WO2018154932A1 - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents

液体クロマトグラフ質量分析装置 Download PDF

Info

Publication number
WO2018154932A1
WO2018154932A1 PCT/JP2017/044953 JP2017044953W WO2018154932A1 WO 2018154932 A1 WO2018154932 A1 WO 2018154932A1 JP 2017044953 W JP2017044953 W JP 2017044953W WO 2018154932 A1 WO2018154932 A1 WO 2018154932A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
lid member
liquid chromatograph
mass spectrometer
sample
main body
Prior art date
Application number
PCT/JP2017/044953
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
真悟 藤岡
Original Assignee
株式会社島津製作所
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社島津製作所 filed Critical 株式会社島津製作所
Priority to US16/348,898 priority Critical patent/US10948464B2/en
Priority to JP2019501074A priority patent/JP6702498B2/ja
Publication of WO2018154932A1 publication Critical patent/WO2018154932A1/ja

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38Flow patterns
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72Mass spectrometers
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72Mass spectrometers
    • G01N30/7233Mass spectrometers interfaced to liquid or supercritical fluid chromatograph
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/86Signal analysis
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N2030/022Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027Liquid chromatography

Definitions

  • the present invention relates to a liquid chromatograph mass spectrometer that combines a liquid chromatograph that separates components in a sample and a mass spectrometer that performs mass spectrometry on the sample components separated by the liquid chromatograph.
  • a liquid chromatograph mass spectrometer combining a liquid chromatograph and a mass spectrometer has been used.
  • a sample is first introduced into a column of a liquid chromatograph and components in the sample are separated. And the separated sample component is sent to a mass spectrometer, and mass spectrometry is performed (for example, refer patent document 1 below).
  • Such a liquid chromatograph mass spectrometer is usually provided with a valve interposed in a sample flow path from the liquid chromatograph to the mass spectrometer.
  • This valve is connected to a flow path for introducing a standard sample and other flow paths such as a drain flow path.
  • movement in a liquid chromatograph mass spectrometer is comprised by switching a flow path suitably.
  • the sample passing through the inside may overflow. Therefore, in general, a tray for receiving the sample overflowing from the valve is provided in the apparatus.
  • a tray is provided at a position away from the valve, and a hose extending to the tray is connected to the valve. The sample overflowing from the valve is discharged to the tray via the hose.
  • an operator may perform work on the valve, for example, when performing maintenance on members inside the valve.
  • the hose connected to the valve hinders the work, resulting in a problem that workability is lowered.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a liquid chromatograph mass spectrometer capable of improving workability with respect to a valve device.
  • a liquid chromatograph mass spectrometer combines a liquid chromatograph that separates components in a sample and a mass spectrometer that performs mass analysis on the sample components separated by the liquid chromatograph.
  • Liquid chromatograph mass spectrometer includes a mass analyzer, a housing, a valve device, and a pipe joint.
  • the mass spectrometer performs mass analysis.
  • the housing houses the mass spectrometer.
  • the valve device is interposed in the flow path of the sample from the liquid chromatograph to the mass spectrometer and is mounted in the housing.
  • a drainage pipe communicating with the drainage part is connected to the pipe joint.
  • the valve device includes a main body housing, a flow path switching mechanism, a lid member, and a connection pipe.
  • the body housing is mounted in the housing and has an opening.
  • the flow path switching mechanism is housed in the main body housing and switches the flow path.
  • the lid member is detachable from the main body housing, has a flow path connecting portion to which a flow path from the liquid chromatograph is connected, and closes the opening of the main body housing.
  • the connection pipe is attached to the lid member and connected to the pipe joint, thereby draining the sample leaked from the flow path connection portion onto the lid member to the drainage pipe.
  • the connection pipe is inserted into the pipe joint in a state where the lid member is mounted on the main body housing.
  • the lid member when performing maintenance of the flow path switching mechanism housed in the main body housing of the valve device, the lid member is detached from the main body housing, so that the flow path mechanism in the main body housing is separated. Work can be easily performed. Further, in this way, when the lid member is detached from the main body housing, the connecting pipe is separated from the inside of the pipe joint. Therefore, the drainage pipe connected to the pipe joint does not move together with the lid member, and the state where it is arranged at a fixed position is maintained. As a result, it is possible to prevent the drainage pipe from interfering with the operator's work.
  • the lid member when the lid member is attached to the main body housing, the connection pipe attached to the lid member is inserted into the pipe joint. Therefore, the lid member can be attached to the main body housing in a state where the lid member is disposed at a certain position with respect to the main body housing (when the lid member is positioned at a certain position). As a result, it is possible to prevent the lid member from being attached to the main body housing in a state where the direction of the lid member serving as the main body housing is wrong.
  • the workability for the valve device can be improved.
  • a V-shaped groove into which the sample leaked from the flow path connecting portion flows, and the connecting pipe communicates with the bottom of the groove.
  • a groove with a U-shaped cross section is formed on the lid member, and if a sample with a large surface tension leaks from the flow path member, the sample may not move smoothly in the groove due to the surface tension. .
  • a groove having a V-shaped cross section is formed on the lid member. Therefore, even when a sample having a large surface tension leaks from the flow path connection portion, the sample can be smoothly moved in the groove and sent to the connection pipe.
  • the cross-sectional area of the groove through which the sample leaking from the flow path member can be reduced compared to the case where a groove having a U-shaped cross section is formed on the lid member. Therefore, it is possible to shorten the time until the sample leaking from the flow path member is delivered to the connecting pipe.
  • the said drainage part may have a drainage tray and a drainage sensor.
  • the drainage tray receives a sample drained from the connection pipe via the pipe joint and the drainage pipe.
  • the drainage sensor detects the sample drained into the tray.
  • the sample leaking from the flow path connection portion of the valve device is discharged from the connection pipe to the tray via the pipe joint and the drainage pipe, and is detected by the drainage sensor. Therefore, it can be easily confirmed that the sample is leaking from the valve device by the detection of the drainage sensor.
  • the connecting pipe when the lid member is detached from the main body housing, the connecting pipe is separated from the inside of the pipe joint. Therefore, the drainage pipe connected to the pipe joint does not move together with the lid member, and the state where it is arranged at a fixed position is maintained. As a result, it is possible to prevent the drainage pipe from moving so as to follow the lid member and hindering the work.
  • the connection pipe attached to the lid member when the lid member is attached to the main body housing, the connection pipe attached to the lid member is inserted into the pipe joint. Therefore, the lid member can be attached to the main body housing in a state where the lid member is arranged at a fixed position with respect to the main body housing. As a result, it is possible to prevent the lid member from being attached to the main body housing in a state where the direction of the lid member serving as the main body housing is wrong.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view taken along line AA in FIG. 4.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view taken along line BB in FIG. 5. It is the perspective view which showed the state by which the main body housing of the valve apparatus was attached to the housing
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration of a liquid chromatograph mass spectrometer 1 according to an embodiment of the present invention.
