WO2012035276A1 - Procédé de caractérisation des propriétés viscoélastiques d'un échantillon, système et analyseur correspondants - Google Patents

Procédé de caractérisation des propriétés viscoélastiques d'un échantillon, système et analyseur correspondants Download PDF

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    • G01N2203/0094—Visco-elasticity

Definitions

  • the present invention relates to a method for characterizing viscoelastic properties of a sample of a substance, comprising applying to said sample an oscillatory mechanical excitation, measuring a response of said sample to said mechanical excitation and determining parameters. characteristics of said viscoelastic properties of said sample.
  • substances are for example materials such as polymers or composite materials, sludges or suspensions, or biological tissues.
  • Characterization of these viscoelastic properties is generally performed by means of a viscoanalyzer, by subjecting a sample of the analyte to sinusoidal excitation, and characterizing the linear response of the sample to this excitation. It is therefore measures in linear regime.
  • the sample can thus be subjected to a sinusoidal deformation ⁇ defined entirely by its amplitude and frequency fi, the viscoelastic properties of the substance being then characterized by analysis of the amplitude ⁇ of the resulting stress ⁇ transmitted by the material and its phase shift. ⁇ with respect to the deformation ⁇ .
  • ⁇ ⁇ • sin (2 ⁇ / 1 i)
  • the amplitude ⁇ of the stress and its phase shift ⁇ then make it possible to determine various parameters characteristic of the viscoelasticity of the sample, and in particular its loss factor tan ⁇ and its elastic modulus, at the frequency f 1 and for a temperature T 0 given.
  • the plot of the isofrequency curve tan ⁇ f ⁇ T 0 ) makes it possible to determine the glass transition temperature T g of the sample at the frequency f 1.
  • the viscoelastic properties thus determined generally depend on the frequency of the excitation.
  • the amplitude of the response of the sample to a Given amplitude excitation depends on the frequency of this excitation, non-linearly, and reaches a maximum at the resonant frequency of the sample. This resonant frequency itself depends on the amplitude of the excitation.
  • the non-linearity of the responses measured as a function of the experimental conditions is most often studied by representing the amplitude or the phase shift of these responses as a function of these experimental conditions.
  • the object of the invention is therefore to allow a more precise and more relevant characterization of the viscoelastic properties of substance samples.
  • the subject of the invention is a method of characterization of the aforementioned type, characterized in that the determination of said characteristic parameters comprises the following steps:
  • the method according to the invention also comprises the following characteristics, taken separately or in combination:
  • the determination of an expression of the phase ⁇ ( ⁇ ) of said response signal comprises the determination of an expression of a phase equation
  • ⁇ ( ⁇ ) - characterizing a rate of change of said phase
  • r varying in [0,1 [, is a parameter measuring the non-linearity of said response signal
  • the response signal is expressed by means of at least two viscoelasticity parameters r and p 0 respectively characterizing the non-linearity and the morphology of the response signal, in the form:
  • x (t) x 0 + a 1 7COs (2 ⁇ / 1 i, r) +? 1 7sin (2 ⁇ / 1 i, r)
  • phase equation is expressed as: 0 ( ⁇ ) '
  • ⁇ ( ⁇ ) and ⁇ ( ⁇ ) are trigonometric polynomials
  • phase ⁇ ( ⁇ ) is determined as a function of the parameters of 0 viscoelasticity in the form:
  • ⁇ ( ⁇ ) 2 ⁇ f + X a.psin, ⁇ 2 ⁇ (f -t k ⁇ r k ) -b k pcos, ⁇ 2 ⁇ (f-t k ), r k )
  • the invention also relates to a system for the characterization of viscoelastic properties of a sample of a substance, comprising means for applying to said sample an oscillatory mechanical excitation, means for measuring a response of said sample to a sample of a substance.
  • said mechanical excitation and means for determining characteristic parameters of said viscoelastic properties of said sample characterized in that said means for determining said characteristic parameters comprise:
  • the invention also relates to a dynamic mechanical analyzer comprising a characterization system according to the invention.
  • Figure 1 is a diagram showing a characterization system according to one embodiment of the invention.
  • FIG. 2 is a block diagram illustrating the characterization method according to one embodiment of the invention.
  • FIG. 1 shows a system for characterizing the viscoelastic properties of a sample of a nonlinear material according to one embodiment of the invention.
  • This system comprises a viscoanalyzer 3, also called dynamic mechanical analyzer (AMD), shown in section, and a control and analysis unit 5, connected to the viscoanalyzer 3.
  • AMD dynamic mechanical analyzer
  • the viscoanalyzer 3 comprises in particular a thermostated chamber 7, means 9 for fixing a sample 10 to be analyzed, means 11 for generating a sinusoidal excitation and for applying this excitation to the sample 10 , means 13 for determining the deformation of the sample 10 and means 15 for determining the stress transmitted by the sample 10.
  • the viscoanalyzer 3 furthermore comprises a rigid mechanical frame 17 comprising a lower crossmember 19 and an upper crossmember 21.
  • the means 1 1 for generating and applying a sinusoidal excitation are fixed to the lower surface of the upper cross member 21.
  • the means 13 for determining the deformation of the sample 10 are themselves fixed on the one hand to a lower surface of the means 1 1 for generating and applying a sinusoidal excitation, and on the other hand to the means 9 of fixation.
  • the fixing means 9 are furthermore fixed to the means 15 for determining the stress applied to the sample 10, these means 15 being themselves fixed to the upper surface of the bottom rail 19.
  • the fastening means 9 comprise, for example, two support members 23, 25 forming a vice for gripping the sample 10.
  • a first 23 of these support elements is fixed to the lower crossmember 19 of the frame 17, the second element 25 of support being attached to the means 13 for determining the deformation of the sample.
  • the elements 23, 25 are thus adapted to the application of a traction-compression type deformation to the sample 10.
  • the means 1 1 for generating and applying a sinusoidal excitation are capable of generating and applying a sinusoidal deformation to the sample 10.
  • These means 1 1 include in particular a generator 27 of sinusoidal signals with adjustable frequency and amplitude, suitable for generating a sinusoidal electrical signal of selected frequency and amplitude.
  • the means 1 1 also comprise an electrodynamic exciter 29, fixed to the support element 25 by means 13 for determining the deformation of the sample, and capable of generating, from said sinusoidal electrical signal, a displacement sinusoidal oscillation D of the element 25 relative to the frame along a vertical axis A, thus a sinusoidal deformation ⁇ of the sample 10, when it is gripped by the fixing means 9.
  • the means 13 for determining the deformation of the sample comprise, for example, a dynamic displacement sensor coupled to an accelerometer.
  • the dynamic displacement sensor is for example a capacitive sensor, able to measure the displacement D generated by the electrodynamic exciter 29, with a resolution of the order of one nanometer, to generate an electrical signal Ds (t) characteristic of this displacement, and transmitting this signal Ds (t) to the control unit.
  • the dynamic displacement sensor therefore does not directly measure the deformation ⁇ of the sample, but this can be deduced from displacement D by the relation:
  • h denotes a characteristic length of the sample 10, in a direction parallel to the axis A.
  • the accelerometer is for example a piezoelectric accelerometer or a servo-controlled accelerometer, according to the frequency range studied, and able to measure the acceleration generated by the electrodynamic exciter 29.
  • the accelerometer is also able to generate an electrical signal As (t) characteristic of this acceleration, and to transmit this signal As (t) to the control unit 5.
  • the means 15 for determining the stress transmitted by the sample 10, arranged between the support element 23 and the lower crossmember 19 of the frame 17, comprise, for example, a dynamic, capacitive and / or piezoelectric force sensor 30, according to the Frequency range studied.
