases due to carbon contamination of the dopant.
  • both the first dope tube 24 and the second dope tube 25 are made of quartz, impurity contamination of the dopant can be prevented.
  • the quartz tube is easily broken at room temperature and may be thermally deformed at high temperature, but the second doped tube 25 is simply inserted into the through hole 16a of the heat shielding member 16 and is firmly screwed or the like. Not only is it easy to install, but it is also possible to prevent damage and deformation of the second dope tube 25.
  • the lower end of the small diameter portion 25c of the second dope tube 25 inserted into the through hole 16a of the heat shielding member 16 is terminated inside the lower opening end of the through hole 16a without being exposed, and the second dope tube 25 is terminated.
  • the lower end of the ring cap 16c is covered with a SiC-coated carbon ring cap. Therefore, the lower end portion of the second dope tube 25 can be protected from heat, and thermal deformation and the like can be prevented.
  • the outer opening of the ring cap 16c faces diagonally downward toward the side wall of the quartz crucible 12.
  • the dopant 5 can be charged as close to the inner wall surface as possible in the quartz crucible 12 (see FIG. 1), and the liquid of the melt at the time of charging can be charged. It is possible to prevent bounce and dislocation of a single crystal.
  • the granular dopant 5 is additionally supplied from the dopant supply device 20 to the silicon melt 3 in the quartz crucible 12 immediately before the start of pulling up the silicon single crystal 2 and during the crystal pulling step.
  • the dopant 5 discharged from the dopant hopper 22 is supplied to the silicon melt 3 through the first-doped tube 24 and the second-doped tube 25.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing a state in which the heat shielding member 16 is raised in the preparatory stage before starting the crystal pulling process.
  • FIG. 4 is a schematic side sectional view showing a state in which the chamber 10 is disassembled.
  • the chamber 10 is composed of a combination of a main chamber 10a, a top chamber 10b, and a pull chamber 10c, which can be disassembled as shown in the figure.
