WO2018189472A1 - Produits en alliage aluminium-cuivre-lithium a faible densite - Google Patents

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WO2018189472A1
WO2018189472A1 PCT/FR2018/050887 FR2018050887W WO2018189472A1 WO 2018189472 A1 WO2018189472 A1 WO 2018189472A1 FR 2018050887 W FR2018050887 W FR 2018050887W WO 2018189472 A1 WO2018189472 A1 WO 2018189472A1
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less
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PCT/FR2018/050887
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Juliette CHEVY
Philippe Jarry
Soizic BLAIS
Alireza Arbab
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Constellium Issoire
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/057—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/12—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
    • C22C21/16—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/12—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
    • C22C21/18—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with zinc

Definitions

  • the invention generally relates to wrought products of aluminum-copper-lithium alloys, and more particularly to such products in the form of profiles intended to produce stiffeners in aeronautical construction. State of the art
  • Aluminum alloys containing lithium are very interesting in this respect, since lithium can reduce the density of aluminum by 3% and increase the modulus of elasticity by 6% for each weight percent of lithium added.
  • their performance must reach that of commonly used alloys, in particular in terms of a compromise between the static mechanical strength properties (elastic limit, breaking strength) and the properties of damage tolerance ( toughness, resistance to the propagation of fatigue cracks), these properties being in general antinomic.
  • These alloys must also have sufficient corrosion resistance, be able to be shaped according to the usual methods and have low residual stresses so that they can be machined integrally.
  • Several Al-Cu-Li alloys are known for which an addition of silver is made.
  • No. 5,032,359 discloses a broad family of aluminum-copper-lithium alloys in which the addition of magnesium and silver, in particular between 0.3 and 0.5 percent by weight, makes it possible to increase the mechanical strength. These alloys are often known under the trade name "Weldalite TM".
  • US Patent 5,198,045 discloses a family of Weldalite TM alloys comprising (in% by weight) (2,4-3,5) Cu, (1,35-1,8) Li, (0,25-0,65) Mg, (0.25-0.65) Ag, (0.08-0.25) Zr.
  • the wrought products made with these alloys combine a density of less than 2.64 g / cm 3 and a compromise between strength and toughness of interest.
  • US Pat. No. 7,229,509 describes a family of Weldalite TM alloys comprising (in% by weight) (2.5-5.5) Cu, (0.1-2.5) Li, (0.2-1.0). Mg, (0.2-0.8) Ag, (0.2-0.8) Mn, (up to 0.4) Zr or other elements such as Cr, Ti, Hf, Se and V. Examples presented have a compromise between mechanical strength and improved toughness but their density is greater than 2.7 g / cm 3 .
  • Patent application WO2007 / 080267 discloses a Zirconium-free Weldalite TM alloy for fuselage plates comprising (in% by weight) (2.1 -2.8) Cu, (1, 1-1, 7) Li, (0.2-0.6) Mg, (0.1-0.8) Ag, (0.2-0.6) Mn.
  • AA2196 alloy comprising (in% by weight) (2.5-3.3) Cu, (1, 4-2.1) Li, (0.25-0.8) Mg, is also known. , 25-0.6) Ag, (0.04-0.18) Zr and at most 0.35 Mn.
  • a first subject of the invention is an aluminum-based alloy product comprising, in% by weight,
  • Li 1.6-2.3; preferably 1.7-2.2;
  • Mg 0.3-0.9; preferentially 0.5-0.7;
  • Mn 0.2 - 0.6; preferably 0.3-0.6;
  • V 0.01-0.3, preferably 0.02-0.1;
  • a second object the invention is an aluminum alloy product comprising, in% by weight,
  • Li 1.6-2.3; preferably 1.7-2.2;
  • Mg 0.3-0.9; preferentially 0.5-0.7;
  • Mn 0.2 - 0.6; preferably 0.3-0.6;
  • V 0.01-0.3, preferably 0.02-0.1;
  • Another subject of the invention is a process for manufacturing a raw aluminum alloy casting product according to the invention comprising the steps of:
  • the casting is carried out without the addition of grain refining or by adding an affine comprising (i) Ti and (ii) B or C and such that the B content from the refining agent is less than 20 ppm preferably less than 10 ppm and, more preferably still, less than 5 ppm and that of C less than 3 ppm, preferably less than 2 ppm and, more preferably still, less than 1 ppm and / or
  • the casting is carried out for a raw casting form of thickness E (mm) or diameter D (mm) greater than 150 mm at a casting speed v (in mm min) greater than:
  • Yet another object of the invention is a method of manufacturing a wrought product comprising pouring a raw form according to the process of the invention and steps of rolling or extrusion and / or forging, dissolving, quenching, stress relieving and optionally tempering.
  • Yet another object of the invention is a structural element incorporating at least one product obtained by the process for manufacturing a wrought product according to the invention or made from an alloy product according to the invention.
  • FIG. 1 represents the size of the casting grains ( ⁇ ) of the AlCuLiMgMnZr alloys of Example 1 placed in the Zr diagram (% by weight) as a function of Li (% by weight).
  • FIG. 2 represents the size of the casting grains ( ⁇ ) of the AlCuLiMgMnZr alloys of Example 1 placed in the Zr diagram (% by weight) as a function of Li (% by weight).
  • Figure 3 shows the shape of the profiles W of Example 2 ("shape" means the cross section of said profile).
  • FIG. 4 represents the shape of the Z profiles of example 2 ("shape" is understood to mean the cross section of said profile).
  • FIG. 5 represents the size of the casting grains ( ⁇ ) of the AlCuLiMgMnZr alloys of Example 3 placed in the Zr diagram (% by weight) as a function of Li (% by weight).
  • FIG. 6 represents the size of the casting grains ( ⁇ ) of the AlCuLiMgMnZr alloys of Example 3 placed in the Zr diagram (% by weight) as a function of Li (% by weight).
  • alloys are in accordance with the regulations of The Aluminum Association, known to those skilled in the art.
  • the density depends on the composition and is determined by calculation rather than by a method of measuring weight.
  • the values are calculated in accordance with the procedure of The Aluminum Association, which is described on pages 2-12 and 2.13 of "Aluminum Standards and Data". The definitions of the metallurgical states are given in the European standard EN 5 15 (2009).
  • the static mechanical characteristics in other words the tensile strength R m , the conventional yield stress at 0.2% elongation R p o, 2 ("yield strength") and elongation at break A, are determined by a tensile test according to EN 10002-1 (2001), the sampling and the direction of the test being defined by EN 485-1 (2016).
  • the stress intensity factor (KQ) is determined according to ASTM E 399 (2012). Thus, the proportion of test pieces defined in paragraph 7.2.1 of this standard is always verified, as is the general procedure defined in paragraph 8.
  • ASTM E 399 (2012) gives criteria 9.1 .3 and 9.1 .4 determine if KQ is a valid Kic value. Thus, a Kic value is always a KQ value, the reciprocal being not true.
  • the criteria of ASTM E399 (2012) 9.1 .3 and 9.1.4 are not always verified, however for a given specimen geometry, the KQ values presented are still comparable. between them, the specimen geometry making it possible to obtain a valid value of Kic not being always accessible taking into account the constraints related to the dimensions of the sheets or profiles.
  • the thickness of the profiles is defined according to EN 2066: 2001: the cross section is divided into elementary rectangles of dimensions A and B; A being always the largest dimension of the elementary rectangle and B can be considered as the thickness of the elementary rectangle.
