WO2007028816A1 - Device for determining the viscous properties of a liquid - Google Patents

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WO2007028816A1
WO2007028816A1 PCT/EP2006/066125 EP2006066125W WO2007028816A1 WO 2007028816 A1 WO2007028816 A1 WO 2007028816A1 EP 2006066125 W EP2006066125 W EP 2006066125W WO 2007028816 A1 WO2007028816 A1 WO 2007028816A1
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resonator element
piezoacoustic resonator
piezoelectric layer
piezoacoustic
liquid
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PCT/EP2006/066125
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German (de)
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Inventor
Reinhard Gabl
Original Assignee
Siemens Aktiengesellschaft
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/10—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
    • G01N11/16—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by measuring damping effect upon oscillatory body

Definitions

  • the invention relates to a device for determining the viscous property of a liquid with a measured value detection device and an evaluation device for determining the viscous properties from the detected measured value.
  • the object of the invention is therefore to provide an improved apparatus and a method for determining the viscous properties of a liquid.
  • the object is achieved by a device having the features of claim 1 and a method according to claim 18.
  • the device for determining the viscous properties comprises a measured value detection device and an evaluation device for determining and outputting a value which depends on the viscous properties of the fluid from the detected measured value, wherein the
  • Measurement value detecting means comprises at least one piezoacoustic resonator element having at least one piezoelectric layer and two electrodes abutting on the piezoelectric layer and the piezoacoustic resonator element is such that a volume oscillation of the piezoelectric layer is excited at resonance frequency by applying a voltage by means of the electrodes to the piezoelectric layer.
  • BAW Buick Acoustic Wafe
  • FBAR Thin Film Buick Acoustic Wave
  • surface waves are not generated in BAW resonators, but rather a volume oscillation (body volume oscillation, English: bulk wafe) of the entire piezoelectric layer. This is accomplished by suitable electrode arrangement given the crystallographic orientation of the piezoelectric layer.
  • the excited volume oscillation of the piezoacoustic resonator element can be, for example, a longitudinal oscillation or a thickness shear oscillation.
  • a longitudinal oscillation for example, by perpendicular crystallographic orientation of the c-axis of a hexagonal piezoelectric material, e.g. PZT
  • a thickness shear vibration can be generated along the lateral extent of the piezoelectric layer by orienting the polycrystalline layer so that the c-axis extends in the layer plane.
  • the piezoacoustic resonator element of the device Preferably, in the device according to the invention, the piezoacoustic resonator element of
  • Measurement value detecting device constructed such that the excited volume vibration of the piezoelectric layer has a shear mode.
  • the piezoacoustic resonator element preferably has a protective layer for coupling to the medium to be analyzed.
  • this protective layer is inert to the medium to be analyzed so that the liquid to be analyzed does not adhere to the piezoacoustic resonator element.
  • the composition of the protective layer depends on the liquid to be analyzed.
  • an oxidic material is used which contains at least one oxide, for example from the group TiO 2 , ZrO 2 and SiO 2 , or a mixture of these oxides.
  • the protective layer can also consist of an organic compound, in particular of polymers.
  • the desired vibration mode is realized by suitable arrangement of the electrodes on the piezoelectric layer and crystallographic orientation of the piezoelectric material of the layer.
  • the piezoelectric material of the resonator AlN or ZnO is advantageously used, wherein in particular ZnO a crystallographic orientation of the layer with a tilt of the Al axis by more than 20 ° or an orientation of the c-axis in the layer plane (in-plane orientation) advantageous can be to realize the desired Scherschwingungsmode.
  • An essential advantage of the device according to the invention is that it can be operated as a volume oscillator (BAW resonator) in the frequency range> 0.5 GHz due to the principle of operation of the piezoacoustic resonator element. Due to the much higher resonance frequency compared to previously known sensors, which are based for example on quartz or surface acoustic wave sensors, results in a significantly increased sensitivity of the sensor, whereby the transmitter (resonant circuit for reading the resonant frequency) can be considerably simplified. In addition, the penetration depth of the longitudinal vibration into the liquid is much lower due to the higher frequency. As a result, it is practically impossible, as often observed with quartz, to experience disturbing resonances in the river system.
  • a further significant advantage of the sensor according to the invention lies in the small external dimensions of the piezoacoustic resonator element, which should preferably not exceed 150 ⁇ m, preferably 100 ⁇ m, and particularly preferably 50 ⁇ m.
  • the realized in layer structure piezoacoustic resonator element is particularly suitable for integration into microfluidic systems, in which various sensor and actuator functions (mixing, pumps, etc.) can be realized via piezoacoustic resonator.
  • piezoacoustic resonator elements in the form of BAW resonators can be created in a simple manner using conventional semiconductor technology on a silicon substrate, whereby a cost-effective integration of the mentioned evaluation is possible.
  • the piezoacoustic resonator element can be arranged on a carrier substrate, which is formed as a membrane.
  • a membrane may be prepared by backside etching of a Si wafer with an etch stop (eg, SiN or SiO 2 ). It is advantageous, the underside of the membrane for
  • the piezoacoustic resonator element can also be arranged on a surface micromechanics in SMR (Solidly Mounted Resonator) construction.
  • a lap-on-a-chip or micro-electro-mechanical system comprising a corresponding sensor and the associated evaluation electronics, on a common Si Substrate to be created.
  • corresponding circuits integrated circuits, IC
  • CMOS, bipolar or BICMOS method can be realized while the micromechanical components, such as the membrane on which the piezoacoustic resonator is mounted, can be realized by appropriate etching processes of the Si wafer or by applying additional layers.
  • the evaluation device can also be designed as an external device.
  • the device according to the invention has a further piezoacoustic resonator element which is complementary thereto is set up to function as a functional element of a device for detecting a substance.
  • a device for detecting a substance have become known as biosensors.
  • biosensors for example, the applicant's application WO 2004/017063 A2 describes such a microsensor for measuring the deposition of a substance on the surface of the BAW resonator.
  • the resonance frequency of the BAW resonator changes, so that it is possible to conclude that the substance has accumulated thereon.
  • Such a device for detecting a substance has a surface section which is set up for the attachment of the substance to be detected and can be designed differently for different substances to be detected.
  • a device for determining the viscous properties of a fluid with a device for moving a fluid, for example in the form of a mixer or a pump is possible, which also has a piezoacoustic resonator element based on a BAW resonator.
  • the device according to the invention can have a plurality of piezoacoustic resonators in the form of a sensor array. This has the advantage in biosensors that the fluctuation of the background signal is discriminated and thereby the resolution can be increased.
  • a possible application of the device according to the invention for determining the viscous properties of a fluid can be used in automotive technology, for example in the Check engine oil, lie. Other applications are conceivable.
  • the invention also includes a method for characterizing the viscous properties of a liquid using the device according to the invention.
  • the method comprises the steps of contacting a liquid to be characterized with a piezoacoustic resonator element of a device according to the invention, exciting and measuring the
  • Resonant frequency of the piezoacoustic resonator element and evaluating the measured resonant frequency to determine the viscous properties of the liquid to be analyzed.
  • Fig. 1 shows schematically the structure of a module having a device according to the invention.
  • FIG. 2 shows a first embodiment of a measured value detection device of the device according to the invention.
