WO2016001003A1 - Production of cermet with selected binders - Google Patents

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WO2016001003A1
WO2016001003A1 PCT/EP2015/064018 EP2015064018W WO2016001003A1 WO 2016001003 A1 WO2016001003 A1 WO 2016001003A1 EP 2015064018 W EP2015064018 W EP 2015064018W WO 2016001003 A1 WO2016001003 A1 WO 2016001003A1
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component
precursor
sintered product
range
mixture
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PCT/EP2015/064018
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Annette Lukas
Brigitte DREWS
Nicole Staudt
Christina Modes
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Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0031—Matrix based on refractory metals, W, Mo, Nb, Hf, Ta, Zr, Ti, V or alloys thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C22C32/0068—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents only nitrides

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a precursor for a sintered product, comprising the steps: i. Providing a first component, a second component and at least one third component, ii. Mix in step i. provided components and forming a shaped body, iii. Treating the molding from step ii. in an oxidative atmosphere, whereby the precursor of a sintered product is obtained, the third component including at least one methylcellulose, water and an additive. Furthermore, the invention relates to a method for producing a precursor for a sintered product, comprising the steps i). Providing a first component, a second component and at least one third component, ii). Mix in step i). provided
  • the invention relates to a precursor of a sintered product prepared by one of the two previous methods. Moreover, the invention relates to a process for producing a sintered product, at least including the steps of: I. providing a precursor for a sintered product as described above, II. Treating the precursor at a temperature in a range of 800 to 2000 ° C to obtain the sintered product becomes. The invention also relates to a sintered product obtainable by the above-described process for producing a sintered product. Furthermore, the invention relates to a device comprising a sintered product according to the invention.
  • Sintered products are used in many fields in which, for example, a high resistance of the sintered product to chemicals such as acids or bases or high resistance to heat is required. Variants of sintered products are different compositions of on the one hand ceramic components and on the other hand metallic or metal-like components which have an electrical conductivity. In this way, the applicable as insulators ceramics can be equipped with an electrical conductivity. Sintered products, which are a combination of ceramics and metals, are also referred to as cermets.
  • the prior art describes processes for producing sintered products, in particular cermets, which are either very time-consuming, expensive or polluting. Generally, it is an object of the present invention to at least partially overcome the disadvantages of the prior art.
  • Another object is to provide a method for producing a precursor for a sintered product, which method is inexpensive and efficient.
  • Another object is to provide a precursor of a sintered product which can be converted into a sintered product with as few steps as possible.
  • a further object is to provide a precursor of a sintered product which can be converted to a stable sintered product when heated.
  • a further object is to provide a precursor of a sintered product which forms as few pores and / or as small as possible, preferably no pores, upon heating.
  • Another object is to provide a method of producing a sintered product that is inexpensive and efficient.
  • Yet another object is to provide a method for producing a sintered product, which leads to a stable sintered product in as few steps as possible.
  • Another object is to provide a sintered product having improved electrical properties.
  • a further object is to provide a sintered product which has the longest possible service life, in particular in aggressive solutions and is stable under high pressure.
  • a further object is to provide a device with a sintered product according to the invention which has the longest possible service life, in particular in aggressive solutions and is stable under high pressures.
  • devices are understood in particular to be lamp posts, lamp electrodes, electrical feedthroughs, objects with the abovementioned components, such as, for example, pacemakers.
  • a first subject of the present invention is a process for the preparation of a precursor for a sintered product, comprising the steps: i. Providing a first component, a second component and at least one third component, ii. Mix in step i. provided components and forming a shaped body, iii. Treating the molding from step ii. in an oxidative atmosphere, wherein the precursor of a sintered product is obtained, wherein the third component comprises at least one methylcellulose, water and an additive, the methylcellulose having a fiber content of less than 5 wt .-% based on the total mass of methylcellulose, wherein at least 90% of the fibers have a size of less than 150 ⁇ .
  • the first component may include any substance that may help increase the electrical conductivity of the precursor for the sintered product, and preferably also the sintered product to be formed.
  • the first component first contains a metal.
  • the metal is preferably selected from the group consisting of platinum, palladium, iridium, niobium, molybdenum, titanium, cobalt, zirconium, rhodium, ruthenium, chromium, tantalum, tungsten, a titanium alloy, a tantalum alloy, a tungsten alloy or a mixture of at least two thereof.
  • the first component first first comprises molybdenum.
  • the first component includes first a metal preferably in an amount in a range of 90 to 100 wt%, or preferably in a range of 92 to 99 wt%, or preferably in a range of 95 to 98 wt%. %, in each case based on the total weight of the first component.
  • the first component comprises molybdenum in an amount ranging from 95 to 98% by weight, based on the total weight of the first
  • the second component may include any substance that helps to obtain a sintered product from the precursor for a sintered product by heating.
  • the second component is, for example, a starting material for a sinterable substance.
  • the second component is a starting material for a ceramic selected from the group consisting of an oxide ceramic, a silicate ceramic, a non-oxide ceramic or a mixture of at least two thereof.
  • the oxide ceramic is preferably selected from the group consisting of a metal oxide, a semi-metal oxide or a mixture thereof.
  • the metal of the metal oxide may be selected from the group consisting of aluminum, beryllium, barium, calcium, magnesium, sodium, potassium, iron, zirconium, titanium or a mixture of at least two thereof.
  • the metal oxide is preferably selected from the group consisting of aluminum oxide (Al 2 O 3), magnesium oxide (MgO), zirconium oxide (ZrO 2), yttrium oxide (Y 2 O 3), aluminum titanate (2 ⁇ 5) or a mixture of at least two thereof.
  • the semimetal of the semimetal oxide is preferably selected from the group consisting of boron, silicon, arsenic, tellurium or a mixture of at least two thereof.
  • the non-oxide ceramic may be selected from the group consisting of a carbide, a nitride or a mixture thereof.
  • the carbide may be selected from the group consisting of silicon carbide (SiC), boron carbide (B 4 C), titanium carbide (TiC), tungsten carbide ,.
  • the nitride may be selected from the group consisting of silicon nitride (S13N4),
  • Aluminum nitride (AIN), silicon aluminum oxynitride (SIALON) or a mixture of
  • the second component preferably contains an oxide ceramic, preferably aluminum oxide (Al 2 O 3). Further preferably, the second component comprises alumina in an amount in a range of 50 to 100 wt.%, Or preferably in a range of 70 to 100 wt.%, Or preferably in a range of 90 to 100 wt. each based on the oxide ceramic, preferably aluminum oxide (Al 2 O 3). Further preferably, the second component comprises alumina in an amount in a range of 50 to 100 wt.%, Or preferably in a range of 70 to 100 wt.%, Or preferably in a range of 90 to 100 wt. each based on the
  • the particle sizes can be determined in various ways. Prefers For this purpose optical methods are used, such as electrical light scattering, condensation nucleus counting or laser diffraction. The particle size is preferably determined by means of laser diffraction.
  • the third component may include any substance that would be selected by one skilled in the art to facilitate mixing of the first and second components.
  • the third component includes a binder.
  • the third component of step i. has at least one methylcellulose.
  • the methylcellulose is preferably selected from the group consisting of hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylmethylcellulose (HEMC),
  • EMC Ethylmethylcellulose
  • HPMC hydroxypropylmethylcellulose
  • the methylcellulose includes hydroxypropylmethylcellulose in a range of 80 to 100% by weight, or preferably in a range of 90 to 100% by weight, or preferably in a range of 95 to 100 wt .-%, based on the total mass of methylcellulose.
  • the methylcellulose preferably has a content of -OCH 3 groups in a range from 20 to 40% by weight, or preferably in a range from 23 to 37% by weight, or preferably in a range from 25 to 35% by weight. %, based on the total mass of methylcellulose.
  • the methylcellulose has a content of -OC 3 H 6 OH groups in a range of 1 to 12 wt .-%, or preferably in a range of 3 to 9 wt .-%, or preferably in a range of 4 to 8 wt .-% , based on the total mass of methylcellulose.
  • binders for example, thermoplastic or thermosetting polymers or waxes can be used. These can be used alone or as mixtures of binders of several such components.
  • the thermoplastic polymer may be selected from the group consisting of acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS), polyamide (PA), polylactate (PLA), polymethyl methacrylate (PMMA), polycarbonate (PC), polyethylene terephthalate (PET), polyethylene (PE ), Polypropylene (PP), polystyrene (PS), polyetheretherketone (PEEK) and polyvinylchloride (PVC) or a mixture of at least two of them.
  • the thermosetting polymer may be selected from the group consisting of a
  • Aminoplast an epoxy resin, a phenolic resin, a polyester resin or a mixture of at least two thereof.
  • Waxes are hydrocarbon compounds that melt above 40 ° C without decomposition. These may also include polyesters, paraffins, polyethylenes or copolymers of at least two of them.
  • the third component preferably contains the binder in a range of 5 to 30 wt%, or preferably in a range of 6 to 25 wt%, or preferably in one Range of 7 to 20 wt .-%, each based on the total weight of the third component.
  • the third component includes methylcellulose preferably in a range of 7 to 15 wt%, or in a range of 9 to 14 wt%, or in a range of 10 to 13 wt%, each based on the total weight of third component. Furthermore, the third component from step i.
  • water preferably in an amount in a range of 65 to 95 wt .-%, or preferably in a range of 70 to 90 wt .-%, or preferably in a range of 75 to 85 wt. -%, in each case based on the total weight of the third component.
  • the water is preferably demineralized water.
  • the precursor of a sintered product preferably contains the additive in an amount in a range of 0.01 to 0.5 wt%, or preferably in a range of 0.02 to 0.2 wt%, or preferably in a range from 0.03 to 0.1 wt .-%, each based on the total weight of the precursor.
  • the additive may be any substance that would be selected by those skilled in the art as a precursor for a sintered product.
  • the additive preferably includes a dispersant.
  • the dispersant preferably contains at least one organic substance, preferably a surfactant.
  • the organic substance preferably has at least one functional group.
  • the functional group may be a hydrophobic or a hydrophilic functional group.
  • the functional group may be selected from the group consisting of an ammonium group, a carboxylate group, a sulfate group, a sulfonate group, an alcohol group, a multiple alcohol group, an ether group or a mixture of at least two of them.
  • the dispersant preferably has functional groups in a range of 1 to 100, or preferably in a range of 2 to 50, or preferably in a range of 2 to 30.
  • Preferred dispersants are available under the trade names DISPERBYK®, for example DISPERBYK® 60, from Byk-Chemie GmbH, DOLAPIX CE 64 from Zschimmer & Schwarz GmbH & Co KG.
  • the third component of the precursor of a sintered product preferably contains the additive in an amount in a range of 0.1 to 5 wt%, or preferably in a range of 0.2 to 2 wt%, or preferably in a range of 0.3 to 1 wt .-%, each based on the total weight of the third component.
  • the sum of all components of the third component always gives 100 wt .-% together.
  • the precursor for a sintered product after mixing preferably contains the first component in a range of 50 to 80% by weight, or preferably in a range of 55 to 70% by weight, or preferably in a range of 55 to 65% by weight. -%, in each case based on the total weight of the precursor.
  • the precursor after mixing preferably contains the second component in a range of 9 to 40 wt%, or preferably in a range of 15 to 35 wt%, or preferably in a range of 18 to 30 wt%, each based on the total weight of the precursor.
  • the precursor after mixing preferably contains the third component in a range of 5 to 25 wt.%, Or preferably in a range of 10 to 20 wt.%, Or preferably in a range of 12 to 20 wt. each based on the total weight of the precursor.
  • the third component includes at least one methylcellulose, water and at least one additive.
  • the precursor for a sintered product preferably contains methylcellulose in an amount in a range of 0.1 to 4.5% by weight, or preferably in a range of 0.5 to 3% by weight, or preferably in a range of 1 to 2 wt .-%, each based on the total weight of the precursor.
  • the precursor for a sintered product preferably contains water in an amount in a range of 1 to 20% by weight, or preferably in a range of 2 to 19% by weight, or preferably in a range of 3 to 18% by weight. , in each case based on the total weight of the precursor.
  • the precursor of a sintered product preferably contains the at least one additive in an amount in a range of 0.01 to 0.5 wt%, or preferably in a range of 0.02 to 0.2 wt%, or preferably in a range of 0.03 to 0.1 wt .-%, each based on the
  • Total weight of the precursor The sum of the components of the first, second and third components in the precursor for a sintered product always gives 100 wt .-%.
  • Providing the first component, the second component and at least the third component in step i. can be done in any way that the skilled person would choose for this purpose.
  • the provision of the first, second and third components is selected so that mixing of the components is possible after the provision.
  • the first and the second component are ground
  • the mixing in step ii. can be done in any manner that the skilled person would choose for this purpose.
  • the mixing is carried out in a manner that the first, the second and the third component are mixed as homogeneously as possible.
  • the mixing can be done for example by mixing or grinding.
  • the mixing can be done by means of a Stirring means, such as a stirring blade or other stirring tool, which is moved in a vessel, take place.
  • the grinding can be carried out by means of grinding tools, as known to those skilled in the art for such purposes. These may, for example, be movable grinding rams which grind the mixture in a vessel.
  • the mixing takes place in a ball mill with a roller block, a kneader or a combination of both.
  • the first are first mixed with the second component and / or homogenized and then mixed with the third component.
  • the at least three components can be mixed together, or alternatively brought together in several mixing steps. Several mixing steps can take place between the addition of the various components. Preference is given to
  • Components mixed successively It is preferable to first mix the first component with the second component in a ball mill on a roller block with A C balls. This mixing step may be followed by another mixing step, for example in a kneader.
  • the powder mixture is preferably processed in a double-Z kneader.
  • the addition of the components of the third component such as the methylcellulose, the water and the additive, can take place together or in succession.
  • the addition of the third component consisting of the methylcellulose, the water and an additive takes place together to the mixture of first and second component.
  • the mixture is again preferably mixed and / or homogenized in a kneader.
  • the mixture in step ii. formed into a shaped body can have any shape that would be selected by the person skilled in the art.
  • the shaped body preferably has a shape selected from the group consisting of a polygon, a cuboid, a cube, a cone, a cylinder, a strand, a pyramid or a combination of at least two thereof.
  • the forming of the shaped body can be carried out by any means which would be used by a person skilled in the art to form a shaped body. Forming of the molded article may be, for example, pressing, extrusion, bonding, or a combination of at least two thereof.
  • a molded body is a body, preferably consisting of the mixture of step ii. which maintains its shape under normal conditions, even during movements such as lifting, transporting, dropping, or a combination of at least two of them.
  • the molding is inventively in step iii. treated in an oxidative atmosphere.
  • an oxidative atmosphere is meant an atmosphere in which potentially at least one constituent of one of the components of step ii. under the conditions of treatment from step iii. is oxidatively altered. In the oxidation of this component, the oxidation state of at least one atom of the component increases by at least one.
  • At least one component of the oxidative atmosphere is thereby reduced.
  • the oxidation state of at least one atom of the oxidative atmosphere decreases by at least one.
  • at least one component of the shaped article is oxidized during the treatment in an oxidative atmosphere.
  • a constituent of the third component is oxidized by the oxidative atmosphere.
  • the methylcellulose and the additive are oxidized in the oxidative atmosphere.
  • the oxidative atmosphere is preferably a fluid.
  • the fluid may be a gas or a liquid or a mixture thereof.
  • the oxidative atmosphere includes a gas.
  • the methyl cellulose and the additive are oxidized.
  • the oxidation products mainly carbon dioxide and water, preferably escape during the treatment in an oxidative atmosphere.
  • the treatment of the molding from step ii. in an oxidative atmosphere in step iii. may include several other steps.
  • treating in an oxidative atmosphere may be preceded or followed by one or more steps.
  • These further steps may be carried out under the oxidative atmosphere or under a non-oxidative atmosphere.
  • the further steps may be selected from the group consisting of an extrusion step, a drying step or a combination thereof.
  • the mixture is extruded in an extrusion step to at least one shaped body.
  • the extrusion step preferably takes place after mixing in step ii. and before treating in an oxidative atmosphere in step iii. instead of.
  • Extrusion can be done in any extruder that is useful for extruding such blends.
  • the extruder is selected from a single screw extruder, multiple screw extruder, a pin extruder, a planetary roller extruder, or a combination of at least two thereof.
  • the extrusion is carried out in a screw extruder.
  • drying of the at least one shaped body can take place in a drying step of the mixture.
  • the drying conditions can be adapted with regard to drying temperature, humidity and pressure, and optionally further parameters.
  • the drying step may be selected from the group consisting of drying a constant humidity, a drying at elevated temperature, a drying under reduced pressure or a combination of at least two thereof.
  • the treatment of the mixture or of the shaped body takes place in step iii. in an oxidative atmosphere.
  • the oxidative atmosphere preferably includes a gas selected from the group consisting of air, oxygen, hydrogen, nitrogen, a noble gas, or a mixture thereof.
  • the noble gas is preferably helium, neon, argon or krypton or a mixture of at least two thereof.
  • the oxidative atmosphere includes oxygen in an amount in a range of 1 to 30% by volume, or in a range of 2 to 25% by volume, or in a range of 5 to 20% by volume based on Total volume of the oxidative atmosphere.
  • the atmosphere may be hydrogen in a range of 0.1 to 4% by volume, or in a range of 0.2 to 3% by volume, or in a range of 0.3 to 2% by volume to the total volume of the atmosphere.
  • the oxidative atmosphere preferably has nitrous gases of less than 3% by volume, or preferably less than 2% by volume, or preferably 0% by volume, based on the total volume of the oxidative atmosphere. Most preferably, the oxidative atmosphere has no nitrous gases.
  • the treatment in step iii. the shaped body from step iL can take place at elevated temperature.
  • at least a part of the treatment of the molding takes place at a temperature in a range of 30 to 800 ° C, or in a range of 100 to 600 ° C, or in a range of 150 to 450 ° C instead.
  • In the treatment of the molded article at elevated temperature preferably escapes at least a portion of the binder.
  • the treatment of the shaped body in an oxidative atmosphere can be carried out either by introducing the shaped body from step iL into a preheated oxidative atmosphere or by slow stepwise or continuously increased heating of the shaped body from step iL in an oxidative atmosphere.
  • the treatment in step iii is preferred. of the shaped body from step iL in one step to a temperature in a range of 250 to 400 ° C made.
  • the treatment of the shaped body from step iL is preferably carried out over a period of time in the range from 1 to 180 minutes, preferably in a range from 10 to 120 minutes, or preferably in a range from 20 to 100 minutes.
  • the methyl cellulose has a fiber content of less than 5 wt .-%, preferably less than 3 wt .-%, or preferably less than 2 wt .-%, each based on the total mass of methylcellulose.
  • At least 90% of the fibers have a size of less than 150 ⁇ , preferably less than 100 ⁇ , or preferably less than 50 ⁇ , or preferably less than 30 ⁇ on.
  • the size of the fibers is determined by observing the mixture in the microscope. To determine the size, circles are drawn around the fiber. The diameter of the smallest circle that can be pulled around the fiber corresponds to the size of the fiber.
  • the fibers have an elongated extent.
  • fibers can be present in methylcelluloses obtained from natural, renewable resources.
  • the fibers are generally insoluble in water. This can lead to the fact that when heating the precursor of a sintered product, the fibers are degraded only at higher temperatures than the non-fibrous methylcellulose.
  • the fibers that are not in step iii. are oxidized, remain in the precursor for a sintered product. However, at higher temperatures the fibers also char. At these points of the precursor arise pores.
  • the oxidative atmosphere comprises a gas selected from the group consisting of oxygen, air or a mixture thereof.
  • the additive comprises a dispersant consisting of an organic substance having at least one functional group.
  • the organic substance may be any organic substance having at least one carbon atom.
  • the organic substance preferably has a number of carbon atoms in a range from 1 to 1 000 000, preferably in a range from 10 to 500 000, or preferably in a range from 20 to 100 000.
  • the functional group may be a hydrophobic or a hydrophilic functional group.
  • the functional group may be selected from the group consisting of an ammonium group, a carboxylate group, a sulfate group, a sulfonate group, an alcohol group, a multiple alcohol group, an ether group or a mixture at least two of them.
  • Preferred dispersants are available under the trade names DISPERBYK® from Byk-Chemie GmbH, DOLAPIX CE 64 from Zschimmer & Schwarz GmbH & Co KG.
  • the methylcellulose has a viscosity in a range of 15,000 to 45,000 mPas, preferably 20,000 to 40,000 mPas, or preferably 25,000 to 35,000 mPas.
  • the conditions for determining the viscosity can be found in the test methods.
  • the methylcellulose has less than 0.2% by weight, preferably less than 0.1% by weight or preferably less than 0.05% by weight, of non-incinerable constituents, in each case based on the total mass methylcellulose.
  • Non-incinerable constituents are understood as meaning the parts of a mixture which, when treated at temperatures up to 1200 ° C., remain as residue in the sintered product.
  • the non-incinerable constituents may, inter alia, be inorganic compounds, such as, for example, salts, metal oxides or silicates.
  • a non-incinerable component of the methylcellulose may be, for example, sodium chloride or sodium hydroxide.
  • a conductivity measurement as described in the test methods, can serve as detection method.
  • Another object of the present invention is a precursor of a sintered product obtainable by the method described above.
