WO2019235574A1 - 磁心用の粉末、それを用いた磁心及びコイル部品 - Google Patents

磁心用の粉末、それを用いた磁心及びコイル部品 Download PDF

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WO2019235574A1
WO2019235574A1 PCT/JP2019/022543 JP2019022543W WO2019235574A1 WO 2019235574 A1 WO2019235574 A1 WO 2019235574A1 JP 2019022543 W JP2019022543 W JP 2019022543W WO 2019235574 A1 WO2019235574 A1 WO 2019235574A1
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magnetic core
magnetic material
magnetic
amorphous
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PCT/JP2019/022543
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加藤　哲朗
千綿　伸彦
元基 太田
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日立金属株式会社
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C45/00—Amorphous alloys
    • C22C45/02—Amorphous alloys with iron as the major constituent
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals

Definitions

  • the present invention relates to a powder for a magnetic core suitable for a transformer, a choke coil, a reactor or the like used for a switching power supply or the like, and a magnetic core and a coil component using the powder.
  • Switching power supplies are used in EVs (electric vehicles), HEVs (hybrid vehicles), PHEVs (plug-in hybrid vehicles), mobile communication devices (cell phones, smartphones, etc.), personal computers, servers, etc., DC-DC converters, etc.
  • EVs electric vehicles
  • HEVs hybrid vehicles
  • PHEVs plug-in hybrid vehicles
  • mobile communication devices cell phones, smartphones, etc.
  • personal computers, servers, etc. DC-DC converters, etc.
  • DC-DC converters DC-DC converters
  • Coil components are required to operate at a high excitation magnetic flux density in a high frequency range of 100 kHz or higher for higher frequency and higher current of the power supply circuit.
  • the magnetic core has an amorphous Fe-based alloy, pure iron, Alternatively, powders of metallic soft magnetic materials that are crystalline Fe-based alloys such as Fe—Si and Fe—Si—Cr are often used.
  • the powder of the soft magnetic material a granular powder obtained by an atomizing method, which hardly causes shape anisotropy of magnetic characteristics when formed into a magnetic core and has good flowability of the powder in forming the magnetic core, is preferably used.
  • JP-A-2017-108098 also improves the DC superposition characteristics by making the average particle size of amorphous alloy powder and crystalline alloy powder different, and adjusting the particle size distribution of each powder appropriately. Is described.
  • a nanocrystalline Fe-based alloy is known as a metal-based soft magnetic material, which is a soft magnetic material having a fine bccFeSi crystal in the structure, a small coercive force, and a low magnetostriction.
  • Such nanocrystalline Fe-based alloys are supplied exclusively in the form of ribbons (long ribbons), but recently, for example, JP 2002-60914, JP 2004-349585 and JP Since alloy powders produced by the atomization method as described in 2016-25352 are also available, it has begun to be considered to be mixed with amorphous alloy powders.
  • the coil component is required to maintain the initial value of the inductance under the condition of being excited by an alternating current superimposed with a direct current up to a high current value and to suppress the decrease thereof, that is, to have excellent direct current superposition characteristics.
  • a nanocrystalline Fe-based alloy has a structure in which fine crystal grains (for example, a particle size of about 10 nm) of randomly oriented ferromagnetic phase FeSi crystals are dispersed in an amorphous phase, and apparent crystal magnetism The anisotropy is close to zero and has a high sensitivity to an external magnetic field.
  • a magnetic core in which such a nanocrystalline Fe-based alloy is mixed with an amorphous alloy powder can reduce loss, but on the other hand, the maximum current value that can be used as a coil component is small, and DC superposition characteristics are improved. It has been demanded.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a magnetic core powder that can improve DC superposition characteristics when used as a magnetic core, and a magnetic core and a coil component using the same.
  • One aspect of the present invention is that Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C based crystalline magnetic material granular powder and Fe-Si-B based and / or Fe-PC based amorphous magnetic material
  • the peak intensity I P1 of the (110) diffraction peak P1 of the FeSi crystal of the bcc structure near the diffraction angle 2 ⁇ 45 °
  • This is a powder for a magnetic core having a peak intensity ratio (I P1 / I P2 ) of the main halo diffraction peak P2 of the amorphous phase to the peak intensity I P2 of more than 1.5 and not more than 6.5.
  • the median diameter d50C of the granular powder of the Fe—Cu—Si—B—Cr—Sn—C based crystalline magnetic material is 15.0 ⁇ m or less, and the Fe—Si—B based and / or Fe
  • the median diameter d50A of the granular powder of the amorphous magnetic material of the -PC based amorphous magnetic material is preferably more than 15.0 ⁇ m. More preferably, the median diameter d50C of the crystalline magnetic material powder is 8.0 ⁇ m or less, and the median diameter d50A of the amorphous magnetic material powder is more than 20 ⁇ m.
  • the median diameter d50 is preferably 20.0 ⁇ m or less.
  • the composition of the Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C crystalline magnetic material is Fe 100-abcdefg Cu a Si b B c Cr d Sn e C f Mg ( However, in atomic%, 0.8 ⁇ a ⁇ 1.8, 3.0 ⁇ b ⁇ 9.0, 11.0 ⁇ c ⁇ 17.0, 0 ⁇ d ⁇ 2.0, 0 ⁇ e ⁇ 1.5, 0 ⁇ f ⁇ 0.4, 0 ⁇ g ⁇ 1.0, 77.5 ⁇ 100 -abcdefg is satisfied, and M is preferably at least one element selected from Nb, Ti, Zr, Hf, V, Ta and Mo.
  • Another aspect of the present invention is a magnetic core using the above-described magnetic core powder.
  • Still another aspect of the present invention is a coil component using the magnetic core according to another aspect described above.
  • the present invention when used as a magnetic core, it is possible to provide a magnetic material powder capable of improving the DC superimposition characteristics, and a magnetic core and a coil component using the powder.
  • FIG. 3 is a schematic diagram for explaining the peak intensity ratio (I P1 / I P2 ), showing an X-ray diffraction spectrum of a mixed powder of a crystalline magnetic material powder and an amorphous magnetic material powder. It is a perspective view which shows the magnetic core which concerns on one Embodiment of this invention. It is a top view which shows the coil components which concern on one Embodiment of this invention. It is a graph which shows the particle size distribution of the granular powder (sample No. 1) of the crystalline magnetic material of the Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C system used in the Example. It is a graph which shows the particle size distribution of the granular powder (sample No.
  • a powder for a magnetic core according to an embodiment of the present invention, a magnetic core using the powder, and a coil component will be specifically described.
  • the present invention is not limited to these. Note that in some or all of the drawings, portions that are not necessary for the description are omitted, and some portions are illustrated in an enlarged or reduced manner for ease of description. Further, the dimensions and shapes shown in the description, the relative positional relationships of the constituent members, and the like are not limited to these unless otherwise specified. Further, in the description, the same name and reference numeral indicate the same or the same members, and the detailed description may be omitted even if illustrated.
  • the magnetic core powder according to the present invention comprises Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C based crystalline magnetic material granular powder and Fe-Si-B based and / or Fe-PC based amorphous powder. It is a mixed powder containing a granular powder of a magnetic material.
  • the granular powder means a substantially spherical powder obtained by, for example, an atomizing method, and the shape is preferably spherical, but it is a non-spherical shape having shape anisotropy such as an elliptical shape or a droplet shape.
  • the ratio of the major axis Dl to the minor axis Ds is preferably 1.3 or less.
  • each powder can be easily identified by the X-ray diffraction spectrum by the X-ray diffraction method.
  • the diffraction peak angle includes errors such as fluctuations in the JCPDS card data due to element solid solution, etc.
  • the diffraction peak angle (2 ⁇ ) that is very close to each JCPDS card is defined as “near”. doing.
  • the (110) diffraction peak of the bSi structure FeSi crystal was in the range of 44 ° to 46 °.
  • the granular powder of crystalline magnetic material of Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C system is a nanocrystalline Fe-based alloy.
  • a nanocrystal generally has an average crystal grain size of 100 nm or less, but typically an average crystal grain crystallized from an amorphous phase starting from a Cu cluster (a region rich in Cu).
  • the diameter is, for example, FeSi crystal grains having a diameter of 30 nm or less, and the granular powder has a structure in which nanocrystals are randomly oriented and dispersed in an amorphous phase.
  • the crystal grain size is smaller than the magnetic correlation length (approximately the domain wall width, several tens of nm).
  • the average crystal grain size is preferably 30 nm or less, more preferably 20 nm or less.
