WO2010097872A1 - 光増幅用光ファイバおよびファイバレーザ - Google Patents

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WO2010097872A1
WO2010097872A1 PCT/JP2009/006243 JP2009006243W WO2010097872A1 WO 2010097872 A1 WO2010097872 A1 WO 2010097872A1 JP 2009006243 W JP2009006243 W JP 2009006243W WO 2010097872 A1 WO2010097872 A1 WO 2010097872A1
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core
concentration
optical fiber
optical
optical amplification
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PCT/JP2009/006243
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荒井智史
市井健太郎
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株式会社フジクラ
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Definitions

  • the present invention relates to an optical fiber for optical amplification and a fiber laser using the same.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2009-043963 for which it applied to Japan on February 26, 2009, and uses the content here.
  • Fiber lasers have a high conversion efficiency from pumping light to laser light (hereinafter simply referred to as “conversion efficiency”) and superior beam quality, output stability, and cooling efficiency compared to conventional solid-state lasers.
  • conversion efficiency a fiber laser using a Yb-doped optical fiber with ytterbium (Yb) added to the core as an optical fiber for optical amplification
  • Yb ytterbium
  • a high-power LD light source for Yb excitation can be used. Therefore, it is expected to be used in various fields as an industrial optical fiber laser.
  • the transmission loss of the core portion gradually increases with the incidence and transmission of the excitation light to the optical fiber. As a result, the laser output may decrease.
  • the increase in transmission loss of the core due to the incidence / transmission of the excitation light is generally called photodarkening, but its manifestation mechanism is not completely clarified.
  • Non-Patent Document 1 reports that photodarkening is suppressed by co-adding Yb and aluminum (Al) to the core.
  • Patent Document 1 and Non-Patent Document 2 report that photodarkening is suppressed by co-adding Yb and phosphorus (P) to the core.
  • the gain fluctuation of optical amplification is small with respect to the wavelength fluctuation of pumping light. This is because the smaller the dependence of the gain on the pumping light wavelength, the less the influence of individual differences in the pumping light source and the change in the output wavelength due to temperature, resulting in improved output stability of the fiber laser. . Moreover, since the selection range of the wavelength of the excitation light source is expanded, it contributes to the cost reduction of the fiber laser. As one method for reducing the dependence of the gain on the pumping light wavelength, it is known to flatten the absorption spectrum of the optical fiber for optical amplification.
  • wavelengths 915 nm and 976 nm with Yb absorption peaks, and an LD of 940 nm located between them are used as main excitation light sources.
  • the absorption spectrum near these wavelengths is not flat.
  • the above-mentioned prior art documents do not mention the problem of fluctuation of the core light absorption amount (hereinafter simply referred to as “absorption amount”) in the vicinity of a wavelength of 940 nm.
  • the technique described in the above prior art document cannot be said to have a sufficient effect of suppressing photodarkening.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an optical amplifying optical fiber that can reduce fluctuations in the amount of absorption in the vicinity of a wavelength of 940 nm and can suppress an increase in transmission loss due to photodarkening and the same are used.
  • An object is to provide a fiber laser.
  • An optical fiber for optical amplification according to the present invention is an optical fiber for optical amplification composed of a silica glass optical fiber composed of a core and a clad covering the outer periphery of the core. 3 wt% Yb, 3 to 15 wt% P, and 0 to 10 wt% Al; the concentration ratio of P and Yb contained in the core (P concentration (wt%) / Yb concentration (wt %)) Is 3 or more; the concentration ratio of P and Al contained in the core (P concentration (wt%) / Al concentration (wt%)) is 1 or more.
  • a fiber laser of the present invention is a fiber having an optical amplification optical fiber made of a silica glass optical fiber composed of a core and a clad covering the outer periphery of the core, and an excitation light source that emits excitation light
  • the optical amplification optical fiber includes 0.5 to 3 wt% Yb, 3 to 15 wt% P, and 0 to 10 wt% Al in the core;
  • the concentration ratio of P and Yb P concentration (wt%) / Yb concentration (wt%)) is 3 or more; the concentration ratio of P and Al contained in the core (P concentration (wt%)) / Al concentration (wt%)) is 1 or more.
  • the core contains 0.5 to 3 wt% Yb, 3 to 15 wt% P, and 0 to 10 wt% Al, and the concentration of P and Yb
  • the ratio to 3 or more and the concentration ratio of P and Al to 1 or more
  • fluctuations in the amount of absorption in a region near the wavelength of 940 nm eg, 930 to 950 nm
  • the fluctuation of the absorption amount in the region near the wavelength of 940 nm can be reduced by adding P to the core and setting the concentration within the above range.
  • the fluctuation of the absorption amount can be reduced in this way, the gain fluctuation of the optical amplification with respect to the wavelength fluctuation of the pumping light can be reduced. Further, the addition of P can suppress an increase in transmission loss due to photodarkening. Therefore, the output stability of the fiber laser is improved. Further, since the selection range of the wavelength of the excitation light source is expanded, the cost of the fiber laser can be reduced.
  • the absorption spectrum in the Example and comparative example of the optical fiber for optical amplification of this invention is shown.
  • 6 is a graph showing the relationship between the P / Yb concentration ratio and the absorption fluctuation rate in the wavelength range of 930 to 950 nm in Examples and Comparative Examples of the optical fiber for optical amplification of the present invention.
  • 3 is a graph showing the relationship between the P / Al concentration ratio and the absorption fluctuation rate in the wavelength range of 930 to 950 nm in Examples and Comparative Examples of the optical fiber for optical amplification of the present invention.
