WO2005001458A2 - Cellule de mesure pour un calorimetre a compensation de puissance et dispositif comportant deux telles cellules - Google Patents

Cellule de mesure pour un calorimetre a compensation de puissance et dispositif comportant deux telles cellules Download PDF

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WO2005001458A2
WO2005001458A2 PCT/FR2004/001606 FR2004001606W WO2005001458A2 WO 2005001458 A2 WO2005001458 A2 WO 2005001458A2 FR 2004001606 W FR2004001606 W FR 2004001606W WO 2005001458 A2 WO2005001458 A2 WO 2005001458A2
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cell
temperature sensor
cell according
heating element
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PCT/FR2004/001606
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Gosse Van Der Plaats
Peter Theunissen
Archi Leenaers
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Setaram Instrumentation
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K17/00—Measuring quantity of heat
    • G01K17/04—Calorimeters using compensation methods, i.e. where the absorbed or released quantity of heat to be measured is compensated by a measured quantity of heating or cooling
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
    • G01N25/4846—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
    • G01N25/4853—Details
    • G01N25/486—Sample holders

Definitions

  • the present invention relates to the field of calorimetry, in particular to scanning with differential temperature programming, and more particularly relates to a measuring cell for a calorimeter with power compensation, as well as to measuring devices for a scanning calorimeter.
  • differential and for a monocalorimeter In its basic principle, differential thermo-analysis consists in providing heat at the same time to a sample to be tested and to a reference material. When the material of the sample undergoes different modifications of physical and / or chemical states, such as crystallization, fusion, gelation, oxidation, etc., its temperature is influenced by these changes in energy levels . The measurement of the temperature difference between the sample and the reference material makes it possible to determine, after calculation, the nature and the characteristics of the changes which occur in the sample.
  • Each cell is equipped with both an electric heating resistance controlled to gradually increase the applied temperature, and a temperature sensor in the form of a resistance thermometer variable intended to detect the evolution of the temperature of the heated material.
  • a temperature sensor in the form of a resistance thermometer variable intended to detect the evolution of the temperature of the heated material.
  • US-A-3, 732, 722 it has been proposed to have the heating resistor and the temperature sensor on either side of a thermally insulating plate. More specifically, the temperature sensor is formed from a platinum wire wound around an alumina strip and the ends of which are brazed with gold with added electrical connection pads. The variations in the electrical resistance of this wire as a function of temperature are known. This resistance is, for example, around 12 ohm at 25 ° C.
  • the heating resistor has, in turn, a structure substantially identical to the temperature sensor, the ends of a coiled platinum wire being brazed with gold to be electrically connected to a controlled electric generator.
  • the use of platinum coils is also described in US-A-4,330, 933.
  • the structure of the cells described in US-A-3, 732, 722 and US-A-4, 330, 933 has certain drawbacks.
  • the assembly of the cell in particular the manufacture and assembly of the heating element and the temperature sensor, is complex.
  • the mass of the sensor is increased due to the multiple materials used. In certain industries, it is desired to analyze changes in physical and / or chemical states for high heating and cooling rates.
  • the aim of the present invention is to propose a cell for a power compensation calorimeter, in particular with differential scanning, which makes it possible to apply heating or cooling rates greater than those permitted by the cells of calorimeters of the prior art, in particular of the order of 200 K per minute, or even 600 K per minute, and whose assembly and use are simple.
  • the subject of the invention is a measuring cell for a power compensation calorimeter, in particular a scanning calorimeter with differential temperature programming, comprising a temperature sensor and at least one heating element mounted on a dielectric plate.
  • the temperature sensor at least being located on the side of the separation plate intended to receive a product to be tested or a reference material, characterized in that the temperature sensor and the or each heating element are respectively constituted, at least in part, ink deposits applied to the dielectric plate, the thickness of each deposit being between approximately 5 micro-meters and approximately 15 micro-meters.
  • inks deposited directly on the faces of the dielectric plate makes it possible to considerably simplify the assembly of the cell and significantly reduce its weight.
  • the invention also presents an excellent coupling of the heating element (s) with the measuring element. Its time constant is also relatively low.
  • the thickness of the deposited inks is also sufficient to guarantee the mechanical stability of the deposits and in particular prevents their detachment when the plate is subjected to high measurement temperatures, for example of the order of 700 ° C.
  • the invention also relates to a measurement device for a differential scanning calorimeter and to power compensation, comprising two measurement cells as defined above, as well as a console for receiving these cells.
  • the console is equipped with two boxes capable of each receiving a cell, each box comprising a base and a body attached removably to the base so as to immobilize the cell separation plate by wedging it in The box.
  • the console comprises a monobloc base which defines two housings or wells each capable of receiving a measurement cell.
  • the console defines a volume of circulation of a heat transfer fluid.
  • the invention further relates to a measurement device for a power compensation monocalorimeter, comprising a single measurement cell as defined above, as well as a console for receiving this cell.
  • FIG. 1 is a perspective view of a measuring device according to the invention
  • - Figure 2 is a schematic section of one half of the device of Figure 1, provided with a measuring cell according to the invention
  • - Figures 3 and 4 are perspective views from different angles of the cell of Figure 2
  • - Figure 5 is a top view of the dielectric plate of a cell according to a second embodiment of the invention
  • - Figure 6 is a bottom view of the plate of Figure 5
  • - Figure 7 is a section similar to Figure 2 for a device according to a second embodiment and incorporating the cell whose plate is shown in Figures 5 and 6
  • - Figure 8 is a perspective view of part of the device of Figure 7
  • - Figures 9 and 10 are views similar to Figures 5 and 6, illustrating a variant cell according to the second embodiment of the invention.
  • a measuring device 1 for a differential scanning calorimeter and power compensation essentially comprises two measurement cells and a console 4 for receiving these cells.
  • the calorimeter is intended to characterize the energy levels of state transformation of a sample S when the temperature to which it is subjected changes.
  • the calorimeter is equipped with means adapted to control the quantity of heat supplied to the sample S associated with one of the cells, referenced 2S, so as to maintain at a residual value the difference in temperatures between this sample and a reference material R placed in the other measurement cell, referenced 2R.
  • the measurement of the necessary energy supply makes it possible to deduce the energy levels of the physical and / or chemical transformations of the sample S.
