WO2008022988A2 - Elektrochrome formulierung und vorrichtung mit der elektrochromen formulierung - Google Patents

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Definitions

  • Electrochromic formulation and device with the electrochromic formulation are Electrochromic formulation and device with the electrochromic formulation
  • the present invention relates to an electrochromic Formu ⁇ lation with high light stability and a device with electrochromic formulation such as an electrochromic active display.
  • Electrochromic displays based on organic materials are known for example from WO 02/075442 and WO 02 / 075441A2 Al ⁇ be known, with, located between two substrate plates or sheets with the electrodes a paste formulation that represents the elec- rochrome system.
  • the composition of the ⁇ ses electrochromic system comprises as an essential constituent parts ⁇ a polymer as a solid electrolyte, an electrolyte salt, a re- dox system, TiO 2 as white pigment, a solvent and a dye. This is usually a pH indicator.
  • a further principle to realize electrochromic displays is known from DE 10 2005 032 316.2 and consists in not bringing about the color change by changing the pH in the display, but using the redox processes, which take place anyway, in order to reduce reductions in color through the formation of high contrast and / or oxidative states in suitable materials.
  • the so-called Viologens and polythiophenes have become as material classes be ⁇ known.
  • Electrochromium-active formulations are more or less susceptible to color changes by light. This light sensitivity is expressed by the fact that, in particular in the unswitched supply the cell, colorless or white formulations was a un ⁇ desired color change (yellowing) accept.
  • the use of nano-particles to TiO ⁇ light ⁇ protection is described for electrochromic displays active in WO 00/48040. Here, however, the light protection effect is achieved only by the combination of very expensive organic light-absorbing substances with nanoparticles, and, moreover, the light protection is applied to the outside of the plates serving as the substrate. The disadvantage of this is that for the application of this light protective layer egg ⁇ ne special paint formulation must be made.
  • the object of the present invention to provide an electrochromic active formulation with high stability to light to sheep ⁇ fen, as well as a device having electrochromic formulation to provide, the light stability is improved compared with the known electrochromic devices, the apparatus be simple and hence inexpensive to produce should.
  • the present invention is therefore an electrochromically active formulation which share addition to the essential constituents reducing agent, oxidizing agent and dye where may be present in these ingredients in a compound ⁇ nor nano-particles comprising the light stability.
  • the invention is an electrochromic device, be ⁇ layers standing of two substrates with two conductive electrodes, wherein between the two conductive layers is at least one layer of electrochromic formulation and at any position between and / or on the two substrates nano- Particles for light protection of the electrochromic formulation on and / or introduced.
  • nano-particles are generally understood particles in the order of up to 100 nm. According to the invention, no-particles are sufficient for the light stability of the electrochromic formulation in the electrochromic device.
  • inorganic nano-particles and particularly preferably titanium dioxide nano-particles are used.
  • the nanoparticles can be used as a constituent of the electrochromic ak ⁇ tive formulation, ie, the particles are located between the substrates, ie within the electrochromically active component.
  • an additional light- shielding effect by organic light-absorbing substances is required neither on the outer sides of the electrochromically active device nor as part of the electrochromically active formulation.
  • the titanium dioxide nanoparticles are commercially available. They can be uncoated or coated.
  • the coating may comprise silica, alumina and / or additional organic compounds.
  • nanoparticles are those based on boron ⁇ nitride (BN), SiC, TiO 2, ZnO, CeO 2, ZnS, SnO, well-In 2 O 3, titanates, such as BaTiO 3, CaTiO 3, and further, from the literature Te, nano-particles, such as those described in WO 00/48040 be ⁇ written and are hereby made the subject of the available ⁇ description.
  • boron nitride since this can act as an electron acceptor because of the p-orbital on the boron atom.
  • one of the substrates may be mirrored.
  • the electrically conductive layer in at least one of the two substrates, can be divided into separate, individually contacted surface segments.
  • the substrates of the electrochromic device are for example glass or plastic plates or plastic films, of which at least one plate or foil, preferably both plates or foils are provided on one side with an electrically conductive coating, of which at least one plate or foil and their conductive Beschich ⁇ are transparent.
  • TiO 2 coated titanium dioxide, Hombitan R611, Fa. Sacht ⁇ 10%
  • 6 g of TiO 2 coated titanium dioxide, Hombitan R611, Fa. Sacht ⁇ 10%
  • 6 g of TiO 2 coated titanium dioxide, Hombitan R611, Fa. Sacht ⁇ 10%
  • 0.6 g of a polymeric 4, 4'-bipyridinium derivative poly (dodecyl-4, 4'-bipyridinium-dibromide)
  • 0.23 g of ferrocene intensively mixed comparable with each other.
  • 2 g Diethylengklykol be given and just ⁇ if intensively mixed by means of a speed mixer. this gives a white paste.
