WO2016018118A1 - 다공성 폼 및 이에 함침된 화장료 조성물을 포함하는 화장품 - Google Patents

다공성 폼 및 이에 함침된 화장료 조성물을 포함하는 화장품 Download PDF

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WO2016018118A1
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porous foam
foam
cosmetic
rubber
porous
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PCT/KR2015/008033
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계성봉
이경광
김동명
김형상
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한국콜마 주식회사
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof

Definitions

  • the present invention relates to a cosmetic comprising a porous foam and a cosmetic composition impregnated thereto, and more particularly, to a porous foam and a cosmetic composition impregnated with the cosmetic composition can be kept stable without sedimentation in the foam and improved usability It relates to a cosmetic comprising a.
  • low viscosity liquid emulsion formulation cosmetics are preferred in terms of excellent spreadability and spreadability and excellent use, but there is a problem in stability, such as inconvenient to carry, separation occurs during storage.
  • a low viscosity emulsion formulation has been developed and used.
  • Polyurethane foam has the advantage of excellent stability of the polyurethane and the advantage of impregnating a large amount of cosmetics in the polyurethane foam, but because its pores are so large that the cosmetics do not maintain an even distribution throughout the pores,
  • impregnated cosmetics have a problem in storage properties such as settling in the lower portion of the foam. Therefore, it is difficult to use the impregnated cosmetics to the end while maintaining the original form, and after using the cosmetics to some extent to use the cosmetics settled in the lower part, the consumer has to invert the impregnated sponge and use it again. Therefore, the situation is required a porous foam that can maintain the cosmetic evenly by continuous use.
  • Patent Document 1 Korean Patent Publication No. 10-2012-0065982 (2012.06.21)
  • Patent Document 2 Korean Patent Publication No. 10-2012-0108509 (2012.10.05)
  • Patent Document 3 Korean Patent Publication No. 10-2012-0139465 (2012.12.27)
  • Patent Document 4 Korean Patent Publication No. 10-2013-0116043 (2013.10.22)
  • the present inventors have conducted research on materials, physical properties, reactivity with cosmetics used, etc., which can be used to prevent the liquid cosmetic composition from settling to the bottom of the foam even after long-term use. It can be, and interacts with the impregnated liquid cosmetic composition exhibits excellent durability without the problem that the appearance is expanded or melted and torn, and can be dispensed in a uniform and appropriate amount, excellent in ease of use, porous made of a polymer blend Cosmetics comprising the foam and the cosmetic composition impregnated therein are invented.
  • the object of the present invention is acrylonitrile butadiene rubber (NBR), styrene-butadiene rubber (SBR), natural rubber (NR), polyvinyl chloride, polyethylene, ethylene-vinylacetate butyl rubber (EVA), latex, silicone rubber, styrene Foams of two or more polymer blends selected from the group consisting of isoprene-styrene copolymer (SIS), styrene-ethylene-butylene-styrene copolymer (SEBS), polyvinyl alcohol (PVA), butyl rubber and chloroprene rubber, polyurethane It is to provide a cosmetic comprising a phosphorus porous foam and a cosmetic composition impregnated thereto.
  • NBR acrylonitrile butadiene rubber
  • SBR styrene-butadiene rubber
  • NR natural rubber
  • polyvinyl chloride polyethylene
  • EVA ethylene-vinylacetate buty
  • the impregnated liquid cosmetic composition can be discharged in a uniform and appropriate amount, thereby providing excellent ease of use.
  • the present invention is acrylonitrile butadiene rubber (NBR), styrene-butadiene rubber (SBR), natural rubber (NR), polyvinyl chloride, polyethylene, ethylene-vinylacetate rubber (EVA ), Latex, silicone rubber, styrene-isoprene-styrene copolymer (SIS), styrene-ethylene-butylene-styrene copolymer (SEBS), polyvinyl alcohol (PVA), butyl rubber, chloroprene rubber, and polyurethane
  • NBR acrylonitrile butadiene rubber
  • SBR styrene-butadiene rubber
  • NR natural rubber
  • polyvinyl chloride polyethylene
  • EVA ethylene-vinylacetate rubber
  • SEBS styrene-isoprene-styrene copolymer
  • SEBS polyvinyl alcohol
  • PVA butyl rubber
  • foam refers to a foam having a sponge shape as it solidifies after foaming rubber, vinyl, polyurethane, and the like.
  • a blend may refer to a mixture of different polymeric materials.
  • a blend refers to a polymer mixture in which physical properties are modified in a manner of physically mixing different polymers, that is, in a way of blending, as a method of modifying physical properties of a polymer, instead of copolymerization taking a chemical bonding method. can do.
  • the polymer blend is acrylonitrile butadiene rubber (NBR), styrene-butadiene rubber (SBR), natural rubber (NR), polyvinyl chloride, polyethylene, ethylene-vinylacetate rubber (EVA), latex,
  • NBR acrylonitrile butadiene rubber
  • SBR styrene-butadiene rubber
  • NR natural rubber
  • polyvinyl chloride polyethylene
  • EVA ethylene-vinylacetate rubber
  • SEBS styrene-ethylene-butylene-styrene copolymer
  • PVA polyvinyl alcohol
  • butyl rubber chloroprene rubber
  • polyurethane It can mean the above polymer blend. More preferably, it may mean a blend between acrylonitrile butadiene rubber (NBR) and styrene-butadiene rubber (SBR).
  • acrylonitrile butadiene rubber used in the present invention is a synthetic rubber which is a copolymer of acrylonitrile (AN) and butadiene rubber prepared by emulsion polymerization, also known as nitrile rubber.
  • SBR styrene-butadiene rubber
  • natural rubber (NR) used in the present invention refers to an elastic body obtained from a latex which is a sap of Hebraa brasiliensis and is an isoprene polymer, and is classified as a latex which is a solid rubber or a liquid rubber.
  • polyvinyl chloride PVC
  • PE polyethylene
  • EVA ethylene-vinylacetate rubber
  • latex refers to natural rubber latex or synthetic rubber latex.
  • silicone rubber used in the present invention is a rubber made of silicone, and condensation of dimethyl silandiol produces a silicone rubber having SiOSi bonds.
  • styrene-isoprene-styrene copolymer SIS
  • SEBS styrene-ethylene-butylene-styrene copolymer
  • polyvinyl alcohol (PVA) used in the present invention refers to a semi-crystalline synthetic polymer prepared by hydrolyzing a polyvinylacetate polymer as a water-soluble polymer.
  • butyl rubber refers to a synthetic rubber which is a copolymer of isobutylene and isoprene.
  • chloroprene rubber used in the present invention refers to a synthetic rubber prepared by polymerizing chloroprene.
  • polyurethane refers to a polymer having a urethane bond in its molecular structure, and is mainly composed of diisocyanates and polyhydroxy compounds (polyols having two or more -OH groups at the ends of the molecule). It is made by reaction.
  • the porous foam according to the present invention is acrylonitrile butadiene rubber (NBR), styrene-butadiene rubber (SBR), natural rubber (NR), polyvinyl chloride, polyethylene, ethylene-vinylacetate rubber (EVA), latex, silicone rubber , At least two polymers selected from the group consisting of styrene-isoprene-styrene copolymer (SIS), styrene-ethylene-butylene-styrene copolymer (SEBS), polyvinyl alcohol (PVA), butyl rubber, chloroprene rubber, and polyurethane It can be prepared by foaming the blend.
  • NBR acrylonitrile butadiene rubber
  • SBR styrene-butadiene rubber
  • NR natural rubber
  • polyvinyl chloride polyethylene
  • EVA ethylene-vinylacetate rubber
  • silicone rubber At least two polymers selected from the group consisting of styrene-
  • the term "foaming” refers to a foaming agent in a plastic or rubber structure to generate a gas under a constant temperature, pressure, and time to form a foam in which a cell is formed.
  • two or more polymer components may be combined with a crosslinking agent, a crosslinking accelerator, a foaming agent, a bubble stabilizer, etc., blended, foamed and cured to obtain a foam.
  • crosslinking agent that can be used in the present invention, sulfur compounds such as colloidal sulfur, fine powder sulfur, sulfur dichloride, dipentamethylenethiuram tetrasulfide may be used, but are not limited thereto.