  • the console 4 comprises a base 6 in the form of a disc, on which is attached in a sealed and removable manner a cover 8. Between the base and the cover is formed a volume 10 for circulation of a heat transfer fluid, such as liquid nitrogen, intended to evacuate towards the outside of the device 1 heat coming from the cover 8.
  • a heat transfer fluid such as liquid nitrogen
  • the base 6 is crossed by pipes not shown for supplying and discharging the fluid, connected to a unit for cooling this fluid, also not shown.
  • the cover 8 is equipped with two housings 12 each comprising an annular base 14 secured to the cover 8 and an annular body 16 removably fixed by screws 18 on the base 14, so as to enclose part of the corresponding cell.
  • the plate 6, the cover 8, the bases 14 and the body 16 are made of a rigid and thermally conductive material, for example aluminum.
  • FIGs 3 and 4 is shown in more detail the cell 2S, the cell 2R being identical.
  • the cell 2R comprises a plate 20 in the general shape of a disc and made of a dielectric material, for example alumina. At its periphery, the plate 20 is provided with four radially projecting ears 22, distributed uniformly.
  • the plate 20 delimits a so-called upper face 24 since, when the cell is housed in the housing 12, this face is turned upwards to receive the sample S.
  • the opposite, so-called lower face is referenced 26.
  • On the upper face 24 is located the main part of a temperature sensor 28, consisting of a variable resistor as a function of the temperature.
  • the senor 28 consists of an ink deposited directly on the dielectric plate 20, in a so-called “thick” layer, that is to say by forming a deposit with a thickness of between approximately 5 and 15 micrometers .
  • the ink deposits have a sufficient thickness to prevent them from coming off.
  • a thickness greater than approximately 5 micro-meters guarantees the mechanical stability of the deposits up to temperatures of more than 700 ° C., without delamination.
  • a deposit thickness of less than 15 micrometers makes it possible to stress each cell with a speed of more than 200 K per minute, or even 600 K per minute, this speed depending on the material of the plate 20 and its thickness.
  • the ink is applied both to the upper face 24 by forming a double spiral 30 with ends 32, and to the lower face 26 by forming electrical connection pads 34.
  • the dielectric plate 20 is crossed by a pair of separate openings 33 and 35 inside which ink is applied so as to electrically connect the ends 32 of the double spiral and the terminals 34.
  • On the underside 26 is deposited a second ink in a thick layer, so as to form a heating resistor 36. This ink is applied by forming a double spiral 38 whose ends constitute, on this lower face 26, pads 40 of electrical connection for the resistor 36.
  • the electrical resistance of the heating element 36 is approximately 25 ohm.
  • the inks used to form the probe 28 and the heating resistor 36 advantageously comprise platinum or a platinum alloy. These inks are possibly the same.
  • the thickness of the deposit forming the resistor 36 is in practice chosen to be substantially equal, or at least in the same range of values, as that of the deposit forming the sensor 28.
  • the studs 34 of the sensor 28 and the studs 40 of the heating resistor 38 are respectively adapted to be electrically connected, for example by welding, to pairs of conductors 42, 44 which, when the cell 2S is housed in the housing 12, extend into the internal volume V 14 of the base 14 and of the appropriate housings 46, 48 pass through the console 4.
  • the conductors 42 connected to the sensor 28 are intended to be connected to a circuit for measuring the electrical resistance of the sensor, while the conductors 44 connected to the heating resistor 36 are intended to be connected to a voltage source.
  • electronic control means not shown ensure that the electrical energy sent to the heating resistor of the cell 2R and that sent to the heating resistor of the cell 2S generate almost identical heating for the two cells.
  • the upper face 24 of the plate 20 is provided with a ring 50, for example made of alumina, centered on the sensor 28 and adapted to receive and position a crucible 52 containing the material of the sample S.
  • the volume V 50 defined by the ring ensures the concentration of the heat around the crucible 52, in particular by convection of the heat of the air surrounding the crucible.
  • the temperature sensor 28 is advantageously covered with a protective film 29 on which the ring 50 is secured, for example by gluing. This film is deposited directly on the ink applied to the face 24 of the plate 20.
  • the operation of the measuring device 1 is as follows: To analyze the sample S by differential calorimetry with power compensation, a small amount of this sample in the crucible 52, as well as a corresponding quantity of the reference material R in a similar crucible. The cells 2R and 2S being placed in each box 12 of the console 4, the crucibles 52 are placed on these cells, as shown in FIG. 1.
  • the heating resistors 36 of the two cells are then supplied with voltage so as to heat so almost identical the sample S and the reference material R.
  • the temperature sensors 28 of these cells constantly transmit electrical signals representative of their temperature, thus allowing the permanent comparison of the temperatures of the two cells.
  • the difference in temperatures measured by the sensors 28 becomes non-zero.
  • an additional quantity of electrical energy is sent to one or other of the heating resistors 36, so as to keep the aforementioned temperature difference to a minimum. Measuring the amount of electrical energy required makes it possible to determine and characterize the nature of the transformation of the sample.
  • the temperature of the cells can be lowered.
  • the heating and cooling of the 2R and 2S cells is generally carried out at a constant speed.
  • the value of the heating and cooling rates of the S and R products can then reach 200 K per minute, or even 600 K per minute, to bring each cell from a temperature of around 200 ° C to more than 700 ° C, or even from room temperature to more than 700 ° C.
  • the fact of having temperature sensors and heating elements produced by ink deposits applied in a thick layer directly on the opposite faces of the plate 20 reduces the mass of the cell.
  • Various arrangements and variants to the cell and to the device described above are possible.
  • the dielectric plate 20 ′ shown in FIGS. 5 and 6 carries, on its face 24 ′ visible in FIG. 5, a temperature sensor 28 ′ formed by a deposit of conductive ink in a thick layer, with a thickness of between 5 and 15 micro-meters, preferably of the order of 10 micro-meters.
  • the plate 20 ' also carries on its face 24' a resistor 36 'forming a heating element.
  • this plate 20 ′ belongs to a measurement cell 2 ′ S of the temperature of a sample S which is integrated into a measurement device according to the invention.
  • This device includes a console 4 ′ which includes a base 6 ′ in the form of a metal block in which two wells for receiving measurement cells are formed, a single well being visible in FIG. 7, with the reference 64 ′.