  • the average crystal grain size can be determined from the measurement result by the X-ray diffraction method.
  • Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C crystalline magnetic materials have high saturation magnetic flux density and should be used in magnetic cores with Fe-Si-B and / or Fe-PC amorphous magnetic materials Therefore, it contributes to improving the DC superposition characteristics.
  • the X-ray diffraction spectrum of is a combination of the X-ray diffraction spectra of the respective powders.
  • the peak intensity ratio (I P1 / I P2 ) is more than 1.5 and not more than 6.5. The larger the peak intensity ratio (I P1 / I P2 ), the larger the proportion of the granular magnetic material powder in the mixed powder.
  • the peak intensity ratio (I P1 / I P2 ) of the mixed powder of crystalline magnetic material powder and amorphous magnetic material powder obtained by X-ray diffraction measurement
  • the horizontal axis is the diffraction angle 2 ⁇ (deg.)
  • the vertical axis is the diffraction intensity (au).
  • the X-ray diffraction spectrum of the mixed powder has a diffraction peak P1 in a region Cx of a FeSi crystal having a bcc structure and a diffraction peak P2 in a halo region Hx showing amorphous properties.
  • the X-ray diffraction spectrum of each powder is synthesized.
  • the peak intensity ratio (I P1 / I P2 ) When the peak intensity ratio (I P1 / I P2 ) is 1.5 or less, the magnetic permeability is low, the magnetic core loss is slightly reduced, and the DC superposition characteristics of the coil component may not be improved. Further, if the peak intensity ratio (I P1 / I P2 ) exceeds 6.5, the magnetic permeability may be lowered. When the peak intensity ratio (I P1 / I P2 ) is more than 1.5 and not more than 6.5, the DC superposition characteristics can be improved, the permeability can be improved, and the core loss can be reduced.
  • the median diameter d50C which is the average particle diameter of the granular powder of the Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C crystalline magnetic material, and non-Fe-Si-B and / or Fe-PC It is preferable to vary the median diameter d50A, which is the average particle diameter of the granular powder of the crystalline magnetic material.
  • the median diameter is a particle size at which the cumulative particle size distribution from the small particle size side becomes 50% in the volume-based particle size distribution.
  • the granular powder having a larger average particle size has a greater influence on the magnetic properties. Therefore, whether the crystalline magnetic material or the amorphous magnetic material is a granular powder having a large average particle size is determined by considering the DC superposition characteristics when the coil component is used, and the saturation magnetic flux density and magnetic core when the magnetic core is used. What is necessary is just to select so that the characteristics which give priority to magnetic characteristics, such as a loss and initial permeability, may be obtained.
  • the median diameter d50b is preferably more than 15.0 ⁇ m and not more than 60.0 ⁇ m. As the particle diameter of the powder becomes larger, it becomes more difficult to obtain spherical particles, and since the required cooling rate increases and the manufacturing conditions become severe, the median diameter d50b is preferably 40.0 ⁇ m or less, more preferably 35.0 ⁇ m or less.
  • the median diameter d50b is preferably 20.0 ⁇ m or more, more preferably 25.0 ⁇ m or more It is.
  • a median diameter d50s that fills the voids formed between the large-diameter granular powders may be selected, and is preferably 2.0 ⁇ m or more and 15.0 ⁇ m or less.
  • the median diameter d50s is preferably 10.0 ⁇ m or less, more preferably 8.0 ⁇ m or less.
  • the median diameter d50b of the relatively large diameter granular powder is 1.1 times or more the median diameter d50s of the relatively small diameter granular powder. More preferably, it is 1.2 times or more.
  • the median diameter d50m of the mixed powder of large-sized granular powder and small-sized granular powder is preferably 30.0 ⁇ m or less, more preferably 20.0 ⁇ m or less, and even more preferably 19.0 ⁇ m or less.
  • the median diameter d50m is preferably 8.0 ⁇ m or more, more preferably 9.0 ⁇ m or more, and more preferably 10.0 ⁇ m or more.
  • the median diameter d50C of granular powder of crystalline magnetic material of Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C system is the median diameter of granular powder of amorphous magnetic material of Fe-Si-B system or Fe-PC system
  • the median diameter d50C of the crystalline magnetic material powder is 15.0 ⁇ m or less
  • the median diameter d50A of the amorphous magnetic material powder is more than 15.0 ⁇ m.
  • the median diameter d50C of the crystalline magnetic material powder is 8.0 ⁇ m or less
  • the median diameter d50A of the amorphous magnetic material powder is more than 20 ⁇ m.
  • the median diameter d50m of the mixed powder is preferably 20.0 ⁇ m or less.
  • the gas atomization method is used to produce granular powders of Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C crystalline magnetic materials and Fe-Si-B or Fe-PC amorphous magnetic materials. , Water atomization method, high-speed rotating water flow atomization method, etc. It can be produced by the atomizing method.
  • the gas atomizing method is suitable for obtaining a granular powder having a median diameter of 30 ⁇ m or more
  • the high-speed combustion flame atomizing method is suitable for obtaining a granular powder having a median diameter of 10 ⁇ m or less.
  • the high-speed combustion flame atomization method is not as common as other atomization methods, it is described in, for example, JP-A-2014-136807.
  • the molten metal is powdered by a high-speed combustion flame by a high-speed combustor, and is cooled by a rapid cooling mechanism having a plurality of cooling nozzles capable of injecting a cooling medium such as liquid nitrogen and liquefied carbon dioxide.
  • the granular powder of crystalline magnetic material based on Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C is subjected to a heat treatment for nano-crystallization on the powder of amorphous structure obtained by any of the above atomization methods. It can be obtained by applying.
  • the furnace used for the heat treatment is a heating furnace capable of controlling the temperature up to about 600 ° C.
  • any furnace can be used without any particular problem.
  • it can be performed by a heating furnace such as a batch type electric furnace or a mesh belt type continuous electric furnace. It is preferable that the atmosphere can be adjusted if oxidation is prevented.
  • the temperature increase rate in the heat treatment is an average temperature increase rate until the target heat treatment temperature is reached.
  • the heat treatment temperature can be appropriately set based on the crystallization start temperature of the nanocrystalline alloy that becomes a granular structure.
  • the crystallization start temperature is measured using a differential scanning calorimeter (DSC) in the temperature range from room temperature (RT) to 600 ° C at a heating rate of 600 ° C / hr. Can be evaluated.
  • the heat treatment temperature is also the holding temperature when the temperature is held for a predetermined time after the temperature rise. Further, the heat treatment time includes a time for which the heat treatment temperature is maintained.
  • the heat treatment condition may be a setting that does not increase the crystal phase that deteriorates the soft magnetic characteristics such as Fe 2 B crystal.
  • the average heating rate in the temperature range of 300 ° C or higher in heat treatment is 0.001 to 1000 ° C / s, preferably in the range of 0.5 to 500 ° C / s for a continuous furnace, 0.006 to 0.08 ° C / s for a batch furnace. It is desirable to be in the range of s.
  • the rate of temperature rise is in the above range, excessive temperature rise due to self-heating caused by crystallization of the alloy is prevented, and overshooting with respect to the heat treatment temperature setting is suppressed, and the magnetic properties of the resulting powder are reduced. It is possible to prevent deterioration of characteristics.
  • the heat treatment temperature depends on the crystallization temperature, it is preferably 350 to 450 ° C., more preferably 390 to 430 ° C.
  • the heat treatment time is preferably 1 to 3 hours, more preferably 1 to 300 seconds for a continuous furnace, and 300 to 2 hours (7200 seconds) for a batch furnace.
  • the composition of Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C based crystalline magnetic material is Fe 100-abcdefg Cu a Si b B c Cr d Sn e C f Mg (However, in atomic%, 0.8 ⁇ a ⁇ 1.8, 3.0 ⁇ b ⁇ 9.0, 11.0 ⁇ c ⁇ 17.0, 0 ⁇ d ⁇ 2.0, 0 ⁇ e ⁇ 1.5, 0 ⁇ f ⁇ 0.4, 0 ⁇ g ⁇ 1.0, 77.5 ⁇ 100-abcdefg, M is Nb , At least one element selected from Ti, Zr, Hf, V, Ta and Mo.).
  • Cu is an element that contributes to the formation of FeSi crystals with a refined structure after nanocrystallization.
  • the Cu content is preferably 0.8% or more and 1.8% or less in atomic%. If the Cu content is less than the above range, the effect of addition cannot be obtained, and conversely if the Cu content is high, the saturation magnetic flux density decreases. If the Cu content is excessive, in order to crystallize in the cooling process proceeds too, the residual amorphous phase depleted having an inhibitory effect of grain growth, coarsening and magnetic anisotropy of the crystal grains is high Fe 2 B precipitates and the soft magnetic properties deteriorate.