  • a further subject of the present invention is a process for producing a sintered product, at least comprising: I. providing a precursor for a sintered product according to the process described above,
  • the provision of the precursor for the sintered product can be made in any manner that would be used by one skilled in the art to further process the precursor for a sintered product into a sintered product.
  • the provision of the precursor is preferably carried out in a vessel which withstands heating to temperatures of up to 2200 ° C. for a period of at least 24 hours without deformation and preferably without chemical changes.
  • the treatment time depends on the size and geometry of the precursor.
  • the treatment of the precursor at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C can be done in any device designed to provide such temperatures.
  • the treatment is carried out in a high-temperature furnace.
  • the treatment of the precursor preferably takes place with a final temperature in a range of 70 to 95% of
  • the treatment of the precursor may take place directly following the treatment of step iii. of the shaped body from step ii. the previously described method for producing a precursor. Alternatively, the two treatments may be timed out. Preferably, the treatment of the precursor takes place directly after the treatment of the molding of step iii. of the previously described process for the preparation of a precursor. When the treatment of the precursor is carried out immediately after the treatment of the shaped article, the treatment of the precursor preferably takes place in the same atmosphere as the treatment of the shaped article.
  • the treatment of the precursor takes place under a protective atmosphere or a reductive atmosphere.
  • the change of the oxidative atmosphere to the protective or reductive atmosphere preferably occurs during heating to a final temperature during the treatment of the precursor.
  • this change of atmosphere is preferred gas that forms the protective atmosphere, passed into the oven, with the aim of replacing the gas space in the oven, a so-called "rinsing"
  • Protective atmosphere forming gas is preferably introduced to at least three times the volume of the furnace in the furnace.
  • the treatment of the precursor takes place immediately after the step of treating the mixture at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C.
  • treating the precursor may also take place in one step with treating the mixture at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C. This is preferred if the constituents of the precursor are not prone to oxidation by oxygen.
  • Another, in particular a third aspect of the present invention is a further process for the preparation of a precursor for a sintered product, comprising the steps: i). Providing a first component, a second component and at least a third component, ii). Mix in step i). provided components and forming a shaped body, iii). Treating the mixture from step ii). in a protective atmosphere, whereby the precursor of a sintered product is obtained, wherein the third component includes 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate.
  • the first component for the preparation of the precursor according to the third aspect of the present invention may include any substance which increases its precursor for a sintered product, increasing the conductivity of the precursor for the sintered product and, preferably, the sintering product to be formed.
  • the first component first contains a metal.
  • the metal is preferably selected from the group consisting of platinum, palladium, iridium, niobium, molybdenum, titanium, cobalt, zirconium, rhodium, ruthenium, chromium, tantalum, tungsten, a titanium alloy, a tantalum alloy, a tungsten alloy or a mixture of at least two thereof.
  • the first component first comprises molybdenum.
  • the first component includes first a metal preferably in an amount in a range of 90 to 100 wt%, or preferably in a range of 92 to 99 wt%, or preferably in a range of 95 to 98 wt%. %, in each case based on the total weight of the first component.
  • the second component in the further process for the preparation of the precursor may include any substance which helps to obtain a sintered product from the precursor for a sintered product by heating.
  • the second component is, for example, a starting material for a sinterable substance.
  • the second component comprises a starting material for a ceramic selected from the group consisting of an oxide ceramic, a silicate ceramic, a non-oxide ceramic or a mixture of at least two thereof.
  • the oxide ceramic is preferably selected from the group consisting of a metal oxide, a semi-metal oxide or a mixture thereof.
  • the metal of the metal oxide may be selected from the group consisting of aluminum, beryllium, barium, calcium, magnesium, sodium, potassium, iron, zirconium, titanium or a mixture of at least two thereof.
  • the metal oxide is preferably selected from the group consisting of aluminum oxide (Al 2 O 3), magnesium oxide (MgO), zirconium oxide (ZrO 2), yttrium oxide (Y 2 O 3), aluminum titanate (Al 2 TiO 5) or a mixture of at least two thereof.
  • the semimetal of the semimetal oxide is preferably selected from the group consisting of boron, silicon, arsenic, tellurium or a mixture of at least two thereof.
  • the non-oxide ceramic may be selected from the group consisting of a carbide, a nitride or a mixture thereof.
  • the carbide may be selected from the group consisting of silicon carbide (SiC), boron carbide (B4C), titanium carbide (TiC), tungsten carbide.
  • the nitride may be selected from the group consisting of silicon nitride (S13N4),
  • Aluminum nitride (AIN), silicon aluminum oxynitride (SIALON) or a mixture of
  • the second component in the further process for the preparation of the precursor preferably contains an oxide ceramic, preferably aluminum oxide (Al 2 O 3). Further preferably, the second component comprises alumina in an amount in a range of 50 to 100% by weight, or preferably in a range of 70 to 100% by weight, or preferably in a range of 90 to 100% by weight, in each case based on the total weight of the second component.
  • the particle sizes can be determined in various ways. For this purpose, optical methods are preferably used, such as electrical light scattering, condensation nucleus counting or laser diffraction. The particle size is preferred by means of laser diffraction. The particle size is preferably determined by means of laser diffraction.
  • the third component in the further process for preparing the precursor may include any substance that would be selected by one skilled in the art to facilitate mixing of the first and second components.
  • the third component preferably comprises a binder, for example 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate.
  • the third component according to the invention comprises at least 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate.
  • the third component comprises 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate in a range from 95 to 100% by weight, based on the total weight of the third component.
  • the third component preferably comprises 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate as pure substance. This is then present in a proportion by weight of more than 99 wt .-%, based on the total weight of the third component.
  • the further method can be carried out in any way that would be selected by the person skilled in the art for this purpose.
  • the provision of the first, second and third components is selected so that after providing mixing of the Components is possible.
  • the first and second components are provided ground.
  • the mixing in step ii). can be done in any manner that the skilled person would choose for this purpose.
  • the mixing is carried out in a manner that the first, the second and the third component are mixed as homogeneously as possible.
  • the mixing can be done for example by mixing or grinding.
  • the mixing can be done by means of a stirring means, such as a stirring blade or other stirring tool, which is moved in a vessel.
  • the grinding can be carried out by means of grinding tools, as known to those skilled in the art for such purposes. These may, for example, be movable grinding rams which grind the mixture in a vessel.
  • the mixing takes place in a ball mill with a roller block, a kneader or a combination of both.
  • the first are first mixed with the second component and / or homogenized and then mixed with the third component.
  • the at least three components can be mixed together, or alternatively brought together in several mixing steps. Several mixing steps can take place between the addition of the various components.
  • the components are preferably mixed successively. This mixing step may be followed by another mixing step, for example in a kneader.
  • the powder mixture is preferably processed in a double-Z kneader.
  • the addition of the components of the third component such as the 2,2,4-trimethylpentane-1, 3-diol monoisobutyrate and optionally the additive, can take place together or in succession.
  • the addition of the third component consisting of 2,2,4-trimethylpentane-1, 3-diol monoisobutyrate and optionally an additive, takes place together to the mixture of first and second component.
  • the mixture is preferably again mixed or homogenized in a kneader.
  • a protective atmosphere is an atmosphere in which, as far as possible, no chemical reaction or reaction takes place between the protective atmosphere and the components of the precursor for a sintered product.
  • a chemical reaction is understood to mean a reaction of at least one component which is accompanied by a change in the oxidation state of the component.
  • a protective atmosphere is understood as meaning an inert atmosphere.
  • Treating the mixture from step ii). in a protective atmosphere may involve several further steps.
  • the mixture in step ii). formed into a shaped body can have any shape that would be selected by the person skilled in the art.
  • the shaped body preferably has a shape selected from the group consisting of a polygon, a cuboid, a cube, a cone, a cylinder, a strand, a pyramid or a combination of at least two thereof.
  • the forming of the shaped body can be carried out by any means which would be used by a person skilled in the art to form a shaped body. Forming of the molded article may be, for example, pressing, extrusion, bonding, or a combination of at least two thereof.
  • the shaped body is a body, preferably consisting of the mixture from step ii).
  • extruded into at least one molding in an extrusion step preferably takes place after mixing and before treatment.
  • the extrusion step may take place in a protective atmosphere.
  • the extrusion step preferably takes place under normal pressure in air.
  • Extrusion can be done in any extruder suitable for extruding such mixtures.
  • the extruder is selected from a
  • the extrusion is carried out in a screw extruder.
  • a protective atmosphere is an atmosphere in which as little as possible components of the components are oxidatively converted.
  • the protective atmosphere is preferably a fluid.
  • the fluid may be a gas or a liquid or a mixture thereof.
  • the protective atmosphere includes a gas.
  • the protective atmosphere comprises a gas selected from the group consisting of nitrogen, hydrogen, carbon dioxide, helium, neon, argon, krypton, xenon and radon or a mixture of at least two thereof.
  • the protective atmosphere may further contain hydrogen in a range of 0.1 to 4% by volume, or in one Range of 0.2 to 3 vol .-%, or in a range of 0.3 to 2 vol .-%, each based on the total volume of the protective atmosphere include.
  • the protective atmosphere may further contain hydrogen in a range of 0.1 to 4% by volume, or in one Range of 0.2 to 3 vol .-%, or in a range of 0.3 to 2 vol .-%, each based on the total volume of the protective atmosphere include.
  • the protective atmosphere may further contain hydrogen in a range of 0.1 to 4% by volume, or in one Range of 0.2 to 3 vol .-%, or in a range of 0.3 to 2 vol .-%, each based on the total volume of the protective atmosphere include.
  • Protective atmosphere nitrous gases to less than 3 vol .-%, or preferably less than 2 vol .-%, based on the total volume of the protective atmosphere. Most preferably, the oxidative atmosphere has no nitrous gases.
  • the 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate contains less than 1% by weight, based on the total weight of the further precursor of impurities.
  • the 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate has impurities in a range from 0.05 to 1% by weight, preferably in a range from 0.1 to 0.8% by weight, or preferably in a range of 0.2 to 0.7 wt .-%, based on the total mass of 2, 2, 4-trimethylpentane-1, 3-diol monoisobutyrat on.
  • Impurities can be understood as meaning all substances which do not correspond to 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate. As a rule, impurities are organic compounds.
  • the precursor comprises the third component in a range of from 0.3 to 25% by weight, based on the total weight of the further precursor.
  • the first component is selected from the group consisting of: platinum, palladium, iridium, niobium, molybdenum, titanium, cobalt, zirconium, rhodium, ruthenium, chromium, tantalum, tungsten, a titanium Alloy, a tantalum alloy, a tungsten alloy or a mixture of at least two thereof.
  • the first component comprises an alloy selected from the group consisting of a platinum alloy, a titanium alloy, a tantalum alloy and a tungsten alloy or a mixture of at least two thereof.
  • the first component includes a platinum alloy.
  • the second component is selected from the group consisting of: alumina, zirconia, magnesia, aluminum nitride, aluminum titanate or a mixture of at least two thereof.
  • the precursor contains within a range of a. 50 to 90% by weight of the first component,
  • the precursor is at least during a part of step iii. or step iii). treated at a temperature in a range of 250 ° C to 400 ° C.
  • Another object of the present invention is a precursor of a sintered product obtainable by the further method described above.
  • a further subject of the present invention is a process for producing a sintered product, at least comprising:
  • the provision of the precursor for the sintered product can be made in any manner that would be used by one skilled in the art to further process the precursor for a sintered product into a sintered product.
  • the provision of the precursor is preferably carried out in a vessel which withstands heating to temperatures of up to 2200 ° C. for a period of at least 120 minutes without deformations and preferably without chemical changes.
  • the providing may be selected from the group consisting of providing in a frit, a sheet metal, a metal crucible and a ceramic crucible or a combination of at least two thereof.
  • the treatment of the precursor at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C can be done in any device designed to provide such temperatures.
  • the treatment is carried out in a high-temperature furnace.
  • Treating the Precursor preferably takes place with a final temperature in a range of 70 to 95%, the melting temperature of that component of the precursor, which is the lowest
  • the treatment of the precursor may take place directly following the treatment of step iii. of the shaped body from step ii. of the previously described further process for the preparation of a precursor. Alternatively, the two treatments may be timed out. Preferably, the treatment of the precursor takes place directly after the treatment of the molding of step iii. of the previously described process for the preparation of a precursor.
  • the treatment takes place in step iii). the shaped body from step ii). according to the further process for producing a precursor together with treating the precursor at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C according to the method of producing a sintered product.
  • This is preferably done by the molding of step ii). directly after completion of step ii) is treated at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C.
  • the treatment of the precursor preferably takes place in the same atmosphere as the treatment of the shaped article. Further preferred is the treatment according to step iii). already performed as part of step II. of the process for producing the sintered product.
  • the treatment of the precursor takes place under a protective atmosphere or a reductive atmosphere.
  • a protective atmosphere in treatment II Be different from that in the treatment of step iii). so it is preferable gas, which the
  • a protective atmosphere is to introduce into the furnace, with the aim of exchanging the gas space in the furnace, a so-called "purging."
  • the protective gas forming the protective atmosphere is preferably introduced to at least three times the volume of the furnace in the furnace.Treating the precursor preferably takes place directly following the step of treating the mixture with a temperature in a range of 800 to 2200 ° C instead.
  • the treatment of the precursor is carried out at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C.
  • the treatment in step II. Can be done directly at the final temperature or it can start at low temperatures, such as in a range of 100 to 800 ° C and slowly raised from there to the final temperature in a range of 800 to 2200 ° C.
  • Treatment of the precursor at a temperature in the range of 800 to 2200 ° C is preferably followed by a cooling step. In the cooling step the temperature is brought gradually or continuously from the final temperature to room temperature.
  • the sintered product preferably has an electrical conductivity of at least 20%, preferably at least 60%, more preferably of at least 70%, or preferably of at least 80%, of the conductivity of the first component.
  • the electrical conductivity is preferably in a range from 1 * 10 6 to 50 * 10 6 S / m, or preferably in a range from 5 * 10 6 to 40 * 10 6 S / m, or preferably in a range of 10 * 10 6 to 30 * 10 6 S / m.
  • the sintered product preferably has a thermal expansion coefficient which deviates less than 20%, preferably less than 10% from the thermal expansion coefficient of the second component.
  • a coefficient of linear expansion ⁇ in a range from 0.1 * 10 -6 / K to 20 * 10 -6 / K, or preferably in a range from 0.2 * 10 -6 / K to 15 * 10 -6 / K, or preferably in a range from 0.5 * 10 -6 / K to 10 * 10 -6 / K, measured at 25 ° C.
  • the sintered product is particularly suitable for applications in which a current flow must be ensured in an environment with high temperature fluctuations.
  • the sintered product has at least one, preferably both of the following properties: a) less than 5% by volume, preferably less than 4% by volume, or preferably less than
  • Pores in each case based on the total volume of the sintered product; at least 90%, preferably at least 92%, or preferably at least 94% of the pores have a size of less than 150 ⁇ m, preferably of less than 140 ⁇ m, or preferably of less than 130 ⁇ m, b) a carbon content of less than 10 ppm , preferably less than 5 ppm based on the total weight of the sintered product.
  • Pores are referred to in the context of the invention holes in the sintered product, which are greater than 5 ⁇ in their largest dimension.
  • the pores may have a size in a range of 6 to 500 ⁇ .
  • the pore size is preferably determined by means of manual measurement of scanning electron micrographs.
  • the size of the pores is determined by a cross section at the location of the pores with the greatest distance from a pore wall determined opposite pore wall. The size is measured directly through the pore.
  • the carbon content of the sintered product is determined by means of elemental analysis. A suitable analysis method is described in the test methods. Another object of the present invention is a device comprising at least one sintered product according to one of the methods described above.
  • the device may be any device that would be selected by a person skilled in the art in order to use the sintered product.
  • the sintered product can be used in the device for the targeted conduction of electrical currents.
  • the sintered product can be installed in the device such that the sintered product is installed in the housing of the device in order to be able to deliberately introduce an electrical current through the sintered product into the interior of the device, without further components of the device being inadvertently supplied with current be supplied.
  • the sintered product is preferably resistant to acids or bases, preferably in a pH range of 1 to 13, preferably in a pH range of 1, 5 to 12.5, or preferably in a pH range of 2 to 12.
  • the sintered product is furthermore preferably gas-tight.
  • the sintered product preferably withstands pressures in a range from 1 to 10 bar, preferably in a range from 1 to 9 bar.
  • the sintered product is preferably weather resistant, which means that preferably no changes in physical or chemical properties of the
  • the device is selected from the group consisting of a lamp post, a lamp electrode, an electrical feedthrough or a cardiac pacemaker.
  • the sintered product is preferably used in the device, such as the lamp pin, the lamp electrode or the cardiac pacemaker as an electrical conductor in an otherwise electrically insulating housing.
  • the electrical feedthrough can be used for example in any device that is to separate a preferably hermetically sealed interior of its environment.
  • the device can be used for example with the electrical feedthrough in an implantable medical device.
  • the electrical feedthrough may include an electrically insulating base body made of a ceramic or an electrically insulating polymer.
  • one or more electrical conduction elements, which contain the sintered product are materially connected to the base body. These pipe elements preferably pass through the base body, so that an electrically conductive connection between the interior of the device and the outside space can be made.
  • Precursors for a sintered product with methylcellulose are listed.
  • the indicated methylcellulose was purchased as Tylose under the tradename Tylose® E 409002 from ShinEtsu SE Tylose GmbH% Co. KG.
  • Table 4 shows a mixture for a precursor for a sintered product under variant 4 with 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate.
  • the 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate was obtained from Sigma Aldrich Co. LLC. based.
  • Table 1 Composition of a methylcellulose-containing precursor of a
  • AI2O3 (about 55% by volume) 16,10 26,95
  • Table 2 Composition of a methylcellulose-containing precursor of a
  • Table 3 Composition of a methylcellulose-containing precursor of a
  • Table 4 Composition of a 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate-containing precursor of a sintered product
  • methylcellulose 1 g was mixed with 50 ml of boiling, distilled water to form a gel. After three hours, the gel was homogenized and streaked between two slides. The size of the insoluble particles was then determined under a light microscope.
  • the particle size of inorganic powders was determined by laser light scattering with a Mastersizer 2000 (Malvern Instruments Ltd., Great Britain). 6) Test Method for Pore Size:
  • Carbon Test Method The carbon content was measured using a Leco RC612 Elemental Analyzer.
  • Figure 1 is a schematic of a process for the preparation of an inventive
  • Figure 2 is a schematic of a process for producing a sintered product
  • Figure 3 is a schematic representation of a precursor for a sintered product
  • Figure 4 is a schematic representation of a sintered product
  • Figure 5 shows a schematic representation of an article with a sintered product.
  • FIG. 1 schematically shows the process for producing a precursor for a sintered product according to the invention.
  • step i. or step i). 10 a first component is mixed together with the second component, in the proportions as given in the variants 1 to 4, in a ball mill with AC balls.
  • the third component is added to this mixture in a double-Z kneader.
  • the mixing takes place in step ii. or ii). 12 at room temperature and under normal pressure for 30 minutes instead.
  • the extruded mixture is collected on a plate 32. If the mixture or the molding is a mixture of one of the variants 1 to 3, the strands are stored at room temperature overnight.
  • the strands are heated in an atmosphere with air or an atmosphere of 75 vol .-% nitrogen, 20 vol .-% oxygen, 5 vol .-% argon for 60 minutes in an oven at 350 ° C.
  • the precursor for a sintered product 30 may be cooled at room temperature in air or directly subjected to the process of Figure 2. In this way, a precursor of a sintered product 30 according to claim 1 is obtained.
  • FIG. 2 schematically shows, like the precursor for a sintered product 30 of FIG. 1, in a step 20 on the same sheet 32 as the mixture of FIG. 1 is provided.
  • the precursor from step iii. is sintered in step 22 in a protective atmosphere of 100 vol .-% hydrogen at 1 50 ° C.
  • the precursor from step iii). is sintered in step 22 in an atmosphere of 100 vol .-% nitrogen at 1750 ° C and obtained a sintered product 40.
  • the mixture or the molding is a mixture of variant 4
  • the strands become after extrusion in step iii). 14 in a protective atmosphere consisting of 100 vol .-% nitrogen heated to 1750 ° C in an oven. In this way, a sintered product 40 is obtained.
  • FIG. 3 shows a precursor 30 for a sintered product 40 on a metal sheet 32.
  • FIG. 4 shows a sintered product 40 after the sintering process from FIG.
  • FIG. 5 shows a device 50, for example a cardiac pacemaker, with a built-in sintered product 40.

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Abstract

A method for producing a preform (30) for a sintered product (40) is described, comprising the steps of: i. providing a first component, a second component and at least one third component, ii. mixing the components provided in step i. and forming a moulding, iii. treating the moulding from step ii. in an oxidative atmosphere, wherein the preform (30) of a sintered product (40) is obtained, wherein the third component comprises at least one methylcellulose, water and an additive, wherein the methylcellulose has a fibre content of less than 5% by weight with respect to the total mass of methylcellulose, wherein at least 90% of the fibres are of a size of less than 150 µm. Also described is a method for producing a preform (30) for a sintered product (40), comprising the steps of: i). providing a first component, a second component and at least one third component, ii). mixing the components provided in step i). and forming a moulding, iii). treating the moulding from step ii). in a protective atmosphere, wherein the preform (30) of a sintered product (40) is obtained, wherein the third component comprises 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate.

