WO2009132857A1 - Verfahren zur messung der wolkigkeit von lackierungen auf prüftafeln - Google Patents

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WO2009132857A1
WO2009132857A1 PCT/EP2009/003156 EP2009003156W WO2009132857A1 WO 2009132857 A1 WO2009132857 A1 WO 2009132857A1 EP 2009003156 W EP2009003156 W EP 2009003156W WO 2009132857 A1 WO2009132857 A1 WO 2009132857A1
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cloudiness
measurement
measuring
color coordinates
color
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PCT/EP2009/003156
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Georg Wigger
Klaus Holzapfel
Christian Bornemann
Ingo Raupach
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Basf Coatings Ag
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    • G01J3/46Measurement of colour; Colour measuring devices, e.g. colorimeters
    • GPHYSICS
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    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/251Colorimeters; Construction thereof

Definitions

  • the invention relates to a method for measuring the cloudiness of coatings on test panels.
  • the invention further relates to the use of the method for measuring the cloudiness of automobile finishes.
  • the surface quality in addition to the classic performance characteristics such as stone chip resistance, chemical resistance and scratch resistance is the primary quality criterion. It can particularly influence the purchase decision of the customer in the automotive sector, because the painted surface is crucial together with the shape the first impression that the customer wins, for example, from his new car.
  • test coatings are usually made, for which the term "test panel” has become natural, since the sample-coated object is often plate-shaped.
  • test panels there are also variously curved "test panels", e.g. if parts of car bodies are used or if just the paint properties are to be examined in curved zones.
  • the patent application WO 98/14778 A1 describes a method for measuring coated test panels, wherein the test panels are transferred from a gripping and moving device, for example a laboratory robot, to a measuring station.
  • a measurement of different coating properties is carried out by the laboratory robot with different measuring devices. For example, layer thickness, course, hue, the color coordinates L * (brightness), a * (red-green), b * (yellow-blue), hardness, haze and / or the gloss of the test panels can be measured.
  • WO 98/14778 A1 it is advantageous, according to WO 98/14778 A1, to use a color measuring device which supplies the color coordinates L *, a * b *, preferably at different observation angles.
  • WO 98/14778 A1 it is shown on the basis of the measurement of the brightness (color coordinate L *) of paint films that the visually clearly discernable differences in the cloudiness between the paint films could not be detected at an observation angle of 25 °, but only at viewing angles of 45 ° and / or 75 °.
  • This result, according to WO 98/14778 A1 proves the need for complete measurement data determination.
  • Voye color and lacquer (2000), 106 (10), pp. 34-40 also notes the existence of this problem.
  • the article describes an automated analysis system for determining surface data, e.g. the brightness (color coordinate L) and evaluation of paint surfaces. This particular paint batches can be checked.
  • visually recognizable cloud formation is not sufficiently recognized in the automated process (p.39, last paragraph).
  • the development of suitable evaluation algorithms for the analysis of the surface measurement data represents a further challenge (page 40, last column).
  • the known methods for instrumental assessment of cloudiness thus do not yet provide reliable and satisfactory results.
  • the object of the present invention was therefore to solve the long-known problem and to provide a method by which the cloudiness of coatings on test panels can be determined instrumentally.
  • the method is intended, in particular, for measuring the cloudiness of colorants and of effecting finishes, such as e.g. Metallic finishes, be suitable.
  • the method should be automated and have a high reproducibility of the results.
  • This object is surprisingly achieved by a method for measuring the cloudiness of coatings on test panels by measuring the color coordinates L * , a * and b * at at least 100 different measurement locations on a test panel each having at least 2 different observation angles, where (i) to each group of measured values obtained at a certain angle of observation for a specific color coordinate at different measuring locations, the standard deviation is determined, and
  • the color coordinates L * , a * and b * to be measured correspond to the coordinates of the ClELab color space of the CIE (Commission Internationale de l'eclairage). They are also called Farbbeck biologywar.
  • the coordinate L * describes the brightness of the hue, ie the position of the hue on the brightness axis.
  • the coordinates a * and b * describe the position of the hue in the color space on an axis between red and green (a *) or on an axis between blue and yellow (b *).
  • the measurement of the color coordinates L *, a * and b * can be carried out by means of methods known and suitable to the person skilled in the art.
  • spectrophotometers in particular multi-angle spectrophotometers, can be used as colorimeters.
  • Suitable instruments include the devices MA60 and MA68 from X-Rite ®.
  • the measurement of the color coordinates L *, a * and b * is preferably carried out by means of an automated measuring method.
  • the determination of the color coordinates can be carried out successively or simultaneously at different measurement locations on the test panel, without the test panel having to be removed from the measuring apparatus or manually reoriented for this purpose.
