WO2005061412A1

WO2005061412A1 - フェライト焼結体及びその製造方法並びにこれを用いた電子部品

Info

Publication number: WO2005061412A1
Application number: PCT/JP2004/019420
Authority: WO
Inventors: Masahiro Takahashi; Syuichi Takano
Original assignee: Hitachi Metals, Ltd.
Priority date: 2003-12-24
Filing date: 2004-12-24
Publication date: 2005-07-07
Also published as: JP4930816B2; CN1890197A; ATE544736T1; EP1702903B1; US20070290162A1; JP2005187232A; US7754094B2; CN100532321C; EP1702903A4; EP1702903A1

Abstract

　主組成が63～80モル％のFe2O3、3～15モル％のZnO、及び残部酸化マンガンからなり、Fe2O3の含有量X（モル％）から式(1)：Rcal= [200(X-50)]/(3X)により決まるRcalに対して、焼結体中の全Fe量中のFe2+の割合R（％）がRcal- 2.0≦R≦Rcal + 0.3の条件を満たすとともに、焼結体密度が4.9 g/cm3以上であるフェライト焼結体。

Description

明細書

フェライト焼結体及びその製造方法並びにこれを用いた電子部品技術分野

[0001] 本発明は、 100°C程度の高温で高!ヽ最大磁束密度を有する Mn-Zn系フェライト焼結体及びそれを用、た電子部品に関する。

背景技術

[0002] 近年、各種電子機器において LSIの高集積化、多機能化及び高速ィ匕が進んでおり、それに電力を供給する電源系にも高パワーが要求されてきている。ノート型バソコンを例に挙げると、 CPUの高速化、記憶装置の大容量化及び高速化等に伴う多機能化及び高品位化により、 DC-DCコンバータにも大電流化が要求されている。また部品の集積度が上がると、電子部品の発熱によりそれらの環境温度は 100°C近くに達する。従って高性能な CPUを有するノート型パソコンに使用される DC-DCコンバータには、実際の使用環境温度でも大電流化に対応し得ることが要求される。

[0003] また電気自動車、ハイブリッド電気自動車等に搭載される DC- DCコンバータ等も使用環境温度範囲が広ぐ 100°C以上でも所定の性能を維持する必要がある。そのため、これらの車載用 DC-DCコンバータ等も高温及び大電流化に対応することが要求される。

[0004] 高温及び大電流化への対応の要請は、 DC-DCコンバータを構成するチョークコィル、更にはその構成部品である磁性コアにも及ぶ。チョークコイルには、高温下でも高い電流値までインダクタンスが低下しないことが求められる。また磁性コアには、数百 kHzの周波数で使用可能であり、高温下でも高い電流値まで磁気飽和しにくいことが要求される。

[0005] チョークコイル等に使用される磁性コアは、ケィ素鋼、アモルファス合金、軟磁性微細結晶合金等の軟磁性金属、又はフェライトにより形成される。軟磁性金属はフェライトより飽和磁束密度が高ぐ大きな電流を流しても磁気飽和しにくいという長所がある力高価であるだけでなぐ低抵抗のために高周波で使用できないという問題がある。これに対して、軟磁性フェライトは、軟磁性金属より高い抵抗を有するので高周波でも使用可能であるとともに、低価格であるという利点を有する。軟磁性フェライトのうち、 Mn-Zn系フェライトは Ni-Zn系フェライトより飽和磁束密度が高いので、大電流用コア材に適している。

[0006] DC- DCコンバータ用チョークコイルに用いられるものも含め、従来の Mn-Zn系フエライトは一般に約 50— 55モル⁰ /₀の Fe 0を含有する力 Fe 0含有量を増加させると

2 3 2 3

最大磁束密度が向上することが知られている。しかし、 60モル％超と多量の Fe 0を

2 3 含有するフェライトでは、単結晶では高、最大磁束密度を有する Mn-Zn系フェライトが得られても、以下に述べる理由により粉末冶金的方法により最大磁束密度の高い Mn-Zn系フェライト焼結体を得るのは困難であった。すなわち、 Mn-Zn系フェライトの焼結工程において Fe 0力FeO .Fe 0に還元されるスピネル化反応では Fe 0の酸

2 3 2 3 2 3 素が放出される必要があるが、 Fe 0が大過剰な組成では、酸素の放出が不十分と

2 3

なり、 Fe 0が異相（へマタイト相）として残存しやすぐ高磁気特性 (高磁束密度)を

2 3

得ることができない。またスピネル化反応及び焼結の進行が妨げられる結果、密度の高、焼結体を得ることができず、必然的に高、最大磁束密度は得られな、。

[0007] 一般にフェライトの磁気特性は温度に影響されやすぐ特に Mn-Zn系フェライトは室温では高い最大磁束密度を有するものの、温度の上昇とともに最大磁束密度は減少し、通常約 100°Cの高温では室温時の約 75— 80%に低下する。このような最大磁束密度の低下はチョークコイルとしたときの直流重畳特性の劣化につながる。約 100°C の高温で高い最大磁束密度を有するためには、温度上昇に伴う最大磁束密度の低下を補うため、 (a)常温での最大磁束密度を高めるか、 (b)温度上昇に伴う最大磁束密度の低下率を低減することが必要である。

[0008] 特開平 6-333726号は、モル比で 62— 68%の Fe 0、 16— 28%の MnO及び 10— 16

2 3

%の ZnOを主成分とし、副成分として CaO、 SiO、 ZrO及び CoOの少なくとも 1種を含

2 2

むフェライト材を焼成することにより、ウスタイト相やへマタイト相等の異相が生じない高ヽ最大磁束密度を有する Mn-Zn系フェライトを製造する方法であって、フェライト材に有機バインダを還元剤として添加して不活性ガス中で焼成する方法を開示している。し力し特開平 6-333726号の組成では、常温での最大磁束密度が十分でないだけでなぐ温度上昇に伴う最大磁束密度の低下率も大きいので、 100°Cの高温で高い最大磁束密度を有する Mn-Zn系フェライトを得るのは困難である。

[0009] 特開平 11-329822号は、特に 100°Cの高温で高い最大磁束密度を有するフライト焼結体として、酸化鉄の含有量が 60— 85モル％、酸化亜鉛の含有量が 0— 20モル％、及び残部が酸ィ匕マンガン力なり、 100°Cで 450 mT以上の高い最大磁束密度を有し、温度に対する最大磁束密度の低下率が小さ、Mn-Zn系フライト焼結体を開示している。し力しながら、本来高い最大磁束密度が期待される Fe 0含有量が 60モル

2 3

%を超える Fe過剰組成であるにもかかわらず、この Mn-Zn系フェライトの焼結体密度は 4.9 g/cm³未満と、理論密度 (5.1— 5.2 g/cm³)と比べて十分な水準にはない。さらに上記 Fe過剰組成では、製造条件の変動によりへマタイト相等の異相が生成することがあり、安定的に高い最大磁束密度を有する Mn-Zn系フェライトを得ることが困難である。