Description

Herstellung von Cermets mit ausgewählten Bindemitteln  Production of cermets with selected binders
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Vorläufers für ein Sinterprodukt, beinhaltend die Schritte: i. Bereitstellen einer ersten Komponente, einer zweiten Komponente und mindestens einer dritten Komponente, ii. Mischen der in Schritt i. bereitgestellten Kompo- nenten und Bilden eines Formkörpers, iii. Behandeln des Formkörpers aus Schritt ii. in einer oxidativen Atmosphäre, wobei der Vorläufer eines Sinterprodukts erhalten wird, wobei die dritte Komponente zumindest eine Methylcellulose, Wasser und ein Additiv beinhaltet. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Vorläufers für ein Sinterprodukt, beinhaltend die Schritte i). Bereitstellen einer ersten Komponente, einer zweiten Komponente und mindestens einer dritten Komponente, ii). Mischen der in Schritt i). bereitgestellten The invention relates to a method for producing a precursor for a sintered product, comprising the steps: i. Providing a first component, a second component and at least one third component, ii. Mix in step i. provided components and forming a shaped body, iii. Treating the molding from step ii. in an oxidative atmosphere, whereby the precursor of a sintered product is obtained, the third component including at least one methylcellulose, water and an additive. Furthermore, the invention relates to a method for producing a precursor for a sintered product, comprising the steps i). Providing a first component, a second component and at least one third component, ii). Mix in step i). provided
Komponenten und Bilden eines Formkörpers, iii). Behandeln des Formkörpers aus Schritt ii). in einer Schutzatmosphäre, wobei der Vorläufer eines Sinterprodukts erhalten wird, wobei die dritte Komponente 2,2,4-Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat beinhaltet. Weiterhin betrifft die Erfindung einen Vorläufer eines Sinterproduktes hergestellt nach einem der beiden vorherigen Verfahren. Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterprodukts, mindestens beinhaltend die Schritte: I. Bereitstellen eines zuvor beschriebenen Vorläufers für ein Sinterprodukt, II. Behandeln des Vorläufers mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2000 °C, wobei das Sinterprodukt erhalten wird. Die Erfindung betrifft zudem ein Sinterprodukt erhältlich nach dem zuvor beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines Sinterproduktes. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung beinhaltend ein erfindungsgemäßes Sinterprodukt.  Components and forming a shaped body, iii). Treating the molding from step ii). in a protective atmosphere, whereby the precursor of a sintered product is obtained, wherein the third component includes 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate. Furthermore, the invention relates to a precursor of a sintered product prepared by one of the two previous methods. Moreover, the invention relates to a process for producing a sintered product, at least including the steps of: I. providing a precursor for a sintered product as described above, II. Treating the precursor at a temperature in a range of 800 to 2000 ° C to obtain the sintered product becomes. The invention also relates to a sintered product obtainable by the above-described process for producing a sintered product. Furthermore, the invention relates to a device comprising a sintered product according to the invention.
Sinterprodukte werden in vielen Bereichen eingesetzt, in denen beispielsweise eine hohe Beständigkeit des Sinterproduktes gegenüber Chemikalien, wie beispielsweise Säuren oder Basen oder hohe Beständigkeit gegenüber Hitze erforderlich ist. Varianten von Sinterprodukten sind unterschiedliche Zusammensetzungen von einerseits keramischen Komponenten und andererseits metallischen oder metallähnlichen Komponenten, die eine elektrische Leitfähigkeit aufweisen. Auf diese Weise können die als Isolatoren geltenden Keramiken mit einer elektrischen Leitfähigkeit ausgestattet werden. Sinterprodukte, die eine Kombination aus Keramik und Metallen darstellen, werden auch als Cermets bezeichnet. Im Stand der Technik werden Verfahren zur Herstellung von Sinterprodukten, insbesondere von Cermets, beschrieben, die entweder sehr zeitaufwendig, kostenaufwendig oder umweltbelastend sind. Allgemein liegt eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, die sich aus dem Stand der Technik ergebenden Nachteile zumindest teilweise zu überwinden. Sintered products are used in many fields in which, for example, a high resistance of the sintered product to chemicals such as acids or bases or high resistance to heat is required. Variants of sintered products are different compositions of on the one hand ceramic components and on the other hand metallic or metal-like components which have an electrical conductivity. In this way, the applicable as insulators ceramics can be equipped with an electrical conductivity. Sintered products, which are a combination of ceramics and metals, are also referred to as cermets. The prior art describes processes for producing sintered products, in particular cermets, which are either very time-consuming, expensive or polluting. Generally, it is an object of the present invention to at least partially overcome the disadvantages of the prior art.
Eine weitere Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Vorläufers für ein Sinterprodukt bereitzustellen, wobei das Verfahren kostengünstig und effizient ist. Another object is to provide a method for producing a precursor for a sintered product, which method is inexpensive and efficient.
Eine weitere Aufgabe besteht darin, einen Vorläufer eines Sinterprodukts bereitzustellen, der mit möglichst wenigen Schritten in ein Sinterprodukt überführbar ist. Another object is to provide a precursor of a sintered product which can be converted into a sintered product with as few steps as possible.
Eine weitere Aufgabe besteht darin, einen Vorläufer eines Sinterprodukts bereitzustellen, der beim Erhitzen in ein möglichst stabiles Sinterprodukt überführbar ist. A further object is to provide a precursor of a sintered product which can be converted to a stable sintered product when heated.
Eine weitere Aufgabe besteht darin, einen Vorläufer eines Sinterprodukts bereitzustellen, der beim Erhitzen möglichst wenig Poren und / oder möglichst kleine, bevorzugt gar keine Poren ausbildet. A further object is to provide a precursor of a sintered product which forms as few pores and / or as small as possible, preferably no pores, upon heating.
Eine weitere Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterproduktes bereitzustellen, das kostengünstig und effizient ist. Another object is to provide a method of producing a sintered product that is inexpensive and efficient.
Wiederum eine Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterproduktes bereitzustellen, das in möglichst wenigen Schritten zu einem stabilen Sinterprodukt führt. Yet another object is to provide a method for producing a sintered product, which leads to a stable sintered product in as few steps as possible.
Eine weitere Aufgabe besteht darin, ein Sinterprodukt mit verbesserten elektrischen Eigenschaften bereitzustellen. Another object is to provide a sintered product having improved electrical properties.
Eine weitere Aufgabe besteht darin, ein Sinterprodukt bereitzustellen, das eine möglichst lange Lebensdauer aufweist, insbesondere in aggressiven Lösungen und unter hohem Druck stabil ist. A further object is to provide a sintered product which has the longest possible service life, in particular in aggressive solutions and is stable under high pressure.
Eine weitere Aufgabe besteht darin, eine Vorrichtung mit einem erfindungsgemäßen Sinterprodukt bereitzustellen, das eine möglichst lange Lebensdauer aufweist, insbesondere in aggressiven Lösungen und unter hohen Drücken stabil ist. Unter Vorrichtungen werden in diesem Zusammenhang insbesondere Lampenstifte, Lampenelektroden, elektrische Durchführungen, Gegenstände mit den vorgenannten Bauteilen, wie zum Beispiel Herzschrittmacher verstanden. Einen Beitrag zur Lösung mindestens einer der eingangs genannten Aufgaben leisten die Gegenstände der kategoriebildenden Ansprüche. Die Gegenstände der von den kategoriebildenden Ansprüchen abhängigen Unteransprüche stellen bevorzugte Ausgestaltungen dar. A further object is to provide a device with a sintered product according to the invention which has the longest possible service life, in particular in aggressive solutions and is stable under high pressures. In this context, devices are understood in particular to be lamp posts, lamp electrodes, electrical feedthroughs, objects with the abovementioned components, such as, for example, pacemakers. A contribution to the solution of at least one of the objects mentioned above is provided by the objects of the category-forming claims. The subject matters dependent on the categorie forming claims dependent claims represent preferred embodiments.
Ein erster Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Vor- läufers für ein Sinterprodukt, beinhaltend die Schritte: i. Bereitstellen einer ersten Komponente, einer zweiten Komponente und mindestens einer dritten Komponente, ii. Mischen der in Schritt i. bereitgestellten Komponenten und Bilden eines Formkörpers, iii. Behandeln des Formkörpers aus Schritt ii. in einer oxidativen Atmosphäre, wobei der Vorläufer eines Sinterprodukts erhalten wird, wobei die dritte Komponente zumindest eine Methylcellulose, Wasser und ein Additiv beinhaltet, wobei die Methylcellulose einen Faseranteil von weniger als 5 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmasse an Methylcellulose aufweist, wobei mindestens 90 % der Fasern eine Größe von weniger als 150 μηη aufweisen. A first subject of the present invention is a process for the preparation of a precursor for a sintered product, comprising the steps: i. Providing a first component, a second component and at least one third component, ii. Mix in step i. provided components and forming a shaped body, iii. Treating the molding from step ii. in an oxidative atmosphere, wherein the precursor of a sintered product is obtained, wherein the third component comprises at least one methylcellulose, water and an additive, the methylcellulose having a fiber content of less than 5 wt .-% based on the total mass of methylcellulose, wherein at least 90% of the fibers have a size of less than 150 μηη.
Die erste Komponente kann jede Substanz beinhalten, die dazu beitragen kann, die elektrische Leitfähigkeit des Vorläufers für das Sinterprodukt und bevorzugt damit auch des zu bildenden Sinterproduktes zu erhöhen. Bevorzugt beinhaltet die erste Komponente zunächst ein Metall. Das Metall ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Platin, Palladium, Iridium, Niob, Molybdän, Titan, Kobalt, Zirkonium, Rhodium, Ruthenium, Chrom, Tantal, Wolfram, einer Titan-Legierung, einer Tantal-Legierung, einer Wolfram-Legierung oder einer Mischung von mindestens zwei hiervon. Bevorzugt beinhaltet die erste Komponente zunächst Molybdän. Die erste Komponente beinhaltet das zunächst eine Metall bevorzugt in einer Menge in einem Bereich von 90 bis 100 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 92 bis 99 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 95 bis 98 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der ersten Komponente. Bevorzugt beinhaltet die erste Komponente Molybdän in einer Menge in einem Bereich von 95 bis 98 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der ersten The first component may include any substance that may help increase the electrical conductivity of the precursor for the sintered product, and preferably also the sintered product to be formed. Preferably, the first component first contains a metal. The metal is preferably selected from the group consisting of platinum, palladium, iridium, niobium, molybdenum, titanium, cobalt, zirconium, rhodium, ruthenium, chromium, tantalum, tungsten, a titanium alloy, a tantalum alloy, a tungsten alloy or a mixture of at least two thereof. Preferably, the first component first comprises molybdenum. The first component includes first a metal preferably in an amount in a range of 90 to 100 wt%, or preferably in a range of 92 to 99 wt%, or preferably in a range of 95 to 98 wt%. %, in each case based on the total weight of the first component. Preferably, the first component comprises molybdenum in an amount ranging from 95 to 98% by weight, based on the total weight of the first
Komponente. Component.
Die zweite Komponente kann jede Substanz beinhalten, die dazu beiträgt, aus dem Vorläufer für ein Sinterprodukt durch Erhitzen ein Sinterprodukt zu erhalten. Die zweite Komponente ist beispielsweise ein Ausgangsmaterial für eine sinterfähige Substanz. Bevorzugt beinhaltet die zweite Komponente ein Ausgangsmaterial für eine Keramik ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer Oxidkeramik, einer Silikatkeramik, einer Nichtoxid-Keramik oder einer Mischung aus mindestens zwei davon. The second component may include any substance that helps to obtain a sintered product from the precursor for a sintered product by heating. The second component is, for example, a starting material for a sinterable substance. Preferably, the second component is a starting material for a ceramic selected from the group consisting of an oxide ceramic, a silicate ceramic, a non-oxide ceramic or a mixture of at least two thereof.
Die Oxidkeramik ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Metalloxid, einem Halbmetalloxid oder einer Mischung davon. Das Metall des Metalloxids kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Aluminium, Beryllium, Barium, Calcium, Magnesium, Natrium, Kalium, Eisen, Zirkonium, Titan oder einer Mischung von mindestens zwei davon. Das Metalloxid ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid (AI2O3), Magnesiumoxid (MgO), Zirkoniumoxid (Zr02), Yttriumoxid (Y2O3), Aluminiumtitanat (ΑΙ2ΤΊΟ5) oder einer Mischung von mindestens zwei hiervon. Das Halbmetall des Halbmetalloxids ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bor, Silicium, Arsen, Tellur oder einer Mischung von mindestens zwei davon. The oxide ceramic is preferably selected from the group consisting of a metal oxide, a semi-metal oxide or a mixture thereof. The metal of the metal oxide may be selected from the group consisting of aluminum, beryllium, barium, calcium, magnesium, sodium, potassium, iron, zirconium, titanium or a mixture of at least two thereof. The metal oxide is preferably selected from the group consisting of aluminum oxide (Al 2 O 3), magnesium oxide (MgO), zirconium oxide (ZrO 2), yttrium oxide (Y 2 O 3), aluminum titanate (2 × 5) or a mixture of at least two thereof. The semimetal of the semimetal oxide is preferably selected from the group consisting of boron, silicon, arsenic, tellurium or a mixture of at least two thereof.
Die Silikatkeramik ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Steatit (Mg3[Si4Oio(OH)2]), Cordierit (Mg,Fe2+)2(AI2Si)[Al2Si4Oi8]), Mullit (AI2AI2+2xSi2-2xOio-x mit x = Sauerstoffleerstellen pro Elementarzelle), Feldspat (Ba,Ca,Na,K,NH4)(AI,B,Si)408) oder einer Mischung aus mindestens zwei davon. The silicate ceramic is preferably selected from the group consisting of a steatite (Mg 3 [Si 4 Oio (OH) 2]), cordierite (Mg, Fe 2+ ) 2 (Al 2 Si) [Al 2 Si 4 Oi 8]), mullite (Al 2 Al 2+ 2xSi 2-2xOio-x with x = oxygen vacancies per unit cell), feldspar (Ba, Ca, Na, K, NH 4 ) (Al, B, Si) 4 08) or a mixture of at least two of them.
Die Nichtoxid-Keramik kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus einem Carbid, einem Nitrid oder einer Mischung daraus. Das Carbid kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Siliciumcarbid (SiC), Borcarbid (B4C), Titancarbid (TiC), Wolframcarbid,. Das Nitrid kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Siliciumnitrid (S13N4), The non-oxide ceramic may be selected from the group consisting of a carbide, a nitride or a mixture thereof. The carbide may be selected from the group consisting of silicon carbide (SiC), boron carbide (B 4 C), titanium carbide (TiC), tungsten carbide ,. The nitride may be selected from the group consisting of silicon nitride (S13N4),
Aluminiumnitrid (AIN), Siliciumaluminiumoxinitrid (SIALON) oder einer Mischung aus Aluminum nitride (AIN), silicon aluminum oxynitride (SIALON) or a mixture of
mindestens zwei hiervon. at least two of them.
Die zweite Komponente beinhaltet bevorzugt eine Oxidkeramik, bevorzugt Aluminiumoxid (AI2O3). Weiterhin bevorzugt beinhaltet die zweite Komponente Aluminiumoxid in einer Menge in einem Bereich von 50 bis 100 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 70 bis 100 Gew.- %, oder bevorzugt in einem Bereich von 90 bis 100 Gew.-%, jeweils bezogen auf das The second component preferably contains an oxide ceramic, preferably aluminum oxide (Al 2 O 3). Further preferably, the second component comprises alumina in an amount in a range of 50 to 100 wt.%, Or preferably in a range of 70 to 100 wt.%, Or preferably in a range of 90 to 100 wt. each based on the
Gesamtgewicht der zweiten Komponente. Die Partikelgrößenverteilung der zweiten Komponente, wie beispielsweise Aluminiumoxid, beträgt bevorzugt d2o = 0,2 μηι, dso = 0,4 μηι, oder dgo = 1 μηι. Das bedeutet, dass 20 % der gesamten Zahl der Partikel der zweiten Komponente einen Durchmesser von kleiner als 0,2 μηι aufweisen, 50 % der Partikel einen Durchmesser von kleiner als 0,4 μηι aufweisen, und 90 % der Partikel einen Durchmesser von kleiner als 1 μηι aufweisen. Die Partikelgrößen können auf verschiedene Arten bestimmt werden. Bevorzugt werden hierzu optische Methoden verwendet, wie elektrische Lichtstreuung, Kondensationskernzählung oder Laserbeugung. Bevorzugt wird die Partikelgröße mittels Laserbeugung bestimmt. Total weight of the second component. The particle size distribution of the second component, such as alumina, is preferably d2o = 0.2 μηι, dso = 0.4 μηι, or dgo = 1 μηι. This means that 20% of the total number of particles of the second component have a diameter of less than 0.2 μηι, 50% of the particles have a diameter of less than 0.4 μηι, and 90% of the particles have a diameter of less than 1 μηι have. The particle sizes can be determined in various ways. Prefers For this purpose optical methods are used, such as electrical light scattering, condensation nucleus counting or laser diffraction. The particle size is preferably determined by means of laser diffraction.
Die dritte Komponente kann jede Substanz beinhalten, die der Fachmann auswählen würde, um ein Mischen der ersten mit der zweiten Komponente zu erleichtern. Bevorzugt beinhaltet die dritte Komponente ein Bindemittel. Die dritte Komponente aus Schritt i. weist zumindest eine Methylcellulose auf. Die Methylcellulose ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), Hydroxyethylmethylcellulose (HEMC), The third component may include any substance that would be selected by one skilled in the art to facilitate mixing of the first and second components. Preferably, the third component includes a binder. The third component of step i. has at least one methylcellulose. The methylcellulose is preferably selected from the group consisting of hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylmethylcellulose (HEMC),
Ethylmethylcellulose (EMC) oder einer Mischung daraus. Die Methylcellulose beinhaltet be- vorzugt Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) Weiterhin bevorzugt beinhaltet die Methylcellulose Hydroxypropylmethylcellulose in einem Bereich von 80 bis 100 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 90 bis 100 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 95 bis 100 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse an Methylcellulose. Bevorzugt weist die Methylcellulose einen Anteil an -OCH3 Gruppen in einem Bereich von 20 bis 40 Gew.-%, oder be- vorzugt in einem Bereich von 23 bis 37 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 25 bis 35 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse an Methylcellulose auf. Weiterhin bevorzugt weist die Methylcellulose einen Anteil an -OC3H6OH Gruppen in einem Bereich von 1 bis 12 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 3 bis 9 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 4 bis 8 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse an Methylcellulose auf. Als weitere Bindemittel können beispielsweise thermoplastische oder duroplastische Polymere oder Wachse verwendet werden. Dabei können diese allein oder als Gemische von Bindemitteln mehrerer solcher Komponenten eingesetzt werden. Das thermoplastische Polymer kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS), Polyamid (PA), Polylactat (PLA), Polymethylmethacrylat (PMMA), Polycarbonat (PC), Polyethylen- terephthalat (PET), Polyethylen (PE), Polypropylen (PP), Polystyrol (PS), Polyetheretherketon (PEEK) und Polyvinylchlorid (PVC) oder einer Mischung von mindestens zwei davon. Das duroplastische Polymer kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus einem Ethylmethylcellulose (EMC) or a mixture thereof. The methylcellulose preferably includes hydroxypropylmethylcellulose (HPMC). Further, preferably, the methylcellulose includes hydroxypropylmethylcellulose in a range of 80 to 100% by weight, or preferably in a range of 90 to 100% by weight, or preferably in a range of 95 to 100 wt .-%, based on the total mass of methylcellulose. The methylcellulose preferably has a content of -OCH 3 groups in a range from 20 to 40% by weight, or preferably in a range from 23 to 37% by weight, or preferably in a range from 25 to 35% by weight. %, based on the total mass of methylcellulose. Further preferably, the methylcellulose has a content of -OC 3 H 6 OH groups in a range of 1 to 12 wt .-%, or preferably in a range of 3 to 9 wt .-%, or preferably in a range of 4 to 8 wt .-% , based on the total mass of methylcellulose. As further binders, for example, thermoplastic or thermosetting polymers or waxes can be used. These can be used alone or as mixtures of binders of several such components. The thermoplastic polymer may be selected from the group consisting of acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS), polyamide (PA), polylactate (PLA), polymethyl methacrylate (PMMA), polycarbonate (PC), polyethylene terephthalate (PET), polyethylene (PE ), Polypropylene (PP), polystyrene (PS), polyetheretherketone (PEEK) and polyvinylchloride (PVC) or a mixture of at least two of them. The thermosetting polymer may be selected from the group consisting of a
Aminoplasten, einem Epoxidharz, einem Phenolharz, einem Polyester-Harz oder einer Mischung aus mindestens zwei davon. Wachse sind Kohlenwasserstoffverbindungen, die oberhalb 40 °C ohne Zersetzung schmelzen. Hierunter können sich auch Polyester, Paraffine, Polyethylene oder Copolymere aus mindestens zwei daraus befinden. Aminoplast, an epoxy resin, a phenolic resin, a polyester resin or a mixture of at least two thereof. Waxes are hydrocarbon compounds that melt above 40 ° C without decomposition. These may also include polyesters, paraffins, polyethylenes or copolymers of at least two of them.
