WO2008098947A1 - Vorrichtung und verfahren zum dosieren von flüssigkeiten in gasgefüllte räume - Google Patents

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WO2008098947A1
WO2008098947A1 PCT/EP2008/051700 EP2008051700W WO2008098947A1 WO 2008098947 A1 WO2008098947 A1 WO 2008098947A1 EP 2008051700 W EP2008051700 W EP 2008051700W WO 2008098947 A1 WO2008098947 A1 WO 2008098947A1
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liquid
shut
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PCT/EP2008/051700
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Oliver Bettmann
Ulrich Kathe
Thomas Schipolowski
Masar Ramizi
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Endress+Hauser Conducta Gesellschaft Für Mess- Und Regeltechnik Mbh+Co. Kg
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Definitions

  • the present invention relates to an apparatus and method for dosing liquids in gas-filled spaces. Such methods and devices are used, for example, in analysis technology, wherein analytes or reagents are to be dosed. Dosing of liquids is generally intended to serve the purpose of transferring a defined volume of a substance to a destination, such as a reactor or analyzer.
  • Dosing devices for this usually consist of the following components, which are interconnected and arranged one behind the other in the flow direction: a pump inlet, which is connected to a source, a pump, a pump discharge and a metering orifice. If the metering orifice does not flow into a liquid medium but into a gaseous (for example into an air-filled reactor), the liquid passes in a jet or dropwise into the reactor. It is often desired to settle the liquid in free fall into a target zone of the reactor, without the liquid having contact with the reactor wall.
  • the last drop in a total of N drops is metered with only a certain probability, the relative uncertainty is 1 / N. For a total amount corresponding to a volume of, for example, 20 drops, this uncertainty would mean a relative inaccuracy of 5%. This is unacceptable in many cases.
  • the question of whether a drop is now metered with, thus dissolves from the metering depends on the particular circumstances of each arrangement, for example, the drop size, the viscosity, the surface tension, the metering speed, and the geometry of the metering. In addition, random vibration or vibration of the arrangement may be the deciding factor. As far as that is The question of whether the last drop is dosed, more or less left to chance.
  • the pipette tip When pipetting can be first dosed into a target vessel, the pipette tip is held at least towards the end of dosing to the inner wall of the target vessel so that the surface energy of the inner wall facilitates the replacement of the last drop.
  • this approach is only partially accessible to automation and is completely ruled out if the substance to be dosed should reach the target vessel in free fall, ie without wall contact.
  • the substance to be dosed with a larger volume of a carrier gas can be injected into a target vessel, for example with a piston stroke pipette.
  • the disadvantage here is the uncontrolled wetting of surfaces in the target vessel, which can lead to carry-over and poor reproducibility, especially in long-term operation.
  • due to the compressibility of the carrier gas due to the compressibility of the carrier gas, a pressure dependence of the dosing accuracy is given, which requires a greater sensory effort.
  • the dosage can be done by an (injection) nozzle with increased speed. This procedure is not bad in itself, but can not be realized with peristaltic pumps, since they do not build up the required pressure. Nozzles are also responsible for particle-containing liquids due to the risk of clogging.
  • the invention is therefore based on the object to provide a simple and accurate metering device, which in particular includes the possibility of using a peristaltic pump, and which is particularly suitable for processes that require dropwise metering of samples or reagents in a reaction vessel, For example, where the allowable deviation from the setpoint is less than the volume of a single drop. Furthermore, a corresponding metering method is to be specified, which addresses the disadvantages of the prior art technology overcomes.
  • the object is achieved by the device according to the independent claim 1 and by the method according to independent claim 13.
  • the inventive device for dosing liquids in a gas-filled space comprises a pump; a metering opening for introducing the liquid into the gas-filled space, a line which connects a pressure side of the pump with the metering, an elastic liquid storage, characterized in that the conduit has a shut-off valve between the pump and the metering, wherein the elastic liquid storage between the Pump and the shut-off valve is arranged, wherein the device has a first operating state in which the pump runs when the shut-off valve is closed to store in the elastic liquid reservoir, a quantity of liquid under pressure.
  • the device may comprise a second operating state in which the pump is switched off with the liquid reservoir under pressure with the shut-off valve closed.
  • the device further comprises a third operating state, in which the shut-off valve is opened when the pump is switched off, to allow liquid to flow out of the elastic liquid reservoir.
  • the device may include a fourth operating state in which the shut-off valve is open when the pump is running.
  • the device may include a control unit which controls the operating conditions described and the transition between the operating states.
  • the control unit preferably includes a microprocessor integrated with the aforementioned components in a device, for example, but may also include an external computer that communicates with the other components via a data line or wirelessly.
  • the device is brought into the first operating state, and held in this state until the elastic liquid storage has taken up the missing volume under pressure. Then, the device is brought from the first operating state of the first operating state immediately after the second and third operating state or directly from the first operating state to the third operating state, whereby the pressurized elastic liquid storage is expanded by expelling the missing liquid volume.
  • the elastic liquid storage can be realized in the simplest case by the line itself, which includes, for example, an elastic hose of a peristaltic pump.