  • the amount of the crosslinking agent may be about 0.02 to 20 parts by weight, preferably 0.1 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polymer blend.
  • crosslinking accelerator examples include inorganic crosslinking accelerators such as zinc oxide, active zinc oxide, surface treatment zinc oxide, zinc carbonate, potassium hydroxide and the like; Dithiocarbamate zincs such as dimethyldithiocarbamate zinc, diethyldithiocarbamate zinc and di-n-butyldithiocarbamate zinc; Tetramethylthiuram monosulfide, tetramethylthiuram disulfide, tetraethylthiuram disulfide, tetrabutylthiuram disulfide N, N'-dimethyl-N, N'-diphenyl thiuram disulfide, dipentamethylenethiuram tetrasulfide Thiurams such as N, N-diisopropyl-2-benzothiazylsulfenamide, Nt-butyl-2-benzothiazylsulfenamide, N-cyclohexy
  • “Foaming agents” that can be used in the present invention include azo compounds such as azodicarbonamide (ADCA), barium azodicarboxylate; Nitroso compounds such as dinitrosopentamethylenetetramine and N, N-dinitroso-N, N-dimethylterephthalate; Hydrazine compounds such as hydrazine hydrate; Inorganic blowing agents such as sodium bicarbonate; Inorganic compounds such as nitrogen, carbon dioxide, and water; Hydrocarbons such as methane, ethane, propane, butane and pentane; Freon compounds, such as chlorofluorocarbons (CFC); Various alcohols such as ethanol and methanol; Sodium laurate, sodium myristic acid, sodium stearate, ammonium stearate, sodium oleate, potassium oleate, sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate, sodium dodecylbenzenesulfonate, stearyl dimethyl ammonium
  • a “bubble stabilizer” that can be used in the present invention is a substance that stabilizes the foamed bubbles as a reaction product of ethyl chloride, formaldehyde and ammonia; Alkyl quaternary ammonium chlorides; And alkylaryl sulfonate may be used, but is not limited thereto. Preferred are reaction products of ethyl chloride, formaldehyde and ammonia.
  • the amount of the bubble stabilizer may be about 0.1 to 10 parts by weight, preferably 0.2 to 6.0 parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer blend.
  • a curing agent, an oxidizing agent, an anti-aging agent, a filler, and the like which can be conventionally mixed in foaming, may be additionally mixed.
  • the foaming of the polymer is possible by appropriately adjusting the amount and type of crosslinking agents, crosslinking accelerators, foaming agents, foam stabilizers, other additives used, the injection amount of air for foaming during manufacture, foaming temperature, etc. Is apparent to those skilled in the art.
  • the porous foam may be prepared by foaming a blend of acrylonitrile butadiene rubber (NBR) and styrene-butadiene rubber (SBR).
  • NBR acrylonitrile butadiene rubber
  • SBR styrene-butadiene rubber
  • Porous foams made of polymer blends containing such NBR and SBR may have better content retention because of the greater hydrophobicity of the polymer as compared to conventional polyurethane porous foams. This is because, after the liquid cosmetic is filled in the foam, the hydrophobic polymer does not diffuse the liquid component of the cosmetic and does not escape through the pores to the outside of the porous foam.
  • the weight ratio of NBR and SBR in the porous foam according to the present invention may be 99: 1 to 70:30, preferably 99: 1 to 80:20.
  • the content of NBR and SBR exceeds 30% by weight and the content of NBR is low in the content ratio of NBR and SBR, the hardness of the porous foam becomes high and the hardness may be low while the durability may be lowered. It may not, and may cause a problem that the porous foam is expanded and swelling after impregnating the cosmetic composition.
  • the SBR content is less than 1% by weight, the content of NBR is high, the hardness of the porous foam is low, too soft, and may cause a problem that the porous foam is expanded and swelling after impregnating the cosmetic composition.
  • the porous foam may have a hardness of 30 to 80 based on an ASKER hardness tester Type F before impregnating the cosmetic composition. More preferably, it may have a hardness of 40 to 70, more preferably 45 to 60. If the hardness of the porous foam is too soft, less than 30, when the porous foam is pressurized, too soft liquid may cause excessive discharge in the case of low-viscosity liquid cosmetics, and the resilience of the porous foam is also lowered. Can be. When the hardness exceeds 80, since the force required to pressurize the porous foam to eject the cosmetic becomes large, it may be difficult to easily eject the cosmetic from the porous foam.
  • the porous foam according to the present invention may have a cell size such that the impregnated cosmetic does not sink to the bottom, and the cell size may be 50 to 2,000 ⁇ m, preferably 50 to 1000 ⁇ m, more preferably 80 It can have a cell size ( ⁇ m to 1,000 ⁇ m, more preferably 80 ⁇ m to 500 ⁇ m).
  • Cell size can be a value measured with an optical microscope (NIKON ECLIPSE 80i). The size of the cell is related to the size of the microspace held by the porous foam to impregnate the cosmetic. Therefore, if the size of the cell is too small, less than 50 ⁇ m, problems of impregnation of the cosmetic into the porous foam and dispensing of the cosmetic from the porous foam may occur.
  • the porous foam according to the present invention is preferably to have a pore number to the extent that the impregnated liquid does not sink, for example, may be 20 to 120 ppi cells per inch, preferably 50 to 100 ppi More preferably, the number of cells per inch can be 70 to 90 ppi.
  • the number of cells per inch can be measured by measuring an image 100 times magnified using an image analyzer, measuring the average cell size, and converting the number of cells that fall into a reference length (1 inch, about 2.54 cm). .
  • Foams with less than 30 ppi of pores per inch have a low pore number, making it difficult to control the flowability of low viscosity cosmetic compositions, impregnating an appropriate amount of low viscosity cosmetic compositions, and foams with more than 120 ppi pores per inch. Since the cosmetic composition cannot be effectively supported, the cosmetic composition can be precipitated or separated, and it is difficult to control the discharge of the composition.
  • the porous foam according to the present invention may have an open cell structure.
  • the foam has a closed cell structure, it is preferable to have an open cell structure because bubbles may be trapped in the foam and the cosmetic composition may not be easily impregnated.
  • open cell refers to a network structure
  • closed cell means having a bubble-like foam in the form of bubbles.
  • the porous foam has a hardness of 30 to 80 based on the ASKER hardness tester Type F, the cell size is 50 to 2,000 ⁇ m, the number of cells per inch may be 30 to 120 ppi have.
  • the density of the porous foam according to the present invention may be 0.02 to 0.3 g / cm 3 . Preferably it may be 0.05 to 0.3 g / cm 3 , more preferably 0.05 to 0.1 g / cm 3 It can be.
  • the density is calculated after the weight is measured under the assumption that the volume is the same with a diameter of 40 mm and a thickness of 9T.
  • the density of the porous foam is not only related to the interior space that can impregnate the cosmetic, but can also affect the amount of pressurization required for the ejection of the cosmetic.
  • the density of the porous foam is higher than 0.3 g / cm 3 , there is not enough internal space for impregnating the cosmetics, so that the effective impregnation may be difficult and the pressure to be applied for discharging the cosmetic is also increased. It may not be desirable.
  • the density of the porous foam is lower than 0.02 g / cm 3 may be excessive discharge amount of the cosmetic when pressing the porous foam.
  • the porous foam according to the invention may have chemical resistance to ester oils, volatile silicone oils, water, polar organic sunscreens.
  • the porous foam should have high stability in relation to the cosmetic to be impregnated to prevent deterioration of the cosmetic and, of course, should not cause deterioration or deformation of the porous foam.
  • the porous foam according to the present invention may include a foamed or flocked foam.
  • a "foamed foam” is a coating of a polymer foam such as rubber, polyvinyl or polyurethane, and generally has a smaller cell size than the pre-foamed foam.
  • "flocked foam” is a fiber adhered to a polymer foam.
  • the fiber may be one or more selected from the group consisting of cotton, acrylic, polyamide, nylon, polyester, silk, and rayon, specifically cotton, acrylic, polyamide, nylon, polyester, silk, cotton and acrylic, cotton and Rayon, nylon and polyester and cotton, acrylic and polyester.