  • the optical fiber for optical amplification of the present invention comprises a quartz glass optical fiber composed of at least a core and a clad covering the outer periphery of the core.
  • the core of the optical fiber for optical amplification contains at least 0.5 to 3 wt% Yb, 3 to 15 wt% P, and 0 to 10 wt% Al.
  • the concentration ratio of P and Yb contained in the core (P concentration (wt%) / Yb concentration (wt%)) is 3 or more.
  • the concentration ratio of P and Al contained in the core P concentration (wt%) / Al concentration (wt%)) is 1 or more. This will be described in detail below.
  • Yb is a dopant having an optical amplification effect.
  • the Yb concentration of the core is 0.5 to 3 wt%, preferably 1 to 2.5 wt%.
  • the Yb concentration is less than 0.5 wt%, the amount of light absorption becomes small and the light amplification effect is reduced. It is difficult to make the Yb concentration higher than 3 wt% because of the manufacturing method. For this reason, by adding Yb in the above concentration range to the core, an optical fiber having an excellent optical amplification function can be obtained.
  • the present invention by incorporating P in the core at a predetermined concentration, it is possible to suppress fluctuations in the amount of absorption in a region near a wavelength of 940 nm (for example, 930 to 950 nm).
  • the P concentration of the core is 3 to 15 wt%.
  • the P concentration is less than 3 wt%, the effect of suppressing fluctuations in the amount of absorption in the region near the wavelength of 940 nm is reduced.
  • the photodarkening suppressing action is reduced.
  • the range where the P concentration exceeds 15 wt% there is no significant change in the amount of absorption in the region near the wavelength of 940 nm.
  • P in the above-mentioned concentration range to the core, fluctuations in the amount of absorption in the region near the wavelength of 940 nm can be reduced, and photodarkening can be suppressed.
  • the Al concentration of the core is 0 to 10 wt%, preferably 0.1 to 10 wt%.
  • crystallization of Yb is suppressed during manufacture of the base material, and this Yb diffuses into the base material. For this reason, photodarkening is suppressed by adding Al in the above concentration range to the core. Further, since crystallization of Yb during the manufacturing of the base material is suppressed, it is possible to suppress the devitrification of the base material. For this reason, the yield at the time of base material manufacture improves.
  • the Al concentration of the core is higher than the above range, Al crystallization may occur.
  • the amount of absorption in the region near the wavelength of 940 nm varies greatly, and the absorption spectrum in the region near the wavelength does not easily become flat.
  • the present inventor has found for the first time that fluctuations in absorption in the region near the wavelength of 940 nm can be reduced by adding P to the core and setting the concentration within a predetermined range with respect to the concentrations of Yb and Al. Completed the invention.
  • the concentration ratio of P and Yb (P concentration (wt%) / Yb concentration (wt%)) (hereinafter referred to as P / Yb concentration ratio) is 3 or more, and the concentration ratio of P and Al ( If the P concentration (wt%) / Al concentration (wt%) (hereinafter referred to as the P / Al concentration ratio) is 1 or more, fluctuations in absorption in the region near the wavelength of 940 nm can be suppressed, and photodarkening can be achieved. Suppression is possible.
  • the variation of the absorption amount in the region near the wavelength of 940 nm can be evaluated by the variation rate of the absorption amount.
  • the fluctuation rate of the absorption amount is expressed by the following formula, and serves as an index representing the flatness of the absorption spectrum.
  • Absorption rate fluctuation rate (maximum absorption amount-minimum absorption amount) / (maximum absorption amount + minimum absorption amount) / 2 x 100 (%)
  • the maximum value and the minimum value of the absorption amount are the maximum value and the minimum value of the absorption amount at a wavelength of 930 to 950 nm.
  • the fluctuation rate of the absorption amount is ideally zero, but if it is 20% or less, it is considered to be a practical level.
  • the optical fiber for optical amplification of the present invention can be manufactured by a known method except that a predetermined amount of Yb, P, and Al is added to the core.
  • an optical fiber preform is prepared by MCVD (MCVD: Modified Chemical Vapor Deposition), VAD (Vapor phase Axial Deposition), etc., this is spun, and a protective coating layer is formed on the outer periphery.
  • MCVD Modified Chemical Vapor Deposition
  • VAD Vapor phase Axial Deposition
  • the base material is manufactured through a quartz glass fine particle (soot) deposition process, a liquid immersion process, a sintering process, and a solidification process.
  • the quartz tube is heated by an oxyhydrogen burner while supplying a mixed gas containing silicon tetrachloride (SiCl 4 ), oxygen (O 2 ) and the like as a raw material gas into the quartz tube.
  • SiCl 4 silicon tetrachloride
  • O 2 oxygen
  • phosphoryl chloride (POCl 3 ) is mixed with the source gas and supplied into the quartz tube, so that P can be added to the deposit simultaneously with the soot deposition.
  • the supply amount of POCl 3 is adjusted so that the P concentration of the core falls within the above range.
  • the quartz tube depositing the soot is charged with an aqueous solution of ytterbium chloride (YbCl 3) and aluminum chloride (AlCl 3).
  • YbCl 3 ytterbium chloride
  • AlCl 3 aluminum chloride
  • the supply amounts of Yb and Al are adjusted by adjusting the concentrations of YbCl 3 and AlCl 3 in the aqueous solution, so that the concentrations of Yb and Al in the core are within the above range.
  • This immersion process can be omitted when Yb and Al are supplied simultaneously with the soot deposition process using a DND (Direct Nanoparticle Deposition) method or an aerosol method.