Die dritte Komponente beinhaltet das Bindemittel bevorzugt in einem Bereich von 5 bis 30 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 6 bis 25 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 7 bis 20 Gew.-%, jeweils bezogen das Gesamtgewicht der dritten Komponente. Die dritte Komponente beinhaltet Methylcellulose bevorzugt in einem Bereich von 7 bis 15 Gew.-%, oder in einem Bereich von 9 bis 14 Gew.-%, oder in einem Bereich von 10 bis 13 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der dritten Komponente. Weiterhin beinhaltet die dritte Komponente aus Schritt i. zur Herstellung des Vorläufers für ein Sinterprodukt Wasser, bevorzugt in einer Menge in einem Bereich von 65 bis 95 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 70 bis 90 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 75 bis 85 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der dritten Komponente. The third component preferably contains the binder in a range of 5 to 30 wt%, or preferably in a range of 6 to 25 wt%, or preferably in one Range of 7 to 20 wt .-%, each based on the total weight of the third component. The third component includes methylcellulose preferably in a range of 7 to 15 wt%, or in a range of 9 to 14 wt%, or in a range of 10 to 13 wt%, each based on the total weight of third component. Furthermore, the third component from step i. for producing the precursor for a sintered product, water, preferably in an amount in a range of 65 to 95 wt .-%, or preferably in a range of 70 to 90 wt .-%, or preferably in a range of 75 to 85 wt. -%, in each case based on the total weight of the third component.
Das Wasser ist bevorzugt vollentsalztes Wasser. Der Vorläufer eines Sinterproduktes beinhaltet das Additiv bevorzugt in einer Menge in einem Bereich von 0,01 bis 0,5 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 0,02 bis 0,2 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 0,03 bis 0,1 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Vorläufers. The water is preferably demineralized water. The precursor of a sintered product preferably contains the additive in an amount in a range of 0.01 to 0.5 wt%, or preferably in a range of 0.02 to 0.2 wt%, or preferably in a range from 0.03 to 0.1 wt .-%, each based on the total weight of the precursor.
Das Additiv kann jede Substanz sein, die der Fachmann als Zusatz für einen Vorläufer für ein Sinterprodukt auswählen würde. Das Additiv beinhaltet bevorzugt ein Dispergiermittel. Das Dispergiermittel beinhaltet bevorzugt mindestens eine organische Substanz, bevorzugt ein Tensid. Die organische Substanz weist bevorzugt mindestens eine funktionale Gruppe auf. Die funktionale Gruppe kann eine hydrophobe oder eine hydrophile funktionale Gruppe sein. Die funktionale Gruppe kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus einer Ammonium- Gruppe, einer Carboxylat-Gruppe, einer Sulfat-Gruppe, einer Sulfonat-Gruppe, einer Alkohol- Gruppe, einer Mehrfachalkohol-Gruppe, einer Ether-Gruppe oder einer Mischung aus mindestens zwei hiervon. Das Dispergiermittel weist funktionale Gruppen bevorzugt in einem Bereich von 1 bis 100, oder bevorzugt in einem Bereich von 2 bis 50, oder bevorzugt in einem Bereich von 2 bis 30 auf. Bevorzugte Dispergiermittel sind unter den Handelsnamen DISPERBYK® , beispielsweise DISPERBYK® 60, von Byk-Chemie GmbH, DOLAPIX CE 64 von Zschimmer & Schwarz GmbH & Co KG erhältlich. The additive may be any substance that would be selected by those skilled in the art as a precursor for a sintered product. The additive preferably includes a dispersant. The dispersant preferably contains at least one organic substance, preferably a surfactant. The organic substance preferably has at least one functional group. The functional group may be a hydrophobic or a hydrophilic functional group. The functional group may be selected from the group consisting of an ammonium group, a carboxylate group, a sulfate group, a sulfonate group, an alcohol group, a multiple alcohol group, an ether group or a mixture of at least two of them. The dispersant preferably has functional groups in a range of 1 to 100, or preferably in a range of 2 to 50, or preferably in a range of 2 to 30. Preferred dispersants are available under the trade names DISPERBYK®, for example DISPERBYK® 60, from Byk-Chemie GmbH, DOLAPIX CE 64 from Zschimmer & Schwarz GmbH & Co KG.
Die dritte Komponente des Vorläufers eines Sinterprodukts beinhaltet das Additiv bevorzugt in einer Menge in einem Bereich von 0,1 bis 5 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 0,2 bis 2 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 0,3 bis 1 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der dritten Komponente. Die Summe aller Bestandteile der dritten Komponente ergibt zusammen stets 100 Gew.-%. The third component of the precursor of a sintered product preferably contains the additive in an amount in a range of 0.1 to 5 wt%, or preferably in a range of 0.2 to 2 wt%, or preferably in a range of 0.3 to 1 wt .-%, each based on the total weight of the third component. The sum of all components of the third component always gives 100 wt .-% together.
Der Vorläufer für ein Sinterprodukt beinhaltet nach dem Mischen die erste Komponente bevorzugt in einem Bereich von 50 bis 80 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 55 bis 70 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 55 bis 65 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Vorläufers. Der Vorläufer beinhaltet nach dem Mischen die zweite Komponente bevorzugt in einem Bereich von 9 bis 40 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 15 bis 35 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 18 bis 30 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Vorläufers. Der Vorläufer beinhaltet nach dem Mischen die dritte Komponente bevorzugt in einem Bereich von 5 bis 25 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 10 bis 20 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 12 bis 20 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Vorläufers. Die dritte Komponente beinhaltet mindestens eine Methylcellulose, Wasser sowie mindestens ein Additiv. Der Vorläufer für ein Sinterprodukt beinhaltet Methylcellulose bevorzugt in einer Menge in einem Bereich von 0,1 bis 4,5 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 0,5 bis 3 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 1 bis 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Vorläufers. Der Vorläufer für ein Sinterprodukt beinhaltet Wasser bevorzugt in einer Menge in einem Bereich von 1 bis 20 Gew.- %, oder bevorzugt in einem Bereich von 2 bis 19 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 3 bis 18 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Vorläufers. Der Vorläufer eines Sinterprodukt beinhaltet das mindestens eine Additiv bevorzugt in einer Menge in einem Bereich von 0,01 bis 0,5 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 0,02 bis 0,2 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 0,03 bis 0,1 Gew.-%, jeweils bezogen auf das The precursor for a sintered product after mixing preferably contains the first component in a range of 50 to 80% by weight, or preferably in a range of 55 to 70% by weight, or preferably in a range of 55 to 65% by weight. -%, in each case based on the total weight of the precursor. The precursor after mixing preferably contains the second component in a range of 9 to 40 wt%, or preferably in a range of 15 to 35 wt%, or preferably in a range of 18 to 30 wt%, each based on the total weight of the precursor. The precursor after mixing preferably contains the third component in a range of 5 to 25 wt.%, Or preferably in a range of 10 to 20 wt.%, Or preferably in a range of 12 to 20 wt. each based on the total weight of the precursor. The third component includes at least one methylcellulose, water and at least one additive. The precursor for a sintered product preferably contains methylcellulose in an amount in a range of 0.1 to 4.5% by weight, or preferably in a range of 0.5 to 3% by weight, or preferably in a range of 1 to 2 wt .-%, each based on the total weight of the precursor. The precursor for a sintered product preferably contains water in an amount in a range of 1 to 20% by weight, or preferably in a range of 2 to 19% by weight, or preferably in a range of 3 to 18% by weight. , in each case based on the total weight of the precursor. The precursor of a sintered product preferably contains the at least one additive in an amount in a range of 0.01 to 0.5 wt%, or preferably in a range of 0.02 to 0.2 wt%, or preferably in a range of 0.03 to 0.1 wt .-%, each based on the
Gesamtgewicht des Vorläufers. Die Summe der Bestandteile der ersten, zweiten und dritten Komponente in dem Vorläufer für ein Sinterprodukt ergibt immer 100 Gew.-%. Total weight of the precursor. The sum of the components of the first, second and third components in the precursor for a sintered product always gives 100 wt .-%.
Das Bereitstellen der ersten Komponente, der zweiten Komponente und mindestens der dritten Komponente in Schritt i. kann auf jede beliebige Art erfolgen, die der Fachmann für diesen Zweck auswählen würde. Bevorzugt ist das Bereitstellen der ersten, zweiten und dritten Komponente so ausgewählt, dass nach dem Bereitstellen ein Mischen der Komponenten möglich ist. Weiterhin bevorzugt werden die erste sowie die zweite Komponente gemahlen Providing the first component, the second component and at least the third component in step i. can be done in any way that the skilled person would choose for this purpose. Preferably, the provision of the first, second and third components is selected so that mixing of the components is possible after the provision. Further preferably, the first and the second component are ground
bereitgestellt. . Das Mischen in Schritt ii. kann auf jede beliebige Art und Weise erfolgen, die der Fachmann für diesen Zweck auswählen würde. Bevorzugt erfolgt das Mischen auf eine Weise, dass die erste, die zweite und die dritte Komponente möglichst homogen vermischt werden. Das Mischen kann beispielsweise durch Vermischen oder Vermählen erfolgen. Das Vermischen kann mittels eines Rührmittels, wie beispielsweise einem Rührflügel oder einem sonstigen Rührwerkzeug, das in einem Gefäß bewegt wird, erfolgen. Das Vermählen kann mittels Mahlwerkzeugen, wie sie dem Fachmann für solche Zwecke bekannt, erfolgen. Hierbei kann es sich beispielsweise um bewegliche Mahlstößel handeln, die das Gemisch in einem Gefäß zermahlen. Bevorzugt erfolgt das Mischen in einer Kugelmühle mit einem Rollenbock, einem Kneter oder einer Kombination aus beiden. Bevorzugt werden zunächst die erste mit der zweiten Komponente gemischt und / oder homogenisiert und anschließend mit der dritten Komponente gemischt. provided. , The mixing in step ii. can be done in any manner that the skilled person would choose for this purpose. Preferably, the mixing is carried out in a manner that the first, the second and the third component are mixed as homogeneously as possible. The mixing can be done for example by mixing or grinding. The mixing can be done by means of a Stirring means, such as a stirring blade or other stirring tool, which is moved in a vessel, take place. The grinding can be carried out by means of grinding tools, as known to those skilled in the art for such purposes. These may, for example, be movable grinding rams which grind the mixture in a vessel. Preferably, the mixing takes place in a ball mill with a roller block, a kneader or a combination of both. Preferably, the first are first mixed with the second component and / or homogenized and then mixed with the third component.
Die mindestens drei Komponenten können gemeinsam gemischt werden, oder alternativ in mehreren Mischschritten zusammen gebracht werden. Dabei können mehrere Mischschritte zwischen der Zugabe der verschiedenen Komponenten erfolgen. Bevorzugt werden die The at least three components can be mixed together, or alternatively brought together in several mixing steps. Several mixing steps can take place between the addition of the various components. Preference is given to
Komponenten nacheinander gemischt. Es ist bevorzugt zunächst die erste Komponente mit der zweiten Komponente in einer Kugelmühle auf einem Rollenbock mit A C -Kugeln zu mischen. An diesen Mischschritt kann sich ein weiterer Mischschritt beispielsweise in einem Kneter anschließen. Bevorzugt wird die Pulvermischung in einem Doppel-Z-Kneter verarbeitet. Die Zugabe der Bestandteile der dritten Komponente, wie die Methylcellulose, das Wasser und das Additiv, kann gemeinsam oder nacheinander erfolgen. Bevorzugt findet die Zugabe der dritten Komponente, bestehend aus der Methylcellulose, dem Wasser und einem Additiv, gemeinsam zu dem Gemisch aus erster und zweiter Komponente statt. Nach Zugabe der dritten  Components mixed successively. It is preferable to first mix the first component with the second component in a ball mill on a roller block with A C balls. This mixing step may be followed by another mixing step, for example in a kneader. The powder mixture is preferably processed in a double-Z kneader. The addition of the components of the third component, such as the methylcellulose, the water and the additive, can take place together or in succession. Preferably, the addition of the third component consisting of the methylcellulose, the water and an additive takes place together to the mixture of first and second component. After adding the third
Komponente wird die Mischung wiederum bevorzugt in einem Kneter gemischt und / oder homogenisiert werden. Component, the mixture is again preferably mixed and / or homogenized in a kneader.
Erfindungsgemäß wird die Mischung in Schritt ii. zu einem Formkörper gebildet. Der Formkörper kann jede Form aufweisen, die der Fachmann hierfür auswählen würde. Bevorzugt weist der Formkörper eine Form auf ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Vieleck, einem Quader, einem Kubus, einem Kegel, einem Zylinder, einem Strang, einer Pyramide oder einer Kombination mindestens zweier hiervon. Das Bilden des Formkörpers kann durch jede Art erfolgen, die der Fachmann zur Bildung eines Formkörpers heranziehen würde. Das Bilden des Formkörpers kann beispielsweise ein Pressen, ein Extrudieren, ein Verkleben oder eine Kombination aus mindestens zwei hiervon sein. Als Formkörper wird ein Körper, bevorzugt bestehend aus der Mischung aus Schritt ii. verstanden, der seine Form unter Nor- malbedingungen selbst bei Bewegungen wie Hochheben, Transportieren, Ablegen oder einer Kombination aus mindestens zwei hiervon beibehält. According to the invention, the mixture in step ii. formed into a shaped body. The shaped body can have any shape that would be selected by the person skilled in the art. The shaped body preferably has a shape selected from the group consisting of a polygon, a cuboid, a cube, a cone, a cylinder, a strand, a pyramid or a combination of at least two thereof. The forming of the shaped body can be carried out by any means which would be used by a person skilled in the art to form a shaped body. Forming of the molded article may be, for example, pressing, extrusion, bonding, or a combination of at least two thereof. As a molded body is a body, preferably consisting of the mixture of step ii. which maintains its shape under normal conditions, even during movements such as lifting, transporting, dropping, or a combination of at least two of them.
Der Formkörper wird erfindungsgemäß in Schritt iii. in einer oxidativen Atmosphäre behandelt. Unter einer oxidativen Atmosphäre ist eine Atmosphäre zu verstehen, in der potentiell mindestens ein Bestandteil einer der Komponenten aus Schritt ii. unter den Bedingungen der Behandlung aus Schritt iii. oxidativ verändert wird. Bei der Oxidation dieser Komponente erhöht sich die Oxidationsstufe mindestens eines Atoms der Komponente um mindestens eins. The molding is inventively in step iii. treated in an oxidative atmosphere. By an oxidative atmosphere is meant an atmosphere in which potentially at least one constituent of one of the components of step ii. under the conditions of treatment from step iii. is oxidatively altered. In the oxidation of this component, the oxidation state of at least one atom of the component increases by at least one.
Mindestens ein Bestandteil der oxidativen Atmosphäre wird dabei reduziert. Bei der Reduktion verringert sich die Oxidationsstufe mindestens eines Atoms der oxidativen Atmosphäre um mindestens eins. Bevorzugt wird mindestens eine Komponente des Formkörpers bei der Behandlung in einer oxidativen Atmosphäre oxidiert. Weiterhin bevorzugt wird durch die oxidative Atmosphäre ein Bestandteil der dritten Komponente oxidiert. Weiterhin bevorzugt werden die Methylcellulose und das Additiv in der oxidativen Atmosphäre oxidiert. Die oxidative Atmosphäre ist bevorzugt ein Fluid. Das Fluid kann ein Gas oder eine Flüssigkeit oder eine Mischung hieraus sein. Bevorzugt beinhaltet die oxidative Atmosphäre ein Gas. Bei der Behandlung in oxidativer Atmosphäre wird bevorzugt die Methylcellulose und das Additiv oxidiert. Die Oxidationsprodukte, hauptsächlich Kohlendioxid und Wasser, entweichen bevorzugt während der Behandlung in oxidativer Atmosphäre. At least one component of the oxidative atmosphere is thereby reduced. In the reduction, the oxidation state of at least one atom of the oxidative atmosphere decreases by at least one. Preferably, at least one component of the shaped article is oxidized during the treatment in an oxidative atmosphere. Further preferably, a constituent of the third component is oxidized by the oxidative atmosphere. Further preferably, the methylcellulose and the additive are oxidized in the oxidative atmosphere. The oxidative atmosphere is preferably a fluid. The fluid may be a gas or a liquid or a mixture thereof. Preferably, the oxidative atmosphere includes a gas. In the oxidative atmosphere treatment, preferably the methyl cellulose and the additive are oxidized. The oxidation products, mainly carbon dioxide and water, preferably escape during the treatment in an oxidative atmosphere.
Das Behandeln des Formkörpers aus Schritt ii. in einer oxidativen Atmosphäre in Schritt iii. kann verschiedene weitere Schritte beinhalten. Zusätzlich können dem Behandeln in einer oxidativen Atmosphäre ein oder mehrere Schritte vorausgehen oder folgen. Diese weiteren Schritte können unter der oxidativen Atmosphäre ausgeführt werden oder unter nicht-oxidativer Atmosphäre. Die weiteren Schritte können ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus einem Extrudierschritt, einem Trocknungsschritt oder einer Kombination hieraus. The treatment of the molding from step ii. in an oxidative atmosphere in step iii. may include several other steps. In addition, treating in an oxidative atmosphere may be preceded or followed by one or more steps. These further steps may be carried out under the oxidative atmosphere or under a non-oxidative atmosphere. The further steps may be selected from the group consisting of an extrusion step, a drying step or a combination thereof.
Bevorzugt wird die Mischung in einem Extrudierschritt zu mindestens einem Formkörper extrudiert. Der Extrudierschritt findet bevorzugt nach dem Mischen in Schritt ii. und vor dem Behandeln in einer oxidativen Atmosphäre in Schritt iii. statt. Das Extrudieren kann in jedem Extruder erfolgen, der für das Extrudieren solcher Mischungen sinnvoll ist. Bevorzugt ist der Extruder ausgewählt aus einem Einschneckenextruder, Mehrschneckenextruder, einem Stiftextruder, einem Planetwalzenextruder oder einer Kombination aus mindestens zwei hiervon. Bevorzugt wird die Extrusion in einem Schneckenextruder durchgeführt. Preferably, the mixture is extruded in an extrusion step to at least one shaped body. The extrusion step preferably takes place after mixing in step ii. and before treating in an oxidative atmosphere in step iii. instead of. Extrusion can be done in any extruder that is useful for extruding such blends. Preferably, the extruder is selected from a single screw extruder, multiple screw extruder, a pin extruder, a planetary roller extruder, or a combination of at least two thereof. Preferably, the extrusion is carried out in a screw extruder.
Zusätzlich oder alternativ zu dem Extrudierschritt kann ein Trocknen des mindestens einen Formkörpers in einem Trocknungsschritt der Mischung erfolgen. Die Trocknungsbedingungen können je nach Größe und Art des extrudierten Formkörpers in Hinblick auf Trocknungstemperatur, Feuchte und Druck, sowie gegebenenfalls weiterer Parameter angepasst werden. Der Trocknungsschritt kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus einem Trocknen bei einer konstanten Luftfeuchte, einem Trocknen bei erhöhter Temperatur, einem Trocknen unter erniedrigtem Druck oder einer Kombination aus mindestens zwei hiervon. In addition or as an alternative to the extrusion step, drying of the at least one shaped body can take place in a drying step of the mixture. Depending on the size and type of the extruded shaped body, the drying conditions can be adapted with regard to drying temperature, humidity and pressure, and optionally further parameters. The drying step may be selected from the group consisting of drying a constant humidity, a drying at elevated temperature, a drying under reduced pressure or a combination of at least two thereof.
Im Anschluss an das Mischen in Schritt iL, oder optional auch bereits während des Mischens, erfolgt erfindungsgemäß die Behandlung der Mischung oder des Formkörpers in Schritt iii. in einer oxidativen Atmosphäre. Die oxidative Atmosphäre beinhaltet bevorzugt ein Gas ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Luft, Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff, einem Edelgas oder einer Mischung hieraus. Bei dem Edelgas handelt es sich bevorzugt um Helium, Neon, Argon oder Krypton oder einer Mischung von mindestens zwei hiervon. Bevorzugt beinhaltet die oxidative Atmosphäre Sauerstoff in einer Menge in einem Bereich von 1 bis 30 Vol.-%, oder in einem Bereich von 2 bis 25 Vol.-%, oder in einem Bereich von 5 bis 20 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen der oxidativen Atmosphäre. Alternativ kann die Atmosphäre Wasserstoff in einem Bereich von 0,1 bis 4 Vol.-%, oder in einem Bereich von 0,2 bis 3 Vol.-%, oder in einem Bereich von 0,3 bis 2 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen der Atmosphäre beinhalten. Bevorzugt weist die oxidative Atmosphäre nitrose Gase zu weniger als 3 Vol.-%, oder bevorzugt zu weniger als 2 Vol.-%, oder bevorzugt 0 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen der oxidativen Atmosphäre auf. Am meisten bevorzugt weist die oxidative Atmosphäre keine nitrosen Gase auf. Following the mixing in step iL, or optionally already during the mixing, according to the invention the treatment of the mixture or of the shaped body takes place in step iii. in an oxidative atmosphere. The oxidative atmosphere preferably includes a gas selected from the group consisting of air, oxygen, hydrogen, nitrogen, a noble gas, or a mixture thereof. The noble gas is preferably helium, neon, argon or krypton or a mixture of at least two thereof. Preferably, the oxidative atmosphere includes oxygen in an amount in a range of 1 to 30% by volume, or in a range of 2 to 25% by volume, or in a range of 5 to 20% by volume based on Total volume of the oxidative atmosphere. Alternatively, the atmosphere may be hydrogen in a range of 0.1 to 4% by volume, or in a range of 0.2 to 3% by volume, or in a range of 0.3 to 2% by volume to the total volume of the atmosphere. The oxidative atmosphere preferably has nitrous gases of less than 3% by volume, or preferably less than 2% by volume, or preferably 0% by volume, based on the total volume of the oxidative atmosphere. Most preferably, the oxidative atmosphere has no nitrous gases.
