WO2017222148A1 - 상용 다액형 양액 비료 대체형 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법 - Google Patents

상용 다액형 양액 비료 대체형 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법 Download PDF

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WO2017222148A1
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fertilizer composition
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calcium
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PCT/KR2017/002684
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조향현
김희경
노혜지
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주식회사 메디뉴트롤
조향현
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G5/00—Fertilisers characterised by their form
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C05D—INORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
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    • C05G3/00—Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a nutrient fertilizer composition used for crop cultivation, a nutrient fertilizer composition prepared therefrom, and a method for cultivating crops using the same.
  • Tables 1 and 2 show the composition of representative nutrient fertilizers, which are used in domestic and international horticultural plants, by crops.
  • Vitamin C the most representative of the antioxidants, is the most abundant water soluble oxide in plant cells, and due to its high synthesis rate and especially the accumulation of chloroplasts in plants, the role of vitamin C in the Xanthophyll cycle and during the oxidative phytosynthesis and photoprotection
  • the protective functions of -C are related to each other.
  • the concentration of vitamin C in the chloroplasts is 50 mM (Smirnoff, 1996) and is an important substance in the oxidative defense system that evolved to remove free radicals (ROS) from plants.
  • Gyonggi-Do Agricultural Research and Extension Services (Gyonggi ARES). 2002.Annual research report of Gyonggi-Do Agricultural Research report og Agricultural Research & Extension Services. GARES, Suwon, Korea. P. 197-222.
  • NIHA National Institute of Highland horticulture
  • the object of the present invention is that there is no inconvenience of mixing after dissolving with A liquid, B liquid, and the like, conventional multi-liquid nutrient fertilizer, and also, if a certain time passes after mixing, there is a possibility that clogging phenomenon occurs in the supply pipe. Significantly reduced, there is no need to use an expensive dedicated nutrient feeder that dissolves and mixes each of the multi-component nutrient fertilizers, and improves the absorption capacity of the crop while reducing the risk of mineral salt accumulation or environmental pollution in the soil. It is to provide a method for producing a non-precipitated one-part nutrient fertilizer composition.
  • the present invention is a mass element containing two or more kinds in the group consisting of nitrogen, phosphoric acid and potassium;
  • a nutrient solution fertilizer composition comprising; and a trace element containing any one or more selected from the group consisting of iron, manganese, zinc, boron, copper and molybdenum;
  • the source of nitrogen is any one or more selected from the group consisting of calcium nitrate, ammonium monophosphate, magnesium nitrate and ammonium nitrate,
  • the source of phosphoric acid is any one or more selected from the group consisting of monobasic phosphate and ammonium monophosphate,
  • the source of potassium is any one or more selected from the group consisting of monobasic phosphate, nitrate nitrate, potassium sulphate, and chlorine chloride,
  • the source of iron is EDTA-iron
  • the source of manganese is manganese sulfate
  • the source of zinc is zinc sulfate
  • the source of boron is any one or more selected from the group consisting of borax and boric acid,
  • the source of copper is copper sulfate
  • the source of molybdenum is molybdenum soda
  • step a-1 of dissolving the source of the bulk and trace elements in water; And a-2 step of dissolving vitamin C in the aqueous solution of step a-1.
  • (b) dissolving vitamin C in water It relates to a method for producing a non-precipitated one-part nutrient fertilizer composition, characterized in that it comprises a; b-2 step of dissolving the source of the mass element and the trace element in the aqueous vitamin C solution.
  • the present invention comprises magnesium in addition to the mass element and the trace element in the method for producing the non-precipitated one-part nutrient fertilizer composition,
  • the source of magnesium is any one or more selected from the group consisting of magnesium sulfate and magnesium nitrate,
  • It relates to a method for producing a non-precipitate one-part nutrient fertilizer composition characterized in that the source of magnesium is further dissolved in step a-1 or the source of magnesium is further dissolved in step b-2.
  • the vitamin C is ascorbic acid or sodium ascorbate excellent in water solubility, and preferably ascorbic acid.
  • 'Non-precipitated' as used in the present invention is one in which substantially no precipitate is formed immediately after preparation of the nutrient solution fertilizer composition as well as days or weeks later.
  • the fact that the precipitate is not substantially produced means that the weight of the precipitate formed by the total weight of the source of the mass elements and the trace elements added to the nutrient fertilizer composition preparation when measured 24 hours after the preparation of the nutrient fertilizer composition is 2 It is% or less, Preferably it is 1% or less, More preferably, it is 0.5% or less, Most preferably, it is 0.2% or less.
  • the step a-1 is carried out for 1 to 60 minutes, preferably 5 minutes to 45 minutes, more preferably 15 to 30 minutes.
  • the lower limit of the dissolution time of step a-1 is set to a time sufficient to dissolve the source of the bulk element and the trace element in water.
  • the upper limit of the dissolution time of step a-1 is a precipitate is formed by a chemical reaction between the elements after a certain time after dissolving the source of the mass element and the trace element in water, once the precipitate is formed Even if vitamin C is added in step a-2, since it is not dissolved in water again, it is preferably performed for a time below the upper limit.
  • Step a-1 may be performed through stirring.
  • the stirring speed is not particularly limited as long as it is a dissolving speed during the dissolution time, but may be stirred at 10 to 300 rpm, preferably 20 to 100 rpm.
  • Step a-1 may be performed at room temperature without heating or cooling separately.
  • the step a-1 is different depending on the composition of the source of the mass element and the trace element, but the degree of dissolution is usually increased because of the endothermic reaction.
  • either direct heating or indirect heating is possible, preferably indirect heating, and the temperature of the heat medium during indirect heating may be 30 to 100 ° C, preferably 40 to 90 ° C.
  • the temperature of the a-1 solution at the end of step a-1 may be about ⁇ 10 to about 0 ° C.
  • Step a-2 is carried out for 20 minutes to 24 hours, preferably 30 minutes to 6 hours, more preferably 40 minutes to 3 hours.
  • the lower limit of the dissolution time of step a-2 is to set a sufficient time to react while dissolving vitamin C in the aqueous solution of step a-1. Since the upper limit of the dissolution time of step a-2 is once the vitamin C is dissolved in the aqueous solution of step a-1 and the reaction is completed, the reaction does not proceed any more, precipitation occurs, or a change in quality does not occur.
  • the upper limit has no meaning other than to provide a realistic time range that can be used in the commercial preparation of nutrient fertilizer compositions.
  • Step a-2 may be performed through stirring.
  • the stirring speed is not particularly limited as long as it can dissolve during the dissolution time, but may be stirred at 10 to 300 rpm, preferably 20 to 50 rpm.
  • Step a-2 may be performed at room temperature without heating or cooling separately. However, since the step a-2 is usually an exothermic reaction, the dissolution rate may be increased through cooling. If the separate cooling proceeds, either direct cooling or indirect cooling is possible, preferably indirect cooling and the temperature of the heat medium during indirect cooling may be -5 to 20 °C, preferably 0 to 15 °C.
  • the temperature of the a-1 solution at the end of step a-1 is about -10 to 0 ° C.
  • the aqueous solution of step a-2 may be about 15 to 25 °C.
  • the dissolution time of step b-1 is not particularly limited as long as it is a time enough to dissolve vitamin C, for example, it is carried out for 10 minutes to 24 hours, preferably 15 minutes to 120 minutes, more preferably Is carried out for 20 to 60 minutes.
  • the lower limit of the dissolution time of step b-1 is to set a time sufficient to dissolve the vitamin C in water. Since the upper limit of the dissolution time of step b-1 does not change the quality any more when the vitamin C is dissolved, the upper limit is other than to provide a realistic time range that can be used to dissolve the vitamin C. There is no meaning.
  • Step b-1 may be performed through stirring.
  • the stirring speed is not particularly limited as long as it is a dissolving speed during the dissolution time, but may be stirred at 10 to 300 rpm, preferably 20 to 100 rpm.
  • Step b-1 may be performed at room temperature without heating or cooling separately. However, since the b-1 step is usually an exothermic reaction, the dissolution rate may be increased through cooling. If the separate cooling proceeds, either direct cooling or indirect cooling is possible, preferably indirect cooling, and the temperature of the heat medium during indirect cooling may be -5 to 20 ° C, preferably 0 to 10 ° C.
  • the dissolution and reaction time of step b-2 need not be particularly limited as long as the source of the mass element and the trace element is sufficiently dissolved, for example, it is performed for 10 minutes to 24 hours, preferably 15 Minutes to 120 minutes, more preferably 20 to 60 minutes.
  • the lower limit of the dissolution time of step b-2 is set to a time sufficient to dissolve the source of the bulk element and the trace element in the aqueous solution of step b-1.
  • the upper limit of the dissolution time of step b-2 is that the source of the mass element and the trace element is dissolved so that the quality change no longer occurs when the reaction is completed. And to provide a realistic time range that can be used to dissolve the reaction.
  • Step b-2 may be performed through stirring.
  • the stirring speed is not particularly limited as long as it can dissolve during the dissolution and reaction time, but may be stirred at 10 to 300 rpm, preferably 20 to 50 rpm.
  • Step b-2 may be performed at room temperature without heating or cooling separately. However, since the b-2 step is usually an endothermic reaction, the dissolution rate may be increased through heating. If separate heating is performed, either direct heating or indirect heating is possible, preferably indirect heating, and the temperature of the heat medium during indirect heating may be 30 to 100 ° C, preferably 40 to 90 ° C.
  • the present invention comprises calcium in addition to the mass elements and trace elements in the method for producing a non-precipitated one-part nutrient fertilizer composition
  • the source of calcium is any one or more selected from the group consisting of calcium nitrate and calcium chloride,
  • Precipitates may be produced when the calcium source is dissolved in steps a-1 or b-2 together with the sources of the bulk and trace elements.
  • the dissolution and reaction time of step a-3 or step b-3 is not particularly limited as long as the source of calcium is sufficiently dissolved, for example, it is carried out for 10 minutes to 24 hours, preferably 15 to 120 minutes, more preferably 20 to 60 minutes.
  • the lower limit of the dissolution time of step a-3 or step b-3 is set to a time sufficient to dissolve the source of calcium in the aqueous solution of step a-2 or the aqueous solution of step b-2.
  • the upper limit of the dissolution and reaction time of step a-3 or step b-3 does not change the quality when the source of calcium is dissolved and the reaction is completed, so the upper limit is dissolved by the source of calcium and There is no meaning other than to provide a realistic time range that can be used to dissolve the reaction.
  • the a-3 step or b-3 step may be carried out by stirring.
  • the stirring speed is not particularly limited as long as it can dissolve during the dissolution and reaction time, but may be stirred at 10 to 300 rpm, preferably 20 to 50 rpm.
  • Step a-3 or step b-3 may be performed at room temperature without heating or cooling separately.
  • step a-3 or step b-3 is usually exothermic, so the dissolution rate may be enhanced through cooling. If the separate cooling proceeds, either direct cooling or indirect cooling is possible, preferably indirect cooling, and the temperature of the heat medium during indirect cooling may be -5 to 20 ° C, preferably 0 to 10 ° C.
  • a non-precipitated one-part nutrient solution fertilizer composition comprising 250 to 900 parts by weight of water and 10 to 100 parts by weight of the vitamin C with respect to 100 parts by weight of the mixture of the source of the bulk and trace elements.
  • Water may be 250 to 900 parts by weight, preferably 300 to 600 parts by weight, based on 100 parts by weight of the mixture of the source of the bulk and trace elements.
  • the content of the bulk element and the trace element in the nutrient fertilizer composition of the present invention is high, but a precipitate may be produced.
  • the upper limit is exceeded, the content of the mass element and trace element is lowered in the nutrient fertilizer composition of the present invention. There is the inconvenience of having to fertilize a large volume of nutrient fertilizer composition.
