WO2015097648A1 - Procede de traitement d'effluents charges en azote ammoniacal, et reacteur pour la mise en oeuvre du procede - Google Patents

Procede de traitement d'effluents charges en azote ammoniacal, et reacteur pour la mise en oeuvre du procede Download PDF

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WO2015097648A1
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reactor
anode
culture
effluent
potential difference
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PCT/IB2014/067232
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Carlos PEREGRINA
Laure RENVOISE
Nicolas Bernet
Eric Trably
Original Assignee
Suez Environnement
Institut National De La Recherche Agronomique (Inra)
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Publication date
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    • C02F3/30—Aerobic and anaerobic processes
    • C02F3/301—Aerobic and anaerobic treatment in the same reactor

Definitions

  • PROCESS FOR TREATING AMMONIACAL NITROGEN LOADED EFFLUENTS, AND REACTOR FOR CARRYING OUT THE PROCESS
  • the invention relates to a nitrogen-treated effluent treatment process for the removal of nitrogen, the process being mainly anaerobic.
  • the removal of nitrogen compounds from wastewater is one of the keys to controlling eutrophication and biochemical cycling, which is necessary for the maintenance of an ecosystem.
  • a usual treatment consists, in a first aerobic phase of nitrification, to promote the action of ammonium-transforming bacteria to nitrites and nitrates, and in a second anoxic phase of denitrification, to promote the action of bacteria reducing nitrites or nitrates to evacuate the nitrogen in gaseous form (N 2 ).
  • Treatments of this type produce, due to the multiplication of bacteria, a sludge-forming biomass which must then be eliminated. It is therefore desirable to limit this production of sludge.
  • the nitrification phase requires a high oxygen supply associated with a high energy consumption.
  • the denitrification phase is generally carried out by heterotrophic bacteria and therefore associated with the consumption of organic matter.
  • the content of the effluent does not provide for organic matter (low C / N ratio)
  • GUOQI ANG ZHAN et al. discloses a method of removing ammonia nitrogen by applying a low potential in an electrolysis cell. icrobial with a single com partion, said process requiring a control of the oxygen level which must be greater than 0.1 mg / L.
  • US patent application 201 3/11601 discloses a method of treating nitrates in a multi-chamber reactor. This process is carried out in an anaerobic or anoxic manner.
  • the patent application CN 1 02336472 describes a process for the treatment of ammonium nitrogen by an assisted ANAMMOX method. electrically
  • the object of the invention is therefore, above all, to propose a method for treating effluents charged with ammoniacal nitrogen, with a limited production of biomass and a minimal or even no consumption of aeration energy, by favoring the action of bacteria. autotrophic.
  • the invention is based on the technology of microbial electrolysis in which a microbial biofilm developed on an anode performs an oxidation reaction of a substrate, usually organic, and transfers its electrons to the anode.
  • the inventors have surprisingly discovered a method which makes it possible to eliminate ammoniacal nitrogen without the need for oxygen (anaerobic medium) by an innovative metabolic pathway different from the nitrification-denitrification system. Indeed, in conventional processes, carried out in the presence of oxygen, the ammoniacal nitrogen is removed by conventional nitrification-denitrification with a significant energy consumption.
  • the process for treating effluents charged with nitrogen in a reactor, in order to eliminate the ammoniacal nitrogen is characterized in that:
  • an anode is provided in the reactor on which a biofilm is formed, and a cathode,
  • the reactor is sealed and preferably single chamber, the electrodes are not separated by a membrane.
  • the process is carried out in the absence of oxygen, which creates conditions of total anaerobiosis.
  • the reactor is equipped with an anode and a cathode
  • a culture of activated sludge enriched with autotrophic bacteria is introduced into the reactor, the volume of culture introduced being a fraction, in particular about 10%, of the working volume of the reactor, this volume being sufficient for the anode and cathode to be immersed in the culture ,
  • the formation of the biofilm on the anode is carried out in a device attached to the reactor, then the anode is transferred to the reactor of the process, after this phase of conditioning, for use in the absence of aeration .
  • the potential difference can be progressively applied, the duration to reach the final value of the potential difference being several seconds, according to a substantially linear growth.
  • the potential difference can be applied abruptly, the duration to reach the final value of the potential difference being less than a few seconds in a substantially linear growth.
  • the operation of the process is dependent on the prior development of a biofilm, containing in particular autotrophic bacteria on the anode, which catalyzes the desired reaction.
  • the autotrophic bacteria of the culture are acclimated to an ammoniacal N-NH 4 nitrogen concentration of greater than 300 mg / L N-NH 4, in particular of approximately 1000 mg / L.
  • the acclimation is preferably carried out at the concentration of ammoniacal nitrogen of the effluent to be treated.
  • the culture is carried out with activated sludge from a wastewater treatment plant; to enrich this culture with autotrophic bacteria, the sludge taken is first subjected to continuous aeration for several days, in particular four days, to remove the organic matter; then a synthetic medium for nitrification, at a relatively low concentration of ammoniacal nitrogen, especially at 100mg / L N-NH 4 , is added; continuous aeration for several days, especially four days, is carried out with ammonium oxidation by nitrification in the form of nitrates;
  • the autotrophic bacteria of the culture may be acclimated to an ammoniacal N-NH 4 nitrogen concentration of greater than 300 mg / L N-NH 4, in particular of approximately 1000 mg / l.
