WO2010092108A1 - Anordnung zur durchführung spektroskopischer verfahren sowie verwendung bei spektroskopischen verfahren - Google Patents

Anordnung zur durchführung spektroskopischer verfahren sowie verwendung bei spektroskopischen verfahren Download PDF

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    • G02B6/032—Optical fibres with cladding with or without a coating with non solid core or cladding

Definitions

  • the invention relates to an arrangement and use for carrying out spectroscopic methods, which can be used in particular for the detection of paramagnetic gases.
  • the Faraday rotation spectroscopy or the Zeeman modulation spectroscopy are considered.
  • Paramagnetic gases are, for example, nitrogen dioxide NO 2, nitrogen monoxide NO or oxygen O 2.
  • a magnetic field is set up parallel to the propagation direction of the light in a sample gas cell. Due to the magnetic moment present on each gas molecule, the polarization of the light emitted by the measurement gas will lead to a change in the polarization. This is called Faraday effect or as Faraday spectroscopy. If, however, the absorption lines of gases are split, one speaks of a Zeeman effect or of Zeeman modulation spectroscopy.
  • the changing intensity is detected with a detector and a lockin amplifier, which allows a measurement of the line profile. From this, parameters such as gas concentration or the like are derived.
  • the polarization of the laser light is rotated, depending on the partial gas concentration in the sample gas. For this purpose, polarized light is blasted into the gas sample, whereby it should be noted that laser light is usually already polarized.
  • a first polarizing filter may be placed in front of the gas cell. After the gas cell is another, fixed polarization filter, after which the light intensity is variable. When the polarization is rotated by the gas, more or less light passes through the second polarizing filter, the intensity after the filter being detected by a photodetector.
  • the magnetic field can be modulated to obtain a varying detector signal, which is subsequently sensitively detected with a lockin amplifier.
  • the polarization rotation is proportional to the magnetic field and the gas concentration.
  • the absorption line is chosen after maximum polarization rotation and is generally not the maximum absorption line.
  • Faraday rotation spectroscopy is no absorption spectroscopy and usually achieves a higher sensitivity with the same optical path length. However, the Faraday rotation spectroscopy does not have sufficient stability in the measurement.
  • the disadvantage of existing methods is the necessity of a measuring cell into which a magnetic field, preferably with a coil, is to be introduced.
  • This coil is intended to generate a constant or modulatable magnetic field in the gas.
  • the measuring cell is adapted accordingly to the coil, in whose core the gas is located. At the same time, ensure that the measuring cell is irradiated with the light from the laser diode. The light runs parallel to the field lines of the magnetic field.
  • the coil requires high number of turns of the coil or high electrical currents in order to achieve the required magnetic field strength.
  • Another limitation of the geometric design of the measuring cell is that it should be limited to only a few 10 cm.
  • the invention has for its object to provide an arrangement for performing Zeeman or Faraday spectroscopy, can be detected and evaluated with the paramagnetic gases.
  • the invention is based on the finding that through the use of a gas-permeable hollow fiber, in particular optical waveguide, around which a coil is wound, a sample gas cell having a magnetic field constructed therein can be realized, so that paramagnetic gases can be detected in the sample gas volume and also in terms of concentration are evaluable.
  • the waveguide or optical waveguide, through which the measuring gas is guided and is acted upon by a magnetic field, can be shown elongate, so that the coil is wound up correspondingly elongated.
  • a further advantageous form is that the light guide is wound at least in a closed ring. Accordingly, an annular coil is produced, which is wound onto the optical waveguide.
  • the preparation of the coil in the case of the wound optical fiber is analogous to that of a toroidal transformer, wherein the core of the coil wound in this case
  • Light guide is.
  • the ends of the light guide are led out of the coil at a suitable location. It is particularly advantageous to form the hollow fiber or the optical waveguides in the form of a photonic crystal fiber PCF. This applies in particular to Faraday spectroscopy, which is carried out on the basis of the polarization measurements.
  • the simultaneous use of the coil for partial heating of the measuring gas system can either be done by the coil itself or by separately wound on the hollow fiber gewekelte turns, which represent a separate coil, a heater.