  • a liquid chromatograph mass spectrometer 1 includes a liquid chromatograph (LC) 2 that separates components in a sample, and a mass spectrometer (MS) 3 that performs mass analysis on the sample components separated by the liquid chromatograph 2. It is a device that combines.
  • LC liquid chromatograph
  • MS mass spectrometer
  • the mobile phase stored in the storage tank is sent toward the column at a constant flow rate. Then, a sample is injected into the mobile phase, and the sample components contained in the mobile phase are temporally separated in the column. The separated sample component is sent to the mass spectrometer 3 via the pipe 4.
  • the mass spectrometer 3 includes a housing 5, a valve device 6, a mass analyzer 7, a drain tray 8, a drain sensor 9, and pipes 10 and 11.
  • the housing 5 is formed in a hollow box shape.
  • the valve device 6 is attached in the housing 5.
  • the sample component from the liquid chromatograph 2 flows into the valve device 6 through the pipe 4. Further, the sample component that has flowed into the valve device 6 from the liquid chromatograph 2 flows into the mass spectrometer 7 through the pipe 10.
  • the valve device 6 is interposed in the flow path of the sample from the liquid chromatograph 2 to the mass spectrometer 7. The detailed configuration of the valve device 6 will be described later.
  • the mass analyzer 7 is accommodated in the housing 5.
  • the introduced sample component is ionized, and the ions are separated according to the mass-to-charge ratio (m / z).
  • the detector the separated ions are detected and mass spectrometry is performed.
  • the drain tray 8 is disposed in the housing 5 at a position away from the valve device 6.
  • the pipe 11 is fixed to the housing 5 so as to extend from the valve device 6 to the drain tray 8.
  • the drainage sensor 9 is provided in the drainage tray 8.
  • the drainage sensor 9 is configured to detect the sample drained to the drainage tray 8.
  • the drainage sensor 9 and the drainage tray 8 constitute a drainage unit 12.
  • the sample components separated by the liquid chromatograph 2 flow into the mass analyzer 7 through the pipe 4, the valve device 6 and the pipe 10. At this time, the sample leaking from the valve device 6 is discharged to the drain tray 8 through the pipe 11. Then, the sample discharged to the drain tray 8 is detected by the drain sensor 9.
  • FIG. 2 is a diagram showing a flow path in the liquid chromatograph mass spectrometer 1, and shows a state in which sample components flow from the liquid chromatograph 2 to the mass analyzer 7.
  • the valve device 6 has six ports a to f.
  • the ports a to f correspond to an opening 241A of the lid member 24 described later.
  • the port a of the valve device 6 communicates with the liquid chromatograph 2. That is, the pipe 4 (see FIG. 1) is connected to the port a of the valve device 6.
  • the port b of the valve device 6 communicates with the mass analyzer 7. That is, the pipe 10 (see FIG. 1) is connected to the port b of the valve device 6.
  • the port c of the valve device 6 communicates with the standard sample introduction unit 15.
  • the standard sample introduction unit 15 is configured to send a standard sample (STD) toward the valve device 6.
  • STD standard sample
  • the port d and the port f of the valve device 6 communicate with the drain flow path.
  • the port a and the port b of the valve device 6 communicate with each other, and the port c and the port d communicate with each other. Therefore, as described above, the sample components separated by the liquid chromatograph 2 flow into the mass analyzer 7 through the valve device 6. In addition, the standard sample sent out from the standard sample introduction unit 15 is discharged to the drain channel via the valve device 6.
  • FIG. 3 is a view showing a state in which the flow path of the valve device 6 is switched from the state of FIG. In this state, the port a and the port f of the valve device 6 communicate with each other, and the port b and the port c communicate with each other. Therefore, the standard sample sent out from the standard sample introduction unit 15 flows into the mass analysis unit 7 via the valve device 6. Further, in the liquid chromatograph 2, a mobile phase not containing a sample is flowed, and this mobile phase is discharged to the drain channel via the valve device 6.
  • the flow path is appropriately switched by the valve device 6 to perform the analysis operation.
  • the valve device 6 houses a mechanism for switching the flow path and the like, and therefore requires regular maintenance.
  • the valve device 6 is configured as follows so that the operation on the valve device 6 can be smoothly performed.
  • FIG. 4 is a perspective view showing the configuration of the valve device 6.
  • FIG. 5 is a sectional view taken along line AA in FIG. FIG. 4 shows a state where a part of the housing 5 is omitted.
  • the valve device 6 includes a main body housing 21, a rotation mechanism 22, a flow path switching mechanism 23, a lid member 24, and a connection pipe 25.
  • the main body housing 21 is fixed to the housing 5.
  • the main body housing 21 is formed in a cylindrical shape extending in the vertical direction.
  • An opening 21A and an opening 21B are formed in the main body housing 21.
  • the opening 21A is recessed downward from the upper surface of the main body housing 21, and is formed in a circular shape in plan view.
  • the opening 21B penetrates the lower end portion of the main body housing 21 in the vertical direction and is formed in a circular shape in plan view.
  • the opening 21B communicates with the opening 21A.
  • the opening 21A is an example of an opening.
  • the rotation mechanism 22 is disposed in the main body housing 21 and below the main body housing 21.
  • the rotating mechanism 22 includes a motor shaft 26, a rotating body 27, and a coupling 28.
  • the motor shaft 26 is disposed below the main body housing 21 in the housing 5 with a gap.
  • the motor shaft 26 is formed in a cylindrical shape extending in the vertical direction.
  • the motor shaft 26 is rotatable about an axis extending in the vertical direction.
  • the motor shaft 26 rotates when a driving force from a motor (not shown) is applied.
  • the rotating body 27 is disposed above the motor shaft 26 with a space therebetween, and a part of the rotating body 27 is disposed in the main body housing 21.
  • the rotating body 27 includes a shaft portion 29 and a holding portion 30.
  • the shaft portion 29 is formed in a columnar shape extending in the vertical direction.
  • the diameter of the shaft portion 29 is slightly smaller than the diameter of the opening 21 ⁇ / b> B of the main body housing 21.
  • the holding portion 30 protrudes upward from the upper end portion of the shaft portion 29.
  • maintenance part 30 is formed in the column shape extended in an up-down direction.
  • the diameter of the holding portion 30 is larger than the diameter of the shaft portion 29 and slightly smaller than the diameter of the opening 21 ⁇ / b> A of the main body housing 21.
  • the rotating body 27 is rotatably held by the main body housing 21 with the shaft portion 29 passing through the opening 21B.
  • the upper portion of the shaft portion 29 and the holding portion 30 are accommodated in the main body housing 21 (inside the opening 21 ⁇ / b> A), and the lower portion of the shaft portion 29 is disposed outward (downward).
  • the coupling 28 is interposed between the shaft portion 29 of the rotating body 27 and the motor shaft 26.
  • the coupling 28 has an upper end connected to the lower end of the shaft 29, and a lower end connected to the upper end of the motor shaft 26. Thereby, when the motor shaft 26 rotates, the rotating body 27 rotates together with the coupling 28.
  • the flow path switching mechanism 23 is for switching the flow path through the valve device 6.
  • the flow path switching mechanism 23 is accommodated in the main body housing 21 (inside the opening 21 ⁇ / b> A), and is disposed above the holding portion 30 of the rotating body 27.
  • the flow path switching mechanism 23 includes a rotor 31 and a stator 32.
  • the rotor 31 is disposed above the holding unit 30 of the rotating body 27.
  • the rotor 31 is formed in a disk shape.
  • the rotor 31 is formed with a plurality (three) of grooves (not shown) extending in the circumferential direction.
  • the rotor 31 is detachably attached to the upper surface of the holding unit 30 such that the central axis thereof coincides with the central axis of the holding unit 30.
  • the stator 32 is disposed above the rotor 31.
  • the stator 32 is formed in a disk shape.
  • the stator 32 is formed with a plurality of (six) openings (not shown) arranged at intervals in the circumferential direction.
  • the stator 32 is placed on the upper surface of the rotor 31 in a state where the stator 32 is fixed at a fixed position so that the center axis thereof coincides with the center axis of the rotor 31.
  • FIG. 6 is a perspective view showing the configuration of the lid member 24 of the valve device 6.
  • the lid member 24 is formed in a disk shape having a predetermined thickness.
  • the lid member 24 is detachable from the main body housing 21.
