WO2011098352A1 - Abtrennung von feststoffen und flüssigen siliciumverbindungen enthaltenden gemischen - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to the separation of solids by means of dynamic cross-flow filtration from liquid
- Methylchlorosilanes are prepared by direct synthesis according to Müller-Rochow. Here you bring metallic silicon with methyl chloride in the presence of a
- Methyl chloride methylchlorosilanes, oligosilanes, carbosilanes, siloxanes, high-boiling cracking products and solids.
- the chlorosilanes are converted by the reaction of metallic
- Silicon produced with hydrogen chloride The mixtures are processed in several process steps.
- One of these process steps consists in the purification of the furnace gas of discharged solid. This is preferably done in the cyclones. The separation in the cyclones is not complete. Another cleaning step has to be
- Feed composition at regular intervals through
- a cross-flow is generated at a high velocity, preferably from 0.5 to 8 m / s, flowing along a filter medium.
- the overflow creates a flow rate dependent
- the invention relates to a separation process for the dynamic cross-flow filtration of solid and liquid
- Dynamic Cross Flow Filtration allows solids to be separated from fluid mixtures up to a particle size in the nanometer range.
- the throughput and service life of dynamic cross flow filtration are virtually unlimited compared to dead end filtration.
- the filter resistance remains after setting the
- Organosilicon compounds are preferably methylchlorosilanes, oligosilanes, carbosilanes, siloxanes and high-boiling Cracked products thereof.
- the solids-containing mixtures may also contain methyl chloride.
- the crude silane preferably has a solids concentration of at least 0.1% and at most 3%.
- the differential pressure in the dynamic cross-flow filtration is preferably at least 0.1 bar, particularly preferably at least 0.5 bar and preferably at most 10 bar, particularly preferably at most 5 bar, in particular at most 3 bar.
- the temperature in the dynamic cross-flow filtration is preferably at least 0 ° C, more preferably at least 10 ° C and preferably at most 80 ° C,
- the dynamic cross-flow filtration at least two rotating axes, each with 2 to 100
- the filter discs preferably have a speed of at least 100 RPM, more preferably at least 300 RPM, and preferably at most 2000 RPM, especially at most 1000 RPM.
- the pore width of the filter material is preferably
- Dead End filtration technology was used for filtration of crude silane.
- a module of Carbo SV material was tested.
- the pore size of the material was 7 - ⁇ .
- the filter area was 0.11 m 2 .
- the differential pressure was set to 1.8 bar.
- the solids concentration in the feed was 0.36%.
- the throughput was 123 kg / h.
- a dynamic cross flow apparatus was used to filter crude silane.
- the raw silane (feed) had one
- Solids concentration of 0.4% The apparatus consisted of two rotating axes, each equipped with three filter discs.
- the pore size of the filter material was 200 nm.
- the ceramic disks ran at a speed of 600 RPM.
- the filter area was a total of 0.21 m 2 .
- the plant was operated constantly with a differential pressure of 1 bar. After 2.5 h, a stationary state arose.
- Feed amount was 130 kg / h and the permeate amount 110 kg / h.
- the system was operated continuously for another 12 h. In this Time, the flow rates and pressures have not changed. A total feed of 1890 kg was filtered. The
- Solids concentration in the retentate was 10.8%.
- the permeate still contained 0.02% solids
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur dynamischen Cross Flow Filtration von Feststoff und flüssigen Siliciumverbindungen enthaltenden Gemischen.
Description
Abtrennung von Feststoffen und flüssigen Siliciumverbindungen enthaltenden Gemischen
Die Erfindung betrifft die Abtrennung von Feststoffen mittels dynamischer Cross Flow Filtration aus flüssigen
Siliciumverbindungen enthaltenden Gemischen.