  • the length of the hose section between the pump and shut-off valve is to be dimensioned so that the relative increase in volume of the hose by pumping the missing volume with closed shut-off valve against the equilibrium volume, ie the volume of the relaxed liquid-filled tube section, leads to a sufficient increase in pressure so the lack of liquid volume is discharged after opening the shut-off valve with a sufficient speed.
  • the relative volume change due to the inclusion of the missing fluid volume relative to the equilibrium volume of the hose section between pump and shut-off valve may be, for example, between about 5% and about 20% and between about 10% and about 15% of the equilibrium volume.
  • the elastic liquid reservoir may also include an elastic container, such as bellows, which is connected to a rigid conduit communicated.
  • the elastic liquid reservoir comprises a rigid conduit in which a compressible filling body is arranged. Similar dimensions as in the case of the elastic hose are to be made analogously.
  • the control unit can the dosage in particular of the missing
  • time-controlled volume For example, time-controlled volume.
  • the monitoring of the dosage of the missing volume in the first operating state via a pressure sensor which monitors the pressure in the elastic liquid storage, or monitored by a deformation sensor, for example, the elongation of an elastic tubing.
  • a flow sensor can be used which monitors the delivered quantity.
  • the shut-off valve may be configured in a simple configuration as a pinch valve, but there are also any other valve types possible. However, it is advantageous that the valve can be opened and / or closed quickly.
  • the shut-off valve comprises a magnetically switched pinch valve, which quickly closes the hose when a current is applied to a solenoid and releases the flow at a similar speed when the current is switched off.
  • the term “fast” refers to the time to open or close the tubing relative to the metering time of the volume of a drop while the pump is running and the tubing is open, so that it opens or closes rapidly if it is less than 1%, preferably less than , 5% and more preferably less than 0.25% of the metering time of a drop volume under the conditions mentioned.
  • the metering opening may comprise, for example, the opening of a cannula, in particular a stainless steel or glass cannula.
  • the shut-off valve is preferably arranged as close as possible to the metering opening.
  • the inventive method for dosing liquids in a gas-filled space comprising the steps: operating a pump to promote a defined amount of liquid via a line in an elastic liquid storage, which has a defined overpressure upon reaching the defined amount of liquid, the line by means of a shut-off valve opposite a metering orifice is closed, and wherein the elastic liquid storage is arranged between the pump and the shut-off valve; and opening the shut-off valve when the pump is switched off, so that the liquid reservoir discharges the defined amount of liquid, wherein the stored liquid emerges from the elastic pressure accumulator due to the increased pressure in the accumulator at such a speed that a corresponding amount of the liquid emerging from the metering orifice due to its speed overcomes the adhesion forces to the dosing and peels off.
  • the period of time for which the pump is operated when the shut-off valve is closed is preferably selected so that builds up a sufficient pressure in the elastic liquid storage, so that at the opening of the valve emerging at the metering defined amount of liquid is delivered in a single drop , Which dissolves completely by the speed of the exit of the metering, wherein possibly hanging on the metering orifice liquid droplets are entrained by the leaking liquid.
  • the pump Before operating the pump with the shut-off valve closed, the pump can be operated at the beginning of the dosing with open shut-off valve to output a defined basic volume before the shut-off valve is closed, wherein the pumped with the shut-off valve in the elastic pressure accumulator volume defined Residual volume to complete a total volume.
  • the base volume and the residual volume together give a single drop that dissolves from the metering.
  • the drops produced in this way may possibly be significantly smaller than drops that through ordinary pumps are discontinued from the Doserö Anlagen.
  • the method offers an alternative to dosing through narrow nozzles, which also allow the settling of small drops, but can easily clog on liquids with pollution load.
  • the base volume is not more than 8 times, preferably not more than 4 times, more preferably not more than 2 times, and most preferably not more than 1 times of the remaining volume.
  • the steps for dispensing a target volume alternately the steps for dispensing the base volume and the dosage of the remaining volume, which together give a defined total volume, are repeated until the multiple of the total volume corresponds to the target volume ,
  • the base volume may
  • Volume of several drops include, and the residual volume serve to dissolve at the exit at an increased speed, possibly remaining at the metering drops from the output of the base amount.
  • the device is particularly suitable for dosing reagents or samples in the volume range of ⁇ l and ml, for example, aqueous samples in reactors of devices for the determination of analysis parameters, such as TOC.
  • the dosage rates may be, for example, in the range of about 1 to about 10 ⁇ l / sec.
  • a pump can promote a given volume through an elastic hose to a metering, wherein the valve is opened from the beginning of the dosage, just before the completion of the dosage while still running Pump is closed and finally at the time when the pump stops pumping, is opened again.
  • the period of time for which the valve is closed is chosen so that a sufficient pressure builds up in the elastic tube, so that the remaining amount of the volume to be dispensed at the opening of the valve in a single drop is released, which dissolves completely by the speed of the exit of the metering.
  • the valve is periodically after the promotion of a certain volume, which is less than the volume of a single drop in uninterrupted production, closed and reopened.
  • the period of time for which the valve is closed is chosen so that a sufficient pressure builds up in the elastic tube, so that the droplets formed at the dosing issued together with the volume accumulated in the elastic tube at the opening of the valve in a single drop is, which dissolves completely by the speed of the exit of the metering.
  • Fig. 1 A block diagram of a device according to the invention.