  • the dopant supply tube 21 is divided into a first dope tube 24 and a second dope tube 25, the top chamber 10b can be easily removed and attached to the main chamber 10a.
  • the relative positional relationship between the first dope tube 24 and the second dope tube 25 changes according to the attachment / detachment of the top chamber 10b.
  • the single crystal manufacturing apparatus 1 since the dopant supply pipe 21 for sending the dopant from the outside to the inside of the chamber 10 is divided into two, the single crystal manufacturing apparatus 1 moves in the vertical direction of the heat shielding member 16.
  • the total length of the dopant supply pipe 21 can be adjusted according to the above.
  • the second dope tube 25 is only inserted into the through hole 16a of the heat shielding member 16, not only the installation thereof is easy, but also damage and deformation can be prevented.
  • the dopant supply tube 21 is composed of two independent dope tubes 24 and 25, but it is also possible to use three or more dope tubes.
  • the first dope tube 24 and the second dope tube 25 are separated from each other without overlapping in the vertical direction, but it is also possible to overlap them.

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Abstract

【課題】部品の折損や脱落がなく、熱遮蔽部材の上下方向の移動にも対応可能なドーパント供給装置を備えた単結晶製造装置を提供する。 【解決手段】単結晶製造装置1は、チャンバー10と、チャンバー10内に設置されたルツボ12と、ルツボ12の上方に配置された熱遮蔽部材16と、チャンバー10の外側からルツボ12内にドーパントを供給するドーパント供給装置20とを備える。ドーパント供給装置20は、チャンバー10を貫通してルツボ12の上方に達するドーパント供給管21を含む。ドーパント供給管21は、チャンバー10を貫通する第1ドープ管24と、第1ドープ管24から分離独立して第1ドープ管24の直下に配置された第2ドープ管25とを有する。第1ドープ管24は熱遮蔽部材16から分離独立している。第2ドープ管25はチャンバー10から分離独立しかつ熱遮蔽部材16に設置されている。

Description

単結晶製造装置
 本発明は、単結晶製造装置に関し、特に、チョクラルスキー法(CZ法)による単結晶の引き上げ工程前あるいは引き上げ工程中にドーパントを供給するために用いられるドーパント供給装置に関するものである。
 半導体デバイスの基板材料となるシリコン単結晶の多くはCZ法により製造されている。CZ法は、石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶及び石英ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げることにより、種結晶の下方に大きな直径の単結晶を成長させるものである。CZ法によれば、高品質のシリコン単結晶インゴットを高い歩留まりで製造することが可能である。
 シリコン単結晶の電気抵抗率(以下、単に抵抗率と称す)の調整には各種のドーパントが使用される。代表的なドーパントは、リン(P)、ヒ素(As)、アンチモン(Sb)、ボロン(B)などである。これらのドーパントは、例えば多結晶シリコン原料と共に石英ルツボ内に投入され、ヒータによる加熱でシリコン原料と共に融解される。これにより、所定量のドーパントを含んだシリコン融液が生成される。
 ドーパントは結晶引き上げ途中でシリコン融液に投入されることもある。例えば、アンチモンはリンやボロンと比べると融点が低く、減圧下では蒸発速度が非常に速いため、リンやボロンと同様に多結晶シリコン原料と一緒に融解すると、原料溶解から結晶引き上げ工程の序盤にかけてドーパントが多量に蒸発し、シリコン融液中のドーパント濃度を高めることができない。そのため、結晶引き上げ途中でドーパントを追加供給し、これによりシリコン融液中のドーパント濃度の低下を抑制する。