Das Behandeln in Schritt iii. des Formkörpers aus Schritt iL kann bei erhöhter Temperatur erfolgen. Bevorzugt findet mindestens ein Teil des Behandeins des Formkörpers bei einer Tem- peratur in einem Bereich von 30 bis 800 °C, oder in einem Bereich von 100 bis 600 °C, oder in einem Bereich von 150 bis 450 °C statt. Bei der Behandlung des Formkörpers bei erhöhter Temperatur entweicht bevorzugt mindestens ein Teil des Bindemittels. Es sind verschiedene Temperaturprofile beim Behandeln in Schritt iii. des Formkörpers aus Schritt iL möglich. Das Behandeln des Formkörpers in einer oxidativen Atmosphäre kann entweder durch Einbringen des Formkörpers aus Schritt iL in eine vorgeheizte oxidative Atmosphäre erfolgen oder durch langsames schrittweises oder stetig erhöhtes Erhitzen des Formkörpers aus Schritt iL in oxida- tiver Atmosphäre. Bevorzugt wird das Behandeln in Schritt iii. des Formkörpers aus Schritt iL in einem Schritt auf eine Temperatur in einem Bereich von 250 bis 400 °C vorgenommen. Bevorzugt wird das Behandeln des Formkörpers aus Schritt iL über einen Zeitraum in einem Be- reich von 1 bis 180 min, bevorzugt in einem Bereich von 10 bis 120 min, oder bevorzugt in einem Bereich von 20 bis 100 min durchgeführt. The treatment in step iii. the shaped body from step iL can take place at elevated temperature. Preferably, at least a part of the treatment of the molding takes place at a temperature in a range of 30 to 800 ° C, or in a range of 100 to 600 ° C, or in a range of 150 to 450 ° C instead. In the treatment of the molded article at elevated temperature preferably escapes at least a portion of the binder. There are different temperature profiles when treating in step iii. of the molding from step iL possible. The treatment of the shaped body in an oxidative atmosphere can be carried out either by introducing the shaped body from step iL into a preheated oxidative atmosphere or by slow stepwise or continuously increased heating of the shaped body from step iL in an oxidative atmosphere. The treatment in step iii is preferred. of the shaped body from step iL in one step to a temperature in a range of 250 to 400 ° C made. The treatment of the shaped body from step iL is preferably carried out over a period of time in the range from 1 to 180 minutes, preferably in a range from 10 to 120 minutes, or preferably in a range from 20 to 100 minutes.
Erfindungsgemäß weist die Methylcellulose einen Faseranteil von weniger als 5 Gew.-%, bevorzugt von weniger als 3 Gew.-%, oder bevorzugt von weniger als 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse an Methylcellulose auf. Mindestens 90 % der Fasern weisen eine Größe von weniger als 150 μηι, bevorzugt von weniger als 100 μηι, oder bevorzugt von weniger als 50 μηι, oder bevorzugt von weniger als 30 μηι auf. Die Größe der Fasern wird mittels einer Betrachtung der Mischung im Mikroskop ermittelt. Zur Ermittlung der Größe werden Kreise um die Faser gezogen. Der Durchmesser des kleinsten, um die Faser ziehbaren Kreises entspricht der Größe der Faser. Bevorzugt weisen die Fasern eine längliche Ausdehnung auf. According to the invention, the methyl cellulose has a fiber content of less than 5 wt .-%, preferably less than 3 wt .-%, or preferably less than 2 wt .-%, each based on the total mass of methylcellulose. At least 90% of the fibers have a size of less than 150 μηι, preferably less than 100 μηι, or preferably less than 50 μηι, or preferably less than 30 μηι on. The size of the fibers is determined by observing the mixture in the microscope. To determine the size, circles are drawn around the fiber. The diameter of the smallest circle that can be pulled around the fiber corresponds to the size of the fiber. Preferably, the fibers have an elongated extent.
Insbesondere können Fasern in Methylcellulosen vorliegen, die aus natürlichen, nachwachsenden Rohstoffen erhalten wurde. Die Fasern sind im Allgemeinen unlöslich in Wasser. Dies kann dazu führen, dass beim Erhitzen des Vorläufers eines Sinterproduktes die Fasern erst bei höheren Temperaturen abgebaut werden als die nicht in Faserform vorliegende Methylcellulose. Die Fasern, die nicht in Schritt iii. oxidiert werden, verbleiben im Vorläufer für ein Sinterprodukt. Bei höheren Temperaturen verkohlen jedoch auch die Fasern. An diesen Stellen des Vorläufers entstehen Poren. In particular, fibers can be present in methylcelluloses obtained from natural, renewable resources. The fibers are generally insoluble in water. This can lead to the fact that when heating the precursor of a sintered product, the fibers are degraded only at higher temperatures than the non-fibrous methylcellulose. The fibers that are not in step iii. are oxidized, remain in the precursor for a sintered product. However, at higher temperatures the fibers also char. At these points of the precursor arise pores.
In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens beinhaltet die oxidative Atmosphäre ein Gas ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Sauerstoff, Luft oder einer Mischung hieraus. In a preferred embodiment of the method, the oxidative atmosphere comprises a gas selected from the group consisting of oxygen, air or a mixture thereof.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens beinhaltet das Additiv ein Dispergiermittel bestehend aus einer organischen Substanz mit mindestens einer funktionalen Gruppe. Die organische Substanz kann jede organische Substanz mit mindestens einem Kohlenstoffatom sein. Bevorzugt weist die organische Substanz eine Anzahl von Kohlenstoffato- men in einem Bereich von 1 bis 1 000 000, bevorzugt in einem Bereich von 10 bis 500 000, oder bevorzugt in einem Bereich von 20 bis 100 000 auf. Die funktionale Gruppe kann eine hydrophobe oder eine hydrophile funktionale Gruppe sein. Die funktionale Gruppe kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus einer Ammonium-Gruppe, einer Carboxylat- Gruppe, einer Sulfat-Gruppe, einer Sulfonat-Gruppe, einer Alkohol-Gruppe, einer Mehrfach- alkohol-Gruppe, einer Ether-Gruppe oder einer Mischung aus mindestens zwei hiervon. Bevorzugte Dispergiermittel sind unter den Handelsnamen DISPERBYK® von Byk-Chemie GmbH, DOLAPIX CE 64 von Zschimmer & Schwarz GmbH & Co KG erhältlich. In a further preferred embodiment of the method, the additive comprises a dispersant consisting of an organic substance having at least one functional group. The organic substance may be any organic substance having at least one carbon atom. The organic substance preferably has a number of carbon atoms in a range from 1 to 1 000 000, preferably in a range from 10 to 500 000, or preferably in a range from 20 to 100 000. The functional group may be a hydrophobic or a hydrophilic functional group. The functional group may be selected from the group consisting of an ammonium group, a carboxylate group, a sulfate group, a sulfonate group, an alcohol group, a multiple alcohol group, an ether group or a mixture at least two of them. Preferred dispersants are available under the trade names DISPERBYK® from Byk-Chemie GmbH, DOLAPIX CE 64 from Zschimmer & Schwarz GmbH & Co KG.
In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens weist die Methylcellulose eine Viskosität in einem Bereich von 15 000 bis 45 000 mPas, bevorzugt 20 000 bis 40 000 mPas, oder bevor- zugt 25 000 bis 35 000 mPas auf. Die Bedingungen zur Viskositätsbestimmung sind den Testmethoden zu entnehmen. In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens weist die Methylcellulose weniger als 0,2 Gew.-%, bevorzugt weniger als 0,1 Gew.-% oder bevorzugt weniger als 0,05 Gew.-% nicht veraschbare Bestandteile auf, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse Methylcellulose. Unter nicht veraschbaren Bestandteilen werden die Teile einer Mischung verstanden, die bei einer Behandlung bei Temperaturen bis zu 1200 °C als Rückstand in dem Sinterprodukt zurück bleiben. Bei den nicht veraschbaren Bestandteilen kann es sich unter anderem um anorganische Verbindungen, wie beispielsweise Salze, Metalloxide oder Silikate handeln. Ein nicht veraschbarer Bestandteil der Methylcellulose kann beispielsweise Natriumchlorid oder Natriumhydroxid sein. Als Nachweisverfahren kann hierfür zum Beispiel eine Leitfähigkeitsmessung dienen, wie sie in den Testmethoden beschrieben wird. In a preferred embodiment of the process, the methylcellulose has a viscosity in a range of 15,000 to 45,000 mPas, preferably 20,000 to 40,000 mPas, or preferably 25,000 to 35,000 mPas. The conditions for determining the viscosity can be found in the test methods. In a preferred embodiment of the process, the methylcellulose has less than 0.2% by weight, preferably less than 0.1% by weight or preferably less than 0.05% by weight, of non-incinerable constituents, in each case based on the total mass methylcellulose. Non-incinerable constituents are understood as meaning the parts of a mixture which, when treated at temperatures up to 1200 ° C., remain as residue in the sintered product. The non-incinerable constituents may, inter alia, be inorganic compounds, such as, for example, salts, metal oxides or silicates. A non-incinerable component of the methylcellulose may be, for example, sodium chloride or sodium hydroxide. For example, a conductivity measurement, as described in the test methods, can serve as detection method.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Vorläufer eines Sinterprodukts erhältlich nach dem zuvor beschriebenen Verfahren. Another object of the present invention is a precursor of a sintered product obtainable by the method described above.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterprodukts, mindestens beinhaltend: I. Bereitstellen eines Vorläufers für ein Sinterprodukt nach dem zuvor beschriebenen Verfahren, A further subject of the present invention is a process for producing a sintered product, at least comprising: I. providing a precursor for a sintered product according to the process described above,
II. Behandeln des Vorläufers mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C, bevorzugt in einem Bereich von 1000 bis 2000 °C, oder bevorzugt in einem Bereich von 1200 bis 1800 °C, wobei das Sinterprodukt erhalten wird. II. Treating the precursor at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C, preferably in a range of 1000 to 2000 ° C, or preferably in a range of 1200 to 1800 ° C, whereby the sintered product is obtained.
Das Bereitstellen des Vorläufers für das Sinterprodukt kann auf jede Art vorgenommen werden, die der Fachmann dazu benutzen würde, den Vorläufer für ein Sinterprodukt zu einem Sinterprodukt weiter zu verarbeiten. Bevorzugt wird das Bereitstellen des Vorläufers in einem Gefäß vorgenommen, das Erwärmung auf Temperaturen bis 2200 °C für einen Zeitraum von mindestens 24 h ohne Verformungen und bevorzugt ohne chemische Veränderungen übersteht. Die Behandlungszeit hängt von Größe und Geometrie des Vorläufers ab. The provision of the precursor for the sintered product can be made in any manner that would be used by one skilled in the art to further process the precursor for a sintered product into a sintered product. The provision of the precursor is preferably carried out in a vessel which withstands heating to temperatures of up to 2200 ° C. for a period of at least 24 hours without deformation and preferably without chemical changes. The treatment time depends on the size and geometry of the precursor.
Das Behandeln des Vorläufers mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C kann in jedem Gerät geschehen, das dazu ausgelegt ist, solche Temperaturen bereitzustellen. Bevorzugt wird das Behandeln in einem Hochtemperaturofen durchgeführt. Das Behandeln des Vorläufers findet bevorzugt mit einer Endtemperatur in einem Bereich von 70 bis 95 % derThe treatment of the precursor at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C can be done in any device designed to provide such temperatures. Preferably, the treatment is carried out in a high-temperature furnace. The treatment of the precursor preferably takes place with a final temperature in a range of 70 to 95% of
Schmelztemperatur desjenigen Bestandteils des Vorläufers statt, das den niedrigsten Schmelz- punkt aufweist. Das Behandeln des Vorläufers kann direkt im Anschluss an das Behandeln aus Schritt iii. des Formkörpers aus Schritt ii. des zuvor beschriebenen Verfahrens zur Herstellung eines Vorläufers erfolgen. Alternativ können die beiden Behandlungen mit einer zeitlichen Unterbrechung erfolgen. Bevorzugt findet die Behandlung des Vorläufers direkt im Anschluss an das Behandeln des Formkörpers aus Schritt iii. des zuvor beschriebenen Verfahrens zur Herstellung eines Vorläufers statt. Wenn die Behandlung des Vorläufers direkt im Anschluss an die Behandlung des Formkörpers erfolgt, findet die Behandlung des Vorläufers bevorzugt in der gleichen Atmosphäre statt wie die Behandlung des Formkörpers. Melting temperature of that component of the precursor which has the lowest melting point point. The treatment of the precursor may take place directly following the treatment of step iii. of the shaped body from step ii. the previously described method for producing a precursor. Alternatively, the two treatments may be timed out. Preferably, the treatment of the precursor takes place directly after the treatment of the molding of step iii. of the previously described process for the preparation of a precursor. When the treatment of the precursor is carried out immediately after the treatment of the shaped article, the treatment of the precursor preferably takes place in the same atmosphere as the treatment of the shaped article.
Bevorzugt findet die Behandlung des Vorläufers unter einer Schutzatmosphäre oder einer re- duktiven Atmosphäre statt. Der Wechsel der oxidativen Atmosphäre zu der Schutzatmosphäre oder reduktiven Atmosphäre findet bevorzugt während des Aufheizens auf eine Endtemperatur während des Behandeins des Vorläufers statt. Bei diesem Wechsel der Atmosphäre wird bevorzugt Gas, das die Schutzatmosphäre ausbildet, in den Ofen geleitet, mit dem Ziel den Gasraum im Ofen auszutauschen, ein sogenanntes„Spülen". Dazu wird das die Preferably, the treatment of the precursor takes place under a protective atmosphere or a reductive atmosphere. The change of the oxidative atmosphere to the protective or reductive atmosphere preferably occurs during heating to a final temperature during the treatment of the precursor. In this change of atmosphere is preferred gas that forms the protective atmosphere, passed into the oven, with the aim of replacing the gas space in the oven, a so-called "rinsing"
Schutzatmosphäre bildende Gas bevorzugt zu mindestens dem dreifachen Volumen des Ofens in den Ofen eingeleitet. Bevorzugt findet das Behandeln des Vorläufers direkt im Anschluss an den Schritt des Behandeins der Mischung mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C statt. Protective atmosphere forming gas is preferably introduced to at least three times the volume of the furnace in the furnace. Preferably, the treatment of the precursor takes place immediately after the step of treating the mixture at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C.
Alternativ kann das Behandeln des Vorläufers ebenfalls in einem Schritt mit dem Behandeln der Mischung mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C stattfinden. Dies ist bevorzugt, wenn die Bestandteile des Vorläufers nicht zur Oxidation durch Sauerstoff neigen. Alternatively, treating the precursor may also take place in one step with treating the mixture at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C. This is preferred if the constituents of the precursor are not prone to oxidation by oxygen.
Ein weiterer, insbesondere ein dritter Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein weiteres Verfahren zur Herstellung eines Vorläufers für ein Sinterprodukt, beinhaltend die Schritte: i) . Bereitstellen einer ersten Komponente, einer zweiten Komponente und mindes- tens einer dritten Komponente, ii) . Mischen der in Schritt i). bereitgestellten Komponenten und Bilden eines Formkörpers, iii) . Behandeln der Mischung aus Schritt ii). in einer Schutzatmosphäre, wobei der Vorläufer eines Sinterprodukts erhalten wird, wobei die dritte Komponente 2,2,4- Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat beinhaltet. Die erste Komponente zur Herstellung des Vorläufers gemäß dem dritten Gegenstand der vorliegenden Erfindung kann jede Substanz beinhalten, die bei Erhöhung Ihres Anteils in dem Vorläufer für ein Sinterprodukt, die Leitfähigkeit des Vorläufers für das Sinterprodukt und bevorzugt damit auch des zu bildenden Sinterproduktes erhöht. Bevorzugt beinhaltet die erste Komponente zunächst ein Metall. Das Metall ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Platin, Palladium, Iridium, Niob, Molybdän, Titan, Kobalt, Zirkonium, Rhodium, Ruthenium, Chrom, Tantal, Wolfram, einer Titan-Legierung, einer Tantal-Legierung, einer Wolfram-Legierung oder einer Mischung von mindestens zwei hiervon. Bevorzugt beinhaltet die erste Komponente zunächst Molybdän. Die erste Komponente beinhaltet das zunächst eine Metall bevorzugt in einer Menge in einem Bereich von 90 bis 100 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 92 bis 99 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 95 bis 98 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der ersten Komponente auf. Another, in particular a third aspect of the present invention is a further process for the preparation of a precursor for a sintered product, comprising the steps: i). Providing a first component, a second component and at least a third component, ii). Mix in step i). provided components and forming a shaped body, iii). Treating the mixture from step ii). in a protective atmosphere, whereby the precursor of a sintered product is obtained, wherein the third component includes 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate. The first component for the preparation of the precursor according to the third aspect of the present invention may include any substance which increases its precursor for a sintered product, increasing the conductivity of the precursor for the sintered product and, preferably, the sintering product to be formed. Preferably, the first component first contains a metal. The metal is preferably selected from the group consisting of platinum, palladium, iridium, niobium, molybdenum, titanium, cobalt, zirconium, rhodium, ruthenium, chromium, tantalum, tungsten, a titanium alloy, a tantalum alloy, a tungsten alloy or a mixture of at least two thereof. Preferably, the first component first comprises molybdenum. The first component includes first a metal preferably in an amount in a range of 90 to 100 wt%, or preferably in a range of 92 to 99 wt%, or preferably in a range of 95 to 98 wt%. %, in each case based on the total weight of the first component.
Die zweite Komponente in dem weiteren Verfahren zur Herstellung des Vorläufers kann jede Substanz beinhalten, die dazu beiträgt, aus dem Vorläufer für ein Sinterprodukt durch Erhitzen ein Sinterprodukt zu erhalten. Die zweite Komponente ist beispielsweise ein Ausgangsmaterial für eine sinterfähige Substanz. Bevorzugt beinhaltet die zweite Komponente ein Ausgangsmaterial für eine Keramik ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer Oxidkeramik, einer Silikatkeramik, einer Nichtoxid-Keramik oder einer Mischung aus mindestens zwei davon. The second component in the further process for the preparation of the precursor may include any substance which helps to obtain a sintered product from the precursor for a sintered product by heating. The second component is, for example, a starting material for a sinterable substance. Preferably, the second component comprises a starting material for a ceramic selected from the group consisting of an oxide ceramic, a silicate ceramic, a non-oxide ceramic or a mixture of at least two thereof.
Die Oxidkeramik ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Metalloxid, einem Halbmetalloxid oder einer Mischung davon. Das Metall des Metalloxids kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Aluminium, Beryllium, Barium, Calcium, Magnesium, Natrium, Kalium, Eisen, Zirkonium, Titan oder einer Mischung von mindestens zwei davon. Das Metalloxid ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminiumoxid (AI2O3), Magnesiumoxid (MgO), Zirkoniumoxid (Zr02), Yttriumoxid (Y2O3), Aluminiumtitanat (AI2T1O5) oder einer Mischung von mindestens zwei hiervon. Das Halbmetall des Halbmetalloxids ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bor, Silicium, Arsen, Tellur oder einer Mischung von mindestens zwei davon. The oxide ceramic is preferably selected from the group consisting of a metal oxide, a semi-metal oxide or a mixture thereof. The metal of the metal oxide may be selected from the group consisting of aluminum, beryllium, barium, calcium, magnesium, sodium, potassium, iron, zirconium, titanium or a mixture of at least two thereof. The metal oxide is preferably selected from the group consisting of aluminum oxide (Al 2 O 3), magnesium oxide (MgO), zirconium oxide (ZrO 2), yttrium oxide (Y 2 O 3), aluminum titanate (Al 2 TiO 5) or a mixture of at least two thereof. The semimetal of the semimetal oxide is preferably selected from the group consisting of boron, silicon, arsenic, tellurium or a mixture of at least two thereof.
Die Silikatkeramik ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Steatit (Mg3[Si4Oio(OH)2]), Cordierit (Mg,Fe2+)2(AI2Si)[AI2Si4Oi8]), Mullit (AI2AI2+2xSi2-2xOio-x mit x = Sauerstoffleerstellen pro Elementarzelle), Feldspat (Ba,Ca,Na,K,NH4)(AI,B,Si)408) oder einer Mischung aus mindestens zwei davon. The silicate ceramic is preferably selected from the group consisting of a steatite (Mg 3 [Si 4 Oio (OH) 2]), cordierite (Mg, Fe 2+ ) 2 (Al 2 Si) [Al 2 Si 4 Oi 8], mullite (Al 2 Al 2+ 2xSi 2-2xOio-x with x = oxygen vacancies per unit cell), feldspar (Ba, Ca, Na, K, NH 4 ) (Al, B, Si) 4 08) or a mixture of at least two of them.
