WO2015162317A1 - Formulación de una preparación nanométrica de color y procedimiento para su obtención - Google Patents

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Clara CAMPRUBI RICARDO
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Eigenmann & Veronelli Iberica, S.L
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Definitions

  • the object of the present invention is a formulation of a nanometric color preparation and a method for obtaining it; allowing to improve the stability of the nanometric color preparations, so that they are maintained in conditions suitable for use for a period of time not less than 12 months.
  • This invention is applicable in the manufacture of color nanometric preparations for paints and the like.
  • the main drawback of these preparations or bases of color is that they have a very limited stability and this requires that they become a final product, in a relatively short time; of the order of thirty days.
  • the nanometric preparations are formulated with the following basic elements: pigment, humectant dispersant, binder resin and solvent.
  • the dispersants are made up of polymers with functional groups related to the pigment, which can be mentioned as recognized dispersants, by way of example: Solsperse 17,000 from Lubrizol, Ltd., Byk 108 (Byk Chemi), Efka 207 (Efka) and the like.
  • the amount to use depends on the pigment and / or filler used, the margins of use, according to the data provided by the manufacturers of these additives:
  • Black and / or high surface pigments ... 40 - 80% Some of the most popular resins are: Laropal (Basf), Polyester (Setal), VYHH Vinyl (Wacker) and the like.
  • the solvents are a combination of aromatic naphtha with Butyl Acetate, Butanol, Methoxypropyl acetate (MPA), and the like; using in these applications solvents with flash point below 55 ° C.
  • MPA Methoxypropyl acetate
  • the pigments comprise the range from White to Black, being mostly organic, except the two mentioned.
  • the preparations or color pastes thus obtained have good compatibility with the binders used in the final formulation.
  • the ratio of nanometric pulp is 10 to 30% of the total product.
  • nanometric color pastes have limited stability and are converted to the final product, adding binder, solvents and surface additives, in a short period of time, generally between immediately and 30 days, the applicant of the invention being unaware of the existence of a background related to obtaining nanometric color pastes that allow it to remain stable for a longer period of time. Description of the invention
  • the invention includes a formulation of a nanometric color preparation and a method for obtaining it, with characteristics oriented to obtain a nanometric color preparation with an improved stability of at least 12 months, avoiding that the final product must be prepared in a relatively time short, as is the case with currently known color pastes.
  • the nano-colored paste of the invention includes in its formulation: pigments, humectant-dispersant, resin and solvent, characterized in that said components are used in the percentages by weight specified below: pigments between 12 and 24%; humectant - dispersant between 12 and 24%; solvent between 30 and 40%; and resin between 12 and 46% and by using a solvent with a flash point above 65 ° C, which allows the dispersion of the pigment particles at a temperature between 50 and 60 ° C, without risk of inflammation, with a much greater efficiency and a better final dispersion than those achieved in the state of the art.
  • the solvent used is a combination of Butyl Glycol Acetate, with 2-Ethoxy Ethyl Ether and Aromatic Naphtha.
  • the process for obtaining nanometric color preparations of the invention with the components indicated above comprises: a first stage of wetting and pre-dispersion of the pigment comprising: - the preparation of a paste or dispersion using 100% of the pigment, up to 50% of the solvent, 100% of the resin of the formulation and 50% of the humectant-dispersant;
  • said dispersion is maintained at a temperature of 50 to 55 ° C and is poured onto the rest of the humectant-dispersant and solvent,
  • the product is initially homogenized with stirring between 100 and 150 r.p.m. for a time between 60 and 120 minutes and subsequently with ultrasound for a time between 30 and 60 minutes, keeping the temperature above 35 ° C. and
  • the dispersion is filtered by removing particles larger than 0.5 microns from the product.
  • the grinding of the product is carried out with grinding balls with a size of the range of the particle to be obtained. Therefore the basic differences with respect to the traditional method are:
  • Ultrasonic is used in both the initial and final stages.
  • Solvents with a higher flash point are used to operate above 55 ° C-60 ° C. These solvents allow the process temperature to be increased by 10 and 20 ° C in relation to current techniques, which substantially improves the homogeneity of the preparation.
  • the amount of humectants-dispersants is 200-225% higher than that used in conventional methods, but added in two stages: In the first stage, the pigment particle "D50" is reduced from 50-75 microns, to the range of 0.2 to 0.4 microns. ("D50" means that half of the particles are in this range)
  • the dispersion is stabilized by adding approximately the same amount at a temperature higher than normal (+ 10 ° C to +15 ° C) and dilution is maintained for a period of time greater than 30-60 minutes
  • the stability test is performed by measuring the viscosity at 24 hours and after 72 hours at 50 ° C. An increase greater than 75%, measured in cps (centipoise) is not allowed. Preferred embodiment of the invention.
  • the dispersion obtained in an appropriate tank is diluted with the remaining amounts of solvent and humectant-dispersant, in other words, with: - 17.5 Kg of solvent
  • This mixture is subjected to reduced stirring (100-150 rpm), for 80 minutes. Ultrasound is applied to the final mixture to achieve maximum homogenization. Finally, it is filtered with a ceramic filter to remove particles above 0.5 microns.

