WO2009066784A1 - 潤滑剤並びに磁気ディスク - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a lubricant and a magnetic disk using the same, and more particularly, to a lubricant excellent in decomposition resistance.
  • the distance between the magnetic disk, which is the recording medium, and the head for recording / reproducing information has become narrow until it almost comes into contact.
  • the speed of disk rotation is also increasing, and the impact when the disk contacts the head tends to continue to increase.
  • the surface roughness and strength of the carbon protective film, the film thickness of the lubricating film, and the composition ratio of the stationary phase and the fluidized bed are optimized.
  • the lubricant film located on the outermost surface of the disk has performance requirements such as prevention of contamination of the disk surface and transfer to the head side, in addition to mitigating contact impact. Therefore, in addition to the lubricant film thickness and the composition ratio of the fixed bed and fluidized bed, the chemical structure design of the lubricant is important.
  • perfluoropolyether having a functional group is generally used as the lubricant. Examples of functional groups include a hydroxyl group, a amino group, a carboxyl group, and a cyclophosphazene group.
  • the Monomayuni' Bok constituting the main chain of the par full O b polyethers include, these single
  • the main chain of perfluoropolyether is composed as a single polymer or copolymer.
  • Fomblin ZTETRAOL represented by the formula (2) as a lubricant composed of a compound having CF 2 0 in the main chain structure.
  • This lubricant is located at both ends of the molecule. That shows good adsorption to the disk by a hydroxyl group, main chain CF 2 ⁇ parts content constituting the low durability of the Lewis acid and is reacted with A 1 2 ⁇ 3 in members of the head, the main Strand scission occurs (see Non-Patent Document 1, for example). As this cutting progresses, the compound becomes a low molecular weight and eventually volatilizes and disappears from the magnetic disk, so that the lubricant film cannot be maintained in a system involving contact and sliding between the head and the disk.
  • [m and n are real numbers from 10 to 40, respectively. ]
  • An object of the present invention is to provide a lubricant that is excellent in both adsorptivity and fluidity and exhibits excellent durability even in a high-speed rotating disk and a low flying head, and a magnetic disk using the same. is there. Disclosure of the invention
  • the present invention relates to the following inventions.
  • [a is a real number between 5 and 30. i
  • Compound (A) force The lubricant as described above, which is a compound having 4 or more hydroxyl groups. 4. The lubricant as described above, wherein in the compound (B), one terminal is a nonpolar group and the other terminal has two or more hydroxyl groups.
  • a magnetic disk having at least a recording layer and a protective layer formed on a support, and having a lubricating layer on the surface thereof, wherein the lubricating layer comprises the lubricant described above.
  • the lubricating layer comprises a lubricating layer of compound (A) and a moisture of compound (B).
  • a magnetic disk comprising a smooth layer.
  • perfluoropolyether having a main chain structure represented by the formula (1) is preferable.
  • a fluoropolyether compound is selected and a lubricating layer composed of these combined systems is formed on the magnetic disk.
  • Examples of the polar group of the compound (A) having a polar group at both molecular terminals include a hydroxyl group, a carboxy group, an amino group, and an ester group. Of these, a hydroxyl group is preferred. Furthermore, in order to prevent the disk from scattering even when rotated at high speed and to be firmly adsorbed to the disk surface, it is preferable to have 3 or more hydroxyl groups, and more preferably 4 or more. The average molecular weight is 1000 to 5000, preferably 1500 to 4 000. Examples of the compound include compounds of the following formula (5). HO (CH 2 CHCH 2 0) tCH 2 CF 2 CF 2 0 (CF 2 CF 2 CF 2 0) sCF 2 CF 2 CH 2 (OCH 2 CHCH 2 ) uOH OH OH
  • V is a real number between 5 and 30 and w is a real number between 0 and 3.
  • the lubricant composition of the present invention can be used as a lubricant for improving the sliding characteristics of a magnetic disk in a magnetic disk apparatus. Further, the lubricating composition of the present invention is excellent in decomposition resistance and forms a good interaction with the carbon protective film. Accordingly, or a magneto-optical recording apparatus and a magnetic tape having a carbon protective film in addition to a magnetic disk, a surface protective film of organic material such as plastic, more S i 3 N 4, S i C, S I_ ⁇ 2 etc. It can also be used as a surface protective film for inorganic materials. In particular, it can be applied to surfaces where lubrication durability is required.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of the magnetic disk of the present invention.