  • TiO 2 uncoated titanium dioxide, Hombitan Rutil R320, Sachtleben
  • Bipyridinium derivative poly (dodecyl-4, 4 '-bipyridinium- dibromide) and 0.23g ferrocene by means of a Speed Mixer mixed in ⁇ intensively with each other.
  • 2 g Diethylengkly- kol be given and also intensively mixed by means of a Speed Mixer .
  • a white paste There is obtained a white paste. from this a layer of thickness 50 microns is manufactured by means of the doctor blade technique on an ITO-coated film. in Griffin ⁇ animals with a second ITO-coated film is the application of a voltage of 1-2
  • the electrochromically active cell exhibits a wise color impression, which also remains unchanged as a result of exposure to light.
  • BN 6 g of BN are intensively mixed with 0.6 g of a polymeric 4,4'-bipyridinium derivative (poly (dodecyl-4,4'-bipyridinium-dibromide) and 0.23 g of ferrocene by means of a speed mixer, to which 8 g of diethylene glycol are added It is also mixed intensively by means of a speed blender to obtain a pale yellow paste, which is then coated with a layer of 50 ⁇ m thick on an ITO-coated foil using the doctor blade technique A second ITO-coated film generates a blue color impression when a voltage of 1-2 V is applied to the cathode.
  • a polymeric 4,4'-bipyridinium derivative poly (dodecyl-4,4'-bipyridinium-dibromide)
  • ferrocene 8 g of diethylene glycol
  • the electrochromic cell By reversing the polarity of the electrochromic cell can be switched between the color impressions blue and white reversible back and forth ⁇ .
  • the electrochromically active cell shows a wise color impression, which also remains unchanged as a result of exposure to light.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine elektrochrome Formulierung mit hoher Lichtsstabilität und eine Vorrichtung mit elektrochromer Formulierung wie beispielsweise ein elektrochrom aktives Display.

Description

Beschreibung
Elektrochrome Formulierung und Vorrichtung mit der elektroch- romen Formulierung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine elektrochrome Formu¬ lierung mit hoher Lichtsstabilität und eine Vorrichtung mit elektrochromer Formulierung wie beispielsweise ein elektro- chrom aktives Display.
Elektrochrome Displays auf Basis organischer Materialien sind beispielsweise aus den WO 02/075442 und WO 02/075441A2 Al be¬ kannt, wobei sich zwischen zwei Substratplatten oder -folien mit den Elektroden eine pastöse Formulierung, die das elekt- rochrome System darstellt, befindet. Die Zusammensetzung die¬ ses elektrochromen Systems umfasst als essentielle Bestand¬ teile ein Polymer als Festelektrolyt, ein Leitsalz, ein Re- dox-System, TiO2 als Weißpigment, ein Lösungsmittel und einen Farbstoff. Dieser ist in der Regel ein pH-Indikator.
Ein weiteres Prinzip elektrochrome Displays zu verwirklichen ist aus der DE 10 2005 032 316.2 bekannt und besteht darin, die Farbänderung nicht durch die Änderung des pH-Wertes im Display herbeizuführen, sondern die ohnehin statt findenden Redoxprozesse zu nutzen, um kontrastreiche Farbwechsel durch die Bildung reduktiver und/oder oxidativer Zustände in geeigneten Materialien zu erzeugen. Dabei sind vor allem die so genannten Viologene und Polythiophene als Materialklassen be¬ kannt geworden.
Elektrochrom aktive Formulierungen sind, abhängig von der Zusammensetzung, mehr oder weniger anfällig gegen farbliche Veränderungen durch Licht. Diese Lichtempfindlichkeit drückt sich dadurch aus, dass, insbesondere im ungeschalteten Zu- stand der Zelle, farblose oder weiße Formulierungen eine un¬ erwünschte Farbänderung (Vergilbung) annehmen. Zwar ist die Verwendung von TiO∑-Nano-Partikel zum Licht¬ schutz für elektrochrom aktive Displays in der WO 00/48040 beschrieben. Hier wird die Lichtschutzwirkung aber nur durch die Kombination von in der Herstellung sehr kostspieliger or- ganischer lichtabsorbierender Substanzen mit Nanopartikel erreicht und außerdem wird der Lichtschutz auf der Außenseite der als Substrat dienenden Platten aufgebracht. Nachteilig daran ist, dass zur Applikation dieser Lichtschutzschicht ei¬ ne spezielle Lackformulierung hergestellt werden muss.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher, eine elektrochrom aktive Formulierung mit hoher Lichtstabilität zu schaf¬ fen, sowie eine Vorrichtung mit elektrochromer Formulierung zur Verfügung zu stellen, deren Lichtstabilität gegenüber den bekannten elektrochromen Vorrichtungen verbessert ist, wobei die Vorrichtung möglichst einfach und daher kostengünstig herstellbar sein soll.
