WO2021200781A1 - 粉末含有化粧料 - Google Patents

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増渕　祐二
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株式会社コーセー
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Definitions

  • a composite powder having a layered coating of titanium oxide on the surface of mica and further coated with iron oxide, a spherical powder having a specific size, and a specific particle size coated are provided.
  • the powder-containing cosmetics containing titanium oxide more specifically, there is no feeling of burden when spread on the skin, and in particular, stains and color unevenness are uniformly and naturally hidden, and further, it dries over time. It relates to a powder-containing cosmetic that maintains a uniform finish without feeling a feeling and has a high blocking ability in the ultraviolet region.
  • powder-containing cosmetics various concealments have been made for the purpose of naturally and evenly concealing color unevenness such as spots such as chloasma and senile pigment spots and acne scars, which are high concerns for consumers.
  • Powders have been developed and their formulation has been studied.
  • titanium oxide is widely used as a concealing powder because it has a high refractive index and is excellent in whiteness and coloring power, and is also widely used for the purpose of imparting an ultraviolet protection effect.
  • iron oxide is widely used as a coloring pigment for toning to match the skin color of each person.
  • a plate-like powder having an aspect ratio of 10 or more which does not have brilliance, is obtained by coating the surface of mica with two or more of these for the purpose of having an ultraviolet protection effect and excellent moldability.
  • a solid powder cosmetic that protects the skin from ultraviolet rays while naturally hiding stains and uneven color has been developed (see, for example, Patent Document 1).
  • a plate-shaped powder coated with fine particle inorganic powder having a high ultraviolet protection effect and a spherical powder similarly coated with fine particle inorganic powder the ultraviolet protection effect and usability are excellent. Powder cosmetics have been developed (see, for example, Patent Document 2).
  • spherical powders with various particle sizes and compositions have been developed as powders that make skin irregularities such as pores and wrinkles inconspicuous, and spherical cellulose powders that impart a soft focus effect by diffuse reflection of visible light.
  • spherical powders with various particle sizes and compositions have been developed as powders that make skin irregularities such as pores and wrinkles inconspicuous, and spherical cellulose powders that impart a soft focus effect by diffuse reflection of visible light.
  • Cosmetics having a smooth feel without stickiness and excellent long-lasting stability have been developed (see, for example, Patent Document 5).
  • Japanese Patent No. 05558061 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2012-240999 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2017-081858 JP-A-2007-145778 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2013-23120
  • Patent Document 1 As a method of coating plate-shaped mica with titanium oxide, a method of mixing titanium oxide and mica using a bead mill or the like and fixing them is performed, but titanium oxide is used.
  • the surface of the mica may not be uniformly coated, and the UV blocking ability and the feel without a feeling of burden may be inferior, and there is room for further improvement in the coating method and the composition constituting the composite powder.
  • the fine particle inorganic powder coated on the plate-like powder is in the form of specific particles, and the smoothness of the surface is inferior to that of the one coated in the layered form, so that the spread and spread are poor, and oil absorption In some cases, the amount became high and a feeling of dryness was felt, and it was difficult to evenly line up on the skin surface. It has been desired to develop a plate-like powder that maximizes the ability to block ultraviolet rays, has no brilliance, is coated with a metal oxide in a layered manner, arranges smoothly on the skin, and does not give a feeling of dryness.
  • the present inventors have a composite powder having a specific size and a non-brilliant composite powder in which titanium oxide is layer-coated on the surface of mica and further coated with iron oxide.
  • titanium oxide is layer-coated on the surface of mica and further coated with iron oxide.
  • the present invention is based on the technical idea of orienting spherical powder having a specific particle size in the skin groove while orienting iron oxide and titanium oxide-coated plate-like mica in the skin hills, and the following components (A). )-(C), and further (D), the powder-containing cosmetics.
  • Powder-containing cosmetics containing ⁇ 1.2 ⁇ m of titanium oxide and / or zinc oxide [2] The powder-containing cosmetic according to the above [1], wherein the titanium oxide of the component (A) does not take a particle shape on the surface of mica, and the average thickness of the titanium oxide layer is 50 to 100 nm. [3] The powder-containing cosmetic according to the above [1] or [2], wherein the component (A) is further coated with a hydrophobizing agent.
  • the powder according to any one of [1] to [6] above, wherein the coating film obtained by applying a solution in which 40% by mass of the component (A) is dispersed and dried has a transmittance of less than 25% at wavelengths of 300 nm and 360 nm, respectively. It is a contained cosmetic.
  • the powder-containing cosmetic according to any one of the above [1] to [7] which contains 2 to 40% by mass of a powder surface-treated with the component (D) crosslinked silicone.
  • the present technology can additionally adopt the following configurations.
  • the cosmetic film of the solid powder-containing cosmetic according to any one of [1] to [11] is arranged with the component (A) in the skin hill and the component (B) in the skin groove recess. It is a makeup method characterized by.
  • the powder-containing cosmetic of the present invention has a natural and uniform hiding effect against stains and color unevenness while having a high ultraviolet blocking effect, and further, the uniform finish can be achieved for a long time without feeling dry. Can be sustained.
  • Iron oxide / titanium oxide coated sericite of the present invention prepared by the precipitation method (Production Example 5) Conventional titanium oxide / zinc oxide coated sericite prepared by adsorption method (Production Comparative Example 1)
  • the present invention is not limited to the following preferred embodiments, and can be freely changed within the scope of the present invention.
  • the percentage is expressed by mass unless otherwise specified.
  • the range shall include the numerical values at both ends.
  • the "average particle size" in the present invention is measured by observing the surface state using a scanning electron microscope (JSM-7800 prime manufactured by JEOL Ltd.) and measuring with an image analyzer (Luzex AP, manufactured by Nireco). It is a obtained value (median diameter D50) and refers to the major axis of the particles.
  • Component (A) used in the present invention A plate-like composite powder having no brilliance, in which 30 to 50% by mass of titanium oxide is layered on the surface of mica, and 0.1 to 3% by mass of iron oxide is further coated.
  • the resulting composite powder has a uniform finish, lasts for a long time without feeling dry, and has a high ultraviolet blocking effect.
  • the mica used as the mother powder of the plate-shaped composite powder of the component (A) of the present invention has a plate-like shape, and is a natural mica such as phlogopite, muscovite, and sericite among them. Examples thereof include synthetic phlogopite and synthetic mica such as (fluoride / hydroxylation / oxidation) / (Mg / K / silicon).
  • the aspect ratio is preferably 10 to 50, more preferably 10 to 30, and when the aspect ratio is small, the amount of titanium oxide coated is small, so that the ultraviolet blocking effect is inferior and the orientation to the skin hills is poor. It may drop and be inferior to a uniform cosmetic film. Further, when the aspect ratio is large, the bulk specific gravity becomes high, so that the amount to be blended in the powder-containing cosmetic may be limited.
  • those with high whiteness are preferable, and sericite, which does not have brilliance when compounded in layers, and less discoloration when wet with an oil agent, and the surface is treated when coating. Synthetic phlogopite, which can control the brilliance and adhesion of metal oxides, is preferable, and sericite, which can be obtained at low cost, is more preferable.
  • a surface of titanium oxide or iron oxide prepared in advance is mechanochemically surfaced by using mechanical force such as a bead mill, a Henschel mixer or a solventizer.
  • mechanical force such as a bead mill, a Henschel mixer or a solventizer.
  • the method of densely depositing and growing titanium oxide on the surface of mica hereinafter referred to as the precipitation method. (Note).
  • suspending mica in a dilute strong acid solution of titanyl sulfate at ambient temperature rapidly heating to 90-100 ° C., and sustaining this temperature for about 2-3 hours to hydrolyze the titanium sulfate solution.
  • the method of depositing the hydroxide-containing oxide layer on the substrate or by suspending the substrate in boiling water, rapidly adding a strongly acidic concentrated titanyl sulfate solution, and continuing the heating boiling water until the hydrolysis is completed.
  • Examples thereof include a method of causing hydrolysis and precipitation of hydroxide-containing titanium on mica.
  • titanium oxide having an ultraviolet blocking ability can be coated on the entire surface of the plate-shaped mica in a layered manner, so that titanium oxide does not aggregate and feels a burden as compared with the conventional adsorption method. A composite powder with no feel can be obtained.
  • the amount of titanium oxide in the component (A) of the present invention is preferably 30 to 50%.
  • the ultraviolet blocking effect is inferior, and when the blending amount exceeds 50%, the mica surface.
  • the amount is excessive, and it is difficult to form a uniform layer, and the particles cannot be composited and precipitate as particles alone. In that case, the feeling of spreading and spreading is inferior, and the composite powders aggregate with each other, and the ultraviolet blocking ability cannot be effectively obtained. Furthermore, it becomes difficult to arrange them smoothly on the skin, and a uniform hiding effect cannot be expected. You may feel dry.
  • the layered coating means that titanium oxide on the surface of mica does not take a particle shape on the surface of mica.
  • the thickness of the titanium oxide layer is preferably 50 to 100 nm, and the layer is preferably smooth with few irregularities, but the thickness is not particularly limited. Within the thickness range of this layer, the covering power is hard to come out, the ultraviolet blocking effect is high efficiently, it is easy to realize uniform spreading and spreading especially in the skin hills, and there are few irregularities and the oil absorption amount is hard to be high. It is possible to reduce the feeling of dryness in the skin hills where the feeling of dryness is easily felt.
  • the method of further coating the mica coated with the titanium oxide of the component (A) of the present invention with iron oxide is not particularly limited, such as a dry method or a wet method, but for example, a slurry of a coating pigment can be used.
  • a slurry of a coating pigment can be used.
  • the amount of iron oxide in the component (A) of the present invention is not particularly limited, but as a lower limit, 0.1% or more is preferable, 1.0% or more is more preferable, and 1.5% is further. preferable.
  • the upper limit is preferably 5% or less, more preferably 3%, and even more preferably 2.5%. Within this range, the paleness of the composite powder itself can be reduced, and a natural color tone that is more familiar to the skin can be obtained. Further, the amount of iron oxide separately blended in the powder-containing cosmetic can be reduced, the cohesiveness of iron oxide can be reduced, and the ultraviolet blocking effect, particularly the UVA region can be improved.
  • the ultraviolet blocking effect is further enhanced, the antiseptic power is also improved, and it may be easy to react with the surface treatment agent to form a metal soap, which is a preferable effect. Further can be granted. This coverage range is more preferable because the cohesive force of zinc oxide does not hinder uniform spreading and spreading.
  • the amount of the surface treatment of each metal contained in a sample is a sample prepared by using a general method and ICP (Inductively Coupled Plasma; inductively coupled plasma; RACOS; (Germany Spectro)) It can be obtained by measurement by luminescence analysis.
  • ICP Inductively Coupled Plasma; inductively coupled plasma; RACOS; (Germany Spectro)
  • the UV transmittance of the component (A) composite powder of the present invention was evaluated under the following conditions. First, a composite powder of component (A) is added to a nitrocellulose solution containing 43.4% butyl acetate, 21.0% ethyl acetate, 14.6% IPA, and 21.0% nitrocellulose so that the concentration of the composite powder of component (A) is 40%. After the addition, the mixture was dispersed under the conditions of a discharger rotation speed of 3000 rpm and 10 minutes.
  • a coating film was prepared on a quartz plate so that the thickness was the same, and a dried coating film was used as a spectrophotometer (U-4100, manufactured by Hitachi, Ltd.).
  • the transmittance of the coating film in the wavelength range of 250 to 700 nm was measured.
  • a transmittance of 360 nm was used for evaluating the blocking ability of the UVA region of 320 to 400 nm, and a transmittance of 300 nm was used for evaluating the blocking ability of the UVB region of 280 to 320 nm.
  • the transmittance is preferably less than 50%, and more preferably less than 25%.
  • the average particle size of the component (A) of the present invention is not particularly limited.
  • the lower limit is preferably 3 ⁇ m or more
  • the upper limit is preferably 30 ⁇ m or less, and more preferably 20 ⁇ m or less.
  • those having a uniform particle size distribution are more preferable because they tend to form a uniform cosmetic film.
  • the component (A) of the present invention preferably has a low oil absorption amount.
  • the oil absorption amount of the present invention is defined as the oil absorption amount for triethylhexanoin, which is a triglyceride similar to sebum.
  • the end point is the time when triethylhexanoin, which is one of the components, is gradually added to form a slurry.
  • it is not particularly limited, but 100 ml / 100 g or less is preferable, and 70 ml / 100 g or less is preferable.
  • the component (A) of the present invention has a plate shape, it easily adheres to the smooth convex portion of the skin. It is a material that tends to be expensive. If the amount of oil absorbed is too high, the sebum on the surface of the skin is removed, so that a feeling of dryness is easily felt, and it may be necessary to adjust appropriately by excessively blending the amount in the cosmetic or the amount of surface treatment.
  • the component (A) of the present invention can be treated with a hydrophobic surface to reduce smooth spread and dryness and further improve makeup durability.
  • the hydrophobizing agent is not particularly limited, but details will be described later.
  • the lower limit of the blending amount of the component (A) used in the present invention in the powder-containing cosmetic is preferably 1% or more, more preferably 3% or more, still more preferably 5% or more.
  • the upper limit is preferably 50% or less, more preferably 30% or less, still more preferably 15% or less. Within this range, particularly good ones can be obtained in terms of the expression of the ultraviolet blocking effect, the natural finish, and the lack of dryness.
  • the spherical powder of the component (B) used in the present invention has an average particle size of 1 to 40 ⁇ m.
  • the spherical shape has a ratio of major axis to minor axis: major axis / minor axis of 1 to 1.5, and may have fine irregularities on the surface or a hollow inside.