  • DND Direct Nanoparticle Deposition
  • the quartz tube is heated by an oxyhydrogen burner while supplying a mixed gas containing O 2 , He, and the like into the quartz tube. Thereby, soot is sintered and vitrified.
  • the quartz tube is heated to, for example, about 2000 ° C. with an oxyhydrogen burner while O 2 is supplied into the quartz tube. Thereby, the quartz tube is solidified and an optical fiber preform is obtained.
  • An optical fiber for optical amplification can be obtained by spinning this optical fiber preform and forming a protective coating layer on the outer periphery with a UV curable resin or the like.
  • a fiber laser having at least the optical amplification optical fiber and an excitation light source that emits excitation light.
  • An LD laser diode
  • the optical fiber for optical amplification of the present invention it is possible to reduce the fluctuation of the absorption amount in the region near the wavelength of 940 nm.
  • P By adding P to the core and setting its concentration within a predetermined range, fluctuations in the amount of absorption in the region near the wavelength of 940 nm can be reduced.
  • the fluctuation of the absorption amount can be reduced, the gain fluctuation of the optical amplification with respect to the wavelength fluctuation of the pumping light can be reduced.
  • the addition of P can suppress an increase in transmission loss due to photodarkening. Therefore, the output stability of the fiber laser is improved. Further, since the selection range of the wavelength of the excitation light source is expanded, the cost of the fiber laser can be reduced.
  • Example 1 While the mixed gas containing SiCl 4 and POCl 3 was supplied into the quartz tube by the MCVD method, the quartz tube was heated by an oxyhydrogen burner to deposit soot on the inner wall surface of the quartz tube (soot deposition step). The quartz tube on which the soot was deposited was dipped in an aqueous solution of YbCl 3 and AlCl 3 and then dried (immersion process). Then, while supplying a mixed gas of O 2 and He into the quartz tube, the quartz tube was heated by oxyhydrogen burner, and sintered soot (sintering step).
  • the quartz tube was heated to about 2000 ° C. with an oxyhydrogen burner to solidify the quartz tube to obtain an optical fiber preform (solidification step).
  • An optical fiber for optical amplification was obtained by melting and spinning the optical fiber preform and forming a protective coating layer on the outer periphery with a UV curable resin or the like.
  • the concentration of Yb, P and Al in the core of this optical fiber for optical amplification was measured by EPMA (Electron Probe Micro Analyzer). The results are shown in Table 1. As shown in Table 1, the concentrations of Yb, P, and Al were 0.5 wt%, 8.8 wt%, and 0.1 wt%, respectively. The P / Yb concentration ratio of the core was 17.6, and the P / Al concentration ratio was 88.0. The solid line in FIG. 1 shows the absorption spectrum of this optical fiber for amplification. From this figure, it can be seen that in the optical amplifying optical fiber of Example 1, the variation in the amount of absorption in the wavelength range of 930 to 950 nm is relatively small. As shown in Table 1, the fluctuation rate of the absorption amount of the optical amplification optical fiber of Example 1 was 8.7%.
  • Example 2 An optical fiber for optical amplification was produced in the same manner as in Example 1 except that the flow rate of POCl 3 in the soot deposition process and the concentrations of YbCl 3 and AlCl 3 in the aqueous solution used in the immersion process were different. As shown in Table 1, the concentrations of Yb, P, and Al in the core were 3.0 wt%, 16.5 wt%, and 5.2 wt%, respectively. The P / Yb concentration ratio of the core was 6.1, and the P / Al concentration ratio was 3.2. The variation rate of the absorption amount in the wavelength range of 930 to 950 nm was 8.3%.
  • Example 3 It was produced optical fiber for optical amplification in POCl 3 flow rates, and other than the concentration of YbCl 3 and AlCl 3 in aqueous solution used in the immersion step vary in Example 1 and similar methods in soot deposition processes. As shown in Table 1, the concentrations of Yb, P, and Al in the core were 0.9 wt%, 3.0 wt%, and 0.8 wt%, respectively. The P / Yb concentration ratio of the core was 3.3, and the P / Al concentration ratio was 3.8. The variation rate of the absorption amount in the wavelength range of 930 to 950 nm was 13.1%.
  • Example 4 An optical fiber for optical amplification was produced in the same manner as in Example 1 except that the flow rate of POCl 3 in the soot deposition process and the concentrations of YbCl 3 and AlCl 3 in the aqueous solution used in the immersion process were different. As shown in Table 1, the concentrations of Yb, P, and Al in the core were 2.7 wt%, 15.0 wt%, and 5.2 wt%, respectively. The P / Yb concentration ratio of the core was 5.6, and the P / Al concentration ratio was 2.9. The variation rate of the absorption amount in the wavelength range of 930 to 950 nm was 8.3%.
  • Example 5 After soot was deposited on the inner wall surface of the quartz tube, the soot was immersed in an aqueous solution of YbCl 3 . After drying, while supplying a mixed gas of O 2 and He into the quartz tube, the quartz tube was heated with an oxyhydrogen burner to sinter the soot. Next, the quartz tube was solidified by the same burner as in Example 1 to obtain an optical fiber preform. This optical fiber preform was spun and a protective coating layer was formed to obtain an optical fiber for optical amplification. Other conditions were the same as in Example 1. As shown in Table 1, the concentrations of Yb and P in the core were 0.6 wt% and 8.8 wt%, respectively. The P / Yb concentration ratio of the core was 14.7. The variation rate of the absorption amount in the wavelength range of 930 to 950 nm was 10.4%.
