WO2003103827A1 - Reactor system for carrying out chemical reactions in parallel, in particular polymerisation reactions - Google Patents

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WO2003103827A1
WO2003103827A1 PCT/EP2003/006056 EP0306056W WO03103827A1 WO 2003103827 A1 WO2003103827 A1 WO 2003103827A1 EP 0306056 W EP0306056 W EP 0306056W WO 03103827 A1 WO03103827 A1 WO 03103827A1
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educt
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Sebastian Koltzenburg
Stefan Bentz
Axel Fiebranz
Harald RÖDEL
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Basf Aktiengesellschaft
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    • G01N35/1002—Reagent dispensers

Definitions

  • Reactor system for carrying out chemical reactions in parallel, in particular
  • the invention relates to an automatic synthesizer with one or more metering and conveying devices and a method for carrying out parallel reactions in the reactors of an automatic synthesizer.
  • an automatic synthesizer formed from one or more reactor modules, each with one reactor, one or more feed vessels for a liquid educt or educt mixture, and with one or more metering and conveying devices for metering in liquid educt or educt mixture the feed vessel (s) into the reactor, which is characterized in that each metering and conveying device comprises the following components:
  • the automatic synthesizer according to the invention is formed from one or more reactor modules.
  • Each reactor module in each case comprises a reactor, one or more feed vessels for receiving a liquid educt or educt mixture as well as one or more metering and conveying devices for metering in liquid educt or educt mixture from the feed vessel or the feed vessels into the reactor.
  • the invention is not restricted with regard to the volume, the geometry or the materials of the reactors. However, preference is given to automatic synthesizers with reactors whose volumes are in the range from 1 ml to 100 ml, in particular in the range from 10 to 50 ml. With regard to the reactor geometry, cylindrical reactors are often used, but it is also possible, for example, to use rectangular reactors.
  • the number of reactor modules is basically not restricted. A number of reactor modules in the range from 10 to 50, preferably in the range from 20 to, is preferred
  • the number of feed vessels within each reactor module depends on the number of liquid educt or educt mixture streams to be metered in, which must be metered in separately due to possible reactions with one another. For example, it can often be sufficient to meter in a single liquid educt stream or educt mixture stream to a starting material or starting material mixture placed in a reactor. However, preferably several, in particular two, liquid educt streams or educt mixture streams can also be metered in.
  • the number of feed vessels is to be provided in accordance with the number of liquid educt streams or educt mixture streams required for the respective reaction.
  • a metering and conveying device is used for the conveying and metering of each of the liquid educt streams or educt mixture streams from the feed vessel or the feed vessels into the reactor, which comprises a flexible delivery line formed from two parts, a pump and a two-position valve between the Parts of the flexible delivery line is arranged and via which the parts can alternatively be connected to the pump.
  • a dosing finger that can be operated by a robot arm on at least one end of the flexible delivery line.
  • a flexible delivery line is generally understood to be a hose, preferably made of a plastic material, for example Teflon. It is possible to form the hose from a transparent material.
  • the flexible delivery line is formed from two sections, between which a two-position valve is arranged, via which the sections can be alternately connected to the pump.
  • a valve is thus used which, in a first position, enables the connection of a first section of the flexible delivery line to the pump, the connection of the second section of the flexible delivery line to the pump being interrupted at the same time and the connection of the second in a second position Part of the flexible delivery line with the pump is guaranteed, with the connection between the first section of the flexible delivery line and the pump being interrupted accordingly.
  • the invention is not restricted with regard to the pumps which can be used for conveying and metering the liquid educts or educt mixtures.
  • the choice of material and funding volume will be based on the specific synthesis task. For example, it is possible to use a piston pump.
  • Each reactor module is preferably designed as a unit which can be moved in a uniform manner, the reactor and the feed vessel (the feed vessels) being arranged on a base plate. This makes it possible to flexibly adapt the number of reactor modules in the automatic synthesizer to the specific synthesis task.
  • a preferred embodiment variant relates to automatic synthesizers which are particularly suitable for carrying out chemical reactions with back cooling.
  • automatic synthesizers are made available, with reactors, each having a lid which is designed as a hollow body and enclosing a cavity, with a feed line and a discharge line for a heat exchange medium into or out of the cavity, and with one or more feed lines for each liquid Educt or educt mixture in the reactor.
  • the backcooler is integrated into the reactor cover.
  • This provides a miniaturized system that can be operated easily by a robot arm.
  • the Haicl flow cooler which is now designed as a cover, can be easily removed and installed, for example for cleaning purposes.
  • the cover is flat, in particular as a flat disc. This geometric configuration is advantageous in terms of manufacturability, assembly, sealing and cleaning.
  • the supply line for the heat exchange medium is preferably designed in such a way that it projects into the cavity of the cover and / or the discharge line for the heat exchange medium is designed in such a way that it ends flush with the inner wall of the cover surrounding the cavity.
  • the feed-through lines for the liquid educt or educt mixtures are designed in such a way that they protrude beyond the lower edge of the lid into the interior of the reactor.
  • the reflux is evened out, since the condensate drips off at the ends of the through-lines projecting beyond the lower edge of the cover into the interior of the reactor and is not distributed on the underside of the cover.
  • the cover has a cross-sectional widening on its bottom and top. This makes manufacturing, assembly and cleaning easier.
  • the invention also relates to a process for carrying out reactions in the reactor (s) of an automatic synthesizer described above, formed from one or more reactor modules, each with a reactor, one or more feed vessels for a liquid starting material or starting material mixture, and also with one or several dosing and conveying devices for the conveying and metering of liquid educt or educt mixture from the feed vessel (the feed vessels) into the reactor.