  • the magnetic disk of the present invention has at least one recording layer 2 on a support 1, a protective layer 3 thereon, and a lubricating layer 4 containing the lubricant of the present invention as an outermost layer. It is the composition of having. Examples of the support include aluminum alloys, ceramics such as glass, and polycarbonate.
  • the constituent material of the magnetic layer that is the recording layer of the magnetic disk is mainly an element that can form a ferromagnetic material such as iron, cobalt, nickel, etc., and an alloy obtained by adding chromium, platinum, tantalum, etc. to this, or their oxidation Things. These are formed by a plating method or a sputtering method.
  • Protective layer is carbon, S i C, it includes a material such as S i 0 2. These are formed by the sputtering method or CVD method.
  • a lubricant composition consisting of a mixture of compound (A) and compound (B) on a magnetic disk by dipping or vacuum deposition, it has excellent decomposition resistance, adsorbability and fluidity.
  • a magnetic disk having a lubrication layer with balanced properties is produced.
  • the dipping method is a method in which a lubricant film is formed on a disk by diluting a lubricant in a solvent, immersing the disk in this solution and then pulling it up and evaporating the solvent.
  • the solvent include 3M-made PF-5060, PF-5080, HFE-7100, HFE-7200, DuPont's Vertrel-XF, and the like.
  • the concentration of the diluted compound is 1 wt% or less, preferably 0.001 to 0.1 wt%.
  • a diluent containing both the compound (A) and the compound (B) can be used.
  • the ratio of the compound (A) is 30 to 70% by weight, preferably 40 to 60% by weight.
  • the proportion of compound (B) is 30 to 70% by weight, preferably 40 to 60% by weight.
  • a dilute solution may be prepared for each compound, and for example, compound (A) may be applied on a disk, and then compound (B) may be applied by the dip method. But it ’s okay.
  • a two-layer structure in which a lubricating layer of compound (A) and a lubricating layer of compound (B) are laminated is acceptable. Both lubrication layers may coexist in the state of the sea or island, or this mixed system may be used.
  • heat treatment or ultraviolet treatment can be performed.
  • the heat treatment it is 60 to 15 Ot, preferably 80 to 120.
  • the ultraviolet treatment it is preferable to use ultraviolet rays having a wavelength of 1 7 2 nm to 2 5 4 nm.
  • the magnetic disk of the present invention includes a magnetic disk drive equipped with a drive for storing the disk and rotating the disk for recording, reproducing and erasing information, and the drive. It can be applied to a magnetic disk drive that consists of a control system for control.
  • FIG. 1 is a schematic sectional view showing the structure of a magnetic disk of the present invention.
  • Compound (1) is a compound having an average molecular weight of 2000 represented by the following chemical formula (7).
  • the compound (2) is a compound having an average molecular weight of 4000 represented by the following chemical formula (7).
  • Compound (3) is a compound having an average molecular weight of 2000 represented by the following chemical formula (8).
  • Compound (4) is a compound having an average molecular weight of 2000 represented by the following chemical formula (9).
  • the concentration of this solution is 0.025% by weight for compound (1) and 0.025% by weight for compound (2).
  • a 3.5-inch diameter magnetic disk was immersed in this solution for 1 minute and pulled up at a speed of 3 mmZs. Then place this disc in a constant temperature bath at 120 ° C for 10 minutes to promote the adsorption of lubricant to the disc surface. After this, FT—IR The average film thickness of the compound on the surface was measured to be 13 A. In this way, the lubricating membrane of this example was obtained.
  • Example 1 a lubricating film of this example was obtained in the same manner as in Example 1 except that the compound (2) was used instead of the compound (1).
  • the average thickness of the lubricant film prepared here was 14 A.
  • Compound (2) is dissolved in DuPont's V rt rel — XF.
  • the concentration of this solution is 0.05% by weight.
