WO2016027396A1 - 単結晶育成装置及びその装置を用いた単結晶育成方法 - Google Patents

単結晶育成装置及びその装置を用いた単結晶育成方法 Download PDF

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WO2016027396A1
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single crystal
resistivity
conductivity type
silicon
raw material
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PCT/JP2015/003076
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French (fr)
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星　亮二
洋之 鎌田
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信越半導体株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B15/04—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt adding doping materials, e.g. for n-p-junction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a single crystal growth apparatus and a single crystal growth method used for growing a single crystal such as a silicon single crystal by the Czochralski method (hereinafter also referred to as CZ method).
  • RF (high frequency) devices are used for communications such as cellular phones.
  • a compound semiconductor has been used exclusively for this RF device.
  • the progress of miniaturization of CMOS processes and the desire to reduce costs have made it possible to realize silicon-based RF devices.
  • a wafer having a thin oxide film and a thin silicon layer formed on the surface of a silicon substrate called SOI Silicon on Insulator
  • SOI Silicon on Insulator
  • an FZ crystal grown by a floating zone melting method (hereinafter also referred to as FZ method) is often used as a high resistivity single crystal.
  • dopants such as B and P are contained as impurities in the silicon polycrystal as a raw material, which is an obstructive factor when growing a single crystal having a high resistivity. Efforts to reduce these impurities have been made and improved daily.
  • the impurities in the bulk of the quartz crucible and the raw material silicon polycrystal have been reduced, but as the accuracy of the required resistivity has improved, the impurities on the bulk surface have become a problem.
  • the contamination from the environment is B as an example
  • the B concentration in the bulk is reduced to about 10 11 units per 1 cm 3 due to improvement of the manufacturing process.
  • the concentration may reach nearly 10 13 .
  • the impurities on the bulk surface are affected by the state at the time of cleaning and the environment at the time of storage, so it is difficult to predict. After melting the raw material, the crystal must be grown and the resistivity I wasn't sure what to do.
  • Patent Document 2 describes a method in which a crystal is grown in advance and the resistivity is measured, and then a dopant having an opposite polarity is added.
  • no specific input method is described. For example, in order to put the dopant outside the single crystal growth apparatus into the crucible in the single crystal growth apparatus, the atmosphere in the single crystal growth apparatus that has been reduced in pressure to grow the single crystal is once returned to atmospheric pressure, Thereafter, since it is necessary to put the dopant into the crucible in the single crystal growth apparatus and to reduce the pressure in the single crystal growth apparatus again, there is a problem that it takes time and labor.
  • An example of a dopant injection method that can solve the problem of Patent Document 2 is an apparatus as described in Patent Document 3.
  • a granular dopant is introduced, but it is necessary to increase the power of the heater again in order to dissolve it, and there is a problem that single crystallization becomes difficult due to undissolved residual dopant.
  • Patent Document 4 discloses a method in which a silicon thin rod containing a dopant is inserted into a raw material melt and dissolved. According to this method, it is possible to adjust the resistivity of a single crystal grown in a relatively short time and relatively easily without inhibiting single crystallization.
  • Patent Document 4 has a problem that the range in which the resistivity of the single crystal to be grown can be adjusted is narrow.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and has a single crystal growth apparatus that has a wide range in which the resistivity can be adjusted as compared with the conventional case in which only one silicon rod is used. It aims at providing the used single crystal growth method.
  • a single crystal growth apparatus for growing a silicon single crystal by the Czochralski method
  • the apparatus for growing a single crystal includes a main chamber in which a quartz crucible containing a raw material melt and a heater for heating and maintaining the quartz crucible are disposed, and a silicon single crystal grown is connected to the upper portion of the main chamber. And a pulling chamber to be stored
  • the main chamber includes a silicon rod insertion machine capable of independently inserting and melting a plurality of silicon rods containing dopant into the raw material melt, and growing a single crystal Providing equipment.
  • a plurality of silicon thin rods containing a dopant can be controlled independently, so that the resistivity can be adjusted as compared with the conventional case of only one silicon thin rod.
  • the possible range can be greatly expanded.
  • the conductivity type can be controlled, and when the resistivity of the silicon single crystal is too low, that is, when there are too many dopants, the silicon thin rods containing the dopants of opposite polarity are dissolved in the raw material melt. By inserting it into the liquid, the resistivity of the silicon single crystal can be increased.
  • the N-type dopant is any one or more of N, P, As, Bi, and Sb
  • the P-type dopant is any one or more of B, Ga, In, and Al. It can be.
  • an element generally used as a dopant in a silicon semiconductor can be used.
  • the N-type dopant is P and the P-type dopant is B.
  • the resistivity of the silicon single crystal can be more reliably controlled by using P or B as a dopant.
  • a silicon single crystal growth method for growing a silicon single crystal using the single crystal growth apparatus, A raw material melting step of filling and melting the raw material in the quartz crucible, a sample crystal growth step of growing a sample crystal and measuring a conductivity type and resistivity of the sample crystal; Alternatively, in the multi-pulling for growing a plurality of the silicon single crystals with the quartz crucible, a multi-pulling step for measuring the conductivity type and resistivity of the previous silicon single crystal, Based on the measured conductivity type and resistivity, the conductivity type of the silicon rod to be inserted into the raw material melt, and the conductivity type and insertion amount determination step of the silicon rod to determine the insertion amount; The silicon that is grown from the raw material melt is adjusted by adjusting the amount of dopant in the raw material melt by inserting the molten silicon rod of the determined conductivity type into the raw material melt in a determined amount and melting it. A silicon thin rod melting process to adjust the resistivity of the single crystal; There is provided a
  • the single crystal growth apparatus of the present invention that can independently control a plurality of silicon thin rods containing a dopant is used, it is grown as compared with the case of only one silicon thin rod.
  • the range in which the resistivity of the single crystal can be adjusted can be greatly expanded.
  • the sample crystal is actually grown, and the dopant amount is adjusted based on the measurement result of the conductivity type and resistivity of the grown sample crystal or the previous silicon single crystal, so that the desired conductivity type and resistivity can be adjusted.
  • a silicon single crystal can be manufactured with high accuracy.
  • the conductivity type and resistivity of the silicon single crystal to be grown next are estimated from the measured conductivity type and resistivity, and the estimated conductivity type is a desired conductivity type, and the estimated resistivity is desired. If the estimated conductivity type is opposite in polarity to the desired conductivity type, the thin silicon rod having the same conductivity type as the desired conductivity type has the desired resistivity.
  • the estimated conductivity type and resistivity are appropriate for the desired conductivity type and resistivity, determine not to melt the silicon rods;
  • the silicon thin rod having a conductivity type opposite in polarity to the desired conductivity type is obtained as the desired conductivity type. It can be determined that the raw material melt is melted so that the resistivity is as follows.
  • the resistivity of the silicon single crystal to be grown next estimated from the conductivity type and resistivity measured in advance is higher or lower than the desired resistivity. Can be adjusted even when the desired conductivity type and the conductivity type are opposite in polarity.
  • the silicon single crystal to be grown can have a resistivity of 750 ⁇ cm or more.
  • the method for growing a silicon single crystal of the present invention it is possible to grow a silicon single crystal having a desired conductivity type and a resistivity of 750 ⁇ cm or more with high accuracy.
  • the silicon single crystal to be grown can have a resistivity of 3000 ⁇ cm or more.
  • a silicon single crystal having a resistivity of 3000 ⁇ cm or more can be grown with high accuracy.
  • the single crystal growth apparatus of the present invention can greatly expand the range in which the resistivity can be adjusted as compared with the conventional case where only one silicon rod is used. Control is also possible. Furthermore, with the single crystal growth method of the present invention, a silicon single crystal having a desired conductivity type and resistivity can be accurately manufactured.
  • the present invention is not limited to this.
  • the conventional method has a problem that the range in which the resistivity of the single crystal to be grown can be adjusted is narrow.
  • the present inventors have intensively studied to solve the above problems.
  • a plurality of thin silicon rods containing a dopant can be independently inserted into the raw material melt and melted, thereby allowing the resistivity to be adjusted as compared with the conventional case.
  • the conductivity type can be controlled as well as greatly extending the range.
  • the best form for implementing these was scrutinized and the present invention was completed.
