WO2021075369A1 - 窒化物半導体基板、積層構造体、および窒化物半導体基板の製造方法 - Google Patents

窒化物半導体基板、積層構造体、および窒化物半導体基板の製造方法 Download PDF

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丈洋 吉田
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株式会社サイオクス
住友化学株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a nitride semiconductor substrate, a laminated structure, and a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate.
  • a substrate made of a single crystal of a group III nitride semiconductor is used as a base substrate (seed substrate), and a group III nitride semiconductor is placed on a main surface in which the closest low index crystal plane is the (0001) plane.
  • a method for further growing a crystal layer composed of a single crystal of No. 1 is known. According to this method, at least one nitride semiconductor substrate can be obtained by slicing a crystal layer grown to a predetermined thickness (for example, Patent Document 1).
  • An object of the present invention is to improve the crystal quality of a nitride semiconductor substrate.
  • Nitride semiconductor substrates are provided in which the ratio of FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ to FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ is 80% or more.
  • FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ and FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ are half widths of ⁇ 10-12 ⁇ plane diffraction measured by X-ray locking curve measurement, respectively.
  • an X-ray mirror that makes X-rays parallel light
  • a Ge (220) double-reflection monochrome meter and a goniometer rotation axis.
  • the width in the ⁇ direction as the circumference rotation angle direction is 1.4 mm and the length in the direction parallel to the rotation axis is 12 mm through the incident side opening in this order.
  • FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ measured the diffraction of the equivalent crystal plane represented by the ⁇ 10-12 ⁇ plane from three directions rotated by 60 ° in the circumferential direction about the normal of the center of the main plane.
  • Nitride semiconductor substrates with a maximum and minimum difference of 9 arcsec or less are provided.
  • a nitride semiconductor substrate having a length of 50 arcsec or less is provided.
  • a base substrate composed of a single crystal of a group III nitride semiconductor, having a mirrored main surface, and having a low index crystal plane closest to the main surface as the (0001) plane.
  • a high oxygen concentration region provided above the main surface of the base substrate and composed of a single crystal of a group III nitride semiconductor and a high oxygen concentration region composed of a single crystal of a group III nitride semiconductor provided on the low oxygen concentration region.
  • a laminated unit having an oxygen concentration region and The highest oxygen concentration region which is provided above the laminated unit and is composed of a single crystal of a group III nitride semiconductor, With The oxygen concentration in the high oxygen concentration region is higher than the oxygen concentration in each of the low oxygen concentration region and the highest oxygen concentration region.
  • a laminated structure is provided in which a plurality of laminated units are repeatedly provided in the thickness direction between the base substrate and the uppermost low oxygen concentration region.
  • a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate using a vapor phase growth method (A) A step of preparing a base substrate which is composed of a single crystal of a group III nitride semiconductor, has a mirrored main surface, and has a low index crystal plane closest to the main surface as the (0001) plane.
  • C A plurality of recesses composed of inclined interfaces other than the (0001) plane are formed on the surface of a flat homoepitaxially grown crystal, and the inclined interface is gradually expanded as the crystal growth progresses to form a crystal growth interface.
  • a step of growing a three-dimensional growth layer which comprises eliminating the (0001) plane at least once.
  • D By further epitaxially growing a single crystal of a group III nitride semiconductor on the three-dimensional growth layer, the inclined interface disappears and a flattening layer having a mirrored surface composed of (0001) planes is grown.
  • Process and Have Provided is a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate in which a cycle including the above (c) and the above (d) is performed a plurality of times.
  • the crystal quality of a nitride semiconductor substrate can be improved.
  • FIG. 1 It is a flowchart which shows the manufacturing method of the nitride semiconductor substrate which concerns on one Embodiment of this invention.
  • (A) to (g) are schematic cross-sectional views showing a part of a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to an embodiment of the present invention.
  • (A)-(c) are schematic cross-sectional views which show a part of the manufacturing method of the nitride semiconductor substrate which concerns on one Embodiment of this invention. It is a schematic perspective view which shows a part of the manufacturing method of the nitride semiconductor substrate which concerns on one Embodiment of this invention.
  • (A)-(b) are schematic cross-sectional views which show a part of the manufacturing method of the nitride semiconductor substrate which concerns on one Embodiment of this invention.
  • (A)-(b) are schematic cross-sectional views which show a part of the manufacturing method of the nitride semiconductor substrate which concerns on one Embodiment of this invention.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a growth process under a reference growth condition in which each of the inclined interface and the c-plane does not expand or contract
  • (b) is a th-order view in which the inclined interface expands and the c-plane shrinks.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view which shows the growth process under 1 growth condition.
  • FIG. 2nd growth condition shows the growth process under the 2nd growth condition that the inclined interface shrinks and the c-plane expands.
  • FIG. 3C is a schematic cross-sectional view taken along the a-axis of the nitride semiconductor substrate according to the embodiment of the present invention.
  • (A) is a schematic cross-sectional view showing the diffraction of X-rays with respect to the curved c-plane
  • (b) and (c) are diagrams showing the fluctuation of the diffraction angle of the (0002) plane with respect to the radius of curvature of the c-plane. Is.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to the present embodiment.
  • 2 (a) to (g), FIGS. 3 (a) to 3 (c), FIGS. 5 (a) to 6 (b), and FIGS. 7 to 9 show the production of the nitride semiconductor substrate according to the present embodiment.
  • FIG. 4 is a schematic perspective view showing a part of the method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to the present embodiment. Note that FIG.
  • FIG. 4 corresponds to the perspective view at the time of FIG. 3B, and shows a part of the three-dimensional growth layer 30 that grows on the base substrate 10. Further, in FIG. 5 (b), the fine solid line indicates a crystal plane during growth, and in FIGS. 3 (c) to 6 (b) and FIGS. 7 to 9, the dotted line indicates a dislocation.
  • the method for manufacturing a nitride semiconductor substrate according to the present embodiment is as follows.
  • a method for manufacturing a nitride semiconductor substrate using a vapor phase growth method (A) A step of preparing a base substrate which is composed of a single crystal of a group III nitride semiconductor, has a mirrored main surface, and has a low index crystal plane closest to the main surface as the (0001) plane. , (B) A single crystal of a group III nitride semiconductor having a top surface with an exposed (0001) plane is epitaxially grown above the main surface of the base substrate, and a plurality of recesses composed of inclined interfaces other than the (0001) plane are formed.
  • C A step of epitaxially growing a single crystal of a group III nitride semiconductor on a three-dimensional growth layer, eliminating the inclined interface, and growing a flattening layer having a mirrored surface. Have, The cycle including (b) and (c) is performed a plurality of times.
  • the method for manufacturing a nitride semiconductor substrate includes, for example, a base substrate preparation step S100, a three-dimensional growth step S200, a flattening step S300, and the number of times of implementation. It has a determination step S400, a main growth step S500, a slicing step S600, and a polishing step S700.
  • the base substrate 10 made of a single crystal of a group III nitride semiconductor is prepared.
  • a gallium nitride (GaN) free-standing substrate is prepared as the base substrate 10.
  • the ⁇ 0001> axis (for example, [0001] axis) is referred to as "c-axis", and the (0001) plane is referred to as "c-plane".
  • the (0001) plane may be referred to as a "+ c plane (Group III element polar plane)", and the (000-1) plane may be referred to as a "-c plane (nitrogen (N) polar plane)”.
  • the ⁇ 1-100> axis (for example, the [1-100] axis) is referred to as an "m axis", and the ⁇ 1-100 ⁇ plane is referred to as an "m plane”.
  • the m-axis may be expressed as the ⁇ 10-10> axis.
  • the ⁇ 11-20> axis (for example, the [11-20] axis) is referred to as an "a axis”
  • the ⁇ 11-20 ⁇ plane is referred to as an "a plane”.
  • the base substrate 10 is produced by the VAS (Void-Assisted Separation) method.
  • the base substrate preparation step S100 includes, for example, a crystal growth substrate preparation step S110, a first crystal layer forming step S120, a metal layer forming step S130, a void forming step S140, and a second crystal layer forming. It has a step S150, a peeling step S160, a slicing step S170, and a polishing step S180.
  • a crystal growth substrate 1 (hereinafter, may be abbreviated as “substrate 1”) is prepared.
  • the substrate 1 is, for example, a sapphire substrate.
  • the substrate 1 may be, for example, a Si substrate or a gallium arsenide (GaAs) substrate.
  • the substrate 1 has, for example, a main surface 1s which is a growth surface.
  • the crystal plane with the lowest index closest to the main plane 1s is, for example, the c plane 1c.
  • the c-plane 1c of the substrate 1 is inclined with respect to the main surface 1s.
  • the c-axis 1ca of the substrate 1 is inclined at a predetermined off angle ⁇ 0 with respect to the normal of the main surface 1s.
  • the off angle ⁇ 0 in the main surface 1s of the substrate 1 is uniform over the entire main surface 1s.
  • the off angle ⁇ 0 in the main surface 1s of the substrate 1 affects the off angle ⁇ 3 at the center of the main surface 10s of the base substrate 10, which will be described later.
  • TMG trimethylgallium
  • MOVPE organic metal vapor phase growth
  • the metal layer 3 is deposited on the first crystal layer 2.
  • the metal layer 3 is, for example, a titanium (Ti) layer. Further, the thickness of the metal layer 3 is set to, for example, 20 nm.
  • the above-mentioned substrate 1 is put into an electric furnace, and the substrate 1 is placed on a susceptor having a predetermined heater. After the substrate 1 is placed on the susceptor, the substrate 1 is heated by a heater and heat-treated in an atmosphere containing hydrogen gas or hydride gas. Specifically, for example, heat treatment is performed at a predetermined temperature for 20 minutes in a hydrogen (H 2 ) gas stream containing 20% NH 3 gas.
  • the heat treatment temperature is, for example, 850 ° C. or higher and 1,100 ° C. or lower.
  • the metal layer 3 is nitrided to form a metal nitride layer 5 having high-density fine holes on the surface. Further, by performing the above-mentioned heat treatment, a part of the first crystal layer 2 is etched through the holes of the metal nitride layer 5 to form high-density voids in the first crystal layer 2.
  • the void-containing first crystal layer 4 is formed.
  • Si-doped GaN layer is epitaxially grown as a second crystal layer (full-scale growth layer) 6 on the void-containing first crystal layer 4 and the metal nitride layer 5.
  • HVPE hydride vapor phase epitaxy
  • the Ge-doped GaN layer may be epitaxially grown as the second crystal layer 6 by supplying a tetrachlorogerman (GeCl 4 ) gas or the like as the n-type dopant gas instead of the SiH 2 Cl 2 gas.
  • a tetrachlorogerman (GeCl 4 ) gas or the like as the n-type dopant gas instead of the SiH 2 Cl 2 gas.
  • the second crystal layer 6 grows from the void-containing first crystal layer 4 onto the void-containing first crystal layer 4 and the metal nitride layer 5 through the holes in the metal nitride layer 5.
  • a part of the void in the void-containing first crystal layer 4 is embedded by the second crystal layer 6, but the other part of the void in the void-containing first crystal layer 4 remains.
  • a flat void is formed between the second crystal layer 6 and the metal nitride layer 5 due to the voids remaining in the void-containing first crystal layer 4. This void causes peeling of the second crystal layer 6 in the peeling step S160 described later.
  • the second crystal layer 6 is grown by inheriting the orientation of the substrate 1. That is, the off-angle ⁇ 1 in the main surface of the second crystal layer 6 becomes uniform over the entire main surface, similarly to the off-angle ⁇ 0 in the main surface 1s of the substrate 1.
  • the thickness of the second crystal layer 6 is set to, for example, 600 ⁇ m or more, preferably 1 mm or more.
  • the upper limit of the thickness of the second crystal layer is not particularly limited, but from the viewpoint of improving productivity, the thickness of the second crystal layer 6 is preferably 50 mm or less.
  • the second crystal layer 6 is the void-containing first crystal layer 4 and the metal nitride layer. It naturally peels off from the substrate 1 at the boundary of 5.
  • tensile stress is introduced into the second crystal layer 6 by attracting the initial nuclei generated in the growth process to each other. Therefore, due to the tensile stress generated in the second crystal layer 6, an internal stress acts on the second crystal layer 6 so that the surface side thereof is recessed. Further, the dislocation density on the main surface (front surface) side of the second crystal layer 6 is low, while the dislocation density on the back surface side of the second crystal layer 6 is high. Therefore, even if the dislocation density difference in the thickness direction of the second crystal layer 6 is caused, an internal stress acts on the second crystal layer 6 so that the surface side thereof is recessed.
  • the c-plane 6c of the second crystal layer 6 is curved in a concave spherical shape with respect to the plane perpendicular to the normal direction of the center of the main surface 6s of the second crystal layer 6.
  • the off-angle ⁇ 2 formed by the c-axis 6ca with respect to the normal of the center of the main surface 6s of the second crystal layer 6 has a predetermined distribution.
  • the second crystal is used by a wire saw along the cut surface SS substantially perpendicular to the normal direction of the center of the main surface 6s of the second crystal layer 6. Slice layer 6.
  • the base substrate 10 as the as-slice substrate is formed.
  • the thickness of the base substrate 10 is set to, for example, 450 ⁇ m.
  • the off-angle ⁇ 3 of the base substrate 10 may change from the off-angle ⁇ 2 of the second crystal layer 6 due to the slice direction dependence.
  • the base substrate 10 made of a single crystal of GaN can be obtained.
  • the diameter of the base substrate 10 is, for example, 2 inches or more.
  • the thickness of the base substrate 10 is, for example, 300 ⁇ m or more and 1 mm or less.
  • the main surface 10s of the base substrate 10 has, for example, a main surface (base surface) 10s which is an epitaxial growth surface.
  • the crystal plane having the lowest index closest to the main plane 10s is, for example, the c-plane (+ c-plane) 10c.
  • the c-plane 10c of the base substrate 10 is curved in a concave spherical shape with respect to the main surface 10s.
  • the term "spherical” as used herein means a curved surface that is approximated by a spherical surface.
  • the term “spherical approximation” as used herein means that the sphere is approximated to a perfect circular sphere or an elliptical sphere within a predetermined error range.
  • the c-plane 10f of the base substrate 10 has, for example, a curved surface that is approximated by a spherical surface in each of the cross section along the m-axis and the cross-section along the a-axis.
  • the radius of curvature of the c-plane 10c on the base substrate 10 is, for example, 1 m or more and less than 10 m.
  • the off-angle ⁇ 3 formed by the c-axis 10ca with respect to the normal of the center of the main surface 10s of the base substrate 10 has a predetermined distribution.
  • the size of the off angle ⁇ 3 at the center of the main surface 10s of the base substrate 10 is set to, for example, 1 ° or less, preferably 0.4 ° or less. If the magnitude of the off angle ⁇ 3 at the center of the main surface 10s exceeds 1 °, it becomes difficult for the three-dimensional growth layer 30 to develop three-dimensional growth depending on the first growth condition in the three-dimensional growth step S200 described later. There is. Therefore, it becomes difficult to eliminate the c-plane 30c.
  • the three-dimensional growth layer 30 can be easily three-dimensionally grown in the three-dimensional growth step S200 described later. Can be made to. As a result, the c-plane 30c can be easily eliminated. Further, by setting the size of the off angle ⁇ 3 at the center of the main surface 10s to 0.4 ° or less, the three-dimensional growth layer 30 can be three-dimensionally grown under relatively wide growth conditions, and the c-plane 30c can be grown three-dimensionally. Can be stably eliminated.
  • the size of the off-angle ⁇ 3 at the center of the main surface 10s is preferably 0.1 ° or more, for example.
  • the size and direction of the off-angle ⁇ 3 at the center of the main surface 10s of the base substrate 10 are, for example, the size and direction of the off-angle ⁇ 0 of the crystal growth substrate 1 used in the above-mentioned VAS method, and the slicing step. It can be adjusted by the slice angle and the slice direction in S170.
  • the root mean square roughness RMS of the main surface 10s of the base substrate 10 is set to, for example, less than 1 nm.
  • the dislocation density on the main surface 10s of the base substrate 10 is low.
  • the dislocation density on the main surface 10s of the base substrate 10 is, for example, 3 ⁇ 10 6 cm -2 or more and less than 1 ⁇ 10 7 cm -2.
  • a plurality of recesses 30p formed by being surrounded by the inclined interface 30i other than the c-plane are formed on the top surface 30u of the single crystal, and the inclined interface 30i goes above the main surface 10s of the base substrate 10. Is gradually enlarged, and the c-plane 30c is gradually reduced. As a result, the c-plane 30c disappears from the top surface 30u at least once. As a result, the three-dimensional growth layer 30 in which the inclined interface 30i is widely present on the surface is formed.
  • the base substrate 10 in a state where no pattern processing is performed is used.
  • the term "mask layer” as used herein means, for example, a mask layer used in the so-called ELO (Epitaxial Lateral Overgrown) method and having a predetermined opening.
  • the "concavo-convex pattern" referred to here means, for example, at least one of a trench and a ridge used in the so-called pendeo epitaxy method in which the main surface of the base substrate is directly patterned.
  • the height difference of the uneven pattern referred to here is, for example, 100 nm or more.
  • a single crystal of a group III nitride semiconductor is epitaxially grown directly on the main surface 10s of the base substrate 10 in a state not having the above-mentioned structure.
  • the three-dimensional growth layer 30 is three-dimensionally grown so as to intentionally roughen the main surface 10s of the base substrate 10. Even if the three-dimensional growth layer 30 forms such a growth form, it is grown as a single crystal as described above. In this respect, the three-dimensional growth layer 30 is different from the so-called low-temperature growth buffer layer formed as an amorphous or polycrystal on the dissimilar substrate before epitaxially growing the group III nitride semiconductor on the dissimilar substrate such as sapphire. Is.
  • an inclined interface growth region 70 (gray portion in the figure) is formed in which the inclined interface 30i other than the c-plane is grown as a growth surface. Further, as will be described later, the area occupied by the inclined interface growth region 70 in the creepage cross section of the three-dimensional growth layer 30 along the main surface 10s of the base substrate 10 is set to, for example, 80% or more.
  • the three-dimensional growth layer 30 for example, a layer made of the same group III nitride semiconductor as the group III nitride semiconductor constituting the base substrate 10 is epitaxially grown. Specifically, for example, by HVPE, the base substrate 10 is heated, by supplying the GaCl gas and NH 3 gas to the heated base substrate 10, epitaxially growing a GaN layer as a three-dimensional growth layer 30 Let me.
  • the three-dimensional growth layer 30 is grown under predetermined first growth conditions.
  • FIG. 10A is a schematic cross-sectional view showing a growth process under reference growth conditions in which the inclined interface and the c-plane are neither expanded nor contracted.
  • the thick solid line shows the surface of the three-dimensional growth layer 30 for each unit time.
  • the inclined interface 30i shown in FIG. 10A is the inclined interface most inclined with respect to the c-plane 30c.
  • the growth rate of the c-plane 30c of the three-dimensional growth layer 30 and G c0, the growth rate of the graded interface 30i of the three-dimensional growth layer 30 and G i, 3-dimensional growth Let ⁇ be the angle formed by the c-plane 30c and the inclined interface 30i in the layer 30.
  • FIG. 10A it is assumed that the three-dimensional growth layer 30 grows while maintaining the angle ⁇ formed by the c-plane 30c and the inclined interface 30i. It is assumed that the off angle of the c-plane 30c of the three-dimensional growth layer 30 is negligible as compared with the angle ⁇ formed by the c-plane 30c and the inclined interface 30i.
  • FIG. 10B is a schematic cross-sectional view showing a growth process under the first growth condition in which the inclined interface expands and the c-plane shrinks.
  • the thick solid line indicates the surface of the three-dimensional growth layer 30 for each unit time.
  • the inclined interface 30i shown in FIG. 10B is also the inclined interface most inclined with respect to the c-plane 30c.
  • the growth rate of the c-plane 30c of the three-dimensional growth layer 30 is set to G c1, and the progress of the locus of the intersection of the inclined interface 30i and the c-plane 30c of the three-dimensional growth layer 30. rate is referred to as R 1.
  • the narrower angle between the locus of the intersection of the inclined interface 30i and the c-plane 30c and the c-plane 30c is defined as ⁇ R1 .
  • the traveling rate R 1 of the locus of the intersection between the inclined surface 30i and the c-plane 30c is represented by the following formula (b).
  • R 1 G i / cos ⁇ ' ⁇ (b)
  • the growth rate G c1 of the c-plane 30c of the three-dimensional growth layer 30 is represented by the following formula (c).
  • G c1 R 1 sin ⁇ R1 ... (c)
  • G c1 G i sin ⁇ R1 / cos ( ⁇ + 90- ⁇ R1) ⁇ (d)
  • the first growth condition in which the inclined interface 30i expands and the c-plane 30c shrinks satisfies the following equation (1) according to the equation (d) and ⁇ R1 ⁇ 90 °.
  • G i is the growth rate of the inclined surface 30i of the most inclined relative to the c plane 30c
  • alpha is an inclined surface 30i of the most inclined relative to the c plane 30c
  • the c-plane 30c The angle between the two.
  • G c1 under the first growth condition is preferably larger than G c0 under the reference growth condition.
  • the equation (1) can be derived by substituting the equation (a) for G c1 > G c0.
  • the growth condition for expanding the most inclined inclined interface 30i with respect to the c-plane 30c is the strictest condition, if the first growth condition satisfies the equation (1), the other inclined interface 30i is also expanded. Is possible.
  • the first growth condition satisfies, for example, the following formula (1').
  • G c1 2.13G i ... (1')
  • the inclined interface 30i is a ⁇ 11-2m ⁇ surface with m ⁇ 3
  • the growth temperature in the three-dimensional growth step S200 is made lower than the growth temperature in the flattening step S300 described later.
  • the growth temperature in the three-dimensional growth step S200 is, for example, 980 ° C. or higher and 1,020 ° C. or lower, preferably 1,000 ° C. or higher and 1,020 ° C. or lower.
  • the ratio of the partial pressure of the flow rate of the NH 3 gas as the nitrogen raw material gas to the partial pressure of the GaCl gas as the group III raw material gas in the three-dimensional growth step S200 may be larger than the V / III ratio in the flattening step S300 described later.
  • the V / III ratio in the three-dimensional growth step S200 is, for example, 2 or more and 20 or less, preferably 2 or more and 15 or less.
  • the first growth condition at least one of the growth temperature and the V / III ratio is adjusted within the above range so as to satisfy the formula (1).
  • the other conditions of the first growth condition of the present embodiment are as follows, for example. Growth pressure: 90-105 kPa, preferably 90-95 kPa Partial pressure of GaCl gas: 1.5 to 15 kPa Flow rate of N 2 gas / Flow rate of H 2 gas: 0 to 1
  • the three-dimensional growth step S200 of the present embodiment is classified into two steps based on, for example, the growing form of the three-dimensional growth layer 30.
  • the three-dimensional growth step S200 of the present embodiment includes, for example, an inclined interface expanding step S220 and an inclined interface maintaining step S240.
  • the three-dimensional growth layer 30 has, for example, an inclined interface expanding layer 32 and an inclined interface maintaining layer 34.
  • the inclined interface expanding layer 32 has a predetermined thickness in the normal direction (direction along the c-axis) of the main surface 10s of the base substrate 10 with the c-plane 30c as the growth surface.
  • step flow growth two-dimensional growth. That is, the inclined interface expansion layer 32 of the single crystal is homoepitaxially grown flat.
  • a part of the inclined interface expansion layer 32 grown with the c-plane 30c as the growth plane is also referred to as an "initial layer". This growth forms an initial layer with a mirrored surface to a predetermined thickness.
  • the initial layer is grown continuously, for example, in the direction along the main surface 10s of the base substrate 10, that is, over the entire main surface 10s of the base substrate 10.
  • the thickness of the initial layer is, for example, 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less, preferably 1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the inclined interface expansion layer 32 by gradually growing the inclined interface expansion layer 32 under the first growth condition, as shown in FIGS. 3 (b) and 4, the c-plane 30c of the inclined interface expansion layer 32 is exposed.
  • a plurality of recesses 30p formed of an inclined interface 30i other than the c-plane are formed in 30u.
  • a plurality of recesses 30p formed by the inclined interface 30i other than the c-plane are randomly formed on the top surface 30u.
  • the inclined interface expansion layer 32 in which the c-plane 30c and the inclined interface 30i other than the c-plane are mixed on the surface is formed.
  • the "inclined interface 30i" here means a growth interface inclined with respect to the c-plane 30c, and has a low index facet other than the c-plane, a high-index facet other than the c-plane, or a surface index. Includes slopes that cannot be represented by.
  • the facets other than the c-plane are, for example, ⁇ 11-2m ⁇ , ⁇ 1-10n ⁇ and the like. However, m and n are integers other than 0.
  • the inclined interface 30i is set to, for example, m ⁇ 3 ⁇ 11-2m ⁇ .
  • a surface can be created.
  • the inclination angle of the ⁇ 11-2m ⁇ plane with respect to the c plane 30c can be made gentle.
  • the inclination angle can be 47.3 ° or less.
  • the inclined interface expansion layer 32 goes above the main surface 10s of the base substrate 10.
  • the inclined interface 30i other than the c-plane is gradually enlarged, and the c-plane 30c is gradually reduced.
  • the inclination angle formed by the inclined interface 30i with respect to the main surface 10s of the underlying substrate 10 gradually decreases toward the upper side of the underlying substrate 10.
  • most of the inclined interface 30i finally becomes the ⁇ 11-2m ⁇ plane of m ⁇ 3 described above.
  • the c-plane 30c of the inclined interface expanding layer 32 disappears from the top surface 30u, and the outermost surface (top surface) of the inclined interface expanding layer 32 is composed of only the inclined interface 30i.
  • each of the plurality of valleys 30v is an inflection point that is convex downward on the surface of the inclined interface expansion layer 320, and is formed above the position where each of the inclined interfaces 30i other than the c-plane is generated.
  • each of the plurality of tops 30t is an inflection point that is convex upward on the surface of the inclined interface expansion layer 320, and is a c-plane sandwiching a pair of inclined interfaces 30i that are enlarged in directions opposite to each other. 30c disappears (finally) and forms at or above the terminated position.
  • the valley portion 30v and the top portion 30t are formed alternately in the direction along the main surface 10s of the base substrate 10.
  • the inclined interface expanding layer 32 in the initial stage in which the inclined interface expanding layer 32 grows, is defined on the main surface 10s of the base substrate 10 with the c-plane 30c as the growth surface without causing the inclined interface 30i. After growing to a thickness, an inclined interface 30i other than the c-plane is formed on the surface of the inclined interface expansion layer 32. As a result, the plurality of valley portions 30v are formed at positions separated upward from the main surface 10s of the base substrate 10.
  • the dislocations are bent and propagated as follows. Specifically, as shown in FIG. 3C, a plurality of dislocations extending in the direction along the c-axis in the base substrate 10 move from the base substrate 10 to the c-axis of the inclined interface expansion layer 32. Propagate in the direction along the line. In the region of the inclined interface expansion layer 32 that has grown with the c-plane 30c as the growth surface, dislocations propagate from the base substrate 10 in the direction along the c-axis of the inclined interface expansion layer 32.
  • the dislocations bend and propagate in a direction substantially perpendicular to the inclined interface 30i. .. That is, the dislocations are bent and propagated in a direction inclined with respect to the c-axis.
  • the steps after the inclined interface expansion step S220 dislocations are locally collected above the substantially center between the pair of tops 30t. As a result, the dislocation density on the surface of the flattening layer 40 described later can be reduced.
  • the average distance L (also referred to as “the average distance between the most recent apex portions”) L in which the pair of top portions 30t are separated from each other in the direction along the main surface 10s of the base substrate 10 is set to, for example, more than 100 ⁇ m.
  • the average distance L between the most recent apex portions is the distance when the cross section when the c-plane 30c disappears from the crystal growth interface is viewed.
  • the average distance L between the most recent apex parts is 100 ⁇ m or less, such as when a fine hexagonal pyramid-shaped crystal nucleus is generated on the main surface 10s of the base substrate 10 from the initial stage of the inclined interface expansion step S220, the inclination is formed.
  • the distance at which dislocations are bent and propagated is shortened. Therefore, dislocations are not sufficiently collected above the substantially center between the pair of tops 30t of the inclined interface expansion layer 32. As a result, the dislocation density on the surface of the flattening layer 40 described later may not be sufficiently reduced.
  • the distance at which the dislocations bend and propagate in the steps after the inclined interface expansion step S220 is secured at least more than 50 ⁇ m. be able to.
  • dislocations can be sufficiently collected above the substantially center between the pair of tops 30t in the inclined interface expansion layer 32.
  • the dislocation density on the surface of the flattening layer 40 described later can be sufficiently reduced.
  • the average distance L between the most recent ridges is set to less than 800 ⁇ m.
  • the average distance L between the most recent apex portions is 800 ⁇ m or more, the height from the main surface 10s of the base substrate 10 to the valley portion 30v to the apex portion 30t of the inclined interface expansion layer 32 becomes excessively high. Therefore, in the flattening step S300 described later, the thickness of the flattening layer 40 until it is mirrored becomes thicker.
  • the average distance L between the most recent apex portions is set to less than 800 ⁇ m, so that the height from the main surface 10s of the base substrate 10 to the valley portion 30v to the apex portion 30t of the inclined interface expansion layer 32 is lowered. can do. As a result, the flattening layer 40 can be quickly mirrored.
  • the c-plane growth region 60 grown with the c-plane 30c as the growth plane and the inclined interface 30i other than the c-plane grow on the inclined interface expansion layer 320 based on the difference in the growth planes in the growth process.
  • An inclined interface growth region 70 (gray portion in the figure) grown as a surface is formed.
  • a valley portion 60a is formed at a position where the inclined interface 30i is generated, and a mountain portion 60b is formed at a position where the c-plane 30c disappears and ends.
  • a pair of inclined portions 60i are formed on both sides of the mountain portion 60b as a locus of an intersection between the c-plane 30c and the inclined interface 30i.
  • the angle formed by the pair of inclined portions 60i when the cross section passing through the center of each of the two adjacent valley portions 60a is viewed, for example. It shall be 70 ° or less.
  • the growth of the three-dimensional growth layer 30 is continued over a predetermined thickness while maintaining the state in which the inclined interface 30i occupies more than the c-plane 30c on the surface.
  • the inclined interface maintaining layer 34 is formed on the inclined interface expanding layer 32.
  • the three-dimensional growth step S200 in order to reduce the dislocation density by reliably bending the dislocation propagation direction as described above, when the history of the growth interface is viewed at an arbitrary position of the three-dimensional growth layer 30. In addition, it is important that the c-plane 30c disappears at least once. Therefore, it is desirable that the c-plane 30c disappears at least once in the early stage of the three-dimensional growth step S200 (for example, the above-mentioned inclined interface expansion step S220).
  • the c-plane 30c may reappear on a part of the surface of the inclined interface maintenance layer 34 after the c-plane 30c has disappeared at least once.
  • the inclined interface 30i is mainly exposed on the surface of the inclined interface maintaining layer 34 so that the area ratio occupied by the inclined interface growth region 70 in the creepage cross section along the main surface 10s of the base substrate 10 is 80% or more. Is preferable.
  • the area ratio occupied by the inclined interface growth region 70 in the creepage cross section is better, preferably 100%.
  • the inclined interface maintenance layer 34 grows with the inclined interface 30i as a growth surface, so that substantially the entire inclined interface maintaining layer 34 becomes a part of the inclined interface growth region 70.
  • the three-dimensional growth layer 30 having the inclined interface expanding layer 32 and the inclined interface maintaining layer 34 is formed.
  • the height from the main surface 10s of the base substrate 10 to the top 30t of the three-dimensional growth layer 30 (the maximum height in the thickness direction of the three-dimensional growth layer 30) is set, for example. , More than 100 ⁇ m and less than 1.5 mm.
  • the inclined interface 40i is gradually reduced and the c-plane 40c is gradually expanded toward the upper side of the main surface 10s of the base substrate 10.
  • the inclined interface 30i formed on the surface of the three-dimensional growth layer 30 disappears.
  • the flattening layer 40 having a mirrored surface is grown.
  • mirror surface as used herein means a surface in which the maximum value of the height difference between adjacent irregularities on the surface is equal to or less than the wavelength of visible light.
  • the flattening layer 40 for example, a layer containing the same group III nitride semiconductor as the group III nitride semiconductor constituting the three-dimensional growth layer 30 as a main component is epitaxially grown.
  • GaCl gas, NH 3 gas, and dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ) gas as an n-type dopant gas are supplied to the base substrate 10 heated to a predetermined growth temperature.
  • a silicon (Si) -doped GaN layer is epitaxially grown.
  • the n-type dopant gas GeCl 4 gas or the like may be supplied instead of SiH 2 Cl 2 gas.
  • the flattening layer 40 is grown under a predetermined second growth condition.
  • FIG. 11 is a schematic cross-sectional view showing a growth process under a second growth condition in which the inclined interface is reduced and the c-plane is expanded.
  • FIG. 11 shows a process in which the flattening layer 40 grows on the three-dimensional growth layer 30 in which the inclined interface 30i most inclined with respect to the c-plane 30c is exposed.
  • the thick solid line indicates the surface of the flattening layer 40 for each unit time.
  • the growth rate of the c-plane 40c of the planarizing layer 40 and G c2 the growth rate of the graded interface 40i of the planarizing layer 40 and G i, the inclination of the planarization layer 40
  • R 2 be the progress rate of the locus of the intersection of the interface 40i and the c-plane 40c.
  • the narrower angle between the locus of the intersection of the inclined interface 40i and the c-plane 40c and the c-plane 30c is defined as ⁇ R2 .
  • the traveling rate R 2 of the locus of the intersection between the inclined surface 40i and the c-plane 40c is represented by the following formula (e).
  • R 2 G i / cos ⁇ " ⁇ (e)
  • the growth rate G c2 of the c-plane 40c of the flattening layer 40 is represented by the following formula (f).
  • G c2 R 2 sin ⁇ R2 ... (f)
  • G c2 G i sin ⁇ R2 / cos ( ⁇ + ⁇ R2 -90) ⁇ (g)
  • the second growth condition in which the inclined interface 40i is reduced and the c-plane 40c is expanded preferably satisfies the following formula (2) according to the formula (g) and ⁇ R2 ⁇ 90 °.
  • G i is the growth rate of the inclined surface 40i of the most inclined relative to the c plane 40c
  • alpha is an inclined surface 40i of the most inclined relative to the c plane 40c
  • the c-plane 40c The angle between the two.
  • the equation (2) can be derived by substituting the equation (a) for G c2 ⁇ G c0.
  • the second growth condition preferably satisfies the following formula (2').
  • the inclined interface 30i is a ⁇ 11-2m ⁇ plane with m ⁇ 3
  • the most inclined inclined interface 30i with respect to the c-plane 30c is the ⁇ 11-23 ⁇ plane, so that the second growth occurs.
  • the conditions preferably satisfy, for example, the following equation (2 "). G c2 ⁇ 1.47G i ... (2 ")
  • the growth temperature in the flattening step S300 is made higher than, for example, the growth temperature in the three-dimensional growth step S200.
  • the growth temperature in the flattening step S300 is, for example, 990 ° C. or higher and 1,120 ° C. or lower, preferably 1,020 ° C. or higher and 1,100 ° C. or lower.
  • the V / III ratio in the flattening step S300 may be adjusted.
  • the V / III ratio in the flattening step S300 may be smaller than the V / III ratio in the three-dimensional growth step S200.
  • the V / III ratio in the flattening step S300 is, for example, 1 or more and 10 or less, preferably 1 or more and 5 or less.
  • the second growth condition at least one of the growth temperature and the V / III ratio is adjusted within the above range so as to satisfy the formula (2).
  • the other conditions of the second growth condition of the present embodiment are as follows, for example. Growth pressure: 90-105 kPa, preferably 90-95 kPa Partial pressure of GaCl gas: 1.5 to 15 kPa Flow rate of N 2 gas / Flow rate of H 2 gas: 1 to 20
  • the three-dimensional growth layer 30 is formed by epitaxially growing the flattening layer 40 made of a single crystal of a group III nitride semiconductor on the three-dimensional growth layer 30 under the above-mentioned second growth condition.
  • the inclined interface 40i other than the c-plane can be reduced while expanding the c-plane 40c toward the upper side of the c-plane.
  • the flattening layer 40 is directed from the inclined interface 30i of the inclined interface maintaining layer 34 along the direction perpendicular to the c-axis with the inclined interface 40i as the growth surface ( That is, it grows in the creeping direction or the lateral direction).
  • the c-plane 40c of the flattening layer 40 begins to be exposed again above the top 30t of the inclined interface maintenance layer 34.
  • the flattening layer 40 in which the c-plane 40c and the inclined interface 40i other than the c-plane are mixed on the surface is formed.
  • the c-plane 40c gradually expands and the inclined interface 40i of the flattening layer 40 gradually shrinks.
  • the recesses 30p formed by the plurality of inclined interfaces 30i are gradually embedded on the surface of the three-dimensional growth layer 30.
  • the inclined interface 40i of the flattening layer 40 disappears completely, and the recess 30p composed of the plurality of inclined interfaces 30i is completely embedded on the surface of the three-dimensional growth layer 30. ..
  • the surface of the flattening layer 40 becomes a mirror surface (flat surface) composed of only the c-plane 40c.
