WO2021054328A1 - グリース組成物および転がり軸受 - Google Patents

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WO2021054328A1
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thickener
grease
base oil
diurea
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侑里恵 萩野
津田　武志
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株式会社ジェイテクト
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    • F16C19/06—Bearings with rolling contact, for exclusively rotary movement with bearing balls essentially of the same size in one or more circular rows for radial load mainly with a single row or balls

Definitions

  • the present disclosure relates to a grease composition and a rolling bearing in which the grease composition is sealed.
  • Patent Document 1 in order to provide a rolling bearing that is conductive and therefore less likely to be charged or electrolytically corroded and less likely to leak the grease composition, synthetic hydrocarbon oil and a conductive additive are used.
  • a conductive grease composition containing three specific types of carbon black has been proposed.
  • the grease composition of the present disclosure is a grease composition containing a base oil, a thickener and a conductive additive (A).
  • the above base oil is a trimellitic acid ester
  • the conductive additive (A) is a mixture containing sepiolite and bentonite, and is an organically modified additive.
  • the content of the conductive additive (A) is 3 to 10% by mass with respect to the total amount of the base oil, the thickener and the conductive additive (A).
  • the rolling bearing of the present disclosure is a rolling bearing in which the grease composition of the present disclosure is sealed.
  • the grease composition containing carbon black is black, and when it leaks from the rolling bearing, the rolling bearing and its peripheral members may be contaminated black and the appearance may be deteriorated. In addition, the addition of carbon black may lead to an increase in torque.
  • the present inventors have conducted diligent studies, and if the grease composition contains a specific base oil and a conductive additive, it exhibits good conductivity and is sealed in a rolling bearing. At that time, it was found that an increase in torque of the rolling bearing could be suppressed, and the invention of the present disclosure was completed.
  • the grease composition of the present disclosure has excellent conductivity, and the rolling bearing of the present disclosure in which the grease composition is sealed is less likely to cause electrolytic corrosion. Further, the grease composition of the present disclosure is useful for reducing the torque of rolling bearings.
  • the grease composition of the present disclosure is a grease composition containing a base oil, a thickener and a conductive additive (A).
  • the above base oil is a trimellitic acid ester
  • the conductive additive (A) is a mixture containing sepiolite and bentonite, and is an organically modified additive.
  • the content of the conductive additive (A) is 3 to 10% by mass with respect to the total amount of the base oil, the thickener and the conductive additive (A).
  • the grease composition is a grease composition containing a base oil, a thickener and a conductive additive (A), in which the base oil is a trimellitic acid ester and the conductive additive (A) is sepiolite.
  • the ratio of the thickener to the total mass of the base oil and the thickener is preferably 10 to 25% by mass.
  • the thickener is preferably diurea represented by the following structural formula (1).
  • R 1 and R 3 are independent of each other and are functional groups represented by ⁇ C n H 2n + 1 (n is an integer of 6 to 10), and R 2 is ⁇ (CH 2 ) 6 ⁇ ,. -C 6 H 3 (CH 3) -, or, -C 6 H 4 -CH 2 -C 6 H 4 - is a). In this case, it is more suitable to reduce the torque of the rolling bearing in which the grease composition is sealed.
  • the ratio of the thickener to the total mass of the base oil and the thickener is preferably 15 to 25% by mass.
  • the thickener is represented by diurea represented by the following structural formula (2), diurea represented by the following structural formula (3), and the following structural formula (4). It is preferably a mixture of grease.
  • R 4- NHCONH-R 5- NHCONH-R 6 ... (2) (In the formula, R 4 and R 6 are independent of each other and are functional groups represented by ⁇ C n H 2n + 1 (n is an integer of 6 to 10), and R 5 is ⁇ (CH 2 ) 6 ⁇ ,. -C 6 H 3 (CH 3) -, or, -C 6 H 4 -CH 2 -C 6 H 4 - is a).
  • R 7 and R 9 are independent of each other and have a cyclohexyl group or an alkylcyclosixyl group having 1 to 4 alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms (the total number of carbon atoms of the alkyl group is 4 or less).
  • R 8 is, - (CH 2) 6 - , - C 6 H 3 (CH 3) -, or, -C 6 H 4 -CH 2 -C 6 H 4 - it is a).
  • R 10- NHCONH-R 11- NHCONH-R 12 ...
  • R 10 is a functional group represented by ⁇ C n H 2n + 1 (n is an integer of 6 to 10), and R 12 is a cyclohexyl group or an alkyl group 1 to 4 having 1 to 4 carbon atoms. It is an alkylcyclosixyl group having 4 (the total number of carbon atoms of the alkyl group is 4 or less), and R 11 is-(CH 2 ) 6- , -C 6 H 3 (CH 3 )-, or-. C 6 H 4 -CH 2 -C 6 H 4 - is a). Also in this case, it is more preferable to reduce the torque of the rolling bearing in which the grease composition is sealed. Further, it is suitable for extending the time until the grease life of the rolling bearing in which the grease composition is sealed is reached.
  • the total amount of the R 4 and the R 6 and the R 10 is the above R 4 and the R 6 and the R 10 and the R 7
  • the ratio of the above R 9 and the above R 12 to the total amount is preferably 50 to 90 mol%.
  • the ratio of the thickener to the total mass of the base oil and the thickener is preferably 10 to 20% by mass.
  • the grease composition according to any one of (1) to (7) above further contains at least one of a rust preventive and an antioxidant.
  • the rolling bearing of the present disclosure is a rolling bearing in which the grease composition according to any one of (1) to (8) above is sealed.
  • the rolling bearing according to the embodiment of the present disclosure is a ball bearing filled with grease composed of the grease composition according to the embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a ball bearing according to an embodiment of the present disclosure.
  • the ball bearing 1 includes an inner ring 2, an outer ring 3 provided on the radial outer side of the inner ring 2, a ball 4 as a plurality of rolling elements provided between the inner ring 2 and the outer ring 3, and these. It is provided with an annular cage 5 that holds the balls 4. Further, the ball bearing 1 is provided with seals 6 on one side and the other side in the axial direction, respectively. Further, the annular region 7 between the inner ring 2 and the outer ring 3 is filled with grease G made of the grease composition according to the embodiment of the present disclosure.
  • the inner ring 2 is formed with an inner raceway surface 21 on which the ball 4 rolls.
  • the outer ring 3 has an outer raceway surface 31 on which the ball 4 rolls.
  • a plurality of balls 4 are interposed between the inner raceway surface 21 and the outer raceway surface 31, and roll on the inner raceway surface 21 and the outer raceway surface 31.
  • the grease G sealed in the region 7 also intervenes in the contact points between the ball 4 and the inner raceway surface 21 of the inner ring 2 and the contact points between the ball 4 and the outer raceway surface 31 of the outer ring 3.
  • the grease G is sealed so as to occupy 20 to 40% by volume with respect to the volume of the space surrounded by the inner ring 2, the outer ring 3, and the seal 6 excluding the ball 4 and the cage 5. ..
  • the seal 6 is an annular member including an annular metal ring 6a and an elastic member 6b fixed to the metal ring 6a.
  • the radial outer portion is fixed to the outer ring 3, and the lip tip of the radial inner portion is an inner ring. It is attached to 2 so that it can be slidably contacted.
  • the seal 6 prevents the sealed grease G from leaking to the outside.
  • the ball bearing 1 configured in this way is filled with grease as grease G, which is composed of the grease composition according to the embodiment of the present disclosure, which will be described later. Therefore, in the ball bearing 1 in which the grease G is sealed, the occurrence of electrolytic corrosion is suppressed and the low torque performance is ensured.
  • the grease composition constituting the grease G is the grease composition according to the embodiment of the present disclosure, and contains a base oil, a thickener and a conductive additive (A).
  • the above base oil is a trimellitic acid ester.
  • the trimellitic acid ester is suitable for imparting good conductivity to grease G when used in combination with an organic affinity phyllosilicate. Further, adopting a trimellitic acid ester as the base oil is also suitable in that it imparts good heat resistance to the grease G.
  • trimellitic acid ester a trimellitic acid triester is preferable.
  • trimellitic acid triester examples include a reaction product of trimellitic acid and a monoalcohol having 6 to 18 carbon atoms. Among these, a reaction product of trimellitic acid and a monoalcohol having 8 and / or 10 carbon atoms is preferable.
  • Specific examples of the above-mentioned trimellitic acid triester include tri2-ethylhexyl trimellitic acid, trinormal alkyl trimellitic acid (C8, C10), triisodecyl trimellitic acid, trinormal octyl trimellitic acid and the like. Only one kind of the above-mentioned trimellitic acid triester may be used, or two or more kinds may be used in combination.
  • the trimellitic acid triester preferably has a base oil kinematic viscosity at 40 ° C. of 37 to 57 mm 2 / s. In this case, it is suitable for reducing the torque of the rolling bearing while ensuring heat resistance.
  • the kinematic viscosity of the base oil is a value based on JIS K 2283.
  • the ratio of the thickener to the total mass of the base oil and the thickener is preferably 10 to 25% by mass. If the content of the thickener is less than 10% by mass, the ability of the grease G to retain the base oil may decrease, and the amount of the base oil desorbed from the grease G during rotation of the rolling bearing may increase. .. On the other hand, when the content of the thickener exceeds 25% by mass, the stirring resistance generated by the shearing of the grease G due to the relative movement of the inner ring, the outer ring, the ball, and the cage caused by the rotation of the rolling bearing becomes large, and the rolling bearing becomes large.
  • the torque of the grease G may be increased, or the oxidation of the grease G due to the heat generation of the grease G due to the stirring resistance generated by the shearing of the grease G, the evaporation of the base oil, and the deterioration of the grease G due to the degreasing may be promoted.
  • a urea-based thickener is used.
  • diurea is preferable.
  • the diurea as the thickener is preferably diurea represented by the following structural formula (1).
  • R 1 and R 3 are independent of each other and are functional groups represented by ⁇ C n H 2n + 1 (n is an integer of 6 to 10), and R 2 is ⁇ (CH 2 ) 6 ⁇ ,. -C 6 H 3 (CH 3) -, or, -C 6 H 4 -CH 2 -C 6 H 4 - is a).
  • R 2 is, -C 6 H 3 (CH 3 ) -
  • the phenylene group is bonded in 2,4-position or 2,6-position as a position of the methyl group.
  • R 2 may, -C 6 H 4 -CH 2 -C 6 H 4 -
  • both phenylene group is bonded both in the para position.
