WO2012070792A2 - 피부 효능 물질을 안정하게 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

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WO2012070792A2
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강찬구
조준철
한상훈
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주식회사 아모레퍼시픽
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    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin

Definitions

  • the present invention relates to a cosmetic composition stably containing a skin agonist in the inner phase.
  • Emulsions are generally divided into two types.
  • One is an oil in water type (O / W) emulsion in which oil is dispersed in small particles with water in a continuous phase, and the other is water in which water is dispersed in a continuous phase with oil.
  • It is an oil of water in oil type (W / O).
  • the water-in-oil emulsion cosmetic composition has the effect of inhibiting the evaporation of water from the skin compared to the oil-in-water emulsion cosmetic composition, cosmetics, ointments, etc. used for the purpose of skin protection and treatment, and continuously delivers moisture and skin active substances for a long time Better skin protection and treatment
  • the continuous phase of the water-in-oil cosmetic composition is oil, which can form a strong oil film on the skin.
  • it has excellent water resistance compared to the oil-in-water type, and its application range is wide such as a sunscreen product for protecting skin from ultraviolet rays and diaper cream for preventing diaper rash of infants.
  • emulsions form a thermodynamically unstable system, and the resulting system does not last forever and is separated into two phases: an oil phase and an aqueous phase. Therefore, products using emulsions such as cosmetics, medicines, and foods must maintain a stable product state at least during the distribution and use periods.
  • water-in-oil type emulsions are difficult to maintain emulsification stability due to less suitable stabilizer than oil-in-water type emulsions, and thus stability problems have been raised.
  • Substances that can be beneficial to the skin must maintain their potency until applied to the skin.
  • the potency of the active substance must be maintained even within the expiration date.
  • many of them are difficult to maintain in the formulations of cosmetics, foods, etc. due to their properties.
  • vitamin C which is known to be a very effective whitening agonist, is rapidly oxidized and denatured when dissolved in an aqueous phase, resulting in poor efficacy or activity.
  • the present inventors prepared a water-in-oil cosmetic composition using an organic modified clay mineral and a buffer solution together with the oil used in the conventional water-in-oil emulsion cosmetic composition and an emulsifier of HLB 7 or less, when a large amount of hydrogen ions when dissolved in the water phase Alternatively, the present invention has been completed by discovering that the emulsified state can be stabilized even when the salt-releasing skin agonist is supported on the inner phase.
  • an object of the present invention is to effectively improve the emulsification instability which is a disadvantage of the water-in-oil emulsion cosmetic composition including a skin-effect material.
  • the present invention provides a cosmetic composition comprising an organic modified clay mineral and a buffer solution.
  • the water-in-oil type emulsion cosmetic composition of the present invention shows a good emulsification state while supporting the skin agonist on the inner phase, there is no change in the titer of the skin agonist over temperature or time, and has excellent stability and good use feeling.
  • Figure 1 shows the results of the vitamin C titer content test of Example 1 and Comparative Examples 1 to 4, it is a measure of the residual ratio of cosmetics in vitamin C over time.
  • the present invention relates to a cosmetic composition stably containing a skin-effect substance, and preferably relates to a water-in-oil type emulsion cosmetic composition stably containing a skin-effect substance in an aqueous phase, wherein the cosmetic composition is (a) organic.
  • a modified clay mineral (b) a buffer solution, (c) an oil and (d) an emulsifier with an HLB of 7 or less.
  • the first component included as an active ingredient is (a) an organic modified clay mineral.
  • an organic modified clay mineral By mix
  • Preferred organic modified clay minerals for use in the cosmetic composition of the present invention are cationic modified clay minerals obtained by treating water-expandable clay minerals with quaternary ammonium salt type cationic surfactants.
  • Typical examples of cationic modified clay minerals in which the water-expandable clay minerals are treated with a quaternary ammonium salt type cationic surfactant include dimethylammonium hectorite, benzyldimethylstearylammonium hectorite, distearyldimethylammonium chloride magnesium aluminum silicate, and the like. Can be. Commercially available products include Benton 38 (distearyl dimethylammonium chloride treated montmorillonite).
  • the compounding quantity of (a) component 0.1-20 weight% is preferable with respect to the composition total weight, More preferably, it is 0.1-10 weight%. It is difficult to obtain sufficient stability at less than 0.1% by weight, and sufficient stability can be obtained at a compounding amount of up to 20% by weight, but it is not preferable if the amount is blended at more than 20% by weight, because the formulation hardens and the stability also decreases.
  • the component (a) may be used alone or in combination of two or more, which is included in the oil phase in the cosmetic composition.
  • the second component included as an active ingredient is (b) a buffer solution.
  • the component is composed of a substance for adjusting the pH of the water phase in the water-in-oil formulation, a combination of a weak acid and a salt having a base salt of the weak acid or a salt having a base salt of the weak base and a weak base which may constitute a buffer system. It is not particularly limited as long as it is composed and can be generally used in cosmetics. For example, a combination of carbonic acid and sodium bicarbonate, a combination of phosphoric acid and potassium phosphate, a combination of citric acid and sodium citrate, and the like can be optionally used. It can be adjusted arbitrarily according to the pH range, so that the modification of the agonist to be used can be slowed down as much as possible and the stability is maintained, and the blending amount can also be arbitrarily adjusted.
  • the compounding quantity of (b) component 0.01-5 weight% is preferable in the water-in-oil type emulsion cosmetic whole quantity, More preferably, it is 0.01-3 weight%. If the amount is too small, a stable buffering action cannot be expected because the absolute number of ions constituting the buffer solution is insufficient to exhibit a common ion effect. If the amount is too large, the amount of ions present in the entire aqueous phase increases, and thus formulation stability. Can drop.
