WO2004023109A1 - 粉体の粒径分布測定方法及びその装置 - Google Patents
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
Definitions
- the present invention relates to a method and apparatus for measuring a particle size distribution of a powder.
- the most fundamental factor regarding the properties of the powder is the size of the particles.
- an image analysis method using an electron microscope is known as a method for measuring the particle size distribution of a powder.
- this method disintegrates and disperses the powder completely into primary particles, and furthermore, it is difficult to obtain a statistically reliable sample number, and the obtained data is unreliable.
- powders of several microns or less show high cohesion irrespective of the material, and under normal environmental conditions, a plurality of primary particles aggregate to form higher-order aggregates. Normal. Therefore, in various particle size distribution measurement methods, the powder behaves not as primary particles but as a group of particles, and the obtained particle size distribution loses the characteristics of the particle size distribution of the primary particles. A very prominent particle size distribution of the group may result.
- the light scattering method using a light scattering type particle counter (JIS B9921 light scattering type automatic particle counter) used in the field of aerosol, a differential electric mobility analyzer (DMA) (E. 0. Knutson and K T. After particle size selection by Whitby, Journal of Aerosol Science, 6 (1975) 443-452.
- DMA differential electric mobility analyzer
- the electric mobility method based on the combined use of DMA / CNC is widely used as an accurate particle size distribution measurement method.
- the light scattering method using a light scattering type particle counter irradiates aerosol particles with light, From the distribution state, the particle size distribution is measured.
- the electric mobility method based on the combination of DMA / CNC selects only aerosol particles having a specific narrow range of electric mobility using the classification device, DMA, and then uses the counting device, CNC, to perform classification. Vapors such as alcohol are condensed using particles as nuclei, aerosol particles are counted by an optical method, and the particle size distribution is measured.
- the problem to be solved by the present invention is to provide a highly accurate particle size distribution of agglomerated powder by measuring the particle size distribution of the aerosol particles as aerosol particles in which the agglomerated powder is well dispersed in the gas phase. It is to provide a measuring method of.
- a conventionally known method of measuring aerosol particles is applied to the aerosol particles thus obtained. That is, by applying a known measurement method of aerosol particles to the aerosol particles obtained by the method for producing novel aerosol particles, the aerosol particles obtained by the aerosol particle production method are actually primary particles or close to primary particles. Thus, aerosol particles in a good dispersion state can be obtained, and the particle size distribution of primary particles forming an aggregate or a state close to the primary particles can be measured.
- a method for measuring the particle size distribution of dispersed aerosol particles in a dispersed state such as a light scattering method using a light scattering type particle counter or an electric mobility method using a combination of DMA / CNC, should be used. Can be.
- the supercritical fluid which is formed by suspending the cohesive powder in the supercritical fluid, is released under environmental conditions that evaporate the supercritical fluid.
- a method for measuring a particle size distribution of a powder comprising measuring a particle size distribution of aerosol particles in a state where a cohesive powder is generated and dispersed in a vaporized gas.
- the supercritical suspension fluid formed by suspending the cohesive powder in the supercritical fluid is The supercritical fluid is released under the environmental conditions that evaporate, and the aerosol particles in a state in which a cohesive powder is generated and dispersed in a gas in which the supercritical fluid is vaporized from the supercritical suspension fluid are irradiated with light,
- the supercritical fluid which is formed by suspending the cohesive powder in the supercritical fluid, is released under environmental conditions that evaporate the supercritical fluid, and the supercritical fluid is converted from the supercritical fluid. Aerosol particles in a state in which a cohesive powder is generated and dispersed in a vaporized gas are classified into only particles having a specific electric mobility, and subsequently, the vapors such as alcohol are condensed using the classified particles as nuclei.
- Suspending the coagulable powder in the supercritical fluid comprising: a supply means for supplying the supercritical fluid, a supply means for supplying the coagulable powder, and a discharge means for discharging the formed supercritical suspension fluid.
- the supercritical suspension fluid formation tank to be turbidized, and the supercritical suspension fluid discharged from the supercritical suspension fluid formation tank are released under the environmental conditions where the supercritical fluid is vaporized.
- Aerosol particle generating and dispersing means for generating and dispersing aerosol particles in a state where the cohesive powder is dispersed, and aerosol particles generating and dispersing the cohesive powder in a gas obtained by evaporating a supercritical fluid from a supercritical suspension fluid
- An apparatus for measuring the particle size distribution of powder comprising: means for measuring the particle size distribution of powder.
- An aerosol particle generation and dispersion tank for generating and dispersing and storing aerosol particles in a gas obtained by evaporating a supercritical fluid from a supercritical suspension fluid, and subsequently, an aerosol particle provided with a means for extracting aerosol particles.
- the powder particle size distribution measuring device according to the above (7), wherein the particle size distribution is measured.
- Aerosol particle generating and dispersing means for generating and dispersing aerosol particles in a state where cohesive powder is dispersed in a vaporized supercritical fluid, and supercritical fluid being vaporized from a supercritical suspended fluid Aerosol particles in which a cohesive powder is generated and dispersed in a gas that has been classified are classified into particles having a specific electric mobility only, and then the vapors such as alcohol are condensed using the classified particles as nuclei,
- FIG. 1 is a schematic diagram of a powder particle size distribution measuring device of the present invention.
- FIG. 2 is a schematic view of another powder particle size distribution measuring device of the present invention.
- Fig. 3 shows the appearance of glass particles observed with an optical microscope.
- Fig. 4 shows the appearance of polymethyl methacrylate particles observed with an optical microscope.
- 3 (a) and 3 (b) show aggregates at the time of supply, and (b) shows primary particles after generation and dispersion.
- FIG. 1 The apparatus shown in FIG. 1 is configured as follows.
- the supercritical suspension fluid forming tank 1 is provided with a supply means for supplying the supercritical fluid via the flow rate adjusting means 5. 4. It has a supply means 3 for supplying the cohesive powder and a discharge means 6 for discharging the formed supercritical suspension fluid.
- aerosol particles are generated by releasing a supercritical fluid under environmental conditions to vaporize and forming aerosol particles from a supercritical suspension fluid in a gas in which the supercritical fluid is vaporized.
- the dispersing means 8 supplies the supercritical fluid discharged from the supercritical suspending fluid forming tank 1 via the flow rate adjusting means 7 to the supercritical fluid under the environmental conditions in which the supercritical fluid is vaporized.
- the aerosol particles are generated with the cohesive powder dispersed in the released and vaporized supercritical fluid.
- the generation and dispersion means 8 may be configured to include a generation and dispersion means such as a spray nozzle or an impact nozzle.
