WO2019026612A1 - 圧粉磁心用粉末および圧粉磁心 - Google Patents

圧粉磁心用粉末および圧粉磁心 Download PDF

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WO2019026612A1
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Definitions

  • the present disclosure relates to a powder for dust core and a dust core.
  • a dust core used for a motor, an ignition coil or the like is known.
  • an iron-based powder having a grain size of 70% or more of 50 ⁇ m or more when a grain size distribution is determined as a material used for a dust core is known. .
  • the core loss which is the loss of the electromagnetic conversion characteristics of the dust core, is a hysteresis loss corresponding to the area of the magnetic flux density-magnetic field curve and a vortex which is a Joule loss of the induced current accompanying the electromotive force generated by the electromagnetic induction for the magnetic field change. It is represented by the sum of the current loss.
  • hysteresis loss is reduced by increasing the ratio of relatively large crystal grain sizes.
  • the hysteresis loss decreases as the grain size increases.
  • the smaller the median diameter of the powder the smaller the eddy current loss.
  • the eddy current loss As in the configuration of Patent Document 1, when the crystal grain size is increased, the median diameter is increased, and the eddy current loss is increased. In powder particle size design, it is difficult to simultaneously reduce the hysteresis loss and the eddy current loss.
  • An object of the present disclosure is to provide a powder and a dust core for a dust core having low iron loss while achieving both reduction of hysteresis loss and reduction of eddy current loss.
  • the present disclosure is a powder for dust core used for a dust core.
  • the powder for powder magnetic core comprises a plurality of crystal grains, and the grain size of each grain and the number ratio of the number of grain in each grain size to the number of grain in which the grain size is measured When plotted, it has at least two maxima.
  • the relatively large maximum value By adjusting the relatively large maximum value, the number ratio of relatively large crystal grain sizes is increased. Thus, hysteresis loss is reduced. Further, by adjusting the relatively small maximum value, the median diameter of the powder for dust core is reduced. Therefore, the eddy current loss is reduced. Therefore, both the hysteresis loss and the eddy current loss can be reduced to achieve low core loss.
  • the present disclosure is a powder for a dust core used for a dust core.
  • the powder for powder magnetic cores comprises a plurality of crystal grains, and the ratio of the number of crystal grains having a crystal grain size of 50 ⁇ m or more to the measured number of crystal grains is 5-35%.
  • the present disclosure is provided as a dust core formed by the powder for dust core. The same effect as the above powder for dust core is obtained.
  • FIG. 1 is a schematic view of a powder for a dust core of the present embodiment
  • FIG. 2 is a flowchart for explaining the measurement of the crystal grain size of the powder for powder magnetic cores of the first embodiment
  • FIG. 3 is a schematic view for explaining image analysis of crystal grains of the powder for powder magnetic cores of the first embodiment
  • FIG. 4 is a view showing a particle size distribution curve of the powder for powder magnetic cores of the first embodiment
  • FIG. 5 is a diagram showing the iron loss of the powder for powder magnetic cores of the first embodiment
  • FIG. 6 is a relationship diagram showing the reciprocal of the crystal grain diameter of the powder for powder magnetic cores of the first embodiment and the hysteresis loss
  • FIG. 7 is a diagram showing the relationship between the second maximum value and the core loss of the powder for powder magnetic cores of the first embodiment
  • FIG. 8 is a relationship diagram showing the median diameter and the eddy current loss of the powder for powder magnetic cores of the first embodiment
  • FIG. 9 is a flowchart for explaining measurement of the crystal grain size of the powder for powder magnetic cores of the second embodiment
  • FIG. 10 is a relationship diagram showing the reciprocal of the crystal grain diameter of the powder for powder magnetic cores of the second embodiment and the hysteresis loss
  • FIG. 11 is a relationship diagram showing the reciprocal of the crystal grain diameter of the powder for powder magnetic cores of the second embodiment and the hysteresis loss
  • FIG. 12 is a view showing a number distribution curve of powder for dust core of the third embodiment
  • FIG. 13 is a relationship diagram showing the reciprocal of the crystal grain size and the hysteresis loss of the powder for powder magnetic cores of the third embodiment
  • FIG. 14 is a relationship diagram showing crystal grains and iron loss of the powder for powder magnetic cores of the third embodiment.
  • the powder for powder magnetic cores of the present embodiment is used for manufacturing a powder magnetic core.
  • This dust core is used for a core such as a motor rotor or a stator, a reactor or an ignition coil.
  • the powder for dust core 1 is a ferromagnetic or soft magnetic metal powder, is provided with a plurality of crystal grains 2, and is an aggregate of crystal grains 2.
  • the powder 1 for powder magnetic cores is, for example, pure iron particles, iron-based alloy particles, amorphous particles or the like.
  • the iron-based alloy particles are, for example, an Fe-Al alloy, an Fe-Si alloy, Sendust or Permalloy.
  • the grain size of the crystal grain 2 is taken as the grain size D [ ⁇ m].
  • the ratio of the number of crystal grains 2 in each crystal grain size D to the number of crystal grains 2 whose grain size is measured is taken as the number ratio Rv [%].
  • the crystal grain 2 has a first particle 21 and a second particle 22.
  • the first particles 21 and the second particles 22 are prepared by an atomizing method, a mechanical crushing method, a reduction method or the like.
  • the atomizing method is, for example, a water atomizing method, a gas atomizing method, or a gas water atomizing method.
  • the first particles 21 and the second particles 22 are powders whose particle sizes are adjusted using a sieve.
  • the first particles 21 can pass through a sieve having an aperture of 90 ⁇ m or more and 180 ⁇ m or less.
  • an opening is one of the references
  • the second particles 22 can pass through a sieve having an opening of 212 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less.
  • the ratio of the weight of the second particles 22 to the total weight of the powder 1 for dust cores is taken as the second particle weight ratio W2.