  • Porous foam according to the present invention can be applied to the airless, tube, stick, stamp container structure, it is easy to squeeze by a constant pressure or shear, and has good physical properties.
  • the cosmetic may comprise a porous foam and a cosmetic composition impregnated in the porous foam.
  • Such cosmetics may be, but are not limited to, makeup primers, makeup bases, foundations, powders, twin cakes, eye shadows, teak powders, blushes, concealers, facts, sunscreens, liquid formulations or airless formulations.
  • the viscosity of the cosmetic composition used may be 2,000 cps to 20,000 cps. If the viscosity exceeds 20,000 cps, the impregnation and dispensing of the cosmetics in the porous foam is not only difficult, but also gives a sticky and heavy feeling when applying the cosmetics to the skin. If the viscosity is lower than 2,000 cps, the viscosity is low in the porous foam. It is difficult to maintain uniformity at and may sink to the bottom of the porous foam.
  • the cosmetic composition according to the present invention may be a water in oil cosmetic composition in which water is dispersed in an inner phase with an oil as an external phase.
  • physical properties such as viscosity can be controlled, and the degree of impregnation into the porous foam and the degree of discharge at the time of pressurization can be controlled.
  • it has a degree of viscosity defined in the present invention, not only water-in-oil cosmetics, but also cosmetics such as oil-in-water type, solubilization type, oil type can be used.
  • the porous foam according to the present invention can impregnate the cosmetic composition to an appropriate level (Experimental Example 3), the degree of expansion deformation of the porous foam according to the impregnated cosmetic composition is small (Experimental Example 4) It has the effect of discharging the cosmetic composition in a uniform and proper amount (Experimental Example 5), has a small sedimentation sedimentation of the formulation even in the long-term use and excellent feeling (Experimental Example 6), the loss of contents during long-term preservation, preservation when cosmetic It was excellent (Experimental Example 7) and stable in impregnation with ester oil, volatile silicone oil, water, polar organic sunscreen, and the like (Experimental Example 8).
  • Example 1 Oily ingredient Cyclopentasiloxane 17.0 Phenyl Trimethicone 10.0 Caprylic / Capric Triglycerides 5.0 Ethylhexylmethoxycinnamate 7.0 PG-10 Dimethicone 2.0 Sorbitan sesquioleate 1.0 Ethylhexylsalicylate 3.0 Thickener Disteadimonium hectorite 0.3 Pigment Titanium dioxide 10.0 Iron oxide 1.2 Zinc oxide 5.0 Water component Purified water to 100 Dipropylene glycol 5.0 Sodium chloride 1.0 glycerin 2.5 Phenoxyethanol 0.3
  • the oil phase component and the thickener were put in an oil bath, heated to 80 ° C. to make it uniform, and then pigment was added and dispersed.
  • a water phase component was placed in an aqueous phase, heated to 80 ° C. to completely dissolve the raw material, and then added to an oil phase tank in which pigment was dispersed, and then emulsified with a homogenizer to prepare a low viscosity water-in-oil foundation formulation.
  • the Brookfield RV viscometer was operated at 12 rpm for 1 minute using spindle 7 and the viscosity was measured at 25 ° C., and the viscosity was 15,000 cps. It was.
  • a porous foam was prepared in the following manner.
  • NBR product name: NIPOL LX531b, purchased from Japan Xeon Co., Ltd.
  • SBR product name: KSL341, purchased from Kumho Petrochemical
  • a reaction product of formaldehyde and ammonia was added to the stirrer and mixed at 120 revolutions per minute at a temperature of 28 to 32 ° C. and a pressure of 1 to 1.1 kg / cm 2 to form a porous foam by foam molding.
  • the blower was operated to discharge the gas generated in the foaming process.
  • Porous foams according to the present invention (Example 2-5) and commercially available porous urethane foams (Formtec, EZ80N) were magnified 100 times with an image analyzer and the average cell size was measured afterwards. (1 inch, about 2.54 cm) was converted into the number of cells.
  • the hardness of the porous foam was measured by placing the hardness tester on the sample using ASKER hardness tester F Type.
  • the porous foam of the present invention could easily impregnate the cosmetic composition to an appropriate level.
  • impregnation of the porous foam according to the present invention was tested as follows. After preparing the porous foam and measuring the thickness before impregnating the cosmetic, it was immersed in the same amount (15g) of the low-viscosity foundation cosmetics of Example 1 of the present invention for about 3 minutes, and then the deposited porous foam using forceps The cosmetics, which were not lifted and absorbed, were removed by free fall for 2 minutes. The thickness of the porous foam was measured after the cosmetic was impregnated, and the expansion rate (%) after impregnation was calculated.
  • the following experiment was conducted to evaluate the degree of separation and sedimentation of the formulation when the porous foam impregnated with the low viscosity cosmetic composition was pressed using a hand or a cosmetic tool. After impregnating the low-viscosity cosmetics prepared according to Example 1 into the porous foam and repeating the experiment every day for 2 months as follows, visually observe the degree of separation and sedimentation of the cosmetics as shown in the table below, and the moisture of 20 consumers Comparative evaluation.
  • Table below shows the storage stability and usability according to the repeated pressure of the cosmetic composition impregnated in the porous foam. Stability evaluation criteria were evaluated as good: ⁇ , instability: ⁇ , separation: ⁇ , and feeling evaluation criteria were evaluated on a five-point scale (five points of the best).
  • the porous foam according to the present invention showed excellent storage stability for a long time without sedimentation of the cosmetic composition even after repeated application of pressure, and maintained a high grade of feeling for a long time.
  • the weight of the cosmetic composition to be deposited was measured, and the porous foam having the cosmetic composition deposited thereon was weighed in a cosmetic container. While the cosmetic container was stored at a high temperature of 40 °C, the cosmetic container was taken out during storage and the weight loss (mg) was measured every day for 4 weeks by measuring the weight of each.
  • porous foam according to the present invention was less commercially available than the commercially available porous urethane foam, Comparative Examples 1, 2, it was found that the excellent preservation of the contents during cosmetic impregnation.
  • the porous foam was impregnated with ester oil, polar organic sunscreen, volatile silicone oil and water, which can be used as raw materials for constituting low-viscosity cosmetics, respectively. After holding, the size increase rate of the porous foam was measured. The results are shown in the following table.
  • the porous foam according to the present invention is free from alteration or deformation even at a high temperature with respect to the ester oil, the polar organic sunscreen, the volatile silicone oil, and the water, and is stable in the relationship with the cosmetic.

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Abstract

본 발명은 장기간 사용에도 액상 화장료 조성물이 폼의 하부로 침강하는 것을 방지할 수 있으며, 함침된 액상 화장료 조성물과 상호작용하여 외형이 팽창하거나 녹아서 찢어지는 문제가 없는 우수한 내구성을 나타내고, 화장료를 균일하고 적절한 양으로 토출시킬 수 있어 사용의 편의성이 우수한, 다공성 폼 및 이에 함침된 화장료 조성물을 포함하는 화장품에 관한 것이다.

Description

다공성 폼 및 이에 함침된 화장료 조성물을 포함하는 화장품
본 발명은 다공성 폼 및 이에 함침된 화장료 조성물을 포함하는 화장품에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 화장료 조성물이 폼 내에서 침강되지 않고 안정하게 유지될 수 있고 사용감이 개선된 다공성 폼 및 이에 함침된 화장료 조성물을 포함하는 화장품에 관한 것이다.
일반적으로, 점도가 낮은 액상 유화 제형 화장료는 발림성 및 퍼짐성이 우수하고 사용감이 우수하다는 점에서 선호되고 있으나, 휴대가 불편하고, 저장시에 분리가 일어나는 등 안정성에 있어서 문제가 있었다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 한 방안으로서, 저점도 유화 제형인 액상 화장료를 폴리우레탄 폼에 함침시킨 화장품 제품들이 개발되어 사용되어 왔다.
