WO2022050249A1 - 電子写真用定着部材、定着装置、電子写真画像形成装置および付加硬化型液状シリコーンゴム混合物 - Google Patents

電子写真用定着部材、定着装置、電子写真画像形成装置および付加硬化型液状シリコーンゴム混合物 Download PDF

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elastic layer
silicone rubber
silicon powder
metallic silicon
fixing member
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祐二 北野
松崇 前田
真琴 相馬
康弘 宮原
雄太郎 吉田
茂夫 黒田
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キヤノン株式会社
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    • G03G15/20—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for fixing, e.g. by using heat
    • G03G15/2003—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for fixing, e.g. by using heat using heat
    • G03G15/2014—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for fixing, e.g. by using heat using heat using contact heat
    • G03G15/2053—Structural details of heat elements, e.g. structure of roller or belt, eddy current, induction heating
    • G03G15/2057—Structural details of heat elements, e.g. structure of roller or belt, eddy current, induction heating relating to the chemical composition of the heat element and layers thereof
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    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/016—Additives defined by their aspect ratio

Definitions

  • the present disclosure relates to an electrophotographic fixing member, a fixing device, and an electrophotographic image forming apparatus used in an electrophotographic image forming apparatus.
  • the present disclosure also relates to an addition curable liquid silicone rubber mixture.
  • a heating fixing device used in an electrophotographic image forming apparatus such as a copying machine or a printer
  • a pair of heated rollers and rollers, a film and a roller, a belt and a roller, and a belt and a belt are pressed against each other.
  • These rotating bodies are called fixing members.
  • the recorded material holding the image formed by the unfixed toner is introduced into the pressure contact portion (fixing nip) formed between the rotating bodies.
  • the unfixed toner is heated together with the recorded material.
  • the heated toner is pressed against the recorded material while being softened and melted, so that the toner is fixed to the recorded material as an image.
  • the rotating body in which the toner held on the material to be recorded is in direct contact functions as a heating member, and its form includes, for example, a roller shape, a film shape, and a belt shape. Further, the rotating body forming the fixing nip together with the heating member functions as a pressurizing member, and the form thereof includes a roller shape, a film shape, and a belt shape as in the heating member.
  • the fixing member for heating the toner in direct contact with the toner held on the recorded material that is, the heating member has a fixing nip for the recorded material and the toner. It is required to be able to supply heat for softening and melting the toner. Therefore, it has been proposed that the elastic layer in the fixing member used as the heating member contains metallic silicon powder in order to increase its thermal conductivity (Patent Document 1).
  • the metallic silicon powder is effective not only in improving the thermal conductivity of the elastic layer but also in reducing the heat capacity of the elastic layer.
  • the present inventors have considered using a metal silicon powder having a high aspect ratio in order to further improve the thermal conductivity of the elastic layer by the metal silicon powder.
  • the elastic layer containing the metallic silicon powder having an aspect ratio of 1.4 to 2.5 improved the thermal conductivity.
  • the elastic layer containing the metallic silicon powder having such a high aspect ratio undergoes fracture or plastic deformation when repeatedly compressed at a high temperature of, for example, over 200 ° C.
  • This problem was particularly remarkable in a flexible elastic layer having an elastic modulus of 0.4 MPa or less. Therefore, in order to achieve higher thermal conductivity and lower thermal capacity of the elastic layer by containing the metallic silicon powder, and to further reduce the hardness of the elastic layer, the metallic silicon powder having a high aspect ratio is used.
  • One aspect of the present disclosure is to provide a fixing member which is less likely to be broken or plastically deformed even after long-term use even though it is provided with an elastic layer containing a metallic silicon powder having a high aspect ratio. .. Further, one aspect of the present disclosure is aimed at providing a fixing device and an electrophotographic image forming apparatus capable of stably forming a high-quality electrophotographic image. Further, another aspect of the present disclosure is to provide an addition-curable liquid silicone rubber mixture that contains a metallic silicon powder having a high aspect ratio and provides a cured silicone rubber product that is less likely to be broken or plastically deformed even by repeated compression. It is aimed at.
  • a fixing member having a substrate and an elastic layer on the substrate, wherein the elastic layer contains a silicone rubber and a metallic silicon powder dispersed in the silicone rubber.
  • the elastic layer has an elastic modulus of 0.10 MPa or more and 0.40 MPa or less, and the metallic silicon powder has an aspect ratio of 1.4 or more and 2.5 or less and an angle of repose of 35 degrees or more.
  • a fixing member having a temperature of 52 degrees or less is provided.
  • a fixing device provided with the fixing member is provided. Further, according to one aspect of the present disclosure, an electrophotographic image forming apparatus provided with the fixing apparatus is provided.
  • the addition-curable liquid silicone rubber mixture contains an addition-curable liquid silicone rubber and a metallic silicon powder, and the metallic silicon powder has an aspect ratio of 1.4.
  • the addition-curable liquid silicone rubber mixture having a rest angle of 2.5 degrees or more and a rest angle of 35 degrees or more and 52 degrees or less is provided.
  • a fixing member which is less likely to be broken or plastically deformed even after long-term use, even though it is provided with an elastic layer containing a metallic silicon powder having a high aspect ratio.
  • a fixing device and an electrophotographic image forming device capable of stably forming a high-quality electrophotographic image.
  • an addition-curable liquid silicone rubber mixture that contains a metallic silicon powder having a high aspect ratio and provides a cured silicone rubber that is less likely to be broken or plastically deformed even by repeated compression. Can be obtained.
  • the elastic layer containing the metallic silicon powder having a high aspect ratio may be fractured or plastically deformed, for example, when it is repeatedly compressed at a high temperature of more than 200 ° C. It is considered that the metal silicon powder having a high aspect ratio has sharp corners, and the stress is concentrated on the corners of the metal silicon powder when the elastic layer is repeatedly compressed. Based on these considerations, the present inventors have applied a metal silicon powder that has been subjected to a treatment for rounding sharp portions (hereinafter, also referred to as “cornering treatment”) in the elastic layer while maintaining a high aspect ratio. When it was contained, it was found that the elastic layer could be well prevented from breaking and plastic deformation even by repeated compression at high temperature.
  • cornering treatment a treatment for rounding sharp portions
  • the degree of the cornering treatment of the metallic silicon powder has a correlation with the angle of repose of the metallic silicon powder. That is, the metal silicon powder subjected to the cornering treatment is difficult to be piled up in a mountain shape as an aggregate of powders, and the angle of repose tends to be small.
  • the angle of repose is measured according to the method specified in "Alumina powder-Part 2: Physical property measurement method-2: Angle of repose" according to Japanese Industrial Standards (JIS) R9301-2-2: 1999. be able to.
  • the elastic layer containing the metallic silicon powder having an aspect ratio of 1.4 or more and 2.5 or less and an angle of repose of 35 degrees or more and 52 degrees or less, even if the elastic layer contains the elastic layer. Even if the elastic modulus is 0.4 MPa or less, it is possible to prevent fracture and plastic deformation due to repeated compression at high temperatures.
  • FIGS. 1A and 1B are cross-sectional views of a fixing member according to one aspect of the present disclosure.
  • FIG. 1A represents an example of a fixing member having an endless belt shape (hereinafter, also referred to as “fixing belt”)
  • FIG. 1B represents an example of a fixing member having a roller shape (hereinafter, also referred to as “fixing roller”).
  • reference numeral 1 indicates a substrate
  • reference numeral 2 indicates a silicone rubber-containing elastic layer covering the outer peripheral surface of the substrate 1.
  • the fixing member according to the present disclosure has a substrate 1 and a silicone rubber-containing elastic layer 2 on the substrate 1.
  • the fixing member can have the surface layer 4 on the silicone rubber-containing elastic layer 2.
  • an adhesive layer 3 may be provided between the silicone rubber-containing elastic layer 2 and the surface layer 4, and in this case, the surface layer 4 is fixed to the outer peripheral surface of the silicone rubber-containing elastic layer 2 by the adhesive layer 3. ..
  • a metal such as an electroformed nickel sleeve or a stainless sleeve, or a heat-resistant resin such as polyimide can be used for the substrate.
  • a layer for imparting a function of improving the adhesiveness to the elastic layer can be provided on the outer surface (the surface on the side of the elastic layer containing silicone rubber) of the substrate. That is, the silicone rubber-containing elastic layer may be provided on the outer peripheral surface of the substrate, and another layer may be provided between the silicone rubber-containing elastic layer and the substrate. Further, on the inner surface of the substrate (the surface opposite to the outer surface), a layer for imparting functions such as wear resistance and lubricity can be further provided.
  • a core metal made of a metal such as aluminum or iron or an alloy can be used for the substrate, and it has strength to withstand heating and pressurization in the fixing device. You just have to do it.
  • a solid core metal is used as the substrate, but a hollow core metal may be used for the substrate, or a heat source such as a halogen lamp may be provided inside.
  • the fixing member according to the present disclosure may be used for either or both of the heating member and the pressurizing member in the fixing device.
  • the elastic layer When used as a heating member, the elastic layer functions as a layer for making the outer surface of the heating member follow the unevenness of the paper at the time of fixing.
  • the elastic layer when used as a pressure member, the elastic layer functions as a layer for sufficiently securing the width of the fixing nip formed between the elastic layer and the pressure member.
  • the elastic layer contains a silicone rubber having excellent heat resistance as a binder. That is, the elastic layer contains a silicone rubber and a metallic silicon powder dispersed in the silicone rubber.
  • the elastic layer can be formed, for example, by curing an addition-curable liquid silicone rubber mixture containing a metallic silicon powder and an addition-curable liquid silicone rubber. That is, the elastic layer can be a cured product of the addition-curable liquid silicone rubber mixture, and may contain a cured product of the addition-curable liquid silicone rubber and a metallic silicon powder present in the cured product. can.
  • the metallic silicon powder and silicone rubber which are the constituents of the elastic layer, will be described in detail below.
  • the metallic silicon powder has an aspect ratio of 1.4 or more and 2.5 or less, and an angle of repose of 35 degrees or more and 52 degrees or less.
  • the aspect ratio of the metallic silicon powder is the ratio of the major axis to the minor axis (major axis / minor axis) of the particles.
  • the particle size and shape of each metal silicon powder are different and have a distribution. Therefore, for example, for 100 or more powders observed with a scanning electron microscope (SEM), the major axis and minor axis of each particle are measured, the major axis / minor axis is calculated, and then the arithmetic mean is performed to obtain the aspect ratio.
  • SEM scanning electron microscope
  • the metallic silicon powder can be produced, for example, by reducing silica stone, pulverizing it, and classifying it.
  • the metallic silicon powder has a heat capacity of about 1.7 MJ / m 3 ⁇ K per unit volume, and has a heat capacity of about 3 per unit volume of alumina, which is often used to improve the thermal physical characteristics of the silicone rubber-containing elastic layer. It is smaller than 0.0MJ / m3 ⁇ K. Further, the thermal conductivity of metallic silicon is as high as about 150 W / m ⁇ K.
  • the metallic silicon powder itself having an aspect ratio of 1.4 or more and 2.5 or less is, for example, "Metallic Silicon # 350”, “Metallic Silicon # 600", “Metallic Silicon # 350WB”, “Metallic Silicon # 600WB” ( Both are marketed under the trade name (manufactured by Kinsei Matek Co., Ltd.).