 また、蒸発速度が比較的遅いドーパントを用いる場合でも、供給したドーパントが単結晶の引き上げ方向に沿って偏析する現象が発生して、引き上げ方向に均一な抵抗率を得ることが難しくなる。このような問題を解消するには、多結晶シリコン原料の初期チャージ時のみならず、結晶引き上げの途中でドーパントを供給する方法が有効である。例えば、初期チャージしたドーパントと同じ導電型のドーパントを追加供給することで、抵抗率が大きく異なる2種類のシリコン単結晶を引き上げることができる。また、初期チャージしたドーパントと逆の導電型のドーパントを追加供給することで、引き上げ方向に均一な抵抗率を有する単結晶の結晶長をできるだけ長くすることができる。
 単結晶の引き上げ直前又は引き上げ途中にドーパントを供給する方法に関し、例えば特許文献1には、チャンバーの上部を貫通してチャンバー内のルツボの上方に達するドープ供給管と、このドープ供給管がチャンバーを貫通する部分を密閉するシール用キャップと、チャンバーの外部でドープ供給管にドープ供給コックを介して取り付けられたドープ用ホッパーと、このドープ用ホッパーとチャンバーの内部とを連通する連通管とを具備するドープ剤添加装置が記載されている。ドーパントの供給時にチャンバー内は減圧下のアルゴンガス雰囲気であるが、このドープ剤添加装置によれば、ドープ剤添加装置内をチャンバー内と同じ雰囲気に調整することが可能である。
 また特許文献2には、ルツボの上方に熱遮蔽部材が配置されている場合でもルツボ内の原料融液にドーパントを問題なく供給できるようにするため、熱遮蔽部材の上方において熱遮蔽部材の内側に配設されたドープ供給管が途中から熱遮蔽部材の外側に導出され、ドープ供給管の少なくとも下端部を熱遮蔽部材の外側に臨ませた構造が記載されている。
特開平9-227275号公報 特開平11-343196号公報
 しかしながら、従来のドーパント供給装置は、単一のドーパント供給管がチャンバーや熱遮蔽部材に固定された構造を有するため、部品の折損や脱落がしばしば発生していた。また、従来のドーパント供給装置は、熱遮蔽部材が上下方向に移動可能な構造に対応できないか、ないしは熱遮蔽部材の移動を制限するものとなっていた。
 したがって、本発明の目的は、部品の折損や脱落がなく、熱遮蔽部材の上下方向の移動にも対応可能なドーパント供給装置を備えた単結晶製造装置を提供することにある。
 上記課題を解決するため、本発明による単結晶製造装置は、チャンバーと、前記チャンバー内に設置されたルツボと、前記ルツボの上方に配置された熱遮蔽部材と、前記チャンバーの外側から前記ルツボ内にドーパントを供給するドーパント供給装置とを備え、前記ドーパント供給装置は、前記チャンバーを貫通して前記ルツボの上方に達するドーパント供給管を含み、前記ドーパント供給管は、前記チャンバーを貫通する第1ドープ管と、前記第1ドープ管から分離独立して前記第1ドープ管の下端の直下に配置された第2ドープ管とを有し、前記第1ドープ管は、前記熱遮蔽部材から分離独立しており、前記第2ドープ管は、前記チャンバーから分離独立しかつ前記熱遮蔽部材に設置されていることを特徴とする。
 本発明によれば、ドーパント供給管の設置が容易であり、部品の折損や脱落がなく、熱遮蔽部材の上下方向の移動にも対応可能な単結晶製造装置を提供することができる。
 本発明において、前記第1ドープ管と前記第2ドープ管は互いに完全に離間しても良く、前記第1ドープ管の一部が前記第2ドープ管の内部に挿入されても良い。また、前記第1ドープ管と前記第2ドープ管が互いに完全に離間する場合、前記第1ドープ管の下端の真下に前記第2ドープ管の上側開口部を配置することが好ましい。前記第1ドープ管と前記第2ドープ管が互いに分離独立した構造にすることにより、前記第1ドープ管を前記熱遮蔽部材から分離独立させ、かつ前記第2ドープ管を前記チャンバー(特にトップチャンバー)から分離独立させることができる。
 本発明において、前記第2ドープ管は前記熱遮蔽部材に対して上下動可能に設置されていることが好ましい。この構成によれば、第2ドープ管の設置が容易であり、部品の折損や脱落がなく、熱遮蔽部材の上下方向の移動に対応することができる。
 本発明において、前記第2ドープ管は、前記第1ドープ管の下端の内径よりも大きな開口径を有する大径部と、前記大径部よりも小さな開口径を有する小径部と、前記大径部と前記小径部とを接続するテーパー部とを有することが好ましい。この場合、前記大径部は、前記小径部よりも上、すなわち前記第1ドープ管側に配置される。この構成によれば、第1ドープ管から第2ドープ管へのドーパントの受け渡しを確実に行うことができ、また熱遮蔽部材への第2ドープ管の設置も容易である。
 本発明において、前記テーパー部の外面の鉛直軸に対するテーパー角度(鋭角)は、前記テーパー部と対向する前記熱遮蔽部材の内壁面の前記鉛直軸に対する傾斜角度以下であることが好ましく、前記熱遮蔽部材の内壁面の傾斜角度と略等しいことが特に好ましい。これにより、第2ドープ管を熱遮蔽部材に対して点接触又は線接触の状態で支持することができ、第2ドープ管の破損や変形を抑制することができる。
