WO2013180122A1 - マグネシウム合金、マグネシウム合金部材並びにその製造方法、マグネシウム合金の使用方法 - Google Patents

マグネシウム合金、マグネシウム合金部材並びにその製造方法、マグネシウム合金の使用方法 Download PDF

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magnesium
mol
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英俊 染川
嘉昭 大澤
敏司 向井
アロック シン
宏太 鷲尾
加藤　晃
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独立行政法人物質・材料研究機構
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working

Definitions

  • the present invention relates to a magnesium alloy to which a small amount of yttrium, scandium, or a lanthanoid rare earth element is added, and relates to a magnesium alloy member that can be easily plastically processed in a cold or room temperature range.
  • the present invention also relates to a method for producing a magnesium alloy member that is suitable for use in automobiles, railway vehicles, aerospace vehicles, housings for electronic devices, and the like, and that can be easily cold worked.
  • this type of magnesium alloy is desired to be used for reducing the weight of structural members.
  • Applications of structural members include automobiles, railway vehicles, aerospace vehicles, and electronic equipment housings.
  • the magnesium alloy is extremely difficult to be plastically worked in the cold or room temperature range, it has not been used for structural members.
  • wrought magnesium alloys such as rolling and extrusion have the problem of yield stress anisotropy, where the crystal orientation of the bottom surface ⁇ 0001 ⁇ is aligned with the processing direction, resulting in a large difference in yield stress during tension and compression. there were.
  • the cold temperature means room temperature or less than the recrystallization temperature of the material, but the cold working temperature of the magnesium alloy is usually 200 ° C. or less.
  • Patent Documents 1 and 2 disclose wrought magnesium alloys containing 0.1 to 1.5 mol% yttrium. This wrought magnesium alloy has the advantage of eliminating yield stress anisotropy and exhibiting excellent cold workability. However, since it contains yttrium, there is a problem that it is affected by the rise in yttrium prices.
  • Patent Documents 3 and 4 disclose a magnesium alloy rolled material containing 0.01 to 0.5 mol% of yttrium. This magnesium alloy rolled material has the advantage of low yttrium content. However, since the bottom surfaces are aligned in the rolling direction (FIG. 1 of Patent Document 4), there is a problem that it can be easily estimated that a large difference occurs in the yield stress between tension and compression.
  • Patent Documents 5 and 6 disclose a magnesium alloy rolled material having a small amount of yttrium and high workability.
  • This magnesium alloy rolled material has 6 to 16 mass% lithium added, and has a BCC (Body-Centered Cubic lattice, body-centered cubic lattice) in the ⁇ phase of the HCP (hexagonal close-packed structure). )
  • BCC Body-Centered Cubic lattice, body-centered cubic lattice
  • HCP hexagonal close-packed structure
  • Patent Document 7 discloses a magnesium alloy in which quasicrystalline particles are dispersed in a magnesium matrix to reduce yield stress anisotropy.
  • this magnesium alloy is made of an Mg—Zn—Re alloy and has a rare earth element content of 0.2 to 1.5 mol%.
  • rare earth elements are affected by the price increase. Therefore, a reduction in the amount of rare earth element added is required.
  • Patent Document 8 discloses a wrought magnesium alloy containing 0.03 to 0.54 mol% yttrium.
  • the average grain size of magnesium is 1.5 ⁇ m or less, and the strength of the material is increased by segregating yttrium at a high concentration in the vicinity of the grain boundary.
  • the crystal grains are fine, the grain boundary volume ratio is large, so that the solute element is present at a high concentration in the vicinity of the crystal grain boundary.
  • the solute element is not in the vicinity of the crystal grain boundary but exists as a solid solution in the crystal grain, so that the strength of the material cannot be increased. was there.
  • Magnesium alloys like other metal materials, are refined in crystal grain size and improved in strength and ductility by straining such as rolling and extrusion.
  • the bottom surface ⁇ 0001 ⁇ is aligned in the processing direction during hot processing, that is, a bottom surface texture is formed.
  • magnesium that has been rolled or extruded has the crystal orientation of the bottom surface parallel to the rolling or extrusion direction. Therefore, the compressive yield stress is only about 50-60% of the tensile yield stress and has a problem of yield stress anisotropy.
  • quasi-crystal particle dispersion Patent Document 7
  • alloying Patent Documents 1 to 6
  • etc. are used, both of which add 0.1 mol% or more of rare earth elements, There was a problem of being affected by the rising prices.
  • the first of the present invention provides a magnesium alloy in which the addition amount of yttrium, scandium, or a lanthanoid rare earth element is 0.02 mol% or more and less than 0.1 mol%, and the balance is Mg and inevitable impurities.
  • This magnesium alloy has a uniform composition and a uniform crystal structure with an average grain size of several ⁇ m to several tens of ⁇ m.
  • a magnesium alloy having the chemical composition of the first aspect is hot plastic processed in a temperature range of 200 ° C. or higher and 550 ° C. or lower, and then isothermally heat-treated in a temperature range of 300 ° C. or higher and 600 ° C. or lower.
  • a manufactured magnesium alloy member is provided. Isothermal heat treatment means that a sample of the magnesium alloy is placed in a bath maintained at a constant temperature, held for a predetermined time, and then the sample is removed from the bath and slowly cooled in the air. Say that will be.
  • the magnesium alloy member refers to a magnesium wrought material such as a plate material, a bar material, or a pipe material.
  • a third aspect of the present invention provides a magnesium alloy member according to the second aspect of the present invention, wherein the crystal structure of the member is an equiaxed grain structure and has no texture.
  • An equiaxed grain means a three-dimensional isotropic grain structure that does not stretch or flatten in one direction.
  • the texture is a distribution state of crystal lattice orientation (crystal orientation) of each crystal grain present in a polycrystalline material such as metal, and is also referred to as a crystal texture. For example, when a cubic metal is solidified, the preferred orientation [100] is formed.
  • the bottom surface ⁇ 0001 ⁇ is easily oriented in the strain applying direction.