  • This can be enabled by a suitable automatic measuring device (e.g., laboratory robot with measuring station), as described, for example, in patent application WO 98/14778 A1.
  • the obtained measurement data are preferably acquired, stored, evaluated and / or displayed electronically.
  • the measurement of the color coordinates L * a * and b * is carried out in the inventive method at least 100 different measuring locations on the test panel.
  • the measurement is preferably carried out in each case at at least 150 different measurement sites, preferably at least 184 in each case and very particularly preferably at in each case 500 to 800 different measurement sites on the test panel.
  • the individual measuring locations have a minimum distance of 0.5 cm from each other.
  • the measuring points have a distance of 0.5 cm to 3.0 cm, especially preferably from 0.8 cm to 1, 2 cm from each other.
  • the different measuring locations are arranged in a rectangular grid at a distance of 1 cm in each case in the direction of the two mutually perpendicular axes of the grid.
  • the measuring locations are preferably within an area of 500 ⁇ 200 mm on the test panel.
  • the measurement of the color coordinates L *, a * and b * at the measuring locations takes place in the method according to the invention under at least two different observation angles, preferably at the observation angles of 15 ° and 25 °.
  • the measurement is carried out in each case at least 4 observation angles, preferably under at least 5 different observation angles.
  • the individual observation angles differ by at least 10 ° each.
  • the measurement of the color coordinates takes place in each case at the observation angles of 15 ° and 25 °.
  • the measurement of the color coordinates takes place at in each case 5 observation angles, preferably in each case under 10 ° -19 °, 20 ° -30 °, 40 ° -50 °, 70 ° -80 ° and 105 ° -115 °, very particularly preferably below 15 °, 25 °, 45 °, 75 ° and 110 °.
  • the illumination is preferably directed at an illumination angle (angle of incidence) of 45 °.
  • Wi, W 2 , ...., w m stand for the m different observation angles under which the color coordinates L *, a * and b * were respectively measured.
  • the sum S of the standard deviations serves as a measure of the cloudiness of the coating.
  • S the greater the cloudiness of the paint job.
  • the value of S as a measure of the cloudiness of a coating has a high reproducibility.
  • the deviation for the sum S of the standard deviations is usually below ⁇ 0.15 units.
  • the inventive method thus enables the automatable, instrumental determination of the cloudiness of coatings on test panels with high reproducibility of the results.
  • the method according to the invention is furthermore suitable for determining the cloudiness of coloring and of effecting coatings, such as e.g. Metallic finishes.
  • the finishes on the test panels are preferably coloring and / or effect finishes, particularly preferably effect-effecting metallic finishes.
  • Coloring finishes are understood to mean finishes which have been obtained from a pigment-containing coating composition. They contain, for example, white, colored and / or black pigments. Effect-giving coatings accordingly contain effect pigments, such as pearlescent or metallic effect pigments. Both coloring and effect paint finishes can also be used as part of a Multicoat paint present. In this case, the color and / or effect coating can be the topmost layer of the multicoat system, or it can be below a clearcoat. In all these cases, the inventive method for determining the cloudiness of the coating is suitable.
  • Another object of the invention is the use of the method for measuring the cloudiness of automotive coatings.
  • Automobacking is understood to mean coatings obtained from coating compositions which are suitable for the automotive industry.
  • Original painting in particular OEM painting, and / or automotive
  • the automotive coatings can be present for example on test panels, body parts or bodies.
  • the automotive finishes are preferably dye-colored and / or effect-based finishes, particularly preferably metallic finishes.
  • Coatings may also be present in the context of a multi-layer coating.
  • the process can be used, for example, in the development of improved coating materials, coating compositions or application processes for automotive finishing, in order to detect the cloudiness of the coatings achieved as a function of the altered experimental parameters.
  • the cloudiness of the paint achieved with a certain coating batch and / or a defined application process can be checked as part of a quality control.
  • the first application step of the basecoat was carried out by means of electrostatic spray application (ESTA) under high rotation atomization.
  • EcoBell device from Dürr was used with the following application parameters:
  • the device AGMD-Gun from DeVillbis was used with the following application parameters:
  • Grid track spacing 8 cm for 5-fold overlapping, or track spacing 13 cm for 3-fold overlapping
  • the spray width SB50% is understood to mean the spray pattern diameter (in cm) at 50% of the maximum layer thickness.
  • the track distance indicates the distance between the locations of the maximum layer thickness of two spray patterns in cm.
  • the dark blue or silver metallic basecoat was applied in each case with two different spray buttons (web spacing 8 cm and web spacing 13 cm), resulting in an average overlap of 5 or 3.