  • the average particle size is preferably 1 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or more, and as the upper limit, 40 ⁇ m or less and 30 ⁇ m or less are preferable. If the average particle size is smaller than 1 ⁇ m, the cohesiveness increases in the skin groove and the effect of hiding irregularities such as pores and wrinkles is inferior. Not preferable.
  • the material is not particularly limited, but nylon powder, polystyrene powder, polyethylene powder, polymethylmethacrylate resin powder, silicone resin powder, polyurethane powder, cellulose powder, cellulose acetate powder, silk powder, starch, calcium polyalginate, silicone, urethane, etc.
  • examples thereof include organic powder, silica, and inorganic powder such as calcium carbonate. Due to the background of recent environmental problems of microplastic beads, the blending of spherical cellulose, silica, calcium carbonate and starch is more preferable.
  • a metal oxide may be composited on the surface of the component (B), and even if particles having a diameter of 10 to 1200 nm are precipitated or adsorbed on the surface, they are contained inside the component (B). May be good.
  • the metal oxide is not particularly limited, but titanium oxide, zinc oxide, aluminum oxide, and cerium oxide are preferable, and the component (C) may be compounded with the component (B) in advance.
  • the blending amount of the component (B) of the present invention is not particularly limited, but as a lower limit, 0.5% or more is preferable, 2% or more is more preferable, and 5% or more is further preferable.
  • the upper limit is preferably 30% or less, more preferably 25% or less, still more preferably 20% or less. Within this range, it is possible to enter the concave portion of the skin, make the unevenness inconspicuous, adsorb sebum, and maintain a uniform cosmetic film.
  • the oil absorption of the spherical powder of the component (B) is not particularly limited, but the oil absorption of triethylhexanoin, which is a triglyceride similar to sebum, is preferably 60 ml / 100 g or more, more preferably 70 ml / 100 g or more as the lower limit.
  • As the upper limit 350 ml / 100 g or less is preferable, and 200 ml / 100 g or less is more preferable.
  • the spherical powder oriented in the vicinity of the pores in the skin groove absorbs sebum appropriately, the makeup lasts well, and the sebum is not absorbed more than necessary, so that a feeling of dryness is not felt.
  • a powder having porosity is preferable.
  • silicone resin powder KSP-100 (oil absorption: 80 ml / 100 g) (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
  • plastic powder CS-400 oil absorption: 90 ml / 100 g)
  • silica manufactured by Negami Kogyo Co., Ltd.
  • Godball D11-796C oil absorption amount 83-89 ml / 100 g
  • Godball E-90C 110-140 ml / 100 g
  • crosslinked poly For methyl methacrylate, for example, MBP-8 (oil absorption amount 140 ml / 100 g
  • the coated titanium oxide and / or zinc oxide of the component (C) is one or two selected from silicon oxide or hydroxide, aluminum oxide or hydroxide, and iron oxide or hydroxide. Titanium oxide and / or zinc oxide coated with.
  • the titanium oxide and / or zinc oxide particles, which are the parent nuclei of the coated titanium oxide and / or zinc oxide of the present invention, are not particularly limited in shape, but titanium oxide alone or titanium oxide contains zinc oxide. Or zinc oxide alone (hereinafter referred to as the mother nucleus).
  • Titanium oxide which is the mother nucleus before coating in the coated titanium oxide and / or zinc oxide of the component (C), can be obtained by using a known method for producing titanium oxide powder, and a commercially available product is used as the mother nucleus. It is also possible to use it. Titanium oxide, which is the mother nucleus, has anatase-type and rutile-type crystal forms, but the rutile-type, which has low photocatalytic activity and high refractive index, is preferable. Alternatively, in order to stabilize the crystal shape, it is preferable to include a small amount of zinc oxide in the titanium oxide powder as the mother nucleus, and the zinc oxide content in the titanium oxide as the mother nucleus is preferably in terms of oxide mass.
  • zinc oxide which is the mother nucleus, can be used alone. This zinc oxide can be obtained by using a known method for producing zinc oxide.
  • titanium oxide and / or zinc oxide which is the parent core of the component (C)
  • the shape of titanium oxide and / or zinc oxide, which is the parent core of the component (C) is not particularly limited, and examples thereof include straw bundle shape, strip shape, spherical shape, needle shape, rod shape, and plate shape.
  • titanium oxide and / or zinc oxide used as the mother nucleus of the present invention preferably has a spherical or plate shape having a relatively smooth surface.
  • the coated titanium oxide and / or zinc oxide of the component (C) is preferably coated with the surface treatment amount of each metal in a specific range as follows. By setting this range, it is possible to obtain a better natural three-dimensional appearance of the skin, and further reduce the paleness and yellowing of the skin, thereby providing a natural and uniform hiding effect. can.
  • the surface treatment amount of aluminum in the coated titanium oxide and / or zinc oxide of the component (C) is preferably 1 to 6%, more preferably 1 to 5%, still more preferably 2 to 5% in terms of oxide mass.
  • the surface treatment amount of silicon is preferably 0.5 to 6%, more preferably 1 to 6%, still more preferably 3 to 6% in terms of oxide mass.
  • the amount of iron surface-treated is preferably 0.5 to 3%, more preferably 0.5 to 2%, and even more preferably 0.5 to 1.5% in terms of oxide mass.
  • the content of the component (C) is preferably 0.5% or more, more preferably 3% or more, still more preferably 5% or more as the lower limit value thereof. Further, as the upper limit value, 30% or less is preferable, 20% or less is more preferable, and 15% or less is further preferable.
  • the component (C) one in which the surface of the mother nucleus is coated with an oxide or hydroxide of silicon is preferable because the dispersibility is improved and a uniform hiding power is imparted.
  • the oxide or water of aluminum is used. More preferably, it is coated with an oxide, or an oxide or hydroxide of iron. Further, it is more preferable that each of these layers (hereinafter, each layer is also referred to as “silicon coating layer”, “aluminum coating layer”, and “iron coating layer”) is provided. It is even more preferable that the surface of the particles in which the silicon coating layer and the aluminum coating layer coexist is coated with an iron oxide or a hydroxide.
  • the component (C) is uniformly dispersed regardless of the unevenness of the skin, and appropriately adheres to the surfaces of the components (A) and (B) without hindering the spread and spread of the components (A) and (B).
  • the presence of an iron-coated layer is preferable because it increases the familiarity with the skin color, has a natural finishing effect even though it has a hiding power, and the collapse of the makeup film is inconspicuous, so that the makeup lasting effect is enhanced.
  • the method of coating the component (C) with the above-mentioned silicon oxide or hydroxide is not particularly limited, and a known coating method can be used.
  • Disperse in water or an alcohol-water mixed solvent, etc. add an alkoxysilane-based metal coupling agent such as tetraethoxysilane, add an acid or base, or heat to remove silica or its hydroxide. Examples thereof include a method of precipitating.
  • the coated powder particles are obtained by washing, filtering, drying and the like.
  • the method of coating the component (C) with the aluminum oxide or hydroxide is not particularly limited, and a known coating method can be used.
  • a method of adding aluminum nitrate, aluminum sulfate, sodium aluminate or the like as it is or as an aqueous solution to an aqueous slurry containing raw material particles, and then adding an acid or alkali to precipitate an aluminum compound and the like can be mentioned.
  • the raw material particles are dispersed in a solvent (alcohol, water, or a mixed solvent of alcohol-water, etc.), an aluminum-based metal coupling agent is added, an acid or a base is added, or the mixture is heated to produce aluminum or hydroxide. Examples thereof include a method of precipitating an object. Then, the coated powder particles are obtained by washing, filtering, drying and the like.
  • the method of coating the component (C) with the iron oxide or hydroxide is not particularly limited, and a known iron oxide coating treatment method can be used.
  • a known iron oxide coating treatment method can be used.
  • an aqueous solution of caustic soda is heated to 30 to 35 ° C., powder particles are dispersed, an aqueous solution containing ferric sulfate is added and stirred, and the reaction is carried out at 90 ° C. for about 2 hours.
  • the obtained composite compound is washed with water, neutralized and dried.
  • the raw material particles and iron oxide or hydroxide can be obtained by firing (for example, about 750 to 900 ° C. for about 1 to 3 hours).
  • iron compound examples include ferric oxide, ferrous oxide, ferric tetraoxide, iron hydroxide, iron organic acid (for example, iron oxalate, iron citrate, etc.), and iron inorganic acid (for example, iron chloride, ferrous sulfate). (Iron, iron sulfate, etc.), etc.), and one or more can be selected from these groups.
  • the iron compound is present in the particles as iron oxide or iron hydroxide.
  • the average particle size D50 by the transmission electron microscope image analysis method is preferably 0.10 ⁇ m or more, more preferably 0.20 ⁇ m or more, and 0 as the lower limit value thereof. More preferably .25 ⁇ m or more.
  • the upper limit is preferably 1.20 ⁇ m or less, more preferably 1.00 ⁇ m or less, further preferably 0.8 ⁇ m or less, and even more preferably 0.50 ⁇ m or less.
  • the components (A), component (B), and component (C) of the present invention may be further surface-treated as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • This surface treatment can be performed by using a known powder surface treatment method.
  • surface treatments such as water repellency and / or oil repellency, for example, silicone compounds (for example, dimethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, etc.), coupling agents (for example, silane-based such as alkylalkoxysilane treatment, aluminum).
  • fluorine compound for example, perfluoroalkylalkoxysilane treatment
  • hydrocarbon for example, lecithin / hydrogenated lecithin, amino acid / peptide, amino acid derivative (for example, as N-acylamino acid treatment, lauroyl lysine treatment, di Treatment with lysine Na lauroyl glutamate, 2Na stearoyl glutamate, Na lauroyl aspartate), polyethylene, wax, fatty acids (eg stearic acid, palmitic acid, myristic acid), fatty acid salts, fatty acid esters, fatty acid amides, metal soaps, etc. be able to.
  • fatty acids eg stearic acid, palmitic acid, myristic acid
  • fatty acid salts fatty acid esters, fatty acid amides, metal soaps, etc. be able to.
  • component (D) further contains a powder treated with dimethiconol and aminopropyltriethoxysilane.
  • Component (D) is represented by the following general formula both terminal reactive diorganopolysiloxane R 1 R 2 2 SiO- represented by (1) (R 2 2 SiO ) L -SiR 1 R 2 2 (1) (In the formula, each R 1 represents a hydroxyl group, each R 2 independently represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, and L represents an integer of 3 to 10,000) and.
  • R 3 represents a hydrocarbon group having at least one amino group and having 1 to 20 carbon atoms
  • R 4 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms
  • X independently represents 1 carbon number.
  • component (D) a polymer having a fine three-dimensional crosslinked structure of silicone obtained by condensation reaction of the above surface coating treatment agents (1) and (2) (hereinafter, “silicone microcrosslinked”). It is a powder whose surface is coated with (referred to as "thing").
  • the silicone microcrosslinked product may be a compound having no rubber elasticity, and the content mass ratio of (a) and (b) can be obtained in a range of approximately 100: 0.1 to 100: 35.
  • (b) is less than 0.1% by mass, it becomes a viscous silicone oil or gum, and when it is more than 35% by mass, it becomes an elastic silicone elastomer, and the water repellency of the surface-coated powder is lowered.
  • the component (D) it is preferable to contain a polymer having a dimethicone structure having a three-dimensional crosslinked structure in a part obtained by cross-linking an organopolysiloxane.
  • the polymer having a dimethicone structure having a three-dimensional crosslinked structure is not particularly limited, but a polymer having a structure crosslinked with divinyldimethylpolysiloxane or a polymer having a structure crosslinked with an alkyl group having 3 to 20 carbon atoms. Is preferable.
  • the shape is not particularly limited as long as it can cover the powder surface.
  • Examples thereof include a cross-polymer crosslinked with divinyldimethylpolysiloxane (dimethicone / vinyldimethicone) and a dimethicone crosspolymer having an alkyl group in the crosslinked portion. Further, there is no particular limitation on the polymer containing a polyoxyalkylene group in the molecule or the polymer containing a polyoxyalkylene group and a long-chain alkyl group in the molecule.
  • the blending amount of the component (D) is preferably 1 to 50% in the powder-containing cosmetic, and a more preferable range is 2 to 40%. Within this range, particularly good ones can be obtained in terms of expression of effect and finish.
  • the components (A), (B), and (C) may be surface-treated with the surface treatment agent of the component (D).
  • dipropylene glycol, 1,2-alkanediol, ethylhexyl glycerin, and chlorphenesin may be blended as the component (E) preservative.
  • the components (A) to (C) can bring about an antiseptic effect without being hindered from spreading and spreading.
  • the blending amount of the component (E) is preferably 0.001 to 0.5% in the powder-containing cosmetics, and a more preferable range is 0.01 to 0.3%. Within this range, the antiseptic property of the powder-containing cosmetic can be ensured, and the powder-containing cosmetic that does not interfere with the usability, maintains the makeup durability, and further secures the safety to the skin is provided. be able to. In particular, it is more effective in providing powder-containing cosmetics without using parabens.
  • the powder-containing cosmetic of the present invention may contain other arbitrary ingredients depending on the purpose as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • oily ingredients pigments, pH regulators, moisturizers, thickeners, surfactants, dispersants, stabilizers, colorants, preservatives, antioxidants, metal sequestering agents, astringents, anti-inflammatory agents, ultraviolet rays.
  • absorbents include absorbents, fragrances, and other pigments.
  • the powder-containing cosmetic of the present invention is not particularly limited as long as it is a dosage form containing a large amount of powder or a dosage form that requires an ultraviolet blocking ability.
  • Preferred examples include powder, powder solid, oily, oily solid, emulsified type and emulsified solid.