  • the process can be started in anaerobic condition.
  • the anode material substitutes for oxygen as the electron acceptor of the respiration of autotrophic bacteria.
  • a potential of between 200 and 1100 mV is applied to the anode relative to a reference potential, in particular the potential of a saturated calomel electrode.
  • the potential difference is preferably between 500 and 1100 mV, and is advantageously equal to 800 m V.
  • the anode (with the application of a potential) will always act as electron acceptor for the microorganisms of the biofilm, so the Removal of ammoniacal nitrogen via the anode will still be effective.
  • the metabolic pathway carried out in the biofilm in contact with the anode is different from the conventional nitrification-denitrification pathway since it allows the treatment of the ammoniacal nitrogen with gaseous nitrogen in a reducing medium and therefore without the production of nitrate. Without application of a potential, the removal of nitrogen does not occur.
  • the invention also relates to a reactor for the treatment of effluents according to the method mentioned above, the reactor being characterized in that it comprises a sealed enclosure, an effluent inlet, an outlet of effluents, a gas extraction orifice and two electrodes for applying a potential difference to the effluents contained in the reactor.
  • Fig. 1 is an elevational view of a small experimental reactor according to the invention.
  • Fig. 2 is a vertical sectional view of an industrial reactor according to the invention.
  • Fig. 3 is a sectional view of an industrial sequential reactor according to the invention.
  • FIG. 4 to FIG. 7 are simplified views, without the interior equipment, and on a smaller scale of the reactor of Fig.3, illustrating different steps of the method according to the invention.
  • Fig. 8 is a set of curves representing the oxidation of ammonia as a function of time, expressed in mg N-NH 4 / L for several values of the potential difference.
  • Fig. 9 is a set of curves representing the concentration in N-NO3 as a function of time, expressed in mg / L, for several values of the potential difference, and
  • Fig. 10 is a set of curves representing the evolution of the nitrogen gas evolution NN 2 , expressed in mg, as a function of time, for several values of the potential difference.
  • FIG. 1 illustrates an experimental setup comprising a closed container 1, with a transparent wall, in particular made of glass, in which three electrodes are installed, namely: a graphite anode A, a platinum cathode C, and a reference electrode RE.
  • the reference electrode in particular with calomel, is preferably placed at equal distance between anode A and cathode C.
  • Anode A and cathode C are respectively connected to the terminals of a DC voltage source making it possible to apply a difference potential between the electrodes, particularly between the anode and the reference electrode.
  • Activated sludge from a wastewater treatment plant was collected as a crop that was enriched with autotrophic bacteria.
  • the sludge taken is first subjected to continuous aeration for several days, in particular 4 days, to remove the organic matter.
  • a synthetic medium for nitrification at a relatively low concentration of ammoniacal nitrogen, especially at 100 mg / L N-NH 4 , is added. Continuous aeration for several days, especially four days, is performed and the oxidation of ammonium, in the form of nitrification, is observed. An anaerobic phase was then performed for two days and allowed for denitrification and nitrogen removal.
  • the culture that was taken from activated sludge is thus enriched in autotrophic bacteria, and acclimated to a high ammonia concentration, of at least 300mg / L up to 1000mg / L (1g / L) and more.
  • This enriched culture is inoculated into the container 1, at a fraction of the working volume, in particular about 10% of the work volume.
  • the volume of culture introduced must be sufficient for the electrodes to bathe in the culture.
  • the working volume is a fraction, in particular substantially half, of the internal volume of the container, or the reactor.
  • the container is supplied with air continuously for several days, especially five days, to help the development of a biofilm, a few microns, on the graphite anode A.
  • the air added to the container 1 allows the development of autotrophic bacteria.
  • the biofilm essentially of autotrophic bacteria, is allowed to form on the anode A in the presence of oxygen under aerobic conditions. The colonization of the anode is visible and allows an appreciation of the thickness of the biofilm.
  • a synthetic ammoniacal medium at 300 mg / L N-NH 4 and strict anaerobic conditions can be established by evacuating the air or the oxygen of the container 1 which is swept and filled with a neutral gas, in particular argon or nitrogen.
  • a potential difference of a few hundred millivolts is then applied to the electrodes bathed in the effluent to be treated.
  • a vent is provided on the container 1 for evacuation of the gases released, including nitrogen.
  • a schematically represented agitator J makes it possible to homogenize the liquor.
  • the potential difference can be applied gradually or abruptly.
  • the duration to reach the final value of the potential difference is several seconds according to a substantially linear growth.
  • the duration to reach the final value of the potential difference, according to a substantially linear growth is less than 30 seconds.
  • a relatively high potential is applied to the anode, relative to the reference electrode, greater than 200mV, to trigger the process, and then the potential difference is scaled down.
  • the potential difference must not be too high. From about 1000 millivolts, the electrolysis of water occurs with oxygen formation and the process is no longer anaerobic and the production of nitrates increases. Moreover we can see on Fig. 9 that a low potential difference of 200 and 400 mV, corresponding to the two lower curves, is inefficient for the removal of nitrogen NN 2 .