  • the Cu content is more preferably 1.1% or more, and most preferably 1.2% or more so as to give sufficient number density of Cu clusters. Further, the Cu content is more preferably 1.6% or less.
  • Si has the effect of promoting the amorphization of the nanocrystalline alloy and is the main component of the FeSi crystal. It is a solid solution in Fe and contributes to the reduction of magnetostriction and magnetic anisotropy.
  • the Si content is preferably more than 3.0% and not more than 9.0% in atomic%. Further, in the cooling process, the presence of B together has an effect of strengthening the amorphous forming ability, and it has the effect of suppressing the coarsening even if the crystal grain precipitation is suppressed or precipitated in the cooling process. When the Si content is less than the above range, the effect of addition cannot be obtained. On the other hand, when the Si content is too high, the saturation magnetic flux density is lowered.
  • the lower limit of the Si content is more preferably 3.5%.
  • the Si content is more preferably 8.0% or less, and most preferably 7.0% or less.
  • the B has the effect of promoting the amorphization of the alloy during rapid cooling.
  • the B content is preferably 11.0% or more and 17.0% or less in atomic%. If the B content is less than the above range, a very high cooling rate is required for the formation of the amorphous phase, and relatively coarse crystal grains on the order of micrometers are likely to precipitate, and good soft magnetic properties cannot be obtained. There is a case. Further, when the B content is large, the volume fraction of the residual amorphous phase is increased in the nanocrystalline phase after the heat treatment, which leads to deterioration of magnetic characteristics such as saturation magnetization. Since the Fe content can be increased as the total content of Si and B is smaller, the total content of B and Si is preferably 20.0% or less in order to obtain a high saturation magnetic flux density, and 18.0% The following is more preferable.
  • Element M is an optional element and is at least one element selected from Nb, Ti, Zr, Hf, V, Ta and Mo.
  • Element M is effective in making the grain size of the refined FeSi crystal uniform, and the content of element M is preferably 1.0% or less (including 0) in atomic%, and preferably 0.8% or less. More preferred.
  • the Cr is an element effective for improving the corrosion resistance of the alloy, and is preferably 2.0% or less (not including 0) in atomic%.
  • the Cr content is preferably 0.1% or more, and more preferably 0.3% or more, in order to obtain the effect of preventing the inside from being oxidized.
  • the upper limit of the Cr content is more preferably 1.5%. 1.3% is most preferable.
  • Sn is an element effective for assisting the formation of Cu clusters, and is preferably 1.5% or less (not including 0) in atomic%.
  • Sn atoms that can diffuse even at low temperatures first gather in the process of heat treatment of the amorphous phase after atomization, or the amorphous phase of the nanocrystalline alloy, and Cu atoms around it Gather to form a cluster to reduce the potential energy.
  • the upper limit of the Sn content does not exceed the Cu content.
  • the Sn content is more preferably 0.5% or less (excluding 0).
  • the lower limit is preferably 0.01%, more preferably 0.05%.
  • C acts to stabilize the viscosity of the molten metal, and its preferable amount is 0.4% or less (not including 0) in atomic%.
  • the lower limit is preferably 0.1%, and the upper limit is preferably 0.3%.
  • the inevitable impurities are, for example, S, O, N, etc., and their contents are preferably 200 ppm or less for S, 5000 ppm or less for O, and 1000 ppm or less for N, respectively.
  • Fe is a main element constituting a nanocrystalline alloy and affects magnetic properties such as saturation magnetization. Although depending on the balance with other non-ferrous metals, it is preferable to contain 77.5% or more of Fe in atomic%, whereby a nanocrystalline alloy having a large saturation magnetization can be obtained.
  • the Fe content is more preferably 78.0% or more, and most preferably 79.0% or more.
  • the composition of the granular powder of the Fe-Si-B amorphous magnetic material is (Fe 1-x Cr x ) a (Si 1-y B y ) 100-ab C b (where x and y are atomic ratios, a and b represent atomic%, and preferably satisfy 0 ⁇ x ⁇ 0.06, 0.3 ⁇ y ⁇ 0.7, 70 ⁇ a ⁇ 81, and 0 ⁇ b ⁇ 2, respectively.
  • Cr improves the oxidation resistance and corrosion resistance of the alloy
  • Si, B and C are effective elements for improving amorphization.
  • Mn may be included as an optional element in an atomic% of 3.0% or less.
  • inevitable impurities such as Al, P, and S may be included.
  • the composition of the granular powder of the Fe-PC amorphous magnetic material is Fe 100-xy P x C y (however, in atomic%, 6.8% ⁇ x ⁇ 13.0%, 2.2% ⁇ y ⁇ 13.0% is satisfied) It is preferable.
  • P and C are effective elements for improving amorphization.
  • at least one element of Ni, Sn, Cr, B and Si may be further included as an optional element.
  • Ni is 10.0% or less
  • Sn is 3.0% or less
  • Cr is 6.0% or less
  • B is 9.0% or less
  • Si 7.0% or less.
  • Other inevitable impurities may be included.
  • the powder for a magnetic core is suitable for a dust core or a metal composite.
  • the powder for the magnetic core is mixed with an insulating material and a binder that functions as a binder.
  • the binder include, but are not limited to, an epoxy resin, an unsaturated polyester resin, a phenol resin, a xylene resin, a diallyl phthalate resin, a silicone resin, a polyamideimide, a polyimide, and water glass.
  • the mixture of powder for magnetic core and binder is mixed with a lubricant such as zinc stearate if necessary, then filled in a molding die, and a molding pressure of about 10 MPa to 2 GPa with a hydraulic press molding machine etc. To form a green compact of a predetermined shape.
  • FIG. 2 shows an embodiment of the magnetic core 1.
  • the magnetic core 1 may have an annular shape as shown in FIG. 2, an annular body such as a rectangular frame shape, or a rod-like or plate-like form, and the form is variously selected according to the purpose. can do.
  • FIG. 3 shows an embodiment of the coil component 10 using the magnetic core 1 shown in FIG.
  • a coil 5 can be formed by winding a copper wire around the magnetic core 1 to form a coil 5.
  • a coil component (not shown) in which a coil is buried in a mixture containing a magnetic core powder and a binder may be used.
  • a thermoplastic resin or a thermosetting resin is appropriately selected as the binder
  • a metal composite core (coil component) in which a coil is easily sealed by a known molding means such as injection molding can be obtained.
  • a mixture containing the magnetic core powder and the binder may be formed into a sheet-like magnetic core by a known sheet forming means such as a doctor blade method. Further, a mixture containing a magnetic core powder and a binder may be used as the amorphous shielding material.
  • a powder of a crystalline metallic soft magnetic material such as pure iron, FeSi, FeSiCr, FeSiAl, etc. may be added to the magnetic core.
  • the obtained magnetic core has excellent DC characteristics with improved DC superposition characteristics, and is suitably used for inductors, noise filters, choke coils, transformers, reactors, and the like.
  • composition A Fe bal. Cu 1.2 Si 4.0 B 15.5 Cr 1.0 Sn 0.2 C 0.2
  • Composition B Fe bal. Cu 1.0 Si 13.5 B 11.0 Nb 3.0 Cr 1.0
  • the atomizing device used is capable of injecting a frame jet toward a container for storing molten metal, a pouring nozzle provided at the center of the bottom of the container and communicating with the inside of the container, and toward the molten metal flowing downward from the pouring nozzle.
  • a jet burner manufactured by Hard Industry Co., Ltd.
  • a cooling means for cooling the crushed molten metal are provided.
  • This atomizing apparatus is configured to be able to form molten metal powder by pulverizing molten metal with a flame jet, and each jet burner can inject a flame as a flame jet at a supersonic speed or a speed close to the sonic speed.
  • the cooling means has a plurality of cooling nozzles configured to be able to inject a cooling medium toward the crushed molten metal.
  • a cooling medium water, liquid nitrogen, liquefied carbon dioxide, or the like can be used.
  • the temperature of the flame jet to be injected was 1300 ° C, and the dripping speed of the raw molten metal was about 3 to 6 kg / min.
  • Water was used as a cooling medium, and a liquid mist was sprayed from the cooling nozzle.
  • the cooling rate of the molten metal was adjusted at a water injection rate of 4.5 liter / min to 8.5 liter / min.
