WO2015190617A1 - 分析方法及び分析装置 - Google Patents

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WO2015190617A1
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池田　裕二
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イマジニアリング株式会社
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited

Definitions

  • the present invention relates to an analysis method and an analysis apparatus using laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS).
  • LIBS laser-induced breakdown spectroscopy
  • Patent Documents 1 and 2 A sample analysis method using LIBS is known (Patent Documents 1 and 2).
  • a sample is converted into plasma using laser light, and the chemical component of the sample is analyzed based on the wavelength and intensity of light emitted from the sample at this time.
  • Non-Patent Document 1 discloses a technique for removing oxide on the sample surface by laser ablation.
  • Non-Patent Document 1 when oxide removal is performed by the technique of Non-Patent Document 1, it is necessary to irradiate a laser beam with high power (as an example, several hundred mJ). On the other hand, the power of the laser beam required for sample analysis by LIBS may be about 80 mJ, so it is necessary to prepare a high-power laser separately for oxide removal. As a result, the apparatus becomes large and expensive. In addition, when laser light with high power is irradiated, the air itself in front of the sample may be ablated, and the oxide removal may not be successful.
  • the present invention has been made in view of this point.
  • the analysis method of the present invention is a method for analyzing a sample whose surface layer part has a characteristic different from that of the bulk part, the first step of removing the surface layer part by irradiating the first intensity laser beam and the microwave, and the surface layer A second step of irradiating the bulk portion of the sample from which the portion has been removed with a second intensity laser beam to emit light from the sample; and a third step of analyzing the component of the sample based on the emission And a step.
  • the analyzer of the present invention is an analyzer that analyzes a sample whose surface layer part has a characteristic different from that of the bulk part, and that outputs a laser beam that irradiates the sample, and a microwave output that outputs a microwave that irradiates the sample.
  • the analysis method of the present invention it is possible to analyze a sample whose surface layer part has a characteristic different from that of the bulk part by using the LIBS technology without increasing the size and cost of the apparatus.
  • the analysis apparatus 10 irradiates the sample 100 accommodated in the cavity 112 with laser light and microwaves to turn the sample 100 into plasma, detects emission emitted at that time, and analyzes the characteristics of the sample 100 It is.
  • the analysis device 10 is roughly divided into a laser device, a microwave output device, an optical analysis device, and a control device.
  • the laser apparatus includes a laser light source 121, an optical fiber 122, and a laser probe 123.
  • the laser light source 121 is a YAG laser.
  • the YAG laser is a solid-state laser in which a trace amount of rare earth is added to a crystal made of yttrium, aluminum, and garnet.
  • a condensing optical system 127 that condenses the laser light that has passed through the optical fiber 122 is provided at the tip of the laser probe 123.
  • the laser probe 123 is attached to the cavity 112.
  • the tip of the laser probe 123 is desired in the internal space of the cavity 112.
  • the sample 100 is disposed so as to come to the focal position of the condensing optical system 127. Thereby, the sample 100 is irradiated with laser light having a high energy density.
  • the output of the laser light source 121 is 80 mJ
  • the beam diameter immediately after emission from the laser light source 121 is 10.8 mm
  • the pulse width is 20 nS
  • the focal length of the condensing lens of the condensing optical system 127 is 200 mm
  • the wavelength of the laser is 1.064 ⁇ m.
  • the microwave output device includes a microwave oscillator 124, a microwave transmission line 125, and an antenna probe 126.
  • the microwave oscillator 124 outputs a microwave of about 2.45 GHz based on an instruction from the control device 114.
  • the microwave oscillator 124 includes an amplifier circuit that amplifies this signal to a predetermined voltage. This microwave is transmitted to the antenna probe 126 via the microwave transmission line 125.
  • the antenna probe 126 includes a radiating antenna 128 for radiating microwaves to the cavity 112.
  • the optical analyzer includes an optical probe 130, an optical fiber 131, a spectrometer 132, a photodetector 133, and a signal processing device 134.
  • the optical probe 130 is attached to the side surface of the cavity 112 and is a device for taking in light emitted from the sample 100 inside the cavity 112.
  • the optical probe 130 is composed of a cylindrical casing, and a taking-in lens for taking in light from the sample 100 is attached to the tip of the optical probe 130.