  • Example 6 An optical fiber for optical amplification was produced in the same manner as in Example 1 except that the flow rate of POCl 3 in the soot deposition process and the concentrations of YbCl 3 and AlCl 3 in the aqueous solution used in the immersion process were different. As shown in Table 1, the concentrations of Yb, P, and Al in the core were 1.0 wt%, 10.9 wt%, and 10.0 wt%, respectively. The P / Yb concentration ratio of the core was 10.9, and the P / Al concentration ratio was 1.1. The variation rate of the absorption amount in the wavelength range of 930 to 950 nm was 2.3%.
  • Example 7 An optical fiber for optical amplification was produced in the same manner as in Example 1 except that the flow rate of POCl 3 in the soot deposition process and the concentrations of YbCl 3 and AlCl 3 in the aqueous solution used in the immersion process were different. As shown in Table 1, the concentrations of Yb, P, and Al in the core were 2.2 wt%, 6.6 wt%, and 0.2 wt%, respectively. The P / Yb concentration ratio of the core was 3.0, and the P / Al concentration ratio was 33.0. The variation rate of the absorption amount in the wavelength range of 930 to 950 nm was 12.5%.
  • Example 8 An optical fiber for optical amplification was produced in the same manner as in Example 1 except that the flow rate of POCl 3 in the soot deposition process and the concentrations of YbCl 3 and AlCl 3 in the aqueous solution used in the immersion process were different. As shown in Table 1, the concentrations of Yb, P, and Al in the core were 1.5 wt%, 8.1 wt%, and 7.9 wt%, respectively. The P / Yb concentration ratio of the core was 5.4, and the P / Al concentration ratio was 1.0. The variation rate of the absorption amount in the wavelength range of 930 to 950 nm was 5.4%.
  • Comparative Example 1 For comparison, for the purpose of optical amplification in the same manner as in Example 1 except that the flow rate of POCl 3 in the soot deposition process was reduced and the concentrations of YbCl 3 and AlCl 3 in the aqueous solution used in the immersion process were different.
  • An optical fiber was produced.
  • the concentrations of Yb, P, and Al in the core were 1.2 wt%, 3.3 wt%, and 3.1 wt%, respectively.
  • the P / Yb concentration ratio of the core was 2.8, and the P / Al concentration ratio was 1.1.
  • the broken line in FIG. 1 shows the absorption spectrum of this optical fiber for optical amplification.
  • the variation in the amount of absorption in the wavelength range of 930 to 950 nm is relatively large.
  • the fluctuation rate of the absorption amount was 56.0%.
  • “Comparative Example 2” An optical fiber for optical amplification is produced in the same manner as in Example 1 except that the flow rate of POCl 3 in the soot deposition process is reduced and the concentrations of YbCl 3 and AlCl 3 in the aqueous solution used in the immersion process are different. did.
  • the Yb, P, and Al concentrations in the core were 1.4 wt%, 4.2 wt%, and 4.7 wt%, respectively.
  • the P / Yb concentration ratio of the core was 3.0, and the P / Al concentration ratio was 0.9.
  • the variation rate of the absorption amount in the wavelength range of 930 to 950 nm was 33.4%.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the P / Yb concentration ratio and the fluctuation rate of the absorption amount in the wavelength range of 930 to 950 nm in the examples and comparative examples.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the P / Al concentration ratio and the fluctuation rate of the absorption amount in the wavelength range of 930 to 950 nm in the examples and comparative examples. 3 and 4, when the P / Yb concentration ratio is 3 or more and the P / Al concentration ratio is 1 or more, the variation rate of the absorption amount in the wavelength region 930 to 950 nm may be 20% or less. Recognize.
  • the optical fiber for optical amplification of the present invention it is possible to reduce the fluctuation of the absorption amount in the region near the wavelength of 940 nm (for example, 930 to 950 nm). Therefore, the gain variation of the optical amplification with respect to the wavelength variation of the pumping light can be reduced. Further, the addition of P can suppress an increase in transmission loss due to photodarkening. Therefore, the output stability of the fiber laser is improved. Further, since the selection range of the wavelength of the excitation light source is expanded, the cost of the fiber laser can be reduced.