  • a "structural element” or “structural element” of a mechanical construction is called a mechanical part for which the static and / or dynamic mechanical properties are particularly important for the performance of the structure, and for which a calculation of structure is usually prescribed or realized.
  • These are typically elements whose failure is likely to endanger the safety of said construction, its users, its users or others.
  • these structural elements include the elements that make up the fuselage (such as fuselage skin (fuselage skin in English), stiffeners or stringers, bulkheads, fuselage (circumferential frames), wings (such as wing skin), stiffeners (stiffeners), ribs (ribs) and spars) and empennage including horizontal stabilizers and vertical stabilizers horizontal or vertical stabilizers, as well as floor beams, seat tracks and doors.
  • fuselage such as fuselage skin (fuselage skin in English
  • stiffeners or stringers such as fuselage skin
  • bulkheads fuselage (circumferential frames)
  • wings such as wing skin
  • stiffeners stiffeners (stiffeners), ribs (ribs) and spars
  • empennage including horizontal stabilizers and vertical stabilizers horizontal or vertical stabilizers, as well as floor beams, seat tracks and doors.
  • the present inventors have found that, surprisingly, for certain AlCuLiMgMnZr alloys of particularly low density containing less than 0.1% by weight of silver and a joint addition of copper, lithium, magnesium and manganese, the specific choice of a The particular content of zirconium, a function of the lithium content, makes it possible to very significantly improve the robustness of the manufacturing process while maintaining a satisfactory compromise between the mechanical strength and the damage tolerance for the product.
  • robustness of the manufacturing process is meant here generating little scrap related in particular to problems of hot slots and allowing the use of a large amount of recycled alloy.
  • the aluminum alloy product according to the invention comprises, as a percentage by weight,
  • Li 1.6-2.3; preferably 1.7-2.2;
  • Mg 0.3-0.9; preferentially 0.5-0.7;
  • Mn 0.2 - 0.6; preferably 0.3-0.6;
  • V 0.01 - 0.3; preferably 0.02-0.1;
  • the copper content of the alloy according to the invention for which both the compromise of properties and the improvement of the feasibility of the process are obtained is 2.4 to 3.2% by weight.
  • the copper content is 2.5 to 3.0% by weight and preferably 2.6 to 2.9% by weight.
  • the copper content is 2.4 to 2.6% by weight.
  • the lithium content of the alloy according to the invention is such that it makes it possible to obtain a product having a particularly advantageous density, especially a density of less than 2.63 g / cm 3 , more particularly less than 2.62 g. / cm 3 and, more particularly, less than or equal to 2.61 g / cm 3 .
  • the lithium content of the alloy is thus greater than 1.6% by weight, preferably greater than 1.7% by weight and, more preferably still, greater than 1.9% by weight.
  • Such a lithium content induces a very high sensitivity to oxidation, hydrogenation and hot cracking, giving rise to difficulties in casting the alloy and, consequently, requires very specific manufacturing processes.
  • the application WO2015 / 086921 describes in particular the fact that, since lithium is particularly oxidizable, the casting of aluminum-copper-lithium alloys generates more fatigue crack initiation sites than for 2XXX lithium-free alloys. In order to remedy this problem, it has been proposed to carry out the casting under specific conditions, in particular conditions such that the hydrogen and oxygen contents are kept particularly low and that the casting is of semi-vertical type using a particular distributor. . However, for the particularly high lithium contents referred to herein, it is further generally found that problems with hot cracking or cracking at the core of the raw form during casting.
  • the problem of hot cracking can be remedied by sharpening the alloy during casting. It is known that the risk of hot cracking is even higher than the casting grain is coarser. A reduction in grain size and a change in grain shape can be achieved by adding large amounts of grain refining agent during casting.
  • Typical grain refining agents are A13% Ti0.15% C, All% Ti0.15% C, A13% Til% B and A15% Til% B in the form of yarn generally added online. The addition of these agents induces the dispersion of fine particles of boride or carbide in the liquid metal which will serve as nucleation sites of the grains during solidification.
  • grain refining agents comprising titanium as well as that of alloy remakes containing titanium also rapidly induces, as and when the alloy production cycles, an increase in the content of the alloy. total titanium alloy, which degrades the damage tolerance properties of the wrought product and thus limits the possible contribution of recycled metal in the load.
  • an AlCuLiMgMnZr alloy according to the invention having particular Li and Zr contents, made it possible to improve the robustness of the manufacturing process and to limit or even to suppress the intake of refining agent grain.
  • the lithium content of the alloy according to the invention is thus greater than 1, 6% by weight, preferably greater than 1.7% by weight and, more preferably still, greater than 1, 9% by weight.
  • the Li content of the alloy is from 1.7 to 2.3% by weight or still 2.0 to 2.2% by weight.
  • the high lithium content in particular exacerbates the sensitivity to oxidation of the liquid metal bath, promotes the problems of core cracking during casting which requires reducing the casting speed.
  • the zirconium content is from 0.12 to 0.18% by weight; preferably from 0.13 to 0.16% by weight; and more preferably from 0.14 to 0.15% by weight.
  • the precisely selected alloy composition according to the invention allows the formation of cubic crystal phases Al 3 Zr and Ab (Zr, Li) which are structurally similar to the metastable phase AbLi which is known to precipitate by demixing the solid solution during an income after dissolution and quenching but which is not expected to form from the liquid, the known stable form being the tetragonal variety.
  • the formation of such phases through the composition of the specifically selected alloy could be at the origin of grain nucleation sites during the solidification of the raw form of casting thus allowing the formation of an extremely fine granular structure in the presence a conventional amount of grain refining agent or to limit, possibly eliminate, the supply of grain refining agent during casting.
  • the present inventors have thus demonstrated a particular compromise between the zirconium and lithium contents such that it makes it possible to obtain both a compromise of satisfactory properties for the wrought product and to significantly improve the robustness of the manufacturing process.
  • said alloy product AlCuLiMgMnZr, in particular the casting step of this process.
  • the zirconium content of the alloy according to the invention is advantageously such that Zr> -0.06 * Li + 0.242, preferentially such that Zr> -0.06 * Li + 0.2575.
  • the Li and Zr contents of the alloy according to the invention are such that Zr * Li> 0.235, preferably Zr * Li> 0.242, more preferably Zr * Li> 0.275.
  • the magnesium content is 0.3 to 0.9% by weight and, preferably, 0.5 to 0.7% by weight. Magnesium, in the particular alloy composition of the present invention, helps to promote the achievement of a fine tint.
  • the manganese content is from 0.2 to 0.6% by weight, preferably from 0.3 to 0.6% by weight and, more preferably, from 0.4 to 0.5% by weight.
  • manganese makes it possible to reach a compromise of satisfactory properties for the wrought product.
  • the silver content is less than 0.15% by weight, preferably less than 0.1% by weight and more preferably less than 0.05% by weight.
  • the present inventors have found that the advantageous compromise between known mechanical strength and damage tolerance for alloys typically containing about 0.3% by weight of silver can be obtained for alloys containing essentially no silver with selection. of composition performed.
  • the zinc content is less than 1.0% by weight, preferably less than 0.9% by weight. According to a first particular embodiment, the zinc content is between 0.1 and 0.5% by weight and preferably between 0.2 and 0.4% by weight. According to a second particular embodiment, the zinc content is less than 0.05% by weight.
  • the alloy also contains at least one element that can contribute to controlling the grain size selected from Ti, Cr, Se, Hf and V, the amount of the element, if selected, being from 0.01 to 0 , 15% by weight, preferably 0.01 to 0.05% for Ti, from 0.01 to 0.15% by weight, preferably 0.02 to 0.1% by weight for Se, from 0.01 to 0 , 3% by weight and preferably from 0.02 to 0.1% by weight for Cr and V and from 0.01 to 0.5% by weight for Hf.