  • Applications of the present invention to powder-containing cosmetics include, for example, make-up cosmetics (for example, white powder, base, foundation, concealer, face powder, control color, sunscreen cosmetics, eye shadow, eye liner, mascara, teak. It can be used for color, body powder, perfume powder, baby powder, etc.), body cosmetics, etc. Of these, white powder, foundation, foundation, concealer, face powder, control color, sunscreen cosmetics, body powder, etc. are preferable and can be used for the face because a natural three-dimensional effect can be obtained by using the present invention. Powder-containing cosmetics are more preferred.
  • Table 1 shows the evaluation method of the component (A) as a material and the evaluation result.
  • Production Examples 1 to 9 Manufactured by the precipitation method A.
  • the aspect ratio of the mother body is 20 to 30 for Production Examples 1 to 3, 5 to 8, 10 to 20 for Production Example 4, and 68 for Production Example 9.
  • the amount of oil absorbed in Production Example 4 is 65 ml / 100 g.
  • Production Example 5 is 63 ml / 100 g.
  • Production Comparative Example 1 Manufactured by adsorption method B (mixed at 3000 rpm with a high-speed Henschel mixer and crushed with a palberizer).
  • MT-500B (manufactured by TAYCA), MZ-300 (manufactured by TAYCA), Sanshin Sericite FSE (manufactured by Sanshin Mining Co., Ltd.), and 3% isostearic acid are mixed.
  • Production Comparative Example 2 Manufactured by the same adsorption method B as in Production Comparative Example 1.
  • MT-150EX (manufactured by TAYCA) Average particle size 15 nm Titanium oxide content 40%, TRY-100HP 1%, TRR-100HP 0.5% (manufactured by Titanium Kogyo), Sericite LQ-15 (manufactured by Ochem Trading Co., Ltd.) mixture.
  • Manufacturing Comparative Example 3 Cover Leaf PC-2035M (manufactured by Catalytic Chemical Industry Co., Ltd.)
  • Manufacturing Comparative Example 4 STA-20C (manufactured by Japan Sericite) Mother (Sun Sericite FSE (manufactured by Japan Sericite))
  • Manufacturing Comparative Example 5 Blondii Metallic Gold N-2000S (manufactured by CQV)
  • FIG. 1 shows a photograph of the surface condition observed at a magnification of 5000 to 100,000 times.
  • FIG. 1 a portion where the titanium oxide layer deposited on the surface of the mica of the mother body was partially peeled off was formed, enlarged, and the thickness of the titanium oxide layer was confirmed at 20 places. As a result, the thickness was 50 to 100 nm. ..
  • FIG. 2 shows a zinc oxide / titanium oxide coated mica prepared by the mechanochemical method (Production Comparative Example 1).
  • EDX energy dispersive X-ray analysis
  • UVB transmittance (300 nm), UVA transmittance (360 nm) The ultraviolet blocking ability of the composite powder of the component (A) of the present invention was evaluated under the following conditions. First, a composite powder of component (A) is added to a nitrocellulose solution containing 43.4% butyl acetate, 21.0% ethyl acetate, 14.6% IPA, and 21.0% nitrocellulose so that the concentration of the composite powder of component (A) is 40%. After the addition, the mixture was dispersed under the conditions of a discharger rotation speed of 3000 rpm and 10 minutes.
  • a coating film was prepared on a quartz plate so that the dispersion had the same thickness using a doctor blade (thickness of 12 ⁇ m), and a dried coating film was used as a spectrophotometer (manufactured by U-4100 HITACHI). ), The transmittance of the coating film in the wavelength range of 250 to 700 nm was measured.
  • a transmittance of 360 nm was used, and as an evaluation of the blocking ability of the UVB region of 280 to 320 nm, a transmittance of 300 nm was used to block a wide range of UVB to UVA. I evaluated it in consideration of what I was doing.
  • Table 1 shows the evaluation results of each composite powder and its transmittance and blocking ability. The evaluation level was evaluated at the following levels.
  • the composite powders of Production Examples 1 to 9 are excellent in uniform spreading and lack of covering power, while in Production Comparative Examples 1 and 2, titanium oxide and zinc oxide are formed into particles on the surface of mica. Since it was fixed, the unevenness was large, and it was not possible to obtain a uniform spread and spread with a squeaky and powdery feel, and the particles were also partially aggregated to easily provide covering power. Although the production comparative examples 3, 4, and 5 still have uniform spread and spread, the ultraviolet blocking ability is low, and the production comparative example 5 has a brilliant property, so that the covering power is particularly easy to be obtained.
  • a powder foundation having the composition shown in Tables 2 and 3 was prepared according to the following production method. Regarding the powder foundation obtained together, the following evaluation methods were used to "no burden when spread on the skin”, “effect of evenly hiding stains and uneven color”, “natural finish”, and “natural finish”. We evaluated “no feeling of dryness over time”, “makeup lasting effect”, and “ultraviolet ray blocking effect”.
  • Comparative Example 4 in which the fine particle metal oxide and the component (D) were contained instead of the component (A) had "no burden when spread on the skin", “natural finish”, and “aged time”. It was inferior in “no dryness” and "makeup lasting effect". It is presumed that all of these are due to the fact that the component (A) is not uniformly applied to the skin hills, the component (A) has no concealing effect, and its cosmetic effect is reduced. Comparative Example 5 in which the component (C) was not contained and instead contained a metal oxide, "there was no feeling of burden when spread on the skin”, “the effect of uniformly hiding stains and color unevenness", The effect of "makeup lasting effect" was not satisfied.
  • Comparative Examples 6 and 7 containing no component (B) were inferior in "effect of uniformly concealing stains and color unevenness", “natural finish”, and "makeup lasting effect". It is presumed that this is because the sebum-absorbing ability of the component (B), which is considered to be present in the skin groove, is inferior, and therefore the cosmetic film could not be maintained due to sebum secretion over time. Further, Comparative Example 9 containing particles larger than the component (C) was further inferior in "no feeling of burden when spread on the skin”. In Comparative Example 8 in which the component (C) was not contained and the amount of the component (A) was increased, although the "ultraviolet ray blocking effect" was high, "there was no burden when it was spread on the skin” and "makeup lasting effect”. Was inferior to.
  • Example 17 Solid powder foundation (ingredient) (%) 1.
  • Phospholipid treatment of Production Example 2 2% 10.0 2.
  • Iron oxide 1.5%
  • Aluminum hydroxide 2%
  • Hydrous silicate 3% Dimethicone 0.5%
  • Zinc oxide-containing titanium oxide (average particle size 400 nm) 15.0 3.
  • Mica remaining amount 6.
  • Boron Nitride 5.0
  • Dimethicone-treated low-temperature calcined zinc oxide * 9 5.0
  • Yellow iron oxide 1.5
  • Bengala 0.5
  • Example 17 The solid powder foundation of Example 17 has "no burden when spread on the skin”, “effect of uniformly hiding stains and uneven color”, “natural finish”, and “dryness over time”. It was excellent in “nothing”, “makeup lasting effect”, and “ultraviolet ray blocking effect”.
  • Example 18 Solid powder blusher (prescription) (%) 1.
  • Boron Nitride 10.0 4.
  • N-lauroyl-L-lysine * 14 5.0 5.
  • Mica Titanium 5.0 7. Red No. 226 0.5 8. Yellow No. 4 1.0 9. Blue No. 1 0.1
  • Bengala 0.5
  • Silica anhydride average particle size 20 ⁇ m hollow
  • the solid powder blusher of Example 18 has "no burden when spread on the skin”, “effect of uniformly hiding stains and uneven color”, “natural finish”, and “dryness over time”. It was excellent in “nothing”, “makeup lasting effect”, and “ultraviolet ray blocking effect”.
  • Example 19 Solid powder eyeshadow (ingredient) (%) 1. 1. Synthetic phlogopite (average particle size 20 ⁇ m) 10.0 2. Talc remaining amount 3. Titanium oxide coated mica 20.0 4. Boron Nitride 5.0 5. Polyethylene terephthalate / aluminum / epoxy laminated powder 5.0 6. Iron oxide 1.5% hydrous silicic acid 2% treated plate-shaped zinc oxide (average particle size 300 nm) 2.0 7. Zinc laurate treatment of Production Example 3 2% 5.0 8. Red 202 0.5 9. Cornstarch * 16 5.0 10.1,2-Alkanediol Appropriately 11. Liquid paraffin 3.0 13. Dimethylpolysiloxane 5.0 14.2-Glyceryl ethylhexanoate 3.0 15. Appropriate amount of fragrance * 16: Local cornstarch (manufactured by Japan Corn Starch)
  • the solid powder eyeshadow of Example 19 has "no burden when spread on the skin”, “effect of uniformly hiding stains and uneven color”, “natural finish”, and “aging”. It was excellent in “no dryness”, “makeup lasting effect”, and “ultraviolet ray blocking effect”.
  • Example 20 Solid powder face color (ingredient) (%) 1.
  • Amino modified silicone treated mica 20.0 2.
  • Zinc laurate treated talc Remaining amount 3.
  • Phospholipid treatment Bengala aluminum hydroxide, hydrous silicic acid treatment Titanium oxide (average particle size 400 nm) Table 1 No. 9 3.0 4.
  • Dimethicone 2% treatment of Production Example 6 5.0 5.
  • Ultramarine 0.5 6.
  • Calcium carbonate * 17 1.0 8.3- (4-chlorophenoxy) -1,2-propanediol 0.3
  • Liquid paraffin 2.0 10.
  • Dimethylpolysiloxane 3.0 11.2-Glyceryl ethylhexanoate 3.0 12.
  • the solid powdery face color according to Example 20 has "no burden when spread on the skin”, “effect of uniformly hiding stains and uneven color”, and “natural finish”. It was excellent in “no feeling of dryness over time”, “makeup lasting effect”, and “ultraviolet ray blocking effect”.
  • Example 21 Powdered white powder (ingredient) (%) 1.
  • Crosspolymer 20.0 2.
  • N-lauroyl-L-lysine 10.0 4.
  • Silica average particle size 15 ⁇ m: oil absorption 68 ml / 100 g) 2.0
  • Boron nitride 2.0 7.
  • the white powder according to Example 21 has "no feeling of burden when spread on the skin”, “effect of uniformly hiding stains and uneven color”, “natural finish”, and “no feeling of dryness over time”. , “Makeup lasting effect” and “UV blocking effect” were excellent.
  • Example 22 Foundation (ingredient) (%) in the capillary region 1.
  • Stearoyl glutamic acid 2Na 3% treated yellow iron oxide 2 2.
  • Lauroyl lysine 2 5.
  • Amino-modified silicone 1% treated synthetic phlogopite 5 6.
  • Zinc laurate 2% treated talc Remaining amount 7.
  • Hydrogenated palm kernel oil 2% treatment of Production Example 4 8
  • Spherical silica * 18 4 8.
  • Borosilicate (Ca / Al) 8 10. Treatment with 2% lysine Na dilauroyl glutamate Table 1 No. 11 8 11.
  • the foundation in the capillary region of Example 22 has "no burden when spread on the skin”, “effect of uniformly hiding stains and uneven color”, “natural finish”, and “dryness over time”. It was excellent in “nothing”, “makeup lasting effect”, and “ultraviolet ray blocking effect”.
  • Example 23 Concealer (oil-based solid) (Ingredient) (%) 1. 1. Dextrin palmitate (Leopal TL) 1.0 2. (Palmitic acid / 2-ethylhexanoic acid) Dextrin 2.0 3. 3. (Ethylene / propylene) copolymer (melting point 90-99 ° C) 4.0 4. Glyceryl tri2-ethylcaproate Remaining amount 5. Dextrin isostearate * 20 2.0 6. Crosslinked silicone elastomer 2% treatment of Production Example 8 10.0 7. Trimethylsiloxysilicic acid (30% solid content isododecane solution) 5.0 8. Diisostearyl malate 5.0 9. Jojoba oil 0.1 10. Tribehenin 0.5 11.
  • PEG-9 Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone 1.0 12. Lauryl polyglycerin-3 Polydimethylsiloxyethyl dimethicone 0.4 13. (Vinyl Dimethicone / Lauryl Dimethicone) Cross Polymer 4.0 14. Dimethylpolysiloxane (6cs) 5.0 15. Sorbitan sesquioleate 0.3 16. Cross-linked silicone / reticulated silicone block copolymer (average particle size 3-8 ⁇ m) * 4 2.0 17. Spherical polymethyl methacrylate (average particle size 6.5 ⁇ m) 3.0 18. (Vinyl dimethicone / methicone silsesquioxane) Cross polymer 5.0 19.
  • the concealer (oil-based solid) of Example 23 has "no burden when spread on the skin”, “effect of uniformly hiding stains and uneven color”, “natural finish”, and “drying over time”. It was excellent in “no feeling”, “makeup lasting effect”, and “ultraviolet ray blocking effect”.
  • Example 24 W / O solid foundation (ingredient) (%) 1.
  • Polypropylene polymer 0.3 5.
  • Meadowfoam oil 1.0 Ethylhexyl methoxycinnamate 7.0 7.2-Setyl ethylhexanoate 5.0 8.
  • Dimethicone 4% treatment of Production Example 6 5.0
  • Silicone treated iron oxide 1.5 Silicone treated black iron oxide 0.1 15. Purified water 45.0 16.1.3BG 8.0 17. Dipropylene glycol 5.0 18. Xanthan gum 0.05 19. Methyl paraoxybenzoate 0.1 20. Fragrance 0.1 * 21: KF-9021 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
  • Example 24 has "no feeling of burden when spread on the skin”, “effect of uniformly hiding stains and uneven color”, “natural finish”, and “no feeling of dryness over time”. , “Makeup lasting effect” and “UV blocking effect” were excellent.