  • the cell is held in place by means of electrical conduction elements 65 ', 67' and 69 'which, at the same time, support the plate 20' and provide the respective electrical connections of the sensor 28 ', of the resistor 36 'and resistance 37' with the outside.
  • a ring 50 ′ similar to the ring 50 of the first embodiment, is provided.
  • Two ceramic rings 66 ′, 68 ′ are immobilized in the well 64 ′ on either side of the cell to confine the latter.
  • a duct 10 ′, cylindrical and with circular base, is provided in the base 6 ′ for the circulation of a coolant. Alternatively, several conduits can be provided.
  • the base 6 ′ can also partially form a console similar to the console 4 in FIG. 1 in which a heat transfer fluid can circulate.
  • Figures 9 and 10 show a variant of the 2'S measurement cell, referenced 2 '' S. This cell
  • the 2 '' S cell is suitable for, for example, being integrated in place of the 2'S cell in a measuring device according to the invention, such as that shown in Figures 7 and 8.
  • the 2 '' S cell thus comprises a dielectric plate 20 '' which carries: - on its upper face 24 '' visible in the figure
  • both a 28 '' temperature sensor and a 36 '' heating resistor the respective terminals of which are referenced 128 '' and 136 '', and - on its 26 '' underside visible in FIG. 10
  • a second heating resistor 37 '' whose terminals are referenced 137 ''.
  • the temperature sensor 28 '' and the two heating resistors 36 '' and 37 '' are each formed by a deposit of conductive ink in a thick layer, with a thickness between 5 and 15 micrometers approximately.
  • a protective coating can be provided on the 28 '' and 36 '' elements of the 24 '' face.
  • the 2 '' S cell differs from the 2'S cell by the shape of the peripheral contour of its 20 '' plate.
  • the plate 20'' has, when viewed from the front, a regular hexagon shape.
  • This hexagonal shape is also found in the configuration of the second 37 '' heating resistor.
  • the ink strip constituting this resistance thus forms a double generally hexagonal spiral whose sides are parallel to the sides of the hexagonal contour of the plate 20 '' and whose ends 137 '' are located at two opposite angles from the hexagonal contour of the plate .
  • the hexagonal shape of the 20 '' plate and the 37 '' resistor aims to homogenize the heating temperature of the 2 '' S cell.
  • each connection terminal 128 '', 136 '' and 137 '' of the sensor 28 '' and resistors 36 '' and 37 '' with respective conduction and support elements similar to elements 65 ', 67' and 69 'of figure 8, at one of the six angles of the hexagonal plate 20''.
  • the temperature uniformity is further improved by dimensioning the lower resistance 37 '' so that it extends over almost the entire face 26 '' of the plate 20 '', as in Figure 10 With this configuration, most of the plate 20 '' has, during operation, a homogeneous temperature at more or less half a degree Celsius. More precise tests show that the localized accumulation of heat within the plate 20 '' can also be further limited by providing that the ink strip constituting the resistor 37 '' has a width that varies according to its length. Thus, by way of example, in FIG.
  • the four innermost turns of each spiral of the resistor 37 '' have a width d substantially constant and greater than the widths respectively increasing of the fifth, sixth and seventh turns , respectively referenced d 5 , d 6 and d 7 .
  • the 2 '' S cell is further distinguished from the 2'S cell by the absence of a ring such as the 50 'ring for the 2'S cell.
  • the crucible 52 is placed on the face 24 '' without its positioning being imposed mechanically.
  • a marker 80 '' of generally circular shape centered on the center of the ink turns, is drawn on the surface 24 ''.
  • the inside diameter of this marker 80 '' is for example substantially equal to the outside diameter of the crucible 52, which allows the user to visually check the correct positioning of this crucible at the center of the face 24 ''.
  • the realization of the 80 '' visualization plot is simpler and faster than the securing of the ring 50 '.
  • the heating of the plate 20 '' is very homogeneous thanks to the arrangements described above, the fact of placing the crucible on the face 24 '' in a slightly off-center manner has no significant influence on the temperature demand of this crucible. The reproducibility of the measurements is thus greatly improved.
  • the heating can take place by electrical or magnetic induction, in which case the heating element is not a resistor but an inductance.
  • the temperature sensor and the heating element are provided entirely on the same face of the dielectric plate 20. In this case, provision can be made for the temperature sensor to be located radially to the inside the heating element.
  • the cell described above can, as a variant, be used in a calorimeter other than scanning with differential temperature programming, that is to say a non-differential calorimeter commonly called a monocalorimeter. In this case, certain specific arrangements of the cell can be envisaged.

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Abstract

Cette cellule comporte un capteur de température (28) et un élément de chauffage (36) disposés sur une plaque diélectrique (20), le capteur de température étant situé du côté de la plaque de séparation destiné à recevoir un produit à tester (S) ou un matériau de référence. Pour réduire l'inertie thermique de la cellule, le capteur et l'élément de chauffage sont respectivement constitués de dépôts d'encres appliqués directement sur la plaque diélectrique (20), l'épaisseur de chaque dépôt étant comprise entre environ 5 micro-mètres et environ 15 micro-mètres. Application à un calorimètre à compensation de puissance et balayage à programmation de température différentielle.