  • a fourth aspect of this invention is a magnesium alloy member of the invention 2 or 3, Comprising: An average crystal grain diameter provides the magnesium alloy member which is 10 micrometers or more.
  • a fifth aspect of the present invention is the magnesium alloy member according to any one of the second to fourth aspects, wherein the room temperature (in this specification, the room temperature is 15 ° C. to 35 ° C .; the same shall apply hereinafter) to 150 ° C.
  • the room temperature in this specification, the room temperature is 15 ° C. to 35 ° C .; the same shall apply hereinafter
  • a magnesium alloy member imparted with a compressive nominal strain of 0.4 or more by cold working.
  • a sixth aspect of the present invention is the magnesium alloy member according to any one of the second to fifth aspects, wherein the average diameter of the cold-worked magnesium alloy crystal grains in the temperature range from room temperature to 150 ° C.
  • the first aspect of the present invention is that the content of one or more elements selected from yttrium, scandium, and lanthanoid rare earth elements is 0.02 mol% or more and less than 0.1 mol%, with the balance being magnesium and inevitable impurities.
  • a magnesium alloy member characterized by subjecting an alloy to hot plastic working in a temperature range of 200 ° C. to 550 ° C., and isothermally heat-treating the hot plastic processed magnesium alloy in a temperature range of 300 ° C. to 600 ° C. It is a manufacturing method.
  • the second aspect of the present invention is that the content of one or more elements selected from yttrium, scandium, and lanthanoid rare earth elements is 0.02 mol% or more and less than 0.1 mol%, with the balance being magnesium and inevitable impurities.
  • a method of using an alloy wherein the magnesium alloy is hot plastic processed in a temperature range of 200 ° C. to 550 ° C., and the hot plastic processed magnesium alloy is isothermally heat treated in a temperature range of 300 ° C. to 600 ° C. And it is the usage method of the magnesium alloy characterized by using as a magnesium extended material.
  • the present invention induces room temperature recrystallization (crystal grain refinement) by controlling the dispersion state of one or more elements selected from yttrium, scandium, and lanthanoid rare earth elements contained in a magnesium alloy. Compression deformation characteristics can be developed. Since the magnesium alloy member of the present invention has a random crystal orientation distribution (after processing), the problem of yield stress anisotropy is solved, and the yield stress during tensile and compressive deformation is maintained while maintaining a high strength level. The same magnesium alloy member is obtained. In addition, the magnesium alloy member of the present invention does not break and exhibits excellent deformability even when a large compressive strain exceeding 50% is applied.
  • the magnesium alloy of the present invention has an extremely small amount of yttrium, scandium, and lanthanoid rare earth elements added, so the effect of the material price of yttrium, scandium, and lanthanoid rare earth elements is less than that of conventional rare earth-added magnesium alloys. Can be reduced.
  • FIG. 1 is a photograph of the appearance of a material when the hot working temperature is in an appropriate range.
  • FIG. 2 is a nominal stress-nominal strain curve obtained by a room temperature tensile / compression test of the Mg-0.05Y extruded material and the Mg-0.05Y extruded + heat treated material.
  • FIG. 3 is a nominal stress-nominal strain curve obtained by room temperature compression test of the Mg—Y alloy extruded material.
  • FIG. 4 is a nominal stress-nominal strain curve obtained by room temperature compression test of Mg—Y alloy extrusion + heat treated material.
  • FIG. 5 is a nominal stress-nominal strain curve obtained by room temperature compression test of Mg-1 mol% Y casting + heat treated material.
  • FIG. 1 is a photograph of the appearance of a material when the hot working temperature is in an appropriate range.
  • FIG. 2 is a nominal stress-nominal strain curve obtained by a room temperature tensile / compression test of the Mg-0.05Y extruded
  • FIG. 6 is a photograph of Mg—0.03Y extruded + heat treated material observed by scanning electron microscope / electron beam backscatter diffraction.
  • FIG. 7 is a positive dot diagram of the region observed in FIG. 5, where ED indicates a parallel direction to the extrusion process and TD indicates a vertical direction with respect to the extrusion process.
  • FIG. 8 is a photograph observed by scanning electron microscope / electron beam backscatter diffraction after 20% compression strain was applied to the extruded Mg-0.03Y + heat treated material.
  • FIG. 9 is a photograph observed by scanning electron microscope / electron beam backscatter diffraction after 50% compression strain was applied to the Mg-0.03Y extruded + heat treated material.
  • FIG. 10 is an appearance photograph of the material when the hot working temperature is low.
  • the magnesium alloy of the present invention contains one or more elements selected from yttrium, scandium, and lanthanoid rare earth elements.
  • a magnesium alloy containing yttrium and an alloy member thereof will be described as an embodiment of the magnesium alloy and the alloy member thereof according to the present invention.
  • the magnesium alloy is subjected to hot plastic working (hereinafter also referred to as “hot working”), yttrium is segregated at the grain boundaries, and then crystallized by isothermal heat treatment. It is necessary to diffuse yttrium in the grains. The procedure is shown below.
  • the magnesium alloy has a yttrium content of 0.02 mol% or more and less than 0.1 mol%, with the remainder being composed of magnesium and inevitable impurities.
  • the yttrium content is preferably 0.025 mol% or more and less than 0.1 mol%, more preferably 0.025 mol% or more and less than 0.05 mol%.
  • yttrium content is 0.02 mol%, yttrium is present at a radius of 19.5 ⁇ 10 ⁇ 10 m. This value corresponds to about three times the size of the Burgers vector of magnesium, and means that it is a limit value at which lattice defects such as dislocations interact in terms of atomic bond theory.
  • the Burgers vector represents the direction of disagreement of atoms around a dislocation line, which is a linear crystal defect contained in the crystal.
  • the dislocation line and the Burgers The vector is vertical, and for screw dislocations, the dislocation line and Burgers vector are parallel.
  • the temperature of hot plastic working is preferably 200 ° C. or higher and 550 ° C. or lower, and more preferably 250 ° C. or higher and 350 ° C. or lower.
  • FIG. 1 is a photograph of the appearance of a material when the hot working temperature is in an appropriate range.