  • the component (b) may be used alone or in combination of two or more, which is included in the aqueous phase in the cosmetic composition.
  • the third component contained in the active ingredient is (c) oil.
  • the oil component (c) is a substance that forms the outer appearance of the water-in-oil formulation, and is not particularly limited as long as it can be generally used in cosmetics and the like.
  • liquid fats, solid fats, waxes, hydrocarbon oils, higher fatty acids, higher alcohols, synthetic ester oils, silicone oils and the like can be optionally used.
  • liquid fats and oils examples include olive oil, camellia oil, jojoba oil, triglyceride, trioctanoate glycerine, triisopalmitate glycerine and the like.
  • solid fats and oils examples include palm oil, hardened palm oil, palm oil, hardened oil, hardened castor oil and the like.
  • waxes examples include beeswax, candelilla wax, carnauba wax, lanolin, jojoba wax, and the like.
  • Hydrocarbon oils include liquid paraffin, squalene, petrolatum, microcrystalline wax, and the like.
  • Higher fatty acids include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid and the like.
  • Higher alcohols include cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, myristyl alcohol, cetostearyl alcohol and the like.
  • Synthetic ester oils include isopropyl myristate, cetyloctanoate, octyl dodecyl myristate, isopropyl palmitate, hexyl laurate, myristyl myristate, cetyl lactate, isocetyl isostearate, neopentyl glycol dicaprate , Ethylhexyl glycerine, cetyl ethyl hexanoate, ethyl hexyl palmitate, cetostearyl alcohol and the like.
  • silicone oil examples include cyclic silicone oils such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane and methylhydrogenpolysiloxane, cyclic silicone oils such as dodecamethylcyclohexasiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, and decamethylcyclopentasiloxane.
  • the compounding quantity of (c) component 10-70 weight% is preferable with respect to the composition total weight.
  • the content of the oil exceeds 70% by weight, it is not preferable because the formulation stability and the feeling of use decrease. It is included in the oil phase in the cosmetic composition.
  • the fourth component included as an active ingredient is (d) an emulsifier.
  • the emulsifier as the component (d) uses one having a HLB of 7 or less. This is because it is difficult to obtain a stable water-in-oil emulsion composition using such an emulsifier because an emulsifier having an HLB of more than 7 has high hydrophilicity.
  • Preferred lipophilic emulsifiers are not particularly limited to various emulsifiers in which an alkyl group containing a hydrophilic group and a lipophilic group is added to one main chain.
  • Emulsifiers of HLB 7 or less include sorbitan fatty acid esters such as sorbitan monolaurate, sorbitan monoisostearate, and sorbitan tristearate; Glycerin fatty acid esters such as glycerol monostearate and glycerol monooleate; Polyoxyethylene hardened castor oil; Dimethicone copolyols and cetyl dimethicone copolyols which are polyether modified silicone type surfactants; Polyethyleneglycol-9 polydimethylsiloxyethyldimethicone which is a silicone type surfactant, polyethyleneglycol-7 dimethicone, etc. are mentioned.
  • the compounding quantity of (d) component 0.01-10 weight% is preferable with respect to the composition total weight, More preferably, it is 0.1-5 weight%. If the amount of the component is too small, a stable emulsion cannot be obtained. If the amount of the component is too large, it is sticky and there is a problem of feeling of stiff feeling.
  • the component can be used arbitrarily selecting 1 type, or 2 or more types, and it is contained in an oil phase in a cosmetic composition.
  • the component (d) may be included in the composition of the present invention in the state of being adsorbed to the organic modified clay mineral which is the component (a). That is, it is also possible to mix
  • the external wound may optionally contain additional components within a range that does not impair the effects of the present invention.
  • additional components for example, other oily components, oil-soluble polymers, powders, polymer granules, etc. can be mix
  • the cosmetic composition of the present invention is appropriately selected by the components contained in the conventional emulsified cosmetic composition, that is, moisturizing components such as antioxidants, polyhydric alcohols and hyaluronic acid, various vitamins, preservatives, colorants, fragrances and sunscreen ingredients, etc. Can be added.
  • the cosmetic composition of the present invention may be prepared in any formulation commonly prepared in the art, for example, may be formulated as a cream, an emulsion or an ointment, but is not limited thereto.
  • the cosmetic composition of the present invention shows a good emulsified state, there is no change in the skin potency substance titer with temperature and time, and it is excellent in stability and can provide a good feeling of use.
  • Samples were prepared by dissolving vitamin C in water in an amount of 2% by weight and then adjusting the content of citric acid, sodium citrate, and potassium hydroxide as needed to adjust the total pH to 4, 5, and 6. These were placed in a stoppered test tube having a diameter of 23 mm and a content of 40 g, respectively, at room temperature (25 ⁇ 2 ° C.), cold and thermostatic bath (4 ⁇ 2 ° C.), high temperature thermostat (45 ⁇ 2 ° C.), and cycle chamber (Freeze-Thaw Chamber, -20). 45 °C at a cycle was stored in a cycle once a day) and the stability of each sample was tested after one week, one month and two months and the results are shown in Table 1 below.
  • the vitamin C is very excellent in temperature stability against discoloration when the pH of the water is around 5.
  • a water-in-oil emulsion cosmetic composition was prepared by the following method using the components as shown in Table 2 below.