Die Nichtoxid-Keramik kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus einem Carbid, einem Nitrid oder einer Mischung daraus. Das Carbid kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Siliciumcarbid (SiC), Borcarbid (B4C), Titancarbid (TiC), Wolframcarbid. Das Nitrid kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Siliciumnitrid (S13N4), The non-oxide ceramic may be selected from the group consisting of a carbide, a nitride or a mixture thereof. The carbide may be selected from the group consisting of silicon carbide (SiC), boron carbide (B4C), titanium carbide (TiC), tungsten carbide. The nitride may be selected from the group consisting of silicon nitride (S13N4),
Aluminiumnitrid (AIN), Siliciumaluminiumoxinitrid (SIALON) oder einer Mischung aus Aluminum nitride (AIN), silicon aluminum oxynitride (SIALON) or a mixture of
mindestens zwei hiervon. Die zweite Komponente in dem weiteren Verfahren zur Herstellung des Vorläufers beinhaltet bevorzugt eine Oxidkeramik, bevorzugt Aluminiumoxid (AI2O3). Weiterhin bevorzugt beinhaltet die zweite Komponente Aluminiumoxid in einer Menge in einem Bereich von 50 bis 100 Gew.- %, oder bevorzugt in einem Bereich von 70 bis 100 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 90 bis 100 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der zweiten Komponente. Die Partikelgrößenverteilung der zweiten Komponente, wie beispielsweise Aluminiumoxids, beträgt bevorzugt d2o = 0,2 μηι, dso = 0,4 μηι, und dgo = 1 m. Das bedeutet, dass 20 % der der gesamten Zahl der Partikel einen Durchmesser von kleiner als 0,2 μηι aufweisen, 50 % der Partikel einen Durchmesser von kleiner als 0,4 μηι aufweisen, und 90 % der Partikel einen Durchmesser von kleiner als 1 μηι aufweisen. Die Partikelgrößen können auf verschiedene Arten bestimmt werden. Bevorzugt werden hierzu optische Methoden verwendet, wie elektrische Lichtstreuung, Kondensationskernzählung oder Laserbeugung. Bevorzugt wird die Partikelgröße mittels Laserbeugung. Bevorzugt wird die Partikelgröße mittels Laserbeugung bestimmt. at least two of them. The second component in the further process for the preparation of the precursor preferably contains an oxide ceramic, preferably aluminum oxide (Al 2 O 3). Further preferably, the second component comprises alumina in an amount in a range of 50 to 100% by weight, or preferably in a range of 70 to 100% by weight, or preferably in a range of 90 to 100% by weight, in each case based on the total weight of the second component. The particle size distribution of the second component, such as alumina, is preferably d2o = 0.2 μηι, dso = 0.4 μηι, and dgo = 1 m. This means that 20% of the total number of particles have a diameter of less than 0.2 μηι, 50% of the particles have a diameter of less than 0.4 μηι, and 90% of the particles have a diameter of less than 1 μηι exhibit. The particle sizes can be determined in various ways. For this purpose, optical methods are preferably used, such as electrical light scattering, condensation nucleus counting or laser diffraction. The particle size is preferred by means of laser diffraction. The particle size is preferably determined by means of laser diffraction.
Die dritte Komponente in dem weiteren Verfahren zur Herstellung des Vorläufers kann jede Substanz beinhalten, die der Fachmann auswählen würde, um ein Mischen der ersten mit der zweiten Komponente zu erleichtern. Bevorzugt beinhaltet die dritte Komponente ein Bindemittel, beispielsweise 2,2,4-Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat. Die dritte Komponente weist erfindungsgemäß zumindest 2,2,4-Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat auf. Weiterhin bevorzugt weist die dritte Komponente 2,2,4-Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat in einem Bereich von 95 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der dritten Komponente auf. Bevorzugt beinhaltet die dritte Komponente 2,2,4-Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat als Reinstoff. Der liegt dann mit einem Gewichtsanteil von mehr als 99 Gew.-% vor, bezogen auf das Gesamtgewicht der dritten Komponente. The third component in the further process for preparing the precursor may include any substance that would be selected by one skilled in the art to facilitate mixing of the first and second components. The third component preferably comprises a binder, for example 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate. The third component according to the invention comprises at least 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate. Further preferably, the third component comprises 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate in a range from 95 to 100% by weight, based on the total weight of the third component. The third component preferably comprises 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate as pure substance. This is then present in a proportion by weight of more than 99 wt .-%, based on the total weight of the third component.
Das Bereitstellen der ersten Komponente, der zweiten Komponente und mindestens der dritten Komponente in Schritt i). des weiteren Verfahrens kann auf jede beliebige Art erfolgen, die der Fachmann für diesen Zweck auswählen würde. Bevorzugt ist das Bereitstellen der ersten, zweiten und dritten Komponente so ausgewählt, dass nach dem Bereitstellen ein Mischen der Komponenten möglich ist. Weiterhin bevorzugt werden die erste sowie die zweite Komponente gemahlen bereitgestellt. Providing the first component, the second component and at least the third component in step i). The further method can be carried out in any way that would be selected by the person skilled in the art for this purpose. Preferably, the provision of the first, second and third components is selected so that after providing mixing of the Components is possible. Further preferably, the first and second components are provided ground.
Das Mischen in Schritt ii). kann auf jede beliebige Art und Weise erfolgen, die der Fachmann für diesen Zweck auswählen würde. Bevorzugt erfolgt das Mischen auf eine Weise, dass die erste, die zweite und die dritte Komponente möglichst homogen vermischt werden. Das Mischen kann beispielsweise durch Vermischen oder Vermählen erfolgen. Das Vermischen kann mittels eines Rührmittels, wie beispielsweise einem Rührflügel oder einem sonstigen Rührwerkzeug, das in einem Gefäß bewegt wird, erfolgen. Das Vermählen kann mittels Mahlwerkzeugen, wie sie dem Fachmann für solche Zwecke bekannt, erfolgen. Hierbei kann es sich beispielsweise um bewegliche Mahlstößel handeln, die das Gemisch in einem Gefäß zermahlen. Bevorzugt erfolgt das Mischen in einer Kugelmühle mit einem Rollenbock, einem Kneter oder einer Kombination aus beiden. Bevorzugt werden zunächst die erste mit der zweiten Komponente gemischt und / oder homogenisiert und anschließend mit der dritten Komponente gemischt. The mixing in step ii). can be done in any manner that the skilled person would choose for this purpose. Preferably, the mixing is carried out in a manner that the first, the second and the third component are mixed as homogeneously as possible. The mixing can be done for example by mixing or grinding. The mixing can be done by means of a stirring means, such as a stirring blade or other stirring tool, which is moved in a vessel. The grinding can be carried out by means of grinding tools, as known to those skilled in the art for such purposes. These may, for example, be movable grinding rams which grind the mixture in a vessel. Preferably, the mixing takes place in a ball mill with a roller block, a kneader or a combination of both. Preferably, the first are first mixed with the second component and / or homogenized and then mixed with the third component.
Die mindestens drei Komponenten können gemeinsam gemischt werden, oder alternativ in mehreren Mischschritten zusammen gebracht werden. Dabei können mehrere Mischschritte zwischen der Zugabe der verschiedenen Komponenten erfolgen. Bevorzugt werden die Komponenten nacheinander gemischt. An diesen Mischschritt kann sich ein weiterer Mischschritt beispielsweise in einem Kneter anschließen. Bevorzugt wird die Pulvermischung in einem Doppel-Z-Kneter verarbeitet. Die Zugabe der Bestandteile der dritten Komponente, wie das 2,2,4-Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat und gegebenenfalls das Additiv, kann gemeinsam oder nacheinander erfolgen. Bevorzugt findet die Zugabe der dritten Komponente, bestehend aus 2,2,4-Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat und gegebenenfalls einem Additiv, gemeinsam zu dem Gemisch aus erster und zweiter Komponente statt. Nach Zugabe der dritten Komponente wird die Mischung bevorzugt in einem Kneter wiederum gemischt oder homogenisiert werden. The at least three components can be mixed together, or alternatively brought together in several mixing steps. Several mixing steps can take place between the addition of the various components. The components are preferably mixed successively. This mixing step may be followed by another mixing step, for example in a kneader. The powder mixture is preferably processed in a double-Z kneader. The addition of the components of the third component, such as the 2,2,4-trimethylpentane-1, 3-diol monoisobutyrate and optionally the additive, can take place together or in succession. Preferably, the addition of the third component, consisting of 2,2,4-trimethylpentane-1, 3-diol monoisobutyrate and optionally an additive, takes place together to the mixture of first and second component. After addition of the third component, the mixture is preferably again mixed or homogenized in a kneader.
Die Mischung wird in Schritt iii). in einer Schutzatmosphäre behandelt. Eine Schutzatmosphäre ist eine Atmosphäre in der möglichst keine chemische Reaktion oder Umsetzung zwischen der Schutzatmosphäre und den Komponenten des Vorläufers für ein Sinterprodukt stattfindet. Unter einer chemischen Reaktion wird dabei eine Umsetzung mindestens einer Komponente verstanden, die mit einer Änderung der Oxidationsstufe der Komponente einhergeht. Bevorzugt ändert sich die Oxidationsstufe keiner der Komponenten des Vorläufers des The mixture is in step iii). treated in a protective atmosphere. A protective atmosphere is an atmosphere in which, as far as possible, no chemical reaction or reaction takes place between the protective atmosphere and the components of the precursor for a sintered product. A chemical reaction is understood to mean a reaction of at least one component which is accompanied by a change in the oxidation state of the component. Preferably, the oxidation state of any of the components of the precursor of the
Sinterproduktes während der Behandlung des Vorläufers unter Schutzatmosphäre. Lediglich die dritte Komponente entweicht aus dem Vorläufer für ein Sinterprodukt oder zersetzt sich. Bevorzugt wird unter einer Schutzatmosphäre eine inerte Atmosphäre verstanden. Das Sintered product during the treatment of the precursor under a protective atmosphere. Only the third component escapes from the precursor to a sintered product or decomposes. Preferably, a protective atmosphere is understood as meaning an inert atmosphere. The
Behandeln der Mischung aus Schritt ii). in einer Schutzatmosphäre kann verschiedene weitere Schritte beinhalten. Treating the mixture from step ii). in a protective atmosphere may involve several further steps.
Erfindungsgemäß wird die Mischung in Schritt ii). zu einem Formkörper gebildet. Der Form- körper kann jede Form aufweisen, die der Fachmann hierfür auswählen würde. Bevorzugt weist der Formkörper eine Form auf ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Vieleck, einem Quader, einem Kubus, einem Kegel, einem Zylinder, einem Strang, einer Pyramide oder einer Kombination mindestens zweier hiervon. Das Bilden des Formkörpers kann durch jede Art erfolgen, die der Fachmann zur Bildung eines Formkörpers heranziehen würde. Das Bilden des Formkörpers kann beispielsweise ein Pressen, ein Extrudieren, ein Verkleben oder eine Kombination aus mindestens zwei hiervon sein. Als Formkörper wird ein Körper, bevorzugt bestehend aus der Mischung aus Schritt ii). verstanden, der seine Form unter Normalbedingungen selbst bei Bewegungen wie Hochheben, Transportieren, Ablegen oder einer Kombination aus mindestens zwei hiervon beibehält. Bevorzugt wird die Mischung aus Schritt ii). in einem Extrudierschritt zu mindestens einem Formkörper extrudiert. Der Extrudierschritt findet bevorzugt nach dem Mischen und vor dem Behandeln statt. Der Extrudierschritt kann in einer Schutzatmosphäre stattfinden. Bevorzugt findet der Extrudierschritt unter Normaldruck an Luft statt. Das Extrudieren kann in jedem Extruder erfolgen, der für das Extrudieren solcher Mischungen geeignet ist. Bevorzugt ist der Extruder ausgewählt aus einem According to the invention, the mixture in step ii). formed into a shaped body. The shaped body can have any shape that would be selected by the person skilled in the art. The shaped body preferably has a shape selected from the group consisting of a polygon, a cuboid, a cube, a cone, a cylinder, a strand, a pyramid or a combination of at least two thereof. The forming of the shaped body can be carried out by any means which would be used by a person skilled in the art to form a shaped body. Forming of the molded article may be, for example, pressing, extrusion, bonding, or a combination of at least two thereof. The shaped body is a body, preferably consisting of the mixture from step ii). which maintains its shape under normal conditions, even during movements such as lifting, transporting, dropping, or a combination of at least two of them. The mixture from step ii) is preferred. extruded into at least one molding in an extrusion step. The extrusion step preferably takes place after mixing and before treatment. The extrusion step may take place in a protective atmosphere. The extrusion step preferably takes place under normal pressure in air. Extrusion can be done in any extruder suitable for extruding such mixtures. Preferably, the extruder is selected from a
Einschneckenextruder, Mehrschneckenextruder, einem Stiftextruder und einem Planetwalzenextruder oder einer Kombination aus mindestens zwei hiervon. Bevorzugt wird die Extrusion in einem Schneckenextruder durchgeführt. Single-screw extruder, multi-screw extruder, a pin extruder and a planetary roller extruder or a combination of at least two thereof. Preferably, the extrusion is carried out in a screw extruder.
Im Anschluss an das Mischen in Schritt ii)., oder optional auch bereits während des Mischens, erfolgt erfindungsgemäß die Behandlung der Mischung oder des Formkörpers in einer Schutz- atmosphäre. Eine Schutzatmosphäre ist eine Atmosphäre, in der möglichst kein Bestandteil der Komponenten oxidativ umgesetzt wird. Die Schutzatmosphäre ist bevorzugt ein Fluid. Das Fluid kann ein Gas oder eine Flüssigkeit oder eine Mischung hieraus sein. Bevorzugt beinhaltet die Schutzatmosphäre ein Gas. Following the mixing in step ii)., Or optionally already during the mixing, according to the invention the treatment of the mixture or of the shaped body takes place in a protective atmosphere. A protective atmosphere is an atmosphere in which as little as possible components of the components are oxidatively converted. The protective atmosphere is preferably a fluid. The fluid may be a gas or a liquid or a mixture thereof. Preferably, the protective atmosphere includes a gas.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des weiteren Verfahrens beinhaltet die Schutzat- mosphäre ein Gas ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Stickstoff, Wasserstoff, Kohlendioxid, Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon und Radon oder einer Mischung von mindestens zwei davon. Ist der Hauptbestandteil der Schutzatmosphäre nicht Wasserstoff, kann die Schutzatmosphäre weiterhin Wasserstoff in einem Bereich von 0,1 bis 4 Vol.-%, oder in einem Bereich von 0,2 bis 3 Vol.-%, oder in einem Bereich von 0,3 bis 2 Vol.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtvolumen der Schutzatmosphäre, beinhalten. Bevorzugt weist die In a further preferred embodiment of the further method, the protective atmosphere comprises a gas selected from the group consisting of nitrogen, hydrogen, carbon dioxide, helium, neon, argon, krypton, xenon and radon or a mixture of at least two thereof. If the main constituent of the protective atmosphere is not hydrogen, the protective atmosphere may further contain hydrogen in a range of 0.1 to 4% by volume, or in one Range of 0.2 to 3 vol .-%, or in a range of 0.3 to 2 vol .-%, each based on the total volume of the protective atmosphere include. Preferably, the
Schutzatmosphäre nitrose Gase zu weniger als 3 Vol.-%, oder bevorzugt zu weniger als 2 Vol.- %, bezogen auf das Gesamtvolumen der Schutzatmosphäre auf. Am meisten bevorzugt weist die oxidative Atmosphäre keine nitrosen Gase auf. Protective atmosphere nitrous gases to less than 3 vol .-%, or preferably less than 2 vol .-%, based on the total volume of the protective atmosphere. Most preferably, the oxidative atmosphere has no nitrous gases.
In einer bevorzugten Ausgestaltung des weiteren Verfahrens beinhaltet das 2,2,4- Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat weniger als 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des weiteren Vorläufers an Verunreinigungen. Bevorzugt weist das 2,2,4-Trimethylpentan- 1 ,3-diol-monoisobutyrat Verunreinigungen in einem Bereich von 0,05 bis 1 Gew.-%, bevorzugt in einem Bereich von 0,1 bis 0,8 Gew.-%, oder bevorzugt in einem Bereich von 0,2 bis 0,7 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse 2, 2, 4-Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat, auf. Unter Verunreinigungen können alle Substanzen verstanden werden, die nicht 2,2,4- Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat entsprechen. In der Regel sind Verunreinigungen organische Verbindungen. In einer bevorzugten Ausgestaltung mindestens eines der zuvor beschriebenen Verfahren beinhaltet der Vorläufer die dritte Komponente in einem Bereich von 0,3 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des weiteren Vorläufers. In a preferred embodiment of the further process, the 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate contains less than 1% by weight, based on the total weight of the further precursor of impurities. Preferably, the 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate has impurities in a range from 0.05 to 1% by weight, preferably in a range from 0.1 to 0.8% by weight, or preferably in a range of 0.2 to 0.7 wt .-%, based on the total mass of 2, 2, 4-trimethylpentane-1, 3-diol monoisobutyrat on. Impurities can be understood as meaning all substances which do not correspond to 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate. As a rule, impurities are organic compounds. In a preferred embodiment of at least one of the methods described above, the precursor comprises the third component in a range of from 0.3 to 25% by weight, based on the total weight of the further precursor.
In einer bevorzugten Ausgestaltung mindestens eines der zuvor beschriebenen Verfahren ist die erste Komponente ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Platin, Palladium, Iridium, Niob, Molybdän, Titan, Kobalt, Zirkonium, Rhodium, Ruthenium, Chrom, Tantal, Wolfram, einer Titan-Legierung, einer Tantal-Legierung, einer Wolfram-Legierung oder einer Mischung von mindestens zwei davon. Weiterhin bevorzugt beinhaltet die erste Komponente eine Legierung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer Platin-Legierung, einer Titan-Legierung, einer Tantal-Legierung und einer Wolfram-Legierung oder eine Mischung aus mindestens zwei hiervon. Bevorzugt beinhaltet die erste Komponente eine Platin-Legierung. In a preferred embodiment of at least one of the methods described above, the first component is selected from the group consisting of: platinum, palladium, iridium, niobium, molybdenum, titanium, cobalt, zirconium, rhodium, ruthenium, chromium, tantalum, tungsten, a titanium Alloy, a tantalum alloy, a tungsten alloy or a mixture of at least two thereof. Further preferably, the first component comprises an alloy selected from the group consisting of a platinum alloy, a titanium alloy, a tantalum alloy and a tungsten alloy or a mixture of at least two thereof. Preferably, the first component includes a platinum alloy.
In einer bevorzugten Ausgestaltung mindestens eines der zuvor beschriebenen Verfahren ist die zweite Komponente ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid, Magnesiumoxid, Aluminiumnitrid, Aluminiumtitanat oder einer Mischung von mindestens zwei hiervon. In einer bevorzugten Ausgestaltung mindestens eines der zuvor beschriebenen Verfahren, enthält der Vorläufer in einem Bereich von a. 50 bis 90 Gew.-% die erste Komponente, In a preferred embodiment of at least one of the methods described above, the second component is selected from the group consisting of: alumina, zirconia, magnesia, aluminum nitride, aluminum titanate or a mixture of at least two thereof. In a preferred embodiment of at least one of the methods described above, the precursor contains within a range of a. 50 to 90% by weight of the first component,
b. 9 bis 40 Gew.-% die zweite Komponente,  b. 9 to 40% by weight of the second component,
c. 0,3 bis 25 Gew.-% die dritte Komponente,  c. 0.3 to 25% by weight of the third component,
d. Rest Wasser,  d. Rest of water,
jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des weiteren Vorläufers, wobei die Summe der Gewichtsprozente 100 ergibt. in each case relative to the total mass of the further precursor, the sum of the percentages by weight being 100.
