WO2004019012A1 - 探針装置及びその制御方法 - Google Patents

Abstract

探針装置は、試料の表面に対向配置される探針を備えたカンチレバーと、前記カンチレバーを振動させて前記試料の表面構造を測定するタッピングモードと、前記探針を前記試料に接触させて前記試料の電気特性を測定する点接触モードとの２つの動作モードを、所定の期間で切り替えながら前記試料の測定を行う手段とを具備する。

Description

明 細 書

探針装置及びその制御方法

技術分野

本発明は、 探針装置及びその制御方法に関する。 具体的に は、 本発明は、 ナノ 電子デバイ ス表面の局所的電気伝導性評 価、 ナノ ス ケールバイ オチップの電極評価、 ナノ領域表面電 気伝導の研究、 単一分子電気伝導度の測定、 単一微結晶の電 気伝導性測定、 ドメ イ ン境界界面の電気伝導性評価、 自 己組 織化膜の電気伝導性評価、 単一細胞の電気伝導性計測等を行 う技術に関する。

背景技術 '

従来、 試料の局所的な構造や電気伝導性の評価は、 電気伝 導性探針 （以下、 「探針」 と称する） を用いた接触型原子間 力顕微鏡を用いて行われている。 こ の方法では、 探針と試料 を接触したまま試料を走査するため、 試料と探針の双方にあ る程度の破壌が起こ る。 ナノ ス ケール構造を持つ試料では、 こ の破壊は致命的である。 従って、 ナノス ケール構造を持つ 試料には、 こ の接触型の測定方法は適用でき ない。

一方、 構造のみを評価する手法と して、 タ ッ ピングモー ド 測定が普及 している。 こ の測定方法によ り 、 ナノ ス ケール分 解能での測定が容易に行われる よ う になつた。 この方法は、 カ ンチ レバーを振動させるため、 探針と試料と の相互作用を 著しく 小さ く するこ と ができ、 更に、 探針や試料を破壊する こ と なく 測定が可能である。 しかし、 こ の方法では、 接触型 の測定方法に比べて、 充分な電気的接触を得る こ とができな いの で、 ナノ ス ケールの電気伝導性評価には用いる こ と がで きない。

これらの制約によ り 、 ナノ ス ケールの局所的電気伝導性評 価は次のよ う に行われている。 まず、 タ ッ ピングモー ドを用 いて、 高分解能で構造測定を行 う。 その後、 タ ッ ピングモー ド測定によって得られた画像を基に、 所定の位置まで探針を 移動 して、 探針を試料表面に押 し付けて点接触状態で当該位 置における電流一電圧特性を測定する。 しかし、 こ の方法で は、 ピエゾの ドリ フ トによ り 、 意図 した位置と測定点がずれ て しま う ので、 構造と伝導性の関係を正確に知る こ と はでき なレヽ。

以上のよ う に、 ナノ スケール構造を持つ試料の局所的電気 伝導性を信頼性よ く 行う方法はな く 、 新しい方法の発明が望 まれていた。

発明の開示

本発明は、 ナノ ス ケール構造を持つ試料の局所的電気伝導 性を信頼性よ く 行う技術を提供する こ と を 目的とする。

本発明の骨子は、 現在、 ひろ く 普及 しているタ ッ ピングモ 一 ド測定と点接触モー ドによ る電流一電圧測定の利点を組み 合わせて、 両者の利点を引 き出すよ う に している。 具体的に は、 以下の通 り である。 '

タ ツ ピ ングモー ド測定と 点接触測定をあ らかじめソ フ ト ウ エアで規定した ピク セルで、 所定の時間毎に切 り 替えなが ら 交互に行っている。 これによ り 、 試料と探針の損傷を最小限 に押さ える と と もに、 高い分解能を維持しなが ら、 電気特性 の計測に充分な電気的接触を得る こ と ができ る。 この よ う に、 本発明によれば、 絶縁体を含むよ う な表面の局所的な電気的 特性をナノ スケール分解能で画像化する こ と ができ る。 また、 ドリ フ ト の影響も避ける こ と ができ るので、 ナノ構造と電気 特性の対応関係を誤差無く 調べる こ と が可能である。 こ のよ う な機能は、 半導体集積回路、 バイオセンサー、 分子デバィ スな ど、 ナノ スケール電子デバイ スの電気特性評価に有効で める。

