WO2017150229A1 - 合成繊維用処理剤及びその用途 - Google Patents
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- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
- D06M13/165—Ethers
- D06M13/17—Polyoxyalkyleneglycol ethers
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- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/53—Polyethers
Definitions
- the present invention relates to a synthetic fiber treating agent and its use. More specifically, the present invention relates to a synthetic fiber treating agent that has good yarn quality over a long period of time and is therefore excellent in fiber post-processing, and a synthetic fiber filament yarn and false twisted yarn manufacturing method using the same.
- the treating agent for synthetic fibers is mainly composed of a smoothing agent and is composed of an emulsifier, an antistatic agent, and the like.
- Conventional processing agents for synthetic fibers have been devised particularly as emulsifiers and antistatic agents, and can suppress heater contamination, fluff breakage, and generation of static electricity to some extent (Patent Documents 1 and 2).
- the conventional synthetic fiber treatment agent is required to be false twisted (DTY) within a few days to a month after yarn production because of the problem of filament aging. It was.
- processing is often performed after one month or more, and more than half a year, and in this case, it has become a factor causing poor workability due to the change of the filament over time.
- the purpose of the present invention is to suppress the change in physical properties of the filament over time when the filament (package) is stored after the production of the filament for synthetic fibers, thereby enabling stable post-processing of the filament over a long period of time. It is providing the processing agent for synthetic fibers. Moreover, it is providing the manufacturing method of a synthetic fiber filament yarn and synthetic fiber using the same.
- the synthetic fiber treating agent of the present invention comprises a polyoxyalkylene alkyl ether (A) represented by the following general formula (1) and a polyoxyalkylene alkyl ether (B) represented by the following general formula (2).
- R 1 represents a linear alkyl group having 14 carbon atoms.
- a 1 O represents an oxyalkylene group
- PO represents an oxypropylene group
- EO represents an oxyethylene group.
- [(PO) a / (EO) b] is a random combination of a mole of PO and b mole of EO.
- R 2 represents a straight-chain alkyl group having 12 carbon atoms.
- a 2 O represents an oxyalkylene group
- PO represents an oxypropylene group
- EO represents an oxyethylene group.
- N, c and d are averages of each.
- [(PO) c / (EO) d] is a random combination of c moles of PO and d moles of EO. It is a polyoxyalkylene group formed by addition.)
- the weight ratio (A / B) of the alkyl ether (A) and the alkyl ether (B) is preferably 0.1 to 10. It is preferable to further contain a polyether (C) represented by the following general formula (3).
- PO represents an oxypropylene group
- EO represents an oxyethylene group
- f 1 to 100.
- [(PO) e / (EO) f] is obtained by randomly adding e mol PO and f mol EO.
- the m is preferably 1 to 10, and the A 1 O is preferably EO or PO.
- the n is preferably 1 to 10, and the A 2 O is preferably EO or PO. It is preferable for friction false twisting.
- the synthetic fiber filament yarn of the present invention is formed by adhering the synthetic fiber treating agent to the (raw material) synthetic fiber filament yarn.
- the manufacturing method of the false twisted yarn of the present invention includes the steps of heating, stretching, and false twisting the synthetic fiber filament yarn.
- the synthetic fiber treatment agent of the present invention can suppress changes in physical properties of the filament (package) after the production of the filament for synthetic fibers during storage, the filament can be stably processed over a long period of time. be able to.
- the treating agent for synthetic fibers of the present invention essentially contains the polyoxyalkylene alkyl ether (A) represented by the general formula (1) and the polyoxyalkylene alkyl ether (B) represented by the general formula (2).
- the kinematic viscosity at 30 ° C. is in a specific range.
- Synthetic fiber-processing agent of the present invention has a kinematic viscosity of a non-volatile content of the treatment agent is 100 ⁇ 250mm 2 / s, preferably 115 ⁇ 240mm 2 / s, more preferably 130 ⁇ 230mm 2 / s, 145 ⁇ 215 mm 2 / s is more preferable, and 160 to 200 mm 2 / s is particularly preferable. If it is less than 100 mm 2 / s, the treatment agent moves from the top of the fiber to the thread tube due to low viscosity, or volatilizes from the outer layer of the package, so the OPU cannot always be kept constant.
- the filament cannot be post-processed stably over a long period of time.
- it exceeds 250 mm 2 / s, since the treatment agent has a high viscosity, the rate at which the treatment agent is uniformly applied onto the fiber during storage of the filament (package) is too slow, and it is difficult to stably post-process the filament. It becomes.
- the non-volatile content in the present invention refers to an absolutely dry component when the treatment agent is heat treated at 105 ° C. to remove volatile components such as a solvent and reach a constant weight.
- 10 g of a sample is put into a Canon Fenceke viscometer and held in a thermostatic bath whose temperature is adjusted to 30 ⁇ 0.1 ° C. for 15 minutes. Thereafter, the outflow time (seconds) for the sample to pass between the marked lines of the viscometer was measured, and the value obtained by multiplying the viscometer coefficient was defined as the kinematic viscosity of the nonvolatile content at 30 ° C.
- the pH of the 10% by weight aqueous solution of the non-volatile content of the treatment agent of the present invention is preferably 5.5 to 8.0, more preferably 6.0 to 7.8, and even more preferably 6.2 to 7.5. If it is less than 5.5 or more than 8.0, the treatment agent is decomposed, and it may be difficult to obtain the effect of the present application.
- the transmittance of the 10% by weight aqueous solution of the nonvolatile content of the treatment agent of the present invention is preferably 95% or more, more preferably 97% or more, and further preferably 98% or more.
- a preferred upper limit is 100%. If it is less than 95%, the stability of the aqueous solution is poor, and the aqueous solution may be separated during storage, so that it does not adhere uniformly, and the effects of the present application may not be obtained.
- the treatment agent for synthetic fibers of the present invention essentially contains the polyoxyalkylene alkyl ether (A) represented by the general formula (1).
- the weight percentage of the polyoxyalkylene alkyl ether (A) in the nonvolatile content of the treating agent is preferably 2 to 98% by weight, more preferably 5 to 60% by weight, still more preferably 10 to 50% by weight, ⁇ 40% by weight is most preferred. If it is less than 2% by weight or more than 98% by weight, the non-volatile viscosity of the treatment agent becomes inadequate, and the change in physical properties of the filament over time cannot be suppressed. There are things that cannot be done.
- the treatment agent for synthetic fibers of the present invention essentially contains the polyoxyalkylene alkyl ether (B) represented by the general formula (2).
- the weight percentage of the polyoxyalkylene alkyl ether (B) in the nonvolatile content of the treating agent is preferably 2 to 98% by weight, more preferably 10 to 70% by weight, still more preferably 20 to 60% by weight, Most preferred is ⁇ 50% by weight. If it is less than 2% by weight or more than 98% by weight, the non-volatile viscosity of the treatment agent becomes inadequate, and the change in physical properties of the filament over time cannot be suppressed. There are things that cannot be done.
- the weight ratio (A / B) of the polyoxyalkylene alkyl ether (A) and the polyoxyalkylene alkyl ether (B) is preferably 0.1 to 10, more preferably 0.15 to 1.0, and 2 to 1.0 is more preferable, 0.25 to 0.8 is particularly preferable, and 0.4 to 0.6 is most preferable. If it is less than 0.1, since the change in physical properties with the passage of time of the filament cannot be suppressed because the viscosity is lower than the appropriate value, the post-processing of the filament may not be performed stably over a long period of time. The change in physical properties over time of the filament may not be suppressed because the viscosity is higher than the appropriate value.
- the total weight ratio of the polyoxyalkylene alkyl ether (A) and the polyoxyalkylene alkyl ether (B) in the nonvolatile content of the treating agent is preferably 4 to 98% by weight, more preferably 20 to 95% by weight. 45 to 80% by weight is more preferable, and 50 to 70% by weight is particularly preferable. If the amount is less than 4% by weight, the heat resistance deteriorates and the heater contamination becomes fast, and the filament may not be stably processed over a long period of time. And thread breakage may increase.
- the treating agent of the present invention contains the polyether (C), the polyoxyalkylene alkyl ether (A), the polyoxyalkylene alkyl ether (B) and the polyether (occupying the nonvolatile content of the treating agent (
- the total weight ratio of C) is preferably 5 to 99% by weight, more preferably 20 to 97% by weight, further preferably 50 to 95% by weight, and particularly preferably 70 to 90% by weight. If the amount is less than 5% by weight, the heat resistance deteriorates and the heater contamination becomes fast, and the filament may not be stably processed over a long period of time. And thread breakage may increase.
- the treatment agent of the present invention increases the weight of the alkyl ether (A) and the alkyl ether (B), so that the filament can be post-processed stably over a long period of time.
- the proportion by weight of the alkyl ether in which the alkyl group constituting the polyoxyalkylene alkyl ether occupies 8 to 10 carbon atoms is preferably 10% by weight or less, more preferably 5% by weight or less, further preferably 2% by weight or less, 0% by weight is most preferred.
- alkyl ether (A) Polyoxyalkylene alkyl ether (A)
- alkyl ether (A) is an essential component in the present invention.
- the structure of the alkyl ether (A) is represented by the general formula (1).
- R 1 represents a linear alkyl group having 14 carbon atoms.
- the post-processing of the filament cannot be stably performed over a long period of time because the moving speed of the treatment agent on the fiber is high.
- the effect of the present application cannot be obtained because the moving speed of the treatment agent on the fiber is too slow.
- (A 1 O) m represents a (poly) oxyalkylene group, and A 1 O is an oxyethylene group or an oxypropylene group.
- m shows the average addition mole number of a polyoxyalkylene group.
- m is 0 to 10, preferably 1 to 10, more preferably 1 to 6, and further preferably 2 to 4.
- the average added mole number of oxyethylene groups exceeds 10
- the wettability becomes poor, and the uniform adhesion is deteriorated.
- the average added mole number of oxypropylene groups exceeds 10, the hydrophilicity is lowered and the emulsifying power is deteriorated, so that the stability of the aqueous solution of the treating agent for synthetic fibers is deteriorated. Therefore, when the average added mole number m of oxyethylene group or oxypropylene group exceeds 10, post-processing of the filament cannot be performed stably over a long period of time.
- A represents the average number of added moles of the (poly) oxypropylene group, which is 1 to 100, preferably 3 to 70, more preferably 5 to 60, still more preferably 8 to 40, and particularly preferably 10 to 30. If it is less than 1, the melting point increases, so the handleability is poor. On the other hand, if it exceeds 100, the friction of the fiber treatment agent increases, the process passability decreases, and the filament cannot be post-processed stably over a long period of time.
- B represents the average number of added moles of the (poly) oxyethylene group, which is 1 to 100, preferably 5 to 70, more preferably 10 to 60, still more preferably 15 to 40, and particularly preferably 20 to 30. If it is less than 1, the hydrophilicity is lowered and the emulsifying power is deteriorated, so that the stability of the aqueous solution of the treating agent for synthetic fibers is inferior. Processing cannot be performed. On the other hand, if it exceeds 100, a change in physical properties of the filament over time cannot be suppressed due to an increase in kinematic viscosity, so that the filament cannot be post-processed stably over a long period of time.
- (A 1 O) m-[(PO) a / (EO) b] represents a polyoxyalkylene group formed by adding mmole of A 1 O, a mole of PO and b mole of EO; At least one part of the polyoxyalkylene group is a random addition.
- Such (A 1 O) m-[(PO) a / (EO) b] includes the following embodiments 1 to 9.
- the start of supply of ethylene oxide and propylene oxide is T0
- the end of supply of ethylene oxide and propylene oxide is T100
- the weight ratio of ethylene oxide to propylene oxide supplied at each time point of T0, T100, T1, and T2 is set to [PO / EO] T0, [PO / EO] T100, [PO / EO] T1 and [PO / EO]
- a method for producing an alkylene oxide adduct that simultaneously satisfies the following formulas (B) to (D) as T2.
- the start of supply of ethylene oxide and propylene oxide is T0
- the end of supply of ethylene oxide and propylene oxide is T100
- the weight ratio of ethylene oxide to propylene oxide supplied at each time point of T0, T100, T1, and T2 is set to [EO / PO] T0
- [EO / PO] T2 is a method for producing an alkylene oxide adduct that simultaneously satisfies the following formulas (B) ′ to (D) ′.
- Embodiments 1 to 3 since only EO is added first, compared with Embodiments 4 to 6, the hydrophilicity is increased by adding EO which is a hydrophilic group directly to the alkyl group.
- the aqueous solution stability of the treatment agent is excellent. Therefore, the appearance of the package is improved by the treatment agent uniformly adhering to the fibers.
- Embodiments 4 to 6 since only PO is added first, compared to Embodiments 1 to 3, by adding PO which is a hydrophobic group directly to the alkyl group, the wettability is improved. It is easy to adhere to.
- the PO ratio increases toward the terminal hydroxyl group side of the alkyl ether (A), resulting in an increase in inter-fiber friction and a good package appearance.
- Aspect 10 is because the random body is blocked with hydrophilic EO and hydrophilic EO, or because the kinematic viscosity of the non-volatile content of the treatment agent becomes too high, the treatment agent is a fiber during storage of the filament (package). The rate of uniform conforming to the top is too slow, and it is difficult to post-process the filament stably over a long period of time.
- N PO-PO 4 Sum of integral values of 13 C-NMR spectrum attributed to primary carbon of PO-PO bonded PO
- N PO2 Integrated value of 13 C-NMR spectrum attributed to secondary carbon of PO
- the alkyl ether (A) has a weight average molecular weight of 200 to 12,000, preferably 500 to 5,000, particularly preferably 1,000 to 3,000.
- weight average molecular weight is less than 200, when heat-treated in the false twisting process, smoke is generated due to the low molecular weight, which may cause heater contamination.
- weight average molecular weight is more than 12,000, the coefficient of dynamic friction increases when the treatment agent is attached to the synthetic fiber due to an increase in the viscosity due to the high molecular weight, and the package appearance may be insufficient.
- the weight average molecular weight was injected into separation columns KF-402HQ and KF-403HQ manufactured by Showa Denko KK at a sample concentration of 3 mg / cc using a high-speed gel permeation chromatography device HLC-8220GPC manufactured by Tosoh Corporation.
- the maximum peak value measured with a differential refractive index detector.
- the second stage) may be performed continuously up to the first stage and the second stage, or the adduct obtained in each step may be collected once and the reaction may be continued.
- Step 2 Step of supplying only 1 mol of ethylene oxide to cause addition reaction (first step), Step of supplying 1 mol of propylene oxide and b mol of ethylene oxide according to condition 1 after the first step (2) Stage 1) may be carried out continuously up to the 1st stage and 2nd stage, or the adduct obtained in each step may be collected once and the reaction may be continued.
- a step of supplying only 1 mol of ethylene oxide to cause an addition reaction (first stage) and a step of adding a mole of propylene oxide and b mol of ethylene oxide according to condition 2 after the first stage (2) Stage 1) may be carried out continuously up to the 1st stage and 2nd stage, or the adduct obtained in each step may be collected once and the reaction may be continued.
- the first step and the second step may be performed continuously, or the adduct obtained in each step may be collected once and the reaction may be continued.
- a step (1st stage) of supplying only 1 mol of propylene oxide to carry out an addition reaction and a step of adding a mole of propylene oxide and b mole of ethylene oxide according to condition 1 after the first stage (2) Stage 1) may be carried out continuously up to the 1st stage and 2nd stage, or the adduct obtained in each step may be collected once and the reaction may be continued.