[0010] このように、上記従来の Mn-Zn系フェライトの最大磁束密度では、益々大きくなる高温化及び大電流化に応じられず、更に高い最大磁束密度を有するフェライト、及び大電流対応のチョークコイルが望まれる。

[0011] Feが大過剰な組成のフェライト焼結体を製造する場合、 Fe 0含有量が 50— 55モル

2 3

%の一般的な Mn-Zn系フェライトに比べて、スピネルィ匕反応を、つそう促進及び制御する必要があり、またスピネルィ匕反応によりへマタイト相等の異相が生成しやすいので、高い最大磁束密度を再現性よく実現するのが困難である。還元剤として有機バインダを添加する場合でも、その添加量が成形性の観点カゝら制約を受けるだけでなぐフェライト組成等によりその添加効果が異なるので、高い最大磁束密度を有するフエライト焼結体を再現性よく製造するのは困難である。

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0012] 従って本発明の目的は、 Feが大過剰な組成を有する高最大磁束密度のフェライト焼結体を低コストで安定的に量産する方法を提供することである。

[0013] 本発明のもう一つの目的は、特に 100°Cの高温で従来の Mn-Zn系フェライトより大幅に最大磁束密度が高いフェライト焼結体を提供することである。

[0014] 本発明のさらにもう一つの目的は、力かるフェライト焼結体を用いた電子部品を提供することである。

課題を解決するための手段

[0015] 本発明のフェライト焼結体は、主組成が 63— 80モル⁰ /₀の Fe 0、 3— 15モル⁰ /₀の

2 3

ZnO、及び残部酸化マンガンからなり、 Fe 0の含有量 X (モル％)から式 (1) : R =

2 3 cal

[200(X-50)]/(3X)により決まる R に対して、焼結体中の全 Fe量中の Fe²⁺の割合 R(%)

cal

が R - 2.0≤R≤R + 0.3の条件を満たすとともに、焼結体密度が 4.9 g/cm³以上であ cal cal

ることを特徴とする。

[0016] 本発明のフェライト焼結体は、 0.1 Ω 'm以上の体積抵抗率を有するのが好ましい。

これにより、一般的な Mn-Zn系フェライトと同等の絶縁性を有するとともに、コアロスを低減し、高最大磁束密度化が図れる。

[0017] 本発明のフェライト焼結体は、コアロスが極小となる温度が 80°C— 120°Cであるのが好ましい。これにより、高い最大磁束密度を有し、約 100°Cと高温での使用に適したフエライトコアが得られる。

[0018] 本発明の電子部品は、上記フェライト焼結体力なる磁心に卷線を施したことを特徴とする。

[0019] 上記フェライト焼結体を製造する本発明の方法は、フェライト粉末へのバインダの添加工程、成形工程、脱バインダ工程及び焼結工程を有し、前記フェライト粉末のスピネルィ匕率 Sが 10— 60%であり、前記フェライト粉末と前記バインダとの合計を 100重量 %として、前記バインダの添カ卩量 V (重量⁰ /₀)が 1.3 - 0.02S≤V≤2.3 - 0.02Sの範囲内であり、脱バインダ工程力前記焼結工程終了までの間の雰囲気中の酸素濃度が 0.1体積％以下であることを特徴とする。この方法により、 Feが大過剰な組成において Fe²⁺の量を適正に制御し、高、最大磁束密度を有するフェライト焼結体が得られる。

[0020] 上記方法にぉ、て、前記フェライト粉末のスピネルィ匕率は 10— 40%であるのが好ましい。これにより、高い成形性を得るために多量にバインダを添加した場合でも、高い最大磁束密度を有するフェライト焼結体を量産することができる。

[0021] 前記フェライト粉末の比表面積は 3000— 7000 m²/kgであるのが好ましい。これにより、高い焼結体密度及び最大磁束密度を有するフライト焼結体が得られる。

[0022] 本発明のフェライト焼結体の主組成は 68— 75モル⁰ /₀の Fe 0、 3— 12モル⁰ /₀の ZnO

2 3 、及び残部酸ィ匕マンガン力もなるのが好ましい。これにより、高温でも高い最大磁束密度を有するフェライト焼結体が得られる。

[0023] 本発明のフェライト焼結体は、主組成を 100重量％として、副成分として 0.02— 0.3重量⁰ /₀ (CaCO換算）の Ca、及び 0.003— 0.015重量⁰ /₀ (SiO換算）の Siを含有するのが

3 2

好ましい。これにより、高い最大磁束密度及び体積抵抗率を有するフェライト焼結体が得られる。

発明の効果

[0024] 本発明のフライト焼結体は、最大磁束密度が大幅に改善されており、特に 100°C の高温で高!、最大磁束密度を有する。力かるフェライト焼結体を用いたチョークコィル等の電子部品は、約 100°Cの高温下で大電流に対応し得る。本発明の方法は、従来では製造条件の変化により異相が生成するおそれがあった Feが大過剰な組成でも、異相の生成なしに高い最大磁束密度を有するフライト焼結体を安定的に製造することができる。

図面の簡単な説明

[0025] [図 1]フライト粉末のスピネルィ匕率とバインダ添加量との関係を示すグラフである。

[図 2]フェライト焼結体中の Feの含有量及び Fe²⁺の割合 Rと、 100°Cでの最大磁束密度との関係を示すグラフである。

[図 3]試料 51及び 52の直流重畳特性を示すグラフである。

[図 4]直流重畳特性を測定するコアの形状を示す斜視図である。

発明を実施するための最良の形態

[0026] 本発明のフェライト焼結体は、通常の Mn-Zn系フェライトの製造に用いる粉末冶金的方法により製造することができる。すなわち、主原料である Fe 0、酸化マンガン (例

2 3

えば Mn 0 )及び ZnOをボールミル等で混合した後、仮焼し、さらにボールミル等で粉

3 4

砕する。得られたフェライト粉末にノインダ等を添加した後スプレードライヤー等で造粒し、成形に供する。得られた成形体を焼結する。

[0027] 本発明のフェライト焼結体の主組成は、 63— 80モル⁰ /₀の Fe 0、 3— 15モル⁰ /₀の

2 3

ZnO、及び残部酸ィ匕マンガンである。力かる主組成により、 1000 A/mの磁界で測定した 100°Cにおける最大磁束密度が 520 mT以上と従来のフェライト焼結体より著しく高い最大磁束密度を有するフェライト焼結体を得ることができる。

[0028] Fe 0の含有量が 63モル％未満であると、室温 (20°C)での最大磁束密度が高くて

2 3

も温度上昇に伴う最大磁束密度の低下が顕著になり、 100°Cで 520 mT以上の最大磁束密度は得られない。一方、 Fe 0の含有量が 80モル％を超えると、異相であるへマ