  • the amount of the vitamin C may be 10 to 100 parts by weight, preferably 20 to 50 parts by weight, based on 100 parts by weight of the mixture of the source of the bulk element and the trace element. Below the lower limit, a precipitate may be produced in the nutrient fertilizer composition of the present invention. If the upper limit is exceeded, the content of vitamin C may increase in the nutrient fertilizer composition of the present invention, but the price may increase, and the pH may be lower than an appropriate level. .
  • the calcium source may further include 2 to 20 parts by weight, preferably 5 to 15 parts by weight, based on 100 parts by weight of the mixture of the source of the bulk element and the trace element. Below the lower limit, the calcium content of the desired level may not be obtained in the nutrient fertilizer composition of the present invention, and when the upper limit is exceeded, a precipitate may be produced in the nutrient fertilizer composition of the present invention.
  • the composition of the mixture of the source of the bulk element and the trace element may vary in composition depending on the specification of the fertilizer, the growth stage of the crop or the type of crop.
  • the non-precipitate one-part nutrient fertilizer composition contains two or more of the bulk elements, the total amount of nitrogen, water-soluble phosphoric acid and water-soluble potassium combined with ammonia nitrogen and nitrate nitrogen is 10% by weight or more, and each mass element It may be a compound of the fourth compound fertilizer of more than 1% by weight [Rural Development Administration notice 2015-21 'Establishment and designation of fertilizer process standards'].
  • the non-precipitated one-part nutrient solution fertilizer composition contains at least one of the trace elements, at least 0.1% by weight of water-soluble manganese, at least 0.05% by weight of water-soluble boron, at least 0.1% by weight of water-soluble iron, at least 0.0005% by weight of water-soluble molybdenum, water-soluble zinc 0.05 wt% or more, water soluble copper may be 0.05 wt% or more.
  • the non-precipitated one-part nutrient fertilizer composition contains at least two kinds of trace elements, at least 0.1% by weight of water-soluble manganese, at least 0.05% by weight of water-soluble boron, at least 0.1% by weight of water-soluble iron, and at least 0.0005% by weight of water-soluble molybdenum. It may be a trace urea complex fertilizer having a zinc content of 0.05% by weight or more and a water-soluble copper content of 0.05% by weight or more (RDA 2015-21 'Establishment and Designation of Fertilizer Process Standards').
  • the non-precipitated one-part nutrient fertilizer composition may be, for example, an ultrafine nutrient fertilizer composition used for crops at the beginning of growth.
  • the ultra-nutrient nutrient fertilizer composition may be a ratio of nitrogen, phosphoric acid and potassium of 2-10: 0.4-1.6: 0.5-2.
  • the calcium source may further contain 0.01 to 0.05% by weight of calcium chloride.
  • the non-precipitated one-part nutrient fertilizer composition may be, for example, a deletion nutrient fertilizer composition used for crops in the reproductive or fruiting stage.
  • the deletion nutrient solution fertilizer composition may be a ratio of nitrogen, phosphoric acid and potassium of 1-4: 0.3-1.5: 3-12.
  • potassium nitrate contains 6 to 25% by weight of potassium nitrate, 1.5 to 7% by weight of monobasic phosphate and 1.5 to 7% by weight of magnesium sulfate as a large element source, 0.02 to 0.08% by weight of EDTA-iron as a trace element source, Ascorbic acid containing 0.005 to 0.04% by weight of boric acid, 0.0005 to 0.003% by weight of copper sulfate, 0.003 to 0.03% by weight of zinc sulfate, 0.005 to 0.03% by weight of manganese sulfate and 0.0005 to 0.003% by weight of molybdenum soda. It may be to contain 15% by weight and the remaining amount of purified water.
  • the present invention also provides a method for cultivating a crop fertilizing the non-precipitated one-part nutrient fertilizer composition.
  • the non-precipitated one-part nutrient solution fertilizer composition is capable of fertilizing foliar fertilization, irrigation fertilization, foliar fertilization and irrigation at the same time, and can be used diluted 100 to 10000 times, preferably 500 to 5000 times, and used 1 to 15 times / month.
  • the standard application amount per crop seedling is 5 to 500 mL once.
  • the non-precipitated one-part nutrient fertilizer composition prepared by the method of the present invention is a one-part nutrient solution fertilizer composition that does not need to be dissolved in A-solution, B-solution, etc. in one-component form, and clogging phenomenon in the supply pipe because hardly precipitation occurs.
  • This significantly reduces and reduces the waste of minerals can accurately supply the desired amount of minerals to the crop, can supply minerals to crops without the use of expensive dedicated nutrient feeding devices, the accumulation of mineral salts in the soil or the environment It can improve the absorption of crops while reducing the risk of contamination.
  • Example 1 is a photograph of the nutrient solution fertilizer composition prepared in Example 1-1.
  • Figure 2 is a photograph of the nutrient solution fertilizer composition prepared in Comparative Example 1-3.
  • Figure 3 is a photograph of the nutrient solution fertilizer composition prepared in Example 2-1.
  • Figure 4 is a photograph of the nutrient solution fertilizer composition prepared in Example 3-1.
  • Figure 6 is a photograph confirming the degree of weakening of the seventh week of the 500-fold dilution treatment group of the control (A) and Comparative Examples 1-3 in Experimental Example 1.
  • Example 1-1 Ultra-fine Non-precipitated 1 component Nutrient solution Preparation of Fertilizer Compositions
  • Process 1 Charge 3,725 g of purified water to the reactor at room temperature (20 °C).
  • Process 2 Add 1 kg of a mixture of bulk and trace elements excluding ascorbic acid from the nutrient solution fertilizer composition table in Table 3 in the reactor in Process 1.
  • Raw material name Mixed amount (g) Compounding ratio (%) Ammonium Nitrate NH 4 NO 3 633 12.7 First Phosphate KH 2 PO 4 176 3.5 Magnesium nitrate Mg (NO 3 ) 2 .6H 2 O 176 3.5 EDTA-Iron Fe-EDTA 2.11 0.042 Boric acid H 3 BO 3 0.70 0.014 Copper sulfate CuSO 4 .5H 2 O 0.05 0.001 Zinc sulfate ZnSO 4 .7H 2 O 11.3 0.225 Manganese sulfate MnSO 4 .H 2 O 0.49 0.010 Molybdenum Soda Na 2 MoO 4 .2H 2 O 0.06 0.001 Ascorbic acid C 6 H 8 O 6 275 5.50 Purified water - 3,725 74.5 Sum - 5,000 100
  • Process 3 Stir for 20 minutes at 100 rpm to dissolve the mass and trace elements until a precipitate is generated by the ionic reaction. At this time, the temperature of the solution is -10 °C by the endothermic reaction.
  • Step 4 After step 3, 276 g of ascorbic acid is added and the mixture is stirred at 100 rpm for 1 hour. After stirring for 1 hour, the temperature of the solution becomes 20 ° C.
  • Example 1-1 the NPK was 4.816-0.801-1.011.
  • the nutrient solution fertilizer composition of Example 1-1 was a pale yellow liquid, and no precipitate could be observed (see FIG. 1).
  • the amount of precipitate measured 24 hours after the preparation of the nutrient solution fertilizer composition of Example 1-1 was less than 0.01%.
  • the amount of the precipitate was calculated as a percentage obtained by separating and drying the precipitate and dividing the dry weight by the total weight of the added mass elements and trace elements.
  • Example 1-2 and 1-3 Ultra-fine Non-precipitated 1 component Nutrient solution Preparation of Fertilizer Compositions
  • the nutrient fertilizer compositions of Examples 1-2 and 1-3 were the same except that 0.5 times (138 g) and 3 times (828 g) of the amount of ascorbic acid added in Step 4 in Example 1-1 were added, respectively. To prepare.
  • the nutrient fertilizer compositions of Examples 1-2 and 1-3 had the same NPK as the nutrient fertilizer composition of Example 1-1, and as the content of ascorbic acid increased, the concentration of yellow in the prepared nutrient fertilizer composition increased. Neither of the precipitates could be observed.
  • the amount of precipitate measured 24 hours after the preparation of the nutrient solution fertilizer compositions of Examples 1-2 and 1-3 was also less than 0.01%.
  • Example 1-4 Comparative example 1-1 and Comparative example 1-2: Ultra-fine Non-precipitated 1 component Nutrient solution Preparation of Fertilizer Compositions
  • Example 1-1 The nutrient fertilizer compositions of Examples 1-4, and Comparative Examples 1-1 and Comparative Examples 1-2 were the same except that the stirring time of Step 3 in Example 1-1 was performed for 40 minutes, 80 minutes, and 120 minutes, respectively. Manufacture.
  • the amount of precipitate measured 24 hours after the preparation of the nutrient fertilizer compositions of Examples 1-4 and Comparative Examples 1-1 and Comparative Examples 1-2 was 0.52 g, 1.03, and 1.51 g, respectively. It was confirmed that it was formed. However, the amount of fish in the sediment was determined to be higher depending on the amount added.
  • Process 1 Charge 4,000 g of purified water to the reactor at room temperature.
  • Process 2 1 kg of a mixture of the bulk and trace elements of the nutrient solution fertilizer composition table in Table 4 is simultaneously added to the reactor of Process 1.
  • Raw material name Mixed amount (g) Compounding ratio (%) Ammonium Nitrate NH 4 NO 3 633 12.7 First Phosphate KH 2 PO 4 176 3.5 Magnesium nitrate Mg (NO 3 ) 2 .6H 2 O 176 3.5 EDTA-Iron Fe-EDTA 2.11 0.042 Boric acid H 3 BO 3 0.70 0.014 Copper sulfate CuSO 4 .5H 2 O 0.05 0.001 Zinc sulfate ZnSO 4 .7H 2 O 11.3 0.225 Manganese sulfate MnSO 4 .H 2 O 0.49 0.010 Molybdenum Soda Na 2 MoO 4 .2H 2 O 0.06 0.001 Purified water - 4,000 80.0 Sum - 5,000 100
  • Step 3 Stir at 100 rpm for 20 minutes.
  • the nutrient solution fertilizer composition of Comparative Example 1-3 was a pale yellow liquid, and a precipitate was formed (see FIG. 2).
  • the amount of the precipitate measured 24 hours after the preparation of the nutrient solution fertilizer composition of Comparative Example 1-3 was 12.8%.
  • A) Process 1 Charge 3,725 g of purified water to the reactor at room temperature.
  • Process 3 Stir for 20 minutes at 100 rpm to dissolve the mass and trace elements until a precipitate is generated by the ionic reaction. At this time, the temperature of the solution becomes 0 ° C. due to the endothermic reaction.
  • Step 4 After step 3, 276 g of ascorbic acid is added and the mixture is stirred at 100 rpm for 1 hour. After stirring for 1 hour, the temperature of the solution becomes 20 ° C.
  • Example 2-1 the NPK was 1.84-0.76-6.09.
  • Example 2-1 The nutrient solution fertilizer composition was a light green liquid, and no precipitate was observed (see FIG. 3). The amount of precipitate measured 24 hours after the preparation of the nutrient solution fertilizer composition of Example 2-1 was less than 0.01%.
  • A) Process 1 Charge 3,725 g of purified water to the reactor at room temperature.
  • Process 2 Insert ascorbic acid from the nutrient solution fertilizer composition table in Table 5 into the reactor of Process 1.
  • Step 3 The mixture is stirred at 100 rpm for 20 minutes to dissolve ascorbic acid.
  • Step 4 Add 1 kg of the mixture of the bulk and trace elements except after the completion of Step 3 and stir at 100 rpm for 1 hour.
  • Example 2-2 the NPK was 1.84-0.76-6.09.