  • R 2 -C 6 H 4- CH 2- C 6 H 4 -is preferable.
  • the diurea represented by the structural formula (1) is an aliphatic diurea in which R 1 and R 3 are alkyl groups having 6 to 10 carbon atoms and the carbon chain length is short.
  • a grease composition using such an aliphatic diurea has a high viscosity lowering energy, which is one of the indicators of channeling property, and is suitable for reducing torque. Viscosity reduction energy is an index of thixotropy and can be obtained using a rotary rheometer.
  • Diurea represented by the above structural formula (1) is a product produced by reacting an aliphatic amine with a diisocyanate compound.
  • the aliphatic amine is an aliphatic amine having 6 to 10 carbon atoms, and specific examples thereof include 1-aminohexane, 1-aminoheptane, 1-aminooctane, 1-aminononane, and 1-aminodecane. Of these, 1-aminooctane is preferred. Only one kind of the above-mentioned aliphatic amine may be used, or two or more kinds may be used in combination.
  • diisocyanate compound examples include hexamethylene diisocyanate (HDI), 2,4-toluene diisocyanate (2,4-TDI), 2,6-toluene diisocyanate (2,6-TDI), and 2,4-TDI. , 6-TDI and 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI) and the like.
  • HDI hexamethylene diisocyanate
  • 2,4-TDI 2,4-toluene diisocyanate
  • 2,6-TDI 2,6-toluene diisocyanate
  • MDI 4,4'-diphenylmethane diisocyanate
  • the aliphatic amine and the diisocyanate compound can be reacted under various conditions, but the diurea compound having high uniform dispersibility as a thickener. Is obtained, so it is preferable to react in the base oil. Further, the reaction between the aliphatic amine and the diisocyanate compound may be carried out by adding the base oil in which the diisocyanate compound is dissolved to the base oil in which the aliphatic amine is dissolved, or the base oil in which the diisocyanate compound is dissolved. A base oil in which an aliphatic amine is dissolved may be added therein.
  • the temperature and time in the reaction of the above aliphatic amine and the diisocyanate compound are not particularly limited, and the same conditions as those usually adopted in this type of reaction may be adopted.
  • the reaction temperature is preferably 150 ° C. to 170 ° C. from the viewpoint of solubility and volatility of the aliphatic amine and the diisocyanate compound.
  • the reaction time is preferably 0.5 to 2.0 hours from the viewpoint of completing the reaction between the aliphatic amine and the diisocyanate compound and shortening the production time to efficiently produce the grease composition.
  • the content of the thickener is preferably 15 to 25% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener. ..
  • the content of the thickener is in the above range, the amount of the base oil that separates from the grease G during the rotation of the rolling bearing can be reduced, the torque of the rolling bearing can be prevented from increasing, or the grease G can be used. It is suitable for suppressing the oxidation of grease G due to heat generation and the deterioration of grease G due to evaporation of base oil and degreasing.
  • the more preferable content of the thickener is 18 to 22% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener.
  • the diurea as the thickener is diurea represented by the following structural formula (2), diurea represented by the following structural formula (3), and the following structural formula. It is also preferable that it is a mixture of grease represented by (4).
  • R 4- NHCONH-R 5- NHCONH-R 6 ... (2) (In the formula, R 4 and R 6 are independent of each other and are functional groups represented by ⁇ C n H 2n + 1 (n is an integer of 6 to 10), and R 5 is ⁇ (CH 2 ) 6 ⁇ ,. -C 6 H 3 (CH 3) -, or, -C 6 H 4 -CH 2 -C 6 H 4 - is a).
  • R 7 and R 9 are independent of each other and have a cyclohexyl group or an alkylcyclosixyl group having 1 to 4 alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms (the total number of carbon atoms of the alkyl group is 4 or less).
  • R 8 is, - (CH 2) 6 - , - C 6 H 3 (CH 3) -, or, -C 6 H 4 -CH 2 -C 6 H 4 - it is a).
  • R 10- NHCONH-R 11- NHCONH-R 12 ...
  • R 10 is a functional group represented by ⁇ C n H 2n + 1 (n is an integer of 6 to 10), and R 12 is a cyclohexyl group or an alkyl group 1 to 4 having 1 to 4 carbon atoms. It is an alkylcyclosixyl group having an element (the total number of carbon atoms of the alkyl group is 4 or less), and R 11 is-(CH 2 ) 6- , -C 6 H 3 (CH 3 )-, or -C. 6 H 4 -CH 2 -C 6 H 4 - it is a).
  • R 5 , R 8 , and R 11 in the case of ⁇ C 6 H 3 (CH 3 ) ⁇ , the phenylene group is bonded at the 2, 4 or 2, 6 position with the methyl group as the 1-position. Is preferable. Further, in the case of -C 6 H 4- CH 2- C 6 H 4 -in the case of R 5 , R 8 and R 11 , it is preferable that both phenylene groups are bonded at the para position. As R 5 , R 8 and R 11 , -C 6 H 4- CH 2- C 6 H 4 -is preferable.
  • R 4 , R 6 and R 10 are independently alkyl groups having 6 to 10 carbon atoms, and the carbon chain length is short.
  • R 7 , R 9 and R 12 are independently cyclohexyl groups or alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms. It is an alkylcyclosixyl group having 1 to 4 (the total number of carbon atoms of the alkyl group is 4 or less).
  • the diureas represented by the structural formulas (3) and (4) are alicyclic diureas having no carbon chain or a short carbon chain length, and aliphatic / alicyclic diureas.
  • the alkyl group having 1 to 4 carbon atoms is any one of a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, an i-propyl group, an n-butyl group, an i-butyl group, and a t-butyl group. Is.
  • the alkylcyclosixyl group (the total number of carbon atoms of the alkyl group is 4 or less) is such that the alkyl group having 1 to 4 carbon atoms is alkylated at 1 to 4 of the 2nd to 6th positions of the cyclohexyl group. It is an alkylcyclohexyl group bonded so that the total number of carbon atoms of the group is 1 to 4.
  • the grease composition using such a mixture of aliphatic diurea, alicyclic diurea and aliphatic / alicyclic diurea, aliphatic diurea and aliphatic / alicyclic diurea are one of the indicators of channeling property.
  • the alicyclic grease and the aliphatic / alicyclic grease suppress the softening of the grease due to shearing, thereby suppressing the leakage of the grease from the lubricated position. It is suitable for prolonging the time required for the grease life of a rolling bearing filled with a grease composition.
  • the diurea as the thickener is a mixture of an aliphatic diurea, an alicyclic diurea, and an aliphatic / alicyclic diurea
  • the total amount (total amount of alkyl groups) is the total amount of the above R 4 and the above R 6 and the above R 10 and the above R 7 and the above R 9 and the above R 12 (of the alkyl group, the cyclohexyl group and the alkyl cyclohexyl group).
  • the ratio (hereinafter, also referred to as the ratio of the aliphatic functional group) to the total amount) is preferably 50 to 90 mol% based on the amount of the substance (mol standard).
  • the leakage resistance when the diurea as a thickener is sealed in the rolling bearing is extremely good as compared with the grease composition composed of only the aliphatic diurea.
  • the grease composition in which diurea as a thickener is composed of only aliphatic diurea it has excellent conductivity, and it is possible to reduce the torque of the rolling bearing in which the grease composition is sealed. ..
  • the proportion of the aliphatic functional group exceeds 90 mol%, the effect of improving the leakage resistance becomes poor.
  • the ratio of the aliphatic functional group is less than 50 mol%, the torque reduction effect of the rolling bearing in which the grease composition is enclosed becomes poor, or when the rolling bearing rotates at high speed, the grease composition is thermally deteriorated due to heat generation. It may be easier to do.
  • the proportion of the aliphatic functional group is more preferably 60 to 80 mol%.
  • the mixture of diurea represented by the structural formula (2), diurea represented by the structural formula (3), and diurea represented by the structural formula (4) is an aliphatic amine and / or an alicyclic amine. It is a product produced by reacting with a diisocyanate compound.
  • the aliphatic amine is an aliphatic amine having 6 to 10 carbon atoms, and specific examples thereof include 1-aminohexane, 1-aminoheptane, 1-aminooctane, 1-aminononane, and 1-aminodecane. Of these, 1-aminooctane is preferred. Only one kind of the above-mentioned aliphatic amine may be used, or two or more kinds may be used in combination.
  • the alicyclic amine is a cyclohexyl amine having a cyclohexyl group, or a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, an i-propyl group, or n- at 1 to 4 positions of the 2nd to 6th positions of the cyclohexyl group.
  • Examples thereof include alkylcyclohexylamine in which any alkyl group of butyl group, i-butyl group, and t-butyl group is bonded so that the total number of carbon atoms of the alkyl group is 1 to 4.
  • cyclohexylamine is preferable. Only one kind of the above alicyclic amine may be used, or two or more kinds may be used in combination.
  • diisocyanate compound examples include hexamethylene diisocyanate (HDI), 2,4-toluene diisocyanate (2,4-TDI), 2,6-toluene diisocyanate (2,6-TDI), and 2,4-TDI. , 6-TDI and 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI) and the like.
  • HDI hexamethylene diisocyanate
  • 2,4-TDI 2,4-toluene diisocyanate
  • 2,6-TDI 2,6-toluene diisocyanate
  • MDI 4,4'-diphenylmethane diisocyanate
  • the aliphatic amine and the alicyclic ring are obtained.
  • the formula amine and the diisocyanate compound can be reacted under various conditions, it is preferable to react them in a base oil because a mixture of a diurea compound having high uniform dispersibility as a thickener can be obtained.
  • the reaction between the aliphatic amine and the alicyclic amine and the diisocyanate compound is carried out by adding the base oil in which the diisocyanate compound is dissolved to the base oil in which the aliphatic amine and the alicyclic amine are dissolved.
  • the base oil in which the aliphatic amine and the alicyclic amine are dissolved may be added to the base oil in which the diisocyanate compound is dissolved.
  • the temperature and time in the reaction of the above aliphatic amine and alicyclic amine with the diisocyanate compound are not particularly limited, and the same conditions as those usually adopted in this type of reaction may be adopted.
  • the reaction temperature is preferably 150 ° C. to 170 ° C. from the viewpoint of solubility and volatility of the aliphatic amine, the alicyclic amine and the diisocyanate compound.
  • the reaction time is 0.5 to 2. From the viewpoint of completing the reaction between the aliphatic amine and the alicyclic amine and the diisocyanate compound and shortening the production time to efficiently produce the grease composition. 0 hours is preferred.