上記のよ う に、 タ ッ ピングモー ドと 点接触モー ドを所定時 間で切 り 替えるために、 本発明においては、 カ ンチ レバー振 動の励起信号やフィ ー ドバ ック系、 更には、 Z ピエゾの位置 などを、 探針の走査と 同期 してダイナミ ック に制御している。 なお、 本発明によれば、 約 1 0分とい う短時間にも関わ らず、 試料の幾何的凹凸画像と任意の電圧における電流分布画像と 、

1 6 0 0 0 以上の場所での電流一電圧曲線と を一挙に取得す る こ とができ る。

図面の簡単な説明

図 1 は、 本発明の一実施形態に係る探針装置の概略構成を 示す図。

図 2 A及び図 2 B は、 本発明の一実施の形態における測定 方法を示す図であって、 図 2 Aは、 タ ッ ピングモー ドから点 接触モー ドに切 り換える場合の様子を示した図であ り 、 図 2 B は、 タ ッ ピングモー ド （図中 I の期間） と 点接触モー ド (図中 I I の期間） と を所定期間毎に交互に切 り換えて測定 を行 う場合の信号波形を示す図。 図 3 Aから図 3 Dは、 本発明を適用 した場合の測定結果を 示す図であって、 図 3 Aはタ ッ ピングモー ド測定によ る凹凸 像であ り 、 図 3 Bは点接触電流画像化原子間力顕微鏡測定に よ る凹凸像であ り 、 図 3 C は図 3 B と 同時に測定された電流 分布画像であ り 、 図 3 Dはカーボンナノチューブ上の電極力 らの距離と電流の関係を示 した図。

図 4 A及び図 4 Bは、 本発明を適用 した場合の他の測定結 果を示す図であって、 図 4 Aは凹凸像であ り 、 図 4 B は図 4 A と 同時に測定された電流像。

発明を実施するための最良の形態

図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。

図 1 は、 本発明の一実施形態に係る探針装置の概略構成を 示す図である。 なお、 以下の説明においては、 探針装置と し て、 一般的に用いられる原子間力顕微鏡を例にと って説明す る。

原子間力顕微鏡 （A F M ) と して、 探針 1 0 a を有する導 電性のカ ンチレバー 1 0 を用いた A F Mを利用する。 なお、 図 1 に示すよ う に、 探針 1 0 a に対向 した位置には、 試料 2 0 力 S 3軸移動可能なよ う に ピエゾスキャナ 2 1 上に配置され ている。 また、 試料 2 0 と探針 1 0 a と の間には、 印加電圧 が可変なバイアス 2 5 によ り 、 所望の電圧が印加可能と なつ てレヽる。

ピエゾス キャナ 2 1 は、 X— Y走査信号 （図示しない） に よ り 、 X — Y平面に沿って試料を移動する こ とが可能になつ てお り 、 これによ り 、 所望の位置における表面状態の測定が 可能と なっている。 また、 ピエゾス キ ャ ナ 2 1 は、 詳細は後 述するフ ィ ー ドバック回路 3 5 及び第 2 の信号発生器 4 3 か らの Z信号を入力 して、 Z方向に移動可能になっている。 具体的な、 観察方法について、 図 2 A及び図 2 B を参照 し て説明する。 図 2 Aは、 タ ッ ピ ングモー ドから点接触モー ド に切 り 換える場合の様子を示した図であ り 、 図 2 B は、 タ ツ ビングモー ド （図中 I の期間） と 点接触モー ド （図中 I I の 期間） と を所定期間毎 （例えば、 1 0 m s 〜 2 0 m s 毎、 す なわち、 2 0 〜 4 0 m s の周期） に交互に切 り換えて測定を 行 う場合の信号波形を示す図である。 本発明においては、 図 2 A及び図 2 B に示すよ う に、 タ ッ ビングモー ドと 点接触モ ー ドを所定時間毎に交互に切 り 換えて試料の測定を行 う 。 ま ず、 タ ッ ピングモー ドおける制御を説明する。 なお、 下記の 説明において、 フ ィ ー ドバ ック コ ン ト ロ ーノレ信号が H i g h の時がタ ッ ピ ングモー ドであ り 、 L o wの時が点接触モー ド である もの とする。

