WO2015143628A1 - 球状碳纳米管基团及其制备方法和用途 - Google Patents

球状碳纳米管基团及其制备方法和用途 Download PDF

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郜天宇
赵红娟
梁颖
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158—Carbon nanotubes
    • C01B32/168—After-treatment

Definitions

  • the present invention relates to carbon nanotubes, and more particularly to a spherical carbon nanotube group and a process and use thereof.
  • Carbon nanotubes are excellent conductive agents and are typically 2 to 100 nanometers in length and 10 to 50 micrometers in length. Carbon nanotubes not only function as wires in a conductive network, but also have an electric double layer effect and high rate characteristics of supercapacitors. At the same time, the good thermal conductivity of the carbon nanotubes is beneficial to heat dissipation during charging and discharging of the battery, reducing the polarization of the battery, improving the high and low temperature performance of the battery, and prolonging the life of the battery. By adding 1 / 10 carbon nanotubes of carbon black to polymer materials, paints and paints, the conductive state of carbon black can be achieved.
  • the present invention is directed to solving the above problems, and provides a spherical carbon nanotube group which is simple in preparation process, has excellent dispersing performance, can be directly added to a matrix material without adding a dispersing agent, has stable properties, and is easy to form a network.
  • the present invention provides a spherical carbon nanotube group, wherein the spherical carbon nanotube group is placed in a rotating device, and the disorderly wound carbon nanotubes are agglomerated by rotation.
  • the shape of the group is 0. 1 ⁇ 3 ⁇ , and the shape is spherical or rod-shaped.
  • the spherical carbon nanotube group is spherical or ellipsoidal.
  • the rotating device is a grinder or a jet mill.
  • the mill is a ball mill or a sand mill.
  • the invention also provides a preparation method of the spherical carbon nanotube group, the method comprising the following steps:
  • the carbon nanotubes and the grinding medium are placed in the grinding machine at a ratio of 0.1 to 1 : 0.1 to 1 0; b, the carbon nanotubes are used with a grinding machine with a grinding medium at 2 to 50 m / s
  • the linear velocity is ground for 1 minute to 20 hours to form a powder composed of a plurality of carbon nanotube groups having a particle diameter of 0.1 to 3 ⁇ m and a spherical or rod shape.
  • the method for preparing the spherical carbon nanotube group comprises the following steps:
  • the method for preparing the spherical carbon nanotube group comprises the following steps
  • the CNT is fed into the jet mill, the feed rate of the carbon nanotubes is 1 to 100 kg / h, and the feed gas pressure is 0. 7 ⁇ 1. OMpa ;
  • the shape is a plurality of particles having a particle diameter of 0.1 to 3 ⁇ m, and the carbon nanotubes are subjected to impact pulverization in a jet mill at a gas flow rate of 2 to 10 m 3 /hr.
  • the medium having a particle size of 0.1 to 50 mm is a single medium having the same material and size, or a mixed medium having a different material and size.
  • the grinding medium is a combination of one or more of zirconium silicate beads, zirconia beads, alumina beads or steel balls.
  • the present invention also provides the use of the spherical carbon nanotube group which can be used as a conductive agent for a lithium battery, a polymer material, a paint, a paint, or a heat conductive agent.
  • the contribution of the present invention is that it effectively solves the problem that the carbon nanotubes existing in the prior art have poor dispersibility, and requires strong acid oxidation and dispersion using a dispersant.
  • the spherical carbon nanotube group material of the present invention has excellent dispersing characteristics due to agglomeration into a spheroid, and can be directly added to the matrix material, thereby reducing or eliminating the need to add a dispersing agent, thereby greatly expanding the application range, optimization and Improved production processes and significant energy savings.
  • the spherical structure of the carbon nanotube group of the present invention tends to form a conductive network, so that the performance of the carbon nanotube can be better exhibited.
  • the carbon nanotube group can be directly formed into a conductive paste for a lithium battery by a high-speed stirring in a short time, thereby greatly reducing the dispersion time.
  • the preparation method of the invention has the advantages of simple process, easy implementation and large-scale application, and low production cost.