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Abstract

肌上で伸び広げた際に負担感がなく、特にシミ、色ムラを均一に自然に隠し、更に、時間が経過しても乾燥感を感じず均一な仕上がりを持続すると共に、紫外線遮断能が高い粉末含有化粧料を提供すること。　本発明は、酸化チタンをマイカ表面に層状被覆し、更に酸化鉄を被覆した光輝性を有さない複合粉体と、特定の大きさを有する球状粉体と、被覆された特定の粒子径を有する酸化チタン及び／又は酸化亜鉛を含有する粉末含有化粧料に関するものである。

Description

粉末含有化粧料
　本発明は、酸化チタンをマイカ表面に層状被覆し、更に酸化鉄を被覆した光輝性を有さない複合粉体と、特定の大きさを有する球状粉体と、被覆された特定の粒子径を有する酸化チタンを含有する粉末含有化粧料に関し、更に詳しくは、肌上で伸び広げた際に負担感がなく、特にシミ、色ムラを均一に自然に隠し、更に、時間が経過しても乾燥感を感じず均一な仕上がりを持続すると共に、紫外線領域の遮断能が高い粉末含有化粧料に関するものである。
　従来、粉末含有化粧料において、消費者の悩みとして高い、肝斑、老人性色素斑といったシミ、ニキビ跡といった色ムラに対して、自然に、均一に隠して仕上げることを目的に、種々の隠蔽粉体が開発され、配合検討がなされてきた。特に酸化チタンは、屈折率が高く、白色度、着色力に優れていることから隠蔽粉体として汎用されており、更に紫外線防御効果を付与する目的で汎用されている。一方、酸化鉄は、人それぞれの肌色に合うよう、調色するための着色顔料として汎用されている。
　例えば、紫外線防効果を持ちながらも成型性に優れることを目的として、これら二種以上をマイカ表面に被覆してなる、光輝性を有さないアスペクト比１０以上の板状粉体を用いることで、シミ、色ムラを自然に隠しながら、紫外線から肌を防御する固形粉末化粧料が開発されている（例えば特許文献１参照）。更に、紫外線防御効果の高い微粒子無機粉体を被覆した板状粉体と、同じく微粒子無機粉体で被覆された球状粉体とを合せて配合することにより、紫外線防御効果と使用性に優れた粉体化粧料が開発されている（例えば特許文献２参照）。加えて、粒子径が限定された金属酸化物を板状粉体に被覆した複合粉体を用いた化粧料において、塗布後にきしみ感、粉感がなく、くすみのない透明感のある仕上がりを有する固形粉末化粧料が開発されている（例えば特許文献３参照）
　一方、自然な仕上がり、隠蔽性を付与する目的として、特定の粒子径を有する酸化チタン表面に酸化鉄を被覆した粉体が開発され、仕上がりの化粧膜が隠蔽力を有しつつも白く不自然にならず、経時での濡れによる色くすみが少ない化粧料が開発されている（例えば特許文献４参照）。
　さらに、毛穴やシワ等の肌の凹凸を目立たなくする粉体として、種々の粒子径、組成の球状粉体が開発され、その可視光の拡散反射により、ソフトフォーカス効果を付与する球状セルロース粉体が開発され、べたつき感のない、滑らかな感触の、経持安定性に優れた化粧料が開発されている（例えば特許文献５参照）。
特許第０５５５８０６１号公報 特開２０１２－２４０９９９号公報 特開２０１７－０８１８５８号公報 特開２００７－１４５７７８号公報 特開２０１３－２３１０２０号公報
　しかしながら、上記特許文献１の先行技術では、板状マイカに酸化チタンを被覆する方法として、酸化チタンとマイカを、ビーズミル等を用いて混合して固着化させる方法がなされているが、酸化チタンがマイカ表面へ均一に被覆されず、紫外線遮断能や負担感のない感触に劣る場合があり、被覆の方法や、複合粉体を構成する組成に対して、更なる改良の余地があった。更に特許文献２、３では、板状粉体に被覆した微粒子無機粉体は特定の粒子状であり、層状に被覆したものと比較して、表面の平滑性が劣るため伸び広がりが悪く、吸油量が高くなり乾燥感を感じ、均一に皮膚表面に並ぶことが困難な場合があった。紫外線遮断能を最大限発揮しつつ光輝性を有さず層状に金属酸化物が被覆され、皮膚に平滑に並び、乾燥感を感じない板状粉体の開発が望まれていた。
　一方、上記特許文献４の先行技術を利用し、シミや色ムラを自然に隠蔽する酸化鉄被覆酸化チタンに、より高い紫外線遮断能を粉末含有化粧料に要望された場合、それ単体の配合では劣ることがあるため、微粒子状の金属酸化物との組み合わせによって機能向上を図る場合があるが、負担感のある伸び広がり、不自然な仕上がりとなることから、自然な仕上がりと、高い紫外線遮断能を両立する粉末含有化粧料が望まれていた。
　また、上記特許文献５の先行技術では、毛穴や凹凸を補正しながら、経時で分泌される皮脂を吸収して、均一な仕上がりを持続することがなされているが、これら粉体が、ほかに配合される伸び広がりの良い粉体と組み合わせることで、肌の凹部に選択的に存在しやすくなり、効率的に毛穴の皮脂を吸収し、凸部の乾燥感を低減することについては鋭意検討がなされていなかった。
　このように、従来の技術においては、各種効果を発揮しつつ粉体の皮膚上での適切な配置を促す各々の表面形状制御の着想はなかった。
　本発明者らは、上記課題の解決のため鋭意研究の結果、酸化チタンをマイカ表面に層状被覆し、更に酸化鉄を被覆した光輝性を有さない複合粉体と、特定の大きさを有する球状粉体と、特定の粒子径と表面被覆を有する酸化チタンを組み合わせることで、負担感のない伸び広がりでありながら、自然な仕上がりを有し、シミ、色ムラに対して均一な隠蔽効果をもたらし、経時での乾燥感がなく長時間化粧持続すると共に、紫外線遮断効果に優れた粉末含有化粧料を見出し、発明を完成させるに至った。
　すなわち、本発明は、特定の粒子径を有する球状粉体を皮溝に配向させる一方で、皮丘に、酸化鉄、酸化チタン被覆板状マイカを配向させる技術着想に基づき、次の成分（Ａ）～（Ｃ）、さらには（Ｄ）を含有することを特徴とする粉末含有化粧料である。
〔１〕
次の成分（Ａ）～（Ｃ）；
（Ａ）光輝性を有しない板状複合粉体であって、酸化チタン３０～５０質量％をマイカ表面に層状被覆し、さらに酸化鉄０．１～３．０質量％を被覆した複合粉体
（Ｂ）平均粒子径１～４０μｍの球状粉体
（Ｃ）鉄、アルミニウム及びケイ素の各酸化物または水酸化物から選ばれる１種また２種以上で被覆されている、平均粒子径０．１～１．２μｍの酸化チタン及び／又は酸化亜鉛
を含有する粉末含有化粧料
〔２〕
前記成分（Ａ）の酸化チタンが、マイカ表面において粒子形状をとらない、酸化チタン層の平均厚みが５０～１００ｎｍである前記〔１〕記載の粉末含有化粧料である。
〔３〕
前記成分（Ａ）を更に疎水化処理剤で被覆した前記〔１〕または〔２〕記載の粉末含有化粧料である。
〔４〕
前記成分（Ａ）がさらに酸化亜鉛によって０．１～４質量％被覆されている請求項１～３の何れかに記載の粉末含有化粧料である。
〔５〕
成分（Ｃ）が、鉄、及びアルミニウム、ケイ素から選ばれる酸化物または水酸化物の１種以上被覆される酸化チタンである前記〔１〕～〔４〕の何れかに記載の粉末含有化粧料である。
〔６〕
前記成分（Ｂ）が、セルロース、シリカ、炭酸カルシウム、スターチ、アルギン酸カルシウム、シリコーン、ポリウレタンから選ばれる１種または２種以上の球状粉体である前記〔１〕～〔５〕の何れかに記載の粉末含有化粧料である。
〔７〕
前記成分（Ａ）を４０質量％分散した溶液を塗布し乾燥した塗布膜において、波長３００ｎｍ及び３６０ｎｍにおける透過率が各々２５％未満である前記〔１〕～〔６〕の何れかに記載の粉末含有化粧料である。
〔８〕
さらに、成分（Ｄ）架橋シリコーンで表面処理されている粉体を２～４０質量％含有する前記〔１〕～〔７〕の何れかに記載の粉末含有化粧料である。
また、本技術は、以下の構成をさらに追加採用することも可能である。
〔９〕
さらに成分（Ｅ）１，２－アルカンジオール、エチルヘキシルグリセリン、クロルフェネシン、ジプロピレングリコールから選ばれる１種または２種以上を含有する前記〔１〕～〔８〕の何れかに記載の粉末含有化粧料である。
〔１０〕
　前記成分（Ｂ）の吸油量が、６０～３５０ｍｌ／１００ｇである前記〔１〕～〔９〕の何れかに記載の粉末含有化粧料である。
〔１１〕
　前記成分（Ａ）の吸油量が、７０ｍｌ／１００ｇ未満である前記〔１〕～〔１０〕の何れかに記載の粉末含有化粧料である。
〔１２〕
　前記〔１〕～〔１１〕の何れかに記載の固形粉末含有化粧料の化粧膜が、成分（Ａ）を皮膚の皮丘部に、（Ｂ）を肌の皮溝凹部に配置されることを特徴とする化粧方法である。
　本発明の粉末含有化粧料は、高い紫外線遮断効果を有しながらも、シミや色ムラに対して自然で均一な隠蔽効果があり、更にその均一な仕上がりを、乾燥感を感じることなく長時間持続することができる。
析出法にて調製された本発明の酸化鉄・酸化チタン被覆セリサイト（製造実施例５） 吸着法にて調製された従来の酸化チタン・酸化亜鉛被覆セリサイト（製造比較例1）
　本発明の好ましい実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の好ましい実施形態に限定されず、本発明の範囲内で自由に変更することができるものである。尚、本明細書において百分率は特に断りのない限り質量による表示である。また、本明細書においては、～を用いて数値範囲を表す際は、その範囲は両端の数値を含むものとする。さらに、本発明における「平均粒子径」とは、走査型電子顕微鏡（日本電子製、ＪＳＭ－７８００ｐｒｉｍｅ）を用いて、表面状態を観察し、画像解析装置（ルーゼックスＡＰ、ニレコ社製）による測定により求めた値（メジアン径Ｄ５０）であり、粒子の長径を指すものとする。
　本発明に用いられる成分（Ａ）光輝性を有しない板状複合粉体であって、酸化チタン３０～５０質量％をマイカ表面に層状被覆し、さらに酸化鉄０．１～３質量％を被覆した複合粉体は、均一な仕上がりを、乾燥感を感じることなく長時間持続し、高い紫外線遮断効果を有するものである。
　本発明の成分（Ａ）の板状複合粉体の母粉体となるマイカは、板状を有するものであり、金雲母、白雲母やその中でも特に絹雲母（セリサイト）等の天然マイカ、合成金雲母や（フッ化／水酸化／酸化）／（Ｍｇ／Ｋ／ケイ素）等の合成マイカ等が挙げられる。そのアスペクト比は、１０～５０が好ましく、１０～３０がさらに好ましく、アスペクト比が小さい場合、被覆される酸化チタン量が少なくなるため、紫外線遮断効果に劣ること、及び皮丘への配向性が下がり、均一な化粧膜に劣る場合がある。また、アスペクト比が大きい場合、かさ比重が高くなることから、粉末含有化粧料への配合量に制限が生じる場合がある。
　この中でも、白色度が高いものが好ましく、層状に複合化したときに光輝性を有しにくい絹雲母（セリサイト）や、油剤に濡れた時の色変わりが少なく、被覆する際に表面を処理し光輝性と金属酸化物の付着を制御可能な合成金雲母が好ましく、特に安価に入手可能なセリサイトがより好ましい。
　本発明の成分（Ａ）の酸化チタン等をマイカに被覆する方法としては、予め作成した酸化チタンや酸化鉄を、ビーズミルやヘンシェルミキサー、パルべライザー等の機械力を用いてメカノケミカル的に表面に固着化（吸着化）または分散させた溶媒を吹き付けて吸着させる方法（以下、まとめて吸着法と記す）とは異なり、マイカ表面に酸化チタンを緻密に析出成長させる方法（以下、析出法と記す）である。例えば、マイカを周囲温度において、硫酸チタニルの希薄な強酸性溶液に懸濁させ、急速に９０～１００℃に加熱し、この温度に約２～３時間持続して硫酸チタン溶液を加水分解することにより、含水酸化物層が基質上に析出されることによる方法や、基質を熱湯中に懸濁させ、急速に強酸性濃硫酸チタニル溶液を加え、加水分解が完結するまで加熱熱湯を続けることにより加水分解と含水酸化チタンのマイカへの析出を起こさせる方法等が挙げられる。これらの析出法により、紫外線遮断能を有する酸化チタンを、板状マイカの表面全体に層状に被覆することが可能なため、従来の吸着法よりも、酸化チタンが凝集することなく、負担感のない感触の複合粉体を得ることができる。
　本発明の成分（Ａ）に占める酸化チタンの量は、３０～５０％が好適であり、配合量が少ない場合は、紫外線遮断効果が劣り、また配合量が５０％を超える場合は、マイカ表面に対して過剰量となり、均一に層を形成しにくく複合化できずに単独で粒子として析出する場合がある。その場合、伸び広がりの感触に劣ると共に、複合粉体同士が凝集し、効果的に紫外線遮断能を得られず、さらには、皮膚上に平滑に並びにくくなり均一な隠蔽効果も期待できず、乾燥感を感じる場合がある。層状被覆とは、マイカ表面の酸化チタンが、マイカ表面において粒子形状をとらないものである。酸化チタン層の厚みが５０～１００ｎｍであるものが好ましく、凹凸が少なく平滑に層をなしているものが好ましいが、特に厚みの限定はしない。この層の厚みの範囲であると、カバー力が出にくく、紫外線遮断効果が効率的に高く、特に皮丘において均一な伸び広がりを実現しやすくなり、凹凸が少なく吸油量が高くなりにくいため、乾燥を感じやすい皮丘において乾燥感の低減を実現できる。
　更に、本発明の成分（Ａ）の酸化チタンを被覆したマイカに更に酸化鉄にて被覆する方法としては、乾式方法、湿式方法等、特に限定するものではないが、例えば、被覆顔料のスラリーを水溶性鉄塩（塩化第一鉄、塩化第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、硝酸第一鉄、硝酸第二鉄等）の水溶液中に均一に分散した後、攪拌下酢酸ナトリウムの水溶液を徐々に加え、ｐＨを３～５とし、６０℃以上の温度に加熱して鉄塩を加水分解することによって、非晶質の含水酸化物を前記被覆顔料の粒子表面に選択的に沈殿析出させ、外観色の変化した段階でアルカリの水溶液を添加して加熱しながら系のｐＨを８～９．５に調製し、その後、濾過、水洗、乾燥、又は焼成して粉砕する方法等により、酸化鉄被覆の酸化チタン被覆マイカを得ることができる。
　本発明の成分（Ａ）に占める酸化鉄の量は、特に限定されるものではないが、下限として、０．１％以上が好ましく、１．０％以上がより好ましく、１．５％がさらに好ましい。上限としては、５％以下が好ましく、３％がより好ましく、２．５％がさらに好ましい。この範囲であると、複合粉体自体の青白さを低減し、より肌に馴染む自然な色調にすることができる。また、粉末含有化粧料に別途配合される酸化鉄の量を減らし、酸化鉄の凝集性を低減することができ、紫外線遮断効果、特にＵＶＡ領域を向上させることができる。さらに、酸化亜鉛によって０．１～４質量％被覆されていると、さらに紫外線遮断効果が高まり、防腐力も向上し、表面処理剤と反応して金属石鹸を形成しやすい場合もあり、好ましい効果をさらに付与できる。この被覆範囲であると、酸化亜鉛の凝集力により均一な伸び広がりを妨げられることもないため、より好ましい。
