WO2020007720A1 - Granulation method and device - Google Patents

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WO2020007720A1
WO2020007720A1 PCT/EP2019/067260 EP2019067260W WO2020007720A1 WO 2020007720 A1 WO2020007720 A1 WO 2020007720A1 EP 2019067260 W EP2019067260 W EP 2019067260W WO 2020007720 A1 WO2020007720 A1 WO 2020007720A1
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WO
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metal
flow
droplets
liquid metal
liquid
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Application number
PCT/EP2019/067260
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French (fr)
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Guy Chichignoud
Aurélie FAUVEAU
Original Assignee
Institut Polytechnique De Grenoble
Centre National De La Recherche Scientifique
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Publication date
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    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/10—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying using centrifugal force
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    • B22F2009/0892—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid casting nozzle; controlling metal stream in or after the casting nozzle

Definitions

  • the present invention relates to the field of granulation of molten metal.
  • the invention relates more particularly to equipment and a method for obtaining metal granules from molten metal. It will find for advantageous but not limiting application the production of silicon granules.
  • the production of granules from molten metal can advantageously be used for the recycling of silicon powders.
  • silicon powders are generally obtained from the cutting of silicon ingots during the production of silicon wafers, for example in a production line for solar cells. Up to 50% of the ingots can be reduced to powder and lost.
  • a shaping solution consists in melting these powders then in forming solid metal granules from the molten material. This solution is called granulation.
  • This method is however not suitable for industrial granulation of silicon, and more generally for the granulation of metals of which the oxide is not passivating.
  • Document US 5094832 discloses a method for producing silicon powders by atomizing a continuous jet of molten silicon by a flow of pressurized gas.
  • a disadvantage of this process is its cost of implementation.
  • the use of a pressurized gas flow requires a fluid network whose maintenance cost is high.
  • the consumption of gas during atomization also increases the operating cost of such a process.
  • Another disadvantage of this method is rapid degradation of the mechanical parts of the equipment.
  • the mechanical elements of a disc rotating at this speed of rotation are subjected to strong mechanical stresses, and can undergo rapid wear.
  • the reliability of this method is therefore reduced. Its implementation has a high operating cost.
  • Another disadvantage of this method is the complex management of the cooling system in the rotating disc.
  • a cooling system adapted to such a speed of rotation of the rotating disc is in fact particularly complex and costly to produce.
  • An object of the present invention is to overcome at least one of the drawbacks mentioned above.
  • an object of the present invention is to provide a method for forming solid metal granules whose cost of implementation is reduced and / or whose reliability is improved.
  • Another object of the present invention is to provide a process for the formation of solid metal granules compatible with industrial production.
  • Another object of the present invention is to provide a method for forming silicon granules from silicon powder resulting from the cutting of silicon ingots.
  • Another object of the invention is to provide a system for forming solid metal granules which is reliable and compatible with industrial production of solid metal granules.
  • a first aspect of the invention relates to a method for forming granules of metal in the solid state from this metal in the liquid state, called the granulation method.
  • this method comprises at least the following steps:
  • a pre-granulation step comprising at least the following steps: o Supply the metal in the liquid state in the crucible, o Form a continuous flow of liquid metal at the inlet of at least one capillary connected to said crucible, then
  • An atomization step comprising at least the following steps: o Receiving the flow of droplets generated on a receiving surface of a rotating container, said surface being in rotation so as to fractionate the droplets, said surface further having a temperature at at least two times lower, and preferably at least ten times lower, at a melting temperature of the metal, so as to solidify liquid fractions of droplets into solid granules.
  • the granulation process according to the invention has a reduced implementation cost.
  • the cost of implementing this process is lower than that of a process of atomization by a flow of gas under pressure.
  • the centrifugation energy required to fractionate a continuous stream of liquid metal into fractions small enough for them to solidify in the form of granules can advantageously be significantly reduced, in particular compared to the various rapid solidification techniques. presented in the document "SJ Savage et al., Production of rapidly solidified Metals and Alloys, Journal of Metals, April 1984".
  • the prior formation of a stream of droplets makes it possible to considerably reduce the centrifugation energy necessary for the fractionation of this stream on the receiving surface of the rotating container.
  • the speed of rotation of the receiving surface of the rotating container can be considerably reduced, for example by a factor of ten.
  • the granulation process of the present invention therefore has a reduced cost of implementation and improved reliability compared to existing granulation processes.
  • the granulation process of the present invention is therefore particularly advantageous for industrial production of solid metal granules.
  • the proposed granulation process is part of a so-called "dry" granulation method which does not generate hydrogen.
  • a second aspect of the invention relates to a system for forming granules of metal in the solid state, called a granulation system, comprising a device for supplying powder of said metal in the solid state, at the level of an upper part. of the system, a crucible intended to contain said metal in the liquid state, at least one capillary extending from the crucible and configured to allow a flow of the liquid metal, and at least one rotating container having a receiving surface intended to receive the flow of liquid metal and comprising a device for cooling the receiving surface.
  • the system comprises a device for generating a discontinuous flow of liquid metal from a continuous flow of liquid metal at the inlet of the at least one capillary, so as to generate a flow of droplets of liquid metal falling in outlet of said at least one capillary, the rotating container is configured so that the receiving surface is rotated and the cooling device is configured so that the receiving surface has a temperature at least two times lower, and preferably at least ten times lower, at a metal melting temperature, so as to solidify liquid fractions of droplets into solid granules.
  • This system advantageously makes it possible to implement the granulation process according to the first aspect of the invention.
  • the technical effects and advantages of this system correspond mutatis mutandis to the technical effects and advantages of the method according to the first aspect of the invention.
  • FIG. 1 illustrates an enlargement of part of the system illustrated in Figure 1.
  • the process includes, after the atomization step, ejection of the granules by centrifugation.
  • the method comprises, after ejection of the granules, a step of collecting the ejected solid granules.
  • the atomization step is configured so that a speed of rotation of the reception surface is between 100 revolutions / min and 3000 revolutions / min, preferably substantially equal to 500 revolutions / min.
  • Such an atomization step requires reduced processing energy, in particular compared to techniques requiring speeds of rotation more than ten times higher.
  • the step of generating the discontinuous flow comprises a step of destabilizing the continuous flow by applying a modulated magnetic field on said continuous flow of liquid metal.
  • Such a destabilization step advantageously makes it possible to form a stream of droplets comprising droplets of homogeneous size.
  • This flow of droplets of homogeneous size gives rise, after the atomization step, to solid metal granules of homogeneous size.
  • the modulated magnetic field is applied to the continuous flow of liquid metal at least partially contained within the at least one capillary the modulated magnetic field is applied to the continuous flow of liquid metal falling at the outlet of the at least one capillary.
  • the magnetic field is frequency modulated, for example according to a frequency between 100 Hz and 10 kHz.
  • Adjusting the frequency in this range allows you to control the size of the droplets. Such an adjustment also makes it possible to produce a stream of droplets of homogeneous size from different metals in the liquid state.
  • the generation of the discontinuous flow is done by capillarity within the at least one capillary.
  • the generation of the discontinuous flow is done by capillarity within the at least one capillary and by application of a modulated magnetic field to the continuous flow.
  • the method further comprises a step of feeding the crucible with a powder of the metal in the solid state.
  • the process advantageously makes it possible to recycle metal powders in the solid state.
  • the metal is one of silicon, aluminum, an aluminum-silicon alloy and gallium.
  • the process advantageously makes it possible to produce granules of one of silicon, aluminum, an aluminum-silicon alloy and gallium.
  • the metal is one of platinum (Pt), tungsten (W), rhodium (Rh), iridium (Ir), tantalum (Ta).
  • the process advantageously makes it possible to produce granules of one of platinum, tungsten, rhodium, iridium, tantalum.
  • the recycling of powders from these so-called noble metals is of significant economic interest. These metals also exhibit a high melting point and / or a thermal behavior similar to that of silicon.
  • the process parameters for example rotation speed, cooling temperature, droplet flow) determined for the recycling of silicon powders can therefore be easily and advantageously transposed and adapted to the recycling of powders of these noble metals with high melting point.
  • the invention according to its second aspect notably comprises the following optional characteristics which can be used in combination or alternatively: the rotating container is configured so that the receiving surface has a rotation speed of between 100 revolutions / min and 3000 revolutions / min, preferably substantially equal to 500 revolutions / min.
  • Such a speed limits the wear of rotating mechanical parts. Reliability is thus increased and the cost of maintaining the system is reduced. Such a speed also allows simplified management of the device for cooling the receiving surface. The cost of the cooling device is also reduced.
  • the device for generating the discontinuous flow comprises at least one of at least one capillary and a device for producing a modulated magnetic field.
  • the device for producing a modulated magnetic field is configured to destabilize the continuous flow of liquid metal by applying to said continuous flow a magnetic field modulated at a frequency between 100 Hz and 10 kHz.
  • This device allows precise control of the droplet size for different metals in the liquid state.
  • the device for producing a modulated magnetic field is configured to cooperate at least partially with the at least one capillary so that said magnetic field generates instability in the flow of liquid metal within and / or outside of the at least one capillary, in order to form droplets of uniform size at the outlet of said at least one capillary.
  • This device for producing a magnetic field can advantageously be placed around the at least one capillary, for example in order to improve the homogeneity of the granules formed according to the invention.
  • the receiving surface is concave.
  • a concave receiving surface makes it possible to increase the contact time between the cooled surface and the fractions of droplets of liquid metal, in particular before ejection of the granules by centrifugation.
  • the cooling of the droplet fractions is faster.
  • the rapid solidification of the droplet fractions into granules is improved.
  • the receiving surface has a center of rotation offset by a distance d relative to an axis of flow or drop of the droplets at the outlet of the at least one capillary, the distance d preferably being greater than half a radius of the receiving surface.
  • An offset center of rotation avoids an accumulation of droplets and / or granules in the center of the receiving surface, where the speed is zero.
  • the receiving surface is coated with a barrier material configured to limit contamination of the droplets of liquid metal by the material constituting the rotating container.
  • the height is taken in a direction parallel to the free flow of a flow of liquid metal falling by gravity.
  • metal means a material exhibiting metallic behavior in the liquid state. This material can be in the form of a simple body or in the form of an alloy. Silicon is thus considered to be a metal in the present application.
  • the metals treated by the process and / or the granulation system of the present invention preferably have a high melting point, for example greater than 1400 ° C.
  • the following metals can be advantageously treated by the process and / or the granulation system of the present invention: silicon, platinum (Pt), tungsten (W), rhodium (Rh), iridium (Ir), tantalum (Ta).
  • Silicon can be presented in elementary, compound or alloyed form.
  • the silicon designated here corresponds to a material whose elementary silicon content is at least 90% by mass.
  • the main impurities, of metallic type (Fe, Cu, Al for example) or light (C, O, N for example) can represent, taken in isolation, a few percent of the silicon composition and, taken together, up to 10% en masse of its composition.
  • the present invention aims in particular to transform solid metal powders into solid metal granules.
  • Powders and granules are sets of particles that differ in their respective particle size ranges.
  • the powders comprise particles whose size, that is to say the largest dimension, is preferably greater than a few hundred nanometers, for example 500 nm, and less than a few hundred micrometers, for example 500 pm.
  • the granules comprise particles the size of which is preferably greater than 500 ⁇ m and less than a few millimeters, for example 15 mm.
  • the granules also preferably have a spheroidal shape. Their size therefore corresponds to their average diameter or their maximum diameter.
  • the particle sizes of the granules are greater and preferably much greater, for example by at least a factor of 10, than the particle sizes of the powders.
  • capillary is understood to mean a tube of very small internal diameter, for example between 0.1 mm and 5 mm, and preferably between 0.5 mm and 5 mm.
  • the capillary in particular makes it possible to reduce the pressure of a fluid flowing through it.
  • carrier material is understood to mean a material which is chemically inert with respect to liquid metals. Such a material inserted between a liquid metal and a surface carrying this metal advantageously forms a barrier to the interdiffusion of species between the species of liquid metal and the material or materials constituting said surface.
  • Passivating means the quality of a metal oxide forming a protective film on a solid metal.
  • a granule of a metal whose oxide is passivating can for example be cooled in water without the granule oxidizing further.
  • FIG. 1 illustrates an embodiment of a granulation system according to the invention making it possible to implement a granulation method according to the invention. The following description is therefore based on this FIG. 1, to describe both the parts of the granulation system and the stages of the granulation process.
  • the granulation process according to the invention comprises at least one pre-granulation step intended to form a flow of liquid metal droplets, followed by an atomization step intended to form solid metal granules from the flow of droplets of liquid metal.
  • the granulation system according to the invention comprises at least one crucible 1 having a diameter preferably between 5 cm and 50 cm, capable of receiving a liquid metal M
  • This crucible 1 can be based on graphite for example.
  • the walls of the crucible 1 are preferably chemically inert with respect to the metal, in order to avoid contamination or pollution of the liquid metal M
  • This crucible 1 can in particular receive liquid silicon, or liquid aluminum for example, or any other metal whose metal oxide is not passivating.
  • Such crucibles 1 are widely known to those skilled in the art.
  • the granulation system is preferably confined in an enclosure 100 at atmospheric pressure.
  • This atmosphere can be controlled, for example by vacuuming or by filling with a neutral gas such as argon.
  • Such a controlled atmosphere advantageously makes it possible to purge the gases formed during the melting of the solid metal into liquid metal for example.
  • Such a controlled atmosphere also makes it possible to avoid the oxidation of the metal contained in the enclosure 100.
  • the crucible 1 is preferably first pre-filled with the solid metal, in the form of powder M pow for example, before melting this metal to obtain a bath of liquid metal M
  • This pre-filling step can also be carried out in part with a block of solid metal for more efficiency. It is thus possible to mix in crucible 1 the powder M pow of solid metal and the block of solid metal.