C P U 4 0 は、 C I T S モー ド部 4 1 に、 タ ッ ピングモー ドで動作する よ う に指示を出す。 C I T S.モー ド部 4 1 は、 第 1 の信号発生器 4 2 と、 第 2 の信号発生器 4 3 に、 タ ツ ピ ングモー ド時の動作を行う よ う に指示を出す。 こ の時、 C P U 4 0 は、 フ ィ ー ドノ ック コ ン ト ロールが H i g h と なる よ う に制御する。 なお、 この場合に、 Z軸 （探針—試料間の距 離） を制御する フ ィ ー ドバ ッ ク への重畳信号及びバイ ア ス電 圧はと もにゼロである。

第 1 の信号発生器 4 2 は、 タ ッ ピングモー ド時には、 カ ン チレバー 1 0 を振動させるための励起信号をカ ンチレバー 1 0 の図示 しない駆動部 （例えば、 ピエゾ素子） に出力する (図 2 B の （ 2 ) ) 。 また、 こ の と き、 第 2 の信号発生器 4 3 は、 L o w と なる （図 2 Bの （ 3 ) ) 。 カ ンチレバー 1 0 の振動は、 光源 3 0 と光検出器 3 1 によって検出 され、 その 結果はプリ アンプ 3 2 に出力される。 プリ アンプ 3 2 で増幅 されたカ ンチレバー 1 0 の振動に係る信号は、 R M S — D C コ ンバータ 3 3 で直流信号に変換される。 そ して、 変換され た信号は、 エラーアンプ 3 4で、 参照信号と比較されて、 そ の差信号がフ ィ ー ドバ ッ ク 回路 3 5 に出力 される。 フ ィ ー ド バッ ク回路 3 5 からの出力は、 ピエゾスキャナ 2 1 と A D コ ンノくータ 3 6 に入力する。 A / D コ ンバータ 3 6 でデジタ ル信号に変換された信号ほ 凹凸像と して C P U 4 0 に出力 される。

また、 C P U 4 0 力ゝらは 参照信号発生部 4 4 へ 、 参照信 号を発生する指示がなされ こ の指示によって、 参照信号発 生部 4 4 は、 参照信号をエラーアンプ 3 4 に出力する。

そ して、 所定時間経過後に、 試料の位置はそのまま と して カンチレバー 1 0 の振動を停止 し （すなわち、 タ ッ ピングモ ー ドを停止 し） 、 カ ンチレバー 1 0 を試料 2 0 に押 し付けて (すなわち、 試料を Z軸方向に一定量突き 出 して、 前記カ ン チレバーを所定の負荷状態に設定して） 、 探針 1 0 a と試料 2 0 と を点接触させて、 点接触モー ドによ る測定を行 う。 こ の時、 第 1 の信号発生器 4 2からの出力は " 0 " と な り 、 力 ンチレバー 1 0 は振動を行わない。 なお、 タ ッ ピングモー ド 測定から点接触測定に切 り 替える と き に、 カ ンチ レバー 1 0 の振動を迅速に停止する こ とが好ま しい。 そのために、 第 1 の信号発生器 4 2 からカ ンチ レバー 1 0 の例起用信号と逆位 相の信号を与えて、 カ ンチ レバー 1 0 の振動を強制的に停止 させても良い。 また、 第 2 の信号発生器 4 3 からは、 フ ィ ー ド ノ ッ ク 回路 3 5 力、らのフ ィ ー ドノ ッ ク信号に重畳する よ う な D C信号を出力 して、 こ の点接触モー ドにおける試料 2 0 と探針 1 0 a と の間の距離を規定する。 このよ う な状態に力 ンチレバー 1 0 と試料 2 0 と の関係を設定して、 探針 1 0 a と試料 2 0 と の間にバイ ア スを掃引 して、 電流一電圧特性を 測定する。 なお、 タ ツ ピングモー ドから点接触モー ドに切 り 替える と き に、 フィ ー ドバックノレープを凍結する と共に、 そ のフ ィ ー ドバッ クループの凍結前の値を保存しておいて、 再 び、 点接触モー ドからタ ッ ビングモー ドへ切 り 替える と きに、 保存された値を使って、 タ ッ ビングモー ドによ る測定を再開 する よ う にする こ と が好ま しい。