　金属の表面処理の測定方法として、例えば、試料（粉体）に含まれる各金属の表面処理量は、一般的な手法を用いて調製された試料をＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ；誘導結合プラズマ；ＡＲＣＯＳ（独スペクトロ社））発光分析により測定して得ることができる。
　本発明の成分（Ａ）は光輝性を有しないものであるが、光輝性の有無は、例えば、以下の測定方法で測定して定義化する。即ち、ＬＥＮＥＴＡ社製ＯＰＡＣＩＴＹＣＨＡＲＴＳの黒い部分にニチバン社製両面テープ４０ｍｍ幅を貼付し、化粧用パフにて均一に前記複合粉体を塗布する。塗布したサンプルを、スガ試験機社製デジタル変角光沢計にて入射角４５度に固定し、受光角２０度の光沢強度（Ｉ２０）と４５度の光沢強度（Ｉ４５）を測定し、Ｉ４５／Ｉ２０を算出し、この比より、
Ｉ４５／Ｉ２５＝２．０以上：光輝性あり
Ｉ４５／Ｉ２５＝２．０未満：光輝性なし
とする。
　本発明の成分（Ａ）複合粉体のＵＶ透過率は、以下の条件にて評価したものである。始めに、酢酸ブチル４３．４％、酢酸エチル２１．０％、ＩＰＡ１４．６％、ニトロセルロース２１．０％のニトロセルロース溶液に、成分（Ａ）の複合粉体を４０％濃度となる様に添加後、ディスパー回転数３０００ｒｐｍ、１０分間の条件にて分散した。次いで、その分散物をドクターブレード（１２μｍの厚み）用いて、厚みが同じになる様に石英板上に塗膜を調製し、乾燥した塗布膜を、分光光度計（Ｕ－４１００　ＨＩＴＡＣＨＩ社製）にて、２５０～７００ｎｍの波長範囲における塗膜の透過率を測定した。３２０～４００ｎｍのＵＶＡ領域の遮断能の評価としては、３６０ｎｍの透過率を、２８０～３２０ｎｍのＵＶＢ領域の遮断能の評価としては、３００ｎｍの透過率を用いた。透過率が各々５０％未満であると好ましく、透過率が２５％未満であるとより好ましい。
　さらに、本発明の成分（Ａ）の平均粒子径は、特に限定されない。下限としては、３μｍ以上であると好ましく、上限としては、３０μｍ以下であると好ましく、２０μｍ以下であるとより好ましい。特に、粒度分布がそろっているものが、均一な化粧膜になりやすく、さらに好ましい。
　さらに、本発明の成分（Ａ）は、吸油量が低いものがより好ましい。本発明の吸油量とは、皮脂類似のトリグリセライドであるトリエチルヘキサノインに対する吸油量と定義し、その測定方法は、ＪＩＳ　Ｋ５１０５の方法に倣い、球状粉体１００ｇに対して、アマニ油に代わり、皮脂成分の一つであるトリエチルヘキサノインを徐々に添加してスラリー状になった時点を終点としたものである。具体的には特に限定はしないが、１００ｍｌ／１００ｇ以下が好ましく、７０ｍｌ／１００ｇ以下が好ましい。本発明の成分（Ａ）は、板状であるため皮膚の平滑な凸部分に付着しやすいが、母体のマイカが薄く表面に金属酸化物を複合化することにより、単位重量当たりの吸油量が高くなりやすい傾向がある素材である。吸油量が高過ぎると肌表面の皮脂を取り去ることにより、乾燥感を感じやすく、化粧料中の配合量や表面処理量を過剰にすることで適宜調節しなくてはならない場合があった。
　そこで、本発明の成分（Ａ）は、疎水化表面処理することで、なめらかな伸び広がりと乾燥感を低減し、より化粧持続性を向上させることができる。疎水化処理剤については、特に限定しないが、まとめて詳細を後に記載する。
　本発明に用いられる成分（Ａ）の粉末含有化粧料中の配合量は、下限として、１％以上が好ましく、３％以上がより好ましく、５％以上がさらに好ましい。上限としては、５０％以下が好ましく、３０％以下がより好ましく、１５％以下がさらに好ましい。この範囲であれば、紫外線遮断効果の発現や自然な仕上がり、乾燥感のなさの点において特に良好なものが得られる。
　本発明に用いられる成分（Ｂ）の球状粉体は、その平均粒子径が１～４０μｍである。球状とは、長径と短径の比：長径／短径が１～１．５のものであり、特に表面に微細な凹凸があっても、内部が空洞でも構わない。下限として、平均粒子径が１μｍ以上、３μｍ以上が好ましく、上限として、４０μｍ以下、３０μｍ以下が好ましい。平均粒子径が１μｍよりも小さい場合、皮溝にて凝集性が増し、毛穴やシワ等の凹凸を隠す効果に劣り、４０μｍを超える場合、伸び広がりが悪く、飛散し化粧持続性が悪くなるため好ましくない。素材は特に限定しないが、ナイロンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレート樹脂パウダー、シリコーン樹脂パウダー、ポリウレタンパウダー、セルロースパウダー、酢酸セルロースパウダー、シルクパウダー、スターチ、ポリアルギン酸カルシウム、シリコーン、ウレタン等の有機粉体、シリカ、炭酸カルシウム等の無機粉体が挙げられる。近年のマイクロプラスチックビーズの環境問題の背景により、特に、球状のセルロース、シリカ、炭酸カルシウム、スターチの配合がより好ましい。
　さらに、成分（Ｂ）の表面に、金属酸化物が複合化されていてもよく、好ましくは１０～１２００ｎｍの粒子が表面に析出または吸着していても、成分（Ｂ）内部に内包されていてもよい。金属酸化物は、特に限定しないが、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化セリウムが好ましく挙げられ、成分（Ｃ）を予め成分（Ｂ）に複合化させてもよい。
　本発明の成分（Ｂ）は、配合量は特に限定されないが、下限として、０．５％以上が好ましく、２％以上がより好ましく、５％以上がさらに好ましい。上限としては、３０％以下が好ましく、２５％以下がより好ましく、２０％以下がさらに好ましい。この範囲であると、皮膚の凹部に入り込み、凹凸を目立たなくさせて皮脂を吸着し、均一な化粧膜を維持することができる。
　成分（Ｂ）球状粉体の吸油量は、特に限定されないが、皮脂類似のトリグリセライドである、トリエチルヘキサノインに対する吸油量が、下限として、６０ｍｌ／１００ｇ以上が好ましく、７０ｍｌ／１００ｇ以上がより好ましく、上限として、３５０ｍｌ／１００ｇ以下が好ましく、２００ｍｌ／１００ｇ以下がさらに好ましい。この範囲であると、皮溝にある毛穴近傍に配向した球状粉体の皮脂吸収が適度にあり、化粧持続性に優れ、必要以上に皮脂を吸収しないため、乾燥感を感じさせることがない。多孔性を有する粉体が好ましい。ただし、あらかじめ吸油させて乾燥感を調整することは可能であり、表面処理剤等で調整してもよい。例えば、シリコーン樹脂パウダーであれば、ＫＳＰ－１００（吸油量：８０ｍｌ／１００ｇ）（信越化学工業社製）、ポリウレタンパウダーであれば、例えば、プラスティックパウダーＣＳ－４００（吸油量：９０ｍｌ／１００ｇ）（根上工業社製）、シリカであれば、例えば、ゴッドボールＤ１１－７９６Ｃ（吸油量８３－８９ｍｌ／１００ｇ）、ゴッドボールＥ－９０Ｃ（１１０－１４０ｍｌ／１００ｇ）（鈴木油脂工業社製）、架橋ポリメタクリル酸メチルであれば、例えば、ＭＢＰ－８（吸油量１４０ｍｌ／１００ｇ）（積水化成品工業社製）、球状セルロースであれば、例えばＣＥＬＬＵＬＯＢＥＡＤＳ　Ｄ－１０（吸油量：１５０ｍｌ／１００ｇ）（大東化成工業社製）等が挙げられる。
　成分（Ｃ）の被覆酸化チタン及び／又は酸化亜鉛は、ケイ素の酸化物又は水酸化物、アルミニウムの酸化物又は水酸化物、及び鉄の酸化物又は水酸化物から選ばれる１種または２種を被覆した酸化チタン及び／又は酸化亜鉛である。本発明の被覆酸化チタン及び／又は酸化亜鉛の母核となる、酸化チタン及び／又は酸化亜鉛の粒子は、特に形状の限定はしないが、酸化チタン単独、または酸化チタンに酸化亜鉛が含有されているもの、または酸化亜鉛単独である（以後、母核と記す）。
　成分（Ｃ）の被覆酸化チタン及び／又は酸化亜鉛における、被覆前の母核である酸化チタンは、公知の酸化チタン粉体の製造方法を利用して得ることができ、市販品を母核として使用することも可能である。また、母核となる酸化チタンは、アナターゼ型及びルチル型の結晶形が存在するが、光触媒活性が低く屈折率が高いため隠蔽力が高いルチル型が好適である。
　または、結晶形状安定化のために酸化亜鉛を母核となる酸化チタン粉体に少量含ませることが好ましく、母核となる酸化チタン中の酸化亜鉛含有量は、酸化物質量換算として、好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．１～０．８質量％であり、さらに好ましくは０．２～０．７質量％である。
　または、母核である酸化亜鉛を単独で使用することもできる。この酸化亜鉛は公知の酸化亜鉛の製造方法を利用して得ることができる。
　成分（Ｃ）の母核となる酸化チタン及び／又は酸化亜鉛の形状は特に限定されず、例えば、藁束状、短冊状、球状、針状、棒状、板状等が挙げられる。このうち、本発明の母核として用いる酸化チタン及び／又は酸化亜鉛は、表面が比較的平滑な球状、または板状が好ましい。
　成分（Ｃ）の被覆酸化チタン及び／又は酸化亜鉛は、以下のような特定の範囲の各金属の表面処理量で被覆されることが好ましい。当該範囲にすることにより、より良好に肌の自然な立体感をより良好に得ることができ、さらに肌の青白さ及び黄ぐすみをより少なくできることで、自然で均一な隠蔽効果をもたらすことができる。成分（Ｃ）の被覆酸化チタン及び／又は酸化亜鉛における、アルミニウムの表面処理量は、酸化物質量換算として、好ましくは１～６％、より好ましくは１～５％、さらに好ましくは２～５％である。ケイ素の表面処理量は、酸化物質量換算として、好ましくは０．５～６％、より好ましくは１～６％、さらに好ましくは３～６％である。鉄の表面処理量は、酸化物質量換算として、好ましくは０．５～３％、より好ましくは０．５～２％、さらに好ましくは０．５～１．５％である。
　また、本発明の粉末含有化粧料において、成分（Ｃ）の含有量は、その下限値として、０．５％以上が好ましく、３％以上がより好ましく、５％以上が更に好ましい。またこの上限値として、３０％以下が好ましく、２０％以下がより好ましく、１５％以下が更に好ましい。
　成分（Ｃ）は、母核表面にケイ素の酸化物又は水酸化物で被覆されているものが、分散性が向上して均一な隠蔽力を付与するため好ましく、さらに、アルミニウムの酸化物又は水酸化物、または鉄の酸化物又は水酸化物で被覆されているものがより好ましい。さらに、これら各層（以下、当該各層をそれぞれ「ケイ素被覆層」「アルミニウム被覆層」「鉄被覆層」ともいう）を３種有するものがさらに好ましい。当該ケイ素被覆層と当該アルミニウム被覆層とが混在する粒子表面に、鉄の酸化物又は水酸化物が被覆されているものがよりさらに好ましい。このように複数の被覆層が表面に混在することにより、自然な仕上がりとなり、伸び広がりが良く、均一な隠蔽力を実現することができる。つまり、被覆層を制御することで表面電荷が変わり、様々な表面処理剤の吸着点を作ることができ、粉末含有化粧料中での分散性が良好となる。その結果、成分（Ｃ）は、皮膚の凹凸にかかわらず均一に分散し、成分（Ａ）（Ｂ）の伸び広がりを妨げることなく、適度に成分（Ａ）や（Ｂ）の表面に付着して分散し、均一な隠蔽力の相乗効果をもたらすことができる。特に、鉄被覆層があると、肌色へのなじみやすさが増して、隠蔽力があるのに自然な仕上がり効果があり、化粧膜の崩れが目立ち難いため、化粧持続効果が高くなるため好ましい。
　成分（Ｃ）の、前記ケイ素の酸化物又は水酸化物による被覆を行う方法は特に限定されず、公知の被覆方法を利用して行うことができる。例えば、原料粒子を含む水スラリーに珪酸ナトリウム等をそのまま又は水溶液にして添加し、後に硫酸等の酸を添加してシリカ又はその水和物を析出させる方法；又は、原料粒子を溶媒（アルコール、水、又はアルコール水混合溶媒等）に分散させ、テトラエトキシシラン等のアルコキシシラン系の金属カップリング剤を添加し、酸又は塩基を添加したり、加熱すること等によりシリカ又はその水酸化物を析出させる方法等が挙げられる。その後、洗浄、ろ過、乾燥等を行うことで被覆した粉体粒子が得られる。
　成分（Ｃ）の、前記アルミニウムの酸化物又は水酸化物による被覆を行う方法は特に限定されず、公知の被覆方法を利用して行うことができる。例えば、原料粒子を含む水スラリーに、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム等をそのまま又は水溶液にして加えて、その後、酸又はアルカリを加えて、アルミニウム化合物を析出させる方法等が挙げられる。また、原料粒子を溶媒（アルコール、水、又はアルコール水混合溶媒等）に分散させ、アルミニウム系の金属カップリング剤を添加し、酸又は塩基を添加したり、加熱すること等によりアルミニウム又は水酸化物を析出させる方法等が挙げられる。その後、洗浄、ろ過、乾燥等を行うことで被覆された粉体粒子が得られる。
　成分（Ｃ）の、前記鉄の酸化物又は水酸化物による被覆を行う方法は特に限定されず、公知の酸化鉄の被覆処理方法を利用して行うことができる。例えば、一例として、苛性ソーダ水溶液を３０～３５℃に加温し、粉体粒子を分散させて、硫酸第二鉄を含む水溶液を添加・撹拌し、９０℃で２時間程度反応させる。得られた複合化合物を水洗・中和し乾燥させる。粉砕した後に、原料粒子と鉄の酸化物又は水酸化物を焼成（例えば、７５０～９００℃程度、１～３時間程度）して得ることができる。当該鉄化合物として、酸化第二鉄、酸化第一鉄、四三酸化鉄、水酸化鉄、有機酸鉄（例えばシュウ酸鉄、クエン酸鉄等）、無機酸鉄（例えば、塩化鉄、硫酸第二鉄、硫酸鉄等）等が挙げられ、これらの群から１種又は２種以上選択することができる。当該鉄化合物は、粒子中に酸化鉄、または水酸化鉄として存在する。
　成分（Ｃ）の被覆酸化チタン及び／又は酸化亜鉛において、透過型電子顕微鏡画像解析法による平均粒子径Ｄ５０が、その下限値として、０．１０μｍ以上が好ましく、０．２０μｍ以上がより好ましく、０．２５μｍ以上が更に好ましい。またこの上限値として、１．２０μｍ以下が好ましく、１．００μｍ以下がより好ましく、０．８μｍ以下が更に好ましく、０．５０μｍ以下がよりさらに好ましい。このような粒子径を採用することにより、肌に塗り伸ばしやすく、自然な仕上がりで、均一な隠蔽力と化粧持続性を得ることができる。
　なお、本発明の成分（Ａ）、成分（Ｂ）、及び成分（Ｃ）は、本発明の効果を損なわない範囲で、さらに表面処理を行うこともできる。表面処理を行うことにより、粘度、油への分散性、撥水性等に伴う化粧持ちや使用性等を付与することができる。この表面処理は、公知な粉体の表面処理方法を利用して行うことができる。撥水化及び／又は撥油化等の表面処理として、例えば、シリコーン化合物（例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等）、カップリング剤（例えば、アルキルアルコキシシラン処理等のシラン系、アルミニウム系、チタン系等）、フッ素化合物（例えば、パーフルオロアルキルアルコキシシラン処理）、炭化水素、レシチン・水添レシチン、アミノ酸・ペプチド、アミノ酸誘導体（例えば、Ｎ－アシルアミノ酸処理として、ラウロイルリジン処理、ジラウロイルグルタミン酸リシンＮａ処理、ステアロイルグルタミン酸２Ｎａ処理、ラウロイルアスパラギン酸Ｎａ処理）、ポリエチレン、ロウ、脂肪酸（例えばステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸）・脂肪酸塩・脂肪酸エステル・脂肪酸アミド、金属石けん等によって処理することができる。
