WO2014122507A1 - TÔLE À REVÊTEMENT ZnAlMG À MICROSTRUCTURE PARTICULIÈRE ET PROCÉDÉ DE RÉALISATION CORRESPONDANT - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a sheet comprising a substrate of which at least one face is coated with a metal coating comprising Al and Mg, the remainder of the metal coating being Zn, unavoidable impurities and optionally one or more additional elements. chosen from Si, Sb, Pb, Ti, Ca, Mn, Sn, La, Ce, Cr, Ni or Bi, the content by weight of each additional element in the metal coating being less than 0.3%.
- Galvanized metal coatings consisting essentially of zinc and 0.1 to 0.4% by weight of aluminum are traditionally used for their good protection against corrosion.
- Such metal coatings will generally be referred to herein as zinc-aluminum-magnesium or ZnAIMg coatings.
- These sheets are for example intended for the automotive field, household appliances or construction.
- An object of the invention is to provide a coated sheet whose corrosion resistance, when it is painted, is increased.
- the first object of the invention is a sheet according to claim 1.
- the sheet may also comprise the features of claims 2 to 12, taken alone or in combination.
- the invention also relates to a method according to claim 13.
- the method may also include the features of claims 14 and 15, taken alone or in combination.
- FIG. 1 is a diagrammatic sectional view illustrating the structure of a sheet according to the invention, after painting,
- FIGS. 2 to 4 are diagrams illustrating the microstructure of the raw surface of the metal coatings of the sheet of FIG. 1,
- FIG. 5 is a diagram illustrating the results of delamination tests carried out on a sheet sample according to the invention and of sheets which do not conform to the invention, and
- FIG. 6 is a diagram illustrating current density and corrosion potential curves representative of different phases.
- Sheet 1 of FIG. 1 comprises a substrate 3 made of steel coated on each of its two faces 5 by a metal coating 7, itself covered by a paint film 9, 1 1.
- the coatings 7 present on the two faces 5 are similar and only one will be described in detail later. As a variant (not shown), only one of the faces 5 has a coating 7.
- the coating 7 generally has a thickness less than or equal to 25 ⁇ and aims to protect the substrate 3 against corrosion.
- the coating 7 comprises zinc, aluminum and magnesium.
- the weight content of aluminum t A i metal coating 7 is between 3.6 and 3.8%.
- the weight content of magnesium t Mg of the metal coating 7 is between 2.7 and 3.3%.
- the magnesium t Mg content is between 2.9 and 3.1%.
- the mass ratio AI / (AI + Mg) is greater than or equal to 0.45, or even greater than or equal to 0.50, or even greater than or equal to 0.55.
- the coating 7 has a particular microstructure with a lamellar matrix 13 of ternary eutectic Zn / Al / MgZn 2 .
- the lamellar matrix 13 forms grains separated by seals 19.
- the ternary eutectic constitutes the entire microstructure of the coating.
- the interlamellar distance of the lamellar matrix 13 can vary quite strongly within its grains, especially in the vicinity of the structures possibly encompassed by this matrix, structures which will now be described.
- the surface and cross-sectional microstructure may comprise Zn dendrites and Zn / MgZn 2 binary eutectic flowers in small amounts. which are not too detrimental to the improvement of the delamination resistance obtained according to the invention.
- Zn / MgZn 2 binary eutectic on the outer surface 21 in the raw state are limited.
- the cumulative surface area of Zn dendrites at the outer surface 21 in the raw state is less than 5.0%, even 3.0%, even 2.0%, or even 1.0%, and ideally zero and the cumulated surface content of Zn / MgZn 2 binary eutectic flowers 17 on the outer surface 21 in the raw state is less than 15.0%, even 10.0% or even 5.0%, or even 3%, 0% and ideally zero.
- the microstructure may also comprise Zn / Al binary eutectic dendrites or MgZn 2 islands, in very small quantities because these structures greatly deteriorate the delamination resistance of the coated sheets according to the invention.
- the cumulative surface area of Zn / Al binary eutectic dendrites on the outer surface 21 in the raw state is less than 1.0% and the cumulative surface area of MgZn 2 islets on the surface. in the raw state is less than 1.0% and these accumulated contents are preferably zero.