  • the dislocation density can be reduced by locally collecting dislocations in the growth process of the three-dimensional growth layer 30 and the flattening layer 40. Specifically, the dislocations that are bent and propagated in the direction inclined with respect to the c-axis in the three-dimensional growth layer 30 continue to propagate in the same direction in the flattening layer 40. As a result, dislocations are locally collected at the meeting part of the adjacent inclined interface 40i above the center of the flattening layer 40 between the pair of tops 30t. Of the plurality of dislocations collected at the meeting portion of the adjacent inclined interface 40i in the flattening layer 40, the dislocations having Burgers vectors opposite to each other disappear at the time of associating.
  • a part of the plurality of dislocations collected at the meeting portion of the adjacent inclined interface 40i forms a loop and is suppressed from propagating in the direction along the c-axis (that is, the surface side of the flattening layer 40). Will be done.
  • the other part of the plurality of dislocations collected at the meeting part of the adjacent inclined interface 40i in the flattening layer 40 is again propagated in the direction along the c-axis from the direction inclined with respect to the c-axis. It is changed and propagates to the surface side of the flattening layer 40.
  • the dislocation density on the surface of the flattening layer 40 can be increased. It can be reduced. Further, by locally collecting dislocations, a low dislocation density region can be formed above the portion of the flattening layer 40 in which the dislocations propagate in the direction inclined with respect to the c-axis.
  • the c-plane 40c gradually expands, so that the c-plane growth region 60 grown with the c-plane 40c as the growth plane gradually expands as it goes upward in the thickness direction again. It is formed while expanding to.
  • the inclined interface 40i gradually shrinks, so that the inclined interface growth region 70 gradually shrinks as it goes upward in the thickness direction, and ends at a predetermined position in the thickness direction. Due to the growth process of the flattening layer 40, the valley portion 70a of the inclined interface growth region 70 is formed at the position where the c-plane 40c is generated again in the cross-sectional view. Further, in the process of gradually embedding the recess formed by the inclined interface 40i, a mountain portion 70b of the inclined interface growth region 70 is formed at a position where the inclined interface 40i disappears in a cross-sectional view.
  • the height of the flattening layer 40 in the thickness direction is, for example, The height of the inclined interface maintenance layer 34 is equal to or higher than the height from the valley portion 30v to the top portion 30t.
  • a laminated unit 50 having a three-dimensional growth layer 30 and a flattening layer 40 is formed by one cycle including the above three-dimensional growth step S200 and flattening step S300.
  • the portion having the c-plane growth region 60 below the inclined interface growth region 70 and the inclined interface growth region 70 is designated. It may also be called a stacking unit 50.
  • the laminated unit 50 formed by the first cycle may be referred to as a "first laminated unit 51".
  • the inclined interface expansion step S220 and the inclined interface maintenance step S240 are performed in the same manner as in the three-dimensional growth step S200 of the first cycle.
  • the inclined interface expansion layer 32 of the three-dimensional growth layer 30 made of a single crystal of a group III nitride semiconductor is epitaxially grown on the flattening layer 40 of the first laminated unit 51.
  • the c-plane 30c is formed in the normal direction (direction along the c-axis) of the surface of the flattening layer 40 of the first laminated unit 51.
  • the inclined interface expansion layer 32 is grown as a growth surface. That is, even in the initial stage of the cycle, the above-mentioned initial layer is grown over the entire flattening layer 40 of the first laminated unit 51 with the c-plane 30c as the growth plane.
  • the apex surface 30u of the inclined interface expanding layer 32 in which the c-plane 30c is exposed is composed of the inclined interface 30i other than the c-plane.
  • a plurality of recesses 30p are formed, and the c-plane 30c disappears at least once.
  • a plurality of valleys 30v and a plurality of tops 30t are formed on the surface of the inclined interface expansion layer 32.
  • the plurality of recesses 30p are randomly formed on the top surface 30u of the inclined interface expansion layer 32. Therefore, in a plan view, the positions of the valley portion 30v and the top portion 30t on the surface of the inclined interface expansion layer 32 in the second and subsequent cycles are the valley portion 30v and the top portion on the surface of the inclined interface expansion layer 32 in the first cycle. It does not always match each position of 30t.
  • the dislocations are again bent and propagated as follows. Specifically, as shown in FIG. 6A, the plurality of dislocations remaining on the surface of the flattening layer 40 of the first laminated unit 51 are inclined interfaces from the flattening layer 40 of the first laminated unit 51. It propagates in the direction along the c-axis of the expansion layer 32. In the region of the inclined interface expansion layer 32 that has grown with the c-plane 30c as the growth surface, dislocations propagate from the flattening layer 40 of the first laminated unit 51 toward the direction along the c-axis of the inclined interface expansion layer 32.
  • the dislocations bend and propagate in a direction substantially perpendicular to the inclined interface 30i. .. That is, the dislocations are again bent and propagated in a direction inclined with respect to the c-axis. As a result, even in the second and subsequent cycles, dislocations are locally collected above the center between the pair of tops 30t.
  • the average distance L between the nearest apex portions is set to, for example, the first cycle. It is made longer than that of the inclined interface expansion step S220.
  • the distance at which the dislocations bend and propagate can be made longer than in the first cycle.
  • the average distance L between the nearest apex portions is gradually increased as, for example, a plurality of cycles are repeated.
  • the distance at which the dislocations bend and propagate can be gradually increased.
  • the dislocation-free region on the surface of the flattening layer 40 can be gradually widened, and the density of the dislocation-free region on the surface of the flattening layer 40 can be gradually increased. ..
  • the interfacial average distance L is, for example, more than 100 ⁇ m at the shortest.
  • the average distance L between the nearest apex portions is set.
  • the distance at which the dislocations are bent and propagated can be secured at least 100 ⁇ m or more.
  • a dislocation-free region of at least 100 ⁇ m square can be formed on at least a part of the surface of the flattening layer 40 in the last cycle.
  • the average distance L between the nearest apex portions is, for example, less than 800 ⁇ m.
  • the three-dimensional growth layer 30 grows over a predetermined thickness while maintaining a state in which the inclined interface growth region 70 occupies an area of 80% or more of the creepage cross section. Let it continue. As a result, the inclined interface maintaining layer 34 is formed on the inclined interface expanding layer 32.
  • the three-dimensional growth layer 30 having the inclined interface expanding layer 32 and the inclined interface maintaining layer 34 is formed again.
  • the inclined interface 40i of the flattening layer 40 disappears completely, and the recess 30p composed of the plurality of inclined interfaces 30i is completely embedded on the surface of the three-dimensional growth layer 30. ..
  • the surface of the flattening layer 40 becomes a mirror surface (flat surface) composed of only the c-plane 40c.
  • the dislocation density can be further reduced by locally collecting dislocations in the growth process of the three-dimensional growth layer 30 and the flattening layer 40. That is, the dislocation density on the surface of the flattening layer 40 in the second and subsequent cycles can be reduced as compared with the dislocation density on the surface of the flattening layer 40 in the first cycle.
  • the dislocation density can be gradually reduced according to the number of times the cycle is repeated.
  • the laminated unit 50 having the three-dimensional growth layer 30 and the flattening layer 40 is formed again by the second and subsequent cycles including the above three-dimensional growth step S200 and the flattening step S300.
  • the laminated unit 50 formed by the second cycle may be referred to as a "second laminated unit 52".
  • the number of times the cycle is carried out is, for example, 2 times or more and 5 times or less.
  • the number of cycles By setting the number of cycles to be performed twice or more, the effect of reducing dislocations due to repeated cycles can be sufficiently obtained.
  • the dislocation reduction effect appears dramatically up to 3 times, and after 3 times, it becomes difficult to obtain the dislocation reduction effect as the number of times increases. Therefore, it is preferable that the number of cycles performed is 5 or less.
  • the c-plane growth region in which the c-plane 40c of the flattening layer 40 gradually expands and grows in the final cycle becomes a part of the uppermost c-plane growth region 80 described later.
  • the main growth layer 44 is formed on the flattening layer 40 whose surface is mirror-surfaced over a predetermined thickness with the c-plane as the growth surface. To do.
  • the growth conditions in the main growth step S500 are maintained under the above-mentioned second growth conditions in the same manner as in the above-mentioned flattening step S300 of each cycle.
  • the main growth layer 44 can be step-flow-grown with the c-plane as the growth plane.
  • the radius of curvature of the c-plane of the main growth layer 44 can be made larger than the radius of curvature of the c-plane 10c of the base substrate 10.
  • the variation in the off-angle of the c-axis with respect to the normal of the surface of the main growth layer 44 can be made smaller than the variation of the off-angle of the c-axis 10ca with respect to the normal of the main surface 10s of the base substrate 10. ..
  • the entire main growth layer 44 becomes the uppermost c-plane growth region 80 described later. ..
  • the thickness of the main growth layer 44 is set to, for example, 300 ⁇ m or more and 10 mm or less.
  • the thickness of the main growth layer 44 is set to 300 ⁇ m or more, at least one or more substrates 100 can be sliced from the main growth layer 44 in the slicing step S600 described later.
  • the final thickness is set to 650 ⁇ m, and when slicing the substrate 100 having a thickness of 700 ⁇ m from the main growth layer 44, even if about 200 ⁇ m of carfloss is taken into consideration. , At least 10 substrates 100 can be obtained.
  • the laminated structure 90 of the present embodiment is formed by the above steps from the three-dimensional growth step S200 to the main growth step S500 in the first cycle.
  • the steps from the three-dimensional growth step S200 to the main growth step S500 of the first cycle are continuously performed in the same chamber without exposing the base substrate 10 to the atmosphere.
  • an unintended high oxygen concentration is formed at the interface between the three-dimensional growth layer 30 and the flattening layer 40, the interface between the laminated units 50, the interface between the flattening layer 40 and the main growth layer 44, and the like. It is possible to suppress the formation of a region (a region having an oxygen concentration excessively higher than that of the inclined interface growth region 70).
  • the main growth layer 44 is sliced by a wire saw along a cut surface substantially parallel to the surface of the main growth layer 44.
  • at least one nitride semiconductor substrate 100 also referred to as substrate 100
  • the thickness of the substrate 100 is set to, for example, 300 ⁇ m or more and 700 ⁇ m or less.
  • the radius of curvature of the c-plane 100c of the substrate 100 can be made larger than the radius of curvature of the c-plane 10c of the base substrate 10.
  • the radius of curvature of the c-plane 100c of the substrate 100 can be made larger than the radius of curvature of the c-plane 40c of the main growth layer 44 before slicing.
  • the variation in the off-angle ⁇ of the c-axis 100ca with respect to the normal of the main surface 100s of the substrate 100 can be made smaller than the variation in the c-axis 10ca off-angle of the base substrate 10.
  • both sides of the substrate 100 are polished by a polishing device.
  • the thickness of the final substrate 100 is set to, for example, 250 ⁇ m or more and 650 ⁇ m or less.
  • the substrate 100 according to the present embodiment is manufactured by the above steps S100 to S700.
  • semiconductor laminate manufacturing process and semiconductor device manufacturing process After the substrate 100 is manufactured, for example, a semiconductor functional layer made of a group III nitride semiconductor is epitaxially grown on the substrate 100 to produce a semiconductor laminate. After producing the semiconductor laminate, electrodes and the like are formed using the semiconductor laminate, the semiconductor laminate is diced, and a chip having a predetermined size is cut out. As a result, a semiconductor device is manufactured.
  • the laminated structure 90 of the present embodiment has, for example, a base substrate 10, a plurality of laminated units 50, and an uppermost c-plane growth region (uppermost low oxygen concentration region) 80.
  • a plurality of laminated units 50 are repeatedly provided in the thickness direction between the base substrate 10 and the uppermost c-plane growth region 80, for example.
  • Each of the plurality of laminated units 50 has, for example, a c-plane growth region (low oxygen concentration region 60) and a gradient interface growth region (high oxygen concentration region) 70.
  • the c-plane growth region 60 is a region that has grown with the c-plane 30c as the growth plane. In the c-plane growth region 60, oxygen uptake is suppressed as compared with the inclined interface growth region 70. Therefore, the oxygen concentration in the c-plane growth region 60 is lower than the oxygen concentration in the inclined interface growth region 70. Specifically, the oxygen concentration in the c-plane growth region 60 is, for example, 5 ⁇ 10 16 cm -3 or less, preferably 3 ⁇ 10 16 cm -3 or less.
  • the c-plane growth region 60 is provided above the main surface 10s of the base substrate 10. Since the c-plane 30c disappears at least once in the growth process of the three-dimensional growth layer 30, the c-plane growth region 60 is not continuous from the base substrate 10 side to the uppermost c-plane growth region 80.
  • the c-plane growth region 60 has, for example, a plurality of valley portions 60a and a plurality of peak portions 60b in a cross-sectional view.
  • Each of the valley portion 60a and the peak portion 60b referred to here means a part of the shape observed based on the difference in emission intensity when the cross section of the laminated structure 90 is observed with a fluorescence microscope or the like, and three-dimensional growth occurs. It does not mean a part of the outermost surface shape that occurs during the growth of the layer 30.
  • Each of the plurality of valleys 60a is formed at a position where an inclined interface 30i is generated at a downwardly convex inflection point in the c-plane growth region 60 in a cross-sectional view.
  • At least one of the plurality of valley portions 60a is provided at a position separated upward from the main surface 10s of the base substrate 10.
  • each of the plurality of mountain portions 60b is an inflection point that is convex upward in the c-plane growth region 60 in a cross-sectional view, and sandwiches a pair of inclined interfaces 30i that are enlarged in directions opposite to each other.
  • the c-plane 30c disappears (finally) and is formed at the terminal position.
  • the valley portions 60a and the peak portions 60b are formed alternately in the direction along the main surface 10s of the base substrate 10.
  • the average distance separated in the direction along the main surface 10s of the base substrate 10 corresponds to the average distance L between the closest apex portions of the above-mentioned three-dimensional growth layer 30, and is, for example, more than 100 ⁇ m.
  • the distance is also referred to as "the average distance between the most recent mountainous areas”.
  • the c-plane growth region 60 has a pair of inclined portions 60i provided as a locus of an intersection between the c-plane 30c and the inclined interface 30i on both sides of one of the plurality of mountain portions 60b.
  • the inclined portion 60i referred to here means a part of the shape observed based on the difference in emission intensity when the cross section of the laminated structure 90 is observed with a fluorescence microscope or the like, and is in the middle of growth of the three-dimensional growth layer 30. It does not mean the sloped interface 30i on the outermost surface.
  • the angle formed by the pair of inclined portions 60i when the cross section passing through the center of each of the two adjacent valley portions 60a is viewed is, for example, 70 ° or less, preferably 20 ° or more and 65 ° or less.
  • Angle formed pair of inclined portions 60i is 70 ° or less, in the first growth condition, on the growth rate G i of the inclined surface 30i of the most inclined relative to the c plane 30c of the three-dimensional growth layer 30, the ratio G c1 / G i of growth rate G c1 of c plane 30c of the three-dimensional growth layer 30 means that there was high. Thereby, the inclined interface 30i other than the c-plane can be easily generated.
  • the dislocations can be easily bent at the position where the inclined interface 30i is exposed. Further, by setting the angle formed by the pair of inclined portions 60i to 70 ° or less, a plurality of valley portions 30v and a plurality of top portions 30t can be easily generated above the main surface 10s of the base substrate 10. Further, by setting the angle formed by the pair of inclined portions 60i to 65 ° or less, an inclined interface 30i other than the c-plane can be more easily generated, and a plurality of valleys can be formed above the main surface 10s of the base substrate 10. The portion 30v and the plurality of tops 30t can be more easily generated.
  • the angle formed by the pair of inclined portions 60i By setting the angle formed by the pair of inclined portions 60i to 20 ° or more, it is possible to prevent the height from the valley portion 30v to the top portion 30t of the three-dimensional growth layer 30 to increase, and the flattening layer 40 is mirrored. It is possible to prevent the thickness from becoming thicker.
  • the inclined interface growth region 70 is a region where the inclined interface 30i or the inclined interface 40i is used as a growth surface.
  • oxygen is easily taken in as compared with the c-plane growth region 60 and the uppermost c-plane growth region 80 described later. Therefore, the oxygen concentration in the inclined interface growth region 70 is higher than the oxygen concentration of each of the c-plane growth region 60 and the uppermost c-plane growth region 80.
  • the oxygen taken into the inclined interface growth region 70 is, for example, oxygen unintentionally mixed in the vapor phase growth apparatus, oxygen released from a member (quartz member or the like) constituting the vapor phase growth apparatus, or the like. Is.
  • the oxygen concentration in the inclined interface growth region 70 is, for example, 9 ⁇ 10 17 cm -3 or more and 5 ⁇ 10 19 cm -3 or less.
  • the inclined interface growth region 70 is provided on the c-plane growth region 60 of the laminated unit 50 of the same layer, for example.
  • the inclined interface growth region 70 is continuously provided along the main surface 10s of the base substrate 10. That is, when a plurality of creepage cross sections obtained by cutting the three-dimensional growth layer 30 along the main surface 10s of the base substrate 10 are viewed, the cross section not including the c-plane growth region grown with the c-plane 30c as the growth plane is three-dimensional. It is desirable that it is present in at least a part of the growth layer 30 in the thickness direction.
  • the lower surface of the inclined interface growth region 70 is formed, for example, following the shape of the c-plane growth region 60 in the laminated unit 50 of the same layer.
  • the upper surface of the inclined interface growth region 70 has, for example, a plurality of valleys 70a and a plurality of peaks 70b in a cross-sectional view.
  • Each of the valley portion 70a and the peak portion 70b referred to here means a part of the shape observed based on the difference in emission intensity when the cross section of the laminated structure 90 is observed with a fluorescence microscope or the like, and is a flattening layer. It does not mean a part of the outermost surface shape that occurs during the growth of 40.
  • the plurality of valleys 70a of the inclined interface growth region 70 are formed at positions where the c-plane 40c is generated again in the cross-sectional view.
  • each of the plurality of valleys 70a of the inclined interface growth region 70 is formed above the plurality of peaks 60b of the c-plane growth region 60 in a cross-sectional view.
  • the plurality of mountain portions 70b of the inclined interface growth region 70 are formed at positions where the inclined interface 40i disappears and ends in a cross-sectional view.
  • each of the plurality of peaks 70b of the inclined interface growth region 70 is formed above the plurality of valleys 60a of the c-plane growth region 60 in a cross-sectional view.
  • boundary surface along the main surface 10s of the base substrate 10 at the upper end of the inclined interface growth region 70 is the boundary surface between the laminated units 50, and becomes the boundary surface at the position where the inclined interface 40i disappears and ends. ..
  • boundary surface along the main surface 10s of the base substrate 10 at the upper end of the inclined interface growth region 70 of the predetermined laminated unit 50 is also simply referred to as “boundary surface of the laminated unit 50”.
  • the c-plane growth region 60 in the second and higher layer laminated units 50 is provided above, for example, the inclined interface growth region 70 in the lower layer laminated unit 50.
  • the top c-plane growth region 80 is provided above, for example, the inclined interface growth region 70 in the top stacking unit 50.
  • the uppermost c-plane growth region 80 is a region that has grown with the c-plane as the growth plane. In the uppermost c-plane growth region 80, the uptake of oxygen is suppressed as compared with the inclined interface growth region 70. Therefore, the oxygen concentration in the uppermost c-plane growth region 80 is lower than the oxygen concentration in the inclined interface growth region 70.
  • the oxygen concentration in the uppermost c-plane growth region 80 is, for example, 5 ⁇ 10 16 cm -3 or less, preferably 3 ⁇ 10 16 cm -3 or less, similar to the oxygen concentration in the c-plane growth region 60.
  • the average between the closest peaks in the second or more laminated units 50 among the plurality of laminated units 50 is, for example, longer than that of the first layer stacking unit 50.
  • the average distance between the closest mountain portions in each of the plurality of laminated units 50 is, for example, the plurality of laminated units 50. It gradually becomes longer toward the upper layers.
  • dislocations occur at positions where the inclined interface 30i other than the c-plane is exposed, in a direction substantially perpendicular to the inclined interface 30i.
  • the flattening layer 40 By bending and propagating, in the flattening layer 40, some of the plurality of dislocations disappear, and some of the plurality of dislocations are suppressed from propagating to the surface side of the c-plane expansion layer 42. There is. As a result, the dislocation density at the boundary surface of each laminated unit 50 is lower than the dislocation density at the main surface 10s of the base substrate 10.
  • dislocations are locally collected in the growth process of the three-dimensional growth layer 30 and the flattening layer 40, so that the dislocations are locally collected at the boundary surface of the second and higher laminated units 50.
  • the dislocation density is lower than the dislocation density at the interface of the first layer laminated unit 50.
  • the dislocation density is gradually reduced according to the number of times the cycle is repeated. Specifically, the dislocation density at each interface of the plurality of laminated units 50 is gradually reduced toward the upper layer of the plurality of laminated units 50.
  • the dislocation density is sharply reduced in the thickness direction.
  • the dislocation density on the main surface 10s of the base substrate 10 is N 0, and the dislocation density (average dislocation density) on the boundary surface of the uppermost laminated unit 50 is N.
  • a crystal layer of a group III nitride semiconductor is formed on the main surface 10s of the base substrate 10 with only the c-plane as a growth surface, from the main surface 10s of the base substrate 10 of the present embodiment to the boundary surface of the uppermost laminated unit 50.
  • the dislocation density on the surface of the crystal layer is defined as N'when epitaxially grown to a thickness equal to the thickness of (hereinafter, also referred to as "c-plane thick film growth (c-plane limited growth)").
  • the dislocation density on the surface of the crystal layer tended to be inversely proportional to the thickness of the crystal layer.
  • the reduction rate of the dislocation density determined by N'/ N 0 was about 0.5 when the thickness of the crystal layer was 2 mm.
  • the reduction ratio of the dislocation density obtained by N / N for example, smaller than reduction rate of the dislocation density obtained by N '/ N 0 in the case of c MenAtsumaku growth.
  • the thickness of the laminated unit 50 per layer is, for example, more than 200 ⁇ m and 1.5 mm or less, preferably 1.2 mm or less.
  • the thickness from the main surface 10s of the base substrate 10 to the boundary surface of the second laminated unit 52 is, for example, 3 mm or less, preferably 2.4 mm or less.
  • the reduction rate of the dislocation density obtained by N / N 0 described above is, for example, 0.15 or less, preferably 0.10 or less, and more preferably 0.08 or less.
  • the lower limit of the reduction rate of the dislocation density is not limited because the smaller it is, the better.
  • the reduction rate of the dislocation density is, for example, 3 ⁇ 10 -4 or more.
  • the entire surface of the laminated structure 90 is closed to the + c plane, and each laminated unit 50 and the uppermost c plane growth region 80 each have a polarity reversal zone (inversion domain). Does not include.
  • the laminated structure 90 of the present embodiment is different from the laminated structure formed by the so-called DEEP (Dislocation Elimination by the Epitaxyal-growth with inverse-pyramidal Pits) method, that is, it is located at the center of the pit. It is different from the laminated structure in which the core contains a polarity reversal section.
  • FIG. 12A is a schematic top view showing the nitride semiconductor substrate according to the present embodiment
  • FIG. 12B is a schematic cross-sectional view taken along the m-axis of the nitride semiconductor substrate according to the present embodiment
  • (C) is a schematic cross-sectional view along the a-axis of the nitride semiconductor substrate according to the present embodiment.
  • the direction along the m-axis is the x-direction
  • the direction along the a-axis is the y-direction.
  • the substrate 100 obtained by slicing the main growth layer 44 by the above-mentioned manufacturing method is, for example, a self-standing substrate made of a single crystal of a group III nitride semiconductor.
  • the substrate 100 is, for example, a GaN free-standing substrate.
  • the diameter of the substrate 100 is, for example, 2 inches or more.
  • the thickness of the substrate 100 is, for example, 300 ⁇ m or more and 1 mm or less.
  • the conductivity of the substrate 100 is not particularly limited, but when a semiconductor device as a vertical Schottky barrier diode (SBD) is manufactured using the substrate 100, the substrate 100 is, for example, n-type.
  • the n-type impurity in the substrate 100 is, for example, Si or germanium (Ge), and the n-type impurity concentration in the substrate 100 is, for example, 1.0 ⁇ 10 18 cm -3 or more and 1.0 ⁇ 10 20 cm -3 or less. ..
  • the substrate 100 has, for example, a main surface 100s which is an epitaxial growth surface.
  • the crystal plane having the lowest index closest to the main plane 100s is, for example, the c plane 100c.
  • the main surface 100s of the substrate 100 is mirrored, for example, and the root mean square roughness RMS of the main surface 100s of the substrate 100 is, for example, less than 1 nm.
  • the impurity concentration in the substrate 100 obtained by the above-mentioned manufacturing method is lower than that of the substrate obtained by the flux method, the amonothermal method, or the like.
  • the hydrogen concentration in the substrate 100 is, for example, less than 1 ⁇ 10 17 cm -3 , preferably 5 ⁇ 10 16 cm -3 or less.
  • the substrate 100 is formed by slicing the main growth layer 44 grown with the c-plane 40c as the growth surface, the inclined interface growth grown with the inclined interface 30i or the inclined interface 40i as the growth surface. Does not include region 70. That is, the entire substrate 100 is composed of a low oxygen concentration region.
  • the oxygen concentration in the substrate 100 is, for example, 5 ⁇ 10 16 cm -3 or less, preferably 3 ⁇ 10 16 cm -3 or less.
  • the substrate 100 does not include the polarity reversal zone (inversion domain) as described above, for example.
  • the c-plane 100c as the crystal plane having the lowest index closest to the main plane 100s of the substrate 100 is, for example, the production of the substrate 100 described above. Due to the method, it is curved in a concave spherical shape with respect to the main surface 100s.
  • the c-plane 100c of the substrate 100 has, for example, a curved surface that is approximated by a spherical surface in each of the cross section along the m-axis and the cross-section along the a-axis.
  • the c-plane 50f of the substrate 100 is curved in a concave spherical shape as described above, at least a part of the c-axis 100ca is inclined with respect to the normal of the main surface 100s. ..
  • the off-angle ⁇ which is the angle formed by the c-axis 100ca with respect to the normal of the main surface 100s, has a predetermined distribution within the main surface 100s.
  • the off-angle m-axis component ⁇ m and the off-angle a-axis component ⁇ a are 1 of x, respectively. It can be approximately represented by a quadratic function and a linear function of y.
  • the X-ray locking curve of the (0002) surface is measured at each position on a straight line passing through the center within the main surface 100s, and the angle formed by the X-ray incident on the main surface 100s and the main surface 100s.
  • peak angle ⁇ the peak angle ⁇
  • the "peak angle ⁇ " referred to here is an angle formed by an X-ray incident on the main surface 100s and the main surface 100s, and means an angle at which the diffraction intensity is maximized.
  • the radius of curvature of the c-plane 100c can be obtained from the reciprocal of the slope of the linear function approximated as described above.
  • the radius of curvature of the c-plane 100c of the substrate 100 is larger than, for example, the radius of curvature of the c-plane 10c of the base substrate 10 used in the above-described method for manufacturing the substrate 100.
  • the radius of curvature of the c-plane 100c of the substrate 100 is, for example, 23 m or more, preferably 30 m or more, and more preferably 40 m or more.
  • the radius of curvature of the c-plane in the sliced substrate may be larger than the radius of curvature of the c-plane 10c of the base substrate 10.
  • the radius of curvature of the c-plane in the substrate sliced from the crystal layer is about 11 m, and the c-plane 10c of the base substrate 10 It is about 1.4 times the radius of curvature of.
  • the upper limit of the radius of curvature of the c-plane 100c of the substrate 100 is not particularly limited as it is larger.
  • the c-plane 100c of the substrate 100 is substantially flat, it may be considered that the radius of curvature of the c-plane 100c is infinite.
  • the variation of the off-angle ⁇ of the c-axis 100ca with respect to the normal of the main surface 100s of the substrate 100 is made to be off by the c-axis 10ca of the base substrate 10. It can be smaller than the variation in angle.
  • the X-ray locking curve of the (0002) plane of the substrate 100 is measured, and the off angle ⁇ of the c-axis 100ca with respect to the normal of the main plane 100s is measured based on the diffraction peak angle of the (0002) plane.
  • the variation obtained by the maximum and minimum difference in the size of the off-angle ⁇ within 2 inches (50.8 mm) in diameter from the center of the main surface 100s is, for example, 0.127 ° or less, preferably 0.097 °. Hereinafter, it is more preferably 0.073 ° or less.
  • the variation in the off-angle of the c-axis 10ca obtained by the above-mentioned measurement method is about 0.38 °.
  • the thickness of the crystal layer was set to the same thickness as the thickness from the main surface 10s of the base substrate 10 of the present embodiment to the boundary surface of the uppermost laminated unit 50 (for example, 2 mm).
  • the variation in the off-angle of the c-axis obtained by the above-mentioned measuring method is about 0.26 °.
  • the lower limit of the variation in the off-angle ⁇ of the c-axis 100ca of the substrate 100 is not particularly limited as it is smaller.
  • the c-plane 100c of the substrate 100 is substantially flat, it may be considered that the variation of the off-angle ⁇ of the c-axis 100ca of the substrate 100 is 0 °.
  • the curvature of the c-plane 100c is isotropically small with respect to the main surface 100s of the substrate 100, the direction dependence of the radius of curvature of the c-plane 100c is small.
  • the difference between the absolute value of the radius of curvature of the c-plane 100c in the direction along the a-axis and the absolute value of the radius of curvature of the c-plane 100c in the direction along the m-axis obtained by the above-mentioned measurement method is For example, the larger of these is 90% or less, preferably 50% or less, and more preferably 20% or less.
  • the error of ⁇ with respect to the linear function of the position is small.
  • the error of ⁇ in this embodiment is set to, for example, a substrate obtained from a crystal layer grown on a base substrate that has been patterned by an ELO method using a mask layer, or in a three-dimensional growth step with one cycle. It can be made smaller than the substrate obtained from the flattening layer when the surface does not disappear.
  • the error of the measured peak angle ⁇ with respect to the linear function approximated as described above is, for example, 0.05 ° or less, preferably 0.02 ° or less, more preferably 0.01 ° or less. Is. Since at least a part of the peak angle ⁇ may match the linear function, the minimum value of the error is 0 °.
  • the dark spot here means a point where the emission intensity observed in the observation image of the main surface 100s or the cathode luminescence image of the main surface 100s in a multiphoton excitation microscope is low, and only dislocations occur. It also contains non-luminous centers due to foreign matter or point defects.
  • the "multiphoton excitation microscope” may also be referred to as a two-photon excitation fluorescence microscope.
  • the substrate 100 is manufactured using the base substrate 10 made of a high-purity GaN single crystal produced by the VAS method, a non-emission center due to a foreign substance or a point defect in the substrate 100. Less is. Therefore, 95% or more, preferably 99% or more, more preferably 100% of dark spots when the main surface of the substrate 100 is observed with a multiphoton excitation microscope or the like is a non-emission center caused by a foreign substance or a point defect. There is no dislocation.
  • the dislocation density on the surface of the main growth layer 44 is lower than the dislocation density on the main surface 10s of the base substrate 10 by the above-mentioned manufacturing method. As a result, dislocations are also reduced on the main surface 100s of the substrate 100 formed by slicing the main growth layer 44.
  • the main growth layer 44 is formed by slicing the main growth layer 44 by performing the three-dimensional growth step S200 or the like by using the base substrate 10 in a state where the pattern processing is not performed by the above-mentioned manufacturing method.
  • a region having an excessively high dislocation density is not formed due to pattern processing of the base substrate 10, and a region having a low dislocation density is uniformly formed.
  • the dislocation density is 3 ⁇ 10 6 cm ⁇ .
  • a region having a dislocation density of less than 1 ⁇ 10 6 cm- 2 is present at 80% or more, preferably 90% or more, more preferably 95% or more of the main surface 100s.
  • the upper limit of the proportion of the region where the dislocation density is less than 1 ⁇ 10 6 cm- 2 is 100%.
  • the dislocation density on the main surface 100s of the substrate 100 is reduced according to the number of times the cycle is repeated. ing. That is, the dislocation density on the main surface 100s of the substrate 100 of the present embodiment is lower than the dislocation density on the main surface of the substrate formed by slicing the main growth layer when only one cycle is performed. ..
  • the dislocation density is 1 ⁇ 10 6 cm ⁇ .
  • the dislocation density is 1 ⁇ 10 6 cm ⁇ .
  • the upper limit of the ratio of the region where the dislocation density is less than 7 ⁇ 10 5 cm- 2 is 100%.
  • the dislocation density obtained by averaging the entire main surface 100s of the substrate 100 is, for example, less than 7 ⁇ 10 5 cm- 2 , preferably less than 5.5 ⁇ 10 5 cm- 2 . More preferably, it is 3 ⁇ 10 5 cm- 2 or less.
  • the main surface 100s of the substrate 100 of the present embodiment includes, for example, a dislocation-free region of at least 50 ⁇ m square based on the average distance L between the most recent ridges in the above-mentioned three-dimensional growth step S200.
  • the dislocation-free regions of 50 ⁇ m square are scattered over the entire main surface 100s of the substrate 100, for example. There is.
  • the main surface 100s of the substrate 100 has, for example, 100 pieces / cm 2 or more, preferably 1000 pieces / cm 2 or more, more preferably 1600 pieces / cm 2 or more of non-overlapping 50 ⁇ m square non-dislocation regions. More preferably, it has a density of more than 4,800 pieces / cm 2 , and most preferably, it has a density of 10,000 pieces / cm 2 or more.
  • the upper limit of the density of the non-dislocation-free regions of 50 ⁇ m square that do not overlap is 40,000 pieces / cm 2 based on the measurement method.
  • At least a part of the main surface 100s of the substrate 100 is formed by setting the average distance L between the nearest apex portions to exceed 200 ⁇ m in the inclined interface expansion step S220 of at least the last cycle among the plurality of cycles. For example, it has a dislocation-free region of at least 100 ⁇ m square.
  • the main surface 100s of the substrate 100 has, for example, 100 ⁇ m square non-dislocation-free regions that do not overlap at a density of 100 pieces / cm 2 or more, preferably 250 pieces / cm 2 or more.
  • the upper limit of the density of the non-dislocation-free regions of 100 ⁇ m square that do not overlap is 10,000 pieces / cm 2 based on the measurement method.
  • dislocations are not excessively concentrated even in a region other than the dislocation-free region (for example, between a pair of adjacent dislocation-free regions), and the dislocation density is low.
  • the number of dislocations existing in the quadrangular region sandwiched between the opposite sides of the pair of 50 ⁇ m square non-dislocation regions that are closest to each other is, for example, 330 or less, preferably 90 or less.
  • the number is preferably 70 or less, more preferably 33 or less, and most preferably 18 or less.
  • the size of the dislocation-free region is smaller than 50 ⁇ m square, or the density of the dislocation-free region of 50 ⁇ m square is high. It is lower than 100 pieces / cm 2. Since the density of the 50 ⁇ m square dislocation-free region is low, the number of dislocations existing between the pair of dislocation-free regions also increases. Further, there is a high possibility that a 100 ⁇ m square non-dislocation region is not formed.
  • the dislocation density on the main surface 10s of the base substrate 10 used in the above-mentioned manufacturing method is low, a plurality of dislocations are generated when the three-dimensional growth layer 30 and the flattening layer 40 are grown on the base substrate 10. Are less likely to combine (mix). This makes it possible to suppress the formation of dislocations having a large Burgers vector in the substrate 100 obtained from the flattening layer 40.
  • the Burgers vector is either ⁇ 11-20> / 3, ⁇ 0001>, or ⁇ 11-23> / 3.
  • the "Burgers vector” here can be measured by, for example, a large-angle converged electron diffraction method (LACBED method) using a transmission electron microscope (TEM).
  • a dislocation having a Burgers vector ⁇ 11-20> / 3 is a blade dislocation
  • a dislocation having a Burgers vector ⁇ 0001> is a spiral dislocation
  • One dislocation is a mixed dislocation that is a mixture of edge dislocations and spiral dislocations.
  • the Burgers vector is any one of ⁇ 11-20> / 3, ⁇ 0001>, and ⁇ 11-23> / 3.
  • the ratio of the number of dislocations is, for example, 50% or more, preferably 70% or more, and more preferably 90% or more.
  • dislocations having a Burgers vector of 2 ⁇ 11-20> / 3 or ⁇ 11-20> may be present in at least a part of the main surface 100s of the substrate 100.
  • the inventor obtains the crystal quality elements constituting the substrate 100 of the present embodiment by measuring the X-ray locking curve of c-plane diffraction with different widths of the slits on the incident side in the ⁇ direction, and the above-mentioned c. It has been found that both the curvature (warp) of the surface 100c and the curvature can be evaluated at the same time.
  • the half-value width of the diffraction pattern in the X-ray locking curve measurement is, for example, the high / low dislocation density, the high / low mosaicity, the high / low stacking defect density, the high / low basal plane dislocation density, the high / low point defect (vacancy, etc.) density, and the lattice constant. It is greatly affected by crystal quality factors such as the amount of in-plane fluctuation and the distribution of impurity density. If these crystal quality factors are not good, the fluctuation of the diffraction angle in the X-ray locking curve measurement becomes large, and the half width of the diffraction pattern becomes large.
  • FIG. 13A is a schematic cross-sectional view showing the diffraction of X-rays with respect to the curved c-plane.