  • the lid member 24 is attached to the main body housing 21 in a state along the horizontal plane.
  • the diameter of the lid member 24 is larger than the diameter of the main body housing 21.
  • the central portion 241 of the lid member 24 forms a protruding portion that protrudes upward.
  • the central portion 241 of the lid member 24 is formed in a tapered shape that tapers upward.
  • a plurality (six) of openings 241A are formed in the center portion 241 of the lid member 24, and a groove 242A and openings 242B are formed in the outer edge portion 242 of the lid member 24.
  • Each of the plurality of openings 241A passes through the central portion 241 of the lid member 24.
  • the plurality of openings 241A are arranged at intervals in the circumferential direction.
  • Each of the plurality of openings 241 ⁇ / b> A communicates with each of the plurality of openings formed in the stator 32.
  • the plurality of openings 241A correspond to the ports a to f (see FIG. 2).
  • the plurality of openings 241A is an example of a flow path connecting portion.
  • FIG. 5 shows a state in which some of the openings 241A are sealed by the sealing member 35.
  • the unused opening 241 ⁇ / b> A among the plurality of openings 241 ⁇ / b> A of the lid member 24 is sealed by the sealing member 35.
  • the groove 242 ⁇ / b> A is an annular recess formed in the upper surface of the outer edge portion 242 of the lid member 24 and extending in the circumferential direction.
  • the groove 242A is recessed in a V-shaped cross section from the upper surface of the outer edge portion 242 downward.
  • the opening 242B penetrates the outer edge portion 242 in the vertical direction so as to communicate with the groove 242A.
  • the opening 242B is formed in a circular shape in plan view.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view taken along the line BB in FIG.
  • the connecting pipe 25 is attached to the lid member 24 by a fixing member 33.
  • the connection pipe 25 extends in the up-down direction in a state of being attached to the lid member 24, and an upper end portion thereof is inserted into the opening 242B.
  • the outer peripheral surface of the upper end portion of the connection pipe 25 is in close contact with the edge portion of the opening 242 ⁇ / b> B in the outer edge portion 242.
  • the connecting pipe 25 communicates with the bottom of the groove 242A through the opening 242B.
  • a pipe joint 40 is provided in the housing 5.
  • the pipe joint 40 is fixed to the housing 5 so as to be close to the main body housing 21.
  • the pipe joint 40 includes a vertical portion 41 and a horizontal portion 42.
  • the vertical portion 41 extends in the vertical direction and is close to the outer peripheral surface of the main body housing 21.
  • the upper end portion of the vertical portion 41 is located near the upper end portion of the main body housing 21.
  • the horizontal portion 42 extends in the horizontal direction (in the direction away from the main body housing 21) continuously from the lower end portion of the vertical portion 41.
  • the tip of the horizontal portion 42 is connected to the upper end (one end) of the pipe 11 (see FIG. 1). 4, 5, and 7, only a part of the piping 11 is shown for convenience.
  • FIG. 8 is a perspective view showing a state where the main body housing 21 of the valve device 6 is attached to the housing 5 of the mass spectrometer 3. As described above, the main body housing 21 is attached (fixed) to the housing 5. In this state, the upper end portion of the main body housing 21 and the upper end portion of the vertical portion 41 of the pipe joint 40 are exposed from the housing 5. A flow path switching mechanism 23 is accommodated in the main body housing 21 (see FIG. 5). In FIG. 8, the state in which the stator 32 is taken out from the main body housing 21 and the rotor 31 is accommodated in the main body housing 21 in the flow path switching mechanism 23 is shown. When the lid member 24 is attached to the main body housing 21, the stator 32 is also accommodated in the main body housing 21.
  • the operator places the lid member 24 on the upper surface of the main body housing 21 while maintaining the state where the lid member 24 is along the horizontal plane. At this time, the operator places the lid member 24 on the main body housing 21 such that the connection pipe 25 is introduced into the vertical portion 41 of the pipe joint 40. Thereby, the lid member 24 is placed on the main body housing 21 in a state in which the lid member 24 is kept in a certain direction with respect to the main body housing 21. Then, the opening 21 ⁇ / b> A of the main body housing 21 is closed by the lid member 24. Thereafter, as shown in FIGS. 4 and 5, the operator fixes the lid member 24 to the main body housing 21 with a fixing tool such as a screw 50. In this manner, the cover member 24 is attached to the main body housing 21.
  • a fixing tool such as a screw 50
  • the sample component separated by the liquid chromatograph 2 passes through the opening 241A (port a in FIG. 2) of the lid member 24. After passing, the first opening in the stator 32, the groove of the rotor 31, and the second opening in the stator 32 are sequentially passed, and then the opening 241A (port b in FIG. 2) of the lid member 24 is passed. And introduced into the liquid chromatograph 2.
  • the sample when the sample moves through the valve device 6, the sample may overflow (leak) from the opening 241A due to poor connection of piping to the opening 241A of the lid member 24.
  • the leaked sample flows along the slope of the central portion 241 and flows into the groove 242A.
  • the sample moves in the groove 242A of the lid member 24 and flows downward from the opening 242B.
  • the sample flowing out from the opening 242 ⁇ / b> B passes through the connecting pipe 25, and then sequentially passes through the vertical portion 41 of the pipe joint 40 and the horizontal portion 42 of the pipe joint 40, and then enters the pipe 11.
  • the liquid is drained and discharged to the drain tray 8 (see FIG. 1).
  • the lid member 24 is moved upward so as to be separated from the main body housing 21.
  • the connecting pipe 25 is moved upward so as to be separated from the pipe joint 40 and the pipe 11. That is, the connecting pipe 25 is moved upward without the pipe joint 40 and the pipe 11 moving following the lid member 24.
  • the valve device 6 is interposed in the flow path of the sample from the liquid chromatograph 2 to the mass analyzer 7.
  • the main body housing 21 of the valve device 6 is fixed to the housing 5 of the liquid chromatograph 2, and the lid member 24 of the valve device 6 is detachable from the main body housing 21.
  • the connection pipe 25 is attached to the lid member 24.
  • the pipe joint 40 is connected to the pipe 11 fixed to the housing 5.
  • the lid member 24 can be attached to the main body housing 21 in a state where the lid member 24 is disposed at a certain position with respect to the main body housing 21 (when the lid member 24 is positioned at a certain position). As a result, it is possible to prevent the lid member 24 from being attached to the main body housing 21 in a state where the direction of the lid member 24 used as the main body housing 21 is wrong.
  • the lid member 24 when performing maintenance of the flow path switching mechanism 23 accommodated in the main body housing 21, the lid member 24 is detached from the main body housing 21 so that the mechanism in the main body housing 21 can be easily operated. It can be performed. As described above, when the lid member 24 is detached from the main body housing 21, the connection pipe 25 is separated from the pipe joint 40. Therefore, the pipe 11 connected to the pipe joint 40 does not move together with the lid member 24, and the state where the pipe 11 is arranged at a fixed position in the housing 5 is maintained. As a result, the piping 11 can be prevented from interfering with the operator's work.
  • a groove 242 ⁇ / b> A having a V-shaped cross section is formed on the upper surface of the outer edge portion 242 of the lid member 24. Then, the sample leaking from the opening 241A of the lid member 24 moves in the groove 242A of the lid member 24 and flows downward from the opening 242B.
  • the sample can be smoothly moved in the groove 242A and sent to the pipe joint 40.
  • the groove 242A of the lid member 24 has a smaller cross-sectional area than a groove having a U-shaped cross section. Therefore, the time until the sample is sent to the pipe joint 40 can be shortened.
  • a drain tray 8 and a drain sensor 9 are provided in the housing 5 of the liquid chromatograph 2.
  • the drainage tray 8 receives a sample drained from the connection pipe 25 through the pipe joint 40 and the pipe 11.
  • the drainage sensor 9 detects the sample drained into the drainage tray 8.
  • the sample leaking from the opening 241 ⁇ / b> A of the lid member 24 of the valve device 6 is detected by the drainage sensor 9. Therefore, it can be easily confirmed that the sample is leaking from the valve device 6 by the detection of the drainage sensor 9.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)