Die Aufgabe wird durch den Gegenstand der vorliegenden An- sprüche zusammen mit der Beschreibung und den Ausführungsbei¬ spielen gelöst.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher eine elektrochrom aktive Formulierung die neben den essentiellen Bestand- teilen Reduktionsmittel, Oxidationsmittel und Farbstoff, wo¬ bei diese Bestandteile in einer Verbindung vorliegen können, noch Nano-Partikel zur Lichtstabilität umfasst. Außerdem ist Gegenstand der Erfindung eine elektrochrome Vorrichtung, be¬ stehend aus zwei Substraten mit zwei leitfähigen Elektroden- schichten, wobei zwischen den beiden leitfähigen Schichten zumindest eine Schicht mit elektrochromer Formulierung ist und an einer beliebigen Stelle zwischen und/oder an den beiden Substraten Nano-Partikel zum Lichtschutz der elektrochromen Formulierung an- und/oder eingebracht sind.
Unter Nano-Partikel werden ganz allgemein Teilchen in einer Größenordnung von bis zu 100 nm verstanden. Erfindungsgemäß reichen für die Lichtstabilität der elek- trochromen Formulierung in der elektrochromen Vorrichtung Na- no-Partikel aus. Dabei werden insbesondere anorganische Nano- Partikel und insbesondere bevorzugt Titandioxid-Nano-Partikel eingesetzt.
Die Nanopartikel können als Bestandteil der elektrochrom ak¬ tiven Formulierung verwendet werden, d. h., die Partikel befinden sich zwischen den Substraten, also innerhalb des elek- trochrom aktiven Bauteils. Überraschender Weise ist hierbei eine zusätzliche Lichtschutzwirkung durch organische, licht¬ absorbierende Substanzen weder an den Außenseiten der elektrochrom aktiven Vorrichtung noch als Bestandteil der elektrochrom aktiven Formulierung erforderlich.
Damit ergeben sich neben der Lichtschutzwirkung für das Bauteil ausschließlich durch Nano-Partikel weitere Vorteile für die Herstellung wie eine wesentlich vereinfachte und kostengünstigere Herstellung elektrochrom aktiver Formulierungen und Displays daraus.
Die Titandioxid-Nano-Partikel sind kommerziell erhältlich. Sie können unbeschichtet oder beschichtet sein. Die Beschich- tung kann Siliciumdioxid, Aluminiumdioxid und/oder zusätzli- che organische Verbindungen umfassen.
Besonders geeignete Nano-Partikel sind solche auf Basis Bor¬ nitrid (BN) , SiC, TiO2, ZnO, CeO2, ZnS, SnO, In2O3, Titanate wie BaTiO3, CaTiO3, sowie weitere, aus der Literatur bekann- te, Nano-Partikel, etwa solche wie sie in der WO 00/48040 be¬ schrieben sind und die hiermit zum Gegenstand der vorliegen¬ den Beschreibung gemacht werden.
Erfindungsgemäß werden sie insbesondere als Bestandteil der Formulierung ohne den Zusatz von organischen lichtschützenden Verbindungen, also beispielsweise von UV-Blockern, verwendet . Von besonderem Interesse ist Bornitrid, da dieses wegen des p-Orbitals am Boratom als Elektronen-Akzeptor wirken kann.
Nach einer Ausführungsform kann eines der Substrate verspiegelt sein.
Nach einer weiteren Ausführungsform kann bei wenigsten einer der beiden Substrate die elektrisch leitfähige Schicht in ge- trennte, einzeln kontaktierte Flächensegmente aufgeteilt sein .
Die Substrate der elektrochromen Vorrichtung sind beispielsweise Glas- oder Kunststoffplatten oder Kunststofffolien, von denen mindestens eine Platte oder Folie, vorzugsweise beide Platten oder Folien auf jeweils einer Seite mit einer elektrisch leitfähigen Beschichtung versehen sind, von denen wenigstens eine Platte oder Folie und ihre leitfähige Beschich¬ tung transparent sind.
Ausführungsbeispiele
1 Herstellung einer lichtgeschützten elektrochrom aktiven Formulierung und einer EC-Zelle daraus
6g TiO2 (Beschichtetes Titandioxid, Hombitan R611, Fa. Sacht¬ leben) werden mit 0.6g eines polymeren 4, 4' -Bipyridinium- Derivats (PoIy- (dodecyl-4, 4' -bipyridinium-dibromid) und 0.23g Ferrocen mittels eines Speed-Mixers intensiv miteinander ver- mischt. Dazu werden 2 g Diethylengklykol gegeben und eben¬ falls mittels eines Speed-Mixers intensiv eingemischt. Es wird eine weiße Paste erhalten. Aus dieser wird mittels der Rakel-Technik auf einer ITO-beschichteten Folie eine Schicht der Dicke 50 μm hergestellt . Beim Kontaktieren mit einer zweiten ITO-beschichteten Folie wird beim Anlegen einer Spannung von 1-2 V an der Kathode ein blauer Farbeindruck erzeugt. Durch Umpolen der elektrochromen Zelle kann zwischen den Farbeindrücken blau und weiß reversibel hin- und herge- schaltet werden. Im unbeschalteten Zustand zeigt die elektro- chrom aktive Zelle einen weisen Farbeindruck, der auch infolge Exposition von Licht unverändert bleibt.