  • a photonic crystal fiber PCF is particularly advantageous for Faraday spectroscopy. Since this method is due to polarization changes, it is advantageous to use a photonic crystal fiber PCF, which is additionally a "single mode" fiber. This single-mode fiber is polarization-preserving.
  • FIG. 1 shows an elongate, gas-permeable light guide with a gas inlet 4 and a gas outlet 5 and a laser diode 6 or a laser at the gas inlet and a photodetector at the gas outlet and a wound coil 1.
  • Figure 2 shows a wound into a closed ring
  • optical fibers have a diameter in the millimeter range or less results in a very small measurement volume with a simultaneously long path length, whereby overall very good sensitivity can be achieved.
  • the gas inlet 4 At the entrance of the light guide is the gas inlet 4 and the monochromatic laser diode 6 and a laser.
  • the gas outlet 5 At the end of the light guide is the gas outlet 5, on which the detector, in particular a photodetector 7, is positioned. Because of the small cross-section of the light guide, even if several are next to each other, the total diameter of the fiber bundle in the millimeter - or centimeter range.
  • the surrounding coil 1, 2 therefore has a small cross-section and requires fewer turns per length of the optical fiber or a lower current intensity, so that a necessary magnetic field is generated in the optical fiber. It should be noted that the magnetic field and a sensor sensitivity are not mutually dependent, but the magnetic field only has to have a certain minimum thickness of a few mT.
  • the coil can serve as a sensor heater. This can be realized by a part of the magnetic field generating coil with a low magnetic field.
  • a heater may be advantageous, because under certain circumstances, an adsorption of gas molecules in the interior of optical fibers is prevented.
  • a hollow fiber is suitable for Zeeman modulation spectroscopy, which in principle measures intensities.
  • a hollow fiber of simple design the polarization of the light is not preserved.
  • a simple hollow fiber can only be used to a limited extent for Faraday spectroscopy because Faraday spectroscopy is performed by polarization measurements. Around to not distort these polarization measurements, the hollow fiber should be polarization preserving.
  • a gas-permeable crystal fiber is disclosed, for example, in US Patent US 734 307 4 Bl. She is for Faraday
  • the entire structure of a sensor cell becomes more compact with simultaneously increased optical path length and reduced sample gas volume.
  • the coil has a smaller cross section and can therefore be used with smaller current and / or lower number of turns.
  • FIG. 1 shows, in particular, a hollow fiber 3, which may be a waveguide or a gas-permeable light guide or a PCF.
  • a single mode fiber Wound up is a coil 1, which is connected to a power supply. In some areas, this coil can be used for heating purposes.
  • a gas inlet 4 and a gas outlet 5 can be seen in FIG.
  • the direction of the light emitted by the laser diode 6 or a laser light 8, 9 is indicated by arrows accordingly.
  • the receiver is a photodetector 7, which can be coupled in an advantageous manner with a so-called lockin amplifier.
  • An evaluation unit is not shown in FIG.
  • FIG. 2 shows a waveguide 3, in particular an optical waveguide, in particular a PCF or a single-mode fiber in a winding which represents a single ring.
  • the production is analogous to a toroidal transformer.
  • the ring coil 2 is equipped and connected as the coil 1 in Figure 1. The same applies to the light source and receiver or for the light pipe and the light direction.

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Abstract

Anordnung zur Durchführung von spektroskopischen Verfahren zur Detektion von paramagnetischen Gasen, bestehend aus mindestens einer Messgaszelle zur Aufnahme eines Messgases mit mindestens einem Gaseinlass (4) und mindestens einem Gasauslass (5), mindestens einer monochromen Laserdiode (6) am Gaseinlass (4) zur Lichteinkopplung in die Messgaszelle, mindestens einen Fotodetektor (7) am Gasauslass (5) zur Aufnahme von durch die Messgaszelle hindurchgeführtem Licht, wobei mindestens eine Messgaszelle in Form einer gasdurchlässigen, Licht leitenden Hohlfaser (3), mindestens einer auf die Hohlfaser aufgewickelten Spule (1) zur Erzeugung eines Magnetfeldes, dessen Ausbreitungsrichtung parallel zu der des Lichtes ist, wobei durch Veränderung einer Lichtintensität oder einer Polarisationsrichtung in der Messzelle vorhandene Gase ermittelbar sind.

