WO2010091769A1

WO2010091769A1 - Method for producing a dispersion and related apparatus

Info

Publication number: WO2010091769A1
Application number: PCT/EP2010/000260
Authority: WO
Inventors: Heike Schuchmann; Karsten Köhler
Original assignee: Karlsruher Insitut Für Technologie
Priority date: 2009-02-16
Filing date: 2010-01-19
Publication date: 2010-08-19
Also published as: EP2396108A1; DE102009009060B3

Abstract

The invention relates to a method and to an apparatus for dispersing substances by means of melting and emulsifying the substance. For this purpose, a substance is melted in a first volume flow (2) by raising the temperature to above the melting point thereof. A second volume flow (3) having a working fluid with a temperature that is below the melting point is mixed turbulently with the first volume flow so that droplets are formed from the substance, are cooled down by the second volume flow (3) to form particles and are separated. The working fluid and the particles form the dispersion. Emulsifiers for stabilizing the emulsion are not needed.

Description

Verfahren zur Herstellung einer Dispersion und Vorrichtung hierzu Process for the preparation of a dispersion and device for this purpose

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion und einer Vorrichtung hierzu unter Einsatz der Bildung einer Schmelzemulsion.The invention relates to a method for producing a dispersion and a device for this using the formation of a melt emulsion.

[0002] Nach dem Stand der Technik werden Dispersionen hergestellt, indem die für die Dispersion erforderlichen Feststoffe durch Feinstmahlung auf die gewünschte Partikelgröße gebracht und in einem Arbeitsfluid dispergiert werden. Durch den Abrieb der an der Feinstmahlung beteiligten Mahlkörper tritt eine unerwünschte Verunreinigung der Dispersion auf.According to the prior art, dispersions are prepared by the solids required for the dispersion are brought by Feinstmahlung to the desired particle size and dispersed in a working fluid. As a result of the abrasion of the grinding media participating in the superfine grinding, undesired contamination of the dispersion occurs.

[0003] Alternativ wird vorgeschlagen, den Feststoff in einem Lösungsmittel aufzunehmen und durch Zugabe eines Arbeitsfluids wie Wasser, in dem der zu dispergierende Stoff im Wesentlichen unlöslich ist, ein fein verteiltes Auskristallisieren des Feststoffes zu bewirken. Dabei ist der Einsatz von Lösungsmittel kostenaufwendig. Zudem muss für jeden Stoff ein geeignetes Lösungsmittel ermittelt werden.Alternatively, it is proposed to take the solid in a solvent and to effect a finely divided crystallization of the solid by adding a working fluid such as water in which the substance to be dispersed is substantially insoluble. The use of solvents is expensive. In addition, a suitable solvent must be determined for each substance.

[0004] Gemäß der DE 43 29 446 A1 kann der Aufwand an Lösungsmittel dadurch verringert oder vermieden werden, dass der zu dispergierende Stoff im Arbeitsfluid unter heftiger Turbulenz und Bildung einer Emulsion aufgeschmolzen wird und anschließend rasch abgekühlt wird, wodurch die in der Emulsion verteilten Tröpfchen verfestigt werden. Durch den inhomogenen Abkühlungsprozess ist eine reproduzierbare Ausbildung einer einheitlichen Partikelgröße nicht gegeben. Weiterhin muss zur Stabilisierung der Emulsion ein Schutzkolloid zugegeben werden, das bei der Schmelztemperatur des zu dispergierenden Stoffes stabil ist. Die Auswahl derartiger Stabilisierungsmittel muss für jeden Stoff einzeln erfolgen. Temperaturfeste Stabilisierungsmittel sind zudem kostenaufwendig.According to DE 43 29 446 A1, the expense of solvent can be reduced or avoided that the material to be dispersed is melted in the working fluid under vigorous turbulence and formation of an emulsion and then cooled rapidly, whereby the distributed droplets in the emulsion be solidified. Due to the inhomogeneous cooling process, a reproducible formation of a uniform particle size is not given. Furthermore, to stabilize the emulsion, a protective colloid must be added which is stable at the melting temperature of the material to be dispersed. The choice of such stabilizers must be made individually for each substance. Temperature-resistant stabilizers are also expensive.

[0005] Aufgabe der Erfindung ist daher ein Verfahren und eine hierzu entsprechendeThe object of the invention is therefore a method and a corresponding thereto