  • the carbon nanotube group of the present invention is widely used, and can be applied to a lithium battery, a polymer material, a paint, a paint, as a conductive agent and a heat conductive agent which can be uniformly dispersed.
  • Figure 1 is a microscopic scan of a carbon nanotube-containing powder prepared by a medium grinding apparatus. Figure.
  • Figure 2 is a microscopic scan of a carbon nanotube-containing powder prepared by a mediumless grinding apparatus.
  • Figure 3 is a microscopic scan of a powder containing carbon nanotube groups prepared by a jet mill.
  • Figure 4 is a microscopic scan of a conductive paste made of carbon nanotube groups.
  • the carbon nanotubes in the present invention may be any of known single-walled carbon nanotubes or multi-walled carbon nanotubes.
  • a 160 gram multi-walled carbon nanotube is placed in a 3 liter planetary ball mill tank simultaneously with a mixing medium of 600 gram, 5 mm diameter zirconium beads and a weight of 600 gram and 1 mm diameter zirconium beads.
  • the ball mill has a linear velocity of 5 m/s and a grinding time of 5 hours, and a powder containing a plurality of carbon nanotube groups having a diameter of 1 to 3 ⁇ m and an ellipsoidal shape is obtained, and the volume of the carbon nanotube group in the powder is obtained.
  • the content is 30-40%, and the microscopic scan of the carbon nanotube group powder is shown in Fig. 1.
  • a 160 gram multi-walled carbon nanotube is placed in a 3 liter planetary ball mill tank simultaneously with a mixing medium of 600 gram, 5 mm diameter zirconium beads and a weight of 600 gram and 1 mm diameter zirconium beads.
  • the ball mill has a linear velocity of 5 m/s and a grinding time of 19 hours, and a powder having a plurality of carbon nanotube groups having a diameter of 1 to 3 ⁇ m and an ellipsoidal shape is obtained, and the volume of the carbon nanotube group in the powder is obtained.
  • the content is 50 ⁇ 60%.
  • a 300 ml multi-walled carbon nanotube was placed in a 1 liter sand mill tank with a weight of 400 g and a single medium zirconium ball of 1 mm in diameter, wherein the dispersion disc of the sand mill was in a gap with the cylinder 5 mm, the linear speed of the dispersion disk is 15 m / s, and the grinding time is 1 hour, and a powder containing a plurality of carbon nanotube groups having a diameter of 1 to 3 ⁇ m and an ellipsoidal shape is obtained.
  • the volume content of the tube group is 30 to 40%, and the microscopic scan of the carbon nanotube group powder is shown in Fig. 2.
  • a 300 ml multi-walled carbon nanotube was placed in a 1 liter sand mill tank with a weight of 400 g and a single medium zirconium ball of 1 mm in diameter, wherein the dispersion disc of the sand mill was in a gap with the cylinder 5 mm, the dispersion line speed is 25 m / s, and the grinding time is 6 hours, and a powder containing a plurality of carbon nanotube groups having a diameter of 1 to 3 ⁇ m and an ellipsoidal shape is obtained, and the carbon nanotubes in the powder The volume of the group is 60 to 70%.
  • a multi-walled carbon nanotube having a volume of 800 ml was placed in a 1 liter medium-free sand mill jar, wherein the gap between the dispersing disc of the sand mill and the cylinder was 3 mm, and the speed of the dispersing disc was 50 m/sec.
  • the grinding time was 3 minutes, and a powder containing a plurality of carbon nanotube groups having a diameter of 1 to 3 ⁇ m and an ellipsoidal shape was obtained, and the volume content of the carbon nanotube groups in the powder was 70 to 80%.
  • a multi-walled carbon nanotube having a volume of 800 ml was placed in a 1 liter medium-free sand mill jar, wherein the gap between the dispersing disc of the sand mill and the cylinder was 5 mm, and the speed of the dispersing disc was 50 m/sec.
  • the grinding time was 10 minutes, and a powder containing a plurality of carbon nanotube groups having a diameter of 1 to 3 ⁇ m and having an ellipsoidal shape was obtained.