  • a single crystal growing apparatus 1 includes a main chamber 5 in which a quartz crucible 3 that contains a raw material melt 2 and a heater 4 that heats and keeps the quartz crucible 3 are disposed. And a pulling chamber 7 which is connected to the upper portion of 5 and in which the grown silicon single crystal 6 is pulled up and stored.
  • the main chamber 5 includes a silicon thin rod insertion machine 9 that can insert and melt a plurality of silicon thin rods 8 containing a dopant into the raw material melt 2 independently.
  • An upper portion of the pulling chamber 7 is provided with a wire winding mechanism (not shown) for winding or winding the pulling wire 10 for pulling up the silicon single crystal 6.
  • a tip holder 19 for holding the seed crystal 11 is provided at the tip of the pulling wire 10 unwound from the wire winding mechanism, and the seed crystal 11 is locked to the seed holder 19.
  • a silicon single crystal 6 is grown below 11.
  • the quartz crucible 3 is supported by a graphite crucible 18, and the graphite crucible 18 is further supported by a support shaft 12 that can be moved up and down by a rotation drive mechanism (not shown) attached to the lower part of the silicon single crystal growing apparatus 1. It is supported.
  • a heat insulating member 13 is provided around the heater 4 disposed around the quartz crucible 3.
  • the quartz crucible 3 uses a synthetic quartz crucible to reduce impurities and to control the resistivity of a single crystal grown with higher accuracy, but is not limited to this. Furthermore, as a raw material to be filled in the quartz crucible 3, it is possible to control the resistivity of the single crystal grown with higher accuracy by using a high-purity polycrystal, but it is not limited to this.
  • a cylindrical gas purge cylinder 16 is disposed above the surface of the raw material melt 2 so as to surround the silicon single crystal 6 being pulled up.
  • the gas purge cylinder 16 can be made of, for example, a graphite material.
  • the gas purge cylinder 16 is provided so as to extend from the ceiling of the main chamber 5 toward the raw material melt 2. Furthermore, a heat shielding plate 17 is provided on the raw material melt 2 side of the gas purge cylinder 16.
  • a gas inlet 14 is provided above the pulling chamber 7.
  • a gas outlet 15 is provided below the main chamber 5.
  • An inert gas such as argon (Ar) gas introduced from the gas inlet 14 into the pulling chamber 7 passes between the silicon single crystal 6 being pulled and the gas purge cylinder 16, and then the raw material melt 2. Then, it is discharged from the gas outlet 15 to the outside of the main chamber 5 together with the evaporated material from the raw material melt 2.
  • the single crystal growth apparatus 1 as described above can control the insertion of a plurality of silicon thin rods 8 containing a dopant into the raw material melt 2 independently, the conventional single crystal growing rod 1 has only one silicon thin rod 8. Compared to the case, the range in which the resistivity can be adjusted can be greatly expanded.
  • the silicon thin rod 8 can be inserted so as to be attached to the tip of a piston-like rod that can move substantially vertically in the main chamber 5 maintained at a reduced pressure.
  • the piston-like rod is preferably made of a material stable at high temperature such as a carbon material or a quartz material. Since the thin silicon rod 8 is kept in a reduced pressure state, it is preferably mounted first.
  • the silicon rod 8 is moved back to a position where it does not come into contact with the raw material melt 2 while dopant adjustment is not necessary.
  • the desired concentration of dopant in the raw material melt 2 can be adjusted by extruding a desired amount of the thin silicon rod 8 into the raw material melt 2 and melting it. is there.
  • the thin silicon rod 8 used in the present invention may be, for example, one cut from a single crystal block by the CZ method or FZ method, or one grown from the beginning as a thin single crystal. For example, if a CZ single crystal block is cut out in a direction transverse to the growth direction, a higher resistivity can be controlled.
  • the silicon thin rod 8 is not limited to this, and may be polycrystalline, for example.
  • the resistivity of the silicon rod 8 is increased, the accuracy of controlling the resistivity of the silicon single crystal 6 is improved, but the amount to be melted is increased accordingly.
  • the resistivity of the silicon thin bar 8 is lowered, the amount of melting can be reduced, but the accuracy of controlling the resistivity of the silicon single crystal 6 is lowered.
  • the amount of the raw material increases, the amount of the silicon rod 8 to be melted also increases. Furthermore, if the thickness of the thin silicon rod 8 is increased, the insertion amount can be reduced, but the accuracy of the dissolution amount is lowered. Conversely, if the silicon rod 8 is thin, the accuracy of the amount of dissolution is improved, but a long rod and a long stroke are required.
  • the silicon rod 8 having an appropriate resistivity and size in accordance with the resistivity to be aimed at and the amount of raw material of the silicon single crystal 6 to be grown.
  • the resistivity adjustable range is greatly expanded as compared with the case of only one.
  • the resistivity of the silicon rod 8 is about 1 m ⁇ cm to about 1000 ⁇ cm, the length is about 1 cm to about 100 cm, and the thickness is about 1 mm or 1 mm square to about 100 mm or 100 mm square. it can.
  • At least one of the plurality of silicon rods 8 mounted on the single crystal growth apparatus includes an N-type dopant, and at least one includes a P-type dopant.
  • the resistivity in the silicon single crystal 6 is basically determined by subtracting the amount of N-type dopant and the amount of P-type dopant. This is because when the donor and the acceptor coexist, electrons are transferred from the donor level to the acceptor level to be compensated.
  • the N-type dopant is any one or more of P, As, Sb, Bi, and N
  • the P-type dopant is any one or more of B, Ga, In, and Al. It can be assumed that As described above, an element generally used as a dopant in a silicon semiconductor can be used.
  • the dopant contained in the silicon thin rod 8 generally contains one of these elements, but may contain more than one. Furthermore, one silicon rod 8 may contain a dopant having an opposite polarity. As described above, P and B are mixed due to the environment, and actually have a slightly opposite polarity. Moreover, depending on the content to be controlled, there is a possibility that the opposite polarity is positively included. In such a case, the opposite polarity may be included.
  • P and B are relatively easy to obtain and handle compared to other elements, and there is little concern about deterioration of electrical characteristics when included in large quantities, so the resistivity should be controlled more reliably. Can do.
  • the silicon single crystal 6 is grown by the method as described below using the single crystal growth apparatus 1 of the present invention shown in FIG.
  • the raw material is filled in the quartz crucible 3. Then, the quartz crucible 3 is heated and kept warm by the heater 4 to melt the raw material to obtain the raw material melt 2 (SP1).
  • sample crystal growth process Next, a sample crystal is grown, and the conductivity type and resistivity of the sample crystal are measured (SP2).
  • SP2 the conductivity type and resistivity of the sample crystal are measured.
  • the sample crystal only needs to be able to measure the conductivity type and resistivity. For example, it is sufficient to grow a very small single crystal and use it as the sample crystal.
  • the dopant concentration difference between the N-type dopant and the P-type dopant in the raw material melt 2 when the sample crystal is grown is determined. You can be sure.
  • the multi-pull-up means that after pulling up the silicon single crystal 6 from the raw material melt 2 accommodated in the quartz crucible 3, the raw material is additionally charged into the raw material melt 2 remaining in the quartz crucible 3 and melted. This is a method of repeatedly pulling up a plurality of silicon single crystals 6 with one quartz crucible by repeating the step of pulling up the next silicon single crystal 6.
  • the determination of the conductivity type and insertion amount of the silicon rod inserted into the raw material melt 2 in the silicon rod conductivity type and insertion amount determination step (SP4) is performed, for example, as shown in FIG. Can be determined.
  • the conductivity type and resistivity of a silicon single crystal 6 to be grown next are estimated from the single crystal conductivity type and resistivity measured in the sample crystal growth step (SP2) or multi-pulling step (SP3) (SP7).
  • SP8 the estimated conductivity type is a desired conductivity type
  • SP9 if it is determined to be high, or if the result is negative in SP8, that is, if the estimated conductivity type is the desired conductivity type and the estimated resistivity is higher than the desired resistivity, or if the estimated conductivity is When the mold has the opposite polarity to the desired conductivity type, it is decided to melt a silicon rod of the same conductivity type as the desired conductivity type into the raw material melt 2 so that the single crystal has the desired resistivity. (SP10).
  • the case where the estimated resistivity is appropriate with respect to the desired resistivity is a case where the estimated resistivity falls within this prescribed range with respect to the desired resistivity prescribed range.