Description

Beschreibung
Anordnung zur Durchführung spektroskopischer Verfahren sowie Verwendung bei spektroskopischen Verfahren
Die Erfindung betrifft eine Anordnung und Verwendung zur Durchführung von spektroskopischen Verfahren, die insbesondere zur Detektion von paramagnetischen Gasen einsetzbar ist. Betrachtet werden insbesondere die Faraday-Rotations- Spektroskopie oder die Zeeman-Modulations-Spektroskopie . Paramagnetische Gase sind beispielsweise Stickstoffdioxid NO2, Stickstoffmonoxid NO oder Sauerstoff 02.
Zur Erfassung und Konzentrationsmessung von paramagnetischen Gasen wird ein Magnetfeld parallel zur Ausbreitungsrichtung des Lichtes in einer Messgaszelle aufgebaut. Durch das an jedem Gasmolekül vorhandene magnetische Moment wird die Polarisation des durch das Messgas gesandten Lichts zu einer Veränderung der Polarisation führen. Dies wird als Faraday-Effekt oder auch als Faraday-Spektroskopie bezeichnet. Werden jedoch die Absorptionslinien von Gasen aufgespaltet, so spricht man von einem Zeeman-Effekt oder von Zeeman-Modulations-Spektro- skopie .
Bei der Zeeman-Modulations-Spektroskopie wird mit Licht einer konstanten oder variablen Wellenlänge durch das Messgas gestrahlt, wobei durch die Modulation des Magnetfeldes eine Modulation der Absorptionslinien stattfindet. Die Modulation des Laserlichtes führt zu einer Verfeinerung der Messung.
Es existieren Verfahren, die zusätzlich noch die Wellenlänge des Laserlichtes modulieren. Dabei wird mit einem Detektor und einem Lockin-Verstärker die sich verändernde Intensität detektiert, die eine Vermessung des Linienprofils erlaubt. Aus diesem werden Parameter wie Gaskonzentration oder Ähnliches abgeleitet. Bei der Faraday-Rotations-Spektroskopie wird die Polarisation des Laserlichtes gedreht, in Abhängigkeit von der partiellen Gaskonzentration im Messgas. Hierzu wird polarisiertes Licht in die Gasprobe gestrahlt, wobei zu beachten ist, dass Laser- licht üblicherweise bereits polarisiert ist. Zusätzlich kann jedoch ein erster Polarisationsfilter vor der Gaszelle angebracht werden. Nach der Gaszelle befindet sich ein weiterer, fester Polarisationsfilter, nach dem die Lichtintensität variabel ist. Wenn die Polarisation durch das Gas gedreht wird, gelangt mehr oder weniger Licht durch das zweite Polarisationsfilter hindurch, wobei die Intensität nach dem Filter durch einen Fotodetektor detektiert wird.
Das Magnetfeld kann moduliert werden, um ein variierendes De- tektorsignal zu erhalten, welches anschließend sensitiv mit einem Lockin-Verstärker detektiert wird. Die Polarisationsdrehung ist proportional zum Magnetfeld und zur Gaskonzentration. Die Absorptionslinie wird nach maximaler Polarisationsdrehung ausgesucht und ist im Allgemeinen nicht die Linie mit maximaler Absorption.
Die Faraday-Rotations-Spektroskopie ist im Gegensatz zur Zee- man-Modulations-Spektroskopie keine Absorptionsspektroskopie und erreicht üblicherweise bei gleicher optischer Weglänge eine höhere Empfindlichkeit. Die Faraday-Rotations-Spektro- skopie besitzt jedoch keine ausreichende, Stabilität in der Messung.