  • Example 2-2 The nutrient solution fertilizer composition was a light green liquid, and no precipitate was observed. The amount of the precipitate measured 24 hours after the preparation of the nutrient solution fertilizer composition of Example 2-2 was 0.15%.
  • Process 1 Charge 4,000 g of purified water to the reactor at room temperature.
  • Process 2 At the same time, add 1 kg of the mixture of the bulk and trace elements of the nutrient solution fertilizer composition table of Table 6 to the reactor of Process 1.
  • Step 3 Stir at 100 rpm for 20 minutes.
  • the nutrient solution fertilizer composition of Comparative Example 2 was a pale yellow liquid, and a precipitate was formed. The amount of the precipitate measured after 24 hours of preparing the nutrient fertilizer composition of Comparative Example 2 was 11%.
  • Example 3-1 calcium supply type Ultra-fine Non-precipitated 1 component Nutrient solution Preparation of Fertilizer Compositions
  • Step 1 Charge 3,714 g of purified water into the reactor at room temperature.
  • Raw material name Mixed amount (g) Compounding ratio (%) Ammonium Nitrate NH 4 NO 3 633 12.7 First Phosphate KH 2 PO 4 176 3.5 Magnesium nitrate Mg (NO 3 ) 2 .6H 2 O 176 3.5 EDTA-Iron Fe-EDTA 2.11 0.042 Boric acid H 3 BO 3 0.70 0.014 Copper sulfate CuSO 4 .5H 2 O 0.05 0.001 Zinc sulfate ZnSO 4 .7H 2 O 11.3 0.225 Manganese sulfate MnSO 4 .H 2 O 0.49 0.010 Molybdenum Soda Na 2 MoO 4 .2H 2 O 0.06 0.001 Ascorbic acid C 6 H 8 O 6 275 5.50 Calcium chloride CaCl 2 .2H 2 0 11.12 0.022 Purified water - 3,714 74.28 Sum - 5,000 100
  • Process 3 Stir for 20 minutes at 100 rpm to dissolve the mass and trace elements until a precipitate is generated by the ionic reaction. At this time, the temperature of the solution is -10 °C by the endothermic reaction.
  • Step 4 After the completion of Step 3, 275 g of ascorbic acid is added and the mixture is stirred at 100 rpm for 1 hour. After stirring for 1 hour, the temperature of the solution becomes 20 ° C.
  • Step 5 After the completion of Step 4, 11.12 g of calcium chloride was added and stirred at 100 rpm for 1 hour.
  • Example 2 the NPK was 4.816-0.801-1.011.
  • Example 2 The nutrient solution fertilizer composition was a light brown liquid, and no precipitate was observed (see FIG. 4). The amount of precipitate measured 24 hours after preparation of the nutrient solution fertilizer composition of Example 3 was less than 0.01%.
  • Example 3-2 calcium supply type Ultra-fine Non-precipitated 1 component Nutrient solution Preparation of Fertilizer Compositions
  • Example 3-1 calcium chloride is not added to Step 5 but is added together with the mass element and the trace element mixture in Step 2, and Step 5 is omitted to prepare the nutrient fertilizer composition of Example 3-2.
  • the nutrient fertilizer composition of Example 3-2 had the same NPK as the nutrient fertilizer composition of Example 3-1, and some precipitate was observed.
  • the amount of the precipitate measured after 24 hours of preparing the nutrient solution fertilizer composition of Example 3-2 was 0.75%.
  • Process 1 Charge 4,000 g of purified water to the reactor at room temperature.
  • Process 2 At the same time, 1 kg of a mixture of the bulk and trace elements of the nutrient solution fertilizer composition table in Table 8 is added to the reactor of Process 1.
  • Raw material name Mixed amount (g) Compounding ratio (%) Ammonium Nitrate NH 4 NO 3 633 12.7 First Phosphate KH 2 PO 4 176 3.5 Magnesium nitrate Mg (NO 3 ) 2 .6H 2 O 176 3.5 EDTA-Iron Fe-EDTA 2.11 0.042 Boric acid H 3 BO 3 0.70 0.014 Copper sulfate CuSO 4 .5H 2 O 0.05 0.001 Zinc sulfate ZnSO 4 .7H 2 O 11.3 0.225 Manganese sulfate MnSO 4 .H 2 O 0.49 0.010 Molybdenum Soda Na 2 MoO 4 .2H 2 O 0.06 0.001 Calcium chloride CaCl 2 .2H 2 0 11.12 0.022 Purified water - 3,989 79.78 Sum - 5,000 100
  • Step 3 Stir at 100 rpm for 20 minutes.
  • Example 2 The nutrient solution fertilizer composition was a dark yellow liquid, and a dark precipitate was observed at the bottom (see FIG. 5). The amount of the precipitate measured 24 hours after the preparation of the nutrient solution fertilizer composition of Comparative Example 3 was 13.2%.
  • Nutrient fertilizer compositions of Examples 1-1 and Comparative Examples 1-3 of the same mass and trace element composition ratios were diluted in ordinary water by 500 times (high concentration), 1000 times (medium concentration) and 2000 times (low concentration). 50 mL per crop seedlings were irrigated. Groups not treated with the nutrient fertilizer composition were tested together as a control. Water management and test fabric management other than the nutrient solution fertilizer composition treatment was carried out in accordance with environmentally friendly cultivation standards.
  • Example 1-1 and Comparative Example 1-3 compared with the control group was confirmed whether or not. Weakness was confirmed by the occurrence of Tip-Burn phenomena in the leaves of the leaves and the sequencing or death of the leaves.
  • FIG. 6A is a seventh week photograph of the control group
  • B is a seventh week photograph of the 500-fold dilution group of Comparative Examples 1-3.
  • Example 1-1 did not cause any damage at all dilution concentrations. Therefore, the nutrient solution fertilizer composition of Example 1-1 was all tested in the treatment group diluted 500 times, 1000 times and 2000 times, and only the treatment group diluted 2000 times in the nutrient solution fertilizer composition of Comparative Example 1-3 was used in the experiment.
  • Example 1-1 of the present invention has an additional effect on the growth growth of lettuce by dilution concentration compared to the 2000-fold dilution treatment group (100% basis) of Comparative Example 1-3.
  • Example 1-1 In the 1000-fold treatment group of Example 1-1, the growth and growth effects were high in the whole ground and root zones (P ⁇ 0.01). That is, the root length was reduced by 2.5%, while the body weight was increased to 120%, thereby confirming that Example 1-1 had an effect of further enhancing the vitality of the muscles (P ⁇ 0.01).
  • Chlorophyll which is an indicator of mineral absorption and its bioavailability evaluation, did not change in the Comparative Example 1-3 treatment group compared with the control group, while Example 1-1 showed very rapid growth promoting effect including the leaves. In spite of the fact, the figure of 109% was shown to be excellent in enhancing the bioabsorption of minerals and its bioavailability (P ⁇ 0.01).
  • the nutrient solution fertilizer composition of Comparative Example 1-3 In contrast to the effective growth only, the nutrient fertilizer composition of Example 1-1 resulted in the simultaneous growth of the tissue density with the volume growth throughout the ground and root zones. Lettuce production could be expected (P ⁇ 0.01).
  • the nutrient solution fertilizer composition of Example 1-1 has the same composition as the nutrient solution fertilizer composition of Comparative Example 1-3 and the mass elements and trace elements, the nutrient solution fertilizer composition of Example 1-1 is the nutrient solution of Comparative Example 1-3 Compared with the fertilizer composition, it was confirmed that it possesses an excellent fertilizer effect that can increase the vitality and tissue density of the ground and root zones (P ⁇ 0.01).
  • Table 11 shows the total yield (dry weight) per lettuce seedling.
  • the 2000-fold dilution treatment group of Comparative Example 1-3 showed 127%, and the treatment group of Example 1-1 showed a yield increase effect of 144 to 157%, thereby confirming the superiority as fertilizer.
  • Example 1-1 The low concentration (2,000 times) and high concentration (500 times) treatment groups of Example 1-1 showed an increase effect of about 157%, and the yield was increased regardless of the concentration in the irrigation treatment concentration in lettuce, which is a representative sample of leafy vegetables. Confirmed.
  • the ion absorption and bioavailability were evaluated based on the total amount of 20 minerals in dried lettuce leaves based on the control group (60,933ppm).
  • the 2000-fold dilution group of Comparative Examples 1-3 53,203ppm was used. It was about 87% compared to the control group, but in Example 1-1, the range of 63972 to 67691 ppm was high, medium and low concentration rankings (P ⁇ 0.01).
  • the representative mass element K showed 35,549pm Ca, 7,045ppm, P 4,632ppm, Mg 2,034ppm and Na 1,439ppm. Showed a pattern. This confirms the decrease in bioabsorption, which is a disadvantage of commonly known chemical fertilizers in mineral bioavailability and usability of the three-week lettuce production compared to the control group 110% increase.
  • Example 1-1 treatment group showed high mineral distribution at all concentrations except for the Fe level, and the treatment concentration was the most significant increase effect.
  • the treatment concentration was the most significant increase effect.
  • the nutrient solution fertilizer composition of the present invention was evaluated to have an excellent fertilizer efficacy of increasing the bioavailability and simultaneously increasing the bioavailability of minerals associated with the growth of lettuce crops along with the growth of the above-ground and rhizosphere of lettuce.
  • Example 1-1 shows the extra long length of 19.67 to 21.33 cm.
  • the effect on ground growth was not recognized in all the test zones.
  • the nutrient fertilizer composition of Example 1-1 increases the total harvest of lettuce leaves, the nutrient fertilizer composition of the present invention was evaluated to have a growth mechanism that is involved in promoting leaf growth rather than length growth.
  • the diameter of the control group was 12.4mm and 4.47g.
  • the weight growth result of the control group was 12.4mm and 13.6mm for the 2000-fold dilution group of Comparative Examples 1-3.
  • the weight gain of 6.19g was shown to be 110% thick, 139% live weight, and the tissue density (based on dry weight) of cultivation was increased to 117%, and the yield increase of the yield of lettuce (lettuce leaf) was evaluated. It became.
  • the diameter of the diameter was 14.1 to 14.2mm and the weight ranged from 7.13 to 8.36g. That is, the diameter of the diameter was about 104% and the weight was 115 to the 2000-dilution treatment group of Comparative Example 1-3. An increase of 135% was observed, and the most effective concentration in total ground growth was the medium-treated group (1000-fold dilution).
  • the root length of the control group was 9.67 cm, the live weight was 4.99 g, and the dry weight was 0.63 g.
  • the root length of the 2000-diluted treatment groups of Comparative Examples 1-3 was shown. Showed a decrease of 10.3%, whereas the body weight increased to 124% and the dry weight related to tissue density increased to about 164%.
  • the nutrient fertilizer compositions of Comparative Examples 1-3 showed extinction rather than root length growth. It can be seen that the effect of increasing the volume growth and tissue density at the same time.
  • Example 1-1 the dry weight of the root zone was increased by 130 to 232% compared to the control group and up to 142% when compared to the 2000-fold dilution group of Comparative Examples 1-3 and above.
  • fertilizer efficacy was demonstrated to simultaneously strengthen the weight and tissue density of ground and root zones (P ⁇ 0.01).
  • the nutrient solution fertilizer composition of the present invention is the composition of the mass elements and trace elements the same as Comparative Example 1-3, but in accordance with the use of the fertilizer dedicated nutrient system by agglomeration of the dedicated chemical fertilizer, which is a chronic problem in the facility horticulture site It is a good fertilizer that induces the growth of lettuce yield, the extension of the harvest period, and the growth under the low temperature limit, while increasing the activity of the ground and root zones, not the growth of crop length, and increasing the activity of the above-ground and root zones. I could confirm it.