  • the dopant concentration in the raw material melt 2 predicted from the resistivity measured in advance can be adjusted even when the dopant concentration is high, low, or even in the opposite polarity. Is possible.
  • Silicon rod melting process Next, for example, by inserting the silicon thin rod of the conductivity type determined in the silicon thin rod conductivity type and insertion amount determining step (SP4) as described above into the raw material melt 2 in the determined amount and melting it.
  • the dopant amount in the raw material melt 2 is adjusted, and the resistivity of the silicon single crystal 6 grown from the raw material melt 2 is adjusted (see SP5 in FIG. 2).
  • the silicon thin rod melting step may be performed during the silicon single crystal pulling step described later.
  • the silicon single crystal growth apparatus of the present invention even when a silicon single crystal 6 is grown, the silicon single crystal 6 is dislocated even if a silicon thin rod is inserted into the raw material melt 2 and melted. The possibility of doing is low.
  • silicon single crystal pulling process Then, the silicon single crystal 6 is pulled up from the raw material melt 2 whose dopant concentration is adjusted by a silicon thin rod (see SP6 in FIG. 2).
  • the silicon single crystal 6 having a desired conductivity type and resistivity can be accurately manufactured.
  • the resistivity of the grown silicon single crystal 6 can be set to 750 ⁇ cm or more, and further to 3000 ⁇ cm. According to the present invention, such a high resistivity single crystal can be grown easily and with high accuracy.
  • the crystal grown by the single crystal growing apparatus or the single crystal growing method described above is useful because the resistivity is controlled with high accuracy.
  • a single crystal whose resistivity is controlled with high accuracy is useful in designing a device.
  • a single crystal whose resistivity is accurately controlled is particularly useful in a high resistivity single crystal in which it is difficult to control the resistivity.
  • Example 1 A silicon thin rod doped with P, the conductivity type being N-type and having a resistivity adjusted to 1 ⁇ cm, and a silicon thin rod doped with B, having a conductivity type of P-type and a resistivity adjusted to 1 ⁇ cm were prepared.
  • the silicon rod has a resistivity of 1 ⁇ cm ⁇ 1.5% for the P type and 1 ⁇ cm ⁇ 4% for the N type, from a silicon single crystal block having a diameter of about 300 mm and a length of about 300 mm. What was cut out as a prism having a length ⁇ width ⁇ length of 2 cm ⁇ 2 cm ⁇ 30 cm was used.
  • the silicon rod prepared in this way was mounted on a silicon rod insertion machine and installed in the main chamber.
  • the target silicon single crystal is a P-type conductivity type having a resistivity of 750 to 1500 ⁇ cm
  • a dopant B adjusted to have a P-type resistivity of 1450 ⁇ cm on the top side is made of polycrystalline raw material.
  • a quartz crucible was filled with silicon and heated by a heater to melt.
  • a silicon single crystal having a diameter of about 206 mm was grown from this raw material melt.
  • a sample was cut out and the conductivity type and resistivity were measured.
  • the same raw material as used in the previous growth of the silicon single crystal was added to the quartz crucible and melted, and the total weight of the raw material melt was returned to 200 kg. After melting, the sample resistivity measurement was found.
  • the conductivity type on the top side of the previous silicon single crystal was P type
  • the resistivity was about 1100 ⁇ cm
  • the resistivity of the bottom part was about 800 ⁇ cm, which was slightly lower than the target resistivity.
  • the B concentration in the raw material melt after growing the silicon single crystal before being estimated from this was 2.2 ⁇ 10 13 (atoms / cm 3 ). And it was estimated that B density
  • melting was 7.3 * 10 ⁇ 12 > (atoms / cm ⁇ 3 >).
  • the single crystal grown next from this raw material melt was estimated to have a P-type conductivity and a resistivity of 2300-1700 ⁇ cm.
  • the desired conductivity type required for the next single crystal was P-type, and the desired resistivity was 750 to 1500 ⁇ cm.
  • the conductivity type of the silicon single crystal to be grown next which is estimated from the measurement result of the previous silicon single crystal described above in the step of determining the conductivity type and insertion amount of the thin silicon rod, is a desired conductivity type and an estimated resistance. Since the rate is higher than the desired resistivity, it was decided to melt the silicon rod of the desired conductivity type (P type) into the raw material melt so as to have the desired resistivity.
  • the amount of dopant necessary to adjust the resistivity on the top side to about 1450 ⁇ cm was calculated from the resistivity of the previous single crystal.
  • the weight of the thin silicon rod whose conductivity type was P-type and whose resistivity was adjusted to 1 ⁇ cm was 56 g. Therefore, in the silicon thin rod melting step, a portion of 60 mm corresponding to 56 g of the P-type silicon thin rod was inserted into the raw material melt and melted. Thereafter, a silicon single crystal was grown in a silicon single crystal pulling step. As a result, it was possible to obtain the desired resistivity of P type conductivity at the top side, 1460 ⁇ cm at the resistivity, and 1060 ⁇ cm at the bottom.
  • Example 2 The previous silicon single crystal was grown in the same process as in Example 1. Then, in the same manner as in Example 1, in order to measure the resistivity from the previous silicon single crystal, a sample was cut out, and the conductivity type and resistivity were measured. As a result of measuring the sample, the conductivity type on the top side was P-type, the resistivity was about 2000 ⁇ cm, the conductivity type at the bottom part was P-type, and the resistivity was about 1520 ⁇ cm.
  • the desired conductivity type of the silicon single crystal to be grown next is not questioned, but the desired resistivity was 4000 ⁇ cm or more.
  • the conductivity type estimated from the measurement result is the desired conductivity type and the estimated resistivity. Is lower than the desired resistivity, so that a silicon rod having a conductivity type opposite to the desired conductivity type, that is, a N-type silicon rod is melted in the raw material melt so as to have a desired resistivity. Can be determined.
  • the desired conductivity type is N-type and the desired resistivity is 4000 ⁇ cm or more
  • the conductivity type estimated from the measurement result is P-type, so that the conductivity type has the opposite polarity to the desired conductivity type. Therefore, it is possible to determine that a silicon thin rod having the same conductivity type as that of the desired conductivity type, that is, the N conductivity type, is melted in the raw material melt so as to have a desired resistivity.
  • the conductivity type was N-type and the resistivity was adjusted to 1 ⁇ cm. It corresponded to 37g by the weight of the silicon thin rod. Therefore, in the silicon thin rod melting step, a 43 mm portion corresponding to a slightly larger 40 g was inserted into the raw material melt and melted in the silicon thin rod melting step, and then the silicon single crystal was pulled in the silicon single crystal pulling step. .
  • the P-type was 4340 ⁇ cm on the top side and the lowest resistivity was 4090 ⁇ cm, and the target resistivity of 4000 ⁇ cm or more could be obtained.
  • Example 2 unlike Example 1, the desired resistivity of the next single crystal to be grown was higher than the resistivity of the previous single crystal. Even in such a case, since both N-type and P-type silicon rods were attached, a single crystal having a desired resistivity could be grown.
  • Example 3 A silicon thin rod having a conductivity type of P type and a resistivity of 1 ⁇ cm, and a silicon thin rod having a conductivity type of P type and a resistivity of 10 ⁇ cm, as shown in FIG. Attached to the inserter.
  • the target of the previous silicon single crystal in the multi-pulling process is that the conductivity type is P-type and the resistivity is 5000 ⁇ cm or more. Therefore, in order to grow the previous silicon single crystal and measure the resistivity from the previous silicon single crystal in the same manner as in Example 1, except that the dopant to be filled in the quartz crucible was changed to a very small amount of P-type dopant. The sample was cut out and the conductivity type and resistivity were measured.
  • Example 1 While the sample was measured, the same raw material used in the previous growth of the silicon single crystal was added to the quartz crucible and melted, and the total weight of the raw material melt was calculated. It was returned to 200 kg.
  • the conductivity type on the top side was P-type
  • the resistivity was about 6200 ⁇ cm
  • the conductivity type at the bottom was P-type
  • the resistivity was about 4850 ⁇ cm.
  • the desired conductivity type required for the next single crystal was P-type, and the resistivity was 5000 ⁇ cm or more.
  • the conductivity type is P type and has a high resistivity
  • 60 g of a silicon rod having a conductivity type of P type and a resistivity of 10 ⁇ cm is inserted into the raw material melt for the purpose of introducing a small amount of P-type dopant. And melted to grow a silicon single crystal.