Abstract

バルブ装置6の蓋部材24は、筐体5に固定された本体ハウジング21に着脱可能である。接続管は、蓋部材24に取り付けられている。管継手40は、筐体5に固定された配管に接続されている。蓋部材24が本体ハウジング21に装着される際には、接続管は、配管11に接続された管継手40に挿入される。そのため、本体ハウジング21に対して蓋部材を一定位置に配置した状態で、蓋部材24を本体ハウジング21に装着できる。また、本体ハウジング21から蓋部材24を離脱させる際には、接続管25が管継手40内から離間し、管継手40に接続された配管11は、蓋部材24とともには移動せず、筐体5内の一定位置に配置された状態が保たれる。そのため、配管11が作業者の作業の妨げになることを防止できる。

Description

液体クロマトグラフ質量分析装置
 本発明は、試料中の成分を分離する液体クロマトグラフと、液体クロマトグラフにより分離された試料成分に対して質量分析を行う質量分析装置とを組み合わせた液体クロマトグラフ質量分析装置に関するものである。
 従来より、液体クロマトグラフと質量分析装置とを組み合わせた液体クロマトグラフ質量分析装置が利用されている。液体クロマトグラフ質量分析装置では、まず、液体クロマトグラフのカラムに試料が導入されて、試料中の成分が分離される。そして、分離された試料成分が質量分析装置に送られて、質量分析が行われる(例えば、下記特許文献1参照)。
 このような液体クロマトグラフ質量分析装置では、通常、液体クロマトグラフから質量分析装置に向かう試料の流路に介在するバルブが設けられる。このバルブには、標準試料を導入するための流路や、ドレン流路などの他の流路が接続される。そして、バルブにおいて、適宜流路が切り替えられることで、液体クロマトグラフ質量分析装置における動作に適した流路が構成される。
 このようなバルブにおいて、その内部を通過する試料が溢れ出すことがある。そのため、一般的に、装置内には、バルブから溢れ出した試料を受け入れるトレイが設けられる。
特開2006-162256号公報
 液体クロマトグラフ質量分析装置において、上記したバルブを、例えば、質量分析装置に設けることが検討される。質量分析装置内は、スペースが限られているため、バルブと離れた位置にトレイを設け、トレイまで延びるホースをバルブに接続することとなる。そして、バルブから溢れ出した試料は、ホースを介して、トレイに排出される。
 このようなバルブに関して、バルブ内部の部材のメンテナンスを行う場合など、作業者がバルブに対して作業を行うことがある。この場合、作業者がバルブに対する作業を行おうとすると、バルブに接続されたホースが作業の妨げとなるため、作業性が低くなるという不具合が生じる。
 本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、バルブ装置に対する作業性を向上できる液体クロマトグラフ質量分析装置を提供することを目的とする。
(1)本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置は、試料中の成分を分離する液体クロマトグラフと、前記液体クロマトグラフにより分離された試料成分に対して質量分析を行う質量分析装置とを組み合わせた液体クロマトグラフ質量分析装置である。前記質量分析装置は、質量分析部と、筐体と、バルブ装置と、管継手とを備える。前記質量分析部は、質量分析を行う。前記筐体は、前記質量分析部を収容する。前記バルブ装置は、前記液体クロマトグラフから前記質量分析部への試料の流路に介在し、前記筐体内に取り付けられる。前記管継手には、排液部に連通する排液管が接続される。前記バルブ装置は、本体ハウジングと、流路切替機構と、蓋部材と、接続管とを有する。前記本体ハウジングは、前記筐体内に取り付けられ、開口部を有する。前記流路切替機構は、前記本体ハウジング内に収容され、流路を切り替える。前記蓋部材は、前記本体ハウジングに対して着脱可能であって、前記液体クロマトグラフからの流路が接続される流路接続部を有し、前記本体ハウジングの前記開口部を閉塞する。前記接続管は、前記蓋部材に取り付けられ、前記管継手に接続されることにより、前記流路接続部から前記蓋部材上に漏れた試料を前記排液管へと排液させる。前記液体クロマトグラフ質量分析装置では、前記蓋部材が前記本体ハウジングに装着された状態において、前記接続管が前記管継手内に挿入される。
 このような構成によれば、バルブ装置の本体ハウジング内に収容された流路切替機構のメンテナンスを行う場合には、本体ハウジングから蓋部材を離脱させることで、本体ハウジング内の流路機構に対して、容易に作業を行うことができる。
 また、このように、本体ハウジングから蓋部材を離脱させる際には、接続管が管継手内から離間する。
 そのため、管継手に接続された排液管は、蓋部材とともには移動せず、一定位置に配置された状態が保たれる。
 その結果、排液管が作業者の作業の妨げになることを防止できる。
 また、蓋部材を本体ハウジングに装着する際には、蓋部材に取り付けられた接続管が管継手内に挿入される。
 そのため、本体ハウジングに対して蓋部材を一定位置に配置した状態で(一定位置に位置決めした状態で)、蓋部材を本体ハウジングに装着できる。
 その結果、本体ハウジングにする蓋部材の向きを間違えた状態で、蓋部材を本体ハウジングに装着することを防止できる。
 このように、本発明に係る液体クロマトグラフ質量分析装置によれば、バルブ装置に対する作業性を向上できる。
(2)また、前記蓋部材上には、前記流路接続部から漏れた試料が流入する断面V字状の溝が形成されており、前記溝の底部に前記接続管が連通していてもよい。
 例えば、蓋部材上に断面コ字状の溝が形成されており、流路部材から表面張力の大きい試料が漏れた場合には、その表面張力によって試料が溝内を円滑に移動しないことがある。
 上記した構成によれば、蓋部材上には、断面V字状の溝が形成されている。
 そのため、流路接続部から表面張力の大きい試料が漏れた場合であっても、その試料を溝内を円滑に移動させて接続管に送出できる。
 また、蓋部材上に断面コ字状の溝を形成する場合に比べて、流路部材から漏れた試料が通過する溝の断面積を小さくできる。
 そのため、流路部材から漏れた試料が接続管に送出されるまでの時間を短くできる。
(3)また、前記排液部は、排液トレイと、排液センサとを有してもよい。前記排液トレイは、前記接続管から前記管継手及び前記排液管を介して排液される試料を受ける。前記排液センサは、前記トレイ内に排液された試料を検知する。
 このような構成によれば、バルブ装置の流路接続部から漏れた試料は、接続管から管継手及び排液管を介してトレイに排出され、排液センサによって検知される。
 そのため、排液センサの検知により、バルブ装置から試料が漏れていることを容易に確認できる。
 本発明によれば、本体ハウジングから蓋部材を離脱させる際には、接続管が管継手内から離間する。そのため、管継手に接続された排液管は、蓋部材とともには移動せず、一定位置に配置された状態が保たれる。その結果、排液管が蓋部材に追随するように移動して作業の妨げになることを防止できる。また、蓋部材を本体ハウジングに装着する際には、蓋部材に取り付けられた接続管が管継手内に挿入される。そのため、本体ハウジングに対して蓋部材を一定位置に配置した状態で、蓋部材を本体ハウジングに装着できる。その結果、本体ハウジングにする蓋部材の向きを間違えた状態で、蓋部材を本体ハウジングに装着することを防止できる。
本発明の一実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置の構成を示した概略図である。 図1の液体クロマトグラフ質量分析装置における流路を示した図であって、液体クロマトグラフから質量分析部に試料成分が流れる状態を示している。 図2の状態からバルブ装置の流路を切り替えた状態を示した図である。 図1のバルブ装置の構成を示した斜視図である。 図4のA-A線に沿う断面図である。 バルブ装置の蓋部材の構成を示した斜視図である。 図5のB-B線に沿う断面図である。 バルブ装置の本体ハウジングが質量分析装置の筐体に取り付けられた状態を示した斜視図である。
1.液体クロマトグラフ質量分析装置の構成
 図1は、本発明の一実施形態に係る液体クロマトグラフ質量分析装置1の構成を示した概略図である。
 液体クロマトグラフ質量分析装置1は、試料中の成分を分離する液体クロマトグラフ(LC)2と、液体クロマトグラフ2により分離された試料成分に対して質量分析を行う質量分析装置(MS)3とを組み合わせた装置である。
 図示しないが、液体クロマトグラフ2では、貯留槽に貯留されている移動相が一定流量でカラムに向けて送られる。そして、その移動相に試料が注入され、カラムにおいて、移動相に含まれる試料成分が時間的に分離される。分離された試料成分は、配管4を介して、質量分析装置3に送出される。
 質量分析装置3は、筐体5と、バルブ装置6と、質量分析部7と、排液トレイ8と、排液センサ9と、配管10,11とを備えている。
 筐体5は、中空状のボックス状に形成されている。