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Abstract

La formulación comprende los porcentajes en peso de los componentes que se especifican a continuación: pigmentos entre 12 y 24 %; humectante - dispersante entre 12 y 24%; disolvente entre 30 y 40 %; y resina entre 12 y 46%; y porque el disolvente tiene un punto de inflamación por encima de 65 °C que permite la dispersión de las partículas de pigmento a una temperatura comprendida entre 50 y 60 °C. La invención también incluye un procedimiento para la obtención de la formulación en cuestión.

Description

DESCRIPCIÓN
Título. Formulación de una preparación nanométrica de color y procedimiento para su obtención.
Objeto de la invención. El objeto de la presente invención es una formulación de una preparación nanométrica de color y un procedimiento para su obtención; permitiendo mejorar la estabilidad de las preparaciones nanométricas de color, de modo que se mantengan en unas condiciones adecuadas para su utilización durante un período de tiempo no inferior a 12 meses.
Campo de aplicación de la invención.
Esta invención es aplicable en la fabricación de preparaciones nanométricas de color para pinturas y similares.
Estado de la técnica.
La producción de pinturas y similares, para acabados de alta calidad (automóviles, electrónica ), exige que los productos sólidos, tales como pigmentos y cargas, tengan un tamaño de partícula lo menor posible; considerándose como límites generales el margen entre 5 y 15 mieras (milésimas de milímetro).
La aparición de preparaciones pigmentarias o bases de color (incluyendo el blanco) en presentación nanométrica, con tamaño de partícula por debajo de 1 miera, ha supuesto una mejora importante en la fabricación de pinturas y similares de alta calidad, ya que a menor partícula se corresponde mayor rendimiento del pigmento y/o carga, y mejor estabilidad general, singularmente en el efecto de las tensiones sobre la película por efecto del calor/frio, condensación de humedad, etc. El principal inconveniente de estas preparaciones o bases de color es que tienen una estabilidad muy limitada y esto exige que se transformen en producto final, en un plazo relativamente corto; del orden de treinta días. Las preparaciones nanométricas se formulan con los siguientes elementos básicos: pigmento, humectante- dispersante, resina ligante y disolvente.
Los dispersantes están constituidos por polímeros con grupos funcionales afines al pigmento, pudiendo citarse como dispersantes reconocidos, a título de ejemplo: Solsperse 17.000 de Lubrizol, Ltd., Byk 108 (Byk Chemi), Efka 207 ( Efka) y similares.
La cantidad a usar depende del pigmento y/o carga usados, siendo los márgenes de uso, según los datos facilitados por los fabricantes de estos aditivos:
Pigmentos inorgánicos 1 - 2 %
Pigmentos orgánicos 15 - 20 %
Pigmentos Negros y/o de alta Superficie... 40 - 80 % Algunas de las resinas más populares son: Laropal ( Basf), Poliester (Setal), Vinílicas VYHH ( Wacker) y similares.
Los disolventes son una combinación de nafta aromática con Acetato de Butilo, Butanol, Metoxipropil acetato (MPA), y similares; utilizándose en estas aplicaciones disolventes con punto de inflamación por debajo de 55°C. En el sistema tradicional se evita sobrepasar durante la dispersión del pigmento de los 40°C por el evidente riesgo de inflamación del disolvente, lo que también limita la calidad de la dispersión. Los pigmentos comprenden la gama desde Blanco a Negro, siendo en su mayoría orgánicos, excepto los dos mencionados.
Las preparaciones o pastas de color así obtenidas tienen una buena compatibilidad con los ligantes usados en la formulación final. La relación de pasta nanométrica es de 10 a 30 % sobre el total de producto.
Las pastas nanométricas de color mencionadas tienen una estabilidad limitada y se convierten a producto final, añadiendo ligante, disolventes y aditivos de superficie, en un plazo corto, generalmente entre inmediato y 30 días, desconociendo el solicitante de la invención la existencia de antecedentes relativos a la obtención de pastas nanométricas de color que permitan mantenerse estables durante un mayor plazo de tiempo. Descripción de la invención
La invención incluye una formulación de una preparación nanométrica de color y un procedimiento para su obtención, con unas características orientadas a obtener una preparación nanométrica de color con una estabilidad mejorada de al menos 12 meses, evitando que el producto final deba prepararse en un tiempo relativamente corto, tal como ocurre con las pastas de color conocidas actualmente.