  • the cloudiness of the coatings obtained was detected after curing of the clearcoat by means of the method according to the invention.
  • an automatic measuring device according to WO 98/14778 A1 with a Angle spectrophotometer from the company X-Rite ® (MA60) used.
  • the color coordinates L * a * and b * were each measured at 4 different observation angles (15 °, 25 °, 45 °, 75 °) at 675 different measurement points on the painted test panel.
  • the measuring points were in a rectangular distance grid of 1, 0 cm x 1, 0 cm on an area of 15 x 45 cm.
  • Example 2 was carried out analogously to Example 1.
  • the cloudiness of four different basecoats (dark blue, silver, gray, beige) was determined as a function of the outflow rate of the paint in the pneumatic application. Notwithstanding Example 1, the pneumatic atomization was carried out with the following parameters:
  • Grid track distance 10 cm (for 4-fold overlapping)
  • Grid track distance 10 cm (for 4-fold overlapping)

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Abstract

Verfahren zur Messung der Wolkigkeit von Lackierungen auf Prüftafeln mittels Messung der Farbkoordinaten L*, a* und b* an jeweils mindestens 100 verschiedenen Messorten auf der Prüftafel unter jeweils mindestens 2 verschiedenen Beobachtungswinkeln, wobei (i) zu jeder Gruppe von Messwerten, die unter einem bestimmten Beobachtungswinkel für eine bestimmte Farbkoordinate an verschiedenen Messorten erhalten wurden, die Standardabweichung bestimmt wird, und (ii) aus den so erhaltenen Standardabweichungen die Summe gebildet wird und als Maß für die Wolkigkeit der Lackierung dient.

Description

Verfahren zur Messung der Wolkigkeit von Lackierungen auf Prüftafeln
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Wolkigkeit von Lackierungen auf Prüftafeln. Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung des Verfahrens zur Messung der Wolkigkeit von Automobil-Lackierungen.
Bei einer Lackierung, insbesondere bei einer Automobillackierung, stellt die Oberflächenqualität neben den klassischen Gebrauchseigenschaften wie Steinschlagfestigkeit, Chemikalienbeständigkeit und Kratzfestigkeit das primäre Qualitätskriterium dar. Sie kann insbesondere im Automobilsektor die Kaufentscheidung des Kunden stark beeinflussen, denn die lackierte Oberfläche ist zusammen mit der Form ausschlaggebend für den ersten Eindruck, den der Kunde zum Beispiel von seinem neuen Auto gewinnt.
Für die Entwicklung und Qualitätskontrolle von Lacken und Applikationsverfahren ist es daher erforderlich, die Oberflächenqualität der damit erzielbaren Lackierungen zu analysieren. Zu diesem Zweck werden in der Regel Probebeschichtungen hergestellt, für die sich die Bezeichnung "Prüftafel" eingebürgert hat, da der probeweise beschichtete Gegenstand häufig plattenförmig ist. Es gibt jedoch auch verschieden stark gekrümmte "Prüftafeln", z.B. wenn Teile von Autokarosserien verwendet werden oder wenn gerade die Lackeigenschaften in Krümmungszonen untersucht werden sollen.
Ein wichtiger Faktor der Oberflächenqualität einer Lackierung ist das Ausmaß ihrer Wolkigkeit. Unter der Wolkigkeit einer Lackierung versteht man nach EN ISO
4618:2006 das uneinheitliche Aussehen einer Lackierung, verursacht durch unregelmäßige, willkürlich auf der Oberfläche verteilte Bereiche, die sich in Farbe und/oder Glanz unterscheiden. Eine derartige, fleckenähnliche Inhomogenität stört den gleichmäßigen Gesamteindruck der Lackierung und ist in der Regel unerwünscht. Die unerwünschte Wolkigkeit der Lackierung kann beispielsweise durch die Eigenschaften der verwendeten Beschichtungszusammensetzung (Lack) und/oder des angewendeten Applikationsverfahrens bedingt sein. Daher ist es erforderlich, bei der Entwicklung und Qualitätskontrolle von Lacken und Applikationsverfahren die Wolkigkeit der damit erzielten Lackierungen zu analysieren.
Aus dem Stand der Technik sind dazu verschiedene Methoden bekannt. Üblicherweise erfolgt eine visuelle Beurteilung der Wolkigkeit unter definierten Lichtverhältnissen. Der Prüfer versucht hierbei zum Beispiel, verschiedene Basislackfarben und/oder Muster gleicher Farbe zu benoten oder in eine Reihenfolge zu sortieren. Dazu muss er die Prüftafeln mit den entsprechenden Lackierungen unter verschiedenen Winkeln betrachten, die Helligkeits- und Farbunterschiede unter jedem Winkel bewerten, und anschließend sein Gesamtergebnis festlegen. Dieser Prozess ist sehr fehleranfällig und führt häufig zur Falschbewertung von Lackmustern. Gerade die Bewertung der Farbtonstabilität (Farbkoordinaten a*, b*) ist visuell nur sehr schwer möglich, wohingegen Helligkeitsunterschiede (Farbkoordinate L*) visuell besser wahrgenommen werden können.