  • Biomass production is low. At the outlet, the gas is essentially nitrogen whose evolution of the quantity released and eliminated is visible in FIG. 10.
  • the operation of the process is dependent on the development of a biofilm of autotrophic bacteria on the anode which catalyzes the desired reaction.
  • This development can be performed from a nitrifying activated sludge, that is to say ensuring the conversion of ammoniacal nitrogen to nitrite and / or nitrate, from a sewage treatment plant.
  • This activated sludge can be previously enriched with autotrophic bacteria by successive additions of ammoniacal nitrogen in an aerated medium for several days.
  • the biofilm can then be formed on the anode in the presence of such enrichment, or non-enriched activated sludge, or other source of bacteria.
  • An addition of ammoniacal nitrogen and air or oxygen allows growth of autotrophic microorganisms on the anode.
  • This conditioning of the anode in the presence of air or oxygen can be carried out in the device for carrying out the process, or in an auxiliary device, the anode then having to be transferred into the device of the process after this phase of conditioning for use in the absence of aeration.
  • a reactor R (FIG 2) consists of a sealed tank comprising a concrete base 10, a shell or side wall 12 of steel or concrete, the gas head 13 to above the effluent to be treated, and a superior waterproof dome 14 and resistant to corrosion consisting of a double membrane 15, 16.
  • the feed and the extraction of the effluents to be treated are carried out by means of openings 22, 23 made in the lateral wall 12.
  • gas is produced through a passage 24 made in the cupola 14.
  • At least one agitator J, in particular propeller, is also provided for homogenization of the effluent.
  • Two electrodes a cathode C and anode A, are arranged in the reactor to bathe in the effluent to be treated and allow the application of a potential difference.
  • the reactor R1 is advantageously equipped with devices for operating in SBR mode, that is to say in batch sequential reactor mode ("sequencing batch reactor”).
  • the SBR system uses a single reactor vessel in which both aerobic and anaerobic steps are performed successively (Fig. 7).
  • Reactor R1 includes a water recovery system treated float 2 of a kind known and described in particular in "Memento Technique Water >> Volume 2, pages 920-922, Degremont 10 th edition.
  • the reactor R1 also comprises a regulation system G for the effluent level, the time programming, the temperature management and a helix 3 acting as an agitator J to maintain homogeneous stirring conditions.
  • the electrodes used are based on graphite for anode A and graphite or stainless steel for cathode C.
  • a feed pump 4 connected to the orifice 23 allows the introduction of the effluent, a valve 5 mounted on the orifice 22 allows the control of the filling and emptying of the liquid and another valve 6 mounted on the orifice 24 makes it possible to purge the excess gas produced.
  • the operation mainly comprises four stages.
  • a culture of activated sludge enriched with autotrophic bacteria is introduced through the orifice 23, into the reactor in a volume corresponding to about 10% of the working volume of the reactor, the electrodes bathed in the introduced culture.
  • the culture was prepared as previously discussed with respect to the experimental reactor.
  • An aerobic phase is then provided, with air injection, for the development of autotrophic bacteria and the formation of the biofilm on the anode A (only in the start-up phase).
  • the chamber is then purged with air and / or oxygen and filled with gas, preferably nitrogen or hydrogen, or argon, at pressure P1, to ensure a total anaerobic condition.
  • gas preferably nitrogen or hydrogen, or argon, at pressure P1
  • the opening 24 of the cupola is closed by the valve 6, and the working volume is filled (FIG. 5) with the effluent to be treated, rich in ammoniacal nitrogen N-NH 4 , which is pumped and introduced by the opening 23.
  • the pressure of the speaker increases from P1 to P2.
  • the pump 4 is stopped by the control system G when the level of effluent in the reactor is reached.
  • an anaerobic potential difference advantageously 800 millivolts
  • the tension is applied for several days, to the effluent maintained at a temperature of 30 ° C. at the pressure P2, with stirring.
  • the pressure P2 may be slightly higher than the atmospheric pressure.
  • a third (Fig. 6) decantation stage the agitation of the liquid is stopped, which causes the sludge to be decanted and the treated water above the sludge to be clarified.

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Abstract

Procédé de traitement d'effluents chargés en azote ammoniacal dans un réacteur à chambre unique (R), pour en éliminer l'azote ammoniacal, selon lequel : on prévoit dans le réacteur une anode (A) sur laquelle un biofilm contenant essentiellement des bactéries autotrophes est formé, et une cathode (C), puis on établit des conditions d'anaérobie totale dans le réacteur; on introduit dans le réacteur un volume d'effluent à traiter; on applique et on maintient une différence de potentiel entre l'anode et la cathode pendant la durée du traitement d'élimination de l'azote ammoniacal.

Description

PROCEDE DE TRAITEMENT D'EFFLUENTS CHARGES EN AZOTE AMMONIACAL, ET REACTEUR POUR LA MISE EN OEUVRE DU PROCEDE
L'invention est relative à un procédé de traitement d'effluents chargés en azote pour en éliminer l'azote, le procédé étant principalement anaérobie.
L'élimination des composés azotés présents dans les eaux usées est une des clés pour un contrôle de l'eutrophisation et des cycles biochimiques, nécessaire pour le maintien d'un écosystème.