 バルブ装置6は、筐体5内に取り付けられている。バルブ装置6には、配管4を介して、液体クロマトグラフ2からの試料成分が流入する。また、液体クロマトグラフ2からバルブ装置6に流入した試料成分は、配管10を介して質量分析部7に流入する。このように、バルブ装置6は、液体クロマトグラフ2から質量分析部7への試料の流路に介在している。なお、バルブ装置6の詳細な構成については後述する。
 質量分析部7は、筐体5内に収容されている。質量分析部7では、導入された試料成分がイオン化され、このイオンが質量電荷比(m/z)に応じて分離される。そして、検出器において、その分離されたイオンが検出されて、質量分析が行われる。
 排液トレイ8は、筐体5内において、バルブ装置6と離れた位置に配置されている。配管11は、バルブ装置6から排液トレイ8にわたって延びるように、筐体5に固定されている。
 排液センサ9は、排液トレイ8内に設けられている。排液センサ9は、排液トレイ8に排液された試料を検知するように構成されている。排液センサ9及び排液トレイ8が排液部12を構成している。
 液体クロマトグラフ質量分析装置1において試料を分析する際には、液体クロマトグラフ2で分離された試料成分が、配管4、バルブ装置6及び配管10を介して、質量分析部7に流入する。このとき、バルブ装置6から漏れた試料は、配管11を介して排液トレイ8に排出される。そして、排液センサ9によって、排液トレイ8に排出された試料が検知される。
 このときの液体クロマトグラフ質量分析装置1における流路が、図2に示されている。図2は、液体クロマトグラフ質量分析装置1における流路を示した図であって、液体クロマトグラフ2から質量分析部7に試料成分が流れる状態を示している。
 図2に示すように、バルブ装置6は、6つのポートa~fを有している。なお、ポートa~fは、後述する蓋部材24の開口241Aに対応している。バルブ装置6のポートaは、液体クロマトグラフ2内に連通している。すなわち、バルブ装置6のポートaには、配管4(図1参照)が接続されている。バルブ装置6のポートbは、質量分析部7に連通している。すなわち、バルブ装置6のポートbには、配管10(図1参照)が接続されている。
 バルブ装置6のポートcは、標準試料導入部15に連通している。標準試料導入部15は、標準試料(STD)をバルブ装置6に向けて送出するように構成されている。バルブ装置6のポートd及びポートfは、ドレン流路に連通している。
 図2の状態では、バルブ装置6のポートaとポートbが連通し、ポートcとポートdが連通している。したがって、上記したように、液体クロマトグラフ2で分離された試料成分は、バルブ装置6を介して質量分析部7に流入する。また、標準試料導入部15から送り出される標準試料は、バルブ装置6を介してドレン流路に排出される。
 図3は、図2の状態からバルブ装置6の流路を切り替えた状態を示した図である。この状態では、バルブ装置6のポートaとポートfが連通し、ポートbとポートcが連通している。したがって、標準試料導入部15から送り出される標準試料は、バルブ装置6を介して質量分析部7に流入する。また、液体クロマトグラフ2では、試料を含まない移動相が流されており、この移動相がバルブ装置6を介してドレン流路に排出される。
 このように、液体クロマトグラフ質量分析装置1では、バルブ装置6によって適宜流路が切り替えられて、分析動作が行われる。バルブ装置6は、後述するように、内部に流路を切り替える機構などが収容されているため、定期的なメンテナンス等が必要である。液体クロマトグラフ質量分析装置1では、このようなバルブ装置6に対する作業を円滑に行うことができるように、バルブ装置6を以下のように構成している。
2.バルブ装置の詳細構成
 図4は、バルブ装置6の構成を示した斜視図である。図5は、図4のA-A線に沿う断面図である。なお、図4では、筐体5の一部が省かれた状態が示されている。
 バルブ装置6は、本体ハウジング21と、回転機構22と、流路切替機構23と、蓋部材24と、接続管25とを備えている。
 本体ハウジング21は、筐体5に固定されている。本体ハウジング21は、上下方向に延びる円筒状に形成されている。本体ハウジング21には、開口21A及び開口21Bが形成されている。開口21Aは、本体ハウジング21の上面から下方に向かって窪んでおり、平面視円形状に形成されている。開口21Bは、本体ハウジング21の下端部を上下方向に貫通しており、平面視円形状に形成されている。開口21Bは、開口21Aと連通している。なお、開口21Aが開口部の一例である。
 図5に示すように、回転機構22は、本体ハウジング21内、及び、本体ハウジング21の下方に配置されている。回転機構22は、モータ軸26と、回転体27と、カップリング28とを備えている。
 モータ軸26は、筐体5内において、本体ハウジング21の下方に間隔を隔てて配置されている。モータ軸26は、上下方向に延びる円柱状に形成されている。モータ軸26は、上下方向に延びる軸線を中心として回動可能である。モータ軸26は、図示しないモータからの駆動力が付与されることにより、回動する。
 回転体27は、モータ軸26の上方に間隔を隔てて配置されており、その一部が本体ハウジング21内に配置されている。回転体27は、軸部29と、保持部30とを備えている。
 軸部29は、上下方向に延びる円柱状に形成されている。軸部29の径は、本体ハウジング21の開口21Bの径よりもやや小さい。
 保持部30は、軸部29の上端部から上方に突出している。保持部30は、上下方向に延びる円柱状に形成されている。保持部30の径は、軸部29の径よりも大きく、本体ハウジング21の開口21Aの径よりもやや小さい。
 回転体27は、軸部29が開口21Bを挿通する状態で、本体ハウジング21に回転可能に保持されている。この状態では、軸部29の上部、及び、保持部30が本体ハウジング21内(開口21A内)に収容され、軸部29の下部が本体ハウジング21外方(下方)に配置されている。
 カップリング28は、回転体27の軸部29と、モータ軸26との間に介在している。カップリング28は、その上端部が軸部29の下端部に接続され、その下端部がモータ軸26の上端部に接続されている。これにより、モータ軸26が回転すると、カップリング28とともに回転体27が回転する。
 流路切替機構23は、バルブ装置6を介する流路を切り替えるためのものである。流路切替機構23は、本体ハウジング21内(開口21A内)に収容されており、回転体27の保持部30の上方に配置されている。流路切替機構23は、ロータ31と、ステータ32とを備えている。
 ロータ31は、回転体27の保持部30の上方に配置されている。ロータ31は、円板状に形成されている。ロータ31には、周方向に延びる複数(3つ)の溝(図示せず)が形成されている。ロータ31は、その中心軸線が保持部30の中心軸線と一致するようにして、保持部30の上面に着脱可能に取り付けられている。
 ステータ32は、ロータ31の上方に配置されている。ステータ32は、円板状に形成されている。ステータ32には、周方向に間隔を隔てて配置される複数(6つ)の開口(図示せず)が形成されている。ステータ32は、その中心軸線がロータ31の中心軸線と一致するようにして、一定位置に固定された状態でロータ31の上面に載置されている。
 このような構成により、回転体27が回転すると、ロータ31は、回転体27とともに回転する。一方、ステータ32は、回転体27が回転しても、回転せずに一定の向きを保った状態で本体ハウジング21内で保持される。これにより、ロータ31に設けられた複数の溝と、ステータ32に設けられた複数の開口との相対位置が適宜変化し、バルブ装置6における流路が切り替えられる。
 図6は、バルブ装置6の蓋部材24の構成を示した斜視図である。
 図5及び図6に示すように、蓋部材24は、所定の厚みを有する円板状に形成されている。蓋部材24は、本体ハウジング21に対して着脱可能である。蓋部材24は、水平面に沿う状態で、本体ハウジング21に装着される。蓋部材24の径は、本体ハウジング21の径よりも大きい。蓋部材24の中央部241は、上方に向かって突出する突出部を形成している。蓋部材24の中央部241は、上方に向かって先細るテーパー状に形成されている。蓋部材24の中央部241には、複数(6つ)の開口241Aが形成されており、蓋部材24の外縁部242には、溝242A及び開口242Bが形成されている。
 複数の開口241Aのそれぞれは、蓋部材24の中央部241を貫通している。複数の開口241Aは、周方向に間隔を隔てて配置されている。複数の開口241Aのそれぞれは、ステータ32に形成された複数の開口のそれぞれと連通している。この複数の開口241Aは、上記したポートa~f(図2参照)に対応している。また、複数の開口241Aは、流路接続部の一例である。なお、図5では、一部の開口241Aが、封止部材35によって封止されている状態が示されている。図5に示すように、蓋部材24の複数の開口241Aのうち、使用しない開口241Aは、封止部材35によって封止される。
 溝242Aは、蓋部材24の外縁部242の上面に形成された周方向に延びる環状の窪みである。溝242Aは、外縁部242の上面から下方に向かって断面V字状に窪んでいる。
 開口242Bは、溝242Aに連通するようにして、外縁部242を上下方向に貫通している。開口242Bは、平面視円形状に形成されている。