In einer bevorzugten Ausgestaltung mindestens eines der zuvor beschriebenen Verfahren wird der Vorläufer zumindest während eines Teils des Schrittes iii. oder des Schrittes iii). mit einer Temperatur in einem Bereich von 250 °C bis 400 °C behandelt. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Vorläufer eines Sinterprodukts erhältlich nach dem zuvor beschriebenen weiteren Verfahren. In a preferred embodiment of at least one of the methods described above, the precursor is at least during a part of step iii. or step iii). treated at a temperature in a range of 250 ° C to 400 ° C. Another object of the present invention is a precursor of a sintered product obtainable by the further method described above.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterprodukts, mindestens beinhaltend: A further subject of the present invention is a process for producing a sintered product, at least comprising:
I. Bereitstellen eines Vorläufers für ein Sinterprodukt nach dem zuvor beschriebe- nen Verfahren zur Herstellung eines weiteren Vorläufers für ein Sinterprodukt, I. providing a precursor for a sintered product according to the previously described method for producing a further precursor for a sintered product,
II. Behandeln des weiteren Vorläufers mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C, bevorzugt in einem Bereich von 1000 bis 2000 °C, oder bevorzugt in einem Bereich von 1200 bis 1800 °C, wobei das Sinterprodukt erhalten wird. Das Bereitstellen des Vorläufers für das Sinterprodukt kann auf jede Art vorgenommen werden, die der Fachmann dazu benutzen würde, den Vorläufer für ein Sinterprodukt zu einem Sinterprodukt weiter zu verarbeiten. Bevorzugt wird das Bereitstellen des Vorläufers in einem Gefäß vorgenommen, das Erwärmung auf Temperaturen bis 2200 °C für einen Zeitraum von mindestens 120 min ohne Verformungen und bevorzugt ohne chemische Veränderungen über- steht. Das Bereitstellen kann ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus dem Bereitstellen in einer Fritte, einem Blech, einem Metalltiegel und einem Keramiktiegel oder einer Kombination aus mindestens zwei hiervon. II. Treating the further precursor at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C, preferably in a range of 1000 to 2000 ° C, or preferably in a range of 1200 to 1800 ° C, wherein the sintered product is obtained. The provision of the precursor for the sintered product can be made in any manner that would be used by one skilled in the art to further process the precursor for a sintered product into a sintered product. The provision of the precursor is preferably carried out in a vessel which withstands heating to temperatures of up to 2200 ° C. for a period of at least 120 minutes without deformations and preferably without chemical changes. The providing may be selected from the group consisting of providing in a frit, a sheet metal, a metal crucible and a ceramic crucible or a combination of at least two thereof.
Das Behandeln des Vorläufers mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C kann in jedem Gerät geschehen, das dazu ausgelegt ist, solche Temperaturen bereitzustellen. Bevorzugt wird das Behandeln in einem Hochtemperaturofen durchgeführt. Das Behandeln des Vorläufers findet bevorzugt mit einer Endtemperatur in einem Bereich von 70 bis 95 %, der Schmelztemperatur desjenigen Bestandteils des Vorläufers statt, das den niedrigsten The treatment of the precursor at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C can be done in any device designed to provide such temperatures. Preferably, the treatment is carried out in a high-temperature furnace. Treating the Precursor preferably takes place with a final temperature in a range of 70 to 95%, the melting temperature of that component of the precursor, which is the lowest
Schmelzpunkt aufweist. Das Behandeln des Vorläufers kann direkt im Anschluss an das Behandeln aus Schritt iii. des Formkörpers aus Schritt ii. des zuvor beschriebenen weiteren Ver- fahrens zur Herstellung eines Vorläufers erfolgen. Alternativ können die beiden Behandlungen mit einer zeitlichen Unterbrechung erfolgen. Bevorzugt findet die Behandlung des Vorläufers direkt im Anschluss an die Behandlung des Formkörpers aus Schritt iii. des zuvor beschriebenen Verfahrens zur Herstellung eines Vorläufers statt. Has melting point. The treatment of the precursor may take place directly following the treatment of step iii. of the shaped body from step ii. of the previously described further process for the preparation of a precursor. Alternatively, the two treatments may be timed out. Preferably, the treatment of the precursor takes place directly after the treatment of the molding of step iii. of the previously described process for the preparation of a precursor.
Weiterhin bevorzugt findet das Behandeln in Schritt iii). des Formkörpers aus Schritt ii). gemäß dem weiteren Verfahren zur Herstellung eines Vorläufers zusammen mit dem Behandeln des Vorläufers mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C gemäß dem Verfahren zur Herstellung eines Sinterproduktes statt. Dies erfolgt bevorzugt indem der Formkörper aus Schritt ii). direkt nach Beendigung des Schrittes ii) mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C behandelt wird. Wenn die Behandlung des Vorläufers direkt im Anschluss an die Behandlung des Formkörpers erfolgt, findet die Behandlung des Vorläufers bevorzugt in der gleichen Atmosphäre statt wie die Behandlung des Formkörpers. Weiter bevorzugt wird das Behandeln gemäß Schritt iii). bereits als Teil des Schrittes II. des Verfahrens zur Herstellung des Sinterprodukts ausgeführt. Further preferably, the treatment takes place in step iii). the shaped body from step ii). according to the further process for producing a precursor together with treating the precursor at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C according to the method of producing a sintered product. This is preferably done by the molding of step ii). directly after completion of step ii) is treated at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C. When the treatment of the precursor is carried out immediately after the treatment of the shaped article, the treatment of the precursor preferably takes place in the same atmosphere as the treatment of the shaped article. Further preferred is the treatment according to step iii). already performed as part of step II. of the process for producing the sintered product.
Bevorzugt findet die Behandlung des Vorläufers unter einer Schutzatmosphäre oder einer re- duktiven Atmosphäre statt. Sollte die Schutzatmosphäre bei der Behandlung II. sich von der bei der Behandlung aus Schritt iii). unterscheiden, so ist es bevorzugt, Gas, welches die Preferably, the treatment of the precursor takes place under a protective atmosphere or a reductive atmosphere. Should the protective atmosphere in treatment II. Be different from that in the treatment of step iii). so it is preferable gas, which the
Schutzatmosphäre darstellt, in den Ofen zu leiten, mit dem Ziel den Gasraum im Ofen auszutauschen, ein sogenanntes„Spülen". Dazu wird das die Schutzatmosphäre bildende Gas bevorzugt zu mindestens dem dreifachen Volumen des Ofens in den Ofen eingeleitet. Bevorzugt findet das Behandeln des Vorläufers direkt im Anschluss an den Schritt des Behandeins der Mischung mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C statt. A protective atmosphere is to introduce into the furnace, with the aim of exchanging the gas space in the furnace, a so-called "purging." For this purpose, the protective gas forming the protective atmosphere is preferably introduced to at least three times the volume of the furnace in the furnace.Treating the precursor preferably takes place directly following the step of treating the mixture with a temperature in a range of 800 to 2200 ° C instead.
Bevorzugt wird das Behandeln des Vorläufers mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C durchgeführt. Das Behandeln in Schritt II. kann direkt bei der Endtemperatur erfolgen oder es kann bei niedrigen Temperaturen starten, wie beispielsweise in einem Bereich von 100 bis 800 °C und langsam von dort auf die Endtemperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C angehoben werden. An das Behandeln des Vorläufers mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C schließt sich bevorzugt ein Abkühlschritt an. In dem Abkühlschritt wird die Temperatur schrittweise oder kontinuierlich von der Endtemperatur auf Raumtemperatur gebracht. Preferably, the treatment of the precursor is carried out at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C. The treatment in step II. Can be done directly at the final temperature or it can start at low temperatures, such as in a range of 100 to 800 ° C and slowly raised from there to the final temperature in a range of 800 to 2200 ° C. Treatment of the precursor at a temperature in the range of 800 to 2200 ° C is preferably followed by a cooling step. In the cooling step the temperature is brought gradually or continuously from the final temperature to room temperature.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Sinterprodukt erhältlich nach dem zuvor beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines Sinterproduktes. Das Sinterprodukt weist bevorzugt eine elektrische Leitfähigkeit von mindestens 20 %, bevorzugt mindestens 60 %, weiter bevorzugt von mindestens 70 %, oder bevorzugt von mindestens 80 % der Leitfähigkeit der ersten Komponente auf. Bevorzugt liegt die elektrische Leitfähigkeit in einem Bereich von 1 * 106 bis 50 * 106 S/m, oder bevorzugt in einem Bereich von 5 * 106 bis 40 * 106 S/m, oder bevorzugt in einem Bereich von 10 * 106 bis 30 * 106 S/m. Weiterhin weist das Sinterprodukt bevorzugt einen Wärmeausdehnungskoeffizienten auf, der weniger als 20 %, bevorzugt weniger als 10 % von dem Wärmeausdehnungskoeffizienten der zweiten Komponente abweicht. Insbesondere bevorzugt ist ein Längenausdehnungskoeffizient α in einem Bereich von 0,1 * 10"6 /K bis 20 * 10"6 /K , oder bevorzugt in einem Bereich von 0,2 * 10"6 /K bis 15* 10"6 /K, oder bevorzugt in einem Bereich von 0,5 *10"6 /K bis 10 *10"6 /K, gemessen bei 25 °C. Damit ist das Sinterprodukt besonders für Anwendungen geeignet, in denen in einer Umgebung mit hohen Temperaturschwankungen ein Stromfluss gewährleistet werden muss. Another object of the present invention is a sintered product obtainable by the previously described method for producing a sintered product. The sintered product preferably has an electrical conductivity of at least 20%, preferably at least 60%, more preferably of at least 70%, or preferably of at least 80%, of the conductivity of the first component. The electrical conductivity is preferably in a range from 1 * 10 6 to 50 * 10 6 S / m, or preferably in a range from 5 * 10 6 to 40 * 10 6 S / m, or preferably in a range of 10 * 10 6 to 30 * 10 6 S / m. Furthermore, the sintered product preferably has a thermal expansion coefficient which deviates less than 20%, preferably less than 10% from the thermal expansion coefficient of the second component. Particularly preferred is a coefficient of linear expansion α in a range from 0.1 * 10 -6 / K to 20 * 10 -6 / K, or preferably in a range from 0.2 * 10 -6 / K to 15 * 10 -6 / K, or preferably in a range from 0.5 * 10 -6 / K to 10 * 10 -6 / K, measured at 25 ° C. Thus, the sintered product is particularly suitable for applications in which a current flow must be ensured in an environment with high temperature fluctuations.
In einer bevorzugten Ausgestaltung des Sinterprodukts weist das Sinterprodukt mindestens eine, bevorzugt beide der folgenden Eigenschaften auf: a) weniger als 5 Vol.-%, bevorzugt weniger als 4 Vol.-%, oder bevorzugt weniger alsIn a preferred embodiment of the sintered product, the sintered product has at least one, preferably both of the following properties: a) less than 5% by volume, preferably less than 4% by volume, or preferably less than
3 Vol.-% Poren, jeweils bezogen auf das Gesamtvolumen des Sinterproduktes; mindestens 90 %, bevorzugt mindestens 92 %, oder bevorzugt mindestens 94 % der Poren weisen eine Größe von weniger als 150 μηι, bevorzugt von weniger als 140 μηι, oder bevorzugt von weniger als 130 μηι auf, b) einen Kohlenstoffgehalt von weniger als 10 ppm, bevorzugt von weniger als 5 ppm bezogen auf das Gesamtgewicht des Sinterproduktes. 3 vol.% Pores, in each case based on the total volume of the sintered product; at least 90%, preferably at least 92%, or preferably at least 94% of the pores have a size of less than 150 μm, preferably of less than 140 μm, or preferably of less than 130 μm, b) a carbon content of less than 10 ppm , preferably less than 5 ppm based on the total weight of the sintered product.
Als Poren werden im Sinne der Erfindung Löcher in dem Sinterprodukt bezeichnet, die größer als 5 μηι in ihrer größten Ausdehnung sind. Die Poren können eine Größe in einem Bereich von 6 bis 500 μηι aufweisen. Die Porengröße wird bevorzugt mittels manueller Ausmessung von Rasterelektronenmikroskopischer Aufnahmen bestimmt. Die Größe der Poren wird anhand eines Querschnitts an der Stelle der Poren mit dem größten Abstand von einer Porenwand zur gegenüberliegenden Porenwand ermittelt. Die Größe wird direkt durch die Pore hindurch gemessen. Pores are referred to in the context of the invention holes in the sintered product, which are greater than 5 μηι in their largest dimension. The pores may have a size in a range of 6 to 500 μηι. The pore size is preferably determined by means of manual measurement of scanning electron micrographs. The size of the pores is determined by a cross section at the location of the pores with the greatest distance from a pore wall determined opposite pore wall. The size is measured directly through the pore.
Der Kohlenstoffgehalt des Sinterproduktes wird bestimmt mittels einer Elementaranalyse. Ein geeignetes Analyseverfahren ist in den Testmethoden beschrieben. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung beinhaltend mindestens ein Sinterprodukt nach einem der zuvor beschriebenen Verfahren. The carbon content of the sintered product is determined by means of elemental analysis. A suitable analysis method is described in the test methods. Another object of the present invention is a device comprising at least one sintered product according to one of the methods described above.
Die Vorrichtung kann jede Vorrichtung sein, die der Fachmann auswählen würde, um das Sinterprodukt einzusetzen. Das Sinterprodukt kann in der Vorrichtung zur gezielten Leitung von elektrischen Strömen genutzt werden. So kann das Sinterprodukt so in die Vorrichtung einge- baut werden, dass das Sinterprodukt in das Gehäuse der Vorrichtung eingebaut wird, um gezielt einen elektrischen Strom durch das Sinterprodukt in das Innere der Vorrichtung einleiten zu können, ohne dass weitere Bestandteile der Vorrichtung ungewollt mit Strom versorgt werden. Das Sinterprodukt ist bevorzugt beständig gegen Säuren oder Basen, bevorzugt in einem pH- Bereich von 1 bis 13, bevorzugt in einem pH-Bereich von 1 ,5 bis 12,5, oder bevorzugt in einem pH-Bereich von 2 bis 12. Das Sinterprodukt ist weiterhin bevorzugt gasdicht. Das Sinterprodukt hält bevorzugt Drücken in einem Bereich von 1 bis 10 bar, bevorzugt in einem Bereich von 1 bis 9 bar stand. Weiterhin ist das Sinterprodukt bevorzugt Wetter beständig, was bedeutet, das bevorzugt keine Änderungen von physikalischen oder chemischen Eigenschaften des The device may be any device that would be selected by a person skilled in the art in order to use the sintered product. The sintered product can be used in the device for the targeted conduction of electrical currents. Thus, the sintered product can be installed in the device such that the sintered product is installed in the housing of the device in order to be able to deliberately introduce an electrical current through the sintered product into the interior of the device, without further components of the device being inadvertently supplied with current be supplied. The sintered product is preferably resistant to acids or bases, preferably in a pH range of 1 to 13, preferably in a pH range of 1, 5 to 12.5, or preferably in a pH range of 2 to 12. The sintered product is furthermore preferably gas-tight. The sintered product preferably withstands pressures in a range from 1 to 10 bar, preferably in a range from 1 to 9 bar. Furthermore, the sintered product is preferably weather resistant, which means that preferably no changes in physical or chemical properties of the
Sinterproduktes bei Klimaänderungen wie Temperaturen in einem Bereich von -50 und 150 °C, Luftfeuchten in einem Bereich von 0 bis 100 % rel. Luftfeuchte, Drücken in einem Bereich von 1 bis 10 bar stattfinden. Sinterproduktes in climatic changes such as temperatures in a range of -50 and 150 ° C, humidities in a range of 0 to 100% rel. Humidity, pressures in a range of 1 to 10 bar take place.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Vorrichtung ist die Vorrichtung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Lampenstift, einer Lampenelektrode, einer elektrischen Durchführung oder einem Herzschrittmacher. Das Sinterprodukt wird bevorzugt in der Vor- richtung, wie dem Lampenstift, der Lampenelektrode oder dem Herzschrittmacher als elektrischer Leiter in einem sonst elektrisch isolierenden Gehäuse eingesetzt. Die elektrische Durchführung kann beispielsweise in jedem Gerät eingesetzt werden, das einen vorzugsweise hermetisch abgeschlossenen Innenraum von seiner Umgebung trennen soll. Die Vorrichtung kann beispielsweise mit der elektrischen Durchführung in einem implantierbaren medizinischen Gerät verwendet werden. Beispielsweise kann die elektrische Durchführung einen elektrisch isolierenden Grundkörper beinhalten, der aus einer Keramik oder einem elektrisch isolierenden Polymer besteht. Mit dem Grundkörper bevorzugt stoffschlüssig verbunden sind ein oder mehrere elektrische Leitungselemente, die das Sinterprodukt beinhalten. Diese Leitungselemente durchlaufen bevorzugt den Grundköper, sodass eine elektrisch leitende Verbindung zwischen dem Innenraum des Gerätes und dem Außenraum hergestellt werden kann. In a further preferred embodiment of the device, the device is selected from the group consisting of a lamp post, a lamp electrode, an electrical feedthrough or a cardiac pacemaker. The sintered product is preferably used in the device, such as the lamp pin, the lamp electrode or the cardiac pacemaker as an electrical conductor in an otherwise electrically insulating housing. The electrical feedthrough can be used for example in any device that is to separate a preferably hermetically sealed interior of its environment. The device can be used for example with the electrical feedthrough in an implantable medical device. For example, the electrical feedthrough may include an electrically insulating base body made of a ceramic or an electrically insulating polymer. Preferably, one or more electrical conduction elements, which contain the sintered product, are materially connected to the base body. These pipe elements preferably pass through the base body, so that an electrically conductive connection between the interior of the device and the outside space can be made.
BEISPIELE Es wurden verschiedene Mischungen für einen Vorläufer für ein Sinterprodukt hergestellt und unter Einsatz einer Kugelmühle mit A C -Kugeln mit einem Durchmesser von 1 cm gemischt. In den folgenden Tabellen 1 bis 3 werden die Zusammensetzungen dreier Varianten von EXAMPLES Various blends were prepared for a precursor to a sintered product and mixed using a ball mill with 1 cm diameter A C spheres. In the following Tables 1 to 3, the compositions of three variants of
Vorläufern für ein Sinterprodukt mit Methylcellulose aufgelistet. Die angegebene Methylcellulose wurde als Tylose unter dem Handelsnamen Tylose® E 409002 von ShinEtsu SE Tylose GmbH % Co. KG erworben. In Tabelle 4 ist eine Mischung für einen Vorläufer für ein Sinterprodukt unter der Variante 4 mit 2,2,4-Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat angegeben aufgeführt. Das 2,2,4-Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat wurde von der Firma Sigma Aldrich Co. LLC. bezogen. Precursors for a sintered product with methylcellulose are listed. The indicated methylcellulose was purchased as Tylose under the tradename Tylose® E 409002 from ShinEtsu SE Tylose GmbH% Co. KG. Table 4 shows a mixture for a precursor for a sintered product under variant 4 with 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate. The 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate was obtained from Sigma Aldrich Co. LLC. based.
Aus jeder der Mischungsvariante wurde ein strangförmiger Formkörper (Länge = 20 cm; From each of the mixture variant, a strand-shaped molded body (length = 20 cm;
Strangstärke = 0,8) extrudiert. Die Formkörper mit Mischungen gemäß Variante 1-3 wurden zunächst bei einer Temperatur von 350 °C für 30 min und anschließend bei einer Temperatur von 1750 °C für 60 min behandelt, wodurch die Sinterprodukte erhalten wurden. Die Formkörper gemäß Variante 4 wurden bei einer Temperatur von 1750 °C für 60 min behandelt, wodurch ebenfalls die Sinterprodukte erhalten wurden. Variante 1 Strand thickness = 0.8) extruded. The moldings with mixtures according to Variant 1-3 were first treated at a temperature of 350 ° C for 30 min and then at a temperature of 1750 ° C for 60 min, whereby the sintered products were obtained. The moldings according to variant 4 were treated at a temperature of 1750 ° C for 60 min, whereby the sintered products were also obtained. version 1
Tabelle 1 : Zusammensetzung eines Methylcellulose enthaltenden Vorläufers eines Table 1: Composition of a methylcellulose-containing precursor of a
Sinterproduktes sintered product
Material Menge [g] Anteil [Gew.-%]  Material Quantity [g] Percentage [% by weight]
Mo (ca. 45 Vol.-%) 33,90 56,76  Mo (about 45% by volume) 33.90 56.76
AI2O3 (ca. 55 Vol. - %) 16,10 26,95  AI2O3 (about 55% by volume) 16,10 26,95
Tylose E409002 0,70 1 ,17  Tylose E409002 0,70 1, 17
DISPERBYK® 0,03 0,05 DISPERBYK ® 0.03 0.05
Wasser 9,00 15,07  Water 9,00 15,07
Summe 59,73 100 Variante 2 Total 59.73 100 Variant 2
Tabelle 2: Zusammensetzung eines Methylcellulose enthaltenden Vorläufers eines Table 2: Composition of a methylcellulose-containing precursor of a
Sinterproduktes  sintered product
Figure imgf000025_0001
Figure imgf000025_0001
Variante 3  Variant 3
Tabelle 3: Zusammensetzung eines Methylcellulose enthaltenden Vorläufers eines Table 3: Composition of a methylcellulose-containing precursor of a
Sinterproduktes  sintered product
Figure imgf000025_0002
Figure imgf000025_0002
Variante 4 Variant 4
Tabelle 4: Zusammensetzung eines 2,2,4-Trimethylpentan-1,3-diol-monoisobutyrat enthaltenden Vorläufers eines Sinterproduktes Table 4: Composition of a 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate-containing precursor of a sintered product
Material Menge [g] Anteil [Gew.-%]  Material Quantity [g] Percentage [% by weight]
Mo (ca. 42 Vol.-%) 32,55 56,12  Mo (about 42% by volume) 32.55 56.12
AI2O3 (ca. 58 Vol. - %) 17,45 30,09  AI2O3 (about 58% by volume) 17,45 30.09
2,2,4-Trimethylpentan- 1 ,3-diol-monoisobutyrat 8,00 13,79  2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate 8.00 13.79
Summe 58,00 100,00 TEST - UND PRÜFMETHODEN Total 58.00 100.00 TEST AND TEST METHODS
1 ) Testmethode zur Viskositätsmessung: 1) Test Method for Viscosity Measurement:
a) gemessen wurde mit einem Viskosimeter Brookfield LV, Spindel No. 4.  a) was measured with a viscometer Brookfield LV, spindle no. 4th
b) es wird eine 2 Gew.-% ige wässrige Lösung der zu bestimmenden Verbindung (zum Beispiel einer Methylcellulose) hergestellt und bei 20 °C, bei einer Drehzahl von 12/min bestimmt.  b) it is a 2 wt .-% aqueous solution of the compound to be determined (for example, a methyl cellulose) prepared and determined at 20 ° C, at a speed of 12 / min.