Description

CELLULE DE MESURE POUR UN CALORIMETRE A COMPENSATION DE PUISSANCE ET DISPOSITIF COMPORTANT DEUX TELLES CELLULES
La présente invention relève du domaine de la calorimétrie, notamment à balayage à programmation de température différentielle, et a plus particulièrement trait a une cellule de mesure pour un calorimètre à compensation de puissance, ainsi qu'à des dispositifs de mesure pour un calorimètre à balayage différentiel et pour un monocalorimètre . Dans son principe de base, la thermo-analyse différentielle consiste à apporter de la chaleur en même temps à un échantillon à tester et à un matériau de référence . Lorsque la matière de l'échantillon subit différentes modifications d'états physiques et/ou chimiques, telles qu'une cristallisation, une fusion, une gélification, une oxydation, etc..., sa température se trouve influencée par ces changements de niveaux énergétiques. La mesure de la différence de température entre l'échantillon et le matériau de référence permet de déterminer, après calcul, la nature et les caractéristiques des changements qui se produisent dans l'échantillon. On distingue notamment les changements endothermiques dans lesquels l'échantillon absorbe de l'énergie, ce qui provoque une baisse de sa température, et les changements exothermiques dans lesquels l'échantillon dégage de l'énergie, ce qui provoque une augmentation de sa température. En pratique, on distingue deux grands types de calorimétrie différentielle. Lorsqu'on mesure directement la différence des températures entre l'échantillon et le matériau de référence, on parle de calorimétrie différentielle à flux de chaleur. En revanche, lorsque la différence de température entre l'échantillon et le matériau de référence est maintenue à une valeur minimale et lorsqu'on mesure la quantité d'énergie nécessaire pour compenser toute différence énergétique entre l'échantillon et les matières de référence, on parle de calorimétrie différentielle à compensation de puissance. C'est à ce deuxième type de calorimétrie qu'est plus spécifiquement destinée l'invention. La présente invention doit permettre d'atteindre des vitesses de chauffe et de refroidissement élevées tout en gardant des performances de limite de détection élevées. Seule la calorimétrie à compensation de puissance permet d'obtenir des vitesses de balayage élevées en raison de la faible masse du capteur et du four et des faible puissances de chauffage mises en jeu. Les capteurs de mesure de l'effet thermique doivent être reliés à un potentiel stable qui permet d'évacuer rapidement la chaleur. On parle alors de calorimétrie différentielle. Dans FR-A-1 361 413 est décrit le principe de base de la calorimétrie différentielle à compensation de puissance. Pour mener cette analyse, il est nécessaire de disposer d'un calorimètre à même de maintenir la différence de température entre ces éléments à une valeur minimale correspondant à une différence de température résiduelle, tout en augmentant la température ambiante de l'échantillon et du matériau de référence. A cet effet, le calorimètre décrit dans ce document comporte deux cellules de mesure respectivement destinées à l'échantillon et au matériau de référence. Chaque cellule est équipée à la fois d'une résistance électrique chauffante commandée pour augmenter progressivement la température appliquée, et d'un capteur de température sous forme d'un thermomètre à résistance variable destiné à détecter l'évolution de la température de la matière chauffée. Dans US-A-3 , 732 , 722 , on a proposé de disposer la résistance chauffante et le capteur de température de part et d'autre d'une plaque thermiquement isolante. Plus précisément, le capteur de température est formé d'un fil de platine enroulé autour d'une lamelle d'alumine et dont les extrémités sont brasées à l'or avec des plots de connexion électrique rapportés. Les variations de la résistance électrique de ce fil en fonction de la température sont connues. Cette résistance vaut par exemple environ 12 ohm à 25 °C. La résistance chauffante présente, quant à elle, une structure sensiblement identique au capteur de température, les extrémités d'un fil de platine enroulé étant brasées à l'or pour être connectées électriquement à un générateur électrique asservi . L'utilisation de bobinages en platine est également décrite dans US-A-4,330, 933. La structure des cellules décrites dans US-A-3 , 732 , 722 et US-A-4 , 330 , 933 présente certains inconvénients. D'une part, l'assemblage de la cellule, notamment la fabrication et le montage de l'élément chauffant et du capteur de température, est complexe. D'autre part, la masse du capteur est augmentée en raison des multiples matériaux utilisés. Dans certaines industries, on souhaite analyser des modifications d'états physiques et/ou chimiques pour des vitesses de chauffe et de refroidissement élevées. C'est notamment le cas pour certains polymères qui, durant leur fabrication, sont soumis à des vitesses de chauffe ou de refroidissement supérieures à 200 K par minute, voire 600 K par minute. Le but de la présente invention est de proposer une cellule pour calorimètre à compensation de puissance, notamment à balayage différentiel, qui permette d'appliquer des vitesses de chauffage ou de refroidissement plus importantes que celles permises par les cellules des calorimètres de l'art antérieur, notamment de l'ordre de 200 K par minute, voire 600 K par minute, et dont l'assemblage et l'utilisation sont simples. A cet effet, l'invention a pour objet une cellule de mesure pour un calorimètre à compensation de puissance, notamment un calorimètre à balayage à programmation de température différentielle, comportant un capteur de température et au moins un élément de chauffage montés sur une plaque diélectrique, le capteur de température au moins étant situé du côté de la plaque de séparation destiné à recevoir un produit à tester ou un matériau de référence, caractérisé en ce que le capteur de température et le ou chaque élément de chauffage sont respectivement constitués, au moins en partie, de dépôts d'encres appliqués sur la plaque diélectrique, l'épaisseur de chaque dépôt étant comprise entre environ 5 micro-mètres et environ 15 micro- mètres. L'utilisation d'encres déposées directement sur les faces de la plaque diélectrique permet de simplifier considérablement l'assemblage de la cellule et en réduit de manière significative le poids. L'invention présente également un excellent couplage du ou des éléments chauffants avec l'élément de mesure. Sa constante de temps est également relativement faible. L'épaisseur des encres déposées est en outre suffisante pour garantir la stabilité mécanique des dépôts et évite en particulier leur décollement lorsque la plaque est soumise à de hautes températures de mesure, par exemple de l'ordre de 700°C. D'autres caractéristiques de cette cellule, prises isolément ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles, ressortent des revendications 2 à 13. L'invention a également pour objet un dispositif de mesure pour un calorimètre à balayage différentiel et à compensation de puissance, comportant deux cellules de mesure telles que définies