Der Nachteil bei vorhandenen Verfahren besteht in der Notwen- digkeit einer Messzelle, in die ein Magnetfeld, vorzugsweise mit einer Spule eingebracht werden soll. Diese Spule soll ein konstantes oder modulierbares Magnetfeld im Gas erzeugen. Die Messzelle ist entsprechend auf die Spule angepasst, wobei in deren Kern sich das Gas befindet. Gleichzeitig ist für eine Durchstrahlung der Messzelle mit dem Licht der Laserdiode zu sorgen. Das Licht verläuft dabei parallel zu den Feldlinien des Magnetfeldes. Bei großen Durchmessern der Messzelle bzw. der Spule werden hohe Windungszahlen der Spule bzw. hohe elektrische Ströme benötigt, um die erforderliche magnetische Feldstärke zu erreichen. Eine weitere Begrenzung der geometrischen Ausgestaltung der Messzelle besteht darin, dass diese lediglich auf einige 10 cm begrenzt sein soll.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung zur Durchführung von Zeeman- oder Faraday-Spektroskopie bereitzustellen, mit der paramagnetische Gase erfasst und ausgewertet werden können.
Die Lösung dieser Aufgabe geschieht durch die Merkmalskombination des Patentanspruchs 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen können den Unteransprüchen entnommen werden.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass durch den Einsatz einer gasdurchlässigen Hohlfaser, insbesondere Lichtwellenleiter, um den eine Spule gewickelt ist, eine Messgaszelle mit einem darin aufgebautem Magnetfeld realisierbar ist, so dass paramagnetische Gase in dem Messgasvolumen erfasst werden können und auch hinsichtlich der Konzentration auswertbar sind.
Der Hohlleiter bzw. Lichtleiter, durch den das Messgas ge- führt wird und mit einem Magnetfeld beaufschlagt wird, kann langgestreckt dargestellt sein, so dass die Spule entsprechend langgestreckt aufgewickelt ist. Eine weitere vorteilhafte Form besteht darin, dass der Lichtleiter zumindest in einem geschlossenen Ring aufgewickelt ist. Entsprechend er- gibt sich eine ringförmige Spule, die auf den Lichtleiter gewickelt ist.
Die Herstellung der Spule im Fall des aufgewickelten Lichtleiters erfolgt analog zu der eines Ringkern-Transformators, wobei der Kern der Spule in diesem Fall der aufgewickelte
Lichtleiter ist. Die Enden des Lichtleiters werden an einer geeigneten Stelle aus der Spule herausgeführt. Es ist besonders vorteilhaft, die Hohlfaser bzw. die Lichtwellenleiter in Form einer photonischen Kristallfaser PCF auszubilden. Dies betrifft insbesondere die Faraday-Spektro- skopie, die anhand der Polarisationsmessungen durchgeführt wird.
Weiterhin kann vorteilhaft zur Auswertung der Messergebnisse, die in der Anordnung anfallen, ein mit dem Fotodetektor ver- bundener Lockin-Verstärker eingesetzt werden.
Die gleichzeitige Verwendung der Spule zur partiellen Heizung des Messgassystems kann entweder durch die Spule selbst geschehen oder auch durch separat auf die Hohlfaser aufgewi- ekelte Windungen, die eine separate Spule, eine Heizung, darstellen .
Für die Faraday-Spektroskopie ist beispielsweise eine photonische Kristallfaser PCF besonders vorteilhaft. Da dieses Verfahren aufgrund von Polarisationsveränderungen abläuft, ist es von Vorteil, eine photonische Kristallfaser PCF einzusetzen, die zusätzlich eine "Single Mode"-Faser ist. Diese Single Mode-Faser ist polarisationserhaltend.
Im Folgenden werden anhand von schematischen, die Erfindung nicht einschränkenden, Figuren Ausführungsbeispiele beschrieben .
Figur 1 zeigt einen langgestreckten, gasdurchlässigen Licht- leiter mit einem Gaseinlass 4 und einem Gas- auslass 5 sowie einer Laserdiode 6 oder einem Laser am Gaseinlass sowie einem Fotodetektor am Gasauslass und eine aufgewickelte Spule 1.