- the respective cumulative cross-sectional contents of Zn / Al binary eutectic dendrites and MgZn 2 islands are preferably zero.
- the microstructure will consist of a lamellar matrix 13 of ternary eutectic and possibly Zn dendrites, Zn / MgZn 2 binary eutectic flowers 17, binary eutectic dendrites Zn / Al and of islands of MgZn2.
- the microstructure may also comprise small amounts of other structures included in the lamellar matrix 13 of ternary eutectic.
- the cumulative surface contents for each structure are for example measured by taking at least 30 views with an X1000 magnification of the outer surface 21 in the raw state (that is to say without polishing but optionally degreased by organic solvent) thanks to a scanning electron microscope. For each of these views, the contours of the structure whose content is to be measured are extracted, and then, for example, using the AnalySIS Docu 5.0 software from Olympus Soft Imaging Solutions GmbH, the occupancy rate of the outer surface 21 by the structure in question. The occupancy rate thus calculated is the cumulative surface content of the structure in question.
- the paint films 9 and 11 are for example based on polymers. These polymers may be polyesters or halogenated derivatives of vinyl polymers such as plastisols, PVDF, etc.
- the films 9 and 11 typically have thicknesses between 1 and 200 ⁇ .
- the installation used may comprise a single line or, for example, two different lines for producing respectively the metal coatings and the painting.
- two different lines may be located on the same site or on separate sites. In the remainder of the description, for example, a variant in which two distinct lines are used is considered.
- a substrate 3 is used, for example obtained by hot rolling and then cold rolling.
- the substrate 3 is in the form of a strip which is scrolled in a bath to deposit the coatings 7 by hot quenching.
- the bath is a molten zinc bath containing magnesium and aluminum.
- the bath may also contain up to 0.3% by weight of additional optional elements such as Si, Sb, Pb, Ti, Ca, Mn, Sn, La, Ce, Cr, Ni or Bi.
- the bath may finally contain residual elements from the ingots or resulting from the passage of the substrate 3 in the bath, such as iron at a content of up to 0.5% by weight and generally between 0.1 and 0.4% by weight.
- the bath has a temperature Tb of between 360 ° C. and 480 ° C., preferably between
- the substrate 3 has an immersion temperature Ti such that:
- this temperature Ti is determined on site from a measurement made a few meters upstream of the bath by a pyrometric technique then application of a thermal model to calculate the temperature Ti.
- the cooling conditions of the substrate 3 are modified upstream of the bath.
- This cooling can be provided by blowing inert cooling gas on both sides 5 of the substrate 3 by means of cooling boxes, the pressure of the gas can be regulated. It is also possible to play on the speed of travel of the substrate 3 in the cooling zone or on the temperature of the substrate 3 at the entrance of this zone, for example.
- the substrate 3 is for example spun by means of nozzles throwing a gas on either side of the substrate 3.
- the coatings 7 are then allowed to cool in a controlled manner to solidify.
- a brushing may be performed to remove the coating 7 deposited on a face 5 so that only one of the faces 5 of the sheet 1 will be finally coated with a coating 7.
- Controlled cooling of the or each coating 7 is provided at a rate of preferably greater than or equal to 15 Os between the onset of solidification (i.e., when the coating 7 falls just below the temperature of the liquidus) and the end of solidification (that is to say when the coating 7 reaches the temperature of the solidus). More preferably, the cooling rate of the or each coating 7 between the onset of solidification and the end of solidification is greater than or equal to 20 ° C / s.
- the band thus treated can then be subjected to a so-called skin-pass step which allows the harden and give it a roughness facilitating its subsequent shaping.
- the band may optionally be wound before being sent to a prelacing line.
- the outer surfaces 21 of the coatings 7 are optionally subjected to a degreasing step and possibly to a surface treatment step to increase the adhesion of the paint and the corrosion resistance.
- the possible steps of degreasing and surface treatment may include other sub-stages of rinsing, drying ...