  • the first particles 21 and the second particles 22 are mixed so that the second particle weight ratio W2 is 20% or more and 50% or less, and the powder magnetic core powder 1 is adjusted.
  • the prepared powder 1 for powder magnetic cores is filled in a mold.
  • the powder for powder magnetic core 1 filled in is press-formed so that the density becomes a predetermined value.
  • the predetermined value is set arbitrarily, and is set so that iron loss, hysteresis loss and eddy current loss can be easily measured.
  • the press-formed powder for powder magnetic core 1 is annealed in vacuum at a predetermined temperature and for a predetermined time to remove strain.
  • the crystal grain diameter D of the annealed powder for powder magnetic core 1 is measured by a metallurgical microscope. After measurement of the crystal grain size D, iron loss, hysteresis loss and eddy current loss of the powder 1 for powder magnetic cores are measured.
  • step 101 the first particles 21 are produced using a sieve having an opening of not less than 90 ⁇ m and not more than 180 ⁇ m.
  • step 102 second particles 22 are produced using a sieve having an opening of 212 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less.
  • step 103 the first particles 21 and the second particles 22 are mixed so that the second particle weight ratio W2 is 20% or more and 50% or less, and the powder 1 for powder magnetic cores is adjusted.
  • step 104 the adjusted powder magnetic core powder 1 is filled in a mold and pressed.
  • step 105 the press-formed powder 1 for powder magnetic cores is annealed.
  • step 106 the powder magnetic core powder 1 is embedded in a resin.
  • step 107 the resin in which the powder 1 for powder magnetic cores is embedded is cut so that the cross section of the powder 1 for powder magnetic cores is exposed.
  • step 108 the cross section of the exposed powder magnetic core powder 1 is mirror-polished.
  • step 109 the mirror-polished cross section is etched.
  • the etched cross section is observed at a magnification of 100-400 using an optical microscope.
  • a plurality of locations of the etched cross section are photographed. In the first embodiment, five to ten locations are photographed.
  • 100 or more of crystal grains 2 of powder 1 for powder magnetic cores embedded in resin are observed.
  • step 111 the crystal grain 2 to be a subject is image-analyzed from the photographed picture. In image analysis, an image processing program is used.
  • a plurality of parallel lines P are drawn at a predetermined interval for one image.
  • the crystal grain 2 is exaggerated and described.
  • five parallel lines P are drawn so as to extend in the left-right direction of the paper surface.
  • the distance between the parallel line P and the grain boundary 3 which is the interface or end face between the crystal grains 2 is defined as inter-intersection distance Li.
  • the inter-intersection distance Li is measured in accordance with the number of intersections of the grain boundaries 3 of one crystal grain 2 with the parallel lines P.
  • the average value of the measured inter-intersection distances Li is taken as the crystal grain diameter D.
  • the crystal grain diameter D of the crystal grain 2 is excluded from measurement.
  • the points of intersection are indicated by black circles.
  • the number ratio Rv is calculated from the measured crystal grain diameter D.
  • Each grain size D and number ratio Rv are plotted, and a grain size distribution curve C is drawn, which is a curve connecting the plotted points.
  • the powder 1 for dust cores has at least two maximum values in the particle size distribution curve C.
  • an axis extending in the left-right direction with respect to the drawing is the axis of the crystal grain diameter D
  • an axis extending in the vertical direction with respect to the drawing is the number ratio Rv.
  • the maximum value is a point at which the slope of the tangent becomes zero in the grain size distribution curve C, and is a turning point where the sign of the slope of the tangent changes from positive to negative with the increase of the crystal grain size D.
  • “zero” includes a common sense error range.
  • One maximum value is taken as a first maximum value Rv1 [%].
  • the other maximum value is taken as a second maximum value Rv2 [%].
  • the crystal grain size D corresponding to the first maximum value Rv1 is taken as a first grain size Dv1 [ ⁇ m].
  • the crystal grain size D corresponding to the second maximum value is taken as a second grain size Dv2 [ ⁇ m].
  • the second particle diameter Dv2 is larger than the first particle diameter Dv1.
  • the powder 1 for dust cores is adjusted so that the second particle diameter Dv2 is 50 ⁇ m or more and the second maximum value Rv2 is 5-35%.
  • the powder 1 for powder magnetic cores is adjusted such that the median diameter D50 [ ⁇ m] is 30 ⁇ m or less.
  • the median diameter D50 is the crystal grain diameter D when the number ratio Rv is 50%.
  • a powder magnetic core was formed using powder 1 for powder magnetic cores, and loss measurement of a motor using the powder magnetic core was measured based on JIS_C_4034-2-1. Hysteresis loss is proportional to frequency, and eddy current loss is proportional to the square of frequency. Therefore, the iron loss can be separated into the hysteresis loss and the eddy current from the relation between the iron loss of each frequency and the frequency.
  • a powder magnetic core using a powder for powder magnetic cores having a crystal grain size of 70% or more as described in Patent Document 1 as 50 ⁇ m or more is taken as a comparative example. The iron loss of the powder magnetic core using the powder 1 for powder magnetic cores of this embodiment and the iron loss of the comparative example were compared.
  • the larger the crystal grain size of the powder for powder magnetic cores the larger the grain boundary interface.
  • the domain wall which is the boundary between the magnetic domain and the magnetic domain representing a region in which the spins are oriented in the same direction, is easily moved, and the hysteresis loss is reduced.
  • the larger the grain size of the powder for powder magnetic core the larger the area in the grain, and the larger the eddy current in the grain. Therefore, the eddy current loss increases.
  • the eddy current loss increases.
  • the powder 1 for powder magnetic cores of the present embodiment achieves both a reduction in hysteresis loss and a reduction in eddy current loss to reduce iron loss.
  • the core loss of the powder magnetic core powder 1 is reduced by about 48% in core loss as compared with the comparative example. Among them, the hysteresis loss is reduced by about 43%, and the eddy current loss is reduced by 5%.