  • FIG. 10 is an appearance photograph of the material when the hot working temperature is low.
  • an appropriate magnesium alloy member can be manufactured by setting the hot working temperature to an appropriate temperature range.
  • the processing temperature is high, so it is difficult to make the average crystal grain size 10 ⁇ m or less.
  • the hot working is typically extrusion, forging, rolling, or drawing, but may be any plastic working method that can impart strain.
  • the equivalent plastic strain at the time of strain application is 1.5 or more, preferably 2.0 or more.
  • the equivalent plastic strain is less than 1.5, the strain is not sufficiently applied, so that a mixed structure of coarse grains and fine grains is exhibited, and it is difficult for yttrium to segregate uniformly near the grain boundaries.
  • yttrium does not diffuse and disperse uniformly in the crystal grains when only the isothermal heat treatment is performed on the cast material without performing hot working. The effect of the present invention cannot be obtained.
  • the temperature of the isothermal heat treatment is preferably equal to or higher than the hot working temperature.
  • the temperature is preferably 300 ° C. or higher and 600 ° C. or lower, and more preferably 350 ° C. or higher and 450 ° C. or lower.
  • the holding time is related to the heat treatment temperature, but is preferably 3 minutes or longer and 24 hours or shorter. When the holding time exceeds 24 hours, there is a concern that abnormal grain growth occurs during the heat treatment.
  • a magnesium alloy member having an equiaxed grain structure and no texture A magnesium alloy member having an average crystal grain size of 10 ⁇ m or more, for example, a magnesium alloy member having an average crystal grain size of 30 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less can also be obtained.
  • the obtained magnesium alloy member can be subjected to cold plastic working (hereinafter also referred to as “cold working”) in a temperature range from room temperature to 150 ° C.
  • cold plastic working for example, a compression nominal strain of 0.4 or more can be applied.
  • the upper limit is 1.5.
  • the crystal grains of the magnesium alloy member are refined by cold working.
  • the average crystal grain size of the magnesium alloy part before cold working can be 80% or less, and the lower limit is not particularly limited, but is 5%.
  • the hardness and strength of the magnesium alloy member can be increased by refining crystal grains by cold working.
  • the hardness of the magnesium alloy member after cold working can be made 15% or more harder than the hardness of the magnesium alloy part before cold working.
  • the strength can also be higher by 15% or more than the strength of the magnesium alloy part before cold working.
  • the magnesium alloy is hot-worked, yttrium is segregated at grain boundaries, and then the yttrium is dispersed in the crystal grains by isothermal heat treatment, thereby controlling the dispersion state of yttrium. ing. And the crystal grain is refined
  • magnesium alloy containing yttrium and the alloy member thereof have been described, but the present invention is not limited to this embodiment.
  • Magnesium alloys in which part or all of yttrium is replaced with scandium, lanthanoid rare earth elements such as lanthanum and cerium, or scandium and lanthanoid rare earth elements, and alloy members thereof are also included in the present invention.
  • Lanthanoid elements such as scandium, lanthanum, cerium and the like are elements of the same family as yttrium. They are elements that are located above or below the yttrium in the periodic table and have many similar chemical and physical properties.
  • the magnesium alloy containing yttrium and its alloy member can exhibit the intended effect of the present invention more effectively.
  • Yttrium (Y) and pure magnesium (Mg) are completely dissolved in an argon atmosphere, cast into an iron mold, and Y target content is 0.01 mol%, 0.02 mol%, 0.03 mol %, 0.04 mol%, and 0.05 mol% of five types of Mg—Y alloy castings were melted.
  • Y target content: 0.03 mol%, 0.04 mol%, 0.05 mol% are examples within the scope of the present invention, Y target content: 0.01 mol%, 0.02 mol% are within the scope of the present invention. It is an outside comparative example.
  • the Y content and other elemental composition concentrations were evaluated by ICP emission spectroscopic analysis after solution treatment of the cast material at 500 ° C. for 2 hours. The results of the composition analysis are shown in Table 1. All five types of alloys were prepared according to the following procedures and conditions.
  • the obtained cast material was subjected to a solution treatment by water cooling after being held in a furnace at a temperature of 500 ° C. for 2 hours. Thereafter, a cylindrical extruded billet having a diameter of 40 mm and a height of 70 mm was produced by machining. The same billet was held in a container held at the extrusion temperature shown in Table 2 for 30 minutes, and then subjected to hot straining by extrusion at an extrusion ratio of 25: 1 to produce an extruded material. Hereinafter, it is referred to as an extruded material.
  • the average equivalent plastic strain obtained from the cross-sectional reduction rate is 3.7.
  • This extruded material was kept isothermal in a furnace at a temperature of 400 ° C. for 15 minutes, and then a sample was prepared by air cooling. Hereinafter, it is referred to as extrusion + heat treatment material.
  • the produced Mg—Y alloy was subjected to a room temperature tensile / compression test at a strain rate of 1 ⁇ 10 ⁇ 3 s ⁇ 1 with respect to a test piece taken from the above extruded material and the extruded + heat treated material. All specimens were taken from a direction parallel to the extrusion direction. 2 to 4 show the nominal stress-nominal strain curves obtained by the room temperature tensile / compression test. Regardless of the amount of yttrium added, it can be confirmed that the extruded material breaks in the range of nominal strain of 0.2 to 0.3.
  • the case where the stress is reduced by 20% or more is defined as “ruptured”, and is indicated as BK in the drawing.
  • the extruded + heat treated material of Mg-0.01Y or Mg-0.02Y is broken at a nominal strain of 0.2 to 0.3, whereas Mg-0.03Y, Mg-0
  • the .04Y and Mg-0.05Y extruded + heat treated materials did not break even when a nominal strain of 0.5 was applied. From these results, it is suggested that the extruded and heat-treated materials of Mg-0.03Y, Mg-0.04Y and Mg-0.05Y are rich in cold working.
  • a Mg-1 mol% Y alloy was melted by a casting method, subjected to a solution treatment, and then subjected to a room temperature compression test without performing hot working.