  • the spectroscope 132 is connected to the optical probe 130 via the optical fiber 131.
  • the spectroscope 132 captures light incident on the optical probe 130.
  • the spectroscope 132 uses a diffraction grating or a prism to disperse incident light in different directions depending on the wavelength.
  • the photodetector 133 is composed of, for example, a CCD (Charge Coupled Device) element, and receives the light dispersed by the spectrometer 132.
  • the electrical signal output from the photodetector 133 is input to the signal processing device 134.
  • the signal processor 134 calculates the time integrated value of the emission intensity for each wavelength based on the electrical signal output from the photodetector 133. A wavelength component having a high emission intensity is detected based on the time integrated value. A substance corresponding to this wavelength component is identified as a component of the sample 100.
  • the cavity 112 that accommodates the sample 100 has a size and a structure in which the microwave output from the microwave output device resonates, and is formed in a substantially cylindrical shape that is open on the lower side.
  • the cavity 112 is configured by a mesh-like member, and the size of the mesh is set so that the microwave does not leak outside.
  • the sample 100 includes an oxidized surface layer portion 11 and an unoxidized bulk portion 12.
  • the surface layer portion 11 of the sample 100 is irradiated with laser light and microwaves. Thereby, the oxide of the surface layer part 11 is removed.
  • the output of the laser light source 121 is set to P1 (first intensity).
  • P1 is about several times the strength P2 described later, and is about 160 mJ as an example.
  • the bulk portion 12 of the sample 100 is irradiated with laser light and microwaves to emit light from the sample 100.
  • the output of the laser light source 121 is set to P2 (second intensity).
  • P2 varies depending on the design method of the optical system, it cannot be generally described. However, as an example, P2 is about a fraction of P1, for example, 80 mJ.
  • the bulk portion is in a 12 defocus state while keeping the focus on the surface of the sample 100, so that the focal position is moved by moving the lens position of the condensing optical system 127 or the like. Needs to be changed to the bulk portion 12.
  • the sample 100 is irradiated with laser light with high energy density collected by the condensing optical system 127. As a result, the material of the sample 100 is ionized, enters a plasma state, and emits light. At this time, irradiation with microwaves also increases the intensity of light emission and increases the light emission time. In other words, by using microwaves in combination with LIBS measurement, the time integrated value of the emission intensity detected by the optical analyzer becomes larger than in the case of conventional LIBS measurement using only laser light.
  • the components of the sample 100 are analyzed by the optical analyzer based on the emitted light.
  • the analyzer 10 of the present embodiment it is possible to remove the deposit on the sample surface and analyze the sample using the same apparatus. Further, when removing the deposit on the surface of the sample 100, a microwave is used in addition to the laser beam. Therefore, the deposits can be removed with a low-power laser beam as compared with the case where no microwave is used. This eliminates the need to separately prepare a high-power laser for removing deposits. Accordingly, it is possible to avoid an increase in size and cost of the apparatus.
  • the laser beam may be irradiated instead of both the laser beam and the microwave.
  • the microwave irradiation may be performed simultaneously with the laser light, or the laser light may be irradiated first and then the microwave may be irradiated.
  • the component of the sample 100 is analyzed by detecting the wavelength component having a large emission intensity based on the time integrated value.
  • the component of the sample 100 is also based on the emission intensity and the emission time. You may perform an analysis. For example, if the substances are different but the emission wavelengths are almost the same, the substance cannot be identified by simply detecting the wavelength component with the high emission intensity, but it can be specified by detecting the emission intensity and emission time. Because there are cases where it can be done.
  • the analysis of the sample whose surface layer portion is oxidized has been described as an example.
  • the present invention can be used for the analysis of other samples whose surface layer portion has changed, such as carbonized surface layer portion.
  • it can use also for the analysis of the sample which the foreign material adhered to the surface, not only what the surface layer part changed.
  • the portion to which foreign matter is attached corresponds to the surface layer portion of the present invention.
  • the example using a microwave was demonstrated above, it may replace with this and may use the electromagnetic waves of another frequency band.