Un traitement usuel consiste, dans une première phase aérobie de nitrification, à favoriser l'action de bactéries transformant l'ammonium en nitrites et nitrates, et dans une seconde phase anoxique de dénitrification, à favoriser l'action de bactéries réduisant nitrites ou nitrates pour évacuer l'azote sous forme gazeuse (N2). Les traitements de ce type produisent, du fait de la multiplication des bactéries, une biomasse formant des boues qu'il faut ensuite éliminer. Il est donc souhaitable de limiter cette production de boues.
De plus, la phase de nitrification nécessite un apport en oxygène important associé à une consommation énergétique élevée.
Enfin, la phase de dénitrification est généralement réalisée par des bactéries hétérotrophes et donc associée à la consommation de matière organique. Lorsque le contenu de l'effluent ne permet pas de subvenir aux besoins en matière organique (rapport C/N faible), il est nécessaire d'apporter un substrat organique ce qui engendre des coûts de réactifs.
De nombreux procédés d'élimination de l'azote ont déjà été décrits.
Ainsi, GUOQI ANG ZHAN et al. ( Bioresource Technology, Elsevier BV, GB, 1 1 6, 1 2 février 201 2, 271 -277) décrivent u n procédé d'élim ination de l'azote am m oniacal par application d'un potentiel faible dans une cellule à électrolyse m icrobienne à com partim ent unique, ledit procédé nécessitant un contrôle du taux d'oxygène qui doit être nécessairem ent supérieur à 0, 1 1 m g/ L.
La dem ande de brevet US 201 3/ 1 1 2601 décrit un procédé de traitem ent des nitrates dans un réacteur à cham bre m ultiples. Ce procédé est réalisé en m ilieu anaérobie ou anoxique.
La dem ande de brevet CN 1 02336472 décrit un procédé de traitem ent de l'azote am m oniacal par u n procédé ANAMMOX assisté électriquem ent.
Toutefois ces différents procédés ne pallient pas complètement les défauts des procédés existants.
L'invention a donc pour but, surtout, de proposer un procédé de traitement d'effluents chargés en azote ammoniacal, avec une production limitée de biomasse et une consommation minime voire nulle d'énergie d'aération, en favorisant l'action de bactéries autotrophes.
L'invention s'appuie sur la technologie de l'électrolyse microbienne dans laquelle un biofilm microbien développé sur une anode réalise une réaction d'oxydation d'un substrat, le plus souvent organique, et transfère ses électrons à l'anode.
Les inventeurs ont découvert de manière surprenante un procédé qui permet d'éliminer l'azote ammoniacal sans avoir besoin d'oxygène (milieu anaérobie) par une voie métabolique innovante différente du système nitrification-dénitrification. En effet dans les procédés classiques, mis en œuvre en présence d'oxygène, l'azote ammoniacal est éliminé par les voies classiques de nitrification-dénitrification avec une consommation énergétique importante.
Selon l'invention, le procédé de traitement d'effluents chargés en azote dans un réacteur, pour en éliminer l'azote ammoniacal, est caractérisé en ce que :
- on prévoit dans le réacteur une anode sur laquelle un biofilm est formé, et une cathode,
- puis on établit des conditions d'anaérobiose dans le réacteur,
- on introduit dans le réacteur un volume d'effluent à traiter,
- et on applique et on maintient une différence de potentiel entre l'anode et la cathode pendant la durée du traitement d'élimination de l'azote.
Conformément à l'invention, le réacteur est étanche et de préférence à chambre unique, les électrodes n'étant pas séparées par une membrane.
Conformément à l'invention le procédé est mis en œuvre en l'absence d'oxygène, ce qui crée des conditions d'anaérobiose totale.
Une fois les phases d'enrichissement et de colonisation de l'électrode faites (phases préliminaires), il n'est plus nécessaire d'injecter de l'air pour l'élimination de l'azote ammoniacal. Le procédé se retrouve naturellement en anaérobie (milieu réducteur donc pas d'oxygène ni de composé oxygénés). L'intérêt de se trouver en condition anaérobie est d'avoir un procédé à consommation nulle en énergie d'aération en condition normale de fonctionnement (en dehors des phases préliminaires) et une faible production de boue. Ces points représentent une innovation importante dans le domaine de l'épuration.
De préférence :
- on équipe le réacteur d'une anode et d'une cathode,
- on introduit dans le réacteur une culture de boues activées enrichie en bactéries autotrophes, le volume de culture introduit étant une fraction, notamment environ 10%, du volume de travail du réacteur, ce volume étant suffisant pour que anode et cathode baignent dans la culture,
- on effectue une phase aérobie de démarrage unique pour assurer la formation du biofilm sur l'anode,
- et ensuite on établit les conditions d'anaérobiose dans le réacteur, on introduit le volume d'effluent à traiter, et on applique et maintient une différence de potentiel entre l'anode et la cathode pendant la durée du traitement d'élimination de l'azote.
Selon une autre possibilité, la formation du biofilm sur l'anode est effectuée dans un dispositif annexe au réacteur, puis l'anode est transférée dans le réacteur du procédé, après cette phase de conditionnement, pour une utilisation en l'absence d'aération.
On peut appliquer progressivement la différence de potentiel, la durée pour atteindre la valeur finale de la différence de potentiel étant de plusieurs secondes, selon une croissance sensiblement linéaire.