  • Example 1 is an oil phase (1-4) consisting of cyclomethicone as a silicone oil and squalene as a hydrocarbon oil, polyethylene glycol-7 dimethicone as a lipophilic silicone emulsifier, and disteadimonium hectorite as an organic modified clay mineral, and purified water. , 1,3-butylene glycol as a moisturizer, vitamin C as a preservative and an effective ingredient, citric acid and sodium citrate as the raw material combination constituting the buffer solution (5-10, 12-13), respectively, room temperature Dissolved and stirred. The dissolved aqueous phase and oil phase were stirred with an azi mixer, and then the aqueous phase was slowly added while stirring the oil phase using a homomixer, followed by stirring and emulsification to prepare.
  • cyclomethicone as a silicone oil and squalene as a hydrocarbon oil
  • polyethylene glycol-7 dimethicone as a lipophilic silicone emulsifier
  • Comparative Example 1 excludes the raw material combination constituting the buffer solution in the water phase of Example 1
  • Comparative Example 2 excludes the organic modified clay mineral in the oil phase of Example 1
  • Comparative Example 3 is an organic modified clay mineral and buffer solution Except for all the raw material combinations constituting the was prepared in the same manner as in Example 1.
  • the emulsions of Example 1 and Comparative Examples 1 to 3 thus prepared are water-in-oil type emulsions in which water is not present at all in a continuous phase because the value of the emulsion is measured by using a conductivity meter. It was.
  • Comparative Example 4 was prepared as an oil-in-water emulsion, oil phase (3 ⁇ 4, 9) and purified water, moisturizing agent consisting of silicone oil cyclomethicone and hydrocarbon oil squalene, hydrophilic polyethylene glycol-based emulsifier polyethylene glycol-40 stearate
  • the aqueous phase (5, 8-13) which consists of phosphorus 1, 3- butylene glycol, an antiseptic
  • the oil phase was gradually added while stirring the aqueous phase using a homomixer, stirred and emulsified, followed by adding a carbomer and cooling to room temperature.
  • oil-in-water emulsions containing the raw material combinations (citric acid and sodium citrate) that make up the buffer solution are not covered in the following test examples because they were phased out during manufacture and were not possible to be tested.
  • Example 1 and Comparative Examples 1 to 4 Each of the cosmetic compositions of Example 1 and Comparative Examples 1 to 4 was put in a stoppered test tube having a diameter of 23 mm and a content of 40 g in a room temperature (25 ⁇ 2 ° C.), a cold / hot water bath (4 ⁇ 2 ° C.), and a high temperature thermostat (45 ⁇ 2 ° C.).
  • °C) and cycle chamber Freeze-Thaw Chamber, -20 °C to 45 °C cycle once a day
  • the water-in-oil emulsion cosmetics of Example 1 of the present invention can be seen that the temperature stability is very excellent compared to the compositions of Comparative Examples 1 to 3. Therefore, the water-in-oil type emulsion cosmetic of the present invention, which is composed of an oil phase composed of an oil, a lipophilic silicone emulsifier and an organic modified clay mineral, and an aqueous phase composed of a combination of purified water, a moisturizing agent and an active ingredient, and a buffer solution, uses an existing emulsifier. It can be seen that the temperature stability is significantly superior to the water-in-oil emulsion cosmetic composition prepared.
  • Vitamin C titer content test was performed for each of the cosmetic compositions of Example 1 and Comparative Examples 1 to 4.
  • Example 1 Each of the cosmetic compositions of Example 1 and Comparative Examples 1 to 4 was put in a test tube with a diameter of 23 mm and a content of 40 g in a stopper tube and kept in a high temperature thermostat (45 ⁇ 2 ° C.) at 15 days intervals while blocking light and air.
  • the vitamin C content was measured by HPLC, and the results are shown in FIG. 1.
  • Example 1 As shown in Figure 1, it can be seen that the water-in-oil emulsion cosmetic composition of Example 1 according to the present invention is very excellent in the residual ratio of the active ingredient compared to the cosmetic composition of Comparative Examples 1 to 3. In addition, it can be seen that the residual ratio of the raw material is superior to that of Comparative Example 4, which is a general oil-in-water emulsion cosmetic.
  • a region of 2 ⁇ 2 cm 2 was set in the lower arms of both arms of 20 healthy men and women. Put aluminum foil on the arm so that ultraviolet rays are irradiated only on the subject, and at the distance of 10 cm, two FL20S BLB lamps and FL20S E-30 lamps manufactured by Toshiba Japan at the same time are 0.8 ⁇ 10 -7 erg / cm 3 / circuit 1
  • Three consecutive surveys were conducted once daily. The site to be tested was well washed with 70% isopropyl alcohol solution before irradiation. After irradiation, the prescription of Example 1 and Comparative Examples 1-4 was apply
  • Example 1 according to the present invention is much superior to inhibit the pigmentation compared to Comparative Examples 3-4.
  • Comparative Examples 1 and 2 except the raw material combination or the organic modified clay mineral constituting the buffer solution in the water phase it can be confirmed that the effect of suppressing pigmentation is more excellent.
  • the person who applied Example 1 according to the present invention feels better in whitening effect than the person who applied Comparative Examples 1 to 2, and in the whitening effect when compared to the person who applied Comparative Example 3 It can be seen that the degree of feeling is significantly different.