- the painting can then be performed for example by depositing two layers of successive paints, namely a primer layer and a layer of finish which is generally the case to achieve the upper film 9, or by depositing a single layer of paint, which is generally the case to achieve the lower film 1 1.
- Other numbers of layers can be used in some variants.
- the deposition of the paint layers is provided for example by roller coaters.
- Each deposit of a paint layer is generally followed by a step of cooking in an oven.
- the sheet 1 thus obtained can again be wound before being cut, possibly shaped and assembled with other sheets 1 or other elements by users.
- a sample of sheet metal 1 according to the invention was prepared and samples of sheets not corresponding to the invention by varying the immersion temperature Ti, t A i and t Mg of the samples.
- the corresponding microstructures were analyzed to determine the existing structures and their cumulative surface contents.
- a sample of sheet metal 1 according to the invention and sheets not corresponding to the invention were subjected to delamination tests to measure their resistance to paint corrosion.
- the coatings of the sheets tested had thicknesses of
- composition of the coatings 7 of the sheets 1 according to the invention had a content t A i of 3.7% and a content t Mg of 3.0%.
- the other tested coating compositions had values of t A i 0.3%, 1, 5%, 6.0% and 1 1, 0% and Mg t 1, 0%, 1 5% , 3.0 and 3.0%.
- test plates were phosphated, covered with a layer of cataphoresis and scratched to the substrate with a blade 1 mm wide.
- the delamination widths are optimal for the sheet according to the invention.
- FIG. 6 the corrosion potential with respect to a KCI saturated calomel reference (ECS) electrode is plotted on the abscissa and the current density on the ordinate.
- Curve 23 corresponds to a composition comprising 3.7% by weight of Al and 3.0% by weight of Mg, the remainder being Zn. This curve is therefore representative of the lamellar matrix 13.
- FIG. 6 shows that the risk of corrosive coupling of the lamellar matrix 13 is greater with structures containing Al (curve 25), Mg (curve 27) and Zn (curve 29).
- the sheets 1 according to the invention are not necessarily marketed in painted form ("prepainted" sheets) and / or they may be coated with at least one layer of oil.
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Abstract
Cette tôle comprend un substrat (3) dont au moins une face (5) est revêtue par un revêtement métallique (7) ayant une teneur en poids d'aluminium tAl comprise entre 3,6 et 3,8% et une teneur en poids en magnésium tMg comprise entre 2,7 et 3,3%. Le revêtement a une microstructure comprenant une matrice lamellaire d'eutectique ternaire Zn/AI/MgZn2 et éventuellement : - des dendrites de Zn avec une teneur surfacique cumulée inférieure ou égale à 5,0%, - des fleurs d'eutectique binaire Zn/MgZn2 avec une teneur surfacique cumulée inférieure ou égale à 15,0%, - des dendrites d'eutectique binaire Zn/AI avec une teneur surfacique cumulée inférieure à 1,0%, - des îlots de MgZn2 avec une teneur surfacique cumulée inférieure à 1,0%.
Description
Tôle à revêtement ZnAIMg à microstructure particulière et
procédé de réalisation correspondant.
La présente invention est relative à une tôle comprenant un substrat dont au moins une face est revêtue par un revêtement métallique comprenant de l'Ai et du Mg, le reste du revêtement métallique étant du Zn, des impuretés inévitables et éventuellement un ou plusieurs éléments additionnels choisis parmi Si, Sb, Pb, Ti, Ca, Mn, Sn, La, Ce, Cr, Ni ou Bi, la teneur en poids de chaque élément additionnel dans le revêtement métallique étant inférieure à 0,3%.
Les revêtements métalliques galvanisés comprenant essentiellement du zinc et de 0,1 à 0,4% en poids d'aluminium sont traditionnellement utilisés pour leur bonne protection contre la corrosion.
Ces revêtements métalliques sont à présent concurrencés notamment par les revêtements comprenant du zinc, et des ajouts de magnésium et d'aluminium, pouvant aller respectivement jusqu'à 10% et jusqu'à 20% en poids.
De tels revêtements métalliques seront globalement désignés ici sous le terme de revêtements zinc- aluminium- magnésium ou ZnAIMg.