- a generation and dispersion means such as a spray nozzle or an impact nozzle.
- the spray nozzle sprays the supercritical suspension fluid as fine mist, and in the case of impact, the fluid through the spray nozzle collides with a flat plate and bends the direction of the flow, so that crushing and It removes aggregates remaining without being converted into primary particles, and as a result, provides good aerosol particle Generation dispersion is possible.
- a dilution gas can be supplied as needed.
- the diluting gas from which impurities were removed by the diluting gas supply means at the gas fill rate was controlled at a flow rate controlled by the flow rate adjusting means.
- the aerosol particles that are supplied to the two-fluid nozzle and thus generated and dispersed are diluted according to the amount of the supplied diluting gas, and as a result, it is possible to obtain air-mouth sol particles having a controlled concentration.
- the aerosol particles in a state where the agglomerated powder is generated and dispersed are flown into the particle size distribution measuring means 14 as a sample gas together with the gas obtained by evaporating the supercritical fluid, and the particle size distribution is measured.
- the device in FIG. 2 is configured as follows.
- Supercritical suspension fluid forming tank 1 which is the same as that in Fig. 1 above, connected to this, air port sol particle generation / dispersion tank 9 for generating air port sol particles, and aerosol particle supply for taking out air port sol particles Means 13 are comprised.
- the aerosol particle generation and dispersion tank 9 a supercritical suspension fluid obtained by suspending the cohesive powder in a supercritical fluid is released under environmental conditions that evaporate the supercritical fluid, and Aerosol particles are formed in a gas obtained by evaporating a supercritical fluid.
- the aerosol particle generation / dispersion tank 9 has a generation / dispersion means 8 for supplying the formed supercritical suspension fluid and generating / dispersing the sol particles at the air port, and a discharge means 11 for discharging the aerosol particles.
- the aerosol particles are supplied to the aerosol particle supply means 13 for taking out the aerosol particles via the flow rate adjusting means 12 following the discharge means 11 for discharging the aerosol particles, and are taken out.
- the generation and dispersion means 8 may be configured to include a generation and dispersion means such as a spray nozzle or an impact nozzle.
- Spray nozzles are used for supercritical fluid suspension Sprayed as fine mist, and furthermore, the impact was reduced by colliding the fluid through the spray nozzle against a flat plate and bending the direction of the flow, resulting in agglomerates remaining without crushing or primary particles with sufficient inertia As a result, good generation and dispersion of aerosol particles can be achieved.
- a dilution gas can be supplied as needed.
- the diluent gas, from which impurities have been removed by the gas filter, is supplied to the aerosol particle generation / dispersion tank 9 at a flow rate controlled by the flow rate adjusting means. Accordingly, the aerosol particles generated and dispersed are diluted according to the amount of the supplied diluting gas, and as a result, aerosol particles having a controlled concentration can be obtained. Also, the generation concentration of aerosol particles can be controlled in the same manner by using a two-fluid nozzle provided with a dilution gas supply means in the generation / dispersion means 8.
- the aerosol particles in a state where the agglomerated powder is generated and dispersed are flown into the particle size distribution measuring means 14 as a sample gas together with the gas obtained by evaporating the supercritical fluid, and the particle size distribution is measured.
- the supercritical suspension fluid forming tank 1 is as follows.
- the supercritical fluid can be appropriately selected and used. Specific examples include carbon dioxide, nitrous oxide, ethane, propane, ethylene, chlorofluorocarbon alternative, and water.
- the purified carbon dioxide, ethane, ethylene, alternative chlorofluorocarbon, etc. is heated and pressurized to a critical state, and is converted into a supercritical fluid by the supercritical fluid supply means 4 and the flow control means 5 by the supercritical fluid supply means 4. It is supplied to the critical fluid suspension formation tank 1.
- the supercritical suspension fluid forming tank 1 for example, a high-speed mixer using a stirring blade or a stirrer, or a suspension mixed with stirring by using and installing an ultrasonic generator.
- a turbid fluid can also be obtained.
- the contact with the supercritical fluid due to the suspension removes the cause of the cohesive force on the powder, or the degree of cohesion is greatly reduced, and the cohesive powder is broken.
- the cohesive powder to be subjected to the particle size distribution measurement is supplied to the supercritical fluid forming tank 1 by the cohesive powder supply means 3.
- the cohesive powder include styrene, acrylate, methyl acrylate, and other polymers or copolymers obtained from vinyl monomers, and epoxy resins, phenol resins, melanin resins, polyamide resins, and silicone resins. And organic substances such as particles of various polymers or copolymers, and inorganic substances such as particles of various metals, nonmetals, and ceramics.
- various substances can be used without specific restrictions or limitations depending on the constituent raw materials, shapes, and the like.
- the supercritical fluid supply means 4 is provided with a flow rate adjusting means 5. Further, the supercritical suspension fluid forming tank 1 has a temperature control jacket 2 around it so that the supercritical fluid can be kept in a supercritical state or a subsupercritical state.
- the supercritical fluid is a supercritical fluid that means a fluid in a supercritical state
- a supercritical state is a supercritical state that exceeds a critical temperature and a critical pressure, as well as a critical temperature and a critical pressure.
- the state is slightly lower than the above, the state change occurs in a very short time, and includes the subcritical state that can be handled almost in the same way as the above supercritical fluid. Subcritical fluid.
- the temperature is 30 to 80 ° C, preferably 30 to 50 ° C, and the pressure is 40 to 400 atm, preferably 100 to 100 atm. It needs to be maintained at ⁇ 300 atm.
- the supercritical fluid which is formed by suspending a cohesive powder in a supercritical fluid, is released under environmental conditions that vaporize the supercritical fluid, and the air port sol is dissolved in a gas in which the supercritical fluid is vaporized. Particles are generated and dispersed.
- the supercritical suspension fluid obtained in the above step is discharged through the supercritical suspension fluid discharge means 6.
- the aerosol particles are generated and dispersed by an aerosol particle generation / dispersion means 8 formed by a nozzle, and supplied to an aerosol particle generation / dispersion tank 9.
- the two-fluid nozzle formed by the double pipe can be used.c This release allows the cohesive powder suspended in the supercritical fluid to The abrupt volume expansion of the supercritical fluid that has entered gaps causes the disintegration of the agglomerated powder, the formation of primary particles, or the further disintegration and refinement, resulting in the formation of aerosol particles in the vaporized gas of the supercritical fluid. It can be generated and dispersed as aerosol particles.
- a temperature control jacket 10 is provided around the aerosol particle generation / dispersion tank 9. The temperature control jacket 10 has only to have a temperature control function capable of compensating for a temperature change, and a material and a shape suitable for the function are selected and used.
