WO2018086958A1 - Nouveau dispositif de separation gaz liquide pour equiper les reacteurs en lit fluidise triphasique tels que ceux utilises dans le procede h-oil - Google Patents
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Definitions
- the invention is part of the improvement of the design of the upper part of the solid liquid gas reactors used in the H-Oil process in order to obtain a better gas / liquid separation in said upper zone often called "recycle cup".
- the Anglo-Saxon terminology of "recycle cup” will be translated in this text by the phrase “liquid recycling zone” or simply recycling zone.
- the Anglo-Saxon term “spiral riser” will be translated in this text by the phrase gas / liquid separation device.
- the H-Oil process is a process for the hydroconversion of heavy hydrocarbon fractions, of the vacuum gas oil type or residues, which thus brings into contact the liquid hydrocarbon phase, the hydrogen gas phase dispersed in the form of bubbles, and the catalyst itself. even dispersed in the form of particles of a size typically between 0.2 and 2 millimeters.
- the H-Oil process is therefore a three-phase fluidized process that uses a specific reactor, said reactor being equipped with a liquid gas separation device located in the upper part of the reactor so as to allow the recycling of the liquid which is returned after separation into the reactor. the reaction zone of the reactor.
- liquid recycling rate defined as the ratio of the recycled liquid flow rate to the incoming liquid feed rate, which is generally in the range of 1 to 10.
- the present invention can be defined as an improved liquid gas separation device for H-Oil reactors which allows the reintroduction of the majority of the liquid without gas to the reaction zone, and the evacuation of the gas (which may still contain a minority of liquid) out of the reactor.
- the present device achieves greater gas / liquid separation efficiencies than the "riser spiral" of the prior art.
- Figure 1 shows a diagram of a three-phase fluidized bed reactor used in the H-Oil process.
- This figure makes it possible to visualize the reaction zone (22) corresponding to the three-phase fluidized bed containing the catalyst, the zone situated above the catalytic zone called the liquid gas separation zone (29) which allows the liquid to be recycled to the lower part of the reactor by means of the recycling pump (20).
- the solid gas separation devices are represented by the elements (27) and (28), some elements having their lower end located in the zone (29), and other elements having their lower end located on the conical surface of the "Recycle cup” (39). It is these separation elements which are the subject of the present invention, the rest of the reactor not being modified with respect to the prior art.
- FIG. 2 represents a more detailed schematic view of the upper part of the reactor called liquid recycling zone since it ends with an internal conduit (25) which, after gas / liquid separation, brings the liquid back to the lower part of the reactor via the recycling pump (20).
- the liquid gas separation devices are located along the conical surface (30) of the recycling zone. The entry of the gas / liquid mixture is via the ducts (75). The gas / liquid separation takes place in the devices (42).
- Each separating device (42) is capped by an upper cap (50) comprising an upper end (55) for evacuation of the gas, and a lower duct (70) forming an annular space around the intake duct (75) .
- the liquid is recovered by the downward outlet pipes along the arrow (45), and the gas is discharged through the upper duct (55).
- the gas leaves the reactor through the outlet duct in the direction of the boom (67).
- Figure 3 supports the information for sizing separation devices according to the invention (27) and (28). Note in particular the angles alpha and beta, and the gamma angle of the helical spiral (42) with the horizontal.
- Figure 4 is a visualization of the efficiency of liquid gas separation resulting from a 3D simulation performed using Fluent TM software. EXAMINATION OF THE PRIOR ART
- recycle cup corresponds to the upper part of the reactor which, after separation of the gas and the liquid, allows the return of the liquid to the reaction zone of the reactor, and the evacuation of the gas via a dedicated pipe.
- zone of recycling we will use in the rest of the text the terminology upper zone of recycling of the liquid or more simply, zone of recycling, for "recycle cup”.
- the present invention can be defined as a liquid gas separation device implanted in the recycling zone of three-phase fluidized reactors used in the hydroconversion processes of heavy hydrocarbon cuts in the presence of hydrogen under high pressure, a process which we will call a type process. H-Oil.
- the present device can be used in any type of triphasic fluidized bed reactor requiring a liquid gas separation.
- a three-phase fluidized bed process is understood to mean a process in which three phases are present in the reaction zone; a liquid phase, generally constituting the charge to be treated, a gas phase under high pressure generally of hydrogen, and a solid phase corresponding to the catalyst divided into solid particles, most often of a diameter of between 0.2 and 2 mm and preferably between 0.7 and 1.5 mm.
- particle diameter indications do not constitute a limitation of the present invention since it relates to the separation of gas and liquid, the solid phase being upstream of the gas-liquid separation zone.
- the separation device consists of a plurality of separating elements (27) and (28) operating in parallel and vertically implanted from the conical surface (30) of the recycling zone (39).
- the recycling zone (39) decomposes into an upper part (39 v) corresponding to the gas, and a lower part (39 I) corresponding to the liquid. These two zones are, during operation, separated by a liquid gas interface (24).
- Each separating element (27) and (28) is equipped with a helical spiral (42) located in the upper part of the intake duct (75) bringing the liquid gas mixture from the zone (29) into each of said elements separation (27) and (28).
- Each separating element (27) and (28) is capped with an upper cap (50) which comprises at its upper end a gas evacuation pipe (53), and at its lower end a vertical pipe (70) substantially concentric to the inlet duct (75) allowing the return of the separated liquid to the reaction zone by the general return duct (25).
- Each separating element (27) and (28) therefore consists of the intake duct (75), the upper cap (50), the liquid return duct (70), and a conical transition zone (47). ) connecting the upper cap (50) to the liquid return line (70).
- the upper part of each separating element (27) and (28) is situated above the liquid gas interface (24). This liquid gas interface (24) is established during operation substantially at the slots (65) fitted to the lower part of the gas discharge pipe (40).