  • the angle of repose of the metallic silicon powder is 35 degrees or more while maintaining the aspect ratio by performing the cornering treatment of the metallic silicon powder having an aspect ratio of 1.4 or more and 2.5 or less. , Adjust so that it is 52 degrees or less.
  • a mechanical / physical method can be used for the cornering treatment of the metallic silicon powder.
  • a particle design / surface modification device (trade name: hybridization system, manufactured by Nara Machinery Co., Ltd.) is composed of a rotor, a stator, and a circulation circuit that rotate at high speed. Then, the metallic silicon powder introduced into the apparatus is dispersed in the machine, is repeatedly subjected to mechanical actions such as compression, friction, and shearing force mainly by impact force, and is collected after the corners are removed.
  • the sharp portion of the metallic silicon powder is rounded by the high-speed rotation of the hammer and is taken out from the discharge port.
  • the degree of cornering processing can be adjusted mainly by the rotation speed of the device and the processing time.
  • the angle of repose can be adjusted to the above range by processing at a peripheral speed of 60 to 100 m / s for 3 to 30 minutes.
  • the atmosphere in which the cornering treatment is performed is not particularly limited, but an inert gas atmosphere such as argon is preferable from the viewpoint of suppressing the oxidation of metallic silicon. This is because when metallic silicon is oxidized, the thermal conductivity of the oxidized portion is considered to be lower than that of the unoxidized portion.
  • the angle of repose of the metallic silicon powder can be measured using, for example, a commercially available powder measurement / powder property evaluation device (trade name: Powder Tester PT-X, manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.).
  • the particle size of the metallic silicon powder is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.1 to 100 ⁇ m, and more preferably in the range of 1 to 50 ⁇ m. By setting the particle size within the above range, it is possible to suppress an increase in the elastic modulus of the elastic layer due to the inclusion of the metallic silicon powder. In addition, the deterioration of the surface property of the elastic layer can be significantly suppressed.
  • the particle size of the metallic silicon powder can be determined by using, for example, a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device.
  • the content of the metallic silicon powder in the elastic layer is preferably 15% or more and 55% or less, and more preferably 30% or more and 50% or less in terms of volume ratio with respect to the elastic layer.
  • the addition-curable liquid silicone rubber includes (a) an organopolysiloxane having an unsaturated aliphatic group such as a vinyl group in the molecule, (b) an organopolysiloxane having an active hydrogen bonded to a silicon atom, and (c) a hydrosilyl. Contains at least a silicate catalyst. Further, the addition-curing type liquid silicone rubber contains (d) a curing retarder, if necessary.
  • (A) Component Organopolysiloxane having an unsaturated aliphatic group in the molecule;
  • organopolysiloxane having an unsaturated aliphatic group such as a vinyl group in the molecule include an organopolysiloxane containing an unsaturated aliphatic group bonded to at least two silicon atoms in one molecule.
  • the organopolysiloxane according to the following (i) and (ii) can be mentioned.
  • R 1 independently represents an unsaturated aliphatic group free of unsaturated aliphatic groups
  • R 2 independently represents an unsaturated aliphatic group
  • m independently represents an integer greater than or equal to 0.
  • Examples of the unsubstituted hydrocarbon group not containing an unsaturated aliphatic group represented by R1 in the structural formula 1 and the structural formula 2 include an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group and a propyl group, and a phenyl group. Such as aryl groups can be mentioned. Among these, R 1 is preferably a methyl group. Further, in the structural formula 1 and the structural formula 2, as the unsaturated aliphatic group represented by R2 , an alkenyl group such as a vinyl group, an allyl group and a 3-butenyl group can be exemplified. Among these, R 2 is preferably a vinyl group.
  • the linear organopolysiloxane of structural formula 2 has an unsaturated aliphatic group only in the side chain.
  • the component (a) one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • the viscosity is preferably 100 mm 2 / s or more and 50,000 mm 2 / s or less from the viewpoint of moldability.
  • the organopolysiloxane having active hydrogen bonded to a silicon atom, which is a cross-linking agent for the component (a) is hydrosilylated with the unsaturated aliphatic group in the component (a) by the catalytic action of the component (c) described later.
  • any organopolysiloxane having a Si—H bond can be used, and examples thereof include the following organopolysiloxanes (iii) and (iv).
  • one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • the siloxane skeleton (-Si-O-Si-) may be linear, branched or cyclic. Further, the Si—H bond may be present in any siloxane unit in the molecule. Then, as the component (b), specifically, the linear organopolysiloxane represented by the following structural formulas 3 and 4 can be used.
  • R 1 independently represents an unsaturated hydrocarbon group containing no unsaturated aliphatic group
  • p represents an integer of 0 or more
  • q represents an integer of 1 or more.
  • the unsaturated hydrocarbon group containing no unsaturated aliphatic group the same group as those represented by R1 in the structural formula 1 and the structural formula 2 can be mentioned, and a methyl group is preferable.
  • the blending amount of the component (b) is preferably 0.1 to 20 parts by mass, more preferably 0.3 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the component (a).
  • (C) Component Hydrosilylation catalyst;
  • a platinum compound can be used as the hydrosilylation (additional curing) catalyst.
  • Specific examples thereof include a platinum carbonylcyclovinylmethylsiloxane complex and a 1,3-divinyltetramethyldisiloxane platinum complex.
  • the blending amount of the component (c) is preferably 0.0001 to 0.1 parts by mass, more preferably 0.001 to 0.05 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the component (a).
  • Specific examples of the curing retarder include 1,3,5,7-tetravinyltetramethylcyclotetrasiloxane, 2-methyl-3-butyne-2-ol, 1-ethynyl-1-cyclohexanol and the like. Can be done.
  • the blending amount of the component (d) is preferably 0.01 to 2 parts by mass, more preferably 0.05 to 1 part by mass with respect to 100 parts by mass of the component (a).
  • the elastic layer has an elastic modulus of 0.10 MPa or more and 0.40 MPa or less, and the silicone rubber-containing elastic layer having an elastic modulus in this range has excellent flexibility. Therefore, when the fixing member according to the present disclosure is used as a heating member, the outer surface thereof can be reliably followed by the unevenness of the paper. Further, when the fixing member according to the present disclosure is used as a pressurizing member, a sufficient nip width can be secured.
  • the elastic modulus of the elastic layer depends on (a) the type and amount of the component, (b) the type and amount of the component, (c) the type and amount of the component, and (d) the type and amount of the component. , Can be adjusted.
  • the heat capacity per unit volume of the elastic layer is preferably less than 1.7 MJ / m 3 ⁇ K. If the heat capacity per unit volume is less than 1.7 MJ / m 3 ⁇ K, the fixing member is heated quickly, which contributes to shortening of FPOT.
  • the thickness of the elastic layer is preferably 100 ⁇ m or more.
  • the thickness of the elastic layer is more preferably 200 ⁇ m or more and 600 ⁇ m or less.
  • a fluororesin layer for example, a fluororesin layer, specifically, a layer containing a fluororesin exemplified below can be used.
  • the fluororesin include tetrafluoroethylene-perfluoro (alkyl vinyl ether) copolymer (PFA), polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer (FEP) and the like.
  • PFA tetrafluoroethylene-perfluoro (alkyl vinyl ether) copolymer
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • FEP tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer
  • the surface layer may contain a filler for the purpose of improving thermal characteristics and wear resistance as long as the moldability and toner peelability are not impaired.
  • the thickness of the surface layer is preferably 10 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less. When the thickness of the surface layer is 10 ⁇ m or more, sufficient durability can be obtained. Further, when the thickness of the surface layer is 100 ⁇ m or less, the excellent flexibility of the silicone rubber-containing elastic layer tends to function.
  • the method for forming the surface layer is not particularly limited, and for example, the following method can be used. That is, a method in which a fluororesin molded into a tube shape is coated on an elastic layer containing silicone rubber via an adhesive layer. Further, a method in which fine particles of fluororesin are directly or dispersed in a solvent to form a paint, which is coated on an elastic layer containing silicone rubber, and then dried and melted by heating.
  • these methods will be described in more detail.
  • FIG. 2 is a schematic view illustrating an example of a step of coating a fluororesin tube as a surface layer 4 on a silicone rubber-containing elastic layer 2 via an adhesive layer 3. Specifically, an adhesive is applied to the surface of the silicone rubber-containing elastic layer 2 to form the adhesive layer 3. The outer surface of the adhesive layer 3 is coated with a fluororesin tube as the surface layer 4 and laminated.
  • an addition-curable silicone rubber containing a self-adhesive component As the adhesive, it is preferable to use an addition-curable silicone rubber containing a self-adhesive component.
  • the addition-curable silicone rubber include an organopolysiloxane having a plurality of alkenyl groups represented by vinyl groups in a molecular chain, a hydrogen organopolysiloxane, and a platinum compound as a crosslinking reaction catalyst. Those contained can be used.
  • the addition-curable silicone rubber is cured by an addition reaction.
  • the adhesive made of such an addition-curable silicone rubber a known one can be used.
  • the substrate 1 is a core metal capable of retaining its shape, but when a thin-walled substrate such as a resin belt or a metal sleeve used for a fixing belt is used, the substrate 1 is used to prevent deformation during processing. It is preferable to fit 1 into the core and hold it.
  • the coating method of the fluororesin tube is not particularly limited, but a method of coating with an adhesive as a lubricant, a method of expanding the fluororesin tube from the outside and coating the fluororesin tube, and the like can be used. After coating, the excess adhesive remaining between the silicone rubber-containing elastic layer 2 and the fluororesin tube can be removed by using a means (not shown).
  • the thickness of the adhesive layer 3 after being squeezed out is preferably 20 ⁇ m or less.
  • the thickness of the adhesive layer is 20 ⁇ m or less, it is easy to suppress an increase in the hardness of the fixing member, when it is used as a heating member, it has excellent followability to the unevenness of the paper, and when it is used as a pressure member, it is a fixing nip. It is easy to obtain a good fixed image without narrowing the width.
  • the adhesive layer 3 is cured by heating with a heating means such as an electric furnace for a predetermined time, and both ends are processed to a desired length as necessary to obtain the fixing member according to the present disclosure. Obtainable.
  • the formation of the surface layer by the fluororesin coating will be described.
  • a method such as electrostatic coating of fluororesin fine particles or spray coating of fluororesin paint can be used.
  • the electrostatic coating method first, the inner surface of the mold is electrostatically coated with fluororesin fine particles, and the mold is heated to the melting point of the fluororesin or higher, so that the inner surface of the mold is coated with a thin film of fluororesin. To form. After that, after the inner surface is adhesively treated, the substrate is inserted, and the aspect ratio between the substrate and the fluororesin is 1.4 or more and 2.5 or less, and the rest angle is 35 degrees or more and 52 degrees or less.
  • the fixing member according to the present disclosure can be obtained by injecting an addition-curing type liquid silicone rubber mixture containing at least a metal silicon powder and, for example, an addition-curing type liquid silicone rubber, curing the mixture, and then removing the mold. ..
  • the method for manufacturing a fixing member according to the present disclosure includes, for example, the following elastic layer forming step.