- the method of taking out the aerosol particles generated in the aerosol particle generation / dispersion tank 9 in the preceding step and supplying the aerosol particles and the aerosol particle supply means 13 are as follows.
- the aerosol particles generated in the generated aerosol particle dispersion tank 9 are taken out and used as needed.
- the aerosol particles are discharged through the aerosol particle discharge means 11, the flow rate is adjusted by the flow rate adjustment means 12, and the aerosol particles are taken out from the aerosol particle supply means 13 and used.
- the supercritical fluid As a result of releasing the supercritical suspension fluid formed by suspending the cohesive powder in the supercritical fluid obtained under the present invention under environmental conditions for vaporizing the supercritical fluid, the supercritical fluid is vaporized.
- the agglomerated powder can be crushed, turned into primary particles, or further crushed and refined in a mixed gas, so that aerosol particles can be obtained.
- Particle size distribution measuring means 14 includes (1) a particle size distribution measuring method by a light scattering method using a light scattering type particle counter, and (2) a particle size distribution measuring method by an electric mobility method using a combination of DMA / CNC. The method for measuring the particle size distribution is adopted.
- the light scattering method using a light scattering particle counter irradiates aerosol particles with light and measures the particle size distribution based on the distribution state of the scattered light.
- the sample gas containing aerosol particles is sucked and passed through the area irradiated by the stabilized light source.
- the light scattered forward or side by the individual aerosol particles is condensed on a photoelectric element such as a photomultiplier tube and converted into a pulsed electric signal.
- the peak value of the pulse signal is proportional to the amount of scattered light, and by utilizing the fact that the amount of scattered light and the particle size of the aerosol particles are in a fixed relationship, the particle size is selected and analyzed by analyzing the pulse peak value.
- the particle size distribution of the aerosol particles can be measured by counting the number of pulsated pulses.
- Positively and negatively charged particles or uncharged particles move in the direction of the electric field at their respective moving speeds, but also move in the axial direction, which is the direction of flow of the clean gas between the cylindrical electrodes. If a slit is provided at an arbitrary position on the inner cylindrical electrode and only the particles that reach the slit are taken out, those particles are only particles with a constant electric mobility, that is, particles with a uniform particle size.
- the particle size of the classified particles can be changed by adjusting the voltage applied to the cylindrical electrode.
- the classified particles are passed through supersaturated steam such as alcohol in the pipe of CNC which is a counting device, Vapors are condensed using particles as nuclei to increase the particle size, and the grown particles are irradiated with light, and the particles are counted from the scattered light. Aerosol particles can be classified by DMA and counted by CNC to measure the particle size distribution.
- a glass particle having an average particle diameter of 10 mg of primary particles is fed into the supercritical suspension fluid forming tank 1 from the cohesive powder supply means 3 and the temperature is 4 from the supercritical fluid supply means 4.
- Supercritical carbon dioxide at 0 ° C and a pressure of 100 atm was introduced and suspended.
- the glass particles at the time of feeding are high-order aggregates having a size of several tens to several hundreds / zm.
- the suspension is discharged from the supercritical suspension fluid discharge means 6 through the flow rate control means 7 through the aerosol particle generation and dispersion means 8 comprising a spray nozzle having an equivalent orifice diameter of 0.13 mm, and the aerosol is discharged.
- Particles were generated and dispersed.
- glass particles that were high-order aggregates of several tens to several hundreds were generated as air-ported zeolite particles dispersed in highly concentrated primary particles. It was confirmed that it had an average particle size of m.
- glass particles generated and dispersed as aerosol particles were deposited on slide glass and observed with an optical microscope to confirm that they were dispersed to primary particles.
- FIG. 3 (a) shows the state of the aggregate of the glass particles at the time of supply as observed by an optical microscope
- FIG. 3 (b) shows the state of the glass particles generated and dispersed according to the present example. .
- polymethyl methacrylate particles in which 1 O mg of primary particles have an average particle size of about 1 zm are charged into the supercritical suspension fluid forming tank 1 from the cohesive powder supply means 3, Supercritical carbon dioxide having a temperature of 40 ° C. and a pressure of 100 atm was introduced from the supercritical fluid supply means 4 and suspended therein.
- the polymethylmethacrylate particles are high-order aggregates of several tens to several hundreds of zm in size.
- the suspension is discharged from the supercritical suspension fluid discharging means 6 via the flow rate adjusting means 7 to 0.1.
- Aerosol particles generated and dispersed by the aerosol particle generation / dispersion means 8 composed of a spray nozzle having an equivalent orifice diameter of 3 mm were generated and dispersed.
- polymethyl methyl acrylate particles which were high-order aggregates of several tens to several hundreds of meters, were generated as aerosol particles dispersed in highly concentrated primary particles. It was confirmed that the particles had a mu average particle size of m.
- polymethyl methacrylate particles generated and dispersed as aerosol particles were deposited on slide glass, observed with an optical microscope, and confirmed to have been dispersed to primary particles.
- FIG. 4 (a) shows the state of aggregates of polymethyl methacrylate particles at the time of supply as observed by an optical microscope
- FIG. 4 (b) shows polymethyl methacrylate dispersed and generated according to the present example. The appearance of particles is shown.
- the aerosol particles obtained by disintegrating and dispersing the cohesive powder in the gas phase by the method for measuring the particle size distribution of the powder according to the present invention are used in the field of aerosol.
- the particle size distribution measurement method it is possible to measure the particle size distribution of a powder composed of aerosol particles with high accuracy.
- the powder particle size distribution measuring apparatus of the present invention good aerosol particles obtained by disintegrating and dispersing a cohesive powder in a gas phase have a particle size used in the field of aerosol.
- the distribution measuring device a highly accurate device for measuring the particle size distribution of powder composed of aerosol particles can be obtained.