In der Patentanmeldung WO 98/14778 A1 wird ein Verfahren zur Vermessung von lackierten Prüftafeln beschrieben, wobei die Prüftafeln von einer Greif- und Bewegungsvorrichtung, beispielsweise einem Labor-Roboter, in eine Messstation überführt werden. In der Messstation wird durch den Labor-Roboter mit verschiedenen Messgeräten eine Vermessung unterschiedlicher Eigenschaften der Beschichtung durchgeführt. Beispielsweise können Schichtdicke, Verlauf, Farbton, die Farbkoordinaten L* (Helligkeit), a* (Rot-Grün), b* (Gelb-Blau), Härte, Haze und/oder der Glanz der Prüftafeln vermessen werden. Soll beispielsweise die Wolkenbildung bei Metallic-Lackierungen bestimmt werden, so ist es gemäß der WO 98/14778 A1 von Vorteil, ein Farbmessgerät zu benutzen, welches die Farbkoordinaten L*, a* b* liefert, bevorzugt unter verschiedenen Beobachtungswinkeln. Im Ausführungsbeispiel der WO 98/14778 A1 wird anhand der Messung der Helligkeit (Farbkoordinate L*) von Lackfilmen gezeigt, dass die zwar visuell deutlich wahrnehmbaren Unterschiede in der Wolkigkeit zwischen den Lackfilmen unter einem Beobachtungswinkel von 25° jedoch nicht detektiert werden konnten, sondern erst unter Beobachtungswinkeln von 45° und/oder 75°. Dieses Ergebnis belegt laut WO 98/14778 A1 die Notwendigkeit einer vollständigen Messdatenbestimmung. Es wird in der WO 98/14778 A1 jedoch nicht dargelegt, auf welche Weise die Wolkigkeit einer Beschichtung nun zuverlässig detektiert werden kann. Insbesondere wird nicht dargelegt, wie aus der vorgeschlagenen "vollständigen Messdatenbestimmung" ein Maß für die Wolkigkeit der Beschichtung erhalten werden kann.
Voye (Farbe und Lack (2000), 106 (10), S. 34 - 40) stellt ebenfalls die Existenz dieses Problems fest. Der Artikel beschreibt ein automatisiertes Analysesystem zur Bestimmung von Oberflächendaten wie z.B. der Helligkeit (Farbkoordinate L) und Bewertung von Lackoberflächen. Hiermit können insbesondere Lackchargen überprüft werden. Eine visuell erkennbare Wolkenbildung wird jedoch in dem automatisierten Verfahren noch nicht ausreichend erkannt (S.39, letzter Absatz). Insbesondere die Entwicklung geeigneter Auswertungs-Algorithmen zur Analyse der Oberflächenmessdaten stellt daher eine weitere Herausforderung dar (S. 40, letzte Spalte). Die bekannten Verfahren zur instrumenteilen Beurteilung der Wolkigkeit liefern also noch keine zuverlässigen und zufrieden stellenden Ergebnisse.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, das seit langem bekannte Problem zu lösen und ein Verfahren bereitzustellen, mit dem die Wolkigkeit von Lackierungen auf Prüftafeln instrumentell bestimmt werden kann. Das Verfahren soll insbesondere zur Messung der Wolkigkeit von farbgebenden und von effektgebenden Lackierungen, wie z.B. Metallic-Lackierungen, geeignet sein. Weiterhin soll das Verfahren automatisierbar sein und eine hohe Reproduzierbarkeit der Ergebnisse aufweisen.
Diese Aufgabe wird überraschenderweise durch ein Verfahren zur Messung der Wolkigkeit von Lackierungen auf Prüftafeln mittels Messung der Farbkoordinaten L*, a* und b* an jeweils mindestens 100 verschiedenen Messorten auf einer Prüftafel unter jeweils mindestens 2 verschiedenen Beobachtungswinkeln, wobei (i) zu jeder Gruppe von Messwerten, die unter einem bestimmten Beobachtungswinkel für eine bestimmte Farbkoordinate an verschiedenen Messorten erhalten wurden, die Standardabweichung bestimmt wird, und
(ii) aus den so erhaltenen Standardabweichungen die Summe gebildet wird und als Maß für die Wolkigkeit der Lackierung dient, gelöst. Die zu messenden Farbkoordinaten L*, a* und b* entsprechen den Koordinaten des ClELab-Farbenraums der CIE (Commission internationale de l'eclairage, Internationale Beleuchtungskommission). Sie werden auch Farbmaßzahlen genannt. Die Koordinate L* beschreibt die Helligkeit des Farbtons, d.h. die Lage des Farbtons auf der Helligkeitsachse. Die Koordinaten a* und b* beschreiben die Lage des Farbtons im Farbenraum auf einer Achse zwischen Rot und Grün (a*) bzw. auf einer Achse zwischen Blau und Gelb (b*).