ci-dessus, ainsi qu'une console de réception de ces cellules. Selon un premier mode de réalisation, la console est équipée de deux boîtiers aptes à recevoir chacun une cellule, chaque boîtier comportant une base et un corps rapporté de façon amovible sur la base de façon à immobiliser par coincement la plaque de séparation de la cellule dans le boîtier. Selon un autre mode de réalisation, la console comprend un socle monobloc qui définit deux logements ou puits aptes à recevoir chacun une cellule de mesure. Suivant une caractéristique avantageuse de ce dispositif, la console délimite un volume de circulation d'un fluide caloporteur. L'invention a en outre pour objet un dispositif de mesure pour un monocalorimètre à compensation de puissance, comportant une seule cellule de mesure telle que définie ci-dessus, ainsi qu'une console de réception de cette cellule . L'invention sera bien comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins sur lesquels : - la figure 1 est une vue en perspective d'un dispositif de mesure selon l'invention ; - la figure 2 est une coupe schématique d'une moitié du dispositif de la figure 1, pourvu d'une cellule de mesure selon l'invention ; et - les figures 3 et 4 sont des vues en perspective sous des angles différents de la cellule de la figure 2 ; - la figure 5 est une vue de dessus de la plaque diélectrique d'une cellule conforme à un second mode de réalisation de l'invention ; - la figure 6 est une vue de dessous de la plaque de la figure 5 ; - la figure 7 est une coupe analogue à la figure 2 pour un dispositif conforme à un second mode de réalisation et incorporant la cellule dont la plaque est représentée aux figures 5 et 6 ; - la figure 8 est une vue en perspective d'une partie du dispositif de la figure 7 ; et - les figures 9 et 10 sont des vues analogues aux figures 5 et 6 , illustrant une variante de cellule conforme au second mode de réalisation de l'invention. Sur les figures 1 et 2 est représenté un dispositif de mesure 1 pour un calorimètre à balayage différentiel et à compensation de puissance. Ce dispositif comporte essentiellement deux cellules de mesure et une console 4 de réception de ces cellules. Comme expliqué plus haut, le calorimètre est destiné à caractériser les niveaux énergétiques de transformation d'état d'un échantillon S lorsque la température à laquelle il est soumis évolue. A cet effet, le calorimètre est équipé de moyens adaptés pour commander la quantité de chaleur apportée à l'échantillon S associé à l'une des cellules, référencée 2S, de manière à maintenir à une valeur résiduelle la différence des températures entre cet échantillon et un matériau de référence R disposé dans l'autre cellule de mesure, référencée 2R. La mesure de l'apport en énergie nécessaire permet de déduire les niveaux énergétiques des transformations physiques et/ou chimiques de l'échantillon S. La console 4 comporte un socle 6 en forme de disque, sur lequel est rapporté de façon étanche et amovible un couvercle 8. Entre le socle et le couvercle est formé un volume 10 de circulation d'un fluide caloporteur, tel que de l'azote liquide, destiné à évacuer vers l'extérieur du dispositif 1 de la chaleur provenant du couvercle 8. A cet effet, le socle 6 est traversé par des conduites non représentées d'alimentation et d'évacuation du fluide, raccordées à une unité de refroidissement de ce fluide, également non représentée. Pour assurer l'immobilisation des cellules 2S, 2R sur la console 4, le couvercle 8 est équipé de deux boîtiers 12 comportant chacun une base annulaire 14 solidaire du couvercle 8 et un corps annulaire 16 fixé de façon amovible par des vis 18 sur la base 14, de façon à enserrer une partie de la cellule correspondante. La plaque 6, le couvercle 8, les bases 14 et le corps 16 sont réalisés dans un matériau rigide et thermiquement conducteur, par exemple de l'aluminium. Sur les figures 3 et 4 est représentée plus en détail la cellule 2S, la cellule 2R étant identique. La cellule 2R comporte une plaque 20 en forme générale de disque et réalisée dans un matériau diélectrique, par exemple de 1 ' alumine . A sa périphérie, la plaque 20 est munie de quatre oreilles 22 radialement saillantes, réparties de manière uniforme. Ces oreilles sont dimensionnées de façon à ce que leur diamètre extérieur soit supérieur au diamètre interne de la base 14, tandis que le diamètre de la zone de jonction entre ces oreilles et le reste de la plaque 20 est inférieur au diamètre interne de la base 14. De la sorte, seules les oreilles 22 sont aptes à être enserrées et coincées entre la base 14 et le corps 16, limitant ainsi à ces seules zones de contact les transferts thermiques entre la cellule 2S et la console 4. Comme représenté sur la figure 3, la plaque 20 délimite une face 24 dite supérieure puisque, lorsque la cellule est logée dans le boîtier 12, cette face est tournée vers le haut pour recevoir l'échantillon S. La face opposée, dite inférieure, est référencée 26. Sur la face supérieure 24 est situé l'essentiel d'un capteur de température 28, constitué d'une résistance variable en fonction de la température. Plus précisément, le capteur 28 est constitué d'une encre déposée directement sur la plaque diélectrique 20, en couche dite « épaisse », c'est-à-dire en formant un dépôt d'épaisseur comprise entre environ 5 et 15 micro-mètres. Dans la mesure où chaque cellule est destinée à être soumise à des températures largement supérieures à 100°C, les dépôts d'encres présentent une épaisseur suffisante pour éviter leur décollement. Ainsi, une épaisseur supérieure à environ 5 micro-mètres garantit la stabilité mécanique des dépôts jusqu'à des températures de plus de 700°C, sans décollement . Aussi, une épaisseur de dépôt inférieure à 15 micromètres permet de solliciter chaque cellule avec une vitesse de plus de 200 K par minute, voire 600 K par minute, cette vitesse dépendant du matériau de la plaque 20 et de son épaisseur. En pratique, une épaisseur de 10 micro-mètres pour le capteur 28 donne des résultats tout à fait satisfaisants. L'encre est appliquée à la fois sur la face supérieure 24 en formant une double spirale 30 d'extrémités 32, et sur la face inférieure 26 en formant des plots de connexion électrique 34. Pour assurer la conduction électrique entre le dépôt d'encre sur la face supérieure et celui sur la face inférieure, la plaque diélectrique 20 est traversée par une paire d'ouvertures distinctes 33 et 35 à l'intérieur desquelles de l'encre est appliquée de façon à relier électriquement les extrémités 32 de la double spirale et les bornes 34. Sur la face inférieure 26 est déposée une seconde encre en couche épaisse, de façon à former une résistance chauffante 36. Cette encre est appliquée en formant une double spirale 38 dont les extrémités constituent, sur cette face inférieure 26, des plots 40 de connexion électrique pour la résistance 36. A titre d'exemple, la résistance électrique de l'élément chauffant 36 est d'environ 25 ohm. Les encres utilisées pour former la sonde 28 et la résistance chauffante 36 comportent avantageusement du platine ou un alliage de platine. Ces encres sont éventuellement les mêmes. L'épaisseur du dépôt formant