  • the method is characterized in that the free end of the first section of the flexible feed line is always connected to the inlet vessel and the free end of the second section, on which the dosing finger is provided,
  • Two-position valve between the first section of the flexible delivery line and the pump, the first section of the flexible delivery line is filled with liquid educt or educt mixture, in a third process step with the closed position of the two-position valve between the first section and the pump and the open position of the two-position valve between the second section and the pump the second section with liquid educt or
  • Educt mixture is filled from the pump, process steps two and three are repeated until the educt or educt mixture emerges from the second section without bubbles, and process step two is then repeated, in a fourth process step the second section over the
  • Dosing finger is connected to the reactor in a fifth process step with the closed position of the two-position valve between the first section and the pump and the open position of the two-position valve between the second section and the pump, the second section with liquid educt or
  • Educt mixture is filled from the pump and then the educt or Educt mixture is discharged from the second section into the reactor, and process steps two and five are repeated under program control until the educt or educt mixture is present in the reactor in the predetermined amount.
  • process steps one to three the free ends of each of the two sections are thus connected to the feed vessel.
  • the two-position valve between the second and third process step the first and the second section of the flexible delivery line are alternatively filled with the liquid starting material or starting material mixture by means of the pump.
  • Process steps 2 and 3 are repeated according to the invention until the educt or educt mixture emerges bubble-free from the section on which the metering finger is provided. This is monitored in a suitable manner and transmitted to the computer controlling the process. This ensures that the section connected to the dosing finger is completely filled with liquid educt or educt mixture. Since the liquid educt or educt mixture runs back into the feed vessel in this process section, there is no loss of educt and no chemical waste.
  • Process step two is then repeated, i.e. When the two-position valve is open between the first section of the flexible delivery line and the pump, the section of the flexible delivery line is filled with liquid starting material or starting material mixture;
  • a fifth process step with the two-position valve between the first section and the pump in the closed position and the two-position valve between the second section and the pump in the open position, the second section is filled with liquid starting material or starting material mixture and then the starting material or starting material mixture from the second section into the Reactor released. Process steps two and five are repeated under program control until the starting material or starting material mixture is present in the reactor in the predetermined amount.
  • FIG. 1 shows the schematic representation of an automatic synthesizer 1 with 20 reactor modules 2 by way of example
  • Figure 2 is a schematic representation of an embodiment of a reactor module
  • Figure 3 shows the schematic representation of a cover 13 for a reactor 3 with
  • Figure 4 is a schematic representation of the measurement results (weight gain over the dosing period).
  • the automatic synthesizer 1 shown schematically in FIG. 1 is equipped, for example, with 20 reactor modules 2, each of which can be moved uniformly.
  • Each reactor module 2 has two inlet vessels 4 and one reactor 3.
  • a metering and conveying device 5 is provided, of which only the pumps 10 and the metering fingers 11 movable by means of a robot arm are shown in FIG. 1 Delivery line between pump 10, dosing finger 11 and inlet vessels 4 or reactor 3.
  • FIG. 2 shows the schematic representation of an exemplary embodiment of a reactor module 2 for an automatic synthesizer 1 according to the invention in the position corresponding to the second method step.
  • the figure shows a single inlet vessel 4 and accordingly a single metering and
  • Inlet vessel 4 and reactor 3 are examples on a base plate
  • the metering and conveying device 5 comprises the flexible conveying line 6, which is formed from the two sections 7 and 8 and with a metering finger 11 being arranged at the end of the section 8. Between the sections 7 and 8 of the flexible conveying line 6, which is formed from the two sections 7 and 8 and with a metering finger 11 being arranged at the end of the section 8. Between the sections 7 and 8 of the flexible conveying line 6, which is formed from the two sections 7 and 8 and with a metering finger 11 being arranged at the end of the section 8. Between the sections 7 and 8 of the flexible
  • the two-position valve 9 is arranged, which is shown by way of example in the position that corresponds to the second method step, that is, according to which the section 7 of the flexible delivery line 6 is connected to the pump 10, and the section 8 of the flexible delivery line 6 accordingly from the pump 10 is separated.
  • the free ends Both sections 7 and 8 of the flexible delivery line 6 are shown connected to the inlet vessel 4, according to their position in the second process step.
  • FIG. 3 shows the schematic representation of an embodiment of a cover 13 with an integrated return flow cooler for a reactor.
  • four feed lines 17 are shown for a liquid educt or educt mixture into the reactor.
  • the bushing shown as a central double circle, which has no reference number, is intended to accommodate a stirrer.
  • FIG. 3 shows that in the particular embodiment shown, the feed line 15 for the heat exchange medium projects into the cavity of the cover 13 and that the discharge line 16 for the heat exchange medium ends flush on the inner wall surrounding the cavity of the cover 13.
  • the sectional view A / A in FIG. 3 a illustrates the shape of the cover 13 as a hollow body which encloses a cavity 14.
  • the feed-through lines 17 can also be seen, which are extended beyond the lower edge of the cover, as well as feed line 15 and discharge line 16 for the heat exchange medium.
  • the lid has a cross-sectional widening on its bottom and top.
  • a dosing and conveying device was then tested as to whether liquids can be dispensed uniformly into a target vessel over a longer period of time.

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Abstract

An automatic synthesiser comprised of one or several reactor modules (2) each with a reactor (3), one or several inlet chambers (4), each for a liquid starting material or starting material mixture, and one or several dosing and transport devices (5), for the transport and dosing of liquid starting material or starting material mixture from the inlet chamber(s) (4) to the reactors (3), is disclosed. Each dosing and transport device (5) comprises the following components: A) a flexible supply line (6), formed from two pieces (7, 8) whereby a dosing finger (11) is provided at at least one end of the flexible supply line (6), B) a pump (10) and C) a two-way valve (9), arranged between the pieces (7, 8) and by means of which the pieces (7, 8) can be alternately connected to the pump (10).