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Abstract

【課題】　表面が酸化した試料を装置の大型化、高価格化を伴うことなく、、LIBS技術を用い分析する。 【解決手段】　表層部の特性がバルク部と異なる試料を分析する方法であって、第１強度のレーザ光とマイクロ波とを照射して表層部を除去する第１ステップと、表層部が除去された前記試料のバルク部に対し、第２強度のレーザ光を照射して、該試料から光を発光させる第２ステップと、前記発光に基づいて前記試料の成分を分析する第３ステップと、を有する。。

Description

分析方法及び分析装置
　本発明は、レーザ誘起ブレイクダウン分光法（LIBS：Laser-Induced Breakdown Spectroscopy）を利用した分析方法、分析装置に関する。
　LIBSを利用した試料の分析方法が知られている（特許文献１、２）。この方法では、レーザ光を用いて試料をプラズマ化し、このときに試料から放出される発光の波長や強度に基づいて試料の化学成分を分析する。
　しかし、試料の表面が酸化している場合、化学成分を正しく分析することができない。そこで、成分分析に先立って表面の酸化物を除去する必要がある。例えば、非特許文献１にはレーザアブレーションにより試料表面の酸化物除去を行う技術が開示されている。
「レーザアブレーションを用いた酸化物材料プロセッシング技術の研究 -表面クリーニングと酸化物薄膜堆積」米澤保人著、金沢大学博士学位論文（平成11年6月公開） 特開２０１０－３８５６０号公報 特開２００９－７０５８６号公報
　しかし、非特許文献１の技術により酸化物除去を行う場合、大きなパワーのレーザ光を照射する必要がある（一例として数百mJ）。一方、LIBSによる試料分析に必要なレーザ光のパワーは80mJ程度で良いため、酸化物除去用に大出力レーザを別途用意する必要がある。その結果、装置が大型化し、また高価になる。また、大きなパワーのレーザ光を照射すると、試料の手前にある空気自体がアブレーションを起こし、酸化物除去が上手くできない場合もある。
　本発明は、かかる点に鑑みてなされたものである。
　本発明の分析方法は、表層部の特性がバルク部と異なる試料を分析する方法であって、第１強度のレーザ光とマイクロ波とを照射して表層部を除去する第１ステップと、表層部が除去された前記試料のバルク部に対し、第２強度のレーザ光を照射して、該試料から光を発光させる第２ステップと、前記発光に基づいて前記試料の成分を分析する第３ステップと、を有することを特徴とする。
　本発明の分析装置は、表層部の特性がバルク部と異なる試料を分析する分析装置であって、試料に照射する光を出力するレーザ装置と、試料に照射するマイクロ波を出力するマイクロ波出力部と、レーザ装置及びマイクロ波出力部を制御する制御部と、試料から放出される光に基づいて該試料の成分を分析する分析部を有し、制御部は、試料の表層部を除去するために、レーザ光とマイクロ波を出力する第１制御と、第１制御の後、表層部が除去された前記試料から光を発光させるために、レーザ光を出力する第２制御を行うことを特徴とする。
　本発明の分析方法によれば、表層部の特性がバルク部と異なる試料を、装置の大型化、高価格化を伴うことなく、LIBS技術を用いて分析することができる。
実施形態の分析装置の概略構成図である。 表層部が酸化した試料にレーザ光を照射した状態を示す図である。 酸化した表層部が除去された後の試料にレーザ光を照射した状態を示す図である。
　以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下の実施形態は、好ましい例示であって、本発明、その適用物、あるいはその用途の範囲を制限することを意図するものではない。
（第１の実施形態）
　図１を参照して、本実施形態に係る分析装置１０の構成を説明する。分析装置１０は、キャビティ１１２の内部に収容された試料１００にレーザ光とマイクロ波を照射して試料１００をプラズマ化し、その際に放出される発光を検出して試料１００の特性を分析するものである。
　分析装置１０は、大別すると、レーザ装置、マイクロ波出力装置、光分析装置、制御装置、からなる。
　レーザ装置は、レーザ光源１２１、光ファイバ１２２、レーザプローブ１２３を備える。レーザ光源１２１はＹＡＧレーザである。ＹＡＧレーザは、イットリウム、アルミニウム、ガーネットからなる結晶に微量のレアアースを添加した固体式レーザである。
　レーザプローブ１２３の先端には、光ファイバ１２２を通過したレーザ光を集光させる集光光学系１２７が設けられる。レーザプローブ１２３はキャビティ１１２に取付けられる。レーザプローブ１２３の先端はキャビティ１１２の内部空間に望む。試料１００は、集光光学系１２７の焦点位置に来るように配置される。これにより、エネルギー密度の高いレーザ光が試料１００に照射される。なお、一例として、レーザ光源１２１の出力は80mJ、レーザ光源１２１からの出射直後のビーム径は10.8ｍｍ、パルス幅20nS、集光光学系１２７の集光レンズの焦点距離は200mm、レーザの波長は1.064μmである。
　マイクロ波出力装置は、マイクロ波発振器１２４、マイクロ波伝送線路１２５、アンテナプローブ１２６を備える。マイクロ波発振器１２４は、制御装置１１４からの指示に基づいて、約２．４５ＧＨｚのマイクロ波を出力する。マイクロ波発振器１２４は、２．４５ＧＨｚの信号源のほか、この信号を所定の電圧に増幅する増幅回路を備える。このマイクロ波は、マイクロ波伝送線路１２５を介してアンテナプローブ１２６に伝送される。アンテナプローブ１２６は、マイクロ波をキャビティ１１２に放射するための放射アンテナ１２８を備える。