  • a 3.5-inch diameter magnetic disk was immersed in this solution for 1 minute and pulled up at a speed of 3 mmZs. Then place this disc in a thermostat at 120 for 10 minutes to promote the adsorption of lubricant to the disc surface. Then, after dipping in DuPont's ⁇ 6 1 ”6 1— for 10 minutes, pulling it up at a speed of 5 mm / s, and measuring the average film thickness of the lubricating film on the disc with FT—IR, 7 A It was hot.
  • the compound (3) is dissolved in DuPont's Vertrel—XF.
  • the solution concentration is 0.05% by weight.
  • a disk having 7 A of the lubricant made of the compound (2) prepared as described above was immersed in this solution for 1 minute and pulled up at a speed of 5 mmZ s. After this, when the average film thickness of the lubricating film on the disk was measured by FT-IR, it was 13 A. Thus, a lubricating film of this example was obtained.
  • a lubricating film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the 0.05 wt% solution of (3) was used.
  • the average film thickness of the lubricating film prepared here was 12 A.
  • a lubricating film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the 0.08 wt% solution of (4) was used. It was.
  • the average film thickness of the lubricating film prepared here was 12 A.
  • a spindle stand modified so that the friction coefficient can be measured from the force applied to the head is measured by a contact start / stop (CSS) cycle test in a 20 environment, and the change in the friction coefficient is measured.
  • the CSS cycle starts when the head is in contact with the disk surface. After reaching a predetermined number of times 1 0 0 0 0 rpm with the head floating, the head is again in contact with the disk surface. The process until stopping was performed in 33 seconds, and this was defined as one cycle.
  • the head was monolithic MIG (meta1ingap) and the load was 7.5 g.
  • the quality of the C S S test was judged by the number of cycles (C S S life) until the head and disk broke (crash).
  • Example 1 5 0 0 0 0 or more