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Abstract

　本発明の光増幅用光ファイバは、コアおよび前記コアの外周を覆うクラッドから構成される石英ガラス製光ファイバからなる光増幅用光ファイバであって、前記コアに、０．５～３ｗｔ％のＹｂと、３～１５ｗｔ％のＰと、０～１０ｗｔ％のＡｌとが含有され；前記コアに含有されるＰとＹｂとの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ｙｂ濃度（ｗｔ％））が３以上であり；前記コアに含有されるＰとＡｌとの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ａｌ濃度（ｗｔ％））が１以上である。

Description

光増幅用光ファイバおよびファイバレーザ
　本発明は、光増幅用光ファイバおよびこれを用いたファイバレーザに関する。
　本願は、２００９年０２月２６日に、日本国に出願された特願２００９－０４３９６３号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　ファイバレーザは、従来の固体レーザと比べて、励起光からレーザ光への変換効率（以下、単に「変換効率」という）が高効率であるとともに、そのビーム品質、出力安定性、冷却効率に優れるといった利点を有しており、近年急速に用途が拡大している。特に、コアにイッテルビウム（Ｙｂ）が添加されたＹｂ添加光ファイバを光増幅用光ファイバとして用いたファイバレーザは、その変換効率が高いことや、Ｙｂ励起用の高出力ＬＤ光源が利用可能であることから、産業用光ファイバレーザとして多分野での利用が期待されている。
　しかしながら、Ｙｂ添加光ファイバでは、この光ファイバへの励起光の入射・伝送とともにコア部分の透過損失が次第に増加する。その結果、レーザ出力が低下することがある。
　この励起光の入射・伝送に伴うコアの透過損失の増加は、一般にフォトダークニングと呼ばれているが、その発現機構に関しては完全には明らかになっていない。
　フォトダークニングを抑制する手段としては、光ファイバのコアに希土類元素以外の元素を、希土類元素と共に添加する手法が知られている。
　例えば、非特許文献１には、Ｙｂとアルミニウム（Ａｌ）とをコアに共添加することにより、フォトダークニングが抑制されることが報告されている。また、特許文献１および非特許文献２には、Ｙｂとリン（Ｐ）とをコアに共添加することにより、フォトダークニングが抑制されることが報告されている。
　一方、ファイバレーザにおける実用上の観点からは、励起光の波長変動に対する光増幅の利得変動が小さいことが望ましい。これは、利得の励起光波長依存性が小さいほど、励起用光源の個体差や、温度による出力波長の変化の影響を受けにくくなり、その結果、ファイバレーザの出力安定性が向上するためである。また、励起用光源の波長の選択幅が拡がるため、ファイバレーザの低コスト化にも寄与する。
　利得の励起光波長依存性を低減させるためのひとつの方法としては、光増幅用光ファイバの吸収スペクトルを平坦化させることが知られている。
　コアにＹｂが添加された光増幅用光ファイバにおいては、Ｙｂの吸収ピークのある波長９１５ｎｍ、９７６ｎｍ、およびこれらの中間に位置する９４０ｎｍのＬＤが主な励起光源として用いられている。しかしながら、この光増幅用光ファイバにおいては、これらの波長付近の吸収スペクトルは平坦ではない。
国際公開第２００８／０６１５３０号パンフレット
　しかしながら、上記先行技術文献では、波長９４０ｎｍ付近におけるコアの光の吸収量（以下、単に「吸収量」という）の変動という問題について触れられていない。また、上記先行技術文献に記載の技術では、フォトダークニングの抑制効果は決して十分とはいえない。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、波長９４０ｎｍ付近における吸収量の変動を小さくでき、かつフォトダークニングによる透過損失の増加を抑制できる光増幅用光ファイバおよびこれを用いたファイバレーザを提供することを目的とする。
　本発明は上記課題を解決して係る目的を達成するために、以下の手段を採用した。
　（１）本発明の光増幅用光ファイバは、コアおよび前記コアの外周を覆うクラッドから構成される石英ガラス製光ファイバからなる光増幅用光ファイバであって、前記コアに、０．５～３ｗｔ％のＹｂと、３～１５ｗｔ％のＰと、０～１０ｗｔ％のＡｌとが含有され；前記コアに含有されるＰとＹｂとの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ｙｂ濃度（ｗｔ％））が３以上であり；前記コアに含有されるＰとＡｌとの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ａｌ濃度（ｗｔ％））が１以上である。
　（２）上記（１）に記載の光増幅用光ファイバは、波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率が２０％以下であってもよい。
　（３）本発明のファイバレーザは、コアおよび前記コアの外周を覆うクラッドから構成される石英ガラス製光ファイバからなる光増幅用光ファイバと、励起光を出射する励起用光源と、を有するファイバレーザであって、前記光増幅用光ファイバは、前記コアに、０．５～３ｗｔ％のＹｂと、３～１５ｗｔ％のＰと、０～１０ｗｔ％のＡｌとが含有され；前記コアに含有されるＰとＹｂとの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ｙｂ濃度（ｗｔ％））が３以上であり；前記コアに含有されるＰとＡｌとの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ａｌ濃度（ｗｔ％））が１以上である。
　上記（１）に記載の光増幅用光ファイバでは、コアに０．５～３ｗｔ％のＹｂと、３～１５ｗｔ％のＰと、０～１０ｗｔ％のＡｌとを含有させ、ＰとＹｂの濃度比を３以上とし、ＰとＡｌの濃度比を１以上とすることによって、波長９４０ｎｍ付近の領域（例えば９３０～９５０ｎｍ）における吸収量の変動を小さくできる。