Description

Reaktorsystem zur parallelen Durchführung chemischer Reaktionen, insbesondere Reactor system for carrying out chemical reactions in parallel, in particular
Polymerisationsreaktionenpolymerization reactions
Die Erfindung betrifft einen Syntheseautomaten mit einer oder mehreren Dosier- und Fördereinrichtungen sowie ein Verfahren zur Durchführung von Parallelreaktionen in den Reaktoren eines Syntheseautomaten.The invention relates to an automatic synthesizer with one or more metering and conveying devices and a method for carrying out parallel reactions in the reactors of an automatic synthesizer.
Der wachsende Bedarf an Syntheseprodukten mit gestiegenen Qualitätsanforderungen hat zur Entwicklung von Syntheseautomaten geführt, worin chemische Synthesen programmgesteuert, ohne manuelle Eingriffe durchgeführt werden.The growing demand for synthetic products with increased quality requirements has led to the development of automatic synthesizers, in which chemical syntheses are carried out programmatically without manual intervention.
Hierbei werden häufig Syntheseautomaten mit mehreren Reaktormodulen eingesetzt, um in den Reaktormodulen Parallelreaktionen ablaufen zu lassen.Here, automatic synthesizers with several reactor modules are often used in order to allow parallel reactions to take place in the reactor modules.
Häufig müssen Reaktionen unter kontinuierlicher Zudosierung eines oder mehrerer flüssiger Edukte oder Eduktgemische durchgeführt werden. Hierbei können Probleme bezüglich der Dosiergenauigkeit der Zuläufe aufgrund der Totvolumina in den Zulauf leitungen auftreten. Totvolumina können aufgrund von flüchtigen Verbindungen in den Zuläufen, aufgrund der nach dem Betrieb erforderlichen Reinigung und/oder von möglichen Ablagerungen auftreten. Insbesondere bei sehr kleinen Zulaufvolumen stellt das Totvolumen der Förderleitungen eine erhebliche potentielle Fehlerquelle dar.Reactions often have to be carried out with continuous metering in of one or more liquid starting materials or starting material mixtures. Problems with the metering accuracy of the inlets can occur due to the dead volumes in the inlet lines. Dead volumes can occur due to volatile compounds in the inlets, due to the cleaning required after operation and / or possible deposits. The dead volume of the delivery lines represents a considerable potential source of error, particularly with very small inlet volumes.
Es war daher Aufgabe der Erfindung, einen Syntheseautomaten mit einer oder mehreren Dosier- und Fördereinrichtungen zur Verfügung zu stellen, die eine kontinuierliche und gleichförmige Zudosierung von flüssigem Edukt oder Eduktgemisch und somit eine hohe Reproduzierbarkeit der Syntheseergebnisse gewährleisten.It was therefore an object of the invention to provide an automatic synthesizer with one or more metering and conveying devices which ensure a continuous and uniform metering in of liquid educt or educt mixture and thus a high reproducibility of the synthesis results.
Die Aufgabe wird gelöst durch einen Syntheseautomaten, gebildet aus einem oder mehreren Reaktormodulen mit jeweils einem Reaktor, einem oder mehreren Zulaufgefäßen für jeweils ein flüssiges Edukt oder Eduktgemisch sowie mit einer oder mehreren Dosier- und Fördereinrichtungen für die Zudosierung von flüssigem Edukt oder Eduktgemisch aus dem Zulaufgefäß (den Zulaufgefäßen) in den Reaktor, der dadurch gekennzeichnet ist, daß jede Dosier- und Fördereinrichtung die folgenden Bauteile umfaßt:The object is achieved by an automatic synthesizer, formed from one or more reactor modules, each with one reactor, one or more feed vessels for a liquid educt or educt mixture, and with one or more metering and conveying devices for metering in liquid educt or educt mixture the feed vessel (s) into the reactor, which is characterized in that each metering and conveying device comprises the following components:
A) eine flexible Förderleitung, die aus zwei Teilstücken gebildet ist und wobei an mindestens einem Ende der flexiblen Förderleitung ein Dosierfinger vorgesehen ist,A) a flexible delivery line which is formed from two sections and wherein a metering finger is provided on at least one end of the flexible delivery line,
B) eine Pumpe sowieB) a pump as well
C) ein Zweistellungsventil, das zwischen den Teilstücken angeordnet ist und über das die Teilstücke alternierend mit der Pumpe verbunden werden können.C) a two-position valve which is arranged between the sections and via which the sections can be connected alternately to the pump.
Der erfindungsgemäße Syntheseautomat ist aus einem oder mehreren Reaktormodulen gebildet. Jedes Reaktormodul umfaßt jeweils einen Reaktor, ein oder mehrere Zulaufgefäße zur Aufnahme jeweils eines flüssigen Eduktes oder Eduktgemisches sowie eine oder mehrere Dosier- und Fördereinrichtungen für die Zudosierung von flüssigem Edukt oder Eduktgemisch aus dem Zulaufgefäßt bzw. den Zulaufgefäßen in den Reaktor.The automatic synthesizer according to the invention is formed from one or more reactor modules. Each reactor module in each case comprises a reactor, one or more feed vessels for receiving a liquid educt or educt mixture as well as one or more metering and conveying devices for metering in liquid educt or educt mixture from the feed vessel or the feed vessels into the reactor.