Vorrichtung vorzuschlagen, mittels derer eine Dispersion mit Partikeln mit einheitlichen Eigenschaften und einer geringen Belastung an Zusatzstoffen hergestellt werden kann. [0006] Die Erfindung wird durch ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion eines festen Stoffes gelöst, bei dem der Stoff durch Temperaturerhöhung über seinen Schmelzpunkt aufgeschmolzen und in einem ersten Volumenstrom geführt wird. Dabei wird erfindungsgemäß der erste Volumenstrom mit einem zweiten Volumenstrom mit einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Stoffes unter Turbulenz vereinigt, wobei zumindest einer der beiden Volumenströme ein Ar- beitsfluid enthält und sich nach dem Vermischen der beiden Volumenströme Tröpfchen des Stoffes bilden, die durch Abkühlen mittels des zweiten Volumenstroms zu Partikeln verfestigt werden, wodurch aus diesen und dem Arbeitsfluid die Dispersion gebildet wird. Der zweite, kühlere Volumenstrom erfüllt dabei insbesondere die Aufgabe, die flüssigen, Tröpfchen bildenden Bestandteile des Stoffes schnell abzukühlen, zu verfestigen und voneinander zu isolieren, so dass eine Koaleszenz der noch flüssigen Tröpfchen beziehungsweise eine Koagulation der bereits festen Partikel in größtem Maße unterbleibt. Als Stoffe für die Herstellung der Dispersion können pharmazeutische Produkte, Farbpigmente, Wachse und dergleichen dienen.To propose device by means of which a dispersion with particles with uniform properties and a low load of additives can be produced. The invention is achieved by a process for preparing a dispersion of a solid material, in which the substance is melted by increasing the temperature above its melting point and guided in a first volume flow. According to the invention, the first volume flow is combined with a second volume flow at a temperature below the melting point of the substance under turbulence, wherein at least one of the two volume flows contains a working fluid and droplets of the substance form after mixing the two volume flows of the second volume flow are solidified into particles, whereby the dispersion is formed from these and the working fluid. The second, cooler volume flow fulfills in particular the task of rapidly cooling, solidifying and isolating the liquid, droplet-forming constituents of the substance, so that coalescence of the still liquid droplets or coagulation of the already solid particles is largely avoided. As materials for the preparation of the dispersion, pharmaceutical products, color pigments, waxes and the like can be used.

[0007] In vorteilhafter Weise wird dabei zumindest ein Volumenstrom unter Hochdruck über eine Homogenisierungsdüse mit dem zweiten Volumenstrom vermischt, so dass sich die mit unterschiedlichen Austrittsquerschnitten und Drücken mischenden Volumenströme vorteilhaft auf die Vereinzelung des geschmolzenen Stoffs, dessen Abkühlung und Stabilisierung der noch flüssigen Tröpfchen oder der bereits infolge der Abkühlung dieser durch den zweiten Volumenstrom verfestigten Partikel auswirken.Advantageously, at least one volume flow is mixed under high pressure via a homogenizing with the second flow, so that the mixing with different outlet cross-sections and pressures volume flows advantageous to the separation of the molten substance, the cooling and stabilization of the still liquid droplets or which already affect as a result of the cooling of these solidified by the second volume flow particles.

[0008] Dabei kann der erste Volumenstrom mit dem geschmolzenen Stoff durch die Homogenisierungsdüse gedrückt werden, so dass bereits durch das Passieren der Homogenisierungsdüse der Stoff eine ausreichende Zerkleinerung in Tröpfchen erfährt. Durch die Dosierung des zweiten Volumenstroms kann die Kühlung und die Stabilisierung der Tröpfchen problemlos gelöst werden. Zusätzlich kann der kühlende Volumenstrom in mehrere Mündungen, die beispielsweise um die Mündung der zumindest einen Homogenisierungsdüse angeordnet sind, erhöht werden. Mehrere Homogenisierungsöffnungen des einen Volumenstroms können dabei mit den entsprechenden Mündungen des anderen Volumenstroms zu einer Verfahrenseinheit verbunden werden, so dass ein entsprechender Durchsatz gewährleistet ist. [0009] Alternativ kann der kühlende zweite Volumenstrom durch die Homogenisierungsdüse gedrückt werden und der geschmolzene Stoff kann im ersten Volumenstrom bei kleinerem Druck auf die Mündung der zumindest einen Homogenisierungsdüse dosiert werden. Dabei werden die noch vergleichsweise großen Einheiten wie Tropfen oder Strömungsabschnitte durch die hohe, durch den geringen Querschnitt der Homogenisierungsdüse bewirkte Strömungsgeschwindigkeit des Arbeitsmediums des zweiten Volumenstroms ausreichend zerkleinert und nebenbei abgekühlt. Diese Verfahrensführung ist insbesondere dann von Vorteil, wenn den Hochdruckpumpen vor der zumindest einen Homogenisierungsdüse die Schmelztemperaturen des Stoffes nicht zugemutet werden sollen. Dies kann insbesondere dann relevant sein, wenn die Schmelztemperaturen des Stoffes sehr hoch sind.In this case, the first volume flow can be pressed with the molten substance through the homogenization, so that even by passing the homogenization of the substance undergoes sufficient comminution in droplets. By metering the second volume flow, the cooling and the stabilization of the droplets can be solved easily. In addition, the cooling volume flow in several orifices, which are arranged, for example, around the mouth of the at least one homogenization, can be increased. Several homogenization openings of one volume flow can be connected to the corresponding outlets of the other volume flow to a processing unit, so that a corresponding throughput is ensured. Alternatively, the cooling second volume flow can be forced through the homogenization and the molten material can be metered in the first volume flow at a lower pressure to the mouth of the at least one homogenization. In this case, the still relatively large units such as drops or flow sections are sufficiently comminuted by the high, caused by the small cross-section of the homogenizing flow rate of the working medium of the second volume flow and cooled incidentally. This procedure is particularly advantageous if the high-pressure pumps in front of the at least one homogenizing the melting temperatures of the substance should not be expected. This may be particularly relevant if the melting temperatures of the substance are very high.