  • the metering device shown in Fig. 1 comprises a peristaltic pump 1 and a metering orifice 2 at the end of a few cm long steel cannula with an inner diameter of about 1 mm.
  • On this cannula is the end portion of an elastic tube 3 wherein the tube passes through the peristaltic pump 3, to promote through it a liquid to the metering orifice.
  • the hose can be, for example, a BPT hose available from Saint Gobain under the brand name PHARMED for peristaltic pumps.
  • the inner diameter is about 0.76 mm.
  • the tube can be closed abruptly in its end portion near the cannula with a magnetically controlled pinch valve 5 and released again.
  • the hose also serves as an elastic liquid reservoir 4, which can absorb more liquid under pressure with closed pinch valve, as in the relaxed state of equilibrium. This is the controlled dosing and detachment of defined drops possible, as will now be explained.
  • the tube section between the pump 1 and the valve 5 has a length of about 9 cm, which corresponds to an equilibrium volume of about 41 .mu.l.
  • the additional 5 ⁇ l thus means an increase of the tube volume by about 12% or an average elastic expansion of the tube circumference by about 6%.
  • the pressure increase required for stretching the hose is sufficient to push the additional 5 ⁇ l out of the hose so quickly after switching off the pump and opening the valve that the corresponding quantity of fluid flowing out of the metering opening 2 is fast enough to increase the adhesive forces to the cannula to overcome and replace the previously funded 20 ul with.

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Abstract

Eine Vorrichtung zum Dosieren von Flüssigkeiten in einen gasgefüllten Raum umfasst: eine Pumpe 1; eine Dosieröffnung 2 zum Einbringen der Flüssigkeit in den gasgefüllten Raum, eine Leitung 3, welche eine Druckseite der Pumpe mit der Dosieröffnung verbindet, einen elastischen Flüssigkeitsspeicher 4; wobei ferner die Leitung ein Absperrventil 5 zwischen der Pumpe 1 und der Dosieröffnung 2 aufweist, wobei der elastische Flüssigkeitsspeicher 4 zwischen der Pumpe und dem Absperrventil 5 angeordnet ist, und die Vorrichtung einen ersten Betriebszustand aufweist, in dem die Pumpe bei geschlossenem Absperrventil läuft, um in dem elastischen Flüssigkeitsspeicher eine Flüssigkeitsmenge unter Druck zu speichern.

Description

Beschreibung Vorrichtung und Verfahren zum Dosieren von Flüssigkeiten in gasgefüllte Räume
[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Dosieren von Flüssigkeiten in gasgefüllte Räume. Derartige Verfahren und Vorrichtungen finden beispielsweise in der Analysetechnik Anwendung, wobei Analyten oder Reagenzien zu dosieren sind. Das Dosieren von Flüssigkeiten soll allgemein den Zweck erfüllen, ein definiertes Volumen einer Substanz zu einem Zielort, beispielsweise einem Reaktor oder einem Analysator zu verbringen.
[0002] Dosiervorrichtungen dafür bestehen gewöhnlich aus den folgenden Komponenten, die miteinander verbunden und in Flussrichtung hintereinander angeordnet sind: einer Pumpenzuleitung, die mit einer Quelle verbunden ist, einer Pumpe, einer Pumpenableitung und einer Dosieröffnung. Mündet die Dosieröffnung nicht in ein flüssiges Medium sondern in ein gasförmiges (z.B. in einen luftgefüllten Reaktor), so gelangt die Flüssigkeit in einem Strahl oder tropfenweise in den Reaktor. Dabei wird oft ein Absetzen der Flüssigkeit im freien Fall in eine Zielzone des Reaktors gewünscht, ohne dass die Flüssigkeit Kontakt mit der Reaktorwandung hat.
[0003] Aufgrund der oft geringen Zielmengen der zu dosierenden Substanz, insbesondere im μl- bzw. unteren ml-Bereich ist auch der letzte Tropfen definiert abzusetzen, um die Zielmenge in der gebotenen Genauigkeit zu erreichen. Wird der letzte Tropfen in einer Gesamtmenge von N Tropfen nur mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit dosiert, so ist die relative Unsicherheit 1/N. Bei einer Gesamtmenge, die einem Volumen von beispielsweise 20 Tropfen entspricht, würde diese Unsicherheit eine relative Ungenauigkeit von 5% bedeuten. Dies ist in vielen Fällen nicht akzeptabel. Die Frage, ob ein Tropfen nun mit dosiert wird, sich also von der Dosieröffnung löst, hängt von den besonderen Umständen der jeweiligen Anordnung ab, beispielsweise der Tropfengröße, der Viskosität, der Oberflächenspannung, der Dosiergeschwindigkeit, sowie der Geometrie der Dosieröffnung. Außerdem können zufällige Vibrationen oder Erschütterungen der Anordnung den Ausschlag geben. Insoweit ist die Frage, ob der letzte Tropfen dosiert wird, mehr oder weniger dem Zufall überlassen.
[0004] Insbesondere aus der Laborpraxis oder der chemischen Technik sind verschiedene Vorgehensweisen bekannt, den letzten Tropfen kontrolliert zu dosieren.