폴리우레탄 폼은 폴리우레탄의 안정성이 우수하다는 장점과 폴리우레탄 폼 내에 많은 양의 화장료를 함침시키기에 유리하다는 장점이 있으나, 이의 기공이 너무 크기 때문에 화장료를 기공 전반에 걸쳐서 고른 분포로 유지하지 못하고, 지속적 사용에 따라 폼에 일정한 압력이 지속적으로 가해질 경우에는 함침된 화장료가 폼의 하부에 침강하는 등 저장성에 있어서 문제점이 있었다. 따라서, 원래 형태를 유지하면서 함침된 화장료를 끝까지 사용하기 어려우며, 하부에 침강된 화장료를 사용하기 위하여 화장품을 어느 정도 사용한 후 소비자가 직접 함침용 스폰지를 다시 뒤집어서 사용해야 하는 등 불편한 문제점이 있었다. 이에, 지속적인 사용에 의해서도 화장료를 고르게 유지할 수 있는 다공성 폼이 요구되고 있는 실정이다.
또한, 화장료 중에 함유되는 성분들인 실리콘 오일이나 극성이 높은 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실살리실레이트 같은 물질과 반응하여 폼이 팽창되거나 녹아서 찢어지는 현상 등과 같은 내구성의 저하도 해결되어야 할 문제점들이다.
[선행기술문헌]
(특허문헌 1) 한국특허공개 제10-2012-0065982호(2012.06.21)
(특허문헌 2) 한국특허공개 제10-2012-0108509호(2012.10.05)
(특허문헌 3) 한국특허공개 제10-2012-0139465호(2012.12.27)
(특허문헌 4) 한국특허공개 제10-2013-0116043호(2013.10.22)
본 발명자들은 상기 문제점들을 해결하기 위하여, 사용될 수 있는 폼 소재의 재질, 물성, 사용되는 화장료와의 반응성 등에 관하여 연구를 거듭한 결과, 장기간 사용에도 액상 화장료 조성물이 폼의 하부로 침강하는 것을 방지할 수 있으며, 함침된 액상 화장료 조성물과 상호작용하여 외형이 팽창하거나 녹아서 찢어지는 문제가 없는 우수한 내구성을 나타내고, 화장료를 균일하고 적절한 양으로 토출시킬 수 있어 사용의 편의성이 우수한, 중합체 블렌드로 제조된 다공성 폼 및 이에 함침된 화장료 조성물을 포함하는 화장품을 발명하였다.
본 발명의 목적은 아크릴로니트릴부타디엔 고무(NBR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 천연 고무(NR), 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 에틸렌-비닐아세테이트부틸 고무(EVA), 라텍스, 실리콘 고무, 스티렌-이소프렌-스티렌 공중합체(SIS), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체(SEBS), 폴리비닐알코올(PVA), 부틸 고무 및 클로로프렌 고무, 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 둘 이상의 중합체 블렌드의 발포체인 다공성 폼 및 이에 함침된 화장료 조성물을 포함하는 화장품을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 다공성 폼을 사용하는 경우, 기존의 폴리우레탄 폼에 비해 장기간 사용에도 액상 화장료 조성물이 폼의 하부로 침강하는 것을 방지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 내구성이 우수하기 때문에, 함침된 액상 화장료 조성물과 상호작용하여 외형이 팽창하거나 녹아서 찢어지는 문제가 없다.
더욱이, 다공성 폼을 통상적인 사용 압력으로 가압하는 경우 함침된 액상 화장료 조성물을 균일하고 적절한 양으로 토출시킬 수 있어 사용의 편의성이 우수하다.
상기 과제를 해결하기 위한 하나의 양태로서, 본 발명은 아크릴로니트릴부타디엔 고무(NBR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 천연 고무(NR), 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 에틸렌-비닐아세테이트 고무(EVA), 라텍스, 실리콘 고무, 스티렌-이소프렌-스티렌 공중합체(SIS), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체(SEBS), 폴리비닐알코올(PVA), 부틸 고무, 클로로프렌 고무, 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 둘 이상의 중합체 블렌드의 발포 체인 다공성 폼 및 이에 함침된 화장료 조성물을 포함하는 화장품을 제공한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "폼(foam)"은 고무, 비닐, 폴리우레탄 등을 발포시킨 후 고화한 것으로 일반적으로 스펀지 모양을 갖는 발포체를 말한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "블렌드(blend)"는 서로 다른 중합체 재료의 혼합물을 의미할 수 있다. 바람직하기로, 본 발명에서, 블렌드는 중합체의 물성을 개질하는 방법으로서 화학적인 결합 방식을 취하는 공중합 대신, 서로 다른 중합체를 물리적으로 혼합하는 방식, 즉 블렌딩하는 방식으로 물성을 개질시킨 중합체 혼합물을 의미할 수 있다. 본 발명의 바람직한 양태로서, 중합체 블렌드는 아크릴로니트릴부타디엔 고무(NBR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 천연 고무(NR), 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 에틸렌-비닐아세테이트 고무(EVA), 라텍스, 실리콘 고무, 스티렌-이소프렌-스티렌 공중합체(SIS), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체(SEBS), 폴리비닐알코올(PVA), 부틸 고무, 클로로프렌 고무, 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 둘 이상의 중합체 블렌드를 의미할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 아크릴로니트릴부타디엔 고무(NBR)와 스티렌-부타디엔 고무(SBR)간의 블렌드를 의미할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 용어 "아크릴로니트릴부타디엔 고무(NBR: Nitrile Butadiene Rubber)"는 유화중합으로 제조되는 아크릴로니트릴(AN)과 부타디엔 고무의 공중합체인 합성고무로서, 니트릴 고무로도 알려져 있다.
본 발명에서 사용되는 용어 "스티렌-부타디엔 고무(SBR: Styrene Butadiene Rubber)"는 스티렌과 부타디엔을 공중합하여 제조되는 합성고무를 말한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "천연 고무(NR: Natural Rubber)"는 파라고무나무(Hevea brasiliensis) 수액인 라텍스에서 얻어지며 주성분이 이소프렌 중합체인 탄성체를 말하며, 고형 고무 또는 액체형 고무인 라텍스로 분류된다.
본 발명에서 사용되는 용어 "폴리염화비닐(PVC)" 및 "폴리에틸렌(PE)"은 열가소성 플라스틱의 일종을 말한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "에틸렌-비닐아세테이트 고무(EVA)"는 에틸렌과 주사슬이 완전히 포화된 비닐 아세테이트의 공중합체를 말한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "라텍스"는 천연고무 라텍스 또는 합성고무 라텍스를 말한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "실리콘 고무"는 실리콘으로 이루어진 고무로, 디메틸 실란디올을 축합시키면 SiOSi 결합을 가진 실리콘 고무가 제조된다.
본 발명에서 사용되는 용어 "스티렌-이소프렌-스티렌 공중합체(SIS)" 및 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체(SEBS)는 고무와 수지의 특성을 모두 가지고 있는 스티렌계 열가소성 탄성체를 말한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "폴리비닐알코올(PVA)"은 물에 녹는 중합체로서 폴리비닐아세테이트 중합체를 가수분해하여 제조되는 반결정성 합성 중합체를 말한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "부틸 고무"는 이소부틸렌과 이소프렌의 공중합체인 합성 고무를 말한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "클로로프렌 고무"는 클로로프렌을 중합하여 제조한 합성 고무를 말한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "폴리우레탄"은 분자 구조 내에 우레탄 결합을 가지고 있는 중합체를 말하며, 주로 디이소시아네이트류와 폴리히드록시 화합물(폴리올, 분자의 말단에 -OH기를 2개 이상 가진 것)과의 반응에 의해서 만들어진다.
본 발명에 따른 다공성 폼은, 아크릴로니트릴부타디엔 고무(NBR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 천연 고무(NR), 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 에틸렌-비닐아세테이트 고무(EVA), 라텍스, 실리콘 고무, 스티렌-이소프렌-스티렌 공중합체(SIS), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체(SEBS), 폴리비닐알코올(PVA), 부틸 고무, 클로로프렌 고무, 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 둘 이상의 중합체 블렌드를 발포시켜 제조될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 용어 "발포"는 플라스틱 또는 고무의 구조물에 발포제를 배합하여 일정한 온도, 압력, 시간 하에 기체를 발생시켜 셀(Cell)이 형성된 발포체를 만드는 것을 말한다. 본 발명에 있어서는, 둘 이상의 중합체 성분을 가교제, 가교촉진제, 발포제, 기포안정제 등과 함께 배합하여 블렌딩하고, 발포 및 경화시켜 발포체를 수득할 수 있다. 발포 과정을 제어하여 다공성 폼의 기공 크기 및 기공의 분포 등을 조절할 수 있다.