  • FIG. 5 shows the result. Although the yttrium addition amount is large, it can be confirmed that the fracture occurs at a nominal strain of about 0.3. In order to obtain the effects of the present invention, it can be said that hot straining is indispensable after casting.
  • FIG. 7 shows a positive electrode dot diagram of the region observed in FIG. Each point corresponds to the crystal orientation of the measured crystal grain, but it can be seen that the bottom surface does not accumulate in a specific direction (extrusion direction) and is a random texture.
  • the average diameter of crystal grains having an orientation difference of 15 ° or more is 30 ⁇ m, and it can be confirmed that the grain size is 75% larger than the initial grain diameter by room temperature recrystallization.
  • LG represents a small-angle grain boundary having a misorientation of less than 15 °, and it can be said that room temperature recrystallization is largely due to the formation of a small-angle grain boundary of about 5 ° in the crystal grain.
  • FIG. 10 is an appearance photograph of the material of the comparative example and shows a case where dynamic recrystallization hardly occurs because the processing temperature is low. In the comparative example, since dynamic recrystallization hardly occurs, a sound material cannot be produced.
  • the present invention induces room temperature recrystallization (grain refinement) by controlling the dispersion state of one or more elements selected from yttrium, scandium, and lanthanoid rare earth elements contained in a magnesium alloy. It is characterized by exhibiting compression deformation characteristics.
  • the magnesium alloy member of the present invention is characterized in that the crystal orientation distribution (after processing) is random, so that the yield stress during tensile and compressive deformation is the same while maintaining a high strength level. Therefore, the magnesium alloy member of the present invention can be used as a magnesium expanded material such as a plate material, a bar material, and a pipe material.
  • the magnesium alloy member of the present invention can be used as a structural material or a shock absorbing material for automobiles / railway vehicles, aerospace vehicles, and portable electronic devices.

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Abstract

　本発明のマグネシウム合金は、イットリウム、スカンジウム、ランタノイド系希土類元素から選択される１種以上元素の含有量が０．０２ｍｏｌ％以上０．１ｍｏｌ％未満で、残部がマグネシウム及び不可避的不純物からなる化学組成を有する。本発明のマグネシウム合金部材は、当該マグネシウム合金を２００℃以上５５０℃以下の温度範囲で熱間塑性加工した後に、３００℃以上６００℃以下の温度範囲で等温熱処理して製造される。自動車や鉄道車輌、航空宇宙用の飛行体などに用いて好適なマグネシウム合金であって、降伏応力異方性の問題が解決されると共に、希土類元素価格の高騰の影響を受けにくいマグネシウム合金並びにマグネシウム合金部材を提供する。

Description

マグネシウム合金、マグネシウム合金部材並びにその製造方法、マグネシウム合金の使用方法