  • These means 15 are able to determine the force transmitted by the sample 10 when subjected to a deformation generated by the electrodynamic exciter 29, to generate an electrical signal Fs (t) characteristic of this force, and to transmit this signal. Fs (t) to the control unit.
  • the means 15 thus do not directly determine the stress transmitted by the sample 10, but this can be deduced from the force F d by the relation:
  • the control and analysis unit 5 is connected to the viscoanalyzer 3, and in particular to the means 31 for measuring the temperature, to the means 1 1 for generating and applying a sinusoidal excitation, to the means 13 for determining the the deformation of the sample and the means 15 for determining the stress transmitted by the sample 10.
  • the control and analysis unit 5 comprises in particular a processing unit 33, and interface means, for example a display device 37 and an input device 39, connected to the processing unit 33. .
  • the processing unit 33 is able to control the thermostated chamber 7 so that the temperature around the sample is equal to a selected temperature T 0 .
  • the processing unit 33 is also able to control the means 1 1 for generating and applying a sinusoidal excitation so that they generate a sinusoidal oscillatory deformation of the sample 10 at a chosen frequency f 1.
  • the frequency fi and the temperature T 0 are, for example, chosen by a user via the interface means 35.
  • FIG. 2 is a block diagram illustrating the method for characterizing the viscoelastic properties of a material according to one embodiment of the invention, implemented by means of a characterization system as described with reference to FIG.
  • the sample 10 is a solid material of parallelepipedal shape, of height h and of section S. This height h is thus equal to the distance between the two support elements 23 and When no deformation is applied to the sample 10.
  • the temperature T 0 of the chamber 7, the frequency f 1 and the amplitude ⁇ 1 of the deformation applied to the sample 10 are chosen by a user or by the unit 33 depending on the type of material analyzed and the geometry of the sample.
  • the frequency fi is for example between a few milli Hertz and a few hundred Hertz, and the amplitude between 1 ⁇ and 6 mm.
  • the processing unit 33 then controls the thermostated chamber 7 so that its internal temperature is equal to the defined temperature T 0 , and controls the temperature of this chamber through the means 31 for measuring this temperature.
  • a step 52 the sample 10 is subjected to ⁇ sinusoidal deformation.
  • the processing unit 33 sends a command signal to the means 1 1 for generating and applying a sinusoidal excitation so that they apply a sinusoidal oscillatory deformation to the sample 10, for example in traction - unixial compression along axis A.
  • the generator 27 In response to this order, the generator 27 generates a sinusoidal electric current of frequency f 1 and amplitude proportional to the amplitude. This current is received by the electrodynamic exciter 29, which then generates a sinusoidal oscillatory displacement of the second support element 25. of frequency fi and amplitude amplitude Di.
  • the sample 10 fixed both to the first support member 23, fixed relative to the frame 19, and the second support member 25, movable relative to the frame 19, is thus subjected to a sinusoidal strain in tension-compression, of shape :
  • the sample 10 transmits a dynamic force F d to the first support member 23.
  • the dynamic force F d transmitted by the sample is measured by the dynamic force sensor 30, which transmits an electric signal Fs (t) characteristic of this force F d to the processing unit 33.
  • the dynamic displacement sensor measures the displacement D generated by the electrodynamic exciter 29, generates an electrical signal Ds (t) characteristic of this displacement D, and transmits this signal Ds (t) to the processing unit 33.
  • the accelerometer measures the acceleration generated by the electrodynamic exciter 29, generates an electrical signal As (t) characteristic of this acceleration, and transmits this signal As (t) to the processing unit 33.
  • the processing unit 33 receives the electrical signals Ds (t), As (t) and Fs (t), and deduces therefrom the instantaneous deformation e (t) applied to the sample 10 as well as the instantaneous constraint o (t). transmitted by this sample, especially from relations (1) and (2) above.
  • a step 56 the processing unit 33 then analyzes the constraint o (t) transmitted by the sample 10 in response to the deformation e (t), and derives therefrom parameters characteristic of the viscoelastic properties of the sample 10.
  • the deformation e (t) applied to the sample 10, proportional to the displacement D induced by the electrodynamic exciter 29, is a sinusoidal deformation, of the form:
  • constraint o (t) transmitted by the sample 10 is not exactly a linear function of time.
  • This constraint o (t) can indeed be expressed as a periodic or quasi-periodic function of which one can measure an amplitude, a frequency and a phase shift with respect to the deformation e (t), but this function is a non-linear function .
  • x (t) x 0 + x, cos (i> (t)) (3) in which the entire time dependence is contained in the phase function ⁇ , where Xi is the amplitude of the signal x (t) and x 0 its average value.
  • the signal corresponding to the constraint o (t) transmitted by the sample 10 can be expressed in the general form:
  • ⁇ ( ⁇ ⁇ 0 + a 1 ⁇ s (> (f) - p 0 ) (4)
  • ⁇ ( ⁇ ) designates the phase function of the signal o (t)
  • p 0 is a phase origin
  • ⁇ 0 the mean value of the signal o (t), quasi-zero
  • ⁇ its amplitude ⁇ ( ⁇ )
  • mean value here means the average between the maximum and minimum values of the signal o (t), respectively equal to ( ⁇ 0 + ⁇ ) and ( ⁇ 0 - ⁇ ).
  • phase dynamics all relevant dynamic information is expressed by phase dynamics.
  • the morphology of the signal is completely determined by the knowledge of F.
  • the analysis step 56 of the method according to the invention therefore consists in describing this function F by means of a small number of parameters having a physical meaning, precisely characterizing the signal o (t), therefore the viscoelastic properties of the sample 10.
  • This analysis step 56 thus comprises a first step of expressing the phase ⁇ , and in particular the function F, derived from ⁇ with respect to time.
  • signals of period 2 ⁇ will be considered, equivalent expressions for any signal of any frequency being obtained by replacing in the following expressions the time t by M AT .
  • phase dynamics can be written in the form:
  • This expression of the phase dynamics contains only one parameter, r 0 , which varies in the interval [0,1 [.
  • Phase ⁇ can in this case be expressed in the form: fr 0 sin (i)
  • the signal ⁇ ( ⁇ ) is decomposed and rewritten in a form involving, besides the values ⁇ 0 and ⁇ , the parameters r 0 and p 0 :
  • the parameter p 0 which defines the composition of the signal in the two functions hcos and hsin, is a morphology parameter, which corresponds to the reflection symmetry angle of the phase dynamics.
  • phase equation can be written in the form:
  • P n and Q m are trigonometric polynomials of respective degrees n and m which may be different.
  • the general form of a trigonometric polynomial of degree n is:
  • the analysis 56 of the signal o (t) then consists in determining an expression of ⁇ involving a small number of characteristic parameters, which makes it possible to characterize this signal o (t), hence the viscoelastic properties of the sample 10, at the means of parameters accurately translating the response of this sample to an excitation, and in particular the non-linear components of this response
  • the phase equation (5) can be rewritten in the form:
  • ⁇ 3 ⁇ + ⁇ (1 + ⁇ , 2 - 2 ⁇ ⁇ 8 ( ⁇ + ⁇ )) (1 6) in which the parameters r k , between 0 and 1, measure the non-linearity of the signal o (t) , and the parameters p k characterize its morphology.
  • the period T 1 / f of the signal can be determined by integrating this equation with respect to ⁇ , between 0 and 2 ⁇ :
  • phase equation can be expressed as follows:
  • the time t is thus expressed as a function of the phase ⁇ , and in a dual way the phase ⁇ is expressed as a function of the time t, using clearly defined independent parameters, which measure the anharmonicity (parameters r or r k ) , and the morphology (parameters p 0 or p k ).