Figur 2 zeigt eine zu einem geschlossenen Ring aufgewickelte
Hohlfaser 3 mit einer aufgewickelten Ringspule 2, wobei die Ausstattung der Messzelle der der Figur 1 entspricht.
Dadurch, dass Lichtleiter einen Durchmesser im Millimeterbe- reich oder darunter aufweisen, ergibt sich ein sehr kleines Messvolumen bei gleichzeitig langer Weglänge, wobei sich insgesamt eine sehr gute Empfindlichkeit erzielen lässt. Am Eingang des Lichtleiters befindet sich der Gaseinlass 4 und die monochromatische Laserdiode 6 bzw. ein Laser. Am Ende des Lichtleiters ist der Gasauslass 5, an dem der Detektor, insbesondere ein Fotodetektor 7, positioniert ist. Wegen des geringen Querschnitts des Lichtleiters, selbst falls mehrere nebeneinander liegen, ist der gesamte Durchmesser des Faserbündels im Millimeter - bzw. Zentimeterbereich. Die umgebende Spule 1, 2 hat daher einen geringen Querschnitt und erfordert weniger Windungen pro Länge des Lichtleiters oder eine geringere Stromstärke, damit ein notwendiges Magnetfeld in dem Lichtleiter erzeugt wird. Dabei ist zu beachten, dass das Magnetfeld und eine Sensorempfindlichkeit sich nicht gegen- seitig bedingen, sondern das Magnetfeld muss lediglich eine bestimmte Mindeststärke von einigen mT aufweisen.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass die Spule als Sensorheizung dienen kann. Dies kann durch einen Teil der Magnetfeld erzeugenden Spule mit gering ausgebildetem Magnetfeld realisiert werden.
Eine Heizung kann vorteilhaft sein, weil so unter Umständen eine Adsorption von Gasmolekülen im Inneren von Lichtleitern verhindert wird.
Eine Hohlfaser ist geeignet für die Zeeman-Modulations- Spektroskopie, die im Prinzip Intensitäten misst. Bei einer Hohlfaser einfacher Ausführung bleibt die Polarisation des Lichtes nicht erhalten. Eine einfache Hohlfaser ist für die Faraday-Spektroskopie nur bedingt einsetzbar, weil die Fara- day-Spektroskopie über Polarisationsmessungen geschieht. Um diese Polarisationsmessungen nicht zu verfälschen, sollte die Hohlfaser polarisationserhaltend sein. Dies sind insbesondere photonische Kristallfasern PCF bzw. "Single Mode"-Fasern . Eine gasdurchlässige Kristallfaser ist beispielsweise in dem US-Patent US 734 307 4 Bl offenbart. Sie ist für Faraday-
Spektroskopie sehr gut geeignet, da die PCF eine polarisationsabhängige Dämpfung hat. Eine Polarisationsdrehung durch ein Gas wirkt sich in diesem Fall sofort als eine Intensitätsänderung am Ausgang der Faser aus, da die Dämpfung der Faser stark von der Polarisation abhängt. Daher werden auch die bei Faraday-Spektroskopie notwendigen Polarisationsfilter am Ausgang der Messzelle gespart, wobei der Lichtleiter eine aufwändigere Ausstattung aufweist. Eine Zeeman-Spektroskopie unter Einsatz eines PCF ist ebenso möglich, weist jedoch eine geringere Empfindlichkeit auf, ist jedoch andererseits stabiler als die Faraday-Spektroskopie.
Durch die Erfindung ergeben sich insbesondere folgende Vorteile :
Der gesamte Aufbau einer Sensorzelle wird kompakter bei gleichzeitig erhöhter optischer Weglänge und reduziertem Messgasvolumen . Die Spule erhält einen geringeren Querschnitt und kann daher mit kleinerem Strom und/oder geringerer Windungszahl eingesetzt werden.