  • the diurea as a thickener is a mixture of diurea represented by the structural formula (2), diurea represented by the structural formula (3), and diurea represented by the structural formula (4).
  • the content of the thickener is preferably 10 to 20% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener.
  • the content of the thickener is in the above range, the amount of the base oil that separates from the grease G during the rotation of the rolling bearing can be reduced, the torque of the rolling bearing can be prevented from increasing, or the grease G can be used. It is suitable for suppressing the oxidation of grease G due to heat generation and the deterioration of grease G due to evaporation of base oil and degreasing.
  • the more preferable content of the thickener is 13 to 17% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener.
  • the conductive additive (A) is a mixture containing sepiolite and bentonite, is an organically modified additive, and is also referred to as an organic-affinitive phyllosilicate.
  • Sepiolite is a mineral having a chain-like structure
  • bentonite is a mineral having a layered or plate-like structure.
  • the above-mentioned organic affinity phyllosilicate has a three-dimensional network structure in which sepiolite and bentonite are intricately intertwined.
  • the organic-affinity phyllosilicate has conductivity because a conductive path is formed by the three-dimensional network structure. Further, since the organic affinity phyllosilicate is organically modified, it has an excellent affinity with the base oil.
  • the organic affinity phyllosilicate can improve the channeling property of the grease composition and contribute to lowering the torque of the rolling bearing.
  • both the sepiolite and the bentonite may be organically modified, or only one of them may be organically modified. It is preferable that both sepiolite and bentonite are organically modified in the organic affinity phyllosilicate. In this case, it is more suitable for lowering the torque of the bearing in which the grease composition is sealed.
  • the organically modified sepiolite and bentonite mean, for example, that they have been treated with a cationic surfactant.
  • the cationic surfactant include alkyltrimethylammonium chloride, alkyltrimethylammonium bromide, alkyltrimethylammonium chloride, dialkyldimethylammonium chloride, dialkyldimethylammonium bromide, dialkyldimethylammonium bromide, and alkylbenzalconium chloride.
  • Tertiary ammonium salt type cationic surfactant examples thereof include alkylamine salt type cationic surfactants such as monoalkylamine salt, dialkylamine salt and trialkylamine salt. Among these, a quaternary ammonium salt type cationic surfactant is preferable.
  • a commercially available product As a mixture containing the above sepiolite and bentonite and organically modified (organic affinity phyllosilicate), a commercially available product can also be used. Specific examples of commercially available products include GARAMITE (registered trademark) 1958 (registered trademark), GARAMITE (registered trademark) 2578 (BYK), GARAMITE (registered trademark) 7303 (registered trademark), and GARAMITE (registered trademark). ) 7305 (manufactured by BYK), etc.
  • the content of the organic affinity phyllosilicate which is the conductive additive (A) is 3 to 10 mass by mass with respect to the total amount of the base oil, the thickener and the conductive additive (A). %.
  • the content of the conductive additive (A) is in the above range, the grease composition suppresses the occurrence of electrolytic corrosion when sealed in a rolling bearing, and is useful for reducing torque. It becomes.
  • the content of the conductive additive (A) is less than 3% by mass, the conductivity of the grease composition will not be sufficiently high. Further, when the grease composition is sealed in a rolling bearing, the torque of the rolling bearing may increase.
  • the content of the conductive additive (A) exceeds 10% by mass, the grease composition becomes hard, and the torque of the rolling bearing containing the grease composition may become too large.
  • the preferable content of the organic affinity phyllosilicate is 3 to 7% by mass with respect to the total amount of the base oil, the thickener and the conductive additive (A).
  • the grease composition preferably contains a rust preventive and / or an antioxidant in addition to the conductive additive (A). In this case, the lubrication life of the grease composition can be further improved.
  • the grease composition further includes other additives such as extreme pressure agents, oily agents, abrasion resistant agents, dyes, hue stabilizers, thickeners, structural stabilizers, metal deactivators, and viscosity index improvers. Etc. may be contained.
  • the grease composition preferably does not contain carbon black. This is to prevent the peripheral members from being contaminated black when leaking from the rolling bearing.
  • a method for producing the grease composition will be described.
  • a base grease composed of a base oil and a thickener is prepared, and then the obtained base grease contains the conductive additive (A) and, if necessary, the conductive additive (A). This can be done by adding an arbitrary component and stirring it with a rotation / revolution mixer or the like to mix each component.
  • the above-mentioned conductive additive (the above-mentioned conductive additive ( The one containing A) is adopted.
  • the occurrence of electrolytic corrosion can be suppressed in the ball bearing 1 in which the grease G is sealed. Further, by using the grease G, it is possible to reduce the torque of the ball bearing 1.
  • the embodiment of the invention of the present disclosure is not limited to the above embodiment, and may be another embodiment.
  • the embodiment of the rolling bearing of the present disclosure may be a rolling bearing other than a ball bearing in which a rolling element other than a ball is used, such as a roller bearing filled with grease made of the grease composition of the present disclosure.
  • FIG. 2 is a diagram for explaining a process of preparing the base grease.
  • Trimellitic acid trinormal alkyl (C8, C10) (manufactured by Kao Corporation, (trade name) Trimeric N-08), which is a kind of trimellitic acid triester, is used as a base oil, and the base oil is adjusted to 100 ° C. Keep it heated.
  • Second Weigh the base oil, 1-aminooctane, and 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI).
  • Half the amount of base oil (100 ° C.) and MDI are put into the stainless steel container A, and the mixture is stirred at 100 ° C. for 30 minutes.
  • base grease A having a thickener of 20% by mass and a base oil of 80% by mass was prepared. Further, this base grease A was subjected to an evaluation described later as a grease composition of Comparative Example 1.
  • the thickener of the produced base grease A is diurea having the following structural formula (a).
  • Example 1 A grease composition was prepared by mixing 95.00 parts by mass of the base grease A and 5.00 parts by mass of the organic affinity phyllosilicate by the following method. Using a rotation / revolution mixer, the organic affinity phyllosilicate was mixed with the base grease A under the conditions of rotation speed: 2000 min -1 and time: 3 minutes.
  • the organic affinity phyllosilicate "GARAMITE (registered trademark) 7303, manufactured by Big Chemie Co., Ltd.” was used.
  • Example 2 The same as in Example 1 except that the blending amounts of the base grease A and the organic affinity phyllosilicate were changed to 90.00 parts by mass of the base grease A and 10.00 parts by mass of the organic affinity phyllosilicate.
  • a grease composition was prepared.
  • Example 3 (A) First, as the base grease B, a grease composition containing a trimellitic acid triester as a base oil and a mixture of three types of diurea as a thickener was prepared through the following steps (FIG. 2). reference).
  • Trimellitic acid trinormal alkyl (C8, C10) (manufactured by Kao Corporation, (trade name) Trimeric N-08), which is a kind of trimellitic acid triester, is used as a base oil, and the base oil is adjusted to 100 ° C. Keep it heated.
  • base grease B having a thickener of 15% by mass and a base oil of 85% by mass was prepared.
  • the produced thickener of the base grease B includes an aliphatic diurea having the following structural formula (a), an alicyclic diurea having the following structural formula (b), and the following structural formula (c). It is a mixture of an aliphatic / alicyclic diurea having.
  • the total amount of the two octyl groups of the structural formula (a) and the octyl group of the structural formula (c) is the two octyl groups of the structural formula (a) and the octyl group of the structural formula (c).
  • the ratio of the two cyclohexyl groups of the structural formula (b) to the total amount of the cyclohexyl groups of the structural formula (c) is 70 mol% based on the amount of the substance.
  • Example 2 The same as in Example 1 except that the blending amounts of the base grease A and the organic affinity phyllosilicate were changed to 98.00 parts by mass of the base grease A and 2.00 parts by mass of the organic affinity phyllosilicate. A grease composition was prepared.
  • PAO6 manufactured by Ineos Oligomers, (trade name) Duracin 166 polyphaolefin, kinematic viscosity (40 ° C.) 29 to 33 mm 2 / s
  • this base oil is used. Is heated to 100 ° C.
  • MDI 4,4'-diphenylmethane diisocyanate
  • Half the amount of base oil (100 ° C.) and MDI are put into the stainless steel container E, and the mixture is stirred at 100 ° C. for 30 minutes.
  • the evaluation method of each evaluation shown in Table 1 is as follows. (1) Measurement of Volume resistivity The volume resistivity of the grease compositions prepared in Examples and Comparative Examples was measured by the following method. Using "ADCMT, liquid resistivity sample box 12707" as an electrode and "ADCMT, digital ultra-high resistivity / micro ammeter R8340A” as a measuring device, 0.8 ml of grease composition as a sample was used in the liquid resistance sample box. Was added, and the volume resistivity ( ⁇ ⁇ cm) of this grease composition was measured. The measurement conditions are as shown in Table 2.
  • FIG. 3A is a schematic view of the bearing rotational torque measuring tester 30, and FIG. 3B is a cross-sectional view of the housing 32 of the testing machine incorporating the test bearing 31.
  • the grease compositions prepared in Examples and Comparative Examples are applied to the test bearing 31 "6202 2RUCM FGP0S00", respectively, in a space surrounded by an inner ring, an outer ring, and a seal, excluding balls and cages.
  • the grease composition was sealed so as to have a grease composition of 35% by volume based on the volume.
  • Two of these test bearings 31 are incorporated in the housing 32 of the bearing rotational torque measuring tester 30 as shown in FIG. 3B, and the axial load applied via the spring 33 is set to a constant load of 44N at room temperature. After the inner ring was allowed to pre-rotated 60 seconds at 1800 min -1, left to stand for 60 seconds, was tested by rotating the inner ring at 1800 min -1. The test time was 1800 seconds.
  • the rotational torque was calculated by measuring the tangential force acting on the housing 32 with the load detection load cell 34 and multiplying it by the outer diameter dimension of the housing 32. In FIG. 3, 35 is a spindle.
  • the measured rotational torque was time-integrated to calculate the energy lost during bearing rotation.
  • this was defined as energy loss (derived from rotational torque).
  • the time change of the rotational torque can be plotted as shown in FIG. 4, and the area of the hatched portion in FIG. 4 corresponds to the energy loss.
  • lost energy the smaller the lost energy, the more difficult it is for the grease composition once removed from the rolling surface (the part of the raceway surface where the balls come into contact) to flow into the rolling surface again. It means that it is a composition. That is, it means that the grease composition has a low torque.
