WO2014094545A1 - 聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a polymeric titanium sulfate inorganic polymer flocculant (PTS) and a preparation process thereof, and belongs to the field of environmental and chemical technology.
- PTS polymeric titanium sulfate inorganic polymer flocculant
- Coagulation and sedimentation is the most common, most extensive, and low-cost key technology.
- the effect of coagulation treatment depends to a large extent on the quality of the flocculant. Therefore, the new and high-efficiency water treatment agent becomes water treatment.
- the pillar industries that are the key development in the field of environmental protection technology are also the basic industries for the innovation and development of water industry and water pollution control engineering technology and equipment.
- the development and development of inorganic-organic composite water treatment agents will bring profound changes to the water supply industry, water pollution control and water-saving purification, and create a water-efficient situation with high efficiency, low consumption and low input for China.
- titanium sulfate has received widespread attention as a water treatment agent. It has been found that titanium sulphate can effectively remove organic pollutants from water bodies and reduce turbidity of water bodies, and the coagulation effect under low temperature conditions is better than traditional aluminum salt and iron salt flocculants. It has important practical significance and is especially suitable for the treatment of winter water in northwest and northeast China. Compared with traditional flocculants, titanium sulfate has a large floc size and a fast growth rate, and the floc sedimentation speed is significantly better than the traditional flocculant. In addition, titanium sulfate is used as a flocculating agent.
- titanium dioxide commonly known as titanium dioxide
- titanium dioxide is widely used in photocatalysts, cosmetics, UV disinfection and sterilization, and is also used in the manufacture of fire-resistant glass, glaze, enamel, clay, high temperature resistant experimental vessels, etc., has important application value. Therefore, as a water treatment agent, titanium sulfate can not only obtain the same water treatment effect as the conventional flocculant, but also recover and utilize the sludge by high-temperature calcination, thereby solving the problem of treatment and disposal of a large amount of sludge generated in the coagulation process.
- the present invention is directed to the existing titanium sulfate as a water treatment agent, since the titanium sulfate itself exhibits strong acidity, and when used as a flocculating agent, the hydrolysis of Ti 4+ releases a large amount of H + , resulting in a pH of the coagulated water. Low, adversely affecting the subsequent use or further treatment of its effluent, providing a good storage stability with good flocculation effect, Inorganic high-molecular flocculant for water and wastewater treatment and preparation method thereof.
- the polymeric titanium sulfate inorganic polymer flocculant (PTS) was prepared as follows:
- titanium sulphate solution Take a certain amount of 20 ⁇ 25%% titanium sulphate solution, and add sodium hydroxide solution with a concentration of 180 ⁇ 200g/L to the predetermined alkalinity (B) 0.1-5.0 under continuous stirring, and continue after the addition Stirring for 1.5 to 5 hours, which is a polymeric titanium sulfate inorganic polymer flocculant solution (PTS).
- PTS polymeric titanium sulfate inorganic polymer flocculant solution
- the predetermined degree of alkalization is from 1.5 to 2.
- the sodium hydroxide solution is added dropwise for a period of from 1 to 60 minutes, preferably for a period of from 20 to 40 minutes.
- the agitation rate is from 600 to 800 rpm.
- the stirring time is continued for 3 hours after the completion of the dropwise addition.
- the raw material titanium sulfate of the present invention is a commercially available product.
- the polymeric titanium sulfate inorganic polymer flocculant prepared by the invention has the appearance of a colorless transparent solution having a mass concentration of 35.40 g/L to 61.95 g/L and a density of 1.23 to 1.38 g/mL.
- the polymeric titanium sulfate inorganic polymer flocculent prepared by the invention has a degree of alkalinity of 1.5 to 2, a mass concentration of 41.54 to 50.25 g/L, and a density of 1.25 to 1.27 g/mL.
- the application of the polymeric titanium sulfate inorganic polymer flocculating agent of the invention is used as a high-efficiency water treatment agent in the fields of water supply, wastewater treatment, petroleum exploitation, paper making, mining, textile printing and dyeing, daily chemical industry and the like.