la résistance 36 est en pratique, choisie sensiblement égale, ou au moins dans la même plage de valeurs, que celle du dépôt formant le capteur 28. Les plots 34 du capteur 28 et les plots 40 de la résistance chauffante 38 sont respectivement adaptés pour être raccordés électriquement, par exemple par soudage, à des paires de conducteurs 42, 44 qui, lorsque la cellule 2S est logée dans le boîtier 12, s'étendent dans le volume interne V14 de la base 14 et des logements appropriés 46, 48 traversent la console 4. Les conducteurs 42 raccordés au capteur 28 sont destinés à être reliés à un circuit de mesure de la résistance électrique du capteur, tandis que les conducteurs 44 reliés à la résistance chauffante 36 sont destinés à être reliés à une source de tension. De façon connue en soi, des moyens de commande électroniques non représentés assurent que l'énergie électrique envoyée à la résistance chauffante de la cellule 2R et celle envoyée à la résistance chauffante de la cellule 2S génèrent un chauffage quasi-identique pour les deux cellules. La face supérieure 24 de la plaque 20 est munie d'un anneau 50, par exemple en alumine, centré sur le capteur 28 et adapté pour recevoir et positionner un creuset 52 contenant la matière de l'échantillon S. Le volume V5Û défini par l'anneau assure la concentration de la chaleur autour du creuset 52, notamment par convection de la chaleur de l'air entourant le creuset. Le capteur de température 28 est avantageusement recouvert d'un film protecteur 29 sur lequel est solidarisé l'anneau 50, par exemple par collage. Ce film est déposé directement sur l'encre appliquée sur la face 24 de la plaque 20. Le fonctionnement du dispositif de mesure 1 est le suivant : Pour analyser l'échantillon S par calorimétrie différentielle à compensation de puissance, on dépose une petite quantité de cet échantillon dans le creuset 52, ainsi qu'une quantité correspondante du matériau de référence R dans un creuset analogue. Les cellules 2R et 2S étant disposées dans chaque boîtier 12 de la console 4, on place les creusets 52 sur ces cellules, comme représenté sur la figure 1. Les résistances chauffantes 36 des deux cellules sont alors alimentées en tension de façon à chauffer de manière quasiment identique l'échantillon S et le matériau de référence R. Les capteurs de température 28 de ces cellules transmettent en permanence des signaux électriques représentatifs de leur température, permettant ainsi la comparaison permanente des températures des deux cellules. Lorsque l'échantillon S subit une transformation endothermique ou exothermique de nature physique ou chimique, la différence des températures mesurées par les capteurs 28 devient non nulle. Par les moyens de commande précités, une quantité d'énergie électrique supplémentaire est envoyée à l'une ou l'autre des résistantes chauffantes 36, de façon à conserver minimale la différence de températures précitée. La mesure de la quantité d'énergie électrique nécessaire permet de déterminer et de caractériser la nature de la transformation de 1 ' échantillon. Par activation de l'unité de refroidissement du fluide caloporteur pouvant circuler dans la console 4, la température des cellules peut être abaissée. Le chauffage et le refroidissement des cellules 2R et 2S s'effectuent généralement à vitesse constante. La valeur des vitesses de chauffage et de refroidissement des produits S et R peut alors atteindre 200 K par minute, voire 600 K par minute, pour amener chaque cellule d'une température d'environ 200°C à plus de 700°C, voire de la température ambiante à plus de 700°C. Le fait de disposer de capteurs de température et d'éléments chauffants réalisés par des dépôts d'encres appliquées en couche épaisse directement sur les faces opposées de la plaque 20 réduit la masse de la cellule.. Divers aménagements et variantes à la cellule et au dispositif décrit ci-dessus sont envisageables. A titre d'exemple, le nombre d'oreilles assurant la fixation de chaque cellule dans un des boîtiers 12 peut être augmenté ou réduit. De même, ces oreilles peuvent être remplacées par une bordure périphérique pleine ce qui assure une retenue mécanique meilleure mais augmente les transferts de chaleur depuis la cellule vers son boîtier de réception. La plaque diélectrique 20' représentée aux figures 5 et 6 porte, sur sa face 24' visible à la figure 5, un capteur de température 28' formé par un dépôt d'encre conductrice en couche épaisse, avec une épaisseur comprise entre 5 et 15 micro-mètres, de préférence de l'ordre de 10 micro-mètres . La plaque 20' porte également sur sa face 24' une résistance 36' formant élément de chauffage. On note respectivement 128' et 136' les bornes des éléments 28' et 36' permettant leur raccordement à des circuits de commande non représentés. Un revêtement protecteur 29' est prévu sur les éléments 28' et 36'. Sur sa face inférieure 26' visible à la figure 6, la plaque 20' porte une seconde résistance chauffante 37' configurée en allers et retours successifs. Les épaisseurs des résistances 36' et 37' sont également comprises entre 5 et 15 micro-mètres. Comme représenté aux figures 7 et 8 , cette plaque 20' appartient à une cellule de mesure 2' S de la température d'un échantillon S qui est intégrée à un dispositif de mesure conforme à l'invention. Ce dispositif inclut une console 4' qui comprend un socle 6' en forme de bloc métallique dans lequel sont ménagés deux puits de réception de cellules de mesure, un seul puits étant visible à la figure 7, avec la référence 64' . La cellule est maintenue en place à l'aide d'éléments de conduction électrique 65', 67' et 69' qui, à la fois, supportent la plaque 20' et assurent les liaisons électriques respectives du capteur 28', de la résistance 36' et de la résistance 37' avec l'extérieur. Un anneau 50', analogue à l'anneau 50 du premier mode de réalisation, est prévu. Deux bagues en céramique 66', 68' sont immobilisées dans le puits 64' de part et d'autre de la cellule pour confiner cette dernière. La plaque 66' s'étend au-dessous et à distance de la plaque diélectrique 20' . La plaque 68' entoure l'anneau 50', évitant ainsi qu'un creuset ne soit mal positionné ou qu'une partie de l'échantillon souille la face 24' autour de l'anneau 50'. Un couvercle en céramique 70' est prévu pour reposer sur l'anneau 50' et participer ainsi au confinement de 1 ' échantillon. Un second couvercle 72' est prévu coulissant dans une rainure supérieure 6' a du socle 6' et peut obturer l'ouverture supérieure du puits 64' pour l'isoler de l'atmosphère ambiante. Un conduit 10', cylindrique et à base circulaire, est prévu dans le socle 6' pour la circulation d'un liquide caloporteur de refroidissement. En variante, plusieurs conduits peuvent être prévus. Le socle 6' peut également former en partie une console analogue à la console 4 de la figure 1 dans laquelle un fluide caloporteur peut circuler. Sur les figures 9 et 10 est représentée une variante de la cellule de mesure 2'S, référencée 2' 'S. Cette cellule
2' 'S comporte des éléments analogues à ceux de la cellule
2'S des figures 5 à 8, ces éléments portant la même référence numérique suivie d'un seconde au lieu d'un prime.