본 발명에 있어서 사용될 수 있는 가교제로는 콜로이드형 유황, 미분말 유황, 이염화 유황, 디펜타메틸렌티우람 테트라설파이드와 같은 유황 화합물을 이용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 가교제의 사용량은 중합체 블렌드 100중량부에 대해 약 0.02 내지 20중량부, 바람직하게는 0.1 내지 10중량부일 수 있다.
본 발명에 있어서 사용될 수 있는 가교촉진제로서는 산화아연, 활성 산화아연, 표면처리 산화아연, 탄산아연, 수산화칼륨 등의 무기 가교촉진제; 디메틸디티오카바메이트 아연, 디에틸디티오카바메이트 아연, 디-n-부틸디티오카바메이트 아연과 같은 디티오카바메이트 아연류; 테트라메틸티우람 모노설파이드, 테트라메틸티우람 디설파이드, 테트라에틸티우람 디설파이드, 테트라부틸티우람 디설파이드 N,N'-디메틸-N,N'-디페닐 티우람 디술피드, 디펜타메틸렌티우람 테트라설파이드와 같은 티우람류； N,N-디이소프로필-2-벤조티아질설펜아미드, N-t-부틸-2-벤조티아질설펜아미드, N-사이클로헥실-2-벤조티아질설펜아미드, N,N-디사이클로헥실-2-벤조티아질설펜아미드, N-옥시디에틸렌-2-벤조티아질설펜아미드와 같은 술펜아미드류; 및 이들의 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 가교 촉진제의 사용량은 중합체 블렌드 100중량부에 대해 약 0.02 내지 20중량부, 바람직하게는 0.1 내지 10중량부일 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 "발포제"는 아조디카본아미드(ADCA), 바륨 아조디카르복실레이트 등의 아조계 화합물; 디니트로소펜타메틸렌테트라민, N,N-디니트로소-N,N-디메틸테레프탈레이트 등의 니트로소화합물; 하이드라진 하이드레이트 등의 하이드라진화합물; 탄산수소나트륨 등의 무기계 발포제; 질소, 이산화탄소, 물 등의 무기 화합물; 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 펜탄 등의 탄화수소; 염화불화탄소(CFC) 등의 프레온화합물; 에탄올, 메탄올 등의 각종 알콜류; 라우린산 나트륨, 미리스트산 나트륨, 스테아르산 나트륨, 스테아르산 암모늄, 올레인산 나트륨, 올레인산 칼륨, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 황산나트륨, 도데실벤젠설폰산 나트륨, 염화스테아릴 디메틸 암모늄, 염화 벤잘코늄 등의 계면활성제 등 1종 이상을 사용하여 수행할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 발포제의 사용량은 중합체 블렌드 100중량부에 대해 약 0.1 내지 10중량부, 바람직하게는 0.2 내지 6.0중량부일 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 "기포안정제"는 발포된 기포를 안정화시키는 물질로 염화에틸, 포름알데히드 및 암모니아의 반응생성물; 알킬 4급 암모늄 염화물; 및 알킬아릴설폰산염 등이 사용될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 염화에틸, 포름알데히드 및 암모니아의 반응생성물이 바람직하다. 상기 기포안정제의 사용량은 중합체 블렌드 100중량부에 대해 통상 약 0.1 내지 10중량부, 바람직하게는 0.2 내지 6.0중량부일 수 있다.
본 발명에 있어서, 다공성 폼의 제조시, 발포에 통상적으로 혼합될 수 있는 경화제, 산화제, 노화방지제, 충진제 등이 추가적으로 혼합될 수 있다.
본 발명에 있어서, 중합체의 발포성형은 사용되는 가교제, 가교촉진제, 발포제, 기포안정제, 기타 첨가제의 양과 종류, 제조시 발포를 위한 공기의 주입량, 발포온도 등을 적절하게 조절하여 가능하며, 이러한 조정은 당업자에게 자명하다.
바람직하게는, 상기 다공성 폼은 아크릴로니트릴부타디엔 고무(NBR)와 스티렌-부타디엔 고무(SBR)의 블렌드를 발포시켜 제조될 수 있다. 이러한 NBR 및 SBR를 함유하는 중합체 블렌드로 제조된 다공성 폼은, 기존의 폴리우레탄 다공성 폼에 비해 중합체의 소수성이 크므로, 내용물 보존성이 더 우수할 수 있다. 이는 폼 내부에 액상의 화장료가 충진된 후에는 소수성 중합체가 화장료의 액체 성분을 확산시키지 않아 기공을 거쳐 다공성 폼 외부로 빠져나가지 않기 때문이다.
본 발명에 따른 다공성 폼에서 NBR 과 SBR의 중량비는 99:1 내지 70:30일 수 있다, 바람직하게는 99:1 내지 80:20일 수 있다. NBR과 SBR의 함량비에 있어서 SBR의 함량이 30중량%를 초과하고 NBR의 함량이 낮아지는 경우, 다공성 폼의 경도가 높아져서 딱딱해지는 반면 내구성은 낮아질 수 있고, 메이크업시 내용물이 퍼프에 침적이 잘 안될 수 있으며, 화장료 조성물 함침 후에 다공성 폼이 팽창되어 부풀어오르는 문제점이 발생할 수 있다. 반면에 SBR의 함량이 1 중량% 미만으로 NBR의 함량이 높아지는 경우에는, 다공성 폼의 경도가 낮아져서 너무 무르게 되며, 화장료 조성물 함침 후에 다공성 폼이 팽창되어 부풀어오르는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 다공성 폼은 화장료 조성물을 함침하기 전 애스커(ASKER) 경도기 F형(Type F) 기준으로 30 내지 80의 경도를 가질 수 있다. 더 바람직하게는, 40 내지 70, 더욱 바람직하게는 45 내지 60의 경도를 가질 수 있다. 다공성 폼의 경도가 30 미만으로 너무 무른 경우 다공성 폼을 가압하였을 때 너무 무른 성질로 인하여 저점도의 액상 화장료의 경우 과도한 배출이 발생할 수 있을 뿐 아니라, 다공성 폼의 반발탄성력 또한 낮아지게 되어 사용감이 저하될 수 있다. 경도가 80을 초과하는 경우에는, 다공성 폼을 가압하여 화장료를 토출시키는데 요구되는 힘이 커지므로, 다공성 폼으로부터 화장료를 용이하게 토출시키기 어려운 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 다공성 폼은 함침된 화장료가 바닥으로 가라앉지 않도록 하는 정도의 셀 크기를 가질 수 있으며, 셀 크기가 50 내지 2,000 ㎛일 수 있으며, 바람직하게는 50 내지 1000 ㎛, 더 바람직하게는 80 ㎛ 내지 1,000 ㎛, 더욱 바람직하게는 80 ㎛ 내지 500 ㎛의 셀 크기(cell size)를 가질 수 있다. "셀 크기"는 광학 현미경(NIKON ECLIPSE 80i)으로 측정한 수치일 수 있다. 셀의 크기는 화장료를 함침시키기 위하여 다공성 폼이 보유하고 있는 미세공간의 크기와 관련이 있다. 따라서, 셀의 크기가 50 ㎛ 미만으로 너무 작으면 다공성 폼 내로의 화장료의 함침 및 다공성 폼에서 화장료의 토출이 어려운 문제점이 발생할 수 있다. 반면에 셀의 크기가 2,000 ㎛를 초과하여 너무 크게 되면 다공성 폼 내로의 화장료의 함침은 용이하지만, 다공성 폼을 가압 시 과도한 양이 토출되거나 또는 함침된 화장료가 다공성 폼 하부에 가라앉는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 다공성 폼은 함침된 액이 가라앉지 않도록 하는 정도의 기공수를 갖도록 하는 것이 바람직하고, 예를 들면 인치당 셀 수가 20 내지 120 ppi일 수 있으며, 바람직하게는 50 내지 100 ppi일 수 있으며, 더 바람직하게는 인치당 셀 수가 70 내지 90 ppi일 수 있다. 인치당 셀 수의 측정은 화상분석기를 이용하여 100 배 확대한 이미지를 측정한 후에, 평균 셀 크기를 측정하고, 기준 길이(1 인치, 약 2.54cm)에 들어가는 셀의 수를 환산하여 측정할 수 있다. 1인치 당 포어 수가 30 ppi 미만인 폼은 포어 수가 적어 저점도 화장료 조성물의 유동성을 제어하기가 어렵고, 적정량의 저점도 화장료 조성물을 함침시키기 곤란할 수 있으며, 1인치당 포어 수가 120 ppi를 넘는 폼은 저점도 화장료 조성물을 효과적으로 담지할 수 없어 화장료 조성물을 침전 또는 분리시킬 수 있고, 조성물의 배출을 제어하기 어렵다.