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Abstract

본 발명은 피부 효능 물질을 안정하게 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유기 변성 점토 광물 및 완충 시스템을 구성할 수 있는 약산과 그 약산의 짝염기를 갖는 염의 조합 또는 약염기와 그 약염기의 짝산을 갖는 염의 조합을 함유하여 피부 효능 물질을 내상에 담지할 때의 단점인 유화 불안정성을 효과적으로 개선한 유중수형 유화 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

피부 효능 물질을 안정하게 함유하는 화장료 조성물
본 발명은 내상에 피부 효능물질을 안정하게 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
유화물은 일반적으로 크게 두 가지 형태로 나눌 수 있다. 하나는 물을 연속상으로 하여 오일을 작은 입자상태로 분산시킨 상태인 수중유형(O/W, oil in water type) 유화물이며, 다른 하나는 오일을 연속상으로 하여 그 안에 물을 분산시킨 상태인 유중수형(W/O, water in oil type)의 유화물이다.
유중수형 유화 화장료 조성물은 피부보호 및 치료를 목적으로 사용되는 화장품, 연고제 등에 있어서 수중유형 유화 화장료 조성물에 비해 피부로부터의 수분 증발을 억제하는 효과와, 장시간 동안 지속적으로 수분 및 피부 활성 물질을 전달시켜 피부 보호 및 치료 효과가 더 뛰어나다. 이는 유중수형 화장료 조성물의 연속상이 오일이기 때문에 피부에 강한 오일 막을 형성시킬 수 있음에 기인한다. 또한 수중유형에 비해 내수성이 우수하여 자외선으로부터 피부를 보호하기 위한 자외선 차단 제품, 유아의 기저귀 발진 방지를 위한 다이애퍼 크림 등 그 응용범위가 매우 넓다.
일반적으로 유화물은 열역학적으로 불안정한 계를 형성하기 때문에 만들어진 계는 영구히 지속되지 못하고 오일상과 수상의 2개의 상으로 분리된다. 그러므로 화장품, 의약품, 식품 등의 유화물을 이용한 제품들은 적어도 유통기간 및 사용기간 동안에는 안정한 제품 상태가 유지되어야 한다. 그러나 유중수형 유화물은 수중유형에 비하여 적절한 안정화제가 적기 때문에 유화 안정성이 유지되기가 어렵고 그 때문에 안정성 문제가 크게 대두되었다.
이러한 안정성 문제를 해결하기 위하여 종래에는 유중수형 유화물의 점도를 높인다든지, 오일상에 분산되는 수상의 함량을 적게 한다든지 함으로써 안정성을 개선하는 방법을 사용해왔다. 하지만 내상의 효능물질이 다량의 염을 형성하거나 pH를 떨어뜨려 유화계를 불안정하게 하는 물질일 경우, 위와 같은 방법은 큰 효과를 나타내지 못하였다.
피부에 효능을 줄 수 있는 물질은 피부 위에 도포되기까지 그 효능물질의 역가가 유지되어야 한다. 또한 화장품의 특성상 사용 기한 내에도 지속적으로 효능 물질의 역가가 유지되어야 한다. 지금까지 알려진 수 많은 피부 효능 물질 중 아직까지 그 물질 자체의 특성 때문에 화장품, 식품 등의 제형 내에서 안정하게 함량이 유지되기 힘든 것들이 많다. 예를 들어 매우 효과적인 미백 효능물질로 알려진 비타민 C는 수상에 용해될 경우 급격하게 산화, 변성되어 효능이나 활성이 떨어진다. 또한 pH를 떨어뜨려 제형 내에 안정화되기 어렵고, 용해 시 형성된 수소 이온에 의해 일반적인 수중유형 유화물에서 흔히 사용하는 점도 형성 시스템을 무너뜨리기 때문에 제형 안정성을 떨어뜨린다. 그뿐만 아니라 외상에 효능물질이 존재하기 때문에 물, 공기, 빛에 쉽게 노출되어 변성이 더욱 촉진된다. 하지만 피부 효능물질을 유중수 제형에 적용할 경우, 위와 같은 수중유 제형에서 발생할 수 있는 제형 안정성에 대한 문제점을 더 이상 고려하지 않아도 된다. 또한 수상에 적용 가능한 피부 효능 물질을 내상에 담지 할 수 있어 빛이나 수분, 공기에 의해 쉽게 변질될 수 있는 유효성분을 효과적으로 제형화할 수 있다.
하지만 유중수 제형의 장점을 살려 내상에 피부 효능물질을 담지했다 할지라도 이렇게 유화 안정성이 떨어질 경우, 내상에 담지한 효능물질이 밖으로 빠져나오면서 장점이 상쇄될 수 있다.
이에 본 발명자들은 종래의 유중수형 유화 화장료 조성물에서 사용하였던 유분 및 HLB 7 이하인 유화제와 함께 유기 변성 점토 광물 및 완충 용액을 사용하여 유중수형 화장료 조성물을 제조할 경우, 수상에 용해될 때 다량의 수소이온 또는 염을 방출하는 피부 효능물질을 내상에 담지하여도 유화 상태가 안정할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 피부 효능물질을 포함한 유중수형 유화 화장료 조성물의 단점인 유화 불안정성을 효과적으로 개선하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 유기 변성 점토 광물 및 완충 용액을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 유중수형 유화 화장료 조성물은 피부 효능물질을 내상에 담지하면서 양호한 유화 상태를 나타내며, 온도나 시간 경과에 따른 피부 효능물질의 역가에 변화가 없고, 안정성이 우수하고 양호한 사용 감촉을 가진다.
도 1은 실시예 1 및 비교예 1~4의 비타민 C 역가 함량 시험을 실시한 결과를 나타낸 것으로서, 기간의 경과에 따른 비타민 C의 화장료내 잔존율을 측정한 것이다.
본 발명은 피부 효능 물질을 안정하게 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 바람직하게는 피부 효능 물질을 내상인 수상에 안정하게 함유하는 유중수형의 유화 화장료 조성물에 관한 것이고, 상기 화장료 조성물은 (a) 유기 변성 점토 광물, (b) 완충 용액, (c) 유분 및 (d) HLB가 7이하인 유화제를 포함한다.
