WO2020260480A1 - Method for calibrating/verifying mass flow measurement/control units of a gas mixing system, and apparatus for carrying out the method - Google Patents

Method for calibrating/verifying mass flow measurement/control units of a gas mixing system, and apparatus for carrying out the method Download PDF

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WO2020260480A1
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calibration
gas
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calibrated
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PCT/EP2020/067876
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Peter Sebald Lauffer
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Aixtron Se
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45561—Gas plumbing upstream of the reaction chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C16/52—Controlling or regulating the coating process
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F25/00—Testing or calibration of apparatus for measuring volume, volume flow or liquid level or for metering by volume
    • G01F25/10—Testing or calibration of apparatus for measuring volume, volume flow or liquid level or for metering by volume of flowmeters
    • G01F25/15—Testing or calibration of apparatus for measuring volume, volume flow or liquid level or for metering by volume of flowmeters specially adapted for gas meters

Definitions

  • the invention relates to a method for calibrating in a gas mixing system of a substrate treatment device permanently arranged th mass flow measurement / control devices in which a calibration device formed as a gas flow meter is brought into a gas flow connection to the mass flow measurement / control device to be calibrated that the gas flow flowing through the mass flow measuring / control device to be calibrated flows through the calibration device.
  • the invention also relates to a device for performing the method.
  • the device for carrying out the method is in particular a gas mixing system of a substrate treatment device, it being possible for the substrate treatment device to have a CVD reactor and in particular an MOCVD reactor.
  • the invention also relates to a plurality of derarüger before directions of a manufacturing facility.
  • a device for treating substrates has a reactor, in particular a CVD reactor or an MOCVD reactor, in which a substrate is thermally treated, in particular in such a way that a Layer is deposited.
  • a gas mixing system provides reaküve for this purpose Gases that are fed into a process chamber of the reactor together with a carrier gas. The gas flows are measured or controlled with mass flow measuring devices or mass flow control devices. Such mass flow measuring / control devices have to be calibrated or verified or at least checked at time intervals. For this purpose, methods are known from the prior art, in particular US Pat. No. 9,169,975 B2, US Pat. No.
  • 9,644,796 B2 and US 2006/0283390 A1 in which a gas flow is passed through a mass flow measuring / control device to be calibrated and this gas flow is controlled by a Gas flow meter trained calibration device is measured.
  • the mass flow measuring / control device to be calibrated is set in such a way that the value that the mass flow measuring / control device sends to control electronics corresponds to the value that the calibration device measures.
  • the invention is based on the object of further developing the generic method and the generic device in an advantageous manner. Provision is made in particular to take measures with which a fully automatic calibration of several and in particular all mass flow measuring / control devices of a gas mixing system is possible.
  • the invention proposes that the calibration device be arranged upstream of the mass flow measuring / control device to be calibrated or checked. At least one mass flow measuring / control device of a gas mixing system can be calibrated with the calibration device, whereby calibration is understood to mean not only correcting the setting, but also simply checking or verifying the setting of the mass flow measuring / control device.
  • the calibration device is a gas mass flow measuring device permanently arranged in the gas mixing system.
  • the calibration device be arranged between a feed line of a calibration gas, which can be an inert gas, and the mass flow measuring / control devices to be calibrated.
  • the calibration device is permanently arranged in the piping of a gas mixing system. It is screwed or otherwise flanged to a supply line that is fed by a calibration gas source, for example an inert gas source. It is screwed or flanged to a gas distribution line that guides the calibration gas to other mass flow measuring / control devices.
  • each can Inert gas supply line have at least one calibration device, so that the mass flow measuring / control devices arranged in the following can optionally be calibrated with one of the several inert gases.
  • a calibration device for example a source for nitrogen or hydrogen.
  • several calibration devices with different value ranges are arranged in parallel or in series with one another in the gas supply line.
  • Each of the calibration devices can be connected to the calibration gas source (inert gas source).
  • a valve can be assigned to the flow line with which the calibration device can be connected to the calibration gas source, which valve can optionally be opened or closed in order to direct the calibration gas flow through the calibration device.
  • a bypass can be provided which can be closed with a valve in order to divert the calibration gas flow (inert gas flow) around the at least one calibration device.
  • Calibration devices with different measuring ranges can also be connected in series, each of the calibration devices being bypassed. However, the mass flow can also flow simultaneously through the bypass and the calibration device.
  • the one or more calibration devices form a calibration device arrangement.
  • An electronic pressure regulator can also be part of the calibration device arrangement.
  • the electronic pressure regulator is a precision pressure regulator with which the pressure within the pipe system of the gas mixing system can be kept at a constant value during calibration.
  • the precision pressure regulator can be arranged upstream of a calibration device. In the case of several calibration devices, it is preferably arranged upstream of a calibration device with a small measuring range. Since the calibration devices are a permanent part of the gas mixing system, the mass flow measuring / control devices of the gas mixing system can be operated at regular intervals without the risk of contamination, especially in idle phases when no sub- strat treatment steps are carried out, calibrate. This is done preferably controlled by a control device. Since several calibration devices with different measuring ranges can optionally be switched to the inert gas flow, a large range of values can be recorded.
  • the calibration gas flow provided by the calibration device arrangement is passed into a common gas supply line.
  • Several gas lines can branch off from this gas feed line, each leading to a mass flow measuring / control device to be calibrated. It is not necessary for mass flow measuring / control devices arranged parallel to one another to be separated from one another during the calibration, for example in that the gas flow is passed through a circuit of appropriate valves through only one mass flow measuring / control device to be calibrated.
  • one variant of the invention provides that the calibration gas flow provided by the calibration device arrangement is divided between several mass flow measurement / control devices connected in parallel.
  • the mass flow measuring / control devices are preferably mass flow controllers that have a control loop that regulates a mass flow according to a predetermined setpoint.
  • the actual value of the mass flow regulated by the mass flow controller can be determined and compared with the setpoint value.
  • the multiple mass flow measurement / control devices can preferably have at least similar measurement ranges. However, it is also provided that the mass flow measurement / control devices connected in parallel have measurement ranges that are different from one another, for example 2 slm, 5 slm, 10 slm, 20 slm, 50 slm or 100 slm.
  • all other mass flow measuring / control devices are operated with a minimum target value of a mass flow, for example 2% of the maximum flow. During the calibration, these values are not changed, but kept constant.
  • the mass flow measuring / control device to be calibrated is loaded with various setpoints drove. For example, the setpoint can be changed gradually. It can be increased gradually starting from a minimum setpoint.
  • the respective increase in the mass flow that can be attributed to the increase in the setpoint value can then be read on the calibration device.
  • the slope of a calibration function of the mass flow measuring / control device to be calibrated can be recorded.
  • the zero value of the calibration function can take place by switching off the calibration gas flow and / or by evacuating the gas mixing system.
  • the precision pressure regulator By means of the precision pressure regulator, the total pressure within the gas mixing system downstream of the pressure regulator is kept constant during the calibration phase. This means that no blind flows are formed within the pipe system during calibration that could influence the measurement.
  • a second of these mass flow measuring / control devices can be calibrated in the same way by gradually changing the setpoint value of the mass flow measuring / control device to be calibrated and the setpoints of the other mass flow measuring / control devices are kept constant.
  • all mass flow measuring / control devices can thus be automatically calibrated at regular intervals by a control device of the device.
  • the gas flow which can optionally be passed through a calibration device, is routed into a common gas feed line from which several gas lines branch off, each leading to a mass flow measuring / control device to be calibrated.
  • Each of these supply lines can be closed with a valve, so that optionally only one mass flow measuring / control device can be connected to the calibration or inert gas source from a large number of mass flow measuring / control devices.
  • a valve arrangement it can be ensured that the gas flow flowing through the mass flow measuring / control device to be calibrated is the same as that flowing through the calibration device.
  • several mass flow measuring / control devices can each of the mass flow measurement / control devices to be calibrated can be brought into a flow connection individually with one of the multiple calibration devices in particular, in which the same mass flow flows through both devices.
  • the calibration can also be carried out fully automatically here, in that a control system compares the mass flows of the calibration or inert gas measured by the mass flow measuring / control devices with the mass flow measured by the calibration device at time intervals. If several calibration devices with different value ranges are provided, then mass flow measuring / control devices can be calibrated which have different value ranges. For calibration, the mass flow measuring / control device to be calibrated can be brought into a 1: 1 flow connection with the calibration device which belongs to the same or a similar value range. However, the above-mentioned variant is preferred, in which during calibration the gas flow flowing through the calibration device is divided into several partial flows which flow through mass flow measuring / control devices arranged parallel to one another.
  • the method also calibrates those mass flow measuring / control devices through which a reactive gas, for example arsine, ammonia or phosphine, flows during the substrate treatment process.
  • a reactive gas for example arsine, ammonia or phosphine
  • the mass flow measuring / control device to be calibrated is arranged upstream of a bubbier in which there is a liquid or solid starting material, for example an organometallic compound that is converted into a vapor by the application of temperature, which is transported into a reactor with a carrier gas, which can be the calibration gas (inert gas).
  • the mass flow measuring / control device is connected downstream with a bypass line.
  • the device can have a flange or another port to which an external reference system can be connected.
  • the reference system has a reference measuring device with which the calibration device is over-calibrated at time intervals.
  • the calibrating device which is preferably a mass flow measuring device, measures the total mass flow of a carrier gas fed into the gas mixing system.
  • This mass flow is, however, divided into at least two mass flow measuring / control devices downstream of the calibration device, these being preferably formed by mass flow controllers.
  • mass flow controllers are to a certain extent connected in parallel so that the total of the mass flow of the carrier gas flowing through the mass flow controller is measured by the calibration device.
  • mass flow controllers that flow through in parallel with the carrier gas, only the flow value of one mass flow controller is changed.
  • the invention thus relates to a method for testing a mass flow measuring / control device with regard to an error, the mass flow measuring / control device to be tested being connected in parallel to further mass flow measuring / control devices and the sum of the connected in parallel Mass flow control devices flowing through mass flow is measured by the calibration device. It is particularly provided that of the mass flow measuring / control devices connected in parallel, the setpoint value of only one mass flow measuring / control device is changed and the setpoints of the remaining mass flow measuring / control device is kept constant.
  • Fig. 1 is a circuit diagram of a first embodiment of a gas
  • Fig. 3 shows a section of a gas mixing system of a third Auspar approximately example
  • Fig. 4 is a circuit diagram of a second embodiment of a gas mixing system
  • 5 schematically shows the course of the measured values Q versus time when the gas mass flow is increased step by step.
  • Figures 1 and 4 each show schematically a gas mixing system for
  • the process chamber, not shown in detail, of the reactor 1 has a susceptor for receiving at least one substrate which is to be coated with a layer.
  • a gas inlet element is also provided in order to introduce the inert gas and the reactive gases into the process chamber.
  • gas feed lines 24, 34, 44, 54, 64 open into the reactor 1.
  • the reactor 1 has a gas outlet 16 with which the gas emerging from the reactor 1 can be brought to a gas aftertreatment device.
  • the gas aftertreatment device can have a decomposition device with which the reactive gases are decomposed.
  • mass flow controllers and mass flow measuring devices are mentioned, which are referred to in the disclosure of the invention with the superordinate term mass flow measuring / control devices.
  • each of the gas supply lines 24, 34, 44, 54, 64 at least one mass flow controller 21, 31, 41, 51, 61 is arranged with which the mass flows through the supply lines 24, 34, 44, 54, 64 can be set in the reactor 1.
  • the mass flow controllers 21, 31 are used to supply hydrogen or nitrogen.
  • the mass flow controllers 41, 51 can optionally be connected to an inert gas source 20, 30 or sources 40, 50 for reactive gases.
  • the respective connecting lines of the mass flow controllers 21, 31, 41, 51, 61 can be closed by means of valves 22, 32, 42, 43, 52, 53, 62 in the exemplary embodiment shown in FIG. In the exemplary embodiment shown in FIG. 1, the mass flow controllers 21, 31, and 61 are directly connected to a gas supply line 10.
  • the mass flow controllers 41, 51 can be connected to the gas supply line 10 by opening valves 42, 52.
  • a mass flow controller 61 with a supply line that can be closed with a valve 62, as are the other mass flow controllers 21, 31, 41, 51 with the common supply line 10 connected, can be fed into the hydrogen or nitrogen.
  • the mass flow controller 61 is directly connected to the common supply line 10 connected. Downstream of the mass flow controller 61 is a bubbier 65 in which there is an organometallic compound.
  • the supply line to the Bubbier 65 can be closed with a valve 66.
  • the mass flow controller 61 can be brought into a flow connection with a bypass line 68 which opens into the gas outlet 16 for calibration.
  • FIG. 1 shows an inert gas source 20, which can be an N2 or H2 source.
  • the inert gas is fed into the common feed line 10 via a valve arrangement 19a, 19b, 19c or via a calibration device arrangement 2a, 2b, 2c.
  • FIG. 1 shows only one calibration device arrangement. However, it is also possible for a plurality of calibration device arrangements to be arranged in parallel next to one another, each calibration device arrangement being fed by a different inert gas.
  • the calibration device arrangement has several mass flow measuring / control devices 2a, 2a, 2c connected in series, with a mass flow measuring / control device 2a with a measuring range of 100 slm initially being provided downstream of the inert gas source 20.
  • a second mass flow measuring / control device 2b Downstream of this first mass flow measuring / control device 2a is a second mass flow measuring / control device 2b, which has a smaller measuring range, namely 10 slm.
  • a third mass flow measuring / control device 2c can have a measuring range of 2 slm.
  • a high-precision pressure regulator 69 Upstream of the mass flow measuring / control device 2b there is a high-precision pressure regulator 69 with which the total pressure within the gas mixing system is kept constant. It is provided that the mass flow measuring devices (2a), 2b, 2c are connected in series in the flow direction in such a way that their measuring ranges decrease in the flow direction.
