WO2015045636A1 - 保持シール材、保持シール材の製造方法、巻付体の圧入方法及び排ガス浄化装置 - Google Patents

保持シール材、保持シール材の製造方法、巻付体の圧入方法及び排ガス浄化装置 Download PDF

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holding sealing
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圭司 熊野
隆彦 岡部
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Definitions

  • the present invention relates to a holding sealing material, a method for manufacturing the holding sealing material, a method for press-fitting a wound body, and an exhaust gas purification device.
  • the exhaust gas discharged from an internal combustion engine such as a diesel engine contains particulate matter (hereinafter also referred to as PM) such as soot.
  • PM particulate matter
  • this PM has a problem that it causes harm to the environment and the human body. It has become.
  • the exhaust gas contains harmful gas components such as CO, HC and NOx, there is a concern about the influence of the harmful gas components on the environment and the human body.
  • an exhaust gas treatment body made of a porous ceramic such as silicon carbide or cordierite, and a casing that houses the exhaust gas treatment body
  • Various types of exhaust gas purifying apparatuses have been proposed, which are composed of an inorganic fiber aggregate disposed between an exhaust gas treating body and a casing.
  • This holding sealing material prevents the exhaust gas treating body from being damaged by contact with the casing covering the outer periphery due to vibrations or impacts caused by traveling of an automobile or the like, and exhaust gas from between the exhaust gas treating body and the casing. Is disposed mainly for the purpose of preventing leakage.
  • the holding sealing material is required to have a function of increasing the surface pressure generated by the repulsive force caused by being compressed and holding the exhaust gas treating body reliably. Furthermore, it is known that when the exhaust gas treating body is accommodated in the casing, the inorganic fibers constituting the holding sealing material are broken and scattered in the atmosphere. Due to such scattering of inorganic fibers, there is a problem that the inorganic fibers scattered in the atmosphere adversely affect the health of workers who handle the holding sealing material.
  • a press-fitting method As a method for disposing the holding sealing material between the exhaust gas treating body and the casing, a press-fitting method is used.
  • a wound seal is produced by winding a holding seal material around an exhaust gas treatment body, and the wound body is press-fitted into a metal casing using a press-fitting jig.
  • the press-fitting is performed by the holding sealing material coming into contact with the inner surface of the press-fitting jig and moving toward the casing while sliding.
  • the present invention has been made to solve the above-described problem. Even when press-fitting using a press-fitting jig is performed in a high-temperature environment, the surface of the press-fitting jig is hardly contaminated, and the same press-fitting jig is repeatedly used. It is an object of the present invention to provide a holding sealing material that does not cause shear fracture of the holding sealing material even if it is used and pressed. Another object of the present invention is to provide a method for producing the holding sealing material, a method for press-fitting a wound body using the holding sealing material, and an exhaust gas purification apparatus using the holding sealing material.
  • the holding sealing material of the present invention for achieving the above object is a holding sealing material comprising a mat having a predetermined thickness containing inorganic fibers whose surfaces are covered with a binder layer,
  • the binder layer includes an organic binder and an inorganic binder,
  • the organic binder is a self-crosslinking resin.
  • the binder layer covering the surface of the inorganic fiber contains an inorganic binder in addition to the organic binder.
  • the inorganic binder contains inorganic particles. If the binder layer contains inorganic particles, the inorganic particles improve the film strength of the binder layer even under a high temperature environment.
  • the organic binder is a self-crosslinking resin
  • the self-crosslinking resin self-crosslinks around the inorganic particles to form a strong cross-linked film strengthened with the inorganic particles as a core. Therefore, the film strength of the binder layer containing the inorganic particles and the self-crosslinkable resin is higher than that of the film formed using only the self-crosslinkable resin.
  • the binder layer is less likely to be peeled off from the inorganic fibers even if the press-fitting using the press-fitting jig is performed, and the material constituting the binder layer in the press-fitting jig It becomes difficult to adhere.
  • the holding sealing material of the present invention hardly contaminates the surface of the press-fitting jig even if the press-fitting using the press-fitting jig is performed in a high temperature environment. Further, even if repeated press-fitting is performed using the same press-fitting jig, the holding sealing material does not cause shear fracture of the holding sealing material.
  • the binder layer is formed on a part of the surface of the inorganic fiber as long as the effect of the present invention is achieved. There may be no part.
  • the glass transition temperature of the organic binder is desirably 5 ° C. or lower. It is preferable for the glass transition temperature of the organic binder to be 5 ° C. or lower because fiber scattering is easily prevented.
  • the binder layer contains an inorganic binder, an organic binder having a glass transition temperature of 5 ° C. or lower and being soft and easily showing adhesiveness under a high temperature environment is used. However, the surface of the press-fitting jig is hardly contaminated, and shearing fracture of the holding sealing material in the press-fitting process is prevented.
  • the inorganic particles as the inorganic binder are dispersed in the self-crosslinking resin component as the organic binder.
  • the strength of the binder layer is more uniformly improved over most of the surface of the inorganic fiber. Therefore, the shear fracture load and the surface pressure of the holding sealing material can be increased.
  • the weight reduction rate before and after heating the holding sealing material at 600 ° C./1 hour is 0.1 to 10% with respect to 100% of the weight of the holding sealing material before heating. desirable.
  • the weight reduction rate before and after heating the holding sealing material at 600 ° C./1 hour corresponds to the content of the organic binder contained in the holding sealing material.
  • the said weight reduction rate is less than 0.1%, the part in which a binder layer is formed is small, and the effect which suppresses scattering of inorganic fiber becomes small.
  • the weight reduction rate exceeds 10%, the effect of suppressing the scattering of inorganic fibers is hardly changed, the amount of decomposition gas generated by the heat of the exhaust gas is increased, and the surrounding environment may be adversely affected. is there.
  • the manufacturing method of the holding sealing material of the present invention for manufacturing the holding sealing material of the present invention includes a mat preparation step of preparing a mat containing inorganic fibers, An application step of applying to the mat a binder solution containing an organic binder and an inorganic binder made of a self-crosslinking resin; And a drying step of drying the mat provided with the binder solution.
  • the holding sealing material of the present invention can be produced by forming a binder layer containing an organic binder made of a self-crosslinking resin and an inorganic binder on the inorganic fiber surface.
  • the binder solution further contains a polymer dispersant.
  • the inorganic particles in the inorganic binder can be uniformly dispersed in the binder solution, so that the inorganic particles are attached over the majority of the surface of the inorganic fiber.
  • the strength of the binder layer can be improved uniformly.
  • the method for press-fitting a wound body of the present invention is to produce a wound body in which the holding sealing material of the present invention is wound around an exhaust gas treatment body, Prepare a press-fitting jig whose inside expands in a tapered shape from the short-diameter side end to the long-diameter side end, and fit the short-diameter side end of the press-fit jig into one end of the metal casing, The wound body is press-fitted into the metal casing by pushing the wound body from the long-diameter side end of the press-fitting jig.
  • the holding sealing material causes shear fracture, Does not arise. Further, since the surface of the press-fitting jig is hardly contaminated, it is preferable that the press-fitting jig need not be frequently cleaned even when the same press-fitting jig is repeatedly used.
  • the exhaust gas purification apparatus of the present invention includes a metal casing, An exhaust gas treating body housed in the metal casing; An exhaust gas purification apparatus comprising a holding sealing material wound around the exhaust gas treatment body and disposed between the exhaust gas treatment body and the metal casing,
  • the holding sealing material is the holding sealing material of the present invention.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing an example of the holding sealing material of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic view showing a holding sealing material pull-out test apparatus.
  • FIG. 3 is a schematic view showing a shear fracture load testing apparatus for holding sealing material.
  • 4 (a), 4 (b) and 4 (c) are perspective views schematically showing a method for press-fitting a wound body of the present invention.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view schematically showing an example of the exhaust gas purifying apparatus of the present invention.
  • FIG. 6 is a perspective view schematically showing an example of the exhaust gas treating body constituting the exhaust gas purifying apparatus of the present invention.
  • FIG. 7 is a scatter diagram showing the results of the pull-out test in Example 2.
  • FIG. 8 is a scatter diagram showing the results of the pull-out test in Comparative Example 3.
  • the holding sealing material of the present invention will be specifically described.
  • the present invention is not limited to the following configurations, and can be applied with appropriate modifications without departing from the scope of the present invention.
  • the present invention also includes a combination of two or more desirable configurations of the present invention described below.
  • the holding sealing material of the present invention is a holding sealing material comprising a mat having a predetermined thickness containing inorganic fibers whose surfaces are covered with a binder layer.
  • the binder layer includes an organic binder and an inorganic binder,
  • the organic binder is a self-crosslinking resin.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing an example of the holding sealing material of the present invention.
  • the holding sealing material 10 of the present invention has a predetermined length (hereinafter, indicated by arrow L in FIG. 1), width (indicated by arrow W in FIG. 1), and thickness (FIG. 1). It is comprised from the mat
  • a convex portion 12 is formed at one end portion of end portions on the length direction side of the mat 11, and a concave portion 13 is formed at the other end portion.
  • the convex portion 12 and the concave portion 13 of the mat 11 are shaped so as to be fitted to each other when the mat 11 is wound around the exhaust gas treatment body in order to assemble an exhaust gas purifying device described later.
  • the mat 11 includes inorganic fibers whose surfaces are covered with a binder layer, and the binder layer includes an organic binder and an inorganic binder.
  • inorganic fiber It is desirable to be comprised from at least 1 sort (s) selected from the group which consists of an alumina fiber, a silica fiber, an alumina silica fiber, a mullite fiber, a biosoluble fiber, and a glass fiber.
  • the inorganic fiber is at least one of alumina fiber, silica fiber, alumina silica fiber, and mullite fiber, the heat resistance is excellent, and therefore the exhaust gas treating body is exposed to a sufficiently high temperature. However, no alteration or the like occurs, and the function as the holding sealing material can be sufficiently maintained.
  • the inorganic fiber is a biosoluble fiber, when producing an exhaust gas purification device using a holding sealing material, even if the scattered inorganic fiber is inhaled, it is dissolved in the living body. Will not harm your health.
  • the alumina fiber may contain additives such as calcia, magnesia, zirconia, and the like.
  • the mat constituting the holding sealing material can be obtained by various methods.
  • the mat can be produced by a needling method or a papermaking method.
  • the average fiber length of the inorganic fibers constituting the mat obtained by the needling method is preferably 1 to 150 mm, and more preferably 10 to 80 mm. If the average fiber length of the inorganic fiber is less than 1 mm, the fiber length of the inorganic fiber is too short, so that the entanglement between the inorganic fibers becomes insufficient, the wrapping property to the exhaust gas treating body is lowered, and the holding sealing material is easily broken. Become.
  • the average fiber length of the inorganic fibers constituting the mat obtained by the papermaking method is preferably 0.1 to 20 mm.
  • the average fiber length of the inorganic fiber is less than 0.1 mm, the fiber length of the inorganic fiber is too short, so that the characteristics as a fiber are no longer substantially exhibited. Entanglement does not occur and it becomes difficult to obtain sufficient surface pressure.
  • the fiber length of the inorganic fibers exceeds 20 mm, the fiber length of the inorganic fibers is too long, so that the entanglement of the fibers in the slurry solution in which the fibers are dispersed in water in the paper making process becomes too strong.
  • the fibers are likely to be accumulated unevenly.
  • the organic binder contained in the binder layer is a self-crosslinking resin.
  • the self-crosslinking resin is a resin that can form a crosslinked structure without using a crosslinking agent.
  • examples of the self-crosslinking resin include acrylic resins, acrylate latexes, rubber latexes, water-soluble organic polymers such as carboxymethyl cellulose or polyvinyl alcohol, thermoplastic resins such as styrene resins, and thermosetting resins such as epoxy resins. It is done.
  • it has two or more functional groups and has reactivity among the substituents, for example, a hydroxyl group, a carboxyl group, an epoxide group, an amide group, an N-methylolamide group, an amino group, an isocyanate group, etc. It is desirable to form a crosslinked structure by an esterification reaction between an epoxide group or a hydroxyl group and a carboxyl group, a condensation reaction between a carboxyl group or a hydroxyl group and an N-methylol group, or the like.
  • a hydroxyl group-containing monomer such as 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxyisopropyl methacrylate and allyl alcohol, a monomer having a carboxyl group such as acrylic acid, methacrylic acid and maleic acid, and a monomer having an epoxide group such as glycidyl acrylate and allyl glycidyl ether ,
  • a monomer having a methylolated amide group such as methylolated acrylamide or alkoxymethylacrylamide
  • a resin obtained by homogenizing or copolymerizing a monomer having an amino group such as aminoethyl methacrylate or dimethylaminoethyl methacrylate, or a certain reactive monomer After the copolymerization, a resin in which the obtained polymer is chemically treated to form a side chain having a target functional group can be used.
  • the holding sealing material of the present invention is resistant to contamination of the surface of the press-fitting jig even when press-fitting using a press-fitting jig in a high-temperature environment, and is retained even if the same press-fitting jig is repeatedly used. It is a holding sealing material that does not cause shear failure of the sealing material. Evaluation of presence or absence of contamination on the surface of the press-fitting jig when press-fitting using a press-fitting jig in a high-temperature environment, and shearing of the holding sealing material when press-fitting is performed repeatedly using the same press-fitting jig Evaluation of fracture can be performed by the following pull-out test.
  • test pieces having the same shape for example, 50 mm ⁇ 50 mm
  • a stainless steel plate is sandwiched between the test pieces from both sides, and the bulk density of the test piece is 0.5 g /
  • a test in which the test piece is compressed to be cm 3 and the stainless steel plate is drawn from between the test pieces at a drawing speed of 25 mm / min in a state where the temperature between the stainless steel plate and the test piece is 50 ° C. It is.