2 3

タイト相（Fe 0 )が残存し易ぐ透磁率等の軟磁気特性の劣化及び最大磁束密度の

2 3

低下を招き、やはり 100°Cで 520 mT以上の最大磁束密度が得られない。また ZnOの含有量が 3— 15モル％の範囲外になると、フェライト焼結体の最大磁束密度は低下し、 100°Cで 520 mT以上の最大磁束密度を得ることができない。

[0029] Fe 0の好ましい含有量は 68— 75モル％である。この場合、 1000 A/mの磁界中で

2 3

100°Cにおける最大磁束密度が 490 mT以上と極めて高いフェライト焼結体が得られる。勿論、本発明のフェライト焼結体は 100°C超でも従来の Mn-Zn系フェライトより高い最大磁束密度を有する。特に 75— 80モル％の Fe 0を有するフライト焼結体は、

2 3

150°Cでも 500 mT以上の最大磁束密度を有するため、高耐熱性が要求される自動車等の用途に好適である。

[0030] 68— 80モル⁰ /₀の Fe 0、 3— 15モル⁰ /₀の ZnO、及び残部酸化マンガンの組成にする

2 3

と、フェライト焼結体のキュリー温度は 410°C以上となる。キュリー温度が高くなればなるほど、最大磁束密度の温度変化は小さくなる傾向を示す。キュリー温度が 410°C以上になると、 20°Cでの最大磁束密度に対する 100°Cでの最大磁束密度の低下率は 10

%以下となる。 Fe含有量が 50— 55モル％の従来の Mn-Zn系フェライトでは、上記最大磁束密度の低下率が約 20— 25%と大きいため、周辺の電子部品の発熱によりフエライトの最大磁束密度が著しく低くなる。しかし、最大磁束密度の温度変化が小さい本発明のフェライト焼結体は周囲の電子部品の発熱の影響を受けにくいので、それ組み込んだ電子機器の設計が容易である。

[0031] 本発明のフェライト焼結体は、副成分として 0.02— 0.3重量％ (CaCO換算）の Ca、

3

及び 0.003— 0.015重量％(SiO換算）の Siを含有すると、高い体積抵抗率を有し、コ

2

ァロス (特に渦電流損失）が少ない。 Caが 0.02重量％ (CaCO換算)未満であると体

3

積抵抗率の十分な向上が得られず、また 0.3重量％を超えると焼結性が低下し、焼結体密度及び最大磁束密度が低下する。 Siが 0.003重量％(SiO換算)未満であると十分な体積抵抗率の向上が得られず、また 0.015重量％を超えると焼結体組織中に粗大粒が発生し、磁気特性及び体積抵抗率が低下する。

[0032] 一般に Fe²⁺が多くなると体積抵抗率が低下する力上記範囲の副成分により、 Feが大過剰で Fe²⁺が非常に多い組成でも、通常の Mn-Zn系フェライトと同等の 0.1 Ω 'm以上の体積抵抗率を有する高最大磁束密度のフライト焼結体が得られる。このように高最大磁束密度及び低体積抵抗率を有するフェライト焼結体を用いると、電子部品の設計が複雑ィ匕するのを回避できる。

[0033] 最大磁束密度の向上及びコアロスの低減の目的で、主成分の Mnを Co、 Ni、 Cu、 Ti 、 Sn及び Liカゝらなる群カゝら選ばれた少なくとも一種で、主成分全体を 100モル％として 7モル⁰ /₀以下置換しても良い。また本発明のフェライト焼結体は、 Nb、 Zr、 V、 Ta、 Bi、 W、 Mo、 Al及び希土類金属 (Yを含む)からなる群カゝら選ばれた少なくとも一種の化合物（酸化物等）を、焼結体全体を 100重量％として 0.2重量％以下含有しても良い。

[0034] フェライト焼結体の発熱の原因となるコアロスは小さければ小さいほど好ましぐ

DC- DCコンバータ等の用途では 50 kHz及び 150 mTで 1700 kW/m³以下であるのが好ましい。一般にインダクタンスの急激な劣化 (熱暴走)を防止するために、コアロスが極小になる温度は使用温度より高く設定される。コアロスが極小となる温度を 80°C 一 120°Cとすることにより、電子機器が室温超になっても熱暴走するのを防止できる。コアロスが極小になる温度は主成分の組成等を調整することにより制御することができる。例えば Fe 0を 68— 72モル⁰ /₀とし、 ZnOを 3— 12モル％とすると（残部酸化マン

2 3

ガン）、コアロスが極小になる温度は 80— 120°Cの範囲内となる。

[0035] 本発明のフェライト焼結体の密度は 4.9 g/cm³以上である。密度が 4.9 g/cm³未満であると、 Fe 0含有量が 63— 80モル％と大過剰のフェライト焼結体の最大磁束密度は

2 3

著しく低ぐ 100°Cで 520 mT以上と高い最大磁束密度は得られない。一層高い最大磁束密度を得るために、好ましい焼結体密度は 4.95 g/cm³以上である。

[0036] フェライト焼結体中の全 Feの量に対する Fe²⁺の割合 R(%)は、 R = [200(X-50)]

cal

/(3X)により決まる R に対して、 R -2.0≤R≤R +0.3の条件を満たす。 Fe²⁺は Fe³⁺等

cal cal cai

の主成分のイオンと逆の正の磁気異方性を有し、その温度依存性も異なるため、 Fe²⁺ の存在は初透磁率の温度特性等 (例えば、 V、わゆるセカンダリーピーク温度のシフト )に影響を与える。また Fe²⁺の存在はフェライトの電気抵抗にも影響を与える。本発明者等はさらに、 Fe²⁺の量が初透磁率の温度特性の他に最大磁束密度にも大きな影響を与えることを発見した。

[0037] 一般に Me'Fe O (Me:二価の金属イオン）の組成式で表されるスピネル系フェライトでは、 Fe 0が 50モル％を超えると、過剰な Feは Fe として存在する。 Mn_Zn系フエ

2 3

3+_

ライトの Fe 0の含有量を X (モル％)とし、三価の金属イオンは全て Fe で占められる

2 3

2+ ,

とすると、全 Fe量中の F の計算上の割合 R (%)は式 (1) : R = [200(X-50)]/(3X)に

cal cai

より表される。

[0038] 式 (1)は下記の通り導出される。 Fe 0の含有量を X (モル⁰ /₀)とすると、（Mn+Zn)の

2 3

含有量 Y (モル⁰ /₀)は 100-X (モル⁰ /₀)となり、 (Mn+Zn)とスピネル相を形成するのに必要な Fe 0の量も 100-X (モル％)となる。よって余分な Fe 0の量 A (モル％)は、