  • composition A and composition B were classified with a centrifugal airflow classifier (TC-15 manufactured by Nissin Engineering Co., Ltd.) to obtain a crystalline magnetic material powder (before heat treatment) having a d50 of about 6 ⁇ m. .
  • TC-15 centrifugal airflow classifier
  • Fe-Si-B amorphous metal powder KUAMET 6B2 (manufactured by Epson Atmix Co., Ltd., median diameter 50 ⁇ m, KUAMET is a registered trademark) was prepared.
  • the KUAMET-6B2 powder was classified by a centrifugal airflow classifier (TC-15 manufactured by Nisshin Engineering Co., Ltd.) to obtain a granular powder of sample No. 3 amorphous magnetic material.
  • the powders of Sample Nos. 1 to 3 were mixed at the blending ratio shown in Table 2 to obtain a mixed powder.
  • An annular magnetic core of sample No. 14 * of ⁇ 13.5 mm ⁇ ⁇ 7.7 mm ⁇ t2.0 mm was prepared from 4 *.
  • FIG. 10 shows the X-ray diffraction pattern of the mixed powder used for the magnetic core of Sample No. 8.
  • the magnetic core of the annular body is the object to be measured, and the primary side winding and the secondary side winding are wound 18 turns each, and the maximum magnetic flux density is 30 mT and the frequency is 2 MHz by BH analyzer SY-8218 manufactured by Iwatatsu Measurement Co., Ltd. Under these conditions, the core loss (kW / m 3 ) was measured at room temperature (25 ° C.).
  • Samples Nos. 6 to 10 containing a granular powder of crystalline magnetic material A and having a peak intensity ratio (I P1 / I P2 ) of more than 1.5 and not more than 6.5 have a granular powder of amorphous magnetic material C of 100% by mass.
  • the ⁇ / ⁇ i was larger than Sample No. 4 *, and the direct current superposition characteristics were excellent.
  • the initial permeability ⁇ i was larger than the sample No. 12 *.
  • the core loss Pcv decreased with increasing peak intensity ratio (I P1 / I P2 ).
  • Sample No. 14 * is a sample in which the granular powder of crystalline magnetic material B is 100% by mass. Compared to sample No. 12 * in which the granular powder of crystalline magnetic material A is 100% by mass, Although the magnetic susceptibility ⁇ i is large and the core loss Pcv is small, ⁇ / ⁇ i is small and the direct current superposition characteristics are inferior.
  • the magnetic core (sample Nos. 6 to 10) using the magnetic core powder of the present invention has a large ⁇ / ⁇ i, excellent DC superposition characteristics, and a large initial permeability ⁇ i. If the magnetic permeability is low, it is necessary to increase the cross-sectional area of the magnetic core and increase the number of turns of the winding in order to obtain the required inductance, and as a result, the outer shape of the coil component becomes large. Therefore, it can be seen that the magnetic core powder of the present invention is more advantageous in terms of downsizing the coil component and obtaining excellent DC superposition characteristics.

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Abstract

Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末とFe-Si-B系及び／又はFe-P-C系の非晶質磁性材料の粒状粉末とを含み、CuのKα特性X線を用いて測定したX線回折スペクトルにおける、回折角2θ＝45°付近のbcc構造のFeSi結晶の(110)回折ピークP1のピーク強度IP1と、非晶質相のメインのハロー回折ピークP2のピーク強度IP2とのピーク強度比(IP1/IP2)が1.5超6.5以下である磁心用の粉末とする。

Description

磁心用の粉末、それを用いた磁心及びコイル部品
　本発明はスイッチング電源等に用いられるトランス、チョークコイル、リアクトル等に好適な磁心用の粉末、それを用いた磁心及びコイル部品に関する。
　スイッチング電源は、EV(電気自動車)、HEV(ハイブリッド車)、PHEV(プラグインハイブリッド車)、移動体通信機器(携帯電話、スマートフォン等)、パーソナルコンピュータ、サーバー等で使用され、DC-DCコンバータ等の電源回路では、動作電圧の低電圧化、大電流化、スイッチング周波数の高周波化が進むとともに、その小型・軽量化、省エネルギーの観点から低消費電力であることが求められる。
　電源回路の高周波化や大電流化に対して、コイル部品は100 kHz以上の高周波数領域において高励磁磁束密度で動作することが求められ、磁心には非晶質のFe基合金、純鉄、又はFe-Si、Fe-Si-Cr等の結晶質のFe基合金である金属系の軟磁性材料の粉末を採用する場合が多くなっている。軟磁性材料の粉末としては、磁心とした時に磁気特性の形状異方性が生じ難く、また磁心の成形において粉末の流動性が良好な、アトマイズ法により得られる粒状粉が好適に用いられる。
　例えば、特開2007-134381号や特開2017-108098号には、軟磁性材料の特徴を活かすように、組成が異なる非晶質の合金粉末と結晶質の合金粉末とを混合して、磁心損失を低下させることが記載されている。また特開2017-108098号では、非晶質の合金粉末と結晶質の合金粉末の平均粒径を異ならせ、それぞれの粉末の粒径分布を適切に調整することで直流重畳特性を向上させることが記載されている。
　ところで金属系の軟磁性材料として、微細なbccFeSi結晶を組織中に有し、保磁力が小さく、かつ低磁歪化が可能な軟磁性材料であるナノ結晶Fe基合金が知られている。このようなナノ結晶Fe基合金は専ら薄帯(長尺のリボン状)の形態で供給されるが、最近になって、例えば、特開2002-60914号、特開2004-349585号及び特開2016-25352号に記載されるようなアトマイズ法によって作製された合金粉末も入手可能になったことから、非晶質の合金粉末と混合して使用することが検討され始めている。