[00010] Für beide Verfahrensführungen kann dabei der Stoff nach dem sogenannten Pre- mix-Verfahren oder zweiphasig in dem ersten Volumenstrom vorgelegt werden. Im Premix-Verfahren wird der Stoff in einem separaten Arbeitsmedium als Schmelzemulsion vorgelegt. Der zweite Volumenstrom enthält dabei dasselbe oder ein anderes Arbeitsmedium. Die Arbeitsfluide werden entsprechend der Eigenschaften der zu erstellenden Dispersion in Verbindung mit den Eigenschaften des zu dispergierenden Stoffes ausgewählt. Dabei hat sich gezeigt, dass in den meisten Fällen Wasser als erstes und/oder als zweites Arbeitsfluid verwendet werden kann, so dass das Verfahren kostengünstig durchgeführt werden kann. In der zweiphasigen Verfahrensführung wird der geschmolzene Stoff ohne Arbeitsmedium in einem Volumenstrom vorgehalten, während im anderen Volumenstrom das Arbeitsfluid vorgehalten wird. Die Herstellung einer Schmelzemulsion entfällt dabei, wodurch das Verfahren vereinfacht wird. Dabei kann die Schmelze des Stoffes, also der erste Volumenstrom über die zumindest eine Homogenisierungsdüse gebracht oder aus Gründen der hohen Schmelztemperaturen zur Schonung der Hochdruckpumpen über die Leitung mit geringerem Druck mit dem zweiten, das Arbeitsfluid enthaltenden Volumenstrom vermischt werden, das in diesem Fall durch die Homogenisierungsdüse geführt wird.For both process guides, the substance can be initially introduced in the first volume flow by the so-called pre-mix method or two-phase. In the premix process, the substance is presented in a separate working medium as a melt emulsion. The second volume flow contains the same or another working medium. The working fluids are selected according to the properties of the dispersion to be prepared in conjunction with the properties of the material to be dispersed. It has been found that in most cases water can be used as the first and / or second working fluid, so that the process can be carried out inexpensively. In the two-phase process, the molten substance without working medium is kept in a flow, while in the other volume flow, the working fluid is kept. The production of a melt emulsion is omitted, whereby the process is simplified. In this case, the melt of the substance, so the first volume flow over the at least one Homogenisierungsdüse brought or reasons of high melting temperatures to protect the high-pressure pumps via the line with lower pressure with the second, the working fluid-containing volume flow are mixed, in this case by the Homogenizing is performed.

[00011] Die Eigenschaften der Tröpfchen der im ersten Volumenstrom vorgelegtenThe properties of the droplets submitted in the first volume flow

Schmelzemulsion des Stoffes sind dabei wegen der sich im Homogenisierungsschritt bildenden Eigenschaften der Tröpfchen eher von untergeordneter Bedeutung, so dass diese Emulsion frei von Emulgatoren oder anderen Stabilisierungsmitteln eingestellt werden kann. Auf diese Weise kann die kostenintensive - A -Melted emulsions of the substance are of secondary importance because of the properties of the droplets forming in the homogenization step, so that this emulsion can be adjusted free from emulsifiers or other stabilizing agents. In this way, the costly - A -

Verwendung temperaturfester Stabilisierungsmittel wie Emulgatoren oder Schutzkolloide in dem ersten Volumenstrom entfallen. Sollte ein Stabilisierungsmittel oder andere Hilfsmittel für die nach der Mündung der zumindest einen Homogenisierungsdüse praktikabel sein, kann dieses mit dem zweiten, eine geringere Temperatur aufweisenden Volumenstrom dosiert werden, so dass entsprechend temperaturempfindliche Reagenzien verwendet werden können.Use of temperature-resistant stabilizers such as emulsifiers or protective colloids omitted in the first volume flow. Should a stabilizing agent or other auxiliaries be practical for the at least one homogenizing nozzle after the mouth, this can be metered with the second volume flow having a lower temperature, so that correspondingly temperature-sensitive reagents can be used.