  • FIG. 4 does not reflect the actual test results of either the Example or the Comparative Example, but is an example for explaining the relationship between the rotational torque and the loss energy.
  • FIG. 5 is a schematic view of a bearing grease life measuring tester 40 incorporating the test bearing 41.
  • the bearing grease life measuring tester 40 includes a housing 42, a shaft 43 having a shaft body 43a, a flange 43b at one shaft end, and a male screw 43c at the other shaft end, a lid 44, a load spring 45, and a first. It has a spacer 46, a second spacer 47, a bearing nut 48, a driving air turbine 49, and a rotation speed detection sensor 50.
  • the load spring 45 is brought into contact with the flange 43a at one of the shaft ends of the shaft 43, the first spacer 46 is brought into contact with the load spring 45, and the first spacer 46 is contacted with the first.
  • the inner ring of the test bearing 41a of the above is abutted
  • the second spacer 47 is abutted against the outer ring of the first test bearing 41a
  • the outer ring of the second test bearing 41b is abutted against the second spacer 47.
  • the bearing nut 48 is brought into contact with the inner ring of the test bearing 41b of the above, and these are mounted on the outer periphery of the shaft body 43a.
  • the load spring 45 is contracted to apply an axial load to the first test bearing 41a and the second test bearing 41b.
  • the drive air turbine 49 is attached to the tip of the male screw 43c at the other shaft end. Further, an assembly of a shaft 43, a load spring 45, a first spacer 46, a first test bearing 41a, a second spacer 47, a second test bearing 41b, a bearing nut 48, and a drive air turbine 49 is assembled. It is inserted into the housing 42 and the lid 44 is attached to the housing 42.
  • the air inlet 51 is formed on the lid 44 at a position corresponding to the air turbine 49 in the axial direction, and the first test bearing 41a fixed to the housing 42 by blowing high-pressure air from the air inlet 51 onto the air turbine 49.
  • the inner ring of the first test bearing 41a and the inner ring of the second test bearing 41b fixed to the shaft 43 rotate with respect to the outer ring of the second test bearing 41b.
  • the rotation speed detection sensor 50 fixed to the lid 44 measures the rotation speed of the air turbine 49 with respect to the housing 42.
  • the grease compositions prepared in Examples 1 and 3 are applied to "608-2RU (using a resin cage)" which is the first test bearing 41a and the second test bearing 41b, respectively, with an inner ring, an outer ring, and a seal.
  • the grease composition was sealed so as to be 20% by volume based on the volume of the enclosed space excluding the balls and the cage.
  • the grease composition of the present disclosure has good conductivity, so that it is possible to suppress the occurrence of electrolytic corrosion in the rolling bearing, and it is useful for reducing the torque of the rolling bearing. It became clear that.

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Abstract

基油、増ちょう剤及び導電性添加剤（Ａ）を含むグリース組成物であって、前記基油は、トリメリット酸エステルであり、前記導電性添加剤（Ａ）は、セピオライトとベントナイトとを含む混合物であって、有機変性された添加剤であり、前記導電性添加剤（Ａ）の含有量は、前記基油と前記増ちょう剤と前記導電性添加剤（Ａ）との合計量に対して３～１０質量％であるグリース組成物。

Description

グリース組成物および転がり軸受
　本開示は、グリース組成物および当該グリース組成物が封入された転がり軸受に関する。
　近年、ＥＶ車やハイブリット車の需要拡大に伴って、モータ用軸受における電食対策が求められている。
　例えば、特許文献１では、導電性を有するため帯電や電食が生じにくく、かつ、グリース組成物の漏洩が生じにくい転がり軸受を提供するために、合成炭化水素油と、導電性添加剤としての特定の３種のカーボンブラックとを含有する導電性グリース組成物が提案されている。
特開２００６－３２９３６４号公報
　本開示のグリース組成物は、基油、増ちょう剤及び導電性添加剤（Ａ）を含むグリース組成物であって、
　上記基油は、トリメリット酸エステルであり、
　上記導電性添加剤（Ａ）は、セピオライトとベントナイトとを含む混合物であって、有機変性された添加剤であり、
　上記導電性添加剤（Ａ）の含有量は、上記基油と上記増ちょう剤と上記導電性添加剤（Ａ）との合計量に対して３～１０質量％である。
　本開示の転がり軸受は、本開示のグリース組成物が封入された、転がり軸受である。
本開示の一実施形態に係る玉軸受を示す断面図である。 ベースグリースの調製工程を説明するための図である。 （ａ）は軸受回転トルク測定試験機の概略図であり、（ｂ）は（ａ）の要部断面図である。 回転トルクと、損失エネルギー（回転トルク由来）との関係を説明するための図である。 軸受グリース寿命測定試験機の概略図である。
＜本開示の発明が解決しようとする課題＞
　カーボンブラックを含有するグリース組成物は、黒色であり、転がり軸受から漏洩した場合には、転がり軸受や、その周辺部材を黒く汚染し、見栄えを悪化してしまうことがあった。
　また、カーボンブラックを配合すると、トルクの増大を招くことがあった。
　このような状況のもと、本発明者らは鋭意検討を行い、特定の基油及び導電性添加剤を含有するグリース組成物であれば、良好な導電性を示し、かつ、転がり軸受に封入した際に、当該転がり軸受のトルクの増大を抑制することができることを見出し、本開示の発明を完成した。
＜本開示の発明の効果＞
　本開示のグリース組成物は優れた導電性を有し、上記グリース組成物が封入された本開示の転がり軸受は電食が発生しにくい。
　また、本開示のグリース組成物は、転がり軸受の低トルク化に有用である。
＜本開示の発明の実施形態の概要＞
　以下、本開示の発明の実施形態の概要を列記して説明する。
（１）本開示のグリース組成物は、基油、増ちょう剤及び導電性添加剤（Ａ）を含むグリース組成物であって、
　上記基油は、トリメリット酸エステルであり、
　上記導電性添加剤（Ａ）は、セピオライトとベントナイトとを含む混合物であって、有機変性された添加剤であり、
　上記導電性添加剤（Ａ）の含有量は、上記基油と上記増ちょう剤と上記導電性添加剤（Ａ）との合計量に対して３～１０質量％である。
　上記グリース組成物は、基油、増ちょう剤及び導電性添加剤（Ａ）を含有するグリース組成物であって、基油がトリメリット酸エステルであり、導電性添加剤（Ａ）がセピオライトとベントナイトとを含む混合物であって、有機変性された添加剤である。
　このような組成を有するグリース組成物は、良好な導電性を有するため、当該グリース組成物を封入した転がり軸受における電食の発生を抑制することができる。また、上記グリース組成物は、当該グリース組成物を封入した転がり軸受の低トルク化にも寄与することができる。
（２）上記グリース組成物において、上記増ちょう剤は、上記基油と上記増ちょう剤との合計質量に対する割合が１０～２５質量％である、ことが好ましい。
（３）上記グリース組成物において、上記増ちょう剤は、下記構造式（１）で表されるジウレアである、ことが好ましい。
　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３・・・（１）
（式中、Ｒ１及びＲ３は互いに独立して、－ＣｎＨ２ｎ＋１（ｎは６～１０の整数）で表される官能基であり、Ｒ２は、－（ＣＨ２）６－、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－、又は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－である。）
　この場合、上記グリース組成物を封入した転がり軸受を低トルク化するのにより好適である。
（４）上記（３）のグリース組成物において、上記増ちょう剤は、上記基油と上記増ちょう剤との合計質量に対する割合が１５～２５質量％である、ことが好ましい。
（５）上記グリース組成物において、上記増ちょう剤は、下記構造式（２）で表されるジウレア、下記構造式（３）で表されるジウレア、及び下記構造式（４）で表されるジウレアの混合物である、ことが好ましい。