  • the powder 1 for powder magnetic cores has at least two maximum values in the particle size distribution curve C.
  • the second particle diameter Dv2 and the second maximum value Rv2 By adjusting the second particle diameter Dv2 and the second maximum value Rv2, the number ratio Rv of the relatively large crystal particle diameter D can be increased. Thereby, the interface of the grain boundary 3 becomes large, and the domain wall can be easily moved. Thus, hysteresis loss is reduced.
  • the median diameter D50 can be reduced by adjusting the first particle diameter Dv1 and the first maximum value Rv1. Thereby, the eddy current loss is reduced. Therefore, both the hysteresis loss and the eddy current loss can be reduced to achieve low core loss.
  • the hysteresis loss decreases.
  • the reciprocal of second particle diameter Dv2 is 0.02 or less, that is, second particle diameter Dv2 is 50 ⁇ m or more
  • the hysteresis loss is It becomes less than the allowable value.
  • the second maximum value Rv2 increases, that is, as the number ratio Rv of the relatively large crystal grain diameter D increases, the hysteresis loss decreases. Thus, iron loss is reduced. The iron loss is minimized when the second maximum value Rv2 is 20%. Furthermore, when the second maximum value Rv2 is increased, the median diameter D50 is increased, and the eddy current loss is increased. As a result, iron loss increases. When the second maximum value Rv2 is 5-35%, the iron loss is equal to or less than the allowable value, when examined based on the characteristics of the powder 1 for powder magnetic cores used in the present embodiment.
  • the eddy current loss decreases as the median diameter D50 of the powder 1 for dust core is reduced. If it investigates based on the characteristic regarding the powder 1 for powder magnetic cores used for this embodiment, when the median diameter D50 of the powder 1 for powder magnetic cores is 30 micrometers or less, an eddy current loss will become below an allowance.
  • the first particles 21 and the second particles 22 are mixed so that the second particle weight ratio W2 is 20% or more and 50% or less. This makes it easy to adjust the second particle diameter Dv2 and the second maximum value Rv2 in the particle diameter distribution curve C of the powder 1 for powder magnetic cores.
  • the second embodiment is the same as the first embodiment except that the measurement of the crystal grain size is different.
  • the particle size measurement may vary depending on the measuring method.
  • the powder 1 is measured using a light.
  • Each crystal grain diameter D of the powder 1 for powder magnetic cores is measured based on JIS_Z_8825.
  • step 204 the crystal grain diameter D of the crystal grain 2 in the powder 1 for dust core is measured by a diffraction method using light such as a laser. When light passes through the crystal grain 2, the light is scattered. The larger the angle of scattered light, the smaller the crystal grain size D.
  • the crystal grain size D is measured by measuring and analyzing the angle of the scattered light.
  • the grain size distribution curve C is drawn using the crystal grain size D measured by light. Also in the second embodiment, the same effects as in [1] of the first embodiment can be obtained.
  • the hysteresis loss decreases.
  • the reciprocal of the second particle diameter Dv2 is 0.0047 or less, that is, the second particle diameter Dv2 is 212 ⁇ m or more
  • the hysteresis loss is It becomes less than the allowable value.
  • the second maximum value Rv2 is 5-35%
  • the iron loss becomes equal to or less than the allowable value.
  • the eddy current loss is reduced as the median diameter D50 of the powder 1 for powder magnetic cores is reduced. If examined based on the characteristic regarding the powder 1 for powder magnetic cores used for this embodiment, when the median diameter D50 of the powder 1 for powder magnetic cores is 180 micrometers or less, an eddy current loss will become below an allowance.
  • the third embodiment is the same as the first embodiment except that the particle diameter distribution curve of the powder for powder magnetic cores is different.
  • the powder magnetic core powder 1 of the third embodiment has the number of crystal grains 2 having a crystal grain size D of 50 ⁇ m or more with respect to the number of crystal grains 2 whose grain sizes are measured. The proportion has been adjusted to 5-35%.
  • a number distribution curve C_N is described in which an axis extending in the lateral direction with respect to the drawing is the axis of the grain size D and an axis extending in the vertical direction with respect to the drawing is the number N of crystal grains 2.
  • the total area S which is the area divided by the axis of the crystal grain diameter D and the number distribution curve C_N corresponds to the total number of crystal grains 2.
  • a straight line parallel to the axis of the number N and intersecting with the axis of the crystal grain diameter D and the number distribution curve C_N is defined as a dividing line L.
  • the value of the intersection of the dividing line L and the axis of the crystal grain diameter D is taken as an intersection value Di [ ⁇ m].
  • the area divided by the dividing line L, the axis of the crystal grain diameter D, and the number distribution curve C_N is taken as a partial area Sp.
  • the partial area Sp corresponds to the number of crystal grains 2 whose crystal grain size D is equal to or greater than the intersection value Di.
  • the powder magnetic core powder 1 of the third embodiment is adjusted such that the intersection value Di is 50 ⁇ m or more and the ratio Sp / S [%] of the partial area Sp to the total area S is 5-35%. Also in the third embodiment, the same effects as in [1] of the first embodiment can be obtained.
  • the partial area Sp is made constant, the intersection value Di is changed, and the hysteresis loss of the powder magnetic core using the powder 1 for powder magnetic cores of the third embodiment is measured.
  • the reciprocal of the intersection value Di and the hysteresis loss are plotted.
  • the ratio Sp / S increases, the number ratio Rv of relatively large crystal grain sizes D increases. This reduces the hysteresis loss. Thus, iron loss is reduced. Furthermore, as the ratio Sp / S increases, the median diameter D50 increases and the eddy current loss increases. As a result, iron loss increases. When the ratio Sp / S is 5-35% when examined based on the characteristics of the powder 1 for powder magnetic cores used in the present embodiment, the iron loss becomes less than the allowable value.