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Abstract

본 발명의 방법으로 제조된 비침전 1액형 양액 비료 조성물은 1액형으로 A액, B액 등으로 각각 용해할 필요가 없는 1액형 양액 비료 조성물이고, 거의 침전이 발생하지 않기 때문에 공급관로의 막힘 현상이 현저히 감소하고 미네랄의 낭비를 줄일 수 있으며, 작물에 원하는 양만큼의 미네랄을 정확히 공급할 수 있으며, 고가의 전용 양액공급장치를 사용하지 않고 작물에 미네랄을 공급할 수 있으며, 토양 내 미네랄 염의 집적이나 환경 오염 우려를 낮추면서 작물 내 흡수능력을 증진시킬 수 있다.

Description

상용 다액형 양액 비료 대체형 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법
본 발명은 작물 재배에 사용되는 양액 비료 조성물의 제조방법, 그로부터 제조된 양액 비료 조성물, 그를 이용한 작물의 재배방법에 관한 것이다.
작물은 종류나 품종에 따라 최적의 생장을 나타내는 미네랄의 적정범위가 다르고 필수 미네랄들이 적절한 공급될 때 생육이 유수하며, 뿌리로부터 흡수되는 미네랄이 적절한 양보다 부족하거나 과잉될 때에 독특한 증상이 줄기, 뿌리 등에 나타난다[Bennett, 1993;Nelson, 2003].
양액 재배가 실용화된 이후 생육단계별 합리적인 작물별 양액 관리 방법을 개발하기 위한 많은 노력을 해왔으며, 현재 사용되고 있는 대표적인 양액의 종류는 일본 원시 양액을 기초로 작성한 한국 원시 양액, 역경재배를 대상으로 작성한 일본 원시 양액, 식물이 흡수하는 양분과 물의 흡수 비율을 기초로 작성한 야마자키 양액[山崎, 1984], 배지의 유무에 따라 작성한 네덜란드 온실작물연구소 양액[Sonneveld and Straver, 1992] 등을 기초로 하는 작물별 양액이 다양하게 개발되고 있다.
국내외 시설원예산업에서 사용되는 전용 양액 비료는 물에 용해시키는 경우 침전되는 현상이 심하게 발생하기 때문에, 일반적으로는 A액, B액으로 분리된 전용 양액 비료 조성물을 각각 용해한 후, 고가의 전용 양액공급장치를 혼합하여 작물에 공급하는 방법이 일반적이다. 이를 해결하기 위해 작물별 특성이 고려되고 고품질 및 생산성이 높은 전용 양액 연구[Gyonggi ARES, 2002]와 관비재배개술[NIHA, 2003] 및 이를 공급하기 위한 양액공급시스템[NHRI, 2006]이 연계되는 제품화 연구가 진행되고 있다.
표 1 및 2에는 국내외 시설원예 현장에서 사용되고 있는 대표적인 전용 양액 비료의 조성을 작물별로 나타내었다.
Figure PCTKR2017002684-appb-T000001
Figure PCTKR2017002684-appb-T000002
한편 항산화 물질중 가장 대표적인 물질인 비타민 C는 식물세포들에 있는 가장 풍부한 수용성 산화물이며, 식물들 안에서 고합성율과 특히 엽록체 안의 축적 때문에 Xanthophyll회로에서의 비타민 C의 역할과 Oxygenic phytosynthesis와 photoprotection을 하는 동안 Vit-C의 보호적인 기능은 서로 연관이 있다. 엽록체내의 비타민 C의 농도는 50mM이며(Smirnoff, 1996), 식물체내 활성산소(ROS)을 제거하기 위해 진화한 산화적 방어시스템의 중요한 물질이다.
[선행기술문헌]
Bennet, W.F.1993 Nutrient defciencies and toxicities in crop plant. AS Press, St. Paul, Minn, USA. Nelson, P.V.2003. Greenhouse operation and management. 6thed.PrenticeHall,NJ.
山崎肯哉. 1984. 養液栽培全篇. 博友社, 東京. pp. 34-40, 49-55.
Sonneveld, C. and N. Straver. 1992. Voedingsoplossingen voor groenten en bloemen geteeld in water of substraten (Nutrient solution for vegetables and flowers grown in water or substrates). Voedingsoplossingen glastuinbouw. No. 8. P. 15.
Gyonggi ARES(Gyonggi-Do Agricultural Research and Extension Services). 2002. Annual research report of Gyonggi-Do Agricultural Research report og Agricultural Research & Extension Services. GARES, Suwon, Korea. P.197-222.
NIHA(National Institute of Highland horticulture).2003. Annual research report of national institute of highland agriculture. NIHA, Pyongchang, Korea. P.390-397.
NHRI(National Horicultural Research Institute).2006. Annual research report of national horticultural research institute. NHRI, Suwon , Korea. P.138-159.
Smirnoff, N.1996. The function and metabolism of Ascorbic acid in plants. Ann. Bot.(78)661-669.
본 발명의 목적은 종래 다액형 양액 비료와 같은 A액, B액 등으로 각각 용해한 후 혼합해야 하는 불편이 없고, 또한 혼합 후에 일정 시간이 경과하면 침전이 발생하여 공급관로의 막힘 현상이 발생할 가능성이 현저히 감소되고, 각각의 다액형 양액 비료를 용해한 후 혼합하여 공급하는 고가의 전용 양액공급장치를 사용할 필요가 없으며, 토양 내 미네랄 염의 집적이나 환경 오염 우려를 낮추면서 작물 내 흡수능력을 증진시킬 수 있는 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
또한 본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조된 비침전 1액형 양액 비료 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 질소, 인산 및 칼륨으로 이루어진 그룹에서 2종 이상이 함유된 대량원소; 및 철, 망간, 아연, 붕소, 구리 및 몰리브덴으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이 함유된 미량원소;를 포함하는 양액 비료 조성물의 제조방법에 있어서,
상기 질소의 공급원은 질산칼리, 제1인산암모늄, 질산마그네슘 및 질산암모늄으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,
상기 인산의 공급원은 제1인산칼리 및 제1인산암모늄으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이며,
상기 칼륨의 공급원은 제1인산칼리, 질산칼리, 황산칼리 및 염화칼리로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,
상기 철의 공급원은 EDTA-철이며,
상기 망간의 공급원은 황산망간이고,
상기 아연의 공급원은 황산아연이며,
상기 붕소의 공급원은 붕사 및 붕산으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,
상기 구리의 공급원은 황산구리이며,
상기 몰리브덴의 공급원은 몰리브덴소다이고,
(a) 상기 대량원소 및 미량원소의 공급원을 물에 용해시키는 a-1 단계; 및 상기 a-1 단계의 수용액에 비타민 C를 용해시키는 a-2 단계;를 포함하여 제조되거나, 또는
(b) 비타민 C를 물에 용해시키는 b-1 단계; 상기 비타민 C 수용액에 상기 대량원소 및 미량원소의 공급원을 용해시키는 b-2 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법에서 상기 대량원소 및 미량원소에 추가로 마그네슘을 포함하고,
상기 마그네슘의 공급원은 황산마그네슘 및 질산마그네슘으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이며,
상기 a-1 단계에서 상기 마그네슘의 공급원을 추가로 용해시키거나 또는 상기 b-2 단계에서 상기 마그네슘의 공급원을 추가로 용해시키는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
상기 비타민 C는 수용해성이 뛰어난 아스코르빈산 또는 아스코르빈산나트륨이고 바람직하게는 아스코르빈산이다.
본 발명에서 사용하는 '비침전'은 상기 양액 비료 조성물을 제조한 직후는 물론 수일 또는 수주가 경과하도록 실질적으로 침전물이 생성되지 않는 것이다. 상기 실질적으로 침전물이 생성되지 않는다는 것은 상기 양액 비료 조성물을 제조하고 24 시간 경과 후 측정하였을 때 상기 양액 비료 조성물 제조에 첨가된 대량원소 및 미량원소의 공급원을 합한 총 무게에서 생성된 침전물의 무게가 2 % 이하인 것, 바람직하게는 1 % 이하인 것, 더욱 바람직하게는 0.5 % 이하인 것, 가장 바람직하게는 0.2 % 이하인 것이다.
상기 a-1 단계는 1 내지 60 분 동안 수행되고, 바람직하게는 5 분 내지 45 분, 더욱 바람직하게는 15 내지 30 분 동안 수행된다. 상기 a-1 단계의 용해 시간의 하한치는 상기 대량원소 및 미량원소의 공급원을 물에 용해하기에 충분한 시간을 설정한 것이다. 상기 a-1 단계의 용해 시간의 상한치는 상기 대량원소 및 미량원소의 공급원을 물에 용해시킨 후 일정시간이 경과할 경우 상기 원소들 사이의 화학 반응에 의해 침전물이 형성되고, 일단 침전물이 형성되면 a-2 단계에서 비타민 C를 첨가하더라도 다시 물에 용해되지 않으므로 상기 상한치 이하의 시간동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 a-1 단계는 교반을 통해 수행될 수 있다. 상기 교반 속도는 상기 용해 시간 동안 용해가 가능한 속도이면 특별히 한정할 필요는 없으나, 통상 10 내지 300 rpm, 바람직하게는 20 내지 100 rpm으로 교반할 수 있다.
상기 a-1 단계는 별도로 가열 또는 냉각하는 과정 없이 실온에서 수행될 수 있다. 다만 상기 a-1 단계는 상기 대량원소 및 미량원소의 공급원의 조성에 따라 정도에 차이는 있으나 통상 흡열반응이므로 가열을 통해 용해속도가 증진될 수 있다. 만일 별도의 가열을 진행하는 경우 직접 가열 또는 간접 가열 어느 것이나 가능하고, 바람직하게는 간접 가열하는 것이고 간접 가열시 열매체의 온도는 30 내지 100 ℃, 바람직하게는 40 내지 90 ℃일 수 있다. 상기 a-1 단계를 별도로 가열 또는 냉각하는 과정 없이 실온에서 수행하기 시작하면, a-1 단계 종료시 a-1 용액의 온도는 -10 내지 0 ℃ 정도가 될 수 있다.
상기 a-2 단계는 20 분 내지 24 시간 동안 수행되고, 바람직하게는 30 분 내지 6 시간, 더욱 바람직하게는 40 분 내지 3 시간 동안 수행된다. 상기 a-2 단계의 용해 시간의 하한치는 상기 a-1 단계의 수용액에 비타민 C가 용해되면서 반응할 수 있는 충분한 시간을 설정한 것이다. 상기 a-2 단계의 용해 시간의 상한치는 일단 a-1 단계의 수용액에 비타민 C가 용해되어 반응이 완료되고 나면 더 이상 반응이 진행되거나 침전이 발생하거나 품질의 변화가 발생하는 것이 아니므로, 상기 상한치는 양액 비료 조성물의 상업적인 제조에서 이용될 수 있는 현실적인 시간 범위를 제공하고자 하는 것 이외의 의미는 없다.
상기 a-2 단계는 교반을 통해 수행될 수 있다. 상기 교반 속도는 상기 용해 시간 동안 용해가 가능한 속도이면 특별히 한정할 필요는 없으나, 통상 10 내지 300 rpm, 바람직하게는 20 내지 50 rpm으로 교반할 수 있다.
상기 a-2 단계는 별도로 가열 또는 냉각하는 과정 없이 실온에서 수행될 수 있다. 다만 상기 a-2 단계는 통상 발열반응이므로 냉각을 통해 용해속도가 증진될 수 있다. 만일 별도의 냉각을 진행하는 경우 직접 냉각 또는 간접 냉각 어느 것이나 가능하고, 바람직하게는 간접 냉각하는 것이고 간접 냉각시 열매체의 온도는 -5 내지 20 ℃, 바람직하게는 0 내지 15 ℃일 수 있다. 상기 a-1 단계 및 a-2 단계를 별도로 가열 또는 냉각하는 과정 없이 실온에서 수행하기 시작하면, a-1 단계 종료시 a-1 용액의 온도는 -10 내지 0 ℃ 정도이고, a-2 단계 종료시 a-2 단계의 수용액은 15 내지 25 ℃ 정도가 될 수 있다.