  • Fig. 3 shows a further embodiment of a
  • Measurement value acquisition device of the device according to the invention is a Measurement value acquisition device of the device according to the invention.
  • FIG. 4 shows a flow diagram of the method steps of an embodiment of the method according to the invention for characterizing the viscous properties of a liquid.
  • Fig. 1 shows the schematic structure of a flow cell 15 with a module 10, which comprises a device 11 according to the invention and a sensor element 12 for detecting a substance.
  • the device 11 according to the invention for characterizing the viscous properties of a fluid 11 and the sensor element for detecting a substance 12 are integrated together on a semiconductor substrate 13.
  • the device 11 according to the invention for characterizing the viscous properties of a fluid comprises a measured value detection device 111 and an evaluation device 112 for determining the viscous properties from the detected measured value of the measured value detection device 111.
  • the device for detecting a substance 12 comprises a piezoacoustic resonator element 121 having a surface section which is set up for the attachment of the substance to be detected and an evaluation device 122 for detecting the substance as a function of the measured resonant frequency of the piezoacoustic resonator element 121.
  • the module is such that a device according to the invention is combined with a device for detecting a substance
  • the invention is not limited thereto. Rather, the sensor element 12 can be replaced or supplemented by a similarly structured mixing element or pump element. That is, the module 10 can in addition to the invention
  • Apparatus for characterizing the viscous properties of a fluid 11 may include one or more piezoacoustic resonator elements configured as a micropump, micromixer or microsensor element for detecting a substance. In this way, multiple functionalities can be realized on a chip as a system-on-a-chip.
  • the module 10 is arranged such that it can be mounted on the flow cell 15.
  • the device 11 according to the invention for characterizing the viscous properties of a fluid and the means for detecting a substance 12 are arranged such that a surface portion can come into contact with the liquid flowing past, so that the required for the measurement appropriate interface between the respective piezoacoustic resonator element the devices 111 and 121 and the liquid is created.
  • Fig. 2 shows an embodiment of the
  • Measurement value detection means 111 of the module 10 shown in Fig. 1 can be used.
  • the measured value detection device 20 shown in FIG. 2 comprises a piezoacoustic resonator element 21 which is arranged on a semiconductor substrate 22. Between the piezoacoustic resonator element 21 and the lower part of the substrate 22, an acoustic mirror 23 is arranged, which consists of different layers with different acoustic impedance. The thickness of the individual layers corresponds to ⁇ / 4. This embodiment is an alternating sequence of W / SiO 2 .
  • the piezoacoustic resonator element 21 comprises a piezoelectric layer 211 made of AlN. At the bottom or at the top of the piezoelectric layer 211 electrodes 212 and 213 are attached. The electrode material is platinum.
  • the layer thickness of the piezoelectric layer 211 is 3 ⁇ m
  • the layer thickness of the electrodes 212, 213 is 1 ⁇ m.
  • an insulation 214 made of Al 2 O 3 .
  • the upper side of the piezoacoustic resonator element 21 is provided with a protective layer 24. This consists of SiO 2 . SiO 2 has the advantage that it is opposite to most
  • Substances is chemically inert, so that no deposition takes place, which can affect the measurement of the frequency during the measurement by attachment to the interface measuring medium / resonator.
  • FIG. 3 shows a further embodiment of a measured value acquisition device which can be used, for example, in the structure of the device according to the invention for characterizing the viscous properties of a fluid shown in FIG.
  • the same reference numerals as in Fig. 2 denote corresponding like parts.
  • the measured value detecting device 30 in this embodiment comprises a piezoacoustic resonator element 31 having a piezoelectric layer 311 made of ZnO.
  • the crystallographic c-axis of the polycrystalline ZnO grains is oriented in the layer plane, so that it is ensured that the piezoacoustic resonator element generates a shearing vibration due to the inverse piezoelectric effect, if a via the electrodes 212 and 213 a
  • the protective layer 34 is made of ZrO 2 .
  • the electrode material of the electrodes 212 and 213 is platinum.
  • the layer thickness of the piezoelectric layer is 0, 6 microns, while the layer thickness of the electrodes is 0.2 microns.
  • the piezoacoustic resonator element 31 is arranged on a membrane 33.
  • This membrane is made of silicon nitride.
  • the membrane is supported by a Si wafer 32.
  • the structure of this self-supporting membrane wafer 33 acts as an etching stop by backside etching of the Si wafer 32 using the membrane layer 33. The result is a recess along which the liquid to be examined can flow.
  • the underside 36 represents the measurement side of the piezoacoustic resonator element 31.
  • the outer dimensions of the piezoacoustic resonator element 31 in this exemplary embodiment are 50 ⁇ m ⁇ 20 ⁇ m ⁇ 2 ⁇ m.
  • the invention is not limited to the embodiments shown in FIGS. 2 and 3, respectively.
  • the material of the piezoacoustic resonator element for example made of ZnO, is not coupled to the structure shown in the embodiments. In other words, the different ones
  • FIG. 4 schematically shows a flow diagram of the method steps of an exemplary embodiment of the method according to the invention for characterizing the viscous properties of a liquid.
  • step 51 the liquid to be characterized is brought into contact with the piezoacoustic resonator element of the device such that the liquid can influence the resonant frequency of the piezoacoustic resonator element.
  • a corresponding contact portion is formed on the device.
  • step 52 the exciting and measuring of the resonant frequency of the piezoacoustic resonator element takes place.
  • step 53 the evaluation of the measured resonance frequency to determine the viscous properties of the liquid takes place.
  • the evaluation may include, for example, correlating with a calibration curve.

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Abstract

The invention relates to a device for determining the viscous properties of a liquid. The inventive device comprises a measured-value acquisition device (111) and an evaluation device (112) for determining the viscous properties from the acquired measured value. The measured-value acquisition device (111) comprises at least one piezoacoustic resonator element (121) having a piezoelectric layer and two electrodes (212 or 213) applied to the piezoelectric layer. The piezoacoustic resonator element (121) is configured in such a manner that, when a voltage is applied to the piezoelectric layer by means of the electrodes, a bulk wave of the piezoelectric layer is induced with a resonant frequency, the value of which depends on the viscous properties of the liquid.

Description

Beschreibungdescription
Vorrichtung zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften einer FlüssigkeitDevice for determining the viscous properties of a liquid
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Ermittlung der viskosen Eigenschaft einer Flüssigkeit mit einer Messwerterfassungseinrichtung und einer Auswerteeinrichtung zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften aus dem erfassten Messwert .The invention relates to a device for determining the viscous property of a liquid with a measured value detection device and an evaluation device for determining the viscous properties from the detected measured value.