  • titanium is chosen in the above-mentioned contents and even more advantageously in a content ranging from 0.01 to 0.03% by weight.
  • the unavoidable impurities include iron and silicon, these impurities have a total content of less than 0.20% by weight and preferably less than 0.08% by weight and 0.06% by weight respectively for iron and aluminum. silicon; the other elements are impurities which preferably have a content of less than 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total.
  • the method of manufacturing the raw casting products according to the invention comprises steps of preparation, casting and solidification of the raw form. These steps are followed, for the production of the wrought products according to the invention, rolling or extrusion steps and / or forging, dissolution, quenching, stress relief and optionally returned.
  • a liquid metal bath is produced, a raw form is cast from said liquid metal bath, and the raw form is solidified into a billet, a rolling plate, or the like. a forging draft.
  • the casting step is carried out without the addition of grain refining or by adding an affine comprising (i) Ti and (ii) boron, B, or carbon, C, and such that:
  • the content of B originating from the refining agent is less than 45 ppm, preferably less than 20 ppm, preferably less than 10 ppm and, more preferably still, less than 5 ppm,
  • the C content is less than 6 ppm, preferably less than 3 ppm, preferably less than 2 ppm and, more preferably still, less than 1 ppm.
  • a liquid metal bath is produced, a raw form is cast from said liquid metal bath and the raw form is solidified into a billet, a rolling plate or a forging draft.
  • the casting is carried out, for a casting form of thickness or diameter D greater than 150 mm at a casting speed v (in mm / min) greater than:
  • the grain size of the AlCuLiMgMnZr alloy according to the invention in the raw casting state, obtained by one of the processes according to the invention is less than 1 ⁇ , preferably less than or equal to 105 ⁇ . and, more preferably still less than 100 ⁇ for raw shapes of casting thickness or diameter greater than 150 mm, preferably greater than 250 mm and preferably still greater than 300 mm.
  • the grain size of the AlCuLiMgMnZr alloy according to the invention in the raw state of casting, obtained by one of the methods according to the invention is less than or equal to 95 ⁇ , preferably less than 90 ⁇ for rough casting shapes with a diameter greater than 150. mm, preferably greater than 250 mm and preferably still greater than 300 mm.
  • the pouring size was measured from samples taken at mid-radius (R / 2) billets, using the intercepts method, in accordance with ASTM El 12.
  • the invention makes it possible to produce wrought products, that is to say, spun, rolled and / or forged products.
  • the process for manufacturing the wrought products according to the invention comprises the rolling, extrusion and / or forging, solution-setting, quenching, stress-relieving and optionally return steps in one or more stages.
  • the wrought products according to the invention are spun products.
  • the process for manufacturing the spun product according to the invention comprises the steps:
  • an object of the invention is a structural element incorporating at least one product according to the invention or a product manufactured from a method according to the invention.
  • the use of a structural element incorporating at least one product according to the invention or manufactured from such a product is advantageous, in particular for aeronautical construction.
  • the products according to the invention are particularly advantageous for the production of structural elements such as fuselage or wing stiffeners, floor beams and seat rails.
  • Table 1 Composition in% by weight and density of AlCuLiMgMnZr alloys
  • alloy billets AA2196 (alloy 2 and 5), the composition of which is given in Table 3 below, were homogenized for 8 hours at 500 ° C. and then 24h at 527 ° C. (alloy 2) or 8 hours at 520 ° C. ° C (alloy 5). Alloy billets 76 of Example 1 were homogenized 10 h at 534 ° C.
  • the billets were then heated to 450 ° C. +/- 40 ° C. and then hot-spun to obtain profiles W according to FIG. 3 for alloy 2 and Z according to FIG. 4 for alloys 5 and 76.
  • the profiles thus obtained were dissolved at 524 ° C., quenched and triturated with a permanent elongation of between 2 and 5%.
  • the income was made for 48 hours at 152 ° C.
  • Table 3 Composition in% by weight and density of alloy AA2196 5 0.03 0.04 2.90 0.31 0.40 0.01 0.03 0.1 1.67 0.38 2.64
  • Samples taken at the end of the profile were tested to determine their static mechanical properties as well as their toughness (Kq).
  • the location of the samples is shown in dashed lines in FIGS. 3 and 4.
  • the reverts used for the measurement of the static properties were of diameter 10 mm and taken in such a way that the direction of the axis of the specimen corresponds to the direction of the sample. spinning (L direction).
  • the composition of the liquid metal is that of solidified alloys, the subsequent solidification being carried out without the conventional addition of refining so as to highlight the contribution intrinsic of the composition of the alloy to the law of germination.
  • the grain sizes obtained are different from those obtained in vertical casting in the presence of refining, but the possibility of self-inoculation of the alloy in a certain range of composition can be demonstrated by this test which makes it possible to specify the position of the boundary of the domain of interest in the Zr vs Li plane.
  • the cooling rate is 3.5K.sup.- 1 .
  • the pin which has the shape of a cone section height 65mm and whose circular bases have respective radii of 25mm and 65mm, is demolded and cut along its axis.
  • the grain measurement is made 38 mm from the small face.
  • the upper part of the pin thus cut was polished then underwent anodic oxidation before being observed under polarized light.
  • the grain size was measured on this upper part thus prepared by an intercept method according to the ASTM El 12 standard.
  • Table 5 Composition in% by weight and density of AlCuLiMgMnZr alloy used

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Abstract

L'invention concerne un produit en alliage à base d'aluminium comprenant, en % en poids, Cu : 2,4-3,2; Li : 1,6-2,3; Mg : 0,3-0,9; Mn : 0,2 –0,6; Zr : 0,12 –0,18; et tel que Zr ≥ - 0,06*Li + 0,242,.Zn : < 1,0; Ag : < 0,15; Fe + Si ≤ 0,20;optionnellement au moins un élément parmi Ti, Sc, Cr, Hf et V, la teneur de l'élément s'il est choisi, étant :Ti : 0,01 –0,1; Sc : 0,01 –0,15, Cr : 0,01 –0,3, Hf : 0,01 –0, 5;V : 0,01 –0,3,; autres éléments ≤ 0,05 chacun et ≤ 0,15 au total, reste aluminium. L'invention concerne également un de fabrication d'un produit brut de coulée en alliage d'aluminium selon l'invention comprenant les étapes: d'élaboration d'un bain de métal liquide; de coulée d'une forme brute à partir dudit bain de métal liquide; et de solidification de la forme brute en une billette, une plaque de laminage ou une ébauche de forge; caractérisée en ce que la coulée est réalisée sans ajout d'affinant du grain ou en ajoutant un affinant comprenant (i) Ti et (ii) B ou C et tel que la teneur en B provenant de l'agent affinant est inférieure à 45 ppm,et celle de C inférieure à 6 ppm, et /ou caractérisée en ce que la coulée est réalisée, pour une forme brute de coulée d'épaisseur E ou de diamètre D supérieur à 150 mm à une vitesse de coulée v (en mm/min) supérieure à: 30 pour une forme brute de coulée type plaque ou 9000/D pour une forme brute de coulée type billette.