  • the grain size D may be measured by image analysis as follows. In image analysis, the center of gravity of the cross section of the crystal grain is determined. A straight line is drawn on the cross section of the crystal grain 2 so as to pass through the center of gravity. Inter-point distance Li between this straight line and the outer edge of the cross section of crystal grain 2 is measured. This is measured at 180 points in steps of 2 degrees, and the average of the measurement results is taken as the crystal grain size D.
  • the number of crystal grains 2 for measuring the crystal grain size D is at least 50.
  • the number of crystal grains 2 for measuring the crystal grain size D should be as large as possible.
  • the number of crystal grains 2 for measuring the crystal grain size D may be 60 or more, or 70 or more.
  • the crystal grain 2 is selected so that the variation does not occur extremely when the particle size distribution of the powder 1 for powder magnetic cores is taken into consideration.
  • the method of measuring the crystal grain size D of the powder for dust core may be a centrifugal sedimentation method or an electrical detection method.
  • a film having insulating properties may be formed on the powder for powder magnetic cores by using ferrite or the like. By forming the insulating film on the powder for powder magnetic core, the eddy current loss can be further reduced.
  • the number of maximum values is not limited to two, and may be two or more. The greater the number of maxima, the easier it is to reduce the hysteresis loss and the eddy current loss.

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Abstract

圧粉磁心に用いられる圧粉磁心用粉末（１）であって、圧粉磁心用粉末（１）は、複数の結晶粒（２）を備え、結晶粒の各結晶粒径および結晶粒径が測定された結晶粒の個数に対する各結晶粒径における結晶粒の個数の割合である個数比率（Ｒｖ）でプロットしたときに、少なくとも２つの極大値（Ｒｖ１，Ｒｖ２）を有する。

Description

圧粉磁心用粉末および圧粉磁心 関連出願の相互参照
　本出願は、２０１７年８月２日に出願された特許出願番号２０１７－１４９９３７号に基づくものであり、ここにその記載内容を援用する。
　本開示は、圧粉磁心用粉末および圧粉磁心に関する。
　従来、モータまたは点火コイル等に用いられる圧粉磁心が知られている。特許文献１に記載されているように、圧粉磁心に用いられる材料として、結晶粒径分布を求めたときに、７０％以上の結晶粒径が５０μｍ以上である鉄基粉末が知られている。
特開２００８－０６３６５２号公報
　一般に、圧粉磁心の電磁変換特性の損失である鉄損は、磁束密度－磁場カーブの面積に相当するヒステリシス損と磁場変化に対する電磁誘導で発生する起電力に伴う誘導電流のジュール損失である渦電流損との和で表される。特許文献１の構成では、比較的大きな結晶粒径の比率を大きくすることによって、ヒステリシス損を低減している。
　ヒステリシス損は、結晶粒径が大きいほど、低減する。一方で、粉末のメジアン径が小さいほど、渦電流損は、低減する。特許文献１の構成のように、結晶粒径を大きくするとメジアン径が大きくなり、渦電流損は、増加する。粉末の粒径設計において、ヒステリシス損の低減および渦電流損の低減の両立は、困難である。