  • the melting of a block of solid metal is advantageously easier to achieve than the melting of a powder of this metal, in particular if the powder is partially oxidized. Therefore, the fusion of metal is first initiated at the level of the metal block.
  • the liquid metal from the molten metal block can thus wet the surrounding metal powder and facilitate the melting of the metal powder.
  • iq resulting from the melting of a block of solid metal can be greater than the volume of liquid metal resulting from melting a powder of this metal, in particular because the density of the metal block is greater than the density of the metal powder.
  • the system preferably comprises a heating device configured to melt the solid metal, preferably directly within the crucible 1.
  • This heating device can be configured to heat the solid metal by radiation and / or conduction of the walls and the bottom of the crucible 1. It can alternatively be configured to directly heat the metal by induction or resistively.
  • Coils 12 can for example be placed around the crucible 1, and separated from the crucible 1 by an insulating element 13, so as to generate an electromagnetic induction phenomenon within the metal and, consequently, to melt this metal.
  • the heating of the solid metal initially contained by the crucible 1, in the form of a block and / or powder makes it possible to obtain an initial bath of liquid metal.
  • the crucible 1 preferably has an outlet orifice 10 at the bottom of the crucible 1, so that the liquid metal M
  • This orifice 10 is preferably connected to a capillary 2, so as to control the flow of the liquid metal.
  • the process can therefore advantageously be initiated.
  • the crucible 1 can then be refilled with the solid metal, the solid metal can then be melted, so that the liquid metal flows again through the capillary 2.
  • This process is preferably continuous.
  • the crucible 1 is preferably supplied with a powder of the metal M pow at an upper part.
  • the system may include a powder container 1 1 or another device 11 for feeding powder M pow at the top.
  • the positioning of the feed device 1 1 in the upper part allows a powder feed by gravimetry.
  • the fine particle size of the powder in fact requires a suitable supply device 11, preventing or limiting the aggregation of the particles by electrostatic bonding.
  • a pressurized feed device promotes electrostatic bonding and is not suitable for a powder feed.
  • the powder supply stage of the crucible can be configured to deliver the metal powder M pow continuously or intermittently.
  • the device 1 1 for feeding powder M pow is preferably configured to deliver a very high volume flow rate of powder, for example greater than 1 kg. h 1 .
  • the feed device 1 1 in powder M pow is preferably configured to prevent the powder M pow from clogging said feed device 1 1.
  • the feed device 1 1 may comprise at least one passage having a passage section of the powder M pow large enough, typically strictly greater than 3 cm, preferably greater than or equal to 5 cm, to avoid a pressure variation in said passage which would promote aggregation or bonding of the powder M pow on the walls of the passage.
  • the walls of the passage also preferably have roughness at large and small scales respectively R g and R p optimized to avoid any onset of accumulation of powder M pow on said walls.
  • the roughness at large and small scales can be such that R p ⁇ 0.4 pm and R g ⁇ 0.3. R p .
  • the heating of the metal within the crucible 1 is preferably maintained so as to maintain a bath of liquid metal in the crucible 1.
  • the pre-filling step which is only optional and optional, makes it possible to melt the metal powder M pow coming from the reservoir 1 1 more quickly.
  • the metal powder M pow melts more easily by contact with the initial bath of liquid metal, than by the sole effects of contact with the crucible 1.
  • the initial bath of liquid metal therefore makes it possible to more quickly form and maintain the bath of liquid metal M
  • iq In order for the liquid metal to flow through the capillary 2, the liquid metal bath M
  • Figure 2 illustrates the flow conditions of the liquid metal bath.
  • the liquid metal flows through a cylindrical capillary 2 of radius R, if the gravitational force associated with the weight of the column 20 of liquid metal is greater than the surface tension forces at the circumference of this column 20.
  • Column 20 has a total height H and is located partly in crucible 1 and partly in capillary 2.
  • the powder feed rate is preferably configured so that the height of the liquid bath in the crucible 1 is always greater than H min .
  • the granulation process can be continuous.
  • the surface tension g d , 1450 C is equal to 730 mN / m, according to “F. Millot et al, The surface tension of liquid Silicon at high temperature, Materials Science and
  • the liquid silicon at 1450 ° C. will therefore flow as soon as the height H of column 20 is greater than the value H min indicated in the table below:
  • the surface tension g A i 660 C is equal to 1040 mN / m, according to “V. Sarou-Kanian, Surface Tension and Density of Oxygen-Free Liquid Aluminum at High Temperature, International Journal of Thermophysics, (2003) Vol . 24, No. 1 ", and the density p Ai 660 C is equal to 2.38 g. cm 3 , according to https: //www.aqua- calc.com/page/density-table/substance/liquid-blank-aluminum for example.
  • the radius R of the capillary 2 can be between 2 mm and 10 mm.
  • the height h 2 of the capillary 2 is not zero, and between 1 mm and 50 mm.
  • Such a capillary 2 also called “drop nose” makes it possible to avoid an uncontrolled flow of the liquid metal at the level of the outlet orifice 10 in the bottom of the crucible 1, in particular at the edges of this orifice 10.
  • the drop nose also makes it possible to prevent spreading of the droplet of liquid metal from the edges of the orifice 10 on an external face of the bottom of the crucible 1.
  • the flow of liquid metal leads, in the presence of a drop nose, to a magnification of the droplet at the outlet of the drop nose or, in the absence of a drop nose, to spreading of the droplet in the form of a liquid film on the external face of the bottom of the crucible 1 (by minimizing the surface energy).
  • the drop nose creates a vertical wall favoring a flow in the form of droplets by gravity.
  • iq can therefore flow continuously at the outlet orifice 10, at the inlet of the capillary 2, and discontinuously in the form of droplets M dropS at the outlet of the capillary 2.
  • Such a height h 1eq is preferably chosen so that the gravitational force associated with the weight of the column 20 of liquid metal of height h 1eq is substantially equal to the surface tension forces at the circumference of this column 20. This height h 1eq therefore corresponds to an equilibrium point for the flow of liquid metal.
  • a discontinuous flow can be formed by slightly varying the conditions of the liquid metal bath around such an equilibrium point.
  • a column height 20 slightly greater than this height h 1eq will cause a droplet of liquid metal to fall.
  • the addition of powder M pow in the crucible 1 will ultimately cause the droplet to fall.
  • a column height 20 slightly lower than this height h 1eq will stop the flow of liquid metal.
  • the height of column 20 will decrease and the flow of liquid metal will be stopped, in particular until a new addition of powder M pow in the crucible 1 again allows the flow in the form of a droplet.
  • This instability can also be induced by a variable magnetic field having a frequency of the order of kHz.
  • the magnetic field is applied to the continuous flow of liquid metal, preferably at the level of capillary 2.
  • the droplets M drop S formed at the outlet of the capillary 2 advantageously have a homogeneous size.
  • the characteristics of the magnetic field in particular its frequency, depend on the properties of the metal considered.
  • the production of gallium droplets of homogeneous size occurs for a magnetic field of the order of 320 Hz.
  • This magnetic field is such that it generates a distance interval between droplets which corresponds to a wavelength of intrinsic destabilization of the flow of liquid metal. This wavelength depends in particular on the surface tension and the resistivity of the liquid metal.
  • the frequency of the magnetic field can be adjusted depending on the metal whose flow is to be destabilized.
  • the frequency of the magnetic field can be between 100 Hz and 1500 Hz.
  • the granulation system can comprise an electromagnetic coil 21 arranged around the capillary 2, so as to generate this electromagnetic field and, consequently, the instability in the continuous flow.
  • the instability is induced in a combined manner by capillarity and by the variable magnetic field.
  • the distribution of droplet sizes therefore has a reduced standard deviation.
  • the reproducibility of this distribution is further improved.
  • the mass flow rate of the droplet flow flowing out of the capillary 2, called the mass flow output can be between 0 and 60 kg. h 1 , preferably between 1 and 20 kg. h 1 , depending on the size of the capillary (ies) 2.
  • the powder feed rate can be adjusted according to the desired outlet mass flow rate.
  • the formation of the droplet flow at the outlet of the capillary 2 corresponds to the end of the pre-granulation step.
  • the following atomization step is intended to form solid granules of metal Mgrains, from the flow of droplets M drops ⁇
  • the liquid metal droplets M dropS are preferably collected on the receiving surface 30 in rotation of a rotating disc 3.
  • This receiving surface 30 can have a diameter between 10 cm and 50 cm, preferably between 10 cm and 30 cm.
  • the droplets preferably fall directly onto the rotating receiving surface 30.
  • the drop height of the droplets of liquid metal, taken between the capillary 2 and the surface 30 can be between 1 cm and 1 m.
  • This rotating disc 3 makes it possible to atomize the droplets, that is to say to fragment them. This fragmentation makes it possible to obtain droplet fractions which can be solidified quickly by cooling.
  • the cooling is preferably carried out directly by contact with the receiving surface 30.
  • the contact time depends in particular on the rotation of the surface 30.
  • the speed of rotation of the rotating disc 3 is in particular chosen so that the droplets of liquid metal solidify before leaving the receiving surface 30 of the rotating disc 3.
  • This surface 30 is preferably cooled by the circulation of a fluid at room temperature in the rotating disc 3, for example water at 18 ° C.
  • this surface 30 is preferably made of metal with high thermal conductivity, for example copper or cast iron.
  • the receiving surface 30 of the rotating disc 3 is concave in order to increase the contact time between the cooled surface 30 and the droplets of liquid metal. Cooling is thus optimized.
  • the cooling is configured to evacuate a large heat flow, for example greater than 250 W. This makes it possible to cool the metal droplets fast enough so as to obtain a sufficiently low granule temperature, for example less than or equal at half the melting temperature Tf of the metal considered.
  • Such “cold” granules advantageously limit the phenomena of solid diffusion (thermally activated) which can occur during contact between the granules and the different walls of the granulation system (rotating disc, receptacle). The contamination of the particles is thus reduced.
  • Such cooling also makes it possible to cool droplets having a high calorific capacity c x and / or a high latent heat of fusion, such as silicon droplets (c x ⁇ 1000 J. kg 1. K 1 ).
  • Silicon is an example of a material that may require a dimensioned cooling to evacuate a heat flow greater than 400 W. Indeed, to cool a kilogram of liquid silicon from its melting temperature Tf to half of it (Tf / 2 ), it is necessary to evacuate approximately 1, 6.10 e J against 8.5.10 e J for aluminum and 1, 1 10 e J for iron. The use of silicon thus requires evacuating a 50% excess of heat compared to iron and 100% compared to aluminum. In addition, the thermal conductivity of solid silicon is much lower than that of transition metals, with a value between and 20 and 40 Wm 1 .K 1 over the range [Tf / 2 - Tf], against more than 200 Wm 1 .K 1 for aluminum for example. The cooling of the silicon may therefore require evacuating a heat flux greater than approximately 400 W.
  • the system according to the invention preferably comprises a cooling device configured to evacuate a heat flow greater than or equal to 400 W.
  • the method according to the invention preferably comprises a configured cooling step, mutatis mutandis, to evacuate a flow of heat. heat greater than or equal to 400 W.
  • This avoids an extension of the residence time of the hot granules (ie having for example a temperature between Tf / 2 and Tf) on the rotating disc 3, before ejection of the cold granules (ie having for example a temperature below Tf / 2) to a receptacle.
  • the mass flow rate of granules produced is thus improved.
  • the fragmentation by rotation of a stream of droplets advantageously requires less energy than the fragmentation by rotation of a continuous stream.
  • the rotation speed of the rotating disc 3 can therefore be between 100 and 3000 revolutions per minute.
  • Such a speed 10 times lower than the rotational speeds of the rapid solidification processes described in the literature advantageously makes it possible to simplify the granulation system, and to make the system and the granulation process more reliable.
  • the device for cooling the rotating disc 3 can be relatively simple to implement, unlike a device for cooling a rotating disc at a rotation speed of the order of 35,000 revolutions / min, for which problems cavitation may appear, for example.
  • the surface 30 can also be protected by a barrier material in order to limit any contamination between the liquid metal and the surface 30 of the disc 3.
  • a barrier material for example in the case of silicon, the surface 30 can be protected by a layer of silicon nitride, silica or graphite.
  • a receptacle made of a non-polluting material for example an ultra clean silicon bed resulting from chemical processes of the Siemens or FBR type (fluidized bed reactor), also makes it possible to limit the contamination. .
  • the droplet fractions solidify in the form of granules M grai ns.
  • the center of rotation of the receiving surface 30 carried by the axis B is offset by a distance d from the axis A of flow of the droplet flow, in order to avoid an accumulation of material at the center of the rotating disc 3 where the rotation speed is zero.
  • the distance d is preferably greater than 50% of the radius of the disc.
  • the solid metal granules M grai ns can then be collected in a receptacle 4 in the form of a funnel for example, and directed into a removable container 5, for their subsequent use.
  • the device and the method according to the invention can be advantageously used for the industrial production of silicon granules from silicon powders. These silicon granules can then advantageously be used in a production chain of the photovoltaic silicon sector.
  • the production of granules can have a mass flow of between 0 and 60 kg. h 1 , preferably between 1 and 20 kg. h 1 .
  • the metal may be a metal alloy, for example an aluminum-silicon alloy AlSi.
  • the axes A of flow of the droplet flow and B of rotation of the rotating disc are not necessarily parallel to each other.