- a step of supplying 1 mole of propylene oxide to cause an addition reaction (first stage) and a stage of adding a mole of propylene oxide and b mole of ethylene oxide after the first stage to cause random addition reaction (2) Stage 1) may be carried out continuously up to the 1st stage and 2nd stage, or the adduct obtained in each step may be collected once and the reaction may be continued.
- Examples of the method for producing the alkyl ether (A) include the following. Stirring and temperature control are possible, and a linear alcohol with 14 carbon atoms is added together with an alkali catalyst (for example, caustic potash or caustic soda) into an autoclave equipped with an alkylene oxide charge tank, nitrogen supply pipe, and pressure control valve, and mixed. After the system is purged with nitrogen, dehydration is performed at 80 to 130 ° C. for 1 to 3 hours. Next, an alkylene oxide (AO) such as ethylene oxide (EO) or propylene oxide (PO) is added at a gauge pressure of 0.1 to 0.4 MPa and a reaction temperature of 80 to 180 so as to achieve the above (Aspect 1) to (Aspect 9).
- an alkylene oxide (AO) such as ethylene oxide (EO) or propylene oxide (PO) is added at a gauge pressure of 0.1 to 0.4 MPa and a reaction temperature of 80 to 180 so as to achieve the above (Aspect 1) to (Aspect 9).
- the addition polymerization reaction is carried out at a temperature of ° C.
- the resulting alkyl ether is then recovered.
- the alkyl ether (A) can be synthesized.
- the same steps as described above may be repeated 2 to 5 times using the recovered alkyl ether instead of the linear alcohol having 14 carbon atoms.
- the polyoxyalkylene alkyl ether (B) (hereinafter referred to as alkyl ether (B)) is an essential component in the present invention.
- alkyl ether (B) When used in combination with the alkyl ether (A), the viscosity of the non-volatile component of the treatment agent becomes an appropriate value, so that the physical properties change with the aging of the filament during storage of the filament (package) after production of the filament for synthetic fiber. By suppressing it, it becomes possible to perform the post-processing of the filament stably over a long period of time.
- the structure of the alkyl ether (B) is represented by the general formula (2).
- R 2 represents a linear alkyl group having 12 carbon atoms.
- the post-processing of the filament cannot be stably performed over a long period of time because the moving speed of the treatment agent on the fiber is high.
- the effect of the present application cannot be obtained because the moving speed of the treatment agent on the fiber is too slow.
- (A 2 O) n represents a (poly) oxyalkylene group, and A 2 O is an oxyethylene group or an oxypropylene group.
- n shows the average addition mole number of a polyoxyalkylene group.
- n is 0 to 10, preferably 1 to 10, more preferably 1 to 6, and still more preferably 2 to 4.
- the average added mole number of oxyethylene groups exceeds 10
- the wettability becomes poor, and the uniform adhesion is deteriorated.
- the average added mole number of oxypropylene groups exceeds 10, the hydrophilicity is lowered and the emulsifying power is deteriorated, so that the stability of the aqueous solution of the treating agent for synthetic fibers is deteriorated. Therefore, when the average added mole number n of oxyethylene group or oxypropylene group exceeds 10, post-processing of the filament cannot be performed stably over a long period of time.
- C represents the average number of added moles of the (poly) oxypropylene group, which is 1 to 100, preferably 3 to 70, more preferably 5 to 60, still more preferably 8 to 40, and particularly preferably 10 to 30. If it is less than 1, the melting point increases, so the handleability is poor. On the other hand, if it exceeds 100, the friction of the fiber treatment agent increases, the process passability decreases, and the filament cannot be post-processed stably over a long period of time.
- D represents the average number of added moles of (poly) oxyethylene groups, which is 1 to 100, preferably 5 to 70, more preferably 10 to 60, still more preferably 15 to 40, and particularly preferably 20 to 30. If it is less than 1, the hydrophilicity is lowered and the emulsifying power is deteriorated, so that the aqueous solution of the treating agent for synthetic fibers is inferior in stability, so that the change with time of the filament cannot be suppressed. I can't. On the other hand, if it exceeds 100, the friction of the fiber treatment agent is low, and the change in physical properties of the filament over time cannot be suppressed, so that the filament cannot be post-processed stably over a long period of time.
- (A 2 O) n-[(PO) c / (EO) d] represents a polyoxyalkylene group formed by adding n moles of A 2 O, c moles of PO and d moles of EO, At least one part of the polyoxyalkylene group is a random addition.
- Such (A 2 O) n-[(PO) c / (EO) d] includes modes 1 to 9 as in the case of [(PO) a / (EO) b].
- Embodiments 1 to 3 since only EO is added first, compared with Embodiments 4 to 6, the hydrophilicity is increased by adding EO which is a hydrophilic group directly to the alkyl group.
- the aqueous solution stability of the treatment agent is excellent. Therefore, the appearance of the package is improved by the treatment agent uniformly adhering to the fibers.
- Embodiments 4 to 6 since only PO is added first, compared to Embodiments 1 to 3, by adding PO which is a hydrophobic group directly to the alkyl group, the wettability is improved. It is easy to adhere to.
- the PO ratio increases toward the terminal hydroxyl group side of the alkyl ether (B), resulting in an increase in inter-fiber friction and an improved package appearance.
- Aspect 10 is because the random body is blocked with hydrophilic EO and hydrophilic EO, or because the kinematic viscosity of the non-volatile content of the treatment agent becomes too high, the treatment agent is a fiber during storage of the filament (package). The rate of uniform conforming to the top is too slow, and it is difficult to post-process the filament stably over a long period of time.
- N PO-PO Sum of integral values of 13 C-NMR spectrum attributed to primary carbon of PO-PO bonded PO
- N PO2 Integrated value of 13 C-NMR spectrum attributed to secondary carbon of PO
- the weight average molecular weight of the alkyl ether (B) is 200 to 12000, preferably 500 to 5000, and particularly preferably 1000 to 3000.
- the weight average molecular weight is less than 200, when heat-treated in the false twisting process, smoke is generated due to the low molecular weight, which may cause heater contamination.
- the weight average molecular weight is more than 12,000, the coefficient of dynamic friction increases when the treatment agent is attached to the synthetic fiber due to an increase in the viscosity due to the high molecular weight, and the package appearance may be insufficient.
- the production method of the alkyl ether (B) is the same as the production method of the alkyl ether (A) except that the alkyl group of the alcohol is changed to a linear alkyl group having 12 carbon atoms.
- the polyether (C) is represented by the general formula (3).
- the distribution of the alkyl group is generated, thereby improving the compatibility of the treatment agent. Therefore, it is a component that makes it easy to obtain the effects of the present invention.
- R 3 represents a hydrogen atom or a linear or branched alkyl group having 1 to 11 or 15 to 24 carbon atoms.
- PO represents an oxypropylene group
- EO represents an oxyethylene group.
- [(PO) e / (EO) f] is a polyoxyalkylene group formed by randomly adding e mol PO and f mol EO. )
- E represents the average number of added moles of the (poly) oxypropylene group, which is 1 to 100, preferably 3 to 70, more preferably 5 to 60, still more preferably 8 to 40, and particularly preferably 10 to 30. If it is less than 1, the melting point increases, so the handleability is poor. On the other hand, if it exceeds 100, the friction of the fiber treatment agent becomes high and the process passability becomes poor.
- F represents the average number of added moles of the (poly) oxyethylene group, which is 1 to 100, preferably 5 to 70, more preferably 10 to 60, still more preferably 15 to 40, and particularly preferably 20 to 30. If it is less than 1, the hydrophilicity decreases and the emulsifying power deteriorates, so the stability of the aqueous solution of the synthetic fiber treating agent is poor. On the other hand, if it exceeds 100, the friction of the fiber treatment agent becomes too low, the process passability decreases, and the package appearance becomes poor.
- polyether (C) As a manufacturing method of polyether (C), the following is mentioned, for example. Stirring and temperature control are possible, and the starting material alcohol (monohydric alcohol and / or dihydric alcohol) is converted into an alkali catalyst (for example, caustic potash or caustic soda) in an autoclave equipped with an alkylene oxide charge tank, nitrogen supply pipe and pressure control valve. ) And the inside of the mixed system is purged with nitrogen, followed by dehydration at 80 to 130 ° C. for 1 to 3 hours. Subsequently, alkylene oxide (AO) such as ethylene oxide (EO) and propylene oxide (PO) is charged at a gauge pressure of 0.1 to 0.4 MPa and a reaction temperature of 80 to 180 ° C.
- alkylene oxide (AO) such as ethylene oxide (EO) and propylene oxide (PO) is charged at a gauge pressure of 0.1 to 0.4 MPa and a reaction temperature of 80 to 180 ° C.
- the same steps as described above may be repeated 2 to 5 times using the recovered polyether compound instead of the starting material alcohol.
- Examples of monohydric alcohols include aliphatic monohydric alcohols. Aliphatic monohydric alcohols are preferred from the viewpoints of cost, reactivity, and smoothness as a treating agent for synthetic fibers.
- the monohydric alcohol is preferably a primary alcohol or a secondary alcohol, more preferably a primary alcohol.
- the hydrocarbon group which is a residue obtained by removing a hydroxyl group from a monohydric alcohol may be linear or branched, and may be saturated or unsaturated.
- the carbon number of the monohydric alcohol is preferably 4 to 11 and 15 to 24, more preferably 8 to 11 and 15 to 22, and more preferably 8 to 11 and 16 from the viewpoint of product stability when the fiber treatment agent is stored at a low temperature. 18 is more preferred.
- Examples of monohydric alcohols include butanol, pentyl alcohol, hexyl alcohol, heptyl alcohol, octyl alcohol, nonyl alcohol, decyl alcohol, undecyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, nonadecyl alcohol, and other saturated aliphatic alcohols; Unsaturated aliphatic alcohols such as alcohol, pentenyl alcohol, octenyl alcohol, decenyl alcohol, pentadecenyl alcohol, oleyl alcohol, gadrel alcohol, linoleyl alcohol; methyl cyclohexyl alcohol, ethyl cyclohexyl alcohol, propyl cyclohexyl alcohol, Cyclic fats such as octyl cyclohexyl alcohol, nonyl cyclohexyl alcohol, and adamantyl alcohol Alcohol; and the like.
- butanol, octyl alcohol, nonyl alcohol, decyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, nonadecyl alcohol and oleyl alcohol are preferable, and butanol, octyl alcohol, decyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol and oleyl alcohol are more preferable.
- dihydric alcohol examples include alkylene glycols having 2 to 9 carbon atoms such as ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, and nonanediol; polyalkylene glycols such as diethylene glycol, triethylene glycol, dipropylene glycol, and tripropylene glycol. Can be mentioned. Among these, diethylene glycol and triethylene glycol are preferable from the viewpoint of ease of reaction and cost for producing the polyether compound (C).
- the weight average molecular weight of the polyether (C) is 200 to 12000, preferably 500 to 5000, particularly preferably 1000 to 3000.
- the weight average molecular weight is less than 200, when heat-treated in the false twisting process, smoke is generated due to the low molecular weight, which may cause heater contamination.
- the weight average molecular weight is more than 12000, when the treatment agent is attached to the synthetic fiber due to the increase in viscosity due to the high molecular weight, the dynamic friction coefficient may be increased and the package appearance may be poor.
- the anionic surfactant containing P atom is not particularly limited, and examples thereof include metal salts / or amine salts of alkyl phosphate esters (hereinafter abbreviated as phosphate), metal salts / or amine salts of polyoxyethylene alkyl phosphate. Can be mentioned.
- lauryl phosphate potassium salt lauryl phosphate sodium salt, octyl phosphate potassium salt, octyl phosphate sodium salt and the like can be mentioned.
- the anionic surfactant containing an S atom is not particularly limited, and examples thereof include alkane sulfonate. These antistatic agents can be used alone or in combination of two or more as required.
- the modified silicone is not particularly limited, but non-reactive silicone such as polyether modified (EO, PO / EO) modified silicone, alkyl modified silicone, ester modified silicone, alkoxy modified silicone, amino modified silicone, epoxy modified silicone, Examples thereof include reactive silicone oils such as carboxyl-modified silicone, carbinol-modified silicone, mercapto-modified silicone, and phenol-modified silicone. Since the compatibility with the polyoxyalkylene alkyl ether (A, B) is excellent, EO-modified silicone or PO / EO-modified silicone is preferable from the viewpoint of easily obtaining the effect of the present application.
- the synthetic fiber treating agent of the present invention includes a lubricant, an emulsifier, a penetrating agent, an antistatic agent (provided that an anionic surfactant containing P atoms and S atoms are included) as long as the effects of the present invention are not impaired. You may contain as needed) except anionic surfactant.
- the total weight ratio of these lubricants, emulsifiers, penetrants, antistatic agents, etc. in the non-volatile content of the treatment agent is preferably 50% by weight or less from the standpoint of more manifesting properties such as fiber convergence and oil film reinforcement. 40% by weight or less, more preferably 30% by weight or less, and most preferably 20% by weight or less.
- lubricant there are no particular limitations on the lubricant, and known lubricants can be employed.
- the weight ratio of the lubricant in the nonvolatile content of the treatment agent is not particularly limited, but is preferably 0 to 30% by weight, more preferably 3 to 20% by weight, and further preferably 3 to 10% by weight.
- Emulsifiers and penetrants are used to stabilize the aqueous solution of the treatment agent, to assist the adhesion to the fiber, or to allow the treatment agent to be washed from the fiber with the treatment agent attached thereto. May be.
- an emulsifier and a penetrant A well-known thing is employable.
- polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene nonylphenyl ether and the like having a weight average molecular weight of 300 or more and less than 1000 can be mentioned.
- polyoxyethylene lauryl amino ether polyethylene glycol monolaurate, polyethylene glycol dilaurate, polyethylene glycol monooleate, polyethylene glycol diolate, glycerin monooleate, sorbitan monooleate, polyoxyethylene glycerin monolaurate, polyoxyethylene sorbitan trio
- Nonionic surfactants such as rate, polyoxyethylene castor oil ether, polyoxyethylene hydrogenated castor oil ether and the like can be mentioned.
- emulsifiers and penetrants can be used alone or in combination of two or more as required.
- the weight ratio of the emulsifier and the penetrant in the non-volatile content of the treatment agent is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 40% by weight, and more preferably 5 to 30% by weight. These emulsifiers and penetrants may be used to impart antistatic properties to the fiber yarns, or to impart lubricity and convergence.
- lubricants such as lubricants, emulsifiers, penetrants, antistatic agents, components such as antioxidants, preservatives, rust inhibitors, and antifoaming agents may be used as necessary.
- the treatment agent for synthetic fibers of the present invention has an appropriate kinematic viscosity, the appearance of the package is improved. Therefore, the effect of the present application can be obtained when the appearance of the package is particularly required for friction false twisting. easy.
- the treatment agent for synthetic fibers of the present invention is particularly suitable when it is a treatment agent for friction false twisting of synthetic fibers from the viewpoint described below.
- a false-textured yarn Draw Texting Yarn; hereinafter abbreviated as DTY
- a friction false twist treatment agent to produce a partially oriented yarn (Partially Oriented Yarn; hereinafter abbreviated as POY)
- a heating device It is obtained by heating the yarn with a heater) and drawing it while twisting the yarn with a false twisting device.