Vorrichtungen dieser Art sind bislang über verschiedene Sensorprinzipien, unter anderem durch Quarzresonatoren bzw. Oberflächenwellensensoren, realisiert worden. Beispielsweise beschreibt die Dissertation von Philipp von Bülow,Devices of this type have hitherto been realized by means of various sensor principles, inter alia by quartz resonators or surface-wave sensors. For example, the dissertation by Philipp von Bülow describes
Universität Heidelberg, 2003, die Charakterisierung von Motorölen bezüglich ihres viskosen Verhaltens bei hochfrequenter mechanischer Anregung durch Oberflächenwellen. Hierzu werden Oberflächenwellen der Frequenzen 82 MHz, 245 MHz und 435 MHz auf LiTaO3-Substraten mit aufgesputterten lμm dicken SiO2 - Wellenleiterschichten (Love-Wellen) angeregt und detektiert.University of Heidelberg, 2003, the characterization of motor oils with respect to their viscous behavior at high-frequency mechanical excitation by surface waves. For this purpose, surface waves of the frequencies 82 MHz, 245 MHz and 435 MHz are excited and detected on LiTaO 3 substrates with sputtered lμm thick SiO 2 waveguide layers (Love waves).
Diese aus dem Stand der Technik bekannten Sensorprinzipien weisen jedoch inhärente Nachteile auf. Beispielsweise kann es bei der Verwendung von Quarzen zu störenden Resonanzen im Flusssystem kommen.However, these known from the prior art sensor principles have inherent disadvantages. For example, when using quartzes, disturbing resonances may occur in the flow system.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine verbesserte Vorrichtung und ein Verfahren zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften einer Flüssigkeit bereitzustellen.The object of the invention is therefore to provide an improved apparatus and a method for determining the viscous properties of a liquid.
Die Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 bzw. ein Verfahren nach Anspruch 18 gelöst.The object is achieved by a device having the features of claim 1 and a method according to claim 18.
Weiterführende Details und besondere Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden durch die Unteransprüche beschrieben . Erfindungsgemäß umfasst die Vorrichtung zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften eine Messwerterfassungseinrichtung und eine Auswerteeinrichtung zur Ermittlung und Ausgabe eines Wertes, der von den viskosen Eigenschaften der Flüssigkeit abhängt, aus dem erfassten Messwert, wobei dieFurther details and special embodiments of the device according to the invention are described by the subclaims. According to the invention, the device for determining the viscous properties comprises a measured value detection device and an evaluation device for determining and outputting a value which depends on the viscous properties of the fluid from the detected measured value, wherein the
Messwerterfassungseinrichtung mindestens ein piezoakustisches Resonatorelement mit mindestens einer piezoelektrischen Schicht und zwei an der piezoelektrischen Schicht anliegenden Elektroden aufweist und das piezoakustisches Resonatorelement derart beschaffen ist, dass durch Anlegen einer Spannung mittels der Elektroden an die piezoelektrischen Schicht eine Volumenschwingung der piezoelektrischen Schicht mit Resonanzfrequenz angeregt wird.Measurement value detecting means comprises at least one piezoacoustic resonator element having at least one piezoelectric layer and two electrodes abutting on the piezoelectric layer and the piezoacoustic resonator element is such that a volume oscillation of the piezoelectric layer is excited at resonance frequency by applying a voltage by means of the electrodes to the piezoelectric layer.
Grundsätzlich sind derartige piezoakustischeBasically, such piezoacoustic
Resonatorelemente als so genannte BAW (BuIk Acoustic Wafe)- Resonatoren oder FBAR (Thin Film BuIk Acoustic Wave)- Resonatoren als Filterelemente für Hochfrequenzschaltkreise aus der Technik bekannt. Im Unterschied zu den eingangs beschriebenen Oberflächenwellenresonatoren werden bei BAW- Resonatoren keine Oberflächenwellen erzeugt, sondern eine Volumenschwingung (Köpervolumenschwingung, engl, bulk wafe) der gesamten piezoelektrischen Schicht. Dies wird durch geeignete Elektrodenanordnung bei gegebener kristallographischer Orientierung der piezoelektrischen Schicht bewerkstelligt.Resonator elements known as BAW (Buick Acoustic Wafe) resonators or FBAR (Thin Film Buick Acoustic Wave) resonators are known as filter elements for high frequency circuits in the art. In contrast to the surface acoustic wave resonators described above, surface waves are not generated in BAW resonators, but rather a volume oscillation (body volume oscillation, English: bulk wafe) of the entire piezoelectric layer. This is accomplished by suitable electrode arrangement given the crystallographic orientation of the piezoelectric layer.
Je nach Konfiguration des piezoakustischen Resonators kann es sich bei der angeregten Volumenschwingung des piezoakustischen Resonatorelements beispielsweise um eine longitudinale Schwingung oder eine Dickenscherschwingung handeln. Beispielsweise lässt sich durch senkrechte kristallographischer Orientierung der c-Achse eines hexagonalen piezoelektrischen Materials, z.B. PZTDepending on the configuration of the piezoacoustic resonator, the excited volume oscillation of the piezoacoustic resonator element can be, for example, a longitudinal oscillation or a thickness shear oscillation. For example, by perpendicular crystallographic orientation of the c-axis of a hexagonal piezoelectric material, e.g. PZT
(Bleizirkonattitanat ) , zur Schichtebene bei unterseitiger und oberseitiger Anordnung der Elektroden (Sandwich-Struktur) eine longitudinale Schwingung entlang der Schichtdicke der piezoelektrischen Schicht erzielen. Hingegen kann eine Dickenscherschwingung entlang der lateralen Ausdehnung der piezoelektrischen Schicht erzeugt werden, indem die polykristalline Schicht derart orientiert ist, dass die c- Achse in der Schichtebene verläuft.(Lead zirconate titanate), to the layer plane at the bottom and top arrangement of the electrodes (sandwich structure) a longitudinal oscillation along the layer thickness of Achieve piezoelectric layer. On the other hand, a thickness shear vibration can be generated along the lateral extent of the piezoelectric layer by orienting the polycrystalline layer so that the c-axis extends in the layer plane.
Vorzugsweise ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung das piezoakustische Resonatorelement derPreferably, in the device according to the invention, the piezoacoustic resonator element of
Messwerterfassungseinrichtung derart aufgebaut, dass die angeregte Volumenschwingung der piezoelektrischen Schicht einen Scherschwingungsmode aufweist.Measurement value detecting device constructed such that the excited volume vibration of the piezoelectric layer has a shear mode.
Wird nun dieser scherschwingende Resonator in Kontakt mit einer viskosen Flüssigkeit gebracht, so führt dies zu einer Frequenzverschiebung. Aus der Frequenzänderung und aus der Gütenänderung des Resonators, der sich in Kontakt mit der Flüssigkeit befindet, können viskose Eigenschaften der Flüssigkeit bestimmt werden.If now this shear-vibrating resonator is brought into contact with a viscous liquid, this leads to a frequency shift. From the change in frequency and from the change in the quality of the resonator, which is in contact with the liquid, viscous properties of the liquid can be determined.
Zu diesem Zweck weist das piezoakustische Resonatorelement bevorzugterweise eine Schutzschicht zur Kopplung mit dem zu analysierenden Medium auf. Diese Schutzschicht ist bei einer bevorzugten Ausführungsform inert gegenüber dem zu analysierenden Medium, so dass es nicht zu einer Anlagerung der zu analysierenden Flüssigkeit an das piezoakustische Resonatorelement kommt.For this purpose, the piezoacoustic resonator element preferably has a protective layer for coupling to the medium to be analyzed. In a preferred embodiment, this protective layer is inert to the medium to be analyzed so that the liquid to be analyzed does not adhere to the piezoacoustic resonator element.