La pasta nanométrica de color de la invención incluye en su formulación: pigmentos, humectante - dispersante, resina y disolvente, caracterizándose por utilizar dichos componentes en los porcentajes en peso que se especifican a continuación: pigmentos entre 12 y 24%; humectante - dispersante entre 12 y 24%; disolvente entre 30 y 40 %; y resina entre 12 y 46% y por utilizar un disolvente con un punto de inflamación por encima de 65 °C, lo que permite que la dispersión de las partículas de pigmento se realice a una temperatura comprendida entre 50 y 60 °C, sin riesgo de inflamación, con una mucha mayor eficacia y una mejor dispersión final que las alcanzadas en el estado de la técnica.
En una realización preferente el disolvente utilizado es una combinación de Acetato de Butil Glicol, con 2-Etoxi Etil Eter y Naftas Aromáticas.
El procedimiento de obtención de preparaciones nanométricas de color de la invención con los componentes indicados anteriormente comprende: una primera etapa de humectación y pre-dispersión del pigmento que comprende: - la preparación de una pasta o dispersión utilizando el 100% del pigmento, hasta el 50% del disolvente, el 100% de la resina de la formulación y el 50% del humectante-dispersante;
- la agitación del producto hasta superar los 40°C.
- la aplicación de ultrasonidos, manteniendo la dispersión a una temperatura entre 40 y 60 °C. y
- la molturación de la pasta hasta conseguir una reducción de las partículas hasta alcanzar un tamaño comprendido entre 0,2 y 0,4 mieras;. b) una segunda etapa de estabilización de la dispersión o pasta obtenida previamente; en la que:
- dicha dispersión se mantiene a una temperatura de 50 a 55 °C y se vierte, sobre el resto del humectante-dispersante y del disolvente,
- se homogeneiza el producto inicialmente con una agitación entre 100 y 150 r.p.m. durante un tiempo comprendido entre 60 y 120 minutos y posteriormente con ultrasonidos durante un tiempo comprendido entre 30 y 60 minutos, manteniendo la temperatura por encima de 35 °C.y
- se filtra la dispersión eliminando del producto las partículas de un tamaño superior a 0,5 mieras.
La molturación del producto se realiza con bolas de molienda con un tamaño del rango de la partícula a obtener. Por tanto las diferencias básicas con respecto al método tradicional, son:
Tanto en la fase inicial como en la final se utiliza ultrasonidos.
Se usan disolventes con mayor punto de inflamación, para operar por encima de 55°C-60°C. Estos disolventes permiten incrementar ente 10 y 20 °C la temperatura del proceso en relación con las técnicas actuales, lo cual mejora sustancialmente la homogeneidad de la preparación.
La cantidad de humectantes-dispersantes es de 200 - 225 % mayor respecto a la utilizada en métodos convencionales, pero añadida en dos etapas: En la primera etapa se consigue reducir la partícula del pigmento "D50" de 50-75 mieras, hasta el margen de 0,2 a 0,4 mieras. ("D50" significa que la mitad de las partículas están en este rango)
En la segunda etapa se estabiliza la dispersión mediante la adición de, aproximadamente, la misma cantidad a temperatura superior a la normal (+10°C a +15 °C ) y se mantiene la dilución por un espacio de tiempo superior a 30 - 60 minutos.
El test de estabilidad se realiza midiendo la viscosidad a las 24 horas y después de 72 horas a 50 °C. No se admite un aumento superior al 75 % , medido en cps (centipoise). Realización preferida de la invención.
Según un ejemplo concreto de realización, para la obtención de 100 kg de una preparación nanométrica de color, de acuerdo con el procedimiento de la invención se utilizan:
- 14 Kg de pigmento negro de alta densidad;
- 37 Kg. de resina;
- 35 Kg, de disolvente con punto de inflamación por encima de 65 °C;
- 14 Kg. de humectante- dispersante.
En una primera etapa, se introducen en un tanque adecuado la totalidad del pigmento y de la resina, y la mitad del disolvente y del humectante- dispersante; es decir: - 14 Kg de pigmento
- 37 Kg de resina
- 17,5 Kg de disolvente
- 7 Kg. de dispersante-humectante Se agita progresivamente hasta alcanzar 500 r.p.m y superar los 40°C. Se aplica ultrasonidos durante 30 minutos, manteniendo la temperatura entre 40°C y 60°C. Se realiza la molturación del producto en ciclo cerrado con retorno durante un tiempo de 8-15 horas.
Después de 4 horas se toma una muestra y se valora el tamaño de partícula que debe ajustarse entre 0,3 y 0,5 mieras.
Una vez alcanzado el tamaño de partícula deseado, en una segunda etapa, se diluye la dispersión obtenida en un tanque apropiado con las cantidades restantes de disolvente y de humectante - dispersante en decir, con: - 17,5 Kg de disolvente
- 7 Kg. de dispersante-humectante
Se somete esta mezcla a agitación reducida (100-150 r.p.m), durante 80 minutos. Se aplica a la mezcla final ultrasonidos para lograr una homogeneización máxima. Finalmente se filtra con filtro cerámico para eliminar las partículas por encima de 0,5 mieras.