En variante, on peut appliquer brusquement la différence de potentiel, la durée pour atteindre la valeur finale de la différence de potentiel, étant inférieure à quelques secondes selon une croissance sensiblement linéaire.
Le fonctionnement du procédé est dépendant du développement préalable d'un biofilm, contenant notamment des bactéries autotrophes sur l'anode, qui catalyse la réaction recherchée.
Avantageusement, les bactéries autotrophes de la culture sont acclimatées à une concentration en azote ammoniacal N-NH4 supérieure à 300mg/L N-NH4, en particulier d'environ 1000mg/L. L'acclimatation est réalisée de préférence à la concentration en azote ammoniacal de l'effluent à traiter.
De préférence, la culture est effectuée avec des boues activées provenant d'une usine de traitement d'eaux usées ; pour enrichir cette culture en bactéries autotrophes, on soumet d'abord les boues prélevées à une aération continue, pendant plusieurs jours, notamment quatre jours, pour éliminer la matière organique ; puis un milieu synthétique pour la nitrification, à une concentration relativement basse d'azote ammoniacal, notamment à 100mg/L N-NH4, est ajouté ; une aération continue pendant plusieurs jours, notamment quatre jours, est effectuée avec oxydation de l'ammonium par nitrification sous forme de nitrates ;
- et pour acclimater les bactéries autotrophes de la culture à un effluent dont la concentration en azote ammoniacal est plus élevée, les opérations sont répétées sur la culture en lui ajoutant des milieux à concentrations d'azote ammoniacal N-NH4 de plus en plus fortes, notamment 200mg/L puis 300mg/L
Les bactéries autotrophes de la culture peuvent être acclimatées à une concentration en azote ammoniacal N-NH4 supérieure à 300mg/L N- NH4, en particulier d'environ 1000mg/L.
Une fois cette phase de conditionnement de la bio-anode terminée, le procédé peut être démarré en condition anaérobie. Le matériau de l'anode se substitue à l'oxygène comme accepteur d'électron de la respiration des bactéries autotrophes.
Lors de la phase anaérobie un potentiel compris entre 200 et 1 100 mV est appliqué à l'anode, relativement à un potentiel de référence, notamment le potentiel d'une électrode au calomel saturé.
La différence de potentiel est de préférence comprise entre 500 et 1 100 mV, et est avantageusement égale à 800 m V.
Sous l'application de la différence de potentiel, une voie métabolique originale des bactéries est mise en œuvre, dans laquelle l'anode colonisée par un biofilm remplace l'oxygène comme accepteur d'électrons. Cette voie métabolique, qui est complètement différente de la voie classique nitrification-dénitrification, permet le traitement de l'azote ammoniacal en azote gazeux en phase anaérobie. Sans application d'un potentiel, l'élimination de l'azote ne se produit pas.
On se place à des potentiels inférieurs à ceux de l'électrolyse de l'eau, car si le procédé se retrouve en présence d'oxygène, l'oxygène va remplacer l'anode comme accepteur d'électron pour une partie de l'azote ammoniacal et former des nitrates. Ces nitrates seront éliminés par dénitrification via les bactéries hétérotrophes endogènes naturellement présentes dans le milieu une fois l'oxygène consommé et/ou réduction électrochimique à la cathode (avec l'application d'un potentiel). Ainsi en présence d'oxygène, l'azote ammoniacal sera toujours éliminé mais pas par la voie métabolique originale mentionnée précédemment et pour des consommations énergétiques supérieures.
Si le système se trouve ponctuellement en présence d'oxygène, après consommation éventuelle de l'oxygène présent, l'anode (avec l'application d'un potentiel) agira toujours comme accepteur d'électron pour les microorganismes du biofilm, ainsi l'élimination de l'azote ammoniacal via l'anode sera toujours effective.
En anaérobie, la voie métabolique réalisée dans le biofilm en contact avec l'anode est différente de la voie classique nitrification- dénitrification puisqu'elle permet le traitement de l'azote ammoniacal en azote gazeux en milieu réducteur donc sans production de nitrate. Sans application d'un potentiel, l'élimination de l'azote ne se produit pas.
L'invention est également relative à un réacteur pour le traitement d'effluents selon le procédé évoqué ci-dessus, le réacteur étant caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte étanche, un orifice d'arrivée des effluents, un orifice de sortie des effluents, un orifice d'extraction de gaz et deux électrodes permettant l'application d'une différence de potentiel aux effluents contenus dans le réacteur.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront dans la description qui suit d'un mode de réalisation préféré avec référence aux dessins annexés mais qui n'a aucun caractère limitatif. Sur ces dessins :
Fig. 1 est vue en élévation d'un réacteur expérimental de petite taille, selon l'invention.
Fig. 2 est une vue en coupe verticale d'un réacteur industriel selon l'invention.
Fig. 3 est une vue en coupe d'un réacteur séquentiel industriel selon l'invention.
Fig. 4 à Fig. 7 sont des vues simplifiées, sans les équipements intérieurs, et à plus petite échelle du réacteur de Fig.3, illustrant différentes étapes du procédé selon l'invention.