Die Zusammensetzung der Schutzschicht richtet sich entsprechend nach der zu analysierenden Flüssigkeit. Vorteilhafterweise wird ein oxidisches Material verwendet, das mindestens ein Oxid, z.B. aus der Gruppe TiO2, ZrO2 und SiO2, oder eine Mischung dieser Oxide beinhaltet. Die Schutzschicht kann aber auch aus einer organischen Verbindung, insbesondere aus Polymeren, bestehen. Der gewünschte Schwingungsmode wird durch geeignete Anordnung der Elektroden auf der piezoelektrischen Schicht und kristallographische Orientierung des piezoelektrischen Materials der Schicht realisiert. Als piezoelektrisches Material des Resonators wird vorteilhafterweise AlN oder ZnO verwendet, wobei insbesondere bei ZnO eine kristallographische Orientierung der Schicht mit einer Verkippung der AI-Achse um mehr als 20° oder eine Ausrichtung der c-Achse in der Schichtebene (in-plane orientation) vorteilhaft sein kann, um den gewünschten Scherschwingungsmode zu realisieren.The composition of the protective layer depends on the liquid to be analyzed. Advantageously, an oxidic material is used which contains at least one oxide, for example from the group TiO 2 , ZrO 2 and SiO 2 , or a mixture of these oxides. The protective layer can also consist of an organic compound, in particular of polymers. The desired vibration mode is realized by suitable arrangement of the electrodes on the piezoelectric layer and crystallographic orientation of the piezoelectric material of the layer. As the piezoelectric material of the resonator AlN or ZnO is advantageously used, wherein in particular ZnO a crystallographic orientation of the layer with a tilt of the Al axis by more than 20 ° or an orientation of the c-axis in the layer plane (in-plane orientation) advantageous can be to realize the desired Scherschwingungsmode.
Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, dass sie aufgrund des Funktionsprinzips des piezoakustischen Resonatorelements als Volumenschwinger (BAW- Resonator) im Frequenzbereich >0,5 GHz betrieben werden kann. Durch die wesentlich höhere Resonanzfrequenz gegenüber bislang bekannten Sensoren, die beispielsweise auf Quarzen oder Oberflächenwellensensoren beruhen, resultiert eine deutlich erhöhte Sensitivität des Sensors, wodurch die Auswerteelektronik (Schwingkreis zum Auslesen der Resonanzfrequenz) erheblich vereinfacht werden kann. Daneben ist durch die höhere Frequenz die Eindringtiefe der Longitudinalschwingung in die Flüssigkeit wesentlich geringer. Dadurch kann es praktisch nicht mehr, wie bei Quarzen häufig beobachtet, zu störenden Resonanzen im Flusssystem kommen.An essential advantage of the device according to the invention is that it can be operated as a volume oscillator (BAW resonator) in the frequency range> 0.5 GHz due to the principle of operation of the piezoacoustic resonator element. Due to the much higher resonance frequency compared to previously known sensors, which are based for example on quartz or surface acoustic wave sensors, results in a significantly increased sensitivity of the sensor, whereby the transmitter (resonant circuit for reading the resonant frequency) can be considerably simplified. In addition, the penetration depth of the longitudinal vibration into the liquid is much lower due to the higher frequency. As a result, it is practically impossible, as often observed with quartz, to experience disturbing resonances in the river system.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Sensors liegt in den geringen äußeren Abmessungen des piezoakustischen Resonatorelements, die 150μm vorzugsweise lOOμm und besonders bevorzugt 50μm nicht überschreiten sollten .A further significant advantage of the sensor according to the invention lies in the small external dimensions of the piezoacoustic resonator element, which should preferably not exceed 150 μm, preferably 100 μm, and particularly preferably 50 μm.
Das in Schichtaufbau realisierte piezoakustische Resonator element ist besonders für die Integration in Mikrofluidik- Systeme besonders geeignet, in denen verschiedene Sensor- und Aktorfunktionen (Mischen, Pumpen etc.) über piezoakustische Resonatorelemente realisiert sein können.The realized in layer structure piezoacoustic resonator element is particularly suitable for integration into microfluidic systems, in which various sensor and actuator functions (mixing, pumps, etc.) can be realized via piezoacoustic resonator.
Ein wesentlicher Grund hierfür liegt darin, dass derartige piezoakustische Resonatorelemente in Form von BAW-Resonatoren in einfacher Weise unter Verwendung gängiger Technologien der Halbleitertechnik auf einem Siliziumsubstrat erstellt werden können, wodurch auch eine kostengünstige Integration der angesprochenen Auswerteelektronik möglich wird.One essential reason for this is that such piezoacoustic resonator elements in the form of BAW resonators can be created in a simple manner using conventional semiconductor technology on a silicon substrate, whereby a cost-effective integration of the mentioned evaluation is possible.
Das piezoakustische Resonatorelement kann auf einem Trägersubstrat angeordnet sein, das als Membran ausgebildet ist. Beispielsweise kann eine derartige Membran durch rückseitige Ätzung eines Si-Wafers mit einem Ätzstopp (z. B. SiN oder SiO2) erstellt werden. Dabei ist es vorteilhaft, die Unterseite der Membran zurThe piezoacoustic resonator element can be arranged on a carrier substrate, which is formed as a membrane. For example, such a membrane may be prepared by backside etching of a Si wafer with an etch stop (eg, SiN or SiO 2 ). It is advantageous, the underside of the membrane for
Detektion der Viskosität zu verwenden. Alternativ kann das piezoakustische Resonatorelement auch auf einer Oberflächenmikromechanik in SMR-Bauweise (Solidly Mounted Resonator) angeordnet sein.Detection of the viscosity to use. Alternatively, the piezoacoustic resonator element can also be arranged on a surface micromechanics in SMR (Solidly Mounted Resonator) construction.
Durch Integration der Messwerterfassungseinrichtung mit dem piezoakustischen Resonatorelement und der Auswerteeinrichtung auf einem gemeinsamen Halbleitersubstrat kann ein Lap-on-a- Chip oder Micro-electro-mechanical-System (MES), umfassend einen entsprechenden Sensor und die dazugehörige Auswerteelektronik, auf einem gemeinsamen Si-Substrat erstellt werden. Dabei können entsprechende Schaltkreise (integrated circuits, IC) über übliche Prozesstechniken der Halbleiterfertigung, wie z. B. CMOS, Bipolar oder BICMOS- Verfahren realisiert werden, während die mikromechanischen Komponenten, wie zum Beispiel die Membran, auf der das piezoakustische Resonatorelement gelagert ist, durch entsprechende Ätzprozesse des Si-Wafers oder durch Aufbringung zusätzlicher Schichten realisiert werden können.By integrating the measured value detection device with the piezoacoustic resonator element and the evaluation device on a common semiconductor substrate, a lap-on-a-chip or micro-electro-mechanical system (MES), comprising a corresponding sensor and the associated evaluation electronics, on a common Si Substrate to be created. In this case, corresponding circuits (integrated circuits, IC) via conventional process techniques of semiconductor manufacturing, such. As CMOS, bipolar or BICMOS method can be realized while the micromechanical components, such as the membrane on which the piezoacoustic resonator is mounted, can be realized by appropriate etching processes of the Si wafer or by applying additional layers.