2 Herstellung einer lichtgeschützten elektrochrom aktiven Formulierung und einer EC-Zelle daraus
6g TiO2 (Unbeschichtetes Titandioxid, Hombitan Rutil R320, Fa. Sachtleben) werden mit 0.6g eines polymeren 4,4'-
Bipyridinium-Derivats (PoIy- (dodecyl-4, 4' -bipyridinium- dibromid) und 0.23g Ferrocen mittels eines Speed-Mixers in¬ tensiv miteinander vermischt. Dazu werden 2 g Diethylengkly- kol gegeben und ebenfalls mittels eines Speed-Mixers intensiv eingemischt. Es wird eine weiße Paste erhalten. Aus dieser wird mittels der Rakel-Technik auf einer ITO-beschichteten Folie eine Schicht der Dicke 50 μm hergestellt. Beim Kontak¬ tieren mit einer zweiten ITO-beschichteten Folie wird beim Anlegen einer Spannung von 1-2 V an der Kathode ein blauer Farbeindruck erzeugt. Durch Umpolen der elektrochromen Zelle kann zwischen den Farbeindrücken blau und weiß reversibel hin- und hergeschaltet werden. Im unbeschalteten Zustand zeigt die elektrochrom aktive Zelle einen weisen Farbeindruck, der auch infolge Exposition von Licht unverändert bleibt.
3 Herstellung einer lichtgeschützten elektrochrom aktiven Formulierung und einer EC-Zelle daraus
6g BN werden mit 0.6g eines polymeren 4, 4 ' -Bipyridinium- Derivats (PoIy- (dodecyl-4, 4' -bipyridinium-dibromid) und 0.23g Ferrocen mittels eines Speed-Mixers intensiv miteinander vermischt. Dazu werden 8 g Diethylengklykol gegeben und eben- falls mittels eines Speed-Mixers intensiv eingemischt. Es wird eine hellgelbe Paste erhalten. Aus dieser wird mittels der Rakel-Technik auf einer ITO-beschichteten Folie eine Schicht der Dicke 50 μm hergestellt. Beim Kontaktieren mit einer zweiten ITO-beschichteten Folie wird beim Anlegen einer Spannung von 1-2 V an der Kathode ein blauer Farbeindruck erzeugt. Durch Umpolen der elektrochromen Zelle kann zwischen den Farbeindrücken blau und weiß reversibel hin- und herge¬ schaltet werden. Im unbeschalteten Zustand zeigt die elektro- chrom aktive Zelle einen weisen Farbeindruck, der auch infolge Exposition von Licht unverändert bleibt.

Claims

Patentansprüche
1. Elektrochrom aktive Formulierung die neben den essentiel- len Bestandteilen Reduktionsmittel, Oxidationsmittel und
Farbstoff, wobei diese Bestandteile in einer Verbindung vor¬ liegen können, wobei die Formulierung Nano-Partikel zur Lichtstabilität umfasst.
2. Formulierung nach Anspruch 1, die anorganische Nano- Partikel umfasst.
3. Formulierung nach einem der vorstehenden Ansprüche 1 oder
2, wobei die anorganischen Nanopartikel Titandioxid und/oder Bornitrid Partikel umfassen.
4. Elektrochrome Vorrichtung, bestehend aus zwei Substraten mit zwei leitfähigen Elektrodenschichten, wobei zwischen den beiden leitfähigen Schichten zumindest eine Schicht mit elek- trochromer Formulierung ist und an einer beliebigen Stelle zwischen und/oder an den beiden Substraten Nano-Partikel zum Lichtschutz der elektrochromen Formulierung an- und/oder eingebracht sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei eines der Substrate verspiegelt ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 oder 5, wobei die Nano-Partikel anorganische Nano-Partikel sind.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, wobei die anorganischen Nano-Partikel zumindest zum Teil Partikel aus¬ gewählt aus der Gruppe folgender anorganischer Verbindungen umfassen: BN, SiC, TiO2, ZnO, CeO2, ZnS, SnO, In2O3 und Tita- nate .
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, wobei die Vorrichtung ein Spiegel, ein Fenster und/oder ein Display ist.
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