2 3 2 3

A = X— (100 - X) = 2X - 100

となる。余分な Fe 0はスピネル化反応により (2/3)FeO 'Fe 0になる。 FeOが Fe²⁺であ

2 3 2 3

り、その量 B (モル％)は、

B = (2X-100) X 2/3 = (4X-200)/3

となる。よって、全 Fe量 (²X)中の Fe²⁺の割合 R (%)は、

cal

R = 100[(4X-200)/3]/2X = [200(X- 50)]/3X

cal

となる。

[0039] 実際のフライト焼結体では、製造条件により Fe²⁺の量が変動するため、 Fe²⁺の割合は必ずしも R とは一致しない。本発明者等は、 Feが大過剰な主成分組成における最

cal

大磁束密度の向上について検討を重ねた結果、製造条件により変動する Fe²⁺の割合 R (%)を R - 2.0≤R≤R + 0.3の範囲内とすることにより、従来のものより極めて高い

cal cai

最大磁束密度が得られることを発見した。

[0040] Fe²⁺の割合 Rが R - 2.0未満であると、へマタイト相が異相として残存し、最大磁束

cal

密度が低い。一方、 Fe²⁺の割合 Rが R + 0.3を超えると、ウスタイト相が生成しやすくな

cal

り、やはり最大磁束密度が低下する。注目すべきことは、 Fe²⁺の割合 Rが R - 2.0≤R

cal

≤R + 0.3の範囲外になると異相が生成し易くなる力異相が存在しない場合でも、 cal

Fe²⁺の割合 Rが変化すると最大磁束密度が変化する点である。具体的には、異相が存在しない場合でも、 Fe²⁺の割合 Rが本発明の範囲外になると、最大磁束密度が低下する。なお Fe²⁺の割合 Rを制御すると焼結体密度も変化するが、それ以上に最大磁束密度は変化する。

[0041] フェライト焼結体中の Fe²⁺の量は、焼結体を強リン酸に溶解し、ジフヱ-ルァミン- 4- スルフォン酸ナトリウムを指示薬として重クロム酸カリウム標準溶液で滴定することにより決定する。全 Feの量は、焼結体を塩酸で分解し、過酸化水素で Fe (Fe²⁺、 Fe³⁺)中の

Fe を全て Fe³⁺に酸ィ匕し、塩ィ匕第一スズで Fe³⁺を Fe²⁺に還元し、次いで重クロム酸カリゥム標準溶液で滴定することにより決定する。

[0042] Fe²⁺量を制御して高、最大磁束密度を得るために、成形に供するフェライト粉末のスピネルィ匕率 Sを 10— 60%とし、フェライト粉末とバインダとの合計を 100重量％として、バインダ添加量 V (重量⁰ /₀)を 1.3 - 0.02S≤V≤2.3 - 0.02Sの範囲内とし、脱バインダ工程から前記焼結工程終了までの間の雰囲気中の酸素濃度を 0.1体積％以下とする。スピネル化率は、粉末 X線回折パターンにおけるスピネル相の 311ピーク (スピネル相の最大強度を示すピーク）の強度 I とへマタイト相の 104ピーク（へマタイト相

311

の最大強度を示すピーク）の強度 I との

104 和（I + 1

311 104 )に対する I の

311 割合により表される。バインダ添加量は、フェライト粉末の重量とバインダの重量の和に対するバインダの重量の割合により表される。

[0043] 成形に供するフライト粉末のスピネルィヒ率が 10%未満であると、焼結による変形が大きく寸法精度が低いだけでなぐ焼結性及びスピネルィヒが不十分であるので異相としてへマタイト相が残存しやすぐ得られるフライト焼結体の最大磁束密度が低い。またスピネルィ匕率が 60%を超えると、異相であるウスタイト相が生成しやすいとともに、高い最大磁束密度を得るのに適するノインダ添加量が著しく少なくなるので、異相の抑制と成形性の両立が困難になる。さらに、好ましいスピネルィ匕率は 10— 40 %である。成形性及び成形体強度の観点からバインダ添加量を多くするのが望ましいが、バインダ添加量が多すぎると過還元になりやすい。スピネル化率が 10— 40% であると、 1.5重量％以上のバインダを添加しても高い最大磁束密度を有するフェライト焼結体が得られる。

[0044] バインダ添カ卩量が 1.3 - 0.02S≤V≤2.3 - 0.02Sの範囲外になると、 Fe²⁺の割合が本発明の範囲を外れ、高い最大磁束密度が得られない。成形性の観点から、バインダ添力卩量は 1.0— 1.8重量％であるのが好ましい。本発明では有機ノインダが好ましぐ例えばポリビニルアルコール (PVA)等を使用することができる。

[0045] 脱バインダ工程力も前記焼結工程終了までの間の雰囲気中の酸素濃度が 0.1体積 %超であると、異相であるへマタイト相が生成して、最大磁束密度、透磁率等の磁気特性が低下する。好ましい酸素濃度は 0.01体積％以下である。雰囲気ガスは不活性ガスであるが、コスト低減の観点カゝら窒素ガスが好ましい。純粋な窒素ガスを用いると、酸素濃度制御が不要となる。また H、 CO、炭化水素等の還元性ガスを用いると、ス

2

ピネルィ匕反応の促進及び焼結性向上を図ることができる。「脱バインダ工程力前記焼結工程終了までの間」とは、加熱によりバインダが飛散し始めた時力も焼結温度保持工程の終了時点までの間をいう。脱バインダは別途の工程である必要はなぐ室温から焼結温度まで昇温する途中でバインダは飛散する。焼結温度保持終了後の冷却は平衡酸素分圧に制御して行なうことができるが、工程の簡略ィ匕の観点力窒素雰囲気中で行なうのが好ましい。

[0046] スピネルィ匕率 S及びバインダ添カ卩量 Vと全 Fe量に対する Fe²⁺の割合 Rとの関係について説明する。例えば粉末冶金的方法の場合、成形に供するフェライト粉末は通常仮焼後粉砕したものであるが、仮焼フライト粉末は数十％のスピネルィ匕率を有する。このようなフライト粉末を焼結すると、脱酸素反応 (還元反応）によりスピネルィ匕率は上昇し、焼結終了時にはスピネルィ匕率は理想的には 100%となる。 Fe²⁺の割合は還元反応により変化する。本発明のフェライト焼結体は従来の Mn-Zn系フェライトに比ベて大幅に Fe過剰であるため、脱酸素反応を促進するために焼結雰囲気中の酸素濃度は低いのが好ましい。

[0047] 特開平 11-329822号には仮焼も窒素中で行なうのが好ましいと記載されており、特開平 6-333726号には仮焼フェライト粉末のスピネル化度が 60— 90%であるべきだと記載されている。これらは、多量の酸素を放出する必要がある Fe過剰のフェライト粉末の焼結前にスピネルィ匕反応をより進めておくという点で好ましいと考えられる力脱酸素反応は焼結雰囲気中の酸素濃度だけではなぐ PVA等のバインダの添加量にも大きく左右される。これは、 C及び Hを主構成元素とするバインダの熱分解により還元性ガスが発生し、これが脱酸素反応を促進するからである。脱バインダ工程を大気中で行なう場合、バインダは大気中の酸素と結合してしまうため、脱酸素反応は促進されないが、脱バインダ工程及び焼結工程を窒素等の低酸素雰囲気中で実施すると、脱酸素反応の促進が顕著となる。