  • the resistivity on the top side was about 9700 ⁇ cm P-type, and the resistivity on the bottom part was about 8300 ⁇ cm P-type.
  • the desired conductivity type required for the next single crystal was also P-type, and the resistivity was 5000 ⁇ cm or more.
  • the conductivity type and resistivity of the silicon single crystal that is subsequently grown from the melted raw material melt by adding the raw material are P-type conductivity and 17000 resistivity. It was estimated to be about -16000 ⁇ cm, and considering the variation in raw materials, the possibility of inversion to the N type was an undeniable level.
  • the conductivity type estimated from the above measurement results is the desired conductivity type, and the estimated resistivity is higher than the desired resistivity or desired conductivity. Since the polarity may be opposite to that of the mold, it was decided to melt a silicon thin rod having the same conductivity type as the desired conductivity type into the raw material melt so that the single crystal has a desired resistivity.
  • the amount of dopant necessary to adjust the resistivity on the top side to about 6500 ⁇ cm was calculated from the resistivity of the previous single crystal.
  • the silicon thin rod melting step 20 g of a silicon thin rod having a P conductivity type and a resistivity of 1 ⁇ cm was inserted into the raw material melt and melted. Thereafter, a silicon single crystal was grown in a silicon single crystal pulling step.
  • Example 2 A silicon single crystal was grown in the same manner as in Example 1 except that an ordinary single crystal growth apparatus in which a silicon thin rod was not inserted was used. However, the previous single crystal is grown, a sample for resistivity measurement is cut out from this single crystal, and the work in the single crystal growth apparatus is stopped and waited until the conductivity type and resistivity of the sample are measured. It was. After the measurement result of the resistivity of the sample is clarified, the total amount of the raw material melt is 200 kg by melting with the raw material additionally charged with a desired dopant so that the conductivity type is P type and the resistivity is 750 to 1500 ⁇ cm. After returning, the next single crystal was grown.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.

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Abstract

　本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するための単結晶育成装置であって、該単結晶育成装置は、原料融液を収容する石英ルツボと、該石英ルツボを加熱保温するヒーターとが配置されるメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に接続され、育成したシリコン単結晶が引上げられて収納される引上げチャンバーとを具備し、前記メインチャンバーは、ドーパントを含む複数のシリコン細棒をそれぞれ独立して前記原料融液へ挿入し、溶融させることができるシリコン細棒挿入機を具備するものであることを特徴とする単結晶育成装置である。これにより、高抵抗率のシリコン単結晶を育成することができる単結晶育成装置およびこれを用いた単結晶育成方法が提供される。

Description

単結晶育成装置及びその装置を用いた単結晶育成方法
　本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法ともいう）によるシリコン単結晶などの単結晶の育成に用いられる単結晶育成装置、並びに単結晶育成方法に関する。
　携帯電話などの通信にＲＦ（高周波）デバイスが用いられている。このＲＦデバイスには専ら化合物半導体が用いられてきた。
　しかし近年、ＣＭＯＳプロセスの微細化が進んだこと、低コスト化したいことなどから、シリコンをベースとしたＲＦデバイスが実現可能となってきた。
　シリコン単結晶ウェーハを用いたＲＦデバイスにおいては、基板抵抗率が低いと高導電性のために損失が大きく、高抵抗率が用いられる。このため７５０Ωｃｍ以上、更には３０００Ωｃｍ以上、極最近は１００００Ωｃｍ以上の要求がある。
　ＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ　ｏｎ　Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）と呼ばれるシリコン基板表層部に薄い酸化膜と薄いシリコン層が形成されたウェーハを用いることもあるが、この場合も高抵抗率が望まれる。
　従来、ＣＺ法では石英ルツボに含まれる不純物が溶け出すため、高抵抗率の単結晶の育成ができなかった。そのため一般的には、高抵抗率の単結晶として、浮遊帯域溶融法（以下、ＦＺ法ともいう）により育成されたＦＺ結晶が用いられることが多かった。
　しかし、ＣＺ法においても、特許文献１に開示されたように、合成石英ルツボが用いられるようになり、ノンドープであれば１００００Ωｃｍもの高抵抗率の単結晶の育成が可能となってきた。
　今では、天然石英ルツボの内側に合成石英粉から造られた合成石英層が形成されたハイブリッド石英ルツボが主流となっており、ＣＺ法でも高抵抗率の単結晶の育成が可能になってきた。
　一方で、原料であるシリコン多結晶中にもＢやＰなどのドーパントが不純物として含まれており、高抵抗率の単結晶を育成する際の阻害要因となっている。これらの不純物を減らす努力が行われ、日々改善されてきている。
　しかし、石英ルツボや原料であるシリコン多結晶のバルク中の不純物が減少してきたが、要求される抵抗率の精度の向上に伴い、バルク表面の不純物が問題となってきた。
　例えば、環境からの汚染がＢの場合を例にとると、製造工程の改善等によりバルク中のＢ濃度は１ｃｍ３当たり１０１１台程度と少なくなっている。ところが、保管状態の悪い場合などは、バルク表面に付着したＢによって、実際に結晶を育成してみると、濃度が１０１３近くに達する場合がある。