L'ajout de magnésium augmente nettement la résistance à la corrosion contre la rouille rouge de ces revêtements, ce qui peut permettre de réduire leur épaisseur ou d'augmenter la garantie de protection contre la corrosion dans le temps à épaisseur constante.
Ces tôles sont par exemple destinées au domaine de l'automobile, au domaine électroménager ou à la construction.
Elles peuvent être mises en peintures avant ou après leur mise en forme par les utilisateurs de ces domaines. Lorsqu'elles sont peintes avant mise en forme, on parle alors de tôles « prélaquées », celles-ci étant particulièrement destinées au domaine électroménager ou à la construction.
Dans le cas des tôles prélaquées, l'ensemble du procédé de réalisation des tôles étant assuré par le sidérurgiste, les coûts et les contraintes liés à la mise en peinture chez les utilisateurs sont diminués.
Cependant, on observe que les revêtements métalliques connus peuvent être sujets à des problèmes de délamination des couches de peintures, menant à une corrosion locale de la tôle.
Un but de l'invention est de fournir une tôle revêtue dont la résistance à la corrosion, lorsqu'elle est mise en peinture, est accrue.
A cet effet, l'invention a pour premier objet une tôle selon la revendication 1 .
La tôle peut également comprendre les caractéristiques des revendications 2 à 12, prises isolément ou en combinaison.
L'invention a également pour objet un procédé selon la revendication 13.
Le procédé peut également comprendre les caractéristiques des revendications 14 et 15, prises isolément ou en combinaison.
L'invention va à présent être illustrée par des exemples donnés à titre indicatif, et non limitatif, et en référence aux figures annexées sur lesquelles :
- la figure 1 est une vue schématique en coupe illustrant la structure d'une tôle selon l'invention, après peinture,
- les figures 2 à 4 sont des schémas illustrant la microstructure de la surface à l'état brut des revêtements métalliques de la tôle de la figure 1 ,
- la figure 5 est un diagramme illustrant les résultats de tests de délamination menés sur un échantillon de tôle suivant l'invention et de tôles qui ne sont pas conformes à l'invention, et
- la figure 6 est un diagramme illustrant des courbes de densité de courant et de potentiel de corrosion représentatives de différentes phases.
La tôle 1 de la figure 1 comprend un substrat 3 en acier recouvert sur chacune de ses deux faces 5 par un revêtement métallique 7, lui-même recouvert par un film de peinture 9, 1 1 .
On observera que les épaisseurs relatives du substrat 3 et des différentes couches le recouvrant n'ont pas été respectées sur la figure 1 afin de faciliter la représentation.
Les revêtements 7 présents sur les deux faces 5 sont analogues et un seul sera décrit en détail par la suite. En variante (non-représentée), seule une des faces 5 présente un revêtement 7.
Le revêtement 7 a généralement une épaisseur inférieure ou égale à 25 μηι et vise à protéger le substrat 3 contre la corrosion.
Le revêtement 7 comprend du zinc, de l'aluminium et du magnésium. La teneur en poids d'aluminium tAi du revêtement métallique 7 est comprise entre 3,6 et 3,8%. La teneur en poids en magnésium tMg du revêtement métallique 7 est comprise entre 2,7 et 3,3%.
De préférence, la teneur en magnésium tMg est comprise entre 2,9 et 3,1 %.
De préférence, le rapport massique AI/(AI+Mg) est supérieur ou égal à 0,45, voire supérieur ou égal à 0,50, voire supérieur ou égal à 0,55.
Comme illustré par les figures 2 à 4, le revêtement 7 a une microstructure particulière avec une matrice lamellaire 13 d'eutectique ternaire Zn/AI/MgZn2. Comme on le voit sur la figure 3, la matrice lamellaire 13 forme des grains séparés par des joints 19.
Dans une forme préférée de l'invention, l'eutectique ternaire constitue la totalité de la microstructure du revêtement.
La distance interlamellaire de la matrice lamellaire 13 peut varier assez fortement au sein de ses grains, notamment au voisinage des structures éventuellement englobées par cette matrice, structures qui vont être maintenant décrites.