[00012] Durch den Schritt der Homogenisierung mittels der zumindest einen Homogenisierungsdüse werden die im ersten Volumenstrom geführten, durch Rühren oder in anderer Weise turbulent gebildeten Flüssiganteile des Stoffes beziehungsweise der geschmolzene Stoff ohne Arbeitsmedium zu reproduzierbar einheitlichen Tröpfchen geformt, aus denen nach der Abkühlung durch den Öffnungsquerschnitt der Homogenisierungsdüse feste Partikel entstehen, die bezüglich ihrer Gestalt gerundet, beispielsweise im Wesentlichen kugel- oder tropfenförmig sind und einen einheitlichen Durchmesser in einem engen Toleranzbereich aufweisen. Zur Isolation der Partikel nach der zumindest einen Homogenisierungsdüse können ein oder mehrere Strahlen des zweiten Arbeitsfluids in einem Winkel größer 1° und kleiner gleich 180° auf die Mündung der zumindest einen Homogenisierdüse gerichtet sein, wobei sich ein Winkel von ca. 90° als besonders vorteilhaft erwiesen hat. Dabei kann ein Volumenstrom in einer gemeinsamen Kammer in Form einer oder mehrerer Homogenisierungsdüsen münden, die jeweils von einer oder mehreren Mündungen des anderen Volumenstroms angeströmt werden. Mehrere derartige Kammern mit entsprechenden Ableitungen der Dispersion können an einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens vorgesehen sein.By the step of homogenization by means of the at least one homogenizing the guided in the first volume flow, formed by stirring or otherwise turbulent liquid fractions of the substance or the molten substance without working medium to reproducible uniform droplets, from which after cooling by the Open cross-section of the homogenization of solid particles are formed, which are rounded in shape, for example, substantially spherical or teardrop-shaped and have a uniform diameter in a narrow tolerance range. To isolate the particles after the at least one homogenizing nozzle, one or more jets of the second working fluid may be directed at an angle greater than 1 ° and less than or equal to 180 ° to the mouth of the at least one homogenizing nozzle, with an angle of approximately 90 ° being particularly advantageous has proved. In this case, a volume flow in a common chamber in the form of one or more Homogenisierungsdüsen open, which are each supplied by one or more mouths of the other volume flow. Several such chambers with corresponding derivatives of the dispersion can be provided on a device for carrying out the method.

[00013] Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel des Verfahrens kann die Dispersion einen Verfahrensschritt zur Aufkonzentration der Partikel enthalten. Hierzu können bekannte Schritte der Filtration beziehungsweise Ultrafiltration erfolgen. Mittels einer anschließenden Trocknung können die Partikel in Pulverform isoliert werden. In dem zweiten Arbeitsfluid können hierzu bereits Reagenzien zur besseren Redispergierung entsprechend dosiert werden.According to a further embodiment of the method, the dispersion may contain a method step for concentrating the particles. For this purpose, known steps of filtration or ultrafiltration can take place. By means of a subsequent drying, the particles can be isolated in powder form. In the second working fluid, reagents for better redispersion can be dosed accordingly.

[00014] Es hat sich gezeigt, dass mittels des Verfahrens gerundete homogene Partikel gewonnen werden können, deren Durchmesser abhängig von der Ausführung der Homogenisierungsdüse einen mittleren Durchmesser kleiner oder gleich zehn Mikrometem, vorzugsweise einem Mikrometer, aufweisen. Dabei ist deren Reproduzierbarkeit so hoch, dass beispielsweise 90 Prozent der Partikel eine mittlere Abweichung eines Durchmessers kleiner oder gleich 10 Prozent aufweisen.It has been shown that by means of the method rounded homogeneous particles can be obtained, the diameter of which, depending on the design of the homogenizing nozzle has a mean diameter less than or equal to ten Micrometem, preferably one micrometer. Their reproducibility is so high that, for example, 90 percent of the particles have a mean deviation of a diameter less than or equal to 10 percent.

[00015] Die Erfindung wird weiterhin durch eine Vorrichtung zur Herstellung einer Dispersion zumindest bestehend aus einer ersten, auf einen über den Schmelzpunkt eines Stoffs einstellbaren, ersten Volumenstrom mit zumindest dem geschmolzenen Stoff führenden Leitung und einer weiteren, einen zweiten Volumenstrom mit zumindest einem Arbeitsfluid mit unter dem Schmelzpunkt eingestellter Temperatur führenden Leitung gelöst, wobei beide Leitungen miteinander vereinigt werden und zumindest eine Leitung an deren Mündung zumindest eine Homogenisierungsdüse enthält und zumindest eine Öffnung der anderen Leitung in einem Winkel größer 1 ° und kleiner 180° auf den aus der Homogenisierungsdüse austretenden anderen Volumenstrom gerichtet ist und die vermischten Volumenströme durch eine gemeinsame Ableitung abgeleitet werden. Eine vorteilhafte Ausbildung der Vorrichtung sieht dabei vor, dass die zumindest eine Homogenisierungsdüse, die Leitungen und die Ableitung einteilig ausgebildet sind.The invention is further characterized by a device for producing a dispersion at least consisting of a first, adjustable to a melting point of a substance, the first volume flow with at least the molten substance leading line and another, a second volume flow with at least one working fluid dissolved under the melting temperature-conducting line, wherein both lines are combined with each other and at least one line at the mouth contains at least one homogenizing and at least one opening of the other line at an angle greater than 1 ° and less than 180 ° to the emerging from the homogenizing other Volume flow is directed and the mixed volume flows are derived by a common derivative. An advantageous embodiment of the device provides that the at least one homogenizing nozzle, the lines and the derivative are integrally formed.