- the annular zone between the intake duct (75) and the vertical liquid return duct (70) contains the recycled liquid to a certain level noted (25) in FIG. 3. This liquid level (25) must remain separate from the liquid gas interface (24).
- the diameter of the intake duct (75) is generally between 0.02 m and 0.5 m, preferably between 0.05 m and 0.4 m, and more preferably between 0.1 m and 0 , 3 m.
- the liquid gas separation device according to the present invention contains inside each separating element (27) and (28) a helical spiral (42) forming an angle ⁇ with the horizontal between 10 ° and 80 ° of meadow. between 20 ° and 70 ° and preferably between 35 ° and 60 °.
- the helical spiral (42) contained in each separating element (27) and (28) performs a number of rotations between 0.5 and 4, each rotation corresponding to 1 complete revolution (360 preferably between 0.5 and 2 turns when passing from the lower part to the upper part of each separating element.
- the ratio of the diameter of the upper cap (50) which covers the intake duct (75) in its upper part, to the diameter of said intake duct (75) is generally between 1 and 6, preferably between 1, 5 and 5, and preferably between 2 and 4.
- the ratio of the diameter of the gas discharge pipe (55) at the upper end of the separating members (27) and (28) to the diameter of said separating element (75) is generally between 0.3 and 5, preferably between 0.5 and 4, and preferably between 0.6 and 3.
- the height H1 defined as the distance separating the upper end of the spirals (42), the gas outlet (55) of the separation elements (27) and (28) taken at its lower end, has a ratio H1 / diameter of the elements of separation (27) and (28) between 0.5 and 6, preferably between 0.7 and 5, and preferably between 1 and 4.
- the angle a of the gas outlet duct (55) with respect to the vertical is generally between 0 ° and 135 °, preferably between 10 ° and 120 ° and preferably between 30 ° and 90 °.
- the ratio of the diameter of the lower duct (70) returning the liquid after separation to the recycle line (31), to the diameter of the intake duct (75) is generally between 1 and 5, preferably between 1, 1 and 4, and more preferably between 1, 5 and 3.
- the length of the liquid return conduit (70) must be greater than the distance between the interfaces (24) and (25) to create a "plug" of liquid in said conduit (70), to prevent the gas from descending to the liquid zone 39L.
- the conical part (47) which connects the upper cap (50) to the lower part (70), which cover the separating elements (27) and (28) has an angle ⁇ relative to the vertical generally between 90 ° and 270 ° preferably between 100 ° and 200 ° and preferably between 120 ° and 150 °.
- the liquid gas separation device according to the invention generally has a density of the separation elements (27) and (28) of between 5 and 70 units per m2 of empty barrel reactor surface.
- the present invention can also be defined as a process for hydroconversion of heavy hydrocarbon cuts in three-phase fluidized bed using the liquid gas separation device according to the characteristics given above, said method operating under the following operating conditions:
- the superficial velocity of the upward flow taken inside each intake duct (75) is generally between 0.1 and 20 m / s, preferably between 0.2 and 15 m / s, and more preferably between 0.3 and 10 m / s.
- FIG. 1 is a representative diagram showing the main elements of an H-Oil reactor according to the prior art.
- This reactor is specifically designed with suitable materials to process reactive liquids, liquid-solid slurry, (ie liquids containing fine solid particles dispersed therein), solids and gases at high temperature and pressure with a preferred application for the treatment of liquid hydrocarbon cuts with hydrogen at high temperature and high pressure, i.e.
- the H-Oil type reactor (10) is designed with a suitable inlet duct (12) for the injection of a heavy hydrocarbon feed ( 1 1) and a gas (13) containing hydrogen.
- the outlet ducts are positioned in the upper part of the reactor (10).
- the outlet duct (40) is designed to draw off vapors that may contain a certain amount of liquid, and optionally the duct (24) allows mainly liquid to be withdrawn.
- the reactor also contains a system for introducing and withdrawing catalyst particles schematically shown by the conduit (15) for introducing the fresh catalyst (16), and the conduit (17) for withdrawing the spent catalyst (14). ).
- the heavy hydrocarbon feed is introduced through the conduit (1 1), while the hydrogen-containing gas is introduced through the conduit (13).
- the feed mixture and hydrogen gas is then introduced into the reactor (10) through the conduit (12) in the lower part of the reactor.
- Incoming fluids pass through a tray (18) containing suitable dispensers.
- "bubble cap” type distributors (19) are shown, but it is understood that any distributor known to those skilled in the art to distribute the fluids from the conduit (12) over the entire surface of the reactor 10 , and this in the most homogeneous way possible, can be used.
- the liquid / gas mixture flows upwards and the catalyst particles are entrained in a bubbling bed motion by the gas flow and the liquid flow induced by the recirculation pump (20) which may be internal or external to the reactor (10).
- the upward flow of liquid delivered by the pump (20) is sufficient for the mass of catalyst in the reaction zone or catalytic bed (22) to expand by at least 10%, preferably from 20% to 100% by relative to the static (i.e., at rest) volume of the catalyst bed, thereby allowing the flow of gas and liquid through the reactor (10), as shown by the direction arrows (21).
- the bed of catalyst particles reaches a high level of expansion while the liquid and the lighter gas continues to travel up the reactor (10) beyond this solid level.
- the maximum expansion level of the catalyst corresponds to the interface (23).
- the catalytic reaction zone (22) which extends from the grid (18) to the level (23).
- the interface (23) is a zone (39) containing only gas and liquid.
- the catalyst particles in the reaction zone (22) are in random movement in the fluidized state, which is why the reaction zone (22) is called a three-phase fluidized zone.
- the zone (29) with low catalyst concentration above level (23) is filled with liquid and entrained gas.
- the gas is separated from the liquid in the upper portion of the so-called "recycle cup” (30) to collect and recycle most of the liquid through the central conduit (25). It is important that the recycled liquid through the central pipe (25) contain as little gas as possible, or no gas at all, to avoid cavitation of the pump (20).