Die Erfindung ist nicht eingeschränkt bezüglich des Volumens, der Geometrie oder der Werkstoffe der Reaktoren. Bevorzugt sind jedoch Syntheseautomaten mit Reaktoren, deren Volumen im Bereich von 1 ml bis 100 ml, insbesondere im Bereich von 10 bis 50 ml liegen. Bezüglich der Reaktorgeometrie werden häufig zylindrische Reaktoren eingesetzt, es können jedoch auch beispielsweise quaderförmige Reaktoren eingesetzt werden.The invention is not restricted with regard to the volume, the geometry or the materials of the reactors. However, preference is given to automatic synthesizers with reactors whose volumes are in the range from 1 ml to 100 ml, in particular in the range from 10 to 50 ml. With regard to the reactor geometry, cylindrical reactors are often used, but it is also possible, for example, to use rectangular reactors.
Die Zahl der Reaktormodule ist grundsätzlich nicht eingeschränkt. Bevorzugt ist eine Anzahl von Reaktormodulen im Bereich von 10 bis 50, bevorzugt im Bereich von 20 bisThe number of reactor modules is basically not restricted. A number of reactor modules in the range from 10 to 50, preferably in the range from 20 to, is preferred
35.35th
Die Anzahl der Zulaufgefäße innerhalb jedes Reaktormoduls richtet sich nach der Anzahl der zuzudosierenden flüssigen Edukt- oder Edul-tgemischströme, die aufgrund möglicher Reaktionen untereinander getrennt zudosiert werden müssen. So kann es häufig ausreichend sein, zu einem in einem Reaktor vorgelegten Ausgangsstoff oder Ausgangsstoffgemisch einen einzigen flüssigen Eduktstrom oder Eduktgemischstrom zuzudosieren. Bevorzugt können jedoch auch mehrere, insbesondere zwei flüssige Eduktströme oder Eduktgemischströme zudosiert werden. Die Zahl der Zulaufgefäße ist entsprechend der für die jeweilige Reaktion erforderlichen Anzahl an flüssigen Eduktströmen oder Eduktgemischströmen bereitzustellen. Erfindungsgemäß wird für die Förderung und Zudosierung jedes der flüssigen Eduktströme oder Eduktgemischströme aus dem Zulaufgefäß bzw. den Zulaufgefäßen in den Reaktor jeweils eine Dosier- und Fördereinrichtung eingesetzt, die eine aus zwei Teilstücken gebildete flexible Förderleitung, eine Pumpe und ein Zweistellungsventil umfaßt, das zwischen den Teilstücken der flexiblen Förderleitung angeordnet ist und über das die Teilstücke alternativ mit der Pumpe verbunden werden können. Zwecks automatischer Durchführung der Dosierung ist es erforderlich, an mindestens einem Ende der flexiblen Förderleitung einen durch einen Roboterarm bedienbaren Dosierfinger vorzusehen.The number of feed vessels within each reactor module depends on the number of liquid educt or educt mixture streams to be metered in, which must be metered in separately due to possible reactions with one another. For example, it can often be sufficient to meter in a single liquid educt stream or educt mixture stream to a starting material or starting material mixture placed in a reactor. However, preferably several, in particular two, liquid educt streams or educt mixture streams can also be metered in. The number of feed vessels is to be provided in accordance with the number of liquid educt streams or educt mixture streams required for the respective reaction. According to the invention, a metering and conveying device is used for the conveying and metering of each of the liquid educt streams or educt mixture streams from the feed vessel or the feed vessels into the reactor, which comprises a flexible delivery line formed from two parts, a pump and a two-position valve between the Parts of the flexible delivery line is arranged and via which the parts can alternatively be connected to the pump. In order to carry out the dosing automatically, it is necessary to provide a dosing finger that can be operated by a robot arm on at least one end of the flexible delivery line.
Als flexible Förderleitung wird vorliegend in der Regel ein Schlauch verstanden, vorzugsweise aus einem Kunststoffmaterial, beispielsweise Teflon. Es ist möglich, den Schlauch aus einem transparenten Material auszubilden.In the present case, a flexible delivery line is generally understood to be a hose, preferably made of a plastic material, for example Teflon. It is possible to form the hose from a transparent material.
Die flexible Förderleitung ist aus zwei Teilstücken gebildet, zwischen denen ein Zweistellungsventil angeordnet ist, über das die Teilstücke alternierend mit der Pumpe verbunden werden können. Erfϊndungsgemäß wird somit ein Ventil eingesetzt, das in einer ersten Stellung die Verbindung eines ersten Teilstücks der flexiblen Förderleitung mit der Pumpe ermöglicht, wobei gleichzeitig die Verbindung des zweiten Teilstücks der flexiblen Förderleitung mit der Pumpe unterbrochen ist und das in einer zweiten Stellung die Verbindung des zweiten Teilstücks der flexiblen Förderleitung mit der Pumpe gewährleistet, wobei entsprechend die Verbindung zwischen dem ersten Teilstück der flexiblen Förderleitung und der Pumpe unterbrochen ist.The flexible delivery line is formed from two sections, between which a two-position valve is arranged, via which the sections can be alternately connected to the pump. According to the invention, a valve is thus used which, in a first position, enables the connection of a first section of the flexible delivery line to the pump, the connection of the second section of the flexible delivery line to the pump being interrupted at the same time and the connection of the second in a second position Part of the flexible delivery line with the pump is guaranteed, with the connection between the first section of the flexible delivery line and the pump being interrupted accordingly.
Die Erfindung ist nicht eingeschränkt bezüglich der zur Förderung und Dosierung der flüssigen Edukte oder Eduktgemische einsetzbaren Pumpen. Die Auswahl bezüglich Material und Fördervolumen wird sich an der konkreten Syntheseaufgabe ausrichten. Es ist beispielsweise möglich, eine Kolbenpumpe einzusetzen.The invention is not restricted with regard to the pumps which can be used for conveying and metering the liquid educts or educt mixtures. The choice of material and funding volume will be based on the specific synthesis task. For example, it is possible to use a piston pump.