  • phase ⁇ can therefore be expressed as a function of time t in a form equivalent (or dual) to that of ⁇ ( ⁇ ):
  • ⁇ () t + ⁇ a ⁇ psin, (f - t k , r k ) -b k pcos, ⁇ tt k , r k ) (29) in which the parameters a k , b k and r k are in general different from the parameters a k , b k and r k of the expression (28).
  • the expression of ⁇ ( ⁇ ) is then obtained by replacing ⁇ ( ⁇ ) by the expression (29) in equation (4).
  • equivalent expressions are obtained for a signal of any frequency fi, replacing in the preceding expressions the time t by 2 ⁇ t.
  • the function ⁇ ( ⁇ ) - 2 ⁇ ⁇ t is periodic of period 1 / f 1.
  • the processing unit 33 analyzes the signal a (t) and in particular expresses its phase function ⁇ ( ⁇ ) as a function of parameters characterizing this signal a (t), therefore the viscoelastic properties of the sample 10.
  • the stress signal a (t) is described almost exactly by a period T (or a frequency fi), an amplitude ⁇ , a harmonicity r 0 and a morphology p 0 .
  • the stress ⁇ transmitted by the sample 10 in response to the deformation ⁇ is therefore characterized not only by its amplitude ⁇ , but also by parameters of harmonicity and morphology.
  • this stress ⁇ is described much more precisely than by the methods according to the state of the art, which only take into account the amplitude and the phase shift of this stress with respect to the deformation.
  • the processing unit 33 characterizes the viscoelastic properties of the sample 10 by exploiting the response of this sample to an excitation in a more precise and complete manner than the processes according to the state of the art.
  • the characteristic parameters determined depend on experimental parameters such as the temperature T 0 of the chamber 7, therefore of the sample, of the frequency fi of the excitation and of its amplitude ⁇ .
  • the steps 50 to 58 of the method are thus repeated, by modifying at each test at least one of these experimental parameters, so as to characterize the behavior of the material of the sample 10 under different conditions of stress.
  • tests that is to say several sequences of steps 50 to 58, can be implemented by performing a frequency and / or temperature sweep.
  • the processing unit 33 then synthesizes the characteristic parameters of the viscoelastic properties of the sample 10 determined during each of these tests, for example by controlling the display by the display device 37 of curves giving the variation of these characteristic parameters. depending on the modified experimental parameter (s) between each test.
  • the method according to the invention thus makes it possible to extract from a response signal of a sample to an excitation all the information carried by this signal, without being limited to its linear characteristics, and thus to characterize the viscoelastic properties of the material. analyzed in a precise and relevant way.
  • the excitation to which the sample is subjected is a stress ⁇
  • the response to this measured excitation is the deformation ⁇ of the sample, the characteristics of this deformation being analyzed in a manner similar to step 56 described above.
  • the measured response is thus the displacement D, from which the deformation ⁇ of the sample is deduced.
  • sample analyzed is not necessarily a sample of a solid material. According to other embodiments, this sample may be a biological tissue or a fluid.
  • the mode of deformation described above is a deformation in tension-compression
  • other modes of deformation are conceivable, the mode of deformation being chosen in particular according to the nature of the studied substance (solid or fluid ) and its modulus of elasticity.
  • the deformation applied is a bending deformation.
  • This mode of deformation is particularly suitable for materials of high modulus of elasticity (greater than about 10 GPa).
  • the system and the method of characterization are then identical to the system and method described with reference to FIGS. 1 and 2, with the exception of the means for attaching the sample to the viscoanalyzer.
  • these fixing means comprise in this case two fixed lower support members intended to receive the sample in a horizontal position, and a movable upper support, indirectly fixed to the upper crossmember 21 of the frame 17, between the two elements of lower support, and intended to impose a flexion to the sample.
  • the deformation applied is a shear deformation.
  • This mode of deformation is adapted to lower modulus of elasticity materials.
  • Shear deformation is also suitable for the study of substances such as fluids.
  • the sample attachment means described in FIG. 1 are then replaced by a hollow cylinder-shaped cup connected to the lower crossmember 19 of the frame 17 and intended to receive the fluid sample, and by a cylindrical piston. vibrating, indirectly attached to the upper cross member 21 of the frame 17, of smaller diameter than the lower diameter of the bucket, and intended to apply oscillatory shear to the fluid contained in the bucket.
  • the oscillatory excitation applied to the sample studied is itself a non-linear excitation, for example a deformation of the form:

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Abstract

Ce procédé de caractérisation de propriétés viscoélastiques d'un échantillon d'une substance, comprenant l'application (52) audit échantillon d'une excitation mécanique oscillatoire, la mesure (54) d'une réponse dudit échantillon à ladite excitation mécanique et la détermination (56, 58) de paramètres caractéristiques desdites propriétés viscoélastiques dudit échantillon, est caractérisé en ce que la détermination (56, 58) de paramètres caractéristiques comprend les étapes d'expression de ladite réponse sous la forme d'un signal de réponse périodique non-linéaire, de forme générale x(t)=x0+x1 cos(Ф(t)-p0), où Ф(t) est la phase dudit signal, et de détermination de paramètres de viscoélasticité, caractérisant la non-linéarité dudit signal de réponse.

Description

Procédé de caractérisation des propriétés viscoélastiques d'un échantillon, système et analyseur correspondants
La présente invention concerne un procédé de caractérisation de propriétés viscoélastiques d'un échantillon d'une substance, comprenant l'application audit échantillon d'une excitation mécanique oscillatoire, la mesure d'une réponse dudit échantillon à ladite excitation mécanique et la détermination de paramètres caractéristiques desdites propriétés viscoélastiques dudit échantillon.
Il est souvent nécessaire, lors de l'étude des propriétés physico-chimiques de substances, de caractériser les propriétés viscoélastiques de ces substances, c'est-à-dire leur comportement rhéologique à une sollicitation donnée. Ces substances sont par exemple des matériaux tels que des polymères ou des matériaux composites, des boues ou des suspensions, ou des tissus biologiques.
La caractérisation de ces propriétés viscoélastiques est généralement réalisée au moyen d'un viscoanalyseur, en soumettant un échantillon de la substance à analyser à une excitation sinusoïdale, et en caractérisant la réponse linéaire de l'échantillon à cette excitation. Il s'agit donc de mesures en régime linéaire.
L'échantillon peut ainsi être soumis à une déformation sinusoïdale ε définie entièrement par son amplitude et sa fréquence fi , les propriétés viscoélastiques de la substance étant alors caractérisées par analyse de l'amplitude σι de la contrainte résultante σ transmise par le matériau et son déphasage δ par rapport à la déformation ε. Ainsi, lorsque l'échantillon est soumis à une déformation de la forme ε = ε •sin(2^/1i) , le signal de réponse analysé est la contrainte, qui est exprimée sous la forme linéaire σ = σλ · sin(2^i - δ) . L'amplitude σι de la contrainte et son déphasage δ permettent alors de déterminer différents paramètres caractéristiques de la viscoélasticité de l'échantillon, et en particulier son facteur de perte tan δ et son module élastique, à la fréquence fi et pour une température T0 donnée. Par ailleurs, le tracé de la courbe à isofréquence tan δ = f{T0 ) permet de déterminer la température Tg de transition vitreuse de l'échantillon à la fréquence fi .