　光分析装置は、光学プローブ１３０、光ファイバ１３１、分光器１３２、光検出器１３３、信号処理装置１３４を備える。
　光学プローブ１３０は、キャビティ１１２の側面に取り付けられ、キャビティ１１２の内部の試料１００からの発光を取込むための装置である。光学プローブ１３０は、筒状のケーシングからなり、その先端部には試料１００からの光を取り込むための取込レンズが取り付けられる。
　分光器１３２は、光ファイバ１３１を介して光学プローブ１３０に接続される。分光器１３２には、光学プローブ１３０に入射した光が取り込まれる。分光器１３２は、回折格子又はプリズムを用いて、入射した光を波長に応じて異なる向きに分散させる。
　光検出器１３３は例えばＣＣＤ（Charge Coupled Device）素子で構成され、分光器１３２により分散された光を受光する。光検出器１３３から出力された電気信号は、信号処理装置１３４に入力される。
　信号処理装置１３４は、光検出器１３３から出力された電気信号に基づいて、波長毎に発光強度の時間積算値を算出する。この時間積算値に基づいて発光強度が大きい波長成分を検出する。そしてこの波長成分に対応する物質を試料１００の成分として同定する。
　試料１００を収容するキャビティ１１２はマイクロ波出力装置から出力されるマイクロ波が共振する大きさ、構造を有し、下側が開放された略円筒状に形成される。キャビティ１１２は、メッシュ状の部材により構成され、メッシュの大きさは、マイクロ波が外部へ漏れないような大きさに設定される。　
　次に、分析装置１０による試料１００の分析手順を説明する。まず、図２に示すように、試料１００は酸化した表層部１１と、酸化していないバルク部１２からなる。第１ステップでは、試料１００の表層部１１にレーザ光とマイクロ波とを照射する。これにより、表層部１１の酸化物を除去する。このとき、レーザ光源１２１の出力はＰ１（第１強度）に設定される。Ｐ１は後述する強度Ｐ２の数倍程度であり、一例として160ｍＪ程度である。レーザ光とマイクロ波とを一定時間照射することにより、表層部１１の酸化物が除去される。これにより、酸化されていないバルク部１２が露出することとなる。
　次に、第２ステップでは、試料１００のバルク部１２に対し、レーザ光とマイクロ波とを照射して試料１００から光を発光させる。このときレーザ光源１２１の出力はＰ２（第２強度）に設定される。Ｐ２は、光学系の設計方法によっても変わるので一概にはいえないが、一例として、Ｐ１の数分の一程度であり、たとえば80mJである。また、試料１００の表層部１１が厚い場合、試料１００の表面にフォーカスを合わせたままではバルク部は１２デフォーカス状態となるので、集光光学系１２７のレンズ位置を移動させる等して焦点位置をバルク部１２に変更する必要がある。
　試料１００には、集光光学系１２７で集光されたエネルギー密度の高いレーザ光が照射される。これにより、試料１００の物質が電離し、プラズマ状態となり、発光する。このときマイクロ波も照射することにより、発光の強度が高くなり、また発光時間が長くなる。つまり、LIBS計測にマイクロ波も併用することにより、レーザ光のみを使用した従来のLIBS計測の場合よりも、光分析装置で検出される発光強度の時間積算値が大きくなる。
　そして、第３ステップでは、放出された光に基づいて試料１００の成分の分析が光分析装置により行われる。
　本実施形態の分析装置１０によれば、同じ装置を用いて試料表面の付着物の除去と試料の分析を行うことができる。また、試料１００表面の付着物の除去時にはレーザ光に加えてマイクロ波も使用する。従って、マイクロ波を使用しない場合と比較して、低いパワーのレーザ光により付着物の除去が行える。これにより、付着物除去用に大出力のレーザを別途用意する必要がなくなる。従い、装置が大型化すること、高価になることを避けることができる。
　以上、本発明の実施形態について説明した。本発明の範囲はあくまでも特許請求の範囲に記載された発明に基づいて定められるものであり、上記実施形態に限定されるべきものではない。
　例えば、第２ステップではレーザ光とマイクロ波の両方ではなく、レーザ光のみを照射しても良い。また、マイクロ波の照射はレーザ光と同時でもよいし、まずレーザ光を照射した後にマイクロ波を照射してもよい。
　上記光分析装置では、時間積算値に基づいて発光強度が大きい波長成分を検出することで試料１００の成分の分析を行っているが、更に発光の強度や発光時間にも基づいて試料１００の成分の分析を行っても良い。例えば、物質は異なるが発光の波長がほぼ同じ、という場合、単に発光強度が大きい波長成分を検出するだけでは物質を特定することができないが、発光の強度や発光時間をも検出することで特定することができる場合があるからである。
　また、上記では表層部が酸化した試料の分析を例に説明したが、本発明は表層部が炭化したもの等、表層部が変質した他の試料の分析に用いることができる。また、表層部が変質したものに限らず、表面に異物が付着した試料の分析にも用いることができる。かかる場合、異物が付着した部分が本発明の表層部に相当する。また、上記ではマイクロ波を利用した例を説明したが、これに代えて、他の周波数帯域の電磁波を用いてもよい。
１０　　分析装置
１００　試料
１２１　レーザ光源
１２３　レーザプローブ
１２４　マイクロ波発振器
１２６　アンテナプローブ
１３０　光学プローブ
１３２　分光器
１３３　光検出器