　コイル部品は、直流電流が重畳した交流電流で励磁された条件でのインダクタンスが、高い電流値まで初期値を維持し、その低下が抑えられる、即ち、直流重畳特性に優れることが求められる。
　ナノ結晶Fe基合金は、ランダムに配向した強磁性相のFeSi結晶の微細な結晶粒(例えば、粒径が約10 nm)が非晶質相に分散した組織を有し、見かけ上の結晶磁気異方性がゼロに近い状態となり、外部磁場に対する感受性が高い特徴を持つ。このようなナノ結晶Fe基合金を非晶質の合金粉末と混合した磁心は、損失を小さくすることができるけれども、一方ではコイル部品として使用可能な最大電流値が小さく、直流重畳特性の改善が求められている。
　本発明は上記問題点に鑑みたものであり、磁心として用いられたときに直流重畳特性を向上し得る磁心用の粉末、それを用いた磁心及びコイル部品を提供することを目的とする。
　本発明の一態様は、Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末とFe-Si-B系及び／又はFe-P-C系の非晶質磁性材料の粒状粉末とを含み、CuのKα特性X線を用いて測定したX線回折スペクトルにおける、回折角2θ＝45°付近のbcc構造のFeSi結晶の(110)回折ピークP1のピーク強度IP1と、非晶質相のメインのハロー回折ピークP2のピーク強度IP2とのピーク強度比(IP1/IP2)が1.5超6.5以下である磁心用の粉末である。
　磁心用の粉末においては、Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末のメジアン径d50Cが15.0μm以下であり、Fe-Si-B系及び／又はFe-P-C系の非晶質磁性材料の非晶質磁性材料の粒状粉末のメジアン径d50Aが15.0μm超であるのが好ましい。前記結晶質磁性材料の粉末のメジアン径d50Cが8.0μm以下であり、前記非晶質磁性材料の粉末のメジアン径d50Aが20μm超であるのがさらに好ましい。
　磁心用の粉末においては、そのメジアン径d50が20.0μm以下であるのが好ましい。
　磁心用の粉末においては、前記Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の組成が、Fe100-a-b-c-d-e-f-gCuaSibBcCrdSneCfMg(ただし原子%で、0.8≦a≦1.8、3.0＜b≦9.0、11.0≦c≦17.0、0＜d≦2.0、0＜e≦1.5、0＜f≦0.4、0≦g≦1.0、77.5≦100-a-b-c-d-e-f-gを満たし、MはNb,Ti,Zr,Hf,V,Ta及びMoから選ばれる少なくとも1種以上の元素である。)であるのが好ましい。
　本発明の別の一態様は、上記した一態様の磁心用の粉末を用いた磁心である。
　本発明のさらに別の一態様は、上記した別の一態様の磁心を用いたコイル部品である。
　本発明によれば、磁心として用いられたときに、直流重畳特性を向上し得る磁性材料の粉末、それを用いた磁心及びコイル部品を提供することができる。
結晶質磁性材料の粉末と非晶質磁性材料の粉末との混合粉末のX線回析スペクトルを示す、ピーク強度比(IP1/IP2)の説明のための模式図である。 本発明の一実施形態に係る磁心を示す斜視図である。 本発明の一実施形態に係るコイル部品を示す平面図である。 実施例で用いたFe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末（試料No.1）の粒度分布を示すグラフである。 実施例で用いたFe-Cu-Si-B-Nb-Cr系の結晶質磁性材料の粒状粉末（試料No.2）の粒度分布を示すグラフである。 実施例で用いたFe-Si-B系の非晶質磁性材料の粒状粉末（試料No.3）の粒度分布を示すグラフである。 実施例で用いたFe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末（試料No.1）のX線回析スペクトルを示すグラフである。 実施例で用いたFe-Cu-Si-B-Nb-Cr系の結晶質磁性材料の粒状粉末（試料No.2）のX線回析スペクトルを示すグラフである。 実施例で用いたFe-Si-B系の非晶質磁性材料の粒状粉末（試料No.3）のX線回析スペクトルを示すグラフである。 本発明の一実施形態に係る磁心(試料No.8)に用いた混合粉末のX線回析スペクトルを示すグラフである。
　以下、本発明の一実施形態に係る磁心用の粉末、それを用いた磁心、及びコイル部品について具体的に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、図の一部又は全部において、説明に不要な部分は省略し、また説明を容易にするために拡大又は縮小等して図示した部分がある。また説明において示される寸法や形状、構成部材の相対的な位置関係等は特に断わりの記載がない限りは、それのみに限定されない。さらに説明においては、同一の名称、符号については同一又は同質の部材を示していて、図示していても詳細説明を省略する場合がある。
　本発明に係る磁心用の粉末は、Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末とFe-Si-B系及び／又はFe-P-C系の非晶質磁性材料の粒状粉末とを含む混合粉末である。なお、粒状粉末とは、例えばアトマイズ法によって得られるような略球状の粉末を意味し、その形状は球状であることが好ましいが、楕円球状、液滴状といった形状異方性を有する非球状であってもよく、長径Dlと短径Dsとの比は1.3以下であるのが好ましい。
　それぞれの粉末の構造は、X線回折法によるX線回折スペクトルにより容易に同定することができる。例えば結晶質の粉末のX線回折スペクトルは、結晶質相を示す部分(回折角2θ＝45°付近)に回折ピークを有し、非晶質の粉末のX線回折スペクトルは非晶質相を示すハロー(halo)パターンを有する。回折角2θ＝45°付近の回折ピークはbcc構造のFeSi結晶の(110)回折ピークである。回折ピークの角度は元素の固溶などによってJCPDSカードのデータに対して変動する等、誤差を含むので、それぞれのJCPDSカードと極めて近い回折ピークの角度（2θ）である場合を“付近”として定義している。具体的にはbcc構造のFeSi結晶の(110)回折ピークは44°～46°の範囲とした。
　Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末はナノ結晶Fe基合金である。ナノ結晶とは、一般的には平均結晶粒径が100 nm以下のものをいうが、典型的には非晶質相からCuクラスター(Cuに富む領域)を起点に結晶化した、平均結晶粒径が例えば30 nm以下のFeSi結晶の粒であり、粒状粉末はナノ結晶が非晶質相中にランダムに配向し分散した組織となっている。優れた磁気特性を得るには、結晶粒径が磁気相関長(およそ磁壁幅程度で、数十nm)よりも小さいのが好ましい。平均結晶粒径は30 nm以下が好ましく、より好ましくは20 nm以下である。平均結晶粒径は上記X線回析法による測定結果から求めることができる。Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料は飽和磁束密度が高く、Fe-Si-B系及び／又はFe-P-C系の非晶質磁性材料とともに磁心に用いることで、直流重畳特性を向上するのに寄与する。
　Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末とFe-Si-B系及び／又はFe-P-C系の非晶質磁性材料の粒状粉末とを含む混合粉末のX線回折スペクトルは、それぞれの粉末のX線回折スペクトルが合成されたものとなる。混合粉末をCuのKα特性X線を用いて測定したX線回折スペクトルにおいて、回折角2θ＝45°付近のbcc構造のFeSi結晶の(110)回折ピークP1のピーク強度をIP1、非晶質相のメインのハロー回折ピークP2のピーク強度をIP2とするとき、ピーク強度比(IP1/IP2)は1.5超6.5以下である。ピーク強度比(IP1/IP2)が大きい程、混合粉末における結晶質磁性材料の粒状粉末の割合が大きい。
　結晶質磁性材料の粉末と非晶質磁性材料の粉末との混合粉末のピーク強度比(IP1/IP2)の説明のため、X線回析(X-Ray Diffraction)で測定して得られるX線回折スペクトルの一部を図1に簡略化して示す。横軸が回折角2θ(deg.)、縦軸が回折強度(a.u.)である。混合粉末のX線回析スペクトルは、図1に示すように、bcc構造のFeSi結晶の領域Cxの回折ピークP1と、非晶質性を示すハロー(halo)領域Hxの回折ピークP2とを有し、それぞれの粉末のX線回折スペクトルが合成されたものとなっている。これらの回折ピークP1（回折角2θ＝45°付近）のピーク強度IP1と、回折ピークP2（ハロー回折ピーク）のピーク強度IP2とからピーク強度比(IP1/IP2)を得ることができる。X線回折スペクトルから、各ピーク強度（IP1及びIP2）を求める方法の詳細は後述する。
　ピーク強度比(IP1/IP2)が1.5以下であると、透磁率が低く、磁心損失の低減は僅かであり、またコイル部品の直流重畳特性の改善も得られない場合がある。またピーク強度比(IP1/IP2)が6.5超であると透磁率が低くなる場合がある。ピーク強度比(IP1/IP2)は、1.5超6.5以下である場合に、直流重畳特性の改善が得られるとともに、透磁率の向上、磁心損失の低減を図ることができる。