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Abstract
本発明は、新規なそのエアロゾル粒子の粒径分布を測定することによる高精度な凝集性粉体の粒径分布の測定方法の提供を課題とする。 本発明は、凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて形成される超臨界懸濁流体を、超臨界流体を気化させる環境条件下に放出し、超臨界懸濁流体から超臨界流体を気化させた気体中で凝集性粉体が発生分散された状態のエアロゾル粒子の粒径分布を測定すること粉体の粒径分布測定方法及び装置である。
Description
明 細 書 粉体の粒径分布測定方法及びその装置 技術分野
本発明は、 粉体の粒径分布測定方法及びその装置に関するものである。 背景技術
材料開発におけるキーファクタ一のひとつは、 その原材料である粉体の特性で ある。 その粉体の諸特性に関する最も基本的な因子は、 粒子の大きさである。 例 えば、 粉体の粒径分布測定法として、 電子顕微鏡による画像解析法が知られてい る。 しかしながら、 この方法は粉体を完全に一次粒子にまで解砕、 分散させ、 さ らに統計的に信頼できるサンプル数を得ることが難しく、 得られるデ一夕は信頼 性に欠ける。
一般に、 数ミクロン以下の粉体は、 その材質を問わず、 高い凝集性を示し、 通 常の環境条件下では、 複数の一次粒子が凝集して高次の凝集体を形成しているの が普通である。 そのため、 粉体は、 種々の粒径分布測定法において、 一次粒子と してではなく、 粒子群として挙動し、 得られる粒径分布は、 一次粒子の粒径分布 の特徴が失われて、 粒子群の非常にプロ一ドな粒径分布となることがある。
一方、 エアロゾルの分野で用いられている光散乱式粒子計数器 (JIS B9921 光 散乱式自動粒子計数器) による光散乱法、 微分型電気移動度分析器 (DMA) (E. 0. Knutson and K. Τ. Whitby, Journal of Aerosol Science, 6 (1975) 443 -452. )による粒 径選別後に凝縮核式粒子計数器 (CNC) (W. C. Hinds, Aerosol Technology, Wiley Interscience(1982) )による粒子計数を行うことによる DMA/CNC組合せによる電気 移動度法などは、 精度のよい粒径分布測定法として広く利用されている。 光散乱 式粒子計数器による光散乱法は、 エアロゾル粒子に光を照射して、 その散乱光の
分布状態をから、 その粒径分布を測定するものである。 DMA/CNC組合せによる 電気移動度法は、 分級装置である DMAにより、 特定の狭い範囲の電気移動度を有 するエアロゾル粒子のみを選別し、 その後続けて、 計数装置である CNCにより、 分級後の粒子を核としてアルコールなどの蒸気を凝縮させ、 光学的手法によりェ ァロゾル粒子を計数し、 その粒径分布を測定するものである。
しかしながら、 前記のように、 従来のエアロゾル粒子は一次粒子の状態のもの が得にくいこともあって、 粒子群として挙動し、 得られる粒径分布は、 一次粒子 の粒径分布の特徴が失われて、 粒子群の非常にブロードな粒径分布となり、 必ず しも十分な測定結果が得られているとはいえない状態であった。
粉体試料が十分に分散されていない状態に対して粒径分布を測定するためにデ —夕の信頼性や再現性の観点から十分でなく、 気相において凝集性粉体を良好に 分散させたエアロゾル粒子を得ることができれば、 満足する凝集性粉体の粒径分 布測定が可能になると考えられ、 できるだけ一次粒子の状態のエアロゾル粒子を 得る技術の確立が重要な課題となっている。 発明の開示
本発明が解決しょうとする課題は、 凝集性粉体を気相において良好に分散させ たエアロゾル粒子として、 そのエアロゾル粒子の粒径分布を測定することによる 高精度な凝集性粉体の粒径分布の測定方法を提供することである。
本発明者らは前記課題について鋭意検討し、 以下の知見を得て本発明を完成さ せた。
凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させると、 超臨界流体との接触によって、 粉 体に凝集力を与えている原因が除去され、 或いは凝集性の程度が大幅に緩和され て凝集性粉体が解砕を起こすとともに、 その超臨界懸濁流体を、 超臨界流体を気 化させる環境条件下に放出すると、 状態変化に際して大きな膨張力を得ることが でき、その状態変化に伴って発生する大きな膨張力を用いて凝集性粉体に対して、
解砕を起こすことができ、 膨張の程度によって急激に一次粒子化又は更なる解砕 微細化された良好な分散状態のエアロゾル粒子を得る方法を開発できることを見 出した。
このようにして得られるエアロゾル粒子に対して、 従来から知られているエア ロゾル粒子の測定方法を適用する。 すなわち、 前記新規なエアロゾル粒子の生成 方法により得られるエアロゾル粒子に、 エアロゾル粒子の公知の測定方法を適用 することにより、前記エアロゾル粒子製造方法により得られるエアロゾル粒子は、 実際に、 一次粒子あるいはそれに近いものであり、 良好な分散状態のエアロゾル 粒子を得ることができ、 凝集体を形成している一次粒子あるいはそれに近い状態 のものの粒径分布を測定することができる。 このような測定方法には、 光散乱式 粒子計数器による光散乱法や DMA/CNC組合せによる電気移動度法などの分散さ れた状態のエア口ゾル粒子の粒径分布測定方法を利用することができる。
本発明によれば、 以下の発明が提供される。
( 1 ) 凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて形成される超臨界懸濁流体を、 超臨界流体を気化させる環境条件下に放出し、 超臨界懸濁流体から超臨界流体を 気化させた気体中で凝集性粉体が発生分散された状態のエアロゾル粒子の粒径分 布を測定することを特徴とする粉体の粒径分布測定方法。
( 2 ) 超臨界懸濁流体から超臨界流体を気化させた気体中でエア口ゾル粒子を 発生分散及び貯蔵し、 取り出してエアロゾル粒子の粒径分布を測定することを特 徴とする前記 ( 1 ) 記載の粉体の粒径分布測定方法。
( 3 ) エアロゾル粒子の発生分散を噴霧又はィンパク夕一処理により行うこと を特徴とする前記 ( 1 ) 又は (2 ) 記載の粉体の粒径分布測定方法。
( 4 ) エアロゾル粒子に希釈用ガスを供給し、 得られるエアロゾル粒子濃度を 制御し、 粒径分布を測定することを特徴とする前記 ( 1 )、 (2 ) 又は (3 ) 記 載の粉体の粒径分布測定方法。