Outre la matrice lamellaire 13 précitée, la microstructure, en surface et en coupe transversale, peut comprendre en faibles quantités des dendrites 15 de Zn et des fleurs 17 d'eutectique binaire Zn/MgZn2. qui ne sont pas trop préjudiciables à l'amélioration de la résistance à la délamination obtenue selon l'invention.
Pour ce faire, les teneurs surfaciques cumulées de dendrites 15 de Zn et de fleurs
17 d'eutectique binaire Zn/MgZn2 à la surface extérieure 21 à l'état brut sont limitées.
De préférence, la teneur surfacique cumulée de dendrites 15 de Zn à la surface extérieure 21 à l'état brut est inférieure à 5,0%, voire 3,0%, voire 2,0%, voire 1 ,0%, et idéalement nulle et la teneur surfacique cumulée de fleurs 17 d'eutectique binaire Zn/MgZn2 à la surface extérieure 21 à l'état brut est inférieure à 15,0%, voire 10,0%, voire 5,0%, voire 3,0% et idéalement nulle.
La microstructure peut également comprendre des dendrites d'eutectique binaire Zn/AI ou des ilôts de MgZn2, en quantités très réduites car ces structures détériorent fortement la résistance à la délamination des tôles revêtues selon l'invention.
En tout état de cause, la teneur surfacique cumulée de dendrites d'eutectique binaire Zn/AI à la surface extérieure 21 à l'état brut est inférieure à 1 ,0% et la teneur surfacique cumulée d'ilots de MgZn2 à la surface extérieure 21 à l'état brut est inférieure à 1 ,0% et ces teneurs cumulées sont de préférence nulles.
De même, les teneurs cumulées respectives en coupe transversale, de dendrites d'eutectique binaire Zn/AI et d'ilots MgZn2 sont de préférence nulles.
Ainsi, de manière générale, la microstructure sera constituée d'une matrice lamellaire 13 d'eutectique ternaire et éventuellement de dendrites 15 de Zn, de fleurs 17 d'eutectique binaire Zn/MgZn2, de dendrites d'eutectique binaire Zn/AI et d'ilots de MgZn2. Cependant, en fonction de la présence d'éléments optionnels additionnels mentionnés plus loin, la microstructure pourra également comprendre de faibles quantités d'autres structures englobées dans la matrice lamellaire 13 d'eutectique ternaire.
Les teneurs surfaciques cumulées pour chaque structure sont par exemple mesurées en prenant au moins 30 vues avec un grossissement X1000 de la surface extérieure 21 à l'état brut (c'est-à-dire sans polissage mais éventuellement dégraissée par solvant organique) grâce à un microscope électronique à balayage.
Pour chacune de ces vues, on extrait les contours de la structure dont la teneur doit être mesurée, puis on calcule par exemple grâce au logiciel AnalySIS Docu 5.0 de Olympus Soft Imaging Solutions GmbH, le taux d'occupation de la surface extérieure 21 par la structure en question. Le taux d'occupation ainsi calculé est la teneur surfacique cumulée de la structure en question.
Les films de peinture 9 et 1 1 sont par exemple à base de polymères. Ces polymères peuvent être des polyesters ou des dérivés halogénés de polymères vinyliques tels que des plastisols, PVDF....
Les films 9 et 1 1 ont typiquement des épaisseurs comprises entre 1 et 200 μηι. Pour réaliser la tôle 1 , on peut par exemple procéder comme suit.
L'installation utilisée peut comprendre une seule et même ligne ou par exemple deux lignes différentes pour réaliser respectivement les revêtements métalliques et la mise en peinture. Dans le cas où deux lignes différentes sont utilisées, elles peuvent être situées sur le même site ou sur des sites distincts. Dans la suite de la description, on considéra à titre d'exemple une variante où deux lignes distinctes sont utilisées.
Dans une première ligne de réalisation des revêtements métalliques 7, on utilise un substrat 3 obtenu par exemple par laminage à chaud puis à froid. Le substrat 3 est sous forme d'une bande que l'on fait défiler dans un bain pour déposer les revêtements 7 par trempe à chaud.