본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 유효성분으로 포함되는 제 1 성분은 (a) 유기 변성 점토 광물이다. 유기 변성 점토 광물을 화장료 조성물에 배합함으로써 수상 입자간의 합일을 막아 유화물의 고온 안정성이 향상된다. 일반적으로 화장품 등에 있어서 사용될 수 있는 것이면 특별히 제한되는 일 없이 임의로 사용할 수 있다. 본 발명의 화장료 조성물에 사용하기에 바람직한 유기 변성 점토 광물은 수팽창성 점토 광물을 4차 암모늄염형 양이온 계면활성제로 처리한 양이온 변성 점토 광물이 매우 적합하다.
수팽창성 점토 광물을 4차 암모늄염형 양이온 계면활성제로 처리한 양이온 변성 점토 광물의 대표적인 것으로서는, 디메틸암모늄헥토라이트, 벤질디메틸스테아릴암모늄헥토라이트, 염화디스테아릴디메틸암모늄 처리 규산알루미늄마그네슘 등을 들 수 있다. 시판품으로는, 벤톤38(디스테아릴디메틸암모늄클로라이드 처리 몬모릴나이트) 등이 있다.
(a) 성분의 배합량은 조성물 전체 중량에 대하여 0.1~20중량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1~10중량% 이다. 0.1중량% 미만에서는 충분한 안정성을 얻는 것이 어렵고, 20중량%까지의 배합량에서는 충분한 안정성을 얻을 수 있지만, 20중량%를 초과하여 배합한다면 제형이 굳어지는 동시에 안정성도 저하되기 때문에 바람직하지 않다. (a) 성분은 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있으며, 이는 화장료 조성물에서 유상에 포함된다.
본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 유효성분으로 포함되는 제 2 성분은 (b) 완충 용액이다. (b) 성분은 유중수 제형 중 내수상의 pH를 조절하는 물질로 구성되며, 완충 시스템을 구성할 수 있는 약산과 그 약산의 짝염기를 갖는 염의 조합 또는 약염기와 그 약염기의 짝산을 갖는 염의 조합으로 구성되고, 일반적으로 화장품에 사용될 수 있는 것이면 특별히 제한되지는 않는다. 예를 들어 탄산과 탄산수소나트륨 조합, 인산과 인산칼륨 조합, 시트르산과 시트르산나트륨 조합 등을 임의로 사용할 수 있다. 이는 사용하는 효능물질의 변성을 최대한 늦출 수 있고 안정성이 유지되는 범위로 맞춰질 수 있도록 pH 범위에 따라 임의로 조합을 조절할 수 있고, 배합량도 임의로 조절할 수 있다.
(b) 성분의 배합량은 유중수형 유화 화장료 전체량 중 0.01~5중량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01~3중량%이다. 배합량이 너무 적으면 완충 용액을 구성하는 이온의 절대적인 수가 부족하여 공통이온효과를 발휘할 수 없기 때문에 안정한 완충작용을 기대할 수 없고, 배합량이 너무 많으면 전체 수상에 존재하는 이온의 양이 증가하여 오히려 제형 안정성을 떨어뜨릴 수 있다. (b) 성분은 1종 또는 2종 이상을 임의로 선택하여 이용할 수 있으며, 이는 화장료 조성물에서 수상에 포함된다.
본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 유효성분으로 포함되는 제 3 성분은 (c) 유분이다. (c) 성분으로서의 유분은 유중수 제형의 외상을 이루는 물질이며, 일반적으로 화장품 등에 있어서 사용될 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면 액체 유지, 고체 유지, 왁스류, 탄화수소유, 고급 지방산, 고급 알콜, 합성 에스테르유, 실리콘유 등을 임의로 사용할 수 있다.
액체 유지로는 올리브유, 동백유, 호호바유, 트리글리세라이드, 트리옥탄산글리세린, 트리이소팔미트산글리세린 등이 예시된다. 고체 유지로는 야자유, 경화야자유, 팜유, 경화유, 경화피마자유 등이 예시된다. 왁스류로는 밀랍, 칸데릴라 왁스, 카나우바 왁스, 라놀린, 호호바 왁스 등이 예시된다. 탄화수소유로는 유동 파라핀, 스쿠알렌, 바셀린, 마이크로크리스탈린 왁스 등이 예시된다. 고급 지방산으로는 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 베헤닌산 등이 예시된다. 고급 알콜로는 세틸알콜, 스테아릴알콜, 베헤닐알콜, 미리스틸알콜, 세토스테아릴알콜 등이 예시된다. 합성 에스테르유로는 이소프로필미리스테이트, 세틸옥타노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 이소프로필팔미테이트, 헥실라우레이트, 미리스틸미리스테이트, 세틸락테이트, 이소세틸이소스테아레이트, 네오펜틸글리콜디카프레이트, 에틸헥실글리세린, 세틸에틸헥사노에이트, 에틸헥실팔미테이트, 세토스테아릴알콜 등이 예시된다. 실리콘유로는 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 메틸하이드로젠폴리실록산 등의 사슬형 실리콘유, 도데카메틸사이클로헥사실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산 등의 환상형 실리콘유 등이 예시된다.
(c) 성분의 배합량은 조성물 전체 중량에 대하여 10~70중량%가 바람직하다. 유분의 함량이 70중량%를 초과하면, 제형 안정성과 사용감이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 이는 화장료 조성물에서 유상에 포함된다.