  • FIG. 2 is a schematic view showing a holding sealing material pull-out test apparatus.
  • stainless steel heaters the left heater 610 and the right heater 620
  • the left heater 610 is a load cell, and the load applied to the right side surface (the side in contact with the test piece) of the left heater 610 can be measured.
  • the two test pieces 10a and 10b and the stainless steel plate 630 are arranged in the order of the left heater 610, the test piece 10a, the stainless steel plate 630, the test piece 10b, and the right heater 620.
  • the test piece 10 a is sandwiched between the left heater 610 and the stainless steel plate 630
  • the test piece 10 b is sandwiched between the stainless steel plate 630 and the right heater 620.
  • the stainless steel plate 630 is a load cell, and the load applied to the stainless steel plate 630 can be measured.
  • Projecting members 640 are formed on the surfaces of the left heater 610 and the right heater 620 so as not to slip between the left heater 610 and the test piece 10a and between the right heater 620 and the test piece 10b (between the plate and the holding sealing material). Is provided.
  • test piece is compressed until the bulk density (GBD) of the test piece is 0.5 g / cm 3 .
  • the temperature control of the left heater 610 and the right heater 620 is adjusted, and the temperature between the test piece 10a or 10b and the stainless steel plate 630 is adjusted to 50 ° C. Hold (relax) for 10 minutes in the compressed state.
  • the stainless steel plate 630 is moved at a speed of 25 mm / min in the direction indicated by the arrow in FIG. 2 (upward), and the stainless steel plate 630 is pulled out. At this time, the static friction force applied to the stainless steel plate is measured, and the friction force (maximum static friction force) when the static friction force is maximized is recorded. Further, by visually observing the surface of the stainless steel plate after pulling out the stainless steel plate, it is determined whether or not the surface of the stainless steel plate is contaminated.
  • the pull-out test is performed by repeatedly using the same stainless steel plate and replacing the test piece with another test piece for each test. Even in the 10th pull-out test, when the stainless steel plate is pulled out from between the test pieces, when the test piece does not break in shear, when the same press-fitting jig is repeatedly used for press-fitting, the holding sealer is sheared. Judged as a holding sealing material that does not break. Further, in the 15th pull-out test, it is more preferable that the holding seal material does not cause shear failure in the test piece when the stainless steel plate is pulled out from between the test pieces. It is more preferable that the holding sealing material does not cause shear failure in the test piece when pulled out from between the test pieces.
  • the organic binder adheres to the stainless steel plate frequently, dirt from the organic binder will accumulate on the surface of the stainless steel plate during 10 repeated tests, and friction applied between the surface of the stainless steel plate and the specimen.
  • the force increases in proportion to the number of repetitions.
  • the frictional force maximum static frictional force
  • the shear fracture load load at which shear fracture occurs
  • the organic binder is less likely to accumulate on the surface of the stainless steel plate. Therefore, even after 10 repeated tests, the frictional force (maximum static frictional force) does not exceed the shear fracture load (load causing shear fracture) of the test piece.
  • the test piece does not cause shear failure. That is, in the holding sealing material of the present invention, it is desirable that the maximum static frictional force between the stainless steel plate and the test piece measured in the tenth pull-out test is smaller than the shear fracture load at which shear fracture occurs in the test piece. If the maximum static frictional force is smaller than the shear fracture load, it is considered that shear fracture of the holding sealing material does not occur in the press-fitting process. Further, it is more desirable that the maximum static frictional force between the stainless steel plate and the test piece measured in the 15th pull-out test is a holding sealing material that is smaller than the shear fracture load at which the shear fracture occurs in the test piece. It is further desirable that the holding sealing material has a maximum static frictional force between the stainless steel plate and the test piece measured in the pull-out test that is smaller than the shear fracture load at which the test specimen undergoes shear fracture.
  • FIG. 3 is a schematic view showing a shear fracture load testing apparatus for holding sealing material.
  • the shear fracture load testing apparatus 700 shown in FIG. 3 has substantially the same configuration as the pulling test apparatus 600 shown in FIG. 2, but the surface of the left heater 710, the right heater 720, and the stainless steel plate 730 is in contact with the test piece. A large number of protruding members 740 are provided.
  • the test pieces 10 a and 10 b are fixed to the left heater 710, the right heater 720, and the stainless steel plate 730 by being pierced by the protruding member 740.
  • test pieces 10a and 10b undergo a shear failure when a shear force greater than the shear fracture load of the test piece is applied to the test pieces 10a and 10b.
  • the shear force applied to the stainless steel plate when the test piece causes shear fracture is defined as the shear fracture load of the test piece.
  • a general-purpose ferritic stainless steel plate for example, SUS430, SUS409, etc.
  • the surface finish of the stainless steel plate is preferably a mirror-like and smooth plate surface so that surface contamination can be easily observed visually when the mat is slid.
  • a stainless steel plate provided with a protruding member on the surface of the stainless steel plate used for the pull-out test can be used.
  • the above pull-out test uses a test piece prepared by cutting stains from the holding sealing material attached to the press-fitting jig in the press-fitting process using a stainless steel plate instead of the press-fitting jig and cutting the mat instead of the holding seal material. This is a test to verify. By repeatedly using the same stainless steel plate and exchanging another test piece for each test and conducting a pull-out test, the influence of dirt from the holding sealing material accumulated in the press-fitting jig during the press-fitting process can be reduced. Can be verified. In the above pull-out test, even if the test is repeated 10 times, no shear failure occurs on the test piece.
  • the holding sealing material does not contaminate the surface of the press-fitting jig even if press-fitting using the press-fitting jig in a high temperature environment. It can be said that it is a holding sealing material that does not easily occur and does not cause shear fracture of the holding sealing material even if repeated pressing is performed using the same press-fitting jig.
  • the weight reduction rate before and after heating the holding sealing material at 600 ° C./1 hour is desirably 0.1 to 10% with respect to 100% by weight of the holding sealing material before heating.
  • the weight reduction rate before and after heating the holding sealing material at 600 ° C./1 hour corresponds to the content of the organic binder contained in the holding sealing material.
  • the weight reduction rate is less than 0.1%, the part in which a binder layer is formed is small, and the effect which suppresses scattering of inorganic fiber becomes small.
  • the weight reduction rate exceeds 10%, the effect of suppressing the scattering of inorganic fibers is hardly changed, the amount of decomposition gas generated by the heat of the exhaust gas is increased, and the surrounding environment may be adversely affected. is there.
  • the glass transition temperature of the organic binder is preferably 5 ° C. or less, more preferably ⁇ 5 ° C. or less, further preferably ⁇ 10 ° C. or less, and particularly preferably ⁇ 30 ° C. or less. .
  • the glass transition temperature of the organic binder is 5 ° C. or lower, it is possible to obtain a holding sealing material having high elongation and excellent flexibility while increasing the film strength of the binder layer. Therefore, the holding sealing material is not easily broken when the holding sealing material is wound around the exhaust gas treating body.
  • a binder layer does not become hard too much, it becomes difficult to suppress scattering of inorganic fiber.
  • the inorganic binder contained in the binder layer examples include inorganic particles as solid components obtained by removing a solvent from an inorganic particle solution such as an inorganic sol dispersion solution.
  • the inorganic sol dispersion solution is not particularly limited, and examples thereof include alumina sol and silica sol.
  • alumina particles derived from alumina sol and silica particles derived from silica sol are preferable.
  • the particle diameter of the inorganic particles is not particularly limited, but the average particle diameter of the inorganic particles is preferably 0.005 to 0.1 ⁇ m.
  • the inorganic particles contained in the binder layer are preferably dispersed in a self-crosslinking resin component as an organic binder.
  • the coating strength of the binder layer is improved by the inorganic particles, and the binder layer is hardly peeled off from the inorganic fibers. Further, the inorganic particles do not burn even after the use of the exhaust gas purifying apparatus and remain on the surface of the inorganic fiber, and innumerable irregularities are formed over the entire surface of the inorganic fiber. This is presumably because the inorganic particles dispersed in the binder layer were exposed due to the burnout of the organic binder.
  • the inorganic fiber When the unevenness due to the inorganic particles is formed over the entire surface of the inorganic fiber, the inorganic fiber is caught by the unevenness when the inorganic fiber comes into contact after the organic binder is burned out, and the surface of the inorganic fiber is prevented from slipping. Therefore, it becomes easy to improve the surface pressure.
  • the inorganic particles are dispersed in the self-crosslinking resin component, the strength of the binder layer is more uniformly improved over most of the surface of the inorganic fiber. Therefore, the shear fracture load and the surface pressure of the holding sealing material can be increased.
  • TEM transmission electron microscope
  • the amount of the inorganic binder added per unit weight of the inorganic fiber in the holding sealing material of the present invention is preferably 0.3 to 15.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic fiber, and 0.5 to 10.
  • the amount is more preferably 0 part by weight, further preferably 0.5 to 3 parts by weight, and particularly preferably 0.5 to 2 parts by weight.
  • the amount of the inorganic binder attached is less than 0.3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic fibers, the effect of improving the shear fracture load and the surface pressure tends to be small because the content of the inorganic particles is insufficient.
  • the amount exceeds 15.0 parts by weight the effect of improving the shear fracture load and the surface pressure is hardly changed, but the binder layer may become too hard and it becomes difficult to suppress the scattering of inorganic fibers.
  • the binder layer preferably further contains a polymer dispersant.
  • the binder layer contains a polymer dispersant, the inorganic particles as the inorganic binder are easily dispersed in the self-crosslinking resin component as the organic binder. Therefore, it becomes easy to further improve the film strength of the binder layer.
  • the type of the polymeric dispersant is not particularly limited, but polycarboxylic acid and / or salt thereof, naphthalene sulfonate formalin condensate and / or salt thereof, polyacrylic acid and / or salt thereof, polymethacrylic acid and / or Hydrophilic synthetic polymer substances such as salts thereof, anionic polymer dispersants such as polyvinyl sulfonic acid and / or salts thereof, and nonionic polymer dispersants such as polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone and polyethylene glycol; gelatin Natural hydrophilic polymer materials such as casein and water-soluble starch; and hydrophilic semi-synthetic polymer materials such as carboxymethyl cellulose.
  • hydrophilic synthetic polymer materials are desirable, and anionic polymer dispersants are more desirable.
  • the number average molecular weight of the anionic polymer dispersant is desirably 500 to 100,000.
  • the number average molecular weight of the anionic polymer dispersant can be calculated, for example, from molecular weight measurement by gel permeation chromatography (GPC).
  • the film strength of the binder layer is desirably 5.0 MPa or more.
  • the film strength of the binder layer is 5.0 MPa or more, it is difficult for the binder layer to peel off and the inorganic fibers to slip when the fibers come into contact with each other, and the shear fracture load and the surface pressure are easily improved.
  • the film strength of the binder layer is determined by performing a tensile test at a speed of 300 mm / min with an Instron tensile tester at room temperature using a test piece having a dumbbell shape with a thickness of 0.4 mm. This is the tensile strength at break of the test piece measured.
  • the said test piece can be produced by pouring the binder solution used as the raw material of a binder layer on the polypropylene resin board with a frame, leaving it to dry at 50 degreeC, and making it into a film form.
  • the holding sealing material of the present invention is preferably subjected to needle punching.
  • the needle punching treatment By entanglement of the inorganic fibers by the needle punching treatment, the entanglement between the inorganic fibers is strengthened, and the shear fracture load and the surface pressure are easily improved.
  • the needle punching process can be performed using a needle punching apparatus.
  • the needle punching device is composed of a support plate that supports a sheet of inorganic fiber precursor, and a needle board that is provided above the support plate and can reciprocate in the piercing direction (thickness direction of the base mat). ing. A large number of needles are attached to the needle board.
  • the inorganic fiber precursor is configured by moving the needle board with respect to the sheet-like material of the inorganic fiber precursor placed on the support plate, and inserting and removing a large number of needles with respect to the sheet-like material of the inorganic fiber precursor.
  • the fibers can be intertwined in a complex manner.
  • the number of needle punching processes and the number of needles may be changed according to the target bulk density and the basis weight.
  • the thickness of the holding sealing material of the present invention is not particularly limited, but is desirably 2.0 to 20 mm.
  • the thickness of the holding sealing material exceeds 20 mm, the flexibility of the holding sealing material is lost, so that it becomes difficult to handle the holding sealing material when it is wound around the exhaust gas treating body. Further, the holding sealing material is likely to cause creases and cracks.
  • the thickness of the holding sealing material is less than 2.0 mm, the surface pressure of the holding sealing material is not sufficient to hold the exhaust gas treating body. For this reason, the exhaust gas treating body is easily dropped off. Further, when a volume change occurs in the exhaust gas treating body, the holding sealing material is difficult to absorb the volume change of the exhaust gas treating body. Therefore, cracks and the like are likely to occur in the exhaust gas treating body.
  • Weight per unit area of the holding sealing material of the present invention is not particularly limited, is preferably a 200 ⁇ 4000g / m 2, and more desirably at 1000 ⁇ 3000g / m 2.
  • the basis weight of the holding sealing material is less than 200 g / m 2 , the holding force is not sufficient, and when the basis weight of the holding sealing material exceeds 4000 g / m 2 , the bulk of the holding sealing material is difficult to decrease. Therefore, when manufacturing an exhaust gas purification apparatus using such a holding sealing material, the exhaust gas treating body is likely to drop off.
  • the bulk density of the holding sealing material of the present invention is not particularly limited, but is desirably 0.10 to 0.30 g / cm 3 .
  • the bulk density of the holding sealing material is less than 0.10 g / cm 3 , the entanglement of the inorganic fibers is weak and the inorganic fibers are easily peeled off, so that it is difficult to keep the shape of the holding sealing material in a predetermined shape.