( 5 ) 凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて形成される超臨界懸濁流体を、
超臨界流体'を気化させる環境条件下に放出し、 超臨界懸濁流体から超臨界流体を 気化させた気体中で凝集性粉体を発生分散された状態のエアロゾル粒子に光を照 射し、 得られる散乱光から、 光散乱法により粒径分布を測定することを特徴とす る前記 ( 1 ) 、 ( 2 ) 、 ( 3 ) 又は ( 4 ) 記載の粉体の粒径分布測定方法。
( 6 ) 凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて形成される超臨界懸濁流体を、 超臨界流体を気化させる環境条件下に放出し、 超臨界懸濁流体から超臨界流体を 気化させた気体中で凝集性粉体を発生分散された状態のエアロゾル粒子を特定の 電気移動度を有する粒子のみに分級し、 その後続けて、 分級後の粒子を核として アルコールなどの蒸気を凝縮させ、 光学的手法により粒子を計数し、 電気移動度 法により粒径分布を測定することを特徴とする前記 ( 1 ) 、 (2 ) 、 (3 ) 又は ( 4 ) 記載の粉体の粒径分布測定方法。
( 7 ) 超臨界流体を供給する供給手段、 凝集性粉体を供給する供給手段及び形 成される超臨界懸濁流体を排出する排出手段を有する、 凝集性粉体を超臨界流体 中に懸濁させる超臨界懸濁流体形成槽と、 超臨界懸濁流体形成槽から排出された 超臨界懸濁流体を、 超臨界流体が気化させる環境条件下に放出させ、 気化された 超臨界流体中に凝集性粉体が分散された状態でエアロゾル粒子を発生分散させる エアロゾル粒子発生分散手段、 及び超臨界懸濁流体から超臨界流体を気化させた 気体中で凝集性粉体を発生分散させたエアロゾル粒子の粒径分布を測定する手段 からなることを特徴とする粉体の粒径分布測定装置。
( 8 ) 超臨界懸濁流体から超臨界流体を気化させた気体中でエアロゾル粒子を 発生分散及び貯蔵するエアロゾル粒子発生分散槽及び、 これに続いて、 エアロゾ ル粒子取り出し手段を設けたエアロゾル粒子の粒径分布を測定することを特徴と する前記 (7 ) 記載の粉体の粒径分布測定装置。
( 9 ) エアロゾル粒子の発生分散を行うための噴霧ノズル又はィンパク夕一な どの発生分散手段が設けられているエアロゾル粒子の粒径分布を測定することを 特徴とする前記 (7 ) 又は (8 ) 記載の粉体の粒径分布測定装置。
( 1 0 ) エアロゾル粒子の発生濃度を制御するための希釈用ガス供給手段が設 けられているエア口ゾル粒子の粒径分布を測定することを特徴とする前記( 7 )
( 8 ) 又は (9 ) 記載の粉体の粒径分布測定装置。
( 1 1 ) 凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させる超臨界懸濁流体形成槽と、 超 臨界懸濁流体形成槽から排出された超臨界懸濁流体を、 超臨界流体が気化させる 環境条件下に放出させ、 気化された超臨界流体中に凝集性粉体が分散された状態 でエアロゾル粒子を発生分散させるエアロゾル粒子発生分散手段、 及び超臨界懸 濁流体から超臨界流体を気化させた気体中で凝集性粉体を発生分散させたエア口 ゾル粒子に光を照射し、 得られる散乱光から光散乱法により粒径分布を測定する 手段からなることを特徴とする前記 (7 ) 、 (8 ) 、 (9 ) 又は ( 1 0 ) 記載の 粉体の粒径分布測定装置。
( 1 2 ) 凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させる超臨界懸濁流体形成槽と、 超 臨界懸濁流体形成槽から排出された超臨界懸濁流体を、 超臨界流体が気化させる 環境条件下に放出させ、 気化された超臨界流体中に凝集性粉体が分散された状態 でエアロゾル粒子を発生分散させるエアロゾル粒子発生分散手段、 及び超臨界懸 濁流体から超臨界流体を気化させた気体中で凝集性粉体を発生分散させたエア口 ゾル粒子を特定の電気移動度を有する粒子のみに分級し、 その後続けて、 分級後 の粒子を核としてアルコールなどの蒸気を凝縮させ、 光学的手法により粒子を計 数し、 電気移動度法により粒径分布を測定する手段からなることを特徴とする前 記 ( 7 ) 、 ( 8 ) 、 ( 9 ) 又は ( 1 0 ) 記載の粉体の粒径分布測定装置。 図面の簡単な説明
第 1図は、 本発明の粉体の粒径分布測定装置の概略図である。
第 2図は、 本発明の他の粉体の粒径分布測定装置の概略図である。
第 3図は、 光学顕微鏡により観察したガラス粒子の様子である。
第 4図は、 光学顕微鏡により観察したポリメチルメタクリレート粒子の様子であ
る o
第 3図及び第 4図の (a ) は供給時点の凝集体を、 又 (b ) は、 発生分散後の一 次粒子を示している。 発明を実施するための最良の形態
本発明をより詳細に説明するために、 添付の図面に従ってこれを説明する。 第 1図の装置は、 以下のように構成されている。
凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて超臨界懸濁流体を形成するための超臨 界懸濁流体形成槽 1及びこれに接続するエア口ゾル粒子を得るエア口ゾル粒子発 生分散手段 8、 及びエアロゾル粒子の粒径分布測定を行うための粒径分布測定手 段 1 4から構成される。
凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて超臨界懸濁流体を形成するため、 超臨 界懸濁流体形成槽 1は、 超臨界流体を、 流量調整手段 5を経て供給する供給手段 4、 凝集性粉体を供給する供給手段 3及び形成される超臨界懸濁流体を排出する 排出手段 6を有する。
また、 超臨界流体を気化させる環境条件下に放出し、 超臨界流体を気化させた 気体中で超臨界懸濁流体からエア口ゾル粒子を形成することによりエア口ゾル粒 子を得るエアロゾル粒子発生分散手段 8は、 超臨界懸濁流体形成槽 1から排出さ れた超臨界懸濁流体が流量調整手段 7を介して供給され、 発生分散手段 8から超 臨界流体は気化される環境条件下に放出され、 気化された超臨界流体中に凝集性 粉体が分散された状態でエア口ゾル粒子を発生させる。
また、 発生分散手段 8において、 例えば、 噴霧ノズル又はインパク夕一などの 発生分散手段を備えた装置構成にしてもよい。 噴霧ノズルは、 超臨界懸濁流体を 微霧として噴霧し、 さらにインパク夕一は、 噴霧ノズルを介した流体を平板にぶ つけ、 流れの方向を曲げることによって、 十分な慣性を有する解砕や一次粒子化 せずに残った凝集体を取り除くものであり、 その結果、 エアロゾル粒子の良好な