본 발명에 따른 다공성 폼은 오픈 셀(open cell) 구조를 가질 수 있다. 폼이 클로즈드 셀(closed cell) 구조를 가지는 경우 기포가 폼 내에 갇혀 화장료 조성물이 용이하게 함침되지 않을 수 있으므로 오픈 셀(open cell) 구조를 가지는 것이 바람직하다. 본 발명에서 "오픈 셀"은 그물망 구조를 말하고, "클로즈드 셀"은 기포상으로 풍선과 같은 폼을 가지는 것을 의미한다.
바람직하게는, 상기 다공성 폼은 애스커(ASKER) 경도기 F형(Type F) 기준으로 30 내지 80의 경도를 가지며, 셀 크기가 50 내지 2,000 ㎛이고, 1인치당 셀 수가 30 내지 120 ppi일 수 있다.
본 발명에 따른 다공성 폼의 밀도는 0.02 내지 0.3g/cm3일 수 있다. 바람직하게는 0.05 내지 0.3 g/cm3 일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.1 g/cm3 일 수 있다. 이러한 밀도의 측정은, 지름 40 mm, 두께 9T로 하여 부피가 동일하다는 가정 하에 무게를 측정한 후에 밀도를 계산한다. 다공성 폼의 밀도는 화장료를 함침시킬 수 있는 내부 공간과 관련이 있을 뿐 아니라, 화장료의 토출을 위해 필요한 가압의 크기에도 영향을 미칠 수 있다. 구체적으로 다공성 폼의 밀도가 0.3 g/cm3 초과하여 높은 경우, 화장료를 함침할 수 있는 내부 공간이 부족하여 효과적인 함침이 어려울 수 있을 뿐 아니라 화장료의 토출을 위해 가해야 하는 압력 또한 높아지므로 사용에 바람직하지 않을 수 있다. 반면에 다공성 폼의 밀도가 0.02 g/cm3 미만으로 낮은 경우에는 다공성 폼을 가압 시 화장료의 토출량이 과도할 수 있다.
본 발명에 따른 다공성 폼은 에스터 오일, 휘발성 실리콘 오일, 물, 극성 유기 자외선 차단제에 대한 내화학성을 가질 수 있다. 다공성 폼은 함침되는 화장료와의 관계에서 높은 안정성을 가짐으로써 화장료의 변질을 방지해야 함은 물론이고, 다공성 폼의 변질 또는 변형을 일으키지 않아야 한다.
본 발명에 따른 다공성 폼은 피막 가공 또는 플록(flock) 가공한 폼을 포함할 수 있다. 본 발명에 있어서, "피막 가공 폼"은 고무, 폴리비닐 또는 폴리우레탄과 같은 중합체 폼에 막을 입힌 것으로, 피막 가공 전 폼에 비해 일반적으로 셀의 크기가 작다. 본 발명에 있어서, "플록 가공 폼"은 고분자 폼에 섬유를 붙인 것이다. 상기 섬유는 면, 아크릴, 폴리아미드, 나일론, 폴리에스테르, 실크 및 레이온으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있으며, 구체적으로 면, 아크릴, 폴리아미드, 나일론, 폴리에스테르, 실크, 면과 아크릴, 면과 레이온, 나일론과 폴리에스테르 및 면, 아크릴과 폴리에스테르를 포함한다.
본 발명에 따른 다공성 폼은 에어리스, 튜브, 스틱, 스템프 용기 구조에 적용될 수 있으며, 일정한 압력 혹은 전단에 의해서 스퀴즈가 용이하고 배출이 잘 되는 물성을 가진다.
본 발명에 따르면, 화장품은 다공성 폼 및 다공성 폼에 함침된 화장료 조성물을 포함할 수 있다. 이러한 화장료는 메이크업 프라이머, 메이크업 베이스, 파운데이션, 파우더, 트윈케익, 아이새도우, 치크 파우더, 블러셔, 컨실러, 팩트류, 자외선 차단제, 이들의 액체 제형 또는 에어리스 제형일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
본 발명에 따르면, 사용되는 화장료 조성물의 점도는 2,000 cps 내지 20,000 cps 일 수 있다. 점도가 20,000 cps를 초과하면 다공성 폼 내에 화장료의 함침 및 토출이 어려울 뿐 아니라 화장품을 피부에 도포시 끈적이고 무거운 사용감을 줄 수 있으며, 점도가 2,000 cps 미만으로서 낮은 경우에는 낮은 점도로 인하여 다공성 폼 내에서 균일하게 유지하기 어려우므로 다공성 폼의 하부에 가라앉을 수 있다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 오일을 외부상으로 하여 물이 내부상으로 분산되어 있는 유중수형(water in oil)의 화장료 조성물일 수 있다. 오일과 물의 비율 조절로 점도 등의 물성 조절이 가능하고, 다공성 폼에의 함침 정도, 가압 시의 토출 정도 조절이 가능하다. 그러나, 본 발명에서 정의된 점도의 정도를 갖는다면, 유중수형 화장료 뿐만 아니라, 수중유형, 가용화형, 오일타입형 등의 화장료도 사용이 가능하다.
본 발명에 따른 다공성 폼은 하기 실험예에서 나타난 바와 같이, 화장료 조성물을 적절한 수준으로 함침시킬 수 있고(실험예 3), 화장료 조성물 함침에 따른 다공성 폼의 팽창변형 정도가 적으며(실험예 4), 화장료 조성물을 균일하고 적절한 양으로 토출시키는 효과가 있으며(실험예 5), 장기간 사용시에도 제형의 분리 침강이 적고 사용감이 우수하고(실험예 6) 장기 보존시 내용물이 손실이 적어 화장료 함침시 보존성이 우수하고(실험예 7), 에스터 오일, 휘발성 실리콘 오일, 물, 극성 유기 자외선 차단제 등과의 함침에 있어서 안정한 것으로 나타났다(실험예 8).
이하에서, 실시예, 비교예 및 실험예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 아래 실시예, 비교예 및 실험예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 예시의 목적으로만 제공된 것일 뿐 본 발명의 범주 및 범위가 그들에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1: 유중수형 파운데이션의 제조
본 발명에 사용될 수 있는 화장료의 일 실시예로서, 아래 표와 같은 조성을 갖는 저점도의 유중수형 파운데이션을 제조할 수 있다.
표 1
구분 원료명 (중량%) 실시예 1
유상성분 사이클로펜타실록산 17.0
페닐 트리메치콘 10.0
카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 5.0
에칠헥실메톡시신나메이트 7.0
피이지-10 디메치콘 2.0
소르비탄세스퀴올리에이트 1.0
에칠헥실살리실레이트 3.0
점증제 디스테아디모늄헥토라이트 0.3
피그먼트 이산화티탄 10.0
산화철 1.2
징크 옥사이드 5.0
수상성분 정제수 to 100
디프로필렌 글리콜 5.0
소듐 클로라이드 1.0
글리세린 2.5
페녹시에탄올 0.3
유상조에 유상 성분과 점증제를 넣고, 80℃로 가열하여 균일하게 한 후, 피그먼트를 넣고 분산시켰다. 수상조에는 수상 성분을 넣고, 80℃로 가열하여 원료를 완전히 용해시킨 후, 피그먼트가 분산되어 있는 유상조에 첨가하여 호모게나이저로 유화하여 저점도 유중수형 파운데이션 제형을 제조하였다.