 本発明において、前記第2ドープ管の軸線は当該第2ドープ管の上端から下端まで直線状に伸びていることが好ましい。これにより、製造が容易で安価な第2ドープ管を用いることができる。
 本発明において、前記ドーパント供給管は石英製であることが好ましい。例えばカーボン製のドーパント供給管を使用した場合には、ドーパントのカーボン汚染によってシリコン単結晶中のカーボン濃度が上昇するおそれがある。しかし、ドーパント供給管を石英製とした場合には、ドーパントの不純物汚染を防止することができる。石英管は常温下で割れやすく、また高温下で熱変形するおそれがある。しかし、第2ドープ管が単に熱遮蔽部材の貫通穴に差し込まれているだけである場合には、ドーパント供給管の破損や変形することを防止することができる。
 本発明において、前記熱遮蔽部材は前記チャンバー内で昇降自在に構成されており、前記熱遮蔽部材の昇降に応じて、前記第1ドープ管と前記第2ドープ管の相対的な位置関係が変化することが好ましい。これによれば、熱遮蔽部材の上下方向に移動に合わせてドーパント供給管の全長を調整することができ、熱遮蔽部材の上下動がドーパント供給管によって制限されることがない。また、熱遮蔽部材が昇降自在である場合、ルツボ内に山積みの固体原料を充填したとしても熱遮蔽部材を上方に退避させることで熱遮蔽部材と固体原料との干渉を回避することができ、融液の初期チャージ量を増やすことができる。
 本発明において、前記チャンバーは、前記ルツボが設置されるメインチャンバーと、前記メインチャンバーの上部開口を覆うトップチャンバーとを有し、前記トップチャンバーは前記メインチャンバーから着脱可能に構成されおり、前記トップチャンバーの着脱に応じて、前記第1ドープ管と前記第2ドープ管の相対的な位置関係が変化することが好ましい。この場合、第1ドープ管はトップチャンバー側に固定され、第2ドープ管はメインチャンバー内の熱遮蔽部材に取り付けられているので、トップチャンバーをメインチャンバーに取り付けたり、あるいはメインチャンバーから取り外したりする作業が容易である。
 本発明において、前記第2ドープ管は前記熱遮蔽部材に形成された貫通穴に挿入されており、前記第2ドープ管の下端は露出することなく前記貫通穴の下側開口端よりも内側で終端されており、前記第2ドープ管の下端はカーボン製のリングキャップに覆われていることが好ましい。第2ドープ管が熱遮蔽部材の貫通穴に挿入されているだけであるため、その設置が容易である。また、第2ドープ管の下端は露出することなくリングキャップに覆われているので、第2ドープ管の下端を熱から保護することができ、熱変形等を防止することができる。
 本発明において、前記リングキャップの外側開口は、斜め下方であって前記ルツボの側壁部側を向いていることが好ましい。これにより、第2ドープ管が真っ直ぐ下方に伸びる形状であっても、ドーパントをルツボ内のできるだけ内壁面寄りに投入することができ、投入時の融液の液跳ねや単結晶の有転位化を防止することができる。
 本発明によれば、部品の折損や脱落がなく、熱遮蔽部材の上下方向の移動にも対応可能なドーパント供給装置を備えた単結晶製造装置を提供することができる。
図1は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す略側面断面図である。 図2は、図1のドーパント供給装置の拡大図である。 図3は、結晶引き上げ工程を開始する前の準備段階において熱遮蔽部材を上昇させた状態を示す略断面図である。 図4は、チャンバーを分解した状態を示す略側面断面図である。
 以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
 図1は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す略側面断面図である。
 図1に示すように、単結晶製造装置1は、チャンバー10と、チャンバー10内に設置された石英ルツボ12と、石英ルツボ12を支持するグラファイト製のサセプタ13と、サセプタ13を昇降及び回転可能に支持するシャフト14と、サセプタ13の周囲に配置されたヒータ15と、石英ルツボ12の上方に配置された熱遮蔽部材16と、石英ルツボ12の上方であってシャフト14と同軸上に配置された単結晶引き上げワイヤー17と、チャンバー10の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構18と、石英ルツボ12内にドーパントを供給するドーパント供給装置20とを備えている、
 チャンバー10は、メインチャンバー10aと、メインチャンバー10aの上部開口を覆うトップチャンバー10bと、トップチャンバー10bの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー10cとで構成されており、石英ルツボ12、サセプタ13、ヒータ15及び熱遮蔽部材16はメインチャンバー10a内に設けられている。サセプタ13はチャンバー10の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられたシャフト14の上端部に固定されており、シャフト14はシャフト駆動機構19によって昇降及び回転駆動される。