  • Example 2 5 0 0 0 0 or more
  • Example 3 5 0 0 0 0 or more
  • the compound (A) of the present invention having a main chain structure consisting of (CF 2 CF 2 CF 2 0) and further having a polar group at both molecular ends, and at least one molecular end.
  • the lubricant layer on the magnetic disk which is a combination system with the compound (B) having a non-polar group, has a high-speed rotating disk and low flying head due to the decomposition resistance of the lubricant itself and the balance between adsorption and fluidity.
  • the lubricant layer showed excellent durability without causing decomposition or scattering of the lubricating layer.
  • the perfluoropolyether compound having a main chain structure excellent in decomposition resistance and further having a polar group at both molecular ends, and a perfluoro having a nonpolar group at at least one molecular end
  • the lubrication layer on the magnetic disk composed of a mixture with a polyether compound exhibits excellent durability without causing decomposition or scattering of the lubrication layer even on high-speed rotating disks and low flying heads.

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Abstract

式（１）で表される主鎖構造を有するパーフルオロポリエーテルの両末端に極性基を有する化合物（Ａ）と、式（１）で表される主鎖構造を有するパーフルオロポリエーテルの少なくとも一つの末端に無極性基を有する化合物（Ｂ）とが含まれていることを特徴とする潤滑剤。 　ー（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ａー　（１）　[ａは５～３０の実数である。]

Description

明 細 書 潤滑剤並びに磁気ディスク 技術分野
本発明は、 潤滑剤ならびにこれを用いた磁気ディスクに関し、 特に、 耐分解性 に優れる潤滑剤に関する。 背景技術
磁気ディスク装置の記録容量の増大に伴い、 記録媒体である磁気ディスクと情 報の記録 ·再生を行うへッドとの距離は殆ど接触するまで狭くなつている。 ディ スクの回転の高速化も進んでおり、 ディスクとへッドが接触したときの衝撃は増 大しつづける傾向にある。
接触の衝撃を緩和するため、 炭素保護膜の表面粗さや強度、 潤滑膜の膜厚や固 定相と流動層の組成比率の適正化が行われる。 とくに、 ディスクの最表面に位置 する潤滑膜については、 接触衝撃の緩和以外にも、 ディスク表面の汚染防止や、 ヘッド側へ移着してはいけないなどの性能要求がある。 したがって、 潤滑剤の膜 厚や固定層と流動層の組成比率以外にも、 潤滑剤の化学構造設計が重要になる。 潤滑剤としては一般に官能基を有するパーフルォロポリエーテルが用いられて いる。 官能基としては、 水酸基ゃァミノ基、 カルボキシル基、 シクロホスファゼ ン基などがある。 パーフルォロポリエーテルの主鎖を構成するモノマーュニッ卜 としては、 C F2〇や C F2C F20、 CF (CF3) CF20、 CF2CF2CF2 Oなどがあり、 これらの単一重合体や共重合体としてパーフルォロポリエーテル の主鎖は構成されている。