　本発明には、さらに成分（Ｄ）として、ジメチコノールとアミノプロピルトリエトキシシランにより処理された粉体を含有することが好ましい。
　成分（Ｄ）は、下記一般式（１）で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
Ｒ１Ｒ２ ２ＳｉＯ－（Ｒ２ ２ＳｉＯ）Ｌ－ＳｉＲ１Ｒ２ ２ （１）
（式中、各Ｒ１は水酸基を表し、各Ｒ２はそれぞれ独立して、炭素数１～２０の炭化水素基を表し、Ｌは３～１０，０００のいずれかの整数を表す）及び、下記一般式（２）で示されるアミノ基含有シラン化合物
Ｒ３Ｒ４ ｍＳｉＸ（３－ｍ） （２）
（式中、Ｒ３は少なくとも１つのアミノ基を有する炭素数１～２０の炭化水素基を表し、Ｒ４は炭素数１～４のアルキル基を表し、Ｘはそれぞれ独立して、炭素数１～４のアルコキシ基を表し、ｍは０または１である）
により被覆された粉体であるを含有してもよい。
　成分（Ｄ）の好ましい様態としては、上記の表面被覆処理剤である（１）と（２）とを縮合反応させた、シリコーンの微三次元架橋構造を有する重合物（以下、「シリコーン微架橋物」と称する）により、表面を被覆された粉体である。該シリコーン微架橋物は、ゴム弾性を有しない化合物であればよく、（ａ）と（ｂ）との含有質量比が、概ね１００：０．１～１００：３５の範囲で得ることができる。（ｂ）が０．１質量％より少ないと、粘性を有するシリコーンオイルまたはガム状であり、３５質量％より多いと弾性を有するシリコーンエラストマー状となり、表面被覆された粉体の撥水性が低下する傾向がある。
　また、成分（Ｄ）としては、オルガノポリシロキサンを架橋結合させて得られる一部に三次元架橋構造を有するジメチコン構造を有する重合物を含有することが好ましい。三次元架橋構造を有するジメチコン構造を有する重合物とは、特に限定されないが、ジビニルジメチルポリシロキサンで架橋された構造を有するものや、炭素数３～２０のアルキル基で架橋された構造を有するものが好ましい。なお、その形状は粉体表面を被覆できるものであれば特に限定しない。例えば、ジビニルジメチルポリシロキサンで架橋された（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーや、アルキル基を架橋部分に有するジメチコンクロスポリマーがあげられる。また、さらに、分子中にポリオキシアルキレン基を含有する重合物、または、分子中にポリオキシアルキレン基及び長鎖アルキル基を含有する重合物であっても特に制限はない。
　成分（Ｄ）の配合量は、粉末含有化粧料中、１～５０％が好適であり、更に好適な範囲としては、２～４０％である。この範囲であれば、効果の発現や仕上がりの点において特に良好なものが得られる。なお、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）を成分（Ｄ）の表面処理剤で表面処理してもよい。
　さらに、成分（Ｅ）防腐剤として、ジプロピレングリコール、１，２－アルカンジオール、エチルヘキシルグリセリン、クロルフェネシンを配合してもよい。本発明の粉末含有化粧料において、成分（Ｅ）を併用すると、成分（Ａ）～（Ｃ）が、伸び広がりを妨げられることなく防腐効果をもたらすことができる。
　成分（Ｅ）の配合量は、粉末含有化粧料中、０．００１～０．５％が好適であり、更に好適な範囲としては、０．０１～０．３％である。この範囲であれば、粉末含有化粧料の防腐性を確保することができ、使用性を妨げず、化粧持続性を維持しつつ、更に肌への安全性を確保した粉末含有化粧料を提供することができる。特にパラベンを用いずに粉末含有化粧料を提供することにおいて、更に効果を発揮する。
　本発明の粉末含有化粧料は、上記成分の他に、目的に応じて本発明の効果を損なわない範囲内で他の任意成分を配合することができる。例えば、油性成分、色素、ｐＨ調整剤、保湿剤、増粘剤、界面活性剤、分散剤、安定化剤、着色剤、防腐剤、酸化防止剤、金属封鎖剤、収斂剤、消炎剤、紫外線吸収剤、香料、その他の顔料等が挙げられる。
　本発明の粉末含有化粧料は、粉末を多く配合する剤型、または紫外線遮断能を必要とする剤型であれば特に限定しない。好ましくは、粉末、粉末固形、油性、油性固形、乳化型、乳化固形が挙げられる。
　本発明の粉末含有化粧料への用途としては、例えば、メイクアップ化粧料（例えば、白粉、下地、ファンデーション、コンシーラー、フェースパウダー、コントロールカラー、日焼け止め化粧料、アイシャドウ、アイライナー、マスカラ、チークカラー、ボディーパウダー、パヒュームパウダー、ベビーパウダー等）、ボディ化粧料等に用いることができる。このうち、本発明を用いれば自然な立体感を得ることができるので、白粉、下地、ファンデーション、コンシーラー、フェースパウダー、コントロールカラー、日焼け止め化粧料、ボディーパウダー等が好ましく、フェイスに用いることができる粉末含有化粧料がより好ましい。
　以下に実施例及び比較例等を挙げて本技術を更に詳細に説明する。なお、これらは本発明を何ら限定するものではない。
　表１に成分（Ａ）の素材としての評価方法とその評価結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
製造実施例１～９：析出法Ａにより製造。母体のアスペクト比は、製造実施例１～３、５～８は、２０～３０、製造実施例４は、１０～２０、製造実施例９は、６８。吸油量は、製造実施例４は、６５ｍｌ／１００ｇ。製造実施例５は、６３ｍｌ／１００ｇ。
製造比較例１：吸着法Ｂ（高速ヘンシェルミキサーにて３０００ｒｐｍ混合し、パルベライザーにて粉砕したもの。）にて製造。ＭＴ－５００Ｂ（テイカ社製）、ＭＺ－３００（テイカ社製）、サンシンセリサイトＦＳＥ（三信鉱工社製）、イソステアリン酸３％を混合。
製造比較例２：製造比較例１と同様の吸着法Ｂにて製造。ＭＴ－１５０ＥＸ（テイカ社製）平均粒子径１５ｎｍ酸化チタン分４０％、ＴＲＹ－１００ＨＰ　１％、ＴＲＲ－１００ＨＰ０．５％（チタン工業社製）、セリサイトＬＱ－１５（オーケム社通商社製）を混合。吸油量は８０ｍｌ／１００ｇ。
製造比較例３：カバーリーフ　ＰＣ－２０３５Ｍ（触媒化成工業社製）
製造比較例４：ＳＴＡ－２０Ｃ（ジャパンセリサイト社製）　母体（サンシンセリサイトＦＳＥ（ジャパンセリサイト社製））
製造比較例５：Ｂｌｏｎｄｉｉ　Ｍｅｔａｌｌｉｃ　Ｇｏｌｄ　Ｎ－２０００Ｓ（ＣＱＶ社製）
　本発明の成分（Ａ）の析出法で調製した酸化鉄・酸化チタン被覆板状マイカ（製造実施例６）を、走査型電子顕微鏡（日本電子製、ＪＳＭ－７８００ｐｒｉｍｅ）を用いて、加速電圧５ｋＶ、倍率５０００～１０００００倍の範囲で、表面状態を観察した写真を図１に示す。図１の詳細説明として、母体のマイカ表面に析出される酸化チタン層が一部剥がれている部分を作り、拡大して酸化チタン層の厚みを２０か所確認したところ、５０～１００ｎｍであった。また、成分（Ａ）の複合粉体をエネルギー分散型Ｘ線分析（オックスフォード製　Ｘ－ＭＡＸ)を用いて、加速電圧１０ｋＶにて元素マッピングを行った結果、全体に均一にＴｉ元素が存在していることが分かり、更に、その表面に点在化している粉体がＦｅ元素であることから、点在している粉体は酸化鉄であると同定した。
　一方、メカノケミカル法で調製した酸化亜鉛・酸化チタン被覆マイカ（製造比較例１）を図２に示す。図２の詳細説明として、酸化亜鉛、酸化チタンが凹凸がある形で粒子状に、母体のマイカ表面に固着化していることが分かる。併せて、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）を用いて元素マッピングを行った結果、Ｔｉ元素、及びＺｎ元素がムラになって存在している事から、酸化チタン、酸化亜鉛が表面に不均一に固着化している事が分かった。
[評価方法：ＵＶＢ透過率（３００ｎｍ）、ＵＶＡ透過率（３６０ｎｍ）]
　本発明の成分（Ａ）の複合粉体の紫外線遮断能を以下の条件にて評価した。始めに、酢酸ブチル４３．４％、酢酸エチル２１．０％、ＩＰＡ１４．６％、ニトロセルロース２１．０％のニトロセルロース溶液に、成分（Ａ）の複合粉体を４０％濃度となる様に添加後、ディスパー回転数３０００ｒｐｍ、１０分間の条件にて分散した。次いで、その分散物をドクターブレード（１２μｍの厚み）を用いて、厚みが同じになる様に石英板上に塗膜を調製し、乾燥した塗布膜を、分光光度計（Ｕ－４１００　ＨＩＴＡＣＨＩ社製）にて、２５０～７００ｎｍの波長範囲における塗膜の透過率を測定した。３２０～４００ｎｍのＵＶＡ領域の遮断能の評価としては、３６０ｎｍの透過率を、２８０～３２０ｎｍのＵＶＢ領域の遮断能の評価としては、３００ｎｍの透過率を用いて、ＵＶＢ～ＵＶＡの広範囲で遮断している事を加味して評価した。各複合粉体と、その透過率、遮断能の評価結果を表１に示す。評価水準は、以下の水準で評価した。
〔評価基準〕：
　　◎：透過率が２５％未満である。（◎＊：透過率が２０％未満）
　　○：透過率が２５％以上～５０％未満である
　　△：透過率が５０％以上～７５％未満である
　　×：透過率が７５％以上～１００％未満である
　表１より、製造実施例１～９の析出法（製法Ａ）を用いて調製された成分（Ａ）の複合粉体は、ＵＶＢ～ＵＶＡの広範囲で遮断していることが分かった。これは図１に示す通り、マイカ表面に、酸化チタン層が均一且つ緻密に被覆しており、更に酸化鉄を被覆していることと推察する。一方、製造比較例１、２の吸着法（製法Ｂ）で調製した酸化亜鉛・酸化チタン被覆板状マイカ、及び酸化チタン被覆マイカは、マイカ表面に均一に酸化チタン、酸化亜鉛が固着していないことから、ＵＶＢ～ＵＶＡの遮断能が劣るものであった。また、析出法（製法Ａ）を用いて調製された製造比較例３、４は、酸化チタンが粒子状で存在しており、製造比較例５の光輝性を有する酸化鉄・酸化チタン被覆板状マイカとともに、ＵＶＢ～ＵＶＡの遮断能が劣るものであった。
[評価方法：均一な伸び広がり、カバー力のなさ]
　更に、各粉体の均一な伸び広がり、カバー力のなさについては、化粧品評価専門パネル２０名に、各自が以下の基準に従って５段階評価し、各複合粉体毎に、一定面積皮膚に伸ばして評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
〔評価基準〕：
（評価結果）：（評点）
　非常に良好：５点
　良好　　　：４点
　普通　　　：３点
　やや不良　：２点
　不良　　　：１点
〔判定基準〕：
（評点の平均点）：（判定）
　４．０以上　　　　　　：◎
　３．０以上～４．０未満：○
　１．５以上～３．０未満：△
　１．５未満　　　　　　：×
　表１より、製造実施例１～９の複合粉体は、均一な伸び広がとカバー力のなさに優れる一方、製造比較例１、２は、マイカ表面に酸化チタン、酸化亜鉛が粒子状に固着化されていることから、凹凸が大きく、きしみ感、粉感のある感触で均一な伸び広がりが得られず、粒子も一部凝集してカバー力が出やすいものであった。製造比較例３、４、５は、均一な伸び広がりはまだあるものの、紫外線遮断能が低く、製造比較例５は、光輝性を有するため、特にカバー力が出やすいものであった。
　表２、３に示す組成のパウダーファンデーションを下記の製造方法に従い調製した。併せて得られたパウダーファンデーションについて、下記の評価方法により、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「経時の乾燥感のなさ」、「化粧持続効果」、「紫外線遮断効果」について評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　＊１：ＭＰＹ－１００Ｍ（テイカ社製）
　＊２：ＳＭＴ－５００ＳＡＭ（テイカ社製）
　＊３：タルクＪＡ－１３Ｒ（浅田製粉社製）を２．８％処理
　＊４：ＫＳＰ－１００（信越化学工業社製）（吸油量：８０ｍｌ／１００ｇ）
　＊５：ＣＥＬＬＵＬＯＢＥＡＤＳ　Ｄ－１０（大東化成工業社製）（吸油量：１５０ｍｌ／１００ｇ）
　＊６：ＣＥＬＬＵＬＯＢＥＡＤＳ　Ｄ－３０（大東化成工業社製）
　＊７：コスメシリカＣＱ４（富士シリシア社製）（吸油量：３００ｍｌ／１００ｇ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
〔製造方法〕
（１）：成分１～２５を均一にヘンシェルミキサーで分散する。
（２）：成分２６～３２を均一に混合する。
（３）：（１）に（２）を添加し、均一分散後、粉砕し、固形粉末状のファンデーションを得た。
　[評価：「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「経時の乾燥感のなさ」、「化粧持続効果」]
　化粧品評価専門パネル２０名に、実施例１～１６及び比較例１～９のパウダーファンデーションを使用してもらい、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「化粧持続効果」について、各自が以下の基準に従って５段階評価し、パウダーファンデーション毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。なお、「化粧持続効果」については、パウダーファンデーション塗布から６時間後（日常生活）の状態を、塗布直後との比較で評価した。
〔評価基準〕：
（評価結果）：（評点）
　非常に良好：５点
　良好　　　：４点
　普通　　　：３点
　やや不良　：２点
　不良　　　：１点
〔判定基準〕：
（評点の平均点）：（判定）
　４．０以上　　　　　　：◎
　３．０以上～４．０　　：○
　２．０以上～３．０未満：△
　２．０未満　　　　　　：×
　[評価：「紫外線遮断効果」]
実施例１～１６及び比較例１～９のパウダーファンデーションを、ＰＭＭＡ板に２ｍｇ／ｃｍ２塗布後、２０分静置したサンプルについて、ＳＰＦアナライザー（Ｌａｂｓｐｈｅｒｅ社製　ＵＶ－２０００Ｓ）を用いたＳＰＦ測定を行った。
（ａ）４段階評価基準
（評価）　　　　　　　　　　　　　　：（判定）
ＳＰＦ値＝２０以上　　　　　　　　　　：◎
ＳＰＦ値＝１５以上２０未満　　　　　　：○
ＳＰＦ値＝８以上１５未満　　　　　　　：△
ＳＰＦ値＝８未満　　　　　　　　　　　：×
　表２の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例１～１６のパウダーファンデーションは、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「経時の乾燥感のなさ」、「化粧持続効果」、「紫外線遮断効果」の全ての項目に優れた粉体化粧料であった。