본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 유효성분으로 포함되는 제 4 성분은 (d) 유화제이다. (d) 성분으로서의 유화제는 HLB가 7이하인 것을 사용한다. HLB가 7을 초과하는 유화제는 친수성이 높기 때문에 이러한 유화제를 사용해서는 안정한 유중수형 유화 조성물을 얻는 것이 어렵기 때문이다. 바람직한 친유성 유화제는 하나의 주사슬에 친수성기와 친유성기를 함유하고 있는 알킬기가 부가되어 있는 각종 유화제로 특별히 종류가 한정되지는 않는다
HLB 7 이하의 유화제로는 소르비탄모노라우레이트, 소르비탄모노이소스테아레이트, 소르비탄트리스테아레이트 등의 소르비탄 지방산 에스테르류; 글리세롤모노스테아레이트, 글리세롤모노올레이트 등의 글리세린 지방산 에스테르류; 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유; 폴리에테르 변성 실리콘계 계면활성제인 디메티콘코폴리올, 세틸디메티콘코폴리올; 실리콘계 계면활성제인 폴리에틸렌글리콜-9폴리디메틸실록시에틸디메치콘, 폴리에틸렌글리콜-7 디메티콘 등을 들 수 있다.
(d) 성분의 배합량은 조성물 전체 중량에 대하여 0.01~10중량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1~5중량% 이다. 성분의 배합량이 너무 적으면 안정한 유화물을 얻을 수 없고, 배합량이 너무 많으면 끈적거리고, 뻣뻣한 느낌의 사용감 상의 문제가 있다. (d) 성분은 1종 또는 2종 이상을 임의로 선택하여 이용할 수 있으며 이는 화장료 조성물에서 유상에 포함된다.
또한, (d) 성분은 (a) 성분인 유기 변성 점토 광물에 흡착된 상태에서 본 발명 조성물 중에 포함되어 있을 수 있다. 즉, 유기 변성 점토 광물을 본 발명에서 사용가능한 유화제인 HLB 7 이하의 계면활성제로 처리하고, HLB 7 이하의 유화제를 유기 변성 점토 광물에 흡착시킨 상태에서 배합하는 것도 가능하다.
외상에는 상기 필수 성분 외에도 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 임의로 첨가 성분을 배합할 수 있다. 예를 들면 통상 화장품, 의약부 외품 등에 이용되는 성분으로서 다른 유성 성분, 유용성 고분자, 분말, 고분자 과립 등을 배합할 수 있다.
이 밖에 본 발명의 화장료 조성물은 통상의 유화 화장료 조성물에 함유되는 성분 즉, 항산화제, 다가알콜 및 히아루론산 등의 보습성분, 각종 비타민류, 방부제, 착색제, 향료 및 자외선 차단 성분 등을 적절하게 선정하여 첨가할 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어 크림, 유탁액 또는 연고 등으로 제형화 할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 화장료 조성물은 양호한 유화 상태를 나타내고, 온도나 시간 경과에 따른 피부 효능 물질 역가에 변화가 없으며, 안정성이 우수하고 양호한 사용감촉을 제공할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
[시험예1] 효능원료의 안정 pH 범위 확인 시험
효능원료로는 화장품에서 일반적으로 많이 사용하는 비타민 C를 사용하여 변성에 안정한 pH 범위를 확인하는 실험을 실시하였다.
시료는 물에 비타민 C를 2중량%의 양으로 용해한 후 시트르산과 시트르산나트륨, 필요할 시에는 수산화칼륨의 함량을 적절히 조절하여 전체 pH를 4, 5, 6으로 맞추어 제작하였다. 이를 각각 직경 23mm이고 내용량이 40g인 마개달린 시험관에 넣어 실온(25±2℃), 냉온항온조(4±2℃), 고온항온조(45±2℃) 및 사이클 챔버(Freeze-Thaw Chamber, -20℃에서 45℃를 1일 1회 주기로 순환)에 보관하고 1주일, 1개월 및 2개월 후에 각 시료의 안정성을 시험하였으며 그 결과를 하기 표 1 에 나타내었다.
표 1
pH 3 pH 5 pH 7
1주일 1개월 2개월 1주일 1개월 2개월 1주일 1개월 2개월
실온 ○ ○ △ ◎ ◎ ○ ○ △ △
냉온 ○ ○ ○ ◎ ◎ ◎ ○ ○ △
고온 △ × × ○ △ △ × × ×
사이클 × × × ○ △ × × × ×
◎ : 안정 ; 변색이 전혀 발생하지 않음
○ : 비교적 안정 ; 변색이 미약하게 발생함
△ : 비교적 나쁨 ; 변색이 육안으로 어느 정도 확인될 만큼 발생함
× : 매우 나쁨 ; 변색이 육안으로 확연히 다른 색으로 보일만큼 심하게 발생함
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 비타민 C는 물의 pH가 5 근방일 때 변색에 대한 온도 안정성이 매우 우수함을 알 수 있다.
[실시예 1 및 비교예 1 내지 4]
하기 표 2에 나타낸 바와 같은 성분으로 하기 방법으로 유중수형 유화 화장료 조성물을 제조하였다.