  • the method for manufacturing a fixing member according to the present disclosure may also include the following steps. -A step of preparing an addition-curable liquid silicone rubber mixture containing at least the metallic silicon powder and the components (a) to (c).
  • the order of each of the above steps can be appropriately set, and these steps can be performed simultaneously (in parallel).
  • the above-mentioned method for forming the silicone rubber-containing elastic layer and the surface layer can be used.
  • the fixing device includes the fixing member according to the present disclosure.
  • the fixing device is a fixing device used in an electrophotographic image forming device
  • the fixing member according to the present disclosure is a fixing belt, a fixing roller or a fixing film, and / or a pressure belt, a pressure roller or a pressure. It is arranged as a film.
  • the electrophotographic image forming apparatus includes a photoconductor, a latent image forming means, a means for developing the formed latent image with toner, a means for transferring the developed toner image to a recording material, and fixing a toner image on the recording material. Examples thereof include an electrophotographic image forming apparatus having means and the like.
  • reference numeral 5 denotes an endless belt-shaped fixing belt, which is inscribed in the belt guide member 6 and the stay 7 with a margin in the peripheral length.
  • Reference numeral 8 is a heated body, and an electric resistance material such as silver-palladium (Ag / Pd), which generates heat when an electric current flows on the heated body substrate made of alumina, ceramic, etc., is coated in a linear or strip shape by screen printing or the like. Has a layered layer. Further, in order to protect the electrically resistant material and secure the insulating property, a glass coating layer having a thickness of about 10 ⁇ m is sequentially formed on the glass coating layer.
  • a thermistor is in contact with the back surface of the heated body substrate, and the surface temperature of the fixing belt 5 is maintained at a temperature that can be fixed by controlling the electric power to the electric resistance material according to the detection temperature of the thermistor. Can be done.
  • the pressure roller 9 is pressure-welded to the heating body 8 via the fixing belt 5, and is rotationally driven by the pressure roller driving means.
  • the pressure roller 9 is rotationally driven, and the fixing belt 5 rotates in accordance with this.
  • This fixing device is a relatively low pressure type fixing device.
  • a fixing member a fixing device provided with a fixing belt and a pressure roller is given as an example.
  • the fixing device according to the present disclosure may have the fixing member according to the present disclosure as a fixing belt, a fixing roller or a fixing film, and / or a pressure belt, a pressure roller or a pressure film, and FIG. It is not limited to the one shown in.
  • the aspect ratio of the metallic silicon powder is calculated by measuring the major axis and the minor axis of 100 or more powders observed with a scanning electron microscope (SEM), calculating the major axis / minor axis, and arithmetically averaging them. I asked for it.
  • the angle of repose was also measured under the following conditions using "Powder Tester PT-X" (trade name, manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.) as described above.
  • Example 1 Cornering treatment of metallic silicon powder 100 g of metallic silicon powder (trade name: # 350WB, manufactured by Kinsei Matek Co., Ltd.) is put into a hybridization system NHS-1 (trade name, manufactured by Nara Machinery Co., Ltd.). The treatment was carried out for 15 minutes in an argon atmosphere as an inert gas at a peripheral speed of 100 m / s (rotational speed of 8300 min-1). The recovered metallic silicon powder had an aspect ratio of 1.5 and an angle of repose of 40 degrees.
  • a vinyl group which is an unsaturated aliphatic group is provided only at both ends of the molecular chain, and no other unsaturated aliphatic group is contained.
  • 100 parts by mass of an organopolysiloxane having a methyl group as a hydrocarbon group (viscosity 5000 mm 2 / s, hereinafter referred to as “Vi”) was prepared.
  • 183.5 parts by mass of the metallic silicon powder obtained in (1) was weighed and added to Vi.
  • component (d) 0.10 parts by mass of 1,3,5,7-tetravinyltetramethylcyclotetrasiloxane (trade name: SIT7900.0, manufactured by Gelest, INC.), which is a curing retarder, was added to Vi. And added to the mixture of metallic silicon powder.
  • component (c) 0.03 parts by mass of a platinum carbonylcyclovinylmethylsiloxane complex (trade name: SIP6829.2, manufactured by Gelest, INC.), which is a hydrosilylation catalyst, was added to Vi, metallic silicon powder, and curing delay. It was added to the mixture of agents.
  • a silicone polymer (viscosity 30 mm 2 / s, hereinafter referred to as “SiH”) having a linear siloxane skeleton and having active hydrogen bonded to silicon only in the side chain is used as 1.5. Weighed by mass. Weighed SiH is added to a mixture of Vi, metallic silicon powder, curing retarder and platinum catalyst, and the mixture is sufficiently mixed to obtain an addition-curing liquid silicone rubber mixture containing 43% of metallic silicon powder by volume. Obtained.
  • SiH silicone polymer having a linear siloxane skeleton and having active hydrogen bonded to silicon only in the side chain
  • the fixing belt was prepared as follows using the obtained addition-curable liquid silicone rubber mixture.
  • a nickel electroformed endless sleeve having an inner diameter of 30 mm, a width of 400 mm, and a thickness of 40 ⁇ m was prepared.
  • the endless sleeve endless sleeve was handled by inserting a core into the sleeve.
  • a primer (trade name: DY39-051 A / B, manufactured by Dow Corning Toray Specialty Materials Co., Ltd.) is applied substantially uniformly on the outer peripheral surface of the substrate, the solvent is dried, and then an electric furnace at 160 ° C is used. The baking treatment was performed for 30 minutes. Subsequently, an addition-curing liquid silicone rubber mixture was applied onto the primer-treated substrate by a ring coating method so as to have a thickness of 300 ⁇ m. The endless belt to which the silicone rubber mixture is applied is heated in an electric furnace at 160 ° C. for 1 minute (primary curing) and then heated in an electric furnace at 200 ° C. for 4 hours (secondary curing) to cure the silicone rubber mixture. A silicone rubber-containing elastic layer containing a metallic silicon powder was formed.
  • the surface of the silicone rubber containing the metallic silicon powder was subjected to.
  • Ultraviolet irradiation was performed.
  • a low-pressure mercury ultraviolet lamp (trade name: GLQ500US / 11, manufactured by Toshiba Lighting & Technology Corporation) was used, and irradiation was performed at room temperature for 6 minutes in an air atmosphere.
  • an addition-curing silicone rubber adhesive (trade name: SE1819CV A / B, manufactured by Dow Corning Toray Specialty Materials Co., Ltd.) is applied substantially uniformly so as to have a thickness of 20 ⁇ m.
  • a fluororesin tube having an inner diameter of 29 mm and a thickness of 30 ⁇ m (trade name: KURANFLON-LT, manufactured by Kurabo Industries Ltd.) was laminated on the above adhesive.
  • the excess adhesive was squeezed out from between the elastic layer and the fluororesin tube so as to be sufficiently thin.
  • the obtained endless belt was heated in an electric furnace at 200 ° C. for 1 hour to cure the adhesive, and the surface layer made of a fluororesin tube was fixed on the elastic layer. Both ends of the obtained endless belt were cut to obtain a fixing belt having a width of 341 mm.
  • the tensile elastic modulus is the slope when the measurement data is linearly approximated in the range of 0 to 100% by creating a graph with the strain of the sample on the horizontal axis and the tensile stress on the vertical axis from the measurement results. .. As a result, the tensile elastic modulus of the elastic layer was 0.30 MPa.
  • Constant pressure specific heat CP The constant pressure specific heat of the elastic layer was measured using a differential scanning calorimetry device (trade name: DSC823e, manufactured by METTLER TOLEDO). Specifically, an aluminum pan was used as the sample pan and the reference pan. First, as a blank measurement, both pans were kept empty for 10 minutes at a temperature of 15 ° C., then heated to a temperature of 215 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min, and then heated to a temperature of 215 ° C. for another 10 minutes. Measurements were performed with a program to keep in. Next, 10 mg of synthetic sapphire, which has a known low-pressure specific heat, was used as a reference substance, and measurements were carried out using the same program.
  • DSC823e differential scanning calorimetry device
  • the same amount of 10 mg of the measurement sample as the reference sapphire was cut out from the elastic layer portion, set in the sample pan, and the measurement was carried out by the same program.
  • These measurement results were analyzed using the specific heat analysis software attached to the differential scanning calorimetry device, and the constant pressure specific heat CP at 25 ° C. was calculated from the average value of the five measurement results.
  • the constant pressure specific heat CP of the silicone rubber-containing elastic layer was 1.03 J / (g ⁇ K).
  • ⁇ Density ⁇ The density of the elastic layer was measured using a dry automatic densitometer (trade name: Accupic 1330-01, manufactured by Shimadzu Corporation). Specifically, using a sample cell having a volume of 10 cm 3 , a sample was cut out from the elastic layer so as to fill 80% of the cell volume, the mass of this sample was measured, and then the sample was placed in the sample cell. This sample cell was set in the measuring unit in the apparatus, helium was used as a gas for measurement, gas was replaced, and then volume measurement was performed 10 times. The density of the sample was calculated from the mass of the sample and the measured volume for each time, and the average value was calculated. As a result, the density ⁇ of the silicone rubber-containing elastic layer was 1.56 g / cm 3 .
  • ⁇ the thermal conductivity (W / (m ⁇ K)) in the thickness direction of the elastic layer
  • ⁇ the thermal diffusivity (m 2 / s) in the thickness direction
  • Cp the constant pressure specific heat (J / (kg ⁇ K)).
  • ⁇ represents the density (kg / m 3 ).
  • the values obtained by the above method were converted into units.
  • the value of the thermal diffusivity in the thickness direction was obtained by the following method.
  • thermophysical property measuring device (trade name: FTC-1, manufactured by ULVAC Riko Co., Ltd.). A sample piece having an area of 8 ⁇ 12 mm was cut from the elastic layer with a cutter to prepare a total of 5 samples, and the thickness of each sample was measured. Next, each sample was measured a total of 5 times, and the average value was calculated.
  • Example 2 Except for the treatment in the atmosphere, the metal silicon powder was squared in the same manner as in Example 1.
  • the recovered metallic silicon powder had an aspect ratio of 1.5 and an angle of repose of 39 degrees.
  • 5A and 5B are SEM observation images before (FIG. 5A) and after (FIG. 5B) the cornering treatment of the metallic silicon powder.
  • an addition-curable liquid silicone rubber mixture containing 43% by volume of the metallic silicon powder was obtained in the same manner as in Example 1 except that the metallic silicon powder was used.
  • an elastic layer and a fixing belt for evaluation were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the obtained addition-curable liquid silicone rubber mixture was used.
  • Example 3 The metal silicon powder was squared in the same manner as in Example 1 except that the treatment was performed in the atmosphere for 5 minutes at a peripheral speed of 80 m / s (rotation speed 6600 min -1 ).
  • the obtained metallic silicon powder had an aspect ratio of 1.5 and an angle of repose of 46 degrees.
  • Additive curing type containing 43% of metallic silicon powder by volume in the same manner as in Example 1 except that this metallic silicon powder was used and the amount of component (b) was 1.25 parts by mass.
  • a liquid silicone rubber mixture was obtained.
  • an elastic layer and a fixing belt for evaluation were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the obtained addition-curable liquid silicone rubber was used.