　Ｂの例のようにバルク表面の不純物は洗浄時の状態や、保管時の環境などに影響されるので予測しにくく、原料を溶融した後、実際に結晶を育成してみないと、抵抗率がわからない状況になっていた。
　これを解決できる方法として特許文献２に予め結晶を育成し、抵抗率を測定した後、反対極性のドーパントを追加する方法が記載されている。しかし具体的な投入方法は記載されていない。
　例えば、単結晶育成装置の外にあるドーパントを単結晶育成装置内のルツボに投入するためには、単結晶を成長するために減圧にした単結晶育成装置内の雰囲気を一度大気圧まで戻し、その後ドーパントを単結晶育成装置内のルツボに投入し、そして再度、単結晶育成装置内の雰囲気を減圧する必要があるので、時間と労力が掛かってしまう問題がある。
　上記特許文献２の問題を解決可能なドーパント投入法としては、例えば特許文献３のような装置が挙げられる。
　このような装置では粒状のドーパントを投入することになるが、これを溶かすために再度、ヒーターのパワーを上げる必要がある上、ドーパントの溶け残りによって単結晶化が難しくなるという問題がある。
　この単結晶化が阻害される問題を解決可能な方法として、特許文献４にドーパントを含むシリコン細棒を原料融液に挿入して溶解する方法が開示されている。
　この方法によれば単結晶化を阻害することなく、比較的短時間でかつ比較的簡単に育成する単結晶の抵抗率を調整することが可能である。
　しかしながら特許文献４のような方法では、育成する単結晶の抵抗率を調整できる範囲が狭いという問題があった。
特開平５－５８７８８号公報 特開２００２－２２６２９５号公報 特開平９－２２７２７５号公報 特開平６－２３４５９２号公報
　本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、シリコン細棒が１本のみの従来の場合と比較して、抵抗率の調整ができる範囲が広い単結晶育成装置、及び、これを用いた単結晶育成方法を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するための単結晶育成装置であって、
　該単結晶育成装置は、原料融液を収容する石英ルツボと、該石英ルツボを加熱保温するヒーターとが配置されるメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に接続され、育成したシリコン単結晶が引上げられて収納される引上げチャンバーとを具備し、
　前記メインチャンバーは、ドーパントを含む複数のシリコン細棒をそれぞれ独立して前記原料融液へ挿入し、溶融させることができるシリコン細棒挿入機を具備するものであることを特徴とする単結晶育成装置を提供する。
　このような単結晶育成装置であれば、ドーパントを含む複数のシリコン細棒を独立に制御することができるので、シリコン細棒が１本のみの従来の場合と比較して、抵抗率の調整ができる範囲を大幅に広げることができる。
　このとき、前記複数のシリコン細棒のうち少なくとも１本はＮ型のドーパントを含むものであり、少なくとも１本はＰ型のドーパントを含むものであることが好ましい。
　このようにすることで、導電型を制御できるとともに、前記シリコン単結晶の抵抗率が下がりすぎてしまった場合、つまりドーパントが多すぎる場合、反対極性のドーパントを含む前記シリコン細棒を前記原料融液中に挿入することで、前記シリコン単結晶の抵抗率を高くすることができる。
　このとき、前記Ｎ型ドーパントがＮ、Ｐ、Ａｓ、Ｂｉ、Ｓｂのうちのいずれかひとつもしくは複数であり、前記Ｐ型ドーパントがＢ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｌのうちのいずれかひとつもしくは複数であるとすることができる。
　このように、シリコン半導体におけるドーパントとして一般的に用いられる元素を用いることができる。
　更に、このとき、前記Ｎ型ドーパントがＰであり、前記Ｐ型ドーパントがＢであることがより好ましい。
　このように、ＰやＢをドーパントとして用いることで、より確実に前記シリコン単結晶の抵抗率の制御をすることができる。
　また、本発明によれば前記単結晶育成装置を用いて、シリコン単結晶を育成するシリコン単結晶育成方法であって、
　前記石英ルツボに原料を充填して溶融する原料溶融工程と、サンプル結晶を育成し、該サンプル結晶の導電型と抵抗率を測定するサンプル結晶育成工程と、
　もしくは前記石英ルツボで複数本の前記シリコン単結晶を育成するマルチ引上げにおいては、前のシリコン単結晶の導電型と抵抗率を測定するマルチ引上げ工程と、
　前記測定された導電型と抵抗率に基づいて、前記原料融液に挿入するべき前記シリコン細棒の導電型、および挿入量を決定するシリコン細棒の導電型及び挿入量決定工程と、
　該決定された導電型のシリコン細棒を決定された量で前記原料融液に挿入し、溶融することで前記原料融液中のドーパント量を調整し、前記原料融液から育成される前記シリコン単結晶の抵抗率を調整するシリコン細棒溶融工程と、
　前記原料融液から、シリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上げ工程とを有することを特徴とするシリコン単結晶育成方法を提供する。
　このような方法であれば、ドーパントを含む複数のシリコン細棒を独立に制御することができる本発明の単結晶育成装置を用いるので、シリコン細棒が１本のみの場合と比較して、育成する単結晶の抵抗率の調整ができる範囲を大幅に広げることができる。
　さらに、実際にサンプル結晶を育成し、該育成したサンプル結晶の、もしくは前のシリコン単結晶の導電型及び抵抗率の測定結果を基にドーパント量を調整するので、所望の導電型及び抵抗率のシリコン単結晶を精度よく製造することができる。
　このとき、前記測定された導電型と抵抗率から、次に育成するシリコン単結晶の導電型および抵抗率を推定し、該推定した導電型が所望の導電型で、前記推定した抵抗率が所望の抵抗率より高い場合、もしくは前記推定した導電型が前記所望の導電型とは反対極性の場合には、前記所望の導電型と同じ導電型の前記シリコン細棒を前記所望の抵抗率になるように、前記原料融液に溶融することを決定し、
　前記所望の導電型および抵抗率に対して、前記推定した導電型および抵抗率が適切な場合には、前記シリコン細棒を溶融しないことを決定し、
　前記推定した導電型が所望の導電型で、前記推定した抵抗率が前記所望の抵抗率よりも低い場合には、前記所望の導電型とは反対極性の導電型の前記シリコン細棒を前記所望の抵抗率になるように、前記原料融液に溶融することを決定するができる。
　このような方法を用いれば、事前に測定された導電型および抵抗率から推定された、次に育成するシリコン単結晶の抵抗率が、所望の抵抗率よりも高い場合でも、低い場合でも、更には所望の導電型と導電型が反対極性の場合であっても、調整することが可能である。
　このとき、育成される前記シリコン単結晶の抵抗率が７５０Ωｃｍ以上のシリコン単結晶とすることができる。
　本発明のシリコン単結晶の育成方法であれば、所望の導電型で７５０Ωｃｍ以上の抵抗率のシリコン単結晶を精度良く育成することが可能である。
　更に、このとき、育成される前記シリコン単結晶の抵抗率を３０００Ωｃｍ以上のシリコン単結晶とすることができる。
　本発明の方法であれば、抵抗率が３０００Ωｃｍ以上のシリコン単結晶を精度よく育成することができるようになる。
　以上のように、本発明の単結晶育成装置であれば、シリコン細棒が１本のみの従来の場合と比較して抵抗率の調整ができる範囲を大幅に広げることができるとともに、導電型の制御も可能となる。
　さらには、本発明の単結晶育成方法であれば、所望の導電型及び抵抗率のシリコン単結晶を精度よく製造することができる。
本発明における単結晶育成装置の一例を示す概略図である。 本発明における単結晶育成方法の一例を示すフロー図である。 本発明におけるシリコン細棒の導電型及び挿入量決定手順の一例を示すフロー図である。
　以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　上記したように、従来の方法では、育成する単結晶の抵抗率を調整できる範囲が狭いという問題があった。
　そこで、本発明者らは前述のような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、単結晶育成装置において、ドーパントを含む複数のシリコン細棒をそれぞれ独立して前記原料融液へ挿入し、溶融させることで、従来の場合と比較して抵抗率の調整が可能な範囲を大幅に広げることができるとともに、導電型の制御も可能となることに想到した。そして、これらを実施するための最良の形態について精査し、本発明を完成させた。
　まず、本発明の単結晶育成装置について説明する。