  • the volume of the carbon nanotube groups in the powder was 80 to 90%.
  • the multi-walled carbon nanotubes are fed into a jet mill having a gas flow pressure of 0.8 MPa, and the feed rate of the jet mill is 40 kg/hr; and the carbon nanotubes are placed in the jet mill at a gas flow rate of 10 cubic meters/
  • the hourly high pressure gas was subjected to impact pulverization for 0.5 hours to obtain a powder containing a plurality of carbon nanotube groups having a diameter of 1 to 3 ⁇ m and having an ellipsoid shape, and the volume of the carbon nanotube group in the powder was 40. ⁇ 50%, the microscopic scan of the carbon nanotube group powder is shown in Figure 3.
  • the ordinary carbon nanotubes not treated by the method and the base polyethylene are mixed in a stirring vessel at a weight ratio of 3:97, and kneaded at a temperature of 165 ° C for 5 minutes by an open mill, and the surface resistance is measured by pulling the sheet.
  • the results are shown in Table 2.

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Abstract

一种球状碳纳米管基团及其制备方法和用途，该球状碳纳米管基团是将碳纳米管置于旋转设备中，通过旋转使无序缠绕的碳纳米管团聚成有序交织的基团而形成，所述基团的粒径为0.1〜3微米，形状为球形或棒形。制备方法包括：将碳纳米管与研磨介质在研磨机中研磨，形成球状的碳纳米管基团构成的粉体；或者经无研磨介质的研磨设备研磨，形成碳纳米管基团构成的粉体；或将碳纳米管经气流粉碎机进行高压气体冲击粉碎，形成碳纳米管基团构成的粉体。该球状碳纳米管基团可用作锂电池、高分子材料、涂料、油漆的导电剂、导热剂。所述球状碳纳米管基团制备过程简单，具有优良的分散性能，可直接添加到基体材料中，性质稳定均一，易形成导电网络。

Description

球状碳纳米管基团及其制备方法和用途
【技术领域】
本发明涉及碳纳米管， 特别是涉及一种球状碳纳米管基团及其制备方 法和用途。
【背景技术】
碳纳米管是优秀的导电剂，其尺寸一般为 2 ~ 100纳米，长度可达 10 ~ 50微米。 碳纳米管不但能够在导电网络中起到导线的作用， 而且还具有双 电层效应及超级电容器的高倍率特性。 同时， 碳纳米管良好的导热性能有 利于电池充放电时的散热， 减少电池的极化， 提高电池的高低温性能， 延 长电池的寿命。在高分子材料和涂料、 油漆中添加炭黑量的 1 / 10的碳纳米 管， 即可达到炭黑的导电状态。