Die Auswerteinrichtung kann jedoch auch als externe Vorrichtung ausgeführt sein.However, the evaluation device can also be designed as an external device.
Besonders vorteilhaft ist es dabei, wenn die erfindungsgemäße Vorrichtung neben der Messwerterfassungseinrichtung mit entsprechendem piezoakustischen Resonatorelement ein weiteres piezoakustisches Resonatorelement aufweist, das dazu eingerichtet ist, als Funktionselement einer Einrichtung zur Detektion einer Substanz zu fungieren. Derartige Einrichtungen zur Detektion einer Substanz sind als Biosensoren bekannt geworden. Beispielsweise beschreibt die Anmeldung WO 2004/017063 A2 der Anmelderin einen derartigen Mikrosensor zur Messung der Anlagerung einer Substanz an der Oberfläche des BAW-Resonators . Durch die Anlagerung der Substanz ändert sich die Resonanzfrequenz des BAW-Resonators, so dass hieraus auf die Anlagerung der Substanz geschlossen werden kann. Eine derartige Einrichtung zur Detektion einer Substanz weist einen Oberflächenabschnitt auf, der für die Anlagerung der zu detektierenden Substanz eingerichtet ist und für unterschiedliche zu detektierende Substanzen unterschiedlich beschaffen sein kann.In this case, it is particularly advantageous if, in addition to the measured value detection device with a corresponding piezoacoustic resonator element, the device according to the invention has a further piezoacoustic resonator element which is complementary thereto is set up to function as a functional element of a device for detecting a substance. Such means for detecting a substance have become known as biosensors. For example, the applicant's application WO 2004/017063 A2 describes such a microsensor for measuring the deposition of a substance on the surface of the BAW resonator. As a result of the addition of the substance, the resonance frequency of the BAW resonator changes, so that it is possible to conclude that the substance has accumulated thereon. Such a device for detecting a substance has a surface section which is set up for the attachment of the substance to be detected and can be designed differently for different substances to be detected.
Des Weiteren ist eine Integration der Vorrichtung zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften eines Fluids mit einer Einrichtung zur Bewegung eines Fluids, zum Beispiel in Form eines Mischers oder einer Pumpe möglich, die ebenfalls ein piezoakustisches Resonatorelement auf der Basis eines BAW- Resonators aufweist.Furthermore, an integration of the device for determining the viscous properties of a fluid with a device for moving a fluid, for example in the form of a mixer or a pump is possible, which also has a piezoacoustic resonator element based on a BAW resonator.
Durch Integration dieser unterschiedlichen Funktionskomponenten mit grundsätzlich identischer Struktur eines piezoakustischen Resonatorelements mit einer piezoelektrischen Schicht und zwei an der piezoelektrischen Schicht anliegenden Elektroden kann die Integration derartiger Systeme vorangetrieben werden. Insbesondere können kostengünstige Module für Mikrofluidik-Systeme erstellt werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann dabei eine Mehrzahl an piezoakustischen Resonatoren in Form eines Sensorarrays aufweisen. Dies hat bei Biosensoren den Vorteil, dass die Schwankung des Hintergrundsignals diskriminiert und dadurch die Auflösung erhöht werden kann.By integrating these different functional components with fundamentally identical structure of a piezoacoustic resonator element with a piezoelectric layer and two electrodes adjacent to the piezoelectric layer, the integration of such systems can be advanced. In particular, cost-effective modules for microfluidic systems can be created. The device according to the invention can have a plurality of piezoacoustic resonators in the form of a sensor array. This has the advantage in biosensors that the fluctuation of the background signal is discriminated and thereby the resolution can be increased.
Ein möglicher Anwendungsbereich der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften eines Fluids kann in der Automobiltechnik, beispielsweise bei der Überprüfung von Motoröl, liegen. Weitere Anwendungsbereiche sind vorstellbar.A possible application of the device according to the invention for determining the viscous properties of a fluid can be used in automotive technology, for example in the Check engine oil, lie. Other applications are conceivable.
Die Erfindung umfasst zudem ein Verfahren zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften einer Flüssigkeit unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Das Verfahren umfasst die Schritte In-Kontaktbringen einer zu charakterisierenden Flüssigkeit mit einem piezoakustischen Resonatorelement einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, Anregen und Messen derThe invention also includes a method for characterizing the viscous properties of a liquid using the device according to the invention. The method comprises the steps of contacting a liquid to be characterized with a piezoacoustic resonator element of a device according to the invention, exciting and measuring the
Resonanzfrequenz des piezoakustischen Resonatorelements und Auswerten der gemessenen Resonanzfrequenz zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften der zu analysierenden Flüssigkeit.Resonant frequency of the piezoacoustic resonator element and evaluating the measured resonant frequency to determine the viscous properties of the liquid to be analyzed.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und besondere Details der Erfindung werden im Folgenden anhand der Figuren beschrieben .Further advantageous embodiments and particular details of the invention are described below with reference to the figures.
Fig. 1 zeigt schematisch den Aufbau eines Moduls, das eine erfindungsgemäße Vorrichtung aufweist.Fig. 1 shows schematically the structure of a module having a device according to the invention.
Fig. 2 zeigt eine erste Ausführungsform einer Messwerterfas- sungseinrichtung der erfindungsgemäßen Vorrichtung.2 shows a first embodiment of a measured value detection device of the device according to the invention.
Fig. 3 zeigt eine weitere Ausführungsform einerFig. 3 shows a further embodiment of a
Messwerterfassungseinrichtung der erfindungsgemäßen Vorrichtung.Measurement value acquisition device of the device according to the invention.
Fig. 4 zeigt ein Ablaufdiagram der Verfahrensschritte eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften einer Flüssigkeit.4 shows a flow diagram of the method steps of an embodiment of the method according to the invention for characterizing the viscous properties of a liquid.
Fig. 1 zeigt den schematischen Aufbau einer Flusszelle 15 mit einem ein Modul 10, das eine erfindungsgemäße Vorrichtung 11 sowie ein Sensorelement 12 zur Detektion einer Substanz umfasst. Die erfindungsgemäße Vorrichtung 11 zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften eines Fluids 11 und das Sensorelement zur Detektion einer Substanz 12 sind gemeinsam auf einem Halbleitersubstrat 13 integriert.Fig. 1 shows the schematic structure of a flow cell 15 with a module 10, which comprises a device 11 according to the invention and a sensor element 12 for detecting a substance. The device 11 according to the invention for characterizing the viscous properties of a fluid 11 and the sensor element for detecting a substance 12 are integrated together on a semiconductor substrate 13.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung 11 zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften eines Fluids umfasst eine Messwerterfassungseinrichtung 111 und einer Auswerteeinrichtung 112 zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften aus dem erfassten Messwert der Messwerterfassungseinrichtung 111.The device 11 according to the invention for characterizing the viscous properties of a fluid comprises a measured value detection device 111 and an evaluation device 112 for determining the viscous properties from the detected measured value of the measured value detection device 111.