상기 b-1 단계의 용해 시간은 비타민 C가 충분히 용해될 정도의 시간이면 특별히 한정할 필요는 없고, 예를 들어 10 분 내지 24 시간 동안 수행되고, 바람직하게는 15 분 내지 120 분, 더욱 바람직하게는 20 내지 60 분 동안 수행된다. 상기 b-1 단계의 용해 시간의 하한치는 상기 비타민 C를 물에 용해시키기 충분한 시간을 설정한 것이다. 상기 b-1 단계의 용해 시간의 상한치는 비타민 C가 용해되면 더 이상 품질의 변화가 발생하는 것이 아니므로, 상기 상한치는 비타민 C의 용해에 이용될 수 있는 현실적인 시간 범위를 제공하고자 하는 것 이외의 의미는 없다.
상기 b-1 단계는 교반을 통해 수행될 수 있다. 상기 교반 속도는 상기 용해 시간 동안 용해가 가능한 속도이면 특별히 한정할 필요는 없으나, 통상 10 내지 300 rpm, 바람직하게는 20 내지 100 rpm으로 교반할 수 있다.
상기 b-1 단계는 별도로 가열 또는 냉각하는 과정 없이 실온에서 수행될 수 있다. 다만 상기 b-1 단계는 통상 발열반응이므로 냉각을 통해 용해속도가 증진될 수 있다. 만일 별도의 냉각을 진행하는 경우 직접 냉각 또는 간접 냉각 어느 것이나 가능하고, 바람직하게는 간접 냉각하는 것이고 간접 냉각시 열매체의 온도는 -5 내지 20 ℃, 바람직하게는 0 내지 10 ℃일 수 있다.
상기 b-2 단계의 용해 및 반응시간은 상기 대량원소 및 미량원소의 공급원이 충분히 용해될 정도의 시간이면 특별히 한정할 필요는 없고, 예를 들어 10 분 내지 24 시간 동안 수행되고, 바람직하게는 15 분 내지 120 분, 더욱 바람직하게는 20 내지 60 분 동안 수행된다. 상기 b-2 단계의 용해 시간의 하한치는 상기 대량원소 및 미량원소의 공급원을 상기 b-1 단계의 수용액에 용해하기에 충분한 시간을 설정한 것이다. 상기 b-2 단계의 용해 시간의 상한치는 상기 대량원소 및 미량원소의 공급원이 용해되어 반응이 완료되면 더 이상 품질의 변화가 발생하는 것이 아니므로, 상기 상한치는 대량원소 및 미량원소의 공급원이 용해 및 반응의 용해에 이용될 수 있는 현실적인 시간 범위를 제공하고자 하는 것 이외의 의미는 없다.
상기 b-2 단계는 교반을 통해 수행될 수 있다. 상기 교반 속도는 상기 용해 및 반응시간 동안 용해가 가능한 속도이면 특별히 한정할 필요는 없으나, 통상 10 내지 300 rpm, 바람직하게는 20 내지 50 rpm으로 교반할 수 있다.
상기 b-2 단계는 별도로 가열 또는 냉각하는 과정 없이 실온에서 수행될 수 있다. 다만 상기 b-2 단계는 통상 흡열반응이므로 가열을 통해 용해속도가 증진될 수 있다. 만일 별도의 가열을 진행하는 경우 직접 가열 또는 간접 가열 어느 것이나 가능하고, 바람직하게는 간접 가열하는 것이고 간접 가열시 열매체의 온도는 30 내지 100 ℃, 바람직하게는 40 내지 90 ℃일 수 있다.
작물 재배에는 칼슘 공급원을 포함하는 전용 양액 비료 조성물을 사용하거나 별도의 칼슘 제제를 사용하는 경우가 많으므로 칼슘을 추가로 포함하는 비침전 1액형 양액 비료 조성물도 본 발명의 제조방법을 통해 제조될 수 있다.
따라서 본 발명은 상기 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법에서 대량원소 및 미량원소에 추가로 칼슘을 포함하고,
상기 칼슘의 공급원은 질산칼슘 및 염화칼슘으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이며,
상기 a-2 단계의 수용액에 상기 칼슘의 공급원을 용해시키는 a-3 단계; 또는 상기 b-2 단계의 수용액에 상기 칼슘의 공급원을 용해시키는 b-3 단계;를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
상기 칼슘 공급원을 상기 대량원소 및 미량원소의 공급원과 함께 a-1 단계 또는 b-2 단계에서 용해시킬 경우 침전물이 생성될 수 있다.
상기 a-3 단계 또는 b-3 단계의 용해 및 반응시간은 상기 칼슘의 공급원이 충분히 용해될 정도의 시간이면 특별히 한정할 필요는 없고, 예를 들어 10 분 내지 24 시간 동안 수행되고, 바람직하게는 15 분 내지 120 분, 더욱 바람직하게는 20 내지 60 분 동안 수행된다. 상기 a-3 단계 또는 b-3 단계의 용해 시간의 하한치는 상기 칼슘의 공급원을 상기 a-2 단계의 수용액 또는 b-2 단계의 수용액에 용해하기에 충분한 시간을 설정한 것이다. 상기 a-3 단계 또는 b-3 단계의 용해 및 반응시간의 상한치는 상기 칼슘의 공급원이 용해되어 반응이 완료되면 더 이상 품질의 변화가 발생하는 것이 아니므로, 상기 상한치는 칼슘의 공급원이 용해 및 반응의 용해에 이용될 수 있는 현실적인 시간 범위를 제공하고자 하는 것 이외의 의미는 없다.
상기 a-3 단계 또는 b-3 단계는 교반을 통해 수행될 수 있다. 상기 교반 속도는 상기 용해 및 반응시간 동안 용해가 가능한 속도이면 특별히 한정할 필요는 없으나, 통상 10 내지 300 rpm, 바람직하게는 20 내지 50 rpm으로 교반할 수 있다.
상기 a-3 단계 또는 b-3 단계는 별도로 가열 또는 냉각하는 과정 없이 실온에서 수행될 수 있다. 다만 상기 a-3 단계 또는 b-3 단계는 통상 발열반응이므로 냉각을 통해 용해속도가 증진될 수 있다. 만일 별도의 냉각을 진행하는 경우 직접 냉각 또는 간접 냉각 어느 것이나 가능하고, 바람직하게는 간접 냉각하는 것이고 간접 냉각시 열매체의 온도는 -5 내지 20 ℃, 바람직하게는 0 내지 10 ℃일 수 있다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된 비침전 1액형 양액 비료 조성물에 있어서,
상기 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물 100 중량부에 대하여, 물 250 내지 900 중량부 및 상기 비타민 C 10 내지 100 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료 조성물에 관한 것이다.
상기 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물 100 중량부에 대하여, 물은 250 내지 900 중량부, 바람직하게는 300 내지 600 중량부일 수 있다. 상기 하한치 미만에서는 본 발명의 양액 비료 조성물에서 대량원소 및 미량원소의 함량이 높아지지만 침전물이 생성될 수 있고, 상기 상한치를 초과하면 본 발명의 양액 비료 조성물에서 대량원소 및 미량원소의 함량이 낮아져 더 많은 부피의 양액 비료 조성물을 시비해야 하는 불편함이 있다.
상기 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물 100 중량부에 대하여, 상기 비타민 C 10 내지 100 중량부, 바람직하게는 20 내지 50 중량부일 수 있다. 상기 하한치 미만에서는 본 발명의 양액 비료 조성물에서 침전물이 생성될 수 있고, 상기 상한치를 초과하면 본 발명의 양액 비료 조성물에서 비타민 C의 함량이 높아지지만 가격이 상승하고, pH가 적정 수준보다 낮아질 수 있다.
상기 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물 100 중량부에 대하여, 상기 칼슘 공급원을 2 내지 20 중량부, 바람직하게는 5 내지 15 중량부 추가로 포함할 수 있다. 상기 하한치 미만에서는 본 발명의 양액 비료 조성물에서 원하는 수준의 칼슘 함량을 얻을 수 없을 수 있고, 상기 상한치를 초과하면 본 발명의 양액 비료 조성물에서 침전물이 생성될 수 있다.
상기 비침전 1액형 양액 비료 조성물에서 상기 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물의 조성은 비료의 규격, 작물의 생장 단계 또는 작물의 종류 등에 따라 그 조성을 달리할 수 있다.
상기 비침전 1액형 양액 비료 조성물은 대량원소 중 2종 이상이 함유된 것으로, 암모니아태질소 및 질산태질소를 합한 질소 전량, 수용성 인산 및 수용성 칼륨의 합계량이 10 중량% 이상이고, 각각의 대량원소의 함량은 1 중량% 이상인 제4종복합 비료일 수 있다[농촌진흥청 고시 제2015-21호 '비료 공정규격설정 및 지정'].
또한 상기 비침전 1액형 양액 비료 조성물은 미량원소 중 하나 이상이 함유된 것으로, 수용성 망간 0.1 중량% 이상, 수용성 붕소 0.05 중량% 이상, 수용성 철 0.1 중량% 이상, 수용성 몰리브덴 0.0005 중량% 이상, 수용성 아연 0.05 중량% 이상, 수용성 구리 0.05 중량% 이상일 수 있다.
또한 상기 비침전 1액형 양액 비료 조성물은 미량원소 중 2종 이상이 함유된 것으로, 수용성 망간 0.1 중량% 이상, 수용성 붕소 0.05 중량% 이상, 수용성 철 0.1 중량% 이상, 수용성 몰리브덴 0.0005 중량% 이상, 수용성 아연 0.05 중량% 이상, 수용성 구리 0.05 중량% 이상인 미량요소복합 비료일 수 있다[농촌진흥청 고시 제2015-21호 '비료 공정규격설정 및 지정'].
상기 비침전 1액형 양액 비료 조성물은 예를 들어 생장 초기의 작물에 사용되는 초세용 양액 비료 조성물일 수 있다. 상기 초세용 양액 비료 조성물은 질소, 인산 및 칼륨의 비율이 2-10 : 0.4-1.6 : 0.5-2 일 수 있다. 또한 대량원소 공급원으로 질산암모늄 6 내지 25 중량%, 제1인산칼리 1.5 내지 7 중량% 및 질산마그네슘 1.5 내지 7 중량%를 2종 이상 함유하고, 미량원소 공급원으로 EDTA-철 0.02 내지 0.08 중량%, 붕산 0.005 내지 0.04 중량%, 황산구리 0.0005 내지 0.003 중량%, 황산아연 0.1 내지 0.5 중량%, 황산망간 0.005 내지 0.03 중량% 및 몰리브덴소다 0.0005 내지 0.003 중량%을 하나 또는 2종 이상 함유하며, 아스코르빈산 2.5 내지 15 중량% 및 정제수 잔량을 함유하는 것일 수 있다. 또한 칼슘 공급원으로 염화칼슘 0.01 내지 0.05 중량%를 추가로 함유할 수 있다.