　コアにＰを添加し、その濃度を上記範囲に設定することにより、波長９４０ｎｍ付近の領域における吸収量の変動を小さくできることは、本発明者により初めて見出された知見である。
　このように吸収量の変動を小さくできるため、励起光の波長変動に対する光増幅の利得変動を小さくできる。また、Ｐの添加により、フォトダークニングによる透過損失の増加を抑制できる。
　従って、ファイバレーザの出力安定性が向上する。また、励起用光源の波長の選択幅が拡がるため、ファイバレーザの低コスト化が図れる。
本発明の光増幅用光ファイバの実施例および比較例における吸収スペクトルを示すものである。 本発明の光増幅用光ファイバの実施例および比較例におけるＰ／Ｙｂ濃度比と波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率との関係を示すグラフである。 本発明の光増幅用光ファイバの実施例および比較例におけるＰ／Ａｌ濃度比と波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率との関係を示すグラフである。
　本発明の光増幅用光ファイバは、少なくともコアおよび前記コアの外周を覆うクラッドから構成される石英ガラス製光ファイバからなる。
この光増幅用光ファイバのコアには、少なくとも０．５～３ｗｔ％のＹｂと、３～１５ｗｔ％のＰと、０～１０ｗｔ％のＡｌとが含有されている。コアに含有されるＰとＹｂの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ｙｂ濃度（ｗｔ％））が３以上である。コアに含有されるＰとＡｌの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ａｌ濃度（ｗｔ％））が１以上である。
　以下、詳しく説明する。
　Ｙｂは、光増幅作用を有するドーパントである。コアのＹｂ濃度は０．５～３ｗｔ％、好ましくは１～２．５ｗｔ％とされる。Ｙｂ濃度が０．５ｗｔ％未満となると、光の吸収量が小さくなり光増幅作用が低下する。Ｙｂ濃度を３ｗｔ％より高くするのは製法上難しい。
　このため、上記濃度範囲のＹｂをコアに添加することによって、優れた光増幅作用を有した光ファイバが得られる。
　本発明では、Ｐを所定の濃度でコアに含有させることによって、波長９４０ｎｍ付近の領域（例えば９３０～９５０ｎｍ）における吸収量の変動を抑えることができる。
　コアのＰ濃度は３～１５ｗｔ％とされる。Ｐ濃度が３ｗｔ％未満となると、波長９４０ｎｍ付近の領域における吸収量の変動を抑える効果が小さくなる。また、フォトダークニング抑制作用も小さくなる。Ｐ濃度が１５ｗｔ％を越える範囲では、波長９４０ｎｍ付近の領域における吸収量に大きな変化はない。
　このように、上記濃度範囲のＰをコアに添加することによって、波長９４０ｎｍ付近の領域における吸収量の変動を小さくでき、しかもフォトダークニングの抑制も可能となる。
　コアのＡｌ濃度は０～１０ｗｔ％、好ましくは０．１～１０ｗｔ％とされる。
　Ａｌの添加によって、母材製造時にＹｂの結晶化が抑制され、このＹｂが母材中に拡散する。このため、上記濃度範囲のＡｌをコアに添加することによって、フォトダークニングが抑制される。また、母材製造時のＹｂの結晶化が抑制されるため、この母材が失透するのを抑制できる。このため、母材製造時の歩留まりが向上する。一方、コアのＡｌ濃度が上記範囲より高くなると、Ａｌの結晶化が生じるおそれがある。
　Ｙｂが添加された光増幅用光ファイバでは、波長９４０ｎｍ付近の領域における吸収量の変動が大きく、その波長付近の領域の吸収スペクトルが平坦になりにくい。本発明者は、コアにＰを添加し、その濃度をＹｂおよびＡｌの濃度に対して所定の範囲に設定することにより、波長９４０ｎｍ付近の領域における吸収量の変動を小さくできることを初めて見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、ＰとＹｂとの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ｙｂ濃度（ｗｔ％））（以下、Ｐ／Ｙｂ濃度比という）が３以上であり、かつ、　ＰとＡｌとの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ａｌ濃度（ｗｔ％））（以下、Ｐ／Ａｌ濃度比という）が１以上であれば、波長９４０ｎｍ付近の領域における吸収量の変動を抑えられるとともに、フォトダークニングの抑制が可能となる。
　波長９４０ｎｍ付近の領域における吸収量の変動は、この吸収量の変動率によって評価できる。吸収量の変動率は次の式で示され、吸収スペクトルの平坦性を表す指標となる。
　吸収量の変動率＝（吸収量の最大値－吸収量の最小値）／（吸収量の最大値＋吸収量の最小値）／２×１００（％）
　この式において、吸収量の最大値および最小値とは、波長９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の最大値および最小値である。
　吸収量の変動率は、ゼロであることが理想であるが、２０％以下であれば実用レベルであると考えられる。
　本発明の光増幅用光ファイバは、コアにＹｂ、Ｐ、およびＡｌを所定量添加すること以外は、公知の手法で製造できる。
　この製造方法としては、ＭＣＶＤ法（ＭＣＶＤ：Modified Chemical Vapor Deposition）、ＶＡＤ法（ＶＡＤ：Vapor phase Axial Deposition）などで光ファイバ母材を作製し、これを紡糸し、その外周上に保護被覆層を形成する方法が挙げられる。以下に詳しく説明する。
　例えば、ＭＣＶＤ法により製造する場合、石英ガラス微粒子（スート）の堆積工程、液浸工程、焼結工程、および中実化工程を経て母材を製造する。
　スートの堆積工程では、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、酸素（Ｏ２）等を含む混合ガスを原料ガスとして石英管内に供給しながら、酸水素バーナによりこの石英管を加熱する。これにより、石英管の内壁面にスートが堆積される。
　スートの堆積工程において、塩化ホスホリル（ＰＯＣｌ３）を原料ガスと混合して石英管内に供給することにより、スートの堆積と同時に、この堆積物中にＰを添加することができる。ＰＯＣｌ３の供給量は、コアのＰ濃度が上記範囲となるように調整される。