Die Einrichtung zur Detektion einer Substanz 12 umfasst ein piezoakustisches Resonatorelement 121 mit einem Oberflächenabschnitt, der für die Anlagerung der zu detektierenden Substanz eingerichtet ist und eine Auswerteeinrichtung 122 zur Detektion der Substanz in Abhängigkeit der gemessenen Resonanzfrequenz des piezoakustischen Resonatorelements 121.The device for detecting a substance 12 comprises a piezoacoustic resonator element 121 having a surface section which is set up for the attachment of the substance to be detected and an evaluation device 122 for detecting the substance as a function of the measured resonant frequency of the piezoacoustic resonator element 121.
Wenngleich bei dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 das Modul derart beschaffen ist, dass eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit einer Einrichtung zur Detektion einer Substanz kombiniert ist, ist die Erfindung nicht hierauf beschränkt. Vielmehr kann das Sensorelement 12 durch ein ähnlich strukturiertes Mischelement oder Pumpenelement ersetzt bzw. ergänzt werden. Das heißt, das Modul 10 kann neben der erfindungsgemäßenAlthough in the embodiment of Fig. 1, the module is such that a device according to the invention is combined with a device for detecting a substance, the invention is not limited thereto. Rather, the sensor element 12 can be replaced or supplemented by a similarly structured mixing element or pump element. That is, the module 10 can in addition to the invention
Vorrichtung zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften eines Fluids 11 ein weiteres oder mehrere piezoakustische Resonatorelemente beinhalten, das bzw. die als Mikropumpe, Mikromischer oder Mikrosensorelement zur Detektion einer Substanz eingerichtet sind. Auf diese Weise können mehrere Funktionalitäten auf einem Chip als System-on-a-Chip realisiert werden. Das Modul 10 ist derart eingerichtet, dass es an der Flusszelle 15 montiert werden kann. Hierbei sind die erfindungsgemäße Vorrichtung 11 zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften eines Fluids und die Einrichtung zur Detektion einer Substanz 12 derart angeordnet, dass ein Oberflächenabschnitt mit der vorbeiströmenden Flüssigkeit in Kontakt gelangen kann, so dass die zur Messung erforderliche geeignete Grenzfläche zwischen dem jeweiligen piezoakustischen Resonatorelement den Einrichtungen 111 bzw. 121 und der Flüssigkeit geschaffen wird.Apparatus for characterizing the viscous properties of a fluid 11 may include one or more piezoacoustic resonator elements configured as a micropump, micromixer or microsensor element for detecting a substance. In this way, multiple functionalities can be realized on a chip as a system-on-a-chip. The module 10 is arranged such that it can be mounted on the flow cell 15. Here, the device 11 according to the invention for characterizing the viscous properties of a fluid and the means for detecting a substance 12 are arranged such that a surface portion can come into contact with the liquid flowing past, so that the required for the measurement appropriate interface between the respective piezoacoustic resonator element the devices 111 and 121 and the liquid is created.
Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform derFig. 2 shows an embodiment of the
Messwerterfassungseinrichtung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wie sie beispielsweise in derData acquisition device of the device according to the invention, as described for example in the
Messwerterfassungseinrichtung 111 des in Fig. 1 gezeigten Moduls 10 Verwendung finden kann.Measurement value detection means 111 of the module 10 shown in Fig. 1 can be used.
Die in Fig. 2 gezeigte Messwerterfassungseinrichtung 20 umfasst ein piezoakustisches Resonatorelement 21, das auf einem Halbleitersubstrat 22 angeordnet ist. Zwischen dem piezoakustischen Resonatorelement 21 und dem unteren Teil des Substrats 22 ist ein akustischer Spiegel 23 angeordnet, der aus verschiedenen Lagen mit unterschiedlicher akustischer Impedanz besteht. Die Dicke der Einzellagen entspricht λ/4. Bei diesem Ausführungsbeispiel handelt es sich um eine wechselnde Folge aus W/SiO2. Das piezoakustische Resonatorelement 21 umfasst eine piezoelektrische Schicht 211, die aus AlN besteht. An der Unterseite bzw. an der Oberseite der piezoelektrischen Schicht 211 sind Elektroden 212 bzw. 213 angebracht. Das Elektrodenmaterial ist Platin. Die Schichtdicke der piezoelektrischen Schicht 211 beträgt 3μm, die Schichtdicke der Elektroden 212, 213 ist lμm.The measured value detection device 20 shown in FIG. 2 comprises a piezoacoustic resonator element 21 which is arranged on a semiconductor substrate 22. Between the piezoacoustic resonator element 21 and the lower part of the substrate 22, an acoustic mirror 23 is arranged, which consists of different layers with different acoustic impedance. The thickness of the individual layers corresponds to λ / 4. This embodiment is an alternating sequence of W / SiO 2 . The piezoacoustic resonator element 21 comprises a piezoelectric layer 211 made of AlN. At the bottom or at the top of the piezoelectric layer 211 electrodes 212 and 213 are attached. The electrode material is platinum. The layer thickness of the piezoelectric layer 211 is 3 μm, the layer thickness of the electrodes 212, 213 is 1 μm.
Zwischen der unteren Elektrode 213 und der oberen Elektrode 212 ist eine Isolation 214 vorgesehen, die aus Al2O3 besteht. Die Oberseite des piezoakustischen Resonatorelements 21 ist mit einer Schutzschicht 24 versehen. Diese besteht aus SiO2. SiO2 hat den Vorteil, dass es gegenüber den meistenBetween the lower electrode 213 and the upper electrode 212, there is provided an insulation 214 made of Al 2 O 3 . The upper side of the piezoacoustic resonator element 21 is provided with a protective layer 24. This consists of SiO 2 . SiO 2 has the advantage that it is opposite to most
Substanzen chemisch inert ist, so dass keine Anlagerung stattfindet, die die Messung der Frequenz im Verlaufe der Messung durch Anlagerung an der Grenzfläche Messmedium/Resonator beeinflussen kann.Substances is chemically inert, so that no deposition takes place, which can affect the measurement of the frequency during the measurement by attachment to the interface measuring medium / resonator.
Die äußeren Abmessungen des piezoakustischen Resonatorelements betragen lOOμm x 50μm x 5μm. Fig. 3 zeigt eine weitere Ausführungsform einer Messwerterfassungseinrichtung, die beispielsweise bei der in Fig. 1 gezeigten Struktur der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften eines Fluids verwendet werden kann. Gleiche Bezugszeichen wie in Fig. 2 bezeichnen entsprechende gleiche Teile.The outer dimensions of the piezoacoustic resonator element are 100 μm × 50 μm × 5 μm. FIG. 3 shows a further embodiment of a measured value acquisition device which can be used, for example, in the structure of the device according to the invention for characterizing the viscous properties of a fluid shown in FIG. The same reference numerals as in Fig. 2 denote corresponding like parts.