　さらに、Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末の平均粒径であるメジアン径d50Cと、Fe-Si-B系及び／又はFe-P-C系の非晶質磁性材料の粒状粉末の平均粒径であるメジアン径d50Aを異ならせるのが好ましい。メジアン径が大きい粒状粉末間に形成される空隙に、メジアン径が小さい粒状粉末が充填することで、磁心の密度を大きくすることができて、それによって粒子同士の磁気的なギャップが減少し、もって更なる磁気特性の向上を図ることができる。ここでメジアン径とは、体積基準の粒度分布において小粒径側からの積算粒径の分布が50%となる粒径である。
　混合粉末を磁心とした場合に、平均粒径が大きい粒状粉末の方が磁気特性に与える影響が大きい。そのため、結晶質磁性材料又は非晶質磁性材料のどちらを平均粒径が大きい粒状粉末とするかは、コイル部品としたときの直流重畳特性を考慮し、磁心とした時の飽和磁束密度、磁心損失、初透磁率等の磁気特性について優先する特性が得られるように選択すれば良い。
　結晶質磁性材料及び非晶質磁性材料の粒状粉末のうち相対的に大径の粒状粉末のメジアン径をd50bとした場合、メジアン径d50bは15.0μm超60.0μm以下であるのが好ましい。粉末の粒径が大径になる程に球形の粒子が得られがたく、また要求される冷却速度も増加して製造条件が厳しくなるため、メジアン径d50bは好ましくは40.0μm以下、さらに好ましくは35.0μm以下である。また前述の通り、磁心とした時の磁気特性等は粒状粉末の影響を受け、特に初透磁率を大きくするには、メジアン径d50bを20.0μm以上とするのが好ましく、さらに好ましくは25.0μm以上である。
　相対的に小径の粒状粉末は、大径の粒状粉末間に形成される空隙を充填するようなメジアン径d50sを選択すればよく、2.0μm以上15.0μm以下であるのが好ましい。粒状粉末のメジアン径d50sが小径である程に磁気特性への寄与が小さくなるため、3.0μm以上であるのが好ましく、さらに好ましくは4.0μm以上である。また前記空隙への充填を高めるにはメジアン径d50sは10.0μm以下であるのが好ましく、さらに好ましくは8.0μm以下である。
　異なる平均粒径の粒状粉末にて充填を高めるのに、相対的に大径の粒状粉末のメジアン径d50bを、相対的に小径の粒状粉末のメジアン径d50sの1.1倍以上とするのが好ましい。さらに好ましくは1.2倍以上である。
　大径の粒状粉末と小径の粒状粉末との混合粉末のメジアン径d50mは30.0μm以下であるのが好ましく、より好ましくは20.0μm以下であり、さらに好ましくは19.0μm以下である。またメジアン径d50mは好ましくは8.0μm以上であり、さらに好ましくは9.0μm以上であり、より好ましくは10.0μm以上である。
　Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末のメジアン径d50CはFe-Si-B系又はFe-P-C系の非晶質磁性材料の粒状粉末のメジアン径d50Aよりも小さいのが好ましく、前記結晶質磁性材料の粉末のメジアン径d50Cが15.0μm以下であり、前記非晶質磁性材料の粉末のメジアン径d50Aが15.0μm超であるのが好ましい。また前記結晶質磁性材料の粉末のメジアン径d50Cが8.0μm以下であり、前記非晶質磁性材料の粉末のメジアン径d50Aが20μm超であるのが一層好ましい。その場合、混合粉末のメジアン径d50mは20.0μm以下であるのが好ましい。
　Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末、及びFe-Si-B系又はFe-P-C系の非晶質磁性材料の粒状粉末の作製は、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、及び高速回転水流アトマイズ法などのように、水やガスを溶湯の粉砕手段とする方法や、火炎を超音速又は音速に近い速度でフレームジェットとして噴射する高速燃焼炎アトマイズ法などのアトマイズ法で作製することができる。
　本発明者等の検討によれば、メジアン径が30μm以上の粒状粉末を得るにはガスアトマイズ法が好適で、10μm以下の粒状粉末を得るには高速燃焼炎アトマイズ法が好適である。高速燃焼炎アトマイズ法は他のアトマイズ法ほど一般的ではないが、例えば、特開2014-136807号等に記載される。高速燃焼炎アトマイズ法では、高速燃焼器による高速燃焼炎で溶湯を粉末状とし、液体窒素、液化炭酸ガスなどの冷却媒体を噴射可能な複数の冷却ノズルを有する急速冷却機構により冷却する。
　Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末は、上述のいずれかのアトマイズ法で得られた非晶質組織の粉末にナノ結晶化のための熱処理を施すことにより得ることができる。熱処理に使用する炉は600℃近傍まで温度制御が可能な加熱炉であれば、どのようなものでも特に問題なく使用することができる。例えば、バッチ式の電気炉やメッシュベルト式の連続電気炉等の加熱炉により行うことができる。酸化を防ぐのであれば雰囲気調整が可能であるのが好ましい。
　熱処理における昇温速度は、目標とする熱処理温度に到達するまでの平均昇温速度である。熱処理温度は、粒状組織となるナノ結晶合金の結晶化開始温度に基づいて適宜設定され得る。なお結晶化開始温度は、示差走査熱量分析装置(DSC：Differential Scanning Calorimeter)を用い、室温(RT)から600℃の温度範囲にて、600℃/hrの昇温速度で粉末の熱分析を行うことにより評価することができる。熱処理温度は、前記昇温の後、温度を所定の時間で保持する場合、その保持温度でもある。また熱処理時間は、熱処理温度で保持される時間を含む。
　熱処理条件は、Fe2B結晶など軟磁気特性を劣化させる結晶相を増加させることが無い設定であれば良い。例えば、熱処理における300℃以上の温度範囲における平均昇温速度は、0.001～1000℃/s、好ましくは連続式炉なら0.5～500℃/sの範囲、バッチ式炉であれば0.006～0.08℃/sの範囲にあることが望ましい。昇温速度が上記の範囲にあると、合金の結晶化よって生じる自己発熱で過剰に温度上昇するのを防ぎ、熱処理温度の設定に対して著しくオーバーシュートすることが抑制され、得られる粉末の磁気特性の劣化を防ぐことができる。
　熱処理温度は結晶化温度にもよるが、好ましくは350～450℃、より好ましくは390～430℃の範囲とする。熱処理時間は、好ましくは1秒から3時間、より好ましくは、連続式炉であれば1秒～300秒、バッチ式炉であれば300秒から2時間(7200秒)である。
　Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の組成は、Fe100-a-b-c-d-e-f-gCuaSibBcCrdSneCfMg(ただし原子%で、0.8≦a≦1.8、3.0＜b≦9.0、11.0≦c≦17.0、0＜d≦2.0、0＜e≦1.5、0＜f≦0.4、0≦g≦1.0、77.5≦100-a-b-c-d-e-f-gを満たし、MはNb,Ti,Zr,Hf,V,Ta及びMoから選ばれる少なくとも1種以上の元素である。)であるのが好ましい。
　Cuはナノ結晶化後の組織を微細化したFeSi結晶の形成に寄与する元素である。Cu含有量は原子%で0.8%以上1.8%以下であるのが好ましい。Cu含有量が前記範囲より少ないと添加の効果が得られず、逆に多いと飽和磁束密度が低下する。Cu含有量が過剰な場合、冷却過程での結晶化が進行しすぎるために、結晶粒成長の抑制効果を有する残留アモルファス相が欠乏し、結晶粒の粗大化や磁気異方性が高いFe2Bの析出などが起こり、軟磁気特性が悪化する。アトマイズの冷却過程において、十分なCuクラスターの数密度を与えるように、Cu含有量は1.1%以上がより好ましく、1.2%以上が最も好ましい。またCu含有量は1.6%以下であるのがより好ましい。
　Siはナノ結晶合金の非晶質化を促進する効果を有するとともに、FeSi結晶の主成分であり、Feに固溶し、磁歪や磁気異方性の低減に寄与する。Si含有量は原子%で3.0%超9.0%以下であるのが好ましい。また、冷却過程では、Bとともに存在することでアモルファス形成能を強める効果を有し、冷却過程における結晶粒析出の抑制、又は析出した場合でも、粗大化抑制の効果を有する。Si含有量が前記範囲より少ないと添加の効果が得られず、他方、Si含有量が高すぎる場合には、飽和磁束密度の低下が起きる。さらに、Fe3Siの規則化配列が起きやすくなるため、アモルファス相形成のためには、極めて高い冷却速度が必要となり、良好な軟磁気特性は得られない場合がある。Si含有量の下限はより好ましくは3.5%である。高飽和磁束密度を得るには、Si含有量は8.0%以下がより好ましく、7.0%以下が最も好ましい。
　Bは、急冷における合金の非晶質化を促進する効果を有する。B含有量は原子%で11.0%以上17.0%以下であるのが好ましい。B含有量が前記範囲より少ないと、アモルファス相形成のためには極めて高い冷却速度が必要となりマイクロメータオーダの比較的粗大な結晶粒が析出し易くなって、良好な軟磁気特性が得られない場合がある。またB含有量多いと、熱処理後のナノ結晶相で残留アモルファス相の体積分率が高くなり、飽和磁化等の磁気特性を低下させることにつながる。SiとBとの含有量の合計が少ないほどFe含有量を上げられるため、高飽和磁束密度を得るにはBとSiとの含有量の合計量は20.0%以下であるのが好ましく、18.0%以下とするのが一層好ましい。