なお、 上記のタ ツ ピ ングモー ドによ る測定結果と、 点接触 モー ドによ る測定結果は、 図示 しない、 C P U 4 0 に接続さ れたメ モ リ やハー ドディ スク （或いは、 光ディ ス ク等の記録 媒体） に記憶され、 必要に応じて、 又はリ アルタ イ ム で、 幾 何学的な幾何的凹凸像と と もに、 所定のバイ ア ス における電 流像と して出力される。 なお、 この場合において、 記録媒体 は、 上記のメ モ リ やハー ドディ スク に限らず、 測定結果を格 納でき る よ う なものであれば、 どのよ う なものであって も良 い。 また、 結果の出力は、 例えば、 ディ スプレイ に表示させ ても良い し、 プリ ンタ な どに印字した り 、 外部機器に書き出 した り 、 或いはネッ ト ワーク を介 して送信するな どの出力手 段を全て含むものとする。

本発明を適用 して得られた測定結果を図 3 Aから図 3 Dに 示す。 図 3 Aから図 3 Dは、 マイ 力上に分散 し、 金電極に接 続された単層カーボンナノ チューブに本発明を適用 した と き の測定結果を示す図である。 図 3 Aは試料の状態を示す通常 のタ ッ ビングモー ド測定によ る A F M像であ り 、 左に金電極 があ り 、 こ こから単層カーボンナノ チューブが伸ぴている こ と が分かる。 この像の中央付近について、 本発明にかかる手 法を適用 した。 図 3 B と図 3 Cは、 その結果を示す図であ り 、 それぞれ、 モー ドを切 り換える こ と によって、 同時に測定さ れた凹凸像と電流像を示 している。 図 3 Cに示すよ う に、 電 流像が高い分解能で得られている こ とが分かる。

図 3 B の凹凸像では、 ナノ チューブのコ ン ト ラス トがほぼ 一定である にも関わ らず、 図 3 Cの電流像では右へ行く ほど、 電流が減少 しているのがわかる。 また、 電気的に接続されて いなレヽと ころは、 電流像では見えない。 図 3 Dは、 （ A ) 点 から （ B ) 点におけるナノ チューブ上の電流分布を、 ナノ チ ユ ーブ沿いにプロ ッ ト した結果を示す図である。 図 3 D によ れば、 電流分布は、 グラ フに示すよ う にな り 、 金電極から離 れる に従い、 電流値が減少 してい く 様子を捉える こ と ができ る。

上記のよ う に、 図 3 Aから図 3 Dの測定例によれば、 絶縁 体基板上に構成されたナノ スケール回路の電気特性評価が可 能である こ とがわ力 る。

図 4 A及ぴ図 4 B は、 湿度 6 0 %雰囲気中の D N Aネ ッ ト ワーク に本発明に係る手法を適用 した場合の測定結果を示す 図である。 この D N Aネ ッ ト ワーク は、 マイ 力上に形成され てお り 、 ネ ッ ト ワーク の一端が金電極に接続されている。 D N Aネ ッ ト ワーク に沿つた部分で、 電流像が観測された。 こ の画像はバイアス電圧の掃引を速く しないと現れないこ と 力 ら、 D N A鎖を流れる直流的な電流ではな く 、 D N A鎖の位 置に存在する変位電流である。 なお、 湿度が高い と きのみ観 測される こ とから、 イ オンや電気二重層が関与している と推 察でき る。