Die Herstellung von Methylchlorsilanen erfolgt in der direkten Synthese nach Müller - Rochow. Hier bringt man metallisches Silicium mit Methylchlorid in Gegenwart eines
Katalysatorsystems zur Reaktion. Dabei entsteht im
Reaktionsapparat ein Ofengas, welches nicht umgesetztes
Methylchlorid, Methylchlorsilane, Oligosilane, Carbosilane, Siloxane, hochsiedende Crackprodukte und Feststoff enthält. Die Chlorsilane werden durch die Umsetzung von metallischem
Silicium mit Chlorwasserstoff hergestellt. Die Stoffgemische werden in mehreren Verfahrensschritten aufgearbeitet.
Einer dieser Verfahrensschritte besteht in der Reinung des Ofengases von ausgetragenem Feststoff. Bevorzugt geschieht das in den Zyklonen. Die Abscheidung in den Zyklonen ist nicht vollständig. Ein weiterer Reinigungsschritt muß sich
anschließen. Eine Möglichkeit besteht in der Kondensation des Ofengases mit anschließender Filtration. Als Technologie wird herkömmlicherweise die Dead End Filtration verwendet.
Bei der Dead-End-Filtration wird ein Feedstrom, um die
Kompaktierung der zurückgehaltenen Stoffe zu minimieren, mit möglichst niedrigem Druck gegen den Filter gepumpt. Durch den permanenten Abfluss des Permeats (Filtrats) reichert sich ein Filterkuchen (Deckschicht) oder ein Konzentrationsgradient aus den abzutrennenden FeststoffPartikeln auf dem Filter an. Der
Filterkuchen erhöht den Filtrationswiderstand und damit den Druckverlust über dem Filter. Er muss, je nach
Feedzusammensetzung, in regelmäßigen Intervallen durch
zyklische Rückspülung (Zurückpumpen von bereits abgetrenntem Filtrat) und hin und wieder chemischen Reinigungen entfernt und das Filterelement somit regeneriert werden.
Weitere Nachteile der Dead End Filtration sind bei
Inbetriebnahme das Durchschlagen von Feststoff bis sich eine genügend dicke Filterkuchenschicht aufgebaut hat. Dann steigt mit fortschreitendem Aufbau des Filterkuchens der
Differenzdruck an während die Filtratmenge langsam abnimmt. Die Dead End Filtration ist technologisch auf Partikeln über 1 μm beschränkt. Mit dem irreversilblen Festsetzen von porengängigen Partikeln in der Tiefe der Poren des Filtermaterials ist die
Lebensdauer stark eingeschränkt. Dies geschieht umso schneller, je größer der Anteil von sub-μm-Partikeln ist.
Bei der klassischen Cross Flow Filtration (Querstromfiltration) eines fluiden Gemischs wird eine Querströmung mit einer hohen Geschwindigkeit, vorzugsweise von von 0,5 bis 8 m/s erzeugt, die entlang eines Filtermediums fließt. Die Überströmung erzeugt eine von der Strömungsgeschwindigkeit abhängige
Scherspannungen über der festen Oberfläche des Filters. Diese konstante Scherspannung verringert den kontinuierlichen Aufbau eines Filterkuchens. Es stellt sich dann eine Gleichgewicht zwischen Kuchendicke und Filtratfluss ein.
Die vergleichsweise hohen Überströmungen bei der klassischen Cross Flow Filtration erfordern einen beträchtlichen
energetischen Aufwand (abhängig vom Filtratfluss: 2 - 20 kWh/m3) . Rohrleitungen und Pumpen müssen für diese
Überströmungen dimensioniert werden, weshalb auch der apparative Aufwand beträchtlich ist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Trennverfahren zur dynamischen Cross Flow Filtration von Feststoff und flüssigen
Siliciumverbindungen enthaltenden Gemischen.
Während bei gewöhnlichen Dead End Filtern die abzuscheidenden Feststoffe als Filterkuchen gewonnen werden, kann in der Cross
Flow Filtration aus fluiden Gemischen der Feststoff soweit aufkonzentriert werden, dass die Suspension noch pumpbar ist.