  • the mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61 are preferably mass flow controllers which supply an actual value of a mass flow of a
  • each Inertgasquel le 20, 30 is connected to the gas mixing system via an inert gas feed line.
  • the two inert gases can optionally be used as calibration gases.
  • the mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61 can be both mass flow measuring devices and mass flow controllers. However, they are preferably designed as mass flow controllers.
  • valves 19a, 19b, 19c are open so that the inert gas stream coming from a hydrogen source 20 or a nitrogen source 30 can optionally flow into the common feed line 10.
  • the inert gas flows directly into the mass flow controllers 21, 61.
  • the mass flow controllers 41, 51 can be brought into the inert gas flow by opening the valves 42, 52.
  • the mass flow of the Inert gas can be set via the mass flow controller 21, 31, 41, 51, 61.
  • AsFh can flow from the source 40 via the supply line 45 into the process chamber of the reactor 1 instead of the inert gas.
  • NH3 can alternatively or cumulatively flow from the source 50 via the feed line 55 into the process chamber of the reactor 1.
  • At least one of the valves 19a, 19b, 19c is closed, so that the inert gas flow from the inert gas source 20 by at least one of the mass flow measuring / control devices 2a,
  • the entire gas flow supplied by only one of the inert gas sources 20, 30 flows through the mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61, whose associated valve is open.
  • the bypass 3, 3 ' is closed by closing the valve 4, 4'. Only one of the valves 5, 5 'is open, so that a mass flow flows into the feed line 10 through only one of the calibration devices 2, 2', 2a, 2b, 2c.
  • the mass flow flowing through the calibration device 2a, 2b, 2c is generally not identical to the mass flow flowing through the mass flow measuring / control device to be calibrated.
  • the mass flow flowing through the calibration device 2 or ⁇ is identical to that which flows through the mass flow measuring / control device to be calibrated.
  • valve 66 When calibrating the mass flow measuring / control device 61, the valve 66 is closed. The inert gas flow is passed through the opened valve 67 into the bypass line 68.
  • the calibration can be carried out either with hydrogen or with nitrogen.
  • the associated valves 5, 5 ' are optionally opened or closed.
  • the calibration of the mass flow controllers 21, 31, 41, 51, 61 can be carried out at regular time intervals, for example in idle phases.
  • the calibration can also be carried out in non-productive operating states, for example when the device is being prepared to carry out a coating process.
  • the reference number 8 denotes a flange 8 which is connected via a closable valve 7 with a gas line 11 to the gas outlet of the calibration devices 2, 2 ', 2a, 2b, 2c.
  • a flange 9 of a reference system 12, which has a reference measuring device 6, can be connected to this flange 8.
  • a flange 14 arranged downstream of the reference measuring device 6 can be connected to a gas discharge line which opens into the gas outlet 16 and which can be closed with a valve 15.
  • the calibration devices 2, 2 ', 2a, 2b, 2c can be over-calibrated. For this purpose, all of the mass flow controllers 21, 31, 41, 51, 61 are operated with a minimum setpoint value.
  • the reference measuring device 6 functions as a mass flow controller.
  • the setpoint value of this mass flow controller 6 is changed step by step, so that the gradient of a calibration function for the mass flow measuring / control devices 2a, 2b, 2c can be determined in a manner analogous to the procedure described above.
  • a leak test device can be connected to flange 14 '.
  • the calibration gases flowing through the reference measuring device are conducted past the reactor 1, so that contamination of the reactor with O2, H2O or the like is minimized.
  • the gas mixing system can also be evacuated via a leak test port.
  • FIG. 2 shows a second exemplary embodiment in which a plurality of calibration devices 2 are arranged parallel to one another and can each be connected to an inert gas source 20 by opening a valve 19.
  • a bypass 3 is also provided here, which is closed for calibrating the mass flow measuring / control devices arranged downstream of the calibration devices 2 and which is open during production operation, in which production operation the valves 19 are closed.
  • the mass flow measuring / control devices arranged in parallel next to each other work in different value ranges. They have different measuring ranges, for example a maximum of 2 slm,
  • FIG. 3 shows an arrangement similar to FIG. 2.
  • only one of the two inert gas sources 20, 30 has a calibration arrangement consisting of at least one calibration device 2.
  • FIG. 5 shows schematically the time course of the measured values Q versus time when a gas mass flow is gradually increased by the mass flow controller 21, while the gas mass flows are kept constant by the other mass flow controllers 31, 41, 51, 61.
  • the sum of these gas mass flows flows through one of the calibration devices 2.
  • the step height of the measurement curve of the calibration device 2 corresponds to the step height of the setpoint curve of the mass flow controller 21.
  • a method which is characterized in that the plurality of mass flow measurement / control devices 21, 31, 41, 51, 61 are connected in parallel and / or have measurement / control areas that are different from one another.
  • a method which is characterized in that by a step-by-step change in the setpoint value of the mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61 to be calibrated / checked and simultaneously determining the actual value of the the mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61 towards the gas flow flowing through, a gradient of a calibration function is determined and / or the zero point of the calibration function is determined by evacuating the gas mixing system or blocking the calibration gas.
  • a device which is characterized in that the calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c is arranged upstream of the mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61 with respect to the calibration gas flow .
  • a device which is characterized by an electronic pressure regulator 26 which is arranged in the flow direction immediately before or after the at least one calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c and which can be controlled by the control device 25 in such a way that the pressure is constant in the pipelines of the gas mixing system during calibration / checking and / or that the electronic pressure regulator 26 is arranged upstream at least one of one or more calibration devices 2, 2 ', 2a, 2b, 2c.
  • a device which is characterized in that at least two calibration devices 2, 2 ', 2a, 2b, 2c are provided, the at least two calibration devices 2, 2', 2a, 2b, 2c parallel to one another and / or parallel are connected in series to form a bypass and / or in series and / or have mutually different measurement control areas.
  • a device which is characterized by a reactor for the thermal treatment of a substrate.
  • a device which is characterized by a mobile reference measuring device 6 which can be connected to a flange 8 of the gas mixing system in this way or which can be exchanged for a mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61 that the calibration gas flow flowing through the calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c at least partially flows through the reference measuring device 6, the mass flow of the mass flow flowing through the reference measuring device 6 in particular step by step can be changed in that the reference measuring device 6 is a mass flow controller in which the mass flow flowing through the reference measuring device 6 can be predetermined by a setpoint value.

Abstract

The invention relates to a method for calibrating/checking mass flow measurement/control units (21, 31, 41, 51, 61) which are permanently arranged in a gas mixing system of a substrate treatment device, in which method a calibrating unit (2, 2', 2a, 2b, 2c) designed as a gas flow measuring unit is connected in terms of a gas flow to the mass flow measurement/control unit (21, 31, 41, 51, 61) that is to be calibrated/checked, in such a way that at least a partial flow of the gas flow flowing through the calibrating unit (2, 2', 2a, 2b, 2c) flows through the mass flow measurement/control unit (21, 31, 41, 51, 61) that is to be calibrated/checked. For a refinement which is advantageous with regard to use, in particular in order to allow fully automatic calibration/checking of multiple and in particular all mass flow measurement/control units of a gas mixing system, it is proposed that the calibrating unit (2, 2', 2a, 2b, 2c) is, with regard to the gas flow, arranged permanently upstream of the mass flow measurement/control unit (21, 31, 41, 51, 61) that is to be calibrated. The invention furthermore relates to an apparatus for carrying out the method and to an apparatus for the thermal treatment of a substrate with a gas mixing system.

Description

Beschreibung description
Verfahren zum Kalibrieren/ Verifizieren von Massenfluss-Mess/Steuer- Geräten eines Gasmischsystems und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Method for calibrating / verifying mass flow measuring / control devices of a gas mixing system and device for carrying out the method
Gebiet der Technik Field of technology
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kalibrieren von in einem Gasmischsystem einer Substratbehandlungseinrichtung dauerhaft angeordne ten Massenfluss-Mess/Steuer-Geräten bei dem ein als Gasflussmessgerät aus gebildetes Kalibriergerät derart in eine Gasflussverbindung zum zu kalibrie renden Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät gebracht wird, dass der durch das zu kalibrierende Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät hindurchfließende Gasfluss durch das Kalibriergerät fließt. The invention relates to a method for calibrating in a gas mixing system of a substrate treatment device permanently arranged th mass flow measurement / control devices in which a calibration device formed as a gas flow meter is brought into a gas flow connection to the mass flow measurement / control device to be calibrated that the gas flow flowing through the mass flow measuring / control device to be calibrated flows through the calibration device.
[0002] Die Erfindung betrifft darüber hinaus auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfah rens ist insbesondere ein Gasmischsystem einer Substratbehandlungseinrich tung, wobei die Substratbehandlungseinrichtung einen CVD-Reaktor und ins- besondere einen MOCVD-Reaktor aufweisen kann. [0002] The invention also relates to a device for performing the method. The device for carrying out the method is in particular a gas mixing system of a substrate treatment device, it being possible for the substrate treatment device to have a CVD reactor and in particular an MOCVD reactor.
[0003] Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Mehrzahl derarüger Vor richtungen einer FerÜgungseinrichtung. The invention also relates to a plurality of derarüger before directions of a manufacturing facility.
Stand der Technik State of the art
[0004] Eine Vorrichtung zum Behandeln von Substraten, insbesondere zum thermischen Behandeln von Substraten besitzt einen Reaktor, insbesondere ei- nen CVD-Reaktor oder einen MOCVD-Reaktor, in dem ein Substrat thermisch insbesondere derart behandelt wird, dass auf eine Oberfläche des Substrates eine Schicht abgeschieden wird. Hierzu liefert ein Gasmischsystem reaküve Gase, die zusammen mit einem Trägergas in eine Prozesskammer des Reaktors eingespeist werden. Die Gasflüsse werden mit Massenfluss-Messgeräten oder Massenfluss-Steuergeräten gemessen oder gesteuert. Derartige Massenfluss- Mess/ Steuer-Geräte müssen in zeitlichen Abständen kalibriert bzw. verifiziert oder zumindest überprüft werden. Hierzu sind aus dem Stand der Technik, insbesondere den US 9,169,975 B2, US 9,644,796 B2 und US 2006/0283390 Al Verfahren bekannt, bei denen ein Gasfluss durch ein zu kalibrierendes Massen fluss-Mess/ Steuer-Gerät geleitet wird und dieser Gasfluss von einem als Gas flussmessgerät ausgebildeten Kalibriergerät gemessen wird. Das zu kalibrie- rende Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät wird derart eingestellt, dass der Wert, den das Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät an eine Steuerelektronik abgibt, dem Wert entspricht, den das Kalibriergerät misst. [0004] A device for treating substrates, in particular for thermally treating substrates, has a reactor, in particular a CVD reactor or an MOCVD reactor, in which a substrate is thermally treated, in particular in such a way that a Layer is deposited. A gas mixing system provides reaküve for this purpose Gases that are fed into a process chamber of the reactor together with a carrier gas. The gas flows are measured or controlled with mass flow measuring devices or mass flow control devices. Such mass flow measuring / control devices have to be calibrated or verified or at least checked at time intervals. For this purpose, methods are known from the prior art, in particular US Pat. No. 9,169,975 B2, US Pat. No. 9,644,796 B2 and US 2006/0283390 A1, in which a gas flow is passed through a mass flow measuring / control device to be calibrated and this gas flow is controlled by a Gas flow meter trained calibration device is measured. The mass flow measuring / control device to be calibrated is set in such a way that the value that the mass flow measuring / control device sends to control electronics corresponds to the value that the calibration device measures.
[0005] Es ist ebenfalls bekannt, derarüge Kalibriergeräte oder Massenfluss- Mess/ Steuer-Geräte dadurch zu kalibrieren, dass sie an externe Kalibriergeräte angeschlossen werden, um die Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräte einer Vielzahl von Substratbehandlungseinrichtungen einer FerÜgungseinrichtung identisch zu kalibrieren. It is also known to calibrate such calibration devices or mass flow measurement / control devices by connecting them to external calibration devices in order to calibrate the mass flow measurement / control devices of a large number of substrate treatment devices of a manufacturing device identically.
[0006] Aus den DE 694 28 485 T2, DE 10 2015 120 090 Al und WO 86/00153 Al sind Gasmischsysteme bekannt, bei denen stromaufwärts von zu kalibrierenden Massenfluss-Controllern Massenfluss-Messgeräte angeordnet sind. From DE 694 28 485 T2, DE 10 2015 120 090 A1 and WO 86/00153 A1 gas mixing systems are known in which mass flow measuring devices are arranged upstream of the mass flow controllers to be calibrated.
[0007] Anordnungen zum Kalibrieren von Massenfluss-Controllern sind ferner bekannt aus den US 9,169,975 B2, DE 10 2015 120 090 Al und US 2013/0 092 269 Al. Zusammenfassung der Erfindung [0007] Arrangements for calibrating mass flow controllers are also known from US 9,169,975 B2, DE 10 2015 120 090 A1 and US 2013/0 092 269 A1. Summary of the invention
[0008] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren und die gattungsgemäße Vorrichtung gebrauchsvorteilhaft weiter zubilden. Es ist insbesondere vorgesehen, Maßnahmen zu ergreifen, mit denen eine vollautomatische Kalibrierung mehrerer und insbesondere aller Massen- fluss-Mess/Steuer-Geräte eines Gasmischsystems möglich ist. [0008] The invention is based on the object of further developing the generic method and the generic device in an advantageous manner. Provision is made in particular to take measures with which a fully automatic calibration of several and in particular all mass flow measuring / control devices of a gas mixing system is possible.