[00016] Gemäß einem vorteilhaften Ausführungsbeispiel ist der Querschnitt der Homogenisierungsdüse kleiner gleich 1000 Mikrometer, vorzugsweise zwischen 100 und 400 Mikrometer, wobei der Querschnitt der Zuleitung ein Mehrfaches des Querschnitts der Homogenisierungsdüse betragen kann. Weiterhin kann in einer speziellen Ausgestaltung einer Vorrichtung die auf die zumindest eine Homogenisierungsdüse gerichtete Leitung in Richtung der Ableitungen zueinander beab- standete Öffnungen aufweisen. Auf diese Weise kann mit einer oder einem Satz von Öffnungen die Mündung der Homogenisierungsdüse direkt angeströmt werden, während die hiervon beabstandete Öffnung oder ein Satz dieser die bereits vorläufig vermischten Volumenströme beabstandet beaufschlagt. Der Abstand der Mündungen der druckärmeren Leitung zu der Mündung der zumindest einen Homogenisierungsdüse kann zwischen 0 mm und 100 mm betragen.According to an advantageous embodiment, the cross section of the homogenizing nozzle is less than or equal to 1000 microns, preferably between 100 and 400 microns, wherein the cross section of the supply line may be a multiple of the cross section of the homogenizing. Furthermore, in a special embodiment of a device, the line directed towards the at least one homogenizing nozzle may have openings spaced apart from one another in the direction of the discharges. In this way, with one or a set of openings, the mouth of the homogenizing nozzle can be flowed directly, while the opening spaced therefrom, or a set of these, acts on the already provisionally mixed volume flows at a distance. The distance of the mouths of the low-pressure line to the mouth of the at least one homogenizing nozzle can be between 0 mm and 100 mm.

[00017] Der Vorrichtung kann der Ableitung nachfolgend eine Vorrichtung zur Aufkonzentrierung des dispergierten Stoffs nachgeschaltet sein. Die Erfindung wird anhand der in den Figuren 1 bis 5 dargestellten Ausführungsbeispiele eines Ablaufs des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Elementen der Vorrichtung zur Herstellung einer Dispersion erläutert. Diese zeigen: Figur 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchfüh rung des Verfahrens zur Herstellung einer Dispersion undThe device may be connected downstream of the derivative of a device for the concentration of the dispersed material. The invention will be explained with reference to the embodiments illustrated in Figures 1 to 5 of a sequence of the method according to the invention with elements of the apparatus for producing a dispersion. These show: Figure 1 is a schematic representation of an apparatus for imple out the method for producing a dispersion and

Figuren 2 bis 5 verschiedene Ausführungsformen der Führung des Verfahrens mit unterschiedlich zusammengesetzten Volumenströmen.Figures 2 to 5 different embodiments of the leadership of the method with different composite flow rates.

[00018] Die schematisch dargestellte Vorrichtung 1 sieht die Förderung zweier Volumenströme 2, 3 entlang der Pfeile 4, 4a in eine gemeinsame Kammer 5 vor, in der diese vermischt werden und in einer gemeinsamen Ableitung 6 abgeleitet werden. Die beiden Volumenströme 2, 3 werden jeweils mittels einer Pumpe 7, 8 druckbeaufschlagt und mittels eines Wärmetauschers 9, 10 auf eine vorgegebene Temperatur gebracht.The schematically illustrated device 1 provides for the promotion of two volume flows 2, 3 along the arrows 4, 4a in a common chamber 5, in which they are mixed and are derived in a common discharge line 6. The two volume flows 2, 3 are each pressurized by means of a pump 7, 8 and brought by means of a heat exchanger 9, 10 to a predetermined temperature.

[00019] Einer der Volumenströme 2, 3 enthält einen mittels dem entsprechenden Wärmetauscher 9, 10 über dessen Schmelzpunkt erwärmten, also aufgeschmolzenen Stoff, der andere ein auf eine mittels des entsprechenden Wärmetauschers 9, 10 auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts des Stoffes gebrachtes Ar- beitsfluid. Es versteht sich, dass das Arbeitsfluid auch auf Umgebungstemperatur belassen werden kann, wodurch der entsprechende Wärmetauscher entfallen kann. Die Volumenströme 2, 3 werden jeweils mit dem hierzu notwendigen Druck durch zumindest eine Homogenisierungsdüse 11 beziehungsweise die Leitungen 12, 13 - die Leitung 13 ist entsprechend Leitung 12 in nicht dargestellter Weise an den Volumenstrom 3 angeschlossen - in die Kammer 5 gedrückt. Hierzu ist die Pumpe 7 eine Hochdruckpumpe, während die Pumpe 8 infolge des höheren Querschnitts und der gegebenenfalls höheren Anzahl der Leitungen 12, 13 einen geringeren Druck bereitstellen muss. Durch die Mischungs- und Druckverhältnisse sowie des Anströmwinkels - in dem gezeigten Ausführungsbeispiel 90° - der Leitungen 12, 13 gegenüber der Mündung 14 der Homogenisierungsdüse 11 wird der geschmolzene Stoff in vereinzelte Tröpfchen überführt, die durch das unter dem Schmelzpunkt liegende Arbeitsfluid abgekühlt und zu Partikeln verfestigt werden. Das Arbeitsfluid vereinzelt und stabilisiert weiterhin die Partikel und bildet mit diesen die durch die Ableitung abfließende Dispersion.One of the volume flows 2, 3 contains a, by means of the corresponding heat exchanger 9, 10 above its melting point heated, so molten material, the other one to a means of the corresponding heat exchanger 9, 10 brought to a temperature below the melting point of the substance Ar beitsfluid. It is understood that the working fluid can also be left at ambient temperature, whereby the corresponding heat exchanger can be omitted. The volume flows 2, 3 are in each case with the necessary pressure by at least one Homogenisierungsdüse 11 or the lines 12, 13 - the line 13 is connected according to line 12 in a manner not shown to the flow 3 - pressed into the chamber 5. For this purpose, the pump 7 is a high-pressure pump, while the pump 8 due to the higher cross-section and possibly higher number of lines 12, 13 must provide a lower pressure. By the mixing and pressure conditions and the angle of attack - in the embodiment shown 90 ° - the lines 12, 13 opposite the mouth 14 of the homogenizing nozzle 11, the molten substance is transferred into individual droplets, which are cooled by the working fluid below the melting point and particles be solidified. The working fluid further separates and stabilizes the particles and forms with them the dispersion draining off the effluent.