[0005] Beim Pipetieren kann zunächst in ein Zielgefäß dosiert werden, wobei die Pipettenspitze zumindest gegen Ende der Dosierung an die Innenwand des Zielgefäßes gehalten wird, damit die Oberflächenenergie der Innenwand die Ablösung des letzten Tropfens erleichtert. Diese Vorgehensweise ist einerseits nur bedingt der Automatisierung zugänglich und scheidet ganz aus, wenn die zu dosierende Substanz im freien Fall, also ohne Wandberührung in das Zielgefäß gelangen soll.
[0006] Weiterhin kann die zu dosierende Substanz mit einem größeren Volumen eines Trägergases in ein Zielgefäß eingeblasen werden, beispielsweise mit einer Kolbenhubpipette. Nachteilig ist hier die unkontrollierte Benetzung von Oberflächen in dem Zielgefäß, die insbesondere im Langzeitbetrieb zu Verschleppungen und zu schlechter Reproduzierbarkeit führen kann. Zudem ist aufgrund der Kompressibilität des Trägergases eine Druckabhängigkeit der Dosiergenauigkeit gegeben, die einen größeren sensorischen Aufwand erfordert.
[0007] Schließlich kann die Dosierung durch eine (Einspritz-) Düse mit erhöhter Geschwindigkeit erfolgen. Diese Vorgehensweise ist an sich nicht schlecht, kann aber nicht mit Schlauchpumpen realisiert werden, da diese nicht den erforderlichen Druck aufbauen. Düsen scheiden zudem bei partikelhaltigen Flüssigkeiten wegen Verstopfungsgefahr aus.
[0008] Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine einfache und exakt arbeitende Dosiervorrichtung bereitzustellen, die insbesondere die Möglichkeit des Einsatzes einer Schlauchpumpe umfasst, und die insbesondere geeignet ist für Verfahren, die eine tropfenweise Dosierung von Proben oder Reagenzien in ein Reaktionsgefäß erfordern, wobei beispielsweise die zulässige Abweichung vom Sollwert kleiner als das Volumen eines Einzeltropfens ist. Weiterhin ist ein entsprechendes Dosierverfahren anzugeben, welches die genannten Nachteile des Stands der Technik überwindet.
[0009] Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Vorrichtung gemäß des unabhängigen Patentanspruchs 1 und durch das Verfahren, gemäß des unabhängigen Patentanspruchs 13.
[0010] Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Dosieren von Flüssigkeiten in einen gasgefüllten Raum, beispielsweise eine Reaktionskammer, umfasst eine Pumpe; eine Dosieröffnung zum Einbringen der Flüssigkeit in den gasgefüllten Raum, eine Leitung, welche eine Druckseite der Pumpe mit der Dosieröffnung verbindet, einen elastischen Flüssigkeitsspeicher, dadurch gekennzeichnet, dass die Leitung ein Absperrventil zwischen der Pumpe und der Dosieröffnung aufweist, wobei der elastische Flüssigkeitsspeicher zwischen der Pumpe und dem Absperrventil angeordnet ist, wobei die Vorrichtung einen ersten Betriebszustand aufweist, in dem die Pumpe bei geschlossenem Absperrventil läuft, um in dem elastischen Flüssigkeitsspeicher eine Flüssigkeitsmenge unter Druck zu speichern.
[0011] Die Vorrichtung kann einen zweiten Betriebszustand umfassen, in dem die Pumpe bei geschlossenem Absperrventil mit dem Flüssigkeitsspeicher unter Druck abgeschaltet ist.
[0012] Die Vorrichtung umfasst weiterhin einen dritten Betriebszustand, bei dem das Absperrventil bei abgeschalteter Pumpe geöffnet ist, um Flüssigkeit aus dem elastischen Flüssigkeitsspeicher ausfließen zu lassen.
[0013] Weiterhin kann die Vorrichtung einen vierten Betriebszustand umfassen, bei dem das Absperrventil bei laufender Pumpe geöffnet ist.
[0014] Weiterhin kann die Vorrichtung eine Steuereinheit umfassen welche die beschriebenen Betriebszustände und den Übergang zwischen den Betriebszuständen steuert. Die Steuereinheit umfasst vorzugsweise einen Mikroprozessor, der beispielsweise mit den zuvor genannten Komponenten in einem Gerät integriert ist, sie kann aber ebenso einen externen Rechner umfassen, der mit den anderen Komponenten über eine Datenleitung oder drahtlos kommuniziert.
[0015] Zur definierten Dosierung einer Flüssigkeitsmenge kommt es darauf an, dass die Dosierung auf den Tropfen genau erfolgt. Wenn von einer zu dosierenden Zielmenge noch das Volumen eines Tropfens bzw. eines Teils eines Tropfens fehlt, wird die Vorrichtung in den ersten Betriebszustand gebracht, und in diesem Zustand gehalten, bis der elastische Flüssigkeitsspeicher das fehlenden Volumen unter Druck aufgenommen hat. Dann wird die Vorrichtung von der Steuereinheit vom ersten Betriebszustand unmittelbar nacheinander in den zweiten und dritten Betriebszustand oder direkt vom ersten Betriebszustand in den dritten Betriebszustand gebracht, wodurch der unter Druck stehende elastische Flüssigkeitsspeicher unter Herausdrücken des fehlenden Flüssigkeitsvolumens entspannt wird. Dadurch wird ein entsprechendes Flüssigkeitsvolumen an der Dosieröffnung mit einer solchen Geschwindigkeit ausgestoßen, dass die Adhäsionskräfte an der Dosieröffnung überwunden werden, und ein ggf. noch an der Dosieröffnung hängender Teiltropfen zusammen mit dem heraus gestoßenen fehlenden Flüssigkeitsvolumen abgesetzt wird.