La cellule 2' 'S est adaptée pour, par exemple, être intégrée en lieu et place de la cellule 2'S dans un dispositif de mesure conforme à l'invention, tel que celui représenté aux figures 7 et 8. La cellule 2' 'S comporte ainsi une plaque diélectrique 20' ' qui porte : - sur sa face supérieure 24'' visible à la figure
9, à la fois un capteur de température 28' ' et une résistance chauffante 36'', dont les bornes respectives sont référencées 128'' et 136'', et - sur sa face inférieure 26'' visible à la figure 10, une seconde résistance chauffante 37'' dont les bornes sont référencées 137''. Le capteur de température 28'' et les deux résistances chauffantes 36'' et 37'' sont formées chacun par un dépôt d'encre conductrice en couche épaisse, avec une épaisseur comprise entre 5 et 15 micro-mètres environ. Comme pour la cellule 2'S, un revêtement protecteur peut être prévu sur les éléments 28'' et 36'' de la face 24''. La cellule 2' 'S se distingue de la cellule 2'S par la forme du contour périphérique de sa plaque 20'' . En effet, à la différence de la plaque 20' en forme de disque, la plaque 20'' présente, vue de face, une forme d'hexagone régulier. On retrouve également cette forme hexagonale dans la configuration de la seconde résistance chauffante 37''. La bande d'encre constituant cette résistance forme ainsi une double spirale globalement hexagonale dont les côtés sont parallèles aux côtés du contour hexagonal de la plaque 20'' et dont les extrémités 137'' sont situées à deux angles opposés du contour hexagonal de la plaque. La forme hexagonale de la plaque 20'' et de la résistance 37'' vise à homogénéiser la température de chauffage de la cellule 2' 'S. En effet, pour la cellule 2'S des figures 5 à 8, il a été constaté que la forme circulaire de la plaque 20' et la configuration en allers et retours successifs de la résistance 37' provoque une accumulation de chaleur dans la zone centrale des faces 24' et 26' de la plaque. De plus, les zones diamétralement opposées de connexion électrique entre, d'une part, le capteur 28' et les résistances 36' et 37' et, d'autre part, leurs éléments respectifs de conduction 65', 67' et 69' correspondent aux régions les plus froides de la plaque 20'. Les gradients de température entre ces zones froides et le centre de la plaque sont tels qu'ils risquent d'engendrer des fissures, voire des ruptures des matériaux de la cellule 2'S. Pour homogénéiser autant que possible la température de la plaque de la cellule, et ainsi limiter les risques de détérioration correspondants, l'utilisation de la forme hexagonale décrite ci -dessus s'est révélée particulièrement avantageuse, en particulier en prévoyant de disposer chaque borne de connexion 128'', 136'' et 137'' du capteur 28'' et des résistances 36'' et 37'' avec des éléments respectifs de conduction et de soutien analogues aux éléments 65', 67' et 69' de la figure 8, à l'un des six angles de la plaque hexagonale 20'' . L'homogénéité de température est en outre améliorée en dimensionnant la résistance inférieure 37'' de manière à ce qu'elle s'étende sur la quasi-totalité de la face 26'' de la plaque 20'', comme à la figure 10. Avec cette configuration, l'essentiel de la plaque 20'' présente, en fonctionnement, une température homogène à plus ou moins un demi degré Celsius. Des essais plus précis montrent que l'accumulation localisée de chaleur au sein de la plaque 20' ' peut en outre être davantage limitée en prévoyant que la bande d'encre constituant la résistance 37'' présente une largeur variable suivant sa longueur. Ainsi, à titre d'exemple, sur la figure 10, les quatre spires les plus à l'intérieur de chaque spirale de la résistance 37'' présentent une largeur di sensiblement constante et supérieure aux largeurs respectivement croissantes des cinquième, sixième et septième spires, respectivement référencées d5, d6 et d7. La cellule 2' 'S se distingue en outre de la cellule 2'S par l'absence d'un anneau tel que l'anneau 50' pour la cellule 2'S. Ainsi, avec la cellule 2' 'S, le creuset 52 est placé sur la face 24'' sans que son positionnement soit imposé mécaniquement. Cependant, pour faciliter ce positionnement, un repère 80'', de forme globalement circulaire centrée sur le centre des spires d'encre, est tracé à la surface 24'' . Le diamètre intérieur de ce repère 80'' est par exemple sensiblement égal au diamètre extérieur du creuset 52, ce qui permet à l'utilisateur de vérifier visuellement le positionnement correct de ce creuset au centre de la face 24''. La réalisation du tracé de visualisation 80'' est plus simple et plus rapide que la solidarisation de l'anneau 50'. De plus, comme le chauffage de la plaque 20'' est bien homogène grâce aux aménagements décrits ci-dessus, le fait de placer le creuset sur la face 24'' de manière légèrement décentrée n'a aucune influence sensible sur la sollicitation en température de ce creuset. La reproductibilité des mesures est ainsi grandement améliorée . Selon une variante non représentée de l'invention, le chauffage peut avoir lieu par voie d'induction électrique ou magnétique, auquel cas l'élément chauffant n'est pas une résistance mais une inductance. Selon une autre variante, également non représentée, le capteur de température et l'élément de chauffage sont prévus en totalité sur la même face de la plaque diélectrique 20. Dans ce cas, on peut prévoir que le capteur de température est situé radialement à l'intérieur de l'élément chauffant. Par ailleurs, la cellule décrite ci-dessus peut, en variante, être utilisée dans un calorimètre autre qu'à balayage à programmation de température différentielle, c'est-à-dire un calorimètre non différentiel couramment appelé monocalorimètre. Dans ce cas, certains aménagements particuliers de la cellule sont envisageables.