- the polymeric titanium sulfate inorganic polymer flocculating agent is used for the water treatment agent for water supply and wastewater treatment, and the dosage of the polymeric titanium sulfate inorganic polymer flocculant is generally 6 ⁇ 16mg/L, and the dosage is 10 ⁇ 12mg/L. Good, the dosage of 10 mg / L is the best.
- the polymeric titanium sulfate inorganic polymer flocculant is suitable for a pH of 5 to 10, preferably, a pH of 6 to 9.
- the present invention adopts the dropping alkali method to pre-hydrolyze the titanium sulfate, thereby alleviating the strong hydrolysis effect to a certain extent, and improving the flocculation effect.
- the pH of the effluent is also increased on the basis.
- the polymerized titanium sulfate inorganic polymer flocculating agent of the invention is prepared by using titanium sulfate as a raw material and introducing NaOH into a titanium sulfate solution.
- the flocculant product has the advantages of good stability, strong adsorption and bridging ability for colloidal substances, good flocculation effect, wide application range, and small amount of sludge generated.
- polymeric titanium sulfate as a new type of high-molecular flocculant can effectively improve the pH of the effluent on the basis of improving the flocculation effect, which is of great significance for the subsequent treatment of coagulated effluent.
- the invention uses titanium sulfate and NaOH as main raw materials to prepare a polymerized titanium sulfate inorganic polymer flocculating agent, which has the characteristics of simple, economical and applicable production process.
- This flocculant is widely applicable In the fields of water supply, wastewater treatment, oil extraction, paper making, mining, textile printing and dyeing, and daily chemical industry, and have good water treatment effects.
- the ⁇ .1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 polymeric titanium sulfate inorganic polymer flocculant prepared by the above examples is applied to the treatment of humic acid simulated water sample, and the water sample preparation method ( See Xu Xiuming et al. Study on the effect and mechanism of Alb form removal of humic acid in polyaluminium chloride, School of Environmental Science and Engineering, Shandong University, Environmental Science, 2008, 29(11) : 3064-3070 ): Weighing lg hum The acid is adjusted with a small amount of deionized water, and a certain amount of NaOH is added to adjust the pH of the solution to promote dissolution.
- the volume is adjusted to 1 L, and the mixture is prepared into a simulated water sample stock solution of lg/L.
- the coagulation experiment it was mixed with deionized water to prepare a water sample with a concentration of 10 mg/L humic acid.
- the raw water has a turbidity of 5.0 ⁇ 0.5 NTU, an absorbance at a wavelength of 254 nm of 0.337 ⁇ 0.006, and a dissolved organic carbon DOC of 5.43 ⁇ 0.07 mg/L.
- Table 1 The processing results are listed in Table 1 below.
- the coagulation effect is expressed by residual turbidity, UV 254 and DOC removal rate (%) and effluent pH value.
- the treatment results are listed in Table 2 below. Processing effect comparison
- the polymeric titanium sulfate can effectively reduce the effluent turbidity when polymerizing titanium sulfate and sulfuric acid.
- the dosage of titanium was 10 mg/L and 8 mg/L, respectively, the remaining turbidity reached the lowest, namely: 1.9 NTU and NTU.
- the removal rate of UV 254 when the dosage is more than 8 mg/L, the removal rate is equivalent to that of titanium sulfate.
- the removal rate of DOC by polymeric titanium sulfate is slightly higher than that of titanium sulfate.
- the use of polymeric titanium sulphate as a flocculant can significantly increase the pH of the effluent.
- the coagulation effect is expressed by the residual turbidity, the removal rate (%) of UV 254 and DOC, and the pH of the effluent.
- the treatment results are shown in Table 3 below.
- pH ⁇ 9 the removal rate of UV 254 by polymeric titanium sulfate is equivalent to that of titanium sulfate.
- the pH of the two flocculants is equivalent, but as the pH increases, the titanium sulfate is used as a flocculant, and the pH of the effluent is significantly higher than that of the titanium sulfate.