[0016] Der elastische Flüssigkeitsspeicher kann im einfachsten Fall durch die Leitung selbst realisiert sein, welche beispielsweise einen elastischen Schlauch einer Schlauchpumpe umfasst. Die Länge des Schlauchabschnitts zwischen Pumpe und Absperrventil ist dabei so zu bemessen, dass die relative Volumenzunahme des Schlauchs durch das Einpumpen des fehlenden Volumens bei geschlossenem Absperrventil gegenüber dem Gleichgewichtsvolumen, also dem Volumen des entspannten mit Flüssigkeit gefüllten Schlauchabschnitts, zu einem ausreichenden Druckanstieg führt, damit das fehlende Flüssigkeitsvolumen nach Öffnen des Absperrventils mit einer hinreichenden Geschwindigkeit ausgestoßen wird. Die relative Volumenänderung durch die Aufnahme des fehlenden Flüssigkeitsvolumens bezogen auf das Gleichgewichtsvolumen des Schlauchabschnitts zwischen Pumpe und Absperrventil kann beispielsweise zwischen etwa 5% und etwa 20% bzw. zwischen etwa 10% und etwa 15% des Gleichgewichtsvolumens betragen.
[0017] Der elastische Flüssigkeitsspeicher kann auch einen elastischen Behälter, beispielsweise Balg, umfassen, der mit einer starren Leitung kommuniziert. In einer anderen Ausgestaltung der Erfindung umfasst der elastische Flüssigkeitsspeicher eine starre Leitung, in welcher ein kompressibler Füllkörper angeordnet ist. Ähnliche Dimensionierungen wie für den Fall des elastischen Schlauchs sind sinngemäß vorzunehmen.
[0018] Die Steuereinheit kann die Dosierung insbesondere des fehlenden
Volumens beispielsweise zeitgesteuert durchführen. Hierbei wird einer Pumpenlaufzeit in den verschiedenen Betriebszuständen, in denen die Pumpe betrieben wird, insbesondere im ersten Betriebszustand, jeweils ein gepumptes Volumen zugeordnet. In einer anderen Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die Überwachung der Dosierung des fehlenden Volumens im ersten Betriebszustand über einen Drucksensor, der den Druck in dem elastischen Flüssigkeitsspeicher überwacht, oder über einen Verformungssensor der beispielsweise die Dehnung einer elastischen Schlauchleitung überwacht. Schließlich kann auch ein Durchflusssensor verwendet werden, welcher die geförderte Menge überwacht.
[0019] Das Absperrventil kann in einer einfachen Ausgestaltung als Quetschventil ausgestaltet sein, es sind aber auch beliebige andere Ventiltypen möglich. Vorteilhaft ist jedoch, dass sich das Ventil schnell öffnen und/oder schließen lässt. In einer derzeit bevorzugten Ausgestaltung umfasst das Absperrventil ein magnetisch geschaltetes Quetschventil, welches bei Anlegen eines Stroms an eine Magnetspule den Schlauch schnell verschließt und bei Abschalten des Stroms den Durchfluss ähnlich schnell freigibt. Der Begriff „schnell" bezieht hier auf die Zeit zum Öffnen bzw. Schließen des Schlauchs im Verhältnis zur Dosierzeit des Volumens eines Tropfens bei laufender Pumpe und geöffneten Schlauch. Demnach erfolgt das Öffnen bzw. Schließen schnell, wenn es weniger als 1 % vorzugsweise weniger als ,5% und weiter bevorzugt weniger als 0,25% der Dosierzeit eines Tropfenvolumens unter den genannten Bedingungen benötigt.
[0020] Die Dosieröffnung kann beispielsweise die Öffnung einer Kanüle umfassen, insbesondere einer Edelstahl- oder Glaskanüle. Das Absperrventil ist vorzugsweise möglichst nahe an der Dosieröffnung angeordnet.
[0021] Das erfindungsgemäße Verfahren zum Dosieren von Flüssigkeiten in einen gasgefüllten Raum, insbesondere mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, umfassend die Schritte: Betreiben einer Pumpe, um eine definierte Flüssigkeitsmenge über eine Leitung in einen elastischen Flüssigkeitsspeicher zu fördern, welcher bei Erreichen der definierten Flüssigkeitsmenge einen definierten Überdruck aufweist, wobei die Leitung mittels eines Absperrventils gegenüber einer Dosieröffnung verschlossen ist, und wobei der elastische Flüssigkeitsspeicher zwischen der Pumpe und dem Absperrventil angeordnet ist; und Öffnen des Absperrventils bei abgeschalteter Pumpe, damit der Flüssigkeitsspeicher die definierte Flüssigkeitsmenge abgibt, wobei die gespeicherte Flüssigkeit aufgrund des erhöhten Drucks in dem Druckspeicher mit einer solchen Geschwindigkeit aus dem elastischen Druckspeicher austritt, dass eine entsprechende Menge der Flüssigkeit, die aus der Dosieröffnung heraustritt, aufgrund ihrer Geschwindigkeit die Adhäsionskräfte zur Dosieröffnung überwindet und sich ablöst.