Fig. 8 est un ensemble de courbes représentant l'oxydation de l'ammoniac en fonction du temps, exprimée en mg N-NH4 / L pour plusieurs valeurs de la différence de potentiel.
Fig. 9 est un ensemble de courbes représentant la concentration en N-NO3 en fonction du temps, exprimée en mg / L, pour plusieurs valeurs de la différence de potentiel, et
Fig. 10 est un ensemble de courbes représentant l'évolution du dégagement gazeux d'azote N-N2, exprimé en mg, en fonction du temps, pour plusieurs valeurs de la différence de potentiel.
Fig.1 illustre un montage expérimental comportant un récipient fermé 1 , à paroi transparente, notamment en verre, dans lequel sont installées trois électrodes, à savoir : une anode A en graphite, une cathode C en platine, et une électrode de référence RE. L'électrode de référence, notamment au calomel, est placée de préférence à égale distance entre anode A et cathode C. L'anode A et la cathode C sont reliées respectivement aux bornes d'une source de tension continue permettant d'appliquer une différence de potentiel entre les électrodes, particulièrement entre anode et électrode de référence.
Lors d'expérimentations, il a été constaté que, dans le cadre d'un traitement d'une solution d'ammoniaque par des bactéries, l'activité des bactéries était augmentée de manière tout à fait surprenante par la présence d'un champ électrique dans l'eau contenant le milieu utilisé.
Des boues activées provenant d'une usine de traitement d'eaux usées ont été recueillies pour servir de culture qui a été enrichie en bactéries autotrophes.
Pour enrichir la culture, on soumet d'abord les boues prélevées à une aération continue, pendant plusieurs jours, notamment 4 jours, pour éliminer la matière organique.
Puis, un milieu synthétique pour la nitrification, à une concentration relativement basse d'azote ammoniacal, notamment à 100mg/L N-NH4, est ajouté. Une aération continue pendant plusieurs jours, notamment quatre jours, est effectuée et l'oxydation de l'ammonium, sous forme de nitrification, est observée. Une phase anaérobie a ensuite été effectuée durant deux jours et a permis la dénitrification et l'élimination de l'azote.
Pour acclimater les bactéries autotrophes de la culture à un effluent dont la concentration en azote ammoniacal est plus élevée, les opérations ont été répétées sur la culture en lui ajoutant des milieux à concentrations d'azote ammoniacal N-NH4 de plus en plus fortes, notamment 200mg/L puis 300mg/L.
La culture qui avait été prélevée dans les boues activées est ainsi enrichie en bactéries autotrophes, et acclimatée à une concentration ammoniacale élevée, d'au moins 300mg/L jusqu'à 1000mg/L (1 g/L) et plus.
Cette culture enrichie est inoculée dans le récipient 1 , à raison d'une fraction du volume de travail, notamment environ 10% du volume de travail. Le volume de culture introduit doit être suffisant pour que les électrodes baignent dans la culture. Le volume de travail est une fraction, en particulier sensiblement la moitié, du volume intérieur du récipient, ou du réacteur. Lorsque le volume de travail est rempli d'effluent à traiter, un ciel gazeux 13 (Fig. 2) subsiste au-dessus de l'effluent, notamment dans le cas d'un réacteur industriel de plus grandes dimensions, selon Fig. 2-7.
Le récipient est alimenté en air en continu pendant plusieurs jours, notamment cinq jours, pour aider au développement d'un biofilm, de quelques micromètres, sur l'anode A en graphite. Lors de cette première phase de croissance bactérienne, l'air ajouté dans le récipient 1 permet le développement des bactéries autotrophes. On laisse se former le biofilm, essentiellement de bactéries autotrophes, sur l'anode A en présence d'oxygène en condition aérobie. La colonisation de l'anode est visible et permet une appréciation de l'épaisseur du biofilm.
Dans une deuxième phase, le reste du volume de travail est complété par l'effluent à traiter, notamment un milieu ammoniacal synthétique à 300 mg/L N-NH4 et des conditions d'anaérobie strict pourront être établies en évacuant l'air ou l'oxygène du récipient 1 qui est balayé et rempli d'un gaz neutre en particulier argon ou azote.
Une différence de potentiel de quelques centaines de millivolts est ensuite appliquée sur les électrodes qui baignent dans l'effluent à traiter. Un évent, non représenté, est prévu sur le récipient 1 pour l'évacuation des gaz dégagés, notamment de l'azote. Un agitateur J schématiquement représenté permet d'homogénéiser la liqueur.
La différence de potentiel peut être appliquée progressivement ou brusquement. Pour une application progressive, la durée pour atteindre la valeur finale de la différence de potentiel est de plusieurs secondes selon une croissance sensiblement linéaire. Pour une application brusque, la durée pour atteindre la valeur finale de la différence de potentiel, selon une croissance sensiblement linéaire, est inférieure à 30 secondes.
Avantageusement, on applique tout d'abord un potentiel relativement élevé à l'anode, par rapport à l'électrode référence, supérieur à 200mV, pour déclencher le processus, puis la différence de potentiel est réduite.
Cependant, la différence de potentiel ne doit pas être trop élevée. A partir d'environ 1000 millivolts, l'électrolyse de l'eau se produit avec formation d'oxygène et le processus n'est donc plus anaérobie et la production de nitrates augmente. Par ailleurs on peut voir sur Fig. 9 qu'une différence de potentiel faible de 200 et 400 mV, correspondant aux deux courbes inférieures, est peu efficace pour l'élimination de l'azote N-N2.