- the liquid products remaining after the liquid gas separation can be withdrawn through the conduit (24).
- the conduit (40) is used for gas withdrawal.
- the enlarged portion at the upper end of the conduit (25) forms the 39V and 39L liquid recycle zone.
- a plurality of vertically oriented separating elements (27) and (28) creates the link between the liquid gas zone ( 29) and the recycling zone (39).
- the liquid gas mixture flows upwardly through the conduits of the separating members (27) and (28).
- a portion of the separated liquid is then directed to the recycle pump (20) in the direction of the boom (31) through the central conduit (25), and is thus recycled to the lower portion of the reactor (10) below. of the grid (18).
- the gas separated from the liquid flows to the upper part of the reactor (10) and is withdrawn through the upper conduit (40).
- the withdrawn gas is then treated in a conventional manner to recover as much hydrogen as possible so that the latter is recycled to the reactor through the conduit (13).
- the general organization of the flow of fluids is not modified in the present invention with respect to the prior art as just described. Only are modified the geometry of the separating elements (27) and (28) and the dimensioning of the recycling zone (39).
- FIG 2 is a more specific diagram of the recycling zone (39) shown in Figure 1.
- the gas and the liquid have an upward flow shown by the direction arrow (41) and are introduced through the intake ducts (75) where they come into contact with a helical spiral (42) contained within each ducts (75) which induces a tangential velocity to the two fluids.
- the helical coil (42) causes a centrifugal separation where the liquid which has a higher density than the gas is plated on the inner wall of the cap (50), while the gas (53) is directed through the conduit (55). ) to a gas phase zone (39 v) delimited by the liquid level (24).
- the level (24) separates the upper part (39 V) mainly containing the gas separated from the lower part (39L) mainly containing the recycled liquid.
- the different separated liquids (45) from the different separating elements (27) and (28) flow downwards through the conical wall (30), and are collected by the central recycling duct (25). to be taken up by the recycling pump (20).
- the duct (40) generally has slots (65) at its lower end which allow the height of the liquid-gas interface (24) to be fixed.
- Figure 3 shows the design of a liquid gas separation device according to the invention in more detail, and shows the geometric dimensions important for the dimensioning of said device.
- the diameter of the intake duct (75) of each separating element (27) and (28) is generally between 0.02 m and 0.5 m, preferably between 0.05 m and 0.4 m, and preferred between 0.1 m and 0.3 m.
- the superficial liquid velocity of the upward flow represented by the direction arrow (41) is generally between 0.1 and 20 m / s, preferably between 0.2 m / s and 15 m / s, and so preferred between 0.3 m / s and 10 m / s.
- the helical spiral (42) forms an angle ⁇ with the horizontal between 10 ° and 80 °, preferably between 20 ° and 70 ° and preferably between 35 ° and 60 °.
- the spiral rotates between 0.5 and 4 full turns (one full turn equals one rotation of 360 e ), preferably between 0.5 and 2 complete turns, when passing from its lower end to its upper end.
- the ratio of the diameter of the upper cap (50) to the diameter of the intake duct (75) is generally between 1 and 6, preferably between 1.5 and 5, and preferably between 2 and 4.
- the ratio of the diameter of the gas discharge duct (55) to the diameter of the intake duct (75) is generally between 0.3 and 5, preferably between 0.5 and 4, and preferably between 0 and 4. , 6 and 3.
- the height H1 is defined as the distance separating the upper end of the helical spirals (42) from the lower end of the gas discharge ducts (55).
- the ratio of the length H1 to the diameter of the intake duct (75) is generally between 0.5 and 6, preferably between 0.7 and 5, and preferably between 1 and 4.
- the angle ⁇ of the gas outlet duct (55) with respect to the vertical is generally between 0 ° and 135 °, preferably between 10 ° and 120 ° and preferably between 30 ° and 90 °.
- the ratio of the diameter of the lower duct (70) surrounding the intake duct (75) to the diameter of said intake duct (75) is generally between 1 and 5, preferably between 1, 1 and 4, and preferably preferred between 1, 5 and 3.
- the conical transition (47) which connects the upper cap (50) to the lower part (70) of the separating elements (27) and (28) has an angle ⁇ relative to the vertical generally between 90 ° and 270 ° Preferably between 100 ° and 200 ° and preferably between 120 ° and 150 °.
- Equations 1 and 2 The gas and liquid separation efficiencies are defined by Equations 1 and 2 below.
- a 3D CFD simulation of the invention was performed using the Fluent software An Eulerian approach is used for each phase (liquid and gas) with a resolution of conservation equations of mass and momentum.
- FIG. 4 shows the liquid volume fraction in the separation device according to the invention in gray variation. The higher the shade of gray, the higher the concentration in the liquid phase. It can be seen that the device according to the invention achieves an almost perfect separation of the gas and the liquid which is found along the wall (50) in downward flow. The gas fraction is found in the outlet pipe (53).
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Abstract
La présente invention décrit un dispositif de séparation gaz liquide destiné à équiper les réacteurs en lit fluidisé triphasique tels que ceux utilisés dans le procédé H-Oil. Le présent dispositif présente une spirale hélicoïdale optimisée.
Description
NOUVEAU DISPOSITIF DE SEPARATION GAZ LIQUIDE POUR EQUIPER LES REACTEURS EN LIT FLUIDISE TRIPHASIQUE TELS QUE CEUX UTILISES
DANS LE PROCEDE H-OIL
CONTEXTE DE L'INVENTION
L'invention s'inscrit dans l'amélioration du dimensionnement de la partie supérieure des réacteurs gaz liquide solide utilisés dans le procédé H-Oil en vue d'obtenir une meilleure séparation gaz/liquide dans ladite zone supérieure souvent appelée « recycle cup ». La terminologie anglo saxonne de « recycle cup » sera traduite dans le présent texte par la locution zone de recyclage liquide ou plus simplement zone de recyclage. La terminologie anglo saxonne de« spirale riser » sera traduite dans le présent texte par la locution dispositif de séparation gaz/liquide.