- the treatment agent for synthetic fibers of the present invention has an appropriate kinematic viscosity, the physical properties associated with the aging of the filaments during storage of filaments (packages) after production of filaments for synthetic fibers are less likely to cause a drop in OPU or fluctuation in tension. By suppressing this change, it becomes possible to perform post-processing of the filament stably over a long period of time, and therefore, it is particularly suitable for a friction false twist treatment agent for synthetic fibers.
- the treatment agent for synthetic fibers of the present invention is generally applied to a synthetic fiber filament as a treatment agent having a non-volatile content in the treatment agent of 80% by weight or more from the viewpoint of transportation cost and stability of the treatment agent. Transferred to the factory.
- the treatment agent of the present invention has very good stability of the treatment agent, and can prevent poor appearance and separation of components. As a result, the treatment agent uniformly adheres to the synthetic fiber, and the problems that occur in the yarn forming process and the post-processing process can be greatly improved.
- the treatment agent for synthetic fibers of the present invention preferably further contains an appearance modifier.
- the stability of the treating agent can be improved by the appearance modifier.
- the appearance adjusting agent is a component that is volatilized and removed by heat treatment in the synthetic fiber manufacturing process.
- the weight ratio of the appearance modifier to the entire treatment agent is preferably 0.1 to 20% by weight, more preferably 3 to 12% by weight. When the weight ratio of the appearance modifier exceeds 20% by weight, the performance as a fiber treating agent deteriorates, and in the production of false twisted yarn of synthetic fiber, fluff, broken yarn, white powder, The processing defects of the dyeing spots cannot be reduced, but there is a possibility that the processing defects are increased.
- the appearance modifier is not particularly limited, and known ones can be used.
- Appearance preparation agents include water and lower alcohols. Examples thereof include water, ethylene glycol, propylene glycol, isopropyl alcohol, glycerin, butyl diglycol and the like. Among these, water, ethylene glycol, and glycerin are preferable. Appearance preparation agents can be used alone or in combination of two or more as required.
- the treatment agent for synthetic fibers of the present invention may be composed of the above-mentioned components consisting only of a non-volatile content, or may be composed of a non-volatile content and an appearance modifier, and the non-volatile content is diluted with a low-viscosity mineral oil.
- the thing may be sufficient and the aqueous solution which emulsified the non volatile matter in water may be sufficient.
- the concentration of the nonvolatile content is preferably 5 to 20% by weight, more preferably 6 to 15% by weight, further preferably 8 to 12% by weight, and most preferably 10% by weight.
- the treatment agent is usually produced by mixing the constituent components described above in an arbitrary order.
- the synthetic fiber filament yarn of the present invention is obtained by adhering the synthetic fiber treating agent of the present invention to a (raw material) synthetic fiber filament yarn, and in the production of synthetic fiber false twisted yarn, the process of false twisting The processing defects of fluff, yarn breakage, white powder, and dyed spots generated in the process can be reduced, and the cleaning cycle of the heater can be extended.
- the adhesion amount of the non-volatile content of the treating agent for synthetic fibers is preferably 0.1 to 1.0% by weight, more preferably 0.2 to 0.8% by weight with respect to the (raw material) synthetic fiber filament. More preferred is 3 to 0.6% by weight.
- the method for applying the synthetic fiber treating agent of the present invention to the synthetic fiber filament is not particularly limited, and a known method can be employed.
- (raw material) treatment agent consisting only of non-volatile content, treatment agent in which non-volatile content is diluted with low-viscosity mineral oil, or non-volatile in water
- examples thereof include a method of oiling a water-based treatment agent emulsified with roller oil supply, nozzle oil supply, or the like.
- the treatment agent for synthetic fibers of the present invention is particularly suitable for false twist processing of synthetic fibers such as polyester fibers, polyamide fibers, and polypropylene fibers.
- Polyester fibers include polyester (PET) having ethylene terephthalate as the main constituent unit, polyester (PTT) having trimethylene terephthalate as the main constituent unit, polyester (PBT) having butylene terephthalate as the main constituent unit, and main constituent units of lactic acid.
- Polyester (PLA) and the like are exemplified, and examples of the polyamide fiber include nylon 6 and nylon 66, and examples of the polypropylene fiber include polypropylene.
- the manufacturing method of the false twisted yarn of the present invention includes a step of heating, stretching, and false twisting the synthetic fiber filament yarn to which the above-described synthetic fiber treating agent of the present invention is attached, It is possible to reduce processing defects such as fuzz, yarn breakage, white powder, and dyed spots that occur in the false twisting process, and it is possible to extend the cleaning cycle of the heater.
- the method of false twisting A well-known method is employable. For example, the method etc. which were described in WO2009 / 034692 are mentioned.
- the false twisting conditions there are no particular restrictions on the false twisting conditions, but from the point that it can be more effective, it is a contact type (hot plate contact heating method) false twisting that directly heats the synthetic fiber filament yarn to the hot plate of the heat source. It is preferable to perform false twisting using a machine.
- a hot plate contact heating type false twisting machine has a heater temperature of 160 to 230 ° C., a heater length of 150 to 250 cm, and a synthetic fiber filament yarn that travels in contact with the surface of the heater plate. is there.
- the processing speed is usually 500 to 1200 m / min, preferably 600 to 1000 m / min.
- polyoxyalkylene alkyl ethers POA-1 to 18 and POA-D1 to 9 of Production Examples 1 to 18 and Production Comparative Examples 1 to 9 were obtained as follows.
- ⁇ Production Example 1> Stirring, the temperature can be adjusted, charged alkylene oxide charge tank, nitrogen supply tube, into the autoclave 3L equipped with a pressure control valve, and alcohol 214g of C 14 straight chain as the alcohol, the potassium hydroxide 3.6g alkali catalyst It is. After the atmosphere in the autoclave was replaced with nitrogen, dehydration was performed at 100 to 110 ° C. for 1 hour with stirring.
- 132 g of ethylene oxide is used as the first stage, and a mixture of 1160 g of propylene oxide and 880 g of ethylene oxide is used as the second stage, with a gauge pressure of 0.0 to 0.4 MPa, a reaction temperature of 140 to The addition polymerization reaction was carried out at 150 ° C. for about 15 hours. Thereafter, the polyoxyalkylene alkyl ether obtained was neutralized with 5.5 g of lactic acid and recovered. In this way, polyoxyalkylene alkyl ether (POA-1) was obtained.
- POA-1 polyoxyalkylene alkyl ether
- ⁇ 13 C-NMR method About 30 mg of a measurement sample is weighed into an NMR sample tube having a diameter of 5 mm, dissolved by adding about 0.5 ml of deuterated chloroform as a deuterated solvent, and a 13 C-NMR measuring apparatus (AVANCE400, 100 MHz manufactured by BRUKER). ).
- ⁇ 1 H-NMR method and 2 quaternizing rate calculation method About 30 mg of a measurement sample is weighed into an NMR sample tube having a diameter of 5 mm, and about 0.5 ml of deuterated chloroform is added and dissolved as a deuterated solvent. Thereafter, about 0.1 ml of trifluoroacetic anhydride was added to prepare an analytical sample, which was measured with a 1 H-NMR measuring apparatus (AVANCE 400, 400 MHz manufactured by BRUKER).
- AVANCE 400, 400 MHz manufactured by BRUKER 1 H-NMR measuring apparatus
- the non-volatile component in the present invention refers to an absolutely dry component when the treatment agent is heat treated at 105 ° C. to remove volatile components such as a solvent and reach a constant weight.
- Method for preparing non-volatile content of treatment agent First, a stainless steel container having a diameter of 10 cm and a height of 1 cm was filled with the treatment agent, and then the treatment agent was heated for 2 hours together with the container in a gear oven adjusted to 105 ° C. to evaporate and remove volatile components. In this way, the nonvolatile content of the treatment agent was recovered.
- Non-volatile content kinematic viscosity of treatment agent ⁇ f ⁇ t ⁇ Factor: 1.3043, outflow time: t [sec] ⁇
- the non-volatile content of the treatment agent was recovered in the same manner, and the kinematic viscosity was measured.
- the 10% aqueous solution means an aqueous solution in which 90 parts by weight of ion-exchanged water and 10 parts by weight of the non-volatile content of the treatment agent are dissolved or emulsified.
- the emulsified state is referred to as an emulsion or an emulsion.
- a 10% concentration aqueous solution of the treatment agent of the present invention is often transparent, it is described in a unified manner in terms of an aqueous solution. Therefore, the 10% concentration aqueous solution includes the concept of an aqueous solution that is transparent in appearance and an emulsion that is translucent or opaque.
- polyethers 1 to 3 are the following polyethers.
- aqueous solution in which the weight ratio of nonvolatile content was 10% by weight.
- the non-volatile content of the treatment agent was discharged by a nozzle oiling system using a metering pump device on polyethylene terephthalate fuldal yarn having a titanium oxide content of 2.5%, which was discharged from the die with an extruder and solidified by cooling.
- An aqueous solution was applied so that the adhering amount was 0.60% by weight, and a POY of 130 dtex / 72 filaments was spun and wound at a speed of 3100 m / min to obtain 14 kg of roasted cheese.
- the obtained POY is put in a cardboard box for package transportation, stored in a temperature 32 ⁇ 2 ° C., humidity 63 ⁇ 8%) for 6 months, and then in a false twisting machine that is a hot plate contact heating method, Stretching false twisting was performed under the following false twisting conditions to obtain false twisted yarn (DTY).
- the following methods were used to evaluate the package outer layer oil adhesion amount, tension abnormality, false twisting yarn breakage, contact heater contamination, white powder generation amount, knitted fabric dyeing group, and unraveling property. The results are shown in Tables 4 and 5.
- Stretch false twist condition false twisting machine of false twisting machine that is hot plate contact heating method: HTS-15V manufactured by Teijin Seiki Co., Ltd. Processing speed: 900 m / min Stretch ratio (DR): 1.60 Twisting device: 3-axis disk friction system 1-5-1 (1 guide disk-5 working (polyurethane) disks-1 guide disk) Disk speed / thread speed (D / Y): 1.8 Overfeed rate: 3% First heater (twisted side) temperature: 200 ° C Second heater (untwisting side) temperature: 170 ° C Processing days: 10 days
- ⁇ Contact heater contamination> After performing the drawing false twisting, the contamination state of the heater was visually evaluated as follows. ⁇ and ⁇ were accepted. A: The heater is not dirty. ⁇ : Only a part of the heater is dirty. ⁇ : About half of the heater is dirty. X: The heater is completely dirty.
- ⁇ Knit fabric dyeing group> After performing the drawing false twisting process, the obtained processed yarn was knitted with a circular knitting machine manufactured by Koike Machinery Co., Ltd., and the polyester knitted fabric was dyed. The dyeability of the obtained knitted fabric was evaluated as follows. ⁇ and ⁇ were accepted. ⁇ : No staining spots ⁇ : Owns 1 to 2 staining spots ⁇ : 3 or more staining spots are observed ⁇ : Many staining spots are observed, and staining stripes are also observed
- the polyoxyalkylene alkyl ether (A) represented by the general formula (1) of the present invention and the polyoxyalkylene alkyl ether represented by the general formula (2) ( B) a synthetic fiber treatment agent comprising: a synthetic fiber treatment agent having a kinematic viscosity of 100 to 250 mm 2 / s at a non-volatile content of the treatment agent at 30 ° C. Since changes in physical properties of the filament (package) after filament production during storage can be suppressed, the filament can be post-processed stably over a long period of time.