Abstract

The invention concerns a granulation method comprising a pre-granulation step intended to form a discontinuous flow of a liquid metal, in the form of a stream of droplets, and an atomisation step intended to form solid metal granules by fragmenting and solidifying the droplets received on a cooled rotating disc. The invention also concerns a granulation system comprising a crucible and a capillary linked to the crucible, and a device for generating a discontinuous flow of a liquid metal at the outlet of the capillary configured to form a stream of droplets. The system also comprises a cooled rotating disc configured to receive the stream of droplets, and fragment and solidify the droplets in such a way as to form solid metal granules.

Description

« Procédé et dispositif de granulation »  "Granulation process and device"
DOMAINE DE L’INVENTION FIELD OF THE INVENTION
La présente invention est relative au domaine de la granulation de métal fondu. L’invention concerne plus particulièrement un équipement et un procédé permettant d’obtenir des granules de métal à partir de métal fondu. Elle trouvera pour application avantageuse mais non limitative la production de granules de silicium. ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE  The present invention relates to the field of granulation of molten metal. The invention relates more particularly to equipment and a method for obtaining metal granules from molten metal. It will find for advantageous but not limiting application the production of silicon granules. TECHNOLOGICAL BACKGROUND
La production de granules à partir de métal fondu peut être avantageusement mise en oeuvre pour le recyclage de poudres de silicium.  The production of granules from molten metal can advantageously be used for the recycling of silicon powders.
Ces poudres de silicium sont généralement issues de la découpe de lingots de silicium lors de la production de plaquettes de silicium, par exemple dans une chaîne de production de cellules solaires. Jusqu’à 50% des lingots peut ainsi être réduit en poudre et perdu.  These silicon powders are generally obtained from the cutting of silicon ingots during the production of silicon wafers, for example in a production line for solar cells. Up to 50% of the ingots can be reduced to powder and lost.
Un enjeu important pour la production industrielle de plaquettes de silicium consiste à valoriser ces poudres, notamment sous forme de matériau recyclé réutilisable pour la production de lingots. Ces poudres ne peuvent cependant pas être réutilisées directement dans un creuset de solidification de lingot. Elles présentent en effet un taux d’oxygène élevé, ne permettent qu’un faible taux de remplissage des creusets, et sont volatiles. An important issue for the industrial production of silicon wafers consists in recovering these powders, in particular in the form of reusable recycled material for the production of ingots. These powders cannot however be reused directly in an ingot solidification crucible. They indeed have a high oxygen rate, allow only a low filling rate of the crucibles, and are volatile.
Ces poudres nécessitent donc une mise en forme avant de pouvoir être réinsérées dans un creuset de solidification de lingot dans la chaîne de production de cellules solaires.  These powders therefore require shaping before they can be reinserted in an ingot solidification crucible in the production line for solar cells.
Une solution de mise en forme consiste à fondre ces poudres puis à former des granules de métal solides à partir du matériau fondu. Cette solution est appelée granulation.  A shaping solution consists in melting these powders then in forming solid metal granules from the molten material. This solution is called granulation.
Plusieurs solutions de granulation de métal fondu ont été divulguées.  Several molten metal granulation solutions have been disclosed.
Le document « L.Nygaard et al., Water granulation of ferrosilicon and Silicon métal, Infacon, Norway, 1995 » propose une méthode de granulation par projection de gouttes de métal en fusion dans un bain d’eau liquide.  The document "L. Nygaard et al., Water granulation of ferrosilicon and Silicon metal, Infacon, Norway, 1995" proposes a method of granulation by spraying drops of molten metal into a liquid water bath.
Cette méthode n’est cependant pas adaptée à la granulation industrielle de silicium, et plus généralement à la granulation de métaux dont l’oxyde n’est pas passivant.  This method is however not suitable for industrial granulation of silicon, and more generally for the granulation of metals of which the oxide is not passivating.
Pour ces métaux, un inconvénient de cette méthode est la formation de dihydrogène gazeux lors de la solidification des gouttes en granules et de leur oxydation. Le dihydrogène gazeux présente en effet un large domaine d’explosivité. Les problématiques de sécurité liées à ce gaz rendent cette méthode inapplicable industriellement.  For these metals, a drawback of this method is the formation of gaseous dihydrogen during the solidification of the drops into granules and their oxidation. Dihydrogen gas indeed has a wide explosive range. The safety issues linked to this gas make this method inapplicable industrially.
Le document US 5094832 divulgue un procédé de production de poudres de silicium par atomisation d’un jet continu de silicium fondu par un flux de gaz sous pression.  Document US 5094832 discloses a method for producing silicon powders by atomizing a continuous jet of molten silicon by a flow of pressurized gas.
Un inconvénient de ce procédé est son coût de mise en oeuvre. L’utilisation d’un flux de gaz sous pression nécessite en effet un réseau de fluide dont le coût d’entretien est élevé. En outre, la consommation de gaz lors de l’atomisation augmente également le coût d’exploitation d’un tel procédé.  A disadvantage of this process is its cost of implementation. The use of a pressurized gas flow requires a fluid network whose maintenance cost is high. In addition, the consumption of gas during atomization also increases the operating cost of such a process.
Le document « S.J. Savage et al., Production of rapidly solidified Metals and Alloys, Journal of Metals, April 1984 » présente différentes techniques de solidification rapide pour les métaux et alliages. Il présente notamment la méthode de solidification rapide de métal liquide par centrifugation. Cette méthode consiste à projeter un flux continu de métal liquide sur un disque tournant refroidi. Les vitesses de rotation du disque tournant sont de l’ordre de 35000 tours/min. Un inconvénient de cette méthode est qu’elle requiert une énergie de centrifugation élevée. En particulier, une telle vitesse de rotation de l’ordre de 35000 tours/min est complexe à mettre en oeuvre. The document "SJ Savage et al., Production of rapidly solidified Metals and Alloys, Journal of Metals, April 1984" presents different rapid solidification techniques for metals and alloys. It presents in particular the method of rapid solidification of liquid metal by centrifugation. This method involves projecting a continuous flow of liquid metal onto a cooled spinning disc. The rotational speeds of the rotating disc are of the order of 35,000 revolutions / min. A disadvantage of this method is that it requires a high centrifugation energy. In particular, such a speed of rotation of the order of 35,000 revolutions / min is complex to implement.
Un autre inconvénient de cette méthode est une dégradation rapide des pièces mécaniques de l’équipement. En particulier, les éléments mécaniques d’un disque tournant à cette vitesse de rotation sont soumis à des contraintes mécaniques fortes, et peuvent subir une usure rapide. La fiabilité de cette méthode est donc réduite. Sa mise en oeuvre présente un coût de fonctionnement élevé.  Another disadvantage of this method is rapid degradation of the mechanical parts of the equipment. In particular, the mechanical elements of a disc rotating at this speed of rotation are subjected to strong mechanical stresses, and can undergo rapid wear. The reliability of this method is therefore reduced. Its implementation has a high operating cost.
Un autre inconvénient de cette méthode est la gestion complexe du système de refroidissement dans le disque tournant. Un système de refroidissement adapté à une telle vitesse de rotation du disque tournant est en effet particulièrement complexe et coûteux à réaliser.  Another disadvantage of this method is the complex management of the cooling system in the rotating disc. A cooling system adapted to such a speed of rotation of the rotating disc is in fact particularly complex and costly to produce.
Un objet de la présente invention est de pallier au moins l’un des inconvénients mentionnés ci-dessus. An object of the present invention is to overcome at least one of the drawbacks mentioned above.
En particulier, un objet de la présente invention est de proposer un procédé de formation de granules de métal solides dont le coût de mise en oeuvre est réduit et/ou dont la fiabilité est améliorée.  In particular, an object of the present invention is to provide a method for forming solid metal granules whose cost of implementation is reduced and / or whose reliability is improved.
Un autre objet de la présente invention est de proposer un procédé de formation de granules de métal solides compatible avec une production industrielle.  Another object of the present invention is to provide a process for the formation of solid metal granules compatible with industrial production.
Un autre objet de la présente invention est de proposer un procédé de formation de granules de silicium à partir de poudre de silicium issue de la découpe de lingots de silicium.  Another object of the present invention is to provide a method for forming silicon granules from silicon powder resulting from the cutting of silicon ingots.
Un autre objet de l’invention est de proposer un système de formation de granules de métal solides fiable et compatible avec une production industrielle de granules de métal solides.  Another object of the invention is to provide a system for forming solid metal granules which is reliable and compatible with industrial production of solid metal granules.
RESUME DE L’INVENTION SUMMARY OF THE INVENTION
Un premier aspect de l’invention concerne un procédé de formation de granules de métal à l’état solide à partir de ce métal à l’état liquide, dit procédé de granulation. Avantageusement, ce procédé comprend au moins les étapes suivantes :  A first aspect of the invention relates to a method for forming granules of metal in the solid state from this metal in the liquid state, called the granulation method. Advantageously, this method comprises at least the following steps:
Une étape d’alimentation d’un creuset par une poudre du métal à l’état solide,  A step of feeding a crucible with a powder of metal in the solid state,
Une étape de pré-granulation comprenant au moins les étapes suivantes : o Fournir le métal à l’état liquide dans le creuset, o Former un écoulement continu du métal liquide en entrée d’au moins un capillaire relié audit creuset, puis A pre-granulation step comprising at least the following steps: o Supply the metal in the liquid state in the crucible, o Form a continuous flow of liquid metal at the inlet of at least one capillary connected to said crucible, then
o Former, à partir de l’écoulement continu, un écoulement discontinu du métal liquide de sorte à générer un flux de gouttelettes de métal liquide chutant en sortie dudit au moins un capillaire, et  o Form, from the continuous flow, a discontinuous flow of the liquid metal so as to generate a flow of droplets of liquid metal falling at the outlet of said at least one capillary, and
Une étape d’atomisation comprenant au moins les étapes suivantes : o Recevoir le flux de gouttelettes généré sur une surface de réception d’un récipient tournant, ladite surface étant en rotation de sorte à fractionner les gouttelettes, ladite surface présentant en outre une température au moins deux fois inférieure, et de préférence au moins dix fois inférieure, à une température de fusion du métal, de sorte à solidifier des fractions liquides de gouttelettes en granules solides.  An atomization step comprising at least the following steps: o Receiving the flow of droplets generated on a receiving surface of a rotating container, said surface being in rotation so as to fractionate the droplets, said surface further having a temperature at at least two times lower, and preferably at least ten times lower, at a melting temperature of the metal, so as to solidify liquid fractions of droplets into solid granules.
Le procédé de granulation selon l’invention présente un coût de mise en oeuvre réduit. En particulier, le coût de mise en oeuvre de ce procédé est inférieur à celui d’un procédé d’atomisation par un flux de gaz sous pression. The granulation process according to the invention has a reduced implementation cost. In particular, the cost of implementing this process is lower than that of a process of atomization by a flow of gas under pressure.
Au contraire, l’utilisation d’une surface en rotation suffisamment froide pour fractionner le flux de métal liquide et solidifier le métal sous forme de granules permet de limiter les coûts du procédé de granulation. Dès lors, les coûts de mise en oeuvre de ce procédé de granulation sont acceptables au regard de la valeur ajoutée du procédé. Ce procédé peut donc être exploité industriellement.  On the contrary, the use of a sufficiently cold rotating surface to split the flow of liquid metal and solidify the metal in the form of granules makes it possible to limit the costs of the granulation process. Consequently, the costs of implementing this granulation process are acceptable with regard to the added value of the process. This process can therefore be used industrially.
Selon l’invention, l’énergie de centrifugation requise pour fractionner un flux continu de métal liquide en fractions suffisamment petites pour qu’elles se solidifient sous forme de granules, peut avantageusement être significativement réduite, en particulier par rapport aux différentes techniques de solidification rapide présentées dans le document « S.J. Savage et al., Production of rapidly solidified Metals and Alloys, Journal of Metals, April 1984 ». According to the invention, the centrifugation energy required to fractionate a continuous stream of liquid metal into fractions small enough for them to solidify in the form of granules, can advantageously be significantly reduced, in particular compared to the various rapid solidification techniques. presented in the document "SJ Savage et al., Production of rapidly solidified Metals and Alloys, Journal of Metals, April 1984".
Selon le procédé de la présente invention, la formation préalable d’un flux de gouttelettes permet en effet de réduire considérablement l’énergie de centrifugation nécessaire au fractionnement de ce flux sur la surface de réception du récipient tournant. En particulier, la vitesse de rotation de la surface de réception du récipient tournant peut être considérablement réduite, par exemple d’un facteur dix. Le procédé de granulation de la présente invention présente donc un coût de mise en oeuvre réduit et une fiabilité améliorée par rapport aux procédés de granulation existants. According to the method of the present invention, the prior formation of a stream of droplets makes it possible to considerably reduce the centrifugation energy necessary for the fractionation of this stream on the receiving surface of the rotating container. In particular, the speed of rotation of the receiving surface of the rotating container can be considerably reduced, for example by a factor of ten. The granulation process of the present invention therefore has a reduced cost of implementation and improved reliability compared to existing granulation processes.
Le procédé de granulation de la présente invention est donc particulièrement avantageux pour une production industrielle de granules de métal solides.  The granulation process of the present invention is therefore particularly advantageous for industrial production of solid metal granules.
Par ailleurs, le procédé de granulation proposé relève d’une méthode de granulation dite « à sec » qui ne génère pas d’hydrogène.  Furthermore, the proposed granulation process is part of a so-called "dry" granulation method which does not generate hydrogen.
Un deuxième aspect de l’invention concerne un système de formation de granules de métal à l’état solide, dit système de granulation, comprenant un dispositif d’alimentation en poudre dudit métal à l’état solide, au niveau d’une partie supérieure du système, un creuset destiné à contenir ledit métal à l’état liquide, au moins un capillaire s’étendant depuis le creuset et configuré pour permettre un écoulement du métal liquide, et au moins un récipient tournant présentant une surface de réception destinée à recevoir l’écoulement de métal liquide et comprenant un dispositif de refroidissement de la surface de réception. A second aspect of the invention relates to a system for forming granules of metal in the solid state, called a granulation system, comprising a device for supplying powder of said metal in the solid state, at the level of an upper part. of the system, a crucible intended to contain said metal in the liquid state, at least one capillary extending from the crucible and configured to allow a flow of the liquid metal, and at least one rotating container having a receiving surface intended to receive the flow of liquid metal and comprising a device for cooling the receiving surface.