Les propriétés viscoélastiques d'une substance peuvent également être déterminées en soumettant à l'inverse un échantillon de cette substance à une contrainte sinusoïdale σ = σ ■ sin(2^zf1i) , et en mesurant la déformation ε de l'échantillon en réponse à cette contrainte, sous la forme d'un signal linéaire ε = ε ■ sin(2^i - δ) .
Les propriétés viscoélastiques ainsi déterminées dépendent généralement de la fréquence fi de l'excitation. Notamment, l'amplitude de la réponse de l'échantillon à une excitation d'amplitude donnée dépend de la fréquence de cette excitation, de manière non-linéaire, et atteint un maximum à la fréquence de résonance de l'échantillon. Cette fréquence de résonance dépend elle-même de l'amplitude de l'excitation.
De plus, la relation entre l'amplitude de la déformation et l'amplitude de la contrainte à une fréquence donnée, linéaire pour de faibles valeurs de déformation, devient non-linéaire lorsque cette déformation augmente.
La non-linéarité des réponses mesurées en fonction des conditions expérimentales (fréquence, amplitude du signal sinusoïdal), est le plus souvent étudiée en représentant l'amplitude ou le déphasage de ces réponses en fonction de ces conditions expérimentales.
Cependant, les procédés de caractérisation selon l'état de la technique sont tous basés sur la mesure de la réponse linéaire de l'échantillon analysé à une excitation linéaire.
Or, lorsqu'un échantillon est soumis à une excitation linéaire, déformation ou contrainte, sa réponse, contrainte ou déformation, n'est elle-même pas strictement linéaire, en particulier lorsque l'excitation est de forte amplitude. Cette réponse comprend en effet des composantes non-linéaires, qui ne sont pas prises en compte par les procédés selon l'état de la technique, et qui pourtant sont elles-mêmes caractéristiques des propriétés viscoélastiques de l'échantillon analysé.
Le but de l'invention est donc de permettre une caractérisation plus précise et plus pertinente des propriétés viscoélastiques d'échantillons de substances.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de caractérisation du type précité, caractérisé en ce que la détermination desdits paramètres caractéristiques comprend les étapes suivantes :
- expression de ladite réponse sous la forme d'un signal de réponse périodique non-linéaire, de forme générale x{t) = x0 + χ cos^(f)- p0 ) > où Φ(ί) est la phase dudit signal et p0 une origine de phase, et
- détermination de paramètres de viscoélasticité, caractérisant la non-linéarité dudit signal de réponse.
Le procédé selon l'invention comporte également les caractéristiques suivantes, prises séparément ou en combinaison :
- l'étape de détermination de paramètres de viscoélasticité comprend la détermination d'une expression de la phase Φ(ί) dudit signal de réponse en fonction de paramètres de viscoélasticité mesurant l'anharmonicité dudit signal de réponse et sa morphologie, à partir des fonctions pcosn et psinn définies par : p∞sn(t,r) =∑∞s(kt)l— et psin„(?,r) =∑sin(/tf)-— ;
/f=1 " /f=1 "
- la détermination d'une expression de la phase Φ(ί) dudit signal de réponse comprend la détermination d'une expression d'une équation de phase
Γ(Φ) =— caractérisant une vitesse de variation de ladite phase ;
dt
5 - ladite équation de phase est exprimée sous la forme :
c¾ _ 1 + r2 + 2rcos( )
~~dt ~ Ï^T '
dans laquelle r, variant dans [0,1 [, est un paramètre mesurant la non-linéarité dudit signal de réponse ;
- le signal de réponse est exprimé au moyen d'au moins deux paramètres de 10 viscoélasticité r et p0 caractérisant respectivement la non-linéarité et la morphologie du signal de réponse, sous la forme :
x(t) = x0 + a1 7COs(2^/1i,r)+ ?17sin(2^/1i,r)
où fi est la fréquence du signal,^ =x1cos(p0) et =x1sin(p0), les fonctions hsin et hcos étant définies par :
i« ». (* \ (l + '2)cos(i)+2r , . . (l - r2 )sin(?)
15 hcos :{t )→ w et h s\n :{t,r)→ — '-— ;
1 + r2 -2rcos(?) 1 + r2 -2rcos(?)
- ladite équation de phase est exprimée sous la forme : } 0(Φ) '
dans laquelle Ρ(Φ) et Ο(Φ) sont des polynômes trigonométriques ;
- l'expression de la phase Φ(ί) est déterminée en fonction de paramètres de 0 viscoélasticité sous la forme :
n
Φ(ί) = 2^f + X a.psin, {2πί (f -tk\rk)- bkpcos, {2πί (f - tk ), rk )
/f=1
dans laquelle fi est la fréquence du signal et les fonctions psirii et pcosi sont définies par : pcos1(i,r) = Tcos(/(?)— et psin1(i,r) = s\r\(kt)— .
/t=i k k=i k
Selon un autre aspect, l'invention a également pour objet un système de 5 caractérisation de propriétés viscoélastiques d'un échantillon d'une substance, comprenant des moyens pour appliquer audit échantillon une excitation mécanique oscillatoire, des moyens pour mesurer une réponse dudit échantillon à ladite excitation mécanique et des moyens de détermination de paramètres caractéristiques desdites propriétés viscoélastiques dudit échantillon, caractérisé en ce que lesdits moyens de détermination desdits paramètres caractéristiques comprennent :
- des moyens pour exprimer ladite réponse sous la forme d'un signal de réponse périodique non-linéaire, de forme générale x(t) = x0 + χ cos(<&(?)- p0 ) , où Φ(ί) est la phase dudit signal de réponse et p0 une origine de phase, et
- des moyens pour déterminer des paramètres de viscoélasticité caractérisant la non-linéarité dudit signal de réponse.
Selon un autre aspect, l'invention a également pour objet un analyseur mécanique dynamique comprenant un système de caractérisation selon l'invention.
L'invention sera mieux comprise au regard d'un exemple de réalisation de l'invention qui va maintenant être décrit en faisant référence aux figures annexées parmi lesquelles :
la figure 1 est un schéma représentant un système de caractérisation selon un mode de réalisation de l'invention ; et
- la figure 2 est un schéma synoptique illustrant le procédé de caractérisation selon un mode de réalisation de l'invention.
On a représenté sur la figure 1 , un système de caractérisation des propriétés viscoélastiques d'un échantillon d'un matériau en régime non-linéaire selon un mode de réalisation de l'invention.
Ce système comprend un viscoanalyseur 3, également appelé analyseur mécanique dynamique (AMD), représenté en coupe, et une unité 5 de commande et d'analyse, reliée au viscoanalyseur 3.
De manière connue, le viscoanalyseur 3 comprend notamment une enceinte 7 thermostatée, des moyens 9 de fixation d'un échantillon 10 à analyser, des moyens 1 1 de génération d'une excitation sinusoïdale et d'application de cette excitation à l'échantillon 10, des moyens 13 de détermination de la déformation de l'échantillon 10 et des moyens 15 de détermination de la contrainte transmise par l'échantillon 10.
Le viscoanalyseur 3 comprend par ailleurs un bâti mécanique rigide 17, comportant une traverse inférieure 19 et une traverse supérieure 21 .
Les moyens 1 1 de génération et d'application d'une excitation sinusoïdale sont fixés à la surface inférieure de la traverse supérieure 21 . Les moyens 13 de détermination de la déformation de l'échantillon 10 sont eux-mêmes fixés d'une part à une surface inférieure des moyens 1 1 de génération et d'application d'une excitation sinusoïdale, et d'autre part aux moyens 9 de fixation. Les moyens 9 de fixation sont par ailleurs fixés aux moyens 15 de détermination de la contrainte appliquée sur l'échantillon 10, ces moyens 15 étant eux-mêmes fixés à la surface supérieure de la traverse inférieure 19.