Die Messwerterfassungseinrichtung 30 umfasst bei diesem Ausführungsbeispiel ein piezoakustisches Resonatorelement 31, das eine piezoelektrische Schicht 311 aufweist, die aus ZnO besteht. Die kristallographische c-Achse der polykristallinen ZnO-Körner ist in der Schichtebene orientiert, so dass gewährleistet ist, dass das piezoakustische Resonatorelement aufgrund des inversen Piezoeffekts eine Scherschwingung erzeugt, wenn über die Elektroden 212 bzw. 213 eineThe measured value detecting device 30 in this embodiment comprises a piezoacoustic resonator element 31 having a piezoelectric layer 311 made of ZnO. The crystallographic c-axis of the polycrystalline ZnO grains is oriented in the layer plane, so that it is ensured that the piezoacoustic resonator element generates a shearing vibration due to the inverse piezoelectric effect, if a via the electrodes 212 and 213 a
Wechselspannung angelegt wird. Bei diesem Ausführungsbeispiel besteht die Schutzschicht 34 aus ZrO2. Das Elektrodenmaterial der Elektroden 212 bzw. 213 ist Platin. Die Schichtdicke der piezoelektrischen Schicht beträgt 0, 6 μm, während die Schichtdicke der Elektroden 0,2 μm beträgt. Im Gegensatz zum Ausführungsbeispiel der Fig. 2 ist das piezoakustische Resonatorelement 31 auf einer Membran 33 angeordnet. Diese Membran besteht aus Siliziumnitrid. Die Membran wird durch einen Si-Wafer 32 getragen. Die Struktur dieses Wafers mit freitragender Membran 33 wirkt durch rückseitige Ätzung des Si-Wafers 32 unter Verwendung der Membranschicht 33 als Ätzstopp. Im Ergebnis resultiert eine Ausnehmung, entlang der die zu untersuchende Flüssigkeit strömen kann. Dabei stellt die Unterseite 36 die Messseite des piezoakustischen Resonatorelements 31 dar. Die äußeren Abmessungen des piezoakustischen Resonatorelements 31 betragen bei diesem Ausführungsbeispiel 50μm x 20μm x 2μm.AC voltage is applied. In this embodiment, the protective layer 34 is made of ZrO 2 . The electrode material of the electrodes 212 and 213 is platinum. The layer thickness of the piezoelectric layer is 0, 6 microns, while the layer thickness of the electrodes is 0.2 microns. In contrast to the exemplary embodiment of FIG. 2, the piezoacoustic resonator element 31 is arranged on a membrane 33. This membrane is made of silicon nitride. The membrane is supported by a Si wafer 32. The structure of this self-supporting membrane wafer 33 acts as an etching stop by backside etching of the Si wafer 32 using the membrane layer 33. The result is a recess along which the liquid to be examined can flow. In this case, the underside 36 represents the measurement side of the piezoacoustic resonator element 31. The outer dimensions of the piezoacoustic resonator element 31 in this exemplary embodiment are 50 μm × 20 μm × 2 μm.
Die Erfindung ist nicht auf die in Fig. 2 bzw. 3 gezeigten Ausführungsformen beschränkt. Beispielsweise ist es vorstellbar, auf einem Substrat 22 der Fig. 2 bzw. einer Membran 33 der Fig. 3 mehrere piezoakustische Resonatorelemente nebeneinander anzuordnen, zum Beispiel in Form eines Sensorarrays mit einer Mehrzahl von Sensorelementen. Auch das Material des piezoakustischen Resonatorelements, beispielsweise bestehend aus ZnO, ist nicht an die in den Ausführungsformen gezeigte Struktur gekoppelt . Mit anderen Worten, die verschiedenenThe invention is not limited to the embodiments shown in FIGS. 2 and 3, respectively. For example, it is conceivable to arrange a plurality of piezoacoustic resonator elements next to one another on a substrate 22 of FIG. 2 or a membrane 33 of FIG. 3, for example in FIG Form of a sensor array with a plurality of sensor elements. Also, the material of the piezoacoustic resonator element, for example made of ZnO, is not coupled to the structure shown in the embodiments. In other words, the different ones
Ausführungsformen, wie sie oben beschrieben wurden, können im Detail miteinander kombiniert werden, um weitere Ausführungsformen bereitzustellen, die für den jeweiligen Anwendungsfall optimiert sind. Insofern soll die obige Beschreibung der obigen Ausführungsbeispiele derartigeEmbodiments as described above may be combined in detail to provide further embodiments optimized for the particular application. In this respect, the above description of the above embodiments is intended to be such
Kombinationen implizit offenbaren, soweit sie dem Fachmann ohne weiteres geläufig sind.Implicitly disclose combinations insofar as they are readily familiar to those skilled in the art.
In Fig. 4 ist ein Ablaufdiagram der Verfahrensschritte eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Charakterisierung der viskosen Eigenschaften einer Flüssigkeit schematisch dargestellt.FIG. 4 schematically shows a flow diagram of the method steps of an exemplary embodiment of the method according to the invention for characterizing the viscous properties of a liquid.
In Schritt 51 wird die zu charakterisierende Flüssigkeit mit dem piezoakustischen Resonatorelement der Vorrichtung in Kontakt gebracht, derart, dass die Flüssigkeit die Resonanzfrequenz des piezoakustischen Resonatorelements beeinflussen kann. Zu diesem Zweck ist an der Vorrichtung ein entsprechender Kontaktabschnitt ausgebildet.In step 51, the liquid to be characterized is brought into contact with the piezoacoustic resonator element of the device such that the liquid can influence the resonant frequency of the piezoacoustic resonator element. For this purpose, a corresponding contact portion is formed on the device.
In Schritt 52 erfolgt das Anregen und Messen der Resonanzfrequenz des piezoakustischen Resonatorelements.In step 52, the exciting and measuring of the resonant frequency of the piezoacoustic resonator element takes place.
In Schritt 53 erfolgt das Auswerten der gemessenen Resonanzfrequenz zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften der Flüssigkeit. Das Auswerten kann beispielsweise das Korrelieren mit einer Eichkurve beinhalten. In step 53, the evaluation of the measured resonance frequency to determine the viscous properties of the liquid takes place. The evaluation may include, for example, correlating with a calibration curve.