　一方、表３の結果から明らかなように、成分（Ａ）を配合しない比較例１や、成分（Ａ）の代わりに製造比較例２、４を配合する比較例２、３では、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「化粧持続効果」、「紫外線遮断効果」が低い結果であった。さらに、成分（Ａ）の代わりに微粒子金属酸化物と成分（Ｄ）を含有した比較例４は、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「自然な仕上がり」、「経時の乾燥感のなさ」、「化粧持続効果」に劣っていた。これらは、いずれも、皮丘に成分（Ａ）が均一に塗布されず、成分（Ａ）の隠蔽効果がなく、その化粧効果が低下したためと推察する。成分（Ｃ）を含有せず、代わりに金属酸化物を含有した比較例５は、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「化粧持続効果」の効果を満たさなかった。成分（Ｂ）を含有しない比較例６、７は、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「化粧持続効果」に劣っていた。これは、皮溝に存在すると考えられる成分（Ｂ）の皮脂吸収能が劣ることから、経時の皮脂分泌により、化粧膜を持続できなかったと推察する。さらに、成分（Ｃ）より大きい粒子を含有する比較例９は、さらに「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」が劣っていた。成分（Ｃ）を含有せず、成分（Ａ）を増量した比較例８は、「紫外線遮断効果」は高いものの、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「化粧持続効果」に劣っていた。
実施例１７：固形粉末状ファンデーション
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（％）
１．製造実施例２のリン脂質処理２％　　　　　　　　　　　　１０．０
２．酸化鉄１．５％水酸化アルミニウム２％含水ケイ酸３％ジメチコン０．５％処理
　　　　　酸化亜鉛含有酸化チタン（平均粒子径４００ｎｍ）　１５．０
３．ジメチコノール／アミノプロピルトリエトキシシラン処理タルク＊３
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０．０
４．（フッ化／水酸化／酸化）／（Mg／Ｋ／ケイ素）＊８　　　１０．０
５．マイカ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
６．窒化ホウ素　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．０
７．ジメチコン処理低温焼成酸化亜鉛＊９　　　　　　　　　　　５．０
８．黄酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．５
９．ベンガラ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
１０．黒酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
１１．（ＨＤＩ／ＰＰＧ／ポリカプロラクトン）クロスポリマー＊１０
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．０
１２．（ジフェニルジメチコン／ビニルジフェニルジメチコン／シルセスキオキサン）
　　　クロスポリマー＊１１　　　　　　　　　　　　　　　　　２．０
１３．セルロース末＊５　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．０
１４．メトキシケイ皮酸２－エチルヘキシル　　　　　　　　　　５．０
１５．ジメチルポリシロキサン　　　　　　　　　　　　　　　　３．０
１６．メチルフェニルポリシロキサン　　　　　　　　　　　　　２．０
１７．ＰＥＧ－１１メチルエーテルジメチコン＊１２　　　　　　０．５
１８．３－（４―クロロフェノキシ）－１,２－プロパンジオール ０．２
１９．エチルヘキシルグリセリン＊１３　　　　　　　　　　　　０．１
２０．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
＊８：ミクロマイカ　ＭＫ－２００Ｋ（片倉コープアグリ社製）
＊９：ＭＺＸ－３００Ｍ（テイカ社製）
＊１０：ＣＳ－４００（根上工業社製）（吸油量　９０ｍｌ／１００ｇ）
＊１１：ＫＳＰ－３００（信越化学工業社製）
＊１２：ＫＦ－６０１８（信越化学工業社製）
＊１３：Ｓｅｎｓｉｖａ　ＳＣ５０（Ｓｃｈｕｌｋｅ＆Ｍａｙｒ社製）
（製造方法）
１：成分１～１３をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
２：成分１４～２０を均一に混合溶解する。
３：（１）をヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、（２）を添加し、均一分散する。
４：（３）をパルベライザーにて粉砕する。
５：（４）を適量の精製水と混合してスラリー状の混合物を得た。
６：（５）を金皿に充填し、圧縮成型し、その後乾燥させて溶剤を除去し、固形粉末状のファンデーションを得た。
（評価）
　前記実施例１７の固形粉末状ファンデーションは、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「経時の乾燥感のなさ」、「化粧持続効果」、「紫外線遮断効果」の優れたものであった。
実施例１８：固形粉末状頬紅
（処方）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（％）
１．製造実施例７のイソステアリン酸処理２％　　　　　　　　　　２．０
２．酸化鉄・水酸化アルミニウム・含水ケイ酸処理酸化チタン
　　（平均粒子径２７０ｎｍ）表１　Ｎｏ．８　　　　　　　　　　３．０
３．窒化ホウ素　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０．０
４．Ｎ－ラウロイル－Ｌ－リジン　＊１４　　　　　　　　　　　　５．０
５．合成金雲母　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
６．雲母チタン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．０
７．赤色２２６号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
８．黄色４号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．０
９．青色１号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．１
１０．ベンガラ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
１１．黄酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．３
１２．無水ケイ酸（平均粒子径２０μｍ　中空）　　　　　　　　　３．０
１３．セルロース末　＊５　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．０
１４．架橋型シリコーン・網状シリコーンブロック共重合体　＊４　５．０
１５．ワセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．０
１６．（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー　＊１５　２．０
１７．２－エチルヘキサン酸グリセリル　　　　　　　　　　　　　５．０
１８．３－（４―クロロフェノキシ）－１,２－プロパンジオール　 ０．２
１９．エチルヘキシルグリセリン＊１３　　　　　　　　　　　　　０．１
＊１４：アミホープＬＬ（味の素社製）
＊１５：ＫＳＧ－１６（信越化学工業社製）
（製造方法）
１：成分１～１４をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
２：成分１５～１９を均一に混合溶解する。
３：（１）をヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、（２）を添加し、均一分散する。
４：（３）をパルベライザーにて粉砕する。
５：（４）を適量のイソドデカンと混合してスラリー状の混合物を得た。
６：（５）を金皿に充填し、圧縮成型し、その後乾燥させて溶剤を除去し、固形粉末状の頬紅を得た。
（評価）
　前記実施例１８の固形粉末状頬紅は、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「経時の乾燥感のなさ」、「化粧持続効果」、「紫外線遮断効果」の優れたものであった。
実施例１９：固形粉末状のアイシャドウ
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（％）
１．合成金雲母（平均粒子径２０μｍ）　　　　　　　　　　　　１０．０
２．タルク　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
３．酸化チタン被覆雲母　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０．０
４．窒化ホウ素　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．０
５．ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末　５．０
６．酸化鉄１．５％含水ケイ酸２％処理板状酸化亜鉛（平均粒子径３００ｎｍ）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．０
７．製造実施例３のラウリン酸亜鉛処理２％　　　　　　　　　　　５．０
８．赤２０２号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
９．コーンスターチ　＊１６　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．０
１０．１，２－アルカンジオール　　　　　　　　　　　　　　　　　適宜
１１．流動パラフィン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．０
１３．ジメチルポリシロキサン　　　　　　　　　　　　　　　　　５．０
１４．２－エチルヘキサン酸グリセリル　　　　　　　　　　　　　３．０
１５．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　適量
＊１６：局法コーンスターチ（日本コーンスターチ社製）
（製造方法）
（１）：成分１～９を均一にヘンシェルミキサーで分散する。
（２）：成分１０～１５を均一に混合する。
（３）：（１）に（２）を添加し、均一分散後、粉砕し、固形粉末状のアイシャドウを得た。
（評価）
　前記実施例１９の固形粉末状のアイシャドウは、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「経時の乾燥感のなさ」、「化粧持続効果」、「紫外線遮断効果」の優れたものであった。
実施例２０　固形粉末状のフェイスカラー
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（％）
１．アミノ変性シリコーン処理マイカ　　　　　　　　　　　　　２０．０
２．ラウリン酸亜鉛処理タルク　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
３．リン脂質処理　ベンガラ・水酸化アルミニウム・含水ケイ酸処理酸化チタン
（平均粒子径４００ｎｍ）表１　Ｎｏ．９　　　　　　　　　　　　３．０
４．製造実施例６のジメチコン２％処理　　　　　　　　　　　　　５．０
５．群青　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
６．赤２２６号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
７．炭酸カルシウム　＊１７　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．０
８．３－（４―クロロフェノキシ）－１,２－プロパンジオール　　 ０．３
９．流動パラフィン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．０
１０．ジメチルポリシロキサン　　　　　　　　　　　　　　　　　３．０
１１．２－エチルヘキサン酸グリセリル　　　　　　　　　　　　　３．０
１２．メチルフェニルポリシロキサン　　　　　　　　　　　　　　０．３
＊１７：ＰＣチョーク（白石工業社製）
（製造方法）
（１）：成分１～８を均一にヘンシェルミキサーで分散する。
（２）：成分９～１２を均一に混合する。
（３）：（１）に（２）を添加し、均一分散後、粉砕し、固形粉末状のアイシャドウを得た。
（評価）
　前記実施例２０記載の固形粉末状のフェイスカラーは、は、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「経時の乾燥感のなさ」、「化粧持続効果」、「紫外線遮断効果」の優れたものであった。
実施例２１：粉末状の白粉
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（％）
１．(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマー
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０．０
２．球状メタクリル酸メチルクロスポリマー（平均粒子径１５．０μｍ）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０．０
３．Ｎ－ラウロイル－Ｌ－リジン　　　　　　　　　　　　　　　１０．０