Les moyens 9 de fixation comprennent par exemple deux éléments 23, 25 de support formant un étau destiné à enserrer l'échantillon 10. Un premier 23 de ces éléments de support est fixé à la traverse inférieure 19 du bâti 17, le deuxième élément 25 de support étant fixé aux moyens 13 de détermination de la déformation de l'échantillon. Les éléments 23, 25 sont ainsi adaptés à l'application d'une déformation de type traction-compression à l'échantillon 10.
Les moyens 1 1 de génération et d'application d'une excitation sinusoïdale sont aptes à générer et à appliquer une déformation sinusoïdale à l'échantillon 10. Ces moyens 1 1 comprennent notamment un générateur 27 de signaux sinusoïdaux à fréquence et amplitude réglables, apte à générer un signal électrique sinusoïdal de fréquence et d'amplitude choisies. Les moyens 1 1 comprennent également un excitateur électrodynamique 29, fixé à l'élément 25 de support par l'intermédiaire des moyens 13 de détermination de la déformation de l'échantillon, et apte à générer, à partir dudit signal électrique sinusoïdal, un déplacement oscillatoire sinusoïdal D de l'élément 25 par rapport au bâti selon un axe vertical A, donc une déformation sinusoïdale ε de l'échantillon 10, lorsqu'il est pris en étau par les moyens 9 de fixation.
Les moyens 13 de détermination de la déformation de l'échantillon comprennent par exemple un capteur de déplacement dynamique couplé à un accéléromètre.
Le capteur de déplacement dynamique est par exemple un capteur capacitif, apte à mesurer le déplacement D généré par l'excitateur électrodynamique 29, avec une résolution de l'ordre du nanomètre, à générer un signal électrique Ds(t) caractéristique de ce déplacement, et à transmettre ce signal Ds(t) à l'unité 5 de commande. Le capteur de déplacement dynamique ne mesure donc pas directement la déformation ε de l'échantillon, mais celle-ci peut être déduite du déplacement D par la relation :
D dans laquelle h désigne une longueur caractéristique de l'échantillon 10, dans une direction parallèle l'axe A.
L'accéléromètre est par exemple un accéléromètre piézoélectrique ou un accéléromètre à asservissement, suivant la gamme de fréquence étudiée, et apte à mesurer l'accélération générée par l'excitateur électrodynamique 29. L'accéléromètre est par ailleurs apte à générer un signal électrique As(t) caractéristique de cette accélération, et à transmettre ce signal As(t) à l'unité 5 de commande. Les moyens 15 de détermination de la contrainte transmise par l'échantillon 10, disposés entre l'élément 23 de support et la traverse inférieure 19 du bâti 17, comprennent par exemple un capteur 30 de force dynamique, capacitif et/ou piézoélectrique, suivant la gamme de fréquence étudiée. Ces moyens 15 sont aptes à déterminer la force transmise par l'échantillon 10 lorsqu'il est soumis à une déformation générée par l'excitateur électrodynamique 29, à générer un signal électrique Fs(t) caractéristique de cette force, et à transmettre ce signal Fs(t) à l'unité 5 de commande. Les moyens 15 ne déterminent ainsi pas directement la contrainte transmise par l'échantillon 10, mais celle-ci peut être déduite de la force Fd par la relation :
Fd = a * S (1 ) dans laquelle S désigne la section de l'échantillon dans la direction perpendiculaire à l'axe A.
L'enceinte thermostatée 7, fixée au bâti 17, enferme de manière étanche à la chaleur l'échantillon 10. Elle est apte à maintenir une température constante choisie autour de cet échantillon. Elle comprend notamment des moyens 31 de mesure de la température T0 à l'intérieur de l'enceinte, par exemple un thermocouple.
L'unité 5 de commande et d'analyse est reliée au viscoanalyseur 3, et en particulier aux moyens 31 de mesure de la température, aux moyens 1 1 de génération et d'application d'une excitation sinusoïdale, aux moyens 13 de détermination de la déformation de l'échantillon et aux moyens 15 de détermination de la contrainte transmise par l'échantillon 10.
L'unité 5 de commande et d'analyse comprend notamment une unité 33 de traitement, et des moyens 35 d'interface, par exemple un dispositif 37 d'affichage et un périphérique 39 d'entrée, reliés à l'unité 33 de traitement.
L'unité 33 de traitement est apte à commander l'enceinte thermostatée 7 pour que la température autour de l'échantillon soit égale à une température T0 choisie. L'unité 33 de traitement est également apte à commander les moyens 1 1 de génération et d'application d'une excitation sinusoïdale pour qu'ils génèrent une déformation oscillatoire sinusoïdale de l'échantillon 10 à une fréquence fi choisie. La fréquence fi et la température T0 sont par exemple choisies par un utilisateur par l'intermédiaire des moyens 35 d'interface.
Par ailleurs, l'unité 33 de traitement est apte à recevoir les signaux Ds(t), As(t) et Fs(t) reçus respectivement du capteur de déplacement dynamique, de l'accéléromètre et du capteur 30 de force, et à analyser ces signaux pour déterminer les caractéristiques de la réponse non-linéaire de l'échantillon 10 à l'excitation à laquelle il est soumis. La figure 2 est un schéma synoptique illustrant le procédé de caractérisation des propriétés viscoélastiques d'un matériau selon un mode de réalisation de l'invention, mis en œuvre au moyen d'un système de caractérisation tel que décrit en référence à la figure 1 .
On considérera dans la suite de la description de la figure 2 que l'échantillon 10 est un matériau solide de forme parallélépipédique, de hauteur h et de section S. Cette hauteur h est ainsi égale à la distance entre les deux éléments de support 23 et 25 lorsque aucune déformation n'est appliquée à l'échantillon 10.
Lors d'une étape 50 de définition des conditions expérimentales, la température T0 de l'enceinte 7, la fréquence fi et l'amplitude ει de la déformation appliquée à l'échantillon 10 sont choisies, par un utilisateur ou par l'unité 33 de traitement, en fonction notamment du type de matériau analysé et de la géométrie de l'échantillon.
Suivant le type du matériau et la géométrie de l'échantillon, la fréquence fi est par exemple comprise entre quelques milli Hertz et quelques centaines de Hertz, et l'amplitude entre 1 μηι et 6 mm.
L'unité 33 de traitement commande alors l'enceinte thermostatée 7 pour que sa température intérieure soit égale à la température définie T0, et contrôle la température de cette enceinte par l'intermédiaire des moyens 31 de mesure de cette température.
Puis, dans une étape 52, l'échantillon 10 est soumis à une déformation ε sinusoïdale.
A cette fin, l'unité 33 de traitement envoie un signal d'ordre aux moyens 1 1 de génération et d'application d'une excitation sinusoïdale pour qu'ils appliquent une déformation oscillatoire sinusoïdale à l'échantillon 10, par exemple en traction- compression unixiale selon l'axe A.
En réponse à cet ordre, le générateur 27 génère un courant électrique sinusoïdal de fréquence fi et d'amplitude proportionnelle à l'amplitude Ce courant est reçu par l'excitateur électrodynamique 29, qui génère alors un déplacement oscillatoire sinusoïdal du deuxième élément 25 de support de fréquence fi et d'amplitude l'amplitude Di .
L'échantillon 10, fixé à la fois au premier élément 23 de support, fixe par rapport au bâti 19, et au deuxième élément 25 de support, mobile par rapport au bâti 19, est ainsi soumis à une déformation sinusoïdale en traction-compression, de la forme :
ε = ελ sin(2^i) (2) avec ε =— .