Le bain est un bain de zinc fondu contenant du magnésium et de l'aluminium. Le bain peut également contenir jusqu'à 0,3% en poids d'éléments optionnels additionnels tels que Si, Sb, Pb, Ti, Ca, Mn, Sn, La, Ce, Cr, Ni ou Bi.
Ces différents éléments additionnels peuvent permettre, entre autres, d'améliorer la ductilité ou l'adhésion des revêtements 7 sur le substrat 3. L'homme du métier qui connaît leurs effets sur les caractéristiques des revêtements 7 saura les employer en fonction du but complémentaire recherché. Le bain peut enfin contenir des éléments résiduels provenant des lingots d'alimentation ou résultant du passage du substrat 3 dans le bain, tels que du fer à une teneur allant jusqu'à 0,5% en poids et généralement comprise entre 0,1 et 0,4% en poids.
Le bain a une température Tb comprise entre 360 °C et 480 ^, de préférence entre
420 < et 460 <C.
A l'entrée du bain, le substrat 3 a une température d'immersion Ti telle que :
(2,34 x tAI+ 0,655 x tMg - 10,1 ) x 10"6 < exp(-10584/Ti) où Ti est exprimée en degrés Kelvin.
Une telle température d'immersion Ti permet d'obtenir la microstructure précitée avec peu ou pas de structures englobées dans la matrice lamellaire 13.
Généralement, cette température Ti est déterminée sur site à partir d'une mesure effectuée quelques mètres en amont du bain par une technique pyrométrique puis application d'un modèle thermique pour calculer la température Ti.
Pour faire varier Ti et satisfaire l'équation précitée, on modifie les conditions de refroidissement du substrat 3 en amont du bain. Ce refroidissement peut être assuré par soufflage de gaz de refroidissement inerte sur les deux faces 5 du substrat 3 au moyen de caissons de refroidissement, la pression du gaz pouvant être régulée. Il est également possible de jouer sur la vitesse de défilement du substrat 3 dans la zone de refroidissement ou bien encore sur la température du substrat 3 à entrée de cette zone, par exemple.
Après dépôt des revêtements 7, le substrat 3 est par exemple essoré au moyen de buses projetant un gaz de part et d'autre du substrat 3.
On laisse ensuite refroidir les revêtements 7 de façon contrôlée pour qu'ils se solidifient.
En variante, un brossage peut être effectué pour enlever le revêtement 7 déposé sur une face 5 de sorte qu'une seule des faces 5 de la tôle 1 sera en définitive revêtue par un revêtement 7.
Le refroidissement contrôlé du ou de chaque revêtement 7 est assuré à une vitesse de préférence supérieure ou égale à 15 Os entre le début de la solidification (c'est-à-dire lorsque le revêtement 7 tombe juste sous la température du liquidus) et la fin de solidification (c'est-à-dire lorsque le revêtement 7 atteint la température du solidus). De préférence encore, la vitesse de refroidissement du ou de chaque revêtement 7 entre le début de la solidification et la fin de solidification est supérieure ou égale à 20°C/s.
La bande ainsi traitée peut ensuite être soumise à une étape dite de skin-pass qui permet de l'écrouir et lui conférer une rugosité facilitant sa mise en forme ultérieure.
La bande peut éventuellement être bobinée avant d'être envoyée vers une ligne de prélaquage.
Les surfaces extérieures 21 des revêtements 7 y sont soumises éventuellement à une étape de dégraissage et éventuellement à une étape de traitement de surface pour augmenter l'adhérence de la peinture et la résistance à la corrosion.
Les éventuelles étapes de dégraissage et de traitement de surface peuvent comprendre d'autres sous-étapes de rinçage, de séchage....
La mise en peinture peut ensuite être réalisée par exemple par dépôt de deux couches de peintures successives, à savoir une couche de primaire et une couche de
finition ce qui est généralement le cas pour réaliser le film supérieur 9, ou par dépôt d'une couche de peinture unique, ce qui est généralement le cas pour réaliser le film inférieur 1 1 . D'autres nombres de couches peuvent être utilisés dans certaines variantes.