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Abstract
合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント(パッケージ)保管時に、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことが可能な、合成繊維用処理剤を提供する。 下記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び特定のポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)を含む合成繊維用処理剤であって、前記処理剤の不揮発分の30℃における動粘度が100~250mm2/sである、合成繊維用処理剤。 R1O-(A1O)m-[(PO)a/(EO)b]-H (1) (但し、R1は炭素数14の直鎖のアルキル基を示す。A1Oはオキシアルキレン基、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。m、a及びbは、各々の平均付加モル数を示す。)
Description
本発明は合成繊維用処理剤、及びその用途に関するものである。さらに詳しくは、長期にわたって原糸品質が良好であり、そのため繊維の後加工に優れる合成繊維用処理剤、それを用いた合成繊維フィラメント糸条及び仮撚り加工糸の製造方法に関するものである。
近年、合成繊維の生産が一層高速化しており、その一方で低デニール化した合成繊維、ハイマルチ化した合成繊維、更には異型断面化した合成繊維等、新しい形態の合成繊維の生産が増える傾向にある。
一般に、合成繊維用処理剤は、平滑剤を主体とし、乳化剤や制電剤等から構成される。従来の合成繊維用処理剤は、特に乳化剤や制電剤等に工夫がなされ、ヒーター汚れ、毛羽糸切れ、静電気発生をある程度抑止できていた(特許文献1及び特許文献2)。
従来の合成繊維用処理剤は、仮撚り加工用フィラメント(POY)の場合、フィラメントの経時変化の問題から、製糸後、数日から一ヶ月の間に仮撚り(DTY)加工することが必須となっていた。しかし、在庫等の問題で、一ヶ月以上、更には半年以上も過ぎてから加工されることも多く、この場合フィラメントの経時変化のため加工性不良をもたらす要因となっていた。
一般に、合成繊維用処理剤は、平滑剤を主体とし、乳化剤や制電剤等から構成される。従来の合成繊維用処理剤は、特に乳化剤や制電剤等に工夫がなされ、ヒーター汚れ、毛羽糸切れ、静電気発生をある程度抑止できていた(特許文献1及び特許文献2)。
従来の合成繊維用処理剤は、仮撚り加工用フィラメント(POY)の場合、フィラメントの経時変化の問題から、製糸後、数日から一ヶ月の間に仮撚り(DTY)加工することが必須となっていた。しかし、在庫等の問題で、一ヶ月以上、更には半年以上も過ぎてから加工されることも多く、この場合フィラメントの経時変化のため加工性不良をもたらす要因となっていた。
本発明の目的は、合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント(パッケージ)保管時に、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことが可能な、合成繊維用処理剤を提供することにある。また、それを用いた合成繊維フィラメント糸条、合成繊維の製造方法を提供することにある。
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、特定のアルキル基及び付加形態を有する2種類のポリオキシアルキレンアルキルエーテルを含み、かつ、特定の動粘度を示す合成繊維用処理剤であれば、上記課題が解決できることを見出した。
すなわち、本願発明の合成繊維用処理剤は、下記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び下記一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)を含む合成繊維用処理剤であって、前記処理剤の不揮発分の30℃における動粘度が100~250mm2/sである。
R1O-(A1O)m-[(PO)a/(EO)b]-H (1)
(但し、R1は炭素数14の直鎖のアルキル基を示す。A1Oはオキシアルキレン基、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。m、a及びbは、各々の平均付加モル数を示し、m=0~10、a=1~100、b=1~100である。[(PO)a/(EO)b]はaモルのPOとbモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。)
R2O-(A2O)n-[(PO)c/(EO)d]-H (2)
(但し、R2は炭素数12の直鎖のアルキル基を示す。A2Oはオキシアルキレン基、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。n、c及びdは、各々の平均付加モル数を示し、n=0~10、c=1~100、d=1~100である。[(PO)c/(EO)d]はcモルのPOとdモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。)
すなわち、本願発明の合成繊維用処理剤は、下記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び下記一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)を含む合成繊維用処理剤であって、前記処理剤の不揮発分の30℃における動粘度が100~250mm2/sである。
R1O-(A1O)m-[(PO)a/(EO)b]-H (1)
(但し、R1は炭素数14の直鎖のアルキル基を示す。A1Oはオキシアルキレン基、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。m、a及びbは、各々の平均付加モル数を示し、m=0~10、a=1~100、b=1~100である。[(PO)a/(EO)b]はaモルのPOとbモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。)
R2O-(A2O)n-[(PO)c/(EO)d]-H (2)
(但し、R2は炭素数12の直鎖のアルキル基を示す。A2Oはオキシアルキレン基、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。n、c及びdは、各々の平均付加モル数を示し、n=0~10、c=1~100、d=1~100である。[(PO)c/(EO)d]はcモルのPOとdモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。)
前記アルキルエーテル(A)及び前記アルキルエーテル(B)の重量比(A/B)が0.1~10であると好ましい。
下記一般式(3)で示されるポリエーテル(C)をさらに含有すると好ましい。
R3O-[(PO)e/(EO)f]-H (3)
(但し、R3は水素原子又は炭素数1~11又は15~24の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基を示す。POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。e及びfは、各々の平均付加モル数を示し、e=1~100、f=1~100である。[(PO)e/(EO)f]はeモルのPOとfモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。)
前記mが1~10であり、前記A1OがEO又はPOであると好ましい。
前記nが1~10であり、前記A2OがEO又はPOであると好ましい。
摩擦仮撚り用であると好ましい。
下記一般式(3)で示されるポリエーテル(C)をさらに含有すると好ましい。
R3O-[(PO)e/(EO)f]-H (3)
(但し、R3は水素原子又は炭素数1~11又は15~24の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基を示す。POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。e及びfは、各々の平均付加モル数を示し、e=1~100、f=1~100である。[(PO)e/(EO)f]はeモルのPOとfモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。)
前記mが1~10であり、前記A1OがEO又はPOであると好ましい。
前記nが1~10であり、前記A2OがEO又はPOであると好ましい。
摩擦仮撚り用であると好ましい。
本願発明の合成繊維フィラメント糸条は、上記合成繊維用処理剤を(原料)合成繊維フィラメント糸条に付着させてなる。
本願発明の仮撚り加工糸の製造方法は、上記合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含む。
本願発明の仮撚り加工糸の製造方法は、上記合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含む。
本発明の合成繊維用処理剤は、合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント(パッケージ)保管時にフィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することができるので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができる。
本発明の合成繊維用処理剤について、以下詳細に説明する。
〔合成繊維用処理剤〕
本発明の合成繊維用処理剤は、上記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び上記一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)とを必須に含み、30℃における不揮発分の動粘度が特定の範囲内であることを特徴とする。
本発明の合成繊維用処理剤は、上記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び上記一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)とを必須に含み、30℃における不揮発分の動粘度が特定の範囲内であることを特徴とする。
本発明の合成繊維用処理剤は、前記処理剤の不揮発分の動粘度が100~250mm2/sであり、115~240mm2/sが好ましく、130~230mm2/sがより好ましく、145~215mm2/sがさらに好ましく、160~200mm2/sが特に好ましい。100mm2/s未満では、処理剤が低粘度のため繊維上から糸管へ移行したり、パッケージ外層から揮発したりすることで、OPUが常に一定に保たれないため、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。一方、250mm2/s超では、処理剤が高粘度のため、フィラメント(パッケージ)保管時に処理剤が繊維上に均一になじむ速度が遅すぎて、安定してフィラメントの後加工を行うことが困難となる。
なお、本発明における不揮発分とは、処理剤を105℃で熱処理して溶媒等の揮発分を除去し、恒量に達した時の絶乾成分をいう。
動粘度の測定は、キャノンフェンスケ粘度計に試料を10g入れ、30±0.1℃に温度調節した恒温槽中に15分間保持する。その後、試料が粘度計の標線間を通過する流出時間(秒)を測定し、粘度計係数を乗じた値を30℃における不揮発分の動粘度とした。
動粘度の測定は、キャノンフェンスケ粘度計に試料を10g入れ、30±0.1℃に温度調節した恒温槽中に15分間保持する。その後、試料が粘度計の標線間を通過する流出時間(秒)を測定し、粘度計係数を乗じた値を30℃における不揮発分の動粘度とした。
本発明の処理剤の不揮発分の10重量%濃度水溶液のpHは、5.5~8.0が好ましく、6.0~7.8がより好ましく、6.2~7.5がさらに好ましい。5.5未満又は8.0超では、処理剤が分解し、本願効果が得にくいことがある。
本発明の処理剤の不揮発分の10重量%濃度水溶液の透過率は、95%以上が好ましく、97%以上がより好ましく、98%以上がさらに好ましい。好ましい上限値は100%である。95%未満では水溶液の安定性が乏しく、貯蔵時に水溶液が分離する恐れがあり、そのため均一に付着せず、本願の効果が得られないことがある。
本発明の合成繊維用処理剤には、上記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)が必須に含有される。
前記処理剤の不揮発分に占める、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)の重量割合は、2~98重量%が好ましく、5~60重量%がより好ましく、10~50重量%が更に好ましく、20~40重量%が最も好ましい。2重量%未満又は98重量%超では処理剤の不揮発分の粘度が適正ではなくなるために、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがある。
前記処理剤の不揮発分に占める、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)の重量割合は、2~98重量%が好ましく、5~60重量%がより好ましく、10~50重量%が更に好ましく、20~40重量%が最も好ましい。2重量%未満又は98重量%超では処理剤の不揮発分の粘度が適正ではなくなるために、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがある。
本発明の合成繊維用処理剤には、上記一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)が必須に含有される。
前記処理剤の不揮発分に占める、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)の重量割合は、2~98重量%が好ましく、10~70重量%がより好ましく、20~60重量%が更に好ましく、30~50重量%が最も好ましい。2重量%未満又は98重量%超では処理剤の不揮発分の粘度が適正ではなくなるために、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがある。
前記処理剤の不揮発分に占める、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)の重量割合は、2~98重量%が好ましく、10~70重量%がより好ましく、20~60重量%が更に好ましく、30~50重量%が最も好ましい。2重量%未満又は98重量%超では処理剤の不揮発分の粘度が適正ではなくなるために、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがある。
前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)の重量比(A/B)は、0.1~10が好ましく、0.15~1.0がより好ましく、0.2~1.0がさらに好ましく、0.25~0.8が特に好ましく、0.4~0.6が最も好ましい。0.1未満では、粘度が適正値より低くなるためかフィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがあり、10超では、粘度が適正値より高くなるためか、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないことがある。
処理剤の不揮発分に占める、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)の合計の重量割合は、4~98重量%が好ましく、20~95重量%がより好ましく、45~80重量%がさらに好ましく、50~70重量%が特に好ましい。4重量%未満では耐熱性が悪化しヒーター汚染が速くなり、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがあり、98重量%超では、制電不良をもたらし、糸揺れによる毛羽や糸切れの増加につながることがある。
本発明の処理剤が前記ポリエーテル(C)を含む場合には、処理剤の不揮発分に占める、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)及び前記ポリエーテル(C)の合計の重量割合は、5~99重量%が好ましく、20~97重量%がより好ましく、50~95重量%がさらに好ましく、70~90重量%が特に好ましい。5重量%未満では耐熱性が悪化しヒーター汚染が速くなり、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがあり、99重量%超では、制電不良をもたらし、糸揺れによる毛羽や糸切れの増加につながることがある。
本発明の処理剤は、アルキルエーテル(A)及びアルキルエーテル(B)の重量が増加することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができる観点から、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル全体に占める、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルを構成するアルキル基が炭素数8~10であるアルキルエーテルの重量割合は、10重量%以下が好ましく、5重量%以下がより好ましく、2重量%以下がさらに好ましく、0重量%が最も好ましい。
(ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A))
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)(以後、アルキルエーテル(A)という)は、本発明に必須の成分である。前記アルキルエーテル(A)の構造は、上記一般式(1)で示される。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)(以後、アルキルエーテル(A)という)は、本発明に必須の成分である。前記アルキルエーテル(A)の構造は、上記一般式(1)で示される。
一般式(1)中、R1は炭素数14の直鎖のアルキル基を示す。炭素数11以下の直鎖のアルキル基又は分岐のアルキル基では、処理剤の繊維上の移動速度が速いためか、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。一方、炭素数15以上の直鎖のアルキル基又は分岐のアルキル基では、処理剤の繊維上の移動速度が遅すぎるためか、本願効果が得られない。
(A1O)mは、(ポリ)オキシアルキレン基を示し、A1Oは、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基である。
mはポリオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。mは0~10であり、1~10が好ましく、1~6がより好ましく、2~4がさらに好ましい。オキシエチレン基の平均付加モル数が10を超えると、濡れ性が不良となるために、均一付着性が低下する。
オキシプロピレン基の平均付加モル数が10を超えると、親水性が低下し乳化力が悪化することで合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣る。よって、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基の平均付加モル数mが10超になると、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
mはポリオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。mは0~10であり、1~10が好ましく、1~6がより好ましく、2~4がさらに好ましい。オキシエチレン基の平均付加モル数が10を超えると、濡れ性が不良となるために、均一付着性が低下する。
オキシプロピレン基の平均付加モル数が10を超えると、親水性が低下し乳化力が悪化することで合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣る。よって、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基の平均付加モル数mが10超になると、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
aは(ポリ)オキシプロピレン基の平均付加モル数を示し、1~100であり、3~70が好ましく、5~60がより好ましく、8~40がさらに好ましく、10~30が特に好ましい。1未満では融点が上昇するために、取り扱い性が劣る。一方、100超では、繊維処理剤の摩擦が高くなり、工程通過性が低下し、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。なお、(ポリ)オキシプロピレン基は、a=1のときはオキシプロピレン基の平均付加モル数を示すことを意味する。
bは(ポリ)オキシエチレン基の平均付加モル数を示し、1~100であり、5~70が好ましく、10~60がより好ましく、15~40がさらに好ましく、20~30が特に好ましい。1未満では親水性が低下し乳化力が悪化することで合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣るため、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。一方、100超では、動粘度の上昇により、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
(A1O)m-[(PO)a/(EO)b]は、mモルのA1Oと、aモルのPOとbモルのEOとが付加してなるポリオキシアルキレン基を示し、ポリオキシアルキレン基の少なくとも1部がランダム付加である。そのような(A1O)m-[(PO)a/(EO)b]は、以下のような態様1~9を含む。
(態様1)
m≧1であり、まずEOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率とを一定の比率で付加させていく。
(態様2)
m≧1であり、まずEOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件1で変化させながら付加させていく。
(態様3)
m≧1であり、まずEOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件2で変化させながら付加させていく。
m≧1であり、まずEOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率とを一定の比率で付加させていく。
(態様2)
m≧1であり、まずEOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件1で変化させながら付加させていく。
(態様3)
m≧1であり、まずEOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件2で変化させながら付加させていく。
(態様4)
m≧1であり、まずPOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率とを一定の比率で付加させていく。
(態様5)