Description

PRODUITS EN ALLIAGE ALUMINIUM-CUIVRE-LITHIUM A FAIBLE DENSITÉ
Domaine de l'invention
L'invention concerne en général les produits corroyés en alliages aluminium-cuivre-lithium, et plus particulièrement de tels produits sous la forme de profilés destinés à réaliser des raidisseurs en construction aéronautique. Etat de la technique
Un effort de recherche continu est réalisé afin de développer des matériaux qui puissent simultanément réduire le poids et augmenter l'efficacité des structures d'avions à hautes performances. Les alliages d'aluminium contenant du lithium sont très intéressants à cet égard, car le lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et augmenter le module d'élasticité de 6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté. Pour que ces alliages soient sélectionnés dans les avions, leur performance doit atteindre celle des alliages couramment utilisés, en particulier en terme de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique (limite élastique, résistance à la rupture) et les propriétés de tolérance aux dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en fatigue), ces propriétés étant en général antinomiques. Ces alliages doivent de plus présenter une résistance à la corrosion suffisante, pouvoir être mis en forme selon les procédés habituels et présenter de faibles contraintes résiduelles de façon à pouvoir être usinés de façon intégrale. On connaît plusieurs alliages Al-Cu-Li pour lesquels une addition d'argent est effectuée.
Le brevet US 5,032,359 décrit une vaste famille d'alliages aluminium-cuivre-lithium dans lesquels l'addition de magnésium et d'argent, en particulier entre 0,3 et 0,5 pourcent en poids, permet d'augmenter la résistance mécanique. Ces alliages sont souvent connus sous le nom commercial « Weldalite™ ». Le brevet US 5,198,045 décrit une famille d'alliages Weldalite™ comprenant (en % en poids) (2,4-3,5)Cu, (1 ,35-1 ,8)Li, (0,25-0,65)Mg, (0,25-0,65)Ag, (0,08-0,25) Zr. Les produits corroyés fabriqués avec ces alliages combinent une densité inférieure à 2,64 g/cm3 et un compromis entre la résistance mécanique et la ténacité intéressant.
Le brevet US 7,229,509 décrit une famille d'alliages Weldalite™ comprenant (en % en poids) (2,5-5,5)Cu, (0,1-2,5) Li, (0,2-1 ,0) Mg, (0,2-0,8) Ag, (0,2-0,8) Mn, (jusque 0,4) Zr ou d'autres éléments tels que Cr, Ti, Hf, Se et V. Les exemples présentés ont un compromis entre la résistance mécanique et la ténacité amélioré mais leur densité est supérieure à 2,7 g/cm3.
La demande de brevet WO2007/080267 décrit un alliage Weldalite™ ne contenant pas de zirconium destiné à des tôles de fuselage comprenant (en % en poids) (2,1 -2,8) Cu, (1 ,1-1 ,7) Li, (0,2-0,6) Mg, (0,1-0,8) Ag, (0,2-0,6) Mn.
On connaît par ailleurs l'alliage AA2196 comprenant (en % en poids) (2,5-3,3)Cu, (1 ,4-2,1) Li, (0,25-0,8) Mg, (0,25-0,6) Ag, (0,04-0,18) Zr et au plus 0,35 Mn.
La limitation de la quantité d'argent est économiquement très favorable. Cependant, on constate que les produits selon l'art antérieur faits en alliage ne contenant essentiellement pas d'argent, par exemple AA2099, ne permettent pas d'obtenir des propriétés aussi avantageuses que celles des produits faits avec des alliages contenant de l'argent tels que l'alliage AA2196. Notamment le compromis avantageux entre la résistance mécanique et la ténacité n'est pas atteint, tout en maintenant une résistance à la corrosion satisfaisante.
Il existe un besoin pour des produits en alliage aluminium-cuivre-lithium présentant une densité particulièrement réduite et des propriétés améliorées par rapport à celles des produits connus ne contenant essentiellement pas d'argent, en particulier en termes de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique et les propriétés de tolérance aux dommages, de résistance à la corrosion. Ces produits en alliage aluminium-cuivre-lithium doivent en outre pouvoir être fabriqués à l'aide de procédés robustes et économiquement avantageux, c'est-à-dire générant peu de rebuts liés en particulier à des problèmes de fentes à chaud et permettant l'utilisation d'une quantité importante d'alliage recyclé.
Objet de l'invention
Un premier objet de l'invention est un produit en alliage à base d'aluminium comprenant, en % en poids,
Cu : 2,4-3,2 ; préférentiellement 2,5-3,0 ;
Li : 1,6-2,3 ; préférentiellement 1,7-2,2 ;
Mg : 0,3-0,9 ; préférentiellement 0,5-0,7 ;
Mn : 0,2 - 0,6 ; préférentiellement 0,3-0,6 ;
Zr : 0,12 - 0,18 ; préférentiellement 0,13-0,15 ; et
tel que Zr > -0,06*Li + 0,242 ;
Zn : < 1 ,0 préférentiellement <0,9 ;
Ag : < 0,15 ; préférentiellement <0,1 ;
Fe + Si < 0,20 ;
optionnellement au moins un élément parmi Ti, Se, Cr, Hf et V, la teneur de l'élément s'il est choisi, étant :
Ti : 0,01 - 0,15 ; préférentiellement 0,01-0,05 ;
Se : 0,01 - 0,15, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Cr : 0,01 - 0,3, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Hf : 0,01 - 0, 5 ;
V : 0,01 - 0,3, préférentiellement 0,02-0,1 ;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0, 15 au total, reste aluminium.
Un second objet l'invention est un produit en alliage à base d'aluminium comprenant, en % en poids,
Cu : 2,4-3,2 ; préférentiellement 2,5-3,0 ;
Li : 1,6-2,3 ; préférentiellement 1,7-2,2 ;
Mg : 0,3-0,9 ; préférentiellement 0,5-0,7 ;
Mn : 0,2 - 0,6 ; préférentiellement 0,3-0,6 ;
Zr : 0,12 - 0,18 ; préférentiellement 0,13-0,15 ; et
tel que Zr*Li > 0,235, préférentiellement Zr*Li > 0,275; Zn : < 1 ,0 préférentiellement <0,9 ;
Ag : < 0,15 ; préférentiellement <0,1 ;
Fe + Si < 0,20 ;
optionnellement au moins un élément parmi Ti, Se, Cr, Hf et V, la teneur de l'élément s'il est choisi, étant :
Ti : 0,01 - 0,15 ; préférentiellement 0,01-0,05 ;
Se : 0,01 - 0,15, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Cr : 0,01 - 0,3, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Hf : 0,01 - 0, 5 ;
V : 0,01 - 0,3, préférentiellement 0,02-0,1 ;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0, 15 au total, reste aluminium.
Un autre objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit brut de coulée en alliage d'aluminium selon l'invention comprenant les étapes :
a) élaboration d'un bain de métal liquide ;
b) coulée d'une forme brute à partir dudit bain de métal liquide ;
c) solidification de la forme brute en une billette, une plaque de laminage ou une ébauche de forge ;
caractérisé en ce que la coulée est réalisée sans ajout d'affinant du grain ou en ajoutant un affinant comprenant (i) Ti et (ii) B ou C et tel que la teneur en B provenant de l'agent affinant est inférieure à 20 ppm, préférentiellement inférieure à 10 ppm et, plus préférentiellement encore, inférieure à 5 ppm et celle de C inférieure à 3 ppm, préférentiellement inférieure à 2 ppm et, plus préférentiellement encore, inférieure à 1 ppm et /ou
caractérisé en ce que la coulée est réalisée, pour une forme brute de coulée d'épaisseur E (mm) ou de diamètre D (mm) supérieur à 150 mm à une vitesse de coulée v (en mm min) supérieure à :
30 à 40 pour une forme brute de coulée type plaque,
(9000 à 12000)/D pour une forme brute de coulée type billette.