Le procédé H-Oil est un procédé d'hydroconversion de coupes hydrocarbonées lourdes, de type gas oil sous vide ou résidus, qui met donc en présence la phase hydrocarbure liquide, la phase gaz hydrogène dispersée sous forme de bulles, et le catalyseur lui-même dispersé sous forme de particules d'une taille typiquement comprise entre 0,2 et 2 millimètres. Le procédé H-Oil est donc un procédé fluidisé triphasique qui utilise un réacteur spécifique, ledit réacteur étant équipé d'un dispositif de séparation gaz liquide situé dans la partie supérieure du réacteur de manière à permettre le recyclage du liquide qui est renvoyé après séparation dans la zone réactionnelle du réacteur.
Une des caractéristiques importantes des réacteurs de type H-Oil est leur taux de recyclage liquide défini comme le rapport du débit liquide recyclé sur le débit de charge liquide entrant, et qui est généralement situé dans la gamme de 1 à 10.
La présente invention peut se définir comme un dispositif amélioré de séparation gaz liquide des réacteurs de type H-Oil qui permet la réintroduction de la majorité du liquide sans gaz vers la zone réactionnelle, et l'évacuation du gaz (pouvant encore contenir une minorité de liquide) hors du réacteur.
Le présent dispositif permet d'atteindre des efficacités de séparation gaz/liquide supérieures à celle des « spirale riser » de l'art antérieur.
DESCRIPTION SOMMAIRE DES FIGURES
La figure 1 selon l'art antérieur représente un schéma d'un réacteur en lit fluidisé triphasique utilisé dans le procédé H-Oil. Cette figure permet de visualiser la zone réactionnelle (22) correspondant au lit fluidisé triphasique contenant le catalyseur, la zone située au-dessus de la zone catalytique appelée zone de séparation gaz liquide (29) qui permet le recyclage du liquide vers la partie inférieure du réacteur au moyen de la pompe de recyclage (20). Enfin les dispositifs de séparation gaz solide sont représentés par les éléments (27) et (28), certains éléments ayant leur extrémité inférieure située dans la zone (29), et d'autres éléments ayant leur extrémité inférieure située sur la surface conique de la « recycle cup » (39). Ce sont ces éléments de séparation qui font l'objet de la présente invention, le reste du réacteur n'étant pas modifié par rapport à l'art antérieur.
La figure 2 représente une vue schématique plus détaillée de la partie supérieure du réacteur appelée zone de recyclage de liquide puisqu'elle se termine par un conduit interne (25) qui, après séparation gaz/liquide, ramène le liquide vers la partie inférieure du réacteur via la pompe de recyclage (20). Les dispositifs de séparation gaz liquide sont implantés le long de la surface conique (30) de la zone de recyclage. L'entrée du mélange gaz/liquide se fait par les conduits (75). La séparation gaz/liquide a lieu dans les dispositifs (42). Chaque dispositif de séparation (42) est coiffé par une calotte supérieure (50) comprenant une extrémité supérieure (55) pour l'évacuation du gaz, et un conduit inférieur (70) aménageant un espace annulaire autour du conduit d'admission (75).
Le liquide est récupéré par les conduites de sortie descendantes suivant la flèche (45), et le gaz est évacué par le conduit supérieur (55). Le gaz quitte le réacteur par le conduit de sortie dans la direction de la flèche (67).
La figure 3 supporte les informations permettant le dimensionnement des dispositifs de séparation selon l'invention (27) et (28). On notera en particulier les angles alpha et beta, et l'angle gamma de la spirale hélicoïdale (42) avec l'horizontale.
La figure 4 est une visualisation de l'efficacité de la séparation gaz liquide résultant d'une simulation 3D effectuée au moyen du logiciel Fluent™.
EXAMEN DE L'ART ANTERIEUR
L'examen de l'art antérieur dans le domaine de la séparation gaz liquide des réacteurs fluidisés triphasiques de type H-Oil fait apparaître le document US,4,886,644 qui est rapidement analysé ci-dessous : Le brevet US 4,886,644 qu'on peut considérer comme l'art antérieur le plus proche, décrit le concept des « spiral risers » dans le procédé H-Oil. Les principales revendications concernent le design des « spiral risers » (nombre de tours de la spirale et angle par rapport à l'horizontale).
La « recycle cup » décrite dans le texte cité correspond à la partie supérieure du réacteur qui permet, après séparation du gaz et du liquide, le retour du liquide dans la zone réactionnelle du réacteur, et l'évacuation du gaz par une conduite dédiée. Nous utiliserons dans la suite du texte la terminologie zone supérieure de recyclage du liquide ou plus simplement, zone de recyclage, pour « recycle cup ».
Le document US 4, 886,644, montre par ailleurs un arrangement de la zone supérieure de recyclage qui combine la conduite d'évacuation gaz/liquide en haut du réacteur avec un hydrocyclone.
DESCRIPTION SOMMAIRE DE L'INVENTION
La présente invention peut se définir comme un dispositif de séparation gaz liquide implanté dans la zone de recycle des réacteurs fluidisés triphasiques utilisés dans les procédés d'hydroconversion de coupes hydrocarbonées lourdes en présence d'hydrogène sous forte pression, procédé que nous appellerons procédé de type H-Oil. En fait le présent dispositif peut être utilisé dans tout type de réacteur en lit fluidisé triphasique ayant besoin d'une séparation gaz liquide.