Avantageusement, le système comprend un dispositif de génération d’un écoulement discontinu de métal liquide à partir d’un écoulement continu de métal liquide en entrée de l’au moins un capillaire, de sorte à générer un flux de gouttelettes de métal liquide chutant en sortie dudit au moins un capillaire, le récipient tournant est configuré pour que la surface de réception soit mise en rotation et le dispositif de refroidissement est configuré pour que la surface de réception présente une température au moins deux fois inférieure, et de préférence au moins dix fois inférieure, à une température de fusion du métal, de sorte à solidifier des fractions liquides de gouttelettes en granules solides.  Advantageously, the system comprises a device for generating a discontinuous flow of liquid metal from a continuous flow of liquid metal at the inlet of the at least one capillary, so as to generate a flow of droplets of liquid metal falling in outlet of said at least one capillary, the rotating container is configured so that the receiving surface is rotated and the cooling device is configured so that the receiving surface has a temperature at least two times lower, and preferably at least ten times lower, at a metal melting temperature, so as to solidify liquid fractions of droplets into solid granules.
Ce système permet avantageusement de mettre en oeuvre le procédé de granulation selon le premier aspect de l’invention. Les effets techniques et avantages de ce système correspondent mutatis mutandis aux effets techniques et avantages du procédé selon le premier aspect de l’invention. This system advantageously makes it possible to implement the granulation process according to the first aspect of the invention. The technical effects and advantages of this system correspond mutatis mutandis to the technical effects and advantages of the method according to the first aspect of the invention.
BREVE INTRODUCTION DES FIGURES BRIEF INTRODUCTION OF FIGURES
D’autres caractéristiques, buts et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit, et en regard des dessins annexés donnés à titre d’exemples non limitatifs et sur lesquels : - la figure 1 illustre un système de formation de granules de métal à l’état solide selon un mode de réalisation de l’invention ; Other characteristics, objects and advantages of the present invention will appear on reading the detailed description which follows, and with reference to the appended drawings given by way of nonlimiting examples and in which: - Figure 1 illustrates a system for forming metal granules in the solid state according to an embodiment of the invention;
- la figure 2 illustre un agrandissement d’une partie du système illustré sur la figure 1.  - Figure 2 illustrates an enlargement of part of the system illustrated in Figure 1.
Les dessins sont donnés à titre d'exemples et ne sont pas limitatifs de l’invention. Ils constituent des représentations schématiques de principe destinées à faciliter la compréhension de l’invention et ne sont pas nécessairement à l'échelle des applications pratiques. Notamment, la taille des particules de poudre chutant dans le creuset peut en fait être beaucoup plus petite que la taille des granules de métal solide formés in fine. The drawings are given as examples and are not limitative of the invention. They constitute schematic representations of principle intended to facilitate the understanding of the invention and are not necessarily on the scale of practical applications. In particular, the size of the powder particles falling into the crucible can in fact be much smaller than the size of the solid metal granules formed in fine.
DESCRIPTION DETAILLEE DETAILED DESCRIPTION
L’invention selon son premier aspect comprend notamment les caractéristiques optionnelles ci-après pouvant être utilisées en association ou alternativement :  The invention according to its first aspect includes in particular the following optional characteristics which can be used in combination or alternatively:
Le procédé comprend, après l’étape d’atomisation, une éjection des granules par centrifugation.  The process includes, after the atomization step, ejection of the granules by centrifugation.
Le procédé comprend, après éjection des granules, une étape de collecte des granules solides éjectées.  The method comprises, after ejection of the granules, a step of collecting the ejected solid granules.
l’étape d’atomisation est paramétrée de sorte qu’une vitesse de rotation de la surface de réception soit comprise entre 100 tours/min et 3000 tours/min, de préférence sensiblement égale à 500 tours/min.  the atomization step is configured so that a speed of rotation of the reception surface is between 100 revolutions / min and 3000 revolutions / min, preferably substantially equal to 500 revolutions / min.
Une telle étape d’atomisation requiert une énergie de mise en oeuvre réduite en particulier par rapport à des techniques nécessitant des vitesses de rotation plus de dix fois supérieures.  Such an atomization step requires reduced processing energy, in particular compared to techniques requiring speeds of rotation more than ten times higher.
l’étape de génération de l’écoulement discontinu comprend une étape de déstabilisation de l’écoulement continu par application d’un champ magnétique modulé sur ledit écoulement continu de métal liquide. the step of generating the discontinuous flow comprises a step of destabilizing the continuous flow by applying a modulated magnetic field on said continuous flow of liquid metal.
Une telle étape de déstabilisation permet avantageusement de former un flux de gouttelettes comprenant des gouttelettes de taille homogène. Ce flux de gouttelettes de taille homogène donne lieu, après l’étape d’atomisation, à des granules de métal solides de taille homogène. Such a destabilization step advantageously makes it possible to form a stream of droplets comprising droplets of homogeneous size. This flow of droplets of homogeneous size gives rise, after the atomization step, to solid metal granules of homogeneous size.
le champ magnétique modulé est appliqué à l’écoulement continu de métal liquide au moins partiellement contenu au sein de l’au moins un capillaire le champ magnétique modulé est appliqué à l’écoulement continu de métal liquide chutant en sortie de l’au moins un capillaire. le champ magnétique est modulé en fréquence, par exemple selon une fréquence comprise entre 100 Hz et 10 kHz. the modulated magnetic field is applied to the continuous flow of liquid metal at least partially contained within the at least one capillary the modulated magnetic field is applied to the continuous flow of liquid metal falling at the outlet of the at least one capillary. the magnetic field is frequency modulated, for example according to a frequency between 100 Hz and 10 kHz.
Un ajustement de la fréquence dans cette gamme permet de contrôler la taille des gouttelettes. Un tel ajustement permet en outre de produire un flux de gouttelettes de taille homogène à partir de différents métaux à l’état liquide.  Adjusting the frequency in this range allows you to control the size of the droplets. Such an adjustment also makes it possible to produce a stream of droplets of homogeneous size from different metals in the liquid state.
la génération de l’écoulement discontinu se fait par capillarité au sein de l’au moins un capillaire.  the generation of the discontinuous flow is done by capillarity within the at least one capillary.
la génération de l’écoulement discontinu se fait par capillarité au sein de l’au moins un capillaire et par application d’un champ magnétique modulé à l’écoulement continu.  the generation of the discontinuous flow is done by capillarity within the at least one capillary and by application of a modulated magnetic field to the continuous flow.
la génération de l’écoulement discontinu se fait uniquement par application d’un champ magnétique modulé à l’écoulement continu  the generation of the discontinuous flow is done only by application of a magnetic field modulated to the continuous flow
le procédé comprend en outre une étape d’alimentation du creuset par une poudre du métal à l’état solide.  the method further comprises a step of feeding the crucible with a powder of the metal in the solid state.
Le procédé permet avantageusement de recycler des poudres de métal à l’état solide.  The process advantageously makes it possible to recycle metal powders in the solid state.
le métal est l’un parmi du silicium, de l’aluminium, un alliage d’aluminium- silicium et du gallium.  the metal is one of silicon, aluminum, an aluminum-silicon alloy and gallium.
Le procédé permet avantageusement de produire des granules de l’un parmi du silicium, de l’aluminium, un alliage d’aluminium-silicium et du gallium.  The process advantageously makes it possible to produce granules of one of silicon, aluminum, an aluminum-silicon alloy and gallium.
le métal est l’un parmi du platine (Pt), du tungstène (W), du rhodium (Rh), de l’iridium (Ir), du tantale (Ta).  the metal is one of platinum (Pt), tungsten (W), rhodium (Rh), iridium (Ir), tantalum (Ta).
Le procédé permet avantageusement de produire des granules de l’un parmi du platine, du tungstène, du rhodium, de l’iridium, du tantale. Le recyclage de poudres de ces métaux dits nobles présente un intérêt économique important. Ces métaux présentent en outre un point de fusion élevé et/ou un comportement thermique similaire à celui du silicium. Les paramètres du procédé (par exemple vitesse de rotation, température de refroidissement, débit des gouttelettes) déterminés pour le recyclage de poudres de silicium peuvent donc être facilement et avantageusement transposés et adaptés au recyclage de poudres de ces métaux nobles à haut point de fusion.  The process advantageously makes it possible to produce granules of one of platinum, tungsten, rhodium, iridium, tantalum. The recycling of powders from these so-called noble metals is of significant economic interest. These metals also exhibit a high melting point and / or a thermal behavior similar to that of silicon. The process parameters (for example rotation speed, cooling temperature, droplet flow) determined for the recycling of silicon powders can therefore be easily and advantageously transposed and adapted to the recycling of powders of these noble metals with high melting point.
L’invention selon son deuxième aspect comprend notamment les caractéristiques optionnelles ci-après pouvant être utilisées en association ou alternativement : le récipient tournant est configuré pour que la surface de réception présente une vitesse de rotation comprise entre 100 tours/min et 3000 tours/min, de préférence sensiblement égale à 500 tours/min.The invention according to its second aspect notably comprises the following optional characteristics which can be used in combination or alternatively: the rotating container is configured so that the receiving surface has a rotation speed of between 100 revolutions / min and 3000 revolutions / min, preferably substantially equal to 500 revolutions / min.
Une telle vitesse permet de limiter l’usure des pièces mécaniques en rotation. La fiabilité est ainsi augmentée et le coût de maintenance du système est réduit. Une telle vitesse permet en outre une gestion simplifiée du dispositif de refroidissement de la surface de réception. Le coût du dispositif de refroidissement est également réduit. Such a speed limits the wear of rotating mechanical parts. Reliability is thus increased and the cost of maintaining the system is reduced. Such a speed also allows simplified management of the device for cooling the receiving surface. The cost of the cooling device is also reduced.
le dispositif de génération de l’écoulement discontinu comprend l’un au moins parmi l’au moins un capillaire et un dispositif de production d’un champ magnétique modulé.  the device for generating the discontinuous flow comprises at least one of at least one capillary and a device for producing a modulated magnetic field.
le dispositif de production d’un champ magnétique modulé est configuré pour déstabiliser l’écoulement continu du métal liquide par application sur ledit écoulement continu d’un champ magnétique modulé selon une fréquence comprise entre 100 Hz et 10 kHz.  the device for producing a modulated magnetic field is configured to destabilize the continuous flow of liquid metal by applying to said continuous flow a magnetic field modulated at a frequency between 100 Hz and 10 kHz.
Ce dispositif permet de contrôler précisément la taille des gouttelettes, pour différents métaux à l’état liquide.  This device allows precise control of the droplet size for different metals in the liquid state.
le dispositif de production d’un champ magnétique modulé est configuré pour coopérer au moins partiellement avec l’au moins un capillaire de sorte à ce que ledit champ magnétique génère une instabilité de l’écoulement du métal liquide au sein et/ou en dehors de l’au moins un capillaire, afin de former des gouttelettes de taille homogène en sortie dudit au moins un capillaire.  the device for producing a modulated magnetic field is configured to cooperate at least partially with the at least one capillary so that said magnetic field generates instability in the flow of liquid metal within and / or outside of the at least one capillary, in order to form droplets of uniform size at the outlet of said at least one capillary.
Ce dispositif de production d’un champ magnétique peut être avantageusement placé autour de l’au moins un capillaire, par exemple afin d’améliorer l’homogénéité des granules formées selon l’invention.  This device for producing a magnetic field can advantageously be placed around the at least one capillary, for example in order to improve the homogeneity of the granules formed according to the invention.
la surface de réception est concave.  the receiving surface is concave.
Une surface de réception concave permet d’augmenter le temps de contact entre la surface refroidie et les fractions de gouttelettes de métal liquide, en particulier avant éjection des granules par centrifugation. Le refroidissement des fractions de gouttelettes se fait plus rapidement. La solidification rapide des fractions de gouttelettes en granules est améliorée.  A concave receiving surface makes it possible to increase the contact time between the cooled surface and the fractions of droplets of liquid metal, in particular before ejection of the granules by centrifugation. The cooling of the droplet fractions is faster. The rapid solidification of the droplet fractions into granules is improved.
la surface de réception présente un centre de rotation décalé d’une distance d par rapport à un axe d’écoulement ou de chute des gouttelettes en sortie de l’au moins un capillaire, la distance d étant de préférence supérieure à un demi-rayon de la surface de réception. Un centre de rotation décalé permet d’éviter une accumulation de gouttelettes et/ou de granules au centre de la surface de réception, où la vitesse est nulle. the receiving surface has a center of rotation offset by a distance d relative to an axis of flow or drop of the droplets at the outlet of the at least one capillary, the distance d preferably being greater than half a radius of the receiving surface. An offset center of rotation avoids an accumulation of droplets and / or granules in the center of the receiving surface, where the speed is zero.
la surface de réception est revêtue par un matériau barrière configuré pour limiter une contamination des gouttelettes de métal liquide par le matériau constituant le récipient tournant.  the receiving surface is coated with a barrier material configured to limit contamination of the droplets of liquid metal by the material constituting the rotating container.
Dans la présente demande de brevet, la hauteur est prise selon une direction parallèle à l’écoulement libre d’un flux de métal liquide chutant par gravité. In the present patent application, the height is taken in a direction parallel to the free flow of a flow of liquid metal falling by gravity.