　本発明は、イットリウムやスカンジウム、ランタノイド系希土類元素が微量添加されたマグネシウム合金に関し、冷間や室温域での塑性加工が容易なマグネシウム合金部材に関する。
　また、本方法発明は、自動車や鉄道車輌、航空宇宙用の飛行体、電子機器の筐体などに用いて好適な、冷間加工が容易なマグネシウム合金部材の製造方法に関する。
　従来、この種のマグネシウム合金は、構造用部材を軽量化する用途での利用が望まれている。構造用部材の用途は、自動車や鉄道車輌、航空宇宙用の飛行体、電子機器の筐体などがある。しかし、当該マグネシウム合金は、冷間や室温温度域での塑性加工性が極めて困難であったため、構造用部材への利用が実現していない。また一方で、圧延や押出などの展伸マグネシウム合金は、底面｛０００１｝の結晶方位が加工方向に揃うため、引張と圧縮時の降伏応力に大きな差が生じる、降伏応力異方性の問題があった。ここで、冷間温度とは、常温もしくは材料の再結晶温度未満をいうが、マグネシウム合金の冷間加工温度は、通常、摂氏２００℃以下である。
　特許文献１、２には、０．１～１．５ｍｏｌ％のイットリウムを含有する展伸マグネシウム合金が開示されている。この展伸マグネシウム合金は、降伏応力異方性を解消し、優れた冷間加工性を示すという利点を有する。しかし、イットリウムを含有するため、イットリウム価格の高騰の影響を受けるという課題があった。
　特許文献３、４には、０．０１～０．５ｍｏｌ％のイットリウムを含有するマグネシウム合金圧延材が開示されている。このマグネシウム合金圧延材は、イットリウム含有量が少ないという利点を有する。しかし、底面が圧延方向に揃っている（特許文献４の図１）ため、引張と圧縮の降伏応力に大きな差が生じることが容易に推測できるという課題があった。
　特許文献５、６には、イットリウムの含有量が微量で、加工性に富むマグネシウム合金圧延材が開示されている。このマグネシウム合金圧延材は、６～１６ｍａｓｓ％のリチウムが添加されており、ＨＣＰ　（ｈｅｘａｇｏｎａｌ　ｃｌｏｓｅ－ｐａｃｋｅｄ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ・六方最密充填）構造のα相内にＢＣＣ　（Ｂｏｄｙ－Ｃｅｎｔｅｒｅｄ　Ｃｕｂｉｃ　ｌａｔｔｉｃｅ・体心立方格子）構造のβ相を分散することで、加工性の改善に努めている。しかし、活性な元素であるリチウムを使用することは、素材の耐食性を著しく低下させるだけでなく、安全面の観点から問題がある。
　特許文献７では、準結晶粒子をマグネシウム母相に分散し、降伏応力異方性の低減を図るマグネシウム合金が開示されている。しかし、このマグネシウム合金は、Ｍｇ－Ｚｎ－Ｒｅ系合金からなり、希土類元素含有量が０．２～１．５ｍｏｌ％である。しかし、希土類元素は価格の高騰の影響を受けるという課題があった。そこで、希土類元素の添加量の低減が求められている。
　特許文献８では、０．０３～０．５４ｍｏｌ％のイットリウムを含有する展伸マグネシウム合金が開示されている。この展伸マグネシウム合金では、マグネシウムの平均結晶粒経が１．５μｍ以下で、結晶粒界近傍にイットリウムを高濃度で偏析させることで、素材の高強度化を図っている。結晶粒が微細な場合、粒界体積率が大きいため、溶質元素が結晶粒界近傍に高濃度で存在する。しかし、結晶粒経を粗大（例えば１０μｍ以上）にする用途では、溶質元素は、結晶粒界近傍ではなく、結晶粒内に固溶状態として存在するため、素材の高強度化が出来ないという課題があった。
国際出願公報ＷＯ２０１０／０１０９６５ 国際出願公報ＷＯ２００８／１１７８９０ 特開２０１０－１３７２５　号公報 特開２００８－２１４６６８号公報 特開２００３－２２６９２９号公報 特開平９－４１０６６号公報 特開２０１０－２２２６４５号公報 特許４８４０７５１号公報
　マグネシウム合金では、他の金属材料と同様に、圧延や押出加工などのひずみ付与加工により、結晶粒径を微細にし、強度と延性の向上を図っている。しかし、マグネシウムの結晶構造に起因し、熱間加工中に底面｛０００１｝が加工方向に揃う、すなわち底面集合組織を形成する。例えば、圧延や押出加工したマグネシウムは、圧延や押出方向に対して平行に底面の結晶方位が揃う。そのため、圧縮降伏応力は、引張降伏応力の５０－６０％程度しかなく、降伏応力異方性の問題を抱えている。この問題を解決すべく、準結晶粒子分散（特許文献７）や合金化（特許文献１～６）などが利用されるが、いずれも０．１ｍｏｌ％以上の希土類元素を添加するため、希土類元素価格の高騰の影響を受けるという課題があった。
　本発明の第１は、イットリウム、スカンジウムやランタノイド系希土類元素の添加量が０．０２ｍｏｌ％以上０．１ｍｏｌ％未満、及び残部がＭｇ及び不可避的不純物からなるマグネシウム合金を提供する。このマグネシウム合金は、その組成が均一で、結晶組織は平均粒径が数μｍから数十μｍで均一になっている。
　本発明の第２は、発明１の化学組成を有するマグネシウム合金を、２００℃以上５５０℃以下の温度範囲で熱間塑性加工した後に、３００℃以上６００℃以下の温度範囲で等温熱処理して製造されるマグネシウム合金部材を提供する。等温熱処理（Ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌ　Ｈｅａｔ　Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）とは、一定温度に保持された浴槽内に、当該マグネシウム合金の試料を入れ、所定時間保持した後、浴槽内から当該試料を取り出し、空気中にてゆっくりと冷却されることを言う。マグネシウム合金部材は、板材や棒材、パイプ材などのマグネシウム展伸材をいう。
　本発明の第３は、発明２のマグネシウム合金部材であって、前記部材の結晶組織が等軸粒組織であり、集合組織を有しないマグネシウム合金部材を提供する。等軸粒とは、一方向に伸長や扁平せず、三次元的に等方な結晶粒組織を意味する。集合組織（ｃｒｙｓｔａｌ　ｔｅｘｔｕｒｅ）は、金属などの多結晶材料中に存在する各結晶粒の結晶格子の向き（結晶方位）の分布状態のことで，結晶集合組織ともいう。例えば、立方晶の金属を凝固させると優先方位［１００］が形成される。また、マグネシウムの場合は、前記のとおり、ひずみ付与方向に底面｛０００１｝が配向しやすい。