  • the irradiation width of X-rays (footprint width) irradiated on the main surface of the substrate is b
  • the Bragg angle of the crystal is ⁇ B
  • the " ⁇ " and “ ⁇ direction” mean the “rotation angle” and the "rotation angle direction” around the rotation axis of the goniometer in the X-ray locking curve measurement, respectively.
  • the " ⁇ " and the “ ⁇ direction” are respectively mounted on the substrate stage with the axis passing through the center of the substrate stage and parallel to the mounting surface of the substrate stage as the central axis. It can also be considered as the substrate rotation angle and the substrate rotation direction when the substrate 100 is rotated.
  • FIG. 13 (b) and 13 (c) are diagrams showing fluctuations in the diffraction angle of the (0002) plane with respect to the radius of curvature of the c plane.
  • the vertical axis of FIG. 13B is a logarithmic scale
  • the vertical axis of FIG. 13C is a linear scale.
  • the influence of the curvature of the c-plane is small in the fluctuation of the diffraction angle of the (0002) plane, and the influence of the above-mentioned crystal quality factor becomes dominant.
  • the width dI of the incident side slit in the ⁇ direction is wide, both the influence of the crystal quality element and the influence of the curvature of the c-plane are superimposed on the fluctuation of the diffraction angle of the (0002) plane. It will be.
  • the main surface 100s of the substrate 100 is irradiated with X-rays of Cu K ⁇ 1 through the two-crystal monochromator on the Ge (220) surface and the slit on the incident side, and the X-ray locking curve of (0002) surface diffraction is measured.
  • the width of the incident side slit in the ⁇ direction is 1 mm
  • the half width of the (0002) plane diffraction is set to "FWHMa”
  • the width of the incident side slit in the ⁇ direction is 0.1 mm.
  • the half width of surface diffraction is defined as "FWHMb”.
  • the dislocation density is high and low, the mosaicity is high and low, the stacking defect density is large and small, the basal plane dislocation density is large and small, the point defect (vacancy, etc.) density is large and small, and the amount of in-plane fluctuation of the lattice constant is large and small. All of the above-mentioned crystal quality factors such as the distribution of impurity concentrations are good.
  • the half width FWHMb of the (0002) plane diffraction is performed. Is, for example, 80 arcsec or less, preferably 50 arcsec or less, and more preferably 32 arcsec or less.
  • the width of the incident side slit in the ⁇ direction is 0.1 mm (0002).
  • the half width FWHMb of (0002) surface diffraction is 80 arcsec.
  • it is preferably 50 arcsec or less, more preferably 32 arcsec or less.
  • the in-plane variation of the above-mentioned crystal quality elements is small. Therefore, the diffraction pattern of the (0002) plane when the X-ray locking curve measurement is performed by widening the width of the incident side slit in the ⁇ direction narrows the width of the incident side slit in the ⁇ direction to obtain the X-ray locking curve. It tends to be less likely to be narrower than the diffraction pattern of the (0002) plane when the measurement is performed.
  • the width at half maximum of (0002) plane diffraction can be FWHMb or more.
  • FWHMb may be ⁇ FWHMb in a state where the FWHMb is very small.
  • the substrate 100 of the present embodiment as described above, not only are there few dislocations over a wide range of the main surface 100s, but all of the above-mentioned crystal quality elements are well-balanced and good. Further, the curvature of the c-plane 100c of the substrate 100 is small, and the radius of curvature of the c-plane 100c is large. As a result, in the substrate 100 of the present embodiment, even if the width of the slit on the incident side in the ⁇ direction is widened (0002) and the X-ray locking curve measurement of the surface diffraction is performed, the X-ray irradiation region is covered.
  • the full width at half maximum of (0002) surface diffraction when the width of the slit on the incident side in the ⁇ direction is 1 mm
  • the incident side The difference FWHMa-FWHMb obtained by subtracting the full width at half maximum FWHMb of the (0002) plane diffraction when the width of the slit in the ⁇ direction is 0.1 mm is, for example, 30% or less (0% or more) of FWHMa, preferably 22% or less.
  • the widths of the incident side slits in the ⁇ direction are different (0002) surfaces.
  • FWHMa-FWHMb is, for example, 30% or less, preferably 22% or less of FWHMa.
  • FWHMa may be substantially equal to FWHMb, and
  • / FWHMa may be 0%.
  • the above-mentioned crystal quality elements are present over the region irradiated with X-rays.
  • the small variation means that the diffraction pattern has a single peak.
  • a substrate manufactured by a conventional manufacturing method (hereinafter, also referred to as a conventional substrate) will be described.
  • the conventional manufacturing method referred to here is, for example, a conventional VAS method, a method of growing a thick film using the c-plane as a growth plane, the above-mentioned DEEP method, a THVPE (Tri-halide flux phase epitaxy) method, an analog thermal method, and the like. Flux method, etc.
  • the FWHMb in the conventional substrate is larger than that of the substrate 100 of the present embodiment.
  • the radius of curvature of the c-plane is smaller than that of the substrate 100 of the present embodiment.
  • the width of the incident side slit in the ⁇ direction is widened, it is inevitable that at least one of the crystal quality elements is not better than the substrate 100 of the present embodiment in at least a part of the region irradiated with X-rays. include. Therefore, the difference FWHMa-FWHMb in the conventional substrate is larger than that of the substrate 100 of the present embodiment.
  • in-plane variation of at least one of the above-mentioned crystal quality elements may occur.
  • the width of the incident side slit in the ⁇ direction is widened, there may be a portion where the fluctuation of the diffraction angle of the (0002) plane is different in at least a part of the region irradiated with X-rays. Therefore, the diffraction pattern of the (0002) plane when the width of the incident side slit in the ⁇ direction is widened may have a plurality of peaks.
  • the conventional substrate may not satisfy the above-mentioned (0002) plane diffraction requirement defined for the substrate 100 of the present embodiment.
  • FIGS. 14 and 15 are a schematic perspective view and a schematic plan view showing the measurement of the X-ray locking curve of the asymmetric reflective surface in the present embodiment, respectively.
  • a part of the main surface 100s of the substrate 100 is tentatively shown as a quadrangle.
  • the two directions orthogonal to each other along the main surface 100s of the substrate 100 are defined as the "X direction” and the “Y direction”, respectively, and the normal direction of the main surface 100s of the substrate 100 is “Z”.
  • Direction. the direction of the rotation axis of the goniometer is defined as the "y direction”
  • the direction orthogonal to the rotation axis of the goniometer and coincident with the X direction of the substrate 100 is defined as the "x direction”
  • the directions orthogonal to the x direction and the y direction Is the "z direction”.
  • the rotation angle and the rotation angle direction around the rotation axis of the goniometer are defined as “ ⁇ ” and “ ⁇ direction”, respectively.
  • the angle at which the rotation axis of the goniometer is tilted with respect to the main surface of the substrate 100 is defined as “ ⁇ ”.
  • the width of the ⁇ direction of the input aperture and "d I", and “L I” the length of the parallel direction of the input aperture to the axis of rotation of the goniometer.
  • the width of the ⁇ direction of the light receiving side opening and "d D", and “L D” the length of the parallel direction of the light receiving side opening to the axis of rotation of the goniometer.
  • the light receiving side opening corresponds to the opening of the detector or the entrance opening of the analyzer crystal.
  • the region where the substrate 100 is irradiated with X-rays from the X-ray source is defined as "X-ray irradiation region IA", and the region where the detector can receive X-rays from the substrate 100 is defined as "light-receiving region DA".
  • the region where information on the crystal quality of the substrate 100 can be actually obtained is referred to as “measurement region MA”.
  • the locus of X-rays from the incident side to the main surface 100s and the locus of virtual X-rays from the detector side to the main surface 100s are shown in light gray, respectively, and the X-ray irradiation area IA and the light receiving area DA are shown. Are shown in gray, and the measurement area MA is shown in dark gray.
  • the rotation axis of the goniometer is tilted at an angle ⁇ with respect to the main surface 100s of the substrate 100. Therefore, the X-ray irradiation region IA on the main surface 100s of the substrate 100 in the measurement extends along the direction inclined with respect to the Y axis of the main surface 100s. As a result, the irradiation region IA in the measurement becomes wider than the measurement region along the Y axis in the above-mentioned X-ray locking curve measurement of c-plane diffraction.
  • the light receiving region DA as a region where the detector can receive X-rays from the substrate 100 is, for example, irradiating the substrate 100 with X-rays from the detector side. It can be obtained as a hypothetical X-ray irradiation area.
  • the light receiving region DA on the main surface 100s of the substrate 100 in the measurement extends in a direction symmetrical to the X-ray irradiation region IA with the Y axis of the main surface 100s interposed therebetween.
  • the measurement region MA from which information on the crystal quality of the substrate 100 is actually obtained is the X-ray irradiation region IA based on the incident conditions and the light reception based on the light reception conditions. It is an area where the possible area DA and the possible area DA overlap.
  • the influence of the imperfections of the crystals formed by the substrate 100 is the width of the component corresponding to the ⁇ direction on the main surface 100s of the substrate 100, that is, the X direction of the measurement region MA.
  • the width WMA of the width of the component corresponding to the ⁇ direction on the main surface 100s of the substrate 100 that is, the X direction of the measurement region MA.
  • the width W MA of the measurement region MA in the X direction is calculated by the following equation (j).
  • the width W MA in the X direction of the measurement region MA is compared.
  • the width W MA of the measurement region MA in the X direction becomes narrow. Therefore, in the fluctuation of the diffraction angle of the asymmetric reflection surface, the influence of the curvature of the crystal plane is small, and the influence of the above-mentioned crystal quality factor becomes dominant.
  • the width W MA of the measurement region MA in the X direction becomes wide.
  • both the influence of the crystal quality element and the influence of the curvature of the crystal plane are superimposed. Therefore, if the X-ray locking curve measurement is performed with different widths d D in the ⁇ direction of the light receiving side opening, both the above-mentioned crystal quality element and the curvature of the crystal plane can be obtained over the entire measurement region MA. It is possible to evaluate at the same time.
  • FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ and FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ are half widths of ⁇ 10-12 ⁇ plane diffraction measured by X-ray locking curve measurement, respectively.
  • an X-ray mirror that makes X-rays parallel light
  • a Ge (220) double-reflection monochrome meter and a goniometer rotation axis.
  • the input aperture length L I of the direction parallel to the ⁇ width d I is 1.4mm and the rotation axis as a rotation angle direction is 12mm around through in this order, the main substrate 100
  • the center of the surface 100s is irradiated with X-rays of Cu K ⁇ 1.
  • a detector having an opening (light receiving side opening) having a width d D in the ⁇ direction of 14.025 mm without an open light receiving side slit and an analyzer crystal. Receives X-rays.
  • the incident conditions when measuring FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ are the same as the incident conditions when measuring FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ .
  • a Ge (220) triple-reflection analyzer crystal having an inlet opening (that is, a light-receiving side opening) having a width d D in the ⁇ direction of 6.54 mm is used. Then, the detector receives X-rays.
  • the width W MA of the measurement region MA in the X direction has the following values.
  • W MA when measuring FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ Approximately 18.92 mm
  • W MA when measuring FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ Approximately 9.74 mm
  • a condition for making the width W MA of the measurement area MA in the X direction relatively wide may be abbreviated as “wide measurement area condition”, and FWHM2 ⁇ A condition for relatively narrowing the width W MA of the measurement region MA in the X direction, such as when measuring 10-12 ⁇ , may be abbreviated as “narrow measurement region condition”.
  • the above-mentioned crystal quality elements are well-balanced and good over a wide range of the main surface 100s, and the curvature of the crystal plane of the substrate 100 is small.
  • the above-mentioned crystal quality elements are well-balanced over the entire measurement region MA. Since it is good and the curvature of the crystal plane is small, the fluctuation of the diffraction angle of the ⁇ 10-12 ⁇ plane is not so large.
  • the FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ under the wide measurement area condition is, for example, 50 arcsec or less, preferably 40 arcsec or less.
  • the substrate 100 of the present embodiment all of the above-mentioned crystal quality elements are well-balanced and good regardless of the crystal orientation, and the curvature of the crystal plane of the substrate 100 is small.
  • the variation of the diffraction angle of the ⁇ 10-12 ⁇ plane does not vary. , Doesn't get too big.
  • equivalent crystal planes represented by ⁇ 10-12 ⁇ planes are formed from three directions rotated by 60 ° in the circumferential direction about the normal line of the center of the main surface 100s.
  • the maximum and minimum difference of FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ in which the diffraction of FWHM1 is measured is, for example, 9 arcsec or less.
  • the substrate 100 of the present embodiment as described above, all of the above-mentioned crystal quality elements are well-balanced and good over a wide range of the main surface 100s, and the curvature of the crystal plane of the substrate 100 is small. Therefore, even if the X-ray locking curve of the ⁇ 10-12 ⁇ plane diffraction is measured under different measurement conditions, the fluctuation of the diffraction angle of the ⁇ 10-12 ⁇ plane becomes small.
  • the ratio of FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ to FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ at the center of the main surface 100s of the substrate 100 of the present embodiment is, for example, 80% or more.
  • the "ratio of FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ to FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ " here is a value obtained by (FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ / FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ ) ⁇ 100. ..
  • the FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ under the condition may be smaller than the FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ under the narrow measurement region condition. That is, the ratio of FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ to FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ may exceed 100%.
  • the main surface 100s of the substrate 100 has no surface state defects, that is, the ratio of FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ to FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ is, for example, 100% or less. Is preferable.
  • the above-mentioned crystal quality elements is not good in the conventional substrate. Therefore, when the measurement is performed under the condition of a wide measurement region, at least a part of the measurement region MA inevitably includes a portion where at least one of the crystal quality elements is not good. Further, in the conventional substrate, the curvature of the crystal plane is larger than that of the substrate 100 of the present embodiment. As a result, the FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ in the conventional substrate is larger than that of the substrate 100 of the present embodiment.
  • the maximum and minimum difference of the equivalent crystal plane diffraction FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ measured from three directions on the conventional substrate is larger than that of the substrate 100 of the present embodiment.
  • the ratio of FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ to FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ in the measurement in at least one direction of the conventional substrate is smaller than that of the substrate 100 of the present embodiment.
  • the conventional substrate may not satisfy the above-mentioned ⁇ 10-12 ⁇ plane diffraction requirement defined for the substrate 100 of the present embodiment.
  • the inclined interface 30i is formed at the position where the inclined interface 30i is exposed.
  • Dislocations can be bent and propagated in a direction substantially perpendicular to the direction. This allows dislocations to be collected locally. By locally collecting dislocations, dislocations having Burgers vectors that are opposite to each other can be eliminated. Alternatively, the locally collected dislocations form a loop, so that the dislocations can be suppressed from propagating to the surface side of the flattening layer 40. In this way, the dislocation density on the surface of the flattening layer 40 can be reduced. As a result, it is possible to obtain a substrate 100 having a dislocation density lower than that of the base substrate 10.
  • the c-plane 30c disappears from the top surface 30u of the three-dimensional growth layer 30 at least once.
  • a plurality of valleys 30v and a plurality of tops 30t can be formed on the surface of the three-dimensional growth layer 30.
  • the dislocations propagating from the base substrate 10 can be reliably bent at the position where the inclined interface 30i in the three-dimensional growth layer 30 is exposed.
  • the dislocations propagated from the base substrate propagate substantially vertically upward without being bent and reach the surface of the second layer. Therefore, dislocations are not reduced and a high dislocation density region is formed above the portion where the c-plane remains.
  • the surface of the three-dimensional growth layer 30 is other than the c-plane. It can be configured only by the inclined interface 30i of the above, and a plurality of valleys 30v and a plurality of tops 30t can be formed on the surface of the three-dimensional growth layer 30. As a result, the dislocations propagating from the base substrate 10 side can be reliably bent over the entire surface of the three-dimensional growth layer 30.
  • the cycle including the three-dimensional growth step S200 and the flattening step S300 is repeated a plurality of times.
  • the dislocations propagating from the base substrate 10 side can be bent and the dislocations can be locally collected by one cycle including the three-dimensional growth step S200 and the flattening step S300.
  • the dislocations remaining in the flattening layer 40 in the previous cycle can be further bent, and the dislocations can be locally collected.
  • the dislocation density on the surface of the flattening layer 40 in the next cycle can be reduced from the dislocation density on the surface of the flattening layer 40 in the previous cycle.
  • the dislocation density can be gradually reduced according to the number of times the cycle is repeated.
  • the average distance L between the nearest apex portions is gradually increased as, for example, the plurality of cycles are repeated.
  • the distance at which the dislocations bend and propagate can be gradually increased.
  • the dislocation-free region on the surface of the flattening layer 40 can be gradually widened, and the density of the dislocation-free region on the surface of the flattening layer 40 can be gradually increased. ..
  • the average distance L between the nearest apex portions is set to more than 100 ⁇ m.
  • the distance at which the dislocations bend and propagate can be secured at least over 50 ⁇ m.
  • dislocations can be sufficiently collected above the substantially center between the pair of tops 30t of the three-dimensional growth layer 30.
  • the dislocation density on the surface of the flattening layer 40 can be sufficiently reduced.
  • the average distance L between the nearest apex portions is set.
  • the distance at which the dislocations are bent and propagated can be secured at least 100 ⁇ m or more.
  • a dislocation-free region of at least 100 ⁇ m square can be formed on at least a part of the surface of the flattening layer 40 in the last cycle.
  • the ⁇ 11-2m ⁇ plane in which m ⁇ 3 is set as the inclined interface 30i by adjusting the first growth condition so as to satisfy the equation (1). Can be caused.
  • the inclination angle of the ⁇ 11-2m ⁇ plane with respect to the c plane 30c can be made gentle. Specifically, the inclination angle can be 47.3 ° or less.
  • the period of the plurality of tops 30t can be lengthened. Specifically, when an arbitrary cross section perpendicular to the main surface 10s of the base substrate 10 is viewed, the average distance L between the nearest apex portions can be set to more than 100 ⁇ m.
  • an etch pit composed of ⁇ 1-10n ⁇ planes is formed on the surface of the substrate.
  • a ⁇ 11-2m ⁇ surface having m ⁇ 3 can be generated. Therefore, it is considered that the inclined interface 30i peculiar to the manufacturing method is formed in the present embodiment as compared with the normal etch pit.
  • the dislocations at the position where the inclined interface 30i is exposed are surely bent. It is possible to prevent dislocations from propagating from the base substrate 10 toward the surface of the flattening layer 40 in a substantially vertical direction. As a result, the concentration of dislocations above the top 30t of the three-dimensional growth layer 30 can be suppressed.
  • the radius of curvature of the c-plane 100c of the substrate 100 can be made larger than the radius of curvature of the c-plane 10c of the base substrate 10.
  • the variation in the off-angle ⁇ of the c-axis 100ca with respect to the normal of the main surface 100s of the substrate 100 can be made smaller than the variation in the c-axis 10ca off-angle of the base substrate 10.
  • the following reasons can be considered as one of the reasons why the radius of curvature of the c-plane 100c of the substrate 100 can be increased.
  • the inclined interface growth region 70 is formed by three-dimensionally growing the three-dimensional growth layer 30 with the inclined interface 30i other than the c-plane as the growth surface.
  • oxygen is easily taken in as compared with the c-plane growth region 60. Therefore, the oxygen concentration in the inclined interface growth region 70 is higher than the oxygen concentration in the c-plane growth region 60. That is, the inclined interface growth region 70 can be considered as a high oxygen concentration region.
  • the lattice constant of the high oxygen concentration region can be made larger than the lattice constant of other regions other than the high oxygen concentration region (Reference: Chris G. Van de Walle, Physical Review B vol.68, 165209 (2003)).
  • the c-plane growth region 60 grown with the c-plane 30c as the growth plane in the base substrate 10 or the three-dimensional growth layer 30 is concentrated toward the center of curvature of the c-plane due to the curvature of the c-plane 10c of the base substrate 10. Stress is applied.
  • the radius of curvature of the c-plane 100c of the substrate 100 obtained from the flattening layer 40 can be set to the c-plane 10c of the base substrate 10 obtained by the conventional VAS method. It can be larger than the radius of curvature.
  • the dislocation density can be lowered, the off-angle variation can be reduced, and the half-value width of the X-ray locking curve measurement is determined. All of the elements can be well-balanced and good.
  • the FWHMb can be set to 32 arcsec or less in the substrate 100 of the present embodiment. Further, in the substrate 100 of the present embodiment, even when the width of the incident side slit in the ⁇ direction is 1 mm, the radius of curvature of the c-plane is large over the entire region irradiated with X-rays, and the radius of curvature is large.
  • (FWHMa-FWHMb) / FWHMa can be set to 30% or less.
  • the FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ can be set to 50 arcsec or less in the substrate of the present embodiment. Further, in the substrate of the present embodiment, the maximum and minimum difference of FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ measured by the diffraction of the equivalent crystal plane represented by the ⁇ 10-12 ⁇ plane from three directions can be set to 9 arcsec or less. .. Further, in the substrate 10 of the present embodiment, the ratio of FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ to FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ can be 80% or more.
  • the base substrate 10 is a GaN free-standing substrate
  • the base substrate 10 is not limited to the GaN free-standing substrate, and for example, aluminum nitride (AlN), aluminum gallium nitride (AlGaN), and indium gallium nitride are used.
  • Group III nitride semiconductors such as (InN), indium gallium nitride (InGaN), and aluminum indium gallium nitride (AlInGaN), that is, Al x In y Ga 1-xy N (0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ ) It may be a self-supporting substrate made of a group III nitride semiconductor represented by the composition formula of 1, 0 ⁇ x + y ⁇ 1).
  • the substrate 100 is a GaN free-standing substrate
  • the substrate 100 is not limited to the GaN free-standing substrate, and for example, group III nitride semiconductors such as AlN, AlGaN, InN, InGaN, and AlInGaN. That is, it is a self-supporting substrate made of a group III nitride semiconductor represented by the composition formula of Al x In y Ga 1-xy N (0 ⁇ x ⁇ 1, 0 ⁇ y ⁇ 1, 0 ⁇ x + y ⁇ 1). You may.
  • the substrate 100 is n-type has been described, but the substrate 100 may be p-type or have semi-insulating properties.
  • the substrate 100 when a semiconductor device as a high electron mobility transistor (HEMT) is manufactured using the substrate 100, the substrate 100 preferably has semi-insulating properties.
  • HEMT high electron mobility transistor
  • the main surface 10s of the base substrate 10 is mirror-finished in the polishing step S180 of the base substrate preparation step S100 has been described, but in the polishing step S180, the main surface 10s of the base substrate 10 is formed into a group III.
  • Rough polishing may be performed while maintaining a so-called epiready state in which a single crystal of a nitride semiconductor can grow epitaxially.
  • the root mean square roughness RMS of the main surface 10s of the base substrate 10 is set to, for example, 1 nm or more and 10 nm or less.
  • the three-dimensional growth layer 30 is grown on the base substrate 10 in the three-dimensional growth step S200 of the first cycle. It is possible to promote the generation of the inclined interface 30i other than the c-plane on the surface of the above. Further, by setting the RMS of the main surface 10s of the base substrate 10 within the above range, it is possible to prevent the surface of the three-dimensional growth layer 30 from becoming excessively rough in the three-dimensional growth step S200 of the first cycle, and to prevent the surface of the three-dimensional growth layer 30 from becoming excessively rough. It is possible to suppress the shortening of the average distance L between the nearest apex portions in the growth layer 30.
  • the crystal strain introduced by processing such as the slicing step S170 and the polishing step S180 of the base substrate 10 is applied to the main surface 10s of the base substrate 10. It may be left on the side.
  • the width at half maximum of the base substrate 10 before processing is set to 60 arcsec or more and 200 arcsec or less.
  • the three-dimensional growth layer 30 is caused by the crystal strain on the main surface 10s side of the base substrate 10 in the three-dimensional growth step S200 of the first cycle. It is possible to change the stable crystal plane that appears on the surface of. As a result, an inclined interface 30i other than the c-plane can be generated on the surface of the three-dimensional growth layer 30. Further, by setting the FWHM of the (10-10) plane diffraction within the above range, in the three-dimensional growth step S200 of the first cycle, the three-dimensional growth is caused by the crystal strain on the main surface 10s side of the base substrate 10. It is possible to suppress the occurrence of an excessively large number of dislocations in the layer 30.
  • the present invention is not limited to this case.
  • the initial step S190 after the base substrate preparation step S100 and before the three-dimensional growth step S200 of the first cycle the initial step C is directly on the main surface 10s of the base substrate 10 with the c-plane as the growth surface. Layers may be grown. At this time, the growth rate of the initial layer in the initial step S190 is made lower than the growth rate of the three-dimensional growth layer 30 in the three-dimensional growth step S200. As a result, the initial layer can be step-flow-grown on the main surface 10s of the base substrate 10.
  • the surface morphology and crystallinity of the initial layer can be made substantially uniform over the entire surface.
  • the generation state of the inclined interface 30i such as the inclined angle of the inclined interface 30i with respect to the c-plane 30c is three-dimensionally grown. It can be made substantially uniform over the entire surface of the layer 30.
  • the growth temperature is mainly adjusted as the first growth condition in the three-dimensional growth step S200 of each cycle, but if the first growth condition satisfies the equation (1), the first growth condition is described.
  • a growth condition other than the growth temperature may be adjusted, or the growth temperature and the growth condition other than the growth temperature may be combined and adjusted.
  • the growth temperature is mainly adjusted as the second growth condition in the flattening step S300 of each cycle, but if the second growth condition satisfies the equation (2), the second growth condition is described.
  • the growth conditions the growth conditions other than the growth temperature may be adjusted, or the growth temperature and the growth conditions other than the growth temperature may be combined and adjusted.
  • the case where the growth conditions in the inclined interface maintenance step S240 of each cycle are maintained under the above-mentioned first growth conditions as in the inclined interface expansion step S220 has been described, but the inclined interface maintenance step S240 has been described. If the growth condition in is satisfied with the first growth condition, the growth condition in the inclined interface maintenance step S240 may be different from the growth condition in the inclined interface expansion step S220.
  • the number of implementations may be more than two.
  • the three-dimensional growth step S200 of the second and subsequent cycles a case where the three-dimensional growth layer 30 is grown under the same first growth conditions as the three-dimensional growth step S200 of the first cycle has been described. However, if the growth conditions in the three-dimensional growth step S200 of the second and subsequent cycles satisfy the first growth condition, the growth conditions of the process are made different from the growth conditions in the three-dimensional growth step S200 of the first cycle. May be good.
  • the growth conditions in the flattening step S300 of the second and subsequent cycles satisfy the second growth condition, the growth conditions of the step may be different from the growth conditions in the flattening step S300 of the first cycle.
  • the growth conditions in the main growth step S500 are maintained under the second growth conditions as in the flattening step S300 of each cycle, but the growth conditions in the main growth step S500 are the first. 2. If the growth conditions are satisfied, the growth conditions in the step may be different from the growth conditions in the flattening step S300 of each cycle.
  • the case where the second crystal layer 6 or the main growth layer 44 is sliced by using a wire saw in the slicing step S170 and the slicing step S600 has been described.
  • An electric discharge machine or the like may be used.
  • the laminated structure 90 may be used as it is to manufacture a semiconductor laminate for manufacturing a semiconductor device. Specifically, after the laminated structure 90 is produced, the semiconductor functional layer is epitaxially grown on the laminated structure 90 in the semiconductor laminate manufacturing step to prepare the semiconductor laminate. After producing the semiconductor laminate, the back surface side of the laminated structure 90 is polished to remove the base substrate 10 and the plurality of laminated units 50 in the laminated structure 90. As a result, a semiconductor laminate having the main growth layer 44 and the semiconductor functional layer can be obtained as in the above-described embodiment. According to this case, the slicing step S600 and the polishing step S700 for obtaining the substrate 100 can be omitted.
  • the substrate 100 may be used as the base substrate 10 and the steps S200 to S700 may be performed again.
  • the substrate 100 having a further reduced dislocation density can be obtained.
  • the steps S200 to S700 using the substrate 100 as the base substrate 10 may be set as one cycle, and the cycle may be repeated a plurality of times.
  • the dislocation density of the substrate 100 can be gradually reduced according to the number of times the cycle is repeated.
  • the variation in the off angle ⁇ of the c-axis 100ca on the substrate 100 can be gradually reduced according to the number of times the cycle is repeated.
  • the "nitride semiconductor substrate” may be simply abbreviated as the “substrate”.
  • the substrate of sample 4 was prepared by the conventional VAS method similar to that of the substrate.
  • the radius of curvature of the c-plane and the dislocation density were the same as those of the base substrate, except that the absolute value of the off angle and the off direction were different from those of the base substrate.
  • the hybrid monochromator has an X-ray mirror and two crystals on the Ge (220) plane in this order from the X-ray source side.
  • the X-rays emitted from the X-ray source are made into parallel light by an X-ray mirror. This makes it possible to increase the number of X-ray photons used (ie, X-ray intensity).
  • the parallel light from the X-ray mirror is converted into monochromatic light of K ⁇ 1 of Cu by two crystals on the Ge (220) plane.
  • the monochromatic light from the two crystals on the Ge (220) plane is narrowed to a predetermined width through the slit on the incident side and incident on the substrate.
  • the full width at half maximum when the locking curve of the (0002) plane of the (0002) plane of the perfect crystal GaN is measured using the hybrid monochromator is 25.7 arcsec. That is, the full width at half maximum is the theoretical measurement limit when measuring with the above-mentioned optical system.
  • the X-rays incident on the substrate in the measurement are parallel light toward the substrate in the cross section orthogonal to the rotation axis of the goniometer (that is, the cross section along the ⁇ direction).
  • the incident X-rays are not parallel light in the cross section along the rotation axis of the goniometer. Therefore, the width of the X-ray in the ⁇ direction is substantially constant until the X-ray reaches the substrate from the slit, but the width in the direction orthogonal to the ⁇ direction of the X-ray increases. Therefore, in the X-ray locking curve measurement, the full width at half maximum of the X-ray diffracted at the predetermined crystal plane depends on the width of the slit on the incident side in the ⁇ direction in which the X-ray becomes parallel light.
  • the light receiving side was open.
  • the window width of the detector on the light receiving side in the ⁇ direction was set to 14.025 mm.
  • the goniometer radius is 420 mm, it is possible to measure the fluctuation of the Bragg angle of ⁇ 0.95 °.
  • X-ray locking curve measurement 1 The width of the slit on the incident side in the ⁇ direction was set to 0.1 mm, and the X-ray locking curve of the (0002) plane of each of the substrate of Samples 1 to 3 and the substrate of Sample 4 corresponding to the base substrate was measured. At this time, among the main surfaces of each substrate, a plurality of sets are set at 5 mm intervals on a straight line passing through the center and along the m-axis direction and on a straight line passing through the center and orthogonal to the m-axis along the a-axis direction. The measurement was performed at the measurement point of. At this time, X-rays were incident from the side positively defined as the position in the main surface of the substrate.
  • the peak angle ⁇ formed by the X-ray incident on the main surface and the main surface was plotted with respect to the position on the straight line, and the peak angle ⁇ was approximated by the linear function of the position.
  • the radius of curvature of the c-plane was obtained from the reciprocal of the slope of the linear function.
  • X-ray locking curve measurement 2 The width of the slit on the incident side in the ⁇ direction was set to 1 mm, and X-ray locking curves were measured for each of the substrates of Samples 1 to 3 and the substrate of Sample 4 corresponding to the base substrate. At this time, a plurality of the main surfaces of each substrate are set at 5 mm intervals on a straight line passing through the center and along the m-axis direction and on a straight line passing through the center and orthogonal to the m-axis along the a-axis direction. The measurement was performed at the measurement point of.
  • the width of the slit in the ⁇ direction is 0.1 mm.
  • the X-ray footprint is about 0.337 mm, and when the width of the slit in the ⁇ direction is 1 mm, the X-ray footprint is about 3.37 mm.
  • FIG. 21B is a diagram showing a standardized X-ray diffraction pattern of the nitride semiconductor substrate of Sample 4 when the X-ray locking curve of surface diffraction was measured with different slits on the incident side (0002). Is. Note that FIG. 21B shows the measurement results in the direction along the a-axis. Further, in the figure, "LINE width" means the above-mentioned X-ray footprint.
  • the average dislocation density of the substrate of Sample 4 which corresponds to the substrate, was 1 ⁇ 10 6 cm- 2 or more. There was no region in the main surface of the substrate of sample 4 where the dislocation density was less than 1 ⁇ 10 6 cm- 2.
  • the dislocations were uniformly dispersed in the plane on the substrate of sample 4. Therefore, the size of the dislocation-free region was smaller than the 50 ⁇ m square over the entire substrate of the sample 4, and the dislocation-free region of 50 ⁇ m square was not formed.
  • the FWHMb was more than 32 arcsec at all the measurement points when the width of the slit on the incident side in the ⁇ direction was 0.1 mm.
  • the X-ray diffraction pattern when the width of the incident side slit in the ⁇ direction is 1 mm is set to 0.1 mm in the width of the incident side slit in the ⁇ direction. It was wider than the X-ray diffraction pattern at that time.
  • FIG. 20 is a view of observing the main surface of the nitride semiconductor substrate of Sample 3 using a multi-photon excitation microscope.
  • the proportion of regions having a dislocation density of less than 1 ⁇ 10 6 cm- 2 is less than 90%, and the proportion of regions having a dislocation density of less than 7 ⁇ 10 cm-2 is less than 80%. there were.
  • dislocations were uniformly dispersed in the plane.
  • the distribution of dislocations was the same as in FIG. 20 even in the region (not shown). Therefore, the size of the dislocation-free region was smaller than 50 ⁇ m square over the entire substrate of Sample 3, and the dislocation-free region of 50 ⁇ m square was not formed.
  • the substrate of sample 3 which has a relatively high quality as a conventional substrate, has improved dislocation density and off-angle variation as compared with sample 4, which is equivalent to the underlying substrate.
  • the substrate of sample 3 did not have any point satisfying the half-value width of FWHMb ⁇ 32 arcsec and (FWHMa-FWHMb) / FWHMa ⁇ 30%. It is probable that in the substrate of sample 3, at least one of the above-mentioned crystal quality elements was not as good as that of the substrates of samples 1 and 2.
  • FIG. 19 is a view of observing the main surface of the nitride semiconductor substrate of Sample 2 using a multi-photon excitation microscope.
  • a region having a dislocation density of 1 ⁇ 10 6 cm- 2 or more was present in about 5% of the main surface. Further, in the substrate of Sample 2, the proportion of the region where the dislocation density was less than 7 ⁇ 10 5 cm- 2 was less than 80%.
  • the main surface of the substrate of Sample 2 contained a dislocation-free region of at least 50 ⁇ m square. Further, in the substrate of Sample 2, dislocation-free regions of 50 ⁇ m square were scattered over the entire main surface.
  • the substrate of Sample 2 at least one 50 ⁇ m square dislocation-free region was present in all the visual fields of 250 ⁇ m square.
  • the main surface of the substrate of Sample 2 had non-overlapping 50 ⁇ m square dislocation-free regions at a density of 1000 pieces / cm 2 or more.
  • the FWHMb was 32 arcsec or less at all the measurement points. Further, on the substrate of sample 2, (FWHMa-FWHMb) / FWHMa was 30% or less at all the measurement points.
  • FIG. 16 is a diagram showing an observation image obtained by observing a cross section of the laminated structure of Sample 1 with a fluorescence microscope.
  • 17 and 18 are views of the main surface of the nitride semiconductor substrate of Sample 1 observed using a multi-photon excitation microscope.
  • the white solid line square portion indicates a 50 ⁇ m square non-dislocation region
  • the white dotted square portion indicates a 100 ⁇ m square non-dislocation region.
  • FIG. 21A shows a standardized X-ray diffraction pattern of the nitride semiconductor substrate of Sample 1 when the X-ray locking curve of surface diffraction was measured with different slits on the incident side (0002). Is.
  • the measurement conditions are the same as those in FIG. 21 (b) described above.
  • the laminated structure of Sample 1 had two laminated units and an uppermost low oxygen concentration region based on the difference in oxygen concentration due to the difference in the growth surface.
  • Each of the two laminated units had a low oxygen concentration region and a high oxygen concentration region.
  • the low oxygen concentration region was not continuous from the substrate side to the maximum low oxygen concentration region in the thickness direction.
  • the low oxygen concentration region of the first laminated unit had a portion corresponding to the initial layer grown on the base substrate with the c-plane as the growth plane in the initial stage of growth.
  • the initial layer was formed to have a predetermined thickness over the entire main surface of the base substrate.
  • the low oxygen concentration region of the first laminated unit had a plurality of valleys and a plurality of peaks in a cross-sectional view.
  • the average distance between the closest peaks in the first laminated unit was about 135 ⁇ m.
  • the high oxygen concentration region of the first laminated unit was provided above the low oxygen concentration region of the first laminated unit.
  • the high oxygen concentration region of the first laminated unit was continuously provided along the main surface of the base substrate. That is, it was confirmed that the c-plane disappeared at least once in the growth process of the first laminated unit.
  • the low oxygen concentration region of the second laminated unit was provided above the high oxygen concentration region of the first laminated unit.
  • the low oxygen concentration region of the second laminated unit also had a plurality of valleys and a plurality of peaks in a cross-sectional view.
  • the average distance between the closest peaks in the second laminated unit was longer than the average distance between the closest peaks in the first laminated unit, and was about 209 ⁇ m.
  • the high oxygen concentration region of the second laminated unit was provided above the low oxygen concentration region of the second laminated unit.