[0048] 非常に微細なフェライト粉末は比表面積が大きいため、その成形には粗いフェライト粉末の場合より多くのバインダを必要とする。従って、微細なフェライト粉末の場合、還元が過度に進み、得られるフェライト焼結体中の Fe²⁺の割合 Rが R - 2.0≤R≤R

cal cal

+ 0.3の範囲を超えてしまう。その結果、異相としてウスタイト相が生成し、磁気特性が劣化する。

[0049] Fe²⁺の割合は主成分組成や仮焼条件等により変化するので、 Feが大過剰なフェライト焼結体を安定的に製造するのは困難であった。しかし、フライト粉末のスピネル化率、バインダ添加量、及び脱バインダ工程から前記焼結工程終了までの間の雰囲気中の酸素濃度を本発明の範囲内とすることにより、 Fe²⁺の割合 Rを R - 2.0≤R≤R

cal

+ 0.3の範囲内とすることができ、その結果高い最大磁束密度を有するフェライト焼 cal

結体を得ることができる。

[0050] 焼結温度は 1150°C— 1250°Cの範囲内とするのが好ましい。焼結温度が 1150°C未満となると焼結体密度が低下するとともに異相であるへマタイト相が生成しやすくなり、最大磁束密度が低下する。また 1250°Cを超えると焼結体中に異常粒成長した粗大粒が生成するため、最大磁束密度等の磁気特性が低下する。

[0051] フライト粉末のスピネルィ匕率は、フライト粉末の組成、仮焼雰囲気、仮焼温度等により制御することができる。仮焼条件が同じであれば、使用するフェライト粉末が Fe 過剰になればなるほど、スピネルィ匕率は低下する。また仮焼雰囲気中の酸素量が少な！、ほどスピネル化率は上昇する。 10— 60%のスピネル化率を得るのに仮焼雰囲気は窒素力大気まで可能であるが、量産性及びコストの観点力大気中で仮焼するのが好ましい。仮焼温度が高すぎると仮焼フライト粉末が粗大化するので、仮焼温度は 800°C— 950°Cとするのが好ま、。

[0052] 成形に供するフェライト粉末は 10— 60%のスピネル化率を有すれば良ぐ仮焼 (混合粉の固相反応）により得られたものに限らず、例えば水熱合成等により得られたものでも良い。

[0053] フェライト焼結体の最大磁束密度は Fe²⁺の量のみならず焼結体密度にも依存する。

Feが大過剰の組成では高い最大磁束密度が期待されるものの、焼結体密度が上がりにく、と、う問題がある。一般に粉末冶金的方法によりフェライト焼結体を製造する際に焼結温度を高くすると高密度化するが、本発明者等は、 Feが大過剰のフライト粉末を 0.1体積％以下の酸素濃度の雰囲気中で焼結すると、焼結温度を高くしても焼結体密度は向上しないことを発見した。

[0054] そこでフライト焼結体の高密度化について鋭意検討した結果、本発明者等は、成形に供するフェライト粉末の比表面積を 3000— 7000 m²/kgの範囲内とすると、 Fe 0

2 3 含有量が 63— 80モル％と大過剰でも、組織が均一で 4.9 g/cm³以上の高密度を有するフェライト焼結体が得られることを発見した。

[0055] フェライト粉末の比表面積が 3000 m²/kg未満であると焼結体密度が十分に上がらず、また 7000 m²/kgを超えるとフェライト粉末の取り扱いが困難になるとともに、粉砕に多大な時間を要するため生産性に劣る。また 7000 m²/kgを超える非常に微細なフライト粉末を用いると、フライト焼結体に粗大粒が異常成長し、焼結体の強度が低下するほか磁気特性が劣化する。 3000— 7000 m²/kgの比表面積を有するフェライト粉末は一般に 0.9— 1.8 mの平均粒径 d50を有する。なお平均粒径は空気透過法によっても求められる力空気透過法による平均粒径は、レーザー回折法による平均粒径 d50より小さい傾向がある。高い焼結体密度及び最大磁束密度を得るために、フエライト粉末の比表面積はより好ましくは 4000— 7000 m²/kgである。フェライト粉末の比表面積は、粉砕時間等の粉砕条件により制御することができる。なお比表面積は BET法により測定する。

[0056] 以下、本発明を実施例とともに具体的に説明する力本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。

[0057] 実施例 1

表 1に示す組成になるように秤量した Fe 0粉末、 Mn 0粉末及び ZnO粉末を湿式

2 3 3 4

ボールミルで 4時間混合した後乾燥し、窒素中 900°Cで 1.5時間仮焼した。なお試料 17は大気中 850°Cで 1.5時間仮焼した。得られた各仮焼粉に、 0.08重量％(CaCO換算）の Ca、 0.006重量％ (SiO換算）の Si、及び 0.03重量％ (Ta 0換算）の Taを添カロし

2 2 5

、比表面積が 4000— 7000 m²/kgの範囲に入るように粉砕時間を 15— 20時間に調整して湿式ボールミルで粉砕した。具体的には、試料 No. 9では表面積が 4110 m²/kgであった。各フェライト粉砕粉にバインダとして表 1に示す量の PVAを添加した後乾燥し、造粒した。造粒フェライト粉末をリング状に圧縮成形し、 150°C/hの昇温速度で 1175 °Cまで昇温し、 1175°Cに 8時間保持して焼結した。脱バインダ工程カゝら前記焼結工程終了までの間、及びその後の冷却工程では、雰囲気ガスとして純度が 99.99%以上の高純度窒素ガスを使用した。

[0058] 得られた外径 25 mm、内径 15 mm、及び高さ 5 mmのリング状焼結体について、 10 kHzでの初透磁率/ z i、及び 1000 A/mの磁界中での 20°C、 100°C及び 150°Cにおける最大磁束密度（それぞれ Bm 、Bm 、 Bm とする）を測定した。また 20°Cから 100

20¾ 100 150

°Cに昇温したときの最大磁束密度の低下率 [100 x (Bm - Bm ) / Bm ]を算出

20 100¾ 20 した。またフェライト粉末のスピネル化率、及び焼結体の密度 ds、体積抵抗率 p、結晶粒径、キュリー温度 Tc、異相の有無、及び全 Fe量中の Fe²⁺の割合 Rも測定した。焼結体密度は水中置換法により測定した。焼結体の体積抵抗率は切断したリング状試料の切断面に導電性ペーストを塗布後、二端子法により測定した。焼結体の結晶粒径は、鏡面研磨後塩酸エッチングした試料の 1000倍の光学顕微鏡写真上に、長さ 10 cmの線（100 /z mに相当）を引き、その線上に存在する粒子の数で 100 mを除した値とした。焼結体中の異相の有無は、 SEM及び光学顕微鏡による 1000倍での観察、及び X線回折により確認した。コアロスは 50 kHz及び 150 mTの条件で測定した。結果を表 1に示す。

[0059] [表 1] 仮焼組成 [モル⁰ /₀] スピネノレイ匕ノィンダ ds 試料 No.