Claims

Patentansprüche claims
1. Vorrichtung zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften einer Flüssigkeit mit einer Messwerterfassungseinrichtung (111) einer Schwingungsfrequenz und einer Auswerteeinrichtung (112) zur Ermittlung und Ausgabe eines Wertes, der von den viskosen Eigenschaften der Flüssigkeit abhängt, aus dem erfassten Messwert, dadurch gekennzeichnet, dass die Messwerterfassungseinrichtung (111) mindestens ein piezoakustisches Resonatorelement (121) mit einer piezoelektrischen Schicht und zwei an der piezoelektrischen Schicht anliegenden Elektroden aufweist, wobei das piezoakustisches Resonatorelement (121) derart beschaffen ist, dass durch Anlegen einer Spannung mittels der Elektroden an die piezoelektrischen Schicht eine Volumenschwingung der piezoelektrischen Schicht mit einer Resonanzfrequenz angeregt wird, deren Wert von den viskosen Eigenschaften der Flüssigkeit abhängt.1. A device for determining the viscous properties of a liquid with a measured value detection device (111) an oscillation frequency and an evaluation device (112) for determining and output of a value which depends on the viscous properties of the liquid, from the detected measured value, characterized in that the Measured value detection device (111) has at least one piezoacoustic resonator element (121) with a piezoelectric layer and two electrodes adjoining the piezoelectric layer, wherein the piezoacoustic resonator element (121) is such that by applying a voltage to the piezoelectric layer by means of a voltage, a volume oscillation the piezoelectric layer is excited at a resonant frequency whose value depends on the viscous properties of the liquid.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das piezoakustischen Resonatorelement (121) eine Schutzschicht (24; 34) zur akustischen Kopplung mit dem zu analysierenden Medium aufweist.2. Device according to claim 1, characterized in that the piezoacoustic resonator element (121) has a protective layer (24; 34) for acoustic coupling with the medium to be analyzed.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das piezoakustischen Resonatorelement (121) eine Schutzschicht (24; 34) aufweist, die gegenüber dem analysierenden Medium inert ist.3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the piezoacoustic resonator element (121) has a protective layer (24; 34) which is inert to the analyzing medium.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht (24; 34) aus einem oxidischen Material besteht.4. Device according to one of claims 2 or 3, characterized in that the protective layer (24, 34) consists of an oxidic material.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht (24; 34) aus einem Polymer besteht. 5. Device according to one of claims 2 or 3, characterized in that the protective layer (24; 34) consists of a polymer.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das piezoakustische Resonatorelement (121) derart aufgebaut ist, dass die angeregte Volumenschwingung der piezoelektrischen Schicht des piezoakustischen Resonatorelements (121) eine Scherschwingung ist.6. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the piezoacoustic resonator element (121) is constructed such that the excited volume vibration of the piezoelectric layer of the piezoacoustic resonator element (121) is a shearing vibration.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die piezoelektrische Schicht aus polykristallinem ZnO besteht, mit einer Verkippung der c-7. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the piezoelectric layer consists of polycrystalline ZnO, with a tilt of the c
Achse > 20° oder einer Ausrichtung der kristallografischen c- Achse in der Schichtebene.Axis> 20 ° or an orientation of the crystallographic c-axis in the layer plane.
8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Arbeitsbereich des piezoakustischen Resonatorelements (121) im Frequenzbereich > 0,5 GHz liegt.8. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the working range of the piezoacoustic resonator element (121) in the frequency range> 0.5 GHz.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Größe des piezoakustischen Resonatorelements (121) im Bereich 20 bis 150 μm liegt.9. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the size of the piezoacoustic resonator element (121) is in the range 20 to 150 microns.
10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das piezoakustische Resonatorelement (121) auf einer Membran als Trägersubstrat angeordnet ist.10. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the piezoacoustic resonator element (121) is arranged on a membrane as a carrier substrate.
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das piezoakustische Resonatorelement (121) auf einem Trägersubstrat angeordnet ist, wobei zwischen dem Trägersubstrat und dem piezoakustischen Resonatorelemente (121) ein akustischen Spiegel (23) mit mehreren Einzellagen unterschiedlicher akustischer Impedanz vorgesehen ist.11. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the piezoacoustic resonator element (121) is arranged on a carrier substrate, wherein between the carrier substrate and the piezoacoustic resonator elements (121) an acoustic mirror (23) is provided with a plurality of individual layers of different acoustic impedance ,
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das piezoakustische Resonatorelement (121) auf einem Trägersubstrat angeordnet ist, das aus einem Halbleiter-Material besteht.12. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the piezoacoustic Resonator element (121) is arranged on a carrier substrate, which consists of a semiconductor material.
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinrichtung (112) und das piezoakustischen Resonatorelement (121) der Messwerterfassungseinrichtung (111) auf einem Substrat ausgebildet sind.13. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the evaluation device (112) and the piezoacoustic resonator element (121) of the measured value detection device (111) are formed on a substrate.
14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Detektion einer Substanz, die mindestens ein piezoakustisches Resonatorelement (121) aufweist mit mindestens einer piezoelektrischen Schicht und zwei an der piezoelektrischen Schicht anliegenden Elektroden, und einem14. Device according to one of the preceding claims, characterized by a means for detecting a substance having at least one piezoacoustic resonator (121) having at least one piezoelectric layer and two electrodes adjacent to the piezoelectric layer, and a
Oberflächenabschnitt, der für die Anlagerung der zu detektierenden Substanz (12) eingerichtet ist, wobei das piezoakustisches Resonatorelement (121) derart beschaffen ist, dass durch Anlegen einer Spannung mittels der Elekroden an die piezoelektrischen Schicht eine Volumenschwingung der piezoelektrischen Schicht mit Resonanzfrequenz angeregt wird und sich die Resonanzfrequenz des piezoakustischen Resonatorelements (121) in Abhängigkeit der Masse der angelagerten, zu detektierenden Substanz (12) ändert.A surface portion adapted for attachment of the substance to be detected (12), the piezoacoustic resonator element (121) being such that a volume vibration of the piezoelectric layer at a resonance frequency is excited by applying a voltage to the piezoelectric layer through the electrodes the resonance frequency of the piezoacoustic resonator element (121) changes as a function of the mass of the deposited substance (12) to be detected.
15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Bewegung eines Fluids, die mindestens ein piezoakustisches Resonatorelement (121) mit einer piezoelektrischen Schicht und zwei an der piezoelektrischen Schicht anliegenden Elektroden (212 bzw. 213) aufweist, wobei das piezoakustisches Resonatorelement (121) derart beschaffen ist, dass durch Anlegen einer Spannung mittels der Elektroden an die piezoelektrischen Schicht eine Volumenschwingung der piezoelektrischen Schicht mit Resonanzfrequenz angeregt wird, durch die das Fluid bewegt wird. 15. Device according to one of the preceding claims, characterized by means for moving a fluid, the at least one piezoacoustic resonator element (121) having a piezoelectric layer and two voltage applied to the piezoelectric layer electrodes (212 and 213), wherein the piezoacoustic resonator element (121) is such that by applying a voltage by means of the electrodes to the piezoelectric layer, a volume vibration of the piezoelectric layer is excited at a resonant frequency through which the fluid is moved.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass das piezoakustische Resonatorelement16. Device according to one of claims 14 or 15, characterized in that the piezoacoustic resonator element
(121) der Messwerterfassungseinrichtung (111) und das piezoakustische Resonatorelement (121) der Einrichtung zur Bewegung eines Fluids und/oder das piezoakustischen(121) of the measured value acquisition device (111) and the piezoacoustic resonator element (121) of the device for moving a fluid and / or the piezoacoustic one
Resonatorelement (121) der Einrichtung zur Detektion einer Substanz (12) integriert ausgebildet sind.Resonator element (121) of the means for detecting a substance (12) are integrally formed.
17. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, das die Vorrichtung als Modul (10) in eine Flusszelle integrierbar ausgebildet ist.17. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the device is designed as a module (10) integratable into a flow cell.
18. Verfahren zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften eines Fluids mit den Schritten - In-Kontakt-Bringen einer zu charakterisierenden Flüssigkeit mit einem piezoakustischen Resonatorelement (121) einer Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, - Messen der Resonanzfrequenz des piezoakustischen Resonatorelements (121), - Auswerten der gemessenen Resonanzfrequenz zur Ermittlung der viskosen Eigenschaften der zu analysierenden Flüssigkeit. 18. A method for determining the viscous properties of a fluid comprising the steps of - contacting a liquid to be characterized with a piezoacoustic resonator element (121) of a device according to one of the preceding claims, - measuring the resonant frequency of the piezoacoustic resonator element (121), - Evaluate the measured resonance frequency to determine the viscous properties of the liquid to be analyzed.
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