　本開示の目的は、ヒステリシス損の低減および渦電流損の低減を両立し、低鉄損な圧粉磁心用粉末および圧粉磁心を提供することにある。
　本開示は、圧粉磁心に用いられる圧粉磁心用粉末である。圧粉磁心用粉末は、複数の結晶粒を備え、結晶粒の各結晶粒径および結晶粒径が測定された結晶粒の個数に対する各結晶粒径における結晶粒の個数の割合である個数比率でプロットしたときに、少なくとも２つの極大値を有する。
　比較的大きい極大値が調整されることで、比較的大きい結晶粒径の個数比率が大きくなる。このため、ヒステリシス損が低減される。また、比較的小さい極大値が調整されることで、圧粉磁心用粉末のメジアン径が小さくなる。このため、渦電流損が低減される。したがって、ヒステリシス損の低減および渦電流損の低減を両立し、低鉄損にできる。
　また、本開示は、圧粉磁心に用いられる圧粉磁心用粉末である。圧粉磁心用粉末は、複数の結晶粒を備え、測定された結晶粒の個数に対して、結晶粒径が５０μｍ以上である結晶粒の個数の割合が５－３５％である。
　さらに、本開示は、上記圧粉磁心用粉末により形成された圧粉磁心として提供される。
　上記圧粉磁心用粉末と同様の効果を奏する。
　本開示についての上記目的及びその他の目的、特徴や利点は、添付の図面を参照しながら下記の詳細な記述により、より明確になる。その図面は、
図１は、本実施形態の圧粉磁心用粉末の模式図であり、 図２は、第１実施形態の圧粉磁心用粉末の結晶粒径の測定を説明するためのフローチャートであり、 図３は、第１実施形態の圧粉磁心用粉末の結晶粒の画像解析を説明するための模式図であり、 図４は、第１実施形態の圧粉磁心用粉末の粒径分布曲線を示す図であり、 図５は、第１実施形態の圧粉磁心用粉末の鉄損を示す図であり、 図６は、第１実施形態の圧粉磁心用粉末の結晶粒径の逆数とヒステリシス損とを表す関係図であり、 図７は、第１実施形態の圧粉磁心用粉末の第２極大値と鉄損とを表す関係図であり、 図８は、第１実施形態の圧粉磁心用粉末のメジアン径と渦電流損とを表す関係図であり、 図９は、第２実施形態の圧粉磁心用粉末の結晶粒径の測定を説明するためのフローチャートであり、 図１０は、第２実施形態の圧粉磁心用粉末の結晶粒径の逆数とヒステリシス損とを表す関係図であり、 図１１は、第２実施形態の圧粉磁心用粉末の結晶粒径の逆数とヒステリシス損とを表す関係図であり、 図１２は、第３実施形態の圧粉磁心用粉末の個数分布曲線を示す図であり、 図１３は、第３実施形態の圧粉磁心用粉末の結晶粒径の逆数とヒステリシス損とを表す関係図であり、 図１４は、第３実施形態の圧粉磁心用粉末の結晶粒と鉄損とを表す関係図である。
　以下、圧粉磁心用粉末および圧粉磁心の実施形態を図面に基づいて説明する。複数の実施形態の説明において、実質的に同一の構成には、同一の符号を付して説明する。本実施形態という場合、複数の実施形態を包括する。本実施形態の圧粉磁心用粉末は、圧粉磁心の製造に用いられる。この圧粉磁心は、モータのロータもしくはステータ等のコア、リアクトルまたは点火コイルに用いられる。
　（第１実施形態）
　図１に示すように、圧粉磁心用粉末１は、強磁性体または軟磁性体の金属粉末であり、複数の結晶粒２を備え、結晶粒２の集合体である。
　圧粉磁心用粉末１は、例えば、純鉄粒子、鉄基合金粒子またはアモルファス粒子等である。鉄基合金粒子は、例えば、Ｆｅ－Ａｌ合金、Ｆｅ－Ｓｉ合金、センダストまたはパーマロイ等である。結晶粒２の粒径を結晶粒径Ｄ［μｍ］とする。粒径が測定された結晶粒２の個数に対する各結晶粒径Ｄにおける結晶粒２の個数の割合を個数比率Ｒｖ［％］とする。
　結晶粒２は、第１粒子２１および第２粒子２２を有する。第１粒子２１および第２粒子２２は、アトマイズ法、機械的粉砕、還元法等により準備される。アトマイズ法としては、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、ガス水アトマイズ法である。第１粒子２１および第２粒子２２は、篩を用いて、粒径が調整される粉末である。
　第１粒子２１は、目開き９０μｍ以上、かつ、１８０μｍ以下である篩を通過可能である。なお、目開きは、篩の網目の大きさまたは密度を表す基準の１つであり、網目の１つあたりの空間における天地幅または左右幅を表す。
　第２粒子２２は、目開き２１２μｍ以上、かつ、２５０μｍ以下である篩を通過可能である。圧粉磁心用粉末１の全重量に対する第２粒子２２の重量の割合を第２粒子重量比Ｗ２とする。第２粒子重量比Ｗ２が２０％以上５０％以下となるように、第１粒子２１と第２粒子２２とが混合され、圧粉磁心用粉末１は調整される。
　調整された圧粉磁心用粉末１が金型に充填される。充填された圧粉磁心用粉末１は、密度が所定値となるように、プレス成形される。所定値は、任意に設定されており、鉄損、ヒステリシス損および渦電流損が測定されやすいように、設定されている。プレス成形された圧粉磁心用粉末１は、ひずみを除去するため、所定の温度および所定の時間、真空で焼鈍される。焼鈍された圧粉磁心用粉末１の結晶粒径Ｄが金属顕微鏡により測定される。結晶粒径Ｄの測定後、圧粉磁心用粉末１の鉄損、ヒステリシス損および渦電流損が測定される。
　図２のフローチャートを参照して、結晶粒径Ｄの測定について説明する。フローチャート中で、「Ｓ」は、ステップを意味する。
　ステップ１０１において、目開き９０μｍ以上、かつ、１８０μｍ以下である篩を用いて、第１粒子２１が作製される。
　ステップ１０２において、目開き２１２μｍ以上、かつ、２５０μｍ以下である篩を用いて、第２粒子２２が作製される。