Die Messung der Farbkoordinaten L*, a* und b* kann mittels dem Fachmann bekannter und geeigneter Methoden erfolgen. Als Farbmessgeräte können beispielsweise Spektralphotometer, insbesondere Mehrwinkelspektralphotometer eingesetzt werden. Geeignete Instrumente sind beispielsweise die Geräte MA60 oder MA68 der Firma X-Rite®.
Vorzugsweise wird die Messung der Farbkoordinaten L*, a* und b* dabei mittels eines automatisierten Messverfahrens durchgeführt. Dies bedeutet, dass mindestens ein Teil der erforderlichen Messungen auf der Prüftafel in einer entsprechenden technischen Vorrichtung automatisch ausgeführt wird, ohne dass es eines manuellen Eingriffs in den Messvorgang bedarf. Beispielsweise kann die Bestimmung der Farbkoordinaten nacheinander oder gleichzeitig an verschiedenen Messorten auf der Prüftafel erfolgen, ohne dass die Prüftafel dazu aus der Messvorrichtung entnommen oder manuell neu orientiert werden muß. Dies kann durch eine geeignete automatische Messvorrichtung (z.B. Labor-Roboter mit Messstation) ermöglicht werden, wie sie zum Beispiel in der Patentanmeldung WO 98/14778 A1 beschrieben ist. Die erhaltenen Messdaten werden vorzugsweise elektronisch erfasst, gespeichert, ausgewertet und/oder dargestellt.
Die Messung der Farbkoordinaten L* a* und b* erfolgt in dem erfindungsgemäßen Verfahren an jeweils mindestens 100 verschiedenen Messorten auf der Prüftafel. Vorzugsweise erfolgt die Messung an jeweils mindestens 150 verschiedenen Messorten, bevorzugt an jeweils mindestens 184 und ganz besonders bevorzugt an jeweils 500 bis 800 verschiedenen Messorten auf der Prüftafel. Die einzelnen Messorte weisen dabei einen Mindestabstand von 0,5 cm voneinander auf. Bevorzugt weisen die Messorte einen Abstand von 0,5 cm bis 3,0 cm, besonders bevorzugt von 0,8 cm bis 1 ,2 cm voneinander auf. Ganz besonders bevorzugt sind die verschiedenen Messorte in einem rechtwinkligen Raster in einem Abstand von jeweils 1 cm in Richtung der beiden senkrecht zueinander stehenden Achsen des Rasters voneinander angeordnet. Vorzugsweise liegen die Messorte innerhalb einer Fläche von 500 x 200 mm auf der Prüftafel.
Die Messung der Farbkoordinaten L*, a* und b* an den Messorten erfolgt in dem erfindungsgemäßen Verfahren unter jeweils mindestens 2 verschiedenen Beobachtungswinkeln, bevorzugt unter den Beobachtungswinkeln von 15° und 25°. Vorzugsweise erfolgt die Messung unter jeweils mindestens 4 Beobachtungswinkeln, bevorzugt unter jeweils mindestens 5 verschiedenen Beobachtungswinkeln. Die einzelnen Beobachtungswinkel unterscheiden sich dabei um jeweils mindestens 10°. Vorzugsweise erfolgt die Messung der Farbkoordinaten jeweils unter den Beobachtungswinkeln von 15° und 25°. Besonders bevorzugt erfolgt die Messung der Farbkoordinaten unter jeweils 5 Beobachtungswinkeln, vorzugsweise jeweils unter 10° - 19°, 20° - 30°, 40° - 50°, 70° - 80° und 105° - 115°, ganz besonders bevorzugt unter 15°, 25°, 45°, 75° und 110°. Die Beleuchtung erfolgt vorzugsweise gerichtet unter einem Beleuchtungswinkel (Einfallswinkel) von 45°.