[00020] Je nach Führung des Verfahrens kann der aufgeschmolzene Stoff durch die Homogenisierungsdüse 11 oder die Leitungen 12, 13 in die Kammer 5 dosiert werden. Hierzu zeigen die Figuren 2 bis 5 entsprechende Ausführungsbeispiele. [00021] Figur 2 zeigt schematisch das Premix-Verfahren der Herstellung der DispersionDepending on the leadership of the process, the molten substance can be metered into the chamber 5 through the homogenizing nozzle 11 or the lines 12, 13. For this purpose, Figures 2 to 5 corresponding embodiments. FIG. 2 shows schematically the premix process of the preparation of the dispersion

15 aus einer Schmelzemulsion 16 und dem Arbeitsfluid 17. Die Schmelzemulsion15 of a melt emulsion 16 and the working fluid 17. The melt emulsion

16 besteht aus einem Arbeitsfluid 18, in dem der Stoff 19 aufgeschmolzen und zu einer Rohemulsion verarbeitet ist. Die Rohemulsion verlässt unter Druckbeaufschlagung die Homogenisierungsdüse 11 und wird von dem Arbeitsfluid 17 angeströmt, durch die turbulente Vermischung der Rohemulsion und des Arbeits- fluids entstehen kleine Tröpfchen 20 des Stoffes 19, die durch das Arbeitsfluid 17 mit einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Stoffes 19 zu festen Partikeln abgekühlt werden. Gleichzeitig werden die Tröpfchen 20 beziehungsweise Partikel durch die Volumenzunahme der Dispersion 15 an Koaleszenz und Koagulation gehindert.16 consists of a working fluid 18, in which the substance 19 is melted and processed into a crude emulsion. The crude emulsion leaves the homogenizing nozzle 11 under pressure and is impinged by the working fluid 17; the turbulent mixing of the crude emulsion and the working fluid produces small droplets 20 of the substance 19 which are added by the working fluid 17 at a temperature below the melting point of the substance 19 be cooled solid particles. At the same time, the droplets 20 or particles are prevented from coalescing and coagulating by the volume increase of the dispersion 15.

[00022] Figur 3 zeigt ein alternatives Premix-Verfahren, bei der die Schmelzemulsion 16 aus Stoff 19 und Arbeitsfluid 18 mit niedrigem Druck in die Kammer 5 dosiert werden, während das Arbeitsfluid unter Hochdruck durch die Homogenisierungsdüse 11 gepresst wird. Durch den infolge des hohen Drucks starken Strahl des Arbeitsfluids 17 werden die Rohpartikel 21 des Stoffes 19 zertrümmert. Die entstehenden Tröpfchen 20 mit kleinerem Durchmesser werden durch das kühlere Arbeitsfluid 17 zu Partikeln abgekühlt und verfestigt. Die entstandene Dispersion 15 wird abgeleitet. Der Vorteil dieses Verfahrens ist die Schonung der Hochdruckpumpe, die lediglich das kühlere Arbeitsfluid 17 zu verdichten hat.FIG. 3 shows an alternative premix process in which the melt emulsion 16 of substance 19 and working fluid 18 are metered into the chamber 5 at low pressure, while the working fluid is pressed under high pressure through the homogenization nozzle 11. Due to the strong pressure of the working fluid 17 due to the high pressure, the raw particles 21 of the substance 19 are shattered. The resulting smaller diameter droplets 20 are cooled to particles by the cooler working fluid 17 and solidified. The resulting dispersion 15 is derived. The advantage of this method is the protection of the high-pressure pump, which only has to compress the cooler working fluid 17.