　Mは任意元素であって、Nb,Ti,Zr,Hf,V,Ta及びMoから選ばれる少なくとも1種以上の元素である。M元素は微細化したFeSi結晶の粒径の均一化に有効であり、M元素の含有量は、原子%で1.0%以下(0を含む)であるのが好ましく、0.8%以下であるのがより好ましい。
　Crは合金の耐食性を向上するのに有効な元素であり、原子%で2.0%以下(0を含まない)であるのが好ましい。アトマイズ法で粉末を作製する際、内部を酸化から防ぐ効果を得るには、Cr含有量は0.1%以上であるのが好ましく、0.3%以上であるのがより好ましい。一方で、単体では反強磁性的に振る舞い、Fe原子との混成でFeの強磁性を弱めて飽和磁束密度の低下を招くため、Cr含有量の上限としては、1.5%であるのがより好ましく、1.3%であるのが最も好ましい。
　SnはCuのクラスター形成を助けるのに有効な元素であり、原子%で1.5%以下(0を含まない)であるのが好ましい。Snを微量に添加すると、アトマイズ後の非晶質相単相、又はナノ結晶合金の非晶質相に熱処理を施す過程で、低温でも拡散できるSn原子が最初に集まり、さらにその周辺にCu原子がポテンシャルエネルギーを下げるために集まりクラスターを形成する。Cuのクラスター形成の助剤である効果を勘案するとSn含有量の上限はCu含有量を超えないのが好ましい。また非磁性元素であることからSn含有量は0.5%以下(0を含まない)であるのがより好ましい。また下限は0.01%が好ましく、0.05%がさらに好ましい。
　Cは溶湯の粘度の安定化に作用し、その好ましい量は原子%で0.4%以下(0を含まない)である。下限は0.1%であるのが好ましく、上限は0.3%であるのが好ましい。
　他に不可避的不純物を含み得る。不可避的不純物は例えばS、O、N等であって、それらの含有量は、それぞれ、Sが200 ppm以下、Oが5000 ppm以下、Nが1000 ppm以下であるのが好ましい。
　Feは、ナノ結晶合金を構成する主元素であり、飽和磁化等の磁気特性に影響を与える。他の非鉄金属とのバランスにもよるが、Feを原子%で77.5%以上含むことが好ましく、それによって飽和磁化が大きいナノ結晶合金を得ることができる。Fe含有量は、より好ましくは78.0%以上であり、最も好ましくは79.0%以上である。
　Fe-Si-B系の非晶質磁性材料の粒状粉末の組成は、(Fe1-xCrx)a(Si1-yBy)100-a-bCb(ただしx及びyは原子比、a及びbは原子%を示し、それぞれ、0＜x≦0.06、0.3≦y≦0.7、70≦a≦81、0＜b≦2を満たす)であるのが好ましい。Crは合金の耐酸化性及び耐食性を向上させ、Si、B及びCは非晶質化を向上させるのに有効な元素である。さらに任意元素としてMnを原子%で3.0%以下含んでも良い。他にAl、P、S等の不可避的不純物を含み得る。
　またFe-P-C系の非晶質磁性材料の粒状粉末の組成は、Fe100-x-yPxCy(ただし原子%で、6.8%≦x≦13.0%、2.2%≦y≦13.0%を満たす)であるが好ましい。P及びCは非晶質化を向上させるのに有効な元素である。非晶質化を向上のため、さらに任意元素としてNi,Sn,Cr,B及びSiの少なくとも一種以上の元素を含んでいても良い。それぞれ原子%で、Niは10.0%以下、Snは3.0%以下、Crは6.0%以下、Bは9.0%以下、Siは7.0%以下である。他に不可避的不純物を含み得る。
　本発明の一実施形態の磁心用の粉末は、圧粉磁心用として、あるいはメタルコンポジット用として好適なものとなる。圧粉磁心では、例えば、磁心用の粉末を絶縁材料及び結合剤として機能するバインダと混合して使用する。バインダとしては、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、キシレン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミドイミド、ポリイミド、水ガラス等などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。磁心用粉末とバインダとの混合物は、必要に応じて、ステアリン酸亜鉛等の潤滑剤を混ぜた後、成形金型内に充填し、油圧プレス成形機等で10 MPa～2 GPa程度の成形圧力で加圧して所定の形状の圧粉体に成形することができる。
　次いで、成形後の圧粉体を300℃以上で、磁心用の粉末の非晶質磁性材料及び結晶質磁性材料の結晶化温度未満の温度で、1時間程度で熱処理して、成形歪みを除去するとともにバインダを硬化させて圧粉磁心を得る。この場合の熱処理雰囲気は不活性雰囲気でも酸化雰囲気でも良い。図2に磁心1の一実施形態例を示す。磁心1は、図2に示すような円環状であっても良いし、矩形枠状等の環状体、又は棒状や板状の形態であっても良く、その形態は目的に応じて様々に選択することができる。図3に、図2に示した磁心1を使用したコイル部品10の一実施形態例を示す。磁心1の周囲に銅線を巻きつけてコイル5とし、コイル部品10を構成することができる。
　メタルコンポジット材として用いる場合、磁心用の粉末とバインダとを含む混合物中にコイルを埋没させて一体成形したコイル部品(図示せず)として良い。例えばバインダに熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂を適宜選択すれば、射出成形等の公知の成形手段で容易にコイルを封止したメタルコンポジットコア（コイル部品）とすることができる。磁心用の粉末とバインダとを含む混合物をドクターブレード法等の公知のシート化手段でシート状の磁心としても良い。また磁心用の粉末とバインダとを含む混合物を不定形のシールド材として用いても良い。
　本発明の一実施形態の磁心用の粉末では、磁心とするのに、さらに純鉄、FeSi、FeSiCr、FeSiAl等の結晶質の金属系軟磁性材料の粉末を加えて用いても良い。
　いずれの場合も、得られる磁心は直流重畳特性が向上された磁気特性に優れたものとなり、インダクタ、ノイズフィルタ、チョークコイル、トランス、リアクトルなどに好適に用いられる。
　以下、本発明の一実施形態に係る磁心用の粉末と、それを用いた磁心及びコイル部品について具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、技術的思想の範囲内で適宜変更可能である。
　最初に結晶質磁性材料の粉末の作製について説明する。Fe、Cu、Si、Nb、B、Cr、Sn及びCがアトマイズ後、下記に示す組成A及び組成Bの合金組成となるように秤量し、アルミナの坩堝の中に入れて高周波誘導加熱装置の真空チャンバー内に配置して真空引きを行い、その後、減圧状態で、不活性雰囲気(Ar)中にて高周波誘導加熱により溶解した。その後、溶湯を冷却して2種の母合金のインゴットを作製した。組成Aの結晶質磁性材料AはFeを77.9原子%含み、組成Bの結晶質磁性材料BはFeを70.5原子%含む。
［合金組成］
　組成A：Febal.Cu1.2Si4.0B15.5Cr1.0Sn0.2C0.2
　組成B：Febal.Cu1.0Si13.5B11.0Nb3.0Cr1.0
　次いで得られたインゴットを再溶解し、溶湯を高速燃焼炎アトマイズ法により粉末化した。用いたアトマイズ装置は、溶融金属を収納する容器と、容器底面の中央に設けられ容器内部に連通する注湯ノズルと、注湯ノズルから下方に流出する溶融金属に向かってフレームジェットを噴射可能なジェットバーナー（ハード工業有限会社製）と、粉砕された溶湯を冷却する冷却手段とを備えている。このアトマイズ装置は、フレームジェットで溶融金属を粉砕して溶融金属粉末を形成可能に構成され、各ジェットバーナーは、火炎を超音速又は音速に近い速度でフレームジェットとして噴射することができる。
　冷却手段は、粉砕された溶融金属に向かって冷却媒体を噴射可能に構成された複数の冷却ノズルを有している。冷却媒体は、水、液体窒素、液化炭酸ガスなどを用いることができる。
　噴射するフレームジェットの温度を1300℃、原料の溶融金属の垂下速度を3～6 kg/min程度とした。冷却媒体として水を使用し、液体ミストにして冷却ノズルから噴射した。溶融金属の冷却速度は水の噴射量4.5リットル/min～8.5リットル/minで調整した。
　得られた組成A及び組成Bの粉末を遠心力型気流式分級機(日清エンジニアリング製TC-15)で分級して、d50が約6μmの結晶質磁性材料の粉末（熱処理前）を得た。後述するX線回折装置を使用し、X線回折法による回折スペクトルを確認したところ、どちらの粉末もハローパターンが確認された。
　次に雰囲気調整が可能な電気熱処理炉で、SUS製容器に100g入れられた各粉末を酸素濃度0.5%以下のN2雰囲気にて熱処理し、試料No.1（組成A）及び試料No.2（組成B）の結晶質磁性材料の粒状粉末を得た。熱処理は、0.006℃/秒の速度で昇温し、表1に示す保持温度に達した後、この保持温度で1時間保持し、その後、加熱を止めて炉冷して行った。
　非晶質磁性材料の粒状粉末として、Fe-Si-B系の非晶質金属粉末であるKUAMET 6B2(エプソンアトミックス株式会社製、メジアン径50μm、KUAMETは登録商標)を用意した。このKUAMET 6B2の粉末を遠心力型気流式分級機(日清エンジニアリング製TC-15)で分級して、試料No.3の非晶質磁性材料の粒状粉末を得た。