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Abstract
一种聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂（PTS）的制备方法，以硫酸钛溶液和氢氧化钠溶液为原料，将氢氧化钠溶液滴入到硫酸钛溶液中，预定的碱化度为0.1〜5.0，滴加完毕后持续搅拌1.5〜5h。该方法制备的絮凝剂具有产品稳定性好，对胶体物质的吸附架桥能力强、絮凝效果好、适用范围广、产生的污泥量少等优点，可广泛适用于给水、废水处理，造纸、纺织印染、日用化工等领域，具有良好的水处理效果，且制备方法简捷、经济、快速。
Description
聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂及其制备方法与应用
(一） 技术领域
本发明涉及聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂（PTS)及其制备工艺， 属于环境与化学技术 领域。
(二） 背景技术
混凝沉淀是应用最普遍、 最广泛、 并且成本较低的关键技术环节， 混凝处理效果的好 坏在很大程度上取决于絮凝剂的品质， 因此， 新型、 高效水处理药剂成为水处理环保技术 领域中重点发展的支柱产业， 也是水工业与水污染治理工程技术与设备创新发展的基础产 业。 无机有机复合水处理剂的研制和开发将会给给水工业、 水污染治理与节水净化带来深 刻地变化， 为我国开创一个高效、 低耗、 低投入的水处理局面。
近年来， 硫酸钛作为一种水处理剂得到人们的广泛关注。 研究发现， 硫酸钛与传统絮 凝剂一样能够有效的去除水体中的有机污染物， 降低水体浊度， 且在低温条件下的混凝效 果优于传统铝盐和铁盐絮凝剂， 这在实际应用中具有重要的现实意义， 特别适合于我国西 北及东北地区冬季水的处理。 硫酸钛与传统絮凝剂相比， 形成的絮体粒径大， 生长速度快， 且絮体沉降速度明显优于传统絮凝剂。 另外， 硫酸钛用作絮凝剂， 混凝过程结束后， 所得 污泥经高温煅烧后， 可得到具有广泛应用价值的二氧化钛材料和纳米二氧化钛材料。 二氧 化钛， 俗称钛白粉， 多用于光触媒、 化妆品， 能靠紫外线消毒及杀菌， 也被用来制造耐火 玻璃， 釉料， 珐琅、 陶土、 耐高温的实验器皿等， 具有重要的应用价值。 因此， 硫酸钛作 为一种水处理剂， 不仅可以取得与传统絮凝剂一样的水处理效果， 而且通过高温煅烧回收 利用污泥， 解决了混凝过程中所产生的大量污泥的处理处置问题， 达到水质净化和污泥回 用的双重功效。 但是， 由于硫酸钛本身呈现强酸性， 而且在用作絮凝剂时， Ti4+的水解作用 释放出大量的 H+， 这些因素导致了混凝出水的 pH较低， 这一缺点对其出水的后续利用或 进一步处理产生一定的影响。
(三） 发明内容
本发明针对现有硫酸钛作为水处理剂时， 由于硫酸钛本身呈现强酸性， 而且在用作絮凝 剂时， Ti4+的水解作用释放出大量的 H+， 导致了混凝出水的 pH较低， 对其出水的后续利用 或进一步处理产生不利影响， 提供一种具有良好贮存稳定性又具有良好絮凝效果， 用于给
水和废水处理的无机高分子絮凝剂及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂 （PTS)， 按如下方法制备：
取一定量 20〜25^%的硫酸钛溶液， 在持续搅拌条件下滴加浓度为 180〜200g/L的氢氧 化钠溶液至预定的碱化度（B) 0.1-5.0, 滴加完毕后持续搅拌 1.5〜5h， 即为聚合硫酸钛无机 高分子絮凝剂溶液 （PTS)。
根据本发明优选的， 预定碱化度为 1.5〜2。
根据本发明优选的，所述的氢氧化钠溶液滴加时间 l〜60 min，优选滴加时间 20〜40 min。 根据本发明优选的， 所述的搅拌速率为 600〜800 rpm。
根据本发明优选的， 所述的滴加完毕后持续搅拌时间为 3h。
本发明的原料硫酸钛为市售产品。
本发明制备的聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂外观为无色透明溶液， 质量浓度为 35.40 g/L〜61.95 g/L， 密度为 1.23〜1.38 g/mL。 优选的， 本发明制备的聚合硫酸钛无机高分子絮 凝剂碱化度为 1.5〜2， 质量浓度为 41.54〜50.25 g/L， 密度为 1.25〜 1.27 g/mL。
本发明的聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂的应用，作为一种高效水处理药剂，应用于给水、 废水处理， 石油开采、 造纸、 采矿、 纺织印染、 日用化工等领域。
聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂用于给水、废水处理的水处理药剂， 所述聚合硫酸钛无机 高分子絮凝剂投加量一般在 6〜16mg/L， 投加量 10〜12mg/L效果较佳， 投加量 10 mg/L效果 最佳。 在用于给水、 废水处理中， 聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂适用 pH值为 5〜10， 优选， pH值为 6〜9。
为了克服硫酸钛本身呈现强酸性导致混凝出水的 pH 较低这一缺点， 本发明采用滴碱 法， 使硫酸钛预水解， 从而在一定程度上缓解其强烈的水解作用， 在提高絮凝效果的基础 上也提高了出水 pH值。
本发明的聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂与现有技术相比具有如下优良效果：
本发明的聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂，是以硫酸钛为原料，采用将 NaOH引入到硫酸 钛溶液中的方法制备而成。 该絮凝剂产品具有稳定性好、 对胶体物质的吸附架桥能力强、 絮凝效果好、 适用范围广、 产生的污泥量少等优点。 与硫酸钛絮凝剂相比， 聚合硫酸钛作 为一种新型高分子絮凝剂能够在提高絮凝效果的基础上有效的提高出水 pH值，这对混凝出 水的后续处理具有重要意义。 本发明以硫酸钛和 NaOH为主要生产原料， 制备得到了聚合 硫酸钛无机高分子絮凝剂， 具有生产工艺简捷、 经济、 适用等特点。 此絮凝剂可广泛适用
于给水、 废水处理， 石油开采、 造纸、 采矿、 纺织印染、 日用化工等领域， 并有良好的水 处理效果。
(四） 具体实施方式
下面结合实施例和应用例对本发明作进一步说明。 但不限于此。
实施例 1-10:
分别量取 24wt%的硫酸钛溶液 25.0 ml, 共 10份， 在搅拌速率为 600rpm的搅拌条件下 逐滴滴加 200 g/L的 NaOH溶液，滴加 NaOH溶液体积分别为： 0.666 mL， 1.998mL, 3.33mL, 6.66mL, 9.90mL, 13.32mL, 16.65mL, 19.98mL， 26.91mL， 33.3 mL; 滴加时间分别 是： 1 min， 3 min, 7 min, 15 min, 20 min, 25 min, 30 min, 35 min, 40 min, 50 min。
滴加完毕后继续搅拌 1.5〜5h，分别得到碱化度分别为 0.1， 0.3， 0.5， 1.0， 1.5， 2.0， 2.5 , 3.0， 4.0， 5.0的聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂，制备的产品分别以 Νο.Ι, Νο.2, Νο.3, Νο.4, Νο.5: Νο.6, Νο.7, Νο.8, Νο.9, Νο.10表示。
应用实例之一：
将以上实施例制备的 Νο.1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10 聚合硫酸钛无机高分子絮凝 剂应用于腐植酸模拟水样的处理， 水样制备方法 （见徐秀明等： 聚合氯化铝中 Alb 形态去 除腐殖酸的效果及机制研究， 山东大学环境科学与工程学院， 环境科学， 2008， 29(11) ： 3064-3070 )：称取 lg腐殖酸，以少量去离子水调和，并加入一定量的 NaOH 调节溶液 pH， 促进溶解， 磁力搅拌 0.5h后定容到 1L， 配制成 lg/L的模拟水样贮备液。 混凝实验时， 以 去离子水调和， 配成浓度为 10 mg/L腐殖酸模拟水样。 原水浊度为 5.0 ± 0.5NTU， 在波长为 254nm下的吸光度为 0.337 ± 0.006， 溶解性有机碳 DOC 为 5.43 ± 0.07 mg/L。 混凝效果以 剩余浊度， UV254和 DOC的去除率（％)和出水 pH值表示， 同时与硫酸钛（B=0)做对比， 以 NO. 0表示。 处理结果列于如下表 1。
表 1 不同 B值的聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂对腐植酸模拟水样的处理效果
(絮凝剂投加量： 10 mg-Ti/L)
DOC 去除