　ステップ１０３において、第２粒子重量比Ｗ２が２０％以上５０％以下となるように、第１粒子２１と第２粒子２２とが混合され、圧粉磁心用粉末１は、調整される。
　ステップ１０４において、調整された圧粉磁心用粉末１は、金型に充填され、プレス成形される。
　ステップ１０５において、プレス成形された圧粉磁心用粉末１は、焼鈍される。
　ステップ１０６において、圧粉磁心用粉末１は、樹脂に埋め込められる。
　ステップ１０７において、圧粉磁心用粉末１の断面が露出するように、圧粉磁心用粉末１を埋め込んだ樹脂が切断される。
　ステップ１０８において、露出している圧粉磁心用粉末１の断面を鏡面研磨する。
　ステップ１０９において、鏡面研磨した断面をエッチングする。
　ステップ１１０において、光学顕微鏡を用いて、エッチングされた断面を倍率１００－４００倍で観察する。また、光学顕微鏡を用いて、エッチングされた断面の複数箇所を撮影する。第１実施形態では、５から１０箇所が撮影されている。撮影された複数の画像の中に、樹脂に埋められている圧粉磁心用粉末１の結晶粒２が１００個以上観察される。
　ステップ１１１において、撮影した写真から対象となる結晶粒２を画像解析する。画像解析では、画像処理プログラムが用いられる。
　図３に示すように、画像解析では、１枚の画像に対して、複数の平行線Ｐが所定の間隔で引かれる。図中において、結晶粒２を明確にするため、結晶粒２を誇張して記載している。また、図中において、紙面の左右方向に延びるように、５本の平行線Ｐが引かれている。結晶粒２同士の界面または端面である粒界３と平行線Ｐとの距離を交点間距離Ｌｉとする。
　１つの結晶粒２の粒界３と平行線Ｐと交わる数に応じて、交点間距離Ｌｉが測定される。測定した交点間距離Ｌｉの平均した値を結晶粒径Ｄとする。なお、１つの結晶粒２において、粒界３と平行線Ｐとが交わらないとき、その結晶粒２の結晶粒径Ｄは測定除外とする。図中において、交点を明確にするため、交点を黒丸で記載している。測定した結晶粒径Ｄから個数比率Ｒｖが演算される。各結晶粒径Ｄと個数比率Ｒｖとがプロットされ、プロットした点を結んだ曲線である粒径分布曲線Ｃが描かれる。
　図４に示すように、圧粉磁心用粉末１は、粒径分布曲線Ｃに、少なくとも２つの極大値を有する。図中において、紙面に対して左右方向に延びる軸を結晶粒径Ｄの軸とし、紙面に対して上下方向に延びる軸を個数比率Ｒｖとして、粒径分布曲線Ｃが記載されている。第１実施形態では、２つの極大値を有する。すなわち、粒径分布曲線Ｃは、２山を有する。極大値とは、粒径分布曲線Ｃにおいて、接線の傾きがゼロとなる点であり、結晶粒径Ｄの増加に伴い、接線の傾きの符号がプラスからマイナスに変化する変わり目である。なお、本明細書中では、「ゼロ」とは、常識的な誤差範囲を含むものとする。
　一方の極大値を第１極大値Ｒｖ１［％］とする。他方の極大値を第２極大値Ｒｖ２［％］とする。第１極大値Ｒｖ１に対応する結晶粒径Ｄを第１粒径Ｄｖ１［μｍ］とする。第２極大値に対応する結晶粒径Ｄを第２粒径Ｄｖ２［μｍ］とする。第２粒径Ｄｖ２は、第１粒径Ｄｖ１よりも大きい。
　圧粉磁心用粉末１は、第２粒径Ｄｖ２が５０μｍ以上であり、第２極大値Ｒｖ２が５－３５％となるように、調整されている。圧粉磁心用粉末１は、メジアン径Ｄ５０［μｍ］が３０μｍ以下となるように、調整されている。なお、メジアン径Ｄ５０は、個数比率Ｒｖが５０％であるときの結晶粒径Ｄである。
　圧粉磁心用粉末１を用いた圧粉磁心を形成し、その圧粉磁心を用いたモータの損失測定をＪＩＳ＿Ｃ＿４０３４－２－１に基づいて測定した。ヒステリシス損は、周波数に比例し、渦電流損は、周波数の２乗に比例する。このため、各周波数の鉄損および周波数の関係から鉄損をヒステリシス損と渦電流とに分離できる。特許文献１に記載されるような７０％以上の結晶粒径が５０μｍ以上である圧粉磁心用粉末を用いた圧粉磁心を比較例とする。本実施形態の圧粉磁心用粉末１を用いた圧粉磁心の鉄損と比較例の鉄損とを比較した。
　圧粉磁心用粉末の結晶粒径が大きいほど、粒界の界面が大きくなる。このとき、スピンが同じ方向を向いた領域を表す磁区と磁区との境界である磁壁が移動しやすくなり、ヒステリシス損は、低減する。一方で、圧粉磁心用粉末の結晶粒径が大きいほど、粒内の面積が増加するため、粒内の渦電流が大きくなる。このため、渦電流損は、増加する。特許文献１の構成では、圧粉磁心用粉末の結晶粒径が大きくなるため、渦電流損は、増加する。従来では、粉末の粒径設計において、ヒステリシス損の低減および渦電流損の低減の両立は、困難であった。そこで、本実施形態の圧粉磁心用粉末１は、ヒステリシス損の低減および渦電流損の低減を両立し、低鉄損にする。
［１］図５に示すように、圧粉磁心用粉末１は、比較例と比較して鉄損が約４８％低減されている。このうち、ヒステリシス損は、約４３％低減されており、渦電流損は、５％低減されている。
　圧粉磁心用粉末１は、粒径分布曲線Ｃにおいて、少なくとも２つの極大値を有する。第２粒径Ｄｖ２および第２極大値Ｒｖ２が調整されることで、比較的大きい結晶粒径Ｄの個数比率Ｒｖを大きくできる。これにより、粒界３の界面が大きくなり、磁壁が移動しやすくなる。このため、ヒステリシス損が低減される。また、第１粒径Ｄｖ１および第１極大値Ｒｖ１が調整されることで、メジアン径Ｄ５０を小さくできる。これにより、渦電流損が低減される。したがって、ヒステリシス損の低減および渦電流損の低減を両立し、低鉄損にできる。
［２］第２極大値Ｒｖ２を一定にして、第２粒径Ｄｖ２を変更して、圧粉磁心用粉末１を用いた圧粉磁心のヒステリシス損を測定した。図中に、第２粒径Ｄｖ２の逆数とヒステリシス損とがプロットされている。