主鎖構造に CF2〇を有する化合物からなる潤滑剤として、 式 （2) で表され る Fomb l i n ZTETRAOLがある。 この潤滑剤は分子両末端に位置す る水酸基によりディスクへの良好な吸着性を示すが、 主鎖を構成する C F 2〇部 分はルイス酸への耐久性が低く、 ヘッドの部材中の A 1 2〇3と反応して、 主鎖の 切断が起こる（例えば非特許文献 1参照）。 この切断が進行すると化合物は低分子 化し、 最終的には磁気ディスク上から揮発 ·消失してしまうため、 ヘッドとディ スクの接触 ·摺動を伴う系では潤滑剤被膜を維持できなくなる。
HOCH2CHCH20CH2CF2O(CF2CF20)m(CF2O)nCF2CH2OCH2CHCH20H
OH OH ( 2 )
[m、 nはそれぞれ 1 0〜4 0の実数である。]
—方、 主鎖構造に C F 2 C F 2 C F 2 Oのみを有する化合物からなる潤滑剤とし て、 式 （3 ) や式 （4 ) で表される潤滑剤がある。 これら潤滑剤はルイス酸と共 存しても分解しにくく、 これらを潤滑層に有する磁気ディスクを作成することに より耐久性を向上させることができる （例えば特許文献 1および 2参照）。
HO-CH2CF2CF20(CF2CF2CF20)pCF CF2CH2-OH ( 3 )
[式中、 pは整数、 数平均分子量は、 8 0 0〜5 0 0 0である。 ] F(CF2CF2CF20)qCF2CF2CH2(OCHXHCH2)rOH
OH (4 )
[式中、 Qは整数、 rは整数で 1〜5、数平均分子量は、 5 0 0〜 4 0 0 0である。] 近年のへッドの低浮上化ならびにディスク回転の高速化に伴い、 ディスクの最 表面に位置する潤滑剤には、 飛散や分解などによる潤滑層の消失を防止すると同 時に、 ディスクとヘッドが接触したときの摩擦力を低減できる流動性を示し、 デ ィスクの耐久性を向上させることが求められている。
しかし、 上記の特許文献 1〜2の化合物 （3 )、 化合物 （4 ) の単独の使用では 後記の試験例 1より明らかなようにディスクの耐久性を向上させることができな かった。
【非特許文献 l】Mac r omo l e c u l e s、 1992年 、 25巻、 p. 6791 -6799
【特許文献 1】 特開平 8— 63739
【特許文献 2】 特開平 10— 149527
本発明の課題は、 吸着性と流動性の両者に優れ、 高速回転ディスク ·低浮上へ ッドにおいても、 優れた耐久性を示す潤滑剤、 ならびにこれを用いた磁気ディス クを提供することにある。 発明の開示
本発明は、 以下の発明に係る。
1. 式 （1) で表される主鎖構造を有するパーフルォロポリエーテルの両末端に 極性基を有する化合物 （A) と、 式 （1) で表される主鎖構造を有するパーフル ォロポリエーテルの少なくとも一つの末端に無極性基を有する化合物 （B) とが 含まれていることを特徴とする潤滑剤。
一 (CF2CF2CF20) a - (1)
[aは 5〜30の実数である。 ] i
2.化合物（A) 、 3つ以上の水酸基をもつ化合物である上記に記載の潤滑剤。
3.化合物（A)力 4つ以上の水酸基をもつ化合物である上記に記載の潤滑剤。 4. 化合物 （B) において、 一方の末端が無極性基であり、 他方の末端が 2っ以 上の水酸基を有する化合物である上記に記載の潤滑剤。
5. 支持体上に少なくとも記録層、 保護層を形成し、 その表面に潤滑層を有する 磁気ディスクにおいて、 該潤滑層が上記に記載の潤滑剤からなることを特徴とす る磁気ディスク。
6. 支持体上に少なくとも記録層、 保護層を形成し、 その表面に潤滑層を有する 磁気ディスクにおいて、 該潤滑層が化合物 （A) の潤滑層と、 化合物 （B) の潤 滑層から構成されることを特徴とする磁気ディスク。
7. 化合物 （A) が、 3つ以上の水酸基をもつ化合物である上記に記載の磁気デ イスク。
8. 化合物 （B) において、 一方の末端が無極性基であり、 他方の末端が 2っ以 上の水酸基を有する化合物である上記に記載の磁気ディスク。
高速回転ディスク ·低浮上ヘッドにおいても、 すぐれた耐久性を示す潤滑剤を 得るため、 耐分解性に優れる潤滑剤群から化合物を選定する。 耐分解性に優れる 潤滑剤として、 式 （1) に示される主鎖構造を有するパーフルォロポリエーテル が好ましい。 この潤滑剤群よりディスクへの吸着性に優れる化合物として、 分子 両末端に極性基を有する化合物と、 ディスク上で流動性に優れる化合物として少 なくとも一方の分子末端に無極性基を有するパ一フルォロポリエーテル化合物を 選定し、 これらの併用系からなる潤滑層を磁気ディスク上に作成する。
一 （CF2CF2CF2〇） -