Zu jeder Gruppe von n Messwerten, die unter jeweils einem bestimmten von insgesamt m verschiedenen Beobachtungswinkeln (wi, W2, .... , wm) für eine bestimmte Farbkoordinate F* (F* = L*, a* oder b*) an verschiedenen Messorten erhalten wurden, wird die Standardabweichung s(w,F*) nach der Formel (I) bestimmt:
s(w,F*) = ( (1/(n-1 ) * (∑ni=i (Xi - x)2 ) )°l5 (D
wobei n für die Anzahl der Messwerte X, steht, die unter einem bestimmten Beobachtungswinkel w für eine bestimmte Farbkoordinate F* an verschiedenen Messorten erhalten wurden, und x für das arithmetische Mittel dieser Messwerte x, steht ( x = (∑n i=1 Xj ) / n ). Aus den so erhaltenen Standardabweichungen s(w,F*) wird die Summe S nach Formel (II) gebildet:
S = S(W11L*) + s(w2,L*) + + s(wm,L*)
+ s(w,,a*) + s(w2la*) + s(wm,a*) (II)
+ S(W1^*) + S(W2, b*) + .... + s(wm,b*)
wobei Wi, W2, .... , wm für die m verschiedenen Beobachtungswinkel stehen, unter denen jeweils die Farbkoordinaten L*, a* und b* gemessen wurden.
Die Summe S der Standardabweichungen dient als Maß für die Wolkigkeit der Lackierung. Je größer S, desto größer ist auch die Wolkigkeit der Lackierung.
Der Wert von S als Maß für die Wolkigkeit einer Lackierung weist eine hohe Reproduzierbarkeit auf. Bei einer Wiederholung der Analyse unter erneuter Messung der Farbkoordinaten L*, a* und b* unter den gleichen Beobachtungswinkeln und erneuter Auswertung der Messdaten liegt die Abweichung für die Summe S der Standardabweichungen in der Regel unter ± 0,15 Einheiten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht somit die automatisierbare, instrumenteile Bestimmung der Wolkigkeit von Lackierungen auf Prüftafeln unter hoher Reproduzierbarkeit der Ergebnisse. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich weiterhin zur Bestimmung der Wolkigkeit von farbgebenden und von effekt- gebenden Lackierungen, wie z.B. Metallic-Lackierungen.
Vorzugsweise handelt es sich bei den Lackierungen auf den Prüftafeln um farbgebende und/oder effektgebende Lackierungen, besonders bevorzugt um effektgebende Metallic-Lackierungen. Unter farbgebenden Lackierungen werden Lackierungen verstanden, die aus einer pigmenthaltigen Beschichtungszusammen- setzung gewonnen wurden. Sie enthalten beispielsweise Weiß-, Bunt- und/oder Schwarzpigmente. Effektgebende Lackierungen enthalten dementsprechend Effektpigmente, wie beispielsweise Perlglanz- oder Metalleffekt-Pigmente. Sowohl farbgebende als auch effektgebende Lackierungen können auch im Rahmen einer Mehrschichtlackierung vorliegen. Dabei kann die färb- und/oder effektgebende Lackierung die oberste Schicht der Mehrschichtlackierung darstellen, oder aber unter einer Klarlackschicht liegen. In allen diesen Fällen ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung der Wolkigkeit der Lackierung geeignet.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des Verfahrens zur Messung der Wolkigkeit von Automobillackierungen.
Unter Automobillackierungen werden Lackierungen verstanden, die aus Beschichtungszusammensetzungen erhalten wurden, welche für die Automobil-
Erstlackierung, insbesondere -Serienlackierung (OEM), und/oder Automobil-
Reparaturlackierung geeignet sind. Die Automobillackierungen können beispielsweise auf Prüftafeln, Karosserieteilen oder Karosserien vorliegen.
Vorzugsweise handelt es sich bei den Automobillackierungen um färb- und/oder effektgebende Lackierungen, besonders bevorzugt um Metallic-Lackierungen. Die
Lackierungen können auch im Rahmen einer Mehrschicht-Lackierung vorliegen.
Das Verfahren kann beispielsweise bei der Entwicklung verbesserter Beschichtungsmaterialien, Beschichtungszusammensetzungen oder Applikations- verfahren für die Automobillackierung eingesetzt werden, um die Wolkigkeit der erzielten Lackierungen in Abhängigkeit von den veränderten Versuchsparametern zu erfassen. Daneben kann beispielsweise auch die Wolkigkeit der mit einer bestimmten Lackcharge und/oder einem definierten Applikationsprozess erzielten Lackierung im Rahmen einer Qualitätskontrolle überprüft werden.