66.4 63.4 63.8 64.9 63.3 65.2 67.5 64.4 52.6 44.9 30.8 率 （％) 出水 pH值 3.2 3.2 3.2 3.2 3.5 3.6 3.8 4.7 5.7 6.3 6.4 由以上处理结果可见， 对剩余浊度来说， 随着 B值的增大， 剩余浊度呈现先降低后增 大的趋势， 当 B值为 1.5时， 剩余浊度达到最低 2.2 NTU, 当8>2.5时， 剩余浊度明显增大 (>20 NTU)o对 UV254和 DOC的去除率来说， B<2.5时，去除率与 B=0相当，但是当 B>2.5 时， UV254和 DOC的去除率呈现明显的下降趋势。 对出水 pH来说， 随着 B值的增大， 出 水 pH逐渐增大， 这表明， 硫酸钛的预聚合可以有效的提高出水 pH值， 这对混凝出水的后 续处理有重要意义。
应用实例之二：
将以上实施例制备的 N0.5、B=1.5聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂应用于腐植酸模拟水样 的处理， 研究在不用絮凝剂投加量条件下聚合硫酸钛的混凝效果， 同时与 NO.0、 B=0的硫 酸钛的混凝效果进行对比。 混凝效果以剩余浊度， UV254和 DOC的去除率 （％) 和出水 pH 值表示， 处理结果列于如下表 2。 处理效果对比
应用实例之三：
将以上实施例制备的 N0.5、B=1.5聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂应用于腐植酸模拟水样 的处理， 研究在不用水样 pH值条件下聚合硫酸钛的混凝效果， 同时与 NO.0、 B=0的硫酸 钛的混凝效果进行对比。 混凝效果以剩余浊度， UV254和 DOC的去除率（％)和出水 pH值 表示， 处理结果列于如下表 3。
表 3 不同水样 pH条件下聚合硫酸钛高分子絮凝剂与硫酸钛对腐植酸的
处理效果对比 （絮凝剂投加量： 10 mg/L)
从以上处理结果可见， 与硫酸钛 （B=0)相比， 聚合硫酸钛能够有效降低剩余浊度， 但 是在 pH=10时， 剩余浊度高于硫酸钛 （B=0)。 当 pH<9时， 聚合硫酸钛对 UV254的去除率 与硫酸钛相当， 对 DOC的去除率略高于硫酸钛， 但当水样 pH=10时， 聚合硫酸钛对 UV254 去除率和 DOC的去除率呈现明显的下降趋势。 对出水 pH来说， 当 pH<7时， 两种絮凝剂 出水 pH相当， 但是随着 pH的增大， 聚合硫酸钛作为絮凝剂， 其出水 pH值明显高于硫酸 钛。
Claims
1、 一种用于水处理的聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂的制备方法， 步骤如下： 取一定量 20〜25^%的硫酸钛溶液， 在持续搅拌条件下滴加浓度为 180〜200g/L的氢氧 化钠溶液至预定的碱化度（B) 0.1〜5.0， 所述的氢氧化钠溶液滴加时间控制在 l〜60 min; 滴 加完毕后持续搅拌 1.5〜5h， 搅拌速率为 600〜800 rpm; 即为聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂溶 液。
2、 根据权利要求 1所述的聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于预定 碱化度为 1.5〜2。
3、 根据权利要求 1所述的聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于所述 的氢氧化钠溶液滴加时间控制在 20〜40 min。
4、 根据权利要求 1所述的聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于所述 的滴加完毕后持续搅拌时间为 3h。
5、 根据权利要求 1所述的聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于该聚 合硫酸钛无机高分子絮凝剂碱化度为 1.5〜2， 质量浓度为 41.54〜50.25 g/L， 密度为 1.25〜1.27
6、 根据权利要求 1所述的聚合硫酸钛无机高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于该聚 合硫酸钛无机高分子絮凝剂用作给水、 废水处理的水处理药剂， 投加量在 6〜16mg/L。
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| CN103011358B (zh) | 2014-03-05 |
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