４．酸化チタン４０％、酸化鉄１％被覆合成金雲母　（析出法、平均粒子径１０μｍ）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．０
５．シリカ（平均粒子径１５μｍ：吸油量６８ｍｌ／１００ｇ）　　２．０
６．窒化ホウ素　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．０
７．クロルフェネシン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
８．製造実施例５のステアロイルグルタミン酸２Ｎａ０．３％処理　１．０
９．ジメチコノール／アミノプロピルトリエトキシシラン処理タルク＊３
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　残量
１０．黄酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．１
１１．赤酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
１２．黒酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．１
１３．フェノキシエタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
１４．トリ２－エチルヘキサン酸グリセリル　　　　　　　　　　　０．２
１５．エタノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
１６．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
（製造方法）
（１）：１～１２をスーパーミキサーで均一に混合する。
（２）：１３～１６を均一に混合溶解する。
（３）：（１）に（２）を添加し均一に混合する。
（４）：（３）を粉砕、容器に充填し、ルース状の白粉を得た。
（評価）
　前記実施例２１記載の白粉は、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「経時の乾燥感のなさ」、「化粧持続効果」、「紫外線遮断効果」の優れたものであった。
　実施例２２：キャピラリー領域のファンデーション
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（％）
１．ステアロイルグルタミン酸２Ｎａ３％処理黄色酸化鉄　　　　２
２．ステアロイルグルタミン酸２Ｎａ３％処理赤色酸化鉄　　　　０．８
３．ステアロイルグルタミン酸２Ｎａ３％処理黒色酸化鉄　　　　０．３
４．ラウロイルリシン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
５．アミノ変性シリコーン１％処理合成金雲母　　　　　　　　　５
６．ラウリン酸亜鉛２％処理タルク　　　　　　　　　　　　　　残量
７．製造実施例４の水添パーム核油２％処理　　　　　　　　　　８
８．球状シリカ＊１８　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４
９．ホウケイ酸（Ｃａ／Ａｌ）　　　　　　　　　　　　　　　　８
１０．ジラウロイルグルタミン酸リシンＮａ２％処理　表１　Ｎｏ．１１
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　８
１１．酸化亜鉛＊１９　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３
１２．パラメトキシケイ皮酸エチルヘキシル　　　　　　　　　　７
１３．ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル　　３
１４．トリプロピレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　３
１５．トリ２－エチルヘキサン酸グリセリル　　　　　　　　　１０
１６．スクワラン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
１７．メドウフォーム油　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５
１８．コハク酸ジエチルヘキシル　　　　　　　　　　　　　　　８
１９．ポリアクリレート－４４（固形分３０％イソドデカン溶液）３
２０．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン　　　　　　　　５
２１．パルミチン酸デキストリン（レオパールＫＬ）　　　　　　３
２２．セスキイソステアリン酸ソルビタン　　　　　　　　　　　０．２
２３．リンゴ酸ジイソステアリル　　　　　　　　　　　　　　　１．０
２４．ヒアルロン酸Ｎa　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　０．１
２５．トコフェロール　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．１
２６．１，３－ブチレングリコール　　　　　　　　　　　　　　０．５
２７．グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．０
２８．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．０
＊１８：ゴッドボールＥ－９０Ｃ（鈴木油脂工業社製）（平均粒子径３０μｍ）
＊１９：ＸＺ－３０００Ｆ（堺化学工業社製）
（製造方法）
Ａ．成分１～１１をスーパーミキサーで均一に混合する。
Ｂ．成分１２～２３を８０℃にて均一に混合溶解する。
Ｃ．成分２４～２８を均一に混合する
Ｄ．２５℃でＡにＢとＣを添加し万能攪拌機で均一に混合する。
Ｅ．Ｄをスクリューフィーダー付充填機を用いて容器に充填後に立体のロゴレリーフ付きプレス成型し、ファンデーションを得た。
　前記実施例２２のキャピラリー領域のファンデーションは、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「経時の乾燥感のなさ」、「化粧持続効果」、「紫外線遮断効果」の優れたものであった。
実施例２３：コンシーラー（油性固形）
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（％）
１．パルミチン酸デキストリン（レオパールＴＬ）　　　　　　　１．０
２．（パルミチン酸／２－エチルヘキサン酸）デキストリン　　　２．０
３．（エチレン／プロピレン）コポリマー（融点９０－９９℃）　４．０
４．トリ２－エチルヘキサン酸グリセリル　　　　　　　　　　　　残量
５．イソステアリン酸デキストリン＊２０　　　　　　　　　　　２．０
６．製造実施例８の架橋型シリコーンエラストマー２％処理　　１０．０
７．トリメチルシロキシケイ酸（固形分３０％イソドデカン溶液）５．０
８．リンゴ酸ジイソステアリル　　　　　　　　　　　　　　　　５．０
９．ホホバ油　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．１
１０．トリベヘニン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
１１．ＰＥＧ－９ポリジメチルシロキシエチルジメチコン　　　　１．０
１２．ラウリルポリグリセリン－３
　　　　ポリジメチルシロキシエチルジメチコン　　　　　　　　０．４
１３．（ビニルジメチコン／ラウリルジメチコン）クロスポリマー４．０
１４．ジメチルポリシロキサン（６ｃｓ）　　　　　　　　　　　５．０
１５．セスキオレイン酸ソルビタン　　　　　　　　　　　　　　０．３
１６．架橋型シリコーン・網状型シリコーンブロック共重合体
　　　（平均粒子径３～８μｍ）＊４　　　　　　　　　　　　　２．０
１７．球状ポリメタクリル酸メチル（平均粒子径６．５μｍ）　　３．０
１８．（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）
　　　　クロスポリマー　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．０
１９．ジメチコン２％処理黒色酸化鉄　　　　　　　　　　　　　０．３
２０．ジメチコン２％処理黄色酸化鉄　　　　　　　　　　　　　２．０
２１．ジメチコン２％処理赤色酸化鉄　　　　　　　　　　　　　０．５
２２．水酸化アルミニウム処理酸化亜鉛含有酸化チタン（平均粒子径７００ｎｍ）＊１
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０．０
２３．タルク（平均粒子径２０μｍ）　　　　　　　　　　　　　３．０
２４．ジプロピレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
２５．クロルフェネシン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．０３
＊２０：ユニフェイルマＨＶＹ（千葉製粉社製）
（製造方法）
Ａ．成分（１）～（１３）を均一に８０～９０℃にて溶解する。
Ｂ．Ａに成分（１４）～（２５）を加え、均一に混合分散する。
Ｃ．Ｂを樹脂皿に９０℃にて溶解充填する。
Ｄ．Ｃを室温に冷却固化しコンシーラーを得た。
　前記実施例２３のコンシーラー（油性固形）は、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「経時の乾燥感のなさ」、「化粧持続効果」、「紫外線遮断効果」の優れたものであった。
　実施例２４：Ｗ／Ｏ固型状のファンデーション
（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（％）
１．パラフィンワックス（融点７５～８５℃）　　　　　　　　　２．４
２．マイクロクリスタリンワックス　（融点９３℃）　　　　　　０．６
３．キャンデリラワックス（融点７０～７５℃）　　　　　　　　０．５
４．ポリプロピレン重合体　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．３
５．メドウフォーム油　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．０
６．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル　　　　　　　　　　　　　７．０
７．２－エチルヘキサン酸セチル　　　　　　　　　　　　　　　５．０
８．トリメチルシロキシケイ酸混合物　＊２１　　　　　　　　　５．０
９．ジメチコン（２ｍｍ２／ｓ）　　　　　　　　　　　　　　 ２０．０
１０．製造実施例６のジメチコン４％処理　　　　　　　　　　　５．０
１１．表１　Ｎｏ．８の成分（Ｃ）　　　　　　　　　　　　　 １０．０
１２．シリコーン処理ベンガラ　　　　　　　　　　　　　　　　 ０．２
１３．シリコーン処理黄酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　 １．５
１４．シリコーン処理黒酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　 ０．１
１５．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ４５．０
１６．１．３ＢＧ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ８．０
１７．ジプロピレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　　 ５．０
１８．キサンタンガム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ０．０５
１９．パラオキシ安息香酸メチル　　　　　　　　　　　　　　　 ０．１
２０．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ０．１
＊２１：ＫＦ－９０２１（信越化学工業社製）
（製造方法）
Ａ：成分１～７を１１０°Ｃで加熱溶解後、成分１０～１４を添加混合する。
Ｂ：その後成分８～９、２０を混合し、８０°Ｃに調温する。
Ｃ：成分１８を成分１５の一部で膨潤し、成分１６～１９を混合し７０°Ｃとする。
Ｄ：ＢにＣを添加乳化し、皿に充填し、放冷後、ファンデーションを得た。
　前記実施例２４のファンデーションは、「肌上で伸び広げた際の負担感のなさ」、「シミ、色ムラを均一に隠蔽する効果」、「自然な仕上がり」、「経時の乾燥感のなさ」、「化粧持続効果」、「紫外線遮断効果」の優れたものであった。
 

Claims (8)

  1. 次の成分（Ａ）～（Ｃ）；
    （Ａ）光輝性を有しない板状複合粉体であって、酸化チタン３０～５０質量％をマイカ表面に層状被覆し、さらに酸化鉄０．１～３質量％を被覆した複合粉体
    （Ｂ）平均粒子径１～４０μｍの球状粉体
    （Ｃ）鉄、アルミニウム及びケイ素の各酸化物または水酸化物から選ばれる１種また２種以上で被覆されている、平均粒子径０．１～１．２μｍの酸化チタン及び／又は酸化亜鉛
    を含有する粉末含有化粧料。
  2. 前記成分（Ａ）の酸化チタンが、マイカ表面において粒子形状をとらない、酸化チタン層の平均厚みが５０～１００ｎｍである請求項１記載の粉末含有化粧料。
  3. 前記成分（Ａ）を更に疎水化処理剤で被覆した請求項１または２記載の粉末含有化粧料。
  4. 成分（Ｃ）が、鉄、及びアルミニウム、ケイ素から選ばれる酸化物または水酸化物の１種以上で被覆される酸化チタン及び／又は酸化亜鉛である請求項１～３の何れかに記載の粉末含有化粧料。
  5. 前記成分（Ａ）がさらに酸化亜鉛によって０．１～４．０質量％被覆されている請求項１～４の何れかに記載の粉末含有化粧料。
  6. 前記成分（Ｂ）が、セルロース、シリカ、炭酸カルシウム、スターチ、アルギン酸カルシウム、シリコーン、ポリウレタンから選ばれる１種または２種以上の球状粉体である請求項１～５の何れかに記載の粉末含有化粧料。
  7. 前記成分（Ａ）を４０質量％分散した溶液を塗布し乾燥した塗布膜において、波長３００ｎｍ及び３６０ｎｍにおける透過率が各々２５％未満である請求項１～６の何れかに記載の粉末含有化粧料。
  8. さらに、成分（Ｄ）架橋シリコーンで表面処理されている粉体を２～４０質量％含有する請求項１～７の何れかに記載の粉末含有化粧料。

     
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