Sheem等人 ( Journa l of Power Sources 2006, 158, 1425-1430 )对 比了多壁碳纳米管和传统的导电炭黑对锂离子电池的影响， 结果发现， 无 论在电容量和循环次数上， 多壁碳纳米管都明显的优于导电炭黑。 然而， 由于碳纳米管相互之间较强的范德华力， 使得碳纳米管之间相互缠绕在一 起，难以均匀地^：到材料中，从而影响了碳纳米管本身物理性能的发挥。 因此， 如何制备易于分散的碳纳米管产品成为限制其产业化应用的一个主 要障碍。 目前， 解决碳纳米管的分散问题主要有化学和物理两种方法。 其 中， 化学方法多是通过强酸氧化。 由于强酸会破坏碳纳米管本身结构， 使 碳纳米管的性能减弱或失效， 且由于操作复杂， 易对环境造成污染等因素， 使之难以实现工业化生产。 目前高分子材料、 涂料、 油漆等材料主要应用 此类碳纳米管。 物理方法则是通过砂磨机进行湿法研磨处理， 制备成导电 浆料， 虽然分散效果较好， 但其中添加的分散剂的量大影响导电性能的发 挥， 使之电阻变大， 并且保质期短， 目前锂电池生产主要应用这类产品。 【发明内容】
本发明旨在解决上述问题， 而提供一种制备过程简单， 具有优良的分 散性能， 可直接添加到基体材料中而无需添加分散剂， 性质稳定均一， 易 形成网络的球状碳纳米管基团。
本发明的目的还在于提供一种球状碳纳米管基团的制备方法。
本发明的目的还在于提供所述球状碳纳米管基团的用途。
为实现上述目的， 本发明提供一种球状碳纳米管基团， 该球状碳纳米 管基团是将碳纳米管粉体置于旋转设备中， 通过旋转使无序缠绕的碳纳米 管团聚成有序交织的基团而形成， 所述基团的粒径为 0. 1 ~ 3 敖米， 形状为 球形或棒形。
所述球形碳纳米管基团为圓球形或椭球形。
所述旋转设备为研磨机或气流粉碎机。
所述研磨机为球磨机或砂磨机。
本发明还提供了所述球状碳纳米管基团的制备方法， 该方法包括如下 步骤：
a、 将碳纳米管与研磨介质按 0. 1 ~ 1 : 0. 1 ~ 1 0的比例置于研磨机中； b、 将纳米碳管用有研磨介质的研磨机以 2 ~ 50米 /秒的线速度研磨 1 分钟 ~ 20小时， 形成由多个粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球形或棒形的碳 纳米管基团构成的粉体。
在本发明的另一方案中， 所述球状碳纳米管基团的制备方法包括如下 步骤：
c、将占研磨设备容积 30 ~ 90%的碳纳米管置于无研磨介质的研磨机中； d、 将纳米碳管用无研磨介质的研磨机研磨 1分钟 ~ 20小时， 所述研 磨机的线速度为 5 ~ 50米 /秒， 形成由多个粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球 形或棒形的碳纳米管基团构成的粉体。 在本发明的又一方案中， 所述球状碳纳米管基团的制备方法包括如下 步骤
e、将碳纳米管送入气流粉碎机，碳纳米管的进料速度为 1 ~ 1 00公斤/ 小时， 进料气压为 0. 7 ~ 1. OMpa ;
f、 将碳纳米管在气流粉碎机内以 2 ~ 1 0立方米 /小时的气流量的高压 气体进行冲击粉碎后出料， 即得到由多个粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球形 或棒形的碳纳米管基团构成的粉体。
所述研磨介质为材料及尺寸相同的单一介质， 或材料及尺寸不同的混 合介质， 其中， 所述单一介质的粒径为 0. 1 ~ 50mm。
研磨介质为硅酸锆珠、 二氧化锆珠、 二氧化铝珠或钢珠中的一种或几 种的组合。
本发明还提供了所述的球状碳纳米管基团的用途， 该球状碳纳米管基 团可用作锂电池、 高分子材料、 涂料、 油漆的导电剂、 导热剂。
本发明的贡献在于， 其有效解决了现有技术中存在的碳纳米管分散性 差， 需要强酸氧化及使用分散剂分散等问题。 本发明的球状碳纳米管基团 材料由于团聚成球状体， 因而具有优良的分散特性， 其可直接添加到基体 材料中， 从而减少或无需添加分散剂， 因而大大扩展了其应用范围， 优化 和改善了生产工艺， 并可显著节约能源。 本发明的碳纳米管基团的球状结 构易于形成导电网络， 因此可更好的发挥碳纳米管的性能。在实际应用中， 该碳纳米管基团直接经短时间高速搅拌即可做成锂电池用导电浆料， 因此 大大减少了分散时间。 本发明的制备方法工艺简单， 易于实施和大规模推 广应用， 且生产成本低廉。 本发明的碳纳米管基团用途广泛， 其可应用于 锂电池、 高分子材料、 涂料、 油漆中， 作为可均匀分散的导电剂和导热剂。