Das Filtrat ist frei von Feststoffen, die Abscheidung der
Feststoffpartikel ist vollständig. Im Gegensatz zu statischen Filtrationstechniken sind dynamische Cross -Flow-
Filtrationssysteme in der Lage, Flüssigkeiten mit hohen
Trübstoffgehalten zu klären.
Bei der dynamischen Cross Flow Filtration wird der klassische Cross Flow Effekt durch das Rotieren von Filterscheiben
erzeugt. Damit werden einerseits große Umpumpmengen vermieden, was den Pumpenverschleiß deutlich reduziert, andererseits wird bei diesem Verfahren der Filtratsdruck von der Überströmung vollständig entkoppelt. Der Energieaufwand wird hauptsächlich durch die Antriebsleistung zum Rotieren der Filtrationsscheiben bestimmt. Die Abscheidung der Feststoffpartikel erfolgt auf der Oberfläche der sich rotierenden Filterscheiben.
Durch den Einsatz von speziellen Filterscheiben für die
dynamische Cross Flow Filtration können Feststoffe aus fluiden Gemischen bis zu einer Teilchengrösse im Nanometerbereich abgetrennt werden.
Durchsatz und Standzeit der dynamischen Cross Flow Filtration sind im Gegensatz zur Dead End Filtration nahezu unbegrenzt. Der Filterwiderstand bleibt nach der Einstellung des
Gleichgewichtes nahezu konstant.
Mit der Einstellung der Feststoffkonzentration im Retentat, der von den Filterscheiben zurückgehaltenen feststoffhaltigen Flüssigkeit, kann sich die Aufarbeitung des Retentats
unmittelbar anschließen. Durch den konstanten Filterwiderstand werden bei gleichem Durchsatz kleinere Filterflächen benötigt, als bei der Dead End Filtration.
Es sind konstante Betriebsbedingungen bei vollständiger
Abscheidung der Feststoffe erreichbar. Es fällt ein
kontinuierlicher Retentatstrom mit konstanter Zusammensetzung an. Ein Filterkuchenaufbau wird durch den Scheibenabstand und den Fliehkräften der Rotation reduziert. Damit bleibt der
Filterwiderstand über lange Zeit konstant. Die Feststoffe verbleiben aufkonzentriert im Retentat, Dabei kann der Feststoffanteil durch den kontinuierlichen Abzug des Retentats konstant eingestellt werden. Diese Einstellung ist hilfreich, um den nächsten Verarbeitungsschritt der
Aufarbeitung der feststoffhaltigen Gemische optimal zu
gestalten.
Vorzugsweise sind die flüssigen Siliciumverbindungen und feststoffhaltigen Gemische die als Rohsilan bezeichneten
Produktgemische aus der Herstellung von Methylchlorsilanen nach Müller - Rochow und der Chlorsilanherstellung . Die
Organosiliciumverbindungen sind vorzugsweise Methylchlorsilane, Oligosilane, Carbosilane, Siloxane und hochsiedende
Crackprodukte davon. Die feststoffhaltigen Gemische können auch Methylchlorid enthalten.
Das Rohsilan hat vorzugsweise hat eine Feststoffkonzentration von mindestens 0,1 % und höchstens 3 %.
Bevorzugt werden keramische Filterscheiben, Filterscheiben aus Polymerwerkstoff oder insbesondere aus einer Kombination aus Polymerwerkstoff und Keramik eingesetzt.
Der Differenzdruck bei der dynamischen Cross Flow Filtration beträgt vorzugsweise mindestens 0,1 bar, besonders bevorzugt mindestens 0,5 bar und vorzugsweise höchstens 10 bar, besonders bevorzugt höchstens 5 bar, insbesondere höchstens 3 bar.