雰囲気 ZnO 率（％) (重量％) (g cm³)

Fe₂0₃ MnO

1* 鶴 Ψ 85 5 10 23.8 1.5 5.10

2 魏巾 80 10 10 31.8 1.5 5.05

3 鶴 Ψ 75 20 5 29.8 1.5 4.97

4 窒素中 75 15 10 35.8 1.5 5.02

5 75 10 15 39.8 1.5 5.00

6* 巾 75 5 20 47.8 1.0 4.98

7* 窒素中 70 27.5 2.5 26.7 1.0 4.95

8 窒素中 70 25 5 30.8 1.0 5.00

9 70 20 10 43.0 1.0 4.99

10 窒素中 70 15 15 42.9 1.0 4.96

11* 70 10 20 52.1 1.0 4.96

12 65 30 5 37.3 1.0 4.99

13 65 25 10 46.9 1.0 4.99

14 65 22.5 12.5 50.1 1.0 4.95

15* 60 30 10 53.8 1.0 4.97

16* 60 20 20 72.4 1.0 5.11

17 大気中 70 20 10 10.5 1.7 4.97 注: * 本発明の範囲外。

表 1 (続き）

試料 Bm (mT) Bm低下 P Tc Real R

μϊ 、

No.

20°C 100。C 150°C 率（％) ( L2 m) (。c)

1 * 126 534 514 501 3.7 0.59 508 27.5 26.5

2 173 558 535 515 4.1 0.67 485 25.0 24.3

3 218 553 544 527 1.6 0.73 470 22.2 21.9

4 229 571 548 526 4.0 0.71 456 22.2 21.7

5 226 570 535 506 6.1 0.68 448 22.2 22.1

6* 212 515 471 435 8.5 0.67 445 22.2 21.9

7* 219 476 476 405 0 0.63 457 19.0 18.7

8 289 563 560 490 0.5 0.63 442 19.0 18.9

9 363 575 552 500 4.0 0.75 428 19.0 19.0

10 428 576 535 483 7.1 0.62 415 19.0 18.9

11* 352 540 499 445 7.6 0.44 403 19.0 19.0

12 311 615 520 456 15.4 0.77 406 15.4 15.4

13 967 634 531 ' 465 16.2 0.75 391 15.4 15.7

14 1134 620 533 467 14.0 0.73 379 15.4 15.3

15* 675 562 476 398 15.3 0.65 346 11.1 11.2

16* 765 520 445 388 14.4 0.01 306 11.1 12.0

17 327 580 560 505 3.4 0.55 428 19.0 18.3 注: * 本発明の範囲外。

「 0 * 表 1から、 Fe Ο Μη〇及び Ζη〇の含有量、全 Fe量（Fe + Fe )中の Fe の割合、及び焼結体密度を本発明の範囲内とすることにより、 100°Cでの最大磁束密度 Bmが 520 mT以上となり、従来のフェライト焼結体に比べて非常に高い最大磁束密度が得られることが分かる。また得られたフェライト焼結体の体積抵抗率も 0.1 Ω 'm以上と、従来の Mn-Zn系フェライトと同等であった。逆に、主成分の組成が本発明の範囲外であると、 100°Cで高い最大磁束密度が得られな力つた。また 68— 80モル％の Fe 0及び 3 15モル％のZnOの場合、キュリー温度は 410°C以上となり、 100°Cで 520 mT以上の高い最大磁束密度を有するとともに、 20°Cでの最大磁束密度に対する 100°Cでの最大磁束密度の低下率が 10%以下である温度変化の小さい Mn-Zn系フェライト焼結体力 S得られることがわ力る。さらに、 68— 75モル⁰ /₀の Fe 0 3— 12モル⁰ /₀の ZnO、残部酸化マンガンの組成にすることにより、 100°Cにおいて 540 mT以上の極めて高い最大磁束密度が得られることが分かる。なお粉末 X線回折の解析、及び焼結体組織の SEM及び光学顕微鏡による観察の結果、試料 16には異相としてウスタイト相が確認されたが、それ以外の試料には異相は確認されな力つた。全試料において、焼結体の結晶粒径は 4一 6 μ mであった。

[0062] 試料 8— 11, 14及び 17について、コアロスを測定した。結果を表 2に示す。表 2から明らかなように、本発明の組成範囲内のフェライト焼結体は高い最大磁束密度を有するとともに、 50 kHz及び 150 mTでのコアロスも 1700 kW/m³以下と小さかった。フエライト焼結体の主成分を 68— 72モル⁰ /₀の Fe 0

2 3、 3— 12モル⁰ /₀の ZnO、残部酸化マンガンの組成範囲内とすると、コアロスが極小になる温度が 80— 120°Cの範囲となり、 100°C付近での用途に適したものとなる。なお Fe Oの含有量が 75モル％以上になる

2 3

と、コアロスの測定中に発熱が見られた。

[0063] [表 2]

注: * 本発明の範囲外。

[0064] 実施例 2

70モル⁰ /₀の Fe 0、 10モル⁰ /₀の ZnO、及び残部 MnOの組成となるように秤量した Fe

2 3 2

0粉末、 ZnO粉末及び Mn 0粉末を湿式ボールミルで 4時間混合した後乾燥し、窒

3 3 4

素中 900°Cで 1.5時間仮焼した。得られた仮焼粉に、表 3に示す量の CaCO粉末及び

3

SiO粉末を添加し、湿式ボールミルで 20時間粉砕し、更にノインダとして 1.0重量％の PVAを添加後乾燥し、造粒した。造粒粉をリング状に圧縮成形し、 150°C/hの昇温速度で 1175°Cまで昇温し、 1175°Cに 8時間保持して焼結した。脱バインダ工程力も前記焼結工程終了までの間及びその後の冷却工程とも実施例 1と同様に窒素雰囲気とした。また成形に供するフェライト粉末のスピネルィ匕率は 42%であった。得られた外径 25mm、内径 15mm、及び高さ 5mmのリング状焼結体について、 10 kHzでの初透磁率/ z i、及び 1000 A/mの磁界中での 20°C及び 100°Cおける最大磁束密度を測定した。またフェライト粉末のスピネル化率、焼結体の密度 ds、体積抵抗率 p及び極小温度でのコアロスも測定した。測定条件は実施例 1と同じであった。結果を表 3に示す。