Encore un autre objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit corroyé comprenant la coulée d'une forme brute selon le procédé de l'invention et des étapes de laminage ou extrusion et/ou forgeage, mise en solution, trempe, détensionnement et optionnellement revenu.
Encore un autre objet de l'invention est un élément de structure incorporant au moins un produit obtenu par le procédé de fabrication de produit corroyé selon l'invention ou fabriqué à partir d'un produit en alliage selon l'invention.
Description des figures
La figure 1 représente la taille des grains de coulée (μηι) des alliages AlCuLiMgMnZr de l'exemple 1 placée dans le diagramme Zr (% en poids) en fonction de Li (% en poids). Les équations Zr = -0.06Li + 0.2575 et Zr = -0.06Li + 0.242 sont représentées.
La figure 2 représente la taille des grains de coulée (μηι) des alliages AlCuLiMgMnZr de l'exemple 1 placée dans le diagramme Zr (% en poids) en fonction de Li (% en poids). Les équations Zr = 0.275/Li et Zr = 0.235/Li sont représentées.
La figure 3 représente la forme des profilés W de l'exemple 2 (on entend par « forme » la section transversale dudit profilé).
La figure 4 représente la forme des profilés Z de l'exemple 2 (on entend par « forme » la section transversale dudit profilé).
La figure 5 représente la taille des grains de coulée (μπι) des alliages AlCuLiMgMnZr de l'exemple 3 placée dans le diagramme Zr (% en poids) en fonction de Li (% en poids). Les équations Zr = -0.06Li + 0.2575 et Zr = -0.06Li + 0.242 sont représentées.
La figure 6 représente la taille des grains de coulée (μπι) des alliages AlCuLiMgMnZr de l'exemple 3 placée dans le diagramme Zr (% en poids) en fonction de Li (% en poids). Les équations Zr = 0.275/Li et Zr = 0.235/Li sont représentées.
Description de l'invention
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite pages 2-12 et 2.13 de « Aluminum Standards and Data ». Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 5 15 (2009).
Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rpo,2 (« limite d'élasticité ») et l'allongement à la rupture A, sont déterminées par un essai de traction selon la norme EN 10002-1 (2001), le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1 (2016).
Le facteur d'intensité de contrainte (KQ) est déterminé selon la norme ASTM E 399 (2012). Ainsi, la proportion des éprouvettes définie au paragraphe 7.2.1 de cette norme est toujours vérifiée de même que la procédure générale définie au paragraphe 8. La norme ASTM E 399 (2012) donne aux paragraphes 9.1 .3 et 9.1 .4 des critères qui permettent de déterminer si KQ est une valeur valide de Kic. Ainsi, une valeur Kic est toujours une valeur KQ la réciproque n'étant pas vraie. Dans le cadre de l'invention, les critères des paragraphes 9.1 .3 et 9.1 .4 de la norme ASTM E399 (2012) ne sont pas toujours vérifiés, cependant pour une géométrie d'éprouvette donnée, les valeurs de KQ présentées sont toujours comparables entre elles, la géométrie d'éprouvette permettant d'obtenir une valeur valide de Kic n'étant pas toujours accessible compte tenu des contraintes liées aux dimensions des tôles ou profilés.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 (2012) s'appliquent. L'épaisseur des profilés est définie selon la norme EN 2066 :2001 : la section transversale est divisée en rectangles élémentaires de dimensions A et B ; A étant toujours la plus grande dimension du rectangle élémentaire et B pouvant être considéré comme l'épaisseur du rectangle élémentaire.
On appelle ici « élément de structure » ou « élément structural » d'une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure, et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s'agit typiquement d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, de ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure (wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes.
Les présents inventeurs ont constaté que, de manière surprenante, pour certains alliages AlCuLiMgMnZr de densité particulièrement faible contenant moins de 0,1% en poids d'argent et une addition conjointe de cuivre, lithium, magnésium et manganèse, le choix spécifique d'une teneur particulière en zirconium, fonction de la teneur en lithium, permet d'améliorer de façon très significative la robustesse du procédé de fabrication tout en maintenant pour le produit un compromis satisfaisant entre résistance mécanique et tolérance aux dommages. Par robustesse de procédé de fabrication, on entend ici générant peu de rebuts liés en particulier à des problèmes de fentes à chaud et permettant l'utilisation d'une quantité importante d'alliage recyclé.
Le produit en alliage à base d'aluminium selon l'invention comprend, en pourcentage en poids,
Cu : 2,4-3,2 ; préférentiellement 2,5-3,0 ;
Li : 1 ,6-2,3 ; préférentiellement 1,7-2,2 ;
Mg : 0,3-0,9 ; préférentiellement 0,5-0,7 ;
Mn : 0,2 - 0,6 ; préférentiellement 0,3-0,6 ;
Zr : 0,12 - 0,18 ; préférentiellement 0,13-0,16 ; et
tel que Zr > -0,06*Li + 0,242 ou Zr*Li > 0,235;
Zn : < 1 ,0 préférentiellement <0,9 ;
Ag : < 0,15 ; préférentiellement <0,1 ; Fe + Si < 0,20 ;
optionnellement au moins un élément parmi Ti, Se, Cr, Hf et V, la teneur dudit élément, s'il est choisi, étant :
Ti : 0,01 - 0,15 ; préférentiellement 0,01-0,05 ;
Se : 0,01 - 0,15, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Cr : 0,01 - 0,3, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Hf : 0,01 - 0, 5 ;
V : 0,01 - 0,3 ; préférentiellement 0,02-0,1 ;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium
La teneur en cuivre de l'alliage selon l'invention pour laquelle à la fois le compromis de propriétés et l'amélioration de la faisabilité du procédé sont obtenus est de 2,4 à 3,2 % en poids. Dans un mode de réalisation la teneur en cuivre est de 2,5 à 3,0% en poids et préférentiellement, de 2,6 à 2,9 % en poids. Dans un autre mode de réalisation la teneur en cuivre est de 2,4 à 2,6 % en poids.
La teneur en lithium de l'alliage selon l'invention est telle qu'elle permet d'obtenir un produit ayant une densité particulièrement intéressante, notamment une densité inférieure à 2,63 g/cm3, plus particulièrement inférieure à 2,62 g/cm3 et, plus particulièrement encore, inférieure ou égale à 2,61 g/cm3. La teneur en lithium de l'alliage est ainsi supérieure à 1,6% en poids, préférentiellement supérieure à 1 ,7% en poids et, plus préférentiellement encore, supérieure à 1,9% en poids. Une telle teneur en lithium induit une très forte sensibilité à l'oxydation, à l'hydrogénation et à la fissuration à chaud engendrant des difficultés de coulée de l'alliage et, par conséquent, nécessite des procédés de fabrication tout à fait particuliers. La demande WO2015/086921 décrit notamment le fait que, le lithium étant particulièrement oxydable, la coulée des alliages aluminium-cuivre-lithium génère des sites d'initiation de fissure en fatigue plus nombreux que pour les alliages de type 2XXX sans lithium. Afin de remédier à ce problème, il a été proposé de réaliser la coulée dans des conditions spécifiques, notamment des conditions telles que les teneurs en hydrogène et en oxygène soient maintenues particulièrement basses et que la coulée soit de type semi-vertical utilisant un distributeur particulier. Cependant, pour les teneurs de lithium particulièrement élevées dont il est question ici, il est en outre généralement constaté des problèmes de fente à chaud ou fissuration à cœur de la forme brute lors de la coulée. Pour remédier à ce problème, il est généralement admis de réaliser la coulée à des vitesses particulièrement lentes et, par voie de conséquence, à des températures élevées pour éviter qu'en raison de son faible débit le métal liquide n'atteigne localement des températures suffisamment faibles pour induire la formation de cristaux flottants et d' intermétalliques primaires compte tenu de la forte teneur en éléments péritectiques, en particulier le Zr. Il est alors nécessaire de contrôler de façon particulièrement précise la température du bain de métal liquide lors de la coulée : plus le débit métal est faible, plus la température du métal dans le four de maintien doit être élevée, ce qui entraîne son oxydation exacerbée.