Claims (5)

  1. 　表層部の特性がバルク部と異なる試料を分析する方法であって、
    　第１強度のレーザ光とマイクロ波とを照射して表層部を除去する第１ステップと、
    　表層部が除去された前記試料のバルク部に対し、第２強度のレーザ光を照射して、該試料から光を発光させる第２ステップと、
    　前記発光に基づいて前記試料の成分を分析する第３ステップと、を有する
    ことを特徴とする分析方法。
     
  2. 　第１及び第２ステップでのレーザ光の照射を、同一のレーザ装置を用いて行うことを特徴とする、請求項１に記載の分析方法。
     
  3. 　第２ステップにおいて、レーザ光と共に、又はレーザ光の照射に続いてマイクロ波を照射する
    ことを特徴とする請求項１又は２に記載の分析方法。
     
  4. 　第２強度が、第１強度よりも小さいことを特徴とする、請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の分析方法。
     
  5. 　表層部の特性がバルク部と異なる試料を分析する分析装置であって、
    　試料に照射する光を出力するレーザ装置と、
    　試料に照射するマイクロ波を出力するマイクロ波出力部と、
    　レーザ装置及びマイクロ波出力部を制御する制御部と、
    　試料から放出される光に基づいて該試料の成分を分析する分析部を有し、
    　制御部は、
    　試料の表層部を除去するために、レーザ光とマイクロ波を出力する第１制御と、
    　第１制御の後、表層部が除去された前記試料から光を発光させるために、レーザ光を出力する第２制御を行う
    ことを特徴とする分析装置。
     
     
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