発生分散ができる。
また、 発生分散手段 8において、 例えば、 得られるエアロゾル粒子濃度を調節 する必要がある場合には、 必要に応じて希釈ガスを供給することができる。 発生 分散手段 8に希釈用ガス供給手段を備えた 2流体ノズルを用い、 希釈用ガス供給 手段によって、 ガスフィル夕一で不純物が除去された希釈用ガスが、 流量調整手 段で制御された流量で 2流体ノズルに供給され、 従って発生分散するエアロゾル 粒子が、 供給された希釈用ガスの量に応じて希釈され、 その結果、 濃度が制御さ れたェァ口ゾル粒子を得ることができる。
そして、 凝集性粉体を発生分散させた状態のエアロゾル粒子は、 超臨界流体を 気化させた気体ともに試料気体として粒径分布測定手段 1 4に流入させ、 粒径分 布測定を行う。
第 2図の装置は、 以下のように構成されている。
前記第 1図の場合と同じである超臨界懸濁流体形成槽 1、 これに接続するエア口 ゾル粒子を発生させるエア口ゾル粒子発生分散槽 9及びエア口ゾル粒子を取り出 すエアロゾル粒子供給手段 1 3から構成される。
エアロゾル粒子発生分散槽 9では、 凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて得 られる超臨界懸濁流体を、 超臨界流体を気化させる環境条件下に放出し、 超臨界 懸濁流体から超臨界流体を気化させた気体中でエアロゾル粒子を形成する。 エアロゾル粒子発生分散槽 9は、 形成される超臨界懸濁流体を供給し、 エア口 ゾル粒子を発生分散させる発生分散手段 8及びエアロゾル粒子を排出する排出手 段 1 1を有する。
エアロゾル粒子を取り出すエアロゾル粒子供給手段 1 3には、 前記エアロゾル 粒子を排出する排出手段 1 1に続き流量調節手段 1 2を介してエアロゾル粒子が 供給され、 取り出される。
また、 発生分散手段 8において、 例えば、 噴霧ノズル又はインパク夕一などの 発生分散手段を備えた装置構成にしてもよい。 噴霧ノズルは、 超臨界懸濁流体を
微霧として噴霧し、 さらにインパク夕一は、 噴霧ノズルを介した流体を平板にぶ つけ、 流れの方向を曲げることによって、 十分な慣性を有する解砕や一次粒子化 せずに残った凝集体を取り除くものであり、 その結果、 エアロゾル粒子の良好な 発生分散ができる。
また、 エアロゾル粒子発生分散槽 9において、 例えば、 得られるエアロゾル粒 子濃度を調節する必要がある場合には、 必要に応じて希釈ガスを供給することが できる。 エアロゾル粒子発生分散槽 9に、 希釈用ガス供給手段によって、 ガスフ ィル夕—で不純物が除去された希釈用ガスが、 流量調整手段で制御された流量で エア口ゾル粒子発生分散槽 9に供給され、従って発生分散するエアロゾル粒子が、 供給された希釈用ガスの量に応じて希釈され、 その結果、 濃度が制御されたエア ロゾル粒子を得ることができる。 また、 発生分散手段 8に希釈用ガス供給手段を 備えた 2流体ノズルを用いても同様にエアロゾル粒子の発生濃度を制御すること ができる。
そして、 凝集性粉体を発生分散させた状態のエアロゾル粒子は、 超臨界流体を 気化させた気体ともに試料気体として粒径分布測定手段 1 4に流入させ、 粒径分 布測定を行う。
凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて超臨界懸濁流体を形成するため、 超臨 界懸濁流体形成槽 1については、 以下の通りである。
超臨界流体には、適宜選択して用いることができる。具体的には、二酸化炭素、 亜酸化窒素、 ェタン、 プロパン、 エチレン、 代替フロン、 水などを挙げることが できる。
フィル夕を介して清浄化された二酸化炭素、 ェタン、 エチレン、 代替フロンな どを臨界状態に加熱加圧し、 超臨界流体として、 超臨界流体供給手段 4により、 流量調整手段 5を介して、 超臨界流体懸濁形成槽 1に供給される。
また、 超臨界懸濁流体形成槽 1内には、 例えば、 攪拌羽根や攪拌子を用いる高 速ミキサーや、 超音波発生装置を設置して用いることによって攪拌混合された懸
濁流体を得ることもできる。
この懸濁による超臨界流体との接触によって、 粉体に凝集力を与えている原因 が除去され、或いは凝集性の程度が大幅に緩和されて凝集性粉体が解碎を起こす。 粒径分布測定の対象となる凝集性粉体は、 凝集性粉体供給手段 3により、 超臨 界懸濁流体形成槽 1に供給される。 凝集性粉体としては、 スチレン、 アクリル酸 エステル、 メ夕クリル酸エステル、 その他のビニルモノマ一から得られる重合体 または共重合体、 並びにエポキシ樹脂、 フエノール樹脂、 メラニン樹脂、 ポリア ミ ド樹脂、 シリコーン樹脂などの種々の重合体または共重合体の粒子などの有機 物質、 更には各種金属、 非金属、 セラミックスの粒子などの無機物質をあげるこ とが出来る。 この凝集性粉体は、 構成原料、 形状などによる特定の制約や限定は なく、 種々な物質を用いることができる。
超臨界流体供給手段 4は、 流量調節手段 5が設けられている。 また、 超臨界懸 濁流体形成槽 1は、 その周囲に調温ジャケット 2を有し、 超臨界流体を超臨界状 態又は亜超臨界状態に保たれるようにする。
超臨界流体は、 超臨界流体とは超臨界状態の流体を意味し、 また、 超臨界状態 とは臨界温度、 臨界圧力を超えた、 いわゆる超臨界状態のほか、 そのような臨界 温度、 臨界圧力をわずかに下回るような状態であるが、 状態変化が極めて短時間 に起こるため、 上記の超臨界流体とほぼ同様の取り扱いができるような亜臨界状 態も含み、 超臨界流体には亜臨界状態の亜臨界流体も含むものとする。
超臨界流体として二酸化炭素を用いる場合には、 温度が 3 0〜8 0 °C、 好まし くは、 3 0 ~ 5 0 °C、 圧力が 4 0〜4 0 0 a t m、 好ましくは 1 0 0〜 3 0 0 a t mに維持されることが必要である。
凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて形成される超臨界懸濁流体を、 超臨界 流体を気化させる環境条件下に放出し、 超臨界流体を気化させた気体中でエア口 ゾル粒子を発生分散させる。
前記の工程で得られる超臨界懸濁流体は、 超臨界懸濁流体排出手段 6を経て排