　Ｒ４－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ５－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ６・・・（２）
（式中、Ｒ４及びＲ６は互いに独立して、－ＣｎＨ２ｎ＋１（ｎは６～１０の整数）で表される官能基であり、Ｒ５は、－（ＣＨ２）６－、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－、又は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－である。）
　Ｒ７－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ８－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ９・・・（３）
（式中、Ｒ７及びＲ９は互いに独立して、シクロヘキシル基、又は、炭素数１～４のアルキル基１～４個を有するアルキルシクロシキシル基（アルキル基の炭素数の総数は４以下）であり、Ｒ８は、－（ＣＨ２）６－、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－、又は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－である。）
　Ｒ１０－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ１１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ１２・・・（４）
（式中、Ｒ１０は、－ＣｎＨ２ｎ＋１（ｎは６～１０の整数）で表される官能基であり、Ｒ１２は、シクロヘキシル基、又は、炭素数１～４のアルキル基１～４個を有するアルキルシクロシキシル基（アルキル基の炭素数の総数は４以下）であり、Ｒ１１は、－（ＣＨ２）６－、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－、又は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－である。）
　この場合も、上記グリース組成物を封入した転がり軸受を低トルク化するのにより好適である。また、上記グリース組成物を封入した転がり軸受のグリース寿命に至るまでの時間を延ばすのに好適である。
（６）上記（５）のグリース組成物の増ちょう剤において、上記Ｒ４と上記Ｒ６と上記Ｒ１０との合計量は、上記Ｒ４と上記Ｒ６と上記Ｒ１０と上記Ｒ７と上記Ｒ９と上記Ｒ１２との合計量に対する割合が、５０～９０ｍｏｌ％である、ことが好ましい。
（７）上記（５）又は（６）のグリース組成物において、上記増ちょう剤は、上記基油と上記増ちょう剤との合計質量に対する割合が１０～２０質量％である、ことが好ましい。
（８）上記（１）～（７）のいずれかのグリース組成物は、更に、防錆剤及び酸化防止剤の少なくとも一方を含む、ことが好ましい。
（９）本開示の転がり軸受は、上記（１）～（８）のいずれかのグリース組成物が封入された、転がり軸受である。
＜本開示の発明の実施形態の詳細＞
　以下、本開示の発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。
　なお、本開示において、発明についての実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の権利範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
　本開示の一実施形態に係る転がり軸受は、本開示の一実施形態に係るグリース組成物からなるグリースが封入された玉軸受である。
　図１は、本開示の一実施形態に係る玉軸受を示す断面図である。
　玉軸受１は、内輪２と、この内輪２の径方向外側に設けられている外輪３と、これら内輪２と外輪３との間に設けられている複数の転動体としての玉４と、これらの玉４を保持している環状の保持器５とを備えている。また、この玉軸受１は、軸方向一方側及び他方側のそれぞれにシール６が設けられている。
　さらに、内輪２と外輪３との間の環状の領域７は、本開示の一実施形態に係るグリース組成物からなるグリースＧが封入されている。
　内輪２は、その外周に玉４が転動する内軌道面２１が形成されている。
　外輪３は、その内周に玉４が転動する外軌道面３１が形成されている。
　玉４は、内軌道面２１と外軌道面３１との間に複数介在し、これら内軌道面２１及び外軌道面３１を転動する。
　領域７に封入されたグリースＧは、玉４と内輪２の内軌道面２１との接触箇所、及び、玉４と外輪３の外軌道面３１との接触箇所にも介在する。なお、グリースＧは、内輪２と外輪３とシール６とで囲まれた空間から玉４と保持器５を除いた空間の容積に対して、２０～４０体積％を占めるように封入されている。
　シール６は、環状の金属環６ａと金属環６ａに固定された弾性部材６ｂとを備えた環状の部材であり、径方向外側部が外輪３に固定され、径方向内側部のリップ先端が内輪２に摺接可能に取付けられている。シール６は、封入されたグリースＧが外部へ漏れるのを防止している。
　このように構成された玉軸受１は、グリースＧとして、後述する本開示の一実施形態に係るグリース組成物からなるグリースが封入されている。そのため、グリースＧが封入された玉軸受１は、電食の発生が抑制され、かつ低トルク性能が確保されている。
　次に、グリースＧを構成するグリース組成物について詳細に説明する。
　グリースＧを構成するグリース組成物は、本開示の一実施形態に係るグリース組成物であり、基油、増ちょう剤及び導電性添加剤（Ａ）を含有する。
　上記基油は、トリメリット酸エステルである。トリメリット酸エステルは、有機親和性フィロケイ酸塩と組み合わせて使用することで、グリースＧに良好な導電性を付与するのに適している。また、基油としてトリメリット酸エステルを採用することは、グリースＧに良好な耐熱性を付与する点でも適している。
　上記トリメリット酸エステルとしては、トリメリット酸トリエステルが好ましい。
　上記トリメリット酸トリエステルとしては、例えば、トリメリット酸と炭素数６～１８のモノアルコールとの反応物等が挙げられる。これらのなかでは、トリメリット酸と、炭素数８及び／又は１０のモノアルコールとの反応物が好ましい。
　上記トリメリット酸トリエステルの具体例としては、トリメリット酸トリ２－エチルヘキシル、トリメリット酸トリノルマルアルキル（Ｃ８、Ｃ１０）、トリメリット酸トリイソデシル、トリメリット酸トリノルマルオクチル等が挙げられる。
　上記トリメリット酸トリエステルは、１種類のみを用いても良いし、２種以上を併用しても良い。
　上記トリメリット酸トリエステルは、４０℃における基油動粘度が、３７～５７ｍｍ２／ｓであることが好ましい。この場合、耐熱性を確保しつつ、転がり軸受の低トルク化を図るのに適している。
　上記基油動粘度は、ＪＩＳ　Ｋ　２２８３に準拠した値である。
　上記グリース組成物において、上記増ちょう剤は、上記基油と上記増ちょう剤との合計質量に対する割合が１０～２５質量％であることが好ましい。
　上記増ちょう剤の含有量が１０質量％未満では、グリースＧの基油を保持する能力が低下して、転がり軸受の回転中にグリースＧから基油が離油する量が多くなる場合がある。一方、上記増ちょう剤の含有量が２５質量％を超えると、転がり軸受の回転により生じる、内輪、外輪、玉、保持器の相対運動によるグリースＧのせん断によって生じる撹拌抵抗が大きくなって転がり軸受のトルクが大きくなったり、グリースＧのせん断によって生じる撹拌抵抗にともなうグリースＧの発熱によるグリースＧの酸化や基油の蒸発、離油によるグリースＧの劣化が促進されたりする場合がある。
　上記増ちょう剤としては、例えば、ウレア系増ちょう剤が用いられる。
　上記増ちょう剤としては、ジウレアが好ましい。
　上記増ちょう剤としてのジウレアは、下記構造式（１）で表されるジウレアであることが好ましい。
　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３・・・（１）
（式中、Ｒ１及びＲ３は互いに独立して、－ＣｎＨ２ｎ＋１（ｎは６～１０の整数）で表される官能基であり、Ｒ２は、－（ＣＨ２）６－、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－、又は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－である。）
　ここで、Ｒ２は、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－の場合、フェニレン基がメチル基を１位として２，４位又は２，６位で結合していることが好ましい。また、Ｒ２は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－の場合、両フェニレン基がどちらもパラ位で結合していることが好ましい。
　Ｒ２としては、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－が好ましい。
　上記構造式（１）で表されるジウレアは、Ｒ１及びＲ３が炭素数６～１０のアルキル基であり、炭素鎖長が短い脂肪族ジウレアである。このような脂肪族ジウレアを用いたグリース組成物は、チャンネリング性の指標の１つである粘性低下エネルギーが高く、低トルク化に適している。
　粘性低下エネルギーは、チキソトロピー性の１つの指標であり、回転式レオメータを用いて取得することができる。
　上記構造式（１）で表されるジウレアは、脂肪族アミンと、ジイソシアネート化合物とが反応して生成した生成物である。
　上記脂肪族アミンは炭素数６～１０の脂肪族アミンであり、具体例としては、１－アミノヘキサン、１－アミノヘプタン、１－アミノオクタン、１－アミノノナン、１－アミノデカンなどが挙げられる。
　これらのなかでは、１－アミノオクタンが好ましい。
　上記の脂肪族アミンは、１種類のみ用いても良いし、２種以上を併用しても良い。
　上記ジイソシアネート化合物としては、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、２，４－トルエンジイソシアネート（２，４－ＴＤＩ）、２，６－トルエンジイソシアネート（２，６－ＴＤＩ）、２，４－ＴＤＩと２，６－ＴＤＩとの混合物、４，４′－ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）などが挙げられる。
　上記構造式（１）で表されるジウレアを得るために、上記脂肪族アミンと上記ジイソシアネート化合物とは種々の条件下で反応させることができるが、増ちょう剤としての均一分散性が高いジウレア化合物が得られることから、基油中で反応させることが好ましい。
　また、上記脂肪族アミンと上記ジイソシアネート化合物との反応は、脂肪族アミンを溶解した基油中に、ジイソシアネート化合物を溶解した基油を添加して行っても良いし、ジイソシアネート化合物を溶解した基油中に、脂肪族アミンを溶解した基油を添加して行っても良い。
　上記の脂肪族アミンとジイソシアネート化合物との反応における温度及び時間は特に制限されず、通常この種の反応で採用される条件と同様の条件を採用すれば良い。
　反応温度は、脂肪族アミン及びジイソシアネート化合物の溶解性、揮発性の点から、１５０℃～１７０℃が好ましい。
　反応時間は、脂肪族アミンとジイソシアネート化合物との反応を完結させるという点や、製造時間を短縮してグリース組成物の製造を効率良く行うという点から、０．５～２．０時間が好ましい。
　増ちょう剤としてのジウレアが上記構造式（１）で表されるジウレアの場合、上記増ちょう剤の含有量は、基油及び増ちょう剤の合計量に対して、１５～２５質量％が好ましい。
　増ちょう剤の含有量が上記範囲にある場合、転がり軸受の回転中にグリースＧから離油する基油の量を少なくしたり、転がり軸受のトルクが大きくなることを回避したり、グリースＧの発熱によるグリースＧの酸化や、基油の蒸発や離油によるグリースＧの劣化を抑制したりするのに適している。