 ヒータ15は、石英ルツボ12内に充填された多結晶シリコン原料を融解してシリコン融液3を生成するために用いられる。ヒータ15はカーボン製の抵抗加熱式ヒータであり、サセプタ13内の石英ルツボ12を取り囲むように設けられている。ヒータ15の外側には断熱材11が設けられている。断熱材11はメインチャンバー10aの内壁面に沿って配置されており、これによりメインチャンバー10a内の保温性が高められている。
 熱遮蔽部材16は、ヒータ15及び石英ルツボ12からの輻射熱によってシリコン単結晶2が加熱されることを防止すると共に、シリコン融液3の温度変動を抑制するために設けられている。熱遮蔽部材16は上方から下方に向かって直径が縮小した略円筒状の部材であり、シリコン融液3の上方を覆うと共に、育成中のシリコン単結晶2を取り囲むように設けられている。熱遮蔽部材16の材料としてはグラファイトを用いることが好ましい。熱遮蔽部材16の下端部は石英ルツボ12の内側に位置するので、石英ルツボ12を上昇させても熱遮蔽部材16と干渉することがない。熱遮蔽部材16の中央にはシリコン単結晶2の直径よりも大きな開口部が設けられており、シリコン単結晶2は開口部を通って上方に引き上げられる。
 詳細は後述するが、熱遮蔽部材16はチャンバー10内で昇降自在に構成されていることが好ましい。熱遮蔽部材16はジャッキ等により持ち上げてもよく、ワイヤー等により引っ張り上げてもよい。熱遮蔽部材16が昇降自在である場合、石英ルツボ12内に山積みの固体シリコン原料を充填したとしても熱遮蔽部材16を上方に退避させることで熱遮蔽部材16と固体シリコン原料との干渉を回避することができ、石英ルツボ12内のシリコン融液3の初期チャージ量を増やすことができる。
 石英ルツボ12の上方には、シリコン単結晶2の引き上げ軸であるワイヤー17と、ワイヤー17を巻き取るワイヤー巻き取り機構18が設けられている。ワイヤー巻き取り機構18はワイヤー17と共にシリコン単結晶2を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構18はプルチャンバー10cの上方に配置されており、ワイヤー17はワイヤー巻き取り機構18からプルチャンバー10c内を通って下方に延びており、ワイヤー17の先端部はメインチャンバー10aの内部空間まで達している。図1には、育成途中のシリコン単結晶2がワイヤー17に吊設された状態が示されている。単結晶の引き上げ時には種結晶をシリコン融液3に浸漬し、石英ルツボ12と種結晶をそれぞれ回転させながらワイヤー17を徐々に引き上げることにより単結晶を成長させる。
 プルチャンバー10cの上部にはチャンバー10内にアルゴンガスを導入するためのガス吸気口10dが設けられており、メインチャンバー10aの底部にはチャンバー10内のアルゴンガスを排気するためのガス排気口10eが設けられている。アルゴンガスはガス吸気口10dからチャンバー10内に導入され、その導入量はバルブにより制御される。また密閉されたチャンバー10内のアルゴンガスはガス排気口10eからチャンバーの外部へ排気されるので、チャンバー10内のSiOガスやCOガスを回収してチャンバー10内を清浄に保つことが可能となる。
 ドーパント供給装置20は、チャンバー10を貫通してその下端部が石英ルツボ12の上方に達するドーパント供給管21と、チャンバー10の外側に設置され、ドーパント供給管21の上端に接続されたドーパントホッパー22と、ドーパント供給管21が貫通するトップチャンバー10bの開口部10fを密閉するシールキャップ23とを備えている。
 シリコン単結晶2の製造では、石英ルツボ12内に多結晶シリコン原料を充填し、ワイヤー17の先端部に種結晶を取り付ける。次に石英ルツボ12内のシリコン原料をヒータ15で加熱してシリコン融液3を生成する。
 単結晶の引き上げ工程では、まず単結晶を無転位化するためダッシュネック法による種結晶のネッキングを行う。次に、必要な直径の単結晶を得るために直径が徐々に広がったショルダー部を育成し、単結晶が所望の直径になったところで直径が一定に維持されたボディ部を育成する。ボディ部を所定の長さまで育成した後、無転位の状態で単結晶をシリコン融液3から切り離すためにテール部の育成を行なう。
 シリコン単結晶2の引き上げ開始直前又は結晶引き上げ工程の途中でドーパント供給装置20からシリコン融液3にドーパント5が供給される。
 図2は、図1のドーパント供給装置20の拡大図である。
 図1及び図2に示すように、ドーパント供給装置20は、チャンバー10を貫通して石英ルツボ12の上方に達するドーパント供給管21と、ドーパント供給管21の上端に接続されたドーパントホッパー22と、トップチャンバー10bに形成された開口部10fを密閉するシールキャップ23とを備えている。ドーパントホッパー22から供給されるドーパント原料はドーパント供給管21を通ってチャンバー10内に移送される。
 ドーパント供給管21は石英ガラス製であり、トップチャンバー10bの開口部10fを通ってメインチャンバー10a内に引き込まれた第1ドープ管24と、メインチャンバー10a内であって第1ドープ管24の下端の直下に配置された第2ドープ管25とで構成されている。