  • Example 4 In the same manner as in Example 2, a squared metallic silicon powder having an aspect ratio of 1.5 and an angle of repose of 39 degrees was prepared. Additive curing type containing 43% of metallic silicon powder by volume in the same manner as in Example 1 except that this metallic silicon powder was used and the amount of component (b) was 1.1 parts by mass. A liquid silicone rubber mixture was obtained. Next, an elastic layer and a fixing belt for evaluation were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the obtained addition-curable liquid silicone rubber mixture was used.
  • Example 5 The metal silicon powder was squared in the same manner as in Example 1 except that the treatment was performed in the atmosphere at a peripheral speed of 60 m / s (rotational speed of 5000 min -1 ) for 3 minutes.
  • the obtained metallic silicon powder had an aspect ratio of 1.5 and an angle of repose of 52 degrees.
  • addition of 43% by volume of the metallic silicon powder was carried out in the same manner as in Example 1 except that the metallic silicon powder was used and the amount of the component (b) was 1.1 parts by mass.
  • a curable liquid silicone rubber mixture was obtained.
  • an elastic layer and a fixing belt for evaluation were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the obtained addition-curable liquid silicone rubber mixture was used.
  • Example 6 An addition-curable liquid silicone rubber mixture containing 43% by volume of metallic silicon powder was obtained in the same manner as in Example 3 except that the amount of the component was 1.4 parts by mass. Next, an elastic layer and a fixing belt for evaluation were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the obtained addition-curable liquid silicone rubber mixture was used.
  • Example 7 The metal silicon powder was squared in the same manner as in Example 1.
  • the recovered metallic silicon powder was classified, and the metallic silicon powder having a particle size in the range of 5 to 10 ⁇ m was separated.
  • the aspect ratio of this metallic silicon powder was 1.9, and the angle of repose was 41 degrees.
  • a liquid silicone rubber mixture was obtained.
  • An elastic layer and a fixing belt for evaluation were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the obtained addition-curable liquid silicone rubber mixture was used.
  • Example 8 The metal silicon powder was squared in the same manner as in Example 1.
  • the recovered metallic silicon powder was classified, and the metallic silicon powder having a particle size of 10 ⁇ m or more was separated.
  • the aspect ratio of this metallic silicon powder was 2.2, and the angle of repose was 43 degrees.
  • a liquid silicone rubber mixture was obtained.
  • An elastic layer and a fixing belt for evaluation were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the obtained addition-curable liquid silicone rubber mixture was used.
  • Metallic silicon powder (trade name: # 350WB, aspect ratio 1.5, angle of repose 55 degrees, manufactured by Kinsei Matek Co., Ltd.) was used as it was without cornering treatment, and the amount of component (b) was 1.
  • An addition-curable liquid silicone rubber mixture containing 43% by volume of metallic silicon powder was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount was 1 part by mass.
  • An elastic layer for evaluation and a fixing belt were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the obtained addition-curable liquid silicone rubber mixture was used. In the evaluation as a fixing belt according to this comparative example, the evaluation was stopped because a broken portion was generated in the elastic layer at the time of forming the 10,000th image. Therefore, the image quality was not evaluated.
  • the elastic modulus of the silicone rubber-containing elastic layer is 0.10 MPa or more and 0.40 MPa or less (about 15 ° or less for JIS A hardness (JIS K 6253)), and is excellent in flexibility. Further, from the image quality evaluation result of the fixing belt, it can be seen that the fixing nip follows the unevenness of the paper fiber as the recorded material, the toner is less likely to soften and melt unevenly, and a high-quality image is obtained.
  • the silicone rubber-containing elastic layer contains metallic silicon powder having an aspect ratio of 1.4 or more and 2.5 or less and an angle of repose of 35 degrees or more and 52 degrees or less, and the pressure resistance and durability of the elastic layer are all 100. Good for more than a minute. Furthermore, as a result of the paper passing durability evaluation of the fixing belt, no breakage or plastic deformation of the silicone rubber-containing elastic layer was observed in the non-passing portion of the fixing belt even after 300,000 sheets were passed, and the durability was good. I understood.
  • the metallic silicon powder contained in the elastic layer of the fixing belt according to Comparative Example 1 was not subjected to the cornering treatment, and the angle of repose exceeded 52 degrees. Therefore, in the pressure resistance durability test, the time until fracture or plastic deformation of the elastic layer was 10 minutes, which was extremely short as compared with the time in the elastic layer according to the example.
  • the elastic layer according to Comparative Example 2 was relatively excellent in pressure resistance and durability. However, since the elastic modulus of the elastic layer exceeds 0.40 MPa, the flexibility is inferior, and the fixing belt cannot follow the unevenness due to the fibers of the paper to be recorded, and the gloss is considered to be caused by the softening and melting unevenness of the toner. Unevenness was observed.