  • the bulk density of the holding sealing material exceeds 0.30 g / cm 3 , the holding sealing material becomes hard, the wrapping property around the exhaust gas treating body is lowered, and the holding sealing material is easily broken.
  • the holding sealing material of the present invention may further contain an expansion material.
  • the expansion material has a characteristic of expanding in the range of 400 to 800 ° C. If the holding sealing material contains an expanding material, the holding sealing material expands in the range of 400 to 800 ° C, so that the holding strength can be maintained even in a high temperature range exceeding 700 ° C where the strength of the glass fiber decreases. The holding force at the time of using as a sealing material can be improved.
  • the expanding material examples include vermiculite, bentonite, phlogopite, pearlite, expandable graphite, and expandable fluoride mica. These expanding materials may be used alone or in combination of two or more.
  • the addition amount of the expansion material is not particularly limited, but is preferably 10 to 50% by weight and more preferably 20 to 30% by weight with respect to the total weight of the holding sealing material.
  • the method for producing the holding sealing material of the present invention is suitable as a method for producing the holding sealing material of the present invention.
  • the manufacturing method of the holding sealing material of the present invention includes a mat preparation step of preparing a mat containing inorganic fibers, An application step of applying to the mat a binder solution containing an organic binder and an inorganic binder made of a self-crosslinking resin; And a drying step of drying the mat provided with the binder solution.
  • the mat preparation process which prepares the mat containing an inorganic fiber first is performed.
  • the mat constituting the holding sealing material can be obtained by various methods.
  • the mat can be produced by a needling method or a papermaking method.
  • the needling method for example, it can be produced by the following method. That is, first, an inorganic fiber precursor having an average fiber diameter of 3 to 10 ⁇ m is produced by spinning a spinning mixture using, for example, a basic aluminum chloride aqueous solution and silica sol as raw materials. Subsequently, the inorganic fiber precursor is compressed to produce a continuous sheet-like material having a predetermined size, subjected to a needle punching process, and then subjected to a firing process to complete the preparation of the mat.
  • the papermaking method by mixing inorganic fibers such as alumina fibers and silica fibers, an inorganic binder, and water so that the content of the inorganic fibers in the raw material liquid becomes a predetermined value, and stirring with a stirrer Prepare a mixture.
  • the mixed solution may contain a colloidal solution made of a polymer compound or a resin as necessary.
  • seat is produced by dehydrating the water in a liquid mixture through a mesh. Thereafter, the preparation of the mat is completed by heating and compressing the raw material sheet under predetermined conditions.
  • a binder solution containing an organic binder made of a self-crosslinkable resin and an inorganic binder is applied to the mat.
  • a binder solution is prepared by mixing with an organic binder (self-crosslinking resin solution) dispersed in water.
  • the surface of inorganic particles as the inorganic binder is coated with the polymeric dispersant.
  • the inorganic particles as the inorganic binder and the self-crosslinking resin component as the organic binder dispersed in the water are dispersed in the water.
  • the polymer dispersant may be added as necessary.
  • an inorganic binder and an organic binder may be mixed to prepare a binder solution.
  • the inorganic binder solution is not particularly limited, and those described in the explanation of the holding sealing material of the present invention can be used, and alumina sol, silica sol and the like can be used.
  • the concentration of the inorganic binder solution is not particularly limited, but it is desirable to use a solution in which the concentration of inorganic particles as the inorganic binder is thinned to about 0.2 to 20% by weight in terms of solid content.
  • the polymer dispersant to be mixed with the inorganic binder solution is not particularly limited, and those described in the description of the holding sealing material of the present invention can be used, and thus detailed description thereof is omitted.
  • the types of desirable polymer dispersants and the range of number average molecular weight are also the same.
  • the concentration of the polymeric dispersant in the binder solution is not particularly limited, but is preferably 50 to 1000 ppm.
  • the concentration of the polymeric dispersant is less than 50 ppm, the amount of the polymeric dispersant is insufficient, so that the inorganic particles as the inorganic binder and the self-crosslinkable resin component as the organic binder in the binder solution
  • the content exceeds 1000 ppm, the effect of dispersing does not change, so excessive addition is not desirable.
  • the self-crosslinkable resin as the organic binder is not particularly limited, and those described in the description of the holding sealing material of the present invention can be used, and thus detailed description thereof is omitted.
  • the concentration of the organic binder solution is not particularly limited, but it is desirable to use a solution obtained by diluting a self-crosslinking resin as an organic binder to about 0.2 to 20% by weight in terms of solid content.
  • the binder solution is applied to the mat.
  • the method of bringing the mat into contact with the binder solution is not particularly limited.
  • the binder solution may be applied to the inorganic fibers in the mat by impregnating the mat with the binder solution.
  • the binder solution may be applied to the inorganic fibers in the mat by dropping the binder solution onto the mat by a method such as curtain coating, and the binder solution is sprayed onto the mat and sprayed onto the mat as in spray coating. May be attached.
  • (C) Drying step Next, the mat provided with the binder solution is dried with hot air.
  • the drying step the mat provided with the binder solution is dried with hot air to dry the organic binder and the inorganic binder, and the solvent in the binder solution is evaporated.
  • the temperature of hot air drying is not particularly limited, but the temperature of hot air is preferably about 100 to 150 ° C.
  • the holding sealing material of the present invention can be manufactured by the steps so far.
  • a cutting step of cutting the holding sealing material into a predetermined shape may be further performed.
  • the method for press-fitting a wound body of the present invention is to produce a wound body in which the holding sealing material of the present invention is wound around an exhaust gas treatment body, Prepare a press-fitting jig whose inside expands in a tapered shape from the short-diameter side end to the long-diameter side end, and fit the short-diameter side end of the press-fit jig into one end of the metal casing, The wound body is press-fitted into the metal casing by pushing the wound body from the long-diameter side end of the press-fitting jig.
  • FIG. 4 (a) is a perspective view which shows typically the press injection method of the wound body of this invention.
  • the press-fitting direction is indicated by an arrow X.
  • a wound body 140 in which the holding sealing material 10 is wound around the exhaust gas treating body 120 is prepared.
  • the wound body 140 is formed by holding the holding sealing material 10 in such a manner that the convex portions 12 and the concave portions 13 of the holding sealing material 10 shown in FIG. It can be manufactured by winding.
  • the press-fitting jig 150 shown in FIG. 4A has a substantially cylindrical shape as a whole, and its inside extends in a tapered shape from one end to the other end.
  • One end of the press-fitting jig 150 is a short-diameter side end portion 151 having an inner diameter corresponding to a diameter slightly smaller than the inner diameter of the metal casing 130.
  • the other end of the press-fitting jig 150 is a long-diameter end 152 having an inner diameter corresponding to at least the outer diameter of the wound body 140.
  • the wound body 140 can be pressed into the metal casing 130 by pressing the wound body 140 from the longer diameter side end portion 152 side of the press-fitting jig 150.
  • it does not specifically limit as a method of press-fitting a winding body in a metal container,
  • the method of press-fitting a winding body in a metal container by pushing a winding body by hand etc. may be used.
  • the holding sealing material 10 contacts the inner surface of the press-fitting jig 150 and advances toward the metal casing 130 while sliding.
  • the binder layer is peeled off from the inorganic fiber, the organic binder will be attached to the inner surface of the press-fitting jig.
  • the holding sealing material of the present invention is used, the binder layer is peeled off from the inorganic fiber. Because it is difficult, contamination of the surface of the press-fitting jig hardly occurs. Since the surface of the press-fitting jig is hardly contaminated, even if repeated press-fitting is performed using the same press-fitting jig, there is no problem that the holding sealing material undergoes shear fracture and press-fitting failure occurs. Further, it is also preferable in that it is not necessary to frequently clean the press-fitting jig.
  • the exhaust gas purification apparatus of the present invention includes a metal casing, An exhaust gas treating body housed in the metal casing; An exhaust gas purification apparatus comprising a holding sealing material wound around the exhaust gas treatment body and disposed between the exhaust gas treatment body and the metal casing, The holding sealing material is the holding sealing material of the present invention.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view schematically showing an example of the exhaust gas purifying apparatus of the present invention.
  • the exhaust gas purification apparatus 100 of the present invention includes a metal casing 130, an exhaust gas treatment body 120 accommodated in the metal casing 130, and a holding disposed between the exhaust gas treatment body 120 and the metal casing 130. And a sealing material 10.
  • the exhaust gas treatment body 120 has a columnar shape in which a large number of cells 125 are arranged in parallel in the longitudinal direction with a cell wall 126 therebetween. Note that an end of the metal casing 130 is connected to an introduction pipe for introducing the exhaust gas discharged from the internal combustion engine and an exhaust pipe for discharging the exhaust gas that has passed through the exhaust gas purification device to the outside, if necessary. It will be.
  • the exhaust gas discharged from the internal combustion engine and flowing into the exhaust gas purification apparatus 100 (in FIG. 2, the exhaust gas is indicated by G and the flow of the exhaust gas is indicated by an arrow) is an exhaust gas treatment body (honeycomb filter) 120.
  • the exhaust gas treatment body 120 Flows into one cell 125 opened in the exhaust gas inflow side end face 120 a and passes through the cell wall 126 separating the cells 125.
  • PM in the exhaust gas is collected by the cell wall 126, and the exhaust gas is purified.
  • the purified exhaust gas flows out from another cell 125 opened in the exhaust gas outflow side end face 120b and is discharged to the outside.
  • the holding sealing material 10 is the holding sealing material of the present invention.
  • the material of the metal casing constituting the exhaust gas purifying apparatus of the present invention is not particularly limited as long as it is a metal having heat resistance, and specifically, metals such as stainless steel, aluminum, iron and the like can be mentioned.
  • the casing can be suitably formed into a clamshell shape, a substantially elliptical shape, a substantially polygonal shape, etc. in the casing cross section, but is produced by press-fitting a wound body. Since it is preferable, it is preferable that it is cylindrical shapes, such as a substantially cylindrical shape, a substantially elliptical shape, a substantially polygonal shape.
  • FIG. 6 is a perspective view schematically showing an example of the exhaust gas treating body constituting the exhaust gas purifying apparatus of the present invention.
  • An exhaust gas treatment body 120 shown in FIG. 6 is a honeycomb structure made of a columnar ceramic material in which a large number of cells 125 are provided side by side with cell walls 126 therebetween. One end of each cell 125 is sealed with a sealing material 128.
  • an outer peripheral coat layer 127 is provided on the outer periphery of the honeycomb structure for the purpose of reinforcing the outer peripheral portion of the honeycomb structure, adjusting the shape, and improving the heat insulation of the honeycomb structure.
  • the cross-sectional shape obtained by cutting the exhaust gas treatment body 120 in a direction perpendicular to the longitudinal direction is not particularly limited, and may be a substantially circular shape or a substantially elliptical shape, or a substantially polygonal shape such as a substantially triangular shape, a substantially rectangular shape, a substantially pentagonal shape, or a substantially hexagonal shape. There may be.
  • the cross-sectional shape of the cells 125 constituting the exhaust gas treating body 120 may be a substantially triangular shape, a substantially quadrangular shape, a substantially pentagonal shape, a substantially hexagonal shape or the like, or may be a substantially circular shape or a substantially elliptical shape. Further, the exhaust gas treating body 120 may be a combination of cells having a plurality of cross-sectional shapes.
  • the material constituting the exhaust gas treatment body 120 is not particularly limited, and non-oxides such as silicon carbide and silicon nitride, and oxides such as cordierite and aluminum titanate can be used. Of these, non-oxide porous fired bodies such as silicon carbide or silicon nitride are particularly desirable. Since these porous fired bodies are brittle materials, they are easily broken by a mechanical impact or the like. However, in the exhaust gas purifying apparatus of the present invention, the holding sealing material 10 is interposed around the side surface of the exhaust gas treatment body 120 to absorb the impact, so that the exhaust gas treatment body 120 is cracked by a mechanical shock or thermal shock. It can be prevented from occurring.
  • the exhaust gas treating body constituting the exhaust gas purifying apparatus of the present invention may carry a catalyst for purifying exhaust gas, and the supported catalyst is preferably a noble metal such as platinum, palladium, rhodium, etc. Then, platinum is more desirable.
  • a noble metal such as platinum, palladium, rhodium, etc.
  • platinum is more desirable.
  • alkali metals such as potassium and sodium
  • alkaline earth metals such as barium can be used. These catalysts may be used alone or in combination of two or more. When these catalysts are supported, it is easy to burn and remove PM, and toxic exhaust gas can be purified.
  • the exhaust gas treatment body constituting the exhaust gas purification apparatus of the present invention may be an integrally formed honeycomb structure made of cordierite or the like, or may be made of silicon carbide or the like, and has a large number of through holes. May be a collective honeycomb structure in which a plurality of columnar honeycomb fired bodies arranged in parallel in the longitudinal direction with partition walls are bundled together through a paste mainly containing ceramic.
  • the end of the cell may not be sealed without providing the cell with the sealing material.
  • the exhaust gas treating body functions as a catalyst carrier that purifies harmful gas components such as CO, HC, or NOx contained in the exhaust gas by supporting a catalyst such as platinum.
  • the binder layer covering the surface of the inorganic fiber includes an inorganic binder in addition to the organic binder.
  • the inorganic binder contains inorganic particles, and when the binder layer contains inorganic particles, the coating strength of the binder layer is improved by the inorganic particles.
  • the organic binder is a self-crosslinking resin.
  • the self-crosslinking resin self-crosslinks around the inorganic particles to form a strong cross-linked film strengthened with the inorganic particles as nuclei. Therefore, the film strength of the binder layer containing the inorganic particles and the self-crosslinkable resin is higher than that of the film formed using only the self-crosslinkable resin.
  • the binder layer is less likely to be peeled off from the inorganic fibers even if the press-fitting using the press-fitting jig is performed, and the material constituting the binder layer in the press-fitting jig It becomes difficult to adhere.