　本発明の第４は、発明２又は３のマグネシウム合金部材であって、平均結晶粒径が１０μｍ以上であるマグネシウム合金部材を提供する。
　本発明の第５は、発明２から４のいずれかのマグネシウム合金部材であって、室温（本明細書では室温を１５℃～３５℃とする。以下同じ。）から１５０℃の温度範囲での冷間加工による圧縮公称ひずみ０．４以上が付与されたマグネシウム合金部材を提供する。
　本発明の第６は、発明２から５のいずれかのマグネシウム合金部材であって、室温から１５０℃までの温度範囲での冷間加工したマグネシウム合金の結晶粒の平均径が、初期平均結晶粒径（未変形マグネシウム合金）の８０％以下の大きさであるマグネシウム合金部材を提供する。
　本発明の第７は、発明３のマグネシウム合金部材であって、室温から１５０℃までの温度範囲での冷間加工による公称ひずみを付与した部材の強度と硬さが、未加工時の強度や硬さよりも１５％以上高いマグネシウム合金部材を提供する。
　本方法発明の第１は、イットリウム、スカンジウム、ランタノイド系希土類元素から選択される１種以上元素の含有量が０．０２ｍｏｌ％以上０．１ｍｏｌ％未満で、残部がマグネシウム及び不可避的不純物からなるマグネシウム合金を、２００℃以上５５０℃以下の温度範囲で熱間塑性加工し、当該熱間塑性加工したマグネシウム合金を３００℃以上６００℃以下の温度範囲で等温熱処理することを特徴とするマグネシウム合金部材の製造方法である。
　本方法発明の第２は、イットリウム、スカンジウム、ランタノイド系希土類元素から選択される１種以上元素の含有量が０．０２ｍｏｌ％以上０．１ｍｏｌ％未満で、残部がマグネシウム及び不可避的不純物からなるマグネシウム合金の使用方法であって、前記マグネシウム合金を２００℃以上５５０℃以下の温度範囲で熱間塑性加工し、当該熱間塑性加工したマグネシウム合金を３００℃以上６００℃以下の温度範囲で等温熱処理して、マグネシウム展伸材として使用することを特徴とするマグネシウム合金の使用方法である。
　本発明は、マグネシウム合金に含有されるイットリウム、スカンジウム、ランタノイド系希土類元素から選択される１種以上元素の分散状態を制御することで、室温再結晶（結晶粒微細化）を誘発し、優れた圧縮変形特性を発現させることができる。本発明のマグネシウム合金部材は、（加工後の）結晶方位分布がランダムであるため、降伏応力異方性の問題が解決され、高い強度レベルを維持しつつ、引張と圧縮変形時の降伏応力が同じマグネシウム合金部材が得られる。また、本発明のマグネシウム合金部材は、５０％を超える大きな圧縮ひずみを付与しても、破断が起こらず、優れた変形能を示す。更に、本発明のマグネシウム合金は、イットリウム、スカンジウムやランタノイド系希土類元素の添加量が極めて少ないため、従来の希土類添加マグネシウム合金と比較して、イットリウム、スカンジウムやランタノイド系希土類元素の素材価格の影響を低減できる。
図１は熱間加工温度が適切な範囲の場合における素材の外観写真である。 図２はＭｇ－０．０５Ｙ押出材とＭｇ－０．０５Ｙ押出＋熱処理材の室温引張・圧縮試験により得られた公称応力－公称ひずみ曲線である。 図３はＭｇ－Ｙ合金押出材の室温圧縮試験により得られた公称応力-公称ひずみ曲線である。 図４はＭｇ-Ｙ合金押出＋熱処理材の室温圧縮試験により得られた公称応力ー公称ひずみ曲線である。 図５はＭｇ－１ｍｏｌ％Ｙ鋳造＋熱処理材の室温圧縮試験により得られた公称応力－公称ひずみ曲線である。 図６はＭｇ－０．０３Ｙ押出＋熱処理材の走査型電子顕微鏡／電子線後方散乱回折により観察した写真である。 図７は図５で観察した領域の正極点図で、ＥＤは押出加工に対して平行方向、ＴＤは押出加工に対して垂直方向を示している。 図８はＭｇ－０．０３Ｙ押出＋熱処理材に２０％の圧縮ひずみを付与した後、走査型電子顕微鏡／電子線後方散乱回折により観察した写真である。 図９はＭｇ－０．０３Ｙ押出＋熱処理材に５０％圧縮ひずみを付与した後、走査型電子顕微鏡／電子線後方散乱回折により観察した写真である。 図１０は熱間加工温度が低い場合における素材の外観写真である。
　上記したように本発明のマグネシウム合金はイットリウム、スカンジウム、およびランタノイド系希土類元素から選択される１種以上の元素を含有する。以下に、本発明のマグネシウム合金とその合金部材の一実施形態として、イットリウムを含有するマグネシウム合金とその合金部材について説明する。
　マグネシウム合金部材として本発明の効果を得るためには、マグネシウム合金に熱間塑性加工（以下、「熱間加工」ともいう。）を施し、イットリウムを粒界偏析させた後、等温熱処理により結晶粒内にイットリウムを拡散させる必要がある。以下にその手順を示す。
　マグネシウム合金部材として本発明の効果を得るためには、マグネシウム合金はイットリウムの含有量が０．０２ｍｏｌ％以上０．１ｍｏｌ％未満で、残部がマグネシウム及び不可避的不純物からなるものとする。イットリウムの含有量は好ましくは０．０２５ｍｏｌ％以上０．１ｍｏｌ％未満であり、より好ましくは０．０２５ｍｏｌ％以上０．０５ｍｏｌ％未満である。イットリウム含有量０．０２ｍｏｌ％の場合、半径１９．５ｘ１０－１０ｍ間隔でイットリウムが存在する。この値は、マグネシウムのバーガース・ベクトルの３倍程度の大きさに相当し、転位などの格子欠陥が原子結合論的に相互作用を及ぼす限界の値であることを意味する。もちろん、イットリウム含有量が低下するに伴い、熱間加工によりイットリウムを均一に粒界偏析できる結晶粒の大きさは粗大になるが、熱間加工後の平均結晶粒径が１０μｍ以上と見積もられるため、本効果を得ることは難しい。ここで、バーガース・ベクトル（Ｂｕｒｇｅｒｓ　ｖｅｃｔｏｒ）とは、結晶中に含まれる線状の結晶欠陥である転位線の周りの原子の不一致の向きを表すもので、刃状転位については転位線とバーガース・ベクトルが垂直となり、螺旋転位については転位線とバーガース・ベクトルが平行である。