m≧1であり、まずPOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件1で変化させながら付加させていく。
(態様6)
m≧1であり、まずPOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件2で変化させながら付加させていく。
m≧1であり、まずPOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率とを一定の比率で付加させていく。
(態様5)
m≧1であり、まずPOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件1で変化させながら付加させていく。
(態様6)
m≧1であり、まずPOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件2で変化させながら付加させていく。
(態様7)
m=0であり、aモルのPOとbモルのEO比率とを一定の比率で付加させていく。
(態様8)
m=0であり、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件1で変化させながら付加させていく。
(態様9)
m=0であり、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件2で変化させながら付加させていく。
m=0であり、aモルのPOとbモルのEO比率とを一定の比率で付加させていく。
(態様8)
m=0であり、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件1で変化させながら付加させていく。
(態様9)
m=0であり、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件2で変化させながら付加させていく。
ただし、本願発明の(A1O)m-[(PO)a/(EO)b]に、次の態様10は含まれない。
(態様10)
(1)まずEOのみをb’モル付加する。(2)a’’モルのPOとb’’モルのEO比率とを一定の比率で付加させる。(3)EOのみをb’’’モル付加する。
(態様10)
(1)まずEOのみをb’モル付加する。(2)a’’モルのPOとb’’モルのEO比率とを一定の比率で付加させる。(3)EOのみをb’’’モル付加する。
条件1
エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給開始時をT0、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給終了時をT100とし、T0とT100との間の時間T1及びT2が、T0<T1<T2<T100及び(T2-T1)/T100=0.01の関係にあるとき、
T0、T100、T1、T2の各々の時点で供給されるエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの重量比を、[PO/EO]T0、[PO/EO]T100、[PO/EO]T1及び[PO/EO]T2として、下記数式(B)~(D)を同時に満足する、アルキレンオキサイド付加物の製造方法。
0<[PO/EO]T0<1 (B)
1<[PO/EO]T100<100 (C)
0.8<[PO/EO]T2/[PO/EO]T1<10 (D)
エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給開始時をT0、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給終了時をT100とし、T0とT100との間の時間T1及びT2が、T0<T1<T2<T100及び(T2-T1)/T100=0.01の関係にあるとき、
T0、T100、T1、T2の各々の時点で供給されるエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの重量比を、[PO/EO]T0、[PO/EO]T100、[PO/EO]T1及び[PO/EO]T2として、下記数式(B)~(D)を同時に満足する、アルキレンオキサイド付加物の製造方法。
0<[PO/EO]T0<1 (B)
1<[PO/EO]T100<100 (C)
0.8<[PO/EO]T2/[PO/EO]T1<10 (D)
条件2
エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給開始時をT0、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給終了時をT100とし、T0とT100との間の時間T1及びT2が、T0<T1<T2<T100及び(T2-T1)/T100=0.01の関係にあるとき、
T0、T100、T1、T2の各々の時点で供給されるエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの重量比を、[EO/PO]T0、[EO/PO]T100、[EO/PO]T1及び[EO/PO]T2として、下記数式(B)’~(D)’を同時に満足する、アルキレンオキサイド付加物の製造方法。
0<[EO/PO]T0<1 (B)’
1<[EO/PO]T100<100 (C)’
0.8<[EO/PO]T2/[EO/PO]T1<10 (D)’
エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給開始時をT0、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給終了時をT100とし、T0とT100との間の時間T1及びT2が、T0<T1<T2<T100及び(T2-T1)/T100=0.01の関係にあるとき、
T0、T100、T1、T2の各々の時点で供給されるエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの重量比を、[EO/PO]T0、[EO/PO]T100、[EO/PO]T1及び[EO/PO]T2として、下記数式(B)’~(D)’を同時に満足する、アルキレンオキサイド付加物の製造方法。
0<[EO/PO]T0<1 (B)’
1<[EO/PO]T100<100 (C)’
0.8<[EO/PO]T2/[EO/PO]T1<10 (D)’
態様1~3では、まずEOのみを付加させていることから、態様4~6と比較すると、アルキル基に直接親水基であるEOを付加させることで、親水性が増加するため、合成繊維用処理剤の水溶液安定性が優れる。そのため、処理剤が繊維に均一に付着することで、パッケージの外観が良好となる。
態様4~6では、まずPOのみを付加させていることから、態様1~3と比較すると、アルキル基に直接疎水基であるPOを付加させることで、濡れ性が良好となるために、均一に付着し易いという特徴がある。
態様7では、POとEOを任意の比率で設定できるので、アルキルエーテル(A)の融点、曇点、分子量といった特性の制御が比較的容易である。また合成中POとEOの比率が常に一定であるので、合成にかかる時間を短縮化することできる。
態様2、態様5及び態様8では、アルキルエーテル(A)の末端水酸基側にいくほどPO比率が上昇するので、繊維間摩擦の増加をもたらし、パッケージ外観が良好になる。
態様3、態様6及び態様9では、アルキルエーテル(A)の末端水酸基側にいくほどEO比率が上昇するので、繊維対金属間摩擦の低下をもたらし、毛羽や糸切れの減少につながる。
態様10は、親水性のEOと親水性のEOとでランダム体が封鎖されているためか、処理剤の不揮発分の動粘度が高くなりすぎて、フィラメント(パッケージ)保管時に、処理剤が繊維上に均一になじむ速度が遅すぎて、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行いにくい。
前記アルキルエーテル(A)の13C-NMRスペクトル及び1H-NMRスペクトルを測定したチャートに基づいて、下記で各々定義されるNPO-PO、NPO2、NEO-R、NR、NEO-OH、NPO-OH、N1OH及びN2OHを読み取り、
NPO-PO:PO-PO結合したPOの1級炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NPO2:POの2級炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NEO-R:R基と直接エーテル結合したEOの炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NR:R基のα位炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NEO-OH:末端水酸基に直接結合しているEOの炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NPO-OH:末端水酸基に直接結合しているPOの炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
N1OH:1級水酸基の結合したメチレン基のプロトンに帰属される1H-NMRスペクトルの積分値の和
N2OH:2級水酸基の結合したメチン基のプロトンに帰属される1H-NMRスペクトルの積分値の和
NPO-PO:PO-PO結合したPOの1級炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NPO2:POの2級炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NEO-R:R基と直接エーテル結合したEOの炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NR:R基のα位炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NEO-OH:末端水酸基に直接結合しているEOの炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NPO-OH:末端水酸基に直接結合しているPOの炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
N1OH:1級水酸基の結合したメチレン基のプロトンに帰属される1H-NMRスペクトルの積分値の和
N2OH:2級水酸基の結合したメチン基のプロトンに帰属される1H-NMRスペクトルの積分値の和
そして、得られた読み取り値を各々下記計算式(I)~(IV):
Er(%)=100×NPO-PO/(NPO-PO+NPO2) (I)
EEO-R(%)=100×NEO-R/NR (II)
EEO-OH(%)=100×NEO-OH/(NEO-OH+NPO-OH) (III)
EOH(%)=100×N2OH/(N1OH+N2OH) (IV)
に代入して得られるランダム化指数Er、R基に直結しているオキシエチレン基の百分率EEO-R、末端水酸基が直結しているオキシエチレン基の百分率EEO-OH、及び末端水酸基の2級化率EOHのパラメーターについて、前記アルキルエーテル(A)の各態様が、本願効果を発揮する観点から、下記を各々満足すると好ましい。
Er(%)=100×NPO-PO/(NPO-PO+NPO2) (I)
EEO-R(%)=100×NEO-R/NR (II)
EEO-OH(%)=100×NEO-OH/(NEO-OH+NPO-OH) (III)
EOH(%)=100×N2OH/(N1OH+N2OH) (IV)
に代入して得られるランダム化指数Er、R基に直結しているオキシエチレン基の百分率EEO-R、末端水酸基が直結しているオキシエチレン基の百分率EEO-OH、及び末端水酸基の2級化率EOHのパラメーターについて、前記アルキルエーテル(A)の各態様が、本願効果を発揮する観点から、下記を各々満足すると好ましい。
(態様1)
1≦Er≦45、EEO-R=100、26≦EEO-OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=100、40≦EEO-OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様2)
1≦Er≦45、EEO-R=100、1≦EEO-OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=100、10≦EEO-OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様3)
1≦Er≦45、EEO-R=100、51≦EEO-OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=100、65≦EEO-OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
(態様4)
1≦Er≦45、EEO-R=0、26≦EEO-OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=0、40≦EEO-OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様5)
1≦Er≦45、EEO-R=0、1≦EEO-OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=0、10≦EEO-OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様6)
1≦Er≦45、EEO-R=0、51≦EEO-OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=0、65≦EEO-OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
(態様7)
1≦Er≦45、26≦EEO-R≦74、26≦EEO-OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、38≦EEO-R≦50、40≦EEO-OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様8)
1≦Er≦45、51≦EEO-R≦99、1≦EEO-OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、65≦EEO-R≦95、10≦EEO-OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様9)
1≦Er≦45、1≦EEO-R≦49、51≦EEO-OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、10≦EEO-R≦35、65≦EEO-OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
1≦Er≦45、EEO-R=100、26≦EEO-OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=100、40≦EEO-OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様2)
1≦Er≦45、EEO-R=100、1≦EEO-OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=100、10≦EEO-OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様3)
1≦Er≦45、EEO-R=100、51≦EEO-OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=100、65≦EEO-OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
(態様4)
1≦Er≦45、EEO-R=0、26≦EEO-OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=0、40≦EEO-OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様5)
1≦Er≦45、EEO-R=0、1≦EEO-OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=0、10≦EEO-OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様6)
1≦Er≦45、EEO-R=0、51≦EEO-OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=0、65≦EEO-OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
(態様7)
1≦Er≦45、26≦EEO-R≦74、26≦EEO-OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、38≦EEO-R≦50、40≦EEO-OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様8)
1≦Er≦45、51≦EEO-R≦99、1≦EEO-OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、65≦EEO-R≦95、10≦EEO-OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様9)
1≦Er≦45、1≦EEO-R≦49、51≦EEO-OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、10≦EEO-R≦35、65≦EEO-OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
前記アルキルエーテル(A)の重量平均分子量は、200~12000であり、500~5000が好ましく、1000~3000が特に好ましい。重量平均分子量が200未満の場合、仮撚り加工工程で熱処理された際、低分子量のため発煙が発生しヒーター汚れの原因となる可能性がある。重量平均分子量が12000超の場合、高分子量に起因する粘度の増大により、処理剤を合成繊維に付着した際、動摩擦係数が大きくなり、パッケージ外観が不足することがある。
なお、重量平均分子量は、東ソー(株)製高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー装置HLC-8220GPCを用い、試料濃度3mg/ccで、昭和電工(株)製分離カラムKF-402HQ、KF-403HQに注入し、示差屈折率検出器で測定した最大ピーク値のことをいう。
なお、重量平均分子量は、東ソー(株)製高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー装置HLC-8220GPCを用い、試料濃度3mg/ccで、昭和電工(株)製分離カラムKF-402HQ、KF-403HQに注入し、示差屈折率検出器で測定した最大ピーク値のことをいう。
〔アルキルエーテル(A)の製造方法〕
アルキルエーテル(A)の製造方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。例えば、下記一般式(A):
R1OH (A)
(但し、式中R1は、炭素数14の直鎖のアルキル基を示す。)
で示されるアルコールに対して、上記(態様1)~(態様9)に合わせて、以下のように製造するものである。
アルキルエーテル(A)の製造方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。例えば、下記一般式(A):
R1OH (A)
(但し、式中R1は、炭素数14の直鎖のアルキル基を示す。)
で示されるアルコールに対して、上記(態様1)~(態様9)に合わせて、以下のように製造するものである。
(態様1)
エチレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(以後、1段目という)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル供給してランダム付加反応させる工程(以後、2段目という)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様2)
エチレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、条件1に従って供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様3)
エチレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、条件2に従って供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様4)
プロピレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様5)
プロピレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、条件1に従って供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様6)
プロピレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、条件2に従って供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様7)
プロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、常に一定の比率で供給してランダム付加反応させる工程。
(態様8)
プロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、上記条件1に従って供給してランダム付加反応させる工程。
(態様9)
プロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、上記条件2に従って供給してランダム付加反応させる工程。
エチレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(以後、1段目という)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル供給してランダム付加反応させる工程(以後、2段目という)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様2)
エチレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、条件1に従って供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様3)
エチレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、条件2に従って供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様4)
プロピレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様5)
プロピレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、条件1に従って供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様6)
プロピレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、条件2に従って供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様7)
プロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、常に一定の比率で供給してランダム付加反応させる工程。
(態様8)
プロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、上記条件1に従って供給してランダム付加反応させる工程。
(態様9)
プロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、上記条件2に従って供給してランダム付加反応させる工程。
アルキルエーテル(A)の製造方法としては、例えば、以下が挙げられる。
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いたオートクレーブ内に、炭素数14の直鎖のアルコールをアルカリ触媒(例えば、苛性カリや苛性ソーダ)と共に投入し、混合系内を窒素置換した後、80~130℃にて1~3時間脱水操作を行う。次いで、上記(態様1)~(態様9)となるよう、エチレンオキサイド(EO)、プロピレンオキサイド(PO)等のアルキレンオキサイド(AO)をゲージ圧力0.1~0.4MPa、反応温度80~180℃で投入して付加重合反応を行う。その後得られたアルキルエーテルを回収する。このようにしてアルキルエーテル(A)を合成することができる。なお、アルキルエーテルの重量平均分子量を大きくするために、炭素数14の直鎖のアルコールの代わりに回収したアルキルエーテルを使用して、上記と同様な工程を2~5回繰り返し行ってもよい。
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いたオートクレーブ内に、炭素数14の直鎖のアルコールをアルカリ触媒(例えば、苛性カリや苛性ソーダ)と共に投入し、混合系内を窒素置換した後、80~130℃にて1~3時間脱水操作を行う。次いで、上記(態様1)~(態様9)となるよう、エチレンオキサイド(EO)、プロピレンオキサイド(PO)等のアルキレンオキサイド(AO)をゲージ圧力0.1~0.4MPa、反応温度80~180℃で投入して付加重合反応を行う。その後得られたアルキルエーテルを回収する。このようにしてアルキルエーテル(A)を合成することができる。なお、アルキルエーテルの重量平均分子量を大きくするために、炭素数14の直鎖のアルコールの代わりに回収したアルキルエーテルを使用して、上記と同様な工程を2~5回繰り返し行ってもよい。
(ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B))
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)(以後、アルキルエーテル(B)という)は、本発明に必須の成分である。前記アルキルエーテル(A)と併用されることで、処理剤の不揮発分の粘度が適正値となるため、合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント(パッケージ)保管時に、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことが可能となる。
前記アルキルエーテル(B)の構造は、上記一般式(2)で示される。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)(以後、アルキルエーテル(B)という)は、本発明に必須の成分である。前記アルキルエーテル(A)と併用されることで、処理剤の不揮発分の粘度が適正値となるため、合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント(パッケージ)保管時に、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことが可能となる。
前記アルキルエーテル(B)の構造は、上記一般式(2)で示される。
一般式(2)中、R2は炭素数12の直鎖のアルキル基を示す。炭素数11以下の直鎖のアルキル基又は分岐のアルキル基では、処理剤の繊維上の移動速度が速いためか、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。一方、炭素数15以上の直鎖のアルキル基又は分岐のアルキル基では、処理剤の繊維上の移動速度が遅すぎるためか、本願効果が得られない。
(A2O)nは、(ポリ)オキシアルキレン基を示し、A2Oは、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基である。
nはポリオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。nは0~10であり、1~10が好ましく、1~6がより好ましく、2~4がさらに好ましい。オキシエチレン基の平均付加モル数が10を超えると、濡れ性が不良となるために、均一付着性が低下する。
オキシプロピレン基の平均付加モル数が10を超えると、親水性が低下し乳化力が悪化することで合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣る。よって、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基の平均付加モル数nが10超になると、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
nはポリオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。nは0~10であり、1~10が好ましく、1~6がより好ましく、2~4がさらに好ましい。オキシエチレン基の平均付加モル数が10を超えると、濡れ性が不良となるために、均一付着性が低下する。
オキシプロピレン基の平均付加モル数が10を超えると、親水性が低下し乳化力が悪化することで合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣る。よって、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基の平均付加モル数nが10超になると、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
cは(ポリ)オキシプロピレン基の平均付加モル数を示し、1~100であり、3~70が好ましく、5~60がより好ましく、8~40がさらに好ましく、10~30が特に好ましい。1未満では融点が上昇するために、取り扱い性が劣る。一方、100超では、繊維処理剤の摩擦が高くなり、工程通過性が低下し、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
dは(ポリ)オキシエチレン基の平均付加モル数を示し、1~100であり、5~70が好ましく、10~60がより好ましく、15~40がさらに好ましく、20~30が特に好ましい。1未満では親水性が低下し乳化力が悪化するために、合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣るため、フィラメントの経時変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。一方、100超では、繊維処理剤の摩擦が低く、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
(A2O)n-[(PO)c/(EO)d]は、nモルのA2Oと、cモルのPOとdモルのEOとが付加してなるポリオキシアルキレン基を示し、ポリオキシアルキレン基の少なくとも1部がランダム付加である。そのような(A2O)n-[(PO)c/(EO)d]は、上記[(PO)a/(EO)b]と同様に態様1~9を含む。
態様1~3では、まずEOのみを付加させていることから、態様4~6と比較すると、アルキル基に直接親水基であるEOを付加させることで、親水性が増加するため、合成繊維用処理剤の水溶液安定性が優れる。そのため、処理剤が繊維に均一に付着することで、パッケージの外観が良好となる。
態様4~6では、まずPOのみを付加させていることから、態様1~3と比較すると、アルキル基に直接疎水基であるPOを付加させることで、濡れ性が良好となるために、均一に付着し易いという特徴がある。
態様7では、POとEOを任意の比率で設定できるので、アルキルエーテル(B)の融点、曇点、分子量といった特性の制御が比較的容易である。また合成中POとEOの比率が常に一定であるので、合成にかかる時間を短縮化することできる。
態様2、態様5及び態様8では、アルキルエーテル(B)の末端水酸基側にいくほどPO比率が上昇するので、繊維間摩擦の増加をもたらし、パッケージ外観が良好になる。
態様3、態様6及び態様9では、アルキルエーテル(B)の末端水酸基側にいくほどEO比率が上昇するので、繊維対金属間摩擦の低下をもたらし、毛羽や糸切れの減少につながる。
態様10は、親水性のEOと親水性のEOとでランダム体が封鎖されているためか、処理剤の不揮発分の動粘度が高くなりすぎて、フィラメント(パッケージ)保管時に、処理剤が繊維上に均一になじむ速度が遅すぎて、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行いにくい。
前記アルキルエーテル(B)の13C-NMRスペクトル及び1H-NMRスペクトルを測定したチャートに基づいて、下記で各々定義されるNPO-PO、NPO2、NEO-R、NR、NEO-OH、NPO-OH、N1OH及びN2OHを読み取り、
NPO-PO:PO-PO結合したPOの1級炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NPO2:POの2級炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NEO-R:R基と直接エーテル結合したEOの炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NR:R基のα位炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NEO-OH:末端水酸基に直接結合しているEOの炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NPO-OH:末端水酸基に直接結合しているPOの炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
N1OH:1級水酸基の結合したメチレン基のプロトンに帰属される1H-NMRスペクトルの積分値の和
N2OH:2級水酸基の結合したメチン基のプロトンに帰属される1H-NMRスペクトルの積分値の和
NPO-PO:PO-PO結合したPOの1級炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NPO2:POの2級炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NEO-R:R基と直接エーテル結合したEOの炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NR:R基のα位炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NEO-OH:末端水酸基に直接結合しているEOの炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
NPO-OH:末端水酸基に直接結合しているPOの炭素に帰属される13C-NMRスペクトルの積分値の和
N1OH:1級水酸基の結合したメチレン基のプロトンに帰属される1H-NMRスペクトルの積分値の和
N2OH:2級水酸基の結合したメチン基のプロトンに帰属される1H-NMRスペクトルの積分値の和
そして、得られた読み取り値を各々下記計算式(I)~(IV):
Er(%)=100×NPO-PO/(NPO-PO+NPO2) (I)
EEO-R(%)=100×NEO-R/NR (II)
EEO-OH(%)=100×NEO-OH/(NEO-OH+NPO-OH) (III)
EOH(%)=100×N2OH/(N1OH+N2OH) (IV)
に代入して得られるランダム化指数Er、R基に直結しているオキシエチレン基の百分率EEO-R、末端水酸基が直結しているオキシエチレン基の百分率EEO-OH、及び末端水酸基の2級化率EOHのパラメーターについて、前記アルキルエーテル(B)の各態様が、本願効果を発揮する観点から、下記を各々満足すると好ましい。
Er(%)=100×NPO-PO/(NPO-PO+NPO2) (I)
EEO-R(%)=100×NEO-R/NR (II)
EEO-OH(%)=100×NEO-OH/(NEO-OH+NPO-OH) (III)
EOH(%)=100×N2OH/(N1OH+N2OH) (IV)
に代入して得られるランダム化指数Er、R基に直結しているオキシエチレン基の百分率EEO-R、末端水酸基が直結しているオキシエチレン基の百分率EEO-OH、及び末端水酸基の2級化率EOHのパラメーターについて、前記アルキルエーテル(B)の各態様が、本願効果を発揮する観点から、下記を各々満足すると好ましい。
(態様1)
1≦Er≦45、EEO-R=100、26≦EEO-OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=100、40≦EEO-OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様2)
1≦Er≦45、EEO-R=100、1≦EEO-OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=100、10≦EEO-OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様3)
1≦Er≦45、EEO-R=100、51≦EEO-OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=100、65≦EEO-OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
(態様4)
1≦Er≦45、EEO-R=0、26≦EEO-OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=0、40≦EEO-OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様5)
1≦Er≦45、EEO-R=0、1≦EEO-OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=0、10≦EEO-OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様6)
1≦Er≦45、EEO-R=0、51≦EEO-OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=0、65≦EEO-OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
(態様7)
1≦Er≦45、26≦EEO-R≦74、26≦EEO-OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、38≦EEO-R≦50、40≦EEO-OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様8)
1≦Er≦45、51≦EEO-R≦99、1≦EEO-OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、65≦EEO-R≦95、10≦EEO-OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様9)
1≦Er≦45、1≦EEO-R≦49、51≦EEO-OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、10≦EEO-R≦35、65≦EEO-OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
1≦Er≦45、EEO-R=100、26≦EEO-OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=100、40≦EEO-OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様2)
1≦Er≦45、EEO-R=100、1≦EEO-OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=100、10≦EEO-OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様3)
1≦Er≦45、EEO-R=100、51≦EEO-OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=100、65≦EEO-OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
(態様4)
1≦Er≦45、EEO-R=0、26≦EEO-OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=0、40≦EEO-OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様5)
1≦Er≦45、EEO-R=0、1≦EEO-OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=0、10≦EEO-OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様6)
1≦Er≦45、EEO-R=0、51≦EEO-OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、EEO-R=0、65≦EEO-OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
(態様7)
1≦Er≦45、26≦EEO-R≦74、26≦EEO-OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、38≦EEO-R≦50、40≦EEO-OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様8)
1≦Er≦45、51≦EEO-R≦99、1≦EEO-OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、65≦EEO-R≦95、10≦EEO-OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様9)
1≦Er≦45、1≦EEO-R≦49、51≦EEO-OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、10≦EEO-R≦35、65≦EEO-OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
前記アルキルエーテル(B)の重量平均分子量は、200~12000であり、500~5000が好ましく、1000~3000が特に好ましい。重量平均分子量が200未満の場合、仮撚り加工工程で熱処理された際、低分子量のため発煙が発生しヒーター汚れの原因となる可能性がある。重量平均分子量が12000超の場合、高分子量に起因する粘度の増大により、処理剤を合成繊維に付着した際、動摩擦係数が大きくなり、パッケージ外観が不足することがある。
〔アルキルエーテル(B)の製造方法〕
アルキルエーテル(B)の製造方法は、アルキルエーテル(A)の製造方法と、アルコールのアルキル基を炭素数12の直鎖のアルキル基に変更する以外は同様である。
アルキルエーテル(B)の製造方法は、アルキルエーテル(A)の製造方法と、アルコールのアルキル基を炭素数12の直鎖のアルキル基に変更する以外は同様である。
〔ポリエーテル(C)〕
ポリエーテル(C)は、上記一般式(3)で示される。ポリエーテル(C)は、上述したポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)と併用することにより、アルキル基の分布が発生することにより処理剤の相溶性が向上することで、本願発明の効果が得られ易くなる成分である。
ポリエーテル(C)は、上記一般式(3)で示される。ポリエーテル(C)は、上述したポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)と併用することにより、アルキル基の分布が発生することにより処理剤の相溶性が向上することで、本願発明の効果が得られ易くなる成分である。
一般式(3)中、R3は水素原子又は炭素数1~11または15~24の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基を示す。POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。e及びfは、各々の平均付加モル数を示し、e=1~100、f=1~100である。[(PO)e/(EO)f]はeモルのPOとfモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。)
eは(ポリ)オキシプロピレン基の平均付加モル数を示し、1~100であり、3~70が好ましく、5~60がより好ましく、8~40がさらに好ましく、10~30が特に好ましい。1未満では融点が上昇するために、取り扱い性が劣る。一方、100超では、繊維処理剤の摩擦が高くなり、工程通過性が不良となる。
fは(ポリ)オキシエチレン基の平均付加モル数を示し、1~100であり、5~70が好ましく、10~60がより好ましく、15~40がさらに好ましく、20~30が特に好ましい。1未満では親水性が低下し乳化力が悪化するために、合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣る。一方、100超では、繊維処理剤の摩擦が低くなりすぎて、工程通過性が低下し、パッケージ外観が不良となる。
〔ポリエーテル(C)の製造方法〕
ポリエーテル(C)の製造方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。
ポリエーテル(C)の製造方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。
ポリエーテル(C)の製造方法としては、例えば、以下が挙げられる。
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いたオートクレーブ内に、出発原料アルコール(一価アルコール及び/又は二価アルコール)をアルカリ触媒(例えば、苛性カリや苛性ソーダ)と共に投入し、混合系内を窒素置換した後、80~130℃にて1~3時間脱水操作を行う。次いで、所望の比率となるよう、エチレンオキサイド(EO)、プロピレンオキサイド(PO)等のアルキレンオキサイド(AO)をゲージ圧力0.1~0.4MPa、反応温度80~180℃で投入して(EO、POを同時に投入するとランダム型)、付加重合反応を行う。その後得られたポリエーテル化合物を回収する。このようにしてポリエーテル化合物(C)を合成することができる。なお、ポリエーテル化合物の重量平均分子量を大きくするために、出発原料アルコールの代わりに回収したポリエーテル化合物を使用して、上記と同様な工程を2~5回繰り返し行ってもよい。