　この場合、上記増ちょう剤のより好ましい含有量は、基油及び増ちょう剤の合計量に対して、１８～２２質量％である。
　上記グリース組成物の増ちょう剤がジウレアの場合、上記増ちょう剤としてのジウレアは、下記構造式（２）で表されるジウレア、下記構造式（３）で表されるジウレア、及び下記構造式（４）で表されるジウレアの混合物であることも好ましい。
　Ｒ４－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ５－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ６・・・（２）
（式中、Ｒ４及びＲ６は互いに独立して、－ＣｎＨ２ｎ＋１（ｎは６～１０の整数）で表される官能基であり、Ｒ５は、－（ＣＨ２）６－、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－、又は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－である。）
　Ｒ７－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ８－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ９・・・（３）
（式中、Ｒ７及びＲ９は互いに独立して、シクロヘキシル基、又は、炭素数１～４のアルキル基１～４個を有するアルキルシクロシキシル基（アルキル基の炭素数の総数は４以下）であり、Ｒ８は、－（ＣＨ２）６－、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－、又は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－である。）
　Ｒ１０－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ１１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ１２・・・（４）
（式中、Ｒ１０は－ＣｎＨ２ｎ＋１（ｎは６～１０の整数）で表される官能基であり、Ｒ１２は、シクロヘキシル基、又は、炭素数１～４のアルキル基１～４個を有するアルキルシクロシキシル基（アルキル基の炭素数の総数は４以下）であり、Ｒ１１は、－（ＣＨ２）６－、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－、又は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－である。）
　ここで、Ｒ５、Ｒ８、Ｒ１１は、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－の場合、フェニレン基が、メチル基を１位として２，４位又は２，６位で結合していることが好ましい。また、Ｒ５、Ｒ８、Ｒ１１は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－の場合、両フェニレン基がどちらもパラ位で結合していることが好ましい。
　Ｒ５、Ｒ８、Ｒ１１としては、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－が好ましい。
　上記構造式（２）、上記構造式（４）で表されるジウレアは、Ｒ４、Ｒ６及びＲ１０が、それぞれ独立して炭素数６～１０のアルキル基であり、炭素鎖長が短い脂肪族ジウレア、脂肪族／脂環式ジウレアである。
　また、上記構造式（３）、上記構造式（４）で表されるジウレアは、Ｒ７、Ｒ９及びＲ１２が、それぞれ独立して、シクロヘキシル基、又は、炭素数１～４のアルキル基１～４個を有するアルキルシクロシキシル基（アルキル基の炭素数の総数は４以下）である。よって、上記構造式（３）、上記構造式（４）で表されるジウレアは、炭素鎖が無い又は炭素鎖長が短い脂環式ジウレア、脂肪族／脂環式ジウレアである。
　ここで、炭素数１～４のアルキル基は、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、ｉ－プロピル基、ｎ－ブチル基、ｉ－ブチル基、及びｔ－ブチル基の何れかのアルキル基である。従って、上記アルキルシクロシキシル基（アルキル基の炭素数の総数は４以下）は、シクロヘキシル基の２位～６位のうちの１～４箇所に上記炭素数１～４のアルキル基が、アルキル基の炭素数の総数が1～４個になるよう結合したアルキルシクロヘキシル基である。
　このような脂肪族ジウレア、脂環式ジウレア及び脂肪族／脂環式ジウレアの混合物を用いたグリース組成物は、脂肪族ジウレア、脂肪族／脂環式ジウレアが、チャンネリング性の指標の１つである粘性低下エネルギーが高く、低トルク化に適している。
　また、上記混合物を用いたグリース組成物は、脂環式ジウレア、脂肪族／脂環式ジウレアが、せん断によるグリースの軟化を抑制することで、潤滑する位置からのグリースの漏洩を抑制し、上記グリース組成物を封入した転がり軸受のグリース寿命に至るまでの時間を長くするのに適している。
　上記グリース組成物において、上記増ちょう剤としてのジウレアが、脂肪族ジウレア、脂環式ジウレア、及び脂肪族／脂環式ジウレアの混合物である場合、上記Ｒ４と上記Ｒ６と上記Ｒ１０との合計量（アルキル基の合計量）は、上記Ｒ４と上記Ｒ６と上記Ｒ１０と上記Ｒ７と上記Ｒ９と上記Ｒ１２との合計量（アルキル基、シクロヘキシル基及びアルキルシクロヘキシル基の合計量）に対する割合（以下、脂肪族官能基の割合ともいう）が、物質量基準（ｍｏｌ基準）で５０～９０ｍｏｌ％であることが好ましい。
　この場合、増ちょう剤としてのジウレアが脂肪族ジウレアのみで構成されたグリース組成物に比べて、転がり軸受に封入した際の耐漏洩性が極めて良好になる。また、増ちょう剤としてのジウレアが脂肪族ジウレアのみで構成されたグリース組成物と同様、優れた導電性を有するとともに、当該グリース組成物が封入された転がり軸受の低トルク化を図ることができる。
　一方、上記脂肪族官能基の割合が９０ｍｏｌ％を超えると、耐漏洩性の向上効果が乏しくなる。また、上記脂肪族官能基の割合が５０ｍｏｌ％未満では、グリース組成物を封入した転がり軸受のトルクの低減効果が乏しくなったり、転がり軸受が高速回転した際に、発熱によりグリース組成物が熱劣化しやすくなったりすることがある。
　上記脂肪族官能基の割合は、６０～８０ｍｏｌ％がより好ましい。
　上記構造式（２）で表されるジウレア、上記構造式（３）で表されるジウレア、及び上記構造式（４）で表されるジウレアの混合物は、脂肪族アミン及び/又は脂環式アミンと、ジイソシアネート化合物とが反応して生成した生成物である。
　上記脂肪族アミンは炭素数６～１０の脂肪族アミンであり、具体例としては、１－アミノヘキサン、１－アミノヘプタン、１－アミノオクタン、１－アミノノナン、１－アミノデカンなどが挙げられる。
　これらのなかでは、１－アミノオクタンが好ましい。
　上記の脂肪族アミンは、１種類のみを用いても良いし、２種以上を併用しても良い。
　上記脂環式アミンは、シクロヘキシル基を有するシクロヘキシルアミン、又は、シクロヘキシル基の２位～６位のうちの１～４箇所にメチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、ｉ－プロピル基、ｎ－ブチル基、ｉ－ブチル基、及びｔ－ブチル基の何れかのアルキル基が、アルキル基の炭素数の総数が合計１～４個になるよう結合したアルキルシクロヘキシルアミンなどが挙げられる。
　上記脂環式アミンのなかでは、シクロヘキシルアミンが好ましい。
　上記の脂環式アミンは、１種類のみを用いても良いし、２種以上を併用しても良い。
　上記ジイソシアネート化合物としては、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、２，４－トルエンジイソシアネート（２，４－ＴＤＩ）、２，６－トルエンジイソシアネート（２，６－ＴＤＩ）、２，４－ＴＤＩと２，６－ＴＤＩとの混合物、４，４′－ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）などが挙げられる。
　上記構造式（２）で表されるジウレア、上記構造式（３）で表されるジウレア、上記構造式（４）で表されるジウレアの混合物を得るために、上記脂肪族アミン及び上記脂環式アミンと上記ジイソシアネート化合物とは種々の条件下で反応させることができるが、増ちょう剤としての均一分散性が高いジウレア化合物の混合物が得られることから、基油中で反応させることが好ましい。
　また、上記脂肪族アミン及び上記脂環式アミンと上記ジイソシアネート化合物との反応は、脂肪族アミン及び脂環式アミンを溶解した基油中に、ジイソシアネート化合物を溶解した基油を添加して行っても良いし、ジイソシアネート化合物を溶解した基油中に、脂肪族アミン及び脂環式アミンを溶解した基油を添加して行っても良い。
　上記の脂肪族アミン及び脂環式アミンとジイソシアネート化合物との反応における温度及び時間は特に制限されず、通常この種の反応で採用される条件と同様の条件を採用すれば良い。
　反応温度は、脂肪族アミン、脂環式アミン及びジイソシアネート化合物の溶解性、揮発性の点から、１５０℃～１７０℃が好ましい。
　反応時間は、脂肪族アミン及び脂環式アミンとジイソシアネート化合物との反応を完結させるという点や、製造時間を短縮してグリース組成物の製造を効率良く行うという点から、０．５～２．０時間が好ましい。
　増ちょう剤としてのジウレアが、上記構造式（２）で表されるジウレア、上記構造式（３）で表されるジウレア、及び上記構造式（４）で表されるジウレアの混合物である場合、増ちょう剤の含有量は、基油及び増ちょう剤の合計量に対して、１０～２０質量％が好ましい。
　増ちょう剤の含有量が上記範囲にある場合、転がり軸受の回転中にグリースＧから離油する基油の量を少なくしたり、転がり軸受のトルクが大きくなることを回避したり、グリースＧの発熱によるグリースＧの酸化や、基油の蒸発や離油によるグリースＧの劣化を抑制したりするのに適している。
　この場合、上記増ちょう剤のより好ましい含有量は、基油及び増ちょう剤の合計量に対して、１３～１７質量％である。
　上記導電性添加剤（Ａ）は、セピオライトとベントナイトとを含む混合物であって、有機変性された添加剤であり、有機親和性フィロケイ酸塩ともいう。
　セピオライトは鎖状の構造を有する鉱物であり、ベントナイトは層状又は板状の構造を有する鉱物である。
　上記有機親和性フィロケイ酸塩は、セピオライトと、ベントナイトとが複雑に絡み合った三次元網目構造が構築されたものである。上記有機親和性フィロケイ酸塩は、上記三次元網目構造によって導電パスが形成されるため、導電性を有する。また、上記有機親和性フィロケイ酸塩は、有機変性されているため基油との親和性にも優れる。
　そのため、上記有機親和性フィロケイ酸塩を配合することでグリース組成物に良好な導電性を付与することができる。
　また、上記有機親和性フィロケイ酸塩は、上記グリース組成物のチャンネリング性を向上させ、転がり軸受の低トルク化に寄与することができる。
　上記有機親和性フィロケイ酸塩において、上記セピオライトと上記ベントナイトとは、両方が有機変性されていても良く、いずれか一方のみが有機変性されていても良い。
　上記有機親和性フィロケイ酸塩は、セピオライト及びベントナイトの両方が有機変性されていることが好ましい。この場合、上記グリース組成物が封入された軸受の低トルク化により適している。
　上記セピオライトや上記ベントナイトが有機変性されているとは、例えば、カチオン界面活性剤で処理されていることをいう。
　上記カチオン界面活性剤としては、例えば、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、臭化アルキルトリメチルアンモニウム、よう化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化ジアルキルジメチルアンモニウム、臭化ジアルキルジメチルアンモニウム、よう化ジアルキルジメチルアンモニウム、塩化アルキルベンザルコニウム等の第４級アンモニウム塩型のカチオン系界面活性剤；モノアルキルアミン塩、ジアルキルアミン塩、トリアルキルアミン塩等のアルキルアミン塩型のカチオン系界面活性剤などが挙げられる。