Dans le cadre de la présente invention, on entend par « métal » un matériau présentant un comportement métallique à l’état liquide. Ce matériau peut se présenter sous forme de corps simple ou sous forme d’alliage. Le silicium est ainsi considéré comme étant un métal dans la présente demande.  In the context of the present invention, the term “metal” means a material exhibiting metallic behavior in the liquid state. This material can be in the form of a simple body or in the form of an alloy. Silicon is thus considered to be a metal in the present application.
Les métaux traités par le procédé et/ou le système de granulation de la présente invention présentent de préférence un point de fusion élevé, par exemple supérieur à 1400°C. De façon non limitative, les métaux suivants peuvent être avantageusement traités par le procédé et/ou le système de granulation de la présente invention : le silicium, le platine (Pt), le tungstène (W), le rhodium (Rh), l’iridium (Ir), le tantale (Ta).  The metals treated by the process and / or the granulation system of the present invention preferably have a high melting point, for example greater than 1400 ° C. Without limitation, the following metals can be advantageously treated by the process and / or the granulation system of the present invention: silicon, platinum (Pt), tungsten (W), rhodium (Rh), iridium (Ir), tantalum (Ta).
Le silicium peut se présenter sous forme élémentaire, composée ou alliée. Le silicium désigné ici correspond à un matériau dont la teneur en silicium élémentaire est d'au moins 90% en masse. Les principales impuretés, de type métallique (Fe, Cu, Al par exemple) ou légères (C, O, N par exemple) peuvent représenter, prises isolément, quelques pourcents de la composition du silicium et, prises ensemble, jusqu’à 10% en masse de sa composition.  Silicon can be presented in elementary, compound or alloyed form. The silicon designated here corresponds to a material whose elementary silicon content is at least 90% by mass. The main impurities, of metallic type (Fe, Cu, Al for example) or light (C, O, N for example) can represent, taken in isolation, a few percent of the silicon composition and, taken together, up to 10% en masse of its composition.
La présente invention vise en particulier à transformer des poudres de métal solide en granules de métal solide. Les poudres et les granules sont des ensembles de particules qui se différencient par leur gamme respectives de taille de particules.  The present invention aims in particular to transform solid metal powders into solid metal granules. Powders and granules are sets of particles that differ in their respective particle size ranges.
En particulier, les poudres comprennent des particules dont la taille, c’est-à-dire la plus grande dimension, est de préférence supérieure à quelques centaines de nanomètres, par exemple 500 nm, et inférieure à quelques centaines de micromètres, par exemple 500 pm.  In particular, the powders comprise particles whose size, that is to say the largest dimension, is preferably greater than a few hundred nanometers, for example 500 nm, and less than a few hundred micrometers, for example 500 pm.
Les granules comprennent des particules dont la taille est de préférence supérieure à 500 pm et inférieure à quelques millimètres, par exemple 15 mm. Les granules présentent en outre de préférence une forme sphéroïdale. Leur taille correspond dès lors à leur diamètre moyen ou à leur diamètre maximal. Les tailles de particules des granules sont supérieures et de préférence très supérieures, par exemple d’au moins un facteur 10, aux tailles de particules des poudres. The granules comprise particles the size of which is preferably greater than 500 μm and less than a few millimeters, for example 15 mm. The granules also preferably have a spheroidal shape. Their size therefore corresponds to their average diameter or their maximum diameter. The particle sizes of the granules are greater and preferably much greater, for example by at least a factor of 10, than the particle sizes of the powders.
On entend par « capillaire » un tube de très faible diamètre intérieur, par exemple compris entre 0,1 mm et 5 mm, et de préférence compris entre 0,5 mm et 5 mm. Le capillaire permet notamment de diminuer la pression d'un fluide circulant au travers.  The term “capillary” is understood to mean a tube of very small internal diameter, for example between 0.1 mm and 5 mm, and preferably between 0.5 mm and 5 mm. The capillary in particular makes it possible to reduce the pressure of a fluid flowing through it.
On entend par « matériau barrière » un matériau chimiquement inerte vis-à-vis des métaux liquides. Un tel matériau intercalé entre un métal liquide et une surface portant ce métal forme avantageusement une barrière à l’interdiffusion d’espèces entre les espèces du métal liquide et le ou les matériaux constituants ladite surface.  The term “barrier material” is understood to mean a material which is chemically inert with respect to liquid metals. Such a material inserted between a liquid metal and a surface carrying this metal advantageously forms a barrier to the interdiffusion of species between the species of liquid metal and the material or materials constituting said surface.
On entend par « sensiblement égale à » une valeur donnée, « égale à ladite valeur donnée à plus ou moins 10% près de cette valeur ».  By “substantially equal to” a given value is meant, “equal to said given value plus or minus 10% near this value”.
On entend par « passivant » la qualité d’un oxyde métallique formant un film protecteur sur un métal solide. Un granule d’un métal dont l’oxyde est passivant peut par exemple être refroidi dans de l’eau sans que le granule ne s’oxyde davantage.  "Passivating" means the quality of a metal oxide forming a protective film on a solid metal. A granule of a metal whose oxide is passivating can for example be cooled in water without the granule oxidizing further.
Nous allons maintenant décrire l’invention en détail en regard des figures annexées. We will now describe the invention in detail with reference to the appended figures.
La figure 1 illustre un mode de réalisation d’un système de granulation selon l’invention permettant de mettre en oeuvre un procédé de granulation selon l’invention. La description qui suit se base donc sur cette figure 1 , pour décrire à la fois les parties du système de granulation et les étapes du procédé de granulation. FIG. 1 illustrates an embodiment of a granulation system according to the invention making it possible to implement a granulation method according to the invention. The following description is therefore based on this FIG. 1, to describe both the parts of the granulation system and the stages of the granulation process.
Le procédé de granulation selon l’invention comprend au moins une étape de pré-granulation destinée à former un flux de gouttelettes de métal liquide, suivie d’une étape d’atomisation destinée à former des granules de métal solide à partir du flux de gouttelettes de métal liquide. The granulation process according to the invention comprises at least one pre-granulation step intended to form a flow of liquid metal droplets, followed by an atomization step intended to form solid metal granules from the flow of droplets of liquid metal.
Le système de granulation selon l’invention comprend au moins un creuset 1 présentant un diamètre compris de préférence entre 5 cm et 50 cm, apte à recevoir un métal liquide M|iq. Ce creuset 1 peut être à base de graphite par exemple. The granulation system according to the invention comprises at least one crucible 1 having a diameter preferably between 5 cm and 50 cm, capable of receiving a liquid metal M | iq . This crucible 1 can be based on graphite for example.
Les parois du creuset 1 sont de préférence inertes chimiquement vis-à-vis du métal, afin d’éviter une contamination ou une pollution du métal liquide M|iq. Elles peuvent être revêtues par un matériau formant barrière à la diffusion des espèces constituant le creuset 1. Ce creuset 1 peut en particulier recevoir du silicium liquide, ou de l’aluminium liquide par exemple, ou tout autre métal dont l’oxyde métallique n’est pas passivant. The walls of the crucible 1 are preferably chemically inert with respect to the metal, in order to avoid contamination or pollution of the liquid metal M | iq . They can be coated with a material forming a barrier to the diffusion of the species constituting the crucible 1. This crucible 1 can in particular receive liquid silicon, or liquid aluminum for example, or any other metal whose metal oxide is not passivating.
De tels creusets 1 sont largement connus de l’homme du métier.  Such crucibles 1 are widely known to those skilled in the art.
Le système de granulation est de préférence confiné dans une enceinte 100 à pression atmosphérique. Cette atmosphère peut être contrôlée, par exemple par une mise sous vide ou par un remplissage avec un gaz neutre tel que l’argon. The granulation system is preferably confined in an enclosure 100 at atmospheric pressure. This atmosphere can be controlled, for example by vacuuming or by filling with a neutral gas such as argon.
Une telle atmosphère contrôlée permet avantageusement de purger les gaz formés lors de la fusion du métal solide en métal liquide par exemple.  Such a controlled atmosphere advantageously makes it possible to purge the gases formed during the melting of the solid metal into liquid metal for example.
Une telle atmosphère contrôlée permet également d’éviter l’oxydation du métal contenu dans l’enceinte 100.  Such a controlled atmosphere also makes it possible to avoid the oxidation of the metal contained in the enclosure 100.
Afin d’amorcer le procédé, le creuset 1 est de préférence d’abord pré-rempli par le métal solide, sous forme de poudre Mpow par exemple, avant de fondre ce métal pour obtenir un bain de métal liquide M|iq directement au sein du creuset 1. In order to initiate the process, the crucible 1 is preferably first pre-filled with the solid metal, in the form of powder M pow for example, before melting this metal to obtain a bath of liquid metal M | iq directly at the within crucible 1.
Cette étape de pré-remplissage peut également s’effectuer en partie avec un bloc de métal solide pour davantage d’efficacité. Il est ainsi possible de mélanger dans le creuset 1 la poudre Mpow de métal solide et le bloc de métal solide. This pre-filling step can also be carried out in part with a block of solid metal for more efficiency. It is thus possible to mix in crucible 1 the powder M pow of solid metal and the block of solid metal.
La fusion d’un bloc de métal solide est avantageusement plus facile à réaliser que la fusion d’une poudre de ce métal, en particulier si la poudre est partiellement oxydée. Dès lors, la fusion du métal est d’abord initiée au niveau du bloc de métal. Le métal liquide issu du bloc de métal fondu peut ainsi mouiller la poudre de métal environnante et faciliter la fusion de la poudre de métal.  The melting of a block of solid metal is advantageously easier to achieve than the melting of a powder of this metal, in particular if the powder is partially oxidized. Therefore, the fusion of metal is first initiated at the level of the metal block. The liquid metal from the molten metal block can thus wet the surrounding metal powder and facilitate the melting of the metal powder.
En outre, pour une hauteur de pré-remplissage du creuset 1 par le métal solide donnée, le volume du bain de métal liquide M|iq résultant de la fusion d’un bloc de métal solide peut être supérieur au volume de métal liquide résultant de la fusion d’une poudre de ce métal, notamment parce que la densité du bloc de métal est plus grande que la densité de la poudre de métal. In addition, for a pre-filling height of the crucible 1 with the given solid metal, the volume of the liquid metal bath M | iq resulting from the melting of a block of solid metal can be greater than the volume of liquid metal resulting from melting a powder of this metal, in particular because the density of the metal block is greater than the density of the metal powder.
Dans le cas d’une poudre de silicium fortement oxydée, un dispositif de production de silicium fondu à partir de cette poudre est par exemple décrit dans la demande de brevet FR 18/00572. In the case of a highly oxidized silicon powder, a device for producing molten silicon from this powder is for example described in patent application FR 18/00572.
Afin d’obtenir le bain de métal liquide M|iq au sein du creuset 1 , le système comprend de préférence un dispositif de chauffage configuré pour fondre le métal solide, de préférence directement au sein du creuset 1. Ce dispositif de chauffage peut être configuré pour chauffer le métal solide par rayonnement et/ou conduction des parois et du fond du creuset 1. Il peut alternativement être configuré pour chauffer directement le métal par induction ou de façon résistive. In order to obtain the liquid metal bath M | iq within the crucible 1, the system preferably comprises a heating device configured to melt the solid metal, preferably directly within the crucible 1. This heating device can be configured to heat the solid metal by radiation and / or conduction of the walls and the bottom of the crucible 1. It can alternatively be configured to directly heat the metal by induction or resistively.
Des spires 12 peuvent par exemple être disposées autour du creuset 1 , et séparées du creuset 1 par un élément d’isolation 13, de façon à générer un phénomène d’induction électromagnétique au sein du métal et, par suite, à fondre ce métal.  Coils 12 can for example be placed around the crucible 1, and separated from the crucible 1 by an insulating element 13, so as to generate an electromagnetic induction phenomenon within the metal and, consequently, to melt this metal.
A l’issue de l’étape de pré-remplissage, le chauffage du métal solide initialement contenu par le creuset 1 , sous forme de bloc et/ou de poudre, permet d’obtenir un bain initial de métal liquide.  At the end of the pre-filling step, the heating of the solid metal initially contained by the crucible 1, in the form of a block and / or powder, makes it possible to obtain an initial bath of liquid metal.
Le creuset 1 présente de préférence un orifice de sortie 10 au niveau du fond du creuset 1 , de façon à ce que le métal liquide M|iq s’écoule. Cet orifice 10 est de préférence relié à un capillaire 2, de façon à contrôler l’écoulement du métal liquide. The crucible 1 preferably has an outlet orifice 10 at the bottom of the crucible 1, so that the liquid metal M | iq flows. This orifice 10 is preferably connected to a capillary 2, so as to control the flow of the liquid metal.
Le procédé peut dès lors être avantageusement amorcé. The process can therefore advantageously be initiated.
Le creuset 1 peut alors être à nouveau rempli par le métal solide, le métal solide peut ensuite être fondu, de façon à ce que le métal liquide s’écoule à nouveau par l’intermédiaire du capillaire 2. The crucible 1 can then be refilled with the solid metal, the solid metal can then be melted, so that the liquid metal flows again through the capillary 2.
Ce procédé est de préférence continu. This process is preferably continuous.
Le creuset 1 est de préférence alimenté par une poudre du métal Mpow au niveau d’une partie supérieure. The crucible 1 is preferably supplied with a powder of the metal M pow at an upper part.