出され、 流量供給手段 7により流量調節が行われ、 ノズルにより形成されるエア ロゾル粒子発生分散手段 8において、 エアロゾル粒子を発生分散させ、 エアロゾ ル粒子発生分散槽 9に供給される。 ノズルについては、 超臨界懸濁流体を噴霧す る単管により形成されるノズル、 または、 超臨界懸濁流体の他に、 得られるエア ロゾル粒子の濃度を調節する必要がある場合には、 必要に応じて希釈用ガスを供 給することができる 2重管により形成される 2流体ノズルを用いることができる c この放出により、 超臨界流体中に懸濁した凝集性粉体は、 粒子間の間隙などに 入り込んだ超臨界流体が急激に体積膨張することにより、 凝集性粉体の解砕、 一 次粒子化又は更なる解砕微細化が起こり、 超臨界流体の気化気体中にエアロゾル 粒子を発生させることができ、 エアロゾル粒子として分散することができる。 エアロゾル粒子発生分散槽 9の周囲には、 調温ジャケット 1 0を有する。 調温 ジャケット 1 0は、 温度変化を補償できる調温機能を有するものであればよく、 その作用に見合う材料及び形状のものを選択して利用する。
前工程のエアロゾル粒子発生分散槽 9で発生させたエアロゾル粒子を取り出し、 エアロゾル粒子を供給する方法及びエアロゾル粒子供給手段 1 3は、 以下の通り である。
生成したエア口ゾル粒子発生分散槽 9で発生するエア口ゾル粒子は、 必要に応 じて取り出して利用される。 エアロゾル粒子放出手段 1 1を経て排出され、 流量 調整手段 1 2により流量調節が行われ、 エアロゾル粒子供給手段 1 3から、 エア ロゾル粒子は取り出され、 利用される。
本発明で得られる、 凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて形成される超臨界 懸濁流体を、 超臨界流体を気化させる環境条件下に放出する結果、 超臨界流体を 気化させた気体中で凝集性粉体の解碎、 一次粒子化又は更なる解砕微細化が起こ り、 エアロゾル粒子を得ることができる。
得られたエアロゾル粒子は、 超臨界流体の気化気体とともに試料気体として粒 径分布測定手段 1 4に流入させ、 その粒径分布を測定する。
粒径分布測定手段 1 4は、 ( 1 ) 光散乱式粒子計数器による光散乱法による粒 径分布測定法や (2 ) DMA/CNC組合せによる電気移動度法による粒径分布の測 定方法などの粒径分布の測定方法が採用される。
光散乱式粒子計数器による光散乱法は、 エアロゾル粒子に光を照射して、 その 散乱光の分布状態から、 その粒径分布を測定するものである。 エアロゾル粒子を 含む試料気体を吸引し、 安定化された光源による照射領域を通過させる。 このと き個々のエアロゾル粒子によって前方又は側方に散乱される光を光電子増倍管な ど光電素子に集光し、 パルス状電気信号に変換する。 パルス信号の波高値は散乱 光量に比例し、 また、 散乱光量とエアロゾル粒子の粒径とが一定の関係にあるこ とを利用して、 パルス波高値の分析によって粒径を選別し、 且つ、 選別したパル スの個数を計数することによってエアロゾル粒子の粒径分布を測定することがで ぎる。
DMA/CNC組合せによる電気移動度法は、 分級装置である DMAにより、 特定の 狭い範囲の電気移動度を有するエアロゾル粒子のみを選別し、 続けて、 計数装置 である CNCにより、 分級後の粒子を核としてアルコールなどの蒸気を凝縮させ、 光学的手法によりエア口ゾル粒子を計数し、その粒径分布を測定するものである。 エアロゾル粒子を含む試料気体を放射線等によるイオン発生場を通過させること によって粒子に電荷を与える。この帯電粒子を分級装置である DMAの 2重円筒電 極で形成した電場内に外円筒沿いに導入する。 一方、 粒子を含まない清浄ガスが 整流状態で円筒電極間を流れている。 正、 負に帯電した粒子または無帯電粒子は それそれの移動速度をもって電界方向に移動するが、 同時に円筒電極間の清浄ガ スの流れの方向である軸方向にも移動する。 内円筒電極の任意の位置にスリット を設け、 そこに到達する粒子のみを外部に取り出せば、 それらの粒子は電気移動 度が一定の粒子のみ、 すなわち粒径の揃った粒子であることになる。 分級後の粒 子の粒径は、 円筒電極への印加電圧を調節することで変化できる。 分級された粒 子は、 計数装置である CNCの管内のアルコール等の過飽和蒸気中を通過させ、 粒
子を核として蒸気を凝縮させて粒径を増大させ、 成長した粒子に光を照射して、 その散乱光から粒子を計数する。エアロゾル粒子は、 DMAで分級し、 CNCで計数 することで、 その粒径分布を測定することができる。
以下に実施例により、 より詳細に本発明の内容について説明する。
実施例 1
超臨界懸濁流体形成槽 1に凝集性粉体供給手段 3から、 1 0 m gの一次粒子が 数/ mの平均粒径を有するガラス粒子を投入し、 超臨界流体供給手段 4から温度 が 4 0 °C、 圧力が 1 0 0 a t mの超臨界二酸化炭素を流入して懸濁させた。 供給 時点のガラス粒子は、 数十から数百/ z mの大きさの高次の凝集体である。
この懸濁液を超臨界懸濁流体排出手段 6から流量調整手段 7を介して、 0 . 1 3 mmの相当オリフィス径を有する噴霧ノズルで構成されるエアロゾル粒子発生 分散手段 8から放出し、 エアロゾル粒子を発生分散させた。 光散乱式粒子計数器 により、 数十から数百 の大きさの高次の凝集体であったガラス粒子は、 高濃 度の一次粒子にまで分散したエア口ゾ'ル粒子として発生し、 数 mの平均粒径を 有していることを確認した。 さらに、 エアロゾル粒子として発生分散したガラス 粒子をスライ ドガラス上に沈着させ、 光学顕微鏡により観察し、 一次粒子にまで 分散したことを確認した。第 3図(a) には、 光学顕微鏡により観察した供給時点 のガラス粒子の凝集体の様子を、 第 3図 (b ) には、 本実施例により発生分散さ れたガラス粒子の様子を示す。
実施例 2
実施例 1と同様にして、 超臨界懸濁流体形成槽 1に凝集性粉体供給手段 3から 1 O m gの一次粒子が約 1 z mの平均粒径を有するポリメチルメタクリレート粒 子を投入し、 超臨界流体供給手段 4から温度が 4 0 °C、 圧力が l O O a t mの超 臨界二酸化炭素を流入して懸濁させた。 供給時点のポリメチルメ夕クリレ一ト粒 子は、 数十から数百 z mの大きさの高次の凝集体である。
この懸濁液を超臨界懸濁流体排出手段 6から流量調整手段 7を介して、 0 . 1