On entend par procédé en lit fluidisé triphasique un procédé dans lequel trois phases se trouvent en présence dans la zone réactionnelle ; une phase liquide, constituant généralement la charge à traiter, une phase gaz sous forte pression généralement de l'hydrogène, et une phase solide correspondant au catalyseur divisé en particules solide, le plus souvent d'un diamètre compris entre 0,2 et 2 mm, et préférentiellement compris entre 0,7 et 1 ,5 mm. Ces indications de diamètre des particules ne constituent pas une limitation
de la présente invention puisque celle-ci concerne la séparation du gaz et du liquide, la phase solide se situant en amont de la zone de séparation gaz-liquide.
Le dispositif de séparation selon la présente invention consiste en une pluralité d'éléments de séparation (27) et (28) fonctionnant en parallèle et implantés verticalement à partir de la surface conique (30) de la zone de recycle (39). La zone de recycle (39) se décompose en une partie supérieure (39 v) correspondant au gaz, et en une partie inférieure (39 I) correspondant au liquide. Ces deux zones sont, en cours de fonctionnement, séparées par une interface gaz liquide (24).
Chaque élément de séparation (27) et (28) est équipé d'une spirale hélicoïdale (42) située dans la partie supérieure du conduit d'admission (75) amenant le mélange gaz liquide issu de la zone (29) dans chacun desdits éléments de séparation (27) et (28).
Chaque élément de séparation (27) et (28) est coiffé d'une calotte supérieure (50) qui comprend à son extrémité supérieure un conduit d'évacuation du gaz (53), et à son extrémité inférieure un conduit vertical (70) sensiblement concentrique au conduit d'admission (75) permettant le retour du liquide séparé vers la zone réactionnelle par le conduit de retour général (25).
Chaque élément de séparation (27) et (28) est donc constitué du conduit d'admission (75), de la calotte supérieure (50), du conduit de retour liquide (70), et d'une zone de transition conique (47) reliant la calotte supérieure (50) à la conduite de retour liquide (70). La partie supérieure de chaque élément de séparation (27) et (28) est située au-dessus de l'interface gaz liquide (24). Cette interface gaz liquide (24) s'établit en cours de fonctionnement sensiblement au niveau des fentes (65) équipant la partie inférieure de la conduite d'évacuation gaz (40).
La zone annulaire comprise entre le conduit d'admission (75) et le conduit vertical de retour liquide (70) contient le liquide recyclé jusqu'à un certain niveau noté (25) sur la figure 3. Ce niveau liquide (25) doit rester distinct de l'interface gaz liquide (24).
Le diamètre du conduit d'admission (75) est généralement compris entre 0,02 m et 0,5 m, préférentiellement compris entre 0,05 m et 0, 4 m, et de manière encore préférée compris entre 0,1 m et 0,3 m.
Le dispositif de séparation gaz liquide selon la présente invention contient à l'intérieur de chaque élément de séparation (27) et (28) une spirale hélicoïdale (42) formant un angle γ avec l'horizontale compris entre 10° et 80° de pré férence entre 20° et 70° et de manière préférée entre 35° et 60°. La spirale hélicoïdale (42) contenue dans chaque élément de séparation (27) et (28) effectue un nombre de rotations compris entre 0,5 et 4, chaque rotation correspondant à 1 tour complet (360 de préférence entre 0,5 et 2 tours lorsqu'on passe de la partie inférieure à la partie supérieure de chaque élément de séparation.
Le rapport du diamètre de la calotte supérieure (50) qui coiffe le conduit d'admission (75) dans sa partie supérieure, sur le diamètre dudit conduit d'admission (75) est généralement compris entre 1 et 6, de préférence entre 1 ,5 et 5, et de manière préférée entre 2 et 4.
Le rapport du diamètre du conduit d'évacuation du gaz (55) situé à l'extrémité supérieure des éléments de séparation (27) et (28), sur le diamètre dudit élément de séparation (75) est généralement compris entre 0,3 et 5, de préférence entre 0,5 et 4, et de manière préférée entre 0,6 et 3.
La hauteur H1 définie comme la distance séparant l'extrémité supérieure des spirales (42), de la sortie gaz (55) des éléments de séparation (27) et (28) prise à son extrémité inférieure, présente un rapport H1 / diamètre des éléments de séparation (27) et (28) compris entre 0,5 et 6, de préférence entre 0,7 et 5, et de manière préférée entre 1 et 4. L'angle a du conduit de sortie gaz (55) par rapport à la verticale est généralement compris entre 0° et 135° de préférence entre 10° et 120° et de manière préférée entre 30° et 90°.
Le rapport du diamètre du conduit inférieur (70) ramenant le liquide après séparation vers la conduite de recyclage (31 ), sur le diamètre du conduit d'admission (75) est généralement compris entre 1 et 5, de préférence entre 1 ,1 et 4, et de manière encore préférée compris entre 1 ,5 et 3.
La longueur du conduit de retour liquide (70) doit être supérieure à la distance séparant les interfaces (24) et (25) afin de créer un « bouchon » de liquide dans ledit conduit (70), ceci pour empêcher le gaz de descendre vers la zone liquide 39L.
Enfin, la partie conique (47) qui relie la calotte supérieure (50) à la partie inférieure (70), qui coiffent les éléments de séparation (27) et (28) possède un angle β par rapport à la verticale généralement compris entre 90° et 270° de préféren ce entre 100° et 200° et de manière préférée entre 120°et 150°. Le dispositif de séparation gaz liquide selon l'invention présente généralement une densité des éléments de séparation (27) et (28) comprise entre 5 et 70 unités par m2 de surface de réacteur en fût vide.
La présente invention peut également se définir comme un procédé d'hydroconversion de coupes hydrocarbonées lourdes en lit fluidisé triphasique utilisant le dispositif de séparation gaz liquide selon les caractéristiques données plus haut, ledit procédé fonctionnant aux conditions opératoires suivantes :
- une pression absolue comprise entre 2 et 35 MPa, de préférence entre 5 et 25 MPa, et de manière encore préférée, entre 6 et 20 MPa, et
- une température comprise entre 300°C et 550°C, de préférence comprise entre 350 et 500°C, et d'une manière encore préférée comprise entre 370 et 460°C, la plage de température privilégiée se situant entre 380°C et 4 40°C.