[0022] Die Zeitdauer, für die die Pumpe bei geschlossenem Absperrventil betrieben wird, ist vorzugsweise so gewählt, dass sich im elastischen Flüssigkeitsspeicher ein ausreichender Druck aufbaut, damit bei der Öffnung des Ventils die an der Dosieröffnung austretende definierte Flüssigkeitsmenge in einem einzigen Tropfen abgegeben wird, der sich durch die Geschwindigkeit des Austrittes vollständig von der Dosieröffnung löst, wobei ggf. an der Dosieröffnung hängende Flüssigkeitstropfen von der austreten Flüssigkeit mitgerissen werden.
[0023] Vor dem Betreiben der Pumpe bei geschlossenem Absperrventil, kann die Pumpe zu Beginn der Dosierung bei offenem Absperrventil betrieben werden, um ein definiertes Basisvolumen auszugeben, bevor das Absperrventil verschlossen wird, wobei das bei geschlossenem Absperrventil in den elastischen Druckspeicher gepumpte Volumen ein definiertes Restvolumen zur Vervollständigung eines Gesamtvolumens ist.
[0024] Nach einem Gesichtspunkt der Erfindung kann das Basisvolumen und das Restvolumen zusammen beispielsweise einen einzigen Tropfen ergeben der sich von der Dosieröffnung löst. Die auf diese Weise erzeugten Tropfen können ggf. deutlich kleiner sein als Tropfen, die durch gewöhnliches Pumpen von der Doseröffnung abgesetzt werden. Insoweit bietet das Verfahren eine Alternative zum Dosieren durch enge Düsen, die zwar auch das Absetzen kleiner Tropfen ermöglichen, aber bei Flüssigkeiten mit Schmutzfracht leicht verstopfen können.
[0025] Gemäß einer Ausgestaltung dieses Gesichtspunkts der Erfindung beträgt das Basisvolumen nicht mehr als das 8-fache, vorzugsweise nicht mehr als das 4-fache, weiter bevorzugt nicht mehr als das 2-fache, und besonders bevorzugt nicht mehr als das 1 -fache des Restvolumens.
[0026] Um größere Mengen mit Tropfen zu dosieren, können zur Dosierung eines Zielvolumens abwechselnd die Schritte zur Ausgabe des Basisvolumens und zur Dosierung des Restvolumens, die zusammen jeweils ein definiertes Gesamtvolumen ergeben, so oft wiederholt werden, bis das Vielfache des Gesamtvolumens dem Zielvolumen entspricht.
[0027] Nach einem anderen Aspekt der Erfindung kann das Basisvolumen das
Volumen mehrerer Tropfen umfassen, und das Restvolumen dazu dienen, beim Austritt mit erhöhter Geschwindigkeit, eventuell an der Dosieröffnung verbliebene Tropfen von der Ausgabe der Basismenge abzulösen.
[0028] Die Vorrichtung ist insbesondere geeignet zum Dosieren von Reagenzien oder Proben im Volumenbereich von μl und ml, beispielsweise wässrigen Proben in Reaktoren von Vorrichtungen zur Bestimmung von Analyseparametern, beispielsweise TOC.
[0029] Die Dosierraten können beispielsweise im Bereich von etwa 1 bis etwa 10 μl/sec liegen.
[0030] Bei dem Verfahren zum Dosieren von Flüssigkeiten in einen gasgefüllten Raum kann beispielsweise eine Pumpe ein vorgegebenes Volumen durch einen elastischen Schlauch zu einer Dosieröffnung fördern, wobei das Ventil vom Beginn der Dosierung an geöffnet ist, kurz vor dem Abschluss der Dosierung bei noch laufender Pumpe geschlossen wird und schließlich zu dem Zeitpunkt, an dem die Förderung der Pumpe stoppt, wieder geöffnet wird. Die Zeitdauer, für die das Ventil geschlossen wird, wird dabei so gewählt, dass sich im elastischen Schlauch ein ausreichender Druck aufbaut, damit die verbleibende Restmenge des zu dosierenden Volumens bei der Öffnung des Ventils in einem einzigen Tropfen abgegeben wird, der sich durch die Geschwindigkeit des Austrittes vollständig von der Dosieröffnung löst.
[0031] In einer alternativen Ausgestaltung des Verfahrens zum Dosieren von Flüssigkeiten in einen gasgefüllten Raum, bei dem eine Pumpe ein vorgegebenes Volumen durch einen elastischen Schlauch zu einer Dosieröffnung fördert, wird das Ventil periodisch jeweils nach der Förderung eines bestimmten Volumens, das geringer ist als das Volumen eines Einzeltropfens bei ununterbrochener Förderung, geschlossen und wieder geöffnet. Die Zeitdauer, für die das Ventil geschlossen wird, wird dabei so gewählt, dass sich im elastischen Schlauch ein ausreichender Druck aufbaut, damit der an der Dosieröffnung gebildete Tropfen zusammen mit dem im elastischen Schlauch angestauten Volumen bei der Öffnung des Ventils in einem einzigen Tropfen abgegeben wird, der sich durch die Geschwindigkeit des Austrittes vollständig von der Dosieröffnung löst.