100ml 안정성 용기에 내용물을 채운 후, 25℃에서 챔버에 하루 이상 보관한 후, 브룩필드 RV 점도계에 spindle 7번을 이용하여 12rpm에서 1분간 작동시킨 후 25℃에서 점도를 측정하였고, 점도는 15,000 cps 였다.
실시예 2: 다공성 폼의 제조
아래와 같은 방법으로 다공성 폼을 제조하였다.
NBR(제품명: NIPOL LX531b, 구입처: 일본제온 주식회사)과 SBR(제품명: KSL341, 구입처: 금호석유화학)을 다음과 같은 중량비로 사용하고, 유황, 산화아연, 올레인산 칼륨 및 TB(Trimene Base: 염화에틸, 포름알데히드 및 암모니아의 반응생성물)와 함께 교반기에 투입하여 28 내지 32℃의 온도 및 1 내지 1.1kg/cm2의 압력에서 분당 120회 회전수로 혼합하면서, 발포 성형하여 다공성 폼을 제조하였고, 송풍설비를 가동하여 상기 발포과정에서 발생한 가스를 배출하였다.
표 2
NBR SBR
실시예 2-1 70 30
실시예 2-2 75 25
실시예 2-3 80 20
실시예 2-4 85 15
실시예 2-5 90 10
실시예 2-6 95 5
실시예 2-7 99 1
비교예 1 0 100
비교예 2 100 0
실험예 1: 다공성 폼의 셀 크기 및 셀수
본 발명에 따른 다공성 폼(실시예 2-5)과 시판되는 다공성 우레탄 폼(폼텍, EZ80N)을 화상분석기로 100배 확대하여 이미지를 측정한 후에 평균적인 셀의 크기를 측정하였으며, 이후에 기준 길이(1인치, 약 2.54cm)에 들어가는 셀의 개수를 환산하였다.
표 3
NBR-SBR 다공성 폼 다공성 우레탄 폼(폼텍, EZ80N)
평균 셀 크기 0.3015㎛ 0.3051㎛
평균 셀 수 85ppi 64ppi
실험예 2: 다공성 폼의 경도
다공성 폼의 경도는 ASKER 경도기 F Type을 이용하여 시료 위에 경도기를 올려 놓고 눈금 수치가 안정화된 시점에서 눈금을 측정하였다.
표 4
다공성 폼 경도값
실시예 2-1 70
실시예 2-2 66
실시예 2-3 62
실시예 2-4 58
실시예 2-5 54
실시예 2-6 52
실시예 2-7 51
비교예 1 80
비교예 2 50
다공성 우레탄 폼 35
실험예 3: 다공성 폼의 화장료 함침량
다공성 폼을 준비하여 화장료를 함침하기 전의 무게를 잰 후, 본 발명의 실시예 1의 저점도 파운데이션 화장료에 약 3분간 침적시킨 다음, 침적된 다공성 폼을 집게를 이용하여 들어올려 흡수되지 못한 화장료를 자유 낙하식으로 2분간 제거하였다. 화장료가 함침된 다공성 폼의 무게를 측정하고 초기 폼의 무게를 감안하여 함침량 무게를 측정하였다.
표 5
다공성 폼 초기 다공성 폼 무게 과량 침적후 다공성 폼의 무게
실시예 2-1 0.8395g 14.15g
실시예 2-2 0.8225g 15.26g
실시예 2-3 0.8125g 15.55g
실시예 2-4 0.8001g 15.68g
실시예 2-5 0.7992g 15.82g
실시예 2-6 0.7901g 15.92g
실시예 2-7 0.7889g 16.01g
비교예 1 1.266g 16.25g
비교예 2 0.6820g 14.06g
다공성 우레탄 폼 0.3102g 18.06g
상기 결과에서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 다공성 폼은 화장료 조성물을 적절한 수준으로 용이하게 함침할 수 있었다.
실험예 4: 화장료 조성물 함침에 따른 다공성 폼의 팽창변형 정도
본 발명에 따른 다공성 폼의 화장료 조성물 함침에 따른 팽창 변형 정도를 측정하기 위하여 아래와 같이 시험을 수행하였다. 다공성 폼을 준비하고, 화장료를 함침하기 전의 두께를 측정한 후, 동일량(15g)의 본 발명의 실시예 1의 저점도 파운데이션 화장료에 약 3분간 침적시킨 다음, 침적된 다공성 폼을 집게를 이용하여 들어올려 흡수되지 못한 화장료를 자유 낙하식으로 2분간 제거하였다. 화장료가 함침된 후 다공성 폼의 두께를 측정하고, 함침 후의 팽창율(%)을 계산하였다.
표 6
다공성 폼 다공성 폼의 크기 (화장료 함침전) 다공성 폼의 크기 (화장료 함침후) 다공성 폼의 팽창정도(%)
실시예 2-1 10.03mm 12.77mm 27%
실시예 2-2 10.02mm 12.34mm 23%
실시예 2-3 10.09mm 11.77mm 17%
실시예 2-4 10.13mm 11.09mm 9%
실시예 2-5 10.07mm 10.96mm 8%
실시예 2-6 10.10mm 11.55mm 14%
실시예 2-7 10.07mm 11.67mm 16%
비교예 1 10.13mm 13.99mm 38%
비교예 2 10.06mm 12.72mm 26%
다공성 우레탄 폼 10.12mm 11.74mm 16%
실험예 5: 다공성 폼의 토출량
본 발명에 따른 다공성 폼의 토출량을 측정하기 위하여 아래와 같은 실험을 수행하였다. 동일한 깊이, 동일한 면적, 동일한 힘으로 샘플을 누를 수 있는 프레스기(LLOYD LS1)에 도포용 퍼프(구입처: 에스엔지, 1cm x 1cm로 재단)를 장착하여, 화장료 조성물이 함침된 다공성 폼(직경 4.6cm, 높이 1cm 크기로 재단)을 동일한 압력(0.4kg/cm2)으로 3초간 가압하였을 때, 다공성 폼으로부터 묻어나오는 화장료 조성물의 양(g)을 계산하였다. 10회 테스트 마다 각각의 도포용 퍼프를 교체하여 측정하였다.
표 7
토출 횟수
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
실시예 2-1 0.15 0.14 0.13 0.16 0.14 0.16 0.18 0.15 0.15 0.16
실시예 2-2 0.16 0.15 0.15 0.15 0.15 0.16 0.17 0.17 0.16 0.14
실시예 2-3 0.15 0.16 0.16 0.14 0.15 0.15 0.15 0.16 0.15 0.14
실시예 2-4 0.16 0.15 0.15 0.15 0.16 0.15 0.14 0.14 0.14 0.16
실시예 2-5 0.16 0.15 0.16 0.16 0.15 0.14 0.15 0.15 0.16 0.15
실시예 2-6 0.15 0.14 0.16 0.15 0.15 0.16 0.17 0.17 0.15 0.14
실시예 2-7 0.16 0.15 0.16 0.14 0.15 0.15 0.15 0.14 0.16 0.14
비교예 1 0.14 0.15 0.15 0.15 0.14 0.15 0.14 0.15 0.15 0.14
비교예 2 0.14 0.15 0.17 0.17 0.18 0.19 0.18 0.18 0.19 0.18
다공성 우레탄 폼 0.15 0.25 0.15 0.26 0.13 0.28 0.24 0.18 0.20 0.14
위의 결과에서 나타난 바와 같이, 다공성 우레탄 폼의 경우 0.14g에서 0.25g (최소/최대량 제외)까지 다양하게 토출되었으나, 본 발명에 따른 NBR-SBR 다공성 폼의 경우에는 0.14g 에서 0.17g 로서 일정한 범위에서 토출되는 것을 볼 수 있다. 비교예 1의 경우에는 토출이 제대로 이루어지지 않았고, 비교예 2는 토출량이 과다하였다.