Bevorzugt ist jedes Reaktormodul als einheitlich bewegbare Einheit ausgebildet, wobei der Reaktor und das Zulaufgefäß (die Zulaufgefäße) auf einer Grundplatte angeordnet sind. Dadurch ist es möglich, die Zahl der Reaktormodule im Syntheseautomaten flexibel an die konkrete Syntheseaufgabe anzupassen.Each reactor module is preferably designed as a unit which can be moved in a uniform manner, the reactor and the feed vessel (the feed vessels) being arranged on a base plate. This makes it possible to flexibly adapt the number of reactor modules in the automatic synthesizer to the specific synthesis task.
Eine bevorzugte Ausführungsvariante betrifft Syntheseautomaten, die sich besonders zur Durchführung von chemischen Reaktionen unter RücMußkühlung eignen. Entsprechend werden Syntheseautomaten zur Verfügung gestellt, mit Reaktoren, die jeweils einen Deckel aufweisen, der als Hohlkörper ausgebildet ist und einen Hohlraum umschließt, mit einer Zuführleitung und einer Abführleitung für ein Wärmetauschmittel in bzw. aus dem Hohlraum sowie mit einer oder mehreren Durchführleitungen für jedes flüssige Edukt oder Eduktgemisch in den Reaktor.A preferred embodiment variant relates to automatic synthesizers which are particularly suitable for carrying out chemical reactions with back cooling. Correspondingly, automatic synthesizers are made available, with reactors, each having a lid which is designed as a hollow body and enclosing a cavity, with a feed line and a discharge line for a heat exchange medium into or out of the cavity, and with one or more feed lines for each liquid Educt or educt mixture in the reactor.
Durch diese konstruktive Ausgestaltung wird der RücMußkühler in den Reaktordeckel integriert. Damit wird ein rniniaturisiertes System zur Verfügung gestellt, das in einfacher Weise durch einen Roboterarm bedient werden kann. Insbesondere kann der nunmehr als Deckel ausgebildete Rücl-flußkühler beispielsweise zu Reinigungszwecken einfach aus- und eingebaut werden.With this design, the backcooler is integrated into the reactor cover. This provides a miniaturized system that can be operated easily by a robot arm. In particular, the Rücl flow cooler, which is now designed as a cover, can be easily removed and installed, for example for cleaning purposes.
In einer bevorzugten Ausführungsvariante ist der Deckel eben ausgebildet, insbesondere als ebene Scheibe. Diese geometrische Ausgestaltung ist vorteilhaft bezüglich der Herstellbarkeit, der Montage, Abdichtung und Reinigung.In a preferred embodiment variant, the cover is flat, in particular as a flat disc. This geometric configuration is advantageous in terms of manufacturability, assembly, sealing and cleaning.
Insbesondere wird durch die Deckelkühlung die Bildung von Ablagerungen, sogenanntes Fouling, am Deckel reduziert, mit entsprechend reduziertem Reinigungsaufwand.In particular, the formation of deposits, so-called fouling, on the lid is reduced by the lid cooling, with a correspondingly reduced cleaning effort.
Zwecks Verbesserung der Wäπneabführung ist eine möglichst gute Durchströmung des Deckelhohlraums durch das Wärmetauschmittel erstrebenswert. Hierfür wird bevorzugt die Zuftüirleitung für das Wärmetauschmittel dergestalt ausgebildet, daß sie in den Hohlraum des Deckels hineinragt und/oder es wird die Abfuhrleitung für das Wärmetauschmittel in der Weise ausgebildet, daß sie bündig an der den Hohlraum umschließenden Innenwand des Deckels endet.In order to improve the heat dissipation, the best possible flow through the cover cavity through the heat exchange medium is desirable. For this purpose, the supply line for the heat exchange medium is preferably designed in such a way that it projects into the cavity of the cover and / or the discharge line for the heat exchange medium is designed in such a way that it ends flush with the inner wall of the cover surrounding the cavity.