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いたオートクレーブ内に、出発原料アルコール(一価アルコール及び/又は二価アルコール)をアルカリ触媒(例えば、苛性カリや苛性ソーダ)と共に投入し、混合系内を窒素置換した後、80~130℃にて1~3時間脱水操作を行う。次いで、所望の比率となるよう、エチレンオキサイド(EO)、プロピレンオキサイド(PO)等のアルキレンオキサイド(AO)をゲージ圧力0.1~0.4MPa、反応温度80~180℃で投入して(EO、POを同時に投入するとランダム型)、付加重合反応を行う。その後得られたポリエーテル化合物を回収する。このようにしてポリエーテル化合物(C)を合成することができる。なお、ポリエーテル化合物の重量平均分子量を大きくするために、出発原料アルコールの代わりに回収したポリエーテル化合物を使用して、上記と同様な工程を2~5回繰り返し行ってもよい。
一価アルコールとしては、脂肪族の一価アルコールが挙げられる。コストや反応性、また合成繊維用処理剤としての平滑性の点から、脂肪族の一価アルコールが好ましい。一価アルコールは、1級アルコールまたは2級アルコールが好ましく、1級アルコールがさらに好ましい。また、一価アルコールからヒドロキシル基を除いた残基である炭化水素基は、直鎖状でも分岐状でもよく、飽和でも不飽和でもよい。一価アルコールの炭素数は、繊維用処理剤の低温保管時の製品安定性の点から、4~11及び15~24が好ましく、8~11及び15~22がより好ましく、8~11及び16~18がさらに好ましい。
一価アルコールとしては、例えば、ブタノール、ペンチルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ノナデシルアルコール等の飽和脂肪族アルコール;ブテニルアルコール、ペンテニルアルコール、オクテニルアルコール、デセニルアルコール、ペンタデセニルアルコール、オレイルアルコール、ガドレイルアルコール、リノレイルアルコール等の不飽和脂肪族アルコール;メチルシクロヘキシルアルコール、エチルシクロヘキシルアルコール、プロピルシクロヘキシルアルコール、オクチルシクロヘキシルアルコール、ノニルシクロヘキシルアルコール、アダマンチルアルコール等の環状脂肪族アルコール;等が挙げられる。
これらの中でも、ブタノール、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ノナデシルアルコール、オレイルアルコールが好ましく、ブタノール、オクチルアルコール、デシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコールがさらに好ましい。
これらの中でも、ブタノール、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ノナデシルアルコール、オレイルアルコールが好ましく、ブタノール、オクチルアルコール、デシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコールがさらに好ましい。
二価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングルコール、ブチレングリコール、ノナンジオール等の炭素数2~9のアルキレングリコール;ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングルコール、トリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール等が挙げられる。これらの中でも、ポリエーテル化合物(C)を生産するための反応の容易さやコストの点から、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールが好ましい。
前記ポリエーテル(C)の重量平均分子量は、200~12000であり、500~5000が好ましく、1000~3000が特に好ましい。重量平均分子量が200未満の場合、仮撚り加工工程で熱処理された際、低分子量のため発煙が発生しヒーター汚れの原因となる可能性がある。重量平均分子量が12000超の場合、高分子量に起因する粘度の増大により、処理剤を合成繊維に付着した際、動摩擦係数が大きくなり、パッケージ外観が不良となることがある。
(P原子を含むアニオン性界面活性剤、S原子を含むアニオン性界面活性剤)
本発明の処理剤は、P原子を含むアニオン性界面活性剤及びS原子を含むアニオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種をさらに含むと、制電性に優れることでパッケージ外観及び解舒性が向上するため、好ましい。
P原子を含むアニオン性界面活性剤は、特に限定されないが、例えば、アルキルリン酸エステル(以下ホスフェートと略記する)の金属塩/またはアミン塩、ポリオキシエチレンアルキルホスフェートの金属塩/またはアミン塩が挙げられる。より具体的には、例えば、ラウリルホスフェートカリウム塩、ラウリルホスフェートナトリウム塩、オクチルホスフェートカリウム塩、オクチルホスフェートナトリウム塩等が挙げられる。
S原子を含むアニオン性界面活性剤は、特に限定されないが、例えば、アルカンスルホン酸塩が挙げられる。これらの制電剤は必要に応じて単独または2種類以上のものを適宣併用する事ができる。
本発明の処理剤は、P原子を含むアニオン性界面活性剤及びS原子を含むアニオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種をさらに含むと、制電性に優れることでパッケージ外観及び解舒性が向上するため、好ましい。
P原子を含むアニオン性界面活性剤は、特に限定されないが、例えば、アルキルリン酸エステル(以下ホスフェートと略記する)の金属塩/またはアミン塩、ポリオキシエチレンアルキルホスフェートの金属塩/またはアミン塩が挙げられる。より具体的には、例えば、ラウリルホスフェートカリウム塩、ラウリルホスフェートナトリウム塩、オクチルホスフェートカリウム塩、オクチルホスフェートナトリウム塩等が挙げられる。
S原子を含むアニオン性界面活性剤は、特に限定されないが、例えば、アルカンスルホン酸塩が挙げられる。これらの制電剤は必要に応じて単独または2種類以上のものを適宣併用する事ができる。
(変性シリコーン)
本発明の処理剤は、変性シリコーンをさらに含むと、繊維―繊維間摩擦が適度に低下し、パッケージ外観及び解舒性の向上に寄与するため、好ましい。
変性シリコーンとしては、特に限定されないが、ポリエーテル変性(EO、PO/EO)変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、アルコキシ変性シリコーン等の非反応性シリコーンや、アミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、フェノール変性シリコーン等の反応性シリコーンオイルが挙げられる。上記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A、B)と相溶性が優れるため、本願効果が得られやすい観点から、EO変性シリコーン又はPO/EO変性シリコーンが好ましい。
本発明の処理剤は、変性シリコーンをさらに含むと、繊維―繊維間摩擦が適度に低下し、パッケージ外観及び解舒性の向上に寄与するため、好ましい。
変性シリコーンとしては、特に限定されないが、ポリエーテル変性(EO、PO/EO)変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、アルコキシ変性シリコーン等の非反応性シリコーンや、アミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、フェノール変性シリコーン等の反応性シリコーンオイルが挙げられる。上記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A、B)と相溶性が優れるため、本願効果が得られやすい観点から、EO変性シリコーン又はPO/EO変性シリコーンが好ましい。
また、本発明の合成繊維用処理剤は、本発明の効果を損なわない範囲で、潤滑剤、乳化剤、浸透剤、制電剤(但し、P原子を含むアニオン性界面活性剤及びS原子を含むアニオン性界面活性剤を除く)等を必要に応じて含有してもよい。処理剤の不揮発分に占めるこれら潤滑剤、乳化剤、浸透剤、制電剤等の合計の重量割合は、繊維の集束性向上や油膜強化といった特性をより発現させる点から、50重量%以下が好ましく、40重量%以下がより好ましく、30重量%以下がさらに好ましく、20重量%以下が最も好ましい。
潤滑剤としては、特に限定はなく、公知のものを採用できる。例えば、メチルオレート、ブチルパルミテート、ブチルステアレート、ブチルオレート、イソオクチルラウレート、イソオクチルパルミテート、イソオクチルステアレート、イソオクチルオレート、ラウリルオレート、イソトリデシルステアレート、ヘキサデシルステアレート、イソステアリルオレート、オレイルオクタノエート、オレイルラウレート、オレイルパルミテート、オレイルステアレート、オレイルオレート等の脂肪酸エステル化合物(一価アルコールと一価カルボン酸とのエステル);ジエチレングリコールジラウレート、ジエチレングリコールジオレート、ヘキサメチレングリコールジラウレート、ヘキサメチレングリコールジオレート、ネオペンチルグリコールジラウレート、トリメチロールプロパントリカプリレート、トリメチロールプロパントリラウレート、トリメチロールプロパントリパルミテート、トリメチロールプロパントリオレート、グリセリントリオレート、ペンタエリスリトールテトララウレート、ペンタエリスリトールテトラオレート等の多価アルコールと一価カルボン酸とのエステル;ジオレイルマレート、ジイソトリデシルアジペート、ジセチルアジペート、ジオレイルアジペート、ジオクチルセバケート、ジラウリルセバケート、ジステアリルセバケート、ジオクチルアゼレート、ジステアリルアゼレート、ジオクチルフタレート、トリオクチルトリメリテート等の多価カルボン酸と一価アルコールとのエステル;ネオドール23(Shell製の合成アルコール)にエチレンオキサイドを2モル付加した物とラウリン酸とのエステル、ネオドール23にエチレンオキサイドを2モル付加した物とアジピン酸とのジエステル、イソトリデシルアルコールにプロピレンオキサイドを2モル付加した物とラウリン酸とのエステル、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとのブロックもしくはランダム共重合体の両末端もしくは一方の末端がカルボン酸で封鎖された重合体等のアルキレンオキサイドを付加したアルコールとカルボン酸とのエステル等を挙げることができる。
これらの潤滑剤は必要に応じて2種類以上のものを適宣併用することができる。処理剤の不揮発分に占める潤滑剤の重量割合は特に限定はないが、0~30重量%が好ましく、3~20重量%がより好ましく、3~10重量%がさらに好ましい。
これらの潤滑剤は必要に応じて2種類以上のものを適宣併用することができる。処理剤の不揮発分に占める潤滑剤の重量割合は特に限定はないが、0~30重量%が好ましく、3~20重量%がより好ましく、3~10重量%がさらに好ましい。
処理剤の水溶液をより安定化させるために、繊維への付着性を補助するために、または処理剤を付着させた繊維から処理剤を水洗し得るようにするために、乳化剤、浸透剤を使用してもよい。乳化剤、浸透剤としては、特に限定はなく、公知のものを採用できる。例えば、重量平均分子量が300以上1000未満である、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等を挙げることができる。さらに、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールジラウレート、ポリエチレングリコールモノオレート、ポリエチレングリコールジオレート、グリセリンモノオレート、ソルビタンモノオレート、ポリオキシエチレングリセリンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタントリオレート、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテル等の非イオン界面活性剤等を挙げることができる。これらの乳化剤、浸透剤は必要に応じて単独または2種類以上のものを適宣併用する事ができる。処理剤の不揮発分に占める乳化剤、浸透剤の重量割合は、特に限定はないが、0.1~40重量%が好ましく、5~30重量%がさらに好ましい。なおこれらの乳化剤、浸透剤は、繊維糸条に制電性を付与したり、潤滑性や集束性を与えたりするために用いても構わない。
以上述べた潤滑剤、乳化剤、浸透剤、制電剤等の成分以外にも、必要に応じて、酸化防止剤、防腐剤、防錆剤、消泡剤等の成分を用いても構わない。
本発明の合成繊維用処理剤が、適度な動粘度を有するために、パッケージの外観が良好になることから、パッケージの外観が特に要求される摩擦仮撚り用である場合に本願効果が得られ易い。
本発明の合成繊維用処理剤は、下記に述べる観点から、合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤である場合に特に適している。
一般に仮撚り加工糸(Draw Texturing Yarn;以下DTYと略す)は、摩擦仮撚り用処理剤を付与して部分配向糸(Partially Oriented Yarn;以下POYと略す)を生産した後、次に加熱装置(ヒーター)により糸条を加熱し、仮撚り装置にて糸条に撚りを与えながら延伸することで得られる。
一般に仮撚り加工糸(Draw Texturing Yarn;以下DTYと略す)は、摩擦仮撚り用処理剤を付与して部分配向糸(Partially Oriented Yarn;以下POYと略す)を生産した後、次に加熱装置(ヒーター)により糸条を加熱し、仮撚り装置にて糸条に撚りを与えながら延伸することで得られる。
また近年、この方式を用いた加工糸の種類として、付加価値の高い細デニール糸や、フルダル糸、ブライト異型断面糸といった特殊糸の生産が増える傾向にある。一般にこれらの特殊糸は、繊維とローラー、繊維とガイド、繊維と仮撚りユニット、繊維どうしの間で生じる摩擦に起因した、繊維の集束不良・張力変動・制電不良等の問題が発生し易いことが知られている。
すなわち、近年生産が増えてきた繊維の集束不良や張力変動等の起こり易い銘柄に対してこれらの問題を改善できる処理剤が必要とされている。
本発明の合成繊維用処理剤は、適度な動粘度を有するために、OPUの低下や張力変動が生じにくいことで合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント(パッケージ)保管時に、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことが可能になることから、合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤である場合に特に適している。
本発明の合成繊維用処理剤は、適度な動粘度を有するために、OPUの低下や張力変動が生じにくいことで合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント(パッケージ)保管時に、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことが可能になることから、合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤である場合に特に適している。
本発明の合成繊維用処理剤は、一般には、輸送コストや処理剤の安定性の観点から、処理剤に占める不揮発分の重量割合が80重量%以上の処理剤として、合成繊維フィラメントに付与する工場に移送される。本発明の処理剤は、処理剤の安定性が非常によく、外観不良や成分の分離を防止できる。その結果、合成繊維に処理剤が均一に付着し、製糸工程や後加工工程で発生する問題を大幅に改善できる。
本発明の合成繊維用処理剤は、さらに外観調整剤を含有することが好ましい。外観調整剤により、処理剤の安定性を向上させることができる。外観調製剤は、合成繊維の製造工程で、熱処理により揮発・除去される成分である。処理剤全体に占める外観調整剤の重量割合は、0.1~20重量%が好ましく、3~12重量%がさらに好ましい。外観調整剤の重量割合が20重量%超だと、繊維用処理剤としての性能が悪化し、合成繊維の仮撚り加工糸の生産において、仮撚り加工工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の加工欠点を低減させることができず、むしろ加工欠点の増加をもたらすおそれがある。
外観調整剤としては、特に限定はなく、公知のものを採用できる。外観調製剤としては、水や低級アルコールが挙げられる。例えば、水、エチレングリコール、プロピレングリコール、イソプロピルアルコール、グリセリン、ブチルジグリコール等を挙げることができる。これらの中でも、水、エチレングリコール、グリセリンが好ましい。外観調製剤は必要に応じて単独または2種類以上のものを適宣併用することができる。
本発明の合成繊維用処理剤は、不揮発分のみからなる前述の成分で構成されていてもよく、不揮発分と外観調整剤とから構成されてもよく、不揮発分を低粘度鉱物油で希釈したものでもよく、水中に不揮発分を乳化した水溶液であってもよい。水中に不揮発分を乳化した水溶液の場合、不揮発分の濃度は5~20重量%が好ましく、6~15重量%がより好ましく、8~12重量%がさらに好ましく、10重量%が最も好ましい。
本発明の合成繊維用処理剤の製造方法については、特に限定なく、公知の方法を採用することができる。処理剤は、通常、構成する前記の各成分を任意の順番で混合することによって製造される。
本発明の合成繊維用処理剤の製造方法については、特に限定なく、公知の方法を採用することができる。処理剤は、通常、構成する前記の各成分を任意の順番で混合することによって製造される。
[合成繊維フィラメント糸条]
本発明の合成繊維フィラメント糸条は、本発明の合成繊維用処理剤を(原料)合成繊維フィラメント糸状に付着させたものであり、合成繊維の仮撚り加工糸の生産において、仮撚り加工の工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の加工欠点を低減させることができ、ヒーターの清掃周期も延長させることができる。合成繊維用処理剤の不揮発分の付着量は、(原料)合成繊維フィラメントに対して、0.1~1.0重量%が好ましく、0.2~0.8重量%がより好ましく、0.3~0.6重量%がさらに好ましい。
(原料)合成繊維フィラメントに本発明の合成繊維用処理剤を付与する方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用することができる。通常、合成繊維フィラメントの紡糸工程または延伸工程で付与され、(原料)合成繊維フィラメントに対して、不揮発分のみからなる処理剤、不揮発分を低粘度鉱物油で希釈した処理剤、または水中に不揮発分を乳化した水系処理剤をローラー給油、ノズル給油等でオイリングする方法等が挙げられる。
本発明の合成繊維フィラメント糸条は、本発明の合成繊維用処理剤を(原料)合成繊維フィラメント糸状に付着させたものであり、合成繊維の仮撚り加工糸の生産において、仮撚り加工の工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の加工欠点を低減させることができ、ヒーターの清掃周期も延長させることができる。合成繊維用処理剤の不揮発分の付着量は、(原料)合成繊維フィラメントに対して、0.1~1.0重量%が好ましく、0.2~0.8重量%がより好ましく、0.3~0.6重量%がさらに好ましい。
(原料)合成繊維フィラメントに本発明の合成繊維用処理剤を付与する方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用することができる。通常、合成繊維フィラメントの紡糸工程または延伸工程で付与され、(原料)合成繊維フィラメントに対して、不揮発分のみからなる処理剤、不揮発分を低粘度鉱物油で希釈した処理剤、または水中に不揮発分を乳化した水系処理剤をローラー給油、ノズル給油等でオイリングする方法等が挙げられる。
本発明の合成繊維用処理剤は、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリプロピレン繊維等の合成繊維の仮撚り加工用途に特に適している。ポリエステル繊維としては、エチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル(PET)、トリメチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル(PTT)、ブチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル(PBT)、乳酸を主たる構成単位とするポリエステル(PLA)等が挙げられ、ポリアミド繊維としては、ナイロン6、ナイロン66等が挙げられ、ポリプロピレン繊維としては、ポリプロピレン等が挙げられる。
[仮撚り加工糸の製造方法]
本発明の仮撚り加工糸の製造方法は、前述の本発明の合成繊維用処理剤を付着させた合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含むものであり、仮撚り加工の工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の加工欠点を低減させることができ、ヒーターの清掃周期も延長させることができる。仮撚り加工の方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。例えば、WO2009/034692号公報に記載された方法等が挙げられる。
仮撚り加工条件としては、特に制限しないが、より効果を発揮できる点から、熱源の熱板に直接合成繊維フィラメント糸条を接触させて加熱する接触タイプ(熱板接触加熱方式)の仮撚り加工機を用いて仮撚り加工を行うことが好ましい。かかる熱板接触加熱方式の仮撚り加工機とは、ヒーター温度が160~230℃、ヒーター長は150~250cmであり、合成繊維フィラメント糸状が、ヒータープレートの表面と接触して走行するもののことである。加工速度は、通常500~1200m/min、好ましくは600~1000m/minである。
本発明の仮撚り加工糸の製造方法は、前述の本発明の合成繊維用処理剤を付着させた合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含むものであり、仮撚り加工の工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の加工欠点を低減させることができ、ヒーターの清掃周期も延長させることができる。仮撚り加工の方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。例えば、WO2009/034692号公報に記載された方法等が挙げられる。
仮撚り加工条件としては、特に制限しないが、より効果を発揮できる点から、熱源の熱板に直接合成繊維フィラメント糸条を接触させて加熱する接触タイプ(熱板接触加熱方式)の仮撚り加工機を用いて仮撚り加工を行うことが好ましい。かかる熱板接触加熱方式の仮撚り加工機とは、ヒーター温度が160~230℃、ヒーター長は150~250cmであり、合成繊維フィラメント糸状が、ヒータープレートの表面と接触して走行するもののことである。加工速度は、通常500~1200m/min、好ましくは600~1000m/minである。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、ここに記載した実施例に限定されるものではない。なお、文中及び表中に示されるパーセント(%)は特に限定しない限り、「重量%」を示す。実施例及び比較例において、各評価は以下に示す方法に基づいて行った。