[aは 5〜30の実数である。]
[1] 潤滑剤について
[1 - 1] 潤滑剤の構造と組成
分子両末端に極性基を有する化合物 （A) の極性基としては水酸基、 カルボキ シル基、 アミノ基、 エステル基などが挙げられる。 なかでも水酸基が好ましい。 さらには、 ディスクが高速回転しても飛散せず、 ディスク表面と強固に吸着させ るには、 水酸基を 3つ以上もつことが好ましく、 さらに好ましくは 4つ以上であ る。 その平均分子量としては、 1000〜 5000、 好ましくは、 1500〜 4 000である。 該化合物としては、 例えば以下の式 （5) の化合物を例示するこ とができる。 HO(CH2CHCH20)tCH2CF2CF20(CF2CF2CF20)sCF2CF2CH2(OCH2CHCH2)uOH OH OH
(5)
[sは 5〜30の実数であり、 tと uはそれぞれ 0〜 3の実数である。] 少なくとも一方の分子末端に無極性基を有するパーフルォロポリエーテル化合 物 （B) としては、 無極性基として C F3をもつ化合物を挙げることができる。 なお、 他方の末端に水酸基、 カルボキシル基、 アミノ基、 エステル基などの極性 基を有する化合物が好ましい。 極性基としては水酸基が好ましい。 さらには、 デ イスクが高速回転しても飛散しにくく、 適度な流動性を示すには、 一方の末端は CF3であり、 他方の末端に水酸基を 2つ以上もつ化合物が好ましい。 その平均 分子量としては、 1000〜 5000、好ましくは、 1500〜4000である。 該化合物としては、 例えば以下の式 （6) の化合物を例示することができる。
F(CF2CF2CF20)vCF2CF2CH2(OCHXHCH2)wOH
OH (6)
[Vは 5〜30の実数であり、 wは 0〜3の実数である。]
[1 -2] 潤滑剤の用途
本発明の潤滑剤組成物は、 磁気ディスク装置内の磁気ディスクの摺動特性を向 上させるための潤滑剤としての用途が挙げられる。また、本発明の潤滑組成物は、 耐分解性に優れ、 かつ炭素保護膜との良好な相互作用を形成する。 したがって、 磁気ディスク以外にも炭素保護膜を有する光磁気記録装置や磁気テープ等や、 プ ラスチックなどの有機材料の表面保護膜、 さらには S i 3N4、 S i C、 S i〇2 などの無機材料の表面保護膜としても応用できる。 とくに、 潤滑耐久性が求めら れる表面で応用できる。
[2] 磁気ディスクについて
[2- 1] 磁気ディスクの構成 図 1に本発明の磁気ディスクの断面の模式図を示す。
本発明の磁気ディスクは、 まず支持体 1上に少なくとも 1層以上の記録層 2、 その上に保護層 3、 更にその上に本発明の潤滑剤を含有する潤滑層 4を最外層と して有するという構成である。 支持体としてはアルミニウム合金、 ガラス等セラ ミックス、 ポリカーボネート等が挙げられる。 磁気ディスクの記録層である磁性 層の構成材料としては鉄、 コバルト、 ニッケル等の強磁性体を形成可能な元素を 中心として、 これにクロム、 白金、 タンタル等を加えた合金、 又はそれらの酸化 物が挙げられる。 これらはメツキ法、 或いはスパッ夕法等で形成される。 保護層 はカーボン、 S i C， S i 02等の材質が挙げられる。 これらはスパッ夕法や C VD法などで形成される。
化合物 （A) と、 化合物 （B) の混合系からなる潤滑剤組成物を、 ディップ法 や真空蒸着法により磁気ディスク上に製膜することにより、 耐分解性に優れ、 か つ吸着性と流動性をバランスした潤滑層を有する磁気ディスクを作成する。 ディ ップ法とは、 潤滑剤を溶剤に希釈し、 この溶液にディスクを浸漬した後に引き上 げ、 溶剤を蒸発させることで潤滑剤被膜をディスク上に形成する方法である。 こ こで溶剤としては、 例えば 3M製 P F— 5060、 PF— 5080、 HFE-7 100, HFE— 7200、 DuPon t製 Ve r t r e l—XF等が挙げられ る。 本発明の潤滑剤組成物をディップ法にて磁気ディスク表面に塗布するには、 希釈後の化合物の濃度は lw t %以下、 好ましくは 0. 001〜0. lwt %であ る。 希釈液としては、 化合物 （A) と、 化合物 （B) の両方を含む希釈液を使用 することができる。混合比率としては、化合物（A)の割合は、 30〜70重量％、 好ましくは 40〜60重量％である。化合物（B)の割合は、 30〜70重量％、 好ましくは 40〜60重量％である。 さらには、 それぞれの化合物ごとに希釈液 を作成し、 たとえば化合物 （A) をディスク上に塗布し、 その後に、 化合物 （B) をディップ法で塗布しても良く、 さらにこの塗布の順番が反対でも良い。