　液浸工程では、スートを堆積させた石英管内に、塩化イッテルビウム（ＹｂＣｌ３）および塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）の水溶液を充填する。これにより、スート中にＹｂおよびＡｌが分散して供給される。
　この際、水溶液のＹｂＣｌ３およびＡｌＣｌ３の濃度を調節することによって、ＹｂおよびＡｌの供給量を調整し、コアのＹｂおよびＡｌの濃度が上記範囲となるようにする。
　この液浸工程は、ＤＮＤ（Direct Nanoparticle Deposition）法やエアロゾル法を用いて、スートの堆積工程と同時にＹｂおよびＡｌを供給する場合には省略できる。
　焼結工程では、Ｏ２、Ｈｅ等が含まれる混合ガスを石英管内に供給しながら、酸水素バーナにより石英管を加熱する。これにより、スートが焼結されガラス化される。
　中実化工程では、石英管内にＯ２を供給しながら酸水素バーナにより石英管を例えば約２０００℃に加熱する。これにより、石英管が中実化されて光ファイバ母材が得られる。
　この光ファイバ母材を紡糸して、その外周上にＵＶ硬化樹脂などで保護被覆層を形成することによって、光増幅用光ファイバが得られる。
　本発明によれば、上記光増幅用光ファイバと、励起光を出射する励起用光源とを少なくとも有するファイバレーザが得られる。励起用光源としてはＬＤ（レーザダイオード）が好適である。
　本発明の光増幅用光ファイバによれば、波長９４０ｎｍ付近の領域における吸収量の変動を小さくできる。
　コアにＰを添加し、その濃度を所定の範囲に設定することにより、波長９４０ｎｍ付近の領域における吸収量の変動を小さくできる。このことは、本発明者により初めて見出された知見である。
　吸収量の変動を小さくできるため、励起光の波長変動に対する光増幅の利得変動を小さくできる。また、Ｐの添加により、フォトダークニングによる透過損失の増加を抑制できる。
　従って、ファイバレーザの出力安定性が向上する。また、励起用光源の波長の選択幅が拡がるため、ファイバレーザの低コスト化を図ることができる。
　以下、具体例により本発明をさらに詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
「実施例１」
　ＭＣＶＤ法により、ＳｉＣｌ４およびＰＯＣｌ３を含む混合ガスを石英管内に供給しながら、酸水素バーナによりこの石英管を加熱し、石英管の内壁面にスートを堆積させた（スートの堆積工程）。
　スートを堆積させた石英管を、ＹｂＣｌ３およびＡｌＣｌ３の水溶液に浸漬したのち乾燥させた（液浸工程）。
　次いで、Ｏ２およびＨｅの混合ガスを石英管内に供給しながら、酸水素バーナにより石英管を加熱し、スートを焼結させた（焼結工程）。
　次いで、酸水素バーナにより石英管を約２０００℃に加熱することによって、石英管を中実化して光ファイバ母材を得た（中実化工程）。
　光ファイバ母材を溶融し紡糸して、その外周上にＵＶ硬化樹脂などで保護被覆層を形成することによって、光増幅用光ファイバを得た。
　この光増幅用光ファイバのコアのＹｂ、ＰおよびＡｌの濃度をＥＰＭＡ（Electron Probe Micro Analyzer）により測定した。この結果を表１に示す。表１に示すように、Ｙｂ、ＰおよびＡｌの濃度はそれぞれ０．５ｗｔ％、８．８ｗｔ％、および０．１ｗｔ％であった。コアのＰ／Ｙｂ濃度比は１７．６であり、Ｐ／Ａｌ濃度比は８８．０であった。
　図１における実線は、この光増幅用光ファイバの吸収スペクトルを示すものである。この図より、実施例１の光増幅用光ファイバでは、波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動が比較的小さいことがわかる。表１に示すように、実施例１の光増幅用光ファイバの吸収量の変動率は８．７％であった。
「実施例２」
　スートの堆積工程におけるＰＯＣｌ３の流量、および液浸工程で用いる水溶液のＹｂＣｌ３とＡｌＣｌ３との濃度が異なること以外は実施例１と同様の方法で光増幅用光ファイバを作製した。
　表１に示すように、コアのＹｂ、ＰおよびＡｌの濃度はそれぞれ３．０ｗｔ％、１６．５ｗｔ％、および５．２ｗｔ％であった。
　コアのＰ／Ｙｂ濃度比は６．１であり、Ｐ／Ａｌ濃度比は３．２であった。波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率は８．３％であった。
「実施例３」
　スートの堆積工程におけるＰＯＣｌ３の流量、および液浸工程で用いる水溶液のＹｂＣｌ３とＡｌＣｌ３との濃度が異なること以外は実施例１と同様の方法で光増幅用光ファイバを作製した。
　表１に示すように、コアのＹｂ、ＰおよびＡｌの濃度はそれぞれ０．９ｗｔ％、３．０ｗｔ％、および０．８ｗｔ％であった。
　コアのＰ／Ｙｂ濃度比は３．３であり、Ｐ／Ａｌ濃度比は３．８であった。波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率は１３．１％であった。
「実施例４」
　スートの堆積工程におけるＰＯＣｌ３の流量、および液浸工程で用いる水溶液のＹｂＣｌ３とＡｌＣｌ３との濃度が異なること以外は実施例１と同様の方法で光増幅用光ファイバを作製した。
　表１に示すように、コアのＹｂ、ＰおよびＡｌの濃度はそれぞれ２．７ｗｔ％、１５．０ｗｔ％、および５．２ｗｔ％であった。
　コアのＰ／Ｙｂ濃度比は５．６であり、Ｐ／Ａｌ濃度比は２．９であった。波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率は８．３％であった。
「実施例５」
　石英管の内壁面にスートを堆積させた後、スートをＹｂＣｌ３の水溶液に浸漬した。乾燥後、Ｏ２およびＨｅの混合ガスを石英管内に供給しながら、酸水素バーナによりこの石英管を加熱し、スートを焼結させた。次いで、同バーナにより実施例１と同様に石英管を中実化して光ファイバ母材を得た。この光ファイバ母材を紡糸し、保護被覆層を形成することによって、光増幅用光ファイバを得た。その他の条件は実施例１と同様とした。
　表１に示すように、コアのＹｂ、およびＰの濃度はそれぞれ０．６ｗｔ％、および８．８ｗｔ％であった。
　コアのＰ／Ｙｂ濃度比は１４．７であった。波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率は１０．４％であった。