　図１に示すように、本発明の単結晶育成装置１は、原料融液２を収容する石英ルツボ３と、石英ルツボ３を加熱保温するヒーター４とが配置されるメインチャンバー５と、メインチャンバー５の上部に接続され、育成したシリコン単結晶６が引上げられて収納される引上げチャンバー７とを具備している。メインチャンバー５は、ドーパントを含む複数のシリコン細棒８をそれぞれ独立して原料融液２へ挿入し、溶融させることができるシリコン細棒挿入機９を具備している。
　引上げチャンバー７の上部にはシリコン単結晶６を引上げるための、引上げワイヤー１０を巻き出しあるいは巻き取る不図示のワイヤー巻取り機構が備えられている。そして、このワイヤー巻取り機構から巻き出された引上げワイヤー１０の先端部には、種結晶１１を保持するための種ホルダー１９があり、この種ホルダー１９に種結晶１１を係止して種結晶１１の下方に、シリコン単結晶６を育成する。
　ここで、石英ルツボ３は、黒鉛ルツボ１８により支持され、さらに黒鉛ルツボ１８は、シリコン単結晶育成装置１の下部に取り付けられた回転駆動機構（図示せず）によって回転昇降自在な支持軸１２によって支持されている。そして、石英ルツボ３の周囲に配設されたヒーター４の周囲には、断熱部材１３が設けられている。
　なお、石英ルツボ３は、合成石英ルツボを使用することにより、不純物が減少し、より高精度に育成する単結晶の抵抗率を制御することが可能となるが、これには限定されない。さらに、石英ルツボ３に充填する原料としては、高純度多結晶を使用することにより、より高精度に育成する単結晶の抵抗率を制御することが可能となるが、これには限定されない。
　そして、円筒形状のガスパージ筒１６が引上げ中のシリコン単結晶６を囲繞するように原料融液２の表面の上方に配設されている。ガスパージ筒１６は例えば黒鉛材からなるものとすることができる。またガスパージ筒１６は、メインチャンバー５の天井部から原料融液２に向かって延伸するように設けられている。さらに、ガスパージ筒１６の原料融液２側には熱遮蔽板１７が設けられている。
　なお、引上げチャンバー７の上方にはガス導入口１４が備えられている。そして、メインチャンバー５の下部にはガス流出口１５が備えられている。
　ガス導入口１４から引上げチャンバー７の内部に導入されたアルゴン（Ａｒ）ガス等の不活性ガスは、引上げ中のシリコン単結晶６とガスパージ筒１６との間を通過させた後、原料融液２の融液面上を通過させ、その後、原料融液２からの蒸発物と共に、ガス流出口１５からメインチャンバー５の外部へ排出される。
　上記のような単結晶育成装置１は、ドーパントを含む複数のシリコン細棒８をそれぞれ独立に原料融液２に挿入する制御をすることができるので、シリコン細棒８が１本のみの従来の場合と比較して抵抗率の調整が可能な範囲を大幅に広げることができる。
　シリコン細棒８は減圧に維持されているメインチャンバー５内を概略上下に移動可能とした、ピストン状の棒の先端に取り付けるようにして挿入することができる。この際にピストン状の棒は炭素材や石英材など高温で安定な物質から成るものとすることが好ましい。またシリコン細棒８は減圧状態に保たれた中にあるため、初めに装着することが好ましい。
　シリコン細棒８は、ドーパント調整が必要でない間は、原料融液２に接触しない位置に後退している。そして、ドーパント調整が必要な場合には、所望のシリコン細棒８を所望の量押し出し、原料融液２に挿入して、溶融させることで、原料融液２中のドーパント濃度の調整が可能である。
　なお、本発明で用いられるシリコン細棒８は、例えば、ＣＺ法やＦＺ法による単結晶ブロックから切り出したもの、または、最初から細い単結晶として育成したものを用いても良い。例えばＣＺ単結晶ブロックから成長方向に対して横方向に切り出せばより高い抵抗率の制御が可能となる。しかしながら、シリコン細棒８はこれに限るものではなく、例えば、多結晶であっても良い。
　また、シリコン細棒８の抵抗率を高くすれば、シリコン単結晶６の抵抗率を制御する精度は向上するが、その分溶かし込む量が多くなる。逆に、シリコン細棒８の抵抗率を低くすれば溶かし込む量を減らすことができるが、シリコン単結晶６の抵抗率を制御する精度は低下する。
　また、原料の量が増えれば溶かすべきシリコン細棒８の量も増加する。更に、シリコン細棒８の太さを太くすれば挿入量を減らすことができるが、溶解量の精度は低下する。
　逆に、シリコン細棒８が細ければ溶解量の精度は向上するが、長い細棒と長いストロークが必要になる。
　従って、育成するシリコン単結晶６の狙うべき抵抗率および原料の量に応じて適切な抵抗率、サイズのシリコン細棒８を適宜選択することが好ましい。
　例えば、１本は比較的抵抗率が低いシリコン細棒８とし、もう１本は比較的抵抗率が高いシリコン細棒８としておけば、抵抗率の大幅な調整と微妙な調整の両者に対応可能であり、１本のみの場合に比較して抵抗率調整可能範囲が大幅に広がる。
　具体的には、シリコン細棒８の抵抗率は１ｍΩｃｍ程度から１０００Ωｃｍ程度であり、長さは１ｃｍ程度から１００ｃｍ程度、太さは直径１ｍｍもしくは１ｍｍ角程度から直径１００ｍｍもしくは１００ｍｍ角程度とすることができる。
　また、単結晶育成装置に搭載する複数のシリコン細棒８のうち少なくとも１本はＮ型のドーパントを含むものであり、少なくとも１本はＰ型のドーパントを含むものであるとすることができる。
　シリコン単結晶６中における抵抗率は、基本的にはＮ型ドーパント量とＰ型ドーパント量との差し引きで決まる。これはドナーとアクセプタが共存するとドナー準位からアクセプタ準位に電子が移動して補償されるためである。
　この現象を利用して抵抗率が下がりすぎてしまった場合、つまりドーパントが多すぎる場合、反対極性のドーパントを入れて補償し、ドーパントの差分がキャリアとして有効となることで、抵抗率を高くすることができる。これをカウンタドープという。
　従って、Ｎ型のシリコン細棒８とＰ型のシリコン細棒８との両方の極性を挿入可能にしておくことで、下がりすぎてしまった抵抗率を上げることができる。
　なお、より具体的に、Ｎ型ドーパントがＰ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎのうちのいずれかひとつもしくは複数であり、Ｐ型ドーパントがＢ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｌのうちのいずれかひとつもしくは複数であるとすることができる。
　このように、シリコン半導体におけるドーパントとして一般的に用いられる元素を用いることができる。
　シリコン細棒８の中に含ませるドーパントとしてはこれらのうちひとつの元素を含んでいるのが一般的ではあるが、複数含んでいても良い。更にはひとつのシリコン細棒８に反対極性のドーパントを含んでいるものであってもよい。
　先述のようにＰやＢは環境起因で混入するものであり、現実的にはわずかには反対極性が含まれている。また、制御したい内容によっては積極的に反対極性を含ませておく可能性もある。そのような場合、反対極性を含むものであっても良い。
　更に具体的には、Ｎ型ドーパントとしてＰを、Ｐ型ドーパントとしてＢを用いることがより好ましい。
　ＰやＢは、他の元素に比べて入手や取り扱いも比較的容易であり、また、大量に含まれた場合の電気特性の悪化の懸念も少ないので、より確実に抵抗率の制御をすることができる。
　次に、本発明の単結晶育成方法の一例について、図２のフロー図を参照しながら説明する。
　本発明の単結晶育成方法では、上述したような図１の本発明の単結晶育成装置１を用いて、以下に示すような方法でシリコン単結晶６を育成する。
（原料溶融工程）
　まず、石英ルツボ３に原料を充填する。そして、ヒーター４で石英ルツボ３を加熱保温して原料を溶融し、原料融液２とする（ＳＰ１）。
（サンプル結晶育成工程）
　次に、サンプル結晶を育成し、該サンプル結晶の導電型と抵抗率を測定する（ＳＰ２）。サンプル結晶としては、導電型及び抵抗率を測定できればよいので、例えば、極小さい単結晶を育成してこれをサンプル結晶とすれば十分である。
　このようにして、サンプル結晶を育成し、その導電型及び抵抗率を測定すれば、サンプル結晶を育成したときの原料融液２中のドーパント濃度（Ｎ型ドーパントとＰ型ドーパントとの差分）を確実に把握できる。
（マルチ引上げ工程）
　もしくは、マルチ引上げにおいては、前のシリコン単結晶６の導電型と抵抗率を測定する（ＳＰ３）。
　ここで、マルチ引上げとは、石英ルツボ３に収容された原料融液２からシリコン単結晶６を引上げた後、石英ルツボ３内に残留する原料融液２に、原料を追加投入して溶融し、次のシリコン単結晶６を引上げるという工程を繰り返し、１つの石英ルツボで複数のシリコン単結晶６を引上げる方法である。
　マルチ引上げの場合には、前の単結晶の育成に用いられた原料と同じ原料を用いて次回の育成を行うことがより好ましい。このようにすれば、後述のＳＰ４において、より精度の良い推定が可能である。
　なお、前のシリコン単結晶６から導電型及び抵抗率の測定用のサンプルを作製し測定している間に、前と同じ原料を溶融しておけば、時間のロスを低減することが可能である。
（シリコン細棒の導電型及び挿入量決定工程）
　ＳＰ２またはＳＰ３で測定された導電型及び抵抗率に基づいて、原料融液２に挿入するべき前記シリコン細棒の導電型、および挿入量を決定する（ＳＰ４）。