표 2
성분(함량: 중량%) 실시예1 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
유상 1.폴리에틸렌글리콜-7 디메티콘 (d) 2.5 2.5 2.5 2.5 -
2.디스테아디모늄헥토라이트 (a) 1.5 1.5 - - -
3. 스쿠알렌 (c) 2 2 2 2 2
4.사이클로메티콘 (c) 16 16 16 16 16
수상 5. 비타민 C 2 2 2 2 2
6. 시트르산 (b) 0.03 - 0.03 - -
7. 시트르산나트륨 (b) 0.17 - 0.17 - -
8. 1,3-부틸렌글리콜 5 5 5 5 5
9. 폴리에틸렌글리콜-40 스테아레이트 - - - - 2.5
10. 방부제 적량 적량 적량 적량 적량
11. 카보머 - - - - 0.2
12. EDTA-3Na 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
13. 정제수 To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
실시예 1은 유분으로서 실리콘 오일인 사이클로메티콘 및 탄화수소유인 스쿠알렌, 친유성 실리콘계 유화제인 폴리에틸렌글리콜-7디메티콘과 유기 변성 점토 광물인 디스테아디모늄헥토라이트로 구성된 유상(1~4)과 정제수, 보습제인 1,3-부틸렌글리콜, 방부제 및 효능원료인 비타민 C, 완충 용액을 구성하는 원료조합인 시트르산 및 시트르산나트륨, EDTA-3Na로 구성된 수상(5~10, 12~13)을 각각 실온 용해, 교반하였다. 용해한 수상 및 유상을 아지믹서로 교반한 후 호모믹서를 이용하여 유상을 교반하면서 수상을 서서히 투입한 다음 교반, 유화하여 제조하였다.
비교예 1은 실시예 1의 수상에서 완충 용액을 구성하는 원료 조합을 제외한 것이고, 비교예 2는 실시예 1의 유상에서 유기 변성 점토 광물을 제외한 것이며, 비교예 3은 유기 변성 점토 광물과 완충 용액을 구성하는 원료 조합을 모두 제외한 것으로서, 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
이와 같이 제조된 실시예 1 및 비교예 1~3의 유화물은 전도도 측정장치(Conductivity meter)를 이용하여 전기 저항치를 측정하여 그 값이 무한대였으므로 연속상에 물이 전혀 존재하지 않는 유중수형 유화물임을 확인하였다.
한편, 비교예 4는 수중유형 유화물로 제조하였으며, 실리콘 오일인 사이클로메티콘 및 탄화수소유인 스쿠알렌, 친수성 폴리에틸렌글리콜계 유화제인 폴리에틸렌글리콜-40 스테아레이트로 구성된 유상(3~4, 9)과 정제수, 보습제인 1,3-부틸렌글리콜, 방부제 및 효능원료인 비타민 C, 카보머, EDTA-3Na로 구성된 수상(5, 8~13)을 각각 70~80℃까지 가온 용해, 교반하였다. 용해한 수상 및 유상을 아지믹서로 교반한 후 호모믹서를 이용하여 수상을 교반하면서 유상을 서서히 투입한 다음 교반, 유화한 후 카보머를 투입하여 실온까지 냉각하여 제조하였다.
다만 완충 용액을 구성하는 원료조합(시트르산, 시트르산나트륨)을 포함한 수중유형 유화물은 제조 중 전상되어 이후의 시험이 불가능하였으므로 이후의 시험예에서는 다루지 않는다.
[시험예 2] 제형 안정성 확인
상기 실시예 1 및 비교예 1~4의 화장료 조성물 각각에 대하여 제형 안정성 시험을 실시하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1~4의 화장료 조성물 각각을 직경 23mm이고 내용량이 40g인 마개달린 시험관에 넣어 실온(25±2℃), 냉온항온조(4±2℃), 고온항온조(45±2℃) 및 사이클 챔버(Freeze-Thaw Chamber, -20℃에서 45℃를 1일 1회 주기로 순환)에 보관하고 보관하고 1주일, 1개월 및 2개월 후에 각 시료의 안정성을 시험하였으며 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
표 3
실시예1 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
실온(1주/1달/2달) ◎/◎/◎ ◎/○/○ ◎/○/○ ○/○/○ △/△/×
냉온(1주/1달/2달) ◎/◎/◎ ◎/○/○ ◎/◎/○ ○/○/△ ○/△/△
고온(1주/1달/2달) ◎/○/△ ○/△/△ ○/△/△ ○/△/× △/×/×
사이클(1주/1달/2달) ○/○/△ △/△/× ○/△/× △/×/× ×/×/×
◎ : 안정 ; 오일 또는 물의 분리 현상이 전혀 없음
○ : 비교적 안정 ; 오일 또는 물의 분리 현상이 없으나 점도 변화가 관찰됨
△ : 비교적 나쁨 ; 오일 또는 물이 약하게 분리됨 (0.1cm 이하)
× : 매우 나쁨 ; 오일 또는 물이 매우 심하게 분리되어 층을 이룸 (0.1cm이상)
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1의 유중수형 유화 화장료는 비교예 1~3의 조성물에 비하여 온도 안정성이 매우 우수함을 알 수 있다. 따라서, 오일, 친유성 실리콘계 유화제와 유기 변성 점토 광물로 구성된 유상과 정제수, 보습제 및 효능원료, 완충 용액을 구성하는 원료조합으로 구성된 수상으로 배합된 본 발명의 유중수형 유화 화장료는 기존의 유화제를 사용해 제조한 유중수형 유화 화장료 조성물에 비해 온도 안정성이 월등히 뛰어남을 확인할 수 있다.
또한 일반적인 수중유형 유화 화장료인 비교예 4와 비교하면 온도 안정성이월등히 뛰어남을 확인할 수 있다.