Die Temperatur bei der dynamischen Cross Flow Filtration beträgt vorzugsweise mindestens 0 °C, besonders bevorzugt mindestens 10 °C und vorzugsweise höchstens 80 °C ,
insbesondere höchstens 50 °C.
Vorzugsweise werden bei der dynamischen Cross Flow Filtration mindestens zwei rotierende Achsen mit jeweils 2 bis 100
rotierenden Filterscheiben eingesetzt. Die Filterscheiben weisen vorzugsweise eine Geschwindigkeit von mindestens 100 RPM, besonders bevorzugt mindestens 300 RPM und vorzugsweise höchstens 2000 RPM, insbesondere höchstens 1000 RPM auf. Die Porenweite des Filtermaterials beträgt vorzugsweise
mindestens 7 nm, insbesondere mindestens 50 nm und maximal 1000 nm .
in den folgenden Beispielen sind, falls jeweils nicht anders angegeben, alle Mengen- und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, alle Drücke 0,10 MPa (abs . ) und alle Temperaturen 20°C.
Beispiel 1: Dead End Filtration von Rohsilan (nicht
erfindungsgemäss )
Zur Filtration von Rohsilan wurde, dem Stand der Technik entsprechend, die Dead End Filtrationstechnologie verwendet. In dem Vergleichsbeispiel wurde ein Modul aus Carbo SV- Material getestet. Die Porenweite des Materials betrug 7 - ΙΟμτη. Die Filterfläche betrug 0,11 m2. Der Differenzdruck wurde auf 1,8 bar eingestellt. Die Feststoffkonzentration im Feed betrug 0,36 %, Zu Versuchsbeginn betrug der Durchsatz 123 kg/h. Mit
fortschreitender Versuchsdauer fiel der Durchsatz durch den Filterkuchenaufbau. Nach 45 min wurden 52 kg/h erreicht. Der Filter mußte rückgespült werden. Der Gesamtdurchsatz betrug 77 kg. Der Feststoffgehalt im Filtrat betrug 0,06%.
Beispiel 2: Dynamische Gross Flow Filtration von Rohsilan
Es wurde eine dynamische Cross Flow Apparatur zur Filtration von Rohsilan verwendet. Das Rohsilan (Feed) hatte eine
Feststoffkonzentration von 0,4 %. Der Apparat bestand aus zwei rotierenden Achsen, welche jeweils mit drei Filterscheiben bestückt waren. Die Porenweite des Filtermaterials betrug 200 nm. Die Keramikscheiben liefen mit einer Geschwindigkeit von 600 RPM. Die Filterfläche betrug insgesamt 0,21 m2. Die Anlage wurde mit einem Differenzdruck von 1 bar konstant betrieben. Nach 2,5 h stellte sich ein stationärer Zustand ein. Die
Feedmenge betrug 130 kg/h und die Permeatmenge 110 kg/h. Die Anlage wurde weitere 12 h kontinuierlich betrieben. In dieser
Zeit haben sich die Mengenströme und Drücke nicht verändert. Es wurde eine Gesamtfeedmenge von 1890 kg filtriert. Die
Feststoffkonzentration im Retentat betrug 10,8 %. Das Permeat enthielt noch 0,02 % Feststoffe,
Claims
1. Verfahren zur dynamischen Cross Flow Filtration von
Feststoff und flüssigen Siliciumverbindungen enthaltenden Gemischen .
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Produktgemische der
Herstellung von Methylchlorsilanen nach Müller - Rochow filtriert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Produktgemische aus der Chlorsilanherstellung filtriert werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem keramische
Filterscheiben eingesetzt werden,
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem Filterscheiben aus Polymerwerkstoffen eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem Filterscheiben aus einer Kombination aus Polymerwerkstoff und Keramik
eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem der Differenzdruck 0,5 bar bis 5 bar beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, bei dem die Porenweite des Filtermaterials 7 bis 1000 nm beträgt.
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2011
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