  • the holding sealing material of the present invention hardly causes contamination of the surface of the press-fitting jig even when press-fitting using the press-fitting jig in a high temperature environment. Furthermore, it is difficult for the contaminants on the surface of the press-fitting jig to accumulate more than a certain amount. Therefore, even if repeated press-fitting is performed using the same press-fitting jig, the holding sealing material is free from shear fracture of the holding sealing material.
  • the manufacturing method of the holding sealing material of the present invention provides a mat preparation step of preparing a mat containing inorganic fibers, and a binder solution containing an organic binder made of a self-crosslinking resin and an inorganic binder. And a drying step of drying the mat to which the binder solution has been applied.
  • the holding sealing material of the present invention can be produced by forming a binder layer containing an organic binder made of a self-crosslinkable resin and an inorganic binder on the inorganic fiber surface.
  • a wound body in which the holding sealing material of the present invention is wound around an exhaust gas treating body is manufactured, and the wound body is press-fitted into a metal casing using a press-fitting jig.
  • the holding sealing material of the present invention is resistant to contamination of the surface of the press-fitting jig even if press-fitting using a press-fitting jig in a high-temperature environment. Therefore, even if repeated press-fitting is performed using the same press-fitting jig, the holding seal There is no problem of the material being subjected to shear failure and poor press fit. Further, since the contaminants on the surface of the press-fitting jig do not easily accumulate over a certain amount, it is not necessary to frequently wash the press-fitting jig even when the same press-fitting jig is repeatedly used.
  • Example 1 (A) Mat preparation step First, a mat containing inorganic fibers was prepared by the following procedure.
  • the obtained mixed solution was concentrated to obtain a spinning mixture, and the spinning mixture was spun by a blowing method to prepare an inorganic fiber precursor having an average fiber diameter of 5.1 ⁇ m.
  • (A-2) Compression step The inorganic fiber precursor obtained in the above step (a-1) was compressed to produce a continuous sheet.
  • (A-3) Needle punching process The sheet-like material obtained in the above step (a-2) was continuously subjected to needle punching using the conditions shown below to produce a needle punched body.
  • a needle board to which needles were attached at a density of 21 pieces / cm 2 was prepared.
  • the needle board is disposed above the one surface of the sheet-like material, and the needle board is moved up and down once along the thickness direction of the sheet-like material to perform needle punching treatment. Was made. At this time, the needle was penetrated until the barb formed at the tip of the needle completely penetrated the surface on the opposite side of the sheet-like material.
  • (A-4) Firing step An inorganic fiber containing 72 parts by weight and 28 parts by weight of alumina and silica, which is obtained by continuously firing the needle punched body obtained in the above step (a-3) at a maximum temperature of 1250 ° C.
  • the baked sheet-like material which consists of was manufactured.
  • the average fiber diameter of the inorganic fibers was 5.1 ⁇ m, and the minimum value was 3.2 ⁇ m.
  • the fired sheet material thus obtained has a bulk density of 0.15 g / cm 3 and a basis weight of 1400 g / m 2 .
  • (B) Application step (b-1) Organic binder solution preparation step Organic binder containing a self-crosslinkable resin (acrylate latex) having a glass transition temperature of ⁇ 6 ° C. (Nipol LX852 manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.) : 45 wt%)) and diluted with water to prepare an organic binder solution having a solid content concentration of 2 wt%.
  • a self-crosslinkable resin acrylate latex having a glass transition temperature of ⁇ 6 ° C. (Nipol LX852 manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.) : 45 wt%)
  • Alumina colloid solution (alumina sol) (Alumina sol 550 (solid content concentration: 15 wt%) manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.) was diluted with water, and an anionic polymer dispersant (San Nopco) Manufactured by Nopcosanto RFA) and sufficiently stirred, the inorganic particles as inorganic binder has a solid content concentration of 2% by weight, and the concentration of the anionic polymer dispersant is 500 ppm. Was prepared.
  • step (C) Drying Step The mat after the above step (b-5) was dried with hot air by blowing hot air at a temperature of 130 ° C. from one main surface of the mat to obtain a holding sealing material.
  • Example 2 (Example 2) (B-1) Organic binder containing self-crosslinking resin (acrylate latex) having a glass transition temperature of ⁇ 36 ° C. in the organic binder solution preparation step (ASF DS DS3373 (solid content concentration: 50 wt%) manufactured by BASF) ) was used in the same manner as in Example 1 to produce a holding sealing material.
  • ASF DS DS3373 solid content concentration: 50 wt%) manufactured by BASF
  • Example 3 In Example 2, the concentration of each component in the binder solution was changed, the self-crosslinking resin component as the organic binder was 4% by weight in solid concentration, and the inorganic particles as the inorganic binder was 4 in solid concentration. A binder solution was prepared in which the concentration of the anionic polymer dispersant was 1000 ppm by weight. Otherwise, a holding sealing material was produced in the same manner as in Example 1.
  • Example 2 (Comparative Example 2) In Example 1, the inorganic binder solution preparation step (b-2) was not performed, and the solid content concentration of the self-crosslinkable resin in the organic binder without the inorganic binder and the polymer dispersant was 1 wt. % Binder solution was prepared. Otherwise, a holding sealing material was produced in the same manner as in Example 1.
  • Example 3 (Comparative Example 3)
  • the inorganic binder solution preparation step of (b-2) was not performed, and the solid content concentration of the self-crosslinkable resin in the organic binder containing no inorganic binder and polymer dispersant was 4% by weight.
  • % Binder solution was prepared. Otherwise, a holding sealing material was produced in the same manner as in Example 3.
  • FIGS. 7 and 8 scatter plots in which the horizontal axis represents the number of repetitions and the vertical axis represents the frictional force are shown as FIGS.