Le système peut comprendre un réservoir 1 1 de poudre ou un autre dispositif d’alimentation 11 en poudre Mpow en partie supérieure. Le positionnement du dispositif d’alimentation 1 1 en partie supérieure permet une alimentation en poudre par gravimétrie. La granulométrie fine de la poudre requiert en effet un dispositif d’alimentation 11 adapté, empêchant ou limitant l’agrégation des particules par collage électrostatique. Par exemple, un dispositif d’alimentation pressurisé favorise le collage électrostatique et ne convient pas à une alimentation en poudre. The system may include a powder container 1 1 or another device 11 for feeding powder M pow at the top. The positioning of the feed device 1 1 in the upper part allows a powder feed by gravimetry. The fine particle size of the powder in fact requires a suitable supply device 11, preventing or limiting the aggregation of the particles by electrostatic bonding. For example, a pressurized feed device promotes electrostatic bonding and is not suitable for a powder feed.
L’étape d’alimentation en poudre du creuset peut être configurée pour délivrer la poudre de métal Mpow de façon continue ou de façon intermittente. Le dispositif d’alimentation 1 1 en poudre Mpow est de préférence configuré pour délivrer un très fort débit volumique de poudre, par exemple supérieur à 1 kg. h 1. The powder supply stage of the crucible can be configured to deliver the metal powder M pow continuously or intermittently. The device 1 1 for feeding powder M pow is preferably configured to deliver a very high volume flow rate of powder, for example greater than 1 kg. h 1 .
Cela permet de compenser la faible densité des poudres (typiquement un ordre de grandeur plus faible que la densité de la forme condensée sous forme de bloc) alimentant le creuset 1 . Cela permet d’obtenir un procédé ou un système de granulation présentant un débit massique de granules compatible avec des besoins ou des exigences industriels.  This makes it possible to compensate for the low density of the powders (typically an order of magnitude lower than the density of the condensed form in the form of block) feeding the crucible 1. This makes it possible to obtain a granulation process or system having a mass flow rate of granules compatible with industrial needs or requirements.
Le dispositif d’alimentation 1 1 en poudre Mpow est de préférence configuré pour éviter que la poudre Mpow ne bouche ledit dispositif d’alimentation 1 1. A cet effet, le dispositif d’alimentation 1 1 peut comprendre au moins un passage présentant une section de passage de la poudre Mpow suffisamment grande, typiquement strictement supérieure à 3 cm, de préférence supérieure ou égale à 5 cm, pour éviter une variation de pression dans ledit passage qui favoriserait une agrégation ou un collage de la poudre Mpow sur les parois du passage. Les parois du passage présentent également de préférence des rugosités à grande et petite échelles respectivement Rg et Rp optimisées pour éviter tout début d’accumulation de poudre Mpow sur lesdites parois. Par exemple, les rugosités à grande et petite échelles peuvent être telles que Rp < 0,4 pm et Rg < 0,3. Rp. The feed device 1 1 in powder M pow is preferably configured to prevent the powder M pow from clogging said feed device 1 1. For this purpose, the feed device 1 1 may comprise at least one passage having a passage section of the powder M pow large enough, typically strictly greater than 3 cm, preferably greater than or equal to 5 cm, to avoid a pressure variation in said passage which would promote aggregation or bonding of the powder M pow on the walls of the passage. The walls of the passage also preferably have roughness at large and small scales respectively R g and R p optimized to avoid any onset of accumulation of powder M pow on said walls. For example, the roughness at large and small scales can be such that R p <0.4 pm and R g <0.3. R p .
Cela permet d’éviter une accumulation de poudre sur les parois conduisant en général au bouchage du passage, typiquement par la formation d’une voûte solide de métal pulvérulent compacté.  This avoids an accumulation of powder on the walls generally leading to blockage of the passage, typically by the formation of a solid vault of compacted powdered metal.
Cela permet in fine d’améliorer la coulabilité des poudres Mpow dans le dispositif d’alimentation 1 1 . This ultimately improves the flowability of the powders M pow in the feed device 11.
Le chauffage du métal au sein du creuset 1 est de préférence entretenu de sorte à maintenir un bain de métal liquide dans le creuset 1 . The heating of the metal within the crucible 1 is preferably maintained so as to maintain a bath of liquid metal in the crucible 1.
L’étape de pré-remplissage, qui n’est qu’optionnelle et facultative, permet de fondre la poudre de métal Mpow provenant du réservoir 1 1 plus rapidement. The pre-filling step, which is only optional and optional, makes it possible to melt the metal powder M pow coming from the reservoir 1 1 more quickly.
En effet, la poudre de métal Mpow fond plus facilement par contact avec le bain initial de métal liquide, que par les seuls effets du contact avec le creuset 1 . Le bain initial de métal liquide permet donc de former plus rapidement et d’entretenir le bain de métal liquide M|iq à partir duquel le procédé de granulation peut être mis en oeuvre en continu. Afin que le métal liquide s’écoule au travers du capillaire 2, le bain de métal liquide M|iq doit présenter une hauteur minimale Hmin dans le creuset 1. Cette hauteur minimale Hmin peut être définie en fonction des propriétés physiques intrinsèques du métal à une température considérée, et en fonction de la taille du capillaire 2. Indeed, the metal powder M pow melts more easily by contact with the initial bath of liquid metal, than by the sole effects of contact with the crucible 1. The initial bath of liquid metal therefore makes it possible to more quickly form and maintain the bath of liquid metal M | iq from which the granulation process can be carried out continuously. In order for the liquid metal to flow through the capillary 2, the liquid metal bath M | iq must have a minimum height H min in the crucible 1. This minimum height H min can be defined as a function of the intrinsic physical properties of the metal at a temperature considered, and depending on the size of the capillary 2.
La figure 2 illustre les conditions d’écoulement du bain de métal liquide. Le métal liquide s’écoule au travers d’un capillaire 2 cylindrique de rayon R, si la force de pesanteur associée au poids de la colonne 20 de métal liquide est supérieure aux forces de tension superficielle en circonférence de cette colonne 20. Figure 2 illustrates the flow conditions of the liquid metal bath. The liquid metal flows through a cylindrical capillary 2 of radius R, if the gravitational force associated with the weight of the column 20 of liquid metal is greater than the surface tension forces at the circumference of this column 20.
La colonne 20 présente une hauteur totale H et se situe en partie dans le creuset 1 et en partie dans le capillaire 2.  Column 20 has a total height H and is located partly in crucible 1 and partly in capillary 2.
La hauteur de colonne 20 dans le creuset 1 est h-i, et la hauteur de colonne 20 dans le capillaire 2 est h2, tel que H = -\ + h2. The height of column 20 in crucible 1 is hi, and the height of column 20 in capillary 2 is h 2 , such that H = - \ + h 2 .
Dès lors, les conditions d’écoulement sont vérifiées si :  Therefore, the flow conditions are checked if:
pgnR2H > g2pϋ pgnR 2 H> g2pϋ
Soit H >—  Let H> -
pgR  PGR
où p est la masse volumique du liquide,  where p is the density of the liquid,
et g la tension de surface du liquide à la température considérée.  and g the surface tension of the liquid at the temperature considered.
La hauteur minimale de colonne 20 pour que l’écoulement puisse se faire est : The minimum height of column 20 so that the flow can take place is:
La hauteur minimale Hmin dans le creuset 1 pour que l’écoulement puisse se faire est doncThe minimum height H min in crucible 1 for the flow to take place is therefore
Figure imgf000016_0001
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Le débit d’alimentation en poudre est de préférence configuré de sorte que la hauteur du bain liquide dans le creuset 1 soit toujours supérieure à Hmin. The powder feed rate is preferably configured so that the height of the liquid bath in the crucible 1 is always greater than H min .
Dès lors, le procédé de granulation peut être continu.  Therefore, the granulation process can be continuous.
Les tableaux ci-dessous illustrent, de façon non limitative, quelques valeurs de hauteur minimale dans la colonne 20 en fonction du rayon du capillaire 2, pour le silicium et pour l’aluminium.  The tables below illustrate, without limitation, some minimum height values in column 20 as a function of the radius of capillary 2, for silicon and for aluminum.
Par exemple, pour du silicium à 1450°C : For example, for silicon at 1450 ° C:
La tension de surface gd, 1450 C est égale à 730 mN/m, d’après « F.Millot et al, The surface tension of liquid Silicon at high température, Materials Science andThe surface tension g d , 1450 C is equal to 730 mN / m, according to “F. Millot et al, The surface tension of liquid Silicon at high temperature, Materials Science and
Engineering A 495 (2008) 8-13 », et la masse volumique pSi 1450°C est égale à 2,57 g. cm 3, d’après « H.Sasaki et al, Density Variation of Molten Silicon Measured by an Improved Archimedian Method, Jpn J Appl. Phys. 33 (1994) pp. 3803-3807 ». Engineering A 495 (2008) 8-13 ”, and the density p Si 1450 ° C is equal to 2.57 g. cm 3 , from “H. Sasaki et al, Density Variation of Molten Silicon Measured by an Improved Archimedian Method, Jpn J Appl. Phys. 33 (1994) pp. 3803-3807 ".
Le silicium liquide à 1450°C va donc s’écouler dès lors que la hauteur H de la colonne 20 est supérieure à la valeur Hmin indiquée dans le tableau ci-dessous : The liquid silicon at 1450 ° C. will therefore flow as soon as the height H of column 20 is greater than the value H min indicated in the table below:
Figure imgf000017_0001
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Par exemple, pour de l’Aluminium à 660°C : For example, for Aluminum at 660 ° C:
La tension de surface gAi 660 C est égale à 1040 mN/m, d’après « V.Sarou-Kanian, Surface Tension and Density of Oxygen-Free Liquid Aluminum at High Température, International Journal of Thermophysics, (2003) Vol. 24, No. 1 », et la masse volumique pAi 660 C est égale à 2.38 g. cm 3, d’après https://www.aqua- calc.com/page/density-table/substance/liquid-blank-aluminum par exemple. The surface tension g A i 660 C is equal to 1040 mN / m, according to “V. Sarou-Kanian, Surface Tension and Density of Oxygen-Free Liquid Aluminum at High Temperature, International Journal of Thermophysics, (2003) Vol . 24, No. 1 ", and the density p Ai 660 C is equal to 2.38 g. cm 3 , according to https: //www.aqua- calc.com/page/density-table/substance/liquid-blank-aluminum for example.
L’aluminium liquide à 660°C va donc s’écouler dès lors que la hauteur H de la colonne 20 est supérieure à la valeur Hmin indiquée dans le tableau ci-dessous : Aluminum liquid at 660 ° C. will therefore flow as soon as the height H of column 20 is greater than the value H min indicated in the table below:
Figure imgf000017_0002
Figure imgf000017_0002
Le rayon R du capillaire 2 peut être compris entre 2 mm et 10 mm. The radius R of the capillary 2 can be between 2 mm and 10 mm.
De façon préférée et avantageuse, la hauteur h2 du capillaire 2 est non nulle, et comprise entre 1 mm et 50mm. Preferably and advantageously, the height h 2 of the capillary 2 is not zero, and between 1 mm and 50 mm.
Un tel capillaire 2 dénommé également « nez de goutte » permet d’éviter un écoulement non contrôlé du métal liquide au niveau de l’orifice de sortie 10 dans le fond du creuset 1 , en particulier au niveau des bords de cet orifice 10.  Such a capillary 2 also called “drop nose” makes it possible to avoid an uncontrolled flow of the liquid metal at the level of the outlet orifice 10 in the bottom of the crucible 1, in particular at the edges of this orifice 10.
Ce « nez de goutte » permet d’équilibrer les pressions entre le haut de la colonne 20 et le bas de la colonne 20, évitant ainsi la formation d’une colonne de gaz centrale au sein de la colonne 20. Une telle colonne de gaz est en effet préjudiciable au contrôle de l’écoulement de métal liquide, puisque celui-ci se fait alors sur les bords de l’orifice 10. This “drop nose” makes it possible to balance the pressures between the top of the column 20 and the bottom of the column 20, thus avoiding the formation of a gas column central within the column 20. Such a gas column is in fact detrimental to the control of the flow of liquid metal, since this is then done on the edges of the orifice 10.
Le nez de goutte permet en outre de prévenir un étalement de la gouttelette de métal liquide depuis les bords de l’orifice 10 sur une face externe du fond du creuset 1.  The drop nose also makes it possible to prevent spreading of the droplet of liquid metal from the edges of the orifice 10 on an external face of the bottom of the crucible 1.
L’écoulement du métal liquide conduit, en présence d’un nez de goutte, à un grossissement de la gouttelette en sortie du nez de goutte ou, en l’absence de nez de goutte, à un étalement de la gouttelette sous forme d’un film liquide sur la face externe du fond du creuset 1 (par minimisation de l’énergie de surface).  The flow of liquid metal leads, in the presence of a drop nose, to a magnification of the droplet at the outlet of the drop nose or, in the absence of a drop nose, to spreading of the droplet in the form of a liquid film on the external face of the bottom of the crucible 1 (by minimizing the surface energy).
Le nez de goutte permet de créer une paroi verticale favorisant un écoulement sous forme de gouttelettes par gravité.  The drop nose creates a vertical wall favoring a flow in the form of droplets by gravity.
Le métal liquide M|iq peut dès lors s’écouler de façon continue au niveau de l’orifice de sortie 10, en entrée du capillaire 2, et de façon discontinue sous forme de gouttelettes MgoutteS en sortie du capillaire 2. The liquid metal M | iq can therefore flow continuously at the outlet orifice 10, at the inlet of the capillary 2, and discontinuously in the form of droplets M dropS at the outlet of the capillary 2.
Afin de provoquer une transition entre l’écoulement continu et l’écoulement discontinu, une instabilité est volontairement créée dans l’écoulement continu du métal liquide. In order to cause a transition from continuous flow to discontinuous flow, instability is intentionally created in the continuous flow of liquid metal.