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Abstract

アスペクト比の高い金属ケイ素粉体を含む弾性層を備えているにも関わらず、長期の使用によっても破壊や塑性変形が生じにくい定着部材を提供する。　基体と、該基体上の弾性層とを有する定着部材であって、該弾性層は、シリコーンゴム、および該シリコーンゴムに分散された金属ケイ素粉体を含み、該弾性層は、０．１０ＭＰａ以上、０．４０ＭＰａ以下の弾性率を有し、かつ、該金属ケイ素粉体は、アスペクト比が１．４以上、２．５以下、安息角が３５度以上、５２度以下であることを特徴とする定着部材。

Description

電子写真用定着部材、定着装置、電子写真画像形成装置および付加硬化型液状シリコーンゴム混合物
　本開示は、電子写真画像形成装置に用いられる電子写真用定着部材、定着装置および電子写真画像形成装置に関する。また、本開示は、付加硬化型液状シリコーンゴム混合物に関する。
　複写機やプリンター等の電子写真画像形成装置に用いられる加熱定着装置では、一対の加熱されたローラとローラ、フィルムとローラ、ベルトとローラ、ベルトとベルト、といった回転体が圧接されている。これら回転体は定着部材と呼ばれる。そして、未定着トナーによって形成された画像を保持した被記録材が、この回転体間に形成された圧接部位（定着ニップ）に導入される。そして、被記録材とともに未定着トナーが加熱される。加熱されたトナーが軟化・溶融しつつ被記録材に加圧されることで、被記録材に画像として定着される。
　被記録材上に保持されたトナーが直に接する回転体は加熱部材として機能し、その形態としては、例えば、ローラ形状、フィルム形状、ベルト形状のものがある。また、加熱部材と共に定着ニップを形成する回転体は加圧部材として機能し、その形態としては、加熱部材と同様にローラ形状、フィルム形状、ベルト形状のものがある。これらの定着部材の中でも、被記録材上に保持されたトナーと直接接して、当該トナーを加熱するための定着部材、すなわち、加熱部材には、定着ニップにおいて、被記録材およびトナーに対し、トナーを軟化・溶融させるための熱を供給できることが求められる。そのため、加熱部材として用いられる定着部材における弾性層には、その熱伝導率を高めるために、金属ケイ素粉体を含有させることが提案されている（特許文献１）。
特開２００７－１７１９４６号公報
　加熱部材に対しては、ファーストプリントアウトタイム（ＦＰＯＴ）の一層の短縮化のために、熱容量を小さくすることが求められる場合がある。金属ケイ素粉体は、弾性層の熱伝導率の向上だけでなく、弾性層の熱容量の低減に有効である。ここで本発明者らは、金属ケイ素粉体による弾性層の熱伝導率のより一層の改善を図るため、金属ケイ素粉体として、アスペクト比の高いものを用いることを検討した。具体的には、例えば、アスペクト比が１．４～２．５の金属ケイ素粉体を弾性層に含有させることを検討した。これは、球状の金属ケイ素粉体と比較して、アスペクト比が大きい金属ケイ素粉体は、弾性層中において金属ケイ素粉体同士の接触による熱流路が形成されやすいとの考察に基づく。当該検討の結果、アスペクト比が１．４～２．５の金属ケイ素粉体を含有させた弾性層は、熱伝導率が改善することを確認した。しかしながら、このようなアスペクト比の高い金属ケイ素粉体を含む弾性層は、例えば、温度２００℃超の高温下で繰り返し圧縮されたときに破壊や塑性変形が生じる、という新たな課題を見出した。当該課題は、特に、弾性率が、０．４ＭＰａ以下といった柔軟な弾性層において特に顕著に認められた。
　そこで、金属ケイ素粉体を含有させることで弾性層の高熱伝導化および低熱容量化を図りつつ、弾性層のより一層の低硬度化を実現するためには、アスペクト比の高い金属ケイ素粉体の使用に起因する弾性層の破壊や塑性変形の発生を防止するための新たな技術開発が必要であることを認識した。
　本開示の一態様は、アスペクト比の高い金属ケイ素粉体を含む弾性層を備えているにも関わらず、長期の使用によっても破壊や塑性変形が生じにくい定着部材の提供に向けたものである。また、本開示の一態様は、高品位な電子写真画像を安定して形成することができる定着装置および電子写真画像形成装置の提供に向けたものである。さらに、本開示の他の態様は、アスペクト比の高い金属ケイ素粉体を含有しつつ、繰り返しの圧縮によっても破壊や塑性変形が生じにくいシリコーンゴム硬化物を与える付加硬化型液状シリコーンゴム混合物の提供に向けたものである。
　本開示の一態様によれば、基体と、該基体上の弾性層とを有する定着部材であって、該弾性層は、シリコーンゴム、および該シリコーンゴムに分散された金属ケイ素粉体を含み、該弾性層は、０．１０ＭＰａ以上、０．４０ＭＰａ以下の弾性率を有し、かつ、該金属ケイ素粉体は、アスペクト比が１．４以上、２．５以下、安息角が３５度以上、５２度以下である定着部材が提供される。
　また、本開示の一態様によれば、前記定着部材を備えた定着装置が提供される。また、本開示の一態様によれば、前記定着装置を備えた電子写真画像形成装置が提供される。
　さらに、本開示の他の態様によれば、付加硬化型液状シリコーンゴム混合物であって、付加硬化型液状シリコーンゴムおよび金属ケイ素粉体を含み、該金属ケイ素粉体が、アスペクト比が１．４以上、２．５以下、安息角が３５度以上、５２度以下である付加硬化型液状シリコーンゴム混合物が提供される。
　本開示の一態様によれば、アスペクト比の高い金属ケイ素粉体を含む弾性層を備えているにも関わらず、長期の使用によっても破壊や塑性変形が生じにくい定着部材を得ることができる。また、本開示の一態様によれば、高品位な電子写真画像を安定して形成することができる定着装置および電子写真画像形成装置を得ることができる。さらに、本開示の他の態様によれば、アスペクト比の高い金属ケイ素粉体を含有しつつ、繰り返しの圧縮によっても破壊や塑性変形が生じにくいシリコーンゴム硬化物を与える付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を得ることができる。
エンドレスベルト形状を有する、本開示に係る定着部材の断面図である。 ローラ形状を有する、本開示に係る定着部材の断面図である。 フッ素樹脂表層を積層する工程の一例の説明図である。 本開示に係る定着部材を備えた定着装置の一例を示す断面図である。 本開示に係る弾性層の耐圧耐久性を評価する治具の斜視図である。 金属ケイ素粉体の、角取り処理前のＳＥＭ観察像である。 金属ケイ素粉体の、角取り処理後のＳＥＭ観察像である。
　アスペクト比が高い金属ケイ素粉体を含む弾性層が、例えば、温度２００℃超の高温下で繰り返し圧縮されたときに、当該弾性層に破壊や塑性変形が生じることがある理由は明らかではないが、アスペクト比の高い金属ケイ素粉体は角が尖っており、弾性層が繰り返し圧縮されたときに応力が金属ケイ素粉体の角の部分に集中するためであると考えられる。
　このような考察に基づき、本発明者らは、高いアスペクト比を維持しつつ、尖った部分を丸める処理（以降、「角取り処理」ともいう）を施した金属ケイ素粉体を弾性層中に含有させてみたところ、高温下での繰り返しの圧縮によっても弾性層の破壊や塑性変形を良く防止し得ることを見出した。
　ここで、金属ケイ素粉体の角取り処理の程度は、金属ケイ素粉体の安息角と相関を有する。すなわち、角取り処理を施した金属ケイ素粉体は、粉体の集積物として山状に積み上がりにくく、安息角が小さくなる傾向にある。なお、安息角は、日本産業規格（ＪＩＳ）Ｒ９３０１－２－２：１９９９に係る「アルミナ粉末－第２部：物性測定方法－２：安息角」に規定されている方法に即して測定することができる。
　そして、アスペクト比が１．４以上、２．５以下であって、かつ、安息角が、３５度以上、５２度以下である金属ケイ素粉体を含む弾性層においては、たとえ、当該弾性層の弾性率が０．４ＭＰａ以下であっても、高温下での繰り返し圧縮による破壊や塑性変形の発生を防止し得る。
　以下、本開示について詳細に説明する。
　＜定着部材＞
　本開示の一態様に係る定着部材の構成について、図面を用いて説明する。
　図１Ａおよび図１Ｂは、本開示の一態様に係る定着部材の断面図である。図１Ａはエンドレスベルト形状を有する定着部材（以降、「定着ベルト」ともいう）の一例を表し、図１Ｂはローラ形状を有する定着部材（以降、「定着ローラ」ともいう）の一例を表す。図１Ａおよび図１Ｂにおいて、符号１は基体を示し、符号２は、基体１の外周面を被覆しているシリコーンゴム含有弾性層を示す。このように、本開示に係る定着部材は、基体１および該基体１上のシリコーンゴム含有弾性層２を有する。なお、これらの図に示すように、定着部材は、シリコーンゴム含有弾性層２上に表層４を有することができる。また、シリコーンゴム含有弾性層２と表層４との間に、接着層３を有することもでき、この場合、表層４は、シリコーンゴム含有弾性層２の外周面に、接着層３により固定される。
　［基体］
　定着部材が図１Ａに示すような定着ベルトである場合、基体には、電鋳ニッケルスリーブやステンレススリーブなどの金属、ポリイミドなどの耐熱性樹脂を用いることができる。基体の外面（シリコーンゴム含有弾性層側の面）には、弾性層との接着性を向上させる機能を付与するための層を設けることができる。すなわち、シリコーンゴム含有弾性層は、基体の外周面上に設けられればよく、シリコーンゴム含有弾性層と基体との間に他の層を設けてもよい。また、基体の内面（前記外面とは反対側の面）には、耐摩耗性や潤滑性などの機能を付与するための層をさらに設けることができる。
　定着部材が図１Ｂに示すような定着ローラである場合、基体には、アルミニウム、鉄などの金属や合金からなる芯金を用いることができ、定着装置での加熱・加圧に耐える強度を有していればよい。図１Ｂでは、基体として中実の芯金を用いているが、基体には中空の芯金を用いてもよく、内部にハロゲンランプなどの熱源を有していてもよい。
　［弾性層］
　本開示に係る定着部材は、定着装置における加熱部材および加圧部材のいずれか一方または両方に用い得る。そして、加熱部材として用いる場合には、弾性層は、定着時に加熱部材の外表面を紙の凹凸に追従させるための層として機能する。また、加圧部材として用いる場合には、弾性層は、加圧部材との間に形成される定着ニップの幅を十分に確保するための層として機能する。これらの機能を、非通紙部領域で約２４０℃の高温になる環境において発現させるために、弾性層は、耐熱性に優れるシリコーンゴムをバインダーとして含む。すなわち、弾性層は、シリコーンゴム、および該シリコーンゴムに分散された金属ケイ素粉体を含む。
　そして、弾性層は、例えば、金属ケイ素粉体と付加硬化型液状シリコーンゴムとを含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を硬化せしめることで形成することができる。すなわち、弾性層は、付加硬化型液状シリコーンゴム混合物の硬化物であることができ、付加硬化型液状シリコーンゴムの硬化物と、該硬化物中に存在する金属ケイ素粉体とを含むものであることができる。
　以下に、弾性層の構成成分である金属ケイ素粉体およびシリコーンゴムについて詳述する。
　（金属ケイ素粉体）
　金属ケイ素粉体は、アスペクト比が１．４以上、２．５以下、安息角が３５度以上、５２度以下である。なお、本開示において、金属ケイ素粉体のアスペクト比は、粒子の長径と短径の比（長径／短径）である。金属ケイ素粉体１個１個の粒径および形状は異なっており、分布を有する。そのため、例えば走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した１００個以上の粉体について、各粒子の長径と短径を測定し、長径／短径を算出した後、算術平均することにより、アスペクト比を求める。
　金属ケイ素粉体は、例えば珪石を還元し、粉砕、分級することにより製造することができる。金属ケイ素粉体は、単位体積あたりの熱容量が約１．７ＭＪ／ｍ３・Ｋ程度であり、シリコーンゴム含有弾性層の熱物性向上のために多用されているアルミナの単位体積あたりの熱容量約３．０ＭＪ／ｍ３・Ｋよりも小さい。また、金属ケイ素の熱伝導率は１５０Ｗ／ｍ・Ｋ程度と高い。
　アスペクト比が１．４以上、２．５以下の金属ケイ素粉体自体は、例えば、「金属シリコン＃３５０」、「金属シリコン＃６００」、「金属シリコン＃３５０ＷＢ」、「金属シリコン＃６００ＷＢ」（いずれも商品名、キンセイマテック社製）として市販されている。