En réponse à cette déformation, l'échantillon 10 transmet une force dynamique Fd au premier élément 23 de support. Ainsi, lors d'une étape 54 concomitante à l'étape 52, la force dynamique Fd transmise par l'échantillon est mesurée par le capteur 30 de force dynamique, qui transmet un signal électrique Fs(t) caractéristique de cette force Fd à l'unité 33 de traitement.
Parallèlement, le capteur de déplacement dynamique mesure le déplacement D généré par l'excitateur électrodynamique 29, génère un signal électrique Ds(t) caractéristique de ce déplacement D, et transmet ce signal Ds(t) à l'unité 33 de traitement.
De même, l'accéléromètre mesure l'accélération générée par l'excitateur électrodynamique 29, génère un signal électrique As(t) caractéristique de cette accélération, et transmet ce signal As(t) à l'unité 33 de traitement.
L'unité 33 de traitement reçoit les signaux électriques Ds(t), As(t) et Fs(t), et en déduit la déformation instantanée e(t) appliquée à l'échantillon 10 ainsi que la contrainte instantanée o(t) transmise par cet échantillon, à partir notamment des relations (1 ) et (2) ci-dessus.
Dans une étape 56, l'unité 33 de traitement analyse alors la contrainte o(t) transmise par l'échantillon 10 en réponse à la déformation e(t), et en déduit des paramètres caractéristiques des propriétés viscoélastiques de l'échantillon 10.
La déformation e(t) appliquée à l'échantillon 10, proportionnelle au déplacement D induit par l'excitateur électrodynamique 29, est une déformation sinusoïdale, de la forme :
ε = ελ sin(2^f0i) .
Cependant, la contrainte o(t) transmise par l'échantillon 10 n'est pas exactement une fonction linéaire du temps. Cette contrainte o(t) peut en effet être exprimée comme une fonction périodique ou quasi-périodique dont on peut mesurer une amplitude, une fréquence et un déphasage par rapport à la déformation e(t), mais cette fonction est une fonction non-linéaire.
Tout signal périodique simple, c'est-à-dire possédant un maximum et un minimum par période, peut être décrit sous la forme suivante :
x(t) = x0 + x, cos( î>(t)) (3) dans laquelle toute la dépendance temporelle est contenue dans la fonction de phase Φ, où Xi désigne l'amplitude du signal x(t) et x0 sa valeur moyenne.
Ainsi, le signal correspondant à la contrainte o(t) transmise par l'échantillon 10 peut être exprimé sous la forme générale :
σ(ή = σ0 + a1∞s( î>(f)- p0 ) (4) dans laquelle Φ(ί) désigne la fonction de phase du signal o(t), p0 est une origine de phase, σ0 la valeur moyenne du signal o(t), quasi-nulle, et σι son amplitude. A noter que l'expression cos^(f) - p0 ) pourrait être notée cos^(f)) en intégrant p0 à Φ{ΐ).
En outre, par valeur moyenne, on entend ici la moyenne entre les valeurs maximale et minimale du signal o(t), respectivement égales à (σ0+σι) et (σ0-σι).
Or, dans un signal périodique anharmonique, la principale contribution à l'anharmonicité provient de la brisure de symétrie de la dynamique de phase. Ainsi, toute l'information dynamique pertinente est exprimée par la dynamique de phase. Lors de l'analyse du signal o(t), il convient donc d'étudier cette phase Φ(ΐ), et en particulier la dynamique de phase exprimée par la fonction F, dérivée de la fonction Φ par rapport au temps t :
(5) or
Ainsi, la morphologie du signal est complètement déterminée par la connaissance de F.
L'étape d'analyse 56 du procédé selon l'invention consiste donc à décrire cette fonction F au moyen d'un petit nombre de paramètres possédant un sens physique, caractérisant de manière précise le signal o(t), donc les propriétés viscoélastiques de l'échantillon 10.
Cette étape d'analyse 56 comprend ainsi une première étape consistant à exprimer la phase Φ, et en particulier la fonction F, dérivée de Φ par rapport au temps.
On considérera dans un premier temps des signaux de période 2π, des expressions équivalentes pour un signal de fréquence fi quelconque étant obtenues en remplaçant dans les expressions suivantes le temps t par MAt .
Dans le cas le plus simple, et pour un signal de période 2π, la dynamique de phase peut être écrite sous la forme :
F ) = ^ = 1 + r°2 + 2ro COs(<î>) (6) dt 1 - r0 2
appelée équation de phase.
La fonction F présente dans ce cas une symétrie de réflexion par rapport à l'axe Φ=0. Cette expression de la dynamique de phase ne contient qu'un seul paramètre, r0, qui varie dans l'intervalle [0,1 [. La limite r0=0 correspond à un signal harmonique, c'est-à-dire linéaire, la limite r0=1 à un signal infiniment anharmonique, c'est-à-dire infiniment non- linéaire.
La phase Φ peut dans ce cas être exprimée sous la forme : f r0 sin(i)
φ(ί) = i + 2tan" (7)
1 - r0 cos(i)
Le signal σ(ί) est décomposé et réécrit sous une forme faisant intervenir, outre les valeurs σ0 et σι , les paramètres r0 et p0 :
σ(ί) = σ0 + a1 7cos(i, r0 )+ b^hsm(t, r0 ) (8) avec α = σ cos(p0 ) et = σ sin(p0 ) , et dans laquelle on a défini les fonctions hcos et hsin suivantes :
(l + r2 )cos(i)+ 2r
/»sln : fe r)→ ( 1 0)
1 + r2 - 2rcos(f) ' Ainsi, la décomposition du signal o(t) fait intervenir seulement deux paramètres, r0 et p0 .
r0, appelé paramètre d'anharmonicité, mesure le degré de non-linéarité du signal o(t), la limite r0=0 correspond à un signal linéaire, la limite r0=1 à un signal infiniment non-linéarité. Par ailleurs, le paramètre p0 , qui définit la composition du signal dans les deux fonctions hcos et hsin, est un paramètre de morphologie, qui correspond à l'angle de symétrie de réflexion de la dynamique de phase.
Dans le cas général, c'est-à-dire pour un signal périodique quelconque, l'équation de phase peut s'écrire sous la forme :
F^
dans laquelle Pn et Qm sont des polynômes trigonométriques de degrés respectifs n et m qui peuvent être différents. La forme générale d'un polynôme trigonométrique de degré n est :
n
Ρ„(Φ) = a0 +∑ak cos(/ d>) + fik sin(/ d>) (12) k=-\
m
De même, on notera Qm(<&) = a'0 + a'k cos{k<&) + fi'k sm{k<&) .
L'analyse 56 du signal o(t) consiste alors à déterminer une expression de Φ faisant intervenir un petit nombre de paramètres caractéristiques, ce qui permet de caractériser ce signal o(t), donc les propriétés viscoélastiques de l'échantillon 10, au moyen de paramètres traduisant de manière précise la réponse de cet échantillon à une excitation, et en particulier les composantes non-linéaires de cette réponse Avantageusement, l'équation de phase (5) peut être réécrite sous la forme :
1 = dt = Qm{<t>)
Γ(Φ) ά Ρη {Φ) (1 3)
La factorisation du polynôme Ρ„(φ) sous la forme :
Pn (φ) = «o Π & + rl - 2rk οοδ(Φ - p J) (14) dans laquelle les paramètres rk sont compris entre 0 et 1 , permet de réécrire l'équation (13) sous la forme :
Figure imgf000013_0001
Par une identification classique, similaire à une identification permettant d'effectuer la décomposition en éléments simples d'une fraction rationnelle, il est possible de transformer -^^en une somme de termes simples, ce qui permet de réécrire l'équation de phase sous la forme :
, ^ ak cos - pk )+ bk sin + pk )
άΦ = 3ο + ύ (1 + Γ,2 - 2ΓΛ∞8(Φ + Λ )) ( 1 6) dans laquelle les paramètres rk, compris entre 0 et 1 , mesurent la non-linéarité du signal o(t), et les paramètres pk caractérisent sa morphologie.