La production de biomasse est faible. En sortie, le gaz est essentiellement de l'azote dont l'évolution de la quantité dégagée et éliminée est visible sur Fig. 10.
Le procédé, une fois qu'il est démarré, est complètement anaérobie. Ce n'est que dans la phase de démarrage qu'il est nécessaire de développer un biofilm sur l'anode en phase aérobie, comme résumé ci-après.
Le fonctionnement du procédé est dépendant du développement d'un biofilm de bactéries autotrophes sur l'anode qui catalyse la réaction recherchée. Ce développement peut être réalisé à partir d'une boue activée nitrifiante, c'est-à-dire assurant la conversion de l'azote ammoniacal en nitrite et/ou en nitrate, issue d'une station d'épuration d'eaux usées. Cette boue activée peut être préalablement enrichie en bactéries autotrophes par des apports successifs en azote ammoniacal dans un milieu aéré pendant plusieurs jours.
Le biofilm peut ensuite être formé sur l'anode en présence d'un tel enrichissement, ou d'une boue activée non enrichie, ou d'une autre source de bactéries. Un apport d'azote ammoniacal et d'air ou d'oxygène permet une croissance des microorganismes autotrophes sur l'anode.
Ce conditionnement de l'anode en présence d'air ou d'oxygène peut être réalisé dans le dispositif pour mettre en œuvre le procédé, ou dans un dispositif annexe, l'anode devant alors être transférée dans le dispositif du procédé après cette phase de conditionnement pour une utilisation en l'absence d'aération.
Pour la mise en œuvre industrielle du procédé, on utilise un réacteur R (Fig. 2) constitué d'un réservoir étanche comportant un radier en béton 10, une virole ou mur latéral 12 en acier ou en béton , le ciel gazeux 13 au-dessus de l'effluent à traiter, et une coupole supérieure étanche 14 et résistante à la corrosion constituée d'une double membrane 15, 16.
L'alimentation et l'extraction des effluents à traiter sont réalisées au moyen d'ouvertures 22, 23 réalisées dans le mur latéral 12. L'extraction des gaz est réalisée à travers un passage 24 réalisé dans la coupole 14. Au moins un agitateur J, en particulier à hélice, est également prévu pour une homogénéisation de l'effluent.
Deux électrodes, une cathode C et une anode A, sont disposées dans le réacteur pour baigner dans l'effluent à traiter et permettre l'application d'une différence de potentiel.
Le réacteur R1 , selon Fig. 3, est avantageusement équipé de dispositifs permettant le fonctionnement en mode SBR, c'est-à-dire en mode réacteur séquentiel discontinu ("sequencing batch reactor").
Le système SBR utilise une cuve unique de réacteur dans laquelle les deux étapes aérobie et anaérobie sont réalisées successivement (Fig. 7).
Le réacteur R1 comprend un système de reprise d'eau traitée à flotteur 2, d'un type connu et décrit notamment dans le « Mémento Technique de l'Eau >> Tome 2, pages 920-922, Degremont 10eme édition.
Le réacteur R1 comprend également un système de régulation G pour le niveau d'effluent, la programmation temporelle, la gestion de la température et une hélice 3 agissant comme agitateur J pour maintenir des conditions d'agitation homogènes.
Les électrodes utilisées sont à base de graphite pour l'anode A et de graphite ou d'acier inoxydable pour la cathode C.
Une pompe d'alimentation 4 reliée à l'orifice 23 permet l'introduction de l'effluent, une vanne 5 montée sur l'orifice 22 permet le contrôle du remplissage et de la vidange du liquide et une autre vanne 6 montée sur l'orifice 24 permet de réaliser la purge de l'excès de gaz produit.
Le fonctionnement comprend principalement quatre étapes.
Lors d'une première étape de remplissage illustrée par Fig. 4, une culture de boues activées enrichies en bactéries autotrophes est introduite par l'orifice 23, dans le réacteur selon un volume correspondant à 10 % environ du volume de travail du réacteur, les électrodes baignant dans la culture introduite. La culture a été préparée comme exposé précédemment à propos du réacteur expérimental.
Une phase aérobie est alors assurée, avec injection d'air, pour le développement des bactéries autotrophes et la formation du biofilm sur l'anode A (uniquement en phase de démarrage).
L'enceinte est ensuite purgée d'air et/ou d'oxygène et remplie de gaz, préférentiellement azote ou hydrogène, ou argon, à pression P1 , pour assurer une condition d'anaérobie totale. L'ouverture 24 de la coupole est fermée par la vanne 6, et le volume de travail est rempli (Fig.5) avec l'effluent à traiter, riche en azote ammoniacal N-NH4, qui est pompé et introduit par l'ouverture 23.
La pression de l'enceinte augmente de P1 à P2. La pompe 4 est arrêtée par le système de contrôle G lorsque le niveau d'effluent dans le réacteur est atteint.