「実施例６」
　スートの堆積工程におけるＰＯＣｌ３の流量、および液浸工程で用いる水溶液のＹｂＣｌ３とＡｌＣｌ３との濃度が異なること以外は実施例１と同様の方法で光増幅用光ファイバを作製した。
　表１に示すように、コアのＹｂ、ＰおよびＡｌの濃度はそれぞれ１．０ｗｔ％、１０．９ｗｔ％、および１０．０ｗｔ％であった。
　コアのＰ／Ｙｂ濃度比は１０．９であり、Ｐ／Ａｌ濃度比は１．１であった。波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率は２．３％であった。
「実施例７」
　スートの堆積工程におけるＰＯＣｌ３の流量、および液浸工程で用いる水溶液のＹｂＣｌ３とＡｌＣｌ３との濃度が異なること以外は実施例１と同様の方法で光増幅用光ファイバを作製した。
　表１に示すように、コアのＹｂ、ＰおよびＡｌの濃度はそれぞれ２．２ｗｔ％、６．６ｗｔ％、および０．２ｗｔ％であった。
　コアのＰ／Ｙｂ濃度比は３．０であり、Ｐ／Ａｌ濃度比は３３．０であった。波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率は１２．５％であった。
「実施例８」
　スートの堆積工程におけるＰＯＣｌ３の流量、および液浸工程で用いる水溶液のＹｂＣｌ３とＡｌＣｌ３との濃度が異なること以外は実施例１と同様の方法で光増幅用光ファイバを作製した。
　表１に示すように、コアのＹｂ、ＰおよびＡｌの濃度はそれぞれ１．５ｗｔ％、８．１ｗｔ％、および７．９ｗｔ％であった。
　コアのＰ／Ｙｂ濃度比は５．４であり、Ｐ／Ａｌ濃度比は１．０であった。波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率は５．４％であった。
「比較例１」
　比較のため、スートの堆積工程におけるＰＯＣｌ３の流量を小さくしたこと、及び液浸工程で用いる水溶液のＹｂＣｌ３とＡｌＣｌ３との濃度が異なること以外は実施例１と同様の方法で光増幅用光ファイバを作製した。
　表１に示すように、コアのＹｂ、ＰおよびＡｌの濃度はそれぞれ１．２ｗｔ％、３．３ｗｔ％、および３．１ｗｔ％であった。
　コアのＰ／Ｙｂ濃度比は２．８であり、Ｐ／Ａｌ濃度比は１．１であった。
　図１における破線は、この光増幅用光ファイバの吸収スペクトルを示すものである。この図１より、比較例１の光増幅用光ファイバでは、波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動が比較的大きいことがわかる。
　表１に示すように、吸収量の変動率は５６．０％であった。
「比較例２」
　スートの堆積工程におけるＰＯＣｌ３の流量を小さくしたこと、及び液浸工程で用いる水溶液のＹｂＣｌ３とＡｌＣｌ３との濃度が異なること以外は実施例１と同様の方法で光増幅用光ファイバを作製した。
　表１に示すように、コアのＹｂ、ＰおよびＡｌの濃度はそれぞれ１．４ｗｔ％、４．２ｗｔ％、および４．７ｗｔ％であった。
　コアのＰ／Ｙｂ濃度比は３．０であり、Ｐ／Ａｌ濃度比は０．９であった。波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率は３３．４％であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図２は、上記実施例および比較例におけるＰ／Ｙｂ濃度比と波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率との関係を示すグラフである。
　図３は、上記実施例および比較例におけるＰ／Ａｌ濃度比と波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率との関係を示すグラフである。
　これら図３及び図４より、Ｐ／Ｙｂ濃度比が３以上、かつＰ／Ａｌ濃度比が１以上である場合に、波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率が２０％以下となることがわかる。
　本発明の光増幅用光ファイバによれば、波長９４０ｎｍ付近の領域（例えば９３０～９５０ｎｍ）における吸収量の変動を小さくできる。そのため、励起光の波長変動に対する光増幅の利得変動を小さくできる。また、Ｐの添加により、フォトダークニングによる透過損失の増加を抑制できる。従って、ファイバレーザの出力安定性が向上する。また、励起用光源の波長の選択幅が拡がるため、ファイバレーザの低コスト化が図れる。

Claims (3)

  1. 　コアおよび前記コアの外周を覆うクラッドから構成される石英ガラス製光ファイバからなる光増幅用光ファイバであって、
    前記コアに、０．５～３ｗｔ％のＹｂと、３～１５ｗｔ％のＰと、０～１０ｗｔ％のＡｌとが含有され；
    前記コアに含有されるＰとＹｂとの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ｙｂ濃度（ｗｔ％））が３以上であり；
    前記コアに含有されるＰとＡｌとの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ａｌ濃度（ｗｔ％））が１以上である；
    ことを特徴とする光増幅用光ファイバ。
  2. 　波長域９３０～９５０ｎｍにおける吸収量の変動率が２０％以下であることを特徴とする請求項１に記載の光増幅用光ファイバ。
  3. 　コアおよび前記コアの外周を覆うクラッドから構成される石英ガラス製光ファイバからなる光増幅用光ファイバと、励起光を出射する励起用光源と、を有するファイバレーザであって、
    　前記光増幅用光ファイバは、
    前記コアに、０．５～３ｗｔ％のＹｂと、３～１５ｗｔ％のＰと、０～１０ｗｔ％のＡｌとが含有され；
    前記コアに含有されるＰとＹｂとの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ｙｂ濃度（ｗｔ％））が３以上であり；
    前記コアに含有されるＰとＡｌとの濃度比（Ｐ濃度（ｗｔ％）／Ａｌ濃度（ｗｔ％））が１以上である；
    ことを特徴とするファイバレーザ。
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