  • the high oxygen concentration region of the second laminated unit was continuously provided along the main surface of the base substrate. That is, it was confirmed that the c-plane disappeared at least once during the growth process of the second laminated unit.
  • the thickness from the main surface of the base substrate to the boundary surface of the second laminated unit was 1690 ⁇ m. From the results in Table 1, the reduction rate of the dislocation density obtained at N / N 0 described above was 0.07.
  • the proportion of the region where the dislocation density was less than 1 ⁇ 10 6 cm- 2 was 100%. That is, there was no region on the main surface where the dislocation density was 1 ⁇ 10 6 cm- 2 or more.
  • the proportion of the region where the dislocation density was less than 7 ⁇ 10 5 cm- 2 was 80% or more.
  • the main surface of the substrate of sample 1 contained a dislocation-free region of at least 50 ⁇ m square. Further, in the substrate of Sample 1, a plurality of 50 ⁇ m square dislocation-free regions were scattered over the entire main surface.
  • the substrate of Sample 1 a plurality of 50 ⁇ m square dislocation-free regions existed in all the visual fields of 250 ⁇ m square. That is, the density of the 50 ⁇ m square non-dislocation region that does not overlap on the main surface of the substrate of sample 1 was higher than that of sample 2. Specifically, the main surface of the substrate of Sample 1 had non-overlapping 50 ⁇ m square dislocation-free regions at a density of 10,000 pieces / cm 2 or more.
  • the number of dislocations existing in the quadrangular region sandwiched between the opposite sides of the pair of the closest pair of non-dislocation regions was 90 or less.
  • the main surface of the substrate of Sample 1 contained a 100-square non-dislocation region.
  • the main surface of the substrate of Sample 1 had 100 ⁇ m square non-dislocation-free regions that did not overlap at a density of 100 pieces / cm 2 or more.
  • the FWHMb was 32 arcsec or less when the width of the slit on the incident side in the ⁇ direction was 0.1 mm at all measurement points.
  • the spread of the X-ray diffraction pattern was small even when the width of the incident side slit in the ⁇ direction was widened from 0.1 mm to 1 mm.
  • the light receiving side slit was opened and X-rays were received without passing through the analyzer crystal.
  • the width of the opening in the ⁇ direction width of the opening on the light receiving side in the ⁇ direction
  • the length of the opening in the direction parallel to the rotation axis length of the opening on the light receiving side
  • Both D were set to 14.025 mm.
  • the incident conditions when measuring FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ were the same as the incident conditions when measuring FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ .
  • FIG. 24 is a diagram showing a standardized X-ray diffraction pattern when the X-ray locking curve measurement of ⁇ 10-12 ⁇ plane diffraction is performed on the nitride semiconductor substrate of Sample 4 under different measurement conditions.
  • the pattern of ⁇ 10-12 ⁇ diffraction under the wide measurement region condition was wider than the pattern of ⁇ 10-12 ⁇ diffraction under the narrow measurement region condition.
  • FIG. 23 is a diagram showing a standardized X-ray diffraction pattern when the X-ray locking curve measurement of ⁇ 10-12 ⁇ plane diffraction is performed on the nitride semiconductor substrate of Sample 3 under different measurement conditions.
  • the pattern of ⁇ 10-12 ⁇ diffraction under the wide measurement region condition is the narrow measurement region condition. It was wider than the ⁇ 10-12 ⁇ diffraction pattern.
  • the ratio of FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ to FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ is less than 80% when measured from the direction of 150 ° with respect to the a-axis. Met.
  • FIG. 22 is a diagram showing a standardized X-ray diffraction pattern when the X-ray locking curve measurement of ⁇ 10-12 ⁇ plane diffraction is performed on the nitride semiconductor substrate of Sample 1 under different measurement conditions.
  • FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ under the wide measurement area condition was 40 arcsec or less. Further, in the substrate of sample 3, the variation of FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ in which the diffraction of the equivalent crystal plane was measured from three directions was small, and the maximum and minimum difference was 9 arcsec or less.
  • the ratio of FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ to FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ was 100% or less.
  • the cycle including the three-dimensional growth step and the flattening step was repeated a plurality of times.
  • the dislocations remaining in the flattening layer in the first cycle were further bent, and the dislocations could be locally collected.
  • the dislocation density of sample 1 having two cycles could be reduced from the dislocation density of sample 2 having one cycle.
  • the average distance between the closest peaks in the second laminated unit was longer than the average distance between the closest peaks in the first laminated unit. This allowed the dislocations to bend and propagate in the second cycle longer than in the first cycle. As a result, it was confirmed that the density of the dislocation-free region of 50 ⁇ m square could be increased.
  • the average distance between the closest mountain portions in the second laminated unit was about 209 ⁇ m.
  • the second cycle it was possible to secure a distance of at least 100 ⁇ m for the dislocations to bend and propagate.
  • a dislocation-free region of at least 100 ⁇ m square could be formed on at least a part of the surface of the flattening layer in the second cycle.
  • the density of non-dislocation-free regions of 100 ⁇ m square on the main surface could be 100 pieces / cm 2 or more.
  • the radius of curvature of the c-plane of the substrate can be made larger than the radius of curvature of the c-plane of the substrate due to the stress canceling effect of the high oxygen concentration region, and the off angle of the c-axis in the substrate can be increased. It was confirmed that the variation in the off angle of the c-axis in the base substrate could be reduced.
  • FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ could be set to 50 arcsec or less on the substrate of Sample 1. Further, in the substrate of sample 1, the maximum and minimum difference of FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ measured by the diffraction of the equivalent crystal plane represented by the ⁇ 10-12 ⁇ plane from three directions could be set to 9 arcsec or less. It was confirmed. Further, it was confirmed that the ratio of FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ to FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ could be 80% or more in the substrate 10 of sample 1.
  • FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ and FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ are half widths of ⁇ 10-12 ⁇ plane diffraction measured by X-ray locking curve measurement, respectively.
  • an X-ray mirror that makes X-rays parallel light
  • a Ge (220) double-reflection monochrome meter and a goniometer rotation axis.
  • the width in the ⁇ direction as the circumference rotation angle direction is 1.4 mm and the length in the direction parallel to the rotation axis is 12 mm through the incident side opening in this order.
  • Appendix 2 The nitride semiconductor substrate according to Appendix 1, wherein the ratio of FWHM2 ⁇ 10-12 ⁇ to FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ is 100% or less.
  • nitride semiconductor substrate having a diameter of 2 inches or more and having a main surface whose closest low index crystal plane is the (0001) plane.
  • FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ measured the diffraction of the equivalent crystal plane represented by the ⁇ 10-12 ⁇ plane from three directions rotated by 60 ° in the circumferential direction about the normal of the center of the main plane. The maximum and minimum difference between the two is 9 arcsec or less.
  • FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ is the half width of the ⁇ 10-12 ⁇ plane diffraction measured by the X-ray locking curve measurement.
  • an X-ray mirror that makes X-rays parallel light
  • a Ge (220) double-reflection monochrome meter and a goniometer rotation axis.
  • the width in the ⁇ direction as the circumference rotation angle direction is 1.4 mm and the length in the direction parallel to the rotation axis is 12 mm through the incident side opening in this order.
  • FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ is the nitride semiconductor substrate according to any one of Supplementary note 1 to 4, which is 50 arcsec or less.
  • nitride semiconductor substrate having a diameter of 2 inches or more and having a main surface whose closest low index crystal plane is the (0001) plane.
  • FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ is a nitride semiconductor substrate having a length of 50 arcsec or less.
  • FWHM1 ⁇ 10-12 ⁇ is the half width of the ⁇ 10-12 ⁇ plane diffraction measured by the X-ray locking curve measurement.
  • an X-ray mirror that makes X-rays parallel light, a Ge (220) double-reflection monochrome meter, and a goniometer rotation axis.
  • the width in the ⁇ direction as the circumference rotation angle direction is 1.4 mm and the length in the direction parallel to the rotation axis is 12 mm through the incident side opening in this order.
  • the region where the dislocation density is 1 ⁇ 10 6 cm- 2 or more is the above.
  • a region that does not exist on the main surface and has a dislocation density of less than 7 ⁇ 10 5 cm- 2 exists in 80% or more of the main surface.
  • the main surface is a nitride semiconductor substrate having 50 ⁇ m square non-dislocation regions that do not overlap at a density of 1000 pieces / cm 2 or more.
  • Appendix 9 The nitride semiconductor substrate according to Appendix 7 or 8, wherein the number of dislocations existing in the quadrangular region sandwiched between the opposite sides of the pair of dislocation-free regions that are closest to each other is 90 or less.
  • the difference FWHMa-FWHMb obtained by subtracting FWHMb from the full width at half maximum FWHMa of the (0002) plane diffraction when the width of the incident side slit in the ⁇ direction is 1 mm is any one of Supplementary notes 1 to 10 which is 30% or less of FWHMa.
  • (Appendix 12) A nitride semiconductor substrate having a diameter of 2 inches or more and having a main surface whose closest low index crystal plane is the (0001) plane.
  • the main surface is irradiated with X-rays of Cu K ⁇ 1 through a two-crystal monochromator on the Ge (220) plane and the slit on the incident side, and X-ray locking curve measurement of (0002) plane diffraction is performed.
  • the full width at half maximum FWHMb of the (0002) plane diffraction when the width of the incident side slit in the ⁇ direction is 0.1 mm is 32 arcsec or less.
  • FWHMa-FWHMb is 30% or less of FWHMa at a plurality of measurement points set at predetermined intervals in each of the ⁇ 1-100> axial direction and the ⁇ 11-20> axial direction in the main surface.
  • a base substrate composed of a single crystal of a group III nitride semiconductor, having a mirrored main surface, and having a low index crystal plane closest to the main surface as the (0001) plane.
  • a high oxygen concentration region provided above the main surface of the base substrate and composed of a single crystal of a group III nitride semiconductor and a high oxygen concentration region composed of a single crystal of a group III nitride semiconductor provided on the low oxygen concentration region.
  • a laminated unit having an oxygen concentration region and The highest oxygen concentration region which is provided above the laminated unit and is composed of a single crystal of a group III nitride semiconductor, With The oxygen concentration in the high oxygen concentration region is higher than the oxygen concentration in each of the low oxygen concentration region and the highest oxygen concentration region.
  • the laminated structure is a laminated structure in which a plurality of laminated units are repeatedly provided in the thickness direction between the base substrate and the uppermost low oxygen concentration region.
  • the upper surface of the low oxygen concentration region in each of the plurality of laminated units has a plurality of valleys and a plurality of peaks.
  • the second or higher layered unit among the plurality of laminated units When looking at an arbitrary cross section perpendicular to the main surface, a pair of peaks closest to each other across the plurality of valleys along the main surface.
  • the laminated structure according to Appendix 15, wherein the average distance separated in the direction is longer than that of the first laminated unit among the plurality of laminated units.
  • Examples of the manufacturing method of the present invention include the following appendices.
  • (Appendix 18) A method for manufacturing a nitride semiconductor substrate using a vapor phase growth method.
  • B A plurality of group III nitride semiconductor single crystals having a top surface with an exposed (0001) plane formed by epitaxially growing above the main surface of the base substrate and having an inclined interface other than the (0001) plane.
  • the recessed surface is formed on the top surface, the inclined interface is gradually expanded toward the upper side of the main surface of the base substrate, the (0001) surface is eliminated from the top surface at least once, and three-dimensional growth is performed.
  • the process of growing the layer and (C) A step of epitaxially growing a single crystal of a group III nitride semiconductor on the three-dimensional growth layer, eliminating the inclined interface, and growing a flattening layer having a mirrored surface.
  • (Appendix 30) A method for manufacturing a nitride semiconductor substrate using a vapor phase growth method.
  • B A step of flatly homoepitaxially growing a single crystal of a group III nitride semiconductor above the main surface.
  • (C) A plurality of recesses composed of inclined interfaces other than the (0001) plane are formed on the surface of a flat homoepitaxially grown crystal, and the inclined interface is gradually expanded as the crystal growth progresses to form a crystal growth interface.
  • a step of growing a three-dimensional growth layer which comprises eliminating the (0001) plane at least once.
  • D By further epitaxially growing a single crystal of a group III nitride semiconductor on the three-dimensional growth layer, the inclined interface disappears and a flattening layer having a mirrored surface composed of (0001) planes is grown.
  • Process and Have A method for manufacturing a nitride semiconductor substrate in which a cycle including the above (c) and the above (d) is performed a plurality of times.
  • Base substrate 30 First layer 40 Second layer 50 Nitride semiconductor substrate (substrate)

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Abstract

２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率は、８０％以上である。

Description

窒化物半導体基板、積層構造体、および窒化物半導体基板の製造方法
　本発明は、窒化物半導体基板、積層構造体、および窒化物半導体基板の製造方法に関する。
　ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる基板を下地基板（種基板）として用い、当該下地基板のうち最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面上に、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる結晶層をさらに成長させる手法が知られている。この手法によれば、所定の厚さで成長させた結晶層をスライスすることで、少なくとも１つの窒化物半導体基板を得ることができる（例えば特許文献１）。
特開２０１３－６０３４９号公報
　本発明の目的は、窒化物半導体基板の結晶品質を向上させることにある。
　本発明の一態様によれば、
　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率は、８０％以上である
窒化物半導体基板が提供される。
　ただし、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝およびＦＷＨＭ２｛１０－１２｝は、それぞれ、Ｘ線ロッキングカーブ測定により測定した｛１０－１２｝面回折の半値幅であり、
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件では、ＣｕのＸ線源から、Ｘ線を平行光とするＸ線ミラー、Ｇｅ（２２０）の２回反射のモノクロメータ、およびゴニオメータの回転軸周りの回転角方向としてのω方向の幅が１．４ｍｍであり且つ前記回転軸に平行な方向の長さが１２ｍｍである入射側開口をこの順で介して、前記主面の中心に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、受光側スリットをオープンとし且つアナライザ結晶を介さずに、前記ω方向の幅が１４．０２５ｍｍである開口を有するディテクタによりＸ線を受光し、
　ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定するときの入射条件は、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件と同様とし、
　ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、前記ω方向の幅が６．５４ｍｍである入口開口を有するＧｅ（２２０）の３回反射のアナライザ結晶を介して、前記ディテクタによりＸ線を受光する。
　本発明の他の態様によれば、
　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
　前記主面の中心の法線を軸として周方向に６０°ずつ回転させた３つの方向から、｛１０－１２｝面で表される等価な結晶面の回折を測定したＦＷＨＭ１｛１０－１２｝の最大最小差は、９ａｒｃｓｅｃ以下である
窒化物半導体基板が提供される。
　本発明の更に他の態様によれば、
　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝は、５０ａｒｃｓｅｃ以下である
窒化物半導体基板が提供される。
　本発明の更に他の態様によれば、
　ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板と、
　前記下地基板の前記主面の上方に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる低酸素濃度領域と、前記低酸素濃度領域上に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる高酸素濃度領域と、を有する積層ユニットと、
　前記積層ユニットよりも上方に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる最上低酸素濃度領域と、
　を備え、
　前記高酸素濃度領域の酸素濃度は、前記低酸素濃度領域および前記最上低酸素濃度領域のそれぞれの酸素濃度よりも高く、
　前記積層ユニットは、前記下地基板と前記最上低酸素濃度領域との間で、厚さ方向に繰り返し複数設けられている
積層構造体が提供される。
　本発明の更に他の態様によれば、
　気相成長法を用いた窒化物半導体基板の製造方法であって、
　（ａ）ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、
　（ｂ）前記主面の上方にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を平坦にホモエピタキシャル成長させる工程と、
　（ｃ）平坦なホモエピタキシャル成長結晶の表面に、（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を生じさせ、結晶成長の進行にしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させて、結晶成長界面から（０００１）面を少なくとも一度消失させることを特徴とする３次元成長層を成長させる工程と、
　（ｄ）前記３次元成長層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を更にエピタキシャル成長させることで、傾斜界面を消失させ、（０００１）面からなる鏡面化された表面を有する平坦化層を成長させる工程と、
　を有し、
　前記（ｃ）と前記（ｄ）とを含むサイクルを複数回行う
窒化物半導体基板の製造方法が提供される。
　本発明によれば、窒化物半導体基板の結晶品質を向上させることができる。
本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。 （ａ）～（ｇ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 （ａ）～（ｃ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略斜視図である。 （ａ）～（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 （ａ）～（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。 （ａ）は、傾斜界面およびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件下での成長過程を示す概略断面図であり、（ｂ）は、傾斜界面が拡大しｃ面が縮小する第１成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。 傾斜界面が縮小しｃ面が拡大する第２成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。 （ａ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板を示す概略上面図であり、（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板のｍ軸に沿った概略断面図であり、（ｃ）は、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板のａ軸に沿った概略断面図である。 （ａ）は、湾曲したｃ面に対するＸ線の回折を示す概略断面図であり、（ｂ）および（ｃ）は、ｃ面の曲率半径に対する、（０００２）面の回折角度の揺らぎを示す図である。 本発明の一実施形態における非対称反射面のＸ線ロッキングカーブ測定を示す概略斜視図である。 本発明の一実施形態における非対称反射面のＸ線ロッキングカーブ測定を示す概略平面図である。 サンプル１の積層構造体の断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。 多光子励起顕微鏡を用い、サンプル１の窒化物半導体基板の主面を観察した図である。 多光子励起顕微鏡を用い、サンプル１の窒化物半導体基板の主面を観察した図である。 多光子励起顕微鏡を用い、サンプル２の窒化物半導体基板の主面を観察した図である。 多光子励起顕微鏡を用い、サンプル３の窒化物半導体基板の主面を観察した図である。 （ａ）および（ｂ）は、それぞれ、サンプル１およびサンプル４の窒化物半導体基板について、入射側スリットを異ならせて（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。 サンプル１の窒化物半導体基板について、異なる測定条件で｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。 サンプル３の窒化物半導体基板について、異なる測定条件で｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。 サンプル４の窒化物半導体基板について、異なる測定条件で｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。
＜本発明の一実施形態＞
　以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
（１）窒化物半導体基板の製造方法
　図１～図９を用い、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法について説明する。図１は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を示すフローチャートである。図２（ａ）～（ｇ）、図３（ａ）～（ｃ）、図５（ａ）～図６（ｂ）、図７～図９は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略断面図である。図４は、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の一部を示す概略斜視図である。なお、図４は、図３（ｂ）の時点での斜視図に相当し、下地基板１０上に成長する３次元成長層３０の一部を示している。また、図５（ｂ）において、細実線は、成長途中の結晶面を示し、図３（ｃ）～図６（ｂ）、図７～図９において、点線は、転位を示している。
　本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法は、
　気相成長法を用いた窒化物半導体基板の製造方法であって、
　（ａ）ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、
　（ｂ）（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を下地基板の主面の上方にエピタキシャル成長させ、（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を頂面に生じさせ、下地基板の主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、（０００１）面を頂面から少なくとも一度消失させ、３次元成長層を成長させる工程と、
　（ｃ）３次元成長層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する平坦化層を成長させる工程と、
　を有し、
　（ｂ）と（ｃ）とを含むサイクルを複数回行う。
　具体的には、図１に示すように、本実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法は、例えば、下地基板準備工程Ｓ１００と、３次元成長工程Ｓ２００と、平坦化工程Ｓ３００と、実施回数判定工程Ｓ４００と、本成長工程Ｓ５００と、スライス工程Ｓ６００と、研磨工程Ｓ７００と、を有している。
（Ｓ１００：下地基板準備工程）
　まず、下地基板準備工程Ｓ１００において、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる下地基板１０を準備する。本実施形態では、下地基板１０として、例えば、窒化ガリウム（ＧａＮ）自立基板を準備する。
　なお、以下では、ウルツ鉱構造を有するＩＩＩ族窒化物半導体の結晶において、＜０００１＞軸（例えば［０００１］軸）を「ｃ軸」といい、（０００１）面を「ｃ面」という。なお、（０００１）面を「＋ｃ面（ＩＩＩ族元素極性面）」といい、（０００－１）面を「－ｃ面（窒素（Ｎ）極性面）」ということがある。また、＜１－１００＞軸（例えば［１－１００］軸）を「ｍ軸」といい、｛１－１００｝面を「ｍ面」という。なお、ｍ軸は＜１０－１０＞軸と表記してもよい。また、＜１１－２０＞軸（例えば［１１－２０］軸）を「ａ軸」といい、｛１１－２０｝面を「ａ面」という。
　本実施形態の下地基板準備工程Ｓ１００では、例えば、ＶＡＳ（Ｖｏｉｄ－Ａｓｓｉｓｔｅｄ　Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）法により下地基板１０を作製する。
　具体的には、下地基板準備工程Ｓ１００は、例えば、結晶成長用基板準備工程Ｓ１１０と、第１結晶層形成工程Ｓ１２０と、金属層形成工程Ｓ１３０と、ボイド形成工程Ｓ１４０と、第２結晶層形成工程Ｓ１５０と、剥離工程Ｓ１６０と、スライス工程Ｓ１７０と、研磨工程Ｓ１８０と、を有している。
（Ｓ１１０：結晶成長用基板準備工程）
　まず、図２（ａ）に示すように、結晶成長用基板１（以下、「基板１」と略すことがある）を準備する。基板１は、例えば、サファイア基板である。なお、基板１は、例えば、Ｓｉ基板またはガリウム砒素（ＧａＡｓ）基板であってもよい。基板１は、例えば、成長面となる主面１ｓを有している。主面１ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面１ｃである。
　本実施形態では、基板１のｃ面１ｃが、主面１ｓに対して傾斜している。基板１のｃ軸１ｃａは、主面１ｓの法線に対して所定のオフ角θ０で傾斜している。基板１の主面１ｓ内でのオフ角θ０は、主面１ｓ全体に亘って均一である。基板１の主面１ｓ内でのオフ角θ０は、後述する下地基板１０の主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３に影響する。
（Ｓ１２０：第１結晶層形成工程）