- la vitesse superficielle de l'écoulement ascendant prise à l'intérieur de chaque conduit d'admission (75) est généralement comprise entre à 0,1 et 20 m/s, préférentiellement entre 0,2 et 15 m/s, et de manière encore préférée comprise entre 0,3 et 10 m/s.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Pour bien comprendre l'invention, il est nécessaire de décrire sommairement le fonctionnement d'un réacteur de type H-Oil, tel que représenté sur la figure 1 selon l'art antérieur. La figure 1 est un schéma représentatif montrant les principaux éléments d'un réacteur H-Oil selon l'art antérieur. Ce réacteur est conçu d'une manière spécifique avec des matériaux appropriés lui permettant de traiter des liquides réactifs, des « slurry » liquide-solide, (c'est-à- dire des liquides contenant de fines particules solides dispersées en son sein), des solides et des gaz à température et pression élevées avec une application préférée pour le traitement de coupes hydrocarbures liquides avec de l'hydrogène à haute température et haute pression, c'est-à-dire à une pression absolue comprise entre 2 et 35 MPa, de préférence
entre 5 et 25 MPa, et de manière encore préférée, entre 6 et 20 MPa, et à une température comprise entre 300Ό et 550Ό, de préférence compri se entre 350^ et δΟΟΌ, et d'une manière encore préférée comprise entre 370Ό et 460 Ό, la plage de température privilégiée se situant entre 380<C et 440<C. Le réacteur type H-Oil (10) est conçu avec un conduit d'entrée approprié (12) pour l'injection d'une charge hydrocarbonée lourde (1 1 ) et d'un gaz (13) contenant de l'hydrogène. Les conduits de sortie sont positionnés dans la partie supérieure du réacteur (10). Le conduit de sortie (40) est conçu pour soutirer des vapeurs pouvant contenir une certaine quantité de liquide, et en option le conduit (24) permet de soutirer principalement du liquide. Le réacteur contient aussi un système permettant l'introduction et le soutirage de particules de catalyseur montré schématiquement par le conduit (15) pour l'introduction du catalyseur frais (16), et le conduit (17) pour le soutirage du catalyseur usé (14).
La charge d'hydrocarbures lourds est introduite à travers le conduit (1 1 ), pendant que le gaz contenant l'hydrogène est introduit à travers le conduit (13). Le mélange charge et hydrogène gazeux est ensuite introduit dans le réacteur (10) à travers le conduit (12) dans la partie inférieure du réacteur.
Les fluides entrant passent à travers un plateau (18) contenant des distributeurs appropriés. Dans ce schéma, des distributeurs de type « bubble cap » (19) sont montrés, mais il est entendu que tout distributeur connu de l'homme du métier permettant de distribuer les fluides provenant du conduit (12) sur toute la surface du réacteur 10, et ceci de la manière la plus homogène possible, peut être utilisé.
Le mélange liquide/gaz s'écoule vers le haut et les particules de catalyseur sont entraînées dans un mouvement de lit bouillonnant par l'écoulement gaz et l'écoulement liquide induit par la pompe de recirculation (20) qui peut être interne ou externe au réacteur (10). L'écoulement ascendant de liquide délivré par la pompe (20) est suffisant pour que la masse de catalyseur dans la zone de réaction ou lit catalytique (22) s'expanse d'au moins 10%, de préférence de 20 à 100 % par rapport au volume statique (c'est-à-dire au repos) du lit de catalyseur, permettant ainsi l'écoulement de gaz et liquide à travers le réacteur (10), comme montré par les flèches de direction (21 ).
A cause de l'équilibre entre les forces de friction engendrées par l'écoulement ascendant du liquide et du gaz, et les forces gravitaires dirigées vers le bas, le lit de particules de catalyseur atteint un niveau haut d'expansion pendant que le liquide et le gaz plus légers continue de se diriger vers le haut du réacteur (10) au-delà de ce niveau solide. Dans le schéma, le niveau d'expansion maximale du catalyseur correspond à l'interface (23). Au- dessous de cette interface (23) se trouve la zone de réaction catalytique (22) qui s'étend donc de la grille (18) au niveau (23).
Au-dessus de l'interface (23) se trouve une zone (39) ne contenant que du gaz et du liquide. Les particules de catalyseur dans la zone de réaction (22) sont en mouvement aléatoire à l'état fluidisé, raison pour laquelle la zone réactionnelle (22) est qualifiée de zone fluidisée triphasique.
La zone (29), à faible concentration de catalyseur au-dessus du niveau (23), est remplie de liquide et de gaz entraîné. Le gaz est séparé du liquide dans la partie supérieure du réacteur appelée « recycle cup » (30) afin de collecter et recycler la majeure partie du liquide à travers le conduit central (25). Il est important que le liquide recyclé à travers la conduite central (25) contienne le moins de gaz possible, voire pas de gaz du tout, pour éviter le phénomène de cavitation de la pompe (20).
Les produits liquides restant après la séparation gaz liquide peuvent être soutirés à travers le conduit (24). Le conduit (40) est utilisé pour le soutirage du gaz. La partie élargie à l'extrémité supérieure du conduit (25) forme la zone de recyclage du liquide 39V et 39 L. Une pluralité d'éléments de séparation (27) et (28) orientés verticalement crée le lien entre la zone gaz liquide (29) et la zone de recyclage (39). Le mélange gaz liquide s'écoule vers le haut à travers les conduits des éléments de séparation (27) et (28). Une partie du liquide séparé est ensuite dirigée vers la pompe de recyclage (20) dans la direction de la flèche (31 ) à travers le conduit central (25), et est donc recyclée vers la partie inférieure du réacteur (10) en-dessous de la grille (18). Le gaz séparé du liquide, s'écoule vers la partie supérieure du réacteur (10) et est soutiré par le conduit supérieur (40). Le gaz soutiré est ensuite traité d'une manière conventionnelle pour récupérer autant d'hydrogène que possible afin que ce dernier soit recyclé vers le réacteur à travers le conduit (13). L'organisation générale de la circulation des fluides n'est pas modifiée dans la présente invention par rapport à l'art antérieur tel qu'il vient d'être décrit. Seuls sont modifiés la
géométrie des éléments de séparation (27) et (28) et le dimensionnement de la zone de recyclage (39).