まず、製造例1~18及び製造比較例1~9のポリオキシアルキレンアルキルエーテルPOA-1~18及びPOA-D1~9を次のようにして得た。
<製造例1>
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いた3Lのオートクレーブ内に、アルコールとしてC14直鎖のアルコール214gと、アルカリ触媒である苛性カリ3.6gを仕込んだ。オートクレーブ内を窒素置換した後、撹拌しながら100~110℃にて1時間脱水操作を行った。次に、所望のモル比率となるよう、1段目としてエチレンオキサイドを132g、2段目として、プロピレンオキサイド1160gとエチレンオキサイド880gの混合物を、ゲージ圧力0.0~0.4MPa、反応温度140~150℃で投入して、約15時間付加重合反応を行った。その後得られたポリオキシアルキレンアルキルエーテルを乳酸5.5gで中和処理し回収した。このようにして、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(POA-1)を得た。
製造例2~18及び製造比較例1~9において、表1、表2及び表3に記載の各例のアルコールと、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの付加モル数と、付加形態(態様)を変更した以外は、製造例1と同様にして、POA-2~18及びPOA-D1~9を得た(表1、表2及び表3)。
<製造例1>
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いた3Lのオートクレーブ内に、アルコールとしてC14直鎖のアルコール214gと、アルカリ触媒である苛性カリ3.6gを仕込んだ。オートクレーブ内を窒素置換した後、撹拌しながら100~110℃にて1時間脱水操作を行った。次に、所望のモル比率となるよう、1段目としてエチレンオキサイドを132g、2段目として、プロピレンオキサイド1160gとエチレンオキサイド880gの混合物を、ゲージ圧力0.0~0.4MPa、反応温度140~150℃で投入して、約15時間付加重合反応を行った。その後得られたポリオキシアルキレンアルキルエーテルを乳酸5.5gで中和処理し回収した。このようにして、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(POA-1)を得た。
製造例2~18及び製造比較例1~9において、表1、表2及び表3に記載の各例のアルコールと、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの付加モル数と、付加形態(態様)を変更した以外は、製造例1と同様にして、POA-2~18及びPOA-D1~9を得た(表1、表2及び表3)。
<13C-NMR法>
測定試料約30mgを直径5mmのNMR用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約0.5mlの重水素化クロロホルムを加えて溶解させて、13C-NMR測定装置(BRUKER社製AVANCE400,100MHz)で測定した。
測定試料約30mgを直径5mmのNMR用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約0.5mlの重水素化クロロホルムを加えて溶解させて、13C-NMR測定装置(BRUKER社製AVANCE400,100MHz)で測定した。
<1H-NMR法および2級化率算出方法>
測定試料約30mgを直径5mmのNMR用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約0.5mlの重水素化クロロホルムを加え溶解させる。その後、約0.1mlの無水トリフルオロ酢酸を添加し、分析用試料とし、1H-NMR測定装置(BRUKER社製AVANCE400,400MHz)で測定した。
測定試料約30mgを直径5mmのNMR用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約0.5mlの重水素化クロロホルムを加え溶解させる。その後、約0.1mlの無水トリフルオロ酢酸を添加し、分析用試料とし、1H-NMR測定装置(BRUKER社製AVANCE400,400MHz)で測定した。
<処理剤の不揮発分の30℃における動粘度>
本発明における不揮発分とは、処理剤を105℃で熱処理して溶媒等の揮発分を除去し、恒量に達した時の絶乾成分をいう。
(処理剤の不揮発分の調製方法)
始めに直径10cm×高さ1cmのステンレス製容器に、処理剤を満たし、次に105℃に温度調節したギヤオーブン中で、容器ごと処理剤を2時間加熱し、揮発成分を蒸発除去した。このようにして、処理剤の不揮発分を回収した。
(動粘度の測定方法)
処理剤の不揮発分の動粘度の測定は、キャノンフェンスケ粘度計に試料を10g入れ、30±0.1℃に温度調節した恒温槽中に15分間保持する。その後、試料が粘度計の標線間を通過する流出時間(秒)を測定し、粘度計係数を乗じた値を動粘度とした。
処理剤の不揮発分の動粘度μ=f×t
{factor:1.3043、流出時間:t[sec]}
実施例2~18、比較例1~11においても、同様の方法で処理剤の不揮発分を回収し、動粘度を測定した。
本発明における不揮発分とは、処理剤を105℃で熱処理して溶媒等の揮発分を除去し、恒量に達した時の絶乾成分をいう。
(処理剤の不揮発分の調製方法)
始めに直径10cm×高さ1cmのステンレス製容器に、処理剤を満たし、次に105℃に温度調節したギヤオーブン中で、容器ごと処理剤を2時間加熱し、揮発成分を蒸発除去した。このようにして、処理剤の不揮発分を回収した。
(動粘度の測定方法)
処理剤の不揮発分の動粘度の測定は、キャノンフェンスケ粘度計に試料を10g入れ、30±0.1℃に温度調節した恒温槽中に15分間保持する。その後、試料が粘度計の標線間を通過する流出時間(秒)を測定し、粘度計係数を乗じた値を動粘度とした。
処理剤の不揮発分の動粘度μ=f×t
{factor:1.3043、流出時間:t[sec]}
実施例2~18、比較例1~11においても、同様の方法で処理剤の不揮発分を回収し、動粘度を測定した。
(10%濃度水溶液の調製方法)
始めに100mL容のガラスビーカーに25.0℃のイオン交換水88.9gを満たした。次に撹拌下のイオン交換水中に、実施例1(不揮発分90%物)で調製した合成繊維用処理剤11.9g(25.0℃)を投入し30分間撹拌を継続することで、均一な10%濃度水溶液を調製した。実施例2~18、比較例1~11においても、イオン交換水と合成繊維用処理剤の投入量を変える以外は、上記と同様の方法で10%濃度水溶液を調製した。
なお、10%濃度水溶液とは、イオン交換水90重量部及び処理剤の不揮発分10重量部からなり、溶解若しくは乳化された状態の水溶液を意味する。通常、乳化された状態のことをエマルション若しくはエマルジョンというが、本願発明の処理剤の10%濃度水溶液は透明である場合が多いため、水溶液の表現で統一して記載している。従って、10%濃度水溶液には、外観が透明な水溶液と、半透明若しくは不透明であるエマルションの概念を含む。
始めに100mL容のガラスビーカーに25.0℃のイオン交換水88.9gを満たした。次に撹拌下のイオン交換水中に、実施例1(不揮発分90%物)で調製した合成繊維用処理剤11.9g(25.0℃)を投入し30分間撹拌を継続することで、均一な10%濃度水溶液を調製した。実施例2~18、比較例1~11においても、イオン交換水と合成繊維用処理剤の投入量を変える以外は、上記と同様の方法で10%濃度水溶液を調製した。
なお、10%濃度水溶液とは、イオン交換水90重量部及び処理剤の不揮発分10重量部からなり、溶解若しくは乳化された状態の水溶液を意味する。通常、乳化された状態のことをエマルション若しくはエマルジョンというが、本願発明の処理剤の10%濃度水溶液は透明である場合が多いため、水溶液の表現で統一して記載している。従って、10%濃度水溶液には、外観が透明な水溶液と、半透明若しくは不透明であるエマルションの概念を含む。
(実施例1~10、比較例1~11)
実施例1~10及び比較例1~11において、表4及び表5に記載の配合成分を混合撹拌して、合成繊維用処理剤を調製した。なお、表4及び表5中のポリエーテル1~3は以下のポリエーテルである。
ポリエーテル1:PO/EO=50/50、重量平均分子量4500 ランダム型
ポリエーテル2:PO/EO=25/75、重量平均分子量1800 ランダム型
ポリエーテル3:PO/EO=50/50のポリオキシアルキレンデシルエーテル、
重量平均分子量800 ランダム型
実施例1~10及び比較例1~11において、表4及び表5に記載の配合成分を混合撹拌して、合成繊維用処理剤を調製した。なお、表4及び表5中のポリエーテル1~3は以下のポリエーテルである。
ポリエーテル1:PO/EO=50/50、重量平均分子量4500 ランダム型
ポリエーテル2:PO/EO=25/75、重量平均分子量1800 ランダム型
ポリエーテル3:PO/EO=50/50のポリオキシアルキレンデシルエーテル、
重量平均分子量800 ランダム型
次に、調製した合成繊維用処理剤に水を加え、不揮発分の重量割合が10重量%となる水溶液を調製した。次いで、エクストルーダーで口金から吐出、冷却固化された、酸化チタン含有量2.5%のポリエチレンテレフタレートフルダル糸条に対して、メタリングポンプ装置を用いたノズルオイリング方式にて、処理剤の不揮発分の付着量が0.60重量%となるよう水溶液を付与し、130デシテックス/72フィラメントのPOYを紡糸し、3100m/minの速度で巻き取ることで、14kg捲きチーズを得た。
次に、得られたPOYをパッケージ搬送用段ボール箱に入れ、温度32±2℃、湿度63±8%)中で6ヶ月間保管後、熱板接触加熱方式である仮撚り加工機にて、下記の仮撚り加工条件で延伸仮撚り加工を行い、仮撚り加工糸(DTY)を得た。パッケージ外層油剤付着量、張力異常、仮撚り加工断糸、接触ヒーター汚染、白粉発生量、編地染色班、解舒性の評価については、下記の方法にて行った。その結果を表4及び5に示す。
次に、得られたPOYをパッケージ搬送用段ボール箱に入れ、温度32±2℃、湿度63±8%)中で6ヶ月間保管後、熱板接触加熱方式である仮撚り加工機にて、下記の仮撚り加工条件で延伸仮撚り加工を行い、仮撚り加工糸(DTY)を得た。パッケージ外層油剤付着量、張力異常、仮撚り加工断糸、接触ヒーター汚染、白粉発生量、編地染色班、解舒性の評価については、下記の方法にて行った。その結果を表4及び5に示す。
<仮撚り加工条件>
熱板接触加熱方式である仮撚り加工機の延伸仮撚り条件
仮撚り加工機:帝人製機(株)製 HTS-15V
加工速度:900m/min
延伸比(DR):1.60
撚り掛け装置:3軸ディスク摩擦方式 1-5-1
(ガイドディスク1枚-ワーキング(ポリウレタン)ディスク5枚-ガイドディスク1枚)
ディスク速度/糸速度(D/Y):1.8
オーバーフィード率:3%
第一ヒーター(加撚側)温度:200℃
第二ヒーター(解撚側)温度:170℃
加工日数:10日間
熱板接触加熱方式である仮撚り加工機の延伸仮撚り条件
仮撚り加工機:帝人製機(株)製 HTS-15V
加工速度:900m/min
延伸比(DR):1.60
撚り掛け装置:3軸ディスク摩擦方式 1-5-1
(ガイドディスク1枚-ワーキング(ポリウレタン)ディスク5枚-ガイドディスク1枚)
ディスク速度/糸速度(D/Y):1.8
オーバーフィード率:3%
第一ヒーター(加撚側)温度:200℃
第二ヒーター(解撚側)温度:170℃
加工日数:10日間
<パッケージ外層油剤付着量(OPU)>
POYを6ヶ月間経時後、パッケージ外層に残存する処理剤の不揮発分の付着量を測定し、処理剤の減少量に応じて、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:処理剤の付着量が0.58~0.60%で減少無し
○:処理剤の付着量が0.55%以上0.58%未満で、顕著な減少が認められない
△:処理剤の付着量が0.50%以上0.55%未満で減少を確認
×:処理剤の付着量が0.50%未満で減少を確認
POYを6ヶ月間経時後、パッケージ外層に残存する処理剤の不揮発分の付着量を測定し、処理剤の減少量に応じて、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:処理剤の付着量が0.58~0.60%で減少無し
○:処理剤の付着量が0.55%以上0.58%未満で、顕著な減少が認められない
△:処理剤の付着量が0.50%以上0.55%未満で減少を確認
×:処理剤の付着量が0.50%未満で減少を確認
<張力異常>
仮撚り加工を開始後、24時間連続加工している間に、張力モニターが検知した張力の変動幅および発生するまでの間隔でもって、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:平均加工張力に対して±3cN以上の張力変動が発生しない
○:平均加工張力に対して±3cN以上±5cN未満の張力変動が、24時間以内に発生
△:平均加工張力に対して±5cN以上の張力変動が、12時間超24時間以内に発生
×:平均加工張力に対して±5cN以上の張力変動が、12時間以内に発生
仮撚り加工を開始後、24時間連続加工している間に、張力モニターが検知した張力の変動幅および発生するまでの間隔でもって、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:平均加工張力に対して±3cN以上の張力変動が発生しない
○:平均加工張力に対して±3cN以上±5cN未満の張力変動が、24時間以内に発生
△:平均加工張力に対して±5cN以上の張力変動が、12時間超24時間以内に発生
×:平均加工張力に対して±5cN以上の張力変動が、12時間以内に発生
<仮撚り加工断糸>
延伸仮撚り加工を行った後、断糸回数を以下のように評価した。断糸回数が多いほど、毛羽も発生しやすくなる。◎及び○を合格とした。
◎:0回
○:1~2回
△:3~4回
×:5回以上
延伸仮撚り加工を行った後、断糸回数を以下のように評価した。断糸回数が多いほど、毛羽も発生しやすくなる。◎及び○を合格とした。
◎:0回
○:1~2回
△:3~4回
×:5回以上
<接触ヒーター汚染>
延伸仮撚り加工を行った後、ヒーターの汚染状況を目視により、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:ヒーターが汚れていない。
○:ヒーターが一部分のみ汚れている。
△:ヒーターが半分ほど汚れている。
×:ヒーターが全部汚れている。
延伸仮撚り加工を行った後、ヒーターの汚染状況を目視により、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:ヒーターが汚れていない。
○:ヒーターが一部分のみ汚れている。
△:ヒーターが半分ほど汚れている。
×:ヒーターが全部汚れている。
<白粉発生量>
延伸仮撚り加工を行った後、仮撚りディスクと、その周辺の白粉発生量を目視により、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:10日間加工後に白粉なし。
○:10日間加工後に一部白粉あり。
△:5日間加工後白粉が発生、堆積。
×:加工開始から白粉が発生、堆積。
延伸仮撚り加工を行った後、仮撚りディスクと、その周辺の白粉発生量を目視により、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:10日間加工後に白粉なし。
○:10日間加工後に一部白粉あり。
△:5日間加工後白粉が発生、堆積。
×:加工開始から白粉が発生、堆積。
<編地染色班>
延伸仮撚り加工を行った後、得られた加工糸を(株)小池機械製作所製の丸編み機で筒編みを作製し、ポリエステル編地の染色処理を行った。得られた編地の染色性を、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:染色斑無し
○:染色斑が1~2ヶ所有る
△:染色斑が3ヶ所以上認められる
×:染色斑が多く有り、染色筋も認められる
延伸仮撚り加工を行った後、得られた加工糸を(株)小池機械製作所製の丸編み機で筒編みを作製し、ポリエステル編地の染色処理を行った。得られた編地の染色性を、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:染色斑無し
○:染色斑が1~2ヶ所有る
△:染色斑が3ヶ所以上認められる
×:染色斑が多く有り、染色筋も認められる
<解舒性>
東レエンジニアリング(株)製パッケージアナライザーPA-701を用いて、130デシテックス/72フィラメントのPOYの解舒張力{解舒条件;700m/min、10分間}を評価した。張力の変動幅が大きく、異常張力が多いほど、経時に伴いフィラメントの物性が変化しており、後加工性不良につながる。◎及び○を合格とした。
◎:異常張力が観察されず、解舒張力が安定(2g未満)している。
○:張力の変動幅が2g以上~4g以下
△:異常張力が確認される
×:異常張力が有り、かつ糸切れを生じる
東レエンジニアリング(株)製パッケージアナライザーPA-701を用いて、130デシテックス/72フィラメントのPOYの解舒張力{解舒条件;700m/min、10分間}を評価した。張力の変動幅が大きく、異常張力が多いほど、経時に伴いフィラメントの物性が変化しており、後加工性不良につながる。◎及び○を合格とした。
◎:異常張力が観察されず、解舒張力が安定(2g未満)している。
○:張力の変動幅が2g以上~4g以下
△:異常張力が確認される
×:異常張力が有り、かつ糸切れを生じる
表4から分かるように、実施例1~10では、本願発明の上記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び上記一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)を含む合成繊維用処理剤であって、30℃における処理剤の不揮発分の動粘度が100~250mm2/sである、合成繊維用処理剤を付与しているために、合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント(パッケージ)保管時にフィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することができるので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができる。
一方、表5から分かるように、比較例1~11において、アルキル基の異なるポリオキシアルキレンアルキルエーテルの場合(比較例1~11)、アルキル基は同じでもブロック付加物である場合(比較例5、6、9)、アルキル基は同じでも分岐体である場合(比較例4、7、8、10)、処理剤の不揮発分の動粘度が100~250mm2/sの範囲にないため、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することができない。
また、一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)のどちらかが含まれない場合(比較例11)、フィラメントの経時に伴う物性の変化を、充分に抑制することができない。
一方、表5から分かるように、比較例1~11において、アルキル基の異なるポリオキシアルキレンアルキルエーテルの場合(比較例1~11)、アルキル基は同じでもブロック付加物である場合(比較例5、6、9)、アルキル基は同じでも分岐体である場合(比較例4、7、8、10)、処理剤の不揮発分の動粘度が100~250mm2/sの範囲にないため、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することができない。
また、一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)のどちらかが含まれない場合(比較例11)、フィラメントの経時に伴う物性の変化を、充分に抑制することができない。
Claims (8)
- 下記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び下記一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)を含む合成繊維用処理剤であって、前記処理剤の不揮発分の30℃における動粘度が100~250mm2/sである、合成繊維用処理剤。
R1O-(A1O)m-[(PO)a/(EO)b]-H (1)
(但し、R1は炭素数14の直鎖のアルキル基を示す。A1Oはオキシアルキレン基、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。m、a及びbは、各々の平均付加モル数を示し、m=0~10、a=1~100、b=1~100である。[(PO)a/(EO)b]はaモルのPOとbモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。)
R2O-(A2O)n-[(PO)c/(EO)d]-H (2)
(但し、R2は炭素数12の直鎖のアルキル基を示す。A2Oはオキシアルキレン基、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。n、c及びdは、各々の平均付加モル数を示し、n=0~10、c=1~100、d=1~100である。[(PO)c/(EO)d]はcモルのPOとdモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。) - 前記アルキルエーテル(A)及び前記アルキルエーテル(B)の重量比(A/B)が0.1~10である、請求項1に記載の合成繊維用処理剤。
- 下記一般式(3)で示されるポリエーテル(C)をさらに含有する、請求項1又は2に記載の合成繊維用処理剤。
R3O-[(PO)e/(EO)f]-H (3)
(但し、R3は水素原子又は炭素数1~11又は15~24の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基を示す。POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。e及びfは、各々の平均付加モル数を示し、e=1~100、f=1~100である。[(PO)e/(EO)f]はeモルのPOとfモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。) - 前記mが1~10であり、前記A1OがEO又はPOである、請求項1~3のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
- 前記nが1~10であり、前記A2OがEO又はPOである、請求項1~4のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
- 摩擦仮撚り用である、請求項1~5のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
- 請求項1~6のいずれかに記載の合成繊維用処理剤を(原料)合成繊維フィラメント糸条に付着させてなる、合成繊維フィラメント糸条。
- 請求項7に記載の合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含む、仮撚り加工糸の製造方法。
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