　シリコン細棒の導電型及び挿入量決定工程（ＳＰ４）において原料融液２に挿入するシリコン細棒の導電型及び挿入量の決定は、具体的には、例えば、図３に示す手順のようにして決定することができる。
　まず、サンプル結晶育成工程（ＳＰ２）もしくはマルチ引上げ工程（ＳＰ３）で測定された単結晶の導電型及び抵抗率から、次に育成するシリコン単結晶６の導電型及び抵抗率を推定する（ＳＰ７）。
　つぎに、推定した導電型が所望の導電型かを判定する（ＳＰ８）。
　推定した導電型が所望の導電型であった場合は、つぎに、推定した抵抗率が所望の抵抗率と比べて高いか、低いか、もしくは適切な値であるかを判定する（ＳＰ９）。
　ＳＰ９において、高いと判定された場合、もしくはＳＰ８で否定結果であった場合、つまり、推定した導電型が所望の導電型で、推定した抵抗率が所望の抵抗率より高い場合、もしくは推定した導電型が所望の導電型とは反対極性の場合は、所望の導電型と同じ導電型のシリコン細棒を、単結晶が所望の抵抗率になるように、原料融液２に溶融することを決定する（ＳＰ１０）。
　また、ＳＰ９において、推定した抵抗率が所望の抵抗率と比べて適切であると判断された場合、つまり、所望の導電型および抵抗率に対して、推定した導電型および抵抗率が適切な場合には、シリコン細棒を原料融液２に溶融しないことを決定する（ＳＰ１１）。
　ここで、所望の抵抗率に対して、推定した抵抗率が適切な場合とは、所望の抵抗率規定範囲に対して、推定した抵抗率がこの規定範囲に入る場合のことである。
　また、ＳＰ９において、推定した抵抗率が所望の抵抗率と比べて低いと判定された場合、つまり、推定した導電型が所望の導電型で、前記推定した抵抗率が前記所望の抵抗率よりも低い場合には、所望の導電型とは反対極性の導電型のシリコン細棒を所望の抵抗率になるように、原料融液２に溶融することを決定する（ＳＰ１２）。
　このような方法を用いれば事前に測定された抵抗率から予想される原料融液２中のドーパント濃度が、高い場合でも、低い場合でも、更には反対極性の場合であっても調整することが可能である。
（シリコン細棒溶融工程）
　次に、例えば上述したようなシリコン細棒の導電型及び挿入量決定工程（ＳＰ４）で決定した導電型のシリコン細棒を決定された量で、原料融液２に挿入し、溶融することで原料融液２中のドーパント量を調整し、原料融液２から育成されるシリコン単結晶６の抵抗率を調整する（図２のＳＰ５参照）。
　なお、シリコン細棒溶融工程は、後述するシリコン単結晶引上げ工程中に行っても良い。本発明のシリコン単結晶育成装置であれば、シリコン単結晶６を育成をしている際に、原料融液２にシリコン細棒を挿入して溶融しても、シリコン単結晶６が有転位化する可能性は低い。
（シリコン単結晶引上げ工程）
　そして、シリコン細棒によりドーパント濃度が調整された原料融液２から、シリコン単結晶６を引上げる（図２のＳＰ６参照）。
　上記のような本発明の単結晶育成方法であれば、所望の導電型及び抵抗率のシリコン単結晶６を精度よく製造することができる。
　このとき、育成されるシリコン単結晶６の抵抗率を７５０Ωｃｍ以上、さらには３０００Ωｃｍとすることができる。本発明により、このような高抵抗率単結晶を簡単かつ高精度で育成することができる。
　以上述べてきた単結晶育成装置または単結晶育成方法によって育成された結晶は、抵抗率が精度良く制御されており有用である。
　このように抵抗率が精度良く制御された単結晶はデバイスを設計する上で有用である。特に抵抗率の制御が難しい高抵抗率の単結晶において、抵抗率を正確に制御してある単結晶は、特に有用である。
　以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
　Ｐをドープし、導電型がＮ型で、抵抗率を１Ωｃｍに調整したシリコン細棒と、Ｂをドープし、導電型がＰ型で、抵抗率を１Ωｃｍに調整したシリコン細棒を用意した。
　シリコン細棒は両端の抵抗率はＰ型の場合は１Ωｃｍ±１．５％、Ｎ型の場合は１Ωｃｍ±４％で、直径が約３００ｍｍで、長さが約３００ｍｍのシリコン単結晶のブロックから縦×横×長さが、２ｃｍ×２ｃｍ×３０ｃｍの角柱として切り出したものを用いた。
　このようにして用意したシリコン細棒をシリコン細棒挿入機に装着してメインチャンバー内に設置した。
　まず、マルチ引上げ方法で、前のシリコン単結晶を育成するマルチ引上げ工程を行った。ここでは、目標のシリコン単結晶を、導電型がＰ型で、抵抗率が７５０から１５００Ωｃｍのものとして、トップ側での抵抗率がＰ型１４５０Ωｃｍとなるように調整したドーパントＢを原料の多結晶シリコンとともに石英ルツボに充填し、ヒーターにより加熱し、溶融した。
　この原料融液から直径が約２０６ｍｍの前のシリコン単結晶を育成した。この前のシリコン単結晶から抵抗率を測定するために、サンプルを切り出し、導電型及び抵抗率を測定した。
　そして、サンプルを測定している間に、前のシリコン単結晶の育成で用いたものと同じ原料を石英ルツボに追加投入して溶融し、原料融液の総重量を２００ｋｇに戻しておいた。
　溶融がすんだ後に、サンプルの抵抗率の測定結果が判明した。その結果、前のシリコン単結晶のトップ側の導電型がＰ型で抵抗率が約１１００Ωｃｍ、ボトム部の抵抗率がＰ型約８００Ωｃｍと目標の抵抗率よりもやや低めであった。
　これから推定される前のシリコン単結晶を育成した後の原料融液中のＢ濃度は２．２×１０１３（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）であった。そして、この原料融液に原料を追加投入し、溶融した後の原料融液中のＢ濃度は７．３×１０１２（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）と推定された。そして、この原料融液から次に育成される単結晶は導電型がＰ型で、抵抗率が２３００－１７００Ωｃｍと推定された。
　次の単結晶で要求される所望の導電型はＰ型で、所望の抵抗率は７５０から１５００Ωｃｍであった。
　シリコン細棒の導電型及び挿入量決定工程で、上述した前のシリコン単結晶の測定結果から推定される、次に育成するシリコン単結晶の導電型は、所望の導電型で、推定される抵抗率は所望の抵抗率よりも高いものであるので、所望の導電型（Ｐ型）のシリコン細棒を、所望の抵抗率になるように、原料融液に溶融することを決定した。
　そこで、トップ側での抵抗率を１４５０Ωｃｍ程度に調整するため必要なドーパント量を前の単結晶の抵抗率から算出した。その結果、導電型がＰ型で、抵抗率を１Ωｃｍに調整したシリコン細棒の重量で５６ｇに相当した。
　そこで、シリコン細棒溶融工程で、Ｐ型のシリコン細棒の５６ｇに相当する６０ｍｍ分を原料融液に挿入して溶融した。その後、シリコン単結晶引上げ工程で、シリコン単結晶を育成した。
　その結果、トップ側で導電型がＰ型で、抵抗率が１４６０Ωｃｍ、ボトム部で１０６０Ωｃｍと目的の抵抗率を得ることができた。
（実施例２）
　実施例１と同じ工程で前のシリコン単結晶を育成した。そして、実施例１と同様に、前のシリコン単結晶から抵抗率を測定するために、サンプルを切り出し、導電型及び抵抗率を測定した。
　そして、サンプルを測定した結果、トップ側の導電型がＰ型で、抵抗率が約２０００Ωｃｍ、ボトム部の導電型がＰ型で、抵抗率が約１５２０Ωｃｍであった。
　この結果から、原料を追加投入して、溶融した原料融液から次に育成されるシリコン単結晶の導電型及び抵抗率は、導電型がＰ型で、抵抗率が３９００－３３００Ωｃｍ程度と推定された。
　次に育成するシリコン単結晶での所望の導電型は不問であるが、所望の抵抗率は４０００Ωｃｍ以上であった。
　この場合、シリコン細棒の導電型及び挿入量決定工程で、所望の導電型をＰ型とすれば、前記の測定結果から推定される導電型は、所望の導電型で、推定される抵抗率は所望の抵抗率よりも低いものであるので、所望の導電型とは反対極性の導電型、すなわち導電型がＮ型のシリコン細棒を所望の抵抗率になるように原料融液に溶融することを決定することができる。
　あるいは、所望の導電型がＮ型で、所望の抵抗率が４０００Ωｃｍ以上であるとすると、前記の測定結果から推定される導電型は、Ｐ型なので、所望の導電型とは反対極性の導電型となるので、所望の導電型と同じ、すなわち導電型がＮ型のシリコン細棒を所望の抵抗率になるように原料融液に溶融することを決定することができる。
　ここでは、所望の導電型をＰ型とすることにしたので、このために必要なドーパント量を前の単結晶の抵抗率から算出すると、導電型がＮ型で、抵抗率を１Ωｃｍに調整したシリコン細棒の重量で３７ｇに相当した。
　そこで、シリコン細棒溶融工程で、Ｎ型シリコン細棒をやや多めの４０ｇに相当する４３ｍｍ分を原料融液に挿入して溶融し、その後、シリコン単結晶引上げ工程で、シリコン単結晶を育成した。
　その結果、トップ側でＰ型４３４０Ωｃｍ、最も抵抗率の低い部分でも４０９０Ωｃｍであり、目的の４０００Ωｃｍ以上の抵抗率を得ることができた。