상기 비침전 1액형 양액 비료 조성물은 예를 들어 생식 또는 결실 단계의 작물에 사용되는 결실용 양액 비료 조성물일 수 있다. 상기 결실용 양액 비료 조성물은 질소, 인산 및 칼륨의 비율이 1-4 : 0.3-1.5 : 3-12 일 수 있다. 또한 대량원소 공급원으로 질산칼륨 6 내지 25 중량%, 제1인산칼리 1.5 내지 7 중량% 및 황산마그네슘 1.5 내지 7 중량%를 2 종 이상 함유하고, 미량원소 공급원으로 EDTA-철 0.02 내지 0.08 중량%, 붕산 0.005 내지 0.04 중량%, 황산구리 0.0005 내지 0.003 중량%, 황산아연 0.003 내지 0.03 중량%, 황산망간 0.005 내지 0.03 중량% 및 몰리브덴소다 0.0005 내지 0.003 중량%을 하나 또는 2종 이상 함유하며, 아스코르빈산 2.5 내지 15 중량% 및 정제수 잔량을 함유하는 것일 수 있다.
또한 본 발명은 상기 비침전 1액형 양액 비료 조성물을 시비하는 작물의 재배방법을 제공한다.
상기 비침전 1액형 양액 비료 조성물은 엽면시비, 관주시비, 엽면 및 관주 동시 시비가 가능하고, 100 내지 10000 배, 바람직하게는 500 내지 5000 배 희석해서 사용할 수 있고, 1 내지 15회/1월 사용할 수 있으며, 작물묘당 표준 시비량은 1 회 5 내지 500 mL이다.
본 발명의 방법으로 제조된 비침전 1액형 양액 비료 조성물은 1액형으로 A액, B액 등으로 각각 용해할 필요가 없는 1액형 양액 비료 조성물이고, 거의 침전이 발생하지 않기 때문에 공급관로의 막힘 현상이 현저히 감소하고 미네랄의 낭비를 줄일 수 있으며, 작물에 원하는 양만큼의 미네랄을 정확히 공급할 수 있으며, 고가의 전용 양액공급장치를 사용하지 않고 작물에 미네랄을 공급할 수 있으며, 토양 내 미네랄 염의 집적이나 환경 오염 우려를 낮추면서 작물 내 흡수능력을 증진시킬 수 있다.
도 1은 실시예 1-1에서 제조된 양액 비료 조성물의 사진이다.
도 2는 비교예 1-3에서 제조된 양액 비료 조성물의 사진이다.
도 3은 실시예 2-1에서 제조된 양액 비료 조성물의 사진이다.
도 4은 실시예 3-1에서 제조된 양액 비료 조성물의 사진이다.
도 5는 비교예 3에서 제조된 양액 비료 조성물의 사진이다.
도 6은 실험예 1에서 대조군(A)과 비교예 1-3의 500 배 희석 처리군의 7주째 약해 발생 정도를 확인한 사진이다.
이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다.
실시예 1-1: 초세용 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조
1) 제조공정
가) 공정 1 : 상온(20 ℃)에서 반응기에 정제수를 3,725 g을 충전한다.
나) 공정 2 : 공정 1의 반응기에 표 3의 양액 비료 조성표에서 아스코르빈산을 제외한 대량원소 및 미량원소의 혼합물 1 kg을 동시 투입한다.
원료명 혼합량(g) 배합비율(%)
질산암모늄 NH4NO3 633 12.7
제1인산가리 KH2PO4 176 3.5
질산마그네슘 Mg(NO3)2.6H2O 176 3.5
　EDTA-철　 Fe-EDTA 2.11 0.042
붕산 H3BO3 0.70 0.014
황산구리 CuSO4.5H2O 0.05 0.001
황산아연 ZnSO4.7H2O 11.3 0.225
황산망간 MnSO4.H2O 0.49 0.010
몰리브덴소다 Na2MoO4.2H2O 0.06 0.001
아스코르빈산 C6H8O6 275 5.50
정제수 　- 3,725 74.5
합 계 　- 5,000 100
다) 공정 3 : 100 rpm에서 20 분 교반하여, 이온반응으로 인한 침전이 생성되기 전까지 대량원소 및 미량원소를 용해시킨다. 이때 흡열반응에 의해 용액의 온도는 -10 ℃가 된다.
라) 공정 4 : 공정 3 종료 후 아스코르빈산을 276 g 첨가하고 100 rpm에서 1시간을 교반한다. 1 시간 교반 후 용액의 온도는 20 ℃가 된다.
2) 성상 및 특성
상기 실시예 1-1은 NPK가 4.816-0.801-1.011 이었다.
상기 실시예 1-1의 양액 비료 조성물은 연한 황색의 액체이고, 침전물은 관찰할 수 없었다(도 1 참조). 실시예 1-1의 양액 비료 조성물을 제조 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 0.01% 미만이었다. 침전물의 양은 침전물을 분리하여 건조시킨 후 그 건조중량을 투입된 대량원소 및 미량원소의 합계 중량으로 나눈 백분율로 계산하였다.
실시예 1-2 및 1-3: 초세용 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조
실시예 1-1에서 공정 4의 아스코르빈산의 첨가량을 각각 0.5 배(138 g) 및 3 배(828 g) 첨가하는 것만 제외하고 동일하게 각각 실시예 1-2 및 1-3의 양액 비료 조성물을 제조한다.
실시예 1-2 및 1-3의 양액 비료 조성물은 실시예 1-1의 양액 비료 조성물과 NPK는 동일하였고, 아스코르빈산의 함량이 증가하면 제조된 양액 비료 조성물의 황색의 농도는 진해졌으나, 어느 것이나 침전물은 관찰할 수 없었다. 실시예 1-2 및 1-3의 양액 비료 조성물을 제조 24 시간 후 측정한 침전물의 양도 0.01% 미만이었다.
실시예 1-4, 비교예 1-1 및 비교예 1-2: 초세용 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조
실시예 1-1에서 공정 3의 교반 시간을 40분, 80분, 120분 실시한 것만 제외하고 동일하게 각각 실시예 1-4, 그리고 비교예 1-1 및 비교예 1-2의 양액 비료 조성물을 제조한다.
실시예 1-4, 그리고 비교예 1-1 및 비교예 1-2의 양액 비료 조성물을 제조 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 각각 0.52g, 1.03 및 1.51g으로 나타나 결론적으로 5% 수준의 침전물이 형성된 것을 확인하였다. 그러나, 첨가되는 량에 따른 침전물의 생선량은 더 높을 것으로 판단되었다.
비교예 1-3: 초세용 양액 비료 조성물의 제조
1) 제조공정
가) 공정 1 : 상온에서 반응기에 정제수를 4,000 g을 충전한다.
나) 공정 2 : 공정 1의 반응기에 표 4의 양액 비료 조성표의 대량원소 및 미량원소의 혼합물 1 kg을 동시 투입한다.
원료명 혼합량(g) 배합비율(%)
질산암모늄 NH4NO3 633 12.7
제1인산가리 KH2PO4 176 3.5
질산마그네슘 Mg(NO3)2.6H2O 176 3.5
　EDTA-철　 Fe-EDTA 2.11 0.042
붕산 H3BO3 0.70 0.014
황산구리 CuSO4.5H2O 0.05 0.001
황산아연 ZnSO4.7H2O 11.3 0.225
황산망간 MnSO4.H2O 0.49 0.010
몰리브덴소다 Na2MoO4.2H2O 0.06 0.001
정제수 　- 4,000 80.0
합 계 　- 5,000 100
다) 공정 3 : 100 rpm에서 20 분 교반한다.
2) 성상 및 특성
상기 비교예 1-3는 NPK가 3.78-0.628-0.8 이었다.
상기 비교예 1-3의 양액 비료 조성물은 연한 황색의 액체이고, 침전물이 생성되었다(도 2 참조). 비교예 1-3의 양액 비료 조성물을 제조 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 12.8%이었다.
실시예 2-1: 결실용 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조
1) 제조공정
가) 공정 1 : 상온에서 반응기에 정제수를 3,725 g을 충전한다.
나) 공정 2 : 공정 1의 반응기에 표 5의 양액 비료 조성표에서 아스코르빈산을 제외한 대량원소 및 미량원소의 혼합물 1 kg을 동시 투입한다.
원료명 혼합량(g) 배합비율(%)
질산칼륨 KNO3 664 13.3
제1인산가리 KH2PO4 166 3.32
황산마그네슘 MgSO4.7H2O 166 3.32
EDTA-철　 Fe-EDTA 1.99 0.04
붕산 H3BO3 0.66 0.013
황산구리 CuSO4.5H2O 0.05 0.001
황산아연 ZnSO4.7H2O 0.40 0.008
황산망간 MnSO4.H2O 0.47 0.009
몰리브덴소다 Na2MoO4.2H2O 0.07 0.0014
아스코르빈산 C6H8O6 275 5.50
정제수 　- 3,725 74.5
합 계 　- 5,000 100
다) 공정 3 : 100 rpm에서 20 분 교반하여, 이온반응으로 인한 침전이 생성되기 전까지 대량원소 및 미량원소를 용해시킨다. 이때 흡열반응에 의해 용액의 온도는 0 ℃가 된다.
라) 공정 4 : 공정 3 종료 후 아스코르빈산을 276 g 첨가하고 100 rpm에서 1시간을 교반한다. 1 시간 교반 후 용액의 온도는 20 ℃가 된다.
2) 성상 및 특성
상기 실시예 2-1는 NPK가 1.84-0.76-6.09 이었다.
상기 실시예 2-1 양액 비료 조성물은 연녹색 액체이고, 침전물은 관찰할 수 없었다(도 3 참조). 실시예 2-1의 양액 비료 조성물을 제조 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 0.01% 미만이었다.
실시예 2-2: 결실용 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조
1) 제조공정
가) 공정 1 : 상온에서 반응기에 정제수를 3,725 g을 충전한다.
나) 공정 2 : 공정 1의 반응기에 표 5의 양액 비료 조성표에서 아스코르빈산을 투입한다.
다) 공정 3 : 100 rpm에서 20 분 교반하여, 아스코르빈산을 용해시킨다.
라) 공정 4 : 공정 3 종료 후 제외한 대량원소 및 미량원소의 혼합물 1 kg을 동시에 첨가하고 100 rpm에서 1시간 교반한다.
2) 성상 및 특성
상기 실시예 2-2는 NPK가 1.84-0.76-6.09 이었다.
상기 실시예 2-2 양액 비료 조성물은 연녹색 액체이고, 침전물은 관찰할 수 없었다. 실시예 2-2의 양액 비료 조성물을 제조 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 0.15% 이었다.
비교예 2: 결실용 양액 비료 조성물의 제조
1) 제조공정
가) 공정 1 : 상온에서 반응기에 정제수를 4,000 g을 충전한다.
나) 공정 2 : 공정 1의 반응기에 표 6의 양액 비료 조성표의 대량원소 및 미량원소의 혼합물 1 kg을 동시 투입한다.
원료명 혼합량(g) 배합비율(%)
질산칼륨 KNO3 664 13.3
제1인산가리 KH2PO4 166 3.32
황산마그네슘 MgSO4.7H2O 166 3.32
EDTA-철　 Fe-EDTA 1.99 0.04
붕산 H3BO3 0.66 0.013
황산구리 CuSO4.5H2O 0.05 0.001
황산아연 ZnSO4.7H2O 1.33 0.008
황산망간 MnSO4.H2O 0.47 0.009
몰리브덴소다 Na2MoO4.2H2O 0.07 0.0014
정제수 　- 4,000 80.0
합 계 　- 5,000 100
다) 공정 3 : 100 rpm에서 20 분 교반한다.
2) 성상 및 특성
상기 비교예 2는 NPK가 1.442-0.592-4.78 이었다.
상기 비교예 2의 양액 비료 조성물은 연한 황색의 액체이고, 침전물이 생성되었다. 비교예 2의 양액 비료 조성물을 제조 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 11%이었다.
실시예 3-1: 칼슘 공급형 초세용 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조
1) 제조공정
가) 공정 1 : 상온에서 반응기에 정제수를 3,714 g을 충전한다.