　図６に示すように、第２粒径Ｄｖ２の逆数が小さくなるに伴い、すなわち、第２粒径Ｄｖ２が大きくなるに伴い、ヒステリシス損が低減する。本実施形態に用いられる圧粉磁心用粉末１に関する特性に基づいて検討すると、第２粒径Ｄｖ２の逆数が０．０２以下、すなわち、第２粒径Ｄｖ２が５０μｍ以上であるとき、ヒステリシス損が許容値以下となる。
［３］第２粒径Ｄｖ２を一定にして、第２極大値Ｒｖ２を変更して、圧粉磁心用粉末１を用いた圧粉磁心の鉄損を測定した。図中に、第２極大値Ｒｖ２と鉄損とがプロットされている。
　図７に示すように、第２極大値Ｒｖ２が大きくなるに伴い、すなわち、比較的大きい結晶粒径Ｄの個数比率Ｒｖが大きくなるに伴い、ヒステリシス損が低減する。このため、鉄損が低減する。第２極大値Ｒｖ２が２０％のときに、鉄損が最小となる。さらに、第２極大値Ｒｖ２が大きくなると、メジアン径Ｄ５０が大きくなり、渦電流損が増大する。このため、鉄損が増大する。本実施形態に用いられる圧粉磁心用粉末１に関する特性に基づいて検討すると、第２極大値Ｒｖ２が５－３５％であるとき、鉄損が許容値以下となる。
［４］第２粒径Ｄｖ２および第２極大値Ｒｖ２を一定にして、圧粉磁心用粉末１のメジアン径Ｄ５０を変更して、圧粉磁心用粉末１を用いた圧粉磁心の渦電流損を測定した。
　図８に示すように、圧粉磁心用粉末１のメジアン径Ｄ５０を小さくするに伴い、渦電流損が小さくなる。本実施形態に用いられる圧粉磁心用粉末１に関する特性に基づいて検討すると、圧粉磁心用粉末１のメジアン径Ｄ５０が３０μｍ以下であるとき、渦電流損が許容値以下となる。
［５］第２粒子重量比Ｗ２が２０％以上５０％以下となるように、第１粒子２１と第２粒子２２とが混合されている。これにより、圧粉磁心用粉末１の粒径分布曲線Ｃにおいて、第２粒径Ｄｖ２および第２極大値Ｒｖ２の調整がしやすくなる。
　（第２実施形態）
　第２実施形態では、結晶粒径の測定が異なる点を除いて、第１実施形態と同様である。粒径測定は、測定方法により、バラツキが生じることがある。第２実施形態では、光を用いて、圧粉磁心用粉末１が測定されている。圧粉磁心用粉末１の各結晶粒径Ｄは、ＪＩＳ＿Ｚ＿８８２５に基づいて、測定される。
　図９のフローチャートを参照して、結晶粒径Ｄの測定について説明する。
　ステップ２０１－２０３は、第１実施形態のステップ１０１－１０３と同様である。
　ステップ２０４において、レーザ等の光を用いた回折法により、圧粉磁心用粉末１における結晶粒２の結晶粒径Ｄが測定される。結晶粒２に光が通過したとき、光が散乱する。散乱した光の角度が大きいほど、結晶粒径Ｄは小さくなる。散乱した光の角度を測定および解析することで、結晶粒径Ｄが測定される。第２実施形態では、光により測定された結晶粒径Ｄを用いて、粒径分布曲線Ｃが描かれる。
　第２実施形態においても、第１実施形態の［１］と同様の効果を奏する。
［６］第２極大値Ｒｖ２を一定にして、第２粒径Ｄｖ２を変更して、第２実施形態の圧粉磁心用粉末１を用いた圧粉磁心のヒステリシス損を測定した。
　図１０に示すように、第２粒径Ｄｖ２の逆数が小さくなるに伴い、すなわち、第２粒径Ｄｖ２が大きくなるに伴い、ヒステリシス損が低減する。本実施形態に用いられる圧粉磁心用粉末１に関する特性に基づいて検討すると、第２粒径Ｄｖ２の逆数が０．００４７以下、すなわち、第２粒径Ｄｖ２が２１２μｍ以上であるとき、ヒステリシス損が許容値以下となる。また、第２実施形態においても、第２極大値Ｒｖ２が５－３５％であるとき、鉄損が許容値以下となる。
［７］第２粒径Ｄｖ２および第２極大値Ｒｖ２を一定にして、第２実施形態の圧粉磁心用粉末１のメジアン径Ｄ５０を変更して、圧粉磁心用粉末１を用いた圧粉磁心の渦電流損を測定した。
　図１１に示すように、圧粉磁心用粉末１のメジアン径Ｄ５０を小さくするに伴い、渦電流損が低減する。本実施形態に用いられる圧粉磁心用粉末１に関する特性に基づいて検討すると、圧粉磁心用粉末１のメジアン径Ｄ５０が１８０μｍ以下であるとき、渦電流損が許容値以下となる。
　（第３実施形態）
　第３実施形態では、圧粉磁心用粉末の粒径分布曲線が異なる点を除いて、第１実施形態と同様である。
　図１２に示すように、第３実施形態の圧粉磁心用粉末１は、粒径が測定された結晶粒２の個数に対して、結晶粒径Ｄが５０μｍ以上である結晶粒２の個数の割合が５－３５％に調整されている。図中において、紙面に対して左右方向に延びる軸を結晶粒径Ｄの軸とし、紙面に対して上下方向に延びる軸を結晶粒２の個数Ｎとして、個数分布曲線Ｃ＿Ｎが記載されている。また、図中において、結晶粒径Ｄの軸と個数分布曲線Ｃ＿Ｎとで区画される面積である全面積Ｓが結晶粒２の全個数に相当する。
　結晶粒径Ｄの軸と個数分布曲線Ｃ＿Ｎとに交わり、個数Ｎの軸に平行な直線を区画線Ｌとする。区画線Ｌと結晶粒径Ｄの軸との交点の値を交点値Ｄｉ［μｍ］とする。区画線Ｌと結晶粒径Ｄの軸と個数分布曲線Ｃ＿Ｎとで区画される面積を部分面積Ｓｐとする。部分面積Ｓｐは、結晶粒径Ｄが交点値Ｄｉ以上の結晶粒２の個数に相当する。交点値Ｄｉが５０μｍ以上、全面積Ｓに対する部分面積Ｓｐの割合Ｓｐ／Ｓ［％］が５－３５％となるように、第３実施形態の圧粉磁心用粉末１は、調整されている。
　第３実施形態においても、第１実施形態の［１］と同様の効果を奏する。
［８］部分面積Ｓｐを一定にして、交点値Ｄｉを変更して、第３実施形態の圧粉磁心用粉末１を用いた圧粉磁心のヒステリシス損を測定した。図中に、交点値Ｄｉの逆数とヒステリシス損とがプロットされている。