　実施例２では、実施例１とは異なり、次に育成する単結晶の所望の抵抗率が、前の単結晶の抵抗率よりも高いものであった。このような場合であってもＮ型とＰ型の両方のシリコン細棒を装着していたので、所望の抵抗率の単結晶を育成することができた。
（実施例３）
　導電型がＰ型で、抵抗率が１Ωｃｍであるシリコン細棒と、同じく導電型がＰ型で、抵抗率１０Ωｃｍであるシリコン細棒を、図１に示すような単結晶育成装置のシリコン細棒挿入機に装着した。
　マルチ引上げ工程での、前のシリコン単結晶の目標を、導電型がＰ型で、抵抗率が５０００Ωｃｍ以上のものとした。そこで、石英ルツボに、充填するドーパントを極わずかなＰ型ドーパントとした以外は、実施例１と同様にして前のシリコン単結晶を育成し、前のシリコン単結晶から抵抗率を測定するために、サンプルを切り出し、導電型及び抵抗率を測定した。
　そして、実施例１と同様に、サンプルを測定している間に、前のシリコン単結晶の育成で用いたものと同じ原料を石英ルツボに追加投入して溶融し、原料融液の総重量を２００ｋｇに戻しておいた。
　サンプルを測定した結果、トップ側の導電型がＰ型で、抵抗率が約６２００Ωｃｍ、ボトム部の導電型がＰ型で、抵抗率が約４８５０Ωｃｍであった。
　この結果から、原料を追加投入して溶融した原料融液から次に育成されるシリコン単結晶の導電型及び抵抗率は、導電型がＰ型で、抵抗率が１２５００－１１５００Ωｃｍ程度と推定された。
　次の単結晶で要求される所望の導電型はＰ型で、抵抗率は５０００Ωｃｍ以上であった。
　導電型がＰ型で高抵抗率のものであれば良いので、Ｐ型ドーパントを少量投入する目的で、導電型がＰ型で、抵抗率１０Ωｃｍであるシリコン細棒を６０ｇを原料融液に挿入し溶融し、シリコン単結晶を育成した。
　このシリコン単結晶の抵抗率を測定している間に、前のシリコン単結晶の育成で用いたものと同じ原料を石英ルツボに追加投入して溶融し、原料融液の総重量を２００ｋｇに戻しておいた。
　抵抗率の測定の結果は、トップ側の抵抗率がＰ型約９７００Ωｃｍ、ボトム部の抵抗率がＰ型約８３００Ωｃｍであった。
　次の単結晶で要求される所望の導電型もＰ型で、抵抗率も５０００Ωｃｍ以上であった。
　２本目の単結晶の測定結果から、原料を追加投入して、溶融した原料融液から次に育成されるシリコン単結晶の導電型及び抵抗率は、導電型がＰ型で、抵抗率が１７０００－１６０００Ωｃｍ程度と推定され、原料のバラツキを考慮すると、Ｎ型に反転してしまう可能性も否定できないレベルであった。
　そこで、シリコン細棒の導電型及び挿入量決定工程で、上記の測定結果から推定した導電型が所望の導電型であり、推定した抵抗率が所望の抵抗率よりも高い、或いは、所望の導電型とは反対極性となる可能性があるので、所望の導電型と同じ導電型のシリコン細棒を、単結晶が所望の抵抗率になるように、原料融液に溶融することを決定した。
　そこで、トップ側での抵抗率を６５００Ωｃｍ程度に調整するため必要なドーパント量を前の単結晶の抵抗率から算出した。
　その結果、シリコン細棒溶融工程で、導電型がＰ型で、抵抗率が１Ωｃｍのシリコン細棒を２０ｇを原料融液に挿入して溶融した。その後、シリコン単結晶引上げ工程で、シリコン単結晶を育成した。
　その結果、トップ側の導電型がＰ型、抵抗率が約６６００Ωｃｍ、ボトム部の導電型がＰ型で、抵抗率が約５５００Ωｃｍの目的の導電型及び抵抗率を得ることができた。
　このように同じ導電型ではあるが、抵抗率の異なるシリコン細棒を用意したことにより抵抗率の制御がより精度よくできた。
（比較例）
　シリコン細棒を挿入できるようになっていない、通常の単結晶育成装置を用いたことを除いては実施例１と同じようにしてシリコン単結晶を育成した。
　ただし、前の単結晶を育成し、この単結晶から抵抗率測定用のサンプルを切り出し、サンプルの導電型及び抵抗率を測定するまでの間、単結晶育成装置での作業を停止して待っていた。
　サンプルの抵抗率の測定結果が判明した後、導電型がＰ型で、抵抗率が７５０から１５００Ωｃｍとなるように、所望のドーパントを追加投入した原料とともに溶融して原料融液の総量を２００ｋｇに戻してから、次の単結晶を育成した。
　導電型及び抵抗率は狙い通りのものが得られたが、実施例の方法に比較して約８時間長く掛かってしまった。実施例の方法ではシリコン細棒を溶融するための時間が必要ではあるが、抵抗率の測定を待たずに工程を進められたため、ロス時間を短縮することが可能であった。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (8)

  1. 　チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するための単結晶育成装置であって、
    　該単結晶育成装置は、原料融液を収容する石英ルツボと、該石英ルツボを加熱保温するヒーターとが配置されるメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に接続され、育成したシリコン単結晶が引上げられて収納される引上げチャンバーとを具備し、
    　前記メインチャンバーは、ドーパントを含む複数のシリコン細棒をそれぞれ独立して前記原料融液へ挿入し、溶融させることができるシリコン細棒挿入機を具備するものであることを特徴とする単結晶育成装置。
  2. 　前記複数のシリコン細棒のうち少なくとも１本はＮ型のドーパントを含むものであり、少なくとも１本はＰ型のドーパントを含むものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶育成装置。
  3. 　前記Ｎ型ドーパントがＰ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎのうちのいずれかひとつもしくは複数であり、前記Ｐ型ドーパントがＢ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｌのうちのいずれかひとつもしくは複数であることを特徴とする請求項２に記載の単結晶育成装置。
  4. 　前記Ｎ型ドーパントがＰであり、前記Ｐ型ドーパントがＢであることを特徴とする請求項３に記載の単結晶育成装置。
  5. 　請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の単結晶育成装置を用いて、シリコン単結晶を育成するシリコン単結晶育成方法であって、
    　前記石英ルツボに原料を充填して溶融する原料溶融工程と、サンプル結晶を育成し、該サンプル結晶の導電型と抵抗率を測定するサンプル結晶育成工程と、
    　もしくは前記石英ルツボで複数本の前記シリコン単結晶を育成するマルチ引上げにおいては、前のシリコン単結晶の導電型と抵抗率を測定するマルチ引上げ工程と、
    　前記測定された導電型と抵抗率に基づいて、前記原料融液に挿入するべき前記シリコン細棒の導電型、および挿入量を決定するシリコン細棒の導電型及び挿入量決定工程と、
    　該決定された導電型のシリコン細棒を決定された量で前記原料融液に挿入し、溶融することで前記原料融液中のドーパント量を調整し、前記原料融液から育成される前記シリコン単結晶の抵抗率を調整するシリコン細棒溶融工程と、
    　前記原料融液から、シリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上げ工程とを有することを特徴とするシリコン単結晶育成方法。
  6. 　前記シリコン細棒の導電型及び挿入量決定工程において、
    　前記測定された導電型と抵抗率から、次に育成するシリコン単結晶の導電型および抵抗率を推定し、該推定した導電型が所望の導電型で、前記推定した抵抗率が所望の抵抗率より高い場合、もしくは前記推定した導電型が前記所望の導電型とは反対極性の場合には、前記所望の導電型と同じ導電型の前記シリコン細棒を前記所望の抵抗率になるように、前記原料融液に溶融することを決定し、
    　前記所望の導電型および抵抗率に対して、前記推定した導電型および抵抗率が適切な場合には、前記シリコン細棒を溶融しないことを決定し、
    　前記推定した導電型が所望の導電型で、前記推定した抵抗率が前記所望の抵抗率よりも低い場合には、前記所望の導電型とは反対極性の導電型の前記シリコン細棒を前記所望の抵抗率になるように、前記原料融液に溶融することを決定することを特徴とする請求項５に記載のシリコン単結晶育成方法。
  7. 　育成される前記シリコン単結晶の抵抗率を７５０Ωｃｍ以上のシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項５または請求項６に記載のシリコン単結晶育成方法。
  8. 　育成される前記シリコン単結晶の抵抗率を３０００Ωｃｍ以上のシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項５から請求項７のいずれか一項に記載のシリコン単結晶育成方法。
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