Lors de la seconde étape de bio-électrolyse (Fig. 5), en anaérobie, une différence de potentiel, avantageusement de 800 millivolts, est appliquée, à l'aide d'une source de tension continue U, dont les bornes sont reliées aux électrodes. La tension est appliquée pendant plusieurs jours, à l'effluent maintenu à une température de 30°C à la pression P2, avec agitation. La pression P2 peut être légèrement supérieure à la pression atmosphérique.
L'excès de gaz produit, c'est-à-dire essentiellement quelques millibars d'azote N2, est purgé par l'ouverture 24 de la coupole, la vanne 6 étant ouverte.
Lors d'une troisième étape (Fig. 6) de décantation, l'agitation du liquide est arrêtée, ce qui provoque la décantation de l'excès des boues générées et la clarification de l'eau traitée se trouvant au-dessus des boues.
Lors d'une quatrième étape (Fig. 7) de vidange, une fois les boues épaissies, l'eau traitée est évacuée par le système à flotteur 2. L'excès de boues est extrait par ouverture de la vanne 5. Le ciel gazeux est maintenu étanche, la vanne 6 sur la sortie 24 étant fermée, ce qui entraîne une diminution de la pression de P2 à P1 .
De manière surprenante, la présence de nitrites au cours du traitement n'a pas été détectée. Ceci pourrait s'expliquer par une réduction instantanée des nitrites. Le procédé selon l'invention permet d'éliminer l'azote N2 avec une production limitée de biomasse, et en évitant la production de nitrites et de nitrates.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé de traitement d'effluents chargés en azote ammoniacal dans un réacteur à chambre unique, pour en éliminer l'azote ammoniacal, caractérisé en ce que :
- on prévoit dans le réacteur une anode sur laquelle un biofilm contenant essentiellement des bactéries autotrophes est formé, et une cathode,
- puis on établit des conditions d'anaérobie totale dans le réacteur,
- on introduit dans le réacteur un volume d'effluent à traiter,
- on applique et on maintient une différence de potentiel entre l'anode et la cathode pendant la durée du traitement d'élimination de l'azote ammoniacal.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que :
- on équipe le réacteur d'une anode et d'une cathode,
- on introduit dans le réacteur une culture de boues activées enrichie en bactéries autotrophes, le volume de culture introduit étant une fraction, notamment environ 10%, du volume de travail du réacteur, ce volume étant suffisant pour que anode et cathode baignent dans la culture,
- on effectue une phase aérobie de démarrage unique pour assurer la formation du biofilm sur l'anode,
- ensuite on établit les conditions d'anaérobie totale dans le réacteur, on introduit le volume d'effluent à traiter, et
on applique et maintient une différence de potentiel entre l'anode et la cathode pendant la durée du traitement d'élimination de l'azote ammoniacal.
3. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la formation du biofilm sur l'anode est effectuée dans un dispositif annexe au réacteur, puis l'anode est transférée dans le réacteur du procédé, après cette phase de conditionnement, pour une utilisation en l'absence d'aération.
4. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on applique progressivement la différence de potentiel, la durée pour atteindre la valeur finale de la différence de potentiel étant de plusieurs secondes, selon une croissance sensiblement linéaire.
5. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'on applique brusquement la différence de potentiel, la durée pour atteindre la valeur finale de la différence de potentiel étant inférieure à 30 secondes, selon une croissance sensiblement linéaire.
6. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la culture est effectuée avec des boues activées provenant d'une usine de traitement d'eaux usées, et pour enrichir cette culture en bactéries autotrophes, on soumet d'abord les boues prélevées à une aération continue, pendant plusieurs jours, notamment quatre jours, pour éliminer la matière organique ; puis un milieu synthétique pour la nitrification, à une concentration relativement basse d'azote ammoniacal, notamment à 100mg/L N-NH4, est ajouté ; une aération continue pendant plusieurs jours, notamment quatre jours, est effectuée avec oxydation de l'ammonium par nitrification sous forme de nitrates; une phase anaérobie a ensuite été effectuée durant deux jours et a permis la dénitrification et l'élimination de l'azote,
- et pour acclimater les bactéries autotrophes de la culture à un effluent dont la concentration en azote ammoniacal est plus élevée, les opérations sont répétées sur la culture en lui ajoutant des milieux à concentrations d'azote ammoniacal N-NH4 de plus en plus fortes, notamment 200mg/L puis 300mg/L
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que les bactéries autotrophes de la culture ont été acclimatées à une concentration en azote ammoniacal N-NH4 supérieure à 300mg/L N-NH4, en particulier d'environ
1000mg/L
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que lors de la phase anaérobie un potentiel compris entre 200 et 1 100 mV est appliqué à l'anode relativement à un potentiel de référence, notamment le potentiel d'une électrode au calomel saturé.
9. Procédé de traitement d'effluents selon la revendication 8, caractérisé en ce que le potentiel est compris entre 500 et 1 100 mV.
10. Procédé de traitement d'effluents selon la revendication 9, caractérisé en ce que le potentiel est de 800 mV.
1 1 . Réacteur à chambre unique pour le traitement d'effluents selon l'une quelconque des revendications précédentes, le réacteur comprenant une coupole supérieure étanche (14), un orifice d'arrivée (23) des effluents, un orifice de sortie (22) des effluents, un orifice d'extraction de gaz (24) et deux électrodes permettant l'application d'une différence de potentiel aux effluents contenus dans le réacteur.
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