　本開示では、アスペクト比が１．４以上、２．５以下である金属ケイ素粉体の角取り処理を行うことにより、アスペクト比をほぼ維持したまま、金属ケイ素粉体の安息角が３５度以上、５２度以下となるように調整する。金属ケイ素粉体の角取り処理には、機械的・物理的な方法を用いることができる。例えば、粒子設計／表面改質装置（商品名：ハイブリダイゼーションシステム、奈良機械製作所社製）は、高速回転するローター、ステーター、および循環回路で構成されている。そして、当該装置に導入された金属ケイ素粉体は、機内に分散されながら、衝撃力を主体に、圧縮、摩擦、せん断力等の機械的作用を繰り返し受け、角が取られた後、捕集器で回収される。また、多目的粉体処理装置（商品名：ファカルティ、ホソカワミクロン社製）においては、ハンマの高速回転によって、金属ケイ素粉体は、その尖った部分が丸められ、排出口から取り出される。
　角取り処理の程度は、主に装置の回転数と処理時間によって調整することができる。具体的には、例えば、装置の周速度６０～１００ｍ／ｓにおいて、３～３０分間処理することにより、安息角を上記範囲に調整することができる。角取り処理を行う雰囲気は特に限定されないが、金属ケイ素の酸化を抑制する観点から、アルゴン等の不活性ガス雰囲気であることが好ましい。金属ケイ素が酸化されると、酸化された部分の熱伝導率は、酸化されていない部分と比較して低くなると考えられるためである。なお、金属ケイ素粉体の安息角は、例えば、市販されている粉体測定・粉体特性評価装置（商品名：パウダテスタＰＴ－Ｘ、ホソカワミクロン社製）を用いて測定することができる。
　金属ケイ素粉体の粒径は特に限定されるものではないが、０．１～１００μｍの範囲であることが好ましく、１～５０μｍの範囲であることがより好ましい。粒径を上記の範囲内とすることで、金属ケイ素粉体の含有による弾性層の弾性率の上昇を抑え得る。また、弾性層の表面性の低下を有意に抑え得る。金属ケイ素粉体の粒径は、例えばレーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いて求めることができる。
　弾性層中の金属ケイ素粉体の含有量は、該弾性層に対して体積割合で、１５％以上、５５％以下であることが好ましく、３０％以上、５０％以下であることがより好ましい。前記含有量を上記の範囲内とすることで、弾性層の熱容量の増加を抑えつつ、熱伝導率を高め得る。
　（シリコーンゴム）
　付加硬化型液状シリコーンゴムは、（ａ）ビニル基の如き不飽和脂肪族基を分子内に有するオルガノポリシロキサン、（ｂ）ケイ素原子に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサン、および（ｃ）ヒドロシリル化触媒を少なくとも含む。また、付加硬化型液状シリコーンゴムは、必要に応じて、（ｄ）硬化遅延剤を含む。
　（ａ）成分：不飽和脂肪族基を分子内に有するオルガノポリシロキサン；
　ビニル基の如き不飽和脂肪族基を分子内に有するオルガノポリシロキサンとしては、例えば、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子と結合する不飽和脂肪族基を含有するオルガノポリシロキサンが挙げられる。具体的には、例えば、下記（ｉ）および（ｉｉ）に係るオルガノポリシロキサンが挙げられる。
　（ｉ）Ｒ１Ｒ１ＳｉＯで表される中間単位およびＲ１Ｒ２ＳｉＯで表される中間単位からなる群から選択されるいずれか一方または両方の中間単位と、Ｒ１Ｒ１Ｒ２ＳｉＯ１／２で表される分子末端とを有する直鎖状オルガノポリシロキサン（下記構造式１参照）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　（ｉｉ）Ｒ１Ｒ１ＳｉＯで表される中間単位およびＲ１Ｒ２ＳｉＯで表される中間単位からなる群から選択されるいずれか一方または両方の中間単位と、Ｒ１Ｒ１Ｒ１ＳｉＯ１／２で表される分子末端とを有する直鎖状オルガノポリシロキサン（下記構造式２参照）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
　構造式１および構造式２において、Ｒ１は、それぞれ独立して不飽和脂肪族基を含まない非置換炭化水素基を表し、Ｒ２は、それぞれ独立して不飽和脂肪族基を表し、ｍおよびｎは、それぞれ独立して０以上の整数を表す。
　なお、構造式１および構造式２においてＲ１で表される、不飽和脂肪族基を含まない非置換炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール基を挙げることができる。これらの中でも、Ｒ１は、メチル基であることが好ましい。また、構造式１および構造式２において、Ｒ２で表される不飽和脂肪族基としては、ビニル基、アリル基、３－ブテニル基等のアルケニル基を例示することができる。これらの中でも、Ｒ２はビニル基であることが好ましい。
　構造式１において、ｎ＝０の直鎖状オルガノポリシロキサンは、両末端にのみ不飽和脂肪族基を有するものであり、ｎ＝１以上の直鎖状オルガノポリシロキサンは、両末端と側鎖に不飽和脂肪族基を有するものである。また、構造式２の直鎖状オルガノポリシロキサンは、側鎖にのみ不飽和脂肪族基を有するものである。なお、（ａ）成分は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　また、（ａ）成分を定着部材の弾性層に用いる場合、成形性の観点から、粘度は１００ｍｍ２／ｓ以上、５００００ｍｍ２／ｓ以下であることが好ましい。
　（ｂ）成分：ケイ素原子に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサン；
　（ａ）成分の架橋剤である、ケイ素原子に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンは、後述する（ｃ）成分の触媒作用により、（ａ）成分中の不飽和脂肪族基とのヒドロシリル化反応によって架橋構造を形成する架橋剤である。
　（ｂ）成分としては、Ｓｉ－Ｈ結合を有するオルガノポリシロキサンであれば、いずれのものも用いることができるが、例えば、下記（ｉｉｉ）および（ｉｖ）のオルガノポリシロキサンが挙げられる。なお、（ｂ）成分は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　（ｉｉｉ）不飽和脂肪族基を分子内に有するオルガノポリシロキサンとの反応による架橋構造形成の観点から、ケイ素原子に結合した水素原子の数が１分子中に平均３個以上であるオルガノポリシロキサン。
　（ｉｖ）ケイ素原子に結合した有機基が、上述したような不飽和脂肪族基を含まない非置換炭化水素基であるオルガノポリシロキサン。なお、該非置換炭化水素基は、メチル基であることが好ましい。
　（ｂ）成分であるオルガノポリシロキサンにおいて、シロキサン骨格（－Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ－）は、直鎖状、分岐状および環状のいずれであってもよい。また、Ｓｉ－Ｈ結合は、分子中のどのシロキサン単位に存在してもよい。そして、（ｂ）成分として、具体的には、下記構造式３および構造式４に示す直鎖状オルガノポリシロキサンを用いることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
　構造式３および構造式４において、Ｒ１は、それぞれ独立して不飽和脂肪族基を含まない非置換炭化水素基を表し、ｐは０以上の整数を表し、ｑは１以上の整数を表す。なお、該不飽和脂肪族を含まない非置換炭化水素基としては、前記構造式１および構造式２におけるＲ１で示したものと同じものを挙げることができ、メチル基であることが好ましい。
　（ｂ）成分の配合量は、（ａ）成分１００質量部に対して０．１～２０質量部であることが好ましく、０．３～１０質量部であることがより好ましい。
　（ｃ）成分：ヒドロシリル化触媒；
　ヒドロシリル化（付加硬化）触媒としては、例えば、白金化合物を用いることができる。具体的には、白金カルボニルシクロビニルメチルシロキサン錯体、１，３－ジビニルテトラメチルジシロキサン白金錯体等を挙げることができる。（ｃ）成分の配合量は、（ａ）成分１００質量部に対して０．０００１～０．１質量部であることが好ましく、０．００１～０．０５質量部であることがより好ましい。
　（ｄ）成分：硬化遅延剤；
　ヒドロシリル化（付加硬化）の硬化反応速度を調整するために、硬化遅延剤を配合することができる。硬化遅延剤としては、具体的に、１，３，５，７－テトラビニルテトラメチルシクロテトラシロキサン、２－メチル－３－ブチン－２－オール、１－エチニル－１－シクロヘキサノール等を挙げることができる。（ｄ）成分の配合量は、（ａ）成分１００質量部に対して０．０１～２質量部であることが好ましく、０．０５～１質量部であることがより好ましい。
　弾性層は、０．１０ＭＰａ以上、０．４０ＭＰａ以下の弾性率を有し、この範囲の弾性率を有するシリコーンゴム含有弾性層は優れた柔軟性を有する。そのため、本開示に係る定着部材を加熱部材として用いる場合には、その外表面を紙の凹凸に確実に追従させ得る。また、本開示に係る定着部材を加圧部材として用いる場合には、十分なニップ幅を確保し得る。なお、弾性層の弾性率は、（ａ）成分の種類や配合量、（ｂ）成分の種類や配合量、（ｃ）成分の種類や配合量、および（ｄ）成分の種類や配合量によって、調整することができる。
　弾性層の単位体積あたりの熱容量は、１．７ＭＪ／ｍ３・Ｋ未満であることが好ましい。単位体積あたりの熱容量が１．７ＭＪ／ｍ３・Ｋ未満であれば、定着部材が迅速に加熱され、ＦＰＯＴの短縮に資する。
　弾性層の厚みは、１００μｍ以上であることが好ましい。ここで、定着部材がエンドレスベルト形状を有する定着ベルトである場合、弾性層の厚みは、２００μｍ以上、６００μｍ以下であることがより好ましい。弾性層の厚みをこの範囲とすることにより、上記した弾性層の機能をより確実に発揮させることができる。
　［表層］
　表層としては、例えば、フッ素樹脂層、具体的には、以下に例示するフッ素樹脂を含む層を用いることができる。フッ素樹脂としては、例えば、テトラフルオロエチレン－パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）共重合体（ＰＦＡ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）等を挙げることができる。また、表層は、成形性やトナー剥離性を損なわない範囲において、熱物性や耐摩耗性を向上する目的でフィラーを含有してもよい。
　表層の厚みは、１０μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。表層の厚みが１０μｍ以上であれば、十分な耐久性が得られる。また、表層の厚みが１００μｍ以下であれば、シリコーンゴム含有弾性層の優れた柔軟性が機能しやすくなる。
　表層の形成方法は特に限定されず、例えば、以下の方法を用いることができる。すなわち、フッ素樹脂をチューブ状に成形したものを、接着層を介してシリコーンゴム含有弾性層上に被覆する方法。また、フッ素樹脂の微粒子を直接、または溶媒中に分散し塗料化されたものをシリコーンゴム含有弾性層上にコーティング後、乾燥および加熱溶融する方法。以下、これらの方法をより詳細に説明する。
　まず、フッ素樹脂チューブの被覆による表層の形成について説明する。フッ素樹脂チューブの内面は、あらかじめナトリウム処理やエキシマレーザー処理、アンモニア処理等を施すことにより、表面を活性化し、接着性を向上することができる。図２は、シリコーンゴム含有弾性層２上に、接着層３を介してフッ素樹脂チューブを表層４として被覆する工程の一例を説明する模式図である。具体的には、シリコーンゴム含有弾性層２の表面に、接着剤を塗布して接着層３を形成する。この接着層３の外面に、表層４としてのフッ素樹脂チューブを被覆し、積層させる。
　上記接着剤としては、自己接着成分が配合された付加硬化型シリコーンゴムを用いることが好ましい。該付加硬化型シリコーンゴムとして、具体的には、ビニル基に代表されるアルケニル基を分子鎖中に複数有するオルガノポリシロキサンと、ハイドロジェンオルガノポリシロキサンと、架橋反応触媒としての白金化合物と、を含有するものを用いることができる。該付加硬化型シリコーンゴムは、付加反応により硬化する。このような付加硬化型シリコーンゴムからなる接着剤としては、既知のものを使用することができる。