このよ う に、 図 4 A及び図 4 B の測定例によれば、 バイオ チップな ど電気化学的現象を含む系について、 ナノ スケール 分解能で電気特性を計測する こ と が可能である。

本発明は、 上記の発明の実施の形態に限定される ものでは ない。 本発明の要旨を変更 しない範囲で種々変形 して実施で き るのは勿論である。

本発明によれば、 ナノ スケールの分解能で、 凹凸像と 同時 に任意バイアスにおける電流分布像を得る こ と ができ る。 力 D えて、 1 回の走査で各点における電流一電圧特性が取得でき る。 また、 試料の一部に絶縁体が存在しても、 本発明は適用 可能である。

Claims

請 求 の 範 囲

1 . 探針装置は、

試料の表面に対向配置される探針を備えたカ ンチ レバーと、 前記カ ンチ レバーを振動させて前記試料の表面構造を測定 する タ ッ ピングモー ドと、 前記探針を前記試料に接触させて 前記試料の電気特性を測定する点接触モー ドと の 2つの動作 モー ドを、 所定の期間で切 り 替えなが ら前記試料の測定を行 う手段と を具備する。

2 . 請求項 1 に記載の探針装置において、 前記タ ッ ピング モー ドから前記点接触モー ドに切 り 替える と きに、 前記カ ン チ レバーに、 励起用信号と逆移相の信号を与える。

3 . 請求項 1 又は請求項 2 に記載の探針装置において、 前 記所定の期間は、 1 0 m s 〜 2 0 m s である。

4 . 請求項 1 又は請求項 2 に記載の探針装置において、 前 記タ ッ ビ ングモー ドから前記点接触モー ドに切 り 替える と き に、 前記試料を Z軸方向に一定量突き出 して、 前記カ ンチ レ バーを所定の負荷状態に設定する。

5 . 請求項 1 又は請求項 2 に記載の探針装置において、 タ ッ ピ ングモー ドか ら 点接触モー ドに切 り 替える と き に、 フ ィ ー ドバッ クループを凍結して、 その値を保存し、 点接触モー ドからタ ッ ピングモー ドへ切 り 替える と き に、 保存された値 を使って、 タ ッ ビングモー ドによ る測定を再開する。

6 . 試料の表面に対向配置される探針を備えたカ ンチ レバ 一を有する探針装置の制御方法は、

前記カ ンチ レバー を振動させて前記試料の表面構造を測定 するタ ッ ピングモー ドと、 前記採針を前記試料に接触させて 前記試料の電気特性を測定する点接触モー ドと の 2つの動作 モー ドを、 所定の期間で切 り替えなが ら前記試料を測定する こ と を具備する。

7 . 請求項 6 に記載の方法において、 前記タ ッ ピングモー ドから前記点接触モー ドに切 り 替える と き に、 前記カ ンチ レ バーに、 励起用信号と逆移相の信号を与える こ と を更に具備 する。

8 . 請求項 6 又は請求項 7 に記載の方法において、 前記所 定の期間は、 1 0 m s 〜 2 0 m s である。

9 . 請求項 6 又は請求項 7 に記載の方法において、 前記タ ッ ビングモー ドから前記点接触モー ドに切 り 替える と き に、 前記試料を Z軸方向に一定量突き出 して、 前記カ ンチ レバー を所定の負荷状態に設定する。

1 0 . 請求項 6 又は請求項 7 に記載の方法において、 タ ツ ビングモー ドから点接触モー ドに切 り 替える と き に、 フィ ー ドバックループを凍結 して、 その値を保存 し、 点接触モー ド からタ ッ ピングモー ドへ切 り替える と きに、 保存された値を 使って、 タ ッ ビングモー ドによる測定を再開する。