[00023] Figur 4 zeigt ein Verfahren zur Herstellung der Dispersion 15 mittels zweier Phasen, wobei der geschmolzene Stoff 19 als Schmelze ohne Arbeitsfluid durch die Homogenisierungsdüse 11 gedrückt und anschließend entsprechend den Ausführungen der Figur 2 von dem Arbeitsfluid 17 unter Bildung der Dispersion 15 angeströmt wird. Durch die geringere Menge an Arbeitsfluid in der Dispersion 15, kann gegebenenfalls auf eine Aufkonzentrierung verzichtet werden. Das Verfahren kann aufgrund des geringeren Einsatzes von Arbeitsfluid kostengünstiger sein.Figure 4 shows a method for producing the dispersion 15 by means of two phases, the molten substance 19 is pressed as a melt without working fluid through the Homogenisierungsdüse 11 and then according to the embodiments of Figure 2 of the working fluid 17 to form the dispersion 15 is flown , Due to the smaller amount of working fluid in the dispersion 15, optionally may be dispensed with a concentration. The process may be cheaper due to the lower use of working fluid.

[00024] Figur 5 zeigt den zu dem Verfahren der Figur 4 inversen Fall eines Verfahrens zur Herstellung der Dispersion 15 mittels zweier Phasen. Hier wird die Schmelze des Stoffes 19 mit niedrigem Druck dosiert, während das Arbeitsfluid 17 durch die Homogenisierungsdüse 11 gepresst wird. Durch die hohe Strömungsgeschwindigkeit erfolgt eine turbulente Vermischung der Schmelze des Stoffes 19, die eine Emulgierung des Stoffes 19 zu kleinen Tröpfchen 20 mit einer Abkühlung und Verfestigung dieser zur Folge hat, wodurch die Dispersion 15 gebildet wird. Der Vorteil dieses Verfahrens ist neben der Verwendung der Schmelze ohne Arbeits- fluid eine Schonung der Hochdruckpumpe vor der Homogenisierungsdüse 11. FIG. 5 shows the case, inverse to the method of FIG. 4, of a method for producing the dispersion 15 by means of two phases. Here, the melt of the cloth 19 is dosed at a low pressure while the working fluid 17 is pressed by the homogenizing nozzle 11. Due to the high flow velocity is a turbulent mixing of the melt of the substance 19, the one Emulsification of the substance 19 to small droplets 20 with a cooling and solidification of the result, whereby the dispersion 15 is formed. The advantage of this method, apart from the use of the melt without working fluid, is a protection of the high-pressure pump in front of the homogenizing nozzle 11.

BezuqszeichenlisteLIST OF REFERENCES

Vorrichtungcontraption

Volumenstromflow

Pfeilarrow

Kammerchamber

Ableitungderivation

Pumpepump

Wärmetauscherheat exchangers

HomogenisierungsdüseHomogenisierungsdüse

Leitungmanagement

Mündungmuzzle

Dispersiondispersion

Schmelzemulsionmelt emulsion

Arbeitsfluidworking fluid

Stoffmaterial

Tröpfchendroplet

Rohpartikel raw particles

Claims

Patentansprüche claims

1. Verfahren zur Herstellung einer Dispersion (15) eines festen Stoffes (19), wobei der Stoff (19) durch Temperaturerhöhung über seinen Schmelzpunkt aufgeschmolzen und in einem ersten Volumenstrom (2) geführt wird, der erste Volumenstrom (2) mit einem zweiten Volumenstrom (3) mit einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Stoffes (19) unter Turbulenz vereinigt wird und zumindest einer der beiden Volumenströme (2, 3) ein Arbeitsfluid (17, 18) enthält, dadurch gekennzeichnet, dass ein Volumenstrom (2, 3) unter Hochdruck durch zumindest eine Homogenisierungsdüse (11) und der andere Volumenstrom (3, 2) mit geringerem Druck geführt werden und nach dem Vermischen Tröpfchen (20) des Stoffes (19) gebildet werden, die durch Abkühlen mittels des zweiten Volumenstroms (3) zu Partikeln verfestigt werden, wodurch aus diesen und dem Arbeitsfluid (17, 18) die Dispersion (15) gebildet wird.1. A method for producing a dispersion (15) of a solid material (19), wherein the substance (19) is melted by increasing the temperature above its melting point and in a first volume flow (2), the first volume flow (2) with a second volume flow (3) is combined with a temperature below the melting point of the substance (19) under turbulence and at least one of the two volume flows (2, 3) contains a working fluid (17, 18), characterized in that a volume flow (2, 3) below High pressure by at least one homogenizing nozzle (11) and the other volume flow (3, 2) are performed at a lower pressure and after mixing droplets (20) of the substance (19) are formed by cooling by means of the second volume flow (3) into particles are solidified, whereby from these and the working fluid (17, 18), the dispersion (15) is formed.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der erste Volumenstrom (2) aus einer Schmelzemulsion (16) aus dem Stoff (19) und einem ersten Arbeitsfluid (18) gebildet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the first volume flow (2) from a melt emulsion (16) from the substance (19) and a first working fluid (18) is formed.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Volumenstrom (2) die Schmelze des Stoffes (19) und der zweite Volumenstrom (3) ein Arbeitsfluid (17) enthalten.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the first volume flow (2) the melt of the substance (19) and the second volume flow (3) contain a working fluid (17).