　次に、図２（ｂ）に示すように、例えば、有機金属気相成長（ＭＯＶＰＥ）法により、所定の成長温度に加熱された基板１に対して、ＩＩＩ族原料ガスとしてのトリメチルガリウム（ＴＭＧ）ガス、窒素原料ガスとしてのアンモニアガス（ＮＨ３）およびｎ型ドーパントガスとしてのモノシラン（ＳｉＨ４）ガスを供給することで、基板１の主面１ｓ上に、第１結晶層（下地成長層）２として、低温成長ＧａＮバッファ層およびＳｉドープＧａＮ層をこの順で成長させる。このとき、低温成長ＧａＮバッファ層の厚さおよびＳｉドープＧａＮ層の厚さを、それぞれ、例えば、２０ｎｍ、０．５μｍとする。
（Ｓ１３０：金属層形成工程）
　次に、図２（ｃ）に示すように、第１結晶層２上に金属層３を蒸着させる。金属層３としては、例えば、チタン（Ｔｉ）層とする。また、金属層３の厚さを例えば２０ｎｍとする。
（Ｓ１４０：ボイド形成工程）
　次に、上述の基板１を電気炉内に投入し、所定のヒータを有するサセプタ上に基板１を載置する。基板１をサセプタ上に載置したら、ヒータにより基板１を加熱し、水素ガスまたは水素化物ガスを含む雰囲気中で熱処理を行う。具体的には、例えば、２０％のＮＨ３ガスを含有する水素（Ｈ２）ガス気流中において、所定の温度で２０分間熱処理を行う。なお、熱処理温度を、例えば、８５０℃以上１，１００℃以下とする。このような熱処理を行うことで、金属層３を窒化し、表面に高密度の微細な穴を有する金属窒化層５を形成する。また、上述の熱処理を行うことで、金属窒化層５の穴を介して第１結晶層２の一部をエッチングし、該第１結晶層２中に高密度のボイドを形成する。
　これにより、図２（ｄ）に示すように、ボイド含有第１結晶層４を形成する。
（Ｓ１５０：第２結晶層形成工程）
　次に、例えば、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法により、所定の成長温度に加熱された基板１に対して、塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガス、ＮＨ３ガスおよびｎ型ドーパントガスとしてのジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスを供給することで、ボイド含有第１結晶層４および金属窒化層５上に第２結晶層（本格成長層）６としてＳｉドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。なお、ｎ型ドーパントガスとして、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスの代わりに、テトラクロロゲルマン（ＧｅＣｌ４）ガスなどを供給することで、第２結晶層６としてＧｅドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させてもよい。
　このとき、第２結晶層６は、ボイド含有第１結晶層４から金属窒化層５の穴を介してボイド含有第１結晶層４および金属窒化層５上に成長する。ボイド含有第１結晶層４中のボイドの一部は、第２結晶層６によって埋め込まれるが、ボイド含有第１結晶層４中のボイドの他部は、残存する。第２結晶層６と金属窒化層５との間には、当該ボイド含有第１結晶層４中に残存したボイドを起因として、平らな空隙が形成される。この空隙が後述の剥離工程Ｓ１６０での第２結晶層６の剥離を生じさせることとなる。
　また、このとき、第２結晶層６は、基板１の配向性が引き継がれて成長される。すなわち、第２結晶層６の主面内でのオフ角θ１は、基板１の主面１ｓ内でのオフ角θ０と同様に、主面全体に亘って均一となる。
　また、このとき、第２結晶層６の厚さを、例えば、６００μｍ以上、好ましくは１ｍｍ以上とする。なお、第２結晶層の厚さの上限値は特に限定されるものではないが、生産性向上の観点から、第２結晶層６の厚さを５０ｍｍ以下とすることが好ましい。
（Ｓ１６０：剥離工程）
　第２結晶層６の成長が終了した後、第２結晶層６を成長させるために用いたＨＶＰＥ装置を冷却する過程において、第２結晶層６は、ボイド含有第１結晶層４および金属窒化層５を境に基板１から自然に剥離する。
　このとき、第２結晶層６には、その成長過程で生じる初期核同士が引き合うことによって、引張応力が導入されている。このため、第２結晶層６中に生じた引張応力に起因して、第２結晶層６には、その表面側が凹むように内部応力が働く。また、第２結晶層６の主面（表面）側の転位密度が低く、一方で、第２結晶層６の裏面側の転位密度が高くなっている。このため、第２結晶層６の厚さ方向の転位密度差に起因しても、第２結晶層６には、その表面側が凹むように内部応力が働く。
　その結果、図２（ｆ）に示すように、第２結晶層６は、基板１から剥離された後に、その表面側が凹となるように反ってしまう。このため、第２結晶層６のｃ面６ｃは、第２結晶層６の主面６ｓの中心の法線方向に垂直な面に対して凹の球面状に湾曲する。第２結晶層６の主面６ｓの中心の法線に対してｃ軸６ｃａがなすオフ角θ２は、所定の分布を有する。
（Ｓ１７０：スライス工程）
　次に、図２（ｆ）に示すように、例えば、第２結晶層６の主面６ｓの中心の法線方向に対して略垂直な切断面ＳＳに沿って、ワイヤーソーにより、第２結晶層６をスライスする。
　これにより、図２（ｇ）に示すように、アズスライス基板としての下地基板１０を形成する。このとき、下地基板１０の厚さを、例えば、４５０μｍとする。なお、下地基板１０のオフ角θ３は、スライス方向依存性により、第２結晶層６のオフ角θ２から変化する可能性がある。
（Ｓ１８０：研磨工程）
　次に、研磨装置により下地基板１０の両面を研磨する。これにより、下地基板１０の主面１０ｓは、鏡面化される。
　以上の下地基板準備工程Ｓ１００により、ＧａＮの単結晶からなる下地基板１０が得られる。
　下地基板１０の直径は、例えば、２インチ以上である。また、下地基板１０の厚さは、例えば、３００μｍ以上１ｍｍ以下である。
　下地基板１０の主面１０ｓは、例えば、エピタキシャル成長面となる主面（下地表面）１０ｓを有している。本実施形態において、主面１０ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面（＋ｃ面）１０ｃである。
　下地基板１０におけるｃ面１０ｃは、主面１０ｓに対して凹の球面状に湾曲している。ここでいう「球面状」とは、球面近似される曲面状のことを意味している。また、ここでいう「球面近似」とは、真円球面または楕円球面に対して所定の誤差の範囲内で近似されることを意味している。
　本実施形態では、下地基板１０のｃ面１０ｆは、例えば、ｍ軸に沿った断面およびａ軸に沿った断面のそれぞれにおいて球面近似される曲面状となっている。下地基板１０でのｃ面１０ｃの曲率半径は、例えば、１ｍ以上１０ｍ未満である。
　下地基板１０の主面１０ｓの中心の法線に対してｃ軸１０ｃａのなすオフ角θ３は、所定の分布を有している。
　本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさを、例えば、１°以下、好ましくは、０．４°以下とする。主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさが１°超であると、後述の３次元成長工程Ｓ２００において第１成長条件によっては３次元成長層３０の３次元成長が発現し難くなる場合がある。このため、ｃ面３０ｃを消失させることが困難となる。これに対し、本実施形態では、主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさを１°以下とすることで、後述の３次元成長工程Ｓ２００において３次元成長層３０を容易に３次元成長させることができる。これにより、ｃ面３０ｃを容易に消失させることができる。さらに、主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさを０．４°以下とすることで、比較的広い成長条件下で３次元成長層３０を３次元成長させることができ、ｃ面３０ｃを安定的に消失させることができる。
　なお、主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさは、３次元成長層３０の３次元成長の観点では、小さければ小さいほど良い。しかしながら、主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさが０°に近すぎると、３次元成長層３０の表面が過剰に荒れてしまう可能性がある。このため、主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさは、例えば、０．１°以上であることが好ましい。
　なお、下地基板１０の主面１０ｓの中心におけるオフ角θ３の大きさおよび方向は、例えば、上述のＶＡＳ法で用いる結晶成長用基板１のオフ角θ０の大きさおよび方向と、スライス工程Ｓ１７０でのスライス角度およびスライス方向とによって調整することが可能である。
　また、本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓの二乗平均粗さＲＭＳを、例えば、１ｎｍ未満とする。
　また、本実施形態では、下地基板１０が上述のＶＡＳ法により作製されるため、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度が低くなっている。具体的には、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度は、例えば、３×１０６ｃｍ－２以上１×１０７ｃｍ－２未満である。
（Ｓ２００：３次元成長工程）
　図３（ａ）に示すように下地基板１０を準備したら、図３（ｂ）、図３（ｃ）、および図４に示すように、ｃ面３０ｃが露出した頂面３０ｕを有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を、下地基板１０の主面１０ｓの上方にエピタキシャル成長させる。これにより、３次元成長層３０を成長させる。
　このとき、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで囲まれて構成される複数の凹部３０ｐを単結晶の頂面３０ｕに生じさせ、下地基板１０の主面１０ｓの上方に行くにしたがって、該傾斜界面３０ｉを徐々に拡大させ、ｃ面３０ｃを徐々に縮小させる。これにより、ｃ面３０ｃを頂面３０ｕから少なくとも一度消失させる。その結果、傾斜界面３０ｉが表面に広く存在する３次元成長層３０が形成される。
　また、このとき、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００では、図３（ａ）に示すように、主面１０ｓ上へのマスク層の形成、および主面１０ｓへの凹凸パターンの形成のうち、いずれのパターン加工を施さない状態の下地基板１０を用いる。なお、ここでいう「マスク層」とは、例えば、いわゆるＥＬＯ（Ｅｐｉｔａｘｉａｌ　Ｌａｔｅｒａｌ　Ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ）法において用いられ、所定の開口を有するマスク層のことを意味する。また、ここでいう「凹凸パターン」は、例えば、いわゆるペンデオエピタキシー法において用いられ、下地基板の主面を直接パターニングしたトレンチおよびリッジのうち少なくともいずれかのことを意味する。ここでいう凹凸パターンの高低差は、例えば、１００ｎｍ以上である。最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００では、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を、上述のような構造を有しない状態の下地基板１０の主面１０ｓ上に直接的にエピタキシャル成長させる。
　また、このとき、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００では、下地基板１０の主面１０ｓをあえて荒らすように、３次元成長層３０を３次元成長させる。なお、３次元成長層３０は、このような成長形態を形成したとしても、上述のように、単結晶で成長させる。この点において、３次元成長層３０は、サファイアなどの異種基板上にＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長させる前に該異種基板上にアモルファスまたは多結晶として形成されるいわゆる低温成長バッファ層とは異なるものである。
　また、このとき、３次元成長層３０において、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを成長面として成長させた傾斜界面成長領域７０（図中灰色部）を形成する。また、後述するように、３次元成長層３０のうち下地基板１０の主面１０ｓに沿った沿面断面において傾斜界面成長領域７０が占める面積を、例えば、８０％以上とする。
　本実施形態では、３次元成長層３０として、例えば、下地基板１０を構成するＩＩＩ族窒化物半導体と同じＩＩＩ族窒化物半導体からなる層をエピタキシャル成長させる。具体的には、例えば、ＨＶＰＥ法により、下地基板１０を加熱し、当該加熱された下地基板１０に対してＧａＣｌガスおよびＮＨ３ガスを供給することで、３次元成長層３０としてＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。
　ここで、３次元成長工程Ｓ２００では、上述の成長過程を発現させるために、例えば、所定の第１成長条件下で、３次元成長層３０を成長させる。
　まず、図１０（ａ）を用い、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件について説明する。図１０（ａ）は、傾斜界面およびｃ面のそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
　図１０（ａ）において、太い実線は、単位時間ごとの３次元成長層３０の表面を示している。図１０（ａ）で示されている傾斜界面３０ｉは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面とする。また、図１０（ａ）において、３次元成長層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ０とし、３次元成長層３０のうちの傾斜界面３０ｉの成長レートをＧｉとし、３次元成長層３０においてｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度をαとする。また、図１０（ａ）において、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αを維持したまま、３次元成長層３０が成長するものとする。なお、３次元成長層３０のｃ面３０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。
　図１０（ａ）に示すように、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしないとき、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡は、ｃ面３０ｃに対して垂直となる。このことから、傾斜界面３０ｉおよびｃ面３０ｃのそれぞれが拡大も縮小もしない基準成長条件は、以下の式（ａ）を満たす。
　Ｇｃ０＝Ｇｉ／ｃｏｓα　・・・（ａ）
　次に、図１０（ｂ）を用い、傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小する第１成長条件について説明する。図１０（ｂ）は、傾斜界面が拡大しｃ面が縮小する第１成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。
　図１０（ｂ）においても、図１０（ａ）と同様に、太い実線は、単位時間ごとの３次元成長層３０の表面を示している。また、図１０（ｂ）で示されている傾斜界面３０ｉも、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面とする。また、図１０（ｂ）において、３次元成長層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ１とし、３次元成長層３０のうちの傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡の進行レートをＲ１とする。また、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡と、ｃ面３０ｃとのなす角度のうち、狭いほうの角度をαＲ１とする。Ｒ１方向とＧｉ方向とのなす角度をα’としたとき、α’＝α＋９０－αＲ１である。なお、３次元成長層３０のｃ面３０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。
　図１０（ｂ）に示すように、傾斜界面３０ｉとｃ面３０ｃとの交点の軌跡の進行レートＲ１は、以下の式（ｂ）で表される。
　Ｒ１＝Ｇｉ／ｃｏｓα’　・・・（ｂ）
　また、３次元成長層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートＧｃ１は、以下の式（ｃ）で表される。
　Ｇｃ１＝Ｒ１ｓｉｎαＲ１　・・・（ｃ）
　式（ｃ）に式（ｂ）を代入することで、Ｇｃ１は、Ｇｉを用いて、以下の式（ｄ）で表される。
　Ｇｃ１＝ＧｉｓｉｎαＲ１／ｃｏｓ（α＋９０－αＲ１）　・・・（ｄ）
　傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小するためには、αＲ１＜９０°となることが好ましい。したがって、傾斜界面３０ｉが拡大しｃ面３０ｃが縮小する第１成長条件は、式（ｄ）とαＲ１＜９０°とにより、以下の式（１）を満たすことが好ましい。
　Ｇｃ１＞Ｇｉ／ｃｏｓα　・・・（１）
　ただし、上述のように、Ｇｉは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉの成長レートであり、αは、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉと、ｃ面３０ｃとのなす角度である。
　または、第１成長条件下でのＧｃ１が、基準成長条件下でのＧｃ０よりも大きいことが好ましいと考えることもできる。このことからも、Ｇｃ１＞Ｇｃ０に式（ａ）を代入することにより、式（１）が導出されうる。
　なお、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉを拡大させる成長条件が最も厳しい条件となることから、第１成長条件が式（１）を満たせば、他の傾斜界面３０ｉも拡大させることが可能となる。
　具体的には、例えば、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１０－１１｝面であるとき、α＝６１．９５°である。したがって、第１成長条件は、例えば、以下の式（１’）を満たすことが好ましい。
　Ｇｃ１＞２．１３Ｇｉ　・・・（１’）
　または、後述するように、例えば、傾斜界面３０ｉがｍ≧３の｛１１－２ｍ｝面である場合には、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１１－２３｝面であるため、α＝４７．３°である。したがって、第１成長条件は、例えば、以下の式（１”）を満たすことが好ましい。
　Ｇｃ１＞１．４７Ｇｉ　・・・（１”）
　本実施形態の第１成長条件としては、例えば、３次元成長工程Ｓ２００での成長温度を、後述の平坦化工程Ｓ３００での成長温度よりも低くする。具体的には、３次元成長工程Ｓ２００での成長温度を、例えば、９８０℃以上１，０２０℃以下、好ましくは１，０００℃以上１，０２０℃以下とする。
　また、本実施形態の第１成長条件として、例えば、３次元成長工程Ｓ２００でのＩＩＩ族原料ガスとしてのＧａＣｌガスの分圧に対する窒素原料ガスとしてのＮＨ３ガスの流量の分圧の比率（以下、「Ｖ／ＩＩＩ比」ともいう）を、後述の平坦化工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比よりも大きくしてもよい。具体的には、３次元成長工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、２以上２０以下、好ましくは、２以上１５以下とする。
　実際には、第１成長条件として、式（１）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整する。
　なお、本実施形態の第１成長条件のうちの他の条件は、例えば、以下のとおりである。
　成長圧力：９０～１０５ｋＰａ、好ましくは、９０～９５ｋＰａ
　ＧａＣｌガスの分圧：１．５～１５ｋＰａ
　Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：０～１
　ここで、本実施形態の３次元成長工程Ｓ２００は、例えば、３次元成長層３０の成長中の形態に基づいて、２つの工程に分類される。具体的には、本実施形態の３次元成長工程Ｓ２００は、例えば、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と、傾斜界面維持工程Ｓ２４０と、を有している。これらの工程により、３次元成長層３０は、例えば、傾斜界面拡大層３２と、傾斜界面維持層３４と、を有することとなる。
（Ｓ２２０：傾斜界面拡大工程）
　まず、図３（ｂ）および図４に示すように、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる３次元成長層３０の傾斜界面拡大層３２を、上述の第１成長条件下で、下地基板１０の主面１０ｓ上に直接エピタキシャル成長させる。
　傾斜界面拡大層３２が成長する初期段階では、下地基板１０の主面１０ｓの法線方向（ｃ軸に沿った方向）に、ｃ面３０ｃを成長面として所定の厚さで傾斜界面拡大層３２をステップフロー成長（２次元成長）させる。すなわち、単結晶の傾斜界面拡大層３２を平坦にホモエピタキシャル成長させる。ここで、ｃ面３０ｃを成長面として成長した傾斜界面拡大層３２のうちの一部の層を「初期層」ともいう。この成長により、鏡面化された表面を有する初期層が所定の厚さで形成される。このとき、初期層を、例えば、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に連続的に、すなわち、下地基板１０の主面１０ｓの全体に亘って成長させる。また、このとき、初期層の厚さを、例えば、１μｍ以上１００μｍ以下、好ましくは１μｍ以上２０μｍ以下とする。
　その後、第１成長条件下で傾斜界面拡大層３２を徐々に成長させることで、図３（ｂ）および図４に示すように、傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを露出させた頂面３０ｕに、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせる。ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐは、当該頂面３０ｕにランダムに形成される。これにより、ｃ面３０ｃとｃ面以外の傾斜界面３０ｉとが表面に混在する傾斜界面拡大層３２が形成される。
　なお、ここでいう「傾斜界面３０ｉ」とは、ｃ面３０ｃに対して傾斜した成長界面のことを意味し、ｃ面以外の低指数のファセット、ｃ面以外の高指数のファセット、または面指数で表すことができない傾斜面を含んでいる。なお、ｃ面以外のファセットは、例えば、｛１１－２ｍ｝、｛１－１０ｎ｝などである。ただし、ｍおよびｎは０以外の整数である。
　本実施形態では、上述の下地基板１０を用い、且つ、式（１）を満たすように第１成長条件を調整したことで、傾斜界面３０ｉとして、例えば、ｍ≧３である｛１１－２ｍ｝面を生じさせることができる。これにより、ｃ面３０ｃに対する｛１１－２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることができる。具体的には、該傾斜角度を４７．３°以下とすることができる。
　第１成長条件下で傾斜界面拡大層３２をさらに成長させることで、図３（ｂ）および（ｃ）に示すように、下地基板１０の主面１０ｓの上方に行くにしたがって、傾斜界面拡大層３２において、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを徐々に拡大させ、ｃ面３０ｃを徐々に縮小させる。なお、このとき、下地基板１０の上方に行くにしたがって、該下地基板１０の主面１０ｓに対する、傾斜界面３０ｉがなす傾斜角度が徐々に小さくなっていく。これにより、最終的に、傾斜界面３０ｉのほとんどが、上述したｍ≧３の｛１１－２ｍ｝面となる。
　さらに傾斜界面拡大層３２を成長させていくと、傾斜界面拡大層３２のｃ面３０ｃは頂面３０ｕから消失し、傾斜界面拡大層３２の最表面（最上面）は傾斜界面３０ｉのみで構成される。
　このように、傾斜界面拡大層３２の頂面３０ｕにｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせ、ｃ面３０ｃを消失させることで、図３（ｃ）に示すように、該傾斜界面拡大層３２の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成する。複数の谷部３０ｖのそれぞれは、傾斜界面拡大層３２０の表面のうち下に凸の変曲点であって、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉのそれぞれが発生した位置の上方に形成される。一方で、複数の頂部３０ｔのそれぞれは、傾斜界面拡大層３２０の表面のうち上に凸の変曲点であって、互いに相反する方向を向いて拡大した一対の傾斜界面３０ｉを挟んでｃ面３０ｃが（最後に）消失して終端した位置またはその上方に形成される。谷部３０ｖおよび頂部３０ｔは、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に交互に形成される。
　本実施形態では、傾斜界面拡大層３２が成長する初期段階において、下地基板１０の主面１０ｓ上に、傾斜界面３０ｉを生じさせずにｃ面３０ｃを成長面として傾斜界面拡大層３２を所定の厚さで成長させた後、傾斜界面拡大層３２の表面に、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせる。これにより、複数の谷部３０ｖは、下地基板１０の主面１０ｓから上方に離れた位置に形成されることとなる。
　以上のような傾斜界面拡大層３２の成長過程により、転位は、以下のように屈曲して伝播する。具体的には、図３（ｃ）に示すように、下地基板１０内においてｃ軸に沿った方向に延在していた複数の転位は、下地基板１０から傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて伝播する。傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを成長面として成長した領域では、下地基板１０から傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて転位が伝播する。しかしながら、傾斜界面拡大層３２において、転位が露出した成長界面がｃ面３０ｃから傾斜界面３０ｉに変化すると、当該転位は、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて屈曲して伝播する。すなわち、転位は、ｃ軸に対して傾斜した方向に屈曲して伝播する。これにより、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、局所的に転位が集められることとなる。その結果、後述の平坦化層４０の表面における転位密度を低減させることができる。
　このとき、本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、複数の谷部３０ｖのうちの１つを挟んで複数の頂部３０ｔのうちで最も接近する一対の頂部３０ｔ同士が、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に離間した平均距離（「最近接頂部間平均距離」ともいう）Ｌを、例えば、１００μｍ超とする。なお、最近接頂部間平均距離Ｌは、結晶成長界面からｃ面３０ｃが消失したときの断面を見た場合における距離とする。
　傾斜界面拡大工程Ｓ２２０の初期段階から下地基板１０の主面１０ｓ上に微細な六角錐状の結晶核を生じさせる場合などのように、最近接頂部間平均距離Ｌが１００μｍ以下であると、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、転位が屈曲して伝播する距離が短くなる。このため、傾斜界面拡大層３２のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方で充分に転位が集められない。その結果、後述の平坦化層４０の表面における転位密度が充分に低減されない可能性がある。これに対し、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることで、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも５０μｍ超、確保することができる。これにより、傾斜界面拡大層３２のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方に、充分に転位を集めることができる。その結果、後述の平坦化層４０の表面での転位密度を充分に低減させることができる。
　一方で、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを８００μｍ未満とする。最近接頂部間平均距離Ｌが８００μｍ以上であると、下地基板１０の主面１０ｓから傾斜界面拡大層３２の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さが過剰に高くなる。このため、後述の平坦化工程Ｓ３００において、平坦化層４０が鏡面化するまでの厚さが厚くなる。これに対し、本実施形態では、最近接頂部間平均距離Ｌを８００μｍ未満とすることで、下地基板１０の主面１０ｓから傾斜界面拡大層３２の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さを低くすることができる。これにより、平坦化層４０を早く鏡面化させることができる。
　また、このとき、傾斜界面拡大層３２０には、成長過程での成長面の違いに基づいて、ｃ面３０ｃを成長面として成長したｃ面成長領域６０と、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを成長面として成長した傾斜界面成長領域７０（図中灰色部）とが形成される。
　また、このとき、ｃ面成長領域６０では、傾斜界面３０ｉが発生した位置に谷部６０ａを形成し、ｃ面３０ｃが消失して終端した位置に山部６０ｂを形成する。また、ｃ面成長領域６０では、山部６０ｂを挟んだ両側に、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとの交点の軌跡として、一対の傾斜部６０ｉを形成する。
　また、このとき、第１成長条件が式（１）を満たすことで、隣接する２つの谷部６０ａのそれぞれの中心を通る断面を見たときの一対の傾斜部６０ｉのなす角度を、例えば、７０°以下とする。
　これらの領域については、詳細を後述する。
（Ｓ２４０：傾斜界面維持工程）
　傾斜界面拡大層３２の表面からｃ面３０ｃを消失させた後、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と同様に、上述の第１成長条件で維持する。
　これにより、図５（ａ）に示すように、表面に傾斜界面３０ｉがｃ面３０ｃよりも多く占める状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って３次元成長層３０の成長を継続させる。その結果、傾斜界面拡大層３２上に傾斜界面維持層３４が形成される。
　ここで、３次元成長工程Ｓ２００において、上述のように転位の伝播方向を確実に曲げて転位密度を低減させるためには、３次元成長層３０の任意の位置で成長界面の履歴を見たときに、少なくとも一度はｃ面３０ｃが消失していることが重要となる。このため、３次元成長工程Ｓ２００の早い段階（例えば上述の傾斜界面拡大工程Ｓ２２０）で、少なくとも一度はｃ面３０ｃが消失することが望ましい。
　しかしながら、傾斜界面維持工程Ｓ２４０では、ｃ面３０ｃを少なくとも一度消失させた後であれば、傾斜界面維持層３４の表面の一部においてｃ面３０ｃが再度出現してもよい。ただし、下地基板１０の主面１０ｓに沿った沿面断面において傾斜界面成長領域７０の占める面積割合が８０％以上となるように、傾斜界面維持層３４の表面において、主に傾斜界面３０ｉを露出させることが好ましい。なお、沿面断面において傾斜界面成長領域７０の占める面積割合は、高ければ高いほどよく、１００％であることが好ましい。
　また、このとき、第１成長条件下で、傾斜界面３０ｉを成長面として傾斜界面維持層３４を成長させることで、上述のように、傾斜界面拡大層３２において傾斜界面３０ｉが露出した位置で、ｃ軸に対して傾斜した方向に向けて屈曲して伝播した転位は、傾斜界面維持層３４においても同じ方向に伝播し続ける。
　また、このとき、傾斜界面維持層３４は、傾斜界面３０ｉを成長面として成長することで、傾斜界面維持層３４の略全体が、傾斜界面成長領域７０の一部となる。
　以上の３次元成長工程Ｓ２００により、傾斜界面拡大層３２および傾斜界面維持層３４を有する３次元成長層３０が形成される。
　１回のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００では、下地基板１０の主面１０ｓから３次元成長層３０の頂部３０ｔまでの高さ（３次元成長層３０の厚さ方向の最大高さ）を、例えば、１００μｍ超１．５ｍｍ未満とする。
（Ｓ３００：平坦化工程）
　ｃ面３０ｃを消失させた３次元成長層３０を成長させたら、図５（ｂ）に示すように、３次元成長層３０上に、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をさらにエピタキシャル成長させる。
　このとき、下地基板１０の主面１０ｓの上方に行くにしたがって、傾斜界面４０ｉを徐々に縮小させ、ｃ面４０ｃを徐々に拡大させる。これにより、３次元成長層３０の表面に形成されていた傾斜界面３０ｉを消失させる。その結果、鏡面化された表面を有する平坦化層４０を成長させる。なお、ここでいう「鏡面」とは、表面における隣り合う凹凸の高低差の最大値が可視光の波長以下である面のことをいう。
　本実施形態では、平坦化層４０として、例えば、３次元成長層３０を構成するＩＩＩ族窒化物半導体と同じＩＩＩ族窒化物半導体を主成分とする層をエピタキシャル成長させる。なお、平坦化工程Ｓ３００では、所定の成長温度に加熱された下地基板１０に対して、ＧａＣｌガス、ＮＨ３ガスおよびｎ型ドーパントガスとしてのジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスを供給することで、平坦化層４０として、シリコン（Ｓｉ）ドープＧａＮ層をエピタキシャル成長させる。なお、ｎ型ドーパントガスとして、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスの代わりに、ＧｅＣｌ４ガスなどを供給してもよい。
　ここで、平坦化工程Ｓ３００では、上述の成長過程を発現させるために、例えば、所定の第２成長条件下で、平坦化層４０を成長させる。
　図１１を用い、傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大する第２成長条件について説明する。図１１は、傾斜界面が縮小しｃ面が拡大する第２成長条件下での成長過程を示す概略断面図である。図１１は、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが露出した３次元成長層３０上に、平坦化層４０が成長する過程を示している。
　図１１においても、図１０（ａ）と同様に、太い実線は、単位時間ごとの平坦化層４０の表面を示している。また、図１１において、平坦化層４０のうちのｃ面４０ｃの成長レートをＧｃ２とし、平坦化層４０のうちの傾斜界面４０ｉの成長レートをＧｉとし、平坦化層４０のうちの傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡の進行レートをＲ２とする。また、傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡と、ｃ面３０ｃとのなす角度のうち、狭いほうの角度をαＲ２とする。Ｒ２方向とＧｉ方向とのなす角度をα”としたとき、α”＝α－（９０－αＲ２）である。また、図１１において、３次元成長層３０におけるｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αを維持したまま、平坦化層４０が成長するものとする。なお、平坦化層４０のｃ面４０ｃのオフ角が、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとのなす角度αに比べて無視できるものとする。
　図１１に示すように、傾斜界面４０ｉとｃ面４０ｃとの交点の軌跡の進行レートＲ２は、以下の式（ｅ）で表される。
　Ｒ２＝Ｇｉ／ｃｏｓα”　・・・（ｅ）
　また、平坦化層４０のうちのｃ面４０ｃの成長レートＧｃ２は、以下の式（ｆ）で表される。
　Ｇｃ２＝Ｒ２ｓｉｎαＲ２　・・・（ｆ）
　式（ｆ）に式（ｅ）を代入することで、Ｇｃ２は、Ｇｉを用いて、以下の式（ｇ）で表される。
　Ｇｃ２＝ＧｉｓｉｎαＲ２／ｃｏｓ（α＋αＲ２－９０）　・・・（ｇ）
　傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大するためには、αＲ２＜９０°となることが好ましい。したがって、傾斜界面４０ｉが縮小しｃ面４０ｃが拡大する第２成長条件は、式（ｇ）とαＲ２＜９０°とにより、以下の式（２）を満たすことが好ましい。
　Ｇｃ２＜Ｇｉ／ｃｏｓα　・・・（２）
　ただし、上述のように、Ｇｉは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉの成長レートであり、αは、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉと、ｃ面４０ｃとのなす角度である。
　または、基準成長条件下での平坦化層４０のうちのｃ面３０ｃの成長レートをＧｃ０としたとき、第２成長条件下でのＧｃ２が、基準成長条件下でのＧｃ０よりも小さいことが好ましいと考えることもできる。このことからも、Ｇｃ２＜Ｇｃ０に式（ａ）を代入することにより、式（２）が導出されうる。
　なお、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉを縮小させる成長条件が最も厳しい条件となることから、第２成長条件が式（２）を満たせば、他の傾斜界面４０ｉも縮小させることが可能となる。
　具体的には、ｃ面４０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面４０ｉが｛１０－１１｝面であるとき、第２成長条件は、以下の式（２’）を満たすことが好ましい。
　Ｇｃ２＜２．１３Ｇｉ　・・・（２’）
　または、例えば、傾斜界面３０ｉがｍ≧３の｛１１－２ｍ｝面である場合には、ｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉが｛１１－２３｝面であるため、第２成長条件は、例えば、以下の式（２”）を満たすことが好ましい。
　Ｇｃ２＜１．４７Ｇｉ　・・・（２”）
　本実施形態の第２成長条件としては、平坦化工程Ｓ３００での成長温度を、例えば、３次元成長工程Ｓ２００での成長温度よりも高くする。具体的には、平坦化工程Ｓ３００での成長温度を、例えば、９９０℃以上１，１２０℃以下、好ましくは１，０２０℃以上１，１００℃以下とする。
　また、本実施形態の第２成長条件として、平坦化工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を調整してもよい。例えば、平坦化工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を、３次元成長工程Ｓ２００でのＶ／ＩＩＩ比よりも小さくしてもよい。具体的には、平坦化工程Ｓ３００でのＶ／ＩＩＩ比を、例えば、１以上１０以下、好ましくは、１以上５以下とする。
　実際には、第２成長条件として、式（２）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整する。
　なお、本実施形態の第２成長条件のうちの他の条件は、例えば、以下のとおりである。
　成長圧力：９０～１０５ｋＰａ、好ましくは、９０～９５ｋＰａ
　ＧａＣｌガスの分圧：１．５～１５ｋＰａ
　Ｎ２ガスの流量／Ｈ２ガスの流量：１～２０
　上述の第２成長条件で、３次元成長層３０上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる平坦化層４０をエピタキシャル成長させることで、図５（ｂ）に示すように、３次元成長層３０の上方に行くにしたがって、ｃ面４０ｃを拡大させつつ、ｃ面以外の傾斜界面４０ｉを縮小させることができる。
　具体的には、第２成長条件下での成長により、平坦化層４０は、傾斜界面維持層３４の傾斜界面３０ｉから、傾斜界面４０ｉを成長面としてｃ軸に垂直な方向に沿った方向（すなわち沿面方向または横方向）に成長する。平坦化層４０を横方向成長させていくと、傾斜界面維持層３４の頂部３０ｔの上方で、平坦化層４０のｃ面４０ｃが再度露出し始める。これにより、ｃ面４０ｃとｃ面以外の傾斜界面４０ｉとが表面に混在する平坦化層４０が形成される。
　さらに平坦化層４０を横方向成長させていくと、ｃ面４０ｃが徐々に拡大し、平坦化層４０の傾斜界面４０ｉが徐々に縮小する。これにより、３次元成長層３０の表面において複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが徐々に埋め込まれる。
　その後、さらに平坦化層４０を成長させると、平坦化層４０の傾斜界面４０ｉが完全に消失し、３次元成長層３０の表面において複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが完全に埋め込まれる。これにより、平坦化層４０の表面が、ｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面（平坦面）となる。
　このとき、３次元成長層３０および平坦化層４０の成長過程で、転位を局所的に集めることで、転位密度を低減させることができる。具体的には、３次元成長層３０においてｃ軸に対して傾斜した方向に向けて屈曲して伝播した転位は、平坦化層４０においても同じ方向に伝播し続ける。これにより、平坦化層４０のうち、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、隣接する傾斜界面４０ｉの会合部で、局所的に転位が集められる。平坦化層４０において隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位のうち、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士は、会合時に消失する。また、隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位の一部は、ループを形成し、ｃ軸に沿った方向（すなわち、平坦化層４０の表面側）に伝播することが抑制される。なお、平坦化層４０において隣接する傾斜界面４０ｉの会合部に集められた複数の転位のうちの他部は、その伝播方向をｃ軸に対して傾斜した方向からｃ軸に沿った方向に再度変化させ、平坦化層４０の表面側まで伝播する。このように複数の転位の一部を消失させたり、複数の転位の一部を平坦化層４０の表面側に伝播することを抑制したりすることで、平坦化層４０の表面における転位密度を低減することができる。また、転位を局所的に集めることで、平坦化層４０のうち、転位がｃ軸に対して傾斜した方向に向けて伝播した部分の上方に、低転位密度領域を形成することができる。
　また、このとき、平坦化層４０では、ｃ面４０ｃが徐々に拡大することで、ｃ面４０ｃを成長面として成長したｃ面成長領域６０が、再度、厚さ方向の上方に行くにしたがって徐々に拡大しながら形成される。
　一方で、平坦化層４０では、傾斜界面４０ｉが徐々に縮小することで、傾斜界面成長領域７０が厚さ方向の上方に行くにしたがって徐々に縮小し、厚さ方向の所定位置で終端する。このような平坦化層４０の成長過程により、断面視で、ｃ面４０ｃが再度発生した位置に、傾斜界面成長領域７０の谷部７０ａが形成される。また、傾斜界面４０ｉにより構成された凹部が徐々に埋め込まれる過程で、断面視で、傾斜界面４０ｉが消失した位置に、傾斜界面成長領域７０の山部７０ｂが形成される。
　平坦化工程Ｓ３００では、平坦化層４０の表面がｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面となるため、平坦化層４０の厚さ方向の高さ（厚さ方向の最大高さ）は、例えば、傾斜界面維持層３４の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さ以上となる。
　以上の３次元成長工程Ｓ２００と平坦化工程Ｓ３００とを含む１つのサイクルにより、３次元成長層３０および平坦化層４０を有する積層ユニット５０が形成される。なお、以下において、傾斜界面成長領域７０よりも上側のｃ面成長領域６０を除き、傾斜界面成長領域７０よりも下側のｃ面成長領域６０と、傾斜界面成長領域７０とを有する部分を、積層ユニット５０と呼ぶこともある。また、最初のサイクルにより形成される積層ユニット５０を「第１積層ユニット５１」と呼ぶこともある。
（Ｓ４００：実施回数判定工程）
　最初のサイクルが終了したら、３次元成長工程Ｓ２００と平坦化工程Ｓ３００とを含むサイクルの実施回数を判定する。
　実施回数が所定のＮ回に満たないときには（Ｓ４００でＮｏ）、３次元成長工程Ｓ２００と平坦化工程Ｓ３００とを含むサイクルを以下のように繰り返す。
（Ｓ２００：３次元成長工程）
　２回目以降のサイクルでは、図６（ａ）に示すように、第１積層ユニット５１の平坦化層４０の上に、再度、３次元成長層３０を成長させる。このとき、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００と同様の第１成長条件下で、３次元成長層３０を成長させる。
　２回目以降のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００においても、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００と同様に、例えば、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と、傾斜界面維持工程Ｓ２４０と、を行う。
（Ｓ２２０：傾斜界面拡大工程）
　図６（ａ）に示すように、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる３次元成長層３０の傾斜界面拡大層３２を、第１積層ユニット５１の平坦化層４０の上にエピタキシャル成長させる。
　２回目以降のサイクルにおいても、傾斜界面拡大層３２が成長する初期段階では、第１積層ユニット５１の平坦化層４０の表面の法線方向（ｃ軸に沿った方向）に、ｃ面３０ｃを成長面として傾斜界面拡大層３２を成長させる。すなわち、当該サイクルの初期段階においても、ｃ面３０ｃを成長面として、上述の初期層を、第１積層ユニット５１の平坦化層４０の全体に亘って成長させる。
　その後、第１成長条件下で傾斜界面拡大層３２を徐々に成長させることで、傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを露出させた頂面３０ｕに、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉで構成される複数の凹部３０ｐを生じさせ、ｃ面３０ｃを少なくとも一度消失させる。これにより、傾斜界面拡大層３２の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成する。
　なお、２回目以降のサイクルにおいても、複数の凹部３０ｐは、傾斜界面拡大層３２の頂面３０ｕにランダムに形成される。このため、平面視で、２回目以降のサイクルの傾斜界面拡大層３２の表面における谷部３０ｖおよび頂部３０ｔのそれぞれの位置は、最初のサイクルの傾斜界面拡大層３２の表面における谷部３０ｖおよび頂部３０ｔのそれぞれの位置と必ずしも一致しない。
　以上のような傾斜界面拡大層３２の成長過程により、転位は、再度、以下のように屈曲して伝播する。具体的には、図６（ａ）に示すように、第１積層ユニット５１の平坦化層４０の表面に残存していた複数の転位は、第１積層ユニット５１の平坦化層４０から傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて伝播する。傾斜界面拡大層３２のうちｃ面３０ｃを成長面として成長した領域では、第１積層ユニット５１の平坦化層４０から傾斜界面拡大層３２のｃ軸に沿った方向に向けて転位が伝播する。しかしながら、傾斜界面拡大層３２において、転位が露出した成長界面がｃ面３０ｃから傾斜界面３０ｉに変化すると、当該転位は、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて屈曲して伝播する。すなわち、転位は、再度、ｃ軸に対して傾斜した方向に屈曲して伝播する。これにより、２回目以降のサイクルにおいても、一対の頂部３０ｔ間での略中央の上方において、局所的に転位が集められることとなる。