Outre un contrôle du compromis entre la température et la vitesse de coulée, il peut être remédié au problème de fissuration à chaud en affinant fortement l'alliage lors de la coulée. Il est en effet connu que le risque de fissuration à chaud est d'autant plus élevé que le grain de coulée est plus grossier. Une réduction de la taille de grains ainsi qu'un changement de la forme des grains peuvent être obtenus en ajoutant de fortes quantités d'agent affinant du grain lors de la coulée. Les agents affinant du grain typiques sont A13%Ti0.15%C, All%Ti0.15%C, A13%Til%B et A15%Til%B sous forme de fil généralement ajouté en ligne. L'addition de ces agents induit la dispersion de fines particules de borure ou de carbure dans le métal liquide qui vont servir de sites de nucléation des grains lors de la solidification. Cependant, l'ajout d'une forte quantité d'agents affinant du grain n'est pas souhaitable en particulier lorsque l'on souhaite pouvoir maintenir un taux de recyclage élevé dans le procédé de fabrication de l'alliage. En effet, l'apport d'agents affinant du grain comprenant du titane ainsi que celui de refontes d'alliages contenant également du titane induit rapidement, au fur et à mesure des cycles de production de l'alliage, une augmentation de la teneur en titane totale de l'alliage, ce qui dégrade les propriétés de tolérance au dommage du produit corroyé et limite ainsi l'apport possible de métal recyclé dans la charge.
Les présents inventeurs ont mis en évidence, de façon tout à fait surprenante, qu'un alliage AlCuLiMgMnZr selon l'invention, ayant notamment des teneurs en Li et en Zr particulières, permettait d'améliorer la robustesse du procédé de fabrication et de limiter voire de supprimer l'apport en agent affinant du grain.
La teneur en lithium de l'alliage selon l'invention est ainsi supérieure à 1 ,6% en poids, préférentiellement supérieure à 1,7% en poids et, plus préférentiellement encore, supérieure à 1 ,9% en poids. Avantageusement la teneur en Li de l'alliage est de 1 ,7 à 2,3% en poids ou encore de 2,0 à 2,2% en poids. La teneur élevée en lithium exacerbe en particulier la sensibilité à l'oxydation du bain de métal liquide, favorise les problèmes de fissuration à cœur lors de la coulée ce qui nécessite de réduire la vitesse de coulée.
La teneur en zirconium est de 0,12 à 0,18% en poids ; préférentiellement de 0,13 à 0,16% en poids ; et plus préférentiellement de 0,14 à 0,15% en poids.
Il a ainsi été mis en évidence que pour les teneurs en lithium et zirconium spécifiques précitées, il est possible de fabriquer à l'aide d'un procédé robuste un alliage selon l'invention dont la taille de grains de coulée est particulièrement avantageuse, limitant notamment les risques de fissuration à chaud lors de la coulée.
Sans pour autant en déduire une quelconque théorie, les présents inventeurs pensent que la composition d'alliage selon l'invention précisément sélectionnée permet la formation de phases cristallines cubiques Al3Zr et Ab(Zr,Li) qui sont structurellement similaires à la phase métastable AbLi qui est connue pour précipiter par démixtion de la solution solide lors d'un revenu après mise en solution et trempe mais qui n'est pas censée se former à partir du liquide, la forme stable connue étant la variété tétragonale. La formation de telles phases grâce à la composition de l'alliage spécifiquement sélectionnée pourrait être à l'origine de sites de nucléation des grains lors de la solidification de la forme brute de coulée permettant ainsi la formation d'une structure granulaire extrêmement fine en présence d'une quantité classique d'agent affinant du grain ou permettant de limiter, éventuellement de supprimer, l'apport d'agent affinant du grain lors de la coulée.
Les présents inventeurs ont ainsi mis en évidence un compromis particulier entre les teneurs en zirconium et en lithium tel qu'il permet d'obtenir à la fois un compromis de propriétés satisfaisant pour le produit corroyé et d'améliorer signifîcativement la robustesse du procédé de fabrication dudit produit en alliage AlCuLiMgMnZr, en particulier de l'étape de coulée de ce procédé. Ainsi, la teneur en zirconium de l'alliage selon l'invention est avantageusement telle que Zr > -0,06*Li + 0,242, préférentiellement telle que telle que Zr > -0,06*Li + 0,2575. Dans un autre mode de réalisation, les teneurs en Li et Zr de l'alliage selon l'invention sont telles que Zr*Li > 0,235, préférentiellement Zr*Li > 0,242, plus préférentiellement Zr*Li > 0,275. La teneur en magnésium est de 0,3 à 0,9% en poids et, de manière préférée, de 0,5 à 0,7% en poids. Le magnésium, dans la composition particulière d'alliage de la présente invention, contribue à favoriser l'obtention d'un grain de coulée fin.
La teneur en manganèse est de 0,2 à 0,6% en poids, préférentiellement de 0,3 à 0,6% en poids et, plus préférentiellement encore de 0,4 à 0,5% en poids. Le manganèse permet en particulier d'atteindre un compromis de propriétés satisfaisant pour le produit corroyé.
La teneur en argent est inférieure à 0,15% en poids, préférentiellement inférieure à 0,1 % en poids et, plus préférentiellement encore inférieure à 0,05% en poids. Les présents inventeurs ont constaté que le compromis avantageux entre la résistance mécanique et la tolérance aux dommages connu pour des alliages contenant typiquement environ 0,3 % en poids d'argent peut être obtenu pour des alliages ne contenant essentiellement pas d'argent avec la sélection de composition effectuée.
La teneur en zinc est inférieure à 1 ,0% en poids, préférentiellement inférieure à 0,9% en poids. Selon un premier mode de réalisation particulier, la teneur en zinc est comprise entre 0,1 et 0,5% en poids et de préférence entre 0,2 et 0,4 % en poids. Selon un second mode de réalisation particulier, la teneur en zinc est inférieure à 0,05% en poids.
L'alliage contient également au moins un élément pouvant contribuer au contrôle de la taille de grain choisi parmi Ti, Cr, Se, Hf et V, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de 0,01 à 0,15 % en poids, préférentiellement 0,01 à 0,05% pour Ti, de 0,01 à 0,15 % en poids, préférentiellement 0,02 à 0,1 % en poids pour Se, de 0,01 à 0,3% en poids et préférentiellement de 0,02 à 0,1 % en poids pour Cr et V et de 0,01 à 0,5 % en poids pour Hf. Selon un mode de réalisation avantageux, on choisit le titane dans les teneurs précitées et encore plus avantageusement dans une teneur allant de 0,01 à 0,03% en poids.