[0009] Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung, wobei die Unter ansprüche nicht nur vorteilhafte Weiterbildungen der im Hauptanspruch angegebenen technischen Lösungen darstellen, sondern auch eigenständige Lösungen der Aufgabe sind. [0008] Zunächst und im Wesentlichen schlägt die Erfindung vor, dass das Ka libriergerät stromaufwärts des zu kalibrierenden oder zu überprüfenden Mas- senfluss-Mess/Steuer-Gerätes angeordnet ist. Mit dem Kalibriergerät kann zu mindest ein Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät eines Gasmischsystems kalibriert werden, wobei unter Kalibrieren nicht nur das Korrigieren der Einstellung, sondern auch das ledigliche Überprüfen bzw. Verifizieren der Einstellung des Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerätes verstanden wird. Das Kalibriergerät ist ein permanent im Gasmischsystem angeordnetes Gas-Massenfluss-Messgerät. Er findungsgemäß wird vorgeschlagen, dass das Kalibriergerät zwischen einer Zuleitung eines Kalibriergases, welches ein Inertgas sein kann, und den zu ka- librierenden Massenfluss-Mess/Steuer-Geräten angeordnet ist. Das Kalibrierge rät ist dauerhaft in der Verrohrung eines Gasmischsystems angeordnet. Es ist mit einer Zuleitung, die von einer Kalibriergasquelle, beispielsweise einer Inertgasquelle, gespeist wird verschraubt oder anderweitig verflanscht. Es ist mit einer Gasverteilleitung, die das Kalibriergas zu weiteren Massenfluss- Mess/Steuer-Geräten leitet, verschraubt oder verflanscht. Besitzt das Gasmisch system zwei Quellen für voneinander verschiedene Inertgase, so kann jede Inertgaszuleitung zumindest ein Kalibriergerät aufweisen, so dass die nachfol gend angeordneten Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte wahlweise mit einem der mehreren Inertgase kalibriert werden können. Es kann aber auch vorgesehen sein, dass lediglich eine Inertgasquelle mit einem Kalibriergerät versehen ist, beispielsweise eine Quelle für Stickstoff oder Wasserstoff. Es kann ebenfalls vorgesehen sein, dass mehrere Kalibriergeräte mit unterschiedlichen Wertebe reichen parallel oder in Reihe zueinander in der Gaszuleitung angeordnet sind. Jedes der Kalibriergeräte ist mit der Kalibriergasquelle (Inertgasquelle) verbind bar. Hierzu kann der Strömungsleitung, mit der das Kalibriergerät mit der Ka libriergasquelle verbindbar ist, ein Ventil zugeordnet sein, welches wahlweise geöffnet oder geschlossen werden kann, um den Kalibriergasfluss durch das Kalibriergerät hindurchzuleiten. Es kann ein Bypass vorgesehen sein, der mit einem Ventil verschließbar ist, um den Kalibriergasfluss (Inertgasfluss) um das mindestens eine Kalibriergerät herumzuleiten. Kalibriergeräte mit unterschied lichen Messbereichen können aber auch in Reihe geschaltet sein, wobei jedes der Kalibriergeräte von einem Bypass umgehbar ist. Der Massenfluss kann aber auch gleichzeitig durch den Bypass und das Kalibriergerät strömen. Es können mehrere Kalibriergeräte derart in Reihe geschaltet sein, dass Massenflüsse in einem großen Messbereich gemessen werden können. Die ein oder mehreren Kalibriergeräte bilden eine Kalibriergeräteanordnung. Bestandteil der Kalibrier geräteanordnung kann auch ein elektronischer Druckregler sein. Bei dem elekt ronischen Druckregler handelt es sich um einen Präzisions druckregier, mit dem der Druck innerhalb des Rohrsystems des Gasmischsystems während des Ka librierens auf einem konstanten Wert gehalten werden kann. Der Präzisions druckregler kann stromaufwärts eines Kalibriergerätes angeordnet sein. Er ist bei mehreren Kalibrier geräten bevorzugt stromaufwärts eines Kalibrier gerätes mit einem kleinen Messbereich angeordnet. Indem die Kalibriergeräte perma nenter Bestandteil des Gasmischsystems sind, lassen sich ohne die Gefahr von Kontaminationen die Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräte des Gasmischsystems in regelmäßigen Abständen, insbesondere in Leerlaufphasen, wenn keine Sub- stratbehandlungs schritte durchgeführt werden, kalibrieren. Dies erfolgt bevor zugt gesteuert von einer Steuereinrichtung. Indem mehrere Kalibriergeräte mit unterschiedlichen Messbereichen wahlweise in den Inertgasfluss geschaltet werden können, kann ein großer Wertebereich erfasst werden. The object is achieved by the invention specified in the claims, the sub-claims not only representing advantageous developments of the technical solutions specified in the main claim, but also being independent solutions to the problem. [0008] First and foremost, the invention proposes that the calibration device be arranged upstream of the mass flow measuring / control device to be calibrated or checked. At least one mass flow measuring / control device of a gas mixing system can be calibrated with the calibration device, whereby calibration is understood to mean not only correcting the setting, but also simply checking or verifying the setting of the mass flow measuring / control device. The calibration device is a gas mass flow measuring device permanently arranged in the gas mixing system. According to the invention, it is proposed that the calibration device be arranged between a feed line of a calibration gas, which can be an inert gas, and the mass flow measuring / control devices to be calibrated. The calibration device is permanently arranged in the piping of a gas mixing system. It is screwed or otherwise flanged to a supply line that is fed by a calibration gas source, for example an inert gas source. It is screwed or flanged to a gas distribution line that guides the calibration gas to other mass flow measuring / control devices. If the gas mixing system has two sources of inert gases that are different from one another, each can Inert gas supply line have at least one calibration device, so that the mass flow measuring / control devices arranged in the following can optionally be calibrated with one of the several inert gases. However, it can also be provided that only one inert gas source is provided with a calibration device, for example a source for nitrogen or hydrogen. It can also be provided that several calibration devices with different value ranges are arranged in parallel or in series with one another in the gas supply line. Each of the calibration devices can be connected to the calibration gas source (inert gas source). For this purpose, a valve can be assigned to the flow line with which the calibration device can be connected to the calibration gas source, which valve can optionally be opened or closed in order to direct the calibration gas flow through the calibration device. A bypass can be provided which can be closed with a valve in order to divert the calibration gas flow (inert gas flow) around the at least one calibration device. Calibration devices with different measuring ranges can also be connected in series, each of the calibration devices being bypassed. However, the mass flow can also flow simultaneously through the bypass and the calibration device. Several calibration devices can be connected in series in such a way that mass flows can be measured in a large measuring range. The one or more calibration devices form a calibration device arrangement. An electronic pressure regulator can also be part of the calibration device arrangement. The electronic pressure regulator is a precision pressure regulator with which the pressure within the pipe system of the gas mixing system can be kept at a constant value during calibration. The precision pressure regulator can be arranged upstream of a calibration device. In the case of several calibration devices, it is preferably arranged upstream of a calibration device with a small measuring range. Since the calibration devices are a permanent part of the gas mixing system, the mass flow measuring / control devices of the gas mixing system can be operated at regular intervals without the risk of contamination, especially in idle phases when no sub- strat treatment steps are carried out, calibrate. This is done preferably controlled by a control device. Since several calibration devices with different measuring ranges can optionally be switched to the inert gas flow, a large range of values can be recorded.
[0009] Der von der Kalibriergeräteanordnung bereitgestellte Kalibriergasfluss wird in eine gemeinsame Gaszuleitung geleitet. Von dieser Gaszuleitung kön nen mehrere Gasleitungen abzweigen, die jeweils zu einem zu kalibrierenden Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerät führen. Es ist nicht erforderlich, dass parallel zueinander angeordnete Massenfluss-Mess / Steuereinrichtungen während des Kalibrierens voneinander getrennt werden, etwa dadurch, dass der Gasfluss durch eine Schaltung entsprechender Ventile durch nur ein zu kalibrierendes Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerät geleitet wird. In einer Variante der Erfindung ist vielmehr vorgesehen, dass der von der Kalibriergeräteanordnung bereitge stellte Kalibriergasfluss auf mehrere, parallel geschaltete Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräte auf geteilt wird. Bei dieser Variante sind die Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräte bevorzugt Massenfluss-Controller, die einen Regelkreis aufwei sen, der nach einem vorgegebenen Sollwert einen Massenfluss regelt. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann der Istwert des vom Massenfluss-Controller geregelten Massenflusses ermittelt werden und gegen den Sollwert abgeglichen werden. Die mehreren Massen fluss-Mess/ Steuer-Geräte können bevorzugt zumindest ähnliche Messbereiche aufweisen. Es ist aber auch vorgesehen, dass die parallel geschalteten Massen fluss-Mess/ Steuer-Geräte voneinander verschiedene Messbereiche, beispiels weise 2 slm, 5 slm, 10 slm, 20 slm, 50 slm oder 100 slm besitzen. Beim Kalibrie ren eines dieser Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte werden alle anderen Massen fluss-Mess/ Steuer-Geräte mit einem minimalen Sollwert eines Massenflusses, beispielsweise 2 % des Maximalflusses betrieben. Während des Kalibrierens werden diese Werte nicht geändert, sondern konstant gehalten. Das zu kalibrie rende Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät wird mit verschiedenen Sollwerten be- trieben. Beispielsweise kann der Sollwert schrittweise geändert werden. Er kann beginnend von einem minimalen Sollwert schrittweise erhöht werden.The calibration gas flow provided by the calibration device arrangement is passed into a common gas supply line. Several gas lines can branch off from this gas feed line, each leading to a mass flow measuring / control device to be calibrated. It is not necessary for mass flow measuring / control devices arranged parallel to one another to be separated from one another during the calibration, for example in that the gas flow is passed through a circuit of appropriate valves through only one mass flow measuring / control device to be calibrated. Rather, one variant of the invention provides that the calibration gas flow provided by the calibration device arrangement is divided between several mass flow measurement / control devices connected in parallel. In this variant, the mass flow measuring / control devices are preferably mass flow controllers that have a control loop that regulates a mass flow according to a predetermined setpoint. With the method according to the invention and the device according to the invention, the actual value of the mass flow regulated by the mass flow controller can be determined and compared with the setpoint value. The multiple mass flow measurement / control devices can preferably have at least similar measurement ranges. However, it is also provided that the mass flow measurement / control devices connected in parallel have measurement ranges that are different from one another, for example 2 slm, 5 slm, 10 slm, 20 slm, 50 slm or 100 slm. When calibrating one of these mass flow measuring / control devices, all other mass flow measuring / control devices are operated with a minimum target value of a mass flow, for example 2% of the maximum flow. During the calibration, these values are not changed, but kept constant. The mass flow measuring / control device to be calibrated is loaded with various setpoints drove. For example, the setpoint can be changed gradually. It can be increased gradually starting from a minimum setpoint.