【附图说明】
图 1是通过有介质研磨设备所制得的含碳纳米管基团的粉体显微扫描 图。
图 2是通过无介质研磨设备所制得的含碳纳米管基团的粉体显微扫描 图。
图 3是通过气流粉碎机所制得的含碳纳米管基团的粉体显微扫描图。 图 4是由碳纳米管基团制成的导电浆料显微扫描图。
【具体实施方式】
下列实施例是对本发明的进一步解释和说明， 对本发明不构成任何限 制。
本发明中的碳纳米管可以是公知的单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的 任一种。
实施例 1
将 160克的多壁碳纳米管与重量为 600克，直径为 5毫米的锆珠及重量 为 600克， 直径为 1毫米的锆珠的混合介质同时放入 3升的行星式球磨机 罐内，球磨机的线速度为 5米 /秒，研磨时间 5小时，得到含多个直径为 1 ~ 3 微米， 形状为椭球状的碳纳米管基团的粉体， 粉体中碳纳米管基团的体 积含量为 30 ~ 40%， 该碳纳米管基团粉体的显微扫描图如图 1所示。
实施例 2
将 160克的多壁碳纳米管与重量为 600克，直径为 5毫米的锆珠及重量 为 600克， 直径为 1毫米的锆珠的混合介质同时放入 3升的行星式球磨机 罐内， 球磨机的线速度为 5米 /秒， 研磨时间 19小时， 得到含多个直径为 1 ~ 3微米， 形状为椭球状的碳纳米管基团的粉体， 粉体中碳纳米管基团的 体积含量为 50 ~ 60%。
实施例 3
将体积为 300毫升的多壁碳纳米管与重量为 400克，直径为 1毫米的单 一介质的锆珠放入 1升的砂磨机罐内， 其中砂磨机的分散盘与筒体的间隙 为 5毫米， 分散盘的线速度为 15米 /秒， 研磨时间 1小时， 得到含多个直 径为 1 ~ 3微米， 形状为椭球状的碳纳米管基团的粉体，粉体中碳纳米管基 团的体积含量为 30 ~ 40%， 该碳纳米管基团粉体的显微扫描图如图 2所示。
实施例 4
将体积为 300毫升的多壁碳纳米管与重量为 400克，直径为 1毫米的单 一介质的锆珠放入 1升的砂磨机罐内， 其中砂磨机的分散盘与筒体的间隙 为 5毫米， 分散盘线速度为 25米 /秒， 研磨时间 6小时， 得到含多个直径 为 1 ~ 3微米， 形状为椭球状的碳纳米管基团的粉体，粉体中碳纳米管基团 的体积含量为 60 ~ 70%。
实施例 5
将体积为 800毫升的多壁碳纳米管放入 1升的无介质砂磨机罐内，其中 砂磨机的分散盘与筒体的间隙为 3毫米， 分散盘线速度为 50米 /秒， 研磨 时间 3分钟，得到含多个直径为 1 ~ 3微米， 形状为椭球状的碳纳米管基团 的粉体， 粉体中碳纳米管基团的体积含量为 70 ~ 80%。
实施例 6
将体积为 800毫升的多壁碳纳米管放入 1升的无介质砂磨机罐内，其中 砂磨机的分散盘与筒体的间隙为 5毫米， 分散盘线速度为 50米 /秒， 研磨 时间 10分钟， 得到含多个直径为 1 ~ 3微米， 形状为椭球状的碳纳米管基 团的粉体， 粉体中碳纳米管基团的体积含量为 80 ~ 90%。
实施例 7
将多壁碳纳米管送入气流压力 0. 8Mpa的气流粉碎机中， 气流粉碎机的 进料速度为 40公斤 /小时； 将碳纳米管在气流粉碎机内以， 气流量为 10立 方米 /小时的高压气体进行冲击粉碎 0. 5小时， 得到含多个直径为 1 ~ 3微 米， 形状为椭球状的碳纳米管基团的粉体， 粉体中碳纳米管基团的体积含 量为 40 ~ 50%， 该碳纳米管基团粉体的显微扫描图如图 3所示。 将实施例 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7中所制得的碳纳米管基团分别与溶剂 N ~ 曱基吡咯烷酮按 5 : 95的重量比在搅拌容器中相混合， 搅拌容器的线速度 为 5米 /秒， 匀速搅拌 5分钟， 分别制成序号为 1、 1、 3、 4、 5、 6、 7的导 电浆料， 涂布制备成电极片， 然后测其电阻率， 并比较阻值大小和分散均 匀性， 数据如表 1 :
表 1