Im folgenden wird die Erfindung durch Ausführungsbeispiele näher erläutert. Beispiele
Ausführungsbeispiel 1
Auf Stahlbleche, die mit einer Elektrotauchlackierung (Schichtdicke 12 - 15 μm) und einem handelsüblichen Füller (Schichtdicke 30 - 35 μm) vorbehandelt waren, wurde entweder ein dunkelblauer oder ein silberner, jeweils handelsüblicher Metallic- Basislack der Firma BASF Coatings jeweils in zwei Schritten aufgetragen, bevor ein handelsüblicher 2K-Klarlack mittels ESTA-Hochrotation auf den zwischen- getrockneten Basislack appliziert wurde (Schichtdicke des Klarlacks 40 - 45 μm).
Der erste Auftragungsschritt des Basislacks erfolgte mittels elektrostatischen Sprühauftrags (ESTA) unter Hochrotationszerstäubung. Verwendet wurde das Gerät EcoBell der Firma Dürr mit folgenden Applikationsparametern:
Düse: 1 ,4 mm
Glocke: 16010043
Drehzahl: 45000 U/min
Ausflussrate: 280 ml/min
Zuggeschwindigkeit: angepasst für Sollschicht Lenkluft: 160 NL (NL = Normliter)
Schichtdicke: 7 - 9 μm
Ablüftzeit: 1 min bei Raumtemperatur
SB50%: 45 cm
Raster: 15 cm
Auf die erhaltene Basislackschicht wurde der jeweils gleiche Basislack im zweiten Applikationsschritt nun noch mit pneumatischer Zerstäubung aufgetragen. Verwendet wurde das Gerät AGMD-Gun der Firma DeVillbis mit folgenden Applikationsparametern:
Luftkappe: 797
Düse: 1 ,4 mm
Zentrumsluft: 240 NL
Homluft: 350 NL Ausflussrate: 275 ml/min
Zuggeschwindigkeit: angepasst für Sollschicht
SB50%: 40 cm
Schichtdicke: 4 - 6 μm Ablüftzeit: 3 min bei Raumtemperatur
Zwischentrocknung: 10 min bei 800C
Raster: Bahnabstand 8 cm für 5-fache Überlappung, bzw. Bahnabstand 13 cm für 3-fache Überlappung
Unter der Sprühbreite SB50% wird der Spritzbilddurchmesser (in cm) bei 50% der maximalen Schichtdicke verstanden. Der Bahnabstand gibt den Abstand der Orte maximaler Schichtdicke zweier Spritzbilder in cm an.
Aus der Sprühbreite SB50% und dem Sprühraster (Bahnabstand) ergibt sich folglich der Grad der Überlappung der applizierten Sprühbahnen. Die Überlappung beschreibt das Verhältnis von SB50% und Bahnabstand (Überlappung = SB50% /
Bahnabstand). Ist beispielsweise eine Sprühbreite von SB50% = 40 cm für den
Spritzkegel der pneumatischen Zerstäubung eingestellt, so ergibt sich bei einem
Sprühraster mit einem Bahnabstand von 8 cm eine durchschnittliche Überlappung von 5 applizierten Sprühbahnen für jeden Punkt der lackierten Fläche. Ist dagegen bei gleicher Sprühbreite von SB50% = 40 cm ein größerer Bahnabstand von 13 cm eingestellt, so ergibt sich eine durchschnittliche Überlappung von nur 3 applizierten
Sprühbahnen für jeden Punkt der lackierten Fläche. Es ist nach aktuellem
Wissensstand aus visuellen Auswertungen bekannt, dass bei einem geringeren Überlappungsgrad üblicherweise die Wolkigkeit der resultierenden Lackierung stärker ausgeprägt ist.
Der dunkelblaue bzw. silberne Metallic-Basislack wurde jeweils mit zwei unterschiedlichen Sprührastern (Bahnabstand 8 cm und Bahnabstand 13 cm) appliziert, so dass eine durchschnittliche Überlappung von 5 oder 3 resultierte.
Die Wolkigkeit der erhaltenen Lackierungen wurde nach der Härtung der Klarlackschicht mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erfasst. Hierzu wurde eine automatische Messvorrichtung gemäß WO 98/14778 A1 mit einem Winkelspektralphotometer der Firma X-Rite® (MA60) eingesetzt. Die Farbkoordinaten L* a* und b* wurden jeweils unter 4 verschiedenen Beobachtungswinkeln (15°, 25°, 45°, 75°) an jeweils 675 verschiedenen Messpunkten auf der lackierten Prüftafel gemessen. Die Messpunkte lagen in einem rechtwinkligen Abstandsraster von 1 ,0 cm x 1 ,0 cm auf einer Fläche von 15 x 45 cm. Aus den je 675 Messwerten, die pro Kombination von Farbkoordinate F* (F* = L*, a* oder b*) und Beobachtungswinkel w erhalten wurden, wurden die Standardabweichungen s berechnet. Nachfolgend wurde die Summe S der so erhaltenen Standardabweichungen als Maß für die Wolkigkeit der Lackierung gebildet:
S = s(15°, L*) + s(25°, L*) + s(45°, L*) + s(75°, L*) + s(15°, a*) + s(25°, a*) + s(45°, a*) + s(75°, a*) + s(15°, b*) + s(25°, b*) + s(45°, b*) + s(75°, b*)
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 1 aufgeführt.