[0065] [表 3]

注: * 本発明の範囲外。

[0066] 表 3から、 0.02— 0.3重量⁰ /₀ (CaCO換算）の Ca及び 0.003— 0.015重量⁰ /₀ (SiO換算

3 2

)の Siを添加することにより、体積抵抗率が 0.1 Ω 'm以上で、最大磁束密度が高いフエライト焼結体が得られることが分かる。

[0067] 実施例 3

表 4に示す組成になるよう秤量した Fe 0粉末、 Mn 0粉末及び ZnO粉末を湿式ボ

2 3 3 4

ールミルで 4時間混合した後乾燥し、窒素中 900°Cで 1.5時間仮焼した。また試料 41及び 42は、別途大気中 850°Cで 1.5時間仮焼した。各仮焼粉に、 0.08重量％のじ&じ0 粉末、 0.006重量％の SiO粉末、 0.03重量％の Ta 0粉末を添加し、比表面積が 4000

2 2 5

一 7000 m²/kgになるように粉砕時間を調整して湿式ボールミルで粉砕した。得られた粉砕粉に、バインダとして表 4に示す量の PVAを添加後乾燥、造粒した。造粒粉をリング状に圧縮成形し、その後 150°C/hの昇温速度で 1175°Cまで昇温し、 1175°Cに 8 時間保持することにより焼結した。脱バインダ工程力も前記焼結工程終了までの間及びその後の冷却工程とも実施例 1と同様に窒素雰囲気とした。得られた外径 25 mm, 内径 15 mm、及び高さ 5 mmのリング状焼結体について、 10 kHzでの初透磁率/ z i、及び 1000 A/mの磁界中の 20°C及び 100°Cにおける最大磁束密度を測定した。またフエライト粉末のスピネル化率、及び焼結体の密度 ds、体積抵抗率 p及び全 Fe量中の Fe ²⁺の割合 Rも測定した。結果を表 4に示す。またスピネルィ匕率とバインダ添加量との関係を図 1に、フェライト焼結体中の Feの含有量及び Fe²⁺の割合尺と、 100°Cでの最大磁束密度との関係を図 2に示す。

[表 4]

組成（モル⁰ /₀) スピネル化率バインダ

試料 No.

nO (%) (重量⁰ /₀)

Fe₂03 MnO Z

26* 0.5

27 1.0

75 15 10 35.8

28 1.5

29* 2.0

30 0.5

31 1.0

70 20 10 43.0

32* 1.5

33* 2.0

34 0.5

35 65 25 10 46.9 1.0

36* 1.5

37 0.5

38 1.0

70 15 15 42.9

39* 1.5

40* 2.0

41 1.5

70 20 10 10.5

42 2.0 注: * 本発明の範囲外。

[0069] 表 4 (続き）

注: * 本発明の範囲外。

[0070] 表 4及び図 1及び 2に示すように、バインダ添加量に応じて全 Fe量中の Fe²⁺の割合 R が変化するとともに、最大磁束密度も変化した。さらにフェライト粉末のスピネルィ匕率及びバインダ添加量を本発明の範囲内とすることにより、全 Fe量中の Fe²⁺の割合 Rを R - 2.0≤R≤R + 0.3の範囲内とすることができ、その結果高い最大磁束密度が得 cal cal

られた。逆にバインダ量 Vが 1.3 - 0.02S≤V≤2.3 - 0.02Sの範囲外であると、全 Fe量中の Fe²⁺の割合 Rが R - 2.0≤R≤R + 0.3の範囲から外れ、 520 mTを超える高い最

cal

大磁束密度が得られな力つた。さらに全 Fe量中の Fe²⁺の割合 Rが上記範囲力外れると、へマタイト相やウスタイト相等の異相が生成し易くなつた。特に全 Fe量中の Fe の割合 Rが R + 0.3を超えると、結晶が 10 m以上に粗大化するとともに、体積抵抗

cal 率が 0.1 Ω 'm未満に大きく低下した。

[0071] 実施例 4

Fe 0が 70モル⁰ /₀、 ZnOが 10モル⁰ /₀、残部 MnOとなるように秤量した Fe 0粉末、

2 3 2 3

ZnO粉末及び Mn 0粉末を湿式ボールミルで 4時間混合した後乾燥し、窒素中 900°C

3 4

で 1.5時間仮焼した。得られた仮焼粉に 0.08重量％ (CaCO換算）の Ca、 0.006重量

3

% (Si〇換算）の Si、及び 0.03重量％ (Ta 0換算）の Taを添カ卩し、湿式ボールミルで

2 2 5

20時間粉砕し、

造粒した。造粒粉をリング状に圧縮成形し、その後 150°C/hの昇温速度で 1175°Cまで昇温し、 1175 °Cに 8時間保持することにより焼結した。なお脱バインダ工程から前記焼結工程終了までの間は表 5に示す酸素濃度雰囲気で行!、、その後の冷却工程は窒素雰囲気中で行なった。また成形に供するフェライト粉末のスピネルィ匕率は 42%であった。得られた外径 25 mm、内径 15 mm、及び高さ 5 mmのリング状焼結体について、焼結体の密度 ds、 10 kHzでの初透磁率/ z i、 1000 A/mの磁界での 20°C及び 100°Cおける最大磁束密度を測定した。結果を表 5に示す。

[0072] [表 5]

注: * 本発明の範囲外。

[0073] 表 5に示すように、脱バインダ工程力前記焼結工程終了までの間の雰囲気中の酸素濃度を 0.1体積％以下とすることにより、異相の生成を抑制し、高い最大磁束密度が得られた。一方、雰囲気中の酸素濃度が 0.1体積％を超えると異相としてへマタイト相が生成し、初透磁率、最大磁束密度とも低下した。これは、フェライト粉末のスピネルィ匕率及びバインダ量を適正化しても、雰囲気酸素濃度が高、と還元性雰囲気が維持できないとともに、バインダの還元作用も減殺されるためと考えられる。 [0074] 実施例 5

Fe Oが 70モル⁰ /₀、 ZnOが 10モル⁰ /₀、残部 MnOとなるように秤量した Fe 0粉末、

2 3 2 3

ZnO粉末及び Mn 0粉末を湿式ボールミルで 4時間混合した後乾燥し、大気中 850°C

3 4

3

% (Si〇換算）の Si、及び 0.03重量％ (Ta 0換算）の Taを添カ卩し、表 6に示す粉砕時

2 2 5

間で湿式ボールミルで粉砕し、更にバインダとして 1.5重量％の PVAを添加後乾燥、造粒した。造粒粉をリング状に圧縮成形し、その後 150°C/hの昇温速度で 1175°Cまで昇温し、 1175°Cに 8時間保持することにより焼結した。脱バインダ工程力も前記焼結工程終了までの間及びその後の冷却工程は実施例 1と同様に窒素雰囲気中で行なった。また成形に供するフェライト粉末のスピネルィ匕率は 11%であった。得られた外径 25 mm、内径 15 mm、及び高さ 5 mmのリング状焼結体について、焼結体の密度 ds 、 10 kHzでの初透磁率/ z i、及び 1000 A/mの磁界での 20°C及び 100°Cおける最大磁束密度を測定した。またフェライト粉末の比表面積 Sを BET法により測定した。さらに平均粒径 d50を堀場製作所株式会社製レーザー回折型粒径分布測定器を使用して測定した粒径分布より求めた。結果を表 6に示す。