化合物 （A) の潤滑層と化合物 （B) の潤滑層が積層された 2層であっても良 く、 両潤滑層が海、 島の状態で併存していても良く、 この混在系でも良い。
本発明の潤滑剤の膜厚は 5〜 3 O Aが好ましく、 さらに好ましくは 8〜 2 O A である。
下地層に対する潤滑剤の吸着を促進させるために、 熱処理や紫外線処理を行う ことができる。 熱処理については、 6 0〜 1 5 O t、 好ましくは 8 0〜 1 2 0で である。 紫外線処理では、 1 7 2 n mから 2 5 4 n mの波長を含む紫外線を用い 'るのが好ましい。
[ 2 - 2 ] 応用
本発明の磁気ディスクは、 ディスクを格納し、 情報の記録 ·再生 ·消去を行う ためのへッドゃディスクを回転するためのモー夕一等が装備されている磁気ディ スクドライブとそのドライブを制御するための制御系からなる磁気ディスク装置 に応用できる。
本発明の磁気ディスク、 およびそれを応用した磁気ディスク装置の用途として は電子計算機、 ワードプロセッサ一等の外部メモリーが挙げられる。 またナビゲ ーシヨンシステム、 ゲーム、 携帯電話、 P H S等の各種機器、 及びビルの防犯、 発電所等の管理 ·制御システムの内部 ·外部記録装置等にも適用可能である。 図面の簡単な説明
第 1図は本発明の磁気ディスクの構成を示す断面模式図である。
1 支持体、 2 記録層、 3 保護層、 4 潤滑層 発明を実施するための最良の形態
以下、 実施例および試験例により本発明を更に具体的に説明するが、 本発明は これらの実施例等に限定されるものではない。
以下の化合物 （1 ) 〜 （4 ) を用いて、 ディスク上での潤滑膜の作成と評価を 行った。 化合物 （1) は、 以下の化学式 （7) で示される平均分子量 2000の化合物 である。
化合物 （2) は、 以下の化学式 （7) で示される平均分子量 4000の化合物 である。
化合物 （3) は、 以下の化学式 （8) で示される平均分子量 2000の化合物 である。
化合物 （4) は、 以下の化学式 （9) で示される平均分子量 2000の化合物 である。
HOCH2CHCH2OCH2CF2CF20(CF2CF2CF20)sCF2CF2CH2OCH2(j:HCH2OH OH OH
(7)
[化合物（1) の場合は sが 1 1であり、化合物（2) の場合は sが 23である。]
Figure imgf000009_0001
[qは 12である。]
HO-CH2CF2CF20(CF2CF2CF20)pCF2CF2CH2-OH
[pは 1 1である。]
実施例 1
化合物 （1) および化合物 （3) を Du P o n t製 Ve r t r e 1— XFに溶 解する。
この溶液濃度は化合物 （1) が 0. 025重量％で、 化合物 （2) が 0. 025重 量％である。直径 3. 5インチの磁気ディスクをこの溶液に 1分間浸漬し、速度 3 mmZsで引き上げた。その後 1 20°Cの恒温槽に 1 0分間このディスクを入れ、 ディスク表面に対する潤滑剤の吸着を促進させる。 この後、 FT— I Rでデイス ク上の化合物の平均膜厚を測定すると 13 Aであった。 こうして、 本実施例の潤 滑膜を得た。
実施例 2
実施例 1において、 化合物 （1) の代わりに、 化合物 （2) を用いた以外は、 実施例 1と同様にして、 本実施例の潤滑膜を得た。 ここで作成した潤滑膜の平均 膜厚は 14 Aであった。
実施例 3
化合物 （2) を DuPon t製 Ve r t r e l— XFに溶解する。 この溶液濃 度は 0. 05重量％でぁる。 直径 3. 5インチの磁気ディスクをこの溶液に 1分間 浸漬し、 速度 3mmZsで引き上げた。 その後 120での恒温槽に 10分間この ディスクを入れ、 ディスク表面に対する潤滑剤の吸着を促進させる。 この後、 D uPon t製 ¥ 6 1" 6 1— に10分間浸漬し、 速度 5 mm/ sで引き上 げた後に、 FT— I Rでディスク上の潤滑膜の平均膜厚を測定すると 7 Aであつ た。
つづいて、 化合物 （3) を DuPon t製 Ve r t r e l— XFに溶解する。 この溶液濃度は 0. 05重量％である。 前記のとおり作成した化合物 （2) からな る潤滑剤を 7 A有するディスクをこの溶液に 1分間浸潰し、 速度 5mmZ sで引 き上げた。 この後、 FT— I Rでディスク上の潤滑膜の平均膜厚を測定すると 1 3 Aであった。 こうして、 本実施例の潤滑膜を得た。
比較例 1
実施例 1において、 化合物 （1) と化合物 （2) の混合溶液の代わりに化合物