Farbton Überlappung Wolkigkeit (S) dunkelblau 5 3,4 dunkelblau 3 4,12 Silber 5 2,24
Silber 3 2,62
Es ist deutlich zu erkennen, dass eine geringere Überlappung zu deutlich höheren Summen S der Standardabweichungen und damit zu höherer Wolkigkeit führt. Dies entspricht den Ergebnissen der visuellen Prüfung und belegt, dass die Wolkigkeit der Lackierungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren über die Summe S der Standardabweichungen bestimmt werden kann.
Ausführungsbeispiel 2
Beispiel 2 wurde analog Beispiel 1 durchgeführt. Es wurde die Wolkigkeit von vier unterschiedlichen Basislackierungen (dunkelblau, Silber, grau, beige) in Abhängigkeit von der Ausflussrate des Lackes bei der pneumatischen Applikation ermittelt. Abweichend von Beispiel 1 wurde die pneumatische Zerstäubung mit folgenden Parametern durchgeführt:
a) niedrige Ausflußrate: 275 ml/min
Zentrumsluft: 240 NL
Hornluft: 350 NL
SB50%: 40 cm
Raster: Bahnabstand 10 cm (für 4-fache Überlappung)
b) hohe Ausfl uss rate: 400 ml/min
Zentrumsluft: 325 NL
Hornluft: 300 NL
SB50%: 40 cm
Raster: Bahnabstand 10 cm (für 4-fache Überlappung)
Aus visuellen Auswertungen ist nach aktuellem Wissensstand bekannt, dass üblicherweise bei hohen Ausflussraten durch die "nassere" Zerstäubung die Wolkigkeit der resultierenden Lackierung stärker ausgeprägt ist.
Die Wolkigkeit der erhaltenen Lackierungen wurde nach der Härtung der Klarlackschicht mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens wie in Ausführungsbeispiel 1 angegeben gemessen.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 2 aufgeführt.
Farbton Ausflussrate (ml/min) Wolkigkeit (S) dunkelblau 275 2,78 dunkelblau 400 4,12
Silber 275 1 ,87
Silber 400 2,62 grau 275 2,19 grau 400 2,88 beige 275 2,30 beige 400 3,45 Es ist deutlich zu erkennen, dass eine höhere Ausflussrate zu deutlich höheren Summen S der Standardabweichungen und damit zu höherer Wolkigkeit führt. Dies entspricht den Ergebnissen der visuellen Prüfung und belegt weiterhin, dass die Wolkigkeit der Lackierungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren über die Summe S der Standardabweichungen bestimmt werden kann.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Messung der Wolkigkeit von Lackierungen auf Prüftafeln mittels Messung der Farbkoordinaten L*, a* und b* an jeweils mindestens 100 verschiedenen Messorten auf der Prüftafel unter jeweils mindestens 2 verschiedenen Beobachtungswinkeln, dadurch gekennzeichnet, dass
(i) zu jeder Gruppe von Messwerten, die unter einem bestimmten Beobachtungswinkel für eine bestimmte Farbkoordinate an verschiedenen Messorten erhalten wurden, die Standardabweichung bestimmt wird, und (ii) aus den so erhaltenen Standardabweichungen die Summe gebildet wird und als Maß für die Wolkigkeit der Lackierung dient.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Messung der Farbkoordinaten jeweils mindestens unter den Beobachtungswinkeln von 15° und 25° durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung der Farbkoordinaten mittels eines automatisierten Messverfahrens erfolgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung der Farbkoordinaten an 500 bis 800 Messorten auf der Prüftafel durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung der Farbkoordinaten unter jeweils 4 bis 5 Beobachtungswinkeln durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung der Farbkoordinaten unter jeweils 5 Beobachtungswinkeln durchgeführt wird, vorzugsweise jeweils unter 10° - 19°, 20° - 30°, 40° - 50°, 70° - 80° und 105° - 115°, ganz besonders bevorzugt unter 15°, 25°, 45°, 75° und 110°.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die gewonnenen Messdaten elektronisch erfasst, gespeichert, ausgewertet und/oder dargestellt werden.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um eine färb- und/oder effektgebende Lackierung, vorzugsweise um eine effektgebende Metallic-Lackierung, handelt.
9. Verwendung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8 zur Messung der Wolkigkeit von Automobil-Lackierungen.
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