　熱間塑性加工の温度は、２００℃以上５５０℃以下が好ましく、２５０℃以上３５０℃以下がより好ましい。加工温度が２００℃未満の場合、加工温度が低いため動的再結晶が起こりにくい。図１は熱間加工温度が適切な範囲の場合における素材の外観写真である。図１０は熱間加工温度が低い場合における素材の外観写真である。図１と図１０を比較して判るように、熱間加工温度を適切な温度範囲とすることで、適切なマグネシウム合金部材を製造できる。５５０℃を超える場合、加工温度が高いため、平均結晶粒径を１０μｍ以下にすることは難しい。また、押出などの金型寿命の問題も考えられる。熱間加工は、押出や鍛造、圧延、引き抜き加工が代表的であるが、ひずみを付与できる塑性加工法であればよい。ただし、ひずみ付与時の相当塑性ひずみは、１．５以上、好ましくは、２．０以上とする。相当塑性ひずみが１．５未満の場合、ひずみ付与が不十分なため、粗大粒と微細粒の混在組織を呈し、イットリウムが均一に結晶粒界近傍に偏析することは難しい。もちろん、熱間加工を実行せず、鋳造材に等温熱処理したのみでは、イットリウムが結晶粒内に均一に拡散、分散しないため、図５に示すように、公称ひずみ０．３程度で破断し、本発明の効果が得られない。
　結晶粒界に偏析したイットリウムを結晶粒内に拡散させるため、等温熱処理の温度は、熱間加工温度以上であることが好ましい。具体的には、３００℃以上６００℃以下であることが好ましく、３５０℃以上４５０℃以下であることがより好ましい。熱処理温度が６００℃を超える場合は、熱処理中に素材が燃焼する可能性がある。保持時間は、熱処理温度と関係があるが、３分以上２４時間以下であることが好ましい。保持時間が２４時間を超える場合、熱処理中に、異常粒成長が起こることが懸念される。
　こうして、結晶組織が等軸粒組織であり、集合組織を有しないマグネシウム合金部材を得ることができる。また、平均結晶粒径が１０μｍ以上のマグネシウム合金部材、例えば平均結晶粒径３０μｍ以上５０μｍ以下のマグネシウム合金部材も得ることができる。
　得られたマグネシウム合金部材に、室温から１５０℃までの温度範囲での冷間塑性加工（以下、「冷間加工」ともいう。）を施すことができる。例えば、圧縮公称ひずみ０．４以上を付与することができる。その上限値は、１．５ある。冷間加工によって、マグネシウム合金部材の結晶粒が微細化される。例えば、冷間加工前のマグネシウム合金部の平均結晶粒径の８０％以下の大きさとすることができ、その下限値は、特に限定されるものではないが、５％である。
　冷間加工による結晶粒の微細化によって、マグネシウム合金部材の硬度や強度を高めることができる。例えば、冷間加工後のマグネシウム合金部材の硬度を、冷間加工前のマグネシウム合金部の硬度よりも１５％以上硬くすることができる。強度についても、冷間加工前のマグネシウム合金部の強度よりも１５％以上高くすることができる。
　上記したように本実施形態では、マグネシウム合金に熱間加工を施し、イットリウムを粒界偏析させた後、等温熱処理により結晶粒内にイットリウムを拡散させるなどして、イットリウムの分散状態を制御している。そして、その後の冷間加工によって、結晶粒を微細化し、マグネシウム合金部の硬度や強度を向上させている。
　このようにイットリウムの分散状態を制御することで、室温再結晶（結晶粒微細化）を誘発し、優れた圧縮変形特性を発現させることができる。
　上記した実施形態では、イットリウムを含有するマグネシウム合金とその合金部材について説明したが、本発明はこの実施形態に限定されない。イットリウムの一部もしくは全部をスカンジウム、又はランタンやセリウム等のランタノイド系希土類元素、又はスカンジウム及びランタノイド系希土類元素で置き換えたマグネシウム合金とその合金部材も本発明に包含される。スカンジウム及びランタン、セリウム等のランタノイド元素はイットリウムと同族元素であり、イットリウムに対して周期表のなかで上又は下に位置する元素で、化学的性質や物理的性質が類似している点が多いので、イットリウムの一部あるいは、すべてをこれらの元素で置き換えても本発明の効果が十分に得られる。本発明においては、イットリウムを含有するマグネシウム合金とその合金部材が本発明の所期の効果をより効果的に発揮させることができる。
　イットリウム（Ｙ）と純マグネシウム（Ｍｇ）（純度９９．９５％）をアルゴン雰囲気にて完全に溶解し、鉄製鋳型に鋳込み、Ｙ目標含有量が０．０１ｍｏｌ％、０．０２ｍｏｌ％、０．０３ｍｏｌ％、０．０４ｍｏｌ％、０．０５ｍｏｌ％である５種類のＭｇ-Ｙ合金鋳造材を溶製した。Ｙ目標含有量：０．０３ｍｏｌ％、０．０４ｍｏｌ％、０．０５ｍｏｌ％は、本発明の範囲内の実施例、Ｙ目標含有量：０．０１ｍｏｌ％、０．０２ｍｏｌ％は、本発明の範囲外の比較例である。Ｙの含有量やその他の元素組成濃度は、鋳造材を５００℃にて２時間溶体化処理した後、ＩＣＰ発光分光分析法により評価した。組成分析の結果は表１に示す。５種類の合金全て、以下に示す手順及び条件にて作製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　得られた鋳造材を、温度５００℃にて２時間炉内保持後に水冷することにより、溶体化処理を施した。その後、機械加工により、直径４０ｍｍ、高さ７０ｍｍの円柱押出ビレットを作製した。同部ビレットを表２に示す押出温度に保持したコンテナ内で３０分間保持した後、押出比２５：１にて押出による熱間ひずみ付与加工を行い、押出材を作製した。以下、押出材と称す。なお、断面減少率から求めた平均相当塑性ひずみは、３．７である。この押出材を温度４００℃の炉内にて１５分間等温保持した後、空冷により試料を準備した。以下、押出＋熱処理材と称す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　作製したＭｇ-Ｙ合金について、上記の押出材と押出＋熱処理材から採取した試験片について、ひずみ速度１ｘ１０－３ｓ－１で室温引張・圧縮試験を行った。全ての試験片は、押出方向に対して、平行方向から採取した。図２～図４に室温の引張・圧縮試験により得られた公称応力-公称ひずみ曲線を示す。イットリウム添加量に関係なく、押出材では、公称ひずみ０．２～０．３の範囲で破断することが確認できる。ここで、応力が２０％以上低下した場合を「破断」したと定義し、図中ＢＫと表記している。Ｍｇ－０．０１ＹやＭｇ－０．０２Ｙの押出＋熱処理材では押出材と同様、公称ひずみ０．２～０．３で破断が生じているのに対し、Ｍｇ－０．０３Ｙ、Ｍｇ－０．０４ＹやＭｇ－０．０５Ｙの押出＋熱処理材では公称ひずみ０．５を付与しても破断に至っていない。この結果から、Ｍｇ－０．０３Ｙ、Ｍｇ－０．０４ＹやＭｇ－０．０５Ｙの押出＋熱処理材は、冷間加工に富むことを示唆している。比較例として、Ｍｇ－１ｍｏｌ％Ｙ合金を鋳造法により溶製し、溶体化処理した後、熱間加工を行わず、室温圧縮試験を行った。図５にその結果を示す。イットリウム添加量が多いにもかかわらず、公称ひずみ０．３程度で破断することが確認できる。本発明の効果を得るためには、鋳造後、熱間ひずみ付与加工が不可欠であると言える。