Le dépôt des couches de peinture est assuré par exemple par des vernisseurs à rouleaux.
Chaque dépôt d'une couche de peinture est généralement suivi d'une étape de cuisson dans un four.
La tôle 1 ainsi obtenue peut à nouveau être bobinée avant d'être découpée, éventuellement mise en forme et assemblée avec d'autres tôles 1 ou d'autres éléments par des utilisateurs.
Essai 1
On a préparé un échantillon de tôle 1 selon l'invention et des échantillons de tôles ne correspondant pas à l'invention en faisant varier la température d'immersion Ti, tAi et tMg des échantillons. Les microstructures correspondantes ont été analysées pour déterminer les structures existantes et leurs teneurs surfaciques cumulées.
* selon l'invention
Essai 2
On a soumis un échantillon de tôle 1 selon l'invention et de tôles ne correspondant pas à l'invention à des tests de délamination pour mesurer leur résistance à la corrosion sous peinture.
Plus précisément, les revêtements des tôles testées avaient des épaisseurs de
8μηι.
La composition des revêtements 7 des tôles 1 selon l'invention avait une teneur tAi de 3,7% et une teneur tMg de 3,0%. Comme indiqué sous l'axe des abscisses sur la figure
5, les autres compositions de revêtements testées avaient des valeurs de tAi de 0,3 %, 1 ,5%, 6,0% et 1 1 ,0% et de tMg de 1 ,0%, 1 ,5%, 3,0 et 3,0%.
La microstructure de la tôle selon l'invention était constituée uniquement d'eutectique ternaire et a été obtenue par immersion dans un bain de revêtement à une température Tb = 460 ^, la bande présentant une température Ti = 480 °C.
Les tests de corrosion étaient conformes à la norme VDA 621 -415 (10 cycles).
Plus précisément, les tôles testées ont été phosphatées, recouvertes d'une couche de cataphorèse et rayées jusqu'au substrat avec une lame de 1 mm de largeur.
Les largeurs maximales de délamination Ud mesurées en mm à l'issue des tests corrosion pour les différentes tôles testées sont portées en ordonnées sur la figure 5.
Comme on peut le constater, les largeurs de délamination sont optimales pour la tôle selon l'invention.
De manière tout à fait surprenante, on constate qu'en augmentant les teneurs cumulées en aluminium et en magnésium au-delà des valeurs de l'invention, on détériore la résistance à la délamination et donc à la corrosion.
Les inventeurs estiment à l'heure actuelle que cette bonne résistance à la corrosion sous peinture est due à la microstructure particulière des revêtements 7 qui permet de limiter les risques de couplage électrique entre leurs différentes structures et la matrice lamellaire 13.
Du fait de la faible présence de structures englobées dans la matrice lamellaire 13, à la surface extérieure 21 de chaque revêtement 7, les risques de dissolution sélective de ces phases sont en effet réduits.
Sur la figure 6, le potentiel de corrosion par rapport à une électrode de référence au calomel saturée en KCI (ECS) est porté en abscisse et la densité de courant en ordonnée. La courbe 23 correspond à une composition comprenant 3,7% en masse d'AI et 3,0% en masse de Mg, le reste étant du Zn. Cette courbe est donc représentative de la matrice lamellaire 13.
La figure 6 montre que le risque de couplage corrosif de la matrice lamellaire 13 est plus important avec des structures contenant de l'Ai (courbe 25), du Mg (courbe 27) et du Zn (courbe 29).
De manière générale, les tôles 1 selon l'invention ne sont pas nécessairement commercialisées sous forme peinte (tôles « prélaquées ») et/ou elles peuvent être revêtues d'au moins une couche d'huile.