Am Kalibriergerät kann dann die jeweilige Steigerung des Massenflusses, die auf die Steigerung des Sollwertes zurückzuführen ist, abgelesen werden. Mit tels einer derartigen Messreihe lässt sich die Steigung einer Kalibrierfunktion des zu kalibrierenden Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerätes aufnehmen. Der Null wert der Kalibrierfunktion kann durch Abschalten des Kalibriergasflusses und/ oder durch Evakuieren des Gasmischsystems erfolgen. Mittels des Präzi sionsdruckreglers wird der Totaldruck innerhalb des Gasmischsystems strom abwärts des Druckreglers während der Kalibrierphase konstant gehalten. Hier durch bilden sich innerhalb des Rohrsystems während des Kalibrierens keine Blindflüsse, die die Messung beeinflussen können. Nach dem Kalibrieren eines ersten einer Mehrzahl von parallel zueinander geschalteten Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräten kann ein zweites dieser Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräte in derselben Weise kalibriert werden, indem der Sollwert des zu kalibrierenden Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerätes schrittweise geändert und die Sollwerte der übrigen Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte konstant gehalten werden. Der Reihe nach können somit alle Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräte von einer Steuerein richtung der Vorrichtung automatisiert in regelmäßigen Abständen kalibriert werden. Es ist insbesondere vorgesehen, dass der wahlweise durch ein Kalib riergerät hindurchleitbare Gasfluss in eine gemeinsame Gaszuleitung geleitet wird, von der mehrere Gasleitungen abzweigen, die jeweils zu einem zu kalib rierenden Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät führen. Jede dieser Zuleitungen kann mit einem Ventil verschlossen werden, so dass wahlweise von einer Viel zahl von Massenfluss-Mess/Steuer-Geräten jeweils nur ein Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerät mit der Kalibrier- oder Inertgasquelle verbindbar ist. Als Folge einer derartigen Ventilanordnung kann sichergestellt werden, dass der durch das zu kalibrierende Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerät fließende Gasstrom der selbe ist, der durch das Kalibriergerät hindurchfließt. Als Folge einer derartigen Anordnung können somit mehrere Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräte nachei- nander kalibriert werden, wobei jedes der zu kalibrierenden Massenfluss- Mess/ Steuer-Geräte jeweils individuell mit einem der insbesondere mehreren Kalibriergeräte in eine Strömungsverbindung bringbar ist, in der durch beide Geräte derselbe Massenfluss hindurchströmt. Die Kalibrierung kann auch hier voll automatisiert erfolgen, indem eine Steuerung in zeitlichen Abständen die von den Massenfluss-Mess/Steuer-Geräten gemessenen Massenflüsse des Ka librier- oder Inertgases mit dem Massenfluss vergleicht, den das Kalibriergerät misst. Sind mehrere Kalibriergeräte mit voneinander verschiedenen Werte bereichen vorgesehen, so lassen sich Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräte kalibrie ren, die voneinander verschiedene Wertebereiche besitzen. Zum Kalibrieren kann das zu kalibrierende Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät mit dem Kalibrier gerät in eine 1:1 Strömungsverbindung gebracht werden, welches demselben oder einem ähnlichen Wertebereich angehört. Bevorzugt wird aber die oben genannte Variante, bei der bei der Kalibrierung der durch das Kalibriergerät hindurchströmende Gasfluss auf mehrere Teilflüsse aufgeteilt wird, die durch parallel zueinander angeordnete Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte hindurch fließen. In einer Weiterbildung der Erfindung kann vorgesehen sein, dass mit dem Verfahren auch solche Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte kalibriert werden, durch die beim Substratbehandlungsprozess ein reaktives Gas, beispielsweise Arsin, Ammoniak oder Phosphin strömt. Es ist ferner vorgesehen, dass das zu kalibrierende Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät stromaufwärts eines Bubbiers angeordnet ist, in dem sich ein flüssiger oder fester Ausgangsstoff befindet, bei spielsweise eine metallorganische Verbindung, die durch Temper aturbeauf- schlagung in einen Dampf umgewandelt wird, welcher mit einem Trägergas, bei dem es sich um das Kalibriergas (Inertgas) handeln kann, in einen Reaktor transportiert wird. Zum Kalibrieren des zugehörigen Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerätes wird das Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerät stromabwärts mit ei ner Umgehungsleitung verbunden. In einer Weiterbildung der Erfindung kann die Vorrichtung einen Flansch oder einen anderen Port aufweisen, an den ein externes Referenzsystem anschließbar ist. Das externe, insbesondere mobile Referenzsystem besitzt ein Referenzmessgerät, mit dem in zeitlichen Abständen das Kalibriergerät überkalibriert wird. Als Folge dieser Maßnahme ist es mög lich, alle Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte einer Ferhgungsanlage, die eine Vielzahl von Substratbehandlungseinrichtungen besitzt, idenhsch zu kalibrie ren. Das Referenzsystem kann auch eine Lecktestfunktion aufweisen oder einen Flansch aufweisen, an den eine Lecktestanordnung angeschlossen werden kann. The respective increase in the mass flow that can be attributed to the increase in the setpoint value can then be read on the calibration device. By means of such a series of measurements, the slope of a calibration function of the mass flow measuring / control device to be calibrated can be recorded. The zero value of the calibration function can take place by switching off the calibration gas flow and / or by evacuating the gas mixing system. By means of the precision pressure regulator, the total pressure within the gas mixing system downstream of the pressure regulator is kept constant during the calibration phase. This means that no blind flows are formed within the pipe system during calibration that could influence the measurement. After calibrating a first of a plurality of mass flow measuring / control devices connected in parallel to one another, a second of these mass flow measuring / control devices can be calibrated in the same way by gradually changing the setpoint value of the mass flow measuring / control device to be calibrated and the setpoints of the other mass flow measuring / control devices are kept constant. One after the other, all mass flow measuring / control devices can thus be automatically calibrated at regular intervals by a control device of the device. In particular, it is provided that the gas flow, which can optionally be passed through a calibration device, is routed into a common gas feed line from which several gas lines branch off, each leading to a mass flow measuring / control device to be calibrated. Each of these supply lines can be closed with a valve, so that optionally only one mass flow measuring / control device can be connected to the calibration or inert gas source from a large number of mass flow measuring / control devices. As a result of such a valve arrangement, it can be ensured that the gas flow flowing through the mass flow measuring / control device to be calibrated is the same as that flowing through the calibration device. As a result of such an arrangement, several mass flow measuring / control devices can each of the mass flow measurement / control devices to be calibrated can be brought into a flow connection individually with one of the multiple calibration devices in particular, in which the same mass flow flows through both devices. The calibration can also be carried out fully automatically here, in that a control system compares the mass flows of the calibration or inert gas measured by the mass flow measuring / control devices with the mass flow measured by the calibration device at time intervals. If several calibration devices with different value ranges are provided, then mass flow measuring / control devices can be calibrated which have different value ranges. For calibration, the mass flow measuring / control device to be calibrated can be brought into a 1: 1 flow connection with the calibration device which belongs to the same or a similar value range. However, the above-mentioned variant is preferred, in which during calibration the gas flow flowing through the calibration device is divided into several partial flows which flow through mass flow measuring / control devices arranged parallel to one another. In a further development of the invention it can be provided that the method also calibrates those mass flow measuring / control devices through which a reactive gas, for example arsine, ammonia or phosphine, flows during the substrate treatment process. It is also provided that the mass flow measuring / control device to be calibrated is arranged upstream of a bubbier in which there is a liquid or solid starting material, for example an organometallic compound that is converted into a vapor by the application of temperature, which is transported into a reactor with a carrier gas, which can be the calibration gas (inert gas). To calibrate the associated mass flow measuring / control device, the mass flow measuring / control device is connected downstream with a bypass line. In a further development of the invention, the device can have a flange or another port to which an external reference system can be connected. The external, especially mobile The reference system has a reference measuring device with which the calibration device is over-calibrated at time intervals. As a result of this measure, it is possible, please include, to calibrate all mass flow measuring / control devices in a manufacturing plant that has a large number of substrate treatment devices can.
[0010] Mit der zuvor beschriebenen Vorrichtung lässt sich die Linearität oder eine eventuelle FehlerhafÜgkeit eines Massenfluss-Mess/Steuer-Gerätes erken nen. Dabei wird durch das Kalibriergerät, welches bevorzugt ein Massenfluss- Messgerät ist, der gesamte in das Gasmischsystem eingespeiste Massenfluss eines Trägergases gemessen. Dieser Massenfluss wird aber stromabwärts des Kalibriergerätes auf mindestens zwei Massenfluss-Mess / Steuergeräte aufge teilt, wobei diese bevorzugt von Massenfluss-Controllern gebildet sind. Diese, mindestens zwei oder mindestens drei Massenfluss-Controller sind gewisser maßen parallel geschaltet, so dass die Summe des durch die Massenfluss- Controller hindurchströmenden Massenflusses des Trägergases vom Kalibrier- gerät gemessen wird. Von den mehreren, parallel mit dem Trägergas durch strömten Massenfluss-Controllern wird nur der Durchflusswert eines Massen- fluss-Controllers verändert. Anhand der sich dann ändernden, vom Kalibrier- gerät zurückgegebenen Werte, kann während des Betriebes geprüft werden, ob dieser Massenfluss-Controller fehlerhaft ist. Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Prüfen eines Massenfluss-Mess/Steuergerätes hinsichtlich einer FehlerhafÜgkeit, wobei das zu prüfende Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät paral lel zu weiteren Massenfluss-Mess/Steuer-Geräten geschaltet ist und die Summe der durch die parallel geschalteten Massenfluss-Steuergeräte hindurchströ mende Massenfluss vom Kalibriergerät gemessen wird. Dabei ist insbesondere vorgesehen, dass von den parallel geschalteten Massenfluss-Mess/Steuer- Geräten der Sollwert nur eines Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerätes geändert wird und die Sollwerte der übrigen Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerät konstant gehalten wird. With the device described above, the linearity or a possible failure rate of a mass flow measurement / control device can be recognized. The calibrating device, which is preferably a mass flow measuring device, measures the total mass flow of a carrier gas fed into the gas mixing system. This mass flow is, however, divided into at least two mass flow measuring / control devices downstream of the calibration device, these being preferably formed by mass flow controllers. These, at least two or at least three mass flow controllers are to a certain extent connected in parallel so that the total of the mass flow of the carrier gas flowing through the mass flow controller is measured by the calibration device. Of the several mass flow controllers that flow through in parallel with the carrier gas, only the flow value of one mass flow controller is changed. On the basis of the changing values returned by the calibration device, it can be checked during operation whether this mass flow controller is faulty. The invention thus relates to a method for testing a mass flow measuring / control device with regard to an error, the mass flow measuring / control device to be tested being connected in parallel to further mass flow measuring / control devices and the sum of the connected in parallel Mass flow control devices flowing through mass flow is measured by the calibration device. It is particularly provided that of the mass flow measuring / control devices connected in parallel, the setpoint value of only one mass flow measuring / control device is changed and the setpoints of the remaining mass flow measuring / control device is kept constant.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen Brief description of the drawings
[0011] Die Erfindung wird nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen im Detail erläutert. Es zeigen: The invention is explained in detail below with reference to the accompanying drawings. Show it:
Fig. 1 ein Schaltbild eines ersten Ausführungsbeispiels eines Gas Fig. 1 is a circuit diagram of a first embodiment of a gas
mischsystems, mixing system,
Fig. 2 einen Ausschnitt aus einem Gasmischsystem eines zweiten 2 shows a section from a gas mixing system of a second
Ausführungsbeispiels, Embodiment,
Fig. 3 einen Ausschnitt eines Gasmischsystems eines dritten Ausfüh rungsbeispiels, Fig. 3 shows a section of a gas mixing system of a third Ausfüh approximately example,
Fig. 4 ein Schaltbild eines zweiten Ausführungsbeispiels eines Gas mischsystems, Fig. 4 is a circuit diagram of a second embodiment of a gas mixing system,
Fig. 5 schematisch den Verlauf der Messwerte Q gegenüber der Zeit beim schrittweise Erhöhen des Gasmassenflusses. 5 schematically shows the course of the measured values Q versus time when the gas mass flow is increased step by step.
Beschreibung der Ausführungsformen Description of the embodiments
[0012] Die Figuren 1 und 4 zeigen schematisch jeweils ein Gasmischsystem zurFigures 1 and 4 each show schematically a gas mixing system for
Versorgung eines CVD-Reaktors 1 mit Trägergasen (Inertgasen) und reaktiven Gasen. Die im Detail nicht dargestellte Prozesskammer des Reaktors 1 besitzt einen Suszeptor zur Aufnahme mindestens eines Substrates, welches mit einer Schicht beschichtet werden soll. Es ist ferner ein Gaseinlassorgan vorgesehen, um das Inertgas und die reaktiven Gase in die Prozesskammer einzuleiten. Hierzu münden Gaszuleitungen 24, 34, 44, 54, 64 in den Reaktor 1. Der Reak tor 1 besitzt einen Gasauslass 16, mit dem das aus dem Reaktor 1 heraustreten de Gas zu einer Gasnachbehandlungseinrichtung gebracht werden kann. Die Gasnachbehandlungseinrichtung kann eine Zerlegungsvorrichtung aufweisen, mit der die reaktiven Gase zerlegt werden. Supply of a CVD reactor 1 with carrier gases (inert gases) and reactive gases. The process chamber, not shown in detail, of the reactor 1 has a susceptor for receiving at least one substrate which is to be coated with a layer. A gas inlet element is also provided in order to introduce the inert gas and the reactive gases into the process chamber. For this purpose, gas feed lines 24, 34, 44, 54, 64 open into the reactor 1. The reactor 1 has a gas outlet 16 with which the gas emerging from the reactor 1 can be brought to a gas aftertreatment device. The gas aftertreatment device can have a decomposition device with which the reactive gases are decomposed.
[0013] Nachfolgend werden Massenfluss-Controller und Massenfluss-Mess- geräte genannt, die in der Offenbarung der Erfindung mit dem übergeordneten Begriff Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte bezeichnet werden. [0013] In the following, mass flow controllers and mass flow measuring devices are mentioned, which are referred to in the disclosure of the invention with the superordinate term mass flow measuring / control devices.
[0014] In jeder der Gaszuleitungen 24, 34, 44, 54, 64 ist zumindest ein Massen fluss-Controller 21, 31, 41, 51, 61 angeordnet, mit denen die Massenflüsse durch die Zuleitungen 24, 34, 44, 54, 64 in den Reaktor 1 eingestellt werden können. Die Massenfluss-Controller 21, 31 dienen der Zuleitung von Wasserstoff oder Stickstoff. Die Massenfluss-Controller 41, 51 können wahlweise mit einer Inert gasquelle 20, 30 oder Quellen 40, 50 für reaktive Gase verbunden werden. Die jeweiligen Verbindungsleitungen der Massenfluss-Controller 21, 31, 41, 51, 61 sind bei dem in Figur 4 dargestellten Ausführungsbeispiel mittels Ventilen 22, 32, 42, 43, 52, 53, 62 verschließbar. Bei dem in der Figur 1 dargestellten Ausfüh rungsbeispiel sind die Massenfluss-Controller 21, 31, und 61 unmittelbar mit einer Gaszuleitung 10 verbunden. Die Massenfluss-Controller 41, 51 können durch Öffnen von Ventilen 42, 52 mit der Gaszuleitung 10 verbunden werden. In each of the gas supply lines 24, 34, 44, 54, 64 at least one mass flow controller 21, 31, 41, 51, 61 is arranged with which the mass flows through the supply lines 24, 34, 44, 54, 64 can be set in the reactor 1. The mass flow controllers 21, 31 are used to supply hydrogen or nitrogen. The mass flow controllers 41, 51 can optionally be connected to an inert gas source 20, 30 or sources 40, 50 for reactive gases. The respective connecting lines of the mass flow controllers 21, 31, 41, 51, 61 can be closed by means of valves 22, 32, 42, 43, 52, 53, 62 in the exemplary embodiment shown in FIG. In the exemplary embodiment shown in FIG. 1, the mass flow controllers 21, 31, and 61 are directly connected to a gas supply line 10. The mass flow controllers 41, 51 can be connected to the gas supply line 10 by opening valves 42, 52.