　なお、基体１が形状保持可能な芯金の場合には必要ないが、定着ベルトに用いられる樹脂ベルトや金属スリーブのような薄肉の基体を用いる際には、加工時の変形を防ぐために、基体１を中子に外嵌させて保持することが好ましい。フッ素樹脂チューブの被覆方法は特に限定されないが、接着剤を潤滑剤として被覆する方法や、フッ素樹脂チューブを外側から拡張し、被覆する方法等を用いることができる。被覆後、不図示の手段を用いて、シリコーンゴム含有弾性層２とフッ素樹脂チューブとの間に残った余剰の接着剤を扱き出し、除去することができる。扱き出した後の接着層３の厚みは、２０μｍ以下であることが好ましい。接着層の厚みが２０μｍ以下であれば、定着部材の硬度の上昇を抑制しやすく、加熱部材として用いた場合は、紙の凹凸に対する追従性に優れ、加圧部材として用いた場合は、定着ニップ幅が狭くならずに、良好な定着画像を得やすい。次に、電気炉などの加熱手段にて所定の時間加熱することで、接着層３を硬化させ、必要に応じて両端部を所望の長さに加工することにより、本開示に係る定着部材を得ることができる。
　次に、フッ素樹脂コーティングによる表層の形成について説明する。表層形成のためのフッ素樹脂コーティング加工には、フッ素樹脂微粒子の静電塗工方法や、フッ素樹脂塗料のスプレーコーティングなどの方法を用いることができる。静電塗工方法を用いる場合には、まず、金型内面にフッ素樹脂微粒子の静電塗工を施し、金型をフッ素樹脂の融点以上まで加熱することで、金型内面にフッ素樹脂の薄膜を形成する。この後、内面を接着処理した上で、基体を挿入し、基体とフッ素樹脂との間に、アスペクト比が１．４以上、２．５以下、安息角が３５度以上、５２度以下である金属ケイ素粉体と、例えば付加硬化型液状シリコーンゴムとを少なくとも含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を注入し、硬化させた後、脱型することで、本開示に係る定着部材を得ることができる。
　［定着部材の製造方法］
　本開示に係る定着部材の製造方法は、例えば、以下の弾性層形成工程を含む。
　基体の外周面上に形成した、付加硬化型液状シリコーンゴム混合物の層を加熱硬化させ、０．１０ＭＰａ以上、０．４０ＭＰａ以下の弾性率を有するシリコーンゴム含有弾性層を形成する工程。
　また、本開示に係る定着部材の製造方法は、以下の工程を含むこともできる。
　・少なくとも、金属ケイ素粉体と前記（ａ）～（ｃ）成分とを含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を調製する工程。
　なお、本開示の製造方法において、上記各工程の順序は適宜設定することができ、これらの工程を同時に（並行して）行うこともできる。シリコーンゴム含有弾性層および表層を形成する際には、上述したシリコーンゴム含有弾性層および表層の形成方法を用いることができる。
　＜定着装置＞
　本開示に係る定着装置は、上記本開示に係る定着部材を備える。具体的に、定着装置は、電子写真画像形成装置に用いる定着装置であって、本開示に係る定着部材が定着ベルト、定着ローラあるいは定着フィルム、および／または加圧ベルト、加圧ローラあるいは加圧フィルムとして配置されたものである。電子写真画像形成装置としては、感光体、潜像形成手段、形成した潜像をトナーで現像する手段、現像したトナー像を記録材に転写する手段、および、記録材上のトナー像を定着する手段等を有する電子写真画像形成装置が挙げられる。
　該定着装置の一例を図３に示す。図３において、５はエンドレスベルト状の定着ベルトであり、ベルトガイド部材６とステー７に対して周長に余裕を持たせて内接している。８は加熱体であり、アルミナ、セラミックなどからなる加熱体基板上に電流が流れることにより発熱する銀パラジウム（Ａｇ／Ｐｄ）などの電気抵抗材料を、スクリーン印刷等により線状あるいは帯状に塗工した層を有する。さらにこの上に、電気抵抗材料の保護と絶縁性を確保するため、厚み１０μｍ程度のガラスコーティング層を順次形成している。また、加熱体基板の裏面にはサーミスタが当接されており、このサーミスタの検知温度に従って、電気抵抗材料への電力制御を行うことで、定着ベルト５の表面温度を定着可能な温度に保つことができる。
　加圧ローラ９は、定着ベルト５を介して加熱体８に圧接されており、加圧ローラ駆動手段により回転駆動される。加圧ローラ９が回転駆動され、これに従動して定着ベルト５が回転する。定着ベルト５と加圧ローラ９の間に、未定着画像の形成された紙などの記録材が狭持搬送されることで、未定着画像が記録材に加熱定着される。この定着装置は、比較的低加圧力タイプの定着装置である。
　なお、ここでは、定着部材として、定着ベルトおよび加圧ローラを備えた定着装置を例として挙げた。ただし、本開示に係る定着装置は、本開示に係る定着部材を定着ベルト、定着ローラあるいは定着フィルム、および／または加圧ベルト、加圧ローラあるいは加圧フィルムとして有していればよく、図３に示したものに限られない。
　以下、実施例を用いて本開示をより詳細に説明する。
　まず、金属ケイ素粉体のアスペクト比と安息角の測定方法について説明する。金属ケイ素粉体のアスペクト比は、前述したように、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した１００個以上の粉体について長径と短径を測定し、長径／短径を算出し、算術平均することにより求めた。安息角についても前述したように、「パウダテスタＰＴ－Ｘ」（商品名、ホソカワミクロン社製）を用いて、以下の条件で測定した。
　・ふるい：目開き１５０μｍ、線径１００μｍ
　・振幅：０．５ｍｍ
　・振動時間：１８００秒以上（皿の周囲３６０°に金属ケイ素粉体が落ちるまで）
　・スローダウン時間：１０秒
　なお、例えば定着部材の弾性層を焼成し、弾性層中のシリコーンゴムを分解・除去することで、弾性層中の金属ケイ素粉体を回収することができる。そして、回収した金属ケイ素粉体の安息角を上記の方法で測定することができる。なお、本発明者らの検討によれば、上記した方法によって弾性層から回収される金属ケイ素粉体の安息角は、原料である金属ケイ素粉体の有する安息角と同じであった。
　［実施例１］
　（１）金属ケイ素粉体の角取り処理
　金属ケイ素粉体（商品名：＃３５０ＷＢ、キンセイマテック社製）１００ｇを、ハイブリダイゼーションシステム　ＮＨＳ－１（商品名、奈良機械製作所社製）に投入し、周速度１００ｍ／ｓ（回転速度８３００ｍｉｎ－１）、不活性ガスであるアルゴン雰囲気で１５分間処理した。回収した金属ケイ素粉体のアスペクト比は１．５、安息角は４０度であった。
　（２）付加硬化型液状シリコーンゴム混合物の調製
　まず、（ａ）成分として、分子鎖両末端にのみ不飽和脂肪族基であるビニル基を有し、その他不飽和脂肪族基を含まない非置換炭化水素基としてメチル基を有するオルガノポリシロキサン（粘度５０００ｍｍ２／ｓ、以下、「Ｖｉ」と称する）を１００質量部準備した。
　次いで、（１）で得られた金属ケイ素粉体を１８３．５質量部計量し、Ｖｉに添加した。
　次いで、（ｄ）成分として、硬化遅延剤である１，３，５，７－テトラビニルテトラメチルシクロテトラシロキサン（商品名：ＳＩＴ７９００．０、Ｇｅｌｅｓｔ，ＩＮＣ．製）０．１０質量部を、Ｖｉと金属ケイ素粉体の混合物中に添加した。
　次いで、（ｃ）成分として、ヒドロシリル化触媒である白金カルボニルシクロビニルメチルシロキサン錯体（商品名：ＳＩＰ６８２９．２、Ｇｅｌｅｓｔ，ＩＮＣ．製）０．０３質量部を、Ｖｉと金属ケイ素粉体と硬化遅延剤の混合物中に添加した。
　さらに、（ｂ）成分として、シロキサン骨格が直鎖状で、ケイ素に結合した活性水素を側鎖にのみ有するシリコーンポリマー（粘度３０ｍｍ２／ｓ、以下、「ＳｉＨ」と称する）を、１．５質量部計量した。計量したＳｉＨを、Ｖｉ、金属ケイ素粉体、硬化遅延剤および白金触媒の混合物に添加し、十分に混合することで、金属ケイ素粉体を体積割合で４３％含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を得た。
　（３）定着ベルトの作製
　次に、得られた付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を用いて、以下のように定着ベルトを作製した。
　基体として、内径３０ｍｍ、幅４００ｍｍ、厚さ４０μｍのニッケル電鋳製エンドレススリーブを用意した。なお、一連の製造工程中、エンドレススリーブ（無端状スリーブ）は、その内部に中子を挿入して取り扱った。
　まず、基体の外周面に、プライマー（商品名：ＤＹ３９－０５１　Ａ／Ｂ、デュポン・東レ・スペシャルティ・マテリアル社製）を略均一に塗布し、溶媒を乾燥させた後、１６０℃の電気炉で３０分間焼付け処理を行った。続いて、プライマー処理された基体上に、リングコート法により、付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を厚さ３００μｍとなるように塗布した。このシリコーンゴム混合物が付与されたエンドレスベルトを、１６０℃の電気炉で１分間加熱した（一次硬化）後、２００℃の電気炉で４時間加熱して（二次硬化）、シリコーンゴム混合物を硬化させ、金属ケイ素粉体を含むシリコーンゴム含有弾性層を形成した。
　次に、得られたエンドレスベルトの表面を周方向に２０ｍｍ／ｓｅｃの移動速度で回転させながら、表面から１０ｍｍの距離に設置した紫外線ランプを用いて、金属ケイ素粉体を含むシリコーンゴム表面に対し紫外線照射を行った。紫外線ランプには、低圧水銀紫外線ランプ（商品名：ＧＬＱ５００ＵＳ／１１、東芝ライテック社製）を用い、大気雰囲気中、室温で６分間の照射を行った。
　次に、このエンドレスベルトの弾性層の表面に、付加硬化型シリコーンゴム接着剤（商品名：ＳＥ１８１９ＣＶ　Ａ／Ｂ、デュポン・東レ・スペシャルティ・マテリアル社製）を厚さが２０μｍになるように略均一に塗布した。次いで、内径２９ｍｍ、厚み３０μｍのフッ素樹脂チューブ（商品名：ＫＵＲＡＮＦＬＯＮ－ＬＴ、倉敷紡績社製）を、上記接着剤上に積層した。その後、フッ素樹脂チューブの上からベルトを均一に扱くことにより、弾性層とフッ素樹脂チューブの間から、過剰の接着剤を十分に薄くなるように扱き出した。
　得られたエンドレスベルトを２００℃の電気炉にて１時間加熱することにより接着剤を硬化させて、フッ素樹脂チューブからなる表層を弾性層上に固定した。得られたエンドレスベルトの両端部を切断し、幅が３４１ｍｍの定着ベルトを得た。
　（４）定着ベルトの弾性層の特性評価
　はじめに、上記定着ベルトの作製方法と同じ方法により、基体上にプライマー処理を行った後、リングコート法により厚さ３００μｍの弾性層（二次硬化後の弾性層）を形成した。
　（４－１）弾性層の引張り弾性率
　弾性層が低硬度であることを確認するために、弾性層の引張り弾性率を測定した。具体的には、弾性層を打ち抜き型（ＪＩＳ３号ダンベル型）により切り出し、測定箇所である中央付近のゴムの厚みを測定した。次に、切り出した弾性層を、引張試験機（商品名：ストログラフＥＩＩ－Ｌ１、東洋精機製作所社製）を用いて、引張り速度５００ｍｍ／ｍｉｎ、室温にて試験した。なお、引張り弾性率は、測定結果から横軸にサンプルの歪み、縦軸に引張り応力をとったグラフを作成し、歪みが０～１００％の範囲において測定データを線形近似したときの傾きとした。その結果、弾性層の引張り弾性率は０．３０ＭＰａであった。
　（４－２）弾性層の単位体積あたりの熱容量
　単位体積あたりの熱容量ＣＶは、以下の式から算出した。
　　　ＣＶ＝Ｃｐ×ρ
　式中、Ｃｐは定圧比熱（Ｊ／（ｋｇ・Ｋ））、ρは密度（ｋｇ／ｍ３）を表す。ここで、低圧比熱および密度の値は、以下の方法により求めた。
　・定圧比熱ＣＰ
　弾性層の定圧比熱は、示差走査熱量測定装置（商品名：ＤＳＣ８２３ｅ、メトラー・トレド社製）を用いて測定した。具体的には、サンプル用のパンおよびリファレンス用のパンとして、アルミニウム製のパンを用いた。まず、ブランク測定として、両方のパンが空の状態で、１０分間、温度１５℃に保った後、温度２１５℃まで１０℃／分の昇温速度で昇温し、さらに１０分間、温度２１５℃に保つプログラムで測定を実施した。次に、低圧比熱が既知である１０ｍｇの合成サファイアを基準物質として用い、同じプログラムで測定を行った。次いで、リファレンスのサファイアと同量の１０ｍｇの測定サンプルを弾性層部分から切り出した後、サンプルパンにセットし、同じプログラムで測定を実施した。これらの測定結果を上記示差走査熱量測定装置に付属の比熱解析ソフトウェアを用いて解析し、５回の測定結果の平均値から、２５℃における定圧比熱ＣＰを算出した。その結果、シリコーンゴム含有弾性層の定圧比熱ＣＰは、１．０３Ｊ／（ｇ・Ｋ）であった。
　・密度ρ
　弾性層の密度は、乾式自動密度計（商品名：アキュピック１３３０－０１、島津製作所社製）を用いて測定した。具体的には、容積が１０ｃｍ３の試料セルを用いて、セル容積の８割を満たすようにサンプルを弾性層から切り出し、このサンプルの質量を測定した後、試料セルに入れた。この試料セルを装置内の測定部にセットし、測定用のガスとしてヘリウムを用い、ガス置換した後、容積測定を１０回実施した。各回についてサンプルの質量と測定された容積から、サンプルの密度を算出し、その平均値を求めた。その結果、シリコーンゴム含有弾性層の密度ρは、１．５６ｇ／ｃｍ３であった。