 図7は、図5のB-B線に沿う断面図である。図6及び図7に示すように、接続管25は、固定部材33によって、蓋部材24に取り付けられている。接続管25は、蓋部材24に取り付けられた状態において、上下方向に延びており、その上端部が開口242Bに挿通されている。接続管25の上端部の外周面は、外縁部242における開口242Bの縁部に密接している。このように、接続管25は、開口242Bを介して、溝242Aの底部に連通している。
 図7に示すように、筐体5内には、管継手40が設けられている。管継手40は、本体ハウジング21に近接するようにして、筐体5に固定されている。管継手40は、垂直部41と、水平部42とを備えている。垂直部41は、上下方向に延びており、本体ハウジング21の外周面に近接している。垂直部41の上端部は、本体ハウジング21の上端部近傍に位置している。水平部42は、垂直部41の下端部から連続して水平方向(本体ハウジング21から離れる方向)に延びている。水平部42の先端部は、配管11(図1参照)の上端部(一端部)に接続されている。なお、図4、図5、図7では、便宜上、配管11の一部のみを示している。
3.本体ハウジングに対する蓋部材の装着
 図8は、バルブ装置6の本体ハウジング21が質量分析装置3の筐体5に取り付けられた状態を示した斜視図である。上記したように、本体ハウジング21は、筐体5に取り付けられている(固定されている)。この状態において、本体ハウジング21の上端部、及び、管継手40の垂直部41の上端部は、筐体5から露出している。本体ハウジング21内には、流路切替機構23が収容されている(図5参照)。なお、図8では、流路切替機構23のうち、ステータ32が本体ハウジング21内から取り出され、ロータ31が本体ハウジング21内に収容されている状態が示されているが、後述するように、蓋部材24を本体ハウジング21に装着する際には、ステータ32も本体ハウジング21内に収容される。
 この状態から、作業者は、図6に示すように、蓋部材24が水平面に沿う状態を維持して、本体ハウジング21の上面に蓋部材24を載置する。このとき、作業者は、管継手40の垂直部41内に接続管25が導入されるようにして、本体ハウジング21に蓋部材24を載置する。これにより、本体ハウジング21に対して蓋部材24が一定の向きを保った状態で、本体ハウジング21に載置される。そして、本体ハウジング21の開口21Aが、蓋部材24によって閉塞される。
 その後、作業者は、図4及び図5に示すように、ねじ50などの固定具によって、蓋部材24を本体ハウジング21に固定する。
 このようにして、本体ハウジング21に対する蓋部材24の装着が行われる。
4.各機構の動作、及び、排液の流れ
 液体クロマトグラフ質量分析装置1では、図5に示すように、本体ハウジング21に蓋部材24を装着した状態で、分析動作が開始される。このとき、上記したように、液体クロマトグラフ2で分離された試料成分や、標準試料導入部15から送り出される標準試料が、バルブ装置6を介して質量分析装置3に導入される。
 具体的には、液体クロマトグラフ質量分析装置1において試料成分の分析が行われる場合には、液体クロマトグラフ2で分離された試料成分が、蓋部材24の開口241A(図2のポートa)を通過した後、ステータ32における第1の開口、ロータ31の溝、ステータ32における第2の開口を順々に通過し、その後、蓋部材24の開口241A(図2のポートb)を通過して、液体クロマトグラフ2に導入される。
 一方、液体クロマトグラフ質量分析装置1において標準試料の分析が行われる場合には、上記した状態から、モータの駆動力がモータ軸26に付与されることにより、モータ軸26とともに、カップリング28、回転体27及びロータ31が回転する。そして、ロータ31と保持部30との相対位置が変化させられ、バルブ装置6における流路が切り替えられる(図3参照)。その後、標準試料導入部15から送り出される標準試料がバルブ装置6に導入される。標準試料は、蓋部材24の開口241A(図3のポートc)を通過した後、ステータ32における第3の開口、ロータ31の溝、ステータ32における第2の開口を順々に通過し、その後、蓋部材24の開口241A(図3のポートb)を通過して、液体クロマトグラフ2に導入される。
 このようにバルブ装置6を介して試料が移動する際に、蓋部材24の開口241Aに対する配管の接続不良などにより、試料が開口241Aから溢れ出す(漏れる)ことがある。この漏れ出した試料は、中央部241の斜面を流れて溝242A内に流入する。そして、試料は、蓋部材24の溝242A内を移動して、開口242Bから下方に流れる。開口242Bから流出した試料は、図7に示すように、接続管25を通過し、その後、管継手40の垂直部41、管継手40の水平部42を順々に通過した後、配管11に排液され、排液トレイ8(図1参照)に排出される。
5.本体ハウジングからの蓋部材の離脱
 本体ハウジング21から蓋部材24を離脱させる場合には、作業者は、まず、ねじ50を蓋部材24から取り外す。そして、作業者は、蓋部材24を上方に向かって移動させる。
 すると、上記したように、本体ハウジング21、管継手40及び配管11は、筐体5に固定されているため、蓋部材24が、本体ハウジング21から離間するようにして、上方に移動されるとともに、接続管25が、管継手40及び配管11から離間するようにして、上方に移動される。すなわち、管継手40及び配管11が蓋部材24に追随して移動することなく、接続管25が上方に移動される。
 このようにして、蓋部材24が本体ハウジング21から離脱された後、流路切替機構23の交換等、本体ハウジング21内の部材に対するメンテナンスが行われる(図8参照)。このとき、管継手40や配管11は、蓋部材24に追随せずに筐体5内に配置された状態が保たれる。そのため、管継手40や配管11が作業者の作業を妨げることを防止できる。
6.作用効果
(1)本実施形態によれば、図1に示すように、バルブ装置6は、液体クロマトグラフ2から質量分析部7への試料の流路に介在している。図5に示すように、バルブ装置6の本体ハウジング21は、液体クロマトグラフ2の筐体5に固定されており、バルブ装置6の蓋部材24は、その本体ハウジング21に着脱可能である。また、図7に示すように、接続管25は、蓋部材24に取り付けられている。管継手40は、筐体5に固定された配管11に接続されている。蓋部材24が本体ハウジング21に装着される際には、接続管25は、配管11に接続された管継手40に挿入される。
 そのため、本体ハウジング21に対して蓋部材24を一定位置に配置した状態で(一定位置に位置決めした状態で)、蓋部材24を本体ハウジング21に装着できる。
 その結果、本体ハウジング21にする蓋部材24の向きを間違えた状態で、蓋部材24を本体ハウジング21に装着することを防止できる。
 また、本体ハウジング21内に収容された流路切替機構23などのメンテナンスを行う場合には、本体ハウジング21から蓋部材24を離脱させることで、本体ハウジング21内の機構に対して、容易に作業を行うことができる。
 また、このように、本体ハウジング21から蓋部材24を離脱させる際には、接続管25が管継手40内から離間する。
 そのため、管継手40に接続された配管11は、蓋部材24とともには移動せず、筐体5内の一定位置に配置された状態が保たれる。
 その結果、配管11が作業者の作業の妨げになることを防止できる。
(2)また、本実施形態によれば、図5に示すように、蓋部材24の外縁部242の上面には、断面V字状の溝242Aが形成されている。そして、蓋部材24の開口241Aから漏れ出した試料は、蓋部材24の溝242A内を移動して、開口242Bから下方に流れる。
 そのため、試料の表面張力が大きい場合であっても、その試料を溝242A内を円滑に移動させて管継手40に送出できる。
 また、蓋部材24の溝242Aは、断面コ字状の溝に比べて、断面積が小さくなる。
 そのため、試料が管継手40に送出されるまでの時間を短くできる
(3)また、本実施形態によれば、図1に示すように、液体クロマトグラフ2の筐体5内には、排液トレイ8及び排液センサ9が設けられている。排液トレイ8は、接続管25から管継手40及び配管11を介して排液される試料を受ける。排液センサ9は、排液トレイ8内に排液された試料を検知する。
 すなわち、バルブ装置6の蓋部材24の開口241Aから漏れた試料は、排液センサ9によって検知される。
 そのため、排液センサ9の検知により、バルブ装置6から試料が漏れていることを容易に確認できる。
   1    液体クロマトグラフ質量分析装置
   2    液体クロマトグラフ
   3    質量分析装置
   5    筐体
   6    バルブ装置
   7    質量分析部
   8    排液トレイ
   9    排液センサ
   11   配管
   12   排液部
   21   本体ハウジング
   23   流路切替機構
   24   蓋部材
   25   接続管
   31   ロータ
   32   ステータ
   40   管継手
   241A 開口
   242A 溝