[0032] Die Erfindung wird nun anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels erläutert. Es zeigt:
[0033] Fig. 1 : Ein Blockdiagramm einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
[0034] Die in Fig. 1 gezeigte Dosiervorrichtung umfasst eine Schlauchpumpe 1 und eine Dosieröffnung 2 am Ende einer einige cm langen Stahlkanüle mit einem Innendurchmesser von etwa 1 mm. Auf diese Kanüle ist der Endabschnitt eines elastischen Schlauchs 3 wobei der Schlauch durch die Schlauchpumpe 3 verläuft, um durch ihn eine Flüssigkeit zur Dosieröffnung zu fördern. Der Schlauch kann beispielsweise ein BPT-Schlauch sein, wie er von Saint Gobain unter der Markenbezeichnung PHARMED für Schlauchpumpen erhältlich ist. In einem Ausführungsbeispiel der Erfindung beträgt der Innendurchmesser etwa 0,76 mm. Der Schlauch kann in seinem Endabschnitt nahe der Kanüle mit einem magnetisch gesteuerten Quetschventil 5 schlagartig verschlossen und wieder freigegeben werden.
[0035] Der Schlauch dient zugleich als elastischer Flüssigkeitsspeicher 4, der bei geschlossenem Quetschventil unter Druck mehr Flüssigkeit aufnehmen kann, als im entspannten Gleichgewichtszustand. Damit ist die kontrollierte Dosierung und Ablösung definierter Tropfen möglich, wie nun erläutert wird.
[0036] Um beispielsweise einen Tropfen von 25 μl zu dosieren, kann man zunächst mittels der Schlauchpumpe 20 μl Flüssigkeit bei geöffnetem Ventil 5 fördern. Dieses Flüssigkeitsvolumen wird sich mit großer Wahrscheinlichkeit nicht von der Kanüle lösen sondern als Tropfen an deren Ende hängen bleiben. Nach erfolgter Dosierung dieser Basismenge wird das Ventil geschlossen und weitere 5 μl werden in den elastischen Druckspeicher 4 agierenden Schlauch 3 gefördert.
[0037] Der Schlauchabschnitt zwischen der Pumpe 1 und dem Ventil 5 hat eine Länge von etwa 9 cm, was einem Gleichgewichtsvolumen von etwa 41 μl entspricht. Die zusätzlichen 5 μl bedeuten also eine Zunahme des Schlauchvolumens um etwa 12% bzw. eine mittlere elastische Dehnung des Schlauchumfangs um etwa 6%. Die zur Dehnung des Schlauches erforderliche Druckerhöhung reicht aus, nach dem Abschalten der Pumpe und dem Öffnen des Ventils die zusätzlichen 5 μl so schnell aus dem Schlauch herauszudrücken, dass die entsprechende, an der Dosieröffnung 2 ausfließende Flüssigkeitsmenge schnell genug ist, um die Adhäsionskräfte zur Kanüle zu überwinden und die zuvor geförderten 20 μl mit abzulösen.

Claims

Ansprüche
1. 1. Vorrichtung zum Dosieren von Flüssigkeiten in einen gasgefüllten Raum, umfassend: eine Pumpe (1); eine Dosieröffnung (2) zum Einbringen der Flüssigkeit in den gasgefüllten
Raum, eine Leitung (3), welche eine Druckseite der Pumpe mit der Dosieröffnung verbindet, einen elastischen Flüssigkeitsspeicher (4); dadurch gekennzeichnet, dass die Leitung ein Absperrventil (5) zwischen der Pumpe (1) und der
Dosieröffnung (2) aufweist, wobei der elastische Flüssigkeitsspeicher (4) zwischen der Pumpe und dem Absperrventil (5) angeordnet ist, und die
Vorrichtung einen ersten Betriebszustand aufweist, in dem die Pumpe bei geschlossenem Absperrventil läuft, um in dem elastischen
Flüssigkeitsspeicher eine Flüssigkeitsmenge unter Druck zu speichern.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , wobei die Vorrichtung einen zweiten Betriebszustand umfasst, in dem die Pumpe bei geschlossenem Absperrventil mit dem Flüssigkeitsspeicher unter Druck abgeschaltet ist.
3. 3. Die Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, weiterhin umfassend einen dritten Betriebszustand bei dem das Absperrventil bei abgeschalteter Pumpe geöffnet ist, um Flüssigkeit aus dem den elastischen Flüssigkeitsspeicher ausfließen zu lassen.
4. 4. Die Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3 wobei die Vorrichtung einen vierten Betriebszustand umfasst, bei dem das Absperrventil bei laufender Pumpe geöffnet ist.
5. 5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiterhin umfassend eine Steuereinheit, welche die beschriebenen Betriebszustände und den Übergang zwischen den Betriebszuständen steuert.
6. 6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zur definierten Dosierung einer Flüssigkeitsmenge die Vorrichtung in den ersten Betriebszustand gebracht, und in diesem Zustand gehalten werden kann, bis der elastische Flüssigkeitsspeicher ein definiertes Volumen unter Druck aufgenommen hat, und wobei die Vorrichtung anschließend unmittelbar nacheinander in den zweiten und dritten Betriebszustand oder direkt vom ersten in den dritten Betriebszustand gebracht werden kann, wodurch der unter Druck stehende elastische Flüssigkeitsspeicher unter Herausdrücken des definierten Flüssigkeitsvolumens entspannt werden kann.