In einer bevorzugten Ausflihrungsvariante sind die Durch_ührleitungen für das oder die flüssigen Edukte oder Eduktgemische dergestalt ausgebildet, daß sie über den unteren Rand des Deckels in den Innenraum des Reaktors hineinragen. Dadurch wird eine Vergleichmäßigung des Rückflusses erreicht, da das Kondensat an den über den unteren Rand des Deckels in den Innenraum des Reaktors hineinragenden Enden der Durch-uhrleitungen abtropft und sich nicht an der Deckelunterseite verteilt. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist der Deckel an seiner Unter- und Oberseite jeweils eine Querschnittserweiterung auf. Dadurch wird die Herstellung, Montage und Reinigung erleichtert.In a preferred embodiment, the feed-through lines for the liquid educt or educt mixtures are designed in such a way that they protrude beyond the lower edge of the lid into the interior of the reactor. As a result, the reflux is evened out, since the condensate drips off at the ends of the through-lines projecting beyond the lower edge of the cover into the interior of the reactor and is not distributed on the underside of the cover. In a further preferred embodiment, the cover has a cross-sectional widening on its bottom and top. This makes manufacturing, assembly and cleaning easier.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Durcl führung von Reaktionen im Reaktor (in den Reaktoren) eines oben beschriebenen Syntheseautomaten, gebildet aus einem oder mehreren Reaktormodulen mit jeweils einem Reaktor, einem oder mehreren Zulaufgefaßen für jeweils ein flüssiges Edukt oder Eduktgemisch sowie mit einer oder mehreren Dosier- und Fördereinrichtungen für die Förderung und Zudosierung von flüssigem Edukt oder Eduktgemisch aus dem Zulaufgefäß (den Zulaufgefäßen) in den Reaktor.The invention also relates to a process for carrying out reactions in the reactor (s) of an automatic synthesizer described above, formed from one or more reactor modules, each with a reactor, one or more feed vessels for a liquid starting material or starting material mixture, and also with one or several dosing and conveying devices for the conveying and metering of liquid educt or educt mixture from the feed vessel (the feed vessels) into the reactor.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das freie Ende des ersten Teilstücks der flexiblen Zuleitung stets mit dem Zulaufgefäß verbunden ist und das freie Ende des zweiten Teilstücks, an dem der Dosierfinger vorgesehen ist,The method is characterized in that the free end of the first section of the flexible feed line is always connected to the inlet vessel and the free end of the second section, on which the dosing finger is provided,
in einem ersten Verfahrensschritt mit dem Zulaufgefaß verbunden wird, in einem zweiten Verfahrensschritt bei geöffneter Stellung desis connected to the inlet vessel in a first method step, in a second method step with the
Zweistellungsventils zwischen dem ersten Teilstück der flexiblen Förderleitung und der Pumpe das erste Teilstück der flexiblen Förderleitung mit flüssigem Edukt oder Eduktgemisch gefüllt wird, in einem dritten Verfahrensschritt bei geschlossener Stellung des Zweistellungsventils zwischen dem ersten Teilstück und der Pumpe und geöffneter Stellung des Zweistellungsventils zwischen dem zweiten Teilstück und der Pumpe das zweite Teilstück mit flüssigem Edukt oderTwo-position valve between the first section of the flexible delivery line and the pump, the first section of the flexible delivery line is filled with liquid educt or educt mixture, in a third process step with the closed position of the two-position valve between the first section and the pump and the open position of the two-position valve between the second section and the pump the second section with liquid educt or
Eduktgemisch aus der Pumpe gefüllt wird, die Verfahrensschritte zwei und drei so lange wiederholt werden, bis das Edukt oder Eduktgemisch blasenfrei aus dem zweiten Teilstück austritt, und anschließend Verfahrensschritt zwei wiederholt wird, in einem vierten Verfahrensschritt das zweite Teilstück über denEduct mixture is filled from the pump, process steps two and three are repeated until the educt or educt mixture emerges from the second section without bubbles, and process step two is then repeated, in a fourth process step the second section over the
Dosierfinger mit dem Reaktor verbunden wird, in einem fünften Verfahrensschritt bei geschlossener Stellung des Zweistellungsventils zwischen dem ersten Teilstück und der Pumpe und geöffneter Stellung des Zweistellungsventils zwischem dem zweiten Teilstück und der Pumpe das zweite Teilstück mit flüssigem Edukt oderDosing finger is connected to the reactor in a fifth process step with the closed position of the two-position valve between the first section and the pump and the open position of the two-position valve between the second section and the pump, the second section with liquid educt or
Eduktgemisch aus der Pumpe gefüllt wird und anschließend das Edukt oder Eduktgemisch aus dem zweiten Teilstück in den Reaktor abgegeben wird, und wobei die Verfahrensschritte zwei und fünf programmgesteuert solange wiederholt werden, bis das Edukt oder Eduktgemisch in der vorgegebenen Menge im Reaktor vorliegt.Educt mixture is filled from the pump and then the educt or Educt mixture is discharged from the second section into the reactor, and process steps two and five are repeated under program control until the educt or educt mixture is present in the reactor in the predetermined amount.
In den Verfahrensschritten eins bis drei sind somit die freien Enden jedes der beiden Teilstücke mit dem Zulaufgefäß verbunden. Durch Umschaltung des Zweistellungsventils zwischem dem zweiten und dritten Verfahrensschritt werden alternativ das erste und das zweite Teilstück der flexiblen Förderleitung mit dem flüssigen Edukt oder Eduktgemisch mittels der Pumpe gefüllt. Die Verfahrensschritte 2 und 3 werden erfindungsgemäß solange wiederholt, bis das Edukt oder Eduktgemisch blasenfrei aus dem Teilstück austritt, an dem der Dosierfinger vorgesehen ist. Dies wird in geeigneter Weise überwacht und dem den Prozeß steuernden Rechner übermittelt. Dadurch wird sichergestellt, daß das mit dem Dosierfinger verbundene Teilstück vollständig mit flüssigem Edukt oder Eduktgemisch gefüllt ist. Da in diesem Verfahrensabschnitt das flüssige Edukt oder Eduktgemisch wieder in das Zulaufgefaß zurückläuft, resultiert kein Verlust an Edukt und keine chemischen Abfälle.In process steps one to three, the free ends of each of the two sections are thus connected to the feed vessel. By switching the two-position valve between the second and third process step, the first and the second section of the flexible delivery line are alternatively filled with the liquid starting material or starting material mixture by means of the pump. Process steps 2 and 3 are repeated according to the invention until the educt or educt mixture emerges bubble-free from the section on which the metering finger is provided. This is monitored in a suitable manner and transmitted to the computer controlling the process. This ensures that the section connected to the dosing finger is completely filled with liquid educt or educt mixture. Since the liquid educt or educt mixture runs back into the feed vessel in this process section, there is no loss of educt and no chemical waste.