2) Testmethode für die Leitfähigkeitsmessungen von wässrigen Lösungen: 2) Test method for the conductivity measurements of aqueous solutions:
a) in Anlehnung an DIN 531 14 Papier, Pappe und Zellstoff; Bestimmung der  a) based on DIN 531 14 paper, cardboard and pulp; Determination of
Leitfähigkeit von wässrigen Extrakten;  Conductivity of aqueous extracts;
b) es wurde eine Lösung bereitgestellt beinhaltend:  b) a solution was provided including:
i) 0,5 g Methylcellulose;  i) 0.5 g of methylcellulose;
ii) 9,5 g Isopropanol p.a.;  ii) 9.5 g of isopropanol p.a .;
iii) 200 ml destilliertes Wasser (hergestellt über Umkehrosmose).  iii) 200 ml of distilled water (prepared by reverse osmosis).
3) Testmethode für die Veraschung: 3) Test Method for Incineration:
DIN 54373 Prüfung von Zellstoff, Papier und Pappe; Bestimmung des säureunlöslichen Anteils im Glührückstand. Abwandlung: Einsatz einer Methylcellulose als Prüfstoff. DIN 54373 Testing of pulp, paper and cardboard; Determination of the acid-insoluble fraction in the incineration residue. Modification: Use of a methylcellulose as a test substance.
4) Prüfmethode für die Partikelgrößenmessung der Methylcellulose: 4) Test method for the particle size measurement of methyl cellulose:
Hierzu wurde 1 g der Methylcellulose mit 50 ml kochendem, destillierten Wasser vermischt, wobei ein Gel gebildet wurde. Nach drei Stunden wurde das Gel homogenisiert und zwischen zwei Objektträger gestrichen. Die Größe der unlöslichen Partikel wurde anschließend unter einem Lichtmikroskop bestimmt. For this, 1 g of the methylcellulose was mixed with 50 ml of boiling, distilled water to form a gel. After three hours, the gel was homogenized and streaked between two slides. The size of the insoluble particles was then determined under a light microscope.
5) Methode zur Bestimmung der Partikelgröße von anorganischen Pulvern: 5) Method for Determining Particle Size of Inorganic Powders:
Die Partikelgröße von anorganischen Pulvern wurde durch Laserlichtstreuung mit einem Mastersizer 2000 (Malvern Instruments Ltd., Großbritannien) bestimmt. 6) Prüfmethode für die Porengröße: The particle size of inorganic powders was determined by laser light scattering with a Mastersizer 2000 (Malvern Instruments Ltd., Great Britain). 6) Test Method for Pore Size:
Anhand einer Aufnahme von eines Raster Elektronen Mikroskops (REM) wurden Based on a recording of a raster electron microscope (SEM) were
Aufnahmen der zu untersuchenden Proben mit einer Vergrößerung von 1 :500 bis 1 :1000 gefertigt. An diesen wurde der Durchmesser der Pore an der breitesten Stelle manuell vermessen.  Recordings of the samples to be examined made at a magnification of 1: 500 to 1: 1000. At these, the diameter of the pore was manually measured at the widest point.
7) Prüfmethode für Kohlenstoffgehalt: Der Kohlenstoffgehalt wurde mit einem Leco Elementaranalysegerät des Typs RC612 durchgeführt. 7) Carbon Test Method: The carbon content was measured using a Leco RC612 Elemental Analyzer.
Figuren characters
Im Folgenden wird The following will be
Figur 1 ein Schema eines Verfahrens zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Figure 1 is a schematic of a process for the preparation of an inventive
Vorläufers für ein Sinterprodukt;  Precursor for a sintered product;
Figur 2 ein Schema eines Verfahrens zur Herstellung eines Sinterproduktes; Figure 2 is a schematic of a process for producing a sintered product;
Figur 3 eine schematische Darstellung eines Vorläufers für ein Sinterprodukt; Figure 3 is a schematic representation of a precursor for a sintered product;
Figur 4 eine schematische Darstellung eines Sinterproduktes; Figure 4 is a schematic representation of a sintered product;
Figur 5 eine schematische Darstellung eines Gegenstandes mit einem Sinterprodukt gezeigt. Figure 5 shows a schematic representation of an article with a sintered product.
In Figur 1 ist schematisch das Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Vorläufers für ein Sinterprodukt gezeigt. In Schritt i. bzw. Schritt i). 10 wird eine erste Komponente zusammen mit der zweiten Komponente, in den Mengenverhältnissen wie in den Varianten 1 bis 4 angegeben, in einer Kugelmühle mit A C -Kugeln gemischt. Die dritte Komponente wird zu dieser Mischung in einem Doppel-Z-Kneter hinzugegeben. Das Mischen findet in Schritt ii. bzw. ii). 12 bei Raumtemperatur und unter Normaldruck für 30 Minuten statt. Anschließend wird die Mischung in einem Schneckenextruder innerhalb von 30 min. zu Strängen extrudiert. Die extrudierte Mischung wird auf einem Blech 32 aufgefangen. Handelt es sich bei der Mischung bzw. dem Formkörper um eine Mischung einer der Varianten 1 bis 3, so werden die Stränge bei Raumtemperatur über Nacht gelagert. Anschließend werden die Stränge in einer Atmosphäre mit Luft oder einer Atmosphäre aus 75 Vol.-% Stickstoff, 20 Vol.-% Sauerstoff, 5 Vol.-% Argon für 60 Minuten in einem Ofen auf 350 °C erhitzt. Nach den 60 Minuten kann der Vorläufer für ein Sinterprodukt 30 bei Raumtemperatur unter Luft abgekühlt werden oder direkt dem Prozess aus Figur 2 unterzogen werden. Auf diese Weise wird ein Vorläufer eines Sinterproduktes 30 gemäß Anspruch 1 erhalten. FIG. 1 schematically shows the process for producing a precursor for a sintered product according to the invention. In step i. or step i). 10, a first component is mixed together with the second component, in the proportions as given in the variants 1 to 4, in a ball mill with AC balls. The third component is added to this mixture in a double-Z kneader. The mixing takes place in step ii. or ii). 12 at room temperature and under normal pressure for 30 minutes instead. Subsequently, the mixture in a screw extruder within 30 min. extruded into strands. The extruded mixture is collected on a plate 32. If the mixture or the molding is a mixture of one of the variants 1 to 3, the strands are stored at room temperature overnight. Subsequently, the strands are heated in an atmosphere with air or an atmosphere of 75 vol .-% nitrogen, 20 vol .-% oxygen, 5 vol .-% argon for 60 minutes in an oven at 350 ° C. After the 60 minutes, the precursor for a sintered product 30 may be cooled at room temperature in air or directly subjected to the process of Figure 2. In this way, a precursor of a sintered product 30 according to claim 1 is obtained.
Figur 2 zeigt schematisch wie der Vorläufer für ein Sinterprodukt 30 aus Figur 1 in einem Schritt 20 auf dem gleichen Blech 32, wie die Mischung aus Figur 1 bereitgestellt wird. Der Vorläufer aus Schritt iii. wird in Schritt 22 in einer Schutzatmosphäre von 100 Vol.-% Wasserstoff bei 1 50 °C gesintert. Der Vorläufer aus Schritt iii). wird in Schritt 22 in einer Atmosphäre von 100 Vol.-% Stickstoff bei 1750 °C gesintert und ein Sinterprodukt 40 erhalten. Handelt es sich bei der Mischung bzw. dem Formkörper um eine Mischung der Variante 4, so werden die Stränge nach dem Extrudieren in Schritt iii). 14 in einer Schutzatmosphäre bestehend aus 100 Vol.-% Stickstoff auf 1750 C° in einem Ofen erhitzt. Auf diese Weise wird ein Sinterprodukt 40 erhalten. In Figur 3 ist ein Vorläufer 30 für ein Sinterprodukt 40 auf einem Blech 32 gezeigt. FIG. 2 schematically shows, like the precursor for a sintered product 30 of FIG. 1, in a step 20 on the same sheet 32 as the mixture of FIG. 1 is provided. The precursor from step iii. is sintered in step 22 in a protective atmosphere of 100 vol .-% hydrogen at 1 50 ° C. The precursor from step iii). is sintered in step 22 in an atmosphere of 100 vol .-% nitrogen at 1750 ° C and obtained a sintered product 40. If the mixture or the molding is a mixture of variant 4, then the strands become after extrusion in step iii). 14 in a protective atmosphere consisting of 100 vol .-% nitrogen heated to 1750 ° C in an oven. In this way, a sintered product 40 is obtained. FIG. 3 shows a precursor 30 for a sintered product 40 on a metal sheet 32.
In Figur 4 ist ein Sinterprodukt 40 nach dem Sinterprozess aus Figur 2 gezeigt. FIG. 4 shows a sintered product 40 after the sintering process from FIG.
Figur 5 zeigt eine Vorrichtung 50, zum Beispiel einen Herzschrittmacher, mit einem eingebauten Sinterprodukt 40. FIG. 5 shows a device 50, for example a cardiac pacemaker, with a built-in sintered product 40.
Bezugszeichenliste LIST OF REFERENCE NUMBERS
10 Schritt i. / Schritt i). 10 step i. / Step i).
12 Schritt ii. / Schritt ii). 12 step ii. / Step ii).
14 Schritt iii. / Schritt iii)  14 step iii. / Step iii)
20 Schritt 1.  20 step 1.
22 Schritt II.  22 step II.
30 Vorläufer eines Sinterproduktes  30 precursors of a sintered product
32 Blech 32 sheet metal
40 Sinterprodukt  40 sintered product
50 Vorrichtung  50 device

Claims

Ansprüche claims
Ein Verfahren zur Herstellung eines Vorläufers (30) für ein Sinterprodukt (40), beinhaltend die Schritte: A method of making a precursor (30) for a sintered product (40), comprising the steps of:
i. Bereitstellen einer ersten Komponente, einer zweiten Komponente und  i. Providing a first component, a second component and
mindestens einer dritten Komponente,  at least one third component,
ii. Mischen der in Schritt i. bereitgestellten Komponenten und Bilden eines  ii. Mix in step i. provided components and forming a
Formkörpers,  Molding,
iii. Behandeln des Formkörpers aus Schritt ii. in einer oxidativen Atmosphäre, wobei der Vorläufer (30) eines Sinterprodukts (40) erhalten wird,  iii. Treating the molding from step ii. in an oxidative atmosphere, whereby the precursor (30) of a sintered product (40) is obtained,
wobei die dritte Komponente zumindest eine Methylcellulose, Wasser und ein Additiv beinhaltet, wobei die Methylcellulose einen Faseranteil von weniger als 5 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmasse an Methylcellulose aufweist, wobei mindestens 90 % der Fasern eine Größe von weniger als 150 μηη aufweisen. wherein the third component comprises at least one methylcellulose, water and an additive, wherein the methylcellulose has a fiber content of less than 5 wt .-% based on the total mass of methylcellulose, wherein at least 90% of the fibers have a size of less than 150 μηη.
Das Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die oxidative Atmosphäre ein Gas ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Sauerstoff, Luft oder einer Mischung hieraus beinhaltet. The method of claim 1, wherein the oxidative atmosphere includes a gas selected from the group consisting of oxygen, air or a mixture thereof.
Das Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Additiv ein Dispergiermittel beinhaltet, welches eine organische Substanz mit mindestens einer funktionalen Gruppe beinhaltet. The method of claim 1 or 2, wherein the additive includes a dispersant that includes an organic substance having at least one functional group.
Das Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Methylcellulose eine Viskosität in einem Bereich von 15 000 bis 45 000 mPas aufweist. The method of any one of the preceding claims, wherein the methylcellulose has a viscosity in a range of 15,000 to 45,000 mPas.
Das Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Methylcellulose weniger als 0,2 Gew.-% nicht veraschbare Bestandteile aufweist. The method of any one of the preceding claims, wherein the methylcellulose has less than 0.2% by weight of non-incinerable ingredients.
Ein Verfahren zur Herstellung eines Vorläufers (30) für ein Sinterprodukt (40), beinhaltend die Schritte: A method of making a precursor (30) for a sintered product (40), comprising the steps of:
i) . Bereitstellen einer ersten Komponente, einer zweiten Komponente und  i). Providing a first component, a second component and
mindestens einer dritten Komponente,  at least one third component,
ii) . Mischen der in Schritt i). bereitgestellten Komponenten und Bilden eines  ii). Mix in step i). provided components and forming a
Formkörpers, iii). Behandeln des Formkörpers aus Schritt ii). in einer Schutzatmosphäre, wobei der Vorläufer (30) eines Sinterprodukts (40) erhalten wird, Molding, iii). Treating the molding from step ii). in a protective atmosphere, whereby the precursor (30) of a sintered product (40) is obtained,
wobei die dritte Komponente 2,2,4-Trimethylpentan-1 ,3-diol-monoisobutyrat beinhaltet.  wherein the third component includes 2,2,4-trimethylpentane-1,3-diol monoisobutyrate.
7. Das Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder 6, wobei die Schutzatmosphäre ein Gas beinhaltet ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Stickstoff, Wasserstoff, 7. The method of claim 5, wherein the protective atmosphere comprises a gas selected from the group consisting of nitrogen, hydrogen,
Kohlendioxid, Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon und Radon oder einer Mischung von mindestens zwei davon.  Carbon dioxide, helium, neon, argon, krypton, xenon, and radon, or a mixture of at least two thereof.
8. Das Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, wobei das 2,2,4-Trimethylpentan-1 ,3- diol-monoisobutyrat weniger als 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des 8. The method according to any one of claims 6 or 7, wherein the 2,2,4-trimethylpentane-1, 3-diol monoisobutyrat less than 1 wt .-%, based on the total weight of
Vorläufers (30) an Verunreinigungen beinhaltet.  Precursor (30) contains impurities.
9. Das Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Vorläufer (30) die dritte Komponente in einem Bereich von 0,3 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das The process according to any one of the preceding claims, wherein the precursor (30) contains the third component in a range of 0.3 to 25% by weight based on
Gesamtgewicht des Vorläufers (30), beinhaltet.  Total weight of the precursor (30).
10. Das Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die erste Komponente ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Platin, Palladium, Iridium, Niob, Molybdän, Titan, Kobalt, Zirkonium, Rhodium, Ruthenium, Chrom, Tantal, Wolfram oder einer Mischung von mindestens zwei davon. 10. The method of claim 1, wherein the first component is selected from the group consisting of: platinum, palladium, iridium, niobium, molybdenum, titanium, cobalt, zirconium, rhodium, ruthenium, chromium, tantalum, tungsten or a mixture of at least two of them.
1 1 . Das Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die zweite 1 1. The method of any one of the preceding claims, wherein the second
Komponente ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Aluminiumoxid,  Component selected from the group consisting of: alumina,
Zirkoniumoxid, Magnesiumoxid, Aluminiumnitrid, Aluminiumtitanat oder einer Mischung aus mindestens zwei hiervon.  Zirconia, magnesia, aluminum nitride, aluminum titanate or a mixture of at least two thereof.
12. Das Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Vorläufer (30) in einem Bereich von The method of any one of the preceding claims, wherein the precursor (30) is in a range of
a. 50 bis 90 Gew.-% der ersten Komponente,  a. 50 to 90% by weight of the first component,
b. 9 bis 40 Gew.-% der zweiten Komponente,  b. 9 to 40% by weight of the second component,
c. 0,3 bis 25 Gew.-% der dritten Komponente,  c. 0.3 to 25% by weight of the third component,
d. Rest Wasser,  d. Rest of water,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Vorläufers (30), wobei die Summe der Gewichtsprozente 100 ergibt, enthält. each based on the total weight of the precursor (30), the sum of the percentages by weight being 100.
13. Das Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Vorläufer (30) zumindest während eines Teils des Schrittes iii. oder des Schrittes iii). mit einer 13. The method according to any one of the preceding claims, wherein the precursor (30) at least during a part of step iii. or step iii). with a
Temperatur in einem Bereich von 250 °C bis 400 °C behandelt wird.  Temperature is treated in a range of 250 ° C to 400 ° C.
14. Ein Vorläufer (30) eines Sinterprodukts (40) erhältlich nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13. 14. A precursor (30) of a sintered product (40) obtainable by a process according to any one of claims 1 to 13.
15. Ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterprodukts (40), mindestens beinhaltend: 15. A method for producing a sintered product (40), at least including:
I. Bereitstellen eines Vorläufers (30) für ein Sinterprodukt (40) nach Anspruch 14,I. providing a precursor (30) for a sintered product (40) according to claim 14,
II. Behandeln des Vorläufers (30) mit einer Temperatur in einem Bereich von 800 bis 2200 °C, II. Treating the precursor (30) at a temperature in a range of 800 to 2200 ° C,
wobei das Sinterprodukt (40) erhalten wird.  wherein the sintered product (40) is obtained.
16. Ein Sinterprodukt (40) erhältlich nach Anspruch 15. 16. A sintered product (40) obtainable according to claim 15.
17. Das Sinterprodukt (40) nach Anspruch 16, wobei das Sinterprodukt (40) mindestens eine der folgenden Eigenschaften aufweist: 17. The sintered product (40) according to claim 16, wherein the sintered product (40) has at least one of the following properties:
a) weniger als 5 Vol.-% Poren, bezogen auf das Gesamtvolumen des  a) less than 5 vol .-% pores, based on the total volume of
Sinterproduktes, wobei mindestens 90 % der Poren eine Größe von weniger als 150 μηι aufweisen,  Sintered product, wherein at least 90% of the pores have a size of less than 150 μηι,
b) einen Kohlenstoffgehalt von weniger als 10 ppm bezogen auf das Gesamtgewicht des Sinterproduktes (40) aufweist.  b) has a carbon content of less than 10 ppm based on the total weight of the sintered product (40).
18. Eine Vorrichtung (50) beinhaltend mindestens ein Sinterprodukt (40) nach Anspruch 16 oder 17, oder erhältlich nach einem Verfahren gemäß Anspruch 15. 18. A device (50) comprising at least one sintered product (40) according to claim 16 or 17, or obtainable by a method according to claim 15.
19. Die Vorrichtung (50) nach Anspruch 18, wobei die Vorrichtung (50) ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem Lampenstift, einer Lampenelektrode, einer elektrischen Durchführung, einem Herzschrittmacher oder einer Kombination von mindestens zwei hiervon. 19. The device (50) of claim 18, wherein the device (50) is selected from the group consisting of a lamp post, a lamp electrode, an electrical feedthrough, a pacemaker, or a combination of at least two thereof.
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19845532A1 (en) * 1998-10-02 2000-04-06 Bosch Gmbh Robert Process for the production of composite materials and representatives of such composite materials
US20040144206A1 (en) * 2001-05-21 2004-07-29 Tavares Bruce Anthony Powder metal mixture including micronized starch
US20050183407A1 (en) * 2002-03-13 2005-08-25 Hayward Peter J. High CTE reaction-bonded ceramic membrane supports
US20050229565A1 (en) * 2004-04-05 2005-10-20 Ibiden Co., Ltd. Honeycomb structural body, manufacturing method of the honeycomb structural body, and exhaust gas purifying device
WO2008087214A1 (en) * 2007-01-19 2008-07-24 Cinvention Ag Porous, non-degradable implant made by powder molding
EP2025435A2 (en) * 2007-07-24 2009-02-18 Ferro Corporation Ultra low-emissivity (Ultra Low E) silver coating
EP2033724A1 (en) * 2007-08-20 2009-03-11 Heraeus, Inc. Homogenous granulated powder based on metal and ceramic

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4721599A (en) * 1985-04-26 1988-01-26 Hitachi Metals, Ltd. Method for producing metal or alloy articles
DE4026965A1 (en) * 1990-08-25 1992-02-27 Basf Ag CUSHIONABLE POWDER CONTAINING POWLABLE MOLD

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19845532A1 (en) * 1998-10-02 2000-04-06 Bosch Gmbh Robert Process for the production of composite materials and representatives of such composite materials
US20040144206A1 (en) * 2001-05-21 2004-07-29 Tavares Bruce Anthony Powder metal mixture including micronized starch
US20050183407A1 (en) * 2002-03-13 2005-08-25 Hayward Peter J. High CTE reaction-bonded ceramic membrane supports
US20050229565A1 (en) * 2004-04-05 2005-10-20 Ibiden Co., Ltd. Honeycomb structural body, manufacturing method of the honeycomb structural body, and exhaust gas purifying device
WO2008087214A1 (en) * 2007-01-19 2008-07-24 Cinvention Ag Porous, non-degradable implant made by powder molding
EP2025435A2 (en) * 2007-07-24 2009-02-18 Ferro Corporation Ultra low-emissivity (Ultra Low E) silver coating
EP2033724A1 (en) * 2007-08-20 2009-03-11 Heraeus, Inc. Homogenous granulated powder based on metal and ceramic

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