　得られた試料No.1～3の各粉末について、以下の評価方法にて粒度、飽和磁化、保磁力、及びX線回折法による回折スペクトルを測定した。また、試料No.1及び2の結晶質磁性材料については平均結晶粒径についても算出した。結果を表1に示す。
［粉末の粒度］
　レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所製LA-920)により測定した。レーザー回折法により計測される体積基準の粒度分布から、小径側からの累積%が10体積%、50体積%及び90体積%となる粒子径であるd10、d50及びd90を得た。図4から図6にそれぞれ試料No.1～3の各粉末の粒度分布図を示す。
［飽和磁化、保磁力］
　試料の粉末を容器内に入れてVSM(Vibrating Sample Magnetometer振動試料型磁力計、東英工業製VSM-5)による磁化測定を行ない、ヒステリシスループから、磁気の強さがHm＝800 kA/mの時の飽和磁化と、Hm＝40 kA/mの条件での保磁力を求めた。
［回折スペクトル］
　X線回折装置(株式会社リガク製Rigaku RINT-2000)を使用し、X線回折法による回折スペクトルを得た。X線回折強度測定の条件は、X線Cu-Kα、印加電圧40 kV、電流100 mA、発散スリット1°、散乱スリット1°、受光スリット0.3 mm、走査を連続とし、走査速度2°/min、走査ステップ0.02°、走査範囲20～60°とした。図7から図9にそれぞれ試料No.1～3の各粉末の回折スペクトル図を示す。
［平均結晶粒径の算出］
　熱処理後の合金粉末のX線回折パターンから、bcc構造のFeSi結晶の(110)回折ピークの半値幅(ラジアン角度)を求め、以下Scherrerの式： 
D＝0.9×λ/((半値幅)×cosθ)
[λ：X線源のX線波長0.1542 nm (CuKα)]
により、平均結晶粒径Dを求めた。
表1
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000001
注(1)：エプソンアトミックス株式会社製 KUAMET 6B2を分級して得た。
表1（続き）
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000002
　試料No.1～3の粉末を表2に示す配合比率で混合して混合粉末を得た。得られたそれぞれの粉末100質量部に対してシリコーン樹脂を5質量部加えて混錬し、成形金型内に充填し、油圧プレス成形機で400 MPaの加圧により成形して、試料No.4*から試料No.14*のφ13.5 mm×φ7.7 mm×t2.0 mmの円環状の磁心を作製した。作製した磁心について密度、磁心損失、初透磁率、増分透磁率、回折角2θ＝45°付近のbcc構造のFeSi結晶の(110)回折ピークP1のピーク強度IP1と、非晶質相のメインのハロー回折ピークP1のピーク強度IP2とのピーク強度比(IP1/IP2)の評価を行った。結果を表2に示す。なお表中、比較例の試料番号には、末尾に*を付けて区別している。また図10に試料No.8の磁心に用いた混合粉末のX線回折パターンを示す。
［密度］
　円環状の磁心の外形寸法を計測し、外形寸法から求めた体積と磁心の重量とから算出した。
［磁心損失Pcv］
　環状体の磁心を被測定物とし、一次側巻線と二次側巻線とをそれぞれ18ターン巻回し、岩通計測株式会社製B-HアナライザSY-8218により、最大磁束密度30 mT、周波数2 MHzの条件で磁心損失(kW/m3)を室温(25℃)で測定した。
［初透磁率μi］
　環状体の磁心を被測定物とし、導線を30ターン巻回してコイル部品とし、LCRメータ(アジレント・テクノロジー株式会社製4284A)により、室温(25℃)にて周波数100 kHzで測定したインダクタンスから次式により求めた。交流磁界を0.4 A/mとした条件で得られた値を初透磁率μiとした。
初透磁率μi＝(le×L)/(μ0×Ae×N2)
(le：磁路長、L：試料のインダクタンス(H)、μ0：真空の透磁率＝4π×10-7(H/m)、Ae：磁心の断面積、N：コイルの巻数)
［増分透磁率μΔ］
　初透磁率測定に用いたコイル部品を使って、直流印加装置(42841A：ヒューレットパッカード社製)で10 kA/mの直流磁界を印加した状態にて、LCRメータ(アジレント・テクノロジー株式会社社製4284A)によりインダクタンスLを周波数100 kHzで室温(25℃)にて測定した。得られたインダクタンスから前記初透磁率μiと同様の計算式にて得られた結果を増分透磁率μΔとした。得られた増分透磁率μΔと初透磁率μiから比μΔ/μi(%)を算出した。
［ピーク強度比(IP1/IP2)］
　X線回折パターンから、得られた回折角2θ＝45°付近のbcc構造のFeSi結晶の回折ピークP1の最大強度を読み取ってピーク強度IP1とする。ハロー回折ピークP2のピーク強度IP2は、ピークP1の回折角2θ＝αP1としたとき、(αP1－4°)～(αP1－3°)の区間、及び(αP1＋3°)～(αP1＋4°)の区間で、それぞれ最小二乗法により直線近似を行い、得られた2直線の交点をピーク強度IP2とした。得られたIP1とIP2とからピーク強度比(IP1/IP2)を算出した。
表2
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000003
表2
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000004
　図10に示すように試料No.8の磁心に用いた混合粉末では、X線回折パターンにおいて、回折角2θ＝45°付近の(110)回折ピークP1と、非晶質性を示すハロー(halo)領域の回折ピークP2が確認される。図示しないが、No.5*～7、9～11*及び13*の磁心に用いた混合粉末のX線回折パターンでも同様な回折パターンが確認された。
　結晶質磁性材料Aの粒状粉末を含み、ピーク強度比(IP1/IP2)が1.5超6.5以下である試料No.6～10は、非晶質磁性材料Cの粒状粉末が100質量%の試料No.4*よりもμΔ/μiが大きく直流重畳特性に優れていた。また、密度の増加(充填率が向上)と相俟って、非晶質磁性材料Cの粒状粉末が100質量%の試料No.4*や、結晶質磁性材料Aの粒状粉末が100質量%の試料No.12*よりも、初透磁率μiは大きくなった。磁心損失Pcvはピーク強度比(IP1/IP2)の増加に伴って減少した。
　試料No.14*は、結晶質磁性材料Bの粒状粉末を100質量%とした試料であり、結晶質磁性材料Aの粒状粉末を100質量%とした試料No.12*と比べて、初透磁率μiが大きく磁心損失Pcvは小さいものの、μΔ/μiが小さくて直流重畳特性に劣る。結晶質磁性材料Bの粒状粉末と非晶質磁性材料Cの粒状粉末との混合粉末を使用した試料No.13* (ピーク強度比IP1/IP2＝3.67)は、ピーク強度比IP1/IP2が同じ水準の試料No.8と比べると、磁心損失Pcvは小さいもののμΔ/μiが5%程度小さく直流重畳特性に劣っていた。
　本発明の磁心用の粉末を用いた磁心(試料No.6～10)は、μΔ/μiが大きくて直流重畳特性に優れ、また初透磁率μiも大きい。透磁率が低いと、必要なインダクタンスを得るのに磁心の断面積を大きくし、また巻線のターン数を増やす必要があり、その結果、コイル部品の外形が大きくなってしまう。よって、本発明の磁心用の粉末の方がコイル部品の小型化、優れた直流重畳特性を得る点で有利であることが分かる。

Claims (6)

  1. 　Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末とFe-Si-B系及び／又はFe-P-C系の非晶質磁性材料の粒状粉末とを含み、
    　CuのKα特性X線を用いて測定したX線回折スペクトルにおける、回折角2θ＝45°付近のbcc構造のFeSi結晶の(110)回折ピークP1のピーク強度IP1と、非晶質相のメインのハロー回折ピークP2のピーク強度IP2とのピーク強度比(IP1/IP2)が1.5超6.5以下である磁心用の粉末。
  2. 　請求項1に記載の磁心用の粉末であって、
    　前記Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の粒状粉末のメジアン径d50Cが15.0μm以下であり、前記Fe-Si-B系及び／又はFe-P-C系の非晶質磁性材料の粒状粉末のメジアン径d50Aが15.0μm超である磁心用の粉末。
  3. 　請求項2に記載の磁心用の粉末であって、
    　メジアン径d50mが20.0μm以下である磁心用の粉末。
  4. 　請求項1から3のいずれかに記載の磁心用の粉末であって、
    　前記Fe-Cu-Si-B-Cr-Sn-C系の結晶質磁性材料の組成が、
    　Fe100-a-b-c-d-e-f-gCuaSibBcCrdSneCfMg(ただし原子%で、0.8≦a≦1.8、3.0＜b≦9.0、11.0≦c≦17.0、0＜d≦2.0、0＜e≦1.5、0＜f≦0.4、0≦g≦1.0、77.5≦100-a-b-c-d-e-f-gを満たし、MはNb,Ti,Zr,Hf,V,Ta及びMoから選ばれる少なくとも1種以上の元素である。)である、磁心用の粉末。
  5. 　請求項1から4のいずれかに記載の磁心用の粉末を用いた磁心。
  6. 　請求項5に記載の磁心を用いたコイル部品。
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