　これらのなかでは、第４級アンモニウム塩型のカチオン系界面活性剤が好ましい。
　上記セピオライトとベントナイトとを含む混合物であって、有機変性されたもの（有機親和性フィロケイ酸塩）としては、市販品を使用することもできる。
　市販品の具体例としては、例えば、ＧＡＲＡＭＩＴＥ（登録商標）　１９５８（ＢＹＫ社製）、ＧＡＲＡＭＩＴＥ（登録商標）　２５７８（ＢＹＫ社製）、ＧＡＲＡＭＩＴＥ（登録商標）　７３０３（ＢＹＫ社製）、ＧＡＲＡＭＩＴＥ（登録商標）　７３０５（ＢＹＫ社製）、等が挙げられる。
　上記導電性添加剤（Ａ）である上記有機親和性フィロケイ酸塩の含有量は、上記基油、上記増ちょう剤及び上記導電性添加剤（Ａ）の合計量に対して、３～１０質量％である。
　上記導電性添加剤（Ａ）の含有量が上記範囲にあると、上記グリース組成物は、転がり軸受に封入した際に、電食の発生を抑制し、かつ低トルク化に有用なグリース組成物となる。
　一方、上記導電性添加剤（Ａ）の含有量が３質量％未満では、グリース組成物の導電性が充分に高くならない。また、上記グリース組成物を転がり軸受に封入した際に、当該転がり軸受のトルクが大きくなってしまうことがある。
　また、上記導電性添加剤（Ａ）の含有量が１０質量％を超えると、上記グリース組成物が硬くなり、上記グリース組成物を封入した転がり軸受のトルクが大きくなりすぎてしまうことがある。
　上記有機親和性フィロケイ酸塩の好ましい含有量は、上記基油、上記増ちょう剤及び上記導電性添加剤（Ａ）の合計量に対して、３～７質量％である。
　上記グリース組成物は、上記導電性添加剤（Ａ）以外に、防錆剤及び／又は酸化防止剤を含有することが好ましい。この場合、上記グリース組成物の潤滑寿命をさらに向上させることができる。
　上記グリース組成物は、さらに、その他の添加剤として、例えば、極圧剤、油性剤、耐摩耗剤、染料、色相安定剤、増粘剤、構造安定剤、金属不活性剤、粘度指数向上剤等を含有していても良い。
　上記グリース組成物は、カーボンブラックを含有しないことが好ましい。転がり軸受から漏洩してしまった際に、周辺部材を黒く汚染してしまうことを回避するためである。
　次に、上記グリース組成物の製造方法について説明する。
　上記グリース組成物の製造は、例えば、最初に、基油及び増ちょう剤からなるベースグリースを調製し、その後、得られたベースグリースに上記導電性添加剤（Ａ）及び必要に応じて含有させる任意の成分を投入し、自転・公転ミキサー等で撹拌して各成分を混合することによって行うことができる。
　ここまで説明した実施形態によれば、玉軸受１に封入されたグリースＧを構成するグリース組成物として、基油としてのトリメリット酸エステル及び増ちょう剤に加えて、上述した導電性添加剤（Ａ）を含有するものを採用する。このようなグリース組成物を採用することにより、上記グリースＧが封入された玉軸受１では、電食の発生を抑制することができる。
　また、上記グリースＧを用いることで、玉軸受１の低トルク化を図ることができる。
　本開示の発明の実施形態は、上記の実施形態に制限されることなく、他の実施形態であっても良い。
　例えば、本開示の転がり軸受の実施形態は、本開示のグリース組成物からなるグリースが封入されたころ軸受など、玉以外の転動体が使用された玉軸受以外の転がり軸受であっても良い。
　次に、実施例に基づいて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
　ここでは、複数のグリース組成物を調製し、各グリース組成物の特性を評価した。各グリース組成物の組成及び評価結果は、表１に示した。
　（ベースグリースＡの調製）
　ベースグリースＡとして、基油としてのトリメリット酸トリエステルと、増ちょう剤としてのジウレアとを含有するグリース組成物を下記の工程を経て調製した。
　図２は、ベースグリースの調製工程を説明するための図である。
（１）トリメリット酸トリエステルの１種であるトリメリット酸トリノルマルアルキル（Ｃ８，Ｃ１０）（花王社製、（商品名）トリメリック　Ｎ－０８）を基油とし、この基油を１００℃に加熱しておく。
（２）基油、１－アミノオクタン、及び、４，４′－ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）を計量する。
（３）ステンレス容器Ａに、半量の基油（１００℃）とＭＤＩとを投入し、１００℃で３０分間撹拌する。
（４）別のステンレス容器Ｂに、残りの半量の基油（１００℃）と１－アミノオクタンとを投入し、１００℃で３０分間撹拌する。
　上記工程（３）及び（４）を一次工程という。
（５）ステンレス容器Ｂ内のアミン溶液を、ステンレス容器Ａに滴下し、イソシアネート溶液に徐々に投入する。このとき、反応熱により液温は２０℃程度昇温する。
（６）ステンレス容器Ｂ内のアミン溶液が、ステンレス容器Ａ内に全量投入されたことを確認した後、１７０℃まで昇温する。
（７）加熱しながら撹拌し、３０分間、温度を１７０℃に保持する。本工程（７）を二次工程という。
（８）加熱を止め、撹拌しながら自然放冷し、１００℃まで冷却する。
（９）温度が１００℃以下になったことを確認した後、撹拌を停止し、そのまま常温になるまで自然放冷する。
（１０）三本ロールミルで均質化処理を実施する。このとき、処理条件は、
　ロール間すき間：５０μｍ
　ロール間圧力：１ＭＰａ
　回転速度：２００ｍｉｎ－１
　処理温度：２５℃
とする。
　このような工程（１）～（１０）を経て、増ちょう剤が２０質量％、基油が８０質量％であるベースグリースＡを調製した。
　また、このベースグリースＡは、比較例１のグリース組成物として後述する評価に供した。
　なお、生成したベースグリースＡの増ちょう剤は、次の構造式（ａ）を有するジウレアである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
（実施例１）
　上記ベースグリースＡ９５．００質量部と、有機親和性フィロケイ酸塩５．００質量部とを下記の手法で混合してグリース組成物を調製した。
　自転・公転ミキサーを使用し、回転数：２０００ｍｉｎ－１、時間：３分間の条件で有機親和性フィロケイ酸塩をベースグリースＡに混合した。
　ここで、有機親和性フィロケイ酸塩としては「ＧＡＲＡＭＩＴＥ（登録商標）　７３０３、ビックケミー社製」を使用した。
（実施例２）
　ベースグリースＡ、及び有機親和性フィロケイ酸塩のそれぞれの配合量を、ベースグリースＡ９０．００質量部、及び有機親和性フィロケイ酸塩１０．００質量部に変更した以外は実施例１と同様にしてグリース組成物を調製した。
（実施例３）
（Ａ）まず、ベースグリースＢとして、基油としてのトリメリット酸トリエステルと、増ちょう剤としての３種のジウレアの混合物とを含有するグリース組成物を下記の工程を経て調製した（図２参照）。
（１）トリメリット酸トリエステルの１種であるトリメリット酸トリノルマルアルキル（Ｃ８，Ｃ１０）（花王社製、（商品名）トリメリック　Ｎ－０８）を基油とし、この基油を１００℃に加熱しておく。
（２）基油、１－アミノオクタン、シクロヘキシルアミン、及び、４，４′－ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）を計量する。ここで、１－アミノオクタンとシクロヘキシルアミンとは、ｍｏｌ比で、１－アミノオクタン：シクロヘキシルアミン＝７：３になるように計量する。
（３）ステンレス容器Ｃに、半量の基油（１００℃）とＭＤＩとを投入し、１００℃で３０分間撹拌する。
（４）別のステンレス容器Ｄに、残りの半量の基油（１００℃）と１－アミノオクタンとシクロヘキシルアミンとを投入し、１００℃で３０分間撹拌する。
　上記工程（３）及び（４）を一次工程という。
（５）ステンレス容器Ｄ内のアミン溶液を、ステンレス容器Ｃに滴下し、イソシアネート溶液に徐々に投入する。このとき、反応熱により液温は２０℃程度昇温する。
（６）ステンレス容器Ｄ内のアミン溶液が、ステンレス容器Ｃ内に全量投入されたことを確認した後、１７０℃まで昇温する。
（７）加熱しながら撹拌し、３０分間、温度を１７０℃に保持する。本工程（７）を二次工程という。
（８）加熱を止め、撹拌しながら自然放冷し、１００℃まで冷却する。
（９）温度が１００℃以下になったことを確認した後、撹拌を停止し、そのまま常温になるまで自然放冷する。
（１０）三本ロールミルで均質化処理を実施する。このとき、処理条件は、
　ロール間すき間：５０μｍ
　ロール間圧力：１ＭＰａ
　回転速度：２００ｍｉｎ－１
　処理温度：２５℃
とする。
　このような工程（１）～（１０）を経て、増ちょう剤が１５質量％、基油が８５質量％であるベースグリースＢを調製した。
　なお、生成したベースグリースＢの増ちょう剤は、下記の構造式（ａ）を有する脂肪族ジウレアと、下記の構造式（ｂ）を有する脂環式ジウレアと、下記の構造式（ｃ）を有する脂肪族／脂環式ジウレアと、の混合物である。
　上記ジウレアの混合物において、構造式（ａ）の２つのオクチル基と構造式（ｃ）のオクチル基の合計量は、構造式（ａ）の２つのオクチル基と構造式（ｃ）のオクチル基と構造式（ｂ）の２つのシクロヘキシル基と構造式（ｃ）のシクロヘキシル基との合計量に対する割合が、物質量基準で７０ｍｏｌ％である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
（Ｂ）次に、上記ベースグリースＢ９５．００質量部と、有機親和性フィロケイ酸塩（ＧＡＲＡＭＩＴＥ（登録商標）　７３０３）５．００質量部とを下記の手法で混合してグリース組成物を調製した。
　自転・公転ミキサーを使用し、回転数：２０００ｍｉｎ－１、時間：３分間の条件で有機親和性フィロケイ酸塩をベースグリースＢに混合した。
（比較例１）
　上記ベースグリースＡを本比較例のグリース組成物とした。
（比較例２）
　ベースグリースＡ、及び有機親和性フィロケイ酸塩のそれぞれの配合量を、ベースグリースＡ９８．００質量部、及び有機親和性フィロケイ酸塩２．００質量部に変更した以外は実施例１と同様にしてグリース組成物を調製した。
（比較例３）
　有機親和性フィロケイ酸塩に代えて、カーボンブラック「♯３０５０Ｂ、三菱ケミカル社製」を配合した以外は、実施例２と同様にしてグリース組成物を調製した。
（比較例４）
（Ａ）まず、ベースグリースＣとして、基油としてのポリ－α－オレフィンと、増ちょう剤としてのジウレアとを含有するグリース組成物を下記の工程を経て調製した（図２参照）。
（１）ポリ－α－オレフィンの１種であるＰＡＯ６（イネオス　オリゴマーズ社製、（商品名）Ｄｕｒａｓｙｎ　１６６　ｐｏｌｙａｌｐｈａｏｌｅｆｉｎ、動粘度（４０℃）２９～３３ｍｍ２／ｓ）を基油とし、この基油を１００℃に加熱しておく。
（２）基油、ｐ－トルイジン、及び、４，４′－ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）を計量する。
（３）ステンレス容器Ｅに、半量の基油（１００℃）とＭＤＩとを投入し、１００℃で３０分間撹拌する。
（４）別のステンレス容器Ｆに、残りの半量の基油（１００℃）とｐ－トルイジンとを投入し、１００℃で３０分間撹拌する。
　上記工程（３）及び（４）を一次工程という。
（５）ステンレス容器Ｆ内のアミン溶液を、ステンレス容器Ｅに滴下し、イソシアネート溶液に徐々に投入する。このとき、反応熱により液温は２０℃程度昇温する。
（６）ステンレス容器Ｆ内のアミン溶液が、ステンレス容器Ｅ内に全量投入されたことを確認した後、１７０℃まで昇温する。
（７）加熱しながら撹拌し、３０分間、温度を１７０℃に保持する。本工程（７）を二次工程という。
（８）加熱を止め、撹拌しながら自然放冷し、１００℃まで冷却する。
（９）温度が１００℃以下になったことを確認した後、撹拌を停止し、そのまま常温になるまで自然放冷する。
（１０）三本ロールミルで均質化処理を実施する。このとき、処理条件は、
　ロール間すき間：５０μｍ