La figure 2 est un schéma plus précis de la zone de recyclage (39) présenté dans la figure 1 . Le gaz et le liquide ont un écoulement ascendant montré par la flèche de direction (41 ) et sont introduits à travers les conduits d'admission (75) où ils rentrent en contact avec une spirale hélicoïdale (42) contenue à l'intérieur de chacun des conduits (75) qui induit une vitesse tangentielle aux deux fluides. La spirale hélicoïdale (42) provoque une séparation centrifuge où le liquide qui a une densité plus importante que le gaz est plaqué à la paroi interne de la calotte (50), tandis que le gaz (53) est dirigé à travers le conduit (55) vers une zone en phase gaz (39 v) délimité par le niveau liquide (24).
En fait le niveau (24) sépare la partie supérieure (39 V) contenant majoritairement le gaz séparé de la partie inférieure (39L) contenant majoritairement le liquide recyclé. Les différents liquide séparés (45) issus des différents éléments de séparation (27) et (28) s'écoulent vers le bas par l'intermédiaire de la paroi conique (30), et sont collectés par le conduit de recyclage central (25) pour être repris par la pompe de recyclage (20).
La majeure partie du liquide (31 ) est donc recyclé vers la pompe d'ébullition (20) à travers le conduit central (25). Le gaz et une mineure partie de liquide non séparé sont soutirés à travers le conduit (40) dans la direction de la flèche (67). Le conduit (40) possède en général des fentes (65) en son extrémité inférieure qui permettent de fixer la hauteur de l'interface liquide-gaz (24).
La figure 3 présente le design d'un dispositif de séparation gaz liquide selon l'invention plus en détail, et fait apparaître les dimensions géométriques importantes pour le dimensionnement dudit dispositif. Le diamètre du conduit d'admission (75) de chaque élément de séparation (27) et (28) est généralement compris entre 0,02 m et 0,5m, de préférence entre 0,05 m et 0,4m, et de manière préférée entre 0,1 m et 0,3 m.
La vitesse superficielle de liquide de l'écoulement ascendant représenté par la flèche de direction (41 ) est généralement comprise entre 0,1 et 20 m/s, de préférence entre 0,2 m/s et 15 m/s, et de manière préférée entre 0,3 m/s et 10 m/s.
La spirale hélicoïdale (42) forme un angle γ avec l'horizontale compris entre 10° et 80° de préférence entre 20° et 70° et de manière préférée entre 35° et 60°. La spirale effectue des rotations comprises entre 0,5 et 4 tours complets (un tour complet égale une rotation de
360e), de préférence entre 0,5 et 2 tours complets, lorsqu'on passe de son extrémité inférieure à son extrémité supérieure.
Le rapport du diamètre de la calotte supérieure (50) sur le diamètre du conduit d'admission (75) est généralement compris entre 1 et 6, de préférence entre 1 ,5 et 5, et de manière préférée entre 2 et 4.
Le rapport du diamètre du conduit d'évacuation des gaz (55) sur le diamètre du conduit d'admission (75) est généralement compris entre 0,3 et 5, de préférence entre 0,5 et 4, et de manière préférée entre 0,6 et 3.
La hauteur H1 est définie comme la distance séparant l'extrémité supérieure des spirales hélicoïdales (42) de l'extrémité inférieure des conduits d'évacuation gaz (55). Le rapport de la longueur H1 sur le diamètre du conduit d'admission (75) est généralement compris entre 0,5 et 6, de préférence entre 0,7 et 5, et de manière préférée entre 1 et 4.
L'angle a du conduit de sortie gaz (55) par rapport à la verticale est généralement compris entre 0°et 135° de préférence entre 10° et 120° et de manière préférée entre 30° et 90°. Le rapport du diamètre du conduit inférieur (70) entourant le conduit d'admission (75) sur le diamètre dudit conduit d'admission (75) est généralement compris entre 1 et 5, de préférence entre 1 ,1 et 4, et de manière préférée entre 1 ,5 et 3.
Enfin, la transition conique (47) qui relie la calotte supérieure (50) à la partie inférieure (70) des éléments de séparation (27) et (28) présente un angle β par rapport à la verticale généralement compris entre 90° et 270° de préféren ce entre 100° et 200° et de manière préférée entre 120°et 150°.
EXEMPLES SELON L'INVENTION
Cet exemple donne le dimensionnement d'un dispositif de séparation gaz liquide selon l'invention. Les conditions opératoires du procédé sont présentées dans le tableau 1 .
Table 1 : Conditions opératoires de la zone de recyclage et paramètres géométriques du séparateur
Les efficacités de séparation gaz et liquide sont définies par les équations 1 et 2 ci-dessous.
Les numéros des flux se réfèrent à la figure 3.
Débit_ gas (53)
Efficacité gaz(%m) =—— —— Eq. 1
_& ; Débit _gas (41)
Débit_ liquide (45)
Efficacité liquide(%m) =——— -————— Eq. 2
~ ^ ; Débit .liquide (41)
Table 2 : Efficacité de séparation
TM
Une simulation CFD en 3D de l'invention a été effectuée au moyen du logiciel Fluent
Une approche Eulérienne est utilisée pour chaque phase (liquide et gaz) avec une résolution d'équations de conservation de masse et de quantité de mouvement.