　このとき、２回目以降のサイクルの傾斜界面拡大工程Ｓ２２０では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを、例えば、最初のサイクルの傾斜界面拡大工程Ｓ２２０のそれよりも長くする。これにより、２回目以降のサイクルにおいて、転位が屈曲して伝播する距離を、最初のサイクルよりも長くすることができる。その結果、２回目以降のサイクルの平坦化層４０の表面において、重ならない５０μｍ角の無転位密度領域を容易に形成することができ、無転位領域の密度を高くすることができる。
　また、このとき、複数のサイクルのそれぞれにおける傾斜界面拡大工程Ｓ２２０では、最近接頂部間平均距離Ｌを、例えば、複数のサイクルを繰り返すにしたがって徐々に長くしていく。これにより、複数のサイクルを繰り返すにしたがって、転位が屈曲して伝播する距離を徐々に長くしていくことができる。その結果、複数のサイクルを繰り返すにしたがって、平坦化層４０の表面における無転位領域を徐々に広くしたり、平坦化層４０の表面における無転位領域の密度を徐々に高くしたりすることができる。
　また、このとき、２回目以降のサイクルのそれぞれにおける傾斜界面拡大工程Ｓ２２０においても、最初のサイクルと同様に、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを、例えば、短くとも１００μｍ超とする。これにより、最初のサイクルと同様に、３次元成長層３０のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方に、充分に転位を集めることができる。
　また、このとき、複数のサイクルのうち少なくとも最後のサイクルの傾斜界面拡大工程Ｓ２２０では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを、例えば、２００μｍ超とすることが好ましい。これにより、最後のサイクルの傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも１００μｍ超、確保することができる。その結果、最後のサイクルの平坦化層４０の表面の少なくとも一部に、小さくとも１００μｍ角の無転位領域を形成することができる。
　なお、このとき、２回目以降のサイクルの傾斜界面拡大工程Ｓ２２０においても、最近接頂部間平均距離Ｌを、例えば、８００μｍ未満とすることが好ましい。これにより、２回目以降のサイクルの平坦化工程Ｓ３００においても、平坦化層４０を早く鏡面化させることができる。
（Ｓ２４０：傾斜界面維持工程）
　２回目以降のサイクルにおいても、傾斜界面拡大層３２の表面からｃ面３０ｃを消失させた後、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と同様に、上述の第１成長条件で維持する。
　これにより、図６（ｂ）に示すように、傾斜界面成長領域７０が沿面断面の８０％以上の面積を占める状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って３次元成長層３０の成長を継続させる。その結果、傾斜界面拡大層３２上に傾斜界面維持層３４が形成される。
　以上の２回目以降のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００により、傾斜界面拡大層３２および傾斜界面維持層３４を有する３次元成長層３０が、再度、形成される。
（Ｓ３００：平坦化工程）
　２回目以降のサイクルにおいても、ｃ面３０ｃを少なくとも一度消失させた３次元成長層３０を成長させたら、図７に示すように、３次元成長層３０上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる平坦化層４０をエピタキシャル成長させる。このとき、最初のサイクルの平坦化工程Ｓ３００と同様の第２成長条件で、平坦化層４０を成長させる。これにより、３次元成長層３０の上方に行くにしたがって、ｃ面４０ｃを拡大させつつ、ｃ面以外の傾斜界面４０ｉを縮小させる。
　その後、さらに平坦化層４０を成長させると、平坦化層４０の傾斜界面４０ｉが完全に消失し、３次元成長層３０の表面において複数の傾斜界面３０ｉにより構成された凹部３０ｐが完全に埋め込まれる。これにより、平坦化層４０の表面が、ｃ面４０ｃのみにより構成される鏡面（平坦面）となる。
　このとき、２回目以降のサイクルにおいても、３次元成長層３０および平坦化層４０の成長過程で転位を局所的に集めることで、転位密度をさらに低減させることができる。すなわち、２回目以降のサイクルの平坦化層４０の表面での転位密度を、最初のサイクルの平坦化層４０の表面での転位密度よりも低減させることができる。
　このように、３次元成長工程Ｓ２００と平坦化工程Ｓ３００とを含むサイクルを複数回繰り返し行うことにより、サイクルを繰り返す回数に応じて、転位密度を徐々に低減させていくことができる。
　以上の３次元成長工程Ｓ２００と平坦化工程Ｓ３００とを含む２回目以降のサイクルにより、３次元成長層３０および平坦化層４０を有する積層ユニット５０が再度形成される。なお、以下において、２回目のサイクルにより形成される積層ユニット５０を「第２積層ユニット５２」と呼ぶこともある。
（Ｓ４００：実施回数判定工程）
　２回目のサイクルが終了したら、３次元成長工程Ｓ２００と平坦化工程Ｓ３００とを含むサイクルの実施回数を再度判定する。
　実施回数が所定のＮ回となったときに（Ｓ４００でＹｅｓ）、３次元成長工程Ｓ２００と平坦化工程Ｓ３００とを含むサイクルを終了する。
　サイクルの実施回数は、例えば、２回以上５回以下とする。サイクルの実施回数を２回以上とすることで、サイクルの繰り返しによる転位低減効果を充分に得ることができる。一方で、転位低減効果が劇的に表れるのは３回までであり、３回以降では、回数を増すごとに転位低減効果が得られ難くなる。このため、サイクルの実施回数を５回以下とすることが好ましい。
　本実施形態では、例えば、Ｎ＝２で、サイクルを終了する。
　なお、最後のサイクルにおいて平坦化層４０のｃ面４０ｃが徐々に拡大して成長したｃ面成長領域が、後述の最上ｃ面成長領域８０の一部となる。
（Ｓ５００：本成長工程（ｃ面成長工程））
　最後のサイクルの平坦化工程Ｓ３００の後に、図８に示すように、表面が鏡面化された平坦化層４０上に、ｃ面を成長面として所定の厚さに亘って本成長層４４を形成する。
　このとき、本成長工程Ｓ５００での成長条件を、上述の各サイクルの平坦化工程Ｓ３００と同様に、上述の第２成長条件で維持する。これにより、ｃ面を成長面として本成長層４４をステップフロー成長させることができる。
　また、このとき、本成長層４４のｃ面の曲率半径を、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。これにより、本成長層４４のうち表面の法線に対するｃ軸のオフ角のばらつきを、下地基板１０のうち主面１０ｓの法線に対するｃ軸１０ｃａのオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。
　また、このとき、傾斜界面４０ｉを露出させることなく、ｃ面のみを成長面として、本成長層４４を成長させることで、本成長層４４の全体が、後述の最上ｃ面成長領域８０となる。
　本成長工程Ｓ５００では、本成長層４４の厚さを、例えば、３００μｍ以上１０ｍｍ以下とする。本成長層４４の厚さを３００μｍ以上とすることで、後述のスライス工程Ｓ６００において、本成長層４４から少なくとも１枚以上の基板１００をスライスすることができる。一方で、本成長層４４の厚さを１０ｍｍとすることで、最終的な厚さを６５０μｍとし、７００μｍ厚の基板１００を本成長層４４からスライスする場合に、カーフロス２００μｍ程度を考慮しても、少なくとも１０枚の基板１００を得ることができる。
　以上の最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００から本成長工程Ｓ５００までの工程により、本実施形態の積層構造体９０が形成される。
　なお、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００から本成長工程Ｓ５００までの工程を、下地基板１０を大気暴露することなく、同一のチャンバ内で連続的に行う。これにより、３次元成長層３０と平坦化層４０との間の界面、各積層ユニット５０の間の界面、平坦化層４０と本成長層４４との間の界面などに、意図しない高酸素濃度領域（傾斜界面成長領域７０よりも過剰に高い酸素濃度を有する領域）が形成されることを抑制することができる。
（Ｓ６００：スライス工程）
　次に、図９に示すように、例えば、本成長層４４の表面と略平行な切断面に沿ってワイヤーソーにより本成長層４４をスライスする。これにより、アズスライス基板としての窒化物半導体基板１００（基板１００ともいう）を少なくとも１つ形成する。このとき、基板１００の厚さを、例えば、３００μｍ以上７００μｍ以下とする。
　このとき、基板１００のｃ面１００ｃの曲率半径を、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。なお、このとき、基板１００のｃ面１００ｃの曲率半径を、スライス前の本成長層４４のｃ面４０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。これにより、基板１００の主面１００ｓの法線に対するｃ軸１００ｃａのオフ角θのばらつきを、下地基板１０のｃ軸１０ｃａオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。
（Ｓ７００：研磨工程）
　次に、研磨装置により基板１００の両面を研磨する。なお、このとき、最終的な基板１００の厚さを、例えば、２５０μｍ以上６５０μｍ以下とする。
　以上の工程Ｓ１００～Ｓ７００により、本実施形態に係る基板１００が製造される。
（半導体積層物の作製工程および半導体装置の作製工程）
　基板１００が製造されたら、例えば、基板１００上にＩＩＩ族窒化物半導体からなる半導体機能層をエピタキシャル成長させ、半導体積層物を作製する。半導体積層物を作製したら、半導体積層物を用いて電極等を形成し、半導体積層物をダイシングし、所定の大きさのチップを切り出す。これにより、半導体装置を作製する。
（２）積層構造体
　次に、図８を用い、本実施形態に係る積層構造体９０について説明する。
　本実施形態の積層構造体９０は、例えば、下地基板１０と、複数の積層ユニット５０と、最上ｃ面成長領域（最上低酸素濃度領域）８０と、を有している。
　積層ユニット５０は、例えば、下地基板１０と最上ｃ面成長領域８０との間で、厚さ方向に繰り返し複数設けられている。複数の積層ユニット５０のそれぞれは、例えば、ｃ面成長領域（低酸素濃度領域６０）と、傾斜界面成長領域（高酸素濃度領域）７０と、を有している。
　ｃ面成長領域６０は、ｃ面３０ｃを成長面として成長した領域である。ｃ面成長領域６０では、傾斜界面成長領域７０と比較して、酸素の取り込みが抑制される。このため、ｃ面成長領域６０中の酸素濃度は、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度よりも低くなる。具体的には、ｃ面成長領域６０中の酸素濃度は、例えば、５×１０１６ｃｍ－３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ－３以下である。
　ｃ面成長領域６０は、下地基板１０の主面１０ｓの上方に設けられている。３次元成長層３０の成長過程でｃ面３０ｃが少なくとも一度消失しているため、ｃ面成長領域６０は、下地基板１０側から最上ｃ面成長領域８０まで連続していない。
　ｃ面成長領域６０は、例えば、断面視で、複数の谷部６０ａおよび複数の山部６０ｂを有する。なお、ここでいう谷部６０ａおよび山部６０ｂのそれぞれは、積層構造体９０の断面を蛍光顕微鏡等で観察したときに発光強度差に基づいて観察される形状の一部分を意味し、３次元成長層３０の成長途中で生じる最表面の形状の一部分を意味するものではない。複数の谷部６０ａのそれぞれは、断面視で、ｃ面成長領域６０のうち下に凸の変曲点であって、傾斜界面３０ｉが発生した位置に形成される。複数の谷部６０ａのうち少なくとも１つは、下地基板１０の主面１０ｓから上方に離れた位置に設けられている。一方で、複数の山部６０ｂのそれぞれは、断面視で、ｃ面成長領域６０のうち上に凸の変曲点であって、互いに相反する方向を向いて拡大した一対の傾斜界面３０ｉを挟んでｃ面３０ｃが（最後に）消失して終端した位置に形成される。谷部６０ａおよび山部６０ｂは、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に交互に形成される。
　下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、複数の谷部６０ａのうちの１つを挟んで複数の山部６０ｂのうちで最も接近する一対の山部６０ｂ同士が、下地基板１０の主面１０ｓに沿った方向に離間した平均距離は、上述の３次元成長層３０の最近接頂部間平均距離Ｌに相当し、例えば、１００μｍ超である。以下、当該距離を「最近接山部間平均距離」ともいう。
　ｃ面成長領域６０は、複数の山部６０ｂのうちの１つを挟んだ両側に、ｃ面３０ｃと傾斜界面３０ｉとの交点の軌跡として設けられる一対の傾斜部６０ｉを有している。なお、ここでいう傾斜部６０ｉは、積層構造体９０の断面を蛍光顕微鏡等で観察したときに発光強度差に基づいて観察される形状の一部分を意味し、３次元成長層３０の成長途中で生じる最表面の傾斜界面３０ｉを意味するものではない。
　隣接する２つの谷部６０ａのそれぞれの中心を通る断面を見たときの一対の傾斜部６０ｉのなす角度は、例えば、７０°以下、好ましくは、２０°以上６５°以下である。一対の傾斜部６０ｉのなす角度が７０°以下であることは、第１成長条件において、３次元成長層３０のうちのｃ面３０ｃに対して最も傾斜した傾斜界面３０ｉの成長レートＧｉに対する、３次元成長層３０のうちのｃ面３０ｃの成長レートＧｃ１の比率Ｇｃ１／Ｇｉが高かったことを意味する。これにより、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを容易に生じさせることができる。その結果、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、転位を容易に屈曲させることが可能となる。また、一対の傾斜部６０ｉのなす角度を７０°以下とすることで、下地基板１０の主面１０ｓの上方に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを容易に生じさせることができる。さらに、一対の傾斜部６０ｉのなす角度を６５°以下とすることで、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉをさらに容易に生じさせることができ、下地基板１０の主面１０ｓの上方に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔをさらに容易に生じさせることができる。なお、一対の傾斜部６０ｉのなす角度を２０°以上とすることで、３次元成長層３０の谷部３０ｖから頂部３０ｔまでの高さが高くなることを抑制し、平坦化層４０が鏡面化するまでの厚さが厚くなることを抑制することができる。
　一方で、傾斜界面成長領域７０は、傾斜界面３０ｉまたは傾斜界面４０ｉを成長面として成長した領域である。傾斜界面成長領域７０では、ｃ面成長領域６０および後述の最上ｃ面成長領域８０と比較して、酸素を取り込みやすい。このため、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度は、ｃ面成長領域６０および最上ｃ面成長領域８０のそれぞれの酸素濃度よりも高くなる。なお、傾斜界面成長領域７０中に取り込まれる酸素は、例えば、気相成長装置内に意図せずに混入する酸素、または気相成長装置を構成する部材（石英部材等）から放出される酸素等である。具体的には、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度は、例えば、９×１０１７ｃｍ－３以上５×１０１９ｃｍ－３以下である。
　傾斜界面成長領域７０は、例えば、同層の積層ユニット５０におけるｃ面成長領域６０上に設けられている。傾斜界面成長領域７０は、下地基板１０の主面１０ｓに沿って連続して設けられている。すなわち、３次元成長層３０を下地基板１０の主面１０ｓに沿って切った沿面断面を複数見たときに、ｃ面３０ｃを成長面として成長したｃ面成長領域を含まない断面が、３次元成長層３０の厚さ方向の少なくとも一部に存在していることが望ましい。
　傾斜界面成長領域７０の下面は、例えば、同層の積層ユニット５０におけるｃ面成長領域６０の形状に倣って形成される。
　傾斜界面成長領域７０の上面は、例えば、断面視で、複数の谷部７０ａおよび複数の山部７０ｂを有している。なお、ここでいう谷部７０ａおよび山部７０ｂのそれぞれは、積層構造体９０の断面を蛍光顕微鏡等で観察したときに発光強度差に基づいて観察される形状の一部分を意味し、平坦化層４０の成長途中で生じる最表面の形状の一部分を意味するものではない。傾斜界面成長領域７０の複数の谷部７０ａは、上述のように、断面視で、ｃ面４０ｃが再度発生した位置に形成されている。また、傾斜界面成長領域７０の複数の谷部７０ａは、それぞれ、断面視で、ｃ面成長領域６０の複数の山部６０ｂの上方に形成されている。一方で、傾斜界面成長領域７０の複数の山部７０ｂは、上述のように、断面視で、傾斜界面４０ｉが消失して終端した位置に形成されている。また、傾斜界面成長領域７０の複数の山部７０ｂは、それぞれ、断面視で、ｃ面成長領域６０の複数の谷部６０ａの上方に形成されている。
　また、傾斜界面成長領域７０の上端で下地基板１０の主面１０ｓに沿った境界面が、積層ユニット５０間の境界面であって、傾斜界面４０ｉが消失して終端した位置の境界面となる。以下、所定の積層ユニット５０の傾斜界面成長領域７０の上端で下地基板１０の主面１０ｓに沿った境界面を単に「積層ユニット５０の境界面」ともいう。
　２層目以上の積層ユニット５０におけるｃ面成長領域６０は、例えば、下層の積層ユニット５０における傾斜界面成長領域７０の上に設けられている。
　最上ｃ面成長領域８０は、例えば、最上の積層ユニット５０における傾斜界面成長領域７０の上に設けられている。
　最上ｃ面成長領域８０は、ｃ面を成長面として成長した領域である。最上ｃ面成長領域８０では、傾斜界面成長領域７０と比較して、酸素の取り込みが抑制される。このため、最上ｃ面成長領域８０中の酸素濃度は、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度よりも低くなる。最上ｃ面成長領域８０中の酸素濃度は、ｃ面成長領域６０中の酸素濃度と同様に、例えば、５×１０１６ｃｍ－３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ－３以下である。
　ここで、本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、複数の積層ユニット５０のうちの２層目以上の積層ユニット５０における最近接山部間平均距離は、例えば、１層目の積層ユニット５０のそれよりも長い。
　また、本実施形態では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、複数の積層ユニット５０のそれぞれにおける最近接山部間平均距離は、例えば、複数の積層ユニット５０の上層に行くにしたがって徐々に長くなっている。
　また、本実施形態では、各サイクルの３次元成長層３０の成長過程で、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて、転位が屈曲して伝播することで、平坦化層４０では、複数の転位の一部が消失したり、複数の転位の一部がｃ面拡大層４２の表面側に伝播することが抑制されたりしている。これにより、各積層ユニット５０の境界面における転位密度は、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度よりも低減されている。
　また、本実施形態では、２回目以降のサイクルにおいても、３次元成長層３０および平坦化層４０の成長過程で転位を局所的に集めることで、２層目以上の積層ユニット５０の境界面における転位密度は、１層目の積層ユニット５０の境界面における転位密度よりも低くなっている。
　また、本実施形態では、３次元成長工程Ｓ２００と平坦化工程Ｓ３００とを含むサイクルを複数回繰り返し行うことにより、サイクルを繰り返す回数に応じて、転位密度が徐々に低減されている。具体的には、複数の積層ユニット５０のそれぞれの境界面における転位密度は、複数の積層ユニット５０の上層に行くにしたがって徐々に低減されている。
　これらの結果、本実施形態では、転位密度は、厚さ方向に急激に低減されている。
　ここで、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度をＮ０とし、最上の積層ユニット５０の境界面における転位密度（平均転位密度）をＮとする。一方で、下地基板１０の主面１０ｓ上にｃ面のみを成長面としてＩＩＩ族窒化物半導体の結晶層を、本実施形態の下地基板１０の主面１０ｓから最上の積層ユニット５０の境界面までの厚さと等しい厚さでエピタキシャル成長させた場合（以下、「ｃ面厚膜成長（ｃ面限定成長）の場合」ともいう）の、結晶層の表面における転位密度をＮ’とする。
　ｃ面厚膜成長の場合では、結晶層の表面における転位密度は、当該結晶層の厚さに対して反比例する傾向があった。具体的には、ｃ面厚膜成長の場合では、結晶層の厚さが２ｍｍのときに、Ｎ’／Ｎ０で求められる転位密度の減少率は、およそ０．５であった。
　これに対し、本実施形態では、Ｎ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率が、例えば、ｃ面厚膜成長の場合におけるＮ’／Ｎ０で求められる転位密度の低減率よりも小さい。
　具体的には、本実施形態では、積層ユニット５０の１層あたりの厚さは、例えば、２００μｍ超１．５ｍｍ以下、好ましくは１．２ｍｍ以下である。積層ユニット５０の積層数が２つの場合に、下地基板１０の主面１０ｓから第２積層ユニット５２の境界面までの厚さは、例えば、３ｍｍ以下、好ましくは２．４ｍｍ以下である。この場合、上述のＮ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、例えば、０．１５以下、好ましくは０．１０以下、より好ましくは０．０８以下である。
　なお、本実施形態において、転位密度の低減率の下限値は、小さければ小さいほどよいため、限定されるものではない。しかしながら、平均転位密度が３×１０６ｃｍ－２である下地基板１０を用いた場合には、第２積層ユニット５２の境界面における平均転位密度を１０３ｃｍ－２以下とすることは困難である。このため、転位密度の低減率は、例えば、３×１０－４以上である。
　その他、本実施形態では、積層構造体９０の表面全体は＋ｃ面に廃校して構成されており、各積層ユニット５０および最上ｃ面成長領域８０は、それぞれ、極性反転区（インバージョンドメイン）を含んでいない。この点において、本実施形態の積層構造体９０は、いわゆるＤＥＥＰ（Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ　Ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ　ｂｙ　ｔｈｅ　Ｅｐｉｔａｘｉａｌ－ｇｒｏｗｔｈ　ｗｉｔｈ　ｉｎｖｅｒｓｅ－ｐｙｒａｍｉｄａｌ　Ｐｉｔｓ）法により形成された積層構造体とは異なり、すなわち、ピットの中心に位置するコアに極性反転区を含む積層構造体とは異なっている。
（３）窒化物半導体基板（窒化物半導体自立基板、窒化物結晶基板）
　次に、図１２を用い、本実施形態に係る窒化物半導体基板１００について説明する。図１２（ａ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板を示す概略上面図であり、（ｂ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板のｍ軸に沿った概略断面図であり、（ｃ）は、本実施形態に係る窒化物半導体基板のａ軸に沿った概略断面図である。なお、ｍ軸に沿った方向をｘ方向とし、ａ軸に沿った方向をｙ方向とする。
　本実施形態において、上述の製造方法によって本成長層４４をスライスすることで得られる基板１００は、例えば、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる自立基板である。本実施形態では、基板１００は、例えば、ＧａＮ自立基板である。
　基板１００の直径は、例えば、２インチ以上である。また、基板１００の厚さは、例えば、３００μｍ以上１ｍｍ以下である。
　基板１００の導電性は特に限定されるものではないが、基板１００を用いて縦型のショットキーバリアダイオード（ＳＢＤ）としての半導体装置を製造する場合には、基板１００は例えばｎ型であり、基板１００中のｎ型不純物は例えばＳｉまたはゲルマニウム（Ｇｅ）であり、基板１００中のｎ型不純物濃度は例えば１．０×１０１８ｃｍ－３以上１．０×１０２０ｃｍ－３以下である。
　基板１００は、例えば、エピタキシャル成長面となる主面１００ｓを有している。本実施形態において、主面１００ｓに対して最も近い低指数の結晶面は、例えば、ｃ面１００ｃである。
　なお、基板１００の主面１００ｓは、例えば、鏡面化されており、基板１００の主面１００ｓの二乗平均粗さＲＭＳは、例えば、１ｎｍ未満である。
　また、本実施形態において、上述の製造方法によって得られる基板１００中の不純物濃度は、フラックス法またはアモノサーマル法などによって得られる基板よりも低くなっている。
　具体的には、基板１００中の水素濃度は、例えば、１×１０１７ｃｍ－３未満、好ましくは５×１０１６ｃｍ－３以下である。
　また、本実施形態では、基板１００は、ｃ面４０ｃを成長面として成長した本成長層４４をスライスすることで形成されるため、傾斜界面３０ｉまたは傾斜界面４０ｉを成長面として成長した傾斜界面成長領域７０を含んでいない。すなわち、基板１００の全体は、低酸素濃度領域により構成されている。
　具体的には、基板１００中の酸素濃度は、例えば、５×１０１６ｃｍ－３以下、好ましくは３×１０１６ｃｍ－３以下である。
　また、本実施形態では、基板１００は、例えば、上述のように、極性反転区（インバージョンドメイン）を含んでいない。
（ｃ面の湾曲、およびオフ角のばらつき）
　図１２（ｂ）および（ｃ）に示すように、本実施形態では、基板１００の主面１００ｓに対して最も近い低指数の結晶面としてのｃ面１００ｃは、例えば、上述した基板１００の製造方法に起因して、主面１００ｓに対して凹の球面状に湾曲している。
　本実施形態では、基板１００のｃ面１００ｃは、例えば、ｍ軸に沿った断面およびａ軸に沿った断面のそれぞれにおいて球面近似される曲面状となっている。
　本実施形態では、基板１００のｃ面５０ｆが上述のように凹の球面状に湾曲していることから、少なくとも一部のｃ軸１００ｃａは、主面１００ｓの法線に対して傾斜している。主面１００ｓの法線に対してｃ軸１００ｃａがなす角度であるオフ角θは、主面１００ｓ内で所定の分布を有している。
　なお、主面１００ｓの法線に対するｃ軸１００ｃａのオフ角θのうち、ｍ軸に沿った方向成分を「θｍ」とし、ａ軸に沿った方向成分を「θａ」とする。なお、θ２＝θｍ ２＋θａ ２である。
　本実施形態では、基板１００のｃ面１００ｃが上述のように凹の球面状に湾曲していることから、オフ角ｍ軸成分θｍおよびオフ角ａ軸成分θａは、それぞれ、ｘの１次関数およびｙの１次関数で近似的に表すことができる。
　具体的には、例えば、主面１００ｓ内で中心を通る直線上の各位置において（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行い、主面１００ｓへ入射したＸ線と主面１００ｓとがなす角度ωのピーク値（以下、ピーク角度ωともいう）を、直線上の位置に対してプロットしたときに、ピーク角度ωを位置の１次関数で近似することができる。なお、ここでいう「ピーク角度ω」とは、主面１００ｓへ入射したＸ線と主面１００ｓとがなす角度であって、回折強度が最大となる角度のことをいう。上述のように近似された１次関数の傾きの逆数により、ｃ面１００ｃの曲率半径を求めることができる。
　本実施形態では、基板１００のｃ面１００ｃの曲率半径は、例えば、上述した基板１００の製造方法で用いる下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくなっている。
　具体的には、基板１００のｃ面１００ｃの曲率半径は、例えば、２３ｍ以上、好ましくは３０ｍ以上、さらに好ましくは４０ｍ以上である。
　なお、参考までに、ｃ面厚膜成長の場合であっても、本実施形態の下地基板１０の主面１０ｓから最上の積層ユニット５０の境界面までの厚さと同じ厚さを有する結晶層からスライスした基板におけるｃ面の曲率半径は、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくなることがある。しかしながら、ｃ面厚膜成長の場合において、結晶層の厚さを２ｍｍとしたときの、該結晶層からスライスした基板におけるｃ面の曲率半径は、約１１ｍであり、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径の約１．４倍程度である。
　本実施形態では、基板１００のｃ面１００ｃの曲率半径の上限値は、大きければ大きいほどよいため、特に限定されるものではない。基板１００のｃ面１００ｃが略平坦となる場合は、該ｃ面１００ｃの曲率半径が無限大であると考えればよい。
　また、本実施形態では、基板１００のｃ面１００ｃの曲率半径が大きいことにより、基板１００の主面１００ｓの法線に対するｃ軸１００ｃａのオフ角θのばらつきを、下地基板１０のｃ軸１０ｃａオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。
　具体的には、基板１００の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行い、該（０００２）面の回折ピーク角度に基づいて、主面１００ｓの法線に対するｃ軸１００ｃａのオフ角θを測定したときに、主面１００ｓの中心から直径２インチ（５０．８ｍｍ）内におけるオフ角θの大きさの最大最小差で求められるばらつきは、例えば、０．１２７°以下、好ましくは０．０９７°以下、さらに好ましくは０．０７３°以下である。
　なお、参考までに、上述のＶＡＳ法で作製された下地基板１０において、上述の測定方法によって求められるｃ軸１０ｃａのオフ角のばらつきは、およそ０．３８°である。また、ｃ面厚膜成長の場合に、結晶層の厚さを本実施形態の下地基板１０の主面１０ｓから最上の積層ユニット５０の境界面までの厚さと同じ厚さ（例えば２ｍｍ）としたときに、該結晶層から得られる窒化物半導体基板において、上述の測定方法によって求められるｃ軸のオフ角のばらつきは、およそ０．２６°である。
　本実施形態では、基板１００のｃ軸１００ｃａのオフ角θのばらつきの下限値は、小さければ小さいほどよいため、特に限定されるものではない。基板１００のｃ面１００ｃが略平坦となる場合は、基板１００のｃ軸１００ｃａのオフ角θのばらつきが０°であると考えればよい。
　また、本実施形態では、基板１００の主面１００ｓに対して等方的にｃ面１００ｃの湾曲が小さくなるため、ｃ面１００ｃの曲率半径における方向依存性が小さい。
　具体的には、上述の測定方法で求められるａ軸に沿った方向におけるｃ面１００ｃの曲率半径の絶対値と、ｍ軸に沿った方向におけるｃ面１００ｃの曲率半径の絶対値との差は、例えば、これらのうち大きいほうの９０％以下、好ましくは５０％以下、より好ましくは２０％以下である。
　また、本実施形態では、ｃ面１００ｃのＸ線ロッキングカーブ測定においてピーク角度ωを主面１００ｓ内の位置の１次関数で近似したときに、位置の１次関数に対するωの誤差が小さい。本実施形態のωの誤差を、例えば、マスク層を用いたＥＬＯ法などでパターン加工した下地基板上に成長させた結晶層から得られる基板、または、サイクルを１回とし３次元成長工程においてｃ面が消失しなかった場合に平坦化層から得られる基板などよりも小さくすることができる。
　具体的には、上述のように近似した１次関数に対する、測定されたピーク角度ωの誤差は、例えば、０．０５°以下、好ましくは０．０２°以下、より好ましくは０．０１°以下である。なお、少なくとも一部のピーク角度ωが１次関数と一致することがあるため、当該誤差の最小値は、０°である。
（暗点）
　次に、本実施形態の基板１００の主面１００ｓにおける暗点について説明する。なお、ここでいう「暗点」とは、多光子励起顕微鏡における主面１００ｓの観察像や、主面１００ｓのカソードルミネッセンス像などにおいて観察される発光強度が低い点のことを意味し、転位だけでなく、異物または点欠陥を起因とした非発光中心も含んでいる。なお、「多光子励起顕微鏡」とは、二光子励起蛍光顕微鏡と呼ばれることもある。
　本実施形態では、ＶＡＳ法により作製された高純度のＧａＮ単結晶からなる下地基板１０を用いて基板１００が製造されているため、基板１００中に、異物または点欠陥を起因とした非発光中心が少ない。したがって、多光子励起顕微鏡等により基板１００の主面を観察したときの９５％以上、好ましくは９９％以上、より好ましくは１００％の暗点は、異物または点欠陥を起因とした非発光中心ではなく、転位となる。
　また、本実施形態では、上述の製造方法により、本成長層４４の表面における転位密度が、下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度よりも低減されている。これにより、本成長層４４をスライスして形成される基板１００の主面１００ｓにおいても、転位が低減されている。
　また、本実施形態では、上述の製造方法により、パターン加工を施さない状態の下地基板１０を用いて、３次元成長工程Ｓ２００などを行ったことで、本成長層４４をスライスして形成される基板１００の主面１００ｓにおいて、下地基板１０のパターン加工に起因して転位密度が過剰に高い領域が形成されておらず、転位密度が低い領域が均一に形成されている。
　具体的には、本実施形態では、多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で基板１００の主面１００ｓを観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、転位密度が３×１０６ｃｍ－２を超える領域が存在せず、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域が主面１００ｓの８０％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上存在する。
　なお、本実施形態の製造方法を用いた場合では、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域の割合の上限値は、１００％である。
　さらに、本実施形態では、３次元成長工程Ｓ２００と平坦化工程Ｓ３００とを含むサイクルを複数回繰り返し行うことにより、サイクルを繰り返した回数に応じて、基板１００の主面１００ｓにおける転位密度が低減されている。すなわち、本実施形態の基板１００の主面１００ｓにおける転位密度は、１回のサイクルのみを行った場合に本成長層をスライスして形成される基板の主面における転位密度よりも低減されている。
　具体的には、本実施形態では、多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で基板１００の主面１００ｓを観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、転位密度が１×１０６ｃｍ－２以上である領域が存在せず、転位密度が７×１０５ｃｍ－２未満である領域が主面１００ｓの８０％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上存在する。
　なお、本実施形態の製造方法を用いた場合では、転位密度が７×１０５ｃｍ－２未満である領域の割合の上限値は、１００％である。
　また、本実施形態では、基板１００の主面１００ｓ全体を平均した転位密度は、例えば、７×１０５ｃｍ－２未満であり、好ましくは、５．５×１０５ｃｍ－２未満であり、より好ましくは３×１０５ｃｍ－２以下である。
　また、本実施形態の基板１００の主面１００ｓは、例えば、上述の３次元成長工程Ｓ２００での最近接頂部間平均距離Ｌに基づいて、小さくとも５０μｍ角の無転位領域を含んでいる。
　また、本実施形態では、基板１００の主面１００ｓ全体に亘って転位密度が低減されていることで、５０μｍ角の無転位領域は、例えば、基板１００の主面１００ｓ全体に亘って散在している。
　また、本実施形態では、複数のサイクルを行い、それぞれのサイクルの最近接頂部間平均距離Ｌを最初のサイクルのそれよりも長くすることで、無転位領域の密度が高くなっている。具体的には、基板１００の主面１００ｓは、例えば、重ならない５０μｍ角の無転位領域を１００個／ｃｍ２以上、好ましくは１０００個／ｃｍ２以上、より好ましくは１６００個／ｃｍ２以上、さらに好ましくは４８００個／ｃｍ２超、最も好ましくは１００００個／ｃｍ２以上の密度で有している。
　なお、重ならない５０μｍ角の無転位領域の密度の上限値は、その計測方法に基づいて、４００００個／ｃｍ２である。
　また、本実施形態では、複数のサイクルのうち少なくとも最後のサイクルの傾斜界面拡大工程Ｓ２２０において、最近接頂部間平均距離Ｌを２００μｍ超とすることで、基板１００の主面１００ｓの少なくとも一部は、例えば、小さくとも１００μｍ角の無転位領域を有している。基板１００の主面１００ｓは、例えば、重ならない１００μｍ角の無転位領域を１００個／ｃｍ２以上、好ましくは２５０個／ｃｍ２以上の密度で有している。
　なお、重ならない１００μｍ角の無転位領域の密度の上限値は、その計測方法に基づいて、１００００個／ｃｍ２である。
　また、本実施形態では、無転位領域以外の領域（例えば、隣り合う一対の無転位領域の間）であっても、転位が過度に集中することがなく、転位密度は低くなっている。具体的には、最も接近する一対の５０μｍ角の無転位領域の互いに対向する辺間で挟まれた四角形領域内に存在する転位の数は、例えば、３３０個以下、好ましくは９０個以下、より好ましくは７０個以下、さらに好ましくは３３個以下、最も好ましくは１８個以下である。
　なお、参考までに、転位を集める特段の工程を行わない従来の製造方法で得られる基板では、無転位領域の大きさが５０μｍ角よりも小さいか、或いは、５０μｍ角の無転位領域の密度は１００個／ｃｍ２よりも低くなる。５０μｍ角の無転位領域の密度が低いため、一対の無転位領域間に存在する転位の数も多くなる。さらに、１００μｍ角の無転位領域が形成されない可能性が高い。
　次に、本実施形態の基板１００における転位のバーガースベクトルについて説明する。
　本実施形態では、上述の製造方法で用いられる下地基板１０の主面１０ｓにおける転位密度が低いため、下地基板１０上に３次元成長層３０および平坦化層４０を成長させる際に、複数の転位が結合（混合）することが少ない。これにより、平坦化層４０から得られる基板１００内において、大きいバーガースベクトルを有する転位の生成を抑制することができる。
　具体的には、本実施形態の基板１００では、例えば、バーガースベクトルが＜１１－２０＞／３、＜０００１＞、または＜１１－２３＞／３のうちいずれかである転位が多い。なお、ここでの「バーガースベクトル」は、例えば、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた大角度収束電子回折法（ＬＡＣＢＥＤ法）により測定可能である。また、バーガースベクトルが＜１１－２０＞／３である転位は、刃状転位であり、バーガースベクトルが＜０００１＞である転位は、螺旋転位であり、バーガースベクトルが＜１１－２３＞／３である転位は、刃状転位と螺旋転位とが混合した混合転位である。
　本実施形態では、基板１００の主面１００ｓにおける転位を無作為に１００個抽出したときに、バーガースベクトルが＜１１－２０＞／３、＜０００１＞または＜１１－２３＞／３のうちいずれかである転位の数の割合は、例えば、５０％以上、好ましくは７０％以上、より好ましくは９０％以上である。なお、基板１００の主面１００ｓ内の少なくとも一部において、バーガースベクトルが２＜１１－２０＞／３または＜１１－２０＞などである転位が存在していてもよい。
（入射側スリットのω方向の幅を異ならせたｃ面回折のＸ線ロッキングカーブ測定について）
　ここで、発明者は、入射側スリットのω方向の幅を異ならせてｃ面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行うことにより、本実施形態の基板１００を構成する結晶品質要素と、上述のｃ面１００ｃの湾曲（反り）と、の両方を同時に評価することができることを見出した。
　まず、Ｘ線ロッキングカーブ測定における結晶品質要素の影響について説明する。
　Ｘ線ロッキングカーブ測定における回折パターンの半値幅は、例えば、転位密度の高低、モザイシティの高低、積層欠陥密度の大小、基底面転位密度の大小、点欠陥（空孔など）密度の大小、格子定数の面内揺らぎ量の大小、不純物濃度の分布などの結晶品質要素によって、大きく影響を受ける。これらの結晶品質要素が良好でない場合には、Ｘ線ロッキングカーブ測定における回折角度の揺らぎが大きくなり、回折パターンの半値幅が大きくなる。
　次に、図１３（ａ）を用い、Ｘ線ロッキングカーブ測定におけるｃ面１００ｃの湾曲の影響について説明する。図１３（ａ）は、湾曲したｃ面に対するＸ線の回折を示す概略断面図である。
　入射側スリットのω方向の幅をｄＩとし、基板の主面に照射されるＸ線の照射幅（フットプリントの幅）をｂとし、結晶のブラッグ角度をθＢとしたとき、基板の主面におけるＸ線の照射幅ｂは、以下の式（ｈ）で求められる。
　ｂ＝ｄＩ／ｓｉｎθＢ　・・・（ｈ）
　なお、「ω」および「ω方向」とは、それぞれ、Ｘ線ロッキングカーブ測定において、ゴニオメータの回転軸周りの「回転角」および「回転角方向」のことをいう。なお、当該ｃ面回折の測定では、「ω」および「ω方向」とは、それぞれ、基板ステージの中心を通り基板ステージの載置面に平行な軸を中心軸として、基板ステージに載置される基板１００を回転させたときの基板回転角および基板回転方向と考えることもできる。
　図１３（ａ）に示すように、基板のｃ面が湾曲している場合では、ｃ面の曲率半径をＲとし、Ｘ線の照射幅ｂの範囲において湾曲したｃ面が形成する中心角度の半分をγとしたときに、ｃ面の曲率半径Ｒは、Ｘ線の照射幅ｂに対して非常に大きい。このことから、角度γは、以下の式（ｉ）で求められる。
　γ＝ｓｉｎ－１（ｂ／２Ｒ）≒ｂ／２Ｒ　・・・（ｉ）
　このとき、基板のｃ面のうちＸ線が照射される領域の入射側の端部（図中右側端部）では、基板の主面に対する回折角度は、θＢ＋γ＝θＢ＋ｂ／２Ｒとなる。
　一方、基板のｃ面のうちＸ線が照射される領域の受光側の端部（図中左側端部）では、基板の主面に対する回折角度は、θＢ－γ＝θＢ－ｂ／２Ｒとなる。
　したがって、基板のｃ面のうち上記入射側の端部における基板の主面に対する回折角度と、基板のｃ面のうち上記受光側の端部における基板の主面に対する回折角度との差分により、湾曲したｃ面に対するＸ線の回折角度の揺らぎは、ｂ／Ｒとなる。
　図１３（ｂ）および（ｃ）は、ｃ面の曲率半径に対する、（０００２）面の回折角度の揺らぎを示す図である。なお、図１３（ｂ）の縦軸が対数スケールとなっており、図１３（ｃ）の縦軸がリニアスケールとなっている。
　図１３（ｂ）および（ｃ）に示すように、Ｘ線の入射側スリットのω方向の幅ｄＩを大きくし、すなわちＸ線の照射幅ｂを大きくした場合では、Ｘ線の照射幅ｂに応じて、（０００２）面の回折角度の揺らぎが大きくなる。また、ｃ面の曲率半径Ｒが小さくなるにつれて、（０００２）面の回折角度の揺らぎは徐々に大きくなる。また、Ｘ線の照射幅ｂを異ならせたときの、（０００２）面の回折角度の揺らぎの差は、ｃ面の曲率半径Ｒが小さくなるにつれて、大きくなる。
　例えば、入射側スリットのω方向の幅ｄＩが狭いときには、（０００２）面の回折角度の揺らぎにおいて、ｃ面の湾曲による影響が小さく、上述の結晶品質要素による影響が支配的となる。これに対し、例えば、入射側スリットのω方向の幅ｄＩが広いときには、（０００２）面の回折角度の揺らぎにおいて、結晶品質要素による影響と、ｃ面の湾曲による影響との両方が重畳されることとなる。したがって、入射側スリットのω方向の幅ｄＩを異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行えば、Ｘ線が照射される領域に亘って、上述の結晶品質要素と、ｃ面の湾曲（反り）と、の両方を同時に評価することが可能となる。
　ここで、本実施形態の基板１００においてｃ面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの特徴について説明する。
　以下において、Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよび入射側スリットを介して基板１００の主面１００ｓに対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅を「ＦＷＨＭａ」とし、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅を「ＦＷＨＭｂ」とする。
　本実施形態の基板１００では、転位密度の高低、モザイシティの高低、積層欠陥密度の大小、基底面転位密度の大小、点欠陥（空孔など）密度の大小、格子定数の面内揺らぎ量の大小、不純物濃度の分布などの上述の結晶品質要素の全てが良好となっている。
　その結果、本実施形態の基板１００では、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとして（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは、例えば、８０ａｒｃｓｅｃ以下、好ましくは５０ａｒｃｓｅｃ以下、より好ましくは３２ａｒｃｓｅｃ以下である。
　また、本実施形態の基板１００では、上述のように、主面１００ｓの広い範囲に亘って、上述の結晶品質要素の全てが良好となっている。
　その結果、本実施形態の基板１００の主面１００ｓ内に（中心から外縁までの間で）５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとして（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときに、例えば、全測定点の９０％以上、好ましくは９５％以上、より好ましくは１００％において、（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは、８０ａｒｃｓｅｃ以下、好ましくは５０ａｒｃｓｅｃ、より好ましくは３２ａｒｃｓｅｃ以下である。
　また、本実施形態の基板１００では、上述の結晶品質要素の面内ばらつきが小さい。このため、入射側スリットのω方向の幅を広くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの（０００２）面の回折パターンが、入射側スリットのω方向の幅を狭くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの（０００２）面の回折パターンよりも狭くなり難い傾向がある。
　その結果、本実施形態の基板１００では、入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａは、例えば、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂ以上となりうる。
　なお、基板１００の結晶品質要素が良好である場合であっても、ＦＷＨＭｂが非常に小さい状態で、ＦＷＨＭａ＜ＦＷＨＭｂとなる場合がある。
　また、本実施形態の基板１００では、上述のように、主面１００ｓの広い範囲に亘って、転位が少ないだけでなく、上述の結晶品質要素の全てがバランスよく良好である。さらに、基板１００のｃ面１００ｃの湾曲が小さく、ｃ面１００ｃの曲率半径が大きい。これらにより、本実施形態の基板１００において、入射側スリットのω方向の幅を広くして（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったとしても、Ｘ線が照射される領域に亘って、上述の結晶品質要素がバランスよく良好で、且つ、ｃ面の曲率半径が大きいことで、（０００２）面の回折角度の揺らぎはあまり大きくならない。そのため、入射側スリットのω方向の幅を異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったとしても、（０００２）面の回折角度の揺らぎの差は小さくなる。
　その結果、本実施形態の基板１００の所定の測定点（例えば主面の中心）において、入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａから、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、例えば、ＦＷＨＭａの（０％以上）３０％以下、好ましくは２２％以下である。