  • the thick horizontal lines in FIGS. 7 and 8 indicate the shear fracture load of the test piece, and shear fracture occurs when the frictional force exceeds the shear fracture load.

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Abstract

本発明の保持シール材は、表面が結合剤層で覆われた無機繊維を含む所定の厚さのマットからなる保持シール材であって、上記結合剤層は有機結合剤及び無機結合剤を含んでおり、上記有機結合剤は自己架橋性樹脂であることを特徴とする。

Description

保持シール材、保持シール材の製造方法、巻付体の圧入方法及び排ガス浄化装置
本発明は、保持シール材、保持シール材の製造方法、巻付体の圧入方法及び排ガス浄化装置に関する。
ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガス中には、スス等のパティキュレートマター（以下、ＰＭともいう）が含まれており、近年、このＰＭが環境や人体に害を及ぼすことが問題となっている。また、排ガス中には、ＣＯやＨＣ、ＮＯｘ等の有害なガス成分も含まれていることから、この有害なガス成分が環境や人体に及ぼす影響についても懸念されている。
そこで、排ガス中のＰＭを捕集したり、有害なガス成分を浄化したりする排ガス浄化装置として、炭化ケイ素やコージェライトなどの多孔質セラミックからなる排ガス処理体と、排ガス処理体を収容するケーシングと、排ガス処理体とケーシングとの間に配設される無機繊維集合体からなる保持シール材とから構成される排ガス浄化装置が種々提案されている。この保持シール材は、自動車の走行等により生じる振動や衝撃により、排ガス処理体がその外周を覆うケーシングと接触して破損するのを防止することや、排ガス処理体とケーシングとの間から排気ガスが漏れることを防止すること等を主な目的として配設されている。そのため、保持シール材には、圧縮されることによる反発力で発生する面圧を高め、排ガス処理体を確実に保持する機能が求められている。さらに、排ガス処理体をケーシングに収容する際には、保持シール材を構成する無機繊維が破断し、大気中に飛散することが知られている。このような無機繊維の飛散によって、大気中に飛散した無機繊維が保持シール材を取り扱う作業者の健康に悪影響を及ぼすという問題が存在する。
従来、このような問題を解決するために、ガラス転移温度が５℃以下の有機バインダ（以下、本明細書では有機結合剤という）を保持シール材に含浸した保持シール材が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００６－３４２７７４号公報
排ガス処理体とケーシングとの間に保持シール材を配設する方法としては、圧入方法が用いられる。
圧入方法においては、排ガス処理体に保持シール材を巻きつけて巻付体を作製し、圧入治具を用いて金属ケーシング内に巻付体を圧入する。圧入は、圧入治具の内表面に保持シール材が接触して滑りながらケーシング側に進むことによって行われる。
特許文献１に記載されるような、ガラス転移温度が低い有機結合剤を用いた保持シール材を使用して圧入が行われる場合に、熱帯気候等の高温地域又は日本の夏季のような気温が３０℃を超える高温環境下では、保持シール材に含まれる有機結合剤が軟化して粘着性が現れやすい。そして、軟化した有機結合剤が圧入の際に圧入治具に付着して圧入治具の表面が汚染されることがある。
圧入治具は繰り返し使用されるため、圧入を繰り返すことで圧入治具の表面に有機結合剤に由来する汚れが蓄積される。
圧入治具の表面に汚れが蓄積されると、圧入の際に圧入治具の表面と保持シール材の間に加わる摩擦力が増加する。そして、摩擦力（最大静止摩擦力）が保持シール材のせん断破壊荷重（せん断破壊が生じる荷重）を上回ると保持シール材がせん断破壊を生じ、圧入不良となってしまうという問題が発生する。
本発明は、上記の問題を解決するためになされたものであり、高温環境下で圧入治具を用いた圧入を行っても圧入治具の表面の汚染が生じにくく、同じ圧入治具を繰り返し使用して圧入を行ったとしても保持シール材のせん断破壊が生じない保持シール材を提供することを目的とする。
また、本発明は、上記保持シール材の製造方法、上記保持シール材を用いた巻付体の圧入方法、及び、上記保持シール材を用いた排ガス浄化装置を提供することを目的とする。
上記目的を達成するための本発明の保持シール材は、表面が結合剤層で覆われた無機繊維を含む所定の厚さのマットからなる保持シール材であって、
上記結合剤層は有機結合剤及び無機結合剤を含んでおり、
上記有機結合剤は自己架橋性樹脂であることを特徴とする。
本発明の保持シール材では、無機繊維の表面を覆う結合剤層に有機結合剤に加えて無機結合剤が含まれている。
無機結合剤には無機粒子が含まれており、結合剤層に無機粒子が含まれていると、無機粒子により高温環境下においても結合剤層の皮膜強度が向上する。
また、有機結合剤が自己架橋性樹脂であると、自己架橋性樹脂は無機粒子の周囲で自己架橋して、無機粒子を核にして強化された強固な架橋皮膜を形成する。そのため、自己架橋性樹脂のみを用いて形成した皮膜と比べて、無機粒子と自己架橋性樹脂を含む結合剤層の皮膜強度はより高くなる。
そして、結合剤層の皮膜強度がより高くなった結果、圧入治具を用いた圧入を行ったとしても無機繊維から結合剤層が剥がれにくくなり、圧入治具に結合剤層を構成する材料が付着しにくくなる。
そのため、本発明の保持シール材は、高温環境下で圧入治具を用いた圧入を行っても圧入治具の表面の汚染が生じにくい。また、同じ圧入治具を用いて繰り返し圧入を行ったとしても、保持シール材のせん断破壊が生じない保持シール材となる。
なお、本明細書において、無機繊維の表面の全てが結合剤層で覆われている必要はなく、本発明の効果を奏する限りにおいて、無機繊維の表面の一部に結合剤層が形成されていない部位があってもよい。
本発明の保持シール材では、上記有機結合剤のガラス転移温度は５℃以下であることが望ましい。
有機結合剤のガラス転移温度が５℃以下であると、繊維飛散を防止しやすくなるため好ましい。また、本発明の保持シール材では結合剤層に無機結合剤が含まれているため、ガラス転移温度が５℃以下であって高温環境下で柔らかく粘着性が現れやすい有機結合剤が用いられていても、圧入治具の表面の汚染が生じにくく、圧入工程における保持シール材のせん断破壊も防止される。
本発明の保持シール材では、上記無機結合剤としての無機粒子が、上記有機結合剤としての自己架橋性樹脂成分中に分散してなることが望ましい。
無機粒子が自己架橋性樹脂成分中に分散していると、無機繊維の表面の大部分にわたって結合剤層の強度がより均一に向上する。そのため、保持シール材のせん断破壊荷重及び面圧を高くすることができる。
本発明の保持シール材は、保持シール材を６００℃／１時間加熱した前後での重量減少率が、加熱前の保持シール材の重量１００％に対して０．１～１０％であることが望ましい。
保持シール材を６００℃／１時間加熱した前後での重量減少率は、保持シール材に含まれる有機結合剤の含有量に相当する。上記重量減少率が０．１％未満の場合、結合剤層が形成される部分が小さく、無機繊維の飛散を抑制する効果が小さくなる。また、上記重量減少率が１０％を超える場合、無機繊維の飛散を抑制する効果はほとんど変わらず、排ガスの熱によって発生する分解ガスの量が多くなり、周囲の環境に悪影響を与える可能性がある。
本発明の保持シール材を製造するための、本発明の保持シール材の製造方法は、無機繊維を含むマットを準備するマット準備工程と、
自己架橋性樹脂からなる有機結合剤及び無機結合剤を含む結合剤溶液を上記マットに付与する付与工程と、
上記結合剤溶液が付与された上記マットを乾燥させる乾燥工程とを含むことを特徴とする。
上記工程であると、無機繊維表面に自己架橋性樹脂からなる有機結合剤及び無機結合剤を含んだ結合剤層を形成して、本発明の保持シール材を製造することができる。
本発明の保持シール材の製造方法において、上記結合剤溶液はさらに高分子系分散剤を含んでいることが望ましい。
結合剤溶液に高分子系分散剤が含まれていると、無機結合剤中の無機粒子を結合剤溶液中に均一に分散させることができるため、無機繊維の表面の大部分にわたって無機粒子を添着させて結合剤層の強度を均一に向上させることができる。
本発明の巻付体の圧入方法は、排ガス処理体に本発明の保持シール材を巻きつけた巻付体を作製し、
その内部が短径側端部から長径側端部に向かってテーパー状に広がった圧入治具を準備し、上記圧入治具の上記短径側端部を金属ケーシングの一端にはめ込んで固定し、
上記巻付体を上記圧入治具の上記長径側端部側から押し込むことにより、上記巻付体を上記金属ケーシング内に圧入することを特徴とする。
本発明の保持シール材を巻きつけた巻付体を用いて上記方法により圧入した場合、同じ圧入治具を用いて繰り返し圧入を行ったとしても保持シール材がせん断破壊を生じて、圧入不良となる問題が生じない。また、圧入治具の表面の汚染が生じにくいために、同じ圧入治具を用いて繰り返し圧入を行った場合でも圧入治具の洗浄を頻繁に行う必要がないという点でも好ましい。
本発明の排ガス浄化装置は、金属ケーシングと、
上記金属ケーシングに収容された排ガス処理体と、
上記排ガス処理体の周囲に巻き付けられ、上記排ガス処理体及び上記金属ケーシングの間に配設された保持シール材とを備える排ガス浄化装置であって、
上記保持シール材が、本発明の保持シール材であることを特徴とする。
図１は、本発明の保持シール材の一例を模式的に示す斜視図である。 図２は、保持シール材の引き抜き試験装置を示す概略図である。 図３は、保持シール材のせん断破壊荷重試験装置を示す概略図である。 図４（ａ）、図４（ｂ）及び図４（ｃ）は、本発明の巻付体の圧入方法を模式的に示す斜視図である。 図５は、本発明の排ガス浄化装置の一例を模式的に示す断面図である。 図６は、本発明の排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体の一例を模式的に示す斜視図である。 図７は、実施例２における引き抜き試験の結果を示す散布図である。 図８は、比較例３における引き抜き試験の結果を示す散布図である。
（発明の詳細な説明）
以下、本発明の保持シール材について具体的に説明する。しかしながら、本発明は、以下の構成に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。なお、以下において記載する本発明の個々の望ましい構成を２つ以上組み合わせたものもまた本発明である。
以下、本発明の保持シール材について説明する。
本発明の保持シール材は、表面が結合剤層で覆われた無機繊維を含む所定の厚さのマットからなる保持シール材であって、
上記結合剤層は有機結合剤及び無機結合剤を含んでおり、
上記有機結合剤は自己架橋性樹脂であることを特徴とする。
図１は、本発明の保持シール材の一例を模式的に示す斜視図である。
図１に示すように、本発明の保持シール材１０は、所定の長さ（以下、図１中、矢印Ｌで示す）、幅（図１中、矢印Ｗで示す）及び厚さ（図１中、矢印Ｔで示す）を有する平面視略矩形の平板状の形状のマット１１から構成されている。
図１に示すマット１１では、マット１１の長さ方向側の端部のうち、一方の端部には凸部１２が形成されており、他方の端部には凹部１３が形成されている。マット１１の凸部１２及び凹部１３は、後述する排ガス浄化装置を組み立てるために排ガス処理体にマット１１を巻き付けた際に、ちょうど互いに嵌合するような形状となっている。
マット１１は、表面が結合剤層で覆われた無機繊維を含んでおり、該結合剤層は、有機結合剤と無機結合剤を含む。
無機繊維としては、特に限定されないが、アルミナ繊維、シリカ繊維、アルミナシリカ繊維、ムライト繊維、生体溶解性繊維及びガラス繊維からなる群から選択される少なくとも１種から構成されていることが望ましい。
無機繊維が、アルミナ繊維、シリカ繊維、アルミナシリカ繊維、及び、ムライト繊維の少なくとも１種である場合には、耐熱性に優れているので、排ガス処理体が充分な高温に晒された場合であっても、変質等が発生することはなく、保持シール材としての機能を充分に維持することができる。また、無機繊維が生体溶解性繊維である場合には、保持シール材を用いて排ガス浄化装置を作製する際に、飛散した無機繊維を吸入等しても、生体内で溶解するため、作業員の健康に害を及ぼすことがない。
アルミナ繊維には、アルミナ以外に、例えば、カルシア、マグネシア、ジルコニア等の添加剤が含まれていてもよい。
アルミナシリカ繊維の組成比としては、重量比でＡｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２＝６０：４０～８０：２０であることが好ましく、Ａｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２＝７０：３０～７４：２６であることがより好ましい。
保持シール材を構成するマットは、種々の方法により得ることができるが、例えば、ニードリング法又は抄造法により製造することができる。
ニードリング法により得られるマットを構成する無機繊維の平均繊維長は、１～１５０ｍｍであることが好ましく、１０～８０ｍｍであることがより好ましい。
無機繊維の平均繊維長が１ｍｍ未満であると、無機繊維の繊維長が短すぎるため、無機繊維同士の交絡が不充分となり、排ガス処理体への巻き付け性が低下し、保持シール材が割れやすくなる。また、無機繊維の平均繊維長が１５０ｍｍを超えると、無機繊維の繊維長が長すぎるため、保持シール材を構成する繊維本数が減少するため、マットの緻密性が低下する。その結果、保持シール材のせん断強度が低くなる。
抄造法により得られるマットを構成する無機繊維の平均繊維長は、０．１～２０ｍｍであることが好ましい。
無機繊維の平均繊維長が０．１ｍｍ未満であると、無機繊維の繊維長が短すぎるため、もはや繊維としての特徴を実質上示さなくなり、マット状繊維集合体にしたときに繊維同士に好適な絡み合いが起こらず、十分な面圧を得ることが困難になる。また、無機繊維の平均繊維長が２０ｍｍを超えると、無機繊維の繊維長が長すぎるため、抄造工程で水に繊維を分散したスラリー溶液中の繊維同士の絡み合いが強くなりすぎるため、マット状繊維集合体としたときに繊維が不均一に集積しやすくなる。
結合剤層に含まれる有機結合剤は、自己架橋性樹脂である。自己架橋性樹脂は、架橋剤を使用せずに架橋構造を形成することができる樹脂である。
自己架橋性樹脂としては、アクリル樹脂、アクリレート系ラテックス、ゴム系ラテックス、カルボキシメチルセルロース又はポリビニルアルコール等の水溶性有機重合体、スチレン樹脂等の熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂等が挙げられる。
特に、２つ以上の官能基を有し、その置換基相互で反応性を有する、例えば水酸基、カルボキシル基、エポキシド基、アミド基、Ｎ－メチロールアミド基、アミノ基、イソシアネート基等を有し、エポキシド基や水酸基とカルボキシル基との間でのエステル化反応や、カルボキシル基や水酸基とＮ－メチロール基との間での縮合反応等により架橋構造を形成するものが望ましい。