Cette instabilité peut être induite par capillarité, en choisissant une hauteur h-i = h-ieq de métal liquide dans le creuset 1 , et en faisant varier la hauteur h-i autour de h-leq-This instability can be induced by capillarity, by choosing a height hi = hi eq of liquid metal in the crucible 1, and by varying the height hi around h-leq-
Une telle hauteur h1eq est de préférence choisie de manière à ce la force de pesanteur associée au poids de la colonne 20 de métal liquide de hauteur h1eq soit sensiblement égale aux forces de tension superficielle en circonférence de cette colonne 20. Cette hauteur h1eq correspond dès lors à un point d’équilibre pour l’écoulement du métal liquide. Such a height h 1eq is preferably chosen so that the gravitational force associated with the weight of the column 20 of liquid metal of height h 1eq is substantially equal to the surface tension forces at the circumference of this column 20. This height h 1eq therefore corresponds to an equilibrium point for the flow of liquid metal.
Un écoulement discontinu peut être formé en faisant varier légèrement les conditions du bain de métal liquide autour d’un tel point d’équilibre.  A discontinuous flow can be formed by slightly varying the conditions of the liquid metal bath around such an equilibrium point.
En particulier, une hauteur de colonne 20 légèrement supérieure à cette hauteur h1eq entraînera la chute d’une gouttelette de métal liquide. Ainsi, l’ajout de poudre Mpow dans le creuset 1 entraînera in fine la chute de la gouttelette. In particular, a column height 20 slightly greater than this height h 1eq will cause a droplet of liquid metal to fall. Thus, the addition of powder M pow in the crucible 1 will ultimately cause the droplet to fall.
Une hauteur de colonne 20 légèrement inférieure à cette hauteur h1eq stoppera l’écoulement de métal liquide. Ainsi, après la chute de la gouttelette, la hauteur de colonne 20 diminuera et l’écoulement de métal liquide sera stoppé, notamment jusqu’à ce qu’un nouvel ajout de poudre Mpow dans le creuset 1 permette à nouveau l’écoulement sous forme de gouttelette. A column height 20 slightly lower than this height h 1eq will stop the flow of liquid metal. Thus, after the drop of the drop, the height of column 20 will decrease and the flow of liquid metal will be stopped, in particular until a new addition of powder M pow in the crucible 1 again allows the flow in the form of a droplet.
Cette instabilité peut également être induite par un champ magnétique variable présentant une fréquence de l’ordre du kHz. This instability can also be induced by a variable magnetic field having a frequency of the order of kHz.
Le champ magnétique est appliqué à l’écoulement continu de métal liquide, de préférence au niveau du capillaire 2.  The magnetic field is applied to the continuous flow of liquid metal, preferably at the level of capillary 2.
Un tel champ magnétique permet de générer une instabilité contrôlée et reproductible dans l’écoulement de métal liquide. Dès lors, les gouttelettes MgoutteS formées en sortie du capillaire 2 présentent avantageusement une taille homogène. Such a magnetic field makes it possible to generate a controlled and reproducible instability in the flow of liquid metal. Consequently, the droplets M drop S formed at the outlet of the capillary 2 advantageously have a homogeneous size.
Les caractéristiques du champ magnétique, en particulier sa fréquence, dépendent des propriétés du métal considéré.  The characteristics of the magnetic field, in particular its frequency, depend on the properties of the metal considered.
Par exemple, le document intitulé « Formation of uniformly-sized droplets from capillarity jet by electromagnetic force. Seventh International Conférence on CFD in the Minerais and Process Industries. Australia, 2009 » présente la déstabilisation d’un flux de gallium liquide par un champ magnétique, et la production de gouttelettes de gallium de taille homogène.  For example, the document titled “Formation of uniformly-sized droplets from capillarity jet by electromagnetic force. Seventh International Conference on CFD in the Minerais and Process Industries. Australia, 2009 "presents the destabilization of a liquid gallium flux by a magnetic field, and the production of gallium droplets of homogeneous size.
Selon ce document, la production de gouttelettes de gallium de taille homogène intervient pour un champ magnétique de l’ordre de 320 Hz.  According to this document, the production of gallium droplets of homogeneous size occurs for a magnetic field of the order of 320 Hz.
Ce champ magnétique est tel qu’il génère un intervalle de distance entre gouttelettes qui correspond à une longueur d’onde de déstabilisation intrinsèque de l’écoulement de métal liquide. Cette longueur d’onde dépend notamment de la tension de surface et de la résistivité du métal liquide.  This magnetic field is such that it generates a distance interval between droplets which corresponds to a wavelength of intrinsic destabilization of the flow of liquid metal. This wavelength depends in particular on the surface tension and the resistivity of the liquid metal.
La fréquence du champ magnétique peut être ajustée en fonction du métal dont l’écoulement est à déstabiliser.  The frequency of the magnetic field can be adjusted depending on the metal whose flow is to be destabilized.
La fréquence du champ magnétique peut être comprise entre 100 Hz et 1500 Hz.  The frequency of the magnetic field can be between 100 Hz and 1500 Hz.
Avantageusement, le système de granulation peut comprendre une bobine électromagnétique 21 disposée autour du capillaire 2, de façon à générer ce champ électromagnétique et, par suite, l’instabilité dans l’écoulement continu. Advantageously, the granulation system can comprise an electromagnetic coil 21 arranged around the capillary 2, so as to generate this electromagnetic field and, consequently, the instability in the continuous flow.
Selon une possibilité préférée, l’instabilité est induite de façon combinée par capillarité et par le champ magnétique variable. According to a preferred possibility, the instability is induced in a combined manner by capillarity and by the variable magnetic field.
La distribution des tailles de gouttelettes présente dès lors un écart type réduit. La reproductivité de cette distribution est en outre améliorée. Le débit massique du flux de gouttelettes s’écoulant en sortie du capillaire 2, dénommé débit massique de sortie, peut être compris entre 0 et 60kg. h 1, préférentiellement entre 1 et 20 kg. h 1, en fonction du dimensionnement du ou des capillaires 2. The distribution of droplet sizes therefore has a reduced standard deviation. The reproducibility of this distribution is further improved. The mass flow rate of the droplet flow flowing out of the capillary 2, called the mass flow output, can be between 0 and 60 kg. h 1 , preferably between 1 and 20 kg. h 1 , depending on the size of the capillary (ies) 2.
Le débit d’alimentation en poudre peut être réglé selon le débit massique de sortie souhaité.  The powder feed rate can be adjusted according to the desired outlet mass flow rate.
La formation du flux de gouttelettes en sortie du capillaire 2 correspond à la fin de l’étape de pré-granulation. The formation of the droplet flow at the outlet of the capillary 2 corresponds to the end of the pre-granulation step.
L’étape d’atomisation suivante est destinée à former des granules solides de métal Mgrains, à partir du flux de gouttelettes Mgouttes· The following atomization step is intended to form solid granules of metal Mgrains, from the flow of droplets M drops ·
Les gouttelettes de métal liquide MgoutteS sont de préférence recueillies sur la surface de réception 30 en rotation d’un disque tournant 3. The liquid metal droplets M dropS are preferably collected on the receiving surface 30 in rotation of a rotating disc 3.
Cette surface de réception 30 peut présenter un diamètre compris entre 10 cm et 50 cm, de préférence entre 10 cm et 30 cm.  This receiving surface 30 can have a diameter between 10 cm and 50 cm, preferably between 10 cm and 30 cm.
Les gouttelettes tombent de préférence directement sur la surface de réception 30 en rotation. La hauteur de chute des gouttelettes de métal liquide, prise entre le capillaire 2 et la surface 30 peut être comprise entre 1 cm et 1 m.  The droplets preferably fall directly onto the rotating receiving surface 30. The drop height of the droplets of liquid metal, taken between the capillary 2 and the surface 30 can be between 1 cm and 1 m.
La rotation de ce disque tournant 3 permet d’atomiser les gouttelettes, c’est-à- dire de les fragmenter. Cette fragmentation permet d’obtenir des fractions de gouttelettes pouvant être solidifiées rapidement par refroidissement. The rotation of this rotating disc 3 makes it possible to atomize the droplets, that is to say to fragment them. This fragmentation makes it possible to obtain droplet fractions which can be solidified quickly by cooling.
Le refroidissement s’effectue de préférence directement par contact avec la surface de réception 30. Le temps de contact dépend notamment de la rotation de la surface 30. La vitesse de rotation du disque tournant 3 est notamment choisie de sorte que les gouttelettes de métal liquide se solidifient avant de quitter la surface de réception 30 du disque tournant 3. The cooling is preferably carried out directly by contact with the receiving surface 30. The contact time depends in particular on the rotation of the surface 30. The speed of rotation of the rotating disc 3 is in particular chosen so that the droplets of liquid metal solidify before leaving the receiving surface 30 of the rotating disc 3.
Cette surface 30 est de préférence refroidie par la circulation d’un fluide à température ambiante dans le disque tournant 3, par exemple de l’eau à 18°C.  This surface 30 is preferably cooled by the circulation of a fluid at room temperature in the rotating disc 3, for example water at 18 ° C.
Afin d’augmenter l’échange thermique entre les gouttelettes de métal liquide et la surface 30 refroidie du disque tournant 3, cette surface 30 est préférentiellement en métal à conductivité thermique élevée, par exemple en cuivre ou en fonte. Préférentiellement, la surface de réception 30 du disque tournant 3 est concave afin d’augmenter le temps de contact entre la surface 30 refroidie et les gouttelettes de métal liquide. Le refroidissement est ainsi optimisé. In order to increase the heat exchange between the droplets of liquid metal and the cooled surface 30 of the rotating disc 3, this surface 30 is preferably made of metal with high thermal conductivity, for example copper or cast iron. Preferably, the receiving surface 30 of the rotating disc 3 is concave in order to increase the contact time between the cooled surface 30 and the droplets of liquid metal. Cooling is thus optimized.
Selon une possibilité préférée, le refroidissement est configuré pour évacuer un flux de chaleur important, par exemple supérieur à 250 W. Cela permet de refroidir suffisamment vite les gouttelettes de métal de façon à obtenir une température de granule suffisamment basse, par exemple inférieure ou égale à la moitié de la température de fusion Tf du métal considéré. De telles granules dites « froides » limitent avantageusement les phénomènes de diffusion solide (activés thermiquement) pouvant se produire lors du contact entre les granules et les différentes parois du système de granulation (disque tournant, réceptacle). La contamination des particules est ainsi réduite.  According to a preferred possibility, the cooling is configured to evacuate a large heat flow, for example greater than 250 W. This makes it possible to cool the metal droplets fast enough so as to obtain a sufficiently low granule temperature, for example less than or equal at half the melting temperature Tf of the metal considered. Such “cold” granules advantageously limit the phenomena of solid diffusion (thermally activated) which can occur during contact between the granules and the different walls of the granulation system (rotating disc, receptacle). The contamination of the particles is thus reduced.
Un tel refroidissement permet également de refroidir des gouttelettes présentant une capacité calorifique massique cx et/ou une chaleur latente de fusion élevées, tel que des gouttelettes de silicium (cx ~ 1000 J. kg 1. K 1). Such cooling also makes it possible to cool droplets having a high calorific capacity c x and / or a high latent heat of fusion, such as silicon droplets (c x ~ 1000 J. kg 1. K 1 ).
Le silicium est un exemple de matériau pouvant nécessiter un refroidissement dimensionné pour évacuer un flux de chaleur supérieur à 400 W. En effet, pour refroidir un kilogramme de silicium liquide de sa température de fusion Tf à la moitié de celle-ci (Tf/2), il est nécessaire d'évacuer environ 1 ,6.10e J contre 8,5.10e J pour l'aluminium et 1 ,1 10e J pour le fer. L'utilisation de silicium impose ainsi d'évacuer un excédent de chaleur de 50% par rapport au fer et de 100% par rapport à l'aluminium. En outre la conductivité thermique du silicium solide est bien plus faible que celle des métaux de transition, avec une valeur comprise entre et 20 et 40 W.m 1.K 1 sur la plage [Tf/2 - Tf], contre plus de 200 W.m 1.K 1 pour l’aluminium par exemple. Le refroidissement du silicium peut donc nécessiter d'évacuer un flux de chaleur supérieur à environ 400 W. Silicon is an example of a material that may require a dimensioned cooling to evacuate a heat flow greater than 400 W. Indeed, to cool a kilogram of liquid silicon from its melting temperature Tf to half of it (Tf / 2 ), it is necessary to evacuate approximately 1, 6.10 e J against 8.5.10 e J for aluminum and 1, 1 10 e J for iron. The use of silicon thus requires evacuating a 50% excess of heat compared to iron and 100% compared to aluminum. In addition, the thermal conductivity of solid silicon is much lower than that of transition metals, with a value between and 20 and 40 Wm 1 .K 1 over the range [Tf / 2 - Tf], against more than 200 Wm 1 .K 1 for aluminum for example. The cooling of the silicon may therefore require evacuating a heat flux greater than approximately 400 W.
Le système selon l’invention comprend de préférence un dispositif de refroidissement configuré pour évacuer un flux de chaleur supérieur ou égal à 400 W. Le procédé selon l’invention comprend de préférence une étape de refroidissement configurée, mutatis mutandis, pour évacuer un flux de chaleur supérieur ou égal à 400 W. Cela permet d’éviter un allongement du temps de résidence des granules chaudes (i.e. présentant par exemple une température comprise entre Tf/2 et Tf) sur le disque tournant 3, avant éjection des granules froides (i.e. présentant par exemple une température inférieure à Tf/2) vers un réceptacle. Le débit massique de granules produites est ainsi amélioré. La fragmentation par rotation d’un flux de gouttelettes requiert avantageusement moins d’énergie que la fragmentation par rotation d’un flux continu. The system according to the invention preferably comprises a cooling device configured to evacuate a heat flow greater than or equal to 400 W. The method according to the invention preferably comprises a configured cooling step, mutatis mutandis, to evacuate a flow of heat. heat greater than or equal to 400 W. This avoids an extension of the residence time of the hot granules (ie having for example a temperature between Tf / 2 and Tf) on the rotating disc 3, before ejection of the cold granules (ie having for example a temperature below Tf / 2) to a receptacle. The mass flow rate of granules produced is thus improved. The fragmentation by rotation of a stream of droplets advantageously requires less energy than the fragmentation by rotation of a continuous stream.