La période T=1/f du signal peut être déterminée en intégrant cette équation par rapport à Φ, entre 0 et 2π :
Figure imgf000013_0002
A partir de ce résultat, et des contraintes selon lesquelles la période est égale à 2π et le signal est harmonique lorsque les coefficients rk sont tous nuls, l'équation de phase peut être exprimée ainsi :
Figure imgf000013_0003
où la fonction Dk est définie par :
rk (afc cosfo) + _¾ sin( .>) - ak )
(l + rfr 2 - 2rfr COs(<ï>))
et vérifie :
Figure imgf000014_0001
La définition des fonctions des fonctions polycos et polysin, notées pcosn et psinn, qui s'expriment par :
.k
Γ
pcos„(f,r) =∑cos(/?)— (21)
/f=1
,k
Γ
psin„(?,r)=∑sin(/?)— (22) k=A k
et possèdent entre autres les ro riétés suivantes :
Figure imgf000014_0002
(26) psin1(i,r) = tan 11 w
1-rcos(f),
permet de réécrire l'équation de phase sous la forme :
dt n
— = "[ +∑3,ρ∞50(Φ-ρ,,Γ,)+ ,ρ5\η0(Φ-ρ,,Γ,) (27)
La résolution de cette équation permet d'accéder à une expression analytique de ί(Φ), qui s'exprime par :
n
ί(φ) = Φ +∑ a,psin1 (Φ - pk , rk)- bkpcos, (Φ - pk, rk) (28) k=-\
Le temps t est donc exprimé en fonction de la phase Φ, et de manière duale la phase Φ est exprimée en fonction du temps t, à l'aide de paramètres indépendants clairement définis, qui mesurent l'anharmonicité (paramètres r ou rk), et la morphologie (paramètres p0 ou pk).
La phase Φ peut donc être exprimée en fonction du temps t sous une forme équivalent (ou duale) à celle de ί(Φ) :
n
φ( ) = t +∑ a^psin, (f - tk , r k) -bkpcos, {t-tk,rk) (29) dans laquelle les paramètres ak, bk et rk sont en général différents des paramètres ak, bk et rk de l'expression (28). L'expression de σ(ί) est alors obtenue en remplaçant Φ(ί) par l'expression (29) dans l'équation (4).
Par ailleurs, des expressions équivalentes sont obtenues pour un signal de fréquence fi quelconque, en remplaçant dans les expressions précédentes le temps t par 2τύ t . Notamment, la fonction Φ(ί) - 2τάλ t est périodique de période 1 /f 1 .
On constate en outre qu'en posant
Figure imgf000015_0001
ak=0 pour tout k>1 , bk=0 pour tout k et on obtient :
Φ(ί) = f + 2psin1 (f, r1 ) = i+ 2tan-{-^ ' , ce qui correspond à l'équation (7) donnant l'expression de la phase Φ(ί) dans le cas le plus simple.
Ainsi, lors de l'étape 56 d'analyse, l'unité 33 de traitement analyse le signal a(t) et en particulier exprime sa fonction de phase Φ(ί) en fonction de paramètres caractérisant ce signal a(t), donc les propriétés viscoélastiques de l'échantillon 10.
Selon un mode de réalisation, le signal de contrainte a(t) est décrit de manière quasi-exacte par une période T (ou une fréquence fi), une amplitude σι , une harmonicité r0 et une morphologie p0 .
Selon un autre mode de réalisation, le signal de contrainte a(t) est décrit de manière encore plus précise par deux couples de paramètres (n , ti) et (r2, t2), complétés de leurs poids respectifs (ce qui correspond au cas où n=2).
Le choix du modèle, c'est-à-dire de l'expression (7) de Φ(ί) correspondant au cas simple pour modéliser la phase, ou de l'expression (29) et de l'entier n, peut être effectué par des techniques usuelles de modélisation.
Notamment, il convient d'essayer en premier lieu de modéliser le signal au moyen de l'expression (8), en cherchant à minimiser l'écart (par exemple l'écart quadratique moyen) entre le modèle et le signal a(t), en ajustant les valeurs des paramètres p0 , r0, σ0, σι et la période, jusqu'à ce que cet écart atteigne une valeur par exemple fixée à l'avance.
Si cette valeur ne peut être atteinte, il convient de choisir un modèle plus complexe. On se réfère alors à l'expression générale (29), en choisissant dans un premier temps n=1 , l'expression de a(t) faisant alors intervenir le couple de paramètres (η , ti) ainsi que les poids ai et bi .
De la même manière on peut augmenter la valeur n jusqu'à l'obtention d'un modèle satisfaisant. Cependant, la valeur n=2 est généralement suffisante pour modéliser un signal de réponse périodique non-linéaire obtenu comme précisé ci-dessus. La contrainte σ transmise par l'échantillon 10 en réponse à la déformation ε est donc caractérisée non seulement par son amplitude σι , mais également par des paramètres d'harmonicité et de morphologie. Ainsi, cette contrainte σ est décrite de manière beaucoup plus précise que par les procédés selon l'état de la technique, qui ne tiennent compte que de l'amplitude et du déphasage de cette contrainte par rapport à la déformation.
Puis, lors d'une étape 58, l'unité 33 de traitement analyse les résultats de l'étape 56, c'est-à-dire les paramètres σι , rk, p0, tk, ak et bk caractérisant la contrainte σ, au regard du signal d'excitation, c'est-à-dire la déformation ε = ε sin(2^i) .
Ainsi, lors des étapes 56 et 58 du procédé selon l'invention, l'unité 33 de traitement caractérise les propriétés viscoélastiques de l'échantillon 10 en exploitant la réponse de cet échantillon à une excitation de manière plus précise et plus complète que les procédés selon l'état de la technique.
Les paramètres caractéristiques déterminés dépendent de paramètres expérimentaux tels que la température T0 de l'enceinte 7, donc de l'échantillon, de la fréquence fi de l'excitation et de son amplitude ει .
Les étapes 50 à 58 du procédé sont ainsi réitérées, en modifiant à chaque essai au moins un de ces paramètres expérimentaux, de manière à caractériser le comportement du matériau de l'échantillon 10 dans différentes conditions de sollicitation.
Par exemple, plusieurs essais, c'est-à-dire plusieurs séquences d'étapes 50 à 58, peuvent être mises en œuvre en réalisant un balayage de fréquence et/ou de température.
L'unité 33 de traitement synthétise alors les paramètres caractéristiques des propriétés viscoélastiques de l'échantillon 10 déterminés lors de chacun de ces essais, par exemple en commandant l'affichage par le dispositif 37 d'affichage de courbes donnant la variation de ces paramètres caractéristiques en fonction du ou des paramètres expérimentaux modifiés entre chaque essai.
Le procédé selon l'invention permet ainsi d'extraire d'un signal de réponse d'un échantillon à une excitation toute l'information portée par ce signal, sans se limiter à ses caractéristiques linéaires, et ainsi de caractériser les propriétés viscoélastiques du matériau analysé de manière précise et pertinente.
Il devra toutefois être compris que l'exemple de réalisation présenté ci-dessus n'est pas limitatif.