　また、本実施形態の基板１００の主面１００ｓ内に（中心から外縁までの間で）５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、入射側スリットのω方向の幅を異ならせて（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときに、例えば、全測定点の９５％以上、好ましくは１００％において、ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、例えば、ＦＷＨＭａの３０％以下、好ましくは２２％以下である。
　なお、本実施形態の基板１００では、ＦＷＨＭａ＜ＦＷＨＭｂとなったとしても、｜ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂ｜／ＦＷＨＭａは３０％以下となる。また、本実施形態の基板１００では、ＦＷＨＭａがＦＷＨＭｂとほぼ等しくなり、｜ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂ｜／ＦＷＨＭａが０％となることがある。
　また、本実施形態の基板１００では、入射側スリットのω方向の幅を広くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったとしても、Ｘ線が照射される領域に亘って、上述の結晶品質要素のばらつきが小さいことで、回折パターンが単一ピークを有することとなる。
　なお、参考までに、従来の製造方法により作製された基板（以下、従来基板ともいう）について説明する。ここでいう従来の製造方法とは、例えば、従来のＶＡＳ法、ｃ面を成長面として厚膜成長させる方法、上述のＤＥＥＰ法、ＴＨＶＰＥ（Ｔｒｉ－ｈａｌｉｄｅ　ｖａｐｏｒ　ｐｈａｓｅ　ｅｐｉｔａｘｙ）法、アモノサーマル法、フラックス法などである。
　従来基板では、上述の結晶品質要素の少なくともいずれかが、本実施形態の基板１００よりも良好とならない。このため、従来基板におけるＦＷＨＭｂは、本実施形態の基板１００のそれよりも大きくなる。
　従来基板では、上述の結晶品質要素の少なくともいずれかの面内ばらつきが生じる可能性がある。このため、入射側スリットのω方向の幅を広くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの（０００２）面の回折パターンが、入射側スリットのω方向の幅を狭くしてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの（０００２）面の回折パターンよりも広くなることがある。その結果、従来基板では、ＦＷＨＭａ＜ＦＷＨＭｂとなることがある。
　従来基板では、ｃ面の曲率半径が本実施形態の基板１００よりも小さい。入射側スリットのω方向の幅を広くしたときに、Ｘ線が照射される領域の少なくとも一部において、結晶品質要素の少なくともいずれかが本実施形態の基板１００よりも良好ではない箇所が必然的に含まれる。このため、従来基板における差ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、本実施形態の基板１００のそれよりも大きくなる。
　従来基板では、上述の結晶品質要素の少なくともいずれかの面内ばらつきが生じる可能性がある。入射側スリットのω方向の幅を広くしたときに、Ｘ線が照射される領域の少なくとも一部において、（０００２）面の回折角度の揺らぎが異なる箇所が生じうる。このため、入射側スリットのω方向の幅を広くしたときの（０００２）面の回折パターンが複数のピークを有することがある。
　以上のように、従来基板は、本実施形態の基板１００について規定される上述の（０００２）面回折の要件を満たさない可能性がある。
（測定条件を異ならせた非対称反射面のＸ線ロッキングカーブ測定について）
　さらに、発明者は、測定条件を異ならせて非対称反射面のＸ線ロッキングカーブ測定を行うことにより、本実施形態の基板１００の結晶品質を適切に評価することができることを見出した。
　まず、図１４および図１５を用い、非対称反射面のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの測定領域ＭＡについて説明する。図１４および図１５は、それぞれ、本実施形態における非対称反射面のＸ線ロッキングカーブ測定を示す概略斜視図および概略平面図である。なお、基板１００の主面１００ｓの一部を仮に四角形で示している。
　なお、各図および以下の記載において、基板１００の主面１００ｓに沿って互いに直交する２つの方向をそれぞれ「Ｘ方向」「Ｙ方向」とし、基板１００の主面１００ｓの法線方向を「Ｚ方向」とする。また、ゴニオメータの回転軸の方向を「ｙ方向」とし、ゴニオメータの回転軸に直交し、且つ、基板１００のＸ方向と一致する方向を「ｘ方向」とし、ｘ方向およびｙ方向に直交する方向を「ｚ方向」とする。
　また、上述のように、ゴニオメータの回転軸周りの回転角および回転角方向を、それぞれ「ω」および「ω方向」とする。また、基板１００の主面に対してゴニオメータの回転軸が傾斜した角度（すなわち、Ｙ方向に対するｙ方向の傾斜角度）を「χ」とする。
　また、入射側開口のω方向の幅を「ｄＩ」とし、ゴニオメータの回転軸に平行な方向の入射側開口の長さを「ＬＩ」とする。一方で、受光側開口のω方向の幅を「ｄＤ」とし、ゴニオメータの回転軸に平行な方向の受光側開口の長さを「ＬＤ」とする。なお、後述の測定では、受光側開口は、ディテクタの開口またはアナライザ結晶の入口開口に相当する。
　また、Ｘ線源から基板１００に対してＸ線が照射される領域を「Ｘ線の照射領域ＩＡ」とし、ディテクタが基板１００からのＸ線を受光可能な領域を「受光可能領域ＤＡ」とし、実際に基板１００の結晶品質に係る情報が得られる領域を「測定領域ＭＡ」とする。各図において、入射側から主面１００ｓへのＸ線の軌跡およびディテクタ側から主面１００ｓへの仮想的なＸ線の軌跡をそれぞれ薄い灰色で示し、Ｘ線の照射領域ＩＡおよび受光可能領域ＤＡをそれぞれ灰色で示し、測定領域ＭＡを濃い灰色で示している。
　図１４および図１５に示すように、非対称反射面のＸ線ロッキングカーブ測定では、基板１００の主面１００ｓに対してゴニオメータの回転軸を角度χで傾斜させる。このため、当該測定における基板１００の主面１００ｓ上のＸ線の照射領域ＩＡは、主面１００ｓのＹ軸に対して傾斜した方向に沿って延在する。その結果、当該測定における照射領域ＩＡは、上述のｃ面回折のＸ線ロッキングカーブ測定においてＹ軸に沿った測定領域よりも広くなる。
　一方で、図１４および図１５に示すように、ディテクタが基板１００からのＸ線を受光可能な領域としての受光可能領域ＤＡは、例えば、ディテクタ側からＸ線を基板１００に向けて照射したと仮定したときの仮想的なＸ線の照射領域として求めることができる。当該測定における基板１００の主面１００ｓ上の受光可能領域ＤＡは、主面１００ｓのＹ軸を挟んでＸ線の照射領域ＩＡと対称な方向に延在する。
　その結果、図１４および図１５に示すように、実際に基板１００の結晶品質に係る情報が得られる測定領域ＭＡは、入射条件に基づいたＸ線の照射領域ＩＡと、受光条件に基づいた受光可能領域ＤＡと、が重なる領域となる。
　ここで、基板１００が構成する結晶の不完全性による影響（すなわち、回折角度の揺らぎ）は、基板１００の主面１００ｓ上でω方向に相当する成分の幅、すなわち、測定領域ＭＡのＸ方向の幅ＷＭＡに依存する。
　図１５に示すように、測定領域ＭＡのＸ方向の幅ＷＭＡは、以下の式（ｊ）で求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　入射側開口のω方向の幅ｄＩを固定した場合において、測定領域ＭＡのＸ方向の幅ＷＭＡを比較する。例えば、受光側開口のω方向の幅ｄＤが狭いときには、測定領域ＭＡのＸ方向の幅ＷＭＡが狭くなる。このため、非対称反射面の回折角度の揺らぎにおいて、結晶面の湾曲による影響が小さく、上述の結晶品質要素による影響が支配的となる。これに対し、例えば、受光側開口のω方向の幅ｄＤが広いときには、測定領域ＭＡのＸ方向の幅ＷＭＡが広くなる。このため、非対称反射面の回折角度の揺らぎにおいて、結晶品質要素による影響と、結晶面の湾曲による影響との両方が重畳されることとなる。したがって、受光側開口のω方向の幅ｄＤを異ならせてＸ線ロッキングカーブ測定を行えば、測定領域ＭＡの全体に亘って、上述の結晶品質要素と、結晶面の湾曲と、の両方を同時に評価することが可能となる。
　次に、本実施形態の基板１００において、非対称反射面として、｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの特徴について説明する。
　以下において、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝およびＦＷＨＭ２｛１０－１２｝は、それぞれ、Ｘ線ロッキングカーブ測定により測定した｛１０－１２｝面回折の半値幅である。
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件では、ＣｕのＸ線源から、Ｘ線を平行光とするＸ線ミラー、Ｇｅ（２２０）の２回反射のモノクロメータ、およびゴニオメータの回転軸周りの回転角方向としてのω方向の幅ｄＩが１．４ｍｍであり且つ当該回転軸に平行な方向の長さＬＩが１２ｍｍである入射側開口をこの順で介して、基板１００の主面１００ｓの中心に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射する。
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、受光側スリットをオープンとし且つアナライザ結晶を介さずに、ω方向の幅ｄＤが１４．０２５ｍｍである開口（受光側開口）を有するディテクタによりＸ線を受光する。
　ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定するときの入射条件は、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件と同様とする。
　ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、ω方向の幅ｄＤが６．５４ｍｍである入口開口（すなわち受光側開口）を有するＧｅ（２２０）の３回反射のアナライザ結晶を介して、ディテクタによりＸ線を受光する。
　なお、本実施形態の基板１００において｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合において、理論回折角度は、それぞれ、χ＝４３．１９°、ω＝２４．０５°である。
　上述した条件下では、測定領域ＭＡのＸ方向の幅ＷＭＡが以下の値となる。
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定する場合のＷＭＡ：約１８．９２ｍｍ
　ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定する場合のＷＭＡ：約９．７４ｍｍ
　なお、以下において、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときのように、測定領域ＭＡのＸ方向の幅ＷＭＡを比較的広くする条件を「広測定領域条件」と略すことがあり、ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定するときのように、測定領域ＭＡのＸ方向の幅ＷＭＡを比較的狭くする条件を「狭測定領域条件」と略すことがある。
　本実施形態の基板１００では、上述のように、主面１００ｓの広い範囲に亘って、上述の結晶品質要素の全てがバランスよく良好であり、且つ、基板１００の結晶面の湾曲が小さい。本実施形態の基板１００において、広測定領域条件で｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったとしても、該測定領域ＭＡの全体に亘って、上述の結晶品質要素がバランスよく良好で、且つ、結晶面の湾曲が小さいため、｛１０－１２｝面の回折角度の揺らぎはあまり大きくならない。
　その結果、本実施形態の基板１００では、広測定領域条件でのＦＷＨＭ１｛１０－１２｝は、例えば、５０ａｒｃｓｅｃ以下であり、好ましくは４０ａｒｃｓｅｃ以下である。
　また、本実施形態の基板１００では、結晶方位によらず、上述の結晶品質要素の全てがバランスよく良好であり、且つ、基板１００の結晶面の湾曲が小さい。本実施形態の基板１００において、広測定領域条件で、等価な結晶面の回折をそれぞれ異なる方向からＸ線ロッキングカーブ測定を行ったとしても、｛１０－１２｝面の回折角度の揺らぎのばらつきは、あまり大きくならない。
　その結果、本実施形態の基板１００では、主面１００ｓの中心の法線を軸として周方向に６０°ずつ回転させた３つの方向から、｛１０－１２｝面で表される等価な結晶面の回折を測定したＦＷＨＭ１｛１０－１２｝の最大最小差は、例えば、９ａｒｃｓｅｃ以下である。
　さらに、本実施形態の基板１００では、上述のように、主面１００ｓの広い範囲に亘って、上述の結晶品質要素の全てがバランスよく良好であり、且つ、基板１００の結晶面の湾曲が小さいため、測定条件を異ならせて｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったとしても、｛１０－１２｝面の回折角度の揺らぎの変動は小さくなる。
　その結果、本実施形態の基板１００の主面１００ｓの中心において、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率は、例えば、８０％以上である。
　なお、ここでいう「ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率」とは、（ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝／ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝）×１００で求められる値のことである。
　一方で、上述の結晶品質要素および結晶面の湾曲が上述の要件を満たしていたとしても、基板１００の主面１００ｓの一部にピットなどの表面状態の欠陥が生じていると、広測定領域条件でのＦＷＨＭ１｛１０－１２｝のほうが、狭測定領域条件でのＦＷＨＭ２｛１０－１２｝よりも小さくなることがある。すなわち、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率が１００％超となることがある。
　これに対し、本実施形態では、基板１００の主面１００ｓに表面状態の欠陥がないことが好ましく、すなわち、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率は、例えば、１００％以下であることが好ましい。
　なお、参考までに、従来基板では、上述の結晶品質要素の少なくともいずれかが良好ではない。このため、広測定領域条件で測定を行った場合に、測定領域ＭＡの少なくとも一部において、結晶品質要素の少なくともいずれかが良好ではない箇所が必然的に含まれる。また、従来基板では、結晶面の湾曲が本実施形態の基板１００よりも大きい。その結果、従来基板におけるＦＷＨＭ１｛１０－１２｝は、本実施形態の基板１００のそれよりも大きくなる。
　また、従来基板では、上述の結晶品質要素の少なくともいずれかの面内ばらつきが生じる可能性がある。このため、従来基板において３方向から測定した等価結晶面回折のＦＷＨＭ１｛１０－１２｝の最大最小差は、本実施形態の基板１００のそれよりも大きくなる。
　また、従来基板では、上述のように、結晶品質要素の少なくともいずれかが良好ではなく、結晶面の湾曲が本実施形態の基板１００よりも大きい。このため、従来基板の少なくとも１方向の測定におけるＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率は、本実施形態の基板１００のそれよりも小さくなる。
　以上のように、従来基板は、本実施形態の基板１００について規定される上述の｛１０－１２｝面回折の要件を満たさない可能性がある。
（４）本実施形態により得られる効果
　本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。
（ａ）３次元成長工程Ｓ２００において、３次元成長層３０を構成する単結晶の表面にｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせることで、傾斜界面３０ｉが露出した位置で、該傾斜界面３０ｉに対して略垂直な方向に向けて、転位を屈曲させて伝播させることができる。これにより、転位を局所的に集めることができる。転位を局所的に集めることで、互いに相反するバーガースベクトルを有する転位同士を消失させることができる。または、局所的に集められた転位がループを形成することで、転位が平坦化層４０の表面側に伝播することを抑制することができる。このようにして、平坦化層４０の表面における転位密度を低減することができる。その結果、下地基板１０よりも転位密度を低減させた基板１００を得ることができる。
（ｂ）３次元成長工程Ｓ２００では、３次元成長層３０の頂面３０ｕからｃ面３０ｃを少なくとも一度消失させる。これにより、３次元成長層３０の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することができる。その結果、下地基板１０から伝播する転位を、３次元成長層３０における傾斜界面３０ｉが露出した位置で、確実に屈曲させることができる。
　ここで、３次元成長工程において、ｃ面が残存した場合について考える。この場合、ｃ面が残存した部分では、下地基板から伝播した転位が、屈曲されずに略鉛直上方向に伝播し、第２層の表面にまで到達する。このため、ｃ面が残存した部分の上方では、転位が低減されず、高転位密度領域が形成されてしまう。
　これに対し、本実施形態によれば、３次元成長工程Ｓ２００において、３次元成長層３０の頂面３０ｕからｃ面３０ｃを少なくとも一度消失させることで、３次元成長層３０の表面をｃ面以外の傾斜界面３０ｉのみにより構成することができ、３次元成長層３０の表面に、複数の谷部３０ｖおよび複数の頂部３０ｔを形成することができる。これにより、下地基板１０側から伝播する転位を、３次元成長層３０の表面全体に亘って、確実に屈曲させることができる。転位を確実に屈曲させることで、複数の転位の一部を消失させ易くし、または、複数の転位の一部を平坦化層４０の表面側に伝播し難くすることができる。その結果、本成長層４４から得られる基板１００の主面１ｓ全体に亘って転位密度を低減することが可能となる。
（ｃ）本実施形態では、３次元成長工程Ｓ２００と平坦化工程Ｓ３００とを含むサイクルを複数回繰り返す。３次元成長工程Ｓ２００と平坦化工程Ｓ３００とを含む１回のサイクルによって、上述のように、下地基板１０側から伝播する転位を屈曲させ、転位を局所的に集めることができる。さらに次のサイクルを行うことで、前回のサイクルで平坦化層４０に残存した転位をさらに屈曲させ、転位を局所的に集めることができる。これにより、次のサイクルの平坦化層４０の表面での転位密度を、前回のサイクルの平坦化層４０の表面での転位密度よりも低減させることができる。このようにサイクルを繰り返すことで、サイクルを繰り返す回数に応じて、転位密度を徐々に低減させていくことができる。
（ｄ）たとえ複数のサイクルのうちいずれかのサイクルの３次元成長工程Ｓ２００において、ｃ面３０ｃが残存したとしても、次回以降のサイクルにおいて、ｃ面３０ｃが残存した部分の上方で、ｃ面３０ｃを少なくとも一度消失させることができる。これにより、ｃ面３０ｃが残存した部分の上方で、転位を確実に屈曲させることができる。その結果、転位密度を安定的に低減することが可能となる。
（ｅ）２回目以降のサイクルの傾斜界面拡大工程Ｓ２２０では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを、最初のサイクルの傾斜界面拡大工程Ｓ２２０のそれよりも長くする。これにより、２回目以降のサイクルにおいて、転位が屈曲して伝播する距離を、最初のサイクルよりも長くすることができる。その結果、２回目以降のサイクルの平坦化層４０の表面において、重ならない５０μｍ角の無転位密度領域を容易に形成することができ、無転位領域の密度を高くすることができる。
（ｆ）複数のサイクルのそれぞれにおける傾斜界面拡大工程Ｓ２２０では、最近接頂部間平均距離Ｌを、例えば、複数のサイクルを繰り返すにしたがって徐々に長くしていく。これにより、複数のサイクルを繰り返すにしたがって、転位が屈曲して伝播する距離を徐々に長くしていくことができる。その結果、複数のサイクルを繰り返すにしたがって、平坦化層４０の表面における無転位領域を徐々に広くしたり、平坦化層４０の表面における無転位領域の密度を徐々に高くしたりすることができる。
（ｇ）複数のサイクルのそれぞれにおける傾斜界面拡大工程Ｓ２２０では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることで、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも５０μｍ超、確保することができる。これにより、３次元成長層３０のうち一対の頂部３０ｔ間の略中央の上方に、充分に転位を集めることができる。その結果、平坦化層４０の表面における転位密度を充分に低減させることができる。
（ｈ）さらに、複数のサイクルのうち少なくとも最後のサイクルの傾斜界面拡大工程Ｓ２２０では、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを、例えば、２００μｍ超とすることが好ましい。これにより、最後のサイクルの傾斜界面拡大工程Ｓ２２０以降の工程において、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも１００μｍ超、確保することができる。その結果、最後のサイクルの平坦化層４０の表面の少なくとも一部に、小さくとも１００μｍ角の無転位領域を形成することができる。
（ｉ）複数のサイクルのそれぞれにおける３次元成長工程Ｓ２００では、式（１）を満たすように第１成長条件を調整することで、傾斜界面３０ｉとして、ｍ≧３である｛１１－２ｍ｝面を生じさせることができる。これにより、ｃ面３０ｃに対する｛１１－２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることができる。具体的には、該傾斜角度を４７．３°以下とすることができる。ｃ面３０ｃに対する｛１１－２ｍ｝面の傾斜角度を緩やかにすることとで、複数の頂部３０ｔの周期を長くすることができる。具体的には、下地基板１０の主面１０ｓに垂直な任意の断面を見たときに、最近接頂部間平均距離Ｌを１００μｍ超とすることができる。
　なお、参考までに、通常、所定のエッチャントを用い窒化物半導体基板にエッチピットを生じさせると、該基板の表面に、｛１－１０ｎ｝面により構成されるエッチピットが形成される。これに対し、本実施形態において所定の条件で成長させた３次元成長層３０の表面では、ｍ≧３である｛１１－２ｍ｝面を生じさせることができる。したがって、通常のエッチピットに比較して、本実施形態では、製法特有の傾斜界面３０ｉが形成されると考えられる。
（ｊ）複数のサイクルのそれぞれにおける３次元成長工程Ｓ２００では、３次元成長層３０の表面からｃ面３０ｃを消失させた後に、該表面に傾斜界面３０ｉが多く占める状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って３次元成長層３０の成長を継続させる。これにより、３次元成長層３０の表面全体に亘って確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。例えば、たとえ傾斜界面拡大工程Ｓ２２０において３次元成長層３０の表面でｃ面３０ｃが消失するタイミングがずれ、傾斜界面拡大層３２の一部にｃ面３０ｃが残存していたとしても、確実にｃ面３０ｃを消失させることができる。
　また、ｃ面３０ｃが消失した後に、３次元成長層３０の傾斜界面３０ｉによる成長を継続することで、傾斜界面３０ｉが露出した位置で転位を屈曲させる時間を充分に確保することができる。ここで、ｃ面が消失してから直ぐにｃ面成長をさせると、転位が充分に屈曲されずに、第２層の表面に向けて略鉛直方向に伝播してしまう可能性がある。これに対し、本実施形態では、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉが露出した位置で転位を屈曲させる時間を充分に確保することで、特に３次元成長層３０の頂部３０ｔ付近の転位を確実に屈曲させることができ、下地基板１０から平坦化層４０の表面に向けて略鉛直方向に転位が伝播することを抑制することができる。これにより、３次元成長層３０の頂部３０ｔの上方における転位の集中を抑制することができる。
（ｋ）本実施形態の製造方法により、基板１００のｃ面１００ｃの曲率半径を、下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。これにより、基板１００の主面１００ｓの法線に対するｃ軸１００ｃａのオフ角θのばらつきを、下地基板１０のｃ軸１０ｃａオフ角のばらつきよりも小さくすることができる。
　基板１００のｃ面１００ｃの曲率半径を大きくすることができる理由の１つとして、例えば、以下のような理由が考えられる。
　上述のように、３次元成長工程Ｓ２００において、ｃ面以外の傾斜界面３０ｉを成長面として３次元成長層３０を３次元成長させることで、傾斜界面成長領域７０が形成される。傾斜界面成長領域７０では、ｃ面成長領域６０と比較して、酸素を取り込みやすい。このため、傾斜界面成長領域７０中の酸素濃度は、ｃ面成長領域６０中の酸素濃度よりも高くなる。つまり、傾斜界面成長領域７０は、高酸素濃度領域として考えることができる。
　このように、高酸素濃度領域中に酸素を取り込むことで、高酸素濃度領域の格子定数を、高酸素濃度領域以外の他の領域の格子定数よりも大きくすることができる（参考：Ｃｈｒｉｓ　Ｇ．　Ｖａｎ　ｄｅ　Ｗａｌｌｅ，　Ｐｈｙｓｉｃａｌ　Ｒｅｖｉｅｗ　Ｂ　ｖｏｌ．６８，　１６５２０９　（２００３））。下地基板１０、または３次元成長層３０のうちｃ面３０ｃを成長面として成長したｃ面成長領域６０には、下地基板１０のｃ面１０ｃの湾曲によって、ｃ面の曲率中心に向かって集中する応力が加わっている。これに対して、高酸素濃度領域の格子定数を相対的に大きくすることで、高酸素濃度領域には、ｃ面３０ｃを沿面方向の外側に広げる応力を生じさせることができる。これにより、高酸素濃度領域よりも下側でｃ面３０ｃの曲率中心に向かって集中する応力と、高酸素濃度領域のｃ面３０ｃを沿面方向の外側に広げる応力とを相殺させることができる。
　このように３次元成長層３０による応力相殺効果を得ることで、平坦化層４０から得られる基板１００のｃ面１００ｃの曲率半径を、従来のＶＡＳ法で得られる下地基板１０のｃ面１０ｃの曲率半径よりも大きくすることができる。
（ｌ）本実施形態の製造方法により得られる基板１００では、転位密度を低くすることができ、オフ角ばらつきを小さくできるだけでなく、Ｘ線ロッキングカーブ測定の半値幅を決定する上述の各結晶品質要素の全てをバランスよく良好にすることができる。
　これにより、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定に関して、本実施形態の基板１００では、ＦＷＨＭｂを３２ａｒｃｓｅｃ以下とすることができる。さらに、本実施形態の基板１００では、入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとした場合であっても、Ｘ線が照射される領域の全体に亘って、ｃ面の曲率半径が大きく、且つ、上述の結晶品質要素がバランスよく良好であることで、（ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂ）／ＦＷＨＭａを３０％以下とすることができる。
　さらに、｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定に関して、本実施形態の基板では、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を５０ａｒｃｓｅｃ以下とすることができる。また、本実施形態の基板では、３つの方向から｛１０－１２｝面で表される等価な結晶面の回折を測定したＦＷＨＭ１｛１０－１２｝の最大最小差を９ａｒｃｓｅｃ以下とすることができる。また、本実施形態の基板１０では、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率を８０％以上とすることができる。
＜他の実施形態＞
　以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
　上述の実施形態では、下地基板１０がＧａＮ自立基板である場合について説明したが、下地基板１０は、ＧａＮ自立基板に限らず、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化アルミニウムインジウムガリウム（ＡｌＩｎＧａＮ）等のＩＩＩ族窒化物半導体、すなわち、ＡｌｘＩｎｙＧａ１－ｘ－ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物半導体からなる自立基板であってもよい。
　上述の実施形態では、基板１００がＧａＮ自立基板である場合について説明したが、基板１００は、ＧａＮ自立基板に限らず、例えば、ＡｌＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＩｎＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物半導体、すなわち、ＡｌｘＩｎｙＧａ１－ｘ－ｙＮ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表されるＩＩＩ族窒化物半導体からなる自立基板であってもよい。
　上述の実施形態では、基板１００がｎ型である場合について説明したが、基板１００はｐ型であったり、または半絶縁性を有していたりしてもよい。例えば、基板１００を用いて高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）としての半導体装置を製造する場合には、基板１００は、半絶縁性を有していることが好ましい。
　上述の実施形態では、下地基板準備工程Ｓ１００の研磨工程Ｓ１８０では、下地基板１０の主面１０ｓを鏡面化する場合について説明したが、研磨工程Ｓ１８０では、下地基板１０の主面１０ｓを、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶がエピタキシャル成長することが可能ないわゆるエピレディの状態に保ちつつ、粗く研磨してもよい。具体的には、下地基板１０の主面１０ｓの二乗平均粗さＲＭＳを、例えば、１ｎｍ以上１０ｎｍ以下とする。下地基板１０の主面１０ｓのＲＭＳを上記範囲内とすることで、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００において、下地基板１０上に３次元成長層３０を成長させるときに、３次元成長層３０の表面でのｃ面以外の傾斜界面３０ｉの発生を促すことができる。また、下地基板１０の主面１０ｓのＲＭＳを上記範囲内とすることで、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００において、３次元成長層３０の表面が過度に粗くなることを抑制し、３次元成長層３０における最近接頂部間平均距離Ｌが短くなることを抑制することができる。
　または、例えば、下地基板１０中のバルク部分の結晶品質を良好に保ちつつ、下地基板１０のスライス工程Ｓ１７０や研磨工程Ｓ１８０等の加工によって導入される結晶歪みを、該下地基板１０の主面１０ｓ側に残存させてもよい。具体的には、加工後の下地基板１０の主面１０ｓに対する入射角を２°としてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、（１０－１０）面回折の半値幅（ＦＷＨＭ）を、例えば、加工前の下地基板１０の半値幅よりも大きくし、６０ａｒｃｓｅｃ以上２００ａｒｃｓｅｃ以下とする。（１０－１０）面回折のＦＷＨＭを上記範囲内とすることで、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００において、下地基板１０の主面１０ｓ側における結晶歪みに起因して、３次元成長層３０の表面に現れる安定な結晶面を変化させることができる。その結果、３次元成長層３０の表面にｃ面以外の傾斜界面３０ｉを生じさせることができる。また、（１０－１０）面回折のＦＷＨＭを上記範囲内とすることで、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００において、下地基板１０の主面１０ｓ側における結晶歪みに起因して、３次元成長層３０に過剰に多くの転位が発生することを抑制することができる。
　上述の実施形態では、下地基板準備工程Ｓ１００の後、すぐに最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００を行う場合について説明したが、この場合に限られない。下地基板準備工程Ｓ１００の後で、かつ、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００の前の、初期工程Ｓ１９０において、下地基板１０の主面１０ｓ上に直接的に、ｃ面を成長面として、初期層を成長させてもよい。このとき、初期工程Ｓ１９０での初期層の成長レートを、３次元成長工程Ｓ２００での３次元成長層３０の成長レートよりも低くする。これにより、初期層を、下地基板１０の主面１０ｓ上にステップフロー成長させることができる。初期層をステップフロー成長させることで、下地基板１０の主面１０ｓの一部に、荒れている部分または結晶性が異なる部分などの異常部分があったとしても、下地基板１０の主面１０ｓの状態にかかわらず、初期層の表面モフォロジおよび結晶性を表面全体に亘って略均一にすることができる。初期層の表面モフォロジおよび結晶性を略均一にすることで、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００において、ｃ面３０ｃに対する傾斜界面３０ｉの傾斜角度などの傾斜界面３０ｉの発生状態を、３次元成長層３０の表面全体に亘って略均一にすることができる。具体的には、３次元成長層３０の表面の一部に、最近接頂部間距離が短い領域が形成されることを抑制し、３次元成長層３０の表面全体に亘って、最近接頂部間距離を略均一にすることができる。その結果、平坦化層４０の表面の一部に、転位密度が高い領域が形成されることを抑制し、平坦化層４０の表面全体に亘って、転位密度を低くすることができる。
　上述の実施形態では、それぞれのサイクルの３次元成長工程Ｓ２００において、第１成長条件として主に成長温度を調整する場合について説明したが、第１成長条件が式（１）を満たせば、当該第１成長条件として、成長温度以外の成長条件を調整したり、成長温度と成長温度以外の成長条件とを組み合わせて調整したりしてもよい。
　上述の実施形態では、それぞれのサイクルの平坦化工程Ｓ３００において、第２成長条件として主に成長温度を調整する場合について説明したが、第２成長条件が式（２）を満たせば、当該第２成長条件として、成長温度以外の成長条件を調整したり、成長温度と成長温度以外の成長条件とを組み合わせて調整したりしてもよい。
　上述の実施形態では、それぞれのサイクルの傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０と同様に、上述の第１成長条件で維持する場合について説明したが、傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件が第１成長条件を満たせば、該傾斜界面維持工程Ｓ２４０での成長条件を、傾斜界面拡大工程Ｓ２２０での成長条件と異ならせてもよい。
　上述の実施形態では、実施回数判定工程Ｓ４００において、実施回数が２回になったときにサイクルを終了する場合について説明したが、実施回数は２回よりも多くてもよい。
　上述の実施形態では、２回目以降のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００では、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００と同様の第１成長条件下で、３次元成長層３０を成長させる場合について説明したが、２回目以降のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００での成長条件が第１成長条件を満たせば、当該工程の成長条件を、最初のサイクルの３次元成長工程Ｓ２００での成長条件と異ならせてもよい。
　上述の実施形態では、２回目以降のサイクルの平坦化工程Ｓ３００では、最初のサイクルの平坦化工程Ｓ３００と同様の第２成長条件下で、平坦化層４０を成長させる場合について説明したが、２回目以降のサイクルの平坦化工程Ｓ３００での成長条件が第２成長条件を満たせば、当該工程の成長条件を、最初のサイクルの平坦化工程Ｓ３００での成長条件と異ならせてもよい。
　上述の実施形態では、本成長工程Ｓ５００での成長条件を、各サイクルの平坦化工程Ｓ３００と同様に、第２成長条件で維持する場合について説明したが、本成長工程Ｓ５００での成長条件が第２成長条件を満たせば、当該工程での成長条件を、各サイクルの平坦化工程Ｓ３００での成長条件と異ならせてもよい。
　上述の実施形態では、スライス工程Ｓ１７０およびスライス工程Ｓ６００において、ワイヤーソーを用い、第２結晶層６または本成長層４４をスライスする場合について説明したが、例えば、外周刃スライサー、内周刃スライサー、放電加工機等を用いてもよい。
　上述の実施形態では、積層構造体９０のうちの本成長層４４をスライスすることで、基板１００を得る場合について説明したが、この場合に限られない。例えば、積層構造体９０をそのまま用いて、半導体装置を作製するための半導体積層物を製造してもよい。具体的には、積層構造体９０を作製したら、半導体積層物作製工程において、積層構造体９０上に半導体機能層をエピタキシャル成長させ、半導体積層物を作製する。半導体積層物を作製したら、積層構造体９０の裏面側を研磨し、積層構造体９０のうち、下地基板１０と、複数の積層ユニット５０と、を除去する。これにより、上述の実施形態と同様に、本成長層４４と、半導体機能層と、を有する半導体積層物が得られる。この場合によれば、基板１００を得るためのスライス工程Ｓ６００および研磨工程Ｓ７００を省略することができる。
　上述の実施形態では、基板１００を製造したら、製造工程を終了する場合について説明したが、当該基板１００を下地基板１０として用い、工程Ｓ２００～Ｓ７００を再度行ってもよい。これにより、さらに転位密度を低減させた基板１００を得ることができる。また、さらにｃ軸１００ｃａのオフ角θのばらつきを小さくした基板１００を得ることができる。また、基板１００を下地基板１０として用いた工程Ｓ２００～Ｓ７００を１サイクルとして、当該サイクルを複数回繰り返してもよい。これにより、サイクルを繰り返す回数に応じて、基板１００の転位密度を徐々に低減させていくことができる。また、サイクルを繰り返す回数に応じて、基板１００におけるｃ軸１００ｃａのオフ角θのばらつきも徐々に小さくしていくことができる。
　以下、本発明の効果を裏付ける各種実験結果について説明する。なお、以下において、「窒化物半導体基板」を単に「基板」と略すことがある。
（１）実験１
（１－１）窒化物半導体基板の作製
　以下のようにして、サンプル１～４の基板を作製した。なお、サンプル１については、積層構造体も作製した。
＜サンプル１の窒化物半導体基板の作製条件＞
　サンプル１では、３次元成長工程および平坦化工程を含むサイクルを２回行った。
（下地基板）
　材質：ＧａＮ
　作製方法：ＶＡＳ法
　直径：２インチ
　厚さ：４００μｍ
　主面に対して最も近い低指数の結晶面：ｃ面
　主面に対するマスク層等のパターン加工なし。
　主面の中心のオフ角：ｍ方向に０．４°
［最初のサイクル］
（３次元成長層）
　材質：ＧａＮ
　成長方法：ＨＶＰＥ法
　第１成長条件：
　成長温度を９８０℃以上１，０２０℃以下とし、Ｖ／ＩＩＩ比を２以上２０以下とした。このとき、第１成長条件が式（１）を満たすように、成長温度およびＶ／ＩＩＩ比のうち少なくともいずれかをそれぞれ上記範囲のなかで調整した。
（平坦化層）
　材質：ＧａＮ
　成長方法：ＨＶＰＥ法
　成長温度：１，０５０℃
　Ｖ／ＩＩＩ比：２
　なお、上記第２成長条件は、式（２）を満たす。
　下地基板の主面から第１積層ユニットの境界面までの厚さ（第１積層ユニットの厚さ）：約８００μｍ
［２回目のサイクル］
（３次元成長層）
　最初のサイクルの３次元成長層と同様の成長条件
（平坦化層）
　最初のサイクルの平坦化層と同様の成長条件
　第１積層ユニットの境界面から第２積層ユニットの境界面までの厚さ（第２積層ユニットの厚さ）：約８００μｍ
（本成長層）
　それぞれのサイクルの平坦化層と同様の成長条件
　厚さ：約２ｍｍ
　なお、観察用の積層構造体では、本成長層の厚さを約２００μｍとした。
（スライス条件）
　基板の厚さ：４００μｍ
　カーフロス：２００μｍ
＜サンプル２の窒化物半導体基板の作製条件＞
　サンプル２では、３次元成長工程および平坦化工程を含むサイクルを１回とした。すなわち、サイクルを繰り返さなかった。
（下地基板）
　サンプル１で用いた下地基板と同等
（３次元成長層）
　サンプル１の最初のサイクルの３次元成長層と同様の成長条件
（平坦化層）
　サンプル１の最初のサイクルの平坦化層と同様の成長条件
　下地基板の主面から平坦化層上の境界面までの厚さ：約８００μｍ
（本成長層）
　上述の平坦化層と同様の成長条件
　厚さ：約２ｍｍ
（スライス条件）
　サンプル１と同じ。
＜サンプル３の窒化物半導体基板の作製条件＞
　上述の「ｃ面厚膜成長」による方法を用いた。
（下地基板）
　材質：ＧａＮ
　作製方法：ＶＡＳ法
　直径：６２ｍｍ
　厚さ：４００μｍ
　主面に対して最も近い低指数の結晶面：ｃ面
　主面の中心のオフ角：ｍ軸方向０．５°
　主面に対するマスク層等のパターン加工なし。
（結晶層）
　材質：ＧａＮ
　成長方法：ＨＶＰＥ法
　成長温度：１０５０℃
　Ｖ／ＩＩＩ比：２．８
　成長時間：１５時間
（加工）
　研削：円筒状領域を除去し、直径５６ｍｍの円柱状領域を得た。
　スライス：６３０μｍ厚、５枚
　べべリング加工：直径５０．８ｍｍとした。
　研磨加工：４００～４５０μｍ厚とした。
＜サンプル４の窒化物半導体基板の作製条件＞
　下地基板と同様の従来のＶＡＳ法により、サンプル４の基板を作製した。なお、サンプル４については、オフ角の絶対値およびオフ方向が下地基板と異なる点を除いて、ｃ面の曲率半径や転位密度などは下地基板と同等とした。
（１－２）評価
（蛍光顕微鏡による観察）
　蛍光顕微鏡を用い、サンプル１の基板をスライスする前の積層構造体の断面を観察した。
（多光子励起顕微鏡による観察）
　多光子励起顕微鏡を用い、サンプル１～３の基板、下地基板に相当するサンプル４の基板のそれぞれの主面を観察した。このとき、視野２５０μｍごとに主面全体に亘って暗点密度を測定することで、転位密度を測定した。なお、これらの基板における暗点の全てが転位であることは、厚さ方向に焦点をずらして測定することにより確認している。また、このとき、視野２５０μｍ角での全測定領域数に対する、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満または７×１０５ｃｍ－２未満である領域の数の割合を求めた。
（（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定）
　サンプル１～３の基板、下地基板に相当するサンプル４の基板のそれぞれについて、（０００２）面回折の以下の２種類のＸ線ロッキングカーブ測定を行った。
　Ｘ線ロッキングカーブ測定には、スペクトリス社製「Ｘ’Ｐｅｒｔ－ＰＲＯ　ＭＲＤ」を用い、入射側のモノクロメータとしては、同社製「ハイブリッドモノクロメータ」を用いた。ハイブリッドモノクロメータは、Ｘ線源側から順に、Ｘ線ミラーと、Ｇｅ（２２０）面の２結晶と、を有する。当該測定では、まず、Ｘ線源から放射されるＸ線を、Ｘ線ミラーにより平行光とする。これにより、使用されるＸ線のフォトン数（すなわちＸ線強度）を増加させることができる。次に、Ｘ線ミラーからの平行光を、Ｇｅ（２２０）面の２結晶により、ＣｕのＫα１の単色光とする。次に、Ｇｅ（２２０）面の２結晶からの単色光を、入射側スリットを介して所定の幅に狭め、基板に入射させる。なお、当該ハイブリッドモノクロメータを用いて完全結晶のＧａＮの（０００２）面のロッキングカーブを測定した場合の半値幅をシミュレーションにより求めると２５．７ａｒｃｓｅｃとなる。すなわち、当該半値幅が上述の光学系で測定する場合の理論上の測定限界である。
　なお、当該測定において基板に入射されるＸ線は、ゴニオメータの回転軸に直交する断面（すなわちω方向に沿った断面）では基板側に向かう平行光とされる。しかしながら、入射されるＸ線は、ゴニオメータの回転軸に沿った断面では平行光になっていない。このため、Ｘ線がスリットから基板に到達するまでの間において、Ｘ線のω方向の幅はほぼ一定であるが、Ｘ線のω方向に直交する方向の幅は広がる。したがって、Ｘ線ロッキングカーブ測定において、所定の結晶面で回折されるＸ線の半値幅は、入射側スリットのうち、Ｘ線が平行光となったω方向の幅に依存するものとなる。
　一方で、受光側は、ｏｐｅｎとした。受光側の検出器のω方向の窓幅を１４．０２５ｍｍとした。上述の光学系では、ゴニオ半径が４２０ｍｍであるので、±０．９５°のブラッグ角の変動を測定可能である。
（Ｘ線ロッキングカーブ測定１）
　入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとし、サンプル１～３の基板、下地基板に相当するサンプル４の基板のそれぞれの、（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ測定を行った。このとき、それぞれの基板の主面内のうち、中心を通りｍ軸方向に沿った直線上、および中心を通りｍ軸に直交するａ軸方向に沿った直線上で、５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、該測定を行った。このとき、基板の主面内の位置として正に定義している側からＸ線を入射させた。測定の結果、主面へ入射したＸ線と主面とがなすピーク角度ωを、直線上の位置に対してプロットし、ピーク角度ωを位置の１次関数で近似した。当該１次関数の傾きの逆数により、ｃ面の曲率半径を求めた。
　また、各測定点において、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂを求めた。
（Ｘ線ロッキングカーブ測定２）
　入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとし、サンプル１～３の基板、下地基板に相当するサンプル４の基板のそれぞれについて、Ｘ線ロッキングカーブ測定を行った。このとき、それぞれの基板の主面内のうち、中心を通りｍ軸方向に沿った直線上、および中心を通りｍ軸に直交するａ軸方向に沿った直線上で、５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、該測定を行った。測定の結果、各測定点において、入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａを求めた。さらに、各測定点において、ＦＷＨＭａに対するＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂの割合を求めた。
　なお、Ｘ線ロッキングカーブ測定１および２において、それぞれの基板の主面に対して（０００２）面のブラッグ角１７．２８°でＸ線が入射した場合、スリットのω方向の幅が０．１ｍｍのとき、Ｘ線のフットプリントは約０．３３７ｍｍとなり、スリットのω方向の幅が１ｍｍのとき、Ｘ線のフットプリントは約３．３７ｍｍとなる。
（１－３）結果
　結果を表１～５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
＜サンプル４：下地基板相当＞
　表１、表５および図２１（ｂ）を参照し、従来のＶＡＳ法により作製された下地基板に相当するサンプル４の基板の結果について説明する。図２１（ｂ）は、サンプル４の窒化物半導体基板について、入射側スリットを異ならせて（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。なお、図２１（ｂ）は、ａ軸に沿った方向の測定結果を示している。また、同図において、「ＬＩｎｅ　ｗｉｄｔｈ」は上述のＸ線のフットプリントを意味している。
（転位）
　表１に示すように、下地基板に相当するサンプル４の基板では、平均転位密度が１×１０６ｃｍ－２以上であった。サンプル４の基板の主面内には、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域が存在しなかった。
　また、図示していないが、サンプル４の基板では、転位が面内均一に分散した状態となっていた。このため、サンプル４の基板の全体に亘って、無転位領域の大きさは５０μｍ角よりも小さく、５０μｍ角の無転位領域は形成されていなかった。
（Ｘ線ロッキングカーブ測定結果）
　表１に示すように、サンプル４の基板におけるｃ面の曲率半径は、１０ｍ未満であった。
　表５に示すように、サンプル４の基板では、直径４０ｍｍ内でのｃ軸のオフ角のばらつきが、±０．２４°程度であった。