Auch die Integration einer Sensorheizung ist möglich. Bei einer gewickelten Faser erfolgt die Herstellung analog zu der Herstellung eines Ringkern-Transformators. Eine Faraday-Spektroskopie mittels PCF vereinigt die Sensiti- vität der Faraday-Spektroskopie mit den kleinen Volumina einer Fasermessung. Außerdem wird das Polarisationsfilter am Faserausgang eingespart.
Figur 1 zeigt insbesondere eine Hohlfaser 3, die ein Hohlleiter bzw. ein gasdurchlässiger Lichtleiter bzw. ein PCF sein kann. Vorteilhaft ist die Ausführung einer "Single Mode"- Faser. Aufgewickelt ist eine Spule 1, die mit einer Stromversorgung verbunden ist. Bereichsweise kann diese Spule zu Heizzwecken dienen. Weiterhin ist in Figur 1 ein Gaseinlass 4 und ein Gasauslass 5 erkennbar. Die Richtung des von der La- serdiode 6 bzw. einem Laser ausgesandten Lichtes 8, 9 ist durch Pfeile entsprechend gekennzeichnet. Als Empfänger dient ein Fotodetektor 7, der in vorteilhafter Weise mit einem so genannten Lockin-Verstärker gekoppelt werden kann. Eine Auswerteeinheit ist in Figur 1 nicht dargestellt.
Figur 2 zeigt einen Hohlleiter 3, insbesondere einen Lichtwellenleiter, insbesondere einen PCF bzw. eine Single Mode- Faser in einer einen einzelnen Ring darstellenden Wicklung. Die Herstellung geschieht analog zu einem Ringkern-Trans- formator. Die Ringspule 2 ist entsprechend ausgestattet und angeschlossen wie die Spule 1 in Figur 1. Gleiches gilt für Lichtquelle und Empfänger bzw. für die Lichtleitung und die Lichtrichtung.

Claims

Patentansprüche
1. Anordnung zur Durchführung von spektroskopischen Verfahren zur Detektion von paramagnetischen Gasen, bestehend aus: - mindestens einer Messgaszelle zur Aufnahme eines Messgases,
- mindestens einer Lichtquelle (6) an einem Gaseinlass (4) zur Lichteinkopplung in die Messgaszelle oder einem Detektor (7) an einem Gasauslass (5), wobei entweder die Lichtquelle monochromatisch ist oder am Detektor ein Monochromator vorge- sehen ist, zur Auswertung von durch die Messgaszelle hindurch geführtem Licht, dadurch gekennzeichnet, dass
- die Messgaszelle in Form einer gasdurchlässigen, Licht leitenden Hohlfaser (3) ausgeführt ist, die entweder mit Gasein- lass- und Gasauslassöffnungen an Endbereichen oder zumindest partiell über die Länge der Hohlfaser mit Öffnungen am Umfang der Hohlfaser oder mit einer Kombination daraus versehen ist,
- auf die Hohlfaser mindestens eine Spule (1) zur Erzeugung eines Magnetfeldes aufgewickelt ist, dessen Ausbreitungsrich- tung im Wesentlichen parallel zu der des Lichtes ist,
- wobei durch Veränderung einer Lichtintensität oder einer Polarisationsrichtung in der Messgaszelle vorhandene Gase ermittelbar sind.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquelle durch einen Laser oder einen Halbleiterlaser dargestellt ist.
3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlfaser (3) eine photonische Kristallfaser PCF ist, zur Durchführung einer Faraday-Spektroskopie .
4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die photonische Kristallfaser eine "Single Mode"-Faser ist.
5. Anordnung nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass zur Auswertung der Photodetektor (7) mit einem Lockin-Verstärker gekoppelt ist.
6. Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Spule (1) zumindest partiell zur Beheizung der Messzelle eingesetzt ist oder separate Windungen auf der Hohlfaser eine Heizung darstellen.
7. Verwendung einer Anordnung entsprechend einem der Ansprüche 1-6, wobei Faraday-Spektroskopie oder Zeeman-Modulations- Spektroskopie durchgeführt wird.
8. Verwendung nach Anspruch 7, wobei für die Faraday- Spektroskopie mindestens ein Polarisationsfilter im Strahlengang des Lichts eingesetzt wird.
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