Claims (3)

  1.  試料中の成分を分離する液体クロマトグラフと、前記液体クロマトグラフにより分離された試料成分に対して質量分析を行う質量分析装置とを組み合わせた液体クロマトグラフ質量分析装置であって、
     前記質量分析装置は、
     質量分析を行う質量分析部と、
     前記質量分析部を収容する筐体と、
     前記液体クロマトグラフから前記質量分析部への試料の流路に介在し、前記筐体内に取り付けられるバルブ装置と、
     排液部に連通する排液管が接続された管継手とを備え、
     前記バルブ装置は、
     前記筐体内に取り付けられ、開口部を有する中空状の本体ハウジングと、
     前記本体ハウジング内に収容され、流路を切り替えるための流路切替機構と、
     前記本体ハウジングに対して着脱可能であって、前記液体クロマトグラフからの流路が接続される流路接続部を有し、前記本体ハウジングの前記開口部を閉塞する蓋部材と、
     前記蓋部材に取り付けられ、前記管継手に接続されることにより、前記流路接続部から前記蓋部材上に漏れた試料を前記排液管へと排液させる接続管とを有し、
     前記蓋部材が前記本体ハウジングに装着された状態において、前記接続管が前記管継手内に挿入されることを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
  2.  前記蓋部材上には、前記流路接続部から漏れた試料が流入する断面V字状の溝が形成されており、前記溝の底部に前記接続管が連通していることを特徴とする請求項1に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置。
  3.  前記排液部は、前記接続管から前記管継手及び前記排液管を介して排液される試料を受ける排液トレイと、前記排液トレイ内に排液された試料を検知する排液センサとを有することを特徴とする請求項1又は2に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置。
PCT/JP2017/044953 2017-02-21 2017-12-14 液体クロマトグラフ質量分析装置 WO2018154932A1 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US16/348,898 US10948464B2 (en) 2017-02-21 2017-12-14 Liquid chromatograph mass spectrometer
JP2019501074A JP6702498B2 (ja) 2017-02-21 2017-12-14 液体クロマトグラフ質量分析装置