　また、表５に示すように、サンプル４の基板では、すべての測定点において、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときのＦＷＨＭｂが３２ａｒｃｓｅｃ超であった。
　図２１（ｂ）に示すように、サンプル４の基板では、入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときのＸ線の回折パターンが、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときのＸ線の回折パターンよりも広がっていた。
　このため、表５に示すように、サンプル４の基板では、すべての測定点において、（ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂ）／ＦＷＨＭａが３０％超であった。
＜サンプル３：ｃ面厚膜成長＞
　表１、表４および図２０を参照し、ｃ面厚膜成長により得られたサンプル３の基板の結果について説明する。図２０は、多光子励起顕微鏡を用い、サンプル３の窒化物半導体基板の主面を観察した図である。
（転位）
　表１に示すように、ｃ面厚膜成長により得られたサンプル３の基板では、結晶層の厚さに反比例して転位密度が減少するため、平均転位密度が下地基板相当のサンプル４のそれよりも低減されていた。
　しかしながら、サンプル３の基板では、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域の割合が９０％未満であり、転位密度が７×１０ｃｍ－２未満である領域の割合が８０％未満であった。
　また、図２０に示すように、サンプル３の基板では、転位が面内均一に分散した状態となっていた。なお、図示されていない領域においても、転位の分布は図２０と同様であった。このため、サンプル３の基板の全体に亘って、無転位領域の大きさは５０μｍ角よりも小さく、５０μｍ角の無転位領域は形成されていなかった。
　このように、従来の方法として高品質な基板が得られるサンプル３の方法を用いたとしても、得られた基板では、上述の低転位密度領域が形成されておらず、５０μｍ角の無転位領域が形成されていなかった。このため、転位を集める特段の工程を行わない従来の他の製造方法により作製した基板であっても、５０μｍ角の無転位領域が形成されないと考えられる。
（Ｘ線ロッキングカーブ測定結果）
　表１に示すように、サンプル３の基板では、結晶層の厚膜化の効果により、ｃ面の曲率半径が下地基板のそれよりも若干大きくなっていた。
　また、表４に示すように、ｃ面厚膜成長により得られたサンプル３の基板では、直径４０ｍｍ内でのｃ軸のオフ角のばらつきが、サンプル４の基板よりも改善し、±０．０７４°程度であった。また、サンプル３の基板のＦＷＨＭｂは、サンプル４の基板のＦＷＨＭｂよりも改善していた。
　しかしながら、サンプル３の基板では、ＦＷＨＭｂが３２ａｒｃｓｅｃを超える部分が複数散見された。また、サンプル３の基板では、すべての測定点において（ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂ）／ＦＷＨＭａが３０％を大きく超えていた。
　このように、従来の基板として比較的高品質なサンプル３の基板は、転位密度やオフ角ばらつきが下地基板相当のサンプル４よりも改善していた。しかしながら、サンプル３の基板は、ＦＷＨＭｂ≦３２ａｒｃｓｅｃ且つ（ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂ）／ＦＷＨＭａ≦３０％という半値幅の条件を満たす点を、一点も有していなかった。サンプル３の基板では、上述の結晶品質要素の少なくともいずれかが、サンプル１および２の基板ほどには良好となっていなかったためと考えられる。
　このため、従来の基板として比較的高品質なサンプル３の基板ですら、上述の半値幅の条件を満たさないことから、従来の他の製造方法により作製した基板も、上述の半値幅の条件を満たさないと考えられる。
＜サンプル２：１サイクル＞
　表１、表３および図１９を参照し、サイクルを１回としたサンプル２の基板の結果について説明する。図１９は、多光子励起顕微鏡を用い、サンプル２の窒化物半導体基板の主面を観察した図である。
（転位）
　表１に示すように、サイクルを１回としたサンプル２の基板では、平均転位密度がサンプル３および４の基板のそれぞれよりも低減されていた。サンプル２の基板では、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域の割合が９０％以上であった。
　ただし、サンプル２の基板では、転位密度が１×１０６ｃｍ－２以上である領域が主面の５％程度存在していた。また、サンプル２の基板では、転位密度が７×１０５ｃｍ－２未満である領域の割合が８０％未満であった。
　図１９に示すように、サンプル２の基板の主面は、小さくとも５０μｍ角の無転位領域を含んでいた。また、サンプル２の基板では、５０μｍ角の無転位領域が、主面の全体に亘って散在していた。
　また、サンプル２の基板では、２５０μｍ角の全ての視野内に、少なくとも１つの５０μｍ角の無転位領域が存在していた。サンプル２の基板の主面は、重ならない５０μｍ角の無転位領域を１０００個／ｃｍ２以上の密度で有していた。
　ただし、サンプル２の基板の主面内には、１００μｍ角の無転位領域が存在しなかった。
（Ｘ線ロッキングカーブ測定結果）
　表１に示すように、サンプル２の基板では、ｃ面の曲率半径が、サンプル３および４の基板に比べて大きく、２３ｍ以上であった。
　また、表３に示すように、サンプル２の基板では、直径４０ｍｍ内でのｃ軸のオフ角のばらつきが、サンプル３および４の基板よりも小さく、±０．０３°程度であった。
　また、サンプル２の基板では、すべての測定点において、ＦＷＨＭｂが３２ａｒｃｓｅｃ以下であった。また、サンプル２の基板では、すべての測定点において（ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂ）／ＦＷＨＭａが３０％以下であった。
＜サンプル１：２サイクル＞
　表１、表２、図１６、図１７、図１８および図２１（ａ）を参照し、サイクルを２回としたサンプル１の基板の結果について説明する。図１６は、サンプル１の積層構造体の断面を蛍光顕微鏡により観察した観察像を示す図である。図１７および図１８は、多光子励起顕微鏡を用い、サンプル１の窒化物半導体基板の主面を観察した図である。なお、図１７および図１８において、白実線四角部は、５０μｍ角の無転位領域を示し、白点線四角部は、１００μｍ角の無転位領域を示している。図２１（ａ）は、サンプル１の窒化物半導体基板について、入射側スリットを異ならせて（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。図２１（ａ）についても、測定条件は、上述の図２１（ｂ）と同様である。
（積層構造体）
　図１６に示すように、サンプル１の積層構造体は、成長面の違いによる酸素濃度の違いに基づいて、２つの積層ユニットと、最上低酸素濃度領域と、を有していた。２つの積層ユニットのそれぞれは、低酸素濃度領域と、高酸素濃度領域と、を有していた。
　低酸素濃度領域は、厚さ方向に下地基板側から最上低酸素濃度領域まで連続していなかった。
　第１積層ユニットの低酸素濃度領域は、成長初期段階に下地基板上にｃ面を成長面として成長した初期層に相当する部分を有していた。初期層は、下地基板の主面全体に亘って、所定の厚さで形成されていた。
　第１積層ユニットの低酸素濃度領域は、断面視で、複数の谷部および複数の山部を有していた。第１積層ユニットにおける最近接山部間平均距離は、およそ１３５μｍであった。
　第１積層ユニットの高酸素濃度領域は、第１積層ユニットの低酸素濃度領域の上に設けられていた。第１積層ユニットの高酸素濃度領域は、下地基板の主面に沿って連続して設けられていた。すなわち、第１積層ユニットの成長過程において、ｃ面が少なくとも一度消失したことを確認した。
　第２積層ユニットの低酸素濃度領域は、第１積層ユニットの高酸素濃度領域の上に設けられていた。
　第２積層ユニットの低酸素濃度領域も、断面視で、複数の谷部および複数の山部を有していた。第２積層ユニットにおける最近接山部間平均距離は、第１積層ユニットにおける最近接山部間平均距離よりも長く、およそ２０９μｍであった。
　第２積層ユニットの高酸素濃度領域は、第２積層ユニットの低酸素濃度領域の上に設けられていた。第２積層ユニットの高酸素濃度領域は、下地基板の主面に沿って連続して設けられていた。すなわち、第２積層ユニットの成長過程においても、ｃ面が少なくとも一度消失したことを確認した。
　サンプル１の積層構造体において、下地基板の主面から第２積層ユニットの境界面までの厚さは、１６９０μｍであった。表１の結果から、上述のＮ／Ｎ０で求められる転位密度の低減率は、０．０７であった。
（転位）
　表１に示すように、サイクルを２回としたサンプル１の基板では、平均転位密度がサンプル２～４の基板のそれぞれよりも低減されていた。
　サンプル１の基板では、転位密度が１×１０６ｃｍ－２未満である領域の割合が１００％であった。すなわち、転位密度が１×１０６ｃｍ－２以上である領域が主面に存在していなかった。
　また、サンプル１の基板では、転位密度が７×１０５ｃｍ－２未満である領域の割合が８０％以上であった。
　図１７および図１８に示すように、サンプル１の基板の主面は、小さくとも５０μｍ角の無転位領域を含んでいた。また、サンプル１の基板では、複数の５０μｍ角の無転位領域が、主面の全体に亘って散在していた。
　また、サンプル１の基板では、２５０μｍ角の全ての視野内に、複数の５０μｍ角の無転位領域が存在していた。つまり、サンプル１の基板の主面において重ならない５０μｍ角の無転位領域の密度は、サンプル２のそれよりも高かった。具体的には、サンプル１の基板の主面は、重ならない５０μｍ角の無転位領域を１００００個／ｃｍ２以上の密度で有していた。
　また、サンプル１の基板では、最も接近する一対の無転位領域の互いに対向する辺間で挟まれた四角形領域内に存在する転位の数は、９０個以下であった。
　さらに、図１７および図１８で白点線四角部として示したように、サンプル１の基板の主面は、１００角の無転位領域を含んでいた。サンプル１の基板の主面は、重ならない１００μｍ角の無転位領域を１００個／ｃｍ２以上の密度で有していた。
（Ｘ線ロッキングカーブ測定結果）
　表１に示すように、サンプル１の基板では、ｃ面の曲率半径が、サンプル３および４の基板に比べて大きく、２３ｍ以上であった。
　また、表２に示すように、サンプル１の基板では、直径４０ｍｍ内でのｃ軸のオフ角のばらつきが、サンプル３および４の基板よりも小さく、±０．００６°程度であった。
　また、サンプル１の基板では、すべての測定点において、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときのＦＷＨＭｂが３２ａｒｃｓｅｃ以下であった。
　図２１（ａ）に示すように、サンプル１の基板では、入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍから１ｍｍに広げた場合であっても、Ｘ線の回折パターンの広がりは小さかった。
　これにより、表２に示すように、サンプル１の基板では、すべての測定点において（ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂ）／ＦＷＨＭａが３０％以下であった。
　すなわち、サンプル１の基板における（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定では、サンプル２の基板と同等以上に良好な結果が得られた。
（２）実験２
（２－１）窒化物半導体基板の準備
　上述の実験１におけるサンプル１、サンプル３およびサンプル４を準備し、以下の評価を行った。
（２－２）評価
（｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定）
　サンプル１の基板、サンプル３の基板、および下地基板に相当するサンプル４の基板のそれぞれについて、｛１０－１２｝面回折の以下の２種類のＸ線ロッキングカーブ測定を行った。
　Ｘ線ロッキングカーブ測定には、実験１と同じ装置を用いた。
　上述の実施形態で述べたように、広測定領域条件でＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定し、狭測定領域条件でＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定した。
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件では、ＣｕのＸ線源から、Ｘ線を平行光とするＸ線ミラー、Ｇｅ（２２０）の２回反射のモノクロメータ、およびゴニオメータの回転軸周りの回転角方向としてのω方向の幅ｄＩが１．４ｍｍであり且つ当該回転軸に平行な方向の長さＬＩが１２ｍｍである入射側開口をこの順で介して、基板１００の主面１００ｓの中心に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射した。すなわち、実験２の測定は、実験１での入射側スリットを外して行った。
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、受光側スリットをオープンとし且つアナライザ結晶を介さずにＸ線を受光した。なお、Ｘ線を受光するディテクタにおいて、開口のω方向の幅（受光側開口のω方向の幅）ｄＤ、および回転軸に平行な方向の開口の長さ（受光側開口の長さ）ＬＤを、ともに１４．０２５ｍｍとした。
　ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定するときの入射条件は、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件と同様とした。
　ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、Ｇｅ（２２０）の３回反射のアナライザ結晶を介してＸ線を受光した。なお、アナライザ結晶において、入口開口のω方向の幅（受光側開口のω方向の幅）ｄＤ、および回転軸に平行な方向の入口開口の長さ（受光側開口の長さ）ＬＤを、それぞれ、６．５４ｍｍ、１４．０２５ｍｍとした。
（２－３）結果
　結果を表６に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
＜サンプル４：下地基板相当＞
　表６および図２４を参照し、下地基板に相当するサンプル４の基板の結果について説明する。図２４は、サンプル４の窒化物半導体基板について、異なる測定条件で｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。
　表６および図２４に示すように、サンプル４の基板では、広測定領域条件でのＦＷＨＭ１｛１０－１２｝が大きく、７００ａｒｃｓｅｃ超であった。また、サンプル４の基板では、３つの方向から等価な結晶面の回折を測定したＦＷＨＭ１｛１０－１２｝のばらつきが大きく、その最大最小差が１５０ａｒｃｓｅｃ超であった。
　図２４に示すように、サンプル４の基板では、広測定領域条件での｛１０－１２｝回折のパターンが、狭測定領域条件での｛１０－１２｝回折のパターンよりも広がっていた。
　このため、表６に示すように、サンプル４の基板では、３つの方向のそれぞれにおいて、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率が４０％未満であった。
＜サンプル３：ｃ面厚膜成長＞
　表６および図２３を参照し、サンプル３の基板の結果について説明する。図２３は、サンプル３の窒化物半導体基板について、異なる測定条件で｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。
　表６および図２３に示すように、サンプル３の基板では、ａ軸に対して１５０°の方向から測定した場合において、広測定領域条件でのＦＷＨＭ１｛１０－１２｝が大きく、７０ａｒｃｓｅｃ超であった。また、サンプル３の基板では、３つの方向から等価な結晶面の回折を測定したＦＷＨＭ１｛１０－１２｝のばらつきが生じており、その最大最小差が２０ａｒｃｓｅｃ超であった。
　図２３に示すように、サンプル３の基板では、ａ軸に対して１５０°の方向から測定した場合において、広測定領域条件での｛１０－１２｝回折のパターンが、狭測定領域条件での｛１０－１２｝回折のパターンよりも広がっていた。
　このため、表６に示すように、サンプル３の基板では、ａ軸に対して１５０°の方向から測定した場合において、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率が８０％未満であった。
＜サンプル１：２サイクル＞
　表６および図２２を参照し、サンプル１の基板の結果について説明する。図２２は、サンプル１の窒化物半導体基板について、異なる測定条件で｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、規格化したＸ線回折パターンを示す図である。
　表６および図２２に示すように、サンプル３の基板では、広測定領域条件でのＦＷＨＭ１｛１０－１２｝が４０ａｒｃｓｅｃ以下であった。また、サンプル３の基板では、３つの方向から等価な結晶面の回折を測定したＦＷＨＭ１｛１０－１２｝のばらつきが小さく、その最大最小差が９ａｒｃｓｅｃ以下であった。
　図２２に示すように、サンプル１の基板では、広測定領域条件であっても、｛１０－１２｝回折のパターンの広がりは小さかった。
　このため、表６に示すように、サンプル１の基板では、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率が８０％以上であった。
　また、サンプル１の基板では、主面に欠陥が無かったため、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率が１００％以下であった。
（３）サンプル１および２の結果まとめ
　以上のサンプル１および２によれば、３次元成長工程において、式（１）を満たすように第１成長条件を調整した。これにより、３次元成長層の成長過程で、ｃ面を確実に消失させることができた。ｃ面を確実に消失させたことで、３次元成長層における傾斜界面が露出した位置で、転位を確実に屈曲させることができた。その結果、基板の主面における転位密度を効率よく低減することができたことを確認した。
　さらに、サンプル１によれば、３次元成長工程と平坦化工程とを含むサイクルを複数回繰り返した。これにより、２回目のサイクルにおいて、最初のサイクルで平坦化層に残存した転位をさらに屈曲させ、転位を局所的に集めることができた。その結果、サイクルを２回としたサンプル１の転位密度を、サイクルを１回としたサンプル２の転位密度よりも低減することができたことを確認した。
　また、サンプル１によれば、第２積層ユニットにおける最近接山部間平均距離は、第１積層ユニットにおける最近接山部間平均距離よりも長かった。これにより、これにより、２回目のサイクルにおいて、転位が屈曲して伝播する距離を、最初のサイクルよりも長くすることができた。その結果、５０μｍ角の無転位領域の密度を高くすることができたことを確認した。
　また、サンプル１によれば、第２積層ユニットにおける最近接山部間平均距離は、およそ２０９μｍであった。これにより、２回目のサイクルにおいて、転位が屈曲して伝播する距離を、少なくとも１００μｍ超、確保することができた。その結果、２回目のサイクルの平坦化層の表面の少なくとも一部に、小さくとも１００μｍ角の無転位領域を形成することができたことを確認した。また、主面における重ならない１００μｍ角の無転位領域の密度を１００個／ｃｍ２以上とすることができたことを確認した。
　サンプル１および２によれば、高酸素濃度領域による応力相殺効果により、基板のｃ面の曲率半径を、下地基板のｃ面の曲率半径よりも大きくすることができ、基板におけるｃ軸のオフ角のばらつきを、下地基板におけるｃ軸のオフ角のばらつきを小さくすることができたことを確認した。
　また、サンプル１および２によれば、転位密度を低くすることができ、オフ角ばらつきを小さくできただけでなく、半値幅を決定する上述の各結晶品質要素の全てをバランスよく良好にすることができた。
　これにより、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定に関して、サンプル１および２の基板では、ＦＷＨＭｂを３２ａｒｃｓｅｃ以下とすることができたことを確認した。さらに、サンプル１および２では、入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとした場合であっても、Ｘ線が照射される領域の全体に亘って、ｃ面の曲率半径が大きく、且つ、上述の結晶品質要素がバランスよく良好であることで、（ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂ）／ＦＷＨＭａを３０％以下とすることができたことを確認した。
　さらに、｛１０－１２｝面回折のＸ線ロッキングカーブ測定に関して、サンプル１の基板では、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を５０ａｒｃｓｅｃ以下とすることができたことを確認した。また、サンプル１の基板では、３つの方向から｛１０－１２｝面で表される等価な結晶面の回折を測定したＦＷＨＭ１｛１０－１２｝の最大最小差を９ａｒｃｓｅｃ以下とすることができたことを確認した。また、サンプル１の基板１０では、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率を８０％以上とすることができたことを確認した。
＜本発明の好ましい態様＞
　以下、本発明の好ましい態様について付記する。
（付記１）
　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率は、８０％以上である
窒化物半導体基板。
　ただし、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝およびＦＷＨＭ２｛１０－１２｝は、それぞれ、Ｘ線ロッキングカーブ測定により測定した｛１０－１２｝面回折の半値幅であり、
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件では、ＣｕのＸ線源から、Ｘ線を平行光とするＸ線ミラー、Ｇｅ（２２０）の２回反射のモノクロメータ、およびゴニオメータの回転軸周りの回転角方向としてのω方向の幅が１．４ｍｍであり且つ前記回転軸に平行な方向の長さが１２ｍｍである入射側開口をこの順で介して、前記主面の中心に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、受光側スリットをオープンとし且つアナライザ結晶を介さずに、前記ω方向の幅が１４．０２５ｍｍである開口を有するディテクタによりＸ線を受光し、
　ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定するときの入射条件は、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件と同様とし、
　ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、前記ω方向の幅が６．５４ｍｍである入口開口を有するＧｅ（２２０）の３回反射のアナライザ結晶を介して、前記ディテクタによりＸ線を受光する。
（付記２）
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の前記比率は、１００％以下である
付記１に記載の窒化物半導体基板。
（付記３）
　前記主面の中心の法線を軸として周方向に６０°ずつ回転させた３つの方向から、｛１０－１２｝面で表される等価な結晶面の回折を測定したＦＷＨＭ１｛１０－１２｝の最大最小差は、９ａｒｃｓｅｃ以下である
付記１又は２に記載の窒化物半導体基板。
（付記４）
　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
　前記主面の中心の法線を軸として周方向に６０°ずつ回転させた３つの方向から、｛１０－１２｝面で表される等価な結晶面の回折を測定したＦＷＨＭ１｛１０－１２｝の最大最小差は、９ａｒｃｓｅｃ以下である
窒化物半導体基板。
　ただし、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝は、Ｘ線ロッキングカーブ測定により測定した｛１０－１２｝面回折の半値幅であり、
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件では、ＣｕのＸ線源から、Ｘ線を平行光とするＸ線ミラー、Ｇｅ（２２０）の２回反射のモノクロメータ、およびゴニオメータの回転軸周りの回転角方向としてのω方向の幅が１．４ｍｍであり且つ前記回転軸に平行な方向の長さが１２ｍｍである入射側開口をこの順で介して、前記主面の中心に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、受光側スリットをオープンとし且つアナライザ結晶を介さずに、前記ω方向の幅が１４．０２５ｍｍである開口を有するディテクタによりＸ線を受光する。
（付記５）
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝は、５０ａｒｃｓｅｃ以下である
付記１～４のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
（付記６）
　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝は、５０ａｒｃｓｅｃ以下である
窒化物半導体基板。
　ただし、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝は、Ｘ線ロッキングカーブ測定により測定した｛１０－１２｝面回折の半値幅であり、
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件では、ＣｕのＸ線源から、Ｘ線を平行光とするＸ線ミラー、Ｇｅ（２２０）の２回反射のモノクロメータ、およびゴニオメータの回転軸周りの回転角方向としてのω方向の幅が１．４ｍｍであり且つ前記回転軸に平行な方向の長さが１２ｍｍである入射側開口をこの順で介して、前記主面の中心に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、
　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、受光側スリットをオープンとし且つアナライザ結晶を介さずに、前記ω方向の幅が１４．０２５ｍｍである開口を有するディテクタによりＸ線を受光する。
（付記７）
　多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が１×１０６ｃｍ－２以上である領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が７×１０５ｃｍ－２未満である領域が前記主面の８０％以上存在し、
　前記主面は、重ならない５０μｍ角の無転位領域を１０００個／ｃｍ２以上の密度で有する
付記１～６のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
（付記８）
　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
　多光子励起顕微鏡により視野２５０μｍ角で前記窒化物半導体基板の主面を観察して暗点密度から転位密度を求めたときに、前記転位密度が１×１０６ｃｍ－２以上である領域が前記主面に存在せず、前記転位密度が７×１０５ｃｍ－２未満である領域が前記主面の８０％以上存在し、
　前記主面は、重ならない５０μｍ角の無転位領域を１０００個／ｃｍ２以上の密度で有する
窒化物半導体基板。
（付記９）
　最も接近する一対の前記無転位領域の互いに対向する辺間で挟まれた四角形領域内に存在する転位の数は、９０個以下である
付記７又は８に記載の窒化物半導体基板。
（付記１０）
　前記主面は、重ならない１００μｍ角の無転位領域を１００個／ｃｍ２以上の密度で有する
付記７～９のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
（付記１１）
　Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよび入射側スリットを介して前記主面に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、
　前記入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは３２ａｒｃｓｅｃ以下であり、
　前記入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａからＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの３０％以下である
付記１～１０のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
（付記１２）
　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
　Ｇｅ（２２０）面の２結晶モノクロメータおよび入射側スリットを介して前記主面に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行った場合に、
　前記入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは３２ａｒｃｓｅｃ以下であり、
　前記入射側スリットのω方向の幅を１ｍｍとしたときの前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭａからＦＷＨＭｂを引いた差ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、ＦＷＨＭａの３０％以下である
窒化物半導体基板。
（付記１３）
　ＦＷＨＭａ－ＦＷＨＭｂは、前記主面内のうち＜１－１００＞軸方向および＜１１－２０＞軸方向のそれぞれに所定の間隔で設定した複数の測定点において、ＦＷＨＭａの３０％以下である
付記１１又は１２に記載の窒化物半導体基板。
（付記１４）
　前記主面内に５ｍｍ間隔で設定した複数の測定点において、前記入射側スリットのω方向の幅を０．１ｍｍとして前記（０００２）面回折のＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときに、全測定点の９０％以上において、前記（０００２）面回折の半値幅ＦＷＨＭｂは、３２ａｒｃｓｅｃ以下である
付記１１～１３のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板。
（付記１５）
　ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板と、
　前記下地基板の前記主面の上方に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる低酸素濃度領域と、前記低酸素濃度領域上に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる高酸素濃度領域と、を有する積層ユニットと、
　前記積層ユニットよりも上方に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる最上低酸素濃度領域と、
　を備え、
　前記高酸素濃度領域の酸素濃度は、前記低酸素濃度領域および前記最上低酸素濃度領域のそれぞれの酸素濃度よりも高く、
　前記積層ユニットは、前記下地基板と前記最上低酸素濃度領域との間で、厚さ方向に繰り返し複数設けられている
積層構造体。
（付記１６）
　前記複数の積層ユニットのそれぞれにおける前記低酸素濃度領域の上面は、複数の谷部および複数の山部を有し、
　前記複数の積層ユニットのうちの２層目以上の積層ユニットでは、
　前記主面に垂直な任意の断面を見たときに、前記複数の谷部のうちの１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の山部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離は、前記複数の積層ユニットのうちの１層目の積層ユニットのそれよりも長い
付記１５に記載の積層構造体。
（付記１７）
　前記複数の積層ユニットのそれぞれでは、
　最も接近する前記一対の山部同士の前記平均距離は、前記複数の積層ユニットの上層に行くにしたがって徐々に長くなっている
付記１５又は１６に記載の積層構造体。
　本発明の製造方法の態様としては、例えば、以下の付記が挙げられる。
（付記１８）
　気相成長法を用いた窒化物半導体基板の製造方法であって、
　（ａ）ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、
　（ｂ）（０００１）面が露出した頂面を有するＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を前記下地基板の前記主面の上方にエピタキシャル成長させ、前記（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を前記頂面に生じさせ、前記下地基板の前記主面の上方に行くにしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させ、前記（０００１）面を前記頂面から少なくとも一度消失させ、３次元成長層を成長させる工程と、
　（ｃ）前記３次元成長層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶をエピタキシャル成長させ、前記傾斜界面を消失させ、鏡面化された表面を有する平坦化層を成長させる工程と、
　を有し、
　前記（ｂ）と前記（ｃ）とを含むサイクルを複数回行う
窒化物半導体基板の製造方法。
（付記１９）
　前記複数のサイクルのそれぞれにおける前記（ｂ）では、
　前記単結晶の前記頂面に前記複数の凹部を生じさせ、前記（０００１）面を消失させることで、前記３次元成長層の表面に、複数の谷部および複数の頂部を形成し、
　前記複数のサイクルのうちの２番目以降のサイクルの前記（ｂ）では、
　前記主面に垂直な任意の断面を見たときに、前記複数の谷部のうちの１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離を、前記複数のサイクルのうちの最初のサイクルの前記（ｂ）のそれよりも長くする
付記１８に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記２０）
　前記複数のサイクルのそれぞれにおける前記（ｂ）では、
　最も接近する前記一対の頂部同士の前記平均距離を、前記複数のサイクルを繰り返すにしたがって徐々に長くしていく
付記１９に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記２１）
　前記複数のサイクルのそれぞれにおける前記（ｂ）では、
　最も接近する前記一対の頂部同士の前記平均距離を、１００μｍ超とする
付記１９又は２０に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記２２）
　前記複数のサイクルのうち少なくとも最後のサイクルの前記（ｂ）では、
　最も接近する前記一対の頂部同士の前記平均距離を、２００μｍ超とする
付記１９～２１のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記２３）
　前記複数のサイクルのそれぞれにおける前記（ｂ）では、
　最も接近する前記一対の頂部同士の前記平均距離を、８００μｍ未満とする
請求項２１又は２２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記２４）
　前記（ａ）では、
　前記下地基板の前記主面の二乗平均粗さを、１ｎｍ以上とする
付記１８～２３のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記２５）
　前記（ａ）では、
　前記下地基板の加工によって導入される結晶歪みを該下地基板の前記主面側に残存させ、
　加工後の前記下地基板の前記主面に対する入射角を２°としてＸ線ロッキングカーブ測定を行ったときの、（１０－１０）面回折の半値幅を、加工前の前記下地基板の前記半値幅よりも大きくし、６０ａｒｃｓｅｃ以上２００ａｒｃｓｅｃ以下とする
付記１８～２４のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記２６）
　前記複数のサイクルのそれぞれにおける前記（ｂ）では、
　前記（０００１）面を前記表面から消失させた後に、前記表面に前記傾斜界面が前記（０００１）面よりも多く占める状態を維持しつつ、所定の厚さに亘って前記３次元成長層の成長を継続させる
付記１８～２５のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記２７）
　（ｄ）前記複数のサイクルのうちの最後のサイクルの前記（ｃ）の後に、表面が鏡面化された前記平坦化層上に、前記（０００１）面を成長面として所定の厚さに亘って本成長層を形成する工程と、
　（ｅ）前記本成長層から少なくとも１つの窒化物半導体基板をスライスする工程と、
　をさらに有する
付記１８～２６のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記２８）
　前記（ａ）では、
　前記（０００１）面が前記主面に対して凹の球面状に湾曲した前記下地基板を準備し、
　前記（ｅ）では、
　前記窒化物半導体基板の前記（０００１）面の曲率半径を、前記下地基板の前記（０００１）面の曲率半径よりも大きくする
付記２７に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
（付記２９）
　前記複数のサイクルのそれぞれにおける前記（ｂ）では、
　前記傾斜界面として、ｍ≧３である｛１１－２ｍ｝面を生じさせる
付記１８～２８のいずれか１つに記載の窒化物半導体基板の製造方法。
　また、本発明の製造方法の他の態様としては、例えば、以下の付記であってもよい。
（付記３０）
　気相成長法を用いた窒化物半導体基板の製造方法であって、
　（ａ）ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、
　（ｂ）前記主面の上方にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を平坦にホモエピタキシャル成長させる工程と、
　（ｃ）平坦なホモエピタキシャル成長結晶の表面に、（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を生じさせ、結晶成長の進行にしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させて、結晶成長界面から（０００１）面を少なくとも一度消失させることを特徴とする３次元成長層を成長させる工程と、
　（ｄ）前記３次元成長層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を更にエピタキシャル成長させることで、傾斜界面を消失させ、（０００１）面からなる鏡面化された表面を有する平坦化層を成長させる工程と、
　を有し、
　前記（ｃ）と前記（ｄ）とを含むサイクルを複数回行う
窒化物半導体基板の製造方法。
（付記３１）
　前記複数のサイクルのうちの２番目以降のサイクルの前記（ｃ）では、
　結晶成長界面から（０００１）面が消失したときの前記主面に垂直な任意の断面を見た場合に、前記３次元成長層の表面に存在する複数の谷部および複数の頂部のうち、１つの谷部を挟んだ複数の頂部のうちで最も接近する一対の頂部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離を、前のサイクルの前記（ｃ）の平均距離よりも長くする
付記３０に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
　なお、上述の付記２０～２９は、（ｂ）を（ｃ）とし、（ｃ）を（ｄ）とし、（ｄ）を（ｅ）とし、（ｅ）を（ｆ）と置き換えることで、上述の付記３０または３１に従属させることができる。
１０　下地基板
３０　第１層
４０　第２層
５０　窒化物半導体基板（基板）

Claims (9)

  1. 　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
    　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の比率は、８０％以上である
    窒化物半導体基板。
    　ただし、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝およびＦＷＨＭ２｛１０－１２｝は、それぞれ、Ｘ線ロッキングカーブ測定により測定した｛１０－１２｝面回折の半値幅であり、
    　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件では、ＣｕのＸ線源から、Ｘ線を平行光とするＸ線ミラー、Ｇｅ（２２０）の２回反射のモノクロメータ、およびゴニオメータの回転軸周りの回転角方向としてのω方向の幅が１．４ｍｍであり且つ前記回転軸に平行な方向の長さが１２ｍｍである入射側開口をこの順で介して、前記主面の中心に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、
    　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、受光側スリットをオープンとし且つアナライザ結晶を介さずに、前記ω方向の幅が１４．０２５ｍｍである開口を有するディテクタによりＸ線を受光し、
    　ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定するときの入射条件は、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件と同様とし、
    　ＦＷＨＭ２｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、前記ω方向の幅が６．５４ｍｍである入口開口を有するＧｅ（２２０）の３回反射のアナライザ結晶を介して、前記ディテクタによりＸ線を受光する。
  2. 　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝に対するＦＷＨＭ２｛１０－１２｝の前記比率は、１００％以下である
    請求項１に記載の窒化物半導体基板。
  3. 　前記主面の中心の法線を軸として周方向に６０°ずつ回転させた３つの方向から、｛１０－１２｝面で表される等価な結晶面の回折を測定したＦＷＨＭ１｛１０－１２｝の最大最小差は、９ａｒｃｓｅｃ以下である
    請求項１又は２に記載の窒化物半導体基板。
  4. 　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
    　前記主面の中心の法線を軸として周方向に６０°ずつ回転させた３つの方向から、｛１０－１２｝面で表される等価な結晶面の回折を測定したＦＷＨＭ１｛１０－１２｝の最大最小差は、９ａｒｃｓｅｃ以下である
    窒化物半導体基板。
    　ただし、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝は、Ｘ線ロッキングカーブ測定により測定した｛１０－１２｝面回折の半値幅であり、
    　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件では、ＣｕのＸ線源から、Ｘ線を平行光とするＸ線ミラー、Ｇｅ（２２０）の２回反射のモノクロメータ、およびゴニオメータの回転軸周りの回転角方向としてのω方向の幅が１．４ｍｍであり且つ前記回転軸に平行な方向の長さが１２ｍｍである入射側開口をこの順で介して、前記主面の中心に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、
    　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、受光側スリットをオープンとし且つアナライザ結晶を介さずに、前記ω方向の幅が１４．０２５ｍｍである開口を有するディテクタによりＸ線を受光する。
  5. 　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝は、５０ａｒｃｓｅｃ以下である
    請求項１～４のいずれか１項に記載の窒化物半導体基板。
  6. 　２インチ以上の直径を有し、最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である主面を有する窒化物半導体基板であって、
    　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝は、５０ａｒｃｓｅｃ以下である
    窒化物半導体基板。
    　ただし、ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝は、Ｘ線ロッキングカーブ測定により測定した｛１０－１２｝面回折の半値幅であり、
    　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの入射条件では、ＣｕのＸ線源から、Ｘ線を平行光とするＸ線ミラー、Ｇｅ（２２０）の２回反射のモノクロメータ、およびゴニオメータの回転軸周りの回転角方向としてのω方向の幅が１．４ｍｍであり且つ前記回転軸に平行な方向の長さが１２ｍｍである入射側開口をこの順で介して、前記主面の中心に対してＣｕのＫα１のＸ線を照射し、
    　ＦＷＨＭ１｛１０－１２｝を測定するときの受光条件では、受光側スリットをオープンとし且つアナライザ結晶を介さずに、前記ω方向の幅が１４．０２５ｍｍである開口を有するディテクタによりＸ線を受光する。
  7. 　ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板と、
    　前記下地基板の前記主面の上方に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる低酸素濃度領域と、前記低酸素濃度領域上に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる高酸素濃度領域と、を有する積層ユニットと、
    　前記積層ユニットよりも上方に設けられ、ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなる最上低酸素濃度領域と、
    　を備え、
    　前記高酸素濃度領域の酸素濃度は、前記低酸素濃度領域および前記最上低酸素濃度領域のそれぞれの酸素濃度よりも高く、
    　前記積層ユニットは、前記下地基板と前記最上低酸素濃度領域との間で、厚さ方向に繰り返し複数設けられている
    積層構造体。
  8. 　前記複数の積層ユニットのそれぞれにおける前記低酸素濃度領域の上面は、複数の谷部および複数の山部を有し、
    　前記複数の積層ユニットのうちの２層目以上の積層ユニットでは、
    　前記主面に垂直な任意の断面を見たときに、前記複数の谷部のうちの１つを挟んで前記複数の頂部のうちで最も接近する一対の山部同士が前記主面に沿った方向に離間した平均距離は、前記複数の積層ユニットのうちの１層目の積層ユニットのそれよりも長い
    請求項７に記載の積層構造体。
  9. 　気相成長法を用いた窒化物半導体基板の製造方法であって、
    　（ａ）ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶からなり、鏡面化された主面を有し、前記主面に対して最も近い低指数の結晶面が（０００１）面である下地基板を準備する工程と、
    　（ｂ）前記主面の上方にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を平坦にホモエピタキシャル成長させる工程と、
    　（ｃ）平坦なホモエピタキシャル成長結晶の表面に、（０００１）面以外の傾斜界面で構成される複数の凹部を生じさせ、結晶成長の進行にしたがって該傾斜界面を徐々に拡大させて、結晶成長界面から（０００１）面を少なくとも一度消失させることを特徴とする３次元成長層を成長させる工程と、
    　（ｄ）前記３次元成長層上にＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶を更にエピタキシャル成長させることで、傾斜界面を消失させ、（０００１）面からなる鏡面化された表面を有する平坦化層を成長させる工程と、
    　を有し、
    　前記（ｃ）と前記（ｄ）とを含むサイクルを複数回行う
    窒化物半導体基板の製造方法。
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