Figure imgf000008_0001
对比例 1
将未经本法处理的普通碳纳米管与溶剂 N ~曱基吡咯烷酮按 5 : 95的重 量比在搅拌容器中相混合，搅拌容器的线速度为 5米 /秒，勾速搅拌 5分钟， 制成导电浆料， 涂布制备成电极片， 然后测其电阻率， 结果见表 1。
上述测试结果表明，在同样分散工艺的情况下，本发明的碳纳米管基团 的电阻率小且范围窄， 说明分散状态均匀， 比未处理过的碳纳米管更易于 分散。
对比例 2 :
将未经本法处理的普通碳纳米管与基材聚乙烯按 3: 97的重量比在搅拌 容器中相混合， 经开炼机在 165 °C的温度混炼 5分钟， 拉片测表面电阻， 结果见表 2。
表 2
Figure imgf000008_0002
上述测试结果表明， 在同样分散工艺的情况下， 本发明的碳纳米管基 团的电阻率小且范围窄， 说明分散状态均匀， 比未处理过的碳纳米管更易 于分散。 尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示， 但本发明的保护范围并不 局限于此， 在不偏离本发明构思的条件下， 对以上各构件所做的变形、 替 换等均将落入本发明的权利要求范围内。

Claims

权 利 要 求
1、 一种球状碳纳米管基团， 其特征在于， 该球状碳纳米管基团是将碳 纳米管粉体置于旋转设备中， 通过旋转使无序缠绕的碳纳米管团聚成有序 交织的基团而形成， 所述基团的粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球形或棒形。
2、 如权利要求 1所述的球状碳纳米管基团， 其特征在于， 所述球形碳 纳米管基团为圓球形或椭球形。
3、 如权利要求 1所述的球状碳纳米管基团， 其特征在于， 所述旋转设 备为研磨机或气流粉碎机。
4、 如权利要求 3所述的球状碳纳米管基团， 其特征在于， 所述研磨机 为球磨机或砂磨机。
5、 一种制备权利要求 1所述球状碳纳米管基团的方法， 其特征在于， 该方法包括如下步骤：
a、 将碳纳米管与研磨介质按 0. 1 ~ 1 : 0. 1 ~ 10的比例置于研磨机中； b、 将纳米碳管用有研磨介质的研磨机以 2 ~ 50米 /秒的线速度研磨 1 分钟 ~ 20小时， 形成由多个粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球形或棒形的碳 纳米管基团构成的粉体。
6、 一种制备权利要求 1所述球状碳纳米管基团的方法， 其特征在于， 该方法包括如下步骤：
c、将占研磨设备容积 30 ~ 90%的碳纳米管置于无研磨介质的研磨机中； d、 将纳米碳管用无研磨介质的研磨机研磨 1分钟 ~ 20小时， 所述研 磨机的线速度为 5 ~ 50米 /秒， 形成由多个粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球 形或棒形的碳纳米管基团构成的粉体。
7、 一种制备权利要求 1所述球状碳纳米管基团的方法， 其特征在于， 该方法包括如下步骤
e、将碳纳米管送入气流粉碎机，碳纳米管的进料速度为 1 ~ 100公斤/ 小时， 进料气压为 0. 7 ~ 1. OMpa ;
f、 将碳纳米管在气流粉碎机内以 2 ~ 1 0立方米 /小时的气流量的高压 气体进行冲击粉碎后出料， 即得到由多个粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球形 或棒形的碳纳米管基团构成的粉体。
8、 如权利要求 5所述的方法， 其特征在于， 所述研磨介质为材料及尺 寸相同的单一介质， 或材料及尺寸不同的混合介质， 其中， 所述单一介质 的粒径为 0. 1 ~ 50mm。
9、如权利要求 8所述的方法，其特征在于，所述研磨介质为硅酸锆珠、 二氧化锆珠、 二氧化铝珠或钢珠中的一种或几种的组合。
1 0、 权利要求 1所述的球状碳纳米管基团作为锂电池、 高分子材料、 涂料、 油漆的导电剂、 导热剂的应用。
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