[0015] Bei dem in der Figur 4 dargestellten Ausführungsbeispiel ist ein Mas- senfluss-Controller 61 mit einer Zuleitung, die mit einem Ventil 62 verschließ bar ist ebenso wie die übrigen Massenfluss-Controller 21, 31, 41, 51 mit der ge meinsamen Zuleitung 10 verbunden, in die Wasserstoff oder Stickstoff einge speist werden kann. Bei dem in der Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispiel ist der Massenfluss-Controller 61 direkt mit der gemeinsamen Zuleitung 10 verbunden. Stromabwärts des Massenfluss-Controllers 61 befindet sich ein Bubbier 65, in dem sich eine metallorganische Verbindung befindet. Die Zulei tung zum Bubbier 65 kann mit einem Ventil 66 verschlossen werden. Mit einem Ventil 67 kann der Massenfluss-Controller 61 zum Kalibrieren in eine Strö mungsverbindung mit einer Umgehungsleitung 68 gebracht werden, die in den Gasauslass 16 mündet. In the embodiment shown in FIG. 4, there is a mass flow controller 61 with a supply line that can be closed with a valve 62, as are the other mass flow controllers 21, 31, 41, 51 with the common supply line 10 connected, can be fed into the hydrogen or nitrogen. In the exemplary embodiment shown in FIG. 1, the mass flow controller 61 is directly connected to the common supply line 10 connected. Downstream of the mass flow controller 61 is a bubbier 65 in which there is an organometallic compound. The supply line to the Bubbier 65 can be closed with a valve 66. With a valve 67, the mass flow controller 61 can be brought into a flow connection with a bypass line 68 which opens into the gas outlet 16 for calibration.
[0016] Die Figur 1 zeigt eine Inertgasquelle 20, bei der es sich um eine N2 oder H2 Quelle handeln kann. Über eine Ventilanordnung 19a, 19b, 19c bzw. über eine Kalibriergeräteanordnung 2a, 2b, 2c wird das Inertgas in die gemeinsame Zuleitung 10 eingespeist. Die Figur 1 zeigt nur eine Kalibriergeräteanordnung. Es können aber auch mehrere Kalibriergeräteanordnungen parallel nebenei nander angeordnet sein, wobei jede Kalibriergeräteanordnung von einem ande ren Inertgas gespeist wird. Die Kalibriergeräteanordnung besitzt mehrere in Reihe geschaltete Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte 2a, 2a, 2c, wobei stromab wärts der Inertgasquelle 20 zunächst ein Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät 2a mit einem Messbereich von 100 slm vorgesehen ist. Stromabwärts dieses ersten Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerätes 2a ist ein zweites Massenfluss-Mess/Steuer- Gerät 2b angeordnet, das einen geringeren Messbereich, nämlich 10 slm auf weist. Ein drittes Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät 2c kann einen Messbereich von 2 slm aufweisen. Zu jedem der Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräte 2a, 2b, 2c gibt es einen jeweils durch ein Ventil 19a, 19b, 19c verschließbaren Bypass. Stromaufwärts des Massenfluss-Mess/Steuer-Gerätes 2b befindet sich ein hochpräziser Druckregler 69, mit dem der Totaldruck innerhalb des Gasmisch systems konstant gehalten wird. Es ist vorgesehen, dass die Massenfluss Mess geräte (2a), 2b, 2c derart in Strömungsrichtung hintereinandergeschaltet sind, dass ihre Messbereiche in Strömungsrichtung abnehmen. [0017] Bei dem in der Figur 1 Ausführungsbeispiel sind die Massenfluss- Mess/ Steuer-Geräte 21, 31, 41, 51, 61 bevorzugt Massenfluss-Controller, die nach einem vorgegebenen Sollwert mittels einer Regeleinrichtung einen Istwert eines Massenflusses eines Gases liefern. Figure 1 shows an inert gas source 20, which can be an N2 or H2 source. The inert gas is fed into the common feed line 10 via a valve arrangement 19a, 19b, 19c or via a calibration device arrangement 2a, 2b, 2c. FIG. 1 shows only one calibration device arrangement. However, it is also possible for a plurality of calibration device arrangements to be arranged in parallel next to one another, each calibration device arrangement being fed by a different inert gas. The calibration device arrangement has several mass flow measuring / control devices 2a, 2a, 2c connected in series, with a mass flow measuring / control device 2a with a measuring range of 100 slm initially being provided downstream of the inert gas source 20. Downstream of this first mass flow measuring / control device 2a is a second mass flow measuring / control device 2b, which has a smaller measuring range, namely 10 slm. A third mass flow measuring / control device 2c can have a measuring range of 2 slm. For each of the mass flow measuring / control devices 2a, 2b, 2c there is a bypass that can be closed by a valve 19a, 19b, 19c. Upstream of the mass flow measuring / control device 2b there is a high-precision pressure regulator 69 with which the total pressure within the gas mixing system is kept constant. It is provided that the mass flow measuring devices (2a), 2b, 2c are connected in series in the flow direction in such a way that their measuring ranges decrease in the flow direction. In the exemplary embodiment shown in FIG. 1, the mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61 are preferably mass flow controllers which supply an actual value of a mass flow of a gas by means of a control device according to a predetermined target value.
[0018] Bei dem in der Figur 4 dargestellten Ausführungsbeispiel sind zwei Inertgasquellen 20, 30 für jeweils Fh und für N2 vorgesehen. Jede Inertgasquel le 20, 30 ist über eine Inertgaszuleitung mit dem Gasmischsystem verbunden. In jeder der Inertgaszuleitungen befindet sich ein von einem Massenfluss-Mess- gerät ausgebildetes Kalibriergerät 2, 2'. Es sind Ventile 5, 5' vorgesehen, mittels derer wahlweise Wasserstoff oder Stickstoff in die Zuleitung 10 einspeis bar ist. Parallel zu jedem der beiden Kalibriergeräte 2, 2', 2a, 2b, 2c erstreckt sich ein Bypass 3, 3', der über ein Ventil 4, 4' verschließbar ist. Die beiden Inertgase können wahlweise als Kalibriergase verwendet werden. Bei diesem Ausfüh rungsbeispiel können die Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte 21, 31, 41, 51, 61 sowohl Massenfluss-Messgeräte als auch Massenfluss-Controller sein. Bevor zugt sind sie aber als Massenfluss-Controller ausgebildet. In the embodiment shown in Figure 4, two inert gas sources 20, 30 are provided for each Fh and for N2. Each Inertgasquel le 20, 30 is connected to the gas mixing system via an inert gas feed line. In each of the inert gas feed lines there is a calibration device 2, 2 'designed as a mass flow measuring device. Valves 5, 5 'are provided, by means of which either hydrogen or nitrogen can be fed into the feed line 10. A bypass 3, 3 'extends parallel to each of the two calibration devices 2, 2', 2a, 2b, 2c and can be closed by a valve 4, 4 '. The two inert gases can optionally be used as calibration gases. In this exemplary embodiment, the mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61 can be both mass flow measuring devices and mass flow controllers. However, they are preferably designed as mass flow controllers.
[0019] Die Funktion der Vorrichtung ist die Folgende: Während des Produk tionsbetriebs sind die Ventile 19a, 19b, 19c geöffnet, so dass wahlweise der aus einer Wasserstoffquelle 20 oder einer Stickstoffquelle 30 kommende Inertgas- strom in die gemeinsame Zuleitung 10 strömen kann. Bei dem in der Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispiel strömt das Inertgas unmittelbar in die Mas- senfluss-Controller 21, 61. Die Massenfluss-Controller 41, 51 können durch Öff nen der Ventile 42, 52 in den Inertgasfluss gebracht werden. The function of the device is as follows: During the production operation the valves 19a, 19b, 19c are open so that the inert gas stream coming from a hydrogen source 20 or a nitrogen source 30 can optionally flow into the common feed line 10. In the exemplary embodiment shown in FIG. 1, the inert gas flows directly into the mass flow controllers 21, 61. The mass flow controllers 41, 51 can be brought into the inert gas flow by opening the valves 42, 52.
[0020] Bei dem in der Figur 4 dargestellten Ausführungsbeispiel kann über die Ventilstellungen der Ventile 22, 32, 42, 52, 62 erreicht werden, dass das Inertgas durch die Zuleitungen 24, 34, 54, 64 hindurchströmt, wobei der Massenfluss des Inertgases über die Massenfluss-Controller 21, 31, 41, 51, 61 eingestellt werden kann. In the embodiment shown in Figure 4 can be achieved via the valve positions of the valves 22, 32, 42, 52, 62 that the inert gas flows through the supply lines 24, 34, 54, 64, the mass flow of the Inert gas can be set via the mass flow controller 21, 31, 41, 51, 61.
[0021] Durch Schließen des Ventils 42 und Öffnen des Ventils 43 kann anstelle des Inertgases AsFh aus der Quelle 40 über die Zuleitung 45 in die Prozess kammer des Reaktors 1 strömen. Durch Schließen des Ventils 52 und Öffnen des Ventils 53 kann alternativ oder kumulativ NH3 aus der Quelle 50 über die Zuleitung 55 in die Prozesskammer des Reaktors 1 strömen. By closing the valve 42 and opening the valve 43, AsFh can flow from the source 40 via the supply line 45 into the process chamber of the reactor 1 instead of the inert gas. By closing the valve 52 and opening the valve 53, NH3 can alternatively or cumulatively flow from the source 50 via the feed line 55 into the process chamber of the reactor 1.
[0022] Um bei dem in der Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispiel eines der Massenfluss-Controller 21, 31, 41, 51, 61 zu kalibrieren, wird zumindest eines der Ventile 19a, 19b, 19c geschlossen, so dass der Intergasstrom aus der Inert gasquelle 20 durch zumindest eines der Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte 2a,In order to calibrate one of the mass flow controllers 21, 31, 41, 51, 61 in the embodiment shown in FIG. 1, at least one of the valves 19a, 19b, 19c is closed, so that the inert gas flow from the inert gas source 20 by at least one of the mass flow measuring / control devices 2a,
2b, 2c hindurchströmt. Von den insgesamt sechs parallel geschalteten Massen fluss-Controllern 21, 31, 41, 51, 61 wird jeweils nur einer kalibriert. Die übrigen Massenfluss-Controller 21, 31, 41, 51, 61 werden mit einem minimalen Sollwert betrieben, der während des Kalibrierens konstant gehalten wird. Der zu kalib rierende Massenfluss-Controller 21, 31, 41, 51, 61 erhält von der Steuereinrich tung 25 einen Sollwert, der schrittweise erhöht wird. Parallel dazu wird der vom Massenfluss-Messgerät 2a, 2b oder 2c gemessene Messwert gespeichert. Durch stufenweises Erhöhen des Sollwertes des zu kalibrierenden Massenfluss- Controllers 21, 31, 41, 51, 61 und gleichzeitiges Messen des Anstiegs des Gas flusses durch das Massenfluss-Messgerät 2a, 2b, 2c kann die Steigung einer Ka librierfunktion ermittelt werden. Indem der gesamte Gaszufluss gestoppt wird oder dass Gasmischsystem vollständig evakuiert wird, kann der Nullpunkt der Kalibrierfunktion ermittelt werden. 2b, 2c flows through. Of the total of six mass flow controllers 21, 31, 41, 51, 61 connected in parallel, only one is calibrated at a time. The remaining mass flow controllers 21, 31, 41, 51, 61 are operated with a minimum setpoint value, which is kept constant during the calibration. The mass flow controller 21, 31, 41, 51, 61 to be calibrated receives a setpoint value from the control device 25, which is gradually increased. At the same time, the measured value measured by the mass flow measuring device 2a, 2b or 2c is saved. By gradually increasing the setpoint of the mass flow controller 21, 31, 41, 51, 61 to be calibrated and simultaneously measuring the increase in gas flow through the mass flow measuring device 2a, 2b, 2c, the slope of a calibration function can be determined. By stopping the entire gas flow or by completely evacuating the gas mixing system, the zero point of the calibration function can be determined.
[0023] Als Folge dessen fließt der gesamte, von nur einer der Inertgasquel len 20, 30 gelieferte Gasfluss durch das Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät 21, 31, 41, 51, 61, dessen zugeordnetes Ventil geöffnet ist. Um das Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerät zu kalibrieren, wird der Bypass 3, 3' durch Schließen des Ventils 4, 4' geschlossen. Nur eines der Ventile 5, 5' ist geöffnet, so dass nur durch eines der Kalibriergeräte 2, 2', 2a, 2b, 2c ein Massenfluss in die Zuleitung 10 strömt. Bei dem in der Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispiel ist der durch das Ka libriergerät 2a, 2b, 2c fließende Massenfluss in der Regel nicht identisch mit dem durch das zu kalibrierende Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerät hindurch strömenden Massenfluss. As a result, the entire gas flow supplied by only one of the inert gas sources 20, 30 flows through the mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61, whose associated valve is open. In order to calibrate the mass flow measuring / control device, the bypass 3, 3 'is closed by closing the valve 4, 4'. Only one of the valves 5, 5 'is open, so that a mass flow flows into the feed line 10 through only one of the calibration devices 2, 2', 2a, 2b, 2c. In the exemplary embodiment shown in FIG. 1, the mass flow flowing through the calibration device 2a, 2b, 2c is generally not identical to the mass flow flowing through the mass flow measuring / control device to be calibrated.
[0024] Bei dem in der Figur 4 dargestellten Ausführungsbeispiel ist der durch das Kalibriergerät 2 oder Ύ strömende Massenfluss identisch mit dem, der durch das zu kalibrierende Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät hindurchströmt. In the embodiment shown in Figure 4, the mass flow flowing through the calibration device 2 or Ύ is identical to that which flows through the mass flow measuring / control device to be calibrated.