　ロール間圧力：１ＭＰａ
　回転速度：２００ｍｉｎ－１
　処理温度：２５℃
とする。
　このような工程（１）～（１０）を経て、グリース組成物を調製した。
　生成したベースグリースＣの増ちょう剤は、芳香族ジウレアである。
（Ｂ）次に、上記ベースグリースＣ９０．００質量部と、有機親和性フィロケイ酸塩（ＧＡＲＡＭＩＴＥ（登録商標）　７３０３）１０．００質量部とを下記の手法で混合してグリース組成物を調製した。
　自転・公転ミキサーを使用し、回転数：２０００ｍｉｎ－１、時間：３分間の条件で有機親和性フィロケイ酸塩をベースグリースＣに混合した。
（グリース組成物の評価）
　実施例１～３及び比較例１～４で調製したグリース組成物を評価した。結果を表１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表１に示した各評価の評価方法は、下記の通りである。
（１）体積抵抗率の測定
　実施例及び比較例で調製したグリース組成物の体積抵抗率について、下記の方法で計測した。
　電極として「ＡＤＣＭＴ製、液体抵抗試料箱　１２７０７」を、測定装置として「ＡＤＣＭＴ製、デジタル超高抵抗／微小電流計　Ｒ８３４０Ａ」を使用し、上記液体抵抗試料箱に試料としてのグリース組成物０．８ｍｌを入れ、このグリース組成物の体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定した。測定条件は、表２に示す通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
（２）損失エネルギー（回転トルク由来）の測定
　実施例及び比較例で調製したグリース組成物の損失エネルギー（回転トルク由来）を軸受回転トルク測定試験機（図３（ａ）及び（ｂ）参照）を用いて下記表３の条件に従って測定した。図３（ａ）は軸受回転トルク測定試験機３０の概略図であり、図３（ｂ）は試験軸受３１を組み込んだ上記試験機のハウジング３２の断面図である。
　ここでは、実施例及び比較例で調製したグリース組成物をそれぞれ、試験軸受３１である「６２０２　２ＲＵＣＭ　ＦＧＰ０Ｓ００」に、内輪と外輪とシールとで囲まれた空間から玉と保持器を除いた空間の容積に対して３５体積％のグリース組成物となるように封入した。
　この試験軸受３１を２個、図３（ｂ）に示すように軸受回転トルク測定試験機３０のハウジング３２内に組み込み、バネ３３を介して負荷するアキシアル荷重を４４Ｎの一定荷重とし、室温にて１８００ｍｉｎ－１で内輪を６０秒間予備回転させた後、６０秒間静置し、１８００ｍｉｎ－１で内輪を回転させて試験を行った。試験時間は１８００秒間とした。回転トルクは、ハウジング３２に作用する接線力を荷重検出用ロードセル３４で測定し、ハウジング３２の外径寸法を乗じて算出した。図３中、３５はスピンドルである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　その後、測定した回転トルクを時間積分し、軸受回転中に損失したエネルギーを算出した。本評価では、これを損失エネルギー（回転トルク由来）と定義した。
　回転トルクの時間変化をプロットすると図４のように示すことができ、図４のハッチングされた部分の面積が上記損失エネルギーに相当する。上記損失エネルギーの評価では、損失エネルギーが小さいほど、一度転走面（軌道面の内、玉が接触する部分）から排除されたグリース組成物が再度転走面に流入しにくいチャンネリングタイプのグリース組成物であることを意味している。すなわち低トルクのグリース組成物であることを意味している。
　なお、図４は、実施例及び比較例のいずれかの実際の試験結果を反映したものではなく、回転トルクと上記損失エネルギーとの関係を説明するための例示である。
（３）グリース寿命の測定
　実施例１及び実施例３で調製したグリース組成物のグリース寿命を軸受グリース寿命測定試験機（図５参照）を用いて下記表４の条件に従って測定した。図５は試験軸受４１を組み込んだ軸受グリース寿命測定試験機４０の概略図である。
　軸受グリース寿命測定試験機４０は、ハウジング４２と、軸本体４３ａと一方の軸端のフランジ４３ｂと他方の軸端の雄ねじ４３ｃとを有する軸４３と、蓋４４と、負荷バネ４５と、第１の間座４６と、第２の間座４７と、ベアリングナット４８と、駆動用エアータービン４９と回転速度検知センサ５０と、を有する。
　軸受グリース寿命測定試験機４０では、軸４３の一方の軸端のフランジ４３ａに負荷バネ４５を当接し、負荷バネ４５に第１の間座４６を当接し、第１の間座４６に第１の試験軸受４１ａの内輪を当接し、第１の試験軸受４１ａの外輪に第２の間座４７を当接し、第２の間座４７に第２の試験軸受４１ｂの外輪を当接し、第２の試験軸受４１ｂの内輪にベアリングナット４８を当接させて、これらを軸本体４３ａの外周に装着する。ベアリングナット４８を他方の軸端の雄ねじ４３ｃに螺合することで負荷バネ４５を縮めて第１の試験軸受４１ａと第２の試験軸受４１ｂとにアキシアル荷重を負荷する。他方の軸端の雄ねじ４３ｃの先端に駆動用エアータービン４９を取り付ける。さらに、軸４３、負荷バネ４５、第１の間座４６、第１の試験軸受４１ａ、第２の間座４７、第２の試験軸受４１ｂ、ベアリングナット４８、駆動用エアータービン４９の組立体をハウジング４２に挿入し、蓋４４をハウジング４２に取り付ける。蓋４４にはエアー入口５１がエアータービン４９と軸方向に一致する位置に形成されていて、エアー入口５１から高圧エアーをエアータービン４９に吹き付けることによって、ハウジング４２に固定された第１試験軸受４１ａの外輪と第２試験軸受４１ｂの外輪とに対して、軸４３に固定された第１試験軸受４１ａの内輪と第２試験軸受４１ｂの内輪とが回転する。蓋４４に固定された回転速度検知センサ５０が、エアータービン４９のハウジング４２に対する回転速度を測定する。
　ここでは、実施例１及び３で調製したグリース組成物をそれぞれ、第１試験軸受４１ａ及び第２試験軸受４１ｂである「６０８－２ＲＵ（樹脂保持器使用）」に、内輪と外輪とシールとで囲まれた空間から玉と保持器を除いた空間の容積に対して２０体積％のグリース組成物となるように封入した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　この試験の場合、グリース寿命は、グリースが内輪と外輪とシールとで囲まれた空間から外部空間に漏洩することにより、試験軸受が潤滑不良を起こして生じた。この試験では、試験軸受がロックするまでの時間（ｈ）を測定した。この試験では、脂肪族ジウレアと脂環式ジウレアと脂肪族／脂環式ジウレアとの混合物である増ちょう剤を含むグリース組成物が、脂肪族ウレアである増ちょう剤を含むグリース組成物よりも、試験軸受から漏洩しにくいことが明らかとなった。
　実施例及び比較例の結果の通り、本開示のグリース組成物は、良好な導電性を有するため、転がり軸受における電食の発生を抑制することができ、また、転がり軸受の低トルク化に有用であることが明らかとなった。
　１：玉軸受、２：内輪、３：外輪、４：玉、５：保持器、６：シール、７：領域、３０：軸受回転トルク測定試験機、３１、４１：試験軸受、４０：軸受グリース寿命測定試験機、Ｇ：グリース

Claims (9)

  1. 　基油、増ちょう剤及び導電性添加剤（Ａ）を含むグリース組成物であって、
    　前記基油は、トリメリット酸エステルであり、
    　前記導電性添加剤（Ａ）は、セピオライトとベントナイトとを含む混合物であって、有機変性された添加剤であり、
    　前記導電性添加剤（Ａ）の含有量は、前記基油と前記増ちょう剤と前記導電性添加剤（Ａ）との合計量に対して３～１０質量％である
    グリース組成物。
  2. 　前記増ちょう剤は、前記基油と前記増ちょう剤との合計質量に対する割合が１０～２５質量％である、請求項１に記載のグリース組成物。
  3. 　前記増ちょう剤は、下記構造式（１）で表されるジウレアである、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
    　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３・・・（１）
    （式中、Ｒ１及びＲ３は互いに独立して、－ＣｎＨ２ｎ＋１（ｎは６～１０の整数）で表される官能基であり、Ｒ２は、－（ＣＨ２）６－、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－、又は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－である。）
  4. 　前記増ちょう剤は、前記基油と前記増ちょう剤との合計質量に対する割合が１５～２５質量％である、請求項３に記載のグリース組成物。
  5. 　前記増ちょう剤は、下記構造式（２）で表されるジウレア、下記構造式（３）で表されるジウレア、及び下記構造式（４）で表されるジウレアの混合物である、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
    　Ｒ４－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ５－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ６・・・（２）
    （式中、Ｒ４及びＲ６は互いに独立して、－ＣｎＨ２ｎ＋１（ｎは６～１０の整数）で表される官能基であり、Ｒ５は、－（ＣＨ２）６－、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－、又は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－である。）
    　Ｒ７－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ８－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ９・・・（３）
    （式中、Ｒ７及びＲ９は互いに独立して、シクロヘキシル基、又は、炭素数１～４のアルキル基１～４個を有するアルキルシクロシキシル基（アルキル基の炭素数の総数は４以下）であり、Ｒ８は、－（ＣＨ２）６－、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－、又は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－である。）
    　Ｒ１０－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ１１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ１２・・・（４）
    （式中、Ｒ１０は、－ＣｎＨ２ｎ＋１（ｎは６～１０の整数）で表される官能基であり、Ｒ１２は、シクロヘキシル基、又は、炭素数１～４のアルキル基１～４個を有するアルキルシクロシキシル基（アルキル基の炭素数の総数は４以下）であり、Ｒ１１は、－（ＣＨ２）６－、－Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）－、又は、－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－である。）
  6. 　前記増ちょう剤において、前記Ｒ４と前記Ｒ６と前記Ｒ１０との合計量は、前記Ｒ４と前記Ｒ６と前記Ｒ１０と前記Ｒ７と前記Ｒ９と前記Ｒ１２との合計量に対する割合が、５０～９０ｍｏｌ％である請求項５に記載のグリース組成物。
  7. 　前記増ちょう剤は、前記基油と前記増ちょう剤との合計質量に対する割合が１０～２０質量％である、請求項５又は６に記載のグリース組成物。
  8. 　更に、防錆剤及び酸化防止剤の少なくとも一方を含む、請求項１～７のいずれか一項に記載のグリース組成物。
  9. 　請求項１～８のいずれか一項に記載のグリース組成物が封入された、転がり軸受。
     
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