(3) の 0.05wt %溶液を用いた以外は、 実施例 1と同様にして、 潤滑膜を得 た。 ここで作成した潤滑膜の平均膜厚は 12 Aであった。
比較例 2 - 実施例 1において、 化合物 （1) と化合物 （2) の混合溶液の代わりに化合物
(4) の 0. 08wt %溶液を用いた以外は、 実施例 1と同様にして、 潤滑膜を得 た。 ここで作成した潤滑膜の平均膜厚は 1 2 Aであった。
試験例 1
(コンタクトスタートストップ試験）
潤滑剤の性能試験は、 へッドにかかる力から摩擦係数を測定できるように改造 したスピンドルスタンドを、 2 0での環境にてコンタクトスタートストップ （C S S ) 繰返しテストによる摩擦係数の変化を測定することにより実施した。 C S Sサイクルはへッドがディスク表面に接触した状態で始動し、 へッドが浮上した 状態で所定回数 1 0 0 0 0 r p mに達した後、 再びへッドがディスク表面に接触 した状態で停止するまでの行程を 3 3秒で行い、 これを 1サイクルとした。 へッ ドはモノリシック M I G (m e t a 1 i n g a p )で荷重は、 7 . 5 gとした。 C S Sテストの良否は、 ヘッドとディスクが破断 （クラッシュ） するまでのサイ クル数 （C S S寿命） で判定した。
結果を表 1に示す。 表 1から明らかなように、 本発明の、 耐分解性に優れる主 鎖構造を有し、 さらには分子両末端に極性基を有するパーフルォロポリエーテル 化合物 （A) と、 少なくとも一方の分子末端に無極性基を有するパーフルォロポ リエ一テル化合物 （B ) との併用系からなる磁気ディスク上の潤滑膜は、 比較例 1〜2の各単独の場合に比べて、 約 2〜 1 5倍もの格別顕著に優れた C S S耐久 性を示すことが確認された。
【表 1】
C S S寿命
S式 料
[サイクル]
実施例 1 5 0 0 0 0以上
実施例 2 5 0 0 0 0以上
実施例 3 5 0 0 0 0以上
比較例 1 2 6 0 0 0
比較例 2 3 3 0 0 以上の結果より、 本発明の、 （C F 2 C F 2 C F 2〇） からなる主鎖構造を有し、 さらには分子両末端に極性基を有する化合物 （A) と、 少なくとも一方の分子末 端に無極性基を有する化合物 （B ) との併用系からなる磁気ディスク上の潤滑層 は、 潤滑剤自身の耐分解性と、 さらには吸着性と流動性のバランスにより、 高速 回転ディスク ·低浮上ヘッドにおいても、 潤滑層の分解や飛散を起こさず、 優れ た耐久性を示すことが確認できた。 産業上の利用可能性
本発明の、 耐分解性に優れる主鎖構造を有し、 さらには分子両末端に極性基を 有するパーフルォロポリエーテル化合物と、 少なくとも一方の分子末端に無極性 基を有するパーフルォロポリエーテル化合物との混合系からなる磁気ディスク上 の潤滑層は、 高速回転ディスク ·低浮上ヘッドにおいても、 潤滑層の分解や飛散 を起こさず、 優れた耐久性を示す。

Claims

請求の範囲
1. 式 （1) で表される主鎖構造を有するパーフルォロポリエーテルの両末端 に極性基を有する化合物 （A) と、 式 （1) で表される主鎖構造を有するパーフ ルォロポリエーテルの少なくとも一つの末端に無極性基を有する化合物 （B) と が含まれていることを特徴とする潤滑剤。
- (CF2CF2CF2〇） - (1)
[aは 5〜30の実数である。 ]
2. 化合物 （A) 力 3つ以上の水酸基をもつ化合物である請求項 1に記載の 潤滑剤。
3. 化合物 （A) 力 4つ以上の水酸基をもつ化合物である請求項 2に記載の 潤滑剤。
4. 化合物 （B) 力 一方の末端に無極性基を有し、 他方の末端に 2つ以上の 水酸基を有する化合物である請求項 1に記載の潤滑剤。
5. 支持体上に少なくとも記録層、 保護層を形成し、 その表面に潤滑層を有す る磁気ディスクにおいて、 該潤滑層が請求項 1〜 4のいずれかに記載の潤滑剤か らなることを特徴とする磁気ディスク。
6. 支持体上に少なくとも記録層、 保護層を形成し、 その表面に潤滑層を有す る磁気ディスクにおいて、 該潤滑層が化合物 （A) の潤滑層と、 化合物 （B) の 潤滑層から構成されることを特徴とする磁気ディスク。
7. 化合物 （A) が、 3つ以上の水酸基を有する化合物である請求項 6に記載 の磁気ディスク。
8. 化合物 （B) が、 一方の末端に無極性基を有し、 他方の末端に 2つ以上の 水酸基を有する化合物である請求項 6に記載の磁気ディスク。
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