　Ｍｇ－０．０３Ｙ押出＋熱処理材の走査型電子顕微鏡／電子線後方散乱回折観察例を図６に示す。図中ＥＤ、ＴＤはそれぞれ押出方向に対し平行及び垂直方向を示す。押出方向：ＥＤに伸長せず、等軸組織であることが確認できる。また、方位差１５°以上からなる結晶粒の平均径は４０μｍであった。図６で観察した領域の正極点図を図７に示す。各点は測定された結晶粒の結晶方位に対応するが、特定の方向（押出方向）に底面が集積せず、ランダムな集合組織であることが分かる。
　Ｍｇ－０．０３Ｙ押出＋熱処理材に圧縮公称ひずみ２０％(=0.20)を付与した後、走査型電子顕微鏡／電子線後方散乱回折を用いて観察した微細組織例を図８に示す。図６の未変形材と比較して、結晶粒の微細化が確認できる。方位差１５°以上からなる結晶粒の平均径は３０μｍであり、室温再結晶により初期粒径より７５％の大きさになることが確認できる。図中ＬＧは方位差が１５°未満からなる小角粒界を表し、室温再結晶は、結晶粒内で５°程度の小角粒界を形成することが大きな理由と言える。また、Ｍｇ－０．０３Ｙ押出＋熱処理材に圧縮公称ひずみ５０％(=0.50)を付与した後、走査型電子顕微鏡／電子線後方散乱回折を用いて観察した微細組織例を図９に示す。図６の未変形材と比較して、結晶粒の微細化が確認できる。方位差１５°以上からなる結晶粒の平均径は１１μｍであり、初期粒径より２５％の大きさになることが確認できる。
　Ｍｇ－０．０３Ｙ押出＋熱処理材（未変形試料）と圧縮公称ひずみ５０％(=0.50)を付与した試料に対し、硬さ測定を行った。未変形試料では、３０．５Ｈｖであったのに対し、５０％変形後の試料では、３６．５Ｈｖであった。室温加工後の結晶粒径が、未変形材と比較して微細であるため、硬さの向上が見られた。以上のことから、室温塑性加工後、本発明素材の硬度・強度が向上する特徴を有すると言える。
比較例
　加工温度が２００℃未満の場合、加工温度が低いため動的再結晶が起こりにくい。図１０は、比較例の素材の外観写真で、加工温度が低いため動的再結晶が起こり難い場合を示している。比較例では、動的再結晶が起こり難いため、健全な素材を作製することができない。
　本発明は、マグネシウム合金に含有されるイットリウム、スカンジウム、ランタノイド系希土類元素から選択される１種以上元素の分散状態を制御することで、室温再結晶（結晶粒微細化）を誘発し、優れた圧縮変形特性を発現させることを特徴としている。本発明のマグネシウム合金部材は、（加工後の）結晶方位分布がランダムであるため、高い強度レベルを維持しつつ、引張と圧縮変形時の降伏応力が同じであることを特徴としている。そこで、本発明のマグネシウム合金部材は、板材や棒材、パイプ材などのマグネシウム展伸材として利用できる。当該マグネシウム展伸材を用いた三次元構造物に外力が作用した場合、マグネシウム合金部材の変形が等方に近づくことにより、局所的に作用する引張および圧縮荷重について同等の強さを示すことになる。また、本発明のマグネシウム合金部材は、５０％を超える大きな圧縮ひずみを付与しても、破断が起こらず、優れた変形能を示す。そのため、本発明のマグネシウム合金部材は、自動車・鉄道用車両や航空宇宙用の飛行体・携帯用の電子機器用の構造材や衝撃吸収材としての利用ができる。

Claims (9)

  1. 　イットリウム、スカンジウム、ランタノイド系希土類元素から選択される１種以上元素の含有量が０．０２ｍｏｌ％以上０．１ｍｏｌ％未満で、残部がマグネシウム及び不可避的不純物からなることを特徴とするマグネシウム合金。
  2. 　請求項１に記載の化学成分組成を有するマグネシウム合金を、２００℃以上５５０℃以下の温度範囲で熱間塑性加工した後に、３００℃以上６００℃以下の温度範囲で等温熱処理して製造されることを特徴とするマグネシウム合金部材。
  3. 　請求項２に記載のマグネシウム合金部材であって、前記部材の結晶組織が等軸粒組織であり、集合組織を有しないことを特徴とするマグネシウム合金部材。
  4. 　請求項２又は３に記載のマグネシウム合金部材であって、平均結晶粒径が１０μｍ以上であることを特徴とするマグネシウム合金部材。
  5. 　請求項２から４の何れか１項に記載のマグネシウム合金部材であって、室温から１５０℃までの温度範囲での冷間加工による圧縮公称ひずみ０．４以上を付与されたことを特徴とするマグネシウム合金部材。
  6. 　請求項２から５の何れか１項に記載のマグネシウム合金部材であって、室温から１５０℃までの温度範囲での冷間加工したマグネシウム合金の結晶粒の平均径が、未加工時の平均結晶粒径の８０％以下の大きさであることを特徴とするマグネシウム合金部材。
  7. 　請求項３に記載のマグネシウム合金部材であって、室温から１５０℃までの温度範囲での冷間加工による公称ひずみを付与した部材の強度と硬さが、未加工時の強度や硬さよりも１５％以上高いことを特徴とするマグネシウム合金部材。
  8. 　イットリウム、スカンジウム、ランタノイド系希土類元素から選択される１種以上元素の含有量が０．０２ｍｏｌ％以上０．１ｍｏｌ％未満で、残部がマグネシウム及び不可避的不純物からなるマグネシウム合金を２００℃以上５５０℃以下の温度範囲で熱間塑性加工し、
    当該熱間塑性加工したマグネシウム合金を３００℃以上６００℃以下の温度範囲で等温熱処理する、
    　ことを特徴とするマグネシウム合金部材の製造方法。
  9. 　イットリウム、スカンジウム、ランタノイド系希土類元素から選択される１種以上元素の含有量が０．０２ｍｏｌ％以上０．１ｍｏｌ％未満で、残部がマグネシウム及び不可避的不純物からなるマグネシウム合金の使用方法であって、
    　前記マグネシウム合金を２００℃以上５５０℃以下の温度範囲で熱間塑性加工し、
    　当該熱間塑性加工したマグネシウム合金を３００℃以上６００℃以下の温度範囲で等温熱処理して、マグネシウム展伸材として使用することを特徴とするマグネシウム合金の使用方法。
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