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017029576 2017-02-21
JP2017-029576 2017-02-21

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2018154932A1 true WO2018154932A1 (ja) 2018-08-30

Family

ID=63254250

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2017/044953 WO2018154932A1 (ja) 2017-02-21 2017-12-14 液体クロマトグラフ質量分析装置

Country Status (3)

Country Link
US (1) US10948464B2 (ja)
JP (1) JP6702498B2 (ja)
WO (1) WO2018154932A1 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11692912B2 (en) * 2019-09-06 2023-07-04 Elemental Scientific Inc. System and method for trapping fluid at a valve
US11927508B1 (en) * 2020-01-21 2024-03-12 Elemental Scientific, Inc. System and method for handling small samples with multiple vacuum configurations
CN117269385B (zh) * 2023-09-27 2024-05-14 济南铭域医学检验实验室有限公司 一种液相色谱串联质谱仪进样板

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5463219A (en) * 1994-12-07 1995-10-31 Mds Health Group Limited Mass spectrometer system and method using simultaneous mode detector and signal region flags
JP2006162256A (ja) * 2004-12-02 2006-06-22 Shimadzu Corp 液体クロマトグラフ質量分析装置
WO2013140558A1 (ja) * 2012-03-22 2013-09-26 株式会社島津製作所 質量分析装置
JP2016114574A (ja) * 2014-12-18 2016-06-23 株式会社島津製作所 超臨界流体分離装置

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2657723A1 (fr) * 1990-01-26 1991-08-02 Nermag Ste Nouvelle Spectrometre de masse a filtre quadripolaire et tiroir mobile d'acces a la source ionique.
JP3211597B2 (ja) * 1994-12-28 2001-09-25 株式会社日立製作所 液体分析用装置
FR2750503B1 (fr) * 1996-06-28 1998-08-14 Inst Francais Du Petrole Systeme pour mesurer la solubilite de composes solides dans des fluides supercritiques
JP4119003B2 (ja) * 1998-04-09 2008-07-16 大陽日酸株式会社 ガス分析装置及び方法
CH696214A5 (de) * 2003-04-22 2007-02-15 Dr Thomas Maetzke Sicherheitseinrichtung für den Laborbetrieb, insbesondere für Flüssigchromatographie-Systeme.
US7651280B2 (en) * 2005-12-14 2010-01-26 Agilent Technologies, Inc. Coupling for conduits sealed in a recess of a housing
US7752890B2 (en) * 2007-11-08 2010-07-13 Battelle Memorial Institute Method and apparatus for continuous fluid leak monitoring and detection in analytical instruments and instrument systems
JP5835494B2 (ja) * 2012-08-24 2015-12-24 株式会社島津製作所 液体クロマトグラフとそれに用いるカラムオーブン
DE102014110865A1 (de) * 2014-07-31 2014-12-18 Agilent Technologies, Inc. - A Delaware Corporation - Zwischenspeichern von Probenabschnitten zur artefaktunterdrückenden Fluidverarbeitung
FR3028950B1 (fr) * 2014-11-24 2018-03-23 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Procede et dispositif de mesure de permeation par spectrometrie de masse
EP3245496B1 (en) * 2015-01-12 2024-03-13 Advion, Inc. Surface extraction interface
JP6650756B2 (ja) * 2015-06-10 2020-02-19 アルプスアルパイン株式会社 流路ユニット
EP3519808B1 (en) * 2016-09-28 2023-04-05 Evosep ApS Chromatographic analysis with low pressure dual gradient refocusing
JP6751446B2 (ja) * 2017-01-06 2020-09-02 富士フイルム株式会社 薬液の品質検査方法
US10753916B2 (en) * 2017-01-17 2020-08-25 Waters Technologies Corporation Systems, methods, and devices for detecting leaks in a chromatography system
EP3425369B1 (en) * 2017-07-04 2021-08-18 Roche Diagnostics GmbH Automated clinical diagnostic system and method

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5463219A (en) * 1994-12-07 1995-10-31 Mds Health Group Limited Mass spectrometer system and method using simultaneous mode detector and signal region flags
JP2006162256A (ja) * 2004-12-02 2006-06-22 Shimadzu Corp 液体クロマトグラフ質量分析装置
WO2013140558A1 (ja) * 2012-03-22 2013-09-26 株式会社島津製作所 質量分析装置
JP2016114574A (ja) * 2014-12-18 2016-06-23 株式会社島津製作所 超臨界流体分離装置

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2018154932A1 (ja) 2019-06-27
JP6702498B2 (ja) 2020-06-03
US20190277813A1 (en) 2019-09-12
US10948464B2 (en) 2021-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2018154932A1 (ja) 液体クロマトグラフ質量分析装置
US9207151B2 (en) Method and apparatus for desorption of a blood sample from a medical test sheet
US20120096932A1 (en) Automated Sample Injection Apparatus, Multiport Valve, and Methods of Making and Using the Same
TWI816505B (zh) 用於整合分解及掃描半導體晶圓之系統
JP2014178239A (ja) 流路切換バルブ
US10071333B2 (en) Gas separation cartridge
KR101507011B1 (ko) 필터 하우징
JP3129218U (ja) オートサンプラ
JP2007335758A (ja) 液処理装置および液処理方法
EP1423199B1 (en) Device for use in fluid assay
JP6881680B2 (ja) 流路切替装置
JP2016173249A (ja) サンプル供給装置
JP2000088829A (ja) カラム
JP5585560B2 (ja) 検査装置、検査方法、およびプログラム
WO2019008683A1 (ja) 送液装置及び液体クロマトグラフ
JP2006329656A (ja) 流路切替バルブの内部液漏れ検出装置。
KR101717271B1 (ko) 크로마토그래피 거치장치
JP2007225399A (ja) 試験試料調製装置
KR101917429B1 (ko) 소재 성분 분석장치
CN107350552B (zh) 一种驱动切割设备
JP2007093256A (ja) 試薬ボトル収容装置
KR20190057251A (ko) 필터 구조
CN219170503U (zh) 一种用于材料试验的金相试样抛光机
KR101537864B1 (ko) 필터 하우징의 결합 구조
KR100290880B1 (ko) 웨이퍼(wafer)상의유,무기화합물전처리(gathering)장치

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 17897496

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2019501074

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 17897496

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1