例えば２－ヒドロキシエチルアクリレート、２－ヒドロキシイソプロピルメタクリレート、アリルアルコール等の水酸基含有モノマー、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸等のカルボキシル基を有するモノマー、グリシジルアクリレート、アリルグリシジルエーテル等のエポキシド基を有するモノマー、メチロール化アクリルアミド、アルコキシメチルアクリルアミド等のメチロール化アミド基を有するモノマー、アミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート等のアミノ基を有するモノマーを単独もしくは共重合した樹脂、または、或る種の反応性モノマーを共重合した後、得られたポリマーを化学処理して目的とする官能基を有する側鎖を形成した樹脂等が挙げられる。
本発明の保持シール材は、高温環境下で圧入治具を用いた圧入を行っても圧入治具の表面の汚染が生じにくく、同じ圧入治具を繰り返し使用して圧入を行ったとしても保持シール材のせん断破壊が生じない保持シール材である。
高温環境下で圧入治具を用いた圧入を行った場合の圧入治具の表面の汚染の有無の評価、及び、同じ圧入治具を繰り返し使用して圧入を行った場合の保持シール材のせん断破壊の評価は下記の引き抜き試験により行なうことができる。
引き抜き試験は、マットを切断して形状の等しい（例えば５０ｍｍ×５０ｍｍ）２０枚以上の試験片を作製し、ステンレス板を両側から上記試験片で挟み、上記試験片の嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ３となるように上記試験片を圧縮し、上記ステンレス板と上記試験片の間の温度を５０℃とした状態で、上記ステンレス板を上記試験片の間から引き抜き速度２５ｍｍ／ｍｉｎで引き抜く試験である。
以下、図面を用いて引き抜き試験をより具体的に説明する。
図２は、保持シール材の引き抜き試験装置を示す概略図である。
引き抜き試験装置６００では、装置の左右に、ステンレス鋼製のヒーター（左ヒーター６１０及び右ヒーター６２０）がそれぞれ対向するように配置されている。また、左ヒーター６１０はロードセルとなっており、左ヒーター６１０の右側の面（試験片と接する側の面）に加わる荷重を測定することができる。
まず、左ヒーター６１０、試験片１０ａ、ステンレス板６３０、試験片１０ｂ、右ヒーター６２０の順になるように、２枚の試験片１０ａ及び１０ｂとステンレス板６３０とを配置する。
試験片１０ａは左ヒーター６１０及びステンレス板６３０で挟まれ、試験片１０ｂはステンレス板６３０及び右ヒーター６２０で挟まれる。
また、ステンレス板６３０はロードセルとなっており、ステンレス板６３０に加わる荷重を測定することができる。
左ヒーター６１０と試験片１０ａの間、及び、右ヒーター６２０と試験片１０ｂの間（板と保持シール材の間）で滑らないように、左ヒーター６１０及び右ヒーター６２０の表面には突起部材６４０を設ける。
まず、左ヒーター６１０及び右ヒーター６２０に対してステンレス板６３０の方向に圧力をかけ、試験片の嵩密度（ＧＢＤ）が０．５ｇ／ｃｍ３となるまで圧縮する。
左ヒーター６１０及び右ヒーター６２０の温調を調整し、試験片１０ａ又は１０ｂとステンレス板６３０との間の温度を５０℃に調整する。
その圧縮状態で１０分保持（緩和）する。
次に、ステンレス板６３０を図２中の矢印で示す向き（上方）に２５ｍｍ／ｍｉｎの速度で移動させ、ステンレス板６３０を引き抜く。
この際、ステンレス板に加わる静摩擦力を測定し、静摩擦力が最大となるときの摩擦力（最大静止摩擦力）を記録する。
また、ステンレス板を引き抜いた後にステンレス板の表面を目視観察することによって、ステンレス板の表面の汚染の有無を判断する。
上記引き抜き試験を、同じステンレス板を繰り返し使用して試験片を１回の試験毎に別の試験片に交換して実施する。１０回目の引き抜き試験においても、上記ステンレス板を試験片の間から引き抜く際に試験片にせん断破壊が生じない場合、同じ圧入治具を繰り返し使用して圧入を行った場合に保持シール材のせん断破壊が生じない保持シール材と判断する。また、１５回目の引き抜き試験においても、ステンレス板を試験片の間から引き抜く際に試験片にせん断破壊が生じない保持シール材であることがより好ましく、２０回目の引き抜き試験においても、ステンレス板を試験片の間から引き抜く際に試験片にせん断破壊が生じない保持シール材であることがさらに好ましい。
ステンレス板への有機結合剤の付着が多いと、１０回の繰り返し試験を行う間にステンレス板の表面に有機結合剤の汚れが蓄積していき、ステンレス板の表面と試験片の間に加わる摩擦力が繰り返し回数に比例して増加する。そして、摩擦力（最大静止摩擦力）が試験片のせん断破壊荷重（せん断破壊が生じる荷重）を上回ると試験片がせん断破壊を生じる。
一方、ステンレス板への有機結合剤の付着が少なければ、ステンレス板の表面に蓄積していく有機結合剤の汚れは少ない。そのため、１０回の繰り返し試験の後にも摩擦力（最大静止摩擦力）が試験片のせん断破壊荷重（せん断破壊が生じる荷重）を上回らない。その結果、試験片がせん断破壊を生じることがない。
すなわち、本発明の保持シール材では、１０回目の引き抜き試験において測定したステンレス板と試験片の間の最大静止摩擦力は、試験片にせん断破壊が生じるせん断破壊荷重よりも小さいことが望ましい。
上記最大静止摩擦力が上記せん断破壊荷重よりも小さければ、圧入工程において保持シール材のせん断破壊が生じないと考えられるため好ましい。
また、１５回目の引き抜き試験において測定したステンレス板と試験片の間の最大静止摩擦力が、試験片にせん断破壊が生じるせん断破壊荷重よりも小さい保持シール材であることがより望ましく、２０回目の引き抜き試験において測定したステンレス板と試験片の間の最大静止摩擦力が、試験片にせん断破壊が生じるせん断破壊荷重よりも小さい保持シール材であることがさらに望ましい。
なお、試験片にせん断破壊が生じるせん断破壊荷重は下記方法によって測定可能である。
図３は、保持シール材のせん断破壊荷重試験装置を示す概略図である。
図３に示すせん断破壊荷重試験装置７００は、図２に示す引き抜き試験装置６００と略同様の構成であるが、左ヒーター７１０、右ヒーター７２０及びステンレス板７３０の表面で、試験片と接する面に突起部材７４０が多数設けられている。
試験片１０ａ、１０ｂは突起部材７４０に突き刺されることにより、左ヒーター７１０、右ヒーター７２０及びステンレス板７３０に固定される。
この状態で試験片の嵩密度（ＧＢＤ）が０．５ｇ／ｃｍ３となるまで圧縮する。
左ヒーター７１０及び右ヒーター７２０の温調を調整し、試験片１０ａ又は１０ｂとステンレス板７３０との間の温度を５０℃に調整する。
その圧縮状態で１０分保持（緩和）する。
次に、ステンレス板７３０を図３中の矢印で示す向き（上方）に２５ｍｍ／ｍｉｎの速度で移動させると、ステンレス板７３０は突起部材７４０で試験片１０ａ及び１０ｂと固定されているため、試験片１０ａ及び１０ｂと離れて抜けることができない。そのため、試験片１０ａ及び１０ｂに試験片のせん断破壊荷重以上のせん断力が加わった際に試験片１０ａ及び１０ｂがせん断破壊を生じる。
試験片がせん断破壊を生じた際のステンレス板に加わるせん断力を試験片のせん断破壊荷重とする。
引き抜き試験に用いるステンレス板としては、汎用のフェライト系ステンレス板（例えばＳＵＳ４３０、ＳＵＳ４０９等）が好ましい。
ステンレス板の表面仕上げは、マットを滑らせた際に表面の汚染が目視で観察し易い様、鏡面状で滑らかな板表面が好ましい。日本工業規格　ＪＩＳ　Ｇ　４３０５に記載の表現において、Ｎｏ．２Ｂ以上の平滑を有することが好ましい。更に、平滑なＮｏ．３、Ｎｏ．４、そして♯２４０、♯３２０、♯４００の研磨処理した板でも構わない。
そして、表面粗さとしては、Ｒａ＝０．０１～０．２μｍが好ましい。
せん断破壊荷重の測定に用いるステンレス板としては、引き抜き試験に用いるステンレス板の表面に、試験片が固定されるように突起部材を設けたものを用いることができる。
上記引き抜き試験は、圧入工程において圧入治具に付着する保持シール材からの汚れを、圧入治具に代えてステンレス板を用い、保持シール材に代えてマットを切断して作製した試験片を用いて検証する試験である。
同じステンレス板を繰り返し使用して試験片を１回の試験毎に別の試験片を交換して引き抜き試験を行うことにより、圧入工程において圧入治具に蓄積する保持シール材由来の汚れの影響を検証することができる。
上記引き抜き試験において１０回の繰り返し試験を行っても試験片にせん断破壊が生じないもの保持シール材は、高温環境下で圧入治具を用いた圧入を行っても圧入治具の表面の汚染が生じにくく、同じ圧入治具を用いて繰り返し圧入を行ったとしても保持シール材のせん断破壊が生じない保持シール材であるといえる。
保持シール材を６００℃／１時間加熱した前後での重量減少率は、加熱前の保持シール材の重量１００％に対して０．１～１０％であることが望ましい。
保持シール材を６００℃／１時間加熱した前後での重量減少率は、保持シール材に含まれる有機結合剤の含有量に相当する。上記重量減少率が０．１％未満の場合、結合剤層が形成される部分が小さく、無機繊維の飛散を抑制する効果が小さくなる。また、上記重量減少率が１０％を超える場合、無機繊維の飛散を抑制する効果はほとんど変わらず、排ガスの熱によって発生する分解ガスの量が多くなり、周囲の環境に悪影響を与える可能性がある。
有機結合剤のガラス転移温度は、５℃以下であることが好ましく、－５℃以下であることがより好ましく、－１０℃以下であることがさらに好ましく、－３０℃以下であることが特に好ましい。上記有機結合剤のガラス転移温度が５℃以下であると、結合剤層の皮膜強度を高くしつつ、伸度が高くて可撓性に優れた保持シール材とすることができる。そのため、保持シール材を排ガス処理体に巻き付ける際等に保持シール材が折れにくくなる。また、結合剤層が硬くなり過ぎないため、無機繊維の飛散を抑制しにくくなる。
結合剤層に含まれる無機結合剤としては、無機ゾル分散溶液等の無機粒子溶液から溶媒を取り除いた固形成分としての無機粒子が挙げられる。
上記無機ゾル分散溶液（無機粒子溶液）としては特に限定されず、アルミナゾル、シリカゾル等が挙げられる。
上記無機粒子としては、アルミナゾルに由来するアルミナ粒子、シリカゾルに由来するシリカ粒子が好ましい。
無機粒子の粒子径については、特に限定されないが、無機粒子の平均粒子径が０．００５～０．１μｍであることが好ましい。
また、結合剤層に含まれる無機粒子は、有機結合剤としての自己架橋性樹脂成分中に分散してなることが望ましい。
結合剤層に無機粒子が含まれていると、無機粒子により結合剤層の皮膜強度が向上し、無機繊維から結合剤層が剥がれにくくなる。
また、無機粒子は排ガス浄化装置の使用後にも燃焼せず無機繊維の表面に残存し、無機繊維の表面全体にわたって無数の凹凸が形成される。これは、有機結合剤が焼失したことにより、結合剤層中に分散していた無機粒子が露出したためであると考えられる。無機繊維の表面全体にわたって無機粒子による凹凸が形成されると、有機結合剤が焼失後、無機繊維同士が接触した際に無機繊維同士が凹凸により引っ掛かり、無機繊維の表面が滑ることが防止されるので、面圧を向上させやすくなる。
また、無機粒子が自己架橋性樹脂成分中に分散していると、無機繊維の表面の大部分にわたって結合剤層の強度がより均一に向上する。そのため、保持シール材のせん断破壊荷重及び面圧を高くすることができる。
結合剤層中において無機結合剤としての無機粒子が有機結合剤としての自己架橋性樹脂成分中に分散していることは、透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭともいう）によって確認することができる。炭素原子を主成分とする有機結合剤はアルミナやシリカ等から構成される無機結合剤と比較して電子密度が低く、電子線を透過しやすい。そのため、ＴＥＭ画像において有機結合剤としての自己架橋性樹脂成分は無機結合剤としての無機粒子よりも明るく表示される。
本発明の保持シール材における無機繊維単位重量当たりの無機結合剤の添着量は、無機繊維１００重量部に対して０．３～１５．０重量部であることが好ましく、０．５～１０．０重量部であることがより好ましく、０．５～３重量部であることがさらに好ましく、０．５～２重量部であることが特に好ましい。
上記無機結合剤の添着量が上記無機繊維１００重量部に対して０．３重量部未満の場合、無機粒子の含有量が不足するためせん断破壊荷重及び面圧の向上効果が小さくなりやすい。１５．０重量部を超える場合、せん断破壊荷重及び面圧の向上という効果はほとんど変わらないが、結合剤層が硬くなりすぎることがあり、無機繊維の飛散を抑制しにくくなる。
結合剤層は、高分子系分散剤をさらに含有していることが望ましい。
結合剤層が高分子系分散剤を含有していると、無機結合剤としての無機粒子が、有機結合剤としての自己架橋性樹脂成分中に分散しやすくなる。そのため、結合剤層の皮膜強度をさらに向上させやすくなる。
高分子系分散剤の種類は特に限定されないが、ポリカルボン酸及び／又はその塩、ナフタレンスルホン酸塩ホルマリン縮合物及び／又はその塩、ポリアクリル酸及び／又はその塩、ポリメタクリル酸及び／又はその塩、ポリビニルスルホン酸及び／又はその塩、等のアニオン性高分子系分散剤、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール等のノニオン性高分子系分散剤、などの親水性合成高分子物質；ゼラチン、カゼイン、水溶性でんぷん等の天然親水性高分子物質；カルボキシメチルセルロース等の親水性半合成高分子物質等が挙げられる。
これらの中では、親水性合成高分子物質が望ましく、アニオン性高分子系分散剤がより望ましい。アニオン性高分子系分散剤の数平均分子量は５００～１０００００であることが望ましい。アニオン性高分子系分散剤の数平均分子量は、例えば、ゲル浸透クロマトグラフィ（ＧＰＣ）による分子量測定から算出することができる。
結合剤層の皮膜強度は、５．０ＭＰａ以上であることが望ましい。結合剤層の皮膜強度が５．０ＭＰａ以上であると、繊維同士が接触した際に結合剤層が剥離して無機繊維が滑ることが起こりにくく、せん断破壊荷重及び面圧を向上させやすくなる。
結合剤層の皮膜強度は、結合剤層を厚さ０．４ｍｍのダンベル形状とした試験片を用い、室温にてインストロン社製引張試験機で３００ｍｍ／ｍｉｎの速度で引っ張り試験を行うことにより測定される上記試験片の引っ張り破断強度である。
なお、上記試験片は、結合剤層の原料となる結合剤溶液を枠付きポリプロピレン製樹脂板に流し込み、５０℃で放置して乾燥させ、皮膜状にすることにより作製することができる。
本発明の保持シール材は、ニードルパンチング処理が施されていることが望ましい。ニードルパンチング処理によって無機繊維を交絡させることで、無機繊維同士の絡み合いを強固にし、せん断破壊荷重及び面圧を向上させやすくなる。
ニードルパンチング処理は、ニードルパンチング装置を用いて行うことができる。ニードルパンチング装置は、無機繊維前駆体のシート状物を支持する支持板と、この支持板の上方に設けられ、突き刺し方向（素地マットの厚さ方向）に往復移動可能なニードルボードとで構成されている。ニードルボードには、多数のニードルが取り付けられている。このニードルボードを支持板に載せた無機繊維前駆体のシート状物に対して移動させ、多数のニードルを無機繊維前駆体のシート状物に対して抜き差しすることで、無機繊維前駆体を構成する繊維を複雑に交絡させることができる。ニードルパンチング処理の回数やニードル数は、目的とする嵩密度や目付量に応じて変更すればよい。