 第1ドープ管24は、ドーパントホッパー22の設置位置からトップチャンバー10bの開口部10fを通って第2ドープ管25の直上まで到達するように曲がりくねった石英ガラス管である。第1ドープ管24は、シールキャップ23を介してトップチャンバー10bに固定されている。第1ドープ管24は熱遮蔽部材16から分離独立している。
 第2ドープ管25は、第1ドープ管24の下端よりも大きな開口径を有する大径部25aと、開口径が徐々に小さくなるテーパー部25bと、大径部25aよりも小さな開口径を有する小径部25cとを有している。すなわち、第2ドープ管25は、その上端部の開口サイズが下端部の開口サイズよりも広がった漏斗形状を有している。
 第2ドープ管25の中心軸線はその上端から下端まで直線状に伸びており、曲がった部分を有していない。そのため、第2ドープ管25の小径部25cを貫通穴16aに差し込むだけで第2ドープ管25を熱遮蔽部材16に取り付けることができる。このような第2ドープ管25はその形状が比較的単純であるため、製造が容易で製造コストも安価である。第2ドープ管25は、熱遮蔽部材16の貫通穴16a内に挿入されているだけであり、熱遮蔽部材16に対して上下動可能に設置されている。さらに、第2ドープ管25はチャンバー10から分離独立している。
 熱遮蔽部材16にはその内周面側から外周面側まで垂直方向に貫通する貫通穴16aが設けられており、第2ドープ管25の小径部25cはこの貫通穴16aに挿入されている。第2ドープ管25の小径部25cの周囲は熱遮蔽部材16に囲まれているので、ヒータ15やシリコン融液3からの輻射熱の影響を抑えて第2ドープ管25の熱変形を防止することができる。
 第2ドープ管25のテーパー部25bの外面の鉛直軸に対するテーパー角度(鋭角)は、テーパー部25bと対向する熱遮蔽部材16の内壁面16bの鉛直軸に対する傾斜角度と略等しいことが好ましい。これにより、熱遮蔽部材16と線接触した状態で第2ドープ管25を支持することができ、第2ドープ管25の破損や変形を抑制することができる。なおテーパー角度の頂点はテーパー部25bの下端である。テーパー部25bの外面のテーパー角度は、テーパー部25bと対向する内壁面16bの傾斜角度よりも小さくても良い。この場合、第2ドープ管25はテーパー部25bの付け根の一点で熱遮蔽部材16に支持されるが、問題なく支持することができる。
 上記のように、第1ドープ管24及び第2ドープ管25はともに石英製である。例えば第1ドープ管24及び第2ドープ管25の少なくとも一方をカーボン製とした場合には、ドーパントのカーボン汚染によってシリコン単結晶中のカーボン濃度が上昇する。しかし、第1ドープ管24及び第2ドープ管25をともに石英製とした場合には、ドーパントの不純物汚染を防止することができる。また石英管は常温下で割れやすく、また高温下で熱変形するおそれがあるが、第2ドープ管25は単に熱遮蔽部材16の貫通穴16aに差し込まれているだけであり、ネジ等で強固に固定されていないため、その設置が容易なだけでなく、第2ドープ管25の破損や変形を防止することができる。
 熱遮蔽部材16の貫通穴16aに挿入された第2ドープ管25の小径部25cの下端は露出することなく貫通穴16aの下側開口端よりも内側で終端されており、第2ドープ管25の下端はSiCコートされたカーボン製のリングキャップ16cに覆われている。そのため、第2ドープ管25の下端部を熱から保護することができ、熱変形等を防止することができる。
 リングキャップ16cの外側開口は、石英ルツボ12の側壁部に近づく斜め下方を向いていることが好ましい。これにより、第2ドープ管25が真っ直ぐ下方に伸びる形状であっても、ドーパント5を石英ルツボ12内のできるだけ内壁面寄りに投入することができ(図1参照)、投入時の融液の液跳ねや単結晶の有転位化を防止することができる。
 以上の構成において、シリコン単結晶2の引き上げ開始直前及び結晶引き上げ工程の途中には、ドーパント供給装置20から石英ルツボ12内のシリコン融液3に粒状のドーパント5が追加供給される。ドーパントホッパー22から排出されたドーパント5は、第1ドープ管24及び第2ドープ管25を通ってシリコン融液3に供給される。
 図3は、結晶引き上げ工程を開始する前の準備段階において熱遮蔽部材16を上昇させた状態を示す略断面図である。
 図3に示すように、準備段階では石英ルツボ12内にできるだけ多くのシリコン原料4をチャージするため、石英ルツボ12内には固体のシリコン原料4が山積みされ、これを融解することにより、多量のシリコン融液3を生成することができる。このとき、多結晶シリコン原料と干渉しないように熱遮蔽部材16を上方に退避させることにより、熱遮蔽部材16が山積みのシリコン原料4と干渉することを回避することができる。さらに、ドーパント供給管21は第1ドープ管24と第2ドープ管25とに分かれているので、熱遮蔽部材16の動きに対応することができる。
 図4は、チャンバー10を分解した状態を示す略側面断面図である。
 図4に示すように、チャンバー10はメインチャンバー10a、トップチャンバー10b、プルチャンバー10cの組み合わせによって構成されており、これらは図示のように分解可能である。このとき、ドーパント供給管21は第1ドープ管24と第2ドープ管25に分かれているので、メインチャンバー10aに対するトップチャンバー10bの取り外し及び取り付けが容易である。このように、第1ドープ管24と第2ドープ管25の相対的な位置関係は、トップチャンバー10bの着脱に応じて変化する。