3 mmの相当オリフィス径を有する噴霧ノズルで構成されるエアロゾル粒子発生 分散手段 8から放出し、 エアロゾル粒子を発生分散させた。 光散乱式粒子計数器 により、 数十から数百 mの大きさの高次の凝集体であったポリメチルメ夕クリ レート粒子は、 高濃度の一次粒子にまで分散したエアロゾル粒子として発生し、 約 1 mの牟均粒径を有していることを確認した。 さらに、 エアロゾル粒子とし て発生分散したポリメチルメタクリレ一ト粒子をスライ ドガラス上に沈着させ、 光学顕微鏡により観察し、一次粒子にまで分散したことを確認した。第 4図(a ) には、 光学顕微鏡により観察した供給時点のポリメチルメタクリレート粒子の凝 集体の様子を、 第 4図 (b ) には、 本実施例により発生分散されたポリメチルメ 夕クリレ一ト粒子の様子を示す。
産業上の利用可能性
以上のように、 本発明にかかる粉体の粒径分布測定方法により、 凝集性粉体を 気相中に解砕、 分散させて得られる良好なエアロゾル粒子に、 エアロゾルの分野 で用いられている粒径分布測定法を用いることによって、 高精度なエアロゾル粒 子からなる粉体の粒径分布の測定が可能になる。
また、本発明の粉体の粒径分布測定装置によれば、凝集性粉体を気相中に解砕、 分散させて得られる良好なエアロゾル粒子に、 エアロゾルの分野で用いられてい る粒径分布測定装置を用いることによって、 高精度なエアロゾル粒子からなる粉 体の粒径分布の測定装置が得られる。
Claims
1 . 凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて形成される超臨界懸濁流体を、 超 臨界流体を気化させる環境条件下に放出し、 超臨界懸濁流体から超臨界流体を気 化させた気体中で凝集性粉体が発生分散された状態のエアロゾル粒子の粒径分布 を測定することを特徴とする粉体の粒径分布測定方法。
2 . 超臨界懸濁流体から超臨界流体を気化させた気体中でエアロゾル粒子を発 生分散及び貯蔵し、 取り出してエア口ゾル粒子の粒径分布を測定することを特徴 とする請求の範囲第 1項記載の粉体の粒径分布測定方法。
3 . エアロゾル粒子の発生分散を噴霧又はィンパク夕一処理により行うことを 特徴とする請求の範囲第 1項又は第 2項記載の粉体の粒径分布測定方法。
4 . エアロゾル粒子に希釈用ガスを供給し、 得られるエアロゾル粒子濃度を制 御し、 粒径分布を測定することを特徴とする請求の範囲第 1項、 第 2項又は第 3 項記載の粉体の粒径分布測定方法。
5 . 凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて形成される超臨界懸濁流体を、 超 臨界流体を気化させる環境条件下に放出し、 超臨界懸濁流体から超臨界流体を気 化させた気体中で凝集性粉体を発生分散された状態のエアロゾル粒子に光を照射 し、 得られる散乱光から、 光散乱法により粒径分布を測定することを特徴とする 請求の範囲第 1項、 第 2項、 第 3項又は第 4項記載の粉体の粒径分布測定方法。
6 . 凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させて形成される超臨界懸濁流体を、 超 臨界流体を気化させる環境条件下に放出し、 超臨界懸濁流体から超臨界流体を気 化させた気体中で凝集性粉体を発生分散された状態のエアロゾル粒子を特定の電 気移動度を有する粒子のみに分級し、 その後続けて、 分級後の粒子を核としてァ ルコールなどの蒸気を凝縮させ、 光学的手法により粒子を計数し、 電気移動度法 により粒径分布を測定することを特徴とする請求の範囲第 1項、 第 2項、 第 3項 又は第 4項記載の粉体の粒径分布測定方法。
7 . 超臨界流体を供給する供給手段、 凝集性粉体を供給する供給手段及び形成
される超臨界懸濁流体を排出する排出手段を有する、 凝集性粉体を超臨界流体中 に懸濁させる超臨界懸濁流体形成槽と、 超臨界懸濁流体形成槽から排出された超 臨界懸濁流体を、 超臨界流体が気化させる環境条件下に放出させ、 気化された超 臨界流体中に凝集性粉体が分散された状態でエアロゾル粒子を発生分散させるェ ァロゾ 'ル粒子発生分散手段、 及び超臨界懸濁流体から超臨界流体を気化させた気 体中で凝集性粉体を発生分散させたエアロゾル粒子の粒径分布を測定する手段か らなることを特徴とする粉体の粒径分布測定装置。
8 . 超臨界懸濁流体から超臨界流体を気化させた気体中でエアロゾル粒子を発 生分散及び貯蔵するエアロゾル粒子発生分散槽及び、 これに続いて、 エアロゾル 粒子取り出し手段を設けたエアロゾル粒子の粒径分布を測定することを特徴とす る請求の範囲第 7項記載の粉体の粒径分布測定装置。
9 . エアロゾル粒子の発生分散を行うための噴霧ノズル又はィンパクターなど の発生分散手段が設けられているエアロゾル粒子の粒径分布を測定することを特 徴どする請求の範囲第 7項又は第 8項記載の粉体の粒径分布測定装置。
1 0 . エアロゾル粒子の発生濃度を制御するための希釈用ガス供給手段が設け られているエアロゾル粒子の粒径分布を測定することを特徴とする請求の範囲第 7項、 第 8項又は第 9項記載の粉体の粒径分布測定装置。
1 1 . 凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させる超臨界懸濁流体形成槽と、 超臨 界懸濁流体形成槽から排出された超臨界懸濁流体を、 超臨界流体が気化させる環 境条件下に放出させ、 気化された超臨界流体中に凝集性粉体が分散された状態で エアロゾル粒子を発生分散させるエアロゾル粒子発生分散手段、 及び超臨界懸濁 流体から超臨界流体を気化させた気体中で凝集性粉体を発生分散させたエアロゾ ル粒子に光を照射し、 得られる散乱光から光散乱法により粒径分布を測定する手 段からなることを特徴とする請求の範囲第 7項、 第 8項、 第 9項又は第 1 0項記 載の粉体の粒径分布測定装置。
1 2 . 凝集性粉体を超臨界流体中に懸濁させる超臨界懸濁流体形成槽と、 超臨
界懸濁流体形成槽から排出された超臨界懸濁流体を、 超臨界流体が気化させる環 境条件下に放出させ、 気化された超臨界流体中に凝集性粉体が分散された状態で エアロゾル粒子を発生分散させるエアロゾル粒子発生分散手段、 及び超臨界懸濁 流体から超臨界流体を気化させた気体中で凝集性粉体を発生分散させたエアロゾ ル粒子を特定の電気移動度を有する粒子のみに分級し、 その後続けて、 分級後の 粒子を核としてアルコールなどの蒸気を凝縮させ、 光学的手法により粒子を計数 し、 電気移動度法により粒径分布を測定する手段からなることを特徴とする請求 の範囲第 7項、 第 8項、 第 9項又は第 1 0項記載の粉体の粒径分布測定装置。
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