[0025] Bei dem in der Figur 4 dargestellten Ausführungsbeispiel werden zum Kalibrieren der Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte, die hier auch Massenfluss- Controller 21, 31, 41, 51, 61 sein können, sämtliche Ventile außer demjenigen, welches dem zu kalibrierenden Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät zugeordnet ist, geschlossen, so dass nacheinander der durch das Kalibriergerät 2, 2', 2a, 2b, 2c hindurchströmende Massenfluss durch jeweils genau ein zu kalibrierendes Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät 21, 31, 41, 51, 61 hindurchströmt. In the embodiment shown in Figure 4 are to calibrate the mass flow measurement / control devices, which can also be mass flow controllers 21, 31, 41, 51, 61 here, all valves except that which is to be calibrated Mass flow measuring / control device is assigned, closed, so that one after the other the mass flow flowing through the calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c through exactly one mass flow measuring / control device 21, 31, 41, to be calibrated in each case. 51, 61 flows through it.
[0026] Bei der Kalibrierung des Massenfluss-Mess/Steuer-Gerätes 61 ist das Ventil 66 verschlossen. Der Inertgasstrom wird durch das geöffnete Ventil 67 in die Umgehungsleitung 68 geleitet. When calibrating the mass flow measuring / control device 61, the valve 66 is closed. The inert gas flow is passed through the opened valve 67 into the bypass line 68.
[0027] Die Kalibrierung kann wahlweise mit Wasserstoff oder mit Stickstoff erfolgen. Hierzu werden wahlweise die zugeordneten Ventile 5, 5' geöffnet bzw. geschlossen. [0028] Das Kalibrieren der Massenfluss-Controller 21, 31, 41, 51, 61 kann in regelmäßigen Zeitintervallen, beispielsweise in Leerlaufphasen vorgenommen werden. Das Kalibrieren kann auch in nicht produktiven Betriebszuständen vorgenommen werden, beispielsweise wenn die Vorrichtung zur Durchfüh- rung eines Beschichtungsprozesses vorbereitet wird. The calibration can be carried out either with hydrogen or with nitrogen. For this purpose, the associated valves 5, 5 'are optionally opened or closed. The calibration of the mass flow controllers 21, 31, 41, 51, 61 can be carried out at regular time intervals, for example in idle phases. The calibration can also be carried out in non-productive operating states, for example when the device is being prepared to carry out a coating process.
[0029] Die Bezugsziffer 8 bezeichnet einen Flansch 8, der über ein verschließ bares Ventil 7 mit einer Gasleitung 11 mit der Gasableitung der Kalibriergerä te 2, 2', 2a, 2b, 2c verbunden ist. An diesen Flansch 8 kann ein Flansch 9 eines Referenzsystems 12 angeschlossen werden, welches ein Referenzmessgerät 6 aufweist. Ein stromabwärts des Referenzmessgerätes 6 angeordneter Flansch 14 kann mit einer Gasableitung verbunden sein, die in den Gasauslass 16 mündet und die mit einem Ventil 15 verschließbar ist. Mit dem mobilen Referenzsys tem 12 und insbesondere mit dem Referenzmessgerät 6 können die Kalibrierge räte 2, 2', 2a, 2b, 2c überkalibriert werden. Hierzu werden sämtliche Massen- fluss-Controller 21, 31, 41, 51, 61 mit einem minimalen Sollwert betrieben. Das Referenzmessgerät 6 hat Funktion eines Massenfluss-Controllers. Der Sollwert dieses Massenfluss-Controllers 6 wird schrittweise geändert, so dass analog der zuvor beschriebenen Vorgehensweise die Steigung einer Kalibrierfunktion für die Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte 2a, 2b, 2c ermittelt werden kann. [0030] Bei der in Figur 4 dargestellten Variante werden sämtliche Ventile 22,The reference number 8 denotes a flange 8 which is connected via a closable valve 7 with a gas line 11 to the gas outlet of the calibration devices 2, 2 ', 2a, 2b, 2c. A flange 9 of a reference system 12, which has a reference measuring device 6, can be connected to this flange 8. A flange 14 arranged downstream of the reference measuring device 6 can be connected to a gas discharge line which opens into the gas outlet 16 and which can be closed with a valve 15. With the mobile reference system 12 and in particular with the reference measuring device 6, the calibration devices 2, 2 ', 2a, 2b, 2c can be over-calibrated. For this purpose, all of the mass flow controllers 21, 31, 41, 51, 61 are operated with a minimum setpoint value. The reference measuring device 6 functions as a mass flow controller. The setpoint value of this mass flow controller 6 is changed step by step, so that the gradient of a calibration function for the mass flow measuring / control devices 2a, 2b, 2c can be determined in a manner analogous to the procedure described above. In the variant shown in Figure 4, all valves 22,
32, 42, 52, 62 geschlossen, so dass der wahlweise von der Gasquelle 20 oder 30 erzeugte Kalibriergasstrom nur durch eines der insbesondere mehreren Kalib riergeräte 2, 2', 2a, 2b, 2c hindurchströmt und vollständig durch das Referenz messgerät 6. An einen Flansch 14' kann ein Lecktestgerät angeschlossen wer- den. [0031] Es kann auch vorgesehen werden, einen ohnehin vorhandenen Spül- gas-MFC (Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät) temporär gegen ein Referenzmess gerät auszutauschen. Die durch das Referenzmessgerät hindurchströmenden Kalibriergase werden dabei am Reaktor 1 vorbei geleitet, so dass eine Kontami- nation des Reaktors mit O2, H2O oder dergleichen minimiert wird. Vor dem Überkalibrieren kann aber auch über einen Lecktest-Port eine Evakuierung des Gasmischsystems vorgenommen werden. 32, 42, 52, 62 closed, so that the calibration gas flow optionally generated by the gas source 20 or 30 flows through only one of the in particular several calibration devices 2, 2 ', 2a, 2b, 2c and completely through the reference measuring device 6 A leak test device can be connected to flange 14 '. [0031] Provision can also be made to temporarily exchange a purge gas MFC (mass flow measuring / control device) that is already present for a reference measuring device. The calibration gases flowing through the reference measuring device are conducted past the reactor 1, so that contamination of the reactor with O2, H2O or the like is minimized. Before overcalibration, however, the gas mixing system can also be evacuated via a leak test port.
[0032] Die Figur 2 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel, bei dem mehrere Kalibriergeräte 2 parallel zueinander angeordnet sind und jeweils durch Öffnen eines Ventils 19 mit einer Inertgasquelle 20 verbunden werden können. Auch hier ist ein Bypass 3 vorgesehen, der zum Kalibrieren der stromabwärts der Ka libriergeräte 2 angeordneten Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte geschlossen wird und der beim Produktionsbetrieb geöffnet ist, in welchem Produktionsbetrieb die Ventile 19 geschlossen sind. Die parallel nebeneinander angeordneten Mas- senfluss-Mess / Steuer-Geräte arbeiten in voneinander verschiedenen Wertebe reichen. Sie haben verschiedene Messbereiche, beispielsweise maximal 2 slm,FIG. 2 shows a second exemplary embodiment in which a plurality of calibration devices 2 are arranged parallel to one another and can each be connected to an inert gas source 20 by opening a valve 19. A bypass 3 is also provided here, which is closed for calibrating the mass flow measuring / control devices arranged downstream of the calibration devices 2 and which is open during production operation, in which production operation the valves 19 are closed. The mass flow measuring / control devices arranged in parallel next to each other work in different value ranges. They have different measuring ranges, for example a maximum of 2 slm,
5 slm, 10 slm, 20 slm, 50 slm, 100 slm etc. 5 slm, 10 slm, 20 slm, 50 slm, 100 slm etc.
[0033] Die Figur 3 zeigt eine ähnliche Anordnung wie die Figur 2. Bei dieser Anordnung besitzt nur eine der beiden Inertgasquellen 20, 30 eine Kalibrieran- Ordnung bestehend aus mindestens einem Kalibriergerät 2. FIG. 3 shows an arrangement similar to FIG. 2. In this arrangement, only one of the two inert gas sources 20, 30 has a calibration arrangement consisting of at least one calibration device 2.
[0034] Bei den in den Figuren 2 und 3 dargestellten Ausführungsbeispiel sind mehrere Kalibriergeräte 2, 2' parallel geschaltet, die unterschiedliche Wertebe reiche aufweisen, so kann der Wertebereich zwischen 2 slm, 10 slm und 100 slm liegen oder andere Werte einnehmen. [0035] Die Figur 5 zeigt schematisch den zeitlichen Verlauf der Messwerte Q gegenüber der Zeit beim schrittweisen Erhöhen eines Gasmassenflusses durch den Massenfluss-Controller 21, während die Gasmassenflüsse durch die übri gen Massenfluss-Controller 31, 41, 51, 61 konstant gehalten werden. Die Summe dieser Gasmassenflüsse fließt durch eines der Kalibriergeräte 2. Die Stufenhöhe der Messkurve des Kalibriergerätes 2 entspricht dabei der Stufenhöhe der Soll wertkurve des Massenfluss-Controllers 21. In the embodiment shown in Figures 2 and 3, several calibration devices 2, 2 'are connected in parallel, which have different value ranges, so the value range can be between 2 slm, 10 slm and 100 slm or take other values. FIG. 5 shows schematically the time course of the measured values Q versus time when a gas mass flow is gradually increased by the mass flow controller 21, while the gas mass flows are kept constant by the other mass flow controllers 31, 41, 51, 61. The sum of these gas mass flows flows through one of the calibration devices 2. The step height of the measurement curve of the calibration device 2 corresponds to the step height of the setpoint curve of the mass flow controller 21.
[0036] Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zu mindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenstän dig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinatio nen auch kombiniert sein können, nämlich: The above explanations serve to explain the inventions covered by the application as a whole, which also develop the state of the art independently at least through the following combinations of features, whereby two, more or all of these combinations of features can also be combined, namely:
[0037] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Kalibrierge- rät 2, 2', 2a, 2b, 2c permanent stromaufwärts bezogen auf den Gasfluss gegen über dem zu kalibrierenden/ überprüfenden Massenfluss-Mess/ Steuer- Gerät 21, 31, 41, 51, 61 angeordnet ist. A method which is characterized in that the calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c is permanently upstream in relation to the gas flow compared to the mass flow measuring / control device 21, 31, to be calibrated / checked. 41, 51, 61 is arranged.
[0038] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Kalibrierge rät 2, 2', 2a, 2b, 2c mit einer Kalibriergaszuleitung 20, 30 verbunden ist, durch welche ein Kalibriergas in das Kalibriergerät 2, 2', 2a, 2b, 2c eingespeist wird, welches wahlweise in eines von mehreren Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerä ten 21, 31, 41, 51, 61 oder gleichzeitig in mehrere Massenfluss-Mess/Steuer- Geräte 21, 31, 41, 51, 61 eingespeist wird. A method which is characterized in that the calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c is connected to a calibration gas feed line 20, 30 through which a calibration gas is fed into the calibration device 2, 2', 2a, 2b, 2c is fed, which is optionally fed into one of several mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61 or simultaneously into several mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61.
[0039] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass mehrere Massen fluss-Mess/ Steuer-Geräte 21, 31, 41, 51, 61 gleichzeitig in eine Gasflussverbin dung zum Kalibriergerät 2, 2', 2a, 2b, 2c gebracht werden, wobei der durch das Kalibriergerät 2, 2', 2a, 2b, 2c hindurchfließende Gasfluss sich in mehrere Teil flüsse teilt, die gleichzeitig durch mehreren Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerä te 21, 31, 41, 51, 61 fließen, wobei der Sollwert genau eines der mehreren jeweils als Massenfluss-Controller ausgebildeten Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte 21, 31, 41, 51, 61 schrittweise verändert wird und die Sollwerte der übrigen Mas- senfluss-Mess/Steuer-Geräte 21, 31, 41, 51, 61 konstant gehalten werden. A method which is characterized in that several mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61 are brought into a gas flow connection to the calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c at the same time, where the Calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c, the gas flow flowing through it divides into several partial flows that flow simultaneously through several mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61, the setpoint being exactly one of the several Mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61, each designed as a mass flow controller, is gradually changed and the setpoints of the remaining mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61 are kept constant will.
[0040] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die mehreren Mas- senfluss-Mess/Steuer-Geräte 21, 31, 41, 51, 61 parallel geschaltet sind und/ oder voneinander verschiedene Mess/ Steuer-Bereiche aufweisen. A method which is characterized in that the plurality of mass flow measurement / control devices 21, 31, 41, 51, 61 are connected in parallel and / or have measurement / control areas that are different from one another.
[0041] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass gesteuert von ei ner Steuereinrichtung 25 nacheinander mehrere voneinander verschiedene Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräte 21, 31, 41, 51, 61 kalibriert werden, indem je weils nur der Sollwert eines zu kalibrierenden/ überprüfenden Massenfluss- Mess/ Steuer-Gerätes 21, 31, 41, 51, 61 geändert wird und die Sollwerte der an deren, zu dem zu kalibrierenden/ überprüfenden Massenfluss-Mess/ Steuer- Gerät 21, 31, 41, 51, 61 parallelgeschalteten Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerä ten 21, 31, 41, 51, 61 konstant gehalten werden, und/ oder dass die Steuerein richtung 25 die Kalibrierung der Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräte 21, 31, 41, 51, 61 selbsttätig gemäß einem vorgegebenen Zeitplan oder selbsttätig zwischen Substratbehandlungs schritten oder während Prozesspausen durchführt. A method which is characterized in that, controlled by a control device 25, several mutually different mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61 are calibrated one after the other by only the setpoint of one to be calibrated / checking mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61 is changed and the setpoints of the other, to the mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61 to be calibrated / checked in parallel Mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61 are kept constant, and / or that the control device 25 automatically calibrates the mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61 according to a predetermined schedule or automatically between substrate treatment steps or during process breaks.