[시험예 3] 효능원료의 역가 확인
상기 실시예 1 및 비교예 1~4의 화장료 조성물 각각에 대하여 비타민 C 역가 함량 시험을 실시하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1~4의 화장료 조성물 각각을 직경 23mm이고 내용량이 40g인 마개 달린 시험관에 넣어 빛과 공기를 차단한 상태에서 고온 항온조(45±2℃)에 보관하고 15일 간격으로 HPLC로 비타민 C 함량을 측정하여 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 유중수형 유화 화장료 조성물은 비교예 1~3의 화장료 조성물에 비하여 효능원료의 잔존율이 매우 우수함을 알 수 있다. 또한 일반적인 수중유형 유화 화장료인 비교예 4에 비해서도 효능원료의 잔존율이 월등히 뛰어남을 확인할 수 있다.
[시험예 4] 색소 침착 억제효과
건강한 남녀 20명의 실험 대상자의 양팔 하박부에 2×2cm2의 부위를 설정하였다. 실험대상 부위에만 자외선이 조사되도록 알루미늄 호일을 팔에 씌우고, 10cm의 거리에서 일본 도시바(주) 제품 FL20S BLB 램프 및 FL20S E-30 램프 2개를 동시에 0.8×10-7erg/cm3/회로 1일 1회씩 연속 3회 조사하였다. 조사 전에 실험대상 부위를 70% 이소프로필알콜 수용액으로 잘 세척하였다. 조사 후, 자외선 조사 부위에 실시예 1 및 비교예 1~4의 처방을 1일에 3회씩 도포하였다. 3주 도포 후에 육안으로 색소 침착도를 판정하고, 색소침착을 얼마나 억제하였는가를 현저한 효과, 유효, 무효의 3단계로 평가하였다. 그 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
표 4
도포군 응답자 수
현저한효과 유효 무효
실시예1 5 10 5
비교예1 2 7 11
비교예2 3 11 6
비교예3 1 7 12
비교예4 0 5 15
상기 표 4를 보면, 본 발명에 따른 실시예 1은 비교예 3~4에 비해 색소 침착을 억제하는 훨씬 뛰어남을 알 수 있다. 또한 수상에서 완충 용액을 구성하는 원료 조합 또는 유기 변성 점토 광물을 제외한 비교예 1 및 2와 비교하여서도 색소침착을 억제하는 효과가 더 뛰어난 것을 확인할 수 있다.
[시험예 5] 피부 톤 개선 사용성 평가
피부 미백을 필요로 한다고 생각되는 성인 남,녀 96명을 4개조로 나누어, 각 조에 실시예 1 및 비교예 1~4를 제공하고 매일 2회씩 4주간 안면에 도포하도록 하였다.
4주 동안 사용하고 난 다음 사용성에 대한 설문조사를 통하여 피부 톤 개선 효과에 대한 평가를 시행하였고 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
표 5 피부 톤 개선효과 설문 조사
도포군 응답자 수
매우 양호 양호 보통 미흡
실시예1 10 12 2 0
비교예1 4 7 13 0
비교예2 7 6 11 0
비교예3 1 4 19 0
상기 표 5에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 실시예 1을 바른 사람은 비교예 1~2를 바른 사람에 비해 미백효과가 더 우수하다고 느끼며, 비교예 3을 바른 사람과 비교하여서는 미백효과에 있어서 느끼는 정도가 현저하게 차이가 있음을 확인할 수 있다.

Claims (10)

  1. 유기 변성 점토 광물 및 완충 용액을 포함하는 화장료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 조성물 총 중량에 대하여 상기 유기 변성 점토 광물은 0.1~20중량%, 및 완충 용액은 0.01~5중량%의 양으로 포함되는 화장료 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 유분 및 HLB가 7 이하인 유화제를 더 포함하는 화장료 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 조성물 총 중량에 대하여 상기 유분은 10~70중량%, HLB가 7 이하인 유화제는 0.01~10중량%의 양으로 포함되는 화장료 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 유기 변성 점토 광물은 디메틸암모늄헥토라이트, 벤질디메틸스테아릴암모늄헥토라이트 및 염화디스테아릴디메틸암모늄 처리 규산알루미늄마그네슘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 4차 암모늄염형 양이온 계면활성제로 처리한 양이온 변성 점토 광물인 화장료 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 완충 용액은 완충 시스템을 구성할 수 있는 약산과 그 약산의 짝염기를 갖는 염의 조합 또는 약염기와 그 약염기의 짝산을 갖는 염의 조합인 화장료 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 완충 시스템을 구성할 수 있는 약산과 그 약산의 짝염기를 갖는 염의 조합 또는 약염기와 그 약염기의 짝산을 갖는 염의 조합은 탄산과 탄산수소나트륨 조합, 인산과 인산칼륨 조합 및 시트르산과 시트르산나트륨 조합으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상인 화장료 조성물.
  8. 제3항에 있어서, 상기 유분은 액체 유지, 고체 유지, 왁스류, 탄화수소유, 고급 지방산, 고급 알콜, 합성 에스테르유 및 실리콘유로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 화장료 조성물.
  9. 제3항에 있어서, 상기 HLB가 7 이하인 유화제는 소르비탄모노라우레이트, 소르비탄모노이소스테아레이트 및 소르비탄트리스테아레이트 중의 1종 이상인 소르비탄 지방산 에스테르류; 글리세롤모노스테아레이트 및 글리세롤모노올레이트 중의 1종 이상인 글리세린 지방산 에스테르류; 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유; 디메티콘코폴리올 및 세틸디메티콘코폴리올 중 1종 이상인 폴리에테르 변성 실리콘계 계면활성제; 및 폴리에틸렌글리콜-9폴리디메틸실록시에틸디메치콘 및 폴리에틸렌글리콜-7 디메티콘 중 1종 이상인 실리콘계 계면활성제;로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 화장료 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 유중수형임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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