Il est préférable de limiter la teneur des impuretés inévitables de l'alliage de façon à atteindre les propriétés de tolérance aux dommages les plus favorables. Les impuretés inévitables comprennent le fer et le silicium, ces impuretés ont une teneur totale inférieure à 0,20 % en poids et de préférence respectivement une teneur inférieure à 0,08 % en poids et 0,06 % en poids pour le fer et le silicium ; les autres éléments sont des impuretés qui ont de préférence une teneur inférieure à 0,05 % en poids chacune et 0,15 % en poids au total. Le procédé de fabrication des produits bruts de coulée selon l'invention comprend des étapes d'élaboration, de coulée et de solidification de la forme brute. Ces étapes sont suivies, pour l'élaboration des produits corroyés selon l'invention, des étapes de laminage ou extrusion et/ou forgeage, mise en solution, trempe, détensionnement et optionnellement revenu.
Dans un premier mode de réalisation des produits bruts de coulée, on élabore un bain de métal liquide, on coule une forme brute à partir dudit bain de métal liquide et on réalise une solidification de la forme brute en une billette, une plaque de laminage ou une ébauche de forge. Dans ce premier mode de réalisation, l'étape de coulée est réalisée sans ajout d'affinant du grain ou en ajoutant un affinant comprenant (i) Ti et (ii) bore, B, ou carbone, C, et tel que :
- la teneur en B provenant de l'agent affinant est inférieure à 45 ppm, préférentiellement inférieure à 20 ppm, préférentiellement inférieure à 10 ppm et, plus préférentiellement encore, inférieure à 5 ppm,
- la teneur en C est inférieure à 6 ppm, préférentiellement inférieure à 3 ppm, préférentiellement inférieure à 2 ppm et, plus préférentiellement encore, inférieure à 1 ppm.
Dans un second mode de réalisation des produits bruts de coulée, on élabore un bain de métal liquide, on coule une forme brute à partir dudit bain de métal liquide et on réalise une solidification de la forme brute en une billette, une plaque de laminage ou une ébauche de forge. Dans ce second mode de réalisation, la coulée est réalisée, pour une forme brute de coulée d'épaisseur ou de diamètre D supérieur à 150 mm à une vitesse de coulée v (en mm/min) supérieure à :
30 pour une forme brute de coulée type plaque,
9000/D pour une forme brute de coulée type billette.
Ces deux modes de réalisation peuvent avantageusement être combinés.
De préférence, la taille de grain de l'alliage AlCuLiMgMnZr selon l'invention à l'état brut de coulée, obtenu par l'un des procédés selon l'invention, est inférieure à 1 10 μπι, préférentiellement inférieure ou égale à 105 μπι et, plus préférentiellement encore inférieure à 100 μπι pour des formes brutes de coulée d'épaisseur ou de diamètre supérieur à 150 mm, de préférence supérieur à 250 mm et préférentiellement encore supérieur à 300 mm. Dans un mode de réalisation en plus préféré, la taille de grain de l'alliage AlCuLiMgMnZr selon l'invention à l'état brut de coulée, obtenu par l'un des procédés selon l'invention, est inférieure ou égale à 95 μηι, préférentiellement inférieure 90 μηι pour des formes brutes de coulée d'épaisseur ou de diamètre supérieur à 150 mm, de préférence supérieur à 250 mm et préférentiellement encore supérieur à 300 mm.
La taille de grain de coulée est mesurée, à partir d'échantillons ont été prélevés à mi-rayon (R/2) des billettes, suivant la méthode des intercepts, conformément à la norme ASTM El 12. Les produits bruts de coulée selon l'invention permettent l'élaboration de produits corroyés, c'est-à-dire de produits filés, laminés et/ou forgés. Le procédé de fabrication des produits corroyés selon l'invention comprend les étapes de laminage, extrusion et/ou forgeage, mise en solution, trempe, détensionnement et optionnellement revenu en un ou plusieurs paliers. Préférentiellement, les produits corroyés selon l'invention sont des produits filés. Le procédé de fabrication du produit filé selon l'invention comprend les étapes :
a) homogénéisation de la billette ;
b) déformation à chaud et optionnellement à froid de la billette en un produit filé ; c) mise en solution et trempe dudit produit filé ;
d) optionnellement, traction de façon contrôlée dudit produit filé avec une déformation permanente de 1 à 15%, préférentiellement d'au moins 2% ;
e) optionnellement, revenu à 140 - 170°C pendant 5 à 70 heures. Les produits selon l'invention peuvent de manière avantageuse être utilisés dans des éléments de structure, en particulier d'avion. Ainsi, un objet de l'invention est un élément de structure incorporant au moins un produit selon l'invention ou un produit fabriqué à partir d'un procédé selon l'invention. L'utilisation, d'un élément de structure incorporant au moins un produit selon l'invention ou fabriqué à partir d'un tel produit est avantageux, en particulier pour la construction aéronautique. Les produits selon l'invention sont particulièrement avantageux pour la réalisation d'éléments de structure tels que les raidisseurs de fuselage ou de voilure, les poutres de plancher et les rails de siège. Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détails à l'aide des exemples illustratifs et non limitants suivants.
Exemple 1
Dans cet exemple, plusieurs billettes en alliage AlCuLiMgMnZr de 384 mm de diamètre ont été coulées. La coulée a été réalisée en présence de 4 kg/tonne d'ATsB, à une vitesse de 25 à 35 mm/min et une température comprise entre 675 et 700°C. La composition des alliages et leur densité sont données dans le tableau 1.
Tableau 1 : Composition en % en poids et densité des alliages AlCuLiMgMnZr
Figure imgf000016_0001
Fe + Si < 0,2 % en poids, autres éléments < 0,05 % en poids chacun et < 0,15 % au total Des échantillons ont été prélevés à mi-rayon (R/2) des billettes afin de mesurer la taille des grains de coulée. La taille des grains de coulée a été mesurée suivant la méthode des intercepts, conformément à la norme ASTM El 12. La taille des grains de coulée est donnée dans le tableau 2 ci-après. Les résultats sont présentés dans les figures 1 et 2. Tableau 2 : Taille des grains de coulée des alliages AlCuLiMgMnZr
Figure imgf000017_0001
Exemple 2
Dans cet exemple, des billettes en alliage AA2196 (alliage 2 et 5) dont la composition est donnée dans le tableau 3 ci-dessous, ont été homogénéisées 8h à 500 °C puis 24h à 527 °C (alliage 2) ou 8h à 520 °C (alliage 5). Des billettes en alliage 76 de l'exemple 1 ont été homogénéisées lOh à 534°C.
Après homogénéisation, les billettes ont ensuite été réchauffées à 450 °C +/- 40 °C puis filées à chaud pour obtenir des profilés W selon la figure 3 pour l'alliage 2 et Z selon la figure 4 pour les alliages 5 et 76. Les profilés ainsi obtenus ont été mis en solution à 524 °C, trempés et tractionnés avec un allongement permanent compris entre 2 et 5%. Le revenu a été effectué pendant 48h à 152 °C.
Tableau 3 : Composition en % en poids et densité d'alliage AA2196
Figure imgf000017_0002
5 0.03 0.04 2,90 0.31 0.40 0.01 0.03 0.1 1,67 0,38 2,64
Autres éléments < 0,05 % en poids chacun et < 0,15 % au total
Des échantillons prélevés en fin de profilé ont été testés pour déterminer leurs propriétés mécaniques statiques ainsi que leur ténacité (Kq). La localisation des prélèvements est indiquée en pointillés sur les figures 3 et 4. Les ép rouvertes utilisées pour la mesure des propriétés statiques étaient de diamètre 10mm et prélevées de telle sorte que la direction de l'axe de l'éprouvette corresponde à la direction de filage (sens L). Les éprouvettes utilisées pour les mesures de ténacité étaient de type CT et avaient pour caractéristiques B=20 mm et W = 50 mm et ont été usinées de telle façon que la direction de chargement corresponde à la direction de filage et la direction de propagation soit perpendiculaire à la direction de filage et contenue dans le plan des figures 3 et 4 (configuration L-T).
Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 4.
Tableau 4 : Limite d'élasticité Rp0.2 (L) en MPa et ténacité Kq (L-T) en MPaVm
Figure imgf000018_0001
Exemple 3
Différents alliages dont la composition particulière est détaillée dans le tableau 5 ont été solidifiés sous forme de pions expérimentaux selon la norme éditée par The Aluminium Association « TP-1 / Standard Test Procédure for Aluminum Alloy Grain Refïners » (2012). Les pions ont ainsi été obtenus par solidification de l'alliage liquide dans des louches en acier doux d'épaisseur 3 mm.
Pour ce faire, un bain de métal liquide a été réalisé dans un four de fusion, la composition du métal liquide est celle des alliages solidifiés, la solidification ultérieure étant réalisée sans l'ajout classique d'affinant de façon à mettre en évidence la contribution intrinsèque de la composition de l'alliage à la loi de germination. Les tailles de grains obtenues sont différentes de celles obtenues en coulée verticale en présence d'affinant, mais la possibilité d'auto- inoculation de l'alliage dans un certain domaine de composition peut être mise en évidence par ce test qui permet ainsi de préciser la position de la frontière du domaine d'intérêt dans le plan Zr vs Li. Au niveau de la surface étudiée détaillée ci-après, la vitesse de refroidissement est de 3,5K.s_1.
A refroidissement complet, le pion, qui a la forme d'un tronçon de cône de hauteur 65mm et dont les bases circulaires ont des rayons respectifs de 25mm et 65mm, est démoulé et découpé selon son axe. La mesure de grain est effectuée à 38 mm de la petite face.
La partie supérieure du pion ainsi découpé a été polie puis a subi une oxydation anodique avant d'être observée sous lumière polarisée. La taille de grain a été mesurée sur cette partie supérieure ainsi préparée par une méthode d'intercept selon la norme ASTM El 12.
La taille de grain est présentée dans le tableau 5 et sur les Figures 5 et 6. Tableau 5 : Composition en % en poids et densité de l'alliage AlCuLiMgMnZr utilisé
Figure imgf000019_0001
Fe + Si < 0,2 % en poids, autres éléments < 0,05 % en poids chacun et < 0,15 % au total

Claims

Revendications
1) Produit en alliage à base d'aluminium comprenant, en % en poids,
Cu : 2,4-3,2 ; préférentiellement 2,5-3,0 ;
Li : 1 ,6-2,3 ; préférentiellement 1,7-2,2 ;
Mg : 0,3-0,9 ; préférentiellement 0,5-0,7 ;
Mn : 0,2 - 0,6 ; préférentiellement 0,3-0,6 ;
Zr : 0,12 - 0,18 ; préférentiellement 0,13-0,15 ; et
tel que Zr > -0,06 *Li + 0,242 ou Zr*Li > 0,235,
Zn : < 1 ,0 préférentiellement <0,9 ;
Ag : < 0,15 ; préférentiellement <0,1 ;
Fe + Si < 0,20 ;
optionnellement au moins un élément parmi Ti, Se, Cr, Hf et V, la teneur de l'élément s'il est choisi, étant :
Ti : 0,01 - 0,15 ; préférentiellement 0,01-0,05 ;
Se : 0,01 - 0,15, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Cr : 0,01 - 0,3, préférentiellement 0,02-0,1 ;
Hf : 0,01 - 0, 5 ;
V : 0,01 - 0,3, préférentiellement 0,02-0,1 ;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium
2) Produit selon la revendication 1 dans lequel la teneur en lithium est de 2,0 à 2,2% en poids.
3) Produit selon une quelconque des revendications 1 à 2 dans lequel la teneur en manganèse est de 0,4 à 0,5% en poids.
4) Produit selon une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel la teneur en zirconium est de 0,14 à 0,15% en poids. Produit selon une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel la teneur en zirconium est telle que Zr > -0,06*Li + 0,2575 ou les teneurs en zirconium et lithium sont telles que Zr*Li > 0,275.
5) Produit selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel la teneur en titane est comprise entre 0,01 et 0,03% en poids.
6) Procédé de fabrication d'un produit brut de coulée en alliage d'aluminium selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 comprenant les étapes :
a) élaboration d'un bain de métal liquide ;
b) coulée d'une forme brute à partir dudit bain de métal liquide ;
c) solidification de la forme brute en une billette, une plaque de laminage ou une ébauche de forge ;
caractérisée en ce que la coulée est réalisée sans ajout d'affinant du grain ou en ajoutant un affinant comprenant (i) Ti et (ii) B ou C et tel que la teneur en B provenant de l'agent affinant est inférieure à 45 ppm, préférentiellement inférieure à 20 ppm et, plus préférentiellement encore, inférieure à 10 ppm et celle de C inférieure à 6 ppm, préférentiellement inférieure à 3 ppm et, plus préférentiellement encore, inférieure à 2 ppm.
7) Procédé de fabrication d'un produit brut de coulée en alliage d'aluminium selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 comprenant les étapes :
a) élaboration d'un bain de métal liquide ;
b) coulée d'une forme brute à partir dudit bain de métal liquide ;
c) solidification de la forme brute en une billette, une plaque de laminage ou une ébauche de forge ;
caractérisée en ce que la coulée est réalisée, pour une forme brute de coulée d'épaisseur E ou de diamètre D supérieur à 150 mm à une vitesse de coulée v, en mm/min, supérieure à :
30 pour une forme brute de coulée type plaque,
9000/D pour une forme brute de coulée type billette. 8) Produit brut de coulée d'épaisseur ou de diamètre supérieur à 150 mm, de préférence supérieur à 250 mm et préférentiellement encore supérieur à 300 mm, obtenu par le procédé selon la revendication 7 ou la revendication 8 caractérisé en ce que sa taille de grain est inférieure à 1 10 μηι, préférentiellement inférieure ou égale à 105 μηι et, plus préférentiellement encore inférieure à 90 μηι.
9) Procédé de fabrication d'un produit corroyé comprenant les étapes de fabrication d'un produit brut de coulée selon les revendications 7 et 8 et des étapes de laminage ou extrusion et/ou forgeage, mise en solution, trempe, détensionnement et optionnellement revenu.
10) Procédé de fabrication selon la revendication 10 comprenant la coulée d'une billette et les étapes :
a) homogénéisation de la billette ;
b) extrusion de la billette en un produit filé ;
c) mise en solution et trempe dudit produit filé ;
d) traction de façon contrôlée dudit produit filé avec une déformation permanente de 1 à 15%, préférentiellement d'au moins 2% ;
e) revenu dudit produit filé par chauffage à 140 à 170°C pendant 5 à 70 heures.
1 1) Elément de structure incorporant au moins un produit obtenu par le procédé selon la revendication 11 ou fabriqué à partir d'un produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 6.
12) Elément de structure selon la revendication 12 caractérisé en ce qu'il est utilisé pour la fabrication d'éléments intrados ou extrados d'aile d'avion, préférentiellement des raidisseurs, des longerons et des nervures, ou d'éléments de fuselage tels que des raidisseurs ou cadres, ou d'éléments de structure interne tels que poutres de plancher ou rails de siège.
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