나) 공정 2 : 공정 1의 반응기에 표 7의 양액 비료 조성표에서 아스코르빈산 및 염화칼슘을 제외한 대량원소 및 미량원소의 혼합물 1 kg을 동시 투입한다.
원료명 혼합량(g) 배합비율(%)
질산암모늄 NH4NO3 633 12.7
제1인산가리 KH2PO4 176 3.5
질산마그네슘 Mg(NO3)2.6H2O 176 3.5
　EDTA-철　 Fe-EDTA 2.11 0.042
붕산 H3BO3 0.70 0.014
황산구리 CuSO4.5H2O 0.05 0.001
황산아연 ZnSO4.7H2O 11.3 0.225
황산망간 MnSO4.H2O 0.49 0.010
몰리브덴소다 Na2MoO4.2H2O 0.06 0.001
아스코르빈산 C6H8O6 275 5.50
염화칼슘 CaCl2.2H20　 11.12 0.022
정제수 　- 3,714 74.28
합 계 　- 5,000 100
다) 공정 3 : 100 rpm에서 20 분 교반하여, 이온반응으로 인한 침전이 생성되기 전까지 대량원소 및 미량원소를 용해시킨다. 이때 흡열반응에 의해 용액의 온도는 -10 ℃가 된다.
라) 공정 4 : 공정 3 종료 후 아스코르빈산을 275 g 첨가하고 100 rpm에서 1시간을 교반한다. 1 시간 교반 후 용액의 온도는 20 ℃가 된다.
마) 공정 5 : 공정 4 종료 후 염화칼슘 11.12 g 첨가하고 100 rpm에서 1시간 교반한다.
2) 성상 및 특성
상기 실시예 2는 NPK가 4.816-0.801-1.011 이었다.
상기 실시예 2 양액 비료 조성물은 연한 갈색 액체이고, 침전물은 관찰할 수 없었다(도 4 참조). 실시예 3의 양액 비료 조성물을 제조 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 0.01% 미만이었다.
실시예 3-2: 칼슘 공급형 초세용 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조
실시예 3-1에서 염화칼슘을 공정 5에 첨가하지 않고 공정 2에서 대량원소 및 미량원소 혼합물과 함께 투입하고, 공정 5를 생략하여 실시예 3-2의 양액 비료 조성물을 제조한다.
실시예 3-2의 양액 비료 조성물은 실시예 3-1의 양액 비료 조성물과 NPK는 동일하였고, 약간의 침전물이 관찰되었다. 실시예 3-2의 양액 비료 조성물을 제조 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 0.75% 이었다.
비교예 3: 칼슘 공급형 초세용 양액 비료 조성물의 제조
1) 제조공정
가) 공정 1 : 상온에서 반응기에 정제수를 4,000 g을 충전한다.
나) 공정 2 : 공정 1의 반응기에 표 8의 양액 비료 조성표의 대량원소 및 미량원소의 혼합물 1 kg을 동시 투입한다.
원료명 혼합량(g) 배합비율(%)
질산암모늄 NH4NO3 633 12.7
제1인산가리 KH2PO4 176 3.5
질산마그네슘 Mg(NO3)2.6H2O 176 3.5
　EDTA-철　 Fe-EDTA 2.11 0.042
붕산 H3BO3 0.70 0.014
황산구리 CuSO4.5H2O 0.05 0.001
황산아연 ZnSO4.7H2O 11.3 0.225
황산망간 MnSO4.H2O 0.49 0.010
몰리브덴소다 Na2MoO4.2H2O 0.06 0.001
염화칼슘 CaCl2.2H20　 11.12 0.022
정제수 　- 3,989 79.78
합 계 　- 5,000 100
다) 공정 3 : 100 rpm에서 20 분 교반한다.
2) 성상 및 특성
상기 비교예 3은 NPK가 3.62-0.582-0.71 이었다.
상기 실시예 2 양액 비료 조성물은 진한 황색 액체이고, 하부에 몽글몽글한 침전물이 관찰되었다(도 5 참조). 비교예 3의 양액 비료 조성물을 제조 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 13.2% 이었다.
실험예 1: 공시작물 상추( 적치마 )를 대상으로 한 비료 특성 확인
대량원소 및 미량원소 조성비가 동일한 실시예 1-1 및 비교예 1-3의 양액 비료 조성물을 500 배(고농도), 1000 배(중농도) 및 2000 배(저농도)로 일반수에 희석하여 주 1회 작물묘당 50 mL씩 관주시비하였다. 양액 비료 조성물을 처리하지 않은 군을 대조군으로 함께 실험하였다. 양액 비료 조성물 처리 이외의 물 관리 및 시험포 관리는 친환경 재배기준에 따라 동일하게 실시하였다.
시험장소의 토양조건을 우선 분석한 결과 친환경 인증 기준범위에 해당됨을 확인하였다. 즉, pH는 7, 유기물 함량은 25g/Kg, P는 438mg/Kg, K는 0.37cmol+/Kg, Ca은 6.5cmol+/Kg 그리고 Mg 함유량은 2.7cmol+/Kg였으며, EC수치는 1.4dS/m 조사되어 비료개발과 관련한 평가장소로서 적절함을 확인하였다(P<0.01).
1) 약해 발생 여부 확인
대조군과 비교했을 때 실시예 1-1 및 비교예 1-3의 양액 비료 조성물의 약해 발생 여부를 확인하였다. 약해 발생 여부는 공시작물 잎의 Tip-Burn 현상 발생 및 이로 인한 공시작물의 시듬 또는 사멸 발생 유무로 확인하였다.
대조군과 대비하여 1000 배 및 2000 배 희석 관주시비의 경우에는 약해가 발생하지 않았다. 그러나 비교예 1-3을 500 배 희석한 경우 2주째부터 약해가 발생하기 시작하여 7주째에는 전체 작물의 29% 정도에서 약해 발생이 확인되었다. 도 6의 A는 대조군의 7주째 사진이고, B는 비교예 1-3의 500 배 희석 처리군의 7주째 사진이다.
그러나 실시예 1-1의 양액 비료 조성물은 전 희석 농도에서 모두 약해가 발생되지 않았다. 따라서 실시예 1-1의 양액 비료 조성물은 500 배, 1000 배 및 2000 배 희석한 처리군을 모두 실험하고, 비교예 1-3의 양액 비료 조성물은 2000 배 희석한 처리군만을 실험에 사용하였다.
2) 정식 후 초기 수확전단계 생장조사
9월 중순 정식 후 24일 경과한 시점에서 상추 수확전 각 시험구 별로 무작위 3 개체를 선발하여 지상부 및 근권부 생장 패턴을 비교하였다.
지상부는 초장(cm), 경경(mm), 엽장(cm), 엽폭(cm), 엽수(개), 엽두께(mm), 엽록소(SCDSV) 및 엽면적(Cm2), 그리고 뿌리길이(cm)를 파기조사하여 표 9에 나타내었고, 지상부의 잎 및 줄기 근권부 뿌리의 생체중 및 건체중(g)을 조사하여 표 10에 나타내었다.
Figure PCTKR2017002684-appb-T000003
Figure PCTKR2017002684-appb-T000004
먼저 비교예 1-3의 2000 배 희석 처리가 생장에 미치는 효과를 대조군(100% 기준)와 비교하여 보았더니, 식물 생장에 있어 가장 중요한 세근수치가 증가함에 따라 부피증가로 인한 뿌리활력이 200% 그리고 수확과 관련한 엽수(No. of leaf)와 엽면적은 120%와 205%로 증가하는 결과를 보였으며, 초장(plant height)은 110%, 경경(stem diameter)은 183%, 엽장(leaf length)은 130%, 엽폭(leaf width)은 148%로 나타나 지상부 및 근권부를 전체적으로 생장시키는 효과가 있는 것으로 평가되었다(P<0.01).
그러나 엽록소(chlorophyll)의 수치는 변화가 없었는데, 이는 잎의 생장촉진 효과가 매우 빠르기 때문인 것으로 판단되었다(P<0.01).
또한 상추 품질과 관련하여 부위별 부피생장과 더불어 이들의 조직 치밀도가 동시에 증가하는지를 확인하여 보았더니, 지상부의 경경 및 잎 부위 그리고 뿌리 전체에서 부피생장에 주로 영향을 미치는 것으로 조사되었다(P<0.01).
이를 기준으로 본 발명의 실시예 1-1가 희석농도별로 상추의 생장촉진에 미치는 추가 효과가 있는지를 비교예 1-3의 2000 배 희석 처리군(100% 기준)와 비교하여 보았다.
실시예 1-1의 1000배 처리군에서 지상부 및 근권부 전체에서 높은 생장증가 효과를 보였다(P<0.01). 즉, 뿌리길이는 2.5%가 감소하였는데 반하여 생체중은 120%로 증가함으로서 실시예 1-1은 세근의 활력을 보다 증진시키는 효과가 있는 것으로 확인되었다(P<0.01).
수확과 관련한 상추잎의 경우는 엽장(leaf width)은 차이가 없었으나 엽길이가 107%로 증가되었고, 엽수와 엽면적 및 엽무게는 118%, 129% 그리고 149%로 나타났으며, 경경 또한 125%로 높게 나타남으로서 지상부 및 근권부 동시 생장에 유기태화 기능이 매우 효과적임이 확인되었다(P<0.01).
미네랄 흡수와 이의 생체 이용성 평가의 지표인 엽록소(chlorophyll)의 수치가 비교예 1-3 처리군은 대조군과 비교시 변화가 없었는데, 실시예 1-1은 잎을 포함한 지상부의 생장촉진 효과가 매우 빠름에도 불구하고 109%의 수치를 보여 미네랄의 생체흡수 증진 및 이의 생체 이용성에 있어 우수함이 인정되었다(P<0.01).
또한 상추의 보관성 등의 품질향상에 실시예 1-1이 기여할 수 있는지를 생체중 대비 건조중량 차이를 잎, 줄기 그리고 뿌리 부위로 구분한 후 평가한 결과 비교예 1-3의 양액 비료 조성물은 부피생장에만 효과적이 였는데 반하여 실시예 1-1의 양액 비료 조성물은 지상부 및 근권부 전체에서 부피 생장과 더불어 조직치밀도가 동시에 증가하는 결과를 보임으로서 상추 수확량 증대와 더불어 보존성을 보다 연장시킬 수 있는 고품질 상추생산이 가능함을 예상할 수 있었다(P<0.01).
결과적으로, 실시예 1-1의 양액 비료 조성물은 비교예 1-3의 양액 비료 조성물과 대량원소 및 미량원소의 조성이 동일함에도 실시예 1-1의 양액 비료 조성물은 비교예 1-3의 양액 비료 조성물에 비해서 지상부와 근권부의 활력 및 조직치밀도까지도 증가시킬 수 있는 우수한 비료효능을 보유하고 있음을 확인할 수 있었다(P<0.01).
3) 상추 수확량(생산량) 증대여부 조사
정식 후 24일 경과한 시점부터 1주 단위로 15주 동안 상추잎의 수확량을 조사하였다. 상추 1묘당 총생산량(건조중량)을 확인하여 표 11에 나타내었다.
시험구 총생산량(g/1주,1묘) 증감율(%,대조군 대비)
대조군 137.6 100
비교예1-3 2000배 175.3 127
실시예1-1 2000배 216.4 157
실시예1-1 1000배 197.6 144
실시예1-1 500배 214.7 156
대조군 대비 비교예 1-3의 2000배 희석 처리군은 127%, 실시예 1-1의 처리군은 144 내지 157 %의 수확량 증대 효과를 나타내어 비료로서 우수성을 확인할 수 있었다.
실시예 1-1의 저농도(2,000배)와 고농도(500배)처리군 공히 약 157%의 증대효과를 나타내어 엽채류를 대표하는 공시작물인 상추에서 관주시비시 처리농도에 농도에 상관없이 수확량을 증대시킴을 확인하였다.