本発明の保持シール材の厚さは特に限定されないが、２．０～２０ｍｍであることが望ましい。保持シール材の厚さが２０ｍｍを超えると、保持シール材の柔軟性が失われるので、保持シール材を排ガス処理体に巻き付ける際に扱いづらくなる。また、保持シール材に巻きじわや割れが生じやすくなる。
保持シール材の厚さが２．０ｍｍ未満であると、保持シール材の面圧が排ガス処理体を保持するのに充分でなくなる。そのため、排ガス処理体が抜け落ちやすくなる。また、排ガス処理体に体積変化が生じた場合、保持シール材は排ガス処理体の体積変化を吸収しにくくなる。そのため、排ガス処理体にクラック等が発生しやすくなる。
本発明の保持シール材の目付量（単位面積当たりの重量）は、特に限定されないが、２００～４０００ｇ／ｍ２であることが望ましく、１０００～３０００ｇ／ｍ２であることがより望ましい。保持シール材の目付量が２００ｇ／ｍ２未満であると、保持力が充分ではなく、保持シール材の目付量が４０００ｇ／ｍ２を超えると、保持シール材の嵩が低くなりにくい。そのため、このような保持シール材を用いて排ガス浄化装置を製造する場合、排ガス処理体が脱落しやすくなる。
また、本発明の保持シール材の嵩密度（巻き付ける前の保持シール材の嵩密度）についても、特に限定されないが、０．１０～０．３０ｇ／ｃｍ３であることが望ましい。保持シール材の嵩密度が０．１０ｇ／ｃｍ３未満であると、無機繊維のからみ合いが弱く、無機繊維が剥離しやすいため、保持シール材の形状を所定の形状に保ちにくくなる。
また、保持シール材の嵩密度が０．３０ｇ／ｃｍ３を超えると、保持シール材が硬くなり、排ガス処理体への巻き付け性が低下し、保持シール材が割れやすくなる。
本発明の保持シール材には、さらに膨張材が含有されていてもよい。膨張材は、４００～８００℃の範囲で膨張する特性を有するものが望ましい。
保持シール材に膨張材が含有されていると、４００～８００℃の範囲で保持シール材が膨張するようになるため、ガラス繊維の強度が低下する７００℃を超えるような高温域においても、保持シール材として使用する際の保持力を向上させることができる。
膨張材としては、例えば、バーミキュライト、ベントナイト、金雲母、パーライト、膨張性黒鉛、及び、膨張性フッ化雲母等が挙げられる。これらの膨張材は単独で用いても良いし、二種以上を併用してもよい。
膨張材の添加量は、特に限定されないが、保持シール材の全重量に対して１０～５０重量％であることが望ましく、２０～３０重量％であることがより望ましい。
次に、本発明の保持シール材の製造方法について説明する。
本発明の保持シール材の製造方法は、本発明の保持シール材を製造する方法として適している。
本発明の保持シール材の製造方法は、無機繊維を含むマットを準備するマット準備工程と、
自己架橋性樹脂からなる有機結合剤及び無機結合剤を含む結合剤溶液を上記マットに付与する付与工程と、
上記結合剤溶液が付与された上記マットを乾燥させる乾燥工程とを含むことを特徴とする。
（ａ）マット準備工程
本発明の保持シール材の製造方法では、まず、無機繊維を含むマットを準備するマット準備工程を行う。
保持シール材を構成するマットは、種々の方法により得ることができるが、例えば、ニードリング法又は抄造法により製造することができる。
ニードリング法の場合、例えば、以下の方法により製造することができる。すなわち、まず、例えば、塩基性塩化アルミニウム水溶液とシリカゾル等とを原料とする紡糸用混合物をブローイング法により紡糸して３～１０μｍの平均繊維径を有する無機繊維前駆体を作製する。続いて、上記無機繊維前駆体を圧縮して所定の大きさの連続したシート状物を作製し、これにニードルパンチング処理を施し、その後、焼成処理を施すことによりマットの準備が完了する。
抄造法の場合、アルミナ繊維、シリカ繊維等の無機繊維と、無機結合剤と、水とを原料液中の無機繊維の含有量が所定の値となるように混合し、攪拌機で攪拌することで混合液を調製する。混合液には、必要に応じて、高分子化合物や樹脂からなるコロイド溶液が含まれていてもよい。続いて、底面にろ過用のメッシュが形成された成形器に混合液を流し込んだ後に、混合液中の水を、メッシュを介して脱水することにより原料シートを作製する。その後、原料シートを所定の条件で加熱圧縮することによりマットの準備が完了する。
（ｂ）付与工程
次に、自己架橋性樹脂からなる有機結合剤及び無機結合剤を含む結合剤溶液をマットに付与する。
まず、無機結合剤溶液と、高分子系分散剤を混合した溶液を調製した後、水中に分散させた有機結合剤（自己架橋性樹脂溶液）と混合することにより結合剤溶液を調製する。まず、無機結合剤と高分子系分散剤を混合した溶液を調製することで、無機結合剤としての無機粒子の表面を高分子系分散剤によって被覆する。続いて、水中に分散させた有機結合剤と混合することによって、水中に、高分子系分散剤によって被覆された無機結合剤としての無機粒子と有機結合剤としての自己架橋性樹脂成分とを分散させることができる。
なお、高分子系分散剤は必要に応じて添加すればよく、高分子系分散剤を添加しない場合は無機結合剤と有機結合剤を混合して結合剤溶液を調製すればよい。
無機結合剤溶液としては、特に限定されず、本発明の保持シール材の説明において述べたものを使用することができ、アルミナゾル、シリカゾル等を用いることができる。
無機結合剤溶液の濃度は特に限定されないが、無機結合剤としての無機粒子の濃度を固形分換算で０．２～２０重量％程度に薄めた溶液を用いることが望ましい。
無機結合剤溶液と混合する高分子系分散剤としては、特に限定されず、本発明の保持シール材の説明において述べたものを使用することができるため、その詳細な説明は省略する。望ましい高分子系分散剤の種類、数平均分子量の範囲も同様である。
結合剤溶液中の高分子系分散剤の濃度は、特に限定されないが、５０～１０００ｐｐｍであることが望ましい。高分子系分散剤の濃度が５０ｐｐｍ未満の場合には、高分子系分散剤の量が不足するため結合剤溶液中で無機結合剤としての無機粒子と、有機結合剤としての自己架橋性樹脂成分の凝集を抑制させにくくなり、１０００ｐｐｍを超える場合は、分散させる効果は変わらないため、過剰な添加は望ましくない。
有機結合剤としての自己架橋性樹脂としては、特に限定されず、本発明の保持シール材の説明において述べたものを使用することができるため、その詳細な説明は省略する。
有機結合剤溶液の濃度は、特に限定されないが、有機結合剤としての自己架橋性樹脂を固形分換算で０．２～２０重量％程度に薄めた液を用いることが望ましい。
無機結合剤と高分子系分散剤とを混合した溶液と、有機結合剤溶液との混合比は、特に限定されないが、無機結合剤溶液と高分子系分散剤とを混合した溶液の無機結合剤としての無機粒子の固形分重量：有機結合剤溶液の有機結合剤としての自己架橋性樹脂成分の固形分重量＝３：１～１：３の重量比率で混合するのが望ましい。
また、結合剤溶液には、結合剤溶液のｐＨを調整するためのｐＨ調整剤を添加してもよい。
つづいて、上記結合剤溶液を上記マットに付与する。
この付与工程において、マットを結合剤溶液と接触させる方法は、特に限定されず、例えば、マットを結合剤溶液に含浸することにより、マット中の無機繊維に結合剤溶液を付与させてもよく、カーテンコート法等の方法で結合剤溶液をマット上に落下させることにより、マット中の無機繊維に結合剤溶液を付与させてもよく、スプレーコーティングのように結合剤溶液を噴霧してマットに吹きつけてもよい。
さらに、結合剤溶液を付与させたマットを脱水処理することにより、上記マットを構成する無機繊維１００重量部に対する上記結合剤溶液の付与量が５０～２００重量部となるように調整することが望ましい。
（ｃ）乾燥工程
次に、結合剤溶液が付与された上記マットを熱風乾燥させる。
乾燥工程では、上記結合剤溶液を付与した上記マットを、熱風乾燥させる乾燥工程を行い、上記有機結合剤及び上記無機結合剤を乾燥させ、結合剤溶液中の溶媒を蒸発させる。
熱風乾燥の温度は、特に限定されるものではないが、熱風の温度が１００～１５０℃程度であることが望ましい。
これまでの工程により、本発明の保持シール材を製造することができる。
その後、図１に示すような凸部と凹部を備えた形状の保持シール材とするためには、保持シール材を所定の形状に切断する切断工程をさらに行えばよい。
以下、本発明の巻付体の圧入方法について説明する。
本発明の巻付体の圧入方法は、排ガス処理体に本発明の保持シール材を巻きつけた巻付体を作製し、
その内部が短径側端部から長径側端部に向かってテーパー状に広がった圧入治具を準備し、上記圧入治具の上記短径側端部を金属ケーシングの一端にはめ込んで固定し、
上記巻付体を上記圧入治具の上記長径側端部側から押し込むことにより、上記巻付体を上記金属ケーシング内に圧入することを特徴とする。
本発明の巻付体の圧入方法について、図４（ａ）、図４（ｂ）及び図４（ｃ）を参照しながら説明する。
図４（ａ）は、本発明の巻付体の圧入方法を模式的に示す斜視図である。図４（ａ）では、圧入方向を矢印Ｘで表している。
図４（ａ）に示すように、まず、排ガス処理体１２０の周囲に保持シール材１０が巻き付けられた巻付体１４０を用意する。
巻付体１４０は、後述する排ガス処理体（ハニカム構造体）１２０の外周に、図１に示した保持シール材１０の凸部１２と凹部１３とが嵌合するようにして保持シール材１０を巻き付けることによって製造することができる。
さらに、圧入治具を準備する。
図４（ａ）に示す圧入治具１５０は、全体として略円筒状であり、その内部が一端から他端に向かってテーパー状に広がっている。
圧入治具１５０の一端は、金属ケーシング１３０の内径よりわずかに小さな径に相当する内径を有する短径側端部１５１となっている。また、圧入治具１５０の他端は、少なくとも巻付体１４０の外径に相当する内径を有する長径側端部１５２となっている。
続いて、図４（ｂ）に示すように、巻付体１４０を圧入治具１５０の長径側端部１５２側から押し込むことにより、巻付体１４０を金属ケーシング１３０に圧入することができる。
なお、巻付体を金属容器に圧入する方法としては特に限定されず、例えば、手で巻付体を押すことにより巻付体を金属容器に圧入する等の方法であってもよい。
圧入の際、圧入治具１５０の内表面に保持シール材１０が接触して滑りながら金属ケーシング１３０の側に進む。
この際に無機繊維から結合剤層が剥がれると圧入治具の内表面に有機結合剤が付着することになるが、本発明の保持シール材が用いられていると無機繊維から結合剤層が剥がれにくいため、圧入治具の表面の汚染が生じにくい。
圧入治具の表面の汚染が生じにくいので、同じ圧入治具を用いて繰り返し圧入を行ったとしても保持シール材がせん断破壊を生じて、圧入不良となってしまうという問題が生じない。また、圧入治具の洗浄を頻繁に行う必要がないという点でも好ましい。
上記方法により巻付体を圧入することによって、図４（ｃ）に示すような排ガス浄化装置１００を作製することができる。
以下、本発明の排ガス浄化装置について説明する。
本発明の排ガス浄化装置は、金属ケーシングと、
上記金属ケーシングに収容された排ガス処理体と、
上記排ガス処理体の周囲に巻き付けられ、上記排ガス処理体及び上記金属ケーシングの間に配設された保持シール材とを備える排ガス浄化装置であって、
上記保持シール材が、本発明の保持シール材であることを特徴とする。
図５は、本発明の排ガス浄化装置の一例を模式的に示す断面図である。
図５に示すように、本発明の排ガス浄化装置１００は、金属ケーシング１３０と、金属ケーシング１３０に収容された排ガス処理体１２０と、排ガス処理体１２０及び金属ケーシング１３０の間に配設された保持シール材１０とを備えている。
排ガス処理体１２０は、多数のセル１２５がセル壁１２６を隔てて長手方向に並設された柱状のものである。なお、金属ケーシング１３０の端部には、必要に応じて、内燃機関から排出された排ガスを導入する導入管と、排ガス浄化装置を通過した排ガスが外部に排出される排出管とが接続されることとなる。
上述した構成を有する排ガス浄化装置１００を排ガスが通過する場合について、図５を参照して以下に説明する。
図５に示すように、内燃機関から排出され、排ガス浄化装置１００に流入した排ガス（図２中、排ガスをＧで示し、排ガスの流れを矢印で示す）は、排ガス処理体（ハニカムフィルタ）１２０の排ガス流入側端面１２０ａに開口した一のセル１２５に流入し、セル１２５を隔てるセル壁１２６を通過する。この際、排ガス中のＰＭがセル壁１２６で捕集され、排ガスが浄化されることとなる。浄化された排ガスは、排ガス流出側端面１２０ｂに開口した他のセル１２５から流出し、外部に排出される。
図５に示す排ガス浄化装置１００では、保持シール材１０は本発明の保持シール材である。
本発明の排ガス浄化装置を構成する金属ケーシングの材質は、耐熱性を有する金属であれば特に限定されず、具体的には、ステンレス、アルミニウム、鉄等の金属類が挙げられる。
また、ケーシングの形状は、略円筒型形状の他、クラムシェル型形状、ケーシング断面において略楕円型形状、略多角形型形状等を好適に用いることができるが、巻付体の圧入によって作製することが好ましいことから、略円筒型形状、略楕円型形状、略多角形型形状等の筒状であることが好ましい。
図６は、本発明の排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体の一例を模式的に示す斜視図である。
図６に示す排ガス処理体１２０は、多数のセル１２５がセル壁１２６を隔てて長手方向に併設される柱状のセラミック質からなるハニカム構造体である。また、セル１２５のいずれかの端部は、封止材１２８で封止されている。また、ハニカム構造体の外周には、ハニカム構造体の外周部を補強したり、形状を整えたり、ハニカム構造体の断熱性を向上させたりする目的で、外周コート層１２７が設けられている。
セル１２５のいずれかの端部が封止されている場合、排ガス処理体１２０の一方の端部からみたときに、端部が封止されたセルと封止されていないセルとが交互に配置されていることが望ましい。
排ガス処理体１２０を長手方向に垂直な方向に切断した断面形状は、特に限定されず、略円形、略楕円形でもよく、略三角形、略四角形、略五角形、略六角形等の略多角形であってもよい。
排ガス処理体１２０を構成するセル１２５の断面形状は、略三角形、略四角形、略五角形、略六角形等の略多角形でもよく、また、略円形、略楕円形であってもよい。また、排ガス処理体１２０は、複数の断面形状のセルが組み合わされたものであってもよい。
排ガス処理体１２０を構成する素材は特に限定されないが、炭化ケイ素質及び窒化ケイ素質等の非酸化物、並びに、コージェライト及びチタン酸アルミニウム等の酸化物を用いることができる。これらのうち、特に、炭化ケイ素質又は窒化ケイ素質等の非酸化物多孔質焼成体であることが望ましい。
これら多孔質焼成体は、脆性材料であるので、機械的な衝撃等により破壊されやすい。しかし、本発明の排ガス浄化装置では、排ガス処理体１２０の側面の周囲には保持シール材１０が介在し、衝撃を吸収するので、機械的な衝撃や熱衝撃により排ガス処理体１２０にクラック等が発生するのを防止することができる。
本発明の排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体には、排ガスを浄化するための触媒を担持させてもよく、担持させる触媒としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属が望ましく、この中では、白金がより望ましい。また、その他の触媒として、例えば、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属、バリウム等のアルカリ土類金属を用いる事もできる。これらの触媒は、単独で用いても良いし、２種以上併用しても良い。これら触媒が担持されていると、ＰＭを燃焼除去しやすくなり、有毒な排ガスの浄化も可能になる。