[0042] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass durch eine schritt weise Änderung des Sollwertes des zu kalibrierenden/ überprüfenden Massen fluss-Mess/ Steuer-Gerätes 21, 31, 41, 51, 61 und gleichzeitiges Ermitteln des Ist- Wertes des durch das Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerät 21, 31, 41, 51, 61 hin durchfließenden Gasflusses eine Steigung einer Kalibrierfunktion ermittelt wird und/ oder der Nullpunkt der Kalibrierfunktion durch Evakuieren des Gas mischsystems oder Sperren des Kalibriergases ermittelt wird. A method which is characterized in that by a step-by-step change in the setpoint value of the mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61 to be calibrated / checked and simultaneously determining the actual value of the the mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61 towards the gas flow flowing through, a gradient of a calibration function is determined and / or the zero point of the calibration function is determined by evacuating the gas mixing system or blocking the calibration gas.
[0043] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass während des Ka librierens/ der Überprüfung der Druck innerhalb des Gasmischsystems strom abwärts des Kalibriergerätes 2, 2', 2a, 2b, 2c mittels eines elektronischen Druck reglers 26 konstant gehalten wird. A method which is characterized in that the pressure within the gas mixing system downstream of the calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c is kept constant by means of an electronic pressure regulator 26 during calibration / checking.
[0044] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass zur Kalibrie rung/Überprüfung des Kalibriergerätes 2, 2', 2a, 2b, 2c der aus dem Kalibrier gerät 2, 2', 2a, 2b, 2c heraustretende Massenfluss des Kalibriergases zumindest teilweise durch ein Referenzmessgerät 6 geleitet wird, wobei der durch das Re ferenzmessgerät 6 hindurchtretende Massenfluss des Kalibriergases schrittwei se verändert wird, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass das Referenzmess gerät 6 über eine temporäre Verbindung 8, 9 mit dem Gasmischsystem verbun den wird und einem mobilen Referenzsystem 12 zugeordnet ist. A method which is characterized in that for calibration / checking of the calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c, the mass flow of the calibration gas emerging from the calibration device 2, 2', 2a, 2b, 2c at least partially is passed through a reference measuring device 6, the mass flow of the calibration gas passing through the reference measuring device 6 being changed step by step, with provision being made in particular that the reference measuring device 6 is connected to the gas mixing system and a mobile reference system via a temporary connection 8, 9 12 is assigned.
[0045] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Kalibrierge rät 2, 2', 2a, 2b, 2c stromaufwärts bezogen auf den Kalibriergasfluss gegenüber dem Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät 21, 31, 41, 51, 61 angeordnet ist. A device which is characterized in that the calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c is arranged upstream of the mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61 with respect to the calibration gas flow .
[0046] Eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch eine Steuereinrichtung 25, die derart eingerichtet ist, dass nacheinander mehrere voneinander ver schiedene Massenfluss-Mess/Steuer-Geräte 21, 31, 41, 51, 61 kalibriert/ über prüft werden, indem jeweils nur der Sollwert eines zu kalibrierenden/ überprü fenden Massenfluss-Mess/Steuer-Gerätes 21, 31, 41, 51, 61 geändert wird und die Sollwerte der anderen, zu dem zu kalibrierenden/ überprüfenden Massen fluss-Mess/ Steuer-Gerät 21, 31, 41, 51, 61 parallelgeschalteten Massenfluss- Mess/ Steuer-Geräten 21, 31, 41, 51, 61 konstant gehalten wird, wobei ein durch das Kalibriergerät 2, 2', 2a, 2b, 2c hindurchtretender Kalibriergasfluss, wobei ein durch das Kalibriergerät 2, 2', 2a, 2b, 2c hindurchfließende Gasfluss sich in mehrere Teilflüsse teil, die gleichzeitig durch mehrere Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräte 21, 31, 41, 51, 61 fließen. A device which is characterized by a control device 25 which is set up in such a way that successively several mutually different mass flow measurement / control devices 21, 31, 41, 51, 61 are calibrated / checked by in each case only the setpoint of a mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61 to be calibrated / checked is changed and the setpoints of the other to the mass flow measuring / control device 21, 31 to be calibrated / checked, 41, 51, 61 mass flow measuring / control devices 21, 31, 41, 51, 61 connected in parallel is kept constant, with a through The calibration gas flow passing through the calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c, wherein a gas flow flowing through the calibration device 2, 2', 2a, 2b, 2c is divided into several partial flows, which are simultaneously passed through several mass flow measuring / control devices 21 , 31, 41, 51, 61 flow.
[0047] Eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch einen in Strömungsrich tung unmittelbar vor oder nach dem mindestens einen Kalibriergerät 2, 2', 2a, 2b, 2c angeordneten elektronischen Druckregler 26, der von der Steuereinrich tung 25 derart ansteuerbar ist, dass der Druck in den Rohrleitungen des Gas mischsystems während des Kalibrierens/ der Überprüfung konstant ist und/ oder dass der elektronische Druckregler 26 stromaufwärts zumindest ei nes von ein oder mehreren Kalibriergeräten 2, 2', 2a, 2b, 2c angeordnet ist. A device which is characterized by an electronic pressure regulator 26 which is arranged in the flow direction immediately before or after the at least one calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c and which can be controlled by the control device 25 in such a way that the pressure is constant in the pipelines of the gas mixing system during calibration / checking and / or that the electronic pressure regulator 26 is arranged upstream at least one of one or more calibration devices 2, 2 ', 2a, 2b, 2c.
[0048] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass zumindest zwei Kalibriergeräte 2, 2', 2a, 2b, 2c vorgesehen sind, wobei die zumindest zwei Ka libriergeräte 2, 2', 2a, 2b, 2c parallel zueinander und/ oder parallel zu einem By pass und/ oder in Reihe hintereinander geschaltet sind und/ oder voneinander verschiedene Messsteuerbereiche aufweisen. A device which is characterized in that at least two calibration devices 2, 2 ', 2a, 2b, 2c are provided, the at least two calibration devices 2, 2', 2a, 2b, 2c parallel to one another and / or parallel are connected in series to form a bypass and / or in series and / or have mutually different measurement control areas.
[0049] Eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch einen Reaktor zum thermischen Behandeln eines Substrates. A device which is characterized by a reactor for the thermal treatment of a substrate.
[0050] Eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch ein mobiles Referenz messgerät 6, das an einen Flansch 8 des Gasmischsystems derart anschließbar ist oder das gegen ein Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerät 21, 31, 41, 51, 61 ausge tauscht werden kann, dass der durch das Kalibriergerät 2, 2', 2a, 2b, 2c hin durchfließende Kalibriergasstrom zumindest teilweise durch das Referenz messgerät 6 hindurchströmt, wobei der Massenfluss des durch das Referenz messgerät 6 hindurchströmende Massenfluss schrittweise insbesondere dadurch veränderbar ist, dass das Referenzmessgerät 6 ein Massenfluss- Controller ist, bei dem der durch das Referenzmessgerät 6 hindurchfließende Massenfluss durch einen Sollwert vorgebbar ist. A device which is characterized by a mobile reference measuring device 6 which can be connected to a flange 8 of the gas mixing system in this way or which can be exchanged for a mass flow measuring / control device 21, 31, 41, 51, 61 that the calibration gas flow flowing through the calibration device 2, 2 ', 2a, 2b, 2c at least partially flows through the reference measuring device 6, the mass flow of the mass flow flowing through the reference measuring device 6 in particular step by step can be changed in that the reference measuring device 6 is a mass flow controller in which the mass flow flowing through the reference measuring device 6 can be predetermined by a setpoint value.
[0051] Eine Anordnung, die gekennzeichnet ist durch ein mobiles Referenz- messgerät 6. An arrangement which is characterized by a mobile reference measuring device 6.
[0052] Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/ beigefügten Prioritäts unterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender An meldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbe sondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Er findung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorste henden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbeson- dere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden kön- nen. Liste der Bezugszeichen All the features disclosed are essential to the invention (individually, but also in combination with one another). The disclosure of the application hereby also includes the full content of the disclosure content of the associated / attached priority documents (copy of the previous application), also for the purpose of including features of these documents in the claims of the present application. The subclaims characterize, even without the features of a referenced claim, with their features independent inventive developments of the prior art, in particular in order to make divisional applications on the basis of these claims. The invention specified in each claim can additionally have one or more of the features in the above description, in particular provided with reference numbers and / or specified in the list of reference numbers. The invention also relates to design forms in which some of the features mentioned in the above description are not implemented, in particular if they are recognizable for the respective purpose or can be replaced by other technically equivalent means. List of reference signs
I CVD-Reaktor 32 Ventil I CVD reactor 32 valve
2, 2' Kalibriergerät 34 Gaszuleitung 2, 2 'calibration device 34 gas supply line
2a-c Kalibriergerät 40 Gasquelle 2a-c calibration device 40 gas source
3, 3' Bypass 41 Massenfluss-Mess / Steuer-Gerät 3, 3 'bypass 41 mass flow measuring / control device
4, 4' Ventil 42 Ventil 4, 4 'valve 42 valve
5, 5' Ventil 43 Ventil 5, 5 'valve 43 valve
6 Referenzmessgerät 44 Gaszuleitung 6 Reference measuring device 44 Gas supply line
7 Ventil 45 Gaszuleitung 7 Valve 45 gas supply line
8 Flansch 50 Gasquelle 8 flange 50 gas source
9 Flansch 51 Massenfluss-Mess / Steuer-Gerät 9 Flange 51 mass flow measuring / control device
10 Gaszuleitung 52 Ventil 10 Gas supply line 52 valve
II Gasleitung 53 Ventil II gas line 53 valve
12 Referenzsystem 54 Gaszuleitung 12 Reference system 54 Gas supply line
14, 14' Flansch 55 Gaszuleitung 14, 14 'flange 55 gas inlet
15 Ventil 61 Massenfluss-Mess / Steuer-Gerät 15 Valve 61 Mass flow measuring / control device
16 Gasauslass 62 Ventil 16 gas outlet 62 valve
19 Ventil 64 Gaszuleitung 19 valve 64 gas supply line
19a-c Ventil 65 Bubbier 19a-c valve 65 Bubbier
20 Inertgaszuleitung 66 Ventil 20 Inert gas feed line 66 valve
21 Massenfluss-Mess / Steuer-Gerät 67 Ventil 21 Mass flow measuring / control device 67 Valve
22 Ventil 68 Umgehungsleitung 22 valve 68 bypass line
23 Ventil 69 Druck-Controller 23 valve 69 pressure controller
24 Gaszuleitung 24 gas supply line
25 Steuereinrichtung 25 Control device
26 Druckregler 26 pressure regulator
30 Inertgaszuleitung 30 inert gas feed line
31 Massenfluss-Mess / Steuer-Gerät 31 Mass flow measuring / control device

Claims

Ansprüche Expectations
Verfahren zum Kalibrieren von in einem Gasmischsystem einer Substrat behandlungseinrichtung dauerhaft angeordneten Massenfluss-Control- lern (21, 31, 41, 51, 61), bei dem ein als Gasflussmessgerät ausgebildetes Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) derart in eine Gasflussverbindung zum zu kalibrierenden Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) gebracht wird, dass durch den zu kalibrierenden Massenfluss-Controllern (21, 31, 41, 51, 61) zumindest ein Teilfluss des durch das Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) fließenden Gasflusses fließt, wobei das Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) permanent stromaufwärts bezogen auf den Gasfluss gegenüber dem zu kalibrierenden Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) gleichzeitig in eine Gasflussverbindung zum Kalibriergerät (2, 2',Method for calibrating mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61) permanently arranged in a gas mixing system of a substrate treatment device, in which a calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) designed as a gas flow measuring device is shown in a gas flow connection is brought to the mass flow controller (21, 31, 41, 51, 61) to be calibrated, so that at least a partial flow of the mass flow controller (21, 31, 41, 51, 61) to be calibrated through the calibration device (2 , 2 ', 2a, 2b, 2c) flowing gas flow, wherein the calibration device (2, 2', 2a, 2b, 2c) is permanently upstream in relation to the gas flow compared to the mass flow controller (21, 31, 41, 51 , 61) is arranged, characterized in that several mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61) are simultaneously in a gas flow connection to the calibration device (2, 2 ',
2a, 2b, 2c) gebracht werden, wobei der durch das Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) hindurchfließende Gasfluss sich in mehrere Teilflüsse teilt, die gleichzeitig durch mehreren Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) fließen, wobei der Sollwert genau eines der mehreren Massenfluss-Con- troller (21, 31, 41, 51, 61) schrittweise verändert wird und die Sollwerte der übrigen Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) konstant gehalten wer den. 2a, 2b, 2c), the gas flow flowing through the calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) dividing into several partial flows which are simultaneously passed through several mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61) flow, the setpoint of exactly one of the multiple mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61) being changed step by step and the setpoints of the remaining mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61) constant being held.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kalibrier- gerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) mit einer Kalibriergaszuleitung (20, 30) verbunden ist, durch welche ein Kalibriergas in das Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) eingespeist wird. Method according to claim 1, characterized in that the calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) is connected to a calibration gas feed line (20, 30) through which a calibration gas enters the calibration device (2, 2', 2a , 2b, 2c) is fed in.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die mehreren Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) parallel geschaltet sind und/ oder voneinander verschiedene Mess/ Steuer-Bereiche aufwei sen. Method according to Claim 1 or 2, characterized in that the multiple mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61) are connected in parallel and / or measuring / control areas that are different from one another.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass gesteuert von einer Steuereinrichtung (25) nacheinander mehrere voneinander verschiedene Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) kalibriert werden, indem jeweils nur der Sollwert eines zu kalibrieren den Massenfluss-Controllers (21, 31, 41, 51, 61) geändert wird und die Sollwerte der anderen, zu dem zu kalibrierenden Massenfhiss-Control- ler (21, 31, 41, 51, 61) parallelgeschalteten Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) konstant gehalten werden, und/ oder dass die Steuereinrich tung (25) die Kalibrierung der Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) selbsttätig gemäß einem vorgegebenen Zeitplan oder selbsttätig zwischen Substratbehandlungs schritten oder während Prozesspausen durchführt. Method according to one of the preceding claims, characterized in that, controlled by a control device (25), several mutually different mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61) are calibrated one after the other by only the setpoint of one mass flow to be calibrated Controller (21, 31, 41, 51, 61) is changed and the setpoints of the other mass flow controllers (21, 31, 61) connected in parallel to the mass flow controller (21, 31, 41, 51, 61) to be calibrated 41, 51, 61) are kept constant, and / or that the control device (25) calibrates the mass flow controller (21, 31, 41, 51, 61) automatically according to a predetermined schedule or automatically between substrate treatment steps or during process pauses performs.