Im nächsten, vierten Verfahrensabschnitt wird das freie Ende des zweiten Teilstückes, an dem der Dosierfinger vorgesehen ist, nicht weiter mit dem Zulaufgefäß, sondern nunmehr mit dem Reaktor verbunden. Anschließend wird Verfahrensschritt zwei wiederholt, d.h. bei geöffneter Stellung des Zweistellungsventils zwischen dem ersten Teilstück der flexiblen Förderleitung und der Pumpe wird das Teilstück der flexiblen Förderleitung mit flüssigem Edukt oder Eduktgemisch gefüllt; in einem fünften Verfahrensschritt wird bei geschlossener Stellung des Zweistellungsventils zwischen dem ersten Teilstück und der Pumpe und geöffneter Stellung des Zweistellungsventils zwischem dem zweiten Teilstück und der Pumpe das zweite Teilstück mit flüssigem Edukt oder Eduktgemisch gefüllt und anschließend das Edukt oder Eduktgemisch aus dem zweiten Teilstück in den Reaktor abgegeben. Die Verfahrensschritte zwei und fünf werden programmgesteuert solange wiederholt, bis das Edukt oder Eduktgemisch in der vorgegebenen Menge im Reaktor vorliegt.In the next, fourth process section, the free end of the second section, on which the metering finger is provided, is no longer connected to the feed vessel, but now to the reactor. Process step two is then repeated, i.e. When the two-position valve is open between the first section of the flexible delivery line and the pump, the section of the flexible delivery line is filled with liquid starting material or starting material mixture; In a fifth process step, with the two-position valve between the first section and the pump in the closed position and the two-position valve between the second section and the pump in the open position, the second section is filled with liquid starting material or starting material mixture and then the starting material or starting material mixture from the second section into the Reactor released. Process steps two and five are repeated under program control until the starting material or starting material mixture is present in the reactor in the predetermined amount.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Zeichnungen und eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen im einzelnen:The invention is explained in more detail below with reference to drawings and an exemplary embodiment. The individual shows:
Figur 1 die schematische Darstellung eines Syntheseautomaten 1 mit beispielhaft 20 Reaktormodulen 2,FIG. 1 shows the schematic representation of an automatic synthesizer 1 with 20 reactor modules 2 by way of example,
Figur 2 die schematische Darstellung einer Ausführungsform eines ReaktormodulsFigure 2 is a schematic representation of an embodiment of a reactor module
2 mit Dosier- und Fördereinrichtung 5,2 with dosing and conveying device 5,
Figur 3 die schematische Darstellung eines Deckels 13 für einen Reaktor 3 mitFigure 3 shows the schematic representation of a cover 13 for a reactor 3 with
Schnittdarstellung A/A in Figur 3A undSectional view A / A in Figure 3A and
Figur 4 die schematische Darstellung der Meßergebnisse (Gewichtszunahme über den Dosierzeitraum).Figure 4 is a schematic representation of the measurement results (weight gain over the dosing period).
Der in Figur 1 schematisch dargestellte Syntheseautomat 1 ist beispielhaft mit 20 Reaktormodulen 2 ausgestattet, die jeweils einheitlich bewegbar sind. Jedes Reaktormodul 2 weist jeweils zwei Zulaufgefäße 4 auf sowie jeweils einen Reaktor 3. Für jedes Zulaufgefaß 4 ist jeweils eine Dosier- und Fördereinrichtung 5 vorgesehen, wovon in Figur 1 lediglich die Pumpen 10 und die mittels eines Roboterarms bewegbaren Dosierfinger 11. Nicht dargestellt ist die Förderleitung zwischen Pumpe 10, Dosierfinger 11 und Zulaufgefaßen 4 bzw. Reaktor 3.The automatic synthesizer 1 shown schematically in FIG. 1 is equipped, for example, with 20 reactor modules 2, each of which can be moved uniformly. Each reactor module 2 has two inlet vessels 4 and one reactor 3. For each inlet vessel 4, a metering and conveying device 5 is provided, of which only the pumps 10 and the metering fingers 11 movable by means of a robot arm are shown in FIG. 1 Delivery line between pump 10, dosing finger 11 and inlet vessels 4 or reactor 3.
Figur 2 zeigt die schematische Darstellung einer beispielhaften Ausführungsform eines Reaktormoduls 2 für einen erfindungsgemäßen Syntheseautomaten 1 in der Position entsprechend dem zweiten Verfahrensschritt. Aus Gründen der einfacheren Darstellbarkeit zeigt die Figur ein einziges Zulaufgefäß 4 und entsprechend eine einzige Dosier- undFIG. 2 shows the schematic representation of an exemplary embodiment of a reactor module 2 for an automatic synthesizer 1 according to the invention in the position corresponding to the second method step. For reasons of simplicity of illustration, the figure shows a single inlet vessel 4 and accordingly a single metering and
Fördereinrichtung 5. Zulaufgefäß 4 und Reaktor 3 sind beispielhaft auf einer GrundplatteConveyor device 5. Inlet vessel 4 and reactor 3 are examples on a base plate
12 angeordnet. Die Dosier- und Fördereinrichtung 5 umfaßt die flexible Förderleitung 6, die aus den beiden Teilstücken 7 und 8 gebildet ist und wobei am Ende des Teilstückes 8 ein Dosierfinger 11 angeordnet ist. Zwischen den Teilstücken 7 und 8 der flexiblen12 arranged. The metering and conveying device 5 comprises the flexible conveying line 6, which is formed from the two sections 7 and 8 and with a metering finger 11 being arranged at the end of the section 8. Between the sections 7 and 8 of the flexible
Förderleitung 6 ist das Zweistellungsventil 9 angeordnet, das beispielhaft in der Position dargestellt ist, der dem zweiten Verfahrensschritt entspricht, d.h. wonach das Teilstück 7 der flexiblen Förderleitung 6 mit der Pumpe 10 verbunden, und das Teilstück 8 der flexiblen Förderleitung 6 entsprechend von der Pumpe 10 getrennt ist. Die freien Enden beider Teilstücke 7 und 8 der flexiblen Förderleitung 6 sind mit dem Zulaufgefaß 4 verbunden dargestellt, entsprechend ihrer Position im zweiten Verfahrensschritt.Conveying line 6, the two-position valve 9 is arranged, which is shown by way of example in the position that corresponds to the second method step, that is, according to which the section 7 of the flexible delivery line 6 is connected to the pump 10, and the section 8 of the flexible delivery line 6 accordingly from the pump 10 is separated. The free ends Both sections 7 and 8 of the flexible delivery line 6 are shown connected to the inlet vessel 4, according to their position in the second process step.