Notamment, selon un autre mode de réalisation, l'excitation à laquelle est soumise l'échantillon est une contrainte σ, et la réponse à cette excitation mesurée est la déformation ε de l'échantillon, les caractéristiques de cette déformation étant analysées de manière similaire à l'étape 56 décrite ci-dessus. Dans ce mode de réalisation, la réponse mesurée est ainsi le déplacement D, à partir de laquelle est déduite la déformation ε de l'échantillon.
De plus, l'échantillon analysé n'est pas nécessairement un échantillon d'un matériau solide. Selon d'autres modes de réalisation, cet échantillon peut être un tissu biologique ou un fluide.
Par ailleurs, bien que le mode de déformation décrit ci-dessus soit une déformation en traction-compression, d'autres modes de déformation sont envisageables, le mode de déformation étant choisi notamment en fonction de la nature de la substance étudiée (solide ou fluide) et de son module d'élasticité.
Ainsi, selon un autre mode de réalisation, la déformation appliquée est une déformation en flexion. Ce mode de déformation est particulièrement adapté aux matériaux de fort module d'élasticité (supérieur à environ 10 GPa). Le système et le procédé de caractérisation sont alors identiques au système et au procédé décrits en référence aux figures 1 et 2, à l'exception des moyens de fixation de l'échantillon au viscoanalyseur. En effet, ces moyens de fixation comprennent dans ce cas deux éléments de support inférieurs fixes, destinés à recevoir l'échantillon en position horizontale, et un appui supérieur mobile, indirectement fixé à la traverse supérieure 21 du bâti 17, entre les deux éléments de support inférieurs, et destiné à imposer une flexion à l'échantillon.
Selon un autre mode de réalisation, la déformation appliquée est une déformation en cisaillement. Ce mode de déformation est adapté aux matériaux de module d'élasticité plus faible.
Une déformation en cisaillement est également adaptée pour l'étude de substances telles que des fluides. Les moyens de fixation de l'échantillon décrits dans la figure 1 sont alors remplacés par un godet en forme de cylindre creux, relié à la traverse inférieure 19 du bâti 17, et destiné à recevoir l'échantillon de fluide, et par un piston cylindrique vibrant, indirectement fixé à la traverse supérieure 21 du bâti 17, de diamètre inférieur au diamètre inférieur du godet, et destiné à appliquer un cisaillement oscillatoire au fluide contenu dans ce godet.
Selon un autre mode de réalisation, l'excitation oscillatoire appliqué à l'échantillon étudié est elle-même une excitation non-linéaire, par exemple une déformation de la forme :
Figure imgf000017_0001
dans laquelle les paramètres ε0 , , ε" , fi et r0 peuvent être choisis par un utilisateur. Bien entendu, d'autres modes de réalisation encore peuvent être envisagés.

Claims

REVENDICATIONS
1 . - Procédé de caractérisation de propriétés viscoélastiques d'un échantillon (10) d'une substance, comprenant l'application (52) audit échantillon (10) d'une excitation (e(t) ; a(t)) mécanique oscillatoire, la mesure (54) d'une réponse (Fd ; D) dudit échantillon (10) à ladite excitation mécanique (e(t) ; a(t)) et la détermination (56, 58) de paramètres caractéristiques (σι , p0, rk, tk, ak, bk) desdites propriétés viscoélastiques dudit échantillon (10), caractérisé en ce que la détermination (56, 58) desdits paramètres caractéristiques (σι , po, rk, tk, ak, bk) comprend les étapes suivantes :
- expression de ladite réponse sous la forme d'un signal de réponse périodique non-linéaire (a(t) ; e(t)), de forme générale x(t) = x0 + χ cos(<ï>(?) - p0 ) , où Φ(ί) est la phase dudit signal et p0 une origine de phase, et
- détermination de paramètres (σι , rk, p0, tk, ak, bk) de viscoélasticité, caractérisant la non-linéarité dudit signal de réponse (a(t) ; e(t)).
2. - Procédé de caractérisation selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'étape de détermination de paramètres (σι , p0, rk, tk, ak, bk) de viscoélasticité comprend la détermination d'une expression de la phase Φ(ί) dudit signal de réponse (a(t) ; e(t)) en fonction de paramètres (rk, tk, ak, bk) de viscoélasticité mesurant l'anharmonicité dudit signal de réponse et sa morphologie, à partir des fonctions pcosn et psinn définies par : pcos„(f, r) =∑cos(/ ?)-|— et psin„(?, r) =∑sin(/ ?)-|— .
3. - Procédé de caractérisation selon la revendication 2, caractérisé en ce que la détermination d'une expression de la phase Φ(ί) dudit signal de réponse (a(t) ; e(t)) comprend la détermination d'une expression d'une équation de phase Γ(Φ) =— caractérisant une vitesse de variation de ladite phase Φ(π .
dt
4. - Procédé de caractérisation selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite équation de phase est exprimée sous la forme :
c/Φ _ 1 + r2 + 2/ οε(φ)
~dt ~ \→2 '
dans laquelle r, variant dans [0,1 [, est un paramètre mesurant la non-linéarité dudit signal de réponse (a(t) ; e(t)).
5. - Procédé de caractérisation selon la revendication 4, caractérisé en ce que le signal de réponse (a(t) ; e(t)) est exprimé au moyen d'au moins deux paramètres de viscoélasticité r et p0 caractérisant respectivement la non-linéarité et la morphologie du signal de réponse (a(t) ; e(t)), sous la forme :
x(t) = x0 +a1 7COs(2^/1i,r) + ?17sin(2^/1i,r)
où fi est la fréquence du signal,^ =x1cos(p0) et =x1sin(p0), les fonctions hsin et hcos étant définies par : hcos :{t,r)→
Figure imgf000020_0001
6. - Procédé de caractérisation selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite équation de phase est exprimée sous la forme : 1 0(Φ) '
dans laquelle Ρ(Φ) et 0(Φ) sont des polynômes trigonométriques.
7. - Procédé de caractérisation selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'expression de la phase Φ(ί) est déterminée en fonction de paramètres de viscoélasticité ak, bk, rk et tk sous la forme :
Φ(ί) = 2rf,t + (f - tk ), rk )
Figure imgf000020_0002
dans laquelle fi est la fréquence du signal, et les fonctions psirii et pcosi sont définies par : pcos1 (?,r)= ^cos(/i)— = --ln(l + r2 -2rcos(i)) et il rs\r(t)
psin1(i,r)= ^sin(/i)— = ps\n^(t,r) = tan
1-rcos(i),
8.- Système de caractérisation de propriétés viscoélastiques d'un échantillon (10) d'une substance, comprenant des moyens (11) pour appliquer audit échantillon (10) une excitation mécanique oscillatoire, des moyens (15) pour mesurer une réponse dudit échantillon (10) à ladite excitation mécanique et des moyens (33) de détermination de paramètres caractéristiques (σι, p0, rk, tk, ak, bk) desdites propriétés viscoélastiques dudit échantillon (10), caractérisé en ce que lesdits moyens (33) de détermination desdits paramètres caractéristiques (σι, p0, rk, tk, ak, bk) comprennent :
- des moyens pour exprimer ladite réponse sous la forme d'un signal de réponse périodique non-linéaire (a(t) ; e(t)), de forme générale x(t)= x0 + χ οοε(Φ(ί)- p0) . où Φ(ί) est la phase dudit signal de réponse et p0 une origine de phase, et - des moyens pour déterminer des paramètres de viscoélasticité caractérisant la non-linéarité dudit signal de réponse (a(t) ; e(t)).
9.- Analyseur mécanique dynamique comprenant un système de caractérisation selon la revendication 8.
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