 以上説明したように、本実施形態による単結晶製造装置1は、チャンバー10の外側から内部にドーパントを送り込むためのドーパント供給管21が二分割されているので、熱遮蔽部材16の上下方向に移動に合わせてドーパント供給管21の全長を調整することができる。また第2ドープ管25は熱遮蔽部材16の貫通穴16aに差し込まれているだけであるため、その設置が容易であるだけでなく、破損や変形を防止することができる。
 以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
 例えば、上記実施形態においては、ドーパント供給管21が独立した2つのドープ管24,25で構成されているが、3つ以上のドープ管を用いて構成することも可能である。
 例えば、結晶引き上げ工程中に第1ドープ管24と第2ドープ管25は上下方向において重ならず分離しているが、重なるようにすることも可能である。
1  単結晶製造装置
2  シリコン単結晶
3  シリコン融液
4  固体シリコン原料
5  ドーパント粒
10  チャンバー
10a  メインチャンバー
10b  トップチャンバー
10c  プルチャンバー
10d  ガス吸気口
10e  ガス排気口
10f  開口部
11  断熱材
12  石英ルツボ
13  サセプタ
14  シャフト
15  ヒータ
15b  テーパー部
16  熱遮蔽部材
16a  熱遮蔽部材の貫通穴
16b  熱遮蔽部材の内壁面
16c  リングキャップ
17  ワイヤー
18  ワイヤー巻き取り機構
19  シャフト駆動機構
20  ドーパント供給装置
21  ドーパント供給管
22  ドーパントホッパー
23  シールキャップ
24  第1ドープ管
25  第2ドープ管
25a  大径部
25b  テーパー部
25c  小径部

Claims (10)

  1.  チャンバーと、
     前記チャンバー内に設置されたルツボと、
     前記ルツボの上方に配置された熱遮蔽部材と、
     前記チャンバーの外側から前記ルツボ内にドーパントを供給するドーパント供給装置とを備え、
     前記ドーパント供給装置は、前記チャンバーを貫通して前記ルツボの上方に達するドーパント供給管を含み、
     前記ドーパント供給管は、前記チャンバーを貫通する第1ドープ管と、前記第1ドープ管から分離独立して前記第1ドープ管の下端の直下に配置された第2ドープ管とを有し、
     前記第1ドープ管は、前記熱遮蔽部材から分離独立しており、
     前記第2ドープ管は、前記チャンバーから分離独立しかつ前記熱遮蔽部材に設置されていることを特徴とする単結晶製造装置。
  2.  前記第2ドープ管は前記熱遮蔽部材に対して上下動可能に設置されている、請求項1に記載の単結晶製造装置。
  3.  前記第2ドープ管は、前記第1ドープ管の下端の内径よりも大きな開口径を有する大径部と、前記大径部よりも小さな開口径を有する小径部と、前記大径部と前記小径部とを接続するテーパー部とを有する、請求項1又は2に記載の単結晶製造装置。
  4.  前記テーパー部の外面の鉛直軸に対するテーパー角度(鋭角)は、前記テーパー部と対向する前記熱遮蔽部材の内壁面の前記鉛直軸に対する傾斜角度以下である、請求項3に記載の単結晶製造装置。
  5.  前記第2ドープ管の軸線が当該第2ドープ管の上端から下端まで直線状に伸びている、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
  6.  前記ドーパント供給管は石英製である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
  7.  前記熱遮蔽部材は前記チャンバー内で昇降自在に構成されており、前記熱遮蔽部材の昇降に応じて、前記第1ドープ管と前記第2ドープ管の相対的な位置関係が変化する、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
  8.  前記チャンバーは、前記ルツボが設置されるメインチャンバーと、前記メインチャンバーの上部開口を覆うトップチャンバーとを有し、前記トップチャンバーは前記メインチャンバーから着脱可能に構成されており、前記トップチャンバーの着脱に応じて、前記第1ドープ管と前記第2ドープ管の相対的な位置関係が変化する、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
  9.  前記第2ドープ管は前記熱遮蔽部材に形成された貫通穴に挿入されており、前記第2ドープ管の下端は露出することなく前記貫通穴の下側開口端よりも内側で終端されており、前記第2ドープ管の下端はカーボン製のリングキャップに覆われている、請求項1乃至8のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
  10.  前記リングキャップの外側開口は、斜め下方であって前記ルツボの側壁部側を向いている、請求項9に記載の単結晶製造装置。
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