La figure 4 montre la fraction volumique liquide dans le dispositif de séparation selon l'invention en variation de gris. Plus la nuance de gris est soutenue, plus la concentration en phase liquide est élevée. On constate que le dispositif selon l'invention réalise une séparation quasi parfaite du gaz et du liquide qui se retrouve le long de la paroi (50) en écoulement descendant. La fraction gaz se retrouve dans la tubulure de sortie (53).
Claims
REVENDICATIONS ) Dispositif de séparation gaz liquide implanté dans la zone de recycle des réacteurs fluidisés triphasiques utilisés dans les procédés d'hydroconversion de coupes hydrocarbonées lourdes en présence d'hydrogène sous forte pression, la zone de recycle (39) étant constituée de l'hémisphère supérieur du réacteur et limitée à la partie inférieure par une surface conique (30) permettant le retour dans la zone catalytique du liquide séparé, dispositif consistant en une pluralité d'éléments de séparation (27) et (28) fonctionnant en parallèle et implantés verticalement à partir de la surface conique (30) de la zone de recycle (39), chaque élément de séparation (27) et (28) possédant un conduit d'admission (75) du mélange gaz liquide ouvert sur la surface conique (30) et s'élevant jusqu'à une hauteur H à l'intérieur de la zone de séparation (39), et étant coiffé d'une calotte supérieure (50) munie d'un conduit d'évacuation du gaz (53) situé en partie supérieure de ladite calotte, et d'un élément tubulaire (70) sensiblement coaxial à l'élément (75) et permettant le retour du liquide, chaque élément (27) et (28) étant équipé d'une spirale hélicoïdale (42) située à l'intérieur du conduit d'admission (75), dans la partie supérieure desdits éléments (27) et (28), ladite spirale hélicoïdale (42) formant un angle γ avec l'horizontale compris entre 10° et 80° de préférence entre 20° et 70° et de manière préférée entre 35° et 60° et la dite spirale hélicoïdale (42) effectuant sur l'ensemble de sa hauteur un nombre de rotations compris entre 0,5 et 4, chaque rotation correspondant à 1 tour à 360° et de préférence entre 0,5 et 2 tours à 360° disposit if de séparation gaz liquide dans lequel le rapport du diamètre de la calotte supérieure (50) qui coiffe le conduit d'admission (75) dans sa partie supérieure, sur le diamètre dudit conduit d'admission (75) est compris entre 1 et 6, de préférence entre 1 ,5 et 5, et de manière préférée entre 2 et 4 et dans lequel le rapport du diamètre du conduit d'évacuation du gaz (55) situé à l'extrémité supérieure des éléments de séparation (27) et (28), sur le diamètre du conduit d'admission (75) est compris entre 0,3 et 5, de préférence entre 0,5 et 4, et de manière préférée entre 0,6 et 3.
2) Dispositif de séparation gaz liquide selon la revendication 1 , dans lequel la hauteur H1 définie comme la distance séparant la sortie des spirales (42) prise à leur extrémité supérieure, de la sortie gaz (55) des éléments de séparation (27) et (28) prise à son extrémité inférieure, présente un rapport H1/ diamètre du conduit d'admission (75) compris entre 0,5 et 6, de préférence entre 0,7 et 5, et de manière préférée entre 1 et 4.
3) Dispositif de séparation gaz liquide selon la revendication 1 , dans lequel l'angle a du conduit de sortie gaz (55) par rapport à la vertical est compris entre 0°et 135° de préférence entre 10°et 120° et de manière préf érée entre 30° et 90°.
4) Dispositif de séparation gaz solide selon la revendication 1 , dans lequel le rapport du diamètre du conduit inférieur (70) ramenant le liquide après séparation vers la conduite de recyclage (31 ), sur le diamètre du conduit d'admission (75) est compris entre 1 et 5, de préférence entre 1 ,1 et 4, et de manière encore préférée entre 1 ,5 et 3.
5) Dispositif de séparation gaz liquide selon la revendication 1 , dans lequel la longueur du conduit de retour liquide (70) est supérieure à la distance séparant les interfaces (24) et (25) afin de créer un « bouchon » de liquide dans ledit conduit de retour (70), ceci pour empêcher le gaz de descendre vers la zone liquide 39L.
6) Dispositif de séparation gaz liquide selon la revendication 1 , dans lequel la partie conique (47) qui relie la calotte supérieure (50) à la partie inférieure (70) de chaque élément de séparation (27) et (28) possède un angle β par rapport à la verticale compris entre 90° et 270° de préférence entre 100° et 200° et de manière préférée entre 120°et 150°.
7) Dispositif de séparation gaz liquide selon la revendication 1 , dans lequel la densité des éléments de séparation (27) et (28) est comprise entre 5 et 70 unités par m2 de surface de réacteur en fût vide.
8) Procédé d'hydroconversion de coupes hydrocarbonées lourdes en lit fluidisé triphasique utilisant le dispositif de séparation gaz liquide selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel les conditions opératoires sont les suivantes :
- une pression absolue comprise entre 2 et 35 MPa, de préférence entre 5 et 25 MPa, et de manière encore préférée, entre 6 et 20 MPa, et à
- une température comprise entre 300Ό et 550Ό, de préférence comprise entre 350 et 500Ό, et d'une manière encore préféré e comprise entre 370 et 460Ό, la plage de température privilégiée se si tuant entre 380Ό et 440<C.
Procédé d'hydroconversion de coupes hydrocarbonées lourdes en lit fluidisé triphasique utilisant le dispositif de séparation gaz liquide selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la vitesse superficielle de l'écoulement ascendant prise à l'intérieur de chaque conduit d'admission (75) est comprise entre à 0,1 et 20 m/s, préférentiellement entre 0,2 et 15 m/s, et de manière encore préférée comprise entre 0,3 et 10 m/s.
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