　このようにして求めたシリコーンゴム含有弾性層の定圧比熱ＣＰと密度ρから、単位体積あたりの熱容量ＣＶを算出した結果、１．６１ＭＪ／ｍ３・Ｋであった。
　（４－３）弾性層の厚み方向の熱伝導率
　弾性層の厚み方向の熱伝導率λは、以下の式から算出した。
　　　λ＝α×Ｃｐ×ρ
　式中、λは弾性層の厚み方向の熱伝導率（Ｗ／（ｍ・Ｋ））、αは厚み方向の熱拡散率（ｍ２／ｓ）、Ｃｐは定圧比熱（Ｊ／（ｋｇ・Ｋ））、ρは密度（ｋｇ／ｍ３）を表す。ここで、弾性層の定圧比熱Ｃｐおよび密度ρに関しては、前述の方法で求めた値を単位換算した。厚み方向の熱拡散率の値は、以下の方法により求めた。
　・熱拡散率α
　弾性層の厚み方向の熱拡散率は、周期加熱法熱物性測定装置（商品名：ＦＴＣ－１、アルバック理工社製）を用いて、室温（２５℃）で測定した。弾性層から、面積が８×１２ｍｍのサンプル片をカッターで切り取り、計５個サンプルを作製し、各サンプルの厚みを測定した。次に、各サンプルに対し、計５回測定を行い、その平均値を求めた。単位換算した弾性層の定圧比熱Ｃｐ（Ｊ／（ｋｇ・Ｋ））と密度ρ（ｋｇ／ｍ３）、および測定した熱拡散率α（ｍ２／ｓ）から、シリコーンゴム含有弾性層の熱伝導率λを算出した結果、０．９Ｗ／（ｍ・Ｋ）であった。
　（５）定着ベルトの弾性層の耐圧耐久性評価
　はじめに、５０ｍｍ×５０ｍｍのステンレス板（図４の符号１２）上に、前記定着ベルトの作製方法と同じ方法によりプライマー処理を行った後、金型を用いてプレス成型により厚さ１ｍｍの弾性層２（二次硬化後の弾性層）を形成し、サンプルとした。計４個のサンプルを作製し、各サンプルの弾性層について、図４に示す治具を用いて耐圧耐久性を評価した。評価条件は、サンプル表面温度２４０℃、荷重１５Ｎにおいて、押し付けコロ１３（幅１０ｍｍ、直径１５ｍｍ）を図４中の矢印Ａの方向に往復移動させ、弾性層２が破壊または塑性変形する時間の平均値で評価した。その結果、６００分間経過後も弾性層２の破壊や塑性変形は認められず、耐圧耐久性が非常に優れていることが分かった。
　（６）定着ベルトの評価
　上記（３）で得られた定着ベルトを、オフィス向け複合機（商品名：ｉｍａｇｅＲＵＮＮＥＲ　ＡＤＶＡＮＣＥ　Ｃ５０５１、キヤノン社製）の定着装置に装着した。そして、Ａ４サイズの紙上にシアンのベタ画像を形成する画像形成動作を３０万枚連続で行った。その後、定着装置から定着ベルトを取り外し、目視で弾性層の破壊や塑性変形の有無を確認し、下記の基準で評価した。また、３０万枚目のベタ画像を目視で観察し、定着工程に起因する光沢ムラの有無を下記の基準で評価した。
　[弾性層の評価基準]
　ランクＡ：弾性層の破壊、塑性変形が観察されなかった。
　ランクＢ：弾性層の破壊、塑性変形が観察された。
　[画質評価]
　ランクＡ：光沢ムラが観察されなかった。
　ランクＢ：光沢ムラが観察された。
　［実施例２］
　大気下で処理した以外は、実施例１と同様にして金属ケイ素粉体の角取り処理を行った。回収した金属ケイ素粉体のアスペクト比は１．５、安息角は３９度であった。なお、図５Ａおよび図５Ｂは、この金属ケイ素粉体の角取り処理の前（図５Ａ）、および後（図５Ｂ）のＳＥＭ観察像である。
　次に、この金属ケイ素粉体を用いたこと以外は実施例１と同様にして、金属ケイ素粉体を体積割合で４３％含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を得た。次いで、得られた付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を用いた以外は実施例１と同様にして評価用の弾性層及び定着ベルトを作製し、評価した。
　［実施例３］
　周速度８０ｍ／ｓ（回転速度６６００ｍｉｎ－１）にて、大気下で５分間処理した以外は実施例１と同様にして金属ケイ素粉体の角取りを行った。得られた金属ケイ素粉体のアスペクト比は１．５、安息角は４６度であった。この金属ケイ素粉体を用いたこと、及び（ｂ）成分の量を１．２５質量部としたこと以外は実施例１と同様にして、金属ケイ素粉体を体積割合で４３％含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を得た。次いで、得られた付加硬化型液状シリコーンゴムを用いた以外は、実施例１と同様にして評価用の弾性層及び定着ベルトを作製し、評価した。
　［実施例４］
　実施例２と同様にして、アスペクト比は１．５、安息角は３９度の角取り処理済の金属ケイ素粉体を調製した。この金属ケイ素粉体を用いたこと、及び（ｂ）成分の量を１．１質量部としたこと以外は実施例１と同様にして、金属ケイ素粉体を体積割合で４３％含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を得た。次いで、得られた付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を用いた以外は、実施例１と同様にして評価用の弾性層及び定着ベルトを作製し、評価した。
　［実施例５］
　周速度６０ｍ／ｓ（回転速度５０００ｍｉｎ－１）、大気下で３分間処理した以外は、実施例１と同様にして金属ケイ素粉体の角取りを行った。得られた金属ケイ素粉体のアスペクト比は１．５、安息角は５２度であった。次いで、この金属ケイ素粉体を用いたこと、及び（ｂ）成分の量を１．１質量部としたこと以外は実施例１と同様にして、金属ケイ素粉体を体積割合で４３％含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を得た。次いで、得られた付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を用いた以外は実施例１と同様にして評価用の弾性層及び定着ベルトを作製し、評価した。
　［実施例６］
　（ｂ）成分の量を１．４質量部としたこと以外は実施例３と同様にして、金属ケイ素粉体を体積割合で４３％含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を得た。次いで、得られた付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を用いた以外は、実施例１と同様にして評価用の弾性層及び定着ベルトを作製し、評価した。
　［実施例７］
　実施例１と同様にして金属ケイ素粉体の角取りを行った。回収した金属ケイ素粉体を分級し、粒径が５～１０μｍの範囲の金属ケイ素粉体を分取した。この金属ケイ素粉体のアスペクト比は１．９、安息角は４１度であった。この金属ケイ素粉体を用いたこと、及び（ｂ）成分の量を１．３質量部としたこと以外は実施例１と同様にして、金属ケイ素粉体を体積割合で４３％含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を得た。得られた付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を用いた以外は、実施例１と同様にして評価用の弾性層及び定着ベルトを作製し、評価した。
　［実施例８］
　実施例１と同様にして金属ケイ素粉体の角取りを行った。回収した金属ケイ素粉体を分級し、粒径が１０μｍ以上の金属ケイ素粉体を分取した。この金属ケイ素粉体のアスペクト比は２．２、安息角は４３度であった。この金属ケイ素粉体を用いたこと、及び（ｂ）成分の量を１．３質量部としたこと以外は実施例１と同様にして、金属ケイ素粉体を体積割合で４３％含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を得た。得られた付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を用いた以外は、実施例１と同様にして評価用の弾性層及び定着ベルトを作製し、評価した。
　［比較例１］
　金属ケイ素粉体（商品名：＃３５０ＷＢ、アスペクト比１．５、安息角５５度、キンセイマテック社製）を、角取り処理を行わずそのまま用いたこと、及び（ｂ）成分の量を１．１質量部としたこと以外は実施例１と同様にして、金属ケイ素粉体を体積割合で４３％含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を得た。得られた付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を用いた以外は、実施例１と同様にして評価用の弾性層、及び定着ベルトを作製し、評価した。本比較例に係る定着ベルトとしての評価においては、１万枚目の画像形成時点で弾性層に破壊した部分が生じたため、評価を中止した。そのため、画質評価もおこなわなかった。
　［比較例２］
　（ｂ）成分の量を１．４質量部としたこと以外は、比較例１と同様にして、金属ケイ素粉体を体積割合で４３％含む付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を得た。得られた付加硬化型液状シリコーンゴム混合物を用いた以外は、実施例１と同様にして評価用の弾性層及び定着ベルトを作製し、評価した。


Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005

　［評価結果］
　以下、表１に示す実施例と比較例の評価結果について説明する。実施例１～８は、シリコーンゴム含有弾性層の弾性率が０．１０ＭＰａ以上、０．４０ＭＰａ以下（ＪＩＳ　Ａ硬度（ＪＩＳ　Ｋ　６２５３）では１５°程度以下）であり、柔軟性に優れる。また、定着ベルトの画質評価結果から、定着ニップにおいて被記録材である紙繊維の凹凸に追従し、トナーの軟化・溶融ムラが発生しにくく、高画質な画像が得られたことが分かる。また、シリコーンゴム含有弾性層は、アスペクト比が１．４以上、２．５以下で安息角が３５度以上、５２度以下の金属ケイ素粉体を含み、弾性層の耐圧耐久性がいずれも１００分間以上と良好である。さらに、定着ベルトの通紙耐久評価の結果、３０万枚通紙しても定着ベルトの非通紙部においてシリコーンゴム含有弾性層の破壊や塑性変形は認められず、耐久性が良好であることが分かった。
　比較例１に係る定着ベルトの弾性層に含有させた金属ケイ素粉体は、角取り処理を行っておらず、安息角が５２度を超えていた。そのため、当該弾性層は、耐圧耐久性試験において、破壊や塑性変形が生じるまでの時間が１０分であり、実施例に係る弾性層における時間と比較して、極めて短かった。
　一方、比較例２に係る弾性層は、耐圧耐久性は比較的優れていた。しかしながら、弾性層の弾性率が０．４０ＭＰａを超えていたため柔軟性に劣り、被記録材である紙の繊維による凹凸に定着ベルトが追従できず、トナーの軟化・溶融ムラに起因すると考えられる光沢ムラが認められた。
　本発明は上記実施の形態に制限されるものではなく、本発明の精神及び範囲から離脱することなく、様々な変更及び変形が可能である。従って、本発明の範囲を公にするために以下の請求項を添付する。
　本願は、２０２０年９月２日提出の日本国特許出願特願２０２０－１４７５３５および２０２１年８月１１日提出の日本国特許出願特願２０２１－１３１１６２を基礎として優先権を主張するものであり、その記載内容の全てをここに援用する。
　１‥‥基体
　２‥‥シリコーンゴム含有弾性層

Claims (7)

  1. 　基体と、該基体上の弾性層とを有する定着部材であって、
    　該弾性層は、シリコーンゴム、および該シリコーンゴムに分散された金属ケイ素粉体を含み、
    　該弾性層は、０．１０ＭＰａ以上、０．４０ＭＰａ以下の弾性率を有し、かつ、
    　該金属ケイ素粉体は、アスペクト比が１．４以上、２．５以下、安息角が３５度以上、５２度以下であることを特徴とする定着部材。
  2. 　前記弾性層中の前記金属ケイ素粉体の含有量が、前記弾性層に対して体積割合で１５％以上、５５％以下である、請求項１に記載の定着部材。
  3. 　前記弾性層の単位体積あたりの熱容量が１．７ＭＪ／ｍ３・Ｋ未満である、請求項１または２に記載の定着部材。
  4. 　請求項１～３のいずれか１項に記載の定着部材を備えた定着装置。
  5. 　請求項４に記載の定着装置を備えた電子写真画像形成装置。
  6. 　付加硬化型液状シリコーンゴム混合物であって、付加硬化型液状シリコーンゴムおよび金属ケイ素粉体を含み、該金属ケイ素粉体が、アスペクト比が１．４以上、２．５以下、安息角が３５度以上、５２度以下であることを特徴とする付加硬化型液状シリコーンゴム混合物。
  7. 　前記付加硬化型液状シリコーンゴムが、（ａ）不飽和脂肪族基を分子内に有するオルガノポリシロキサン、（ｂ）ケイ素原子に結合した活性水素を有するオルガノポリシロキサンおよび（ｃ）ヒドロシリル化触媒を含む、請求項６に記載の付加硬化型液状シリコーンゴム混合物。
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