　図１３に示すように、交点値Ｄｉの逆数が小さくなるに伴い、すなわち、交点値Ｄｉが大きくなるに伴い、ヒステリシス損が低減する。本実施形態に用いられる圧粉磁心用粉末１に関する特性に基づいて、検討すると、交点値Ｄｉの逆数が０．０２以下、すなわち、交点値Ｄｉが５０μｍ以上であるとき、ヒステリシス損が許容値以下となる。
［９］５０μｍ以上で交点値Ｄｉを一定にして、割合Ｓｐ／Ｓを変更して、第３実施形態の圧粉磁心用粉末１を用いた圧粉磁心のヒステリシス損を測定した。図中に、割合Ｓｐ／Ｓと鉄損とプロットされている。
　図１４に示すように、割合Ｓｐ／Ｓが大きくなるに伴い、比較的大きい結晶粒径Ｄの個数比率Ｒｖが大きくなる。これにより、ヒステリシス損が低減する。このため、鉄損が低減する。さらに、割合Ｓｐ／Ｓが大きくなると、メジアン径Ｄ５０が大きくなり、渦電流損が増大する。このため、鉄損が増大する。本実施形態に用いられる圧粉磁心用粉末１に関する特性に基づいて検討すると、割合Ｓｐ／Ｓが５－３５％であるとき、鉄損が許容値以下となる。
　（他の実施形態）
［ｉ］結晶粒径Ｄは、以下のように、画像解析で測定してもよい。画像解析では、結晶粒の断面の重心が求められる。この重心を通るように、結晶粒２の断面上に直線が引かれる。この直線と結晶粒２の断面の外縁との交点間距離Ｌｉが測定される。これを２度刻みに１８０点測定し、測定結果を平均したものを結晶粒径Ｄとする。
　結晶粒径Ｄを測定するための結晶粒２の個数は、少なくとも５０個である。結晶粒径Ｄを測定するための結晶粒２の個数は、できるだけ多い方がよい。結晶粒径Ｄを測定するための結晶粒２の個数は、６０個以上であってもよく、または、７０個以上であってもよい。結晶粒径Ｄの測定では、圧粉磁心用粉末１の粒径分布を考慮したときに、極端にバラツキが生じないように、結晶粒２が選択される。
［ｉｉ］圧粉磁心用粉末の結晶粒径Ｄの測定方法は、遠心沈降法または電気的検知体法であってもよい。
［ｉｉｉ］圧粉磁心用粉末に、フェライト等を用いて絶縁性を有する膜が成膜されてもよい。圧粉磁心用粉末に、絶縁被膜が成膜されることによって、渦電流損がさらに低減されやすくなる。
［ｉｖ］極大値の数は、２つに限定されず、２つ以上あればよい。極大値の数が多いほど、ヒステリシス損および渦電流損の低減が両立しやすくなる。
　以上、本開示はこのような実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において、種々の形態で実施することができる。
　本開示は、実施形態に準拠して記述された。しかしながら、本開示は当該実施形態および構造に限定されるものではない。本開示は、様々な変形例および均等の範囲内の変形をも包含する。また、様々な組み合わせおよび形態、さらには、それらに一要素のみ、それ以上、あるいはそれ以下、を含む他の組み合わせおよび形態も、本開示の範疇および思想範囲に入るものである。

Claims (8)

  1. 　圧粉磁心に用いられる圧粉磁心用粉末（１）であって、
    　複数の結晶粒（２）を備え、
    　前記結晶粒の各結晶粒径（Ｄ）および前記結晶粒径が測定された前記結晶粒の個数に対する各結晶粒径における前記結晶粒の個数の割合である個数比率（Ｒｖ）でプロットしたときに、少なくとも２つの極大値（Ｒｖ１、Ｒｖ２）を有する圧粉磁心用粉末。
  2. 　前記圧粉磁心用粉末の断面を用いて測定された前記結晶粒の各結晶粒径および前記個数比率をプロットしたときに、２つの極大値（Ｒｖ１、Ｒｖ２）を有し、
    　一方の極大値を第１極大値（Ｒｖ１）とし、他方の極大値を第２極大値（Ｒｖ２）とすると、
    　前記第１極大値に対応する結晶粒径（Ｄｖ１）は、前記第２極大値に対応する結晶粒径（Ｄｖ２）よりも小さく、
    　前記第２極大値に対応する結晶粒径が５０μｍ以上であり、前記第２極大値が５－３５％である請求項１に記載の圧粉磁心用粉末。
  3. 　前記圧粉磁心用粉末の断面を用いて測定されたメジアン径（Ｄ５０）が３０μｍ以下である請求項１または２に記載の圧粉磁心用粉末。
  4. 　光を用いて測定された前記結晶粒の各結晶粒径および前記個数比率をプロットしたときに、２つの極大値（Ｒｖ１、Ｒｖ２）を有し、
    　一方の極大値を第１極大値（Ｒｖ１）とし、他方の極大値を第２極大値（Ｒｖ２）とすると、
    　前記第１極大値に対応する結晶粒径（Ｄｖ１）は、前記第２極大値に対応する結晶粒径（Ｄｖ２）よりも小さく、
    　前記第２極大値に対応する結晶粒径が２１２μｍ以上であり、前記第２極大値が５－３５％である請求項１に記載の圧粉磁心用粉末。
  5. 　光を用いて測定されたメジアン径（Ｄ５０）が１８０μｍ以下である請求項１または４に記載の圧粉磁心用粉末。
  6. 　目開き９０μｍ以上、かつ、１８０μｍ以下である篩を通過可能な第１粒子（２１）と、
    　目開き２１２μｍ以上、かつ、２５０μｍ以下である篩を通過可能な第２粒子（２２）と、
    　を備え、
    　前記圧粉磁心用粉末の重量に対する前記第２粒子の重量比は、２０％以上、５０％以下である請求項１から５のいずれか一項に記載の圧粉磁心用粉末。
  7. 　圧粉磁心に用いられる圧粉磁心用粉末（１）であって、
    　複数の結晶粒（２）を備え、
    　測定された結晶粒の個数に対して、結晶粒径（Ｄ）が５０μｍ以上である前記結晶粒の個数の割合が５－３５％である圧粉磁心用粉末。
  8. 　請求項１から７のいずれか一項に記載の圧粉磁心用粉末で形成されている圧粉磁心。
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