La vitesse de rotation du disque tournant 3 peut dès lors être comprise entre 100 et 3000 tours par minute.  The rotation speed of the rotating disc 3 can therefore be between 100 and 3000 revolutions per minute.
Une telle vitesse inférieure d’un facteur 10 aux vitesses de rotation des procédés de solidification rapide décrits dans la littérature permet avantageusement de simplifier le système de granulation, et de fiabiliser le système et le procédé de granulation.  Such a speed 10 times lower than the rotational speeds of the rapid solidification processes described in the literature advantageously makes it possible to simplify the granulation system, and to make the system and the granulation process more reliable.
En particulier, le dispositif de refroidissement du disque tournant 3 peut être relativement simple à mettre en oeuvre, contrairement à un dispositif de refroidissement d’un disque tournant à une vitesse de rotation de l’ordre de 35000 tours/min, pour lequel des problèmes de cavitation peuvent par exemple apparaître.  In particular, the device for cooling the rotating disc 3 can be relatively simple to implement, unlike a device for cooling a rotating disc at a rotation speed of the order of 35,000 revolutions / min, for which problems cavitation may appear, for example.
La surface 30 peut également être protégée par un matériau barrière afin de limiter toute contamination entre le métal liquide et la surface 30 du disque 3. Par exemple dans le cas du silicium, la surface 30 peut être protégée par une couche de nitrure de silicium, de silice ou de graphite. The surface 30 can also be protected by a barrier material in order to limit any contamination between the liquid metal and the surface 30 of the disc 3. For example in the case of silicon, the surface 30 can be protected by a layer of silicon nitride, silica or graphite.
Alternativement ou en combinaison, l'utilisation d'un réceptacle fait d'un matériau non polluant, par exemple un lit de silicium ultra propre issu de procédés chimiques de type Siemens ou FBR (réacteur à lit fluidisé), permet également de limiter la contamination.  Alternatively or in combination, the use of a receptacle made of a non-polluting material, for example an ultra clean silicon bed resulting from chemical processes of the Siemens or FBR type (fluidized bed reactor), also makes it possible to limit the contamination. .
Après fragmentation et refroidissement, les fractions de gouttelettes se solidifient sous forme de granules Mgrains. After fragmentation and cooling, the droplet fractions solidify in the form of granules M grai ns.
Ces granules peuvent ensuite être éjectées par la force centrifuge vers l’extérieur du disque tournant 3.  These granules can then be ejected by centrifugal force towards the outside of the rotating disc 3.
Selon une possibilité préférée, le centre de rotation de la surface de réception 30 porté par l’axe B est décalé d’une distance d de l’axe A d’écoulement du flux de gouttelettes, afin d’éviter une accumulation de matière au centre du disque tournant 3 où la vitesse de rotation est nulle. La distance d est préférentiellement supérieure à 50% du rayon du disque.  According to a preferred possibility, the center of rotation of the receiving surface 30 carried by the axis B is offset by a distance d from the axis A of flow of the droplet flow, in order to avoid an accumulation of material at the center of the rotating disc 3 where the rotation speed is zero. The distance d is preferably greater than 50% of the radius of the disc.
Après éjection, les granules de métal solides Mgrains peuvent ensuite être recueillies dans un réceptacle 4 en forme d’entonnoir par exemple, et dirigées dans un récipient 5 amovible, en vue de leur utilisation ultérieure. En particulier, le dispositif et le procédé selon l’invention peuvent être avantageusement mis en oeuvre pour produire de façon industrielle des granules de silicium à partir de poudres de silicium. Ces granules de silicium peuvent ensuite être avantageusement utilisées dans une chaîne de production de la filière du silicium photovoltaïque. After ejection, the solid metal granules M grai ns can then be collected in a receptacle 4 in the form of a funnel for example, and directed into a removable container 5, for their subsequent use. In particular, the device and the method according to the invention can be advantageously used for the industrial production of silicon granules from silicon powders. These silicon granules can then advantageously be used in a production chain of the photovoltaic silicon sector.
La production de granules peut présenter un débit massique compris entre 0 et 60 kg. h 1, préférentiellement entre 1 et 20 kg. h 1. The production of granules can have a mass flow of between 0 and 60 kg. h 1 , preferably between 1 and 20 kg. h 1 .
L’invention n’est pas limitée aux modes de réalisation précédemment décrits mais s’étend à tous modes de réalisation entrant dans la portée des revendications. The invention is not limited to the embodiments described above but extends to all embodiments falling within the scope of the claims.
En particulier, le métal peut être un alliage métallique, par exemple un alliage d’aluminium-silicium AlSi. In particular, the metal may be a metal alloy, for example an aluminum-silicon alloy AlSi.
Les axes A d’écoulement du flux de gouttelettes et B de rotation du disque tournant ne sont pas nécessairement parallèles entre eux.  The axes A of flow of the droplet flow and B of rotation of the rotating disc are not necessarily parallel to each other.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de formation de granules de métal à l’état solide (Mgrains) à partir de ce métal à l’état liquide (M|iq), caractérisé en ce qu’il comprend au moins les étapes suivantes : 1. A method for forming metal granules in the solid state (M grains ) from this metal in the liquid state (M | iq ), characterized in that it comprises at least the following steps:
Une étape d’alimentation d’un creuset (1 ) par une poudre du métal à l’état solide (Mp0W). A step of feeding a crucible (1) with a powder of the metal in the solid state (M p0W ).
Une étape de pré-granulation comprenant au moins les étapes suivantes : o Fournir le métal à l’état liquide (MNq) dans le creuset (1 ), o Former un écoulement continu du métal liquide en entrée d’au moins un capillaire (2) relié audit creuset (1 ), puis A pre-granulation step comprising at least the following steps: o Supply the metal in the liquid state (M Nq ) in the crucible (1), o Form a continuous flow of the liquid metal at the inlet of at least one capillary ( 2) connected to said crucible (1), then
o Former, à partir de l’écoulement continu, un écoulement discontinu du métal liquide (M|iq) de sorte à générer un flux de gouttelettes de métal liquide (MgoutteS) chutant en sortie dudit au moins un capillaire (2), et o Form, from the continuous flow, a discontinuous flow of the liquid metal (M | iq ) so as to generate a flow of liquid metal droplets (M dropS ) falling at the outlet of said at least one capillary (2), and
Une étape d’atomisation comprenant au moins les étapes suivantes : o Recevoir le flux de gouttelettes (Mgouttes) générées sur une surface de réception (30) d’un récipient tournant (3), ladite surface (30) étant en rotation de sorte à fractionner les gouttelettes, ladite surface (30) présentant en outre une température au moins deux fois inférieure, et de préférence au moins dix fois inférieure, à une température de fusion du métal, de sorte à solidifier des fractions liquides de gouttelettes en granules solides (Mgrains). An atomization step comprising at least the following steps: o Receiving the flow of droplets (M drops ) generated on a receiving surface (30) of a rotating container (3), said surface (30) being in rotation so fractionating the droplets, said surface (30) further having a temperature at least two times lower, and preferably at least ten times lower, at a metal melting temperature, so as to solidify liquid fractions of droplets into solid granules (M grains ).
2. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel l’étape d’atomisation est paramétrée de sorte qu’une vitesse de rotation de la surface de réception (30) soit comprise entre 100 tours/min et 3000 tours/min. 2. Method according to the preceding claim, wherein the atomization step is configured so that a rotation speed of the receiving surface (30) is between 100 revolutions / min and 3000 revolutions / min.
3. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape de génération de l’écoulement discontinu comprend une étape de déstabilisation de l’écoulement continu par application d’un champ magnétique modulé sur ledit écoulement continu de métal liquide. 3. Method according to any one of the preceding claims, in which the step of generating the discontinuous flow comprises a step of destabilizing the continuous flow by applying a modulated magnetic field on said continuous flow of liquid metal.
4. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel le champ magnétique est modulé selon une fréquence comprise entre 100 Hz et 10 kHz. 4. Method according to the preceding claim, wherein the magnetic field is modulated at a frequency between 100 Hz and 10 kHz.
5. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le métal est l’un parmi du silicium, du platine (Pt), du tungstène (W), du rhodium (Rh), de l’iridium (Ir), du tantale (Ta). 5. Method according to any one of the preceding claims, in which the metal is one of silicon, platinum (Pt), tungsten (W), rhodium (Rh), iridium (Ir), tantalum (Ta).
6. Système de formation de granules de métal à l’état solide (Mgrains), comprenant un dispositif d’alimentation (1 1 ) en poudre (Mpow) dudit métal à l’état solide, au niveau d’une partie supérieure du système, un creuset (1 ) destiné à contenir ledit métal à l’état liquide (M|iq), au moins un capillaire (2) s’étendant depuis le creuset (1 ) et configuré pour permettre un écoulement du métal liquide (M|iq), et au moins un récipient tournant (3) présentant une surface de réception (30) destinée à recevoir l’écoulement de métal liquide (M|iq) et comprenant un dispositif de refroidissement de la surface de réception (30), ledit système étant caractérisé en ce qu’il comprend un dispositif de génération d’un écoulement discontinu de métal liquide à partir d’un écoulement continu de métal liquide en entrée de l’au moins un capillaire (2), de sorte à générer un flux de gouttelettes de métal liquide (MgoutteS) chutant en sortie dudit au moins un capillaire (2), et en ce que le récipient tournant (3) est configuré pour que la surface de réception (30) soit mise en rotation et le dispositif de refroidissement est configuré pour que la surface de réception (30) présente une température au moins deux fois inférieure, et de préférence au moins dix fois inférieure, à une température de fusion du métal, de sorte à solidifier des fractions liquides de gouttelettes en granules solides (Mgrains). 6. System for forming granules of metal in the solid state (M grains ), comprising a device for supplying (1 1) powder (M pow ) of said metal in the solid state, at the level of an upper part of the system, a crucible (1) intended to contain said metal in the liquid state (M | iq ), at least one capillary (2) extending from the crucible (1) and configured to allow a flow of the liquid metal ( M | iq ), and at least one rotating container (3) having a receiving surface (30) intended to receive the flow of liquid metal (M | iq ) and comprising a device for cooling the receiving surface (30) , said system being characterized in that it comprises a device for generating a discontinuous flow of liquid metal from a continuous flow of liquid metal at the inlet of the at least one capillary (2), so as to generate a flow of liquid metal droplets (M dropS ) falling at the outlet of said ego ns a capillary (2), and in that the rotating container (3) is configured so that the receiving surface (30) is rotated and the cooling device is configured so that the receiving surface (30) has a temperature at least twice lower, and preferably at least ten times lower, at a metal melting temperature, so as to solidify liquid fractions of droplets into solid granules (M grains ).
7. Système (10) selon la revendication précédente dans lequel le récipient tournant (3) est configuré pour que la surface de réception (30) présente une vitesse de rotation comprise entre 100 tours/min et 3000 tours/min. 7. System (10) according to the preceding claim wherein the rotating container (3) is configured so that the receiving surface (30) has a speed of rotation between 100 revolutions / min and 3000 revolutions / min.
8. Système (10) selon l’une quelconque des deux revendications précédentes dans lequel le dispositif de génération de l’écoulement discontinu comprend l’un au moins parmi l’au moins un capillaire (2) et un dispositif de production d’un champ magnétique modulé. 8. System (10) according to any one of the two preceding claims, in which the device for generating the discontinuous flow comprises at least one of the at least one capillary (2) and a device for producing a modulated magnetic field.
9. Système (10) selon la revendication précédente dans lequel le dispositif de production d’un champ magnétique modulé est configuré pour déstabiliser l’écoulement continu du métal liquide par application sur ledit écoulement continu d’un champ magnétique modulé selon une fréquence comprise entre 100 Hz et 10 kHz. 9. System (10) according to the preceding claim wherein the device for producing a modulated magnetic field is configured to destabilize the continuous flow of liquid metal by applying to said continuous flow a magnetic field modulated at a frequency between 100 Hz and 10 kHz.
10. Système (10) selon l’une quelconque des revendications 6 à 9, dans lequel la surface de réception (30) est concave. 10. System (10) according to any one of claims 6 to 9, in which the receiving surface (30) is concave.
1 1. Système (10) selon l’une quelconque des revendications 6 à 10, dans lequel la surface de réception (30) présente un centre de rotation décalé d’une distance d par rapport à un axe (A) d’écoulement des gouttelettes (MgoutteS) en sortie de l’au moins un capillaire (2), la distance d étant de préférence supérieure à un demi-rayon de la surface de réception (30). 1 1. System (10) according to any one of claims 6 to 10, wherein the receiving surface (30) has a center of rotation offset by a distance d relative to an axis (A) of flow of droplets (M drop S ) at the outlet from the at least one capillary (2), the distance d preferably being greater than half a radius from the receiving surface (30).
12. Système (10) selon l’une quelconque des revendications 6 à 11 dans lequel la surface de réception (30) est revêtue par un matériau barrière configuré pour limiter une contamination des gouttelettes de métal liquide (MgoutteS) par le matériau constituant le récipient tournant (3). 12. System (10) according to any one of claims 6 to 11 in which the receiving surface (30) is coated with a barrier material configured to limit contamination of the liquid metal droplets (M gou tte S ) by the material constituting the rotating container (3).
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