本発明の排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体としては、コージェライト等からなり、一体的に形成された一体型ハニカム構造体であってもよく、あるいは、炭化ケイ素等からなり、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状のハニカム焼成体を主にセラミックを含むペーストを介して複数個結束してなる集合型ハニカム構造体であってもよい。
本発明の排ガス浄化装置を構成する排ガス処理体は、セルに封止材が設けられずに、セルの端部が封止されていなくてもよい。この場合、排ガス処理体は、白金等の触媒を担持させることによって、排ガス中に含まれるＣＯ、ＨＣ又はＮＯｘ等の有害なガス成分を浄化する触媒担体として機能する。
以下に、本発明の保持シール材等の作用効果について説明する。
（１）本発明の保持シール材では、無機繊維の表面を覆う結合剤層に有機結合剤に加えて無機結合剤が含まれている。
無機結合剤には無機粒子が含まれており、結合剤層に無機粒子が含まれていると、無機粒子により結合剤層の皮膜強度が向上する。
また、有機結合剤が自己架橋性樹脂である。自己架橋性樹脂は無機粒子の周囲で自己架橋して、無機粒子を核にして強化された強固な架橋皮膜を形成する。そのため、自己架橋性樹脂のみを用いて形成した皮膜と比べて、無機粒子と自己架橋性樹脂を含む結合剤層の皮膜強度はより高くなる。
そして、結合剤層の皮膜強度がより高くなった結果、圧入治具を用いた圧入を行ったとしても無機繊維から結合剤層が剥がれにくくなり、圧入治具に結合剤層を構成する材料が付着しにくくなる。
本発明の保持シール材は、高温環境下で圧入治具を用いた圧入を行っても圧入治具の表面の汚染が生じにくい。更に、圧入治具表面の汚染物質が一定の量以上、蓄積されにくい。そのため、同じ圧入治具を用いて繰り返し圧入を行ったとしても、保持シール材のせん断破壊が生じない保持シール材となる。
（２）本発明の保持シール材の製造方法は、無機繊維を含むマットを準備するマット準備工程と、自己架橋性樹脂からなる有機結合剤及び無機結合剤を含む結合剤溶液を上記マットに付与する付与工程と、上記結合剤溶液が付与された上記マットを乾燥させる乾燥工程とを含む。
上記工程であると、無機繊維表面に自己架橋性樹脂からなる有機結合剤及び無機結合剤を含んだ結合剤層を形成して本発明の保持シール材を製造することができる。
（３）本発明の巻付体の圧入方法では、排ガス処理体に本発明の保持シール材を巻きつけた巻付体を作製し、圧入治具を用いて巻付体を金属ケーシング内に圧入する。
本発明の保持シール材は高温環境下で圧入治具を用いた圧入を行っても圧入治具の表面の汚染が生じにくいので、同じ圧入治具を用いて繰り返し圧入を行ったとしても保持シール材がせん断破壊を生じて、圧入不良となる問題が生じない。また、圧入治具の表面の汚染物質が一定の量以上、蓄積されにくいために、同じ圧入治具を用いて繰り返し圧入を行った場合でも圧入治具の洗浄を頻繁に行う必要がない。
（実施例）
以下、本発明をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
（実施例１）
（ａ）マット準備工程
まず、以下の手順により無機繊維を含むマットを準備した。
（ａ－１）紡糸工程
Ａｌ含有量が７０ｇ／ｌであり、Ａｌ：Ｃｌ＝１：１．８（原子比）となるように調製した塩基性塩化アルミニウム水溶液に対して、焼成後の無機繊維における組成比が、Ａｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２＝７２：２８（重量比）となるようにシリカゾルを配合し、さらに、有機重合体（ポリビニルアルコール）を適量添加して混合液を調製した。
得られた混合液を濃縮して紡糸用混合物とし、この紡糸用混合物をブローイング法により紡糸して繊維径の平均が５．１μｍである無機繊維前駆体を作製した。
（ａ－２）圧縮工程
上記工程（ａ－１）で得られた無機繊維前駆体を圧縮して、連続したシート状物を作製した。
（ａ－３）ニードルパンチング工程
上記工程（ａ－２）で得られたシート状物に対して、以下に示す条件を用いて連続的にニードルパンチング処理を行ってニードルパンチング処理体を作製した。
まず、ニードルが２１個／ｃｍ２の密度で取り付けられたニードルボードを準備した。次に、このニードルボードをシート状物の一方の表面の上方に配設し、ニードルボードをシート状物の厚さ方向に沿って一回上下させることによりニードルパンチング処理を行い、ニードルパンチング処理体を作製した。この際、ニードルの先端部分に形成されたバーブがシート状物の反対側の表面に完全に貫出するまでニードルを貫通させた。
（ａ－４）焼成工程
上記工程（ａ－３）で得られたニードルパンチング処理体を最高温度１２５０℃で連続して焼成し、アルミナとシリカとを７２重量部：２８重量部で含む無機繊維からなる焼成シート状物を製造した。無機繊維の繊維径の平均は、５．１μｍであり、最小値は、３．２μｍであった。このようにして得られた焼成シート状物は、嵩密度が０．１５ｇ／ｃｍ３であり、目付量が１４００ｇ／ｍ２である。
（ａ－５）切断工程
上記工程（ａ－４）で得られた焼成シート状物を切断して、無機繊維を含むマットを作製した。
（ｂ）付与工程
（ｂ－１）有機結合剤溶液調製工程
ガラス転移温度が－６℃である自己架橋性樹脂（アクリレート系ラテックス）を含む有機結合剤（日本ゼオン社製　Ｎｉｐｏｌ　ＬＸ８５２（固形分濃度：４５ｗｔ％））を用い、水で希釈することにより、固形分濃度が２重量％の有機結合剤溶液を調製した。
（ｂ－２）無機結合剤溶液調製工程
アルミナコロイド溶液（アルミナゾル）（日産化学工業社製　アルミナゾル５５０（固形分濃度：１５ｗｔ％））を水で希釈し、アニオン性高分子系分散剤（サンノプコ社製　ノプコサントＲＦＡ）を添加して充分攪拌することで、無機結合剤としての無機粒子の固形分濃度が２重量％であり、上記アニオン性高分子系分散剤の濃度が５００ｐｐｍである無機結合剤溶液を調製した。
（ｂ－３）結合剤溶液調製工程
上記工程（ｂ－２）で得られた無機結合剤溶液に上記工程（ｂ－１）で得られた有機結合剤溶液を、無機結合剤溶液：有機結合剤溶液＝１：１の重量比になるよう加え充分攪拌し、有機結合剤としての自己架橋性樹脂成分が固形分濃度で１重量％、無機結合剤としての無機粒子が固形分濃度で１重量％、上記アニオン性高分子系分散剤の濃度が２５０ｐｐｍである結合剤溶液を調製した。
（ｂ－４）付与工程
上記工程（ｂ－３）で得られた結合剤溶液を、カーテンコート法により（ａ）マット準備工程で得られたマットに付与した。
（ｂ－５）脱水工程
上記工程（ｂ－４）で得られた、結合剤溶液が付与されたマットを脱水機で吸引脱水することにより、上記結合剤溶液が、無機繊維１００重量部に対して１００重量部付与された状態となるように調製した。
（ｃ）乾燥工程
上記工程（ｂ－５）を終えたマットを、温度１３０℃の熱風をマットの一方の主面から吹き付けることにより加熱熱風乾燥して、保持シール材とした。
（実施例２）
（ｂ－１）有機結合剤溶液調製工程において、ガラス転移温度が－３６℃である自己架橋性樹脂（アクリレート系ラテックス）を含む有機結合剤（ＢＡＳＦ社製　Ａｃｒｏｎａｌ　ＤＳ２３７３（固形分濃度：５０ｗｔ％））を用いたほかは、実施例１と同様にして保持シール材を製造した。
（実施例３）
実施例２において、結合剤溶液中の各成分の濃度を変更し、有機結合剤としての自己架橋性樹脂成分が固形分濃度で４重量％、無機結合剤としての無機粒子が固形分濃度で４重量％、上記アニオン性高分子系分散剤の濃度が１０００ｐｐｍである結合剤溶液を調製した。その他は実施例１と同様にして保持シール材を製造した。
（比較例１）
（ｂ－１）有機結合剤溶液調製工程において、ガラス転移温度が１℃であるアクリレート系ラテックスを含む有機結合剤（日本ゼオン社製　Ｎｉｐｏｌ　ＬＸ８１１Ｈ（固形分濃度：５０ｗｔ％））を用いた。
また、（ｂ－２）の無機結合剤溶液調製工程を行わず、無機結合剤及び高分子分散剤を含まない、有機結合剤中の樹脂固形分濃度が１重量％である結合剤溶液を調製した。
その他は実施例１と同様にして保持シール材を製造した。
（比較例２）
実施例１において、（ｂ－２）の無機結合剤溶液調製工程を行わず、無機結合剤及び高分子分散剤を含まない、有機結合剤中の自己架橋性樹脂分の固形分濃度が１重量％である結合剤溶液を調製した。その他は実施例１と同様にして保持シール材を製造した。
（比較例３）
実施例３において、（ｂ－２）の無機結合剤溶液調製工程を行わず、無機結合剤及び高分子分散剤を含まない、有機結合剤中の自己架橋性樹脂分の固形分濃度が４重量％である結合剤溶液を調製した。その他は実施例３と同様にして保持シール材を製造した。
（引き抜き試験）
各実施例及び比較例で製造した保持シール材を５０ｍｍ×５０ｍｍの大きさの試験片に切断し、試験片をそれぞれ２０枚ずつ準備した。
上記試験片に対して、図２に示す引き抜き試験装置を用いて、本明細書中に説明した手順により引き抜き試験を１０回繰り返して行った。
繰り返し試験中に試験片のせん断破壊が生じた場合は、その時点で試験終了とした。
試験片の嵩密度（ＧＢＤ）は０．５ｇ／ｃｍ３となるように圧縮し、試験片とステンレス板の間の温度が５０℃になるように温調を調整した。引き抜き速度は２５ｍｍ／ｍｉｎとした。ステンレス板としてはＳＵＳ４０９製、Ｎｏ．２Ｂ以上の平滑処理されたＲａ０．０４～０．０７の板を用いた。
また、実施例２で製造した保持シール材については、引き抜き試験を２０回繰り返して行った。
（ステンレス板表面汚染の観察）
未使用のステンレス板に対して引き抜き試験を１回行い、ステンレス板に付着した汚れを目視観察した。
各実施例と各比較例における汚れの付着量を比較したところ、各実施例での汚れの付着量は少なかった。
また、汚れが付着したステンレス板を３００℃、１０分加熱したところ汚れが茶色に変色したことから、汚れが有機物成分であることを確認した。
表１にはステンレス板表面汚染の観察結果を示した。
（摩擦力の測定）
引き抜き試験においてステンレス板に加わる静摩擦力を測定し、静摩擦力が最大となるときの摩擦力（最大静止摩擦力）を引き抜き試験毎に記録した。
表１には１回目の試験での摩擦力及び１０回の繰り返し試験における最大の摩擦力を示した。但し、実施例２における最大の摩擦力としては１４回目の繰り返し試験で得られた１３９ｋＰａを示した。
また、表１には繰り返し試験におけるせん断破壊の有無を示した。「有り」のあとの括弧内の数字は、せん断破壊が何回目の繰り返しで生じたかを示している。
（せん断破壊荷重の測定）
各実施例及び各比較例における試験片に対して、図３に示すせん断破壊荷重試験装置を用いて、本明細書中に説明した手順によりせん断破壊荷重の測定を行った。
試験片の嵩密度（ＧＢＤ）は０．５ｇ／ｃｍ３となるように圧縮し、試験片とステンレス板の間の温度が５０℃になるように温調を調整した。引き抜き速度は２５ｍｍ／ｍｉｎとした。
表１にはせん断破壊荷重の測定結果を示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
また、実施例２及び比較例３における引き抜き試験について、横軸に繰り返し回数、縦軸に摩擦力を取った散布図を図７及び図８として示した。
図７及び図８における太い横線は、試験片のせん断破壊荷重を示しており、摩擦力がせん断破壊荷重を超えたときにせん断破壊が生じる。
表１に示すように、各実施例の保持シール材では、ステンレス板への汚れの付着が少ないことが分かる。
各実施例ではせん断破壊が生じなかったが、各比較例ではせん断破壊が生じた。
また、繰り返し試験を行った際の各実施例における摩擦力の上昇の割合は、各比較例における摩擦力の上昇の割合に比べて小さい。
摩擦力の上昇の割合は、図７及び図８に示した実施例２と比較例３のプロットの傾きに表れている。図７に示す実施例２のプロットでは、摩擦力の上昇が途中で止まり、摩擦力がせん断破壊荷重にまで達しないため、２０回の繰り返し試験を行った後にもせん断破壊が生じなかった。この結果は、ステンレス板へ汚染物質が一定の量以上蓄積されないことを示唆している。一方、図８に示す比較例３のプロットでは、１回の試験での摩擦力の上昇が大きく、３回の試験でせん断破壊に至った。
また、各実施例の保持シール材では結合剤層に無機結合剤としての無機粒子が含まれるために結合剤層の皮膜強度が向上し、無機繊維の交点部で結合剤層が変形しにくいために繊維の滑りが無くなり、せん断破壊に対する強度が向上しているものと推定される。各比較例の保持シール材は結合剤層に無機結合剤が含まれていないため皮膜強度が低く、無機繊維の交点部で結合剤層が変形して繊維が滑り、せん断破壊を生じやすくなっているものと推定される。
１０　保持シール材
１１　マット
１００　排ガス浄化装置
１２０　排ガス処理体
１３０　金属ケーシング
１４０　巻付体
１５０　圧入治具
１５１　短径側端部
１５２　長径側端部 
　

Claims (8)

  1. 表面が結合剤層で覆われた無機繊維を含む所定の厚さのマットからなる保持シール材であって、
    前記結合剤層は有機結合剤及び無機結合剤を含んでおり、
    前記有機結合剤は自己架橋性樹脂であることを特徴とする保持シール材。
  2. 前記有機結合剤のガラス転移温度は５℃以下である請求項１に記載の保持シール材。
  3. 前記無機結合剤としての無機粒子が、前記有機結合剤としての自己架橋性樹脂成分中に分散してなる請求項１又は２に記載の保持シール材。
  4. 保持シール材を６００℃／１時間加熱した前後での重量減少率が、加熱前の保持シール材の重量１００％に対して０．１～１０％である請求項１～３のいずれかに記載の保持シール材。
  5. 無機繊維を含むマットを準備するマット準備工程と、
    自己架橋性樹脂からなる有機結合剤及び無機結合剤を含む結合剤溶液を前記マットに付与する付与工程と、
    前記結合剤溶液が付与された前記マットを乾燥させる乾燥工程とを含むことを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の保持シール材の製造方法。
  6. 前記結合剤溶液はさらに高分子系分散剤を含んでいる請求項５に記載の保持シール材の製造方法。
  7. 排ガス処理体に請求項１～４のいずれかに記載の保持シール材を巻きつけた巻付体を作製し、
    その内部が短径側端部から長径側端部に向かってテーパー状に広がった圧入治具を準備し、前記圧入治具の前記短径側端部を金属ケーシングの一端にはめ込んで固定し、
    前記巻付体を前記圧入治具の前記長径側端部側から押し込むことにより、前記巻付体を前記金属ケーシング内に圧入することを特徴とする、巻付体の圧入方法。
  8. 金属ケーシングと、
    前記金属ケーシングに収容された排ガス処理体と、
    前記排ガス処理体の周囲に巻き付けられ、前記排ガス処理体及び前記金属ケーシングの間に配設された保持シール材とを備える排ガス浄化装置であって、
    前記保持シール材は、請求項１～４のいずれかに記載の保持シール材であることを特徴とする排ガス浄化装置。
    　
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