4) 상추 잎 내 무기이온 적정성 평가
3주차 상추 수확물 잎 건조물에서 16 종의 무기이온 Ca, Zn, Fe, Cu, Se, K, Mg, Mn, B, Mo, Na, Co, P, S 및 Cr 그리고 4 종의 중금속 As, Cd, Hg 및 Pb의 함량을 IPC방법으로 측정하여 표 12에 나타내었다.
구분 대조군 비교예1-32000배 실시예1-12000배 실시예1-11000배 실시예1-1500배
Ca 7,143±13 7,045±21 7,706±5 7,032±23.9 7,845±9.46
Zn 37±0.11 41±0.12 51±0.16 44±0.31 45±0.31
Fe 255±2.17 335±1.21 172±0.33 196±0.85 304±1.48
Cu 0.31±0.02 ND 1.13±0.06 ND 0.25±0.05
Se ND ND ND ND ND
K 40,953±146 35,549±58 43,048±148 45,822±127 45,811±225
Mg 2,095±7.06 2,034±5.93 2,228±6.99 2,291±24.2 2,356±2.69
Mn 13±0.02 13±0.03 17±0.05 18±0.07 27±0.19
B 20±0.12 19±0.06 25±0.17 31±0.22 20±0.03
Mo ND ND ND ND ND
Na 2,039±12 1,439±3 2,230±0.32 2,494±4 2,308±9
Co ND ND ND ND ND
P 6,465±28 4,632±12 6,364±11 5,306±17 6,807±49
S 1,873±10 2,051±14 2,076±11 1,548±15 2,119±20
Cr 39.6±0.15 44.9±.02 53.8±0.14 46.6±0.29 48.70.55
As ND ND ND ND ND
Cd ND ND ND ND ND
Hg ND ND ND ND ND
Pb ND ND ND ND ND
합계 60,933±219 53,203±115a 63,972±183ab 64,829±213ab 67,691±318ab
먼저 대조군(60,933ppm)를 기준으로 건조 상추 잎내 미네랄 20종에 대한 총합계량을 기준으로 이온흡수 및 생체이용성을 평가하여 보았더니, 비교예 1-3의 2000 배 희석 처리군의 경우는 53,203ppm으로 나타나 대조군 대비 약 87% 수준이었으나, 실시예 1-1의 경우 63972 내지 67691 ppm범위를 보였는데 고농도, 중농도 및 저농도 순위였다(P<0.01).
이러한 미네랄 분포량의 차이를 3주차 상추 수확물과 연계하여 보면 대조군(19.8g) 대비 비교예 1-3의 2000 배 희석 처리군은 110% 그리고 실시예 1-1의 경우 저농도 처리군은 135%, 중농도는 140% 그리고 고농도 처리군의 경우는 147%의 증수효과수치를 나타내었다. 따라서 본 발명의 양액 비료 조성물은 토양 내 미네랄류의 생체내 흠수 촉진 및 생체이용성의 증대에 효과를 발휘하였다고 평가되었다.
대조군 대비 비교예 1-3의 2000 배 희석 처리군은 대표적인 대량원소인 K는 35,549pm의 Ca는 7,045ppm, P는 4,632ppm, Mg는 2,034ppm, Na는 1,439ppm의 수치를 나타내어 전반적으로 감소하는 패턴을 보였다. 이는 대조군 대비 3주 상추생산량이 110%의 증수효과와 연계하면 미네랄류의 생체흠수 및 이용성에 있어 일반 알려진 화학비료의 단점인 생체흡수 저하를 확인시켜 주었다.
그러나 비교예 1-3의 2000 배 희석 처리군과 비교시 실시예 1-1 처리군은 Fe의 수치를 제외하고는 전체 농도에서 높은 미네랄류 분포량을 보였으며, 처리농도는 고농도가 가장 유의성 있는 증가효과를 보였으며 다음으로는 중농도 및 저농도순 이었다.
따라서 본 발명의 양액 비료 조성물은 상추의 지상부 및 근권부의 생육촉진과 더불어 상추수확물의 증가와 관련된 미네랄류의 생체흡수 효능 증대와 더불어 생체이용성 또한 동시에 증가시키는 우수한 비료효능성을 보유하고 있는 것으로 평가되었다.
5) 최종 수확단계(15주) 뿌리 활력증대성 평가
정식 24일 경과 후, 최종 15주 단계(상추잎 수확후) 시험구별 무??위 3주 선발하여, 지상부 생육(잎 제외), 근권부 생육 및 건물중체량을 조사하여 표 13에 나타내었다.
Figure PCTKR2017002684-appb-T000005
초장 길이에 미치는 효과로서는 대조군(21 cm, 100% 기준) 비교예 1-3의 2000배 희석 처리군은 20.3 cm의 수치를 나타내고, 실시예 1-1은 19.67 내지 21.33 cm의 초장길이 범위를 나타냄으로서 전체 시험구에서 지상부 생장에 미치는 효과는 인정되지 않았다. 이는 실시예 1-1의 양액 비료 조성물이 상추잎의 총수확물을 증대시키는 것을 고려하면, 본 발명의 양액 비료 조성물은 길이 생장보다는 잎의 생육증진에 관여하는 생육 메카니즘을 보유하고 있는 것으로 평가되었다.
경경두께 및 무게증대에 관련 여부를 확인하여 보았더니 대조군의 경경두께는 12.4mm 그리고 4.47g의 무게성장 결과를 보였는데, 이를 기준으로 비교예 1-3의 2000배 희석 처리군 경우는 13.6mm와 6.19g의 무게증가 결과를 보여, 두께는 110%, 생체중은 139% 그리고 경경의 조직치밀도(건체중량 기준)는 117%로 증가시키면서 동시에 수확물(상추잎)의 수확량의 증수효과를 보이는 것으로 평가되었다. 또한 실시예 1-1은 경경 두께는 14.1 내지 14.2mm와 무게는 7.13 내지 8.36g이 범위를 보였고, 즉 비교예 1-3의 2000배 희석 처리군 대비 경경두께는 약 104% 그리고 무게는 115~135%범위의 증가효과를 보였으며, 전체 지상부 생장에 있어 가장 효과적인 농도는 중농도 처리군(1000 배 희석)였다.
지상부 경경부 생체중 결과를 기준으로 대조군(0.36g) 대비 건물중량을 기준으로 조직의 치밀도에 미치는 효능과의 관계를 조사하여 보았더니, 비교예 1-3의 2000배 희석 처리군은 0.42g으로 대조군 대비 117% 그리고 실시예 1-1의 경우는 0.47 내지 0.57g의 건물중량을 보였는데, 대조군과 비교시는 131 내지 158% 그리고 비교예 1-3의 2000배 희석 처리군과 비교시는 112 내지 136%의 증가효과를 보임으로서 길이생장보다는 상추 잎의 생장 촉진, 경경 두께와 경경의 무게 및 조직치밀도를 동시에 강화하는 것이 확인되었다.
근권부인 뿌리의 생장에 관련하여 대조군의 뿌리길이는 9.67 cm 그리고 생체중은 4.99g을 그리고 건물중량은 0.63g의 무게성장 결과를 보였고, 비교예 1-3의 2000배 희석 처리군의 경우는 뿌리길이는 10.3%가 감소하는 결과를 보였는데 반하여 생체중은 124%와 조직치밀도와 관련한 건체중량은 약 164%로 증가는 결과를 보임으로서 비교예 1-3의 양액 비료 조성물은 뿌리의 길이생장보다는 신근발현에 효과를 주는 부피 생장과 조직 치밀도를 동시에 증가시키는 효능을 보임을 알 수 있었다.
또한 실시예 1-1의 경우 근권부의 건체중량은 대조군과 비교시는 130 내지 232% 그리고 비교예 1-3의 2000 배 희석 처리군과 비교시는 최대 142%의 증가효과를 보임으로서 중농도 이상의 농도 처리시 상추수확량 증대와 더불어 지상부 및 근권부의 무게 및 조직 치밀도를 동시에 강화하는 비료효능이 입증되었다(P<0.01)
따라서 본 발명의 양액 비료 조성물은 비교예 1-3과 대량원소 및 미량원소의 조성은 동일하지만, 시설원예 현장에서 고질적 현장애로사항인 전용화학비료의 응집에 의한 시비시 전용양액시스템의 사용에 따른 현장애로를 해결(전용양액시스템 불필요, 비응집 제제)하였고, 또한 작물의 길이생장이 아닌 지상부 및 근권부의 활성을 증가시키면서 상추 수확량 증수 및 수확기간 연장 및 저온한계이하에서도 생장을 유도시키는 우수한 비료임을 확인할 수 있었다.

Claims (6)

  1. 질소, 인산 및 칼륨으로 이루어진 그룹에서 2종 이상이 함유된 대량원소; 및 철, 망간, 아연, 붕소, 구리 및 몰리브덴으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이 함유된 미량원소;를 포함하는 양액 비료 조성물의 제조방법에 있어서,
    상기 질소의 공급원은 질산칼리, 제1인산암모늄, 질산마그네슘 및 질산암모늄으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,
    상기 인산의 공급원은 제1인산칼리 및 제1인산암모늄으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이며,
    상기 칼륨의 공급원은 제1인산칼리, 질산칼리, 황산칼리 및 염화칼리로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,
    상기 철의 공급원은 EDTA-철이며,
    상기 망간의 공급원은 황산망간이고,
    상기 아연의 공급원은 황산아연이며,
    상기 붕소의 공급원은 붕사 및 붕산으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,
    상기 구리의 공급원은 황산구리이며,
    상기 몰리브덴의 공급원은 몰리브덴소다이고,
    (a) 상기 대량원소 및 미량원소의 공급원을 물에 용해시키는 a-1 단계; 및 상기 a-1 단계의 수용액에 비타민 C를 용해시키는 a-2 단계;를 포함하여 제조되거나, 또는
    (b) 비타민 C를 물에 용해시키는 b-1 단계; 상기 비타민 C 수용액에 상기 대량원소 및 미량원소의 공급원을 용해시키는 b-2 단계;를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 a-1 단계는 1 내지 60 분 동안 수행되고, 상기 a-2 단계는 20분 내지 24 시간 수행되는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법에서 상기 대량원소 및 미량원소에 추가로 마그네슘을 포함하고,
    상기 마그네슘의 공급원은 황산마그네슘 및 질산마그네슘으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이며,
    상기 a-1 단계에서 상기 마그네슘의 공급원을 추가로 용해시키거나 또는 상기 b-2 단계에서 상기 마그네슘의 공급원을 추가로 용해시키는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법에서 상기 대량원소 및 미량원소에 추가로 칼슘을 포함하고,
    상기 칼슘의 공급원은 질산칼슘 및 염화칼슘으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이며,
    상기 a-2 단계의 수용액에 상기 칼슘의 공급원을 용해시키는 a-3 단계; 또는 상기 b-2 단계의 수용액에 상기 칼슘의 공급원을 용해시키는 b-3 단계;를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료 조성물의 제조방법.
  5. 청구항 제1항 내지 제3항에서 선택되는 어느 한 항의 방법으로 제조된 비침전 1액형 양액 비료 조성물에 있어서,
    상기 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물 100 중량부에 대하여, 물 250 내지 900 중량부 및 상기 비타민 C 10 내지 100 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료 조성물.
  6. 청구항 제4항의 방법으로 제조된 비침전 1액형 양액 비료 조성물에 있어서,
    상기 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물 100 중량부에 대하여, 물 250 내지 900 중량부, 상기 비타민 C 10 내지 100 중량부 및 상기 칼슘 공급원을 2 내지 20 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료 조성물.
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