7. 7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der elastische Flüssigkeitsspeicher einen elastischen Schlauch einer Schlauchpumpe, einen Balg, oder einen kompressiblen Füllkörper in einer Leitung umfasst.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, wobei die Länge des Schlauchabschnitts zwischen Pumpe und Absperrventil so bemessen, dass die relative Volumenzunahme des Schlauchs durch das Einpumpen eines definierten Volumens bei geschlossenem Absperrventil gegenüber dem Gleichgewichtsvolumen des entspannten, mit Flüssigkeit gefüllten Schlauchabschnitts zu einem ausreichenden Druckanstieg führt, damit das fehlende Flüssigkeitsvolumen nach Öffnen des Absperrventils mit einer hinreichenden Geschwindigkeit ausgestoßen wird, um einen Tropfen abzulösen.
9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei die relative Volumenänderung durch die Aufnahme des definierten Flüssigkeitsvolumens, bezogen auf das Gleichgewichtsvolumen des Schlauchabschnitts zwischen Pumpe und Absperrventil zwischen etwa 5% und etwa 20% bzw. zwischen etwa 10% und etwa 15% des Gleichgewichtsvolumens beträgt.
10. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 9, wobei die Steuereinheit die Dosierung zeitgesteuert überwacht.
11. 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 9, wobei die Steuereinheit die Dosierung mittels eines Drucksensors oder eines Verformungssensors überwacht.
12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 7, wobei das Absperrventil ein Quetschventil umfasst, welches den elastischen Schlauch einer Schlauchpumpe verschließt.
13. 13. Verfahren zum Dosieren von Flüssigkeiten in einen gasgefüllten Raum, insbesondere mit einer Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend die Schritte: Betreiben einer Pumpe, um eine definierte Flüssigkeitsmenge über eine Leitung in einen elastischen Flüssigkeitsspeicher zu fördern, welcher bei Erreichen der definierten Flüssigkeitsmenge einen definierten Überdruck aufweist, wobei die Leitung mittels eines Absperrventils gegenüber einer Dosieröffnung verschlossen ist, und wobei der elastische Flüssigkeitsspeicher zwischen der Pumpe und dem Absperrventil angeordnet ist; und Öffnen des Absperrventils bei abgeschalteter Pumpe, damit der Flüssigkeitsspeicher die definierte Flüssigkeitsmenge abgibt, wobei die gespeicherte Flüssigkeit aufgrund des erhöhten Drucks in dem Druckspeicher mit einer solchen Geschwindigkeit aus dem elastischen Druckspeicher austritt, dass eine entsprechende Menge der Flüssigkeit, die aus der Dosieröffnung heraustritt, aufgrund ihrer Geschwindigkeit die Adhäsionskräfte zur Dosieröffnung überwindet und sich ablöst.
14. 14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Zeitdauer, für die die Pumpe bei geschlossenem Absperrventil betrieben wird, so gewählt ist, dass sich im elastischen Flüssigkeitsspeicher ein ausreichender Druck aufbaut, damit bei der Öffnung des Ventils die an der Dosieröffnung austretende definierte Flüssigkeitsmenge in einem einzigen Tropfen abgegeben wird, der sich durch die Geschwindigkeit des Austrittes vollständig von der Dosieröffnung löst wobei ggf. an der Dosieröffnung hängende Flüssigkeitstropfen von der austreten Flüssigkeit mitgerissen werden.
15. 15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, wobei vor dem Betreiben der Pumpe bei geschlossenem Absperrventil, die Pumpe zu Beginn der Dosierung bei offenem Absperrventil betrieben wird, um ein definiertes Basisvolumen auszugeben, bevor das Absperrventil verschlossen wird, und das bei geschlossenem Absperrventil in den elastischen Druckspeicher gepumpte Volumen ein definiertes Restvolumen zur Vervollständigung eines Gesamtvolumens ist.
16. 16. Verfahren nach Anspruch 15, wobei das Basisvolumen und das Restvolumen zusammen einen Tropfen ergeben der sich von der Dosieröffnung löst.
17. 17. Verfahren nach Anspruch 16, wobei das Basisvolumen nicht mehr als das 8-fache, vorzugsweise nicht mehr als das 4-fache, weiter bevorzugt nicht mehr als das 2-fache des Restvolumens beträgt.
18. 18. Verfahren nach Anspruch 16, wobei zur Dosierung eines Zielvolumens abwechselnd die Schritte zur Ausgabe des Basisvolumens und zur Dosierung des Restvolumens, die zusammen jeweils ein definiertes Gesamtvolumen ergeben, so oft wiederholt werden, bis das Zielvolumen erreicht ist.
19. 19. Verfahren nach Anspruch 15, wobei das Basisvolumen das Volumen mehrerer Tropfen umfasst, und das Restvolumen dazu dient, mit erhöhter Geschwindigkeit, eventuell an der Dosieröffnung verbliebene Tropfen von der Ausgabe der Basismenge abzulösen.
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