Claims

REIVINDICACIONES
1. - Formulación de una pasta nanométrica de color; que comprende: pigmentos, humectante - dispersante, disolvente y disolvente, caracterizada porque
5 comprende los porcentajes en peso de los componentes que se especifican a continuación: pigmentos entre 12 y 24%; humectante - dispersante entre 12 y 24%; disolvente entre 30 y 40 %; y resina entre 12 y 46%; y porque el disolvente tiene un punto de inflamación por encima de 65 °C. que permite la dispersión de las partículas de pigmento a una temperatura comprendida entre 50 y 60 °C.
o
2. - Formulación; según la reivindicación 1 , caracterizada porque el disolvente utilizado es una combinación de Acetato de Butil Glicol, con 2-Etoxi Etil Eter y Naftas Aromáticas. 5 3.- Procedimiento de obtención de preparaciones nanométricas de color; de acuerdo con la formulación de las reivindicaciones anteriores; caracterizado por que comprende las etapas siguientes: a) una primera etapa de humectación y pre-dispersión del pigmento que0 incluye:
- la preparación de una pasta o dispersión utilizando el 100% del pigmento, hasta el 50% del disolvente, el 100% de la resina de la formulación y el 50% del humectante-dispersante;
- la agitación del producto hasta superar los 40°C.
5 - la aplicación de ultrasonidos, manteniendo la dispersión a una temperatura
entre 40 y 60°C y
- la molturación de la pasta hasta conseguir una reducción de las partículas hasta alcanzar un tamaño comprendido entre 0,2 y 0,4 mieras;. 0 b) una segunda etapa de estabilización de la dispersión o pasta obtenida previamente; en la que:
- dicha dispersión se mantiene a una temperatura de 50 a 55 °C y se vierte, sobre el resto del humectante-dispersante y del disolvente,
- se homogeniza el producto inicialmente con una agitación entre 100 y 1505 r.p.m. durante un tiempo comprendido entre 60 y 120 minutos; - se estabiliza con ultrasonidos durante un tiempo comprendido entre 30 y 60 minutos, manteniendo la temperatura por encima de 35 °C.y
- se filtra la dispersión eliminando del producto las partículas de un tamaño superior a 0,5 mieras.
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