Claims
1 . Tôle (1 ) comprenant un substrat (3) dont au moins une face (5) est revêtue par un revêtement métallique (7) comprenant de l'Ai et du Mg, le reste du revêtement métallique (7) étant du Zn, des impuretés inévitables et éventuellement un ou plusieurs éléments additionnels choisis parmi Si, Sb, Pb, Ti, Ca, Mn, Sn, La, Ce, Cr,ou Bi, la teneur en poids de chaque élément additionnel dans le revêtement métallique (7) étant inférieure à 0,3%, le revêtement métallique (7) ayant une teneur en poids d'aluminium tAi comprise entre 3,6 et 3,8% et une teneur en poids en magnésium tMg comprise entre 2,7 et 3,3%,
le revêtement métallique (7) ayant une microstructure comprenant une matrice lamellaire (13) d'eutectique ternaire Zn/AI/MgZn2 et éventuellement :
- des dendrites de Zn (15) avec une teneur surfacique cumulée à la surface extérieure (21 ) du revêtement (7) à l'état brut inférieure ou égale à 5,0% ,
- des fleurs d'eutectique binaire Zn/MgZn2 (17) avec une teneur surfacique cumulée à la surface extérieure (21 ) du revêtement (7) à l'état brut inférieure ou égale à 15,0%,
- des dendrites d'eutectique binaire Zn/AI avec une teneur surfacique cumulée à la surface extérieure (21 ) du revêtement métallique (7) à l'état brut inférieure à 1 ,0%,
-des ilôts de MgZn2 avec une teneur surfacique cumulée à la surface extérieure (21 ) du revêtement (7) à l'état brut inférieure à 1 ,0%.
2. Tôle selon la revendication 1 , dans laquelle la teneur en magnésium tMg est comprise entre 2,9 et 3,1 %.
3. Tôle selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle le rapport massique AI/(AI+Mg) est supérieur ou égal à 0,45.
4. Tôle selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la microstructure ne comprend pas de dendrite d'eutectique binaire Zn/AI.
5. Tôle selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la microstructure ne comprend pas d'ilot de MgZn2.
6. Tôle selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la teneur surfacique cumulée de fleurs d'eutectique binaire Zn/MgZn2 (17) à la surface extérieure (21 ) du revêtement (7) à l'état brut est inférieure à 10,0%.
7. Tôle selon la revendication 6, dans laquelle la teneur surfacique cumulée de fleurs d'eutectique binaire Zn/MgZn2 (17) à la surface extérieure (21 ) du revêtement (7) à l'état brut est inférieure à 5,0%.
8. Tôle selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la teneur surfacique cumulée de fleurs d'eutectique binaire Zn/MgZn2 (17) à la surface extérieure (21 ) du revêtement (7) à l'état brut est inférieure à 3,0%.
9. Tôle selon la revendication 8, dans laquelle la teneur surfacique cumulée de dendrites de Zn (15) à la surface extérieure (21 ) du revêtement (7) à l'état brut est inférieure à 2,0%.
10. Tôle selon la revendication 9, dans laquelle la teneur surfacique cumulée de dendrites de Zn (15) à la surface extérieure (21 ) du revêtement (7) à l'état brut est inférieure à
1 ,0%.
1 1 . Tôle selon la revendication 10, dans laquelle la microstructure est uniquement constituée d'eutectique ternaire (13).
12. Tôle selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle le revêtement métallique (7) est recouvert d'au moins une couche de peinture et/ou d'une couche d'huile.
13. Procédé de réalisation d'une tôle (1 ) selon l'une quelconque des revendications précédentes, le procédé comprenant au moins des étapes de :
- fourniture d'un substrat (3) en acier,
- dépôt d'un revêtement métallique (7) sur au moins une face (5) par trempe du substrat (3) dans un bain, le substrat ayant une température d'immersion Ti à l'entrée dans le bain telle que
(2,34 x tAi+ 0,655 x tMg - 10,1 ) x 10"6 < exp(-10584/Ti) où Ti est exprimée en degrés Kelvin, et
- solidification du revêtement métallique (7).
14. Procédé de réalisation selon la revendication 13, dans lequel la vitesse de refroidissement du revêtement (7) entre le début de la solidification et la fin de solidification est supérieure ou égale à l ô^/s.
15. Procédé de réalisation selon la revendication 14, dans lequel la vitesse de refroidissement du revêtement (7) entre le début de la solidification et la fin de solidification est supérieure ou égale à 20 Os.
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