Claims

REVENDICATIONS
1. Cellule de mesure pour un calorimètre à compensation de puissance, notamment un calorimètre à balayage à programmation de température différentielle, comportant un capteur de température (28 ; 28' ; 28'') et au moins un élément de chauffage (36 ; 36', 37' ; 36'', 37'') électriquement conducteur montés sur une plaque (20 ; 20' ; 20'') en matériau diélectrique, le capteur de température au moins étant situé du côté de la plaque de séparation destiné à recevoir un produit à tester (S) ou un matériau de référence (R) , caractérisé en ce que le capteur de température (28 ; 28' ; 28'') et le ou chaque élément de chauffage (36 ; 36', 37' ; 36'', 37'') sont respectivement constitués, au moins en partie, de dépôts d'encres appliqués sur la plaque diélectrique (20 ; 20' ; 207 /), l'épaisseur de chaque dépôt étant comprise entre environ 5 micro-mètres et environ 15 micro-mètres.
2. Cellule suivant la revendication 1, caractérisée en ce que l'épaisseur de chaque dépôt (28, 36 ; 28', 36', 37' ; 28'', 36'', 37'') est de l'ordre de 10 micro-mètres.
3. Cellule suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que chaque encre comprend du platine ou un alliage de platine.
4. Cellule suivant l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que les dépôts formant respectivement le capteur de température (28 ; 28' ; 28'') et l'élément de chauffage (36) ou au moins l'un (37' ; 37'') des éléments de chauffage sont appliqués sur les faces opposées (24, 26 ; 24', 26' ; 24'', 26'') de la plaque diélectrique (20 ; 20' ; 20'').
5. Cellule suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que les dépôts formant respectivement le capteur de température (28') et l'élément de chauffage ou au moins l'un (36' ; 36'') des éléments de chauffage sont appliqués sur une même face (24' ; 24'') de la plaque diélectrique (20' ; 20'').
6. Cellule suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le capteur de température (28 ; 28' ; 28'') et/ou le ou les éléments de chauffage (36 ; 36' ; 36'') sont recouverts d'un film protecteur (29 ; 29').
7. Cellule suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le capteur de température (28' ; 28'') et le ou chaque élément de chauffage (36', 37' ; 36'', 37'') sont adaptés pour être reliés à des éléments de liaison électrique (65', 67', 69') qui, au moins pour certains d'entre eux, soutiennent la plaque diélectrique (20' ; 20'').
8. Cellule suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la plaque (20'') présente un contour extérieur en forme d'hexagone régulier.
9. Cellule suivant les revendications 7 et 8 prises ensemble, caractérisée en ce que chaque zone (128'', 136'', 137'') de raccordement électrique du capteur de température (28'') et du ou de chaque élément de chauffage (36'', 37'') à leurs éléments de liaison électrique correspondants (65', 67', 69') est située à un angle du contour hexagonal de la plaque (20' ' ) .
10. Cellule suivant l'une des revendications 8 ou 9, caractérisée en ce que, sur la face (26'') de la plaque (20'') opposée à la face (24'') où est situé le capteur de température (28''), le ou chaque élément de chauffage (37'') forme une double-spirale hexagonale, de côtés sensiblement parallèles aux côtés du contour hexagonal de la plaque.
11. Cellule suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le ou au moins l'un des éléments de chauffage (37'') est réalisé sous forme d'une bande d'encre présentant une largeur (di, d5, d6, d7) variable suivant sa longueur.
12. Cellule suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'un repère (80'') de positionnement visuel d'un creuset (52) contenant le produit à tester (S) est tracé sur la face (24'') de la plaque (20'') où est situé le capteur de température (28' ' ) .
13. Cellule suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le ou chaque élément de chauffage (36 ; 36', 37' ; 36'', 37'') est choisi parmi des éléments résistifs et inductifs.
14. Dispositif de mesure pour un calorimètre à balayage différentiel et à compensation de puissance, comportant deux cellules de mesure (2S, 2R) suivant l'une quelconque des revendications précédentes, ainsi qu'une console (4 ; 4') de réception de ces cellules.
15. Dispositif selon la revendication 14, caractérisé en ce que la console (4') comprend un socle monobloc (6') qui définit deux logements ou puits (64') aptes à recevoir chacun une cellule (2'S) .
16. Dispositif suivant l'une des revendications 14 ou 15, caractérisé en ce que la console (4 ; 4') délimite un volume (10 ; 10') de circulation d'un fluide caloporteur.
17. Dispositif de mesure pour un monocalorimètre à compensation de puissance, comportant une seule cellule de mesure suivant l'une quelconque des revendications 1 à 12, ainsi qu'une console de réception de cette cellule.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104502405A (zh) * 2014-12-31 2015-04-08 梁胜 差示扫描量热仪及其制作方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4343295A1 (fr) * 2022-09-26 2024-03-27 Mettler-Toledo GmbH Ensemble capteur pour calorimètre à balayage différentiel

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB215459A (en) * 1923-02-13 1924-05-13 Harry Percy Girling Improvements in and relating to electric stoves, radiators, hotplates and the like
US3732722A (en) * 1971-08-20 1973-05-15 Perkin Elmer Corp Material holder
GB1474731A (en) * 1975-05-15 1977-05-25 Rosemount Eng Co Ltd Resistance thermometers
US4330933A (en) * 1980-07-28 1982-05-25 The Perkin-Elmer Corporation Fabrication method for instrument material holder
US4908599A (en) * 1986-04-01 1990-03-13 Lucas Electrical Electronic Systems Limited Temperature-sensitive resistance element
US20030072348A1 (en) * 2000-03-23 2003-04-17 Danley Robert L. Differential scanning calorimeter

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB215459A (en) * 1923-02-13 1924-05-13 Harry Percy Girling Improvements in and relating to electric stoves, radiators, hotplates and the like
US3732722A (en) * 1971-08-20 1973-05-15 Perkin Elmer Corp Material holder
GB1474731A (en) * 1975-05-15 1977-05-25 Rosemount Eng Co Ltd Resistance thermometers
US4330933A (en) * 1980-07-28 1982-05-25 The Perkin-Elmer Corporation Fabrication method for instrument material holder
US4908599A (en) * 1986-04-01 1990-03-13 Lucas Electrical Electronic Systems Limited Temperature-sensitive resistance element
US20030072348A1 (en) * 2000-03-23 2003-04-17 Danley Robert L. Differential scanning calorimeter

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104502405A (zh) * 2014-12-31 2015-04-08 梁胜 差示扫描量热仪及其制作方法

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