Verfahren zum Kalibrieren von in einem Gasmischsystem einer Substrat behandlungseinrichtung dauerhaft angeordneten Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräten (21, 31, 41, 51, 61), bei dem ein als Gasflussmessgerät aus gebildetes Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) derart in eine Gasflussverbin dung zum zu kalibrierenden Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät (21, 31, 41, 51, 61) gebracht wird, dass durch das zu kalibrierende Massenfluss- Mess/ Steuer-Gerät (21, 31, 41, 51, 61) zumindest ein Teilfluss des durch das Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) fließenden Gasflusses fließt, wobei das Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) permanent stromaufwärts bezogen auf den Gasfluss gegenüber dem zu kalibrierenden Massenfluss-Mess/Steuer- Gerät (21, 31, 41, 51, 61) angeordnet ist, wobei zur Kalibrierung des Kalib riergerätes (2, 2', 2a, 2b, 2c) der aus dem Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) heraustretende Massenfluss des Kalibriergases zumindest teilweise durch ein Referenzmessgerät (6) geleitet wird, wobei der durch das Referenz- messgerät (6) hindurchtretende Massenfluss des Kalibriergases schrittwei se verändert wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Referenzmessge rät (6) als Massenfluss-Controller betrieben wird, dessen Sollwert schritt weise geändert wird. Method for calibrating mass flow measuring / control devices (21, 31, 41, 51, 61) permanently arranged in a gas mixing system of a substrate treatment device, in which a calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c ) is brought into a gas flow connection to the mass flow measuring / control device (21, 31, 41, 51, 61) to be calibrated in such a way that the mass flow measuring / control device (21, 31, 41, 51 , 61) at least a partial flow of the gas flow flowing through the calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) flows, wherein the calibration device (2, 2', 2a, 2b, 2c) is permanently upstream in relation to the gas flow compared to the calibrating mass flow measuring / control device (21, 31, 41, 51, 61) is arranged, wherein for calibrating the calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) from the calibration device (2, 2', 2a, 2b, 2c) emerging mass flow of the calibration gas is at least partially passed through a reference measuring device (6), the through the reference The mass flow of the calibration gas passing through the measuring device (6) is changed step by step, characterized in that the reference measuring device (6) is operated as a mass flow controller, the setpoint of which is changed step by step.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Referenz messgerät (6) über eine temporäre Verbindung (8, 9) mit dem Gasmisch system verbunden wird und einem mobilen Referenzsystem (12) zuge ordnet ist. Method according to Claim 5, characterized in that the reference measuring device (6) is connected to the gas mixing system via a temporary connection (8, 9) and is assigned to a mobile reference system (12).
Verfahren zum Kalibrieren von in einem Gasmischsystem einer Substrat behandlungseinrichtung dauerhaft angeordneten Massenfluss-Mess/ Steuer-Geräten (21, 31, 41, 51, 61), bei dem ein als Gasflussmessgerät aus gebildetes Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) derart in eine Gasflussverbin dung zum zu kalibrierenden Massenfluss-Mess/Steuer-Gerät (21, 31, 41, 51, 61) gebracht wird, dass durch das zu kalibrierende Massenfluss- Mess/ Steuer-Gerät (21, 31, 41, 51, 61) zumindest ein Teilfluss des durch das Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) fließenden Gasflusses fließt, wobei das Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) permanent stromaufwärts bezogen auf den Gasfluss gegenüber dem zu kalibrierenden Massenfluss-Mess/Steuer- Gerät (21, 31, 41, 51, 61) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass durch eine schrittweise Änderung des Sollwertes des zu kalibrierenden Massenfluss-Mess/ Steuer-Gerätes (21, 31, 41, 51, 61) und gleichzeitiges Ermitteln des Ist-Wertes des durch das Massenfluss-Mess/Steuer- Gerät (21, 31, 41, 51, 61) hindurchfließenden Gasflusses eine Steigung einer Kalibrierfunktion ermittelt wird und/ oder der Nullpunkt der Kalibrier funktion durch Evakuieren des Gasmischsystems oder Sperren des Kalib riergases ermittelt wird. Method for calibrating mass flow measuring / control devices (21, 31, 41, 51, 61) permanently arranged in a gas mixing system of a substrate treatment device, in which a calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c ) is brought into a gas flow connection to the mass flow measuring / control device (21, 31, 41, 51, 61) to be calibrated in such a way that the mass flow measuring / control device (21, 31, 41, 51 , 61) at least a partial flow of the gas flow flowing through the calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) flows, wherein the calibration device (2, 2', 2a, 2b, 2c) is permanently upstream in relation to the gas flow compared to the calibrating mass flow measuring / control device (21, 31, 41, 51, 61) is arranged, characterized in that a step-by-step change in the setpoint of the mass flow measuring / control device (21, 31, 41, 51 , 61) and at the same time determining the actual value of the by the mass flow measuring / control device (21, 31, 41, 51, 61) flowing gas flow through a slope of a calibration function is determined and / or the zero point of the calibration function is determined by evacuating the gas mixing system or blocking the calibration gas.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass während des Kalibrierens der Druck innerhalb des Gas mischsystems stromabwärts des Kalibriergerätes (2, 2', 2a, 2b, 2c) mittels eines elektronischen Druckreglers (26) konstant gehalten wird und/ oder dass das Massenfluss-Mess-/ Steuergerät ein Massenfluss-Controller ist. 8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that during the calibration, the pressure within the gas mixing system downstream of the calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) is kept constant by means of an electronic pressure regulator (26) and / or that the mass flow measuring / control device is a mass flow controller.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der vorher gehenden Ansprüche mit einer Vielzahl von Massenfluss-Controllern (21, 31, 41, 51, 61), die jeweils von einer Steuereinrichtung (25) Sollwerte erhal ten und die mit einem, bezogen auf die durch die Massenfluss-Control- 1er (21, 31, 41, 51, 61) fließenden Gasströme, stromaufwärts angeordneten9. Apparatus for performing the method according to one of the preceding claims with a plurality of mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61), each of which is given setpoints by a control device (25) and which is based on the gas streams flowing through the mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61), arranged upstream
Kalibriergerät (2, 2', 2A, 2B, 2C) strömungsverbunden sind, wobei die Steuereinrichtung (25) derart eingerichtet ist, dass nacheinander mehrere voneinander verschiedene Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) kalib riert werden können, dadurch gekennzeichnet, dass der durch das Kalib- riergerät (2, 2', 2A, 2B, 2C) hindurchfließende Gasfluss sich in mehrereCalibration devices (2, 2 ', 2A, 2B, 2C) are flow-connected, the control device (25) being set up in such a way that several mutually different mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61) can be calibrated one after the other, characterized in that the gas flow flowing through the calibration device (2, 2 ', 2A, 2B, 2C) is divided into several
Teilflüsse teilt, die gleichzeitig durch mehrere Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) fließen, wobei nacheinander mehrere voneinander verschie dene Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) derart kalibriert werden, dass jeweils nur der Sollwert eines zu kalibrierenden Massenfluss-Con- trollers 21 usw. geändert wird und die Sollwerte der anderen, zu dem zu kalibrierenden Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) parallelgeschalte ten Massenflusskontrollern (21, 31, 41, 51, 61) konstant gehalten werden. Divides partial flows that flow simultaneously through several mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61), with several mutually different mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61) being calibrated one after the other in such a way that only the setpoint of a mass flow controller 21, etc. to be calibrated is changed and the setpoints of the other mass flow controllers (21, 31, 41, 51, connected in parallel with the mass flow controller (21, 31, 41, 51, 61) to be calibrated) , 61) can be kept constant.
10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der vorher gehenden Ansprüche bei dem eine Vielzahl von Massenfluss-Control- lern (21, 31, 41, 51, 61) jeweils mit einer Kalibriergaszuleitung (20, 30) ver bunden sind und ein als Gasflussmessgerät ausgebildetes Kalibrierge rät (2, 2', 2a, 2b, 2c) mit ein oder mehreren der Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) in eine Gasflussverbindung bringbar ist, wobei das Kalib riergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) stromaufwärts bezogen auf den Kalibriergasfluss gegenüber dem Massenfluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) angeordnet ist, mit einem mobilen Referenzmessgerät (6), das an einen Flansch (8) des Gasmischsystems derart anschließbar ist oder das gegen einen Massen fluss-Controller (21, 31, 41, 51, 61) ausgetauscht werden kann, dass der durch das Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) hindurchfließende Kalibriergas strom zumindest teilweise durch das Referenzmessgerät (6) hindurch strömt, dadurch gekennzeichnet, dass das Referenzmessgerät (6) ein Mas- senfluss-Controller ist. 10. Device for performing the method according to one of the preceding claims, in which a plurality of mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61) are each connected to a calibration gas feed line (20, 30) and a gas flow meter trained calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) with one or more of the mass flow controllers (21, 31, 41, 51, 61) can be brought into a gas flow connection, the calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) upstream relative to the calibration gas flow compared to the mass flow controller (21, 31, 41, 51, 61 ) is arranged, with a mobile reference measuring device (6) which can be connected to a flange (8) of the gas mixing system or which can be exchanged for a mass flow controller (21, 31, 41, 51, 61) that the through the calibration gas stream flowing through the calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) flows at least partially through the reference measuring device (6), characterized in that the reference measuring device (6) is a mass flow controller.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, gekennzeichnet durch einen in 11. The device according to claim 9 or 10, characterized by an in
Strömungsrichtung unmittelbar vor oder nach dem mindestens einen Ka libriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) angeordneten elektronischen Druckregler (26), der von der Steuereinrichtung (25) derart ansteuerbar ist, dass der Druck in den Rohrleitungen des Gasmischsystems während des Kalibrierens konstant ist und/ oder dass der elektronische Druckregler (26) stromauf wärts zumindest eines von ein oder mehreren Kalibriergeräten (2, 2', 2a, 2b, 2c) angeordnet ist. Direction of flow immediately before or after the at least one calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) arranged electronic pressure regulator (26) which can be controlled by the control device (25) in such a way that the pressure in the pipelines of the gas mixing system during the Calibration is constant and / or that the electronic pressure regulator (26) is arranged upstream of at least one of one or more calibration devices (2, 2 ', 2a, 2b, 2c).
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest zwei Kalibriergeräte (2, 2', 2a, 2b, 2c) vorgesehen sind, wobei die zumindest zwei Kalibriergeräte (2, 2', 2a, 2b, 2c) parallel zuei nander und/ oder parallel zu einem Bypass und/ oder in Reihe hinterei nander geschaltet sind und/ oder voneinander verschiedene Messsteuer bereiche aufweisen. 12. Device according to one of claims 9 to 11, characterized in that at least two calibration devices (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) are provided, the at least two calibration devices (2, 2', 2a, 2b, 2c) are connected in parallel to one another and / or in parallel with a bypass and / or in series one behind the other and / or have measurement control areas that differ from one another.
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Reaktor zum thermischen Behandeln eines Substrates zum thermischen Behandeln eines Substrates, mit einem Gaseinlassorgan, das mit den Massenfluss-Mess-/ Steuergeräten (21, 31, 41, 51, 61) strömungs verbunden ist. 13. Device according to one of the preceding claims, characterized by a reactor for the thermal treatment of a substrate for thermal treatment of a substrate, with a gas inlet element which is fluidly connected to the mass flow measuring / control devices (21, 31, 41, 51, 61).
14. Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch ein mobiles Refe- renzmessgerät (6), das an einen Flansch (8) des Gasmischsystems derart anschließbar ist, dass der durch das Kalibriergerät (2, 2', 2a, 2b, 2c) hin durchfließende Kalibriergasstrom zumindest teilweise durch das Refe renzmessgerät (6) hindurchströmt, wobei der Massenfluss des durch das Referenzmessgerät (6) hindurchströmende Massenfluss schrittweise, ins- besondere dadurch veränderbar ist, dass das Referenzmessgerät (6) ein14. The device according to claim 9, characterized by a mobile reference measuring device (6) which can be connected to a flange (8) of the gas mixing system in such a way that the flow through the calibration device (2, 2 ', 2a, 2b, 2c) Calibration gas flow at least partially through the reference measuring device (6), wherein the mass flow of the mass flow flowing through the reference measuring device (6) can be changed gradually, in particular by turning the reference measuring device (6) on
Massenfluss-Controller ist, bei dem der durch das Referenzmessgerät (6) hindurchfließende Massenfluss durch einen Sollwert vorgebbar ist. A mass flow controller in which the mass flow flowing through the reference measuring device (6) can be specified by a setpoint value.
15. Anordnung bestehend aus zwei oder mehreren Vorrichtungen gemäß ei nem der Ansprüche 9-14, gekennzeichnet durch ein mobiles Referenz- messgerät (6) gemäß Anspruch 13. 15. An arrangement consisting of two or more devices according to one of claims 9-14, characterized by a mobile reference measuring device (6) according to claim 13.
16. Verfahren oder Vorrichtung, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche. 16. The method or device, characterized by one or more of the characterizing features of one of the preceding claims.
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