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Arbeitsfluid (17, 18) Wasser ist.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that at least one working fluid (17, 18) is water.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelzemulsion (16) frei von Stabilisierungsmitteln insbesondere Emulgatoren ist.5. The method according to claim 2, characterized in that the melt emulsion (16) is free of stabilizers, in particular emulsifiers.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zumischung des einen Volumenstroms (2, 3) zum aus der Homogenisierungsdüse (11) austretenden anderen Volumenstrom (3, 2) in einem Winkel größer 1 ° und kleiner 180°, vorzugsweise 90° erfolgt. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that an admixture of a volume flow (2, 3) from the homogenizing nozzle (11) exiting other volume flow (3, 2) at an angle greater than 1 ° and less than 180 ° , preferably 90 °.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in einem der Volumenströme (2, 3) ein Stabilisierungsmittel zur Stabilisierung der Dispersion (15) enthalten ist.7. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that in one of the volume flows (2, 3) a stabilizing agent for stabilizing the dispersion (15) is included.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion (15) einem Verfahrensschritt zur Aufkonzentrierung der Partikel unterworfen wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the dispersion (15) is subjected to a process step for the concentration of the particles.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Verfahrensschritt ein Filtrations- oder Ultrafiltrationsverfahren ist.9. The method according to claim 8, characterized in that the method step is a filtration or ultrafiltration process.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel gerundet sind und einen mittleren Durchmesser kleiner oder gleich einem Mikrometer aufweisen.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the particles are rounded and have a mean diameter less than or equal to one micrometer.

11. Vorrichtung (1) zur Herstellung einer Dispersion (15) nach einem der Ansprüche 1 bis 10 zumindest bestehend aus einer ersten, auf einen über den Schmelzpunkt eines Stoffs (19) einstellbare, einen ersten Volumenstrom (2) mit zumindest dem geschmolzenen Stoff (19) führenden Leitung und einer weiteren, einen zweiten Volumenstrom (3) mit zumindest einem Arbeitsfluid (17) mit unter dem Schmelzpunkt eingestellter Temperatur führenden Leitung, dadurch gekennzeichnet, dass beide Leitungen miteinander vereinigt werden und zumindest eine Leitung an deren Mündung zumindest eine Homogenisierungsdüse (11 ) enthält und zumindest eine Öffnung der anderen Leitung (12, 13) in einem Winkel größer -1° und kleiner 180° auf den aus der Homogenisierungsdüse (11 ) austretenden anderen Volumenstrom (2, 3) gerichtet ist und die vermischten Volumenströme (2, 3) durch eine gemeinsame Ableitung (6) abgeleitet werden.11. Device (1) for producing a dispersion (15) according to any one of claims 1 to 10 at least consisting of a first, to a above the melting point of a substance (19) adjustable, a first volume flow (2) with at least the molten substance ( 19) leading line and a further, a second volume flow (3) with at least one working fluid (17) with temperature set below the temperature-carrying line, characterized in that the two lines are combined and at least one line at the mouth thereof at least one homogenizing ( 11) and at least one opening of the other conduit (12, 13) is directed at an angle greater than -1 ° and less than 180 ° to the other volume flow (2, 3) emerging from the homogenization nozzle (11) and the mixed volume flows (2 , 3) are derived by a common derivative (6).

12. Vorrichtung (1 ) nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Homogenisierungsdüse (11), die Leitungen (12, 13) und die Ableitung (6) einteilig ausgebildet sind. 12. Device (1) according to claim 11, characterized in that the at least one homogenization nozzle (11), the lines (12, 13) and the discharge line (6) are integrally formed.

13. Vorrichtung (1 ) nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt der Homogenisierungsdüse (11 ) kleiner gleich 1000 Mikrometer, vorzugsweise zwischen 100 und 400 Mikrometer ist und der Querschnitt der Leitungen (12,13) ein Mehrfaches des Querschnitts der Homogenisierungsdüse (11 ) beträgt.13. Device (1) according to claim 11 or 12, characterized in that the cross section of the homogenizing nozzle (11) is less than or equal to 1000 microns, preferably between 100 and 400 microns and the cross section of the lines (12,13) is a multiple of the cross section of Homogenization nozzle (11) is.

14. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass in Richtung der Ableitung (6) beabstandet zur zumindest einen Öffnung zumindest eine weitere Öffnung der Leitungen (12, 13) vorgesehen ist.14. Device (1) according to one of claims 11 to 13, characterized in that in the direction of the discharge (6) spaced from the at least one opening, at least one further opening of the lines (12, 13) is provided.

15. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mündung der Leitungen (12, 13) zwischen 0 mm und 100 mm von der zumindest einen Homogenisierungsdüse (11) angeordnet ist.15. Device (1) according to one of claims 11 to 14, characterized in that an opening of the lines (12, 13) between 0 mm and 100 mm from the at least one homogenization nozzle (11) is arranged.

16. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Ableitung (6) nachfolgend eine Vorrichtung zur Aufkonzentrierung des dispergier- ten Stoffs vorgesehen ist. 16. Device (1) according to any one of claims 11 to 15, characterized in that the discharge (6) is subsequently provided a device for concentrating the dispersed substance.