실험예 6: 다공성 폼에 함침된 화장료 조성물의 반복 압력에 따른 저장 안정성 및 사용감
저점도 화장료 조성물이 함침된 다공성 폼을 손이나 화장도구를 이용하여 누를 때 제형의 분리 및 침강 정도를 평가하고자 아래와 같은 실험을 하였다. 실시예 1에 따라 만들어진 저점도 화장료를 다공성 폼에 함침시킨 후 아래와 같은 방법으로 2개월간 매일 반복하여 실험 후 아래 표와 같이 화장료의 분리 및 침강 정도를 육안 관찰하고, 소비자 20명을 대상으로 수분감을 비교 평가하였다.
1) 화장료가 함침된 다공성 폼을 동일한 압으로 10회 반복하여 누른다.
2) 25℃ 항온조에서 24시간 보관한다.
3) 보관된 시료를 꺼내어 동일한 압력으로 10회 반복하여 누른다.
4) 25℃ 항온조에서 24시간 보관한다.
아래 표에 다공성 폼에 함침된 화장료 조성물의 반복 압력에 따른 저장 안정성 및 사용감을 나타내었다. 안정성 평가기준은 양호: ○, 불안정: △, 분리: ×로 평가하였고, 사용감 평가기준은 5점 척도(5점이 가장 우수)로 평가하였다.
표 8
실시예 2-3 실시예 2-5 실시예 2-6 실시예 2-7 비교예 1 비교예 2 우레탄폼
안정성 1일 ○ ○ ○ ○ △ ○ ○
3일 ○ ○ ○ ○ × ○ ○
5일 ○ ○ ○ ○ × ○ ○
7일 ○ ○ ○ ○ × ○ ○
2주 ○ ○ ○ ○ × ○ ○
3주 ○ ○ ○ ○ × ○ ○
4주 ○ ○ ○ ○ × ○ ○
5주 △ ○ △ ○ × △ ○
6주 △ ○ △ ○ × △ ○
7주 △ ○ △ ○ × △ △
8주 △ ○ △ ○ × △ △
사용감 1일 ○ ○ ○ △ × △ ○
3일 ○ ○ ○ △ × △ ○
5일 △ ○ △ △ × × ○
7일 △ ○ △ ○ × × ○
2주 △ ○ △ △ × × ○
3주 △ ○ △ △ × × △
4주 △ ○ △ △ × × △
5주 △ ○ △ △ × × △
6주 △ ○ △ × × × ×
7주 × △ △ × × × ×
8주 × △ × × × × ×
상기 표에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 경우 사용감은 본 발명의 실시예 2-5와 유사한 정도였으나, 저장 안정성이 매우 나빴고, 비교예 2의 경우 반복적인 압력에 의해 화장료 조성물이 함침된 다공성 폼이 5주째부터 불안정함을 나타내었으며 사용감에 있어서도 2주일째부터 폼의 표면이 마르고 내용물 양 조절이 어려운 등의 문제점이 지적되었으며, 이러한 점은 화장시 화장료가 뭉치는 현상이 발생하거나 뻑뻑한 사용감을 주었다. 기존 우레탄 폼의 경우 7주째부터 불안정하고 8주째부터는 조성물의 분리 및 침강이 일어났으며, 6주째 이후부터는 사용감에 문제점을 나타내었다.
반면, 본 발명에 따른 다공성 폼의 경우에는 반복적인 압력을 가해도 화장료 조성물의 침강이 없이 장기간 동안 우수한 저장 안정성을 나타내었으며, 장기간 동안 높은 등급의 사용감을 일정하게 유지하였다.
실험예 7: 다공성 폼의 내용물 보존성
다공성 폼의 내용물 보존성 정도를 평가하고자 본 발명의 일 실시예로서 실시예 1의 조성을 갖는 화장료 조성물을 이용하여 아래와 같은 실험을 하였다.
우선 침적될 화장료 조성물의 무게를 측정하고, 화장료 조성물이 침적된 다공성 폼을 화장품 용기에 담아 무게를 측정하였다. 상기 화장품 용기를 40℃ 고온에 보관하면서, 보관 중에 화장품 용기를 꺼내어 무게를 각각 측정함으로써 4주간 매일 내용물의 손실량(mg)을 측정하였다.
표 9
다공성 폼(실시예 2-5) 다공성 폼(비교예 1) 다공성 폼(비교예 2) 다공성 우레탄 폼 내용물 단독
손실량 1 일 0.03g 0.03g 0.03g 0.03g 0.12g
손실량 3 일 0.09g 0.09g 0.09g 0.13g 0.15g
손실량 5 일 0.12g 0.13g 0.15g 0.45g 0.25g
손실량 7 일 0.20g 0.21g 0.22g 0.63g 0.33g
손실량 2 주일 0.26g 0.27g 0.33g 0.85g 0.98g
손실량 3 주일 0.40g 0.48g 0.55g 1.35g 1.25g
손실량 4 주일 0.56g 0.58g 0.72g 1.58g 2.05g
본 발명에 따른 다공성 폼은 시판되는 다공성 우레탄 폼, 비교예 1, 2에 비해 내용물의 손실이 적어 화장료 함침시 내용물의 보존성이 우수한 것으로 나타났다.
실험예 8: 다공성 폼의 내화학성
다공성 폼에 대한 내화학성을 평가하고자, 다공성 폼에 저점도 화장료를 구성하는 원료로서 사용될 수 있는 에스터 오일, 극성 유기 자외선 차단제, 휘발성 실리콘 오일 및 물을 각각 다공성 폼에 함침시키고, 80℃에서 30분간 유지한 후에 다공성 폼의 크기 증가율을 측정하였다. 그 결과를 다음 표에 나타내었다.
표 10
화장료 구성 원료 다공성 폼 (실시예 2-5) 다공성 폼 (비교예 1) 다공성 폼 (비교예 2) 다공성 우레탄 폼
에스터 오일 1.21% 5.38% 20.05% 1.38%
극성 유기 자외선 차단제 1.21% 4.38% 21.09% 1.33%
휘발성 실리콘 오일 0.56% 2.16% 5.27% 0.58%
물 0.4% 0.3% 0.5% 0.52%
상기 표에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 다공성 폼은 에스터 오일, 극성 유기 자외선 차단제, 휘발성 실리콘 오일 및 물에 대하여 고온에서도 변질이나 변형이 없고, 화장료와의 관계에서 안정함을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예 및 실험예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예 및 실험예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (10)

  1. 아크릴로니트릴부타디엔 고무(NBR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 천연 고무(NR), 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 에틸렌-비닐아세테이트부틸 고무(EVA), 라텍스, 실리콘 고무, 스티렌-이소프렌-스티렌 공중합체(SIS), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 공중합체(SEBS), 폴리비닐알코올(PVA), 부틸 고무 및 클로로프렌 고무, 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 둘 이상의 중합체 블렌드의 발포체인 다공성 폼 및 이에 함침된 화장료 조성물을 포함하는 화장품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 다공성 폼은 아크릴로니트릴부타디엔 고무(NBR)와 스티렌-부타디엔 고무(SBR)의 블렌드의 발포체인 것인 화장품.
  3. 제2항에 있어서, 상기 아크릴로니트릴부타디엔 고무(NBR)와 스티렌-부타디엔 고무(SBR)의 중량비는 99:1 내지 70:30인 화장품.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 폼은 애스커(ASKER) 경도기 F형(Type F) 기준으로 30 내지 80의 경도를 갖는 것인 화장품.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 폼은 50 내지 2,000㎛의 셀 크기를 가지며, 1인치당 셀 수가 30 내지 120 ppi인 것인 화장품.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 폼은 0.02 내지 0.3g/cm3의 밀도를 갖는 것인 화장품.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 폼은 오픈 셀(open cell) 구조를 갖는 것인 화장품.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 폼은 애스커(ASKER) 경도기 F형(Type F) 기준으로 30 내지 80의 경도를 갖고, 50 내지 2,000 ㎛의 셀 크기를 가지며, 1인치당 셀 수가 30 내지 120ppi인 것인 화장품.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 폼은 피막 가공 또는 플록 가공 폼인 것인 화장품.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 2,000 내지 15,000 cps의 점도를 갖는 것인 화장품.
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