[0075] [表 6]

注: * 本発明の範囲外。

[0076] 表 6に示すように、フェライト粉末の比表面積を 3000— 7000 m²/kgの範囲内とするとにより、高密度化し、その結果高い最大磁束密度が得られた。特に比表面積を 4000-7000 m²/kgとすると、一層の高密度化及び高最大磁束密度化が可能となるとが分かる。

[0077] 実施例 6 Fe Oが 70モル⁰ /₀、 ZnOが 10モル⁰ /₀、残部 MnOとなるように秤量した Fe 0粉末、

2 3 2 3

ZnO粉末及び Mn 0粉末を湿式ボールミルで 4時間混合した後乾燥し、窒素中 950°C

3 4

3

2 2 5

10時間粉砕し、更にバインダとして 1.0重量 °/(^PVAを添加後乾燥、造粒した。造粒粉を円筒状に圧縮成形し、その後 150°C/hの昇温速度で 1175°Cまで昇温し、 1175°C に 8時間保持することにより焼結した。脱バインダ工程力も前記焼結工程終了までの間及びその後の冷却工程は実施例 1と同様に窒素雰囲気中で行なった。また成形に供するフェライト粉末のスピネルィ匕率は 46%であった。

[0078] 得られた外径 8.5 mm及び高さ 4 mmの円筒状焼結体 (試料 51)を図 4に示す鼓型コァに加工した。この鼓型コアに、線種が 2-UEW、線径が 0.25 mm及び卷数が 50ターンの卷線を施した。周波数 100 kHz及び電流 1 mAの条件で、 20°C及び 100°Cで直流重畳特性を測定した。結果を図 3に示す。

[0079] 比較のために、 53モル％の Fe 0、 7モル％のZnO及び 40モル％の\^0の組成を

2 3

有するフェライト焼結体 (試料 52)を試料 51と同じ鼓型コアに加工した。この鼓型コアに、線種が 2-UEW、線径が 0.25 mm、及び卷数が 47ターンの卷線を施した。試料 51 と同じ条件で直流重畳特性を測定した。結果を図 3に示す。

[0080] 表 7に試料 51及び 52の組成及び最大磁束密度を示す。図 3から明らかなように、本発明の範囲内である試料 51は本発明の範囲外である試料 52に比べて、直流重畳特

'性が良好であった。

[0081] [表 7]

注: * 本発明の範囲外。

産業上の利用可能性本発明のフェライト焼結体は、高い最大磁束密度を有するので、 DC-DCコンバータのコア等の部品に使用することができる。特に 100°Cの高温で従来の Mn-Zn系フェライトより著しく高い最大磁束密度を有するので、使用環境温度が高い電子機器用のコイル部品に好適に使用である。このようなフェライト焼結体は、本発明の方法により低コストで安定して製造することができる。

Claims

請求の範囲

[1] 主組成が 63— 80モル⁰ /₀の Fe 0

2 3、 3— 15モル⁰ /₀の ZnO、及び残部酸化マンガンからなり、 Fe 0の含有量 X (モル⁰ /₀)から式 (1) : R = [200(X- 50)]/(3X)により決まる R に対し

2 3 cal cai て、焼結体中の全 Fe量中の Fe²⁺の割合 R(%)が R - 2.0≤R≤R + 0.3の条件を満

cal cal

たすとともに、焼結体密度が 4.9 g/cm³以上であることを特徴とするフェライト焼結体。

[2] 請求項 1に記載のフェライト焼結体にぉ、て、主組成が 68— 75モル⁰ /₀の Fe 0

2 3、 3—

12モル％の ZnO、及び残部酸ィ匕マンガン力なることを特徴とするフェライト焼結体。

[3] 請求項 1又は 2に記載のフェライト焼結体において、主組成を 100重量％として、副成分として 0.02— 0.3重量⁰ /₀ (CaCO換算）の Ca、及び 0.003— 0.015重量⁰ /₀ (SiO換算）

3 2 の Siを含有することを特徴とするフェライト焼結体。

[4] 請求項 1一 3のいずれかに記載のフェライト焼結体において、体積抵抗率が 0.1 Ω -m 以上であることを特徴とするフェライト焼結体。

[5] 請求項 1一 4のいずれかに記載のフェライト焼結体において、コアロスが極小となる温度が 80°C— 120°Cであることを特徴とするフェライト焼結体。

[6] 請求項 1一 5のいずれかに記載のフェライト焼結体力なる磁心に卷線を施したことを特徴とする電子部品。

[7] 主組成が 63— 80モル⁰ /₀の Fe 0

cal

たすとともに、焼結体密度が 4.9 g/cm³以上であるフェライト焼結体を製造する方法であって、フェライト粉末へのバインダの添カ卩工程、成形工程、脱バインダ工程及び焼結工程を有し、前記フェライト粉末のスピネルィ匕率 Sが 10— 60%であり、前記フェライト粉末と前記ノインダとの合計を 100重量％として、前記バインダの添加量 V (重量％) が 1.3 - 0.02S≤V≤2.3 - 0.02Sの範囲内であり、脱バインダ工程から前記焼結工程終了までの間の雰囲気中の酸素濃度が 0.1体積％以下であることを特徴とするフェライト焼結体の製造方法。

[8] 請求項 7に記載のフライト焼結体の製造方法にぉ、て、前記フライト粉末のスピネルイ匕率が 10— 40%であることを特徴とするフェライト焼結体の製造方法。

[9] 請求項 7又は 8に記載のフライト焼結体の製造方法において、前記フライト粉末の比表面積が 3000— 7000 m²/kgであることを特徴とするフェライト焼結体の製造方法。

[10] 請求項 7— 9の、ずれかに記載のフェライト焼結体の製造方法にお!、て、前記フェライト焼結体の主組成が 68— 75モル％の Fe 0、 3— 12モル％のZnO、及び残部酸ィ匕

2 3

マンガン力なることを特徴とするフェライト焼結体の製造方法。

[11] 請求項 7— 10のいずれかに記載のフェライト焼結体の製造方法において、前記主組成を 100重量％として、副成分として 0.02— 0.3重量％(CaCO換算）の Ca、及び 0.003

3

一 0.015重量％ (SiO換算）の Siを添加することを特徴とするフェライト焼結体の製造

2

方法。