Figur 3 zeigt die schematische Darstellung einer Ausfürirungsform eines Deckels 13 mit integriertem Rücldlußkühler für einen Reaktor. In der Querschnittsdarstellung in Figur 3 sind vier Durch_!ührleitungen 17 für jeweils ein flüssiges Edukt oder Eduktgemisch in den Reaktor dargestellt. Die als zentraler Doppelkreis dargestellte Durchführung, die keine Bezugsziffer trägt, ist zur Aufnahme eines Rührers bestimmt.FIG. 3 shows the schematic representation of an embodiment of a cover 13 with an integrated return flow cooler for a reactor. In the cross-sectional view in FIG. 3, four feed lines 17 are shown for a liquid educt or educt mixture into the reactor. The bushing shown as a central double circle, which has no reference number, is intended to accommodate a stirrer.
Die Figur 3 verdeutlicht, daß in der dargestellten besonderen Ausführungsform die Zuführleitung 15 für das Wärmetauschmittel in den Hohlraum des Deckels 13 in denselben hineinragt und daß die Abführleitung 16 für das Wärmetauschmittel bündig an der den Hohlraum des Deckels 13 umschließenden Innenwand endet.FIG. 3 shows that in the particular embodiment shown, the feed line 15 for the heat exchange medium projects into the cavity of the cover 13 and that the discharge line 16 for the heat exchange medium ends flush on the inner wall surrounding the cavity of the cover 13.
Die Schnittdarstellung A/A in Figur 3 a verdeutlicht die Form des Deckels 13 als Hohlkörper, der einen Hohlraum 14 umschließt. In Figur 3 a sind darüber hinaus die Durchführleitungen 17 zu erkennen, die über den unteren Rand des Deckels hinaus verlängert sind sowie Zuführleitung 15 und Abführleitung 16 für das Wärmetauschmittel. In Figur 3 a ist darüber hinaus zu erkennen, daß der Deckel an seiner Unter- und Oberseite jeweils eine Querschnittserweiterung aufweist.The sectional view A / A in FIG. 3 a illustrates the shape of the cover 13 as a hollow body which encloses a cavity 14. In Figure 3 a, the feed-through lines 17 can also be seen, which are extended beyond the lower edge of the cover, as well as feed line 15 and discharge line 16 for the heat exchange medium. In Figure 3 a can also be seen that the lid has a cross-sectional widening on its bottom and top.
Ausführungsbeispielembodiment
Eine erfindungsgemäße Dosier- und Fördereinrichtung wurde daraufhin erprobt, ob Flüssigkeiten über einen längeren Zeitraum gleichförmig in ein Zielgefäß abgegeben werden können.A dosing and conveying device according to the invention was then tested as to whether liquids can be dispensed uniformly into a target vessel over a longer period of time.
Mittels einer rechnergesteuerten Kolbenpumpe mit einem Kolbenvolumen von 1 ml wurde über eine flexible Förderleitung aus Teflon mit einem Innendurchmesser von 0,8 mm, gebildet aus zwei Teilstücken, die über ein Zweistellungsventil alternierend mit der Kolbenpumpe verbunden wurden, bei Raumtemperatur (21 °C) Wasser in ein Becherglas von 0,1 1 Fassungsvermögen als Zielgefäß dosiert, das auf einer Waage vom Typ Sartorius RC 250 S, mit 0,1 mg Meßgenauigkeit stand. Die zudosierte Menge wurde in Intervallen von jeweils 30 Sekunden über die Gewichtsveränderung im Zielgefäß erfaßt und protokolliert. Die Versuchsergebnisse sind in Figur 4 dargestellt und zeigen, daß die Gewichtszunahme über den Dosierzeitraum und somit der Dosiervorgang linear verlief. Der Treppenstufen-Effekt in der graphischen Darstellung ist auf die Tropfenbildung am nicht in die Flüssigkeit eingetauchten Ende der Förderleitung zurücl__zuführen.Using a computer-controlled piston pump with a piston volume of 1 ml, water was formed at room temperature (21 ° C) over a flexible delivery line made of Teflon with an inner diameter of 0.8 mm, consisting of two sections, which were alternately connected to the piston pump via a two-position valve dosed into a beaker of 0.1 l capacity as a target vessel, which stood on a Sartorius RC 250 S balance with 0.1 mg measuring accuracy. The metered amount was recorded at 30 second intervals via the change in weight in the target vessel and recorded. The test results are shown in FIG. 4 and show that the weight gain over the metering period and thus the metering process were linear. The step effect in the graphic representation is due to the drop formation at the end of the delivery line that is not immersed in the liquid.
Der Versuch wurde für Flüssigkeiten mit wasserähnlicher Viskosität wiederholt, wobei jeweils gleiche Ergebnisse erhalten wurden. The experiment was repeated for liquids with a water-like viscosity, the same results being obtained in each case.

Claims

Patentansprüche claims
1. Syntheseautomat (1), gebildet aus einem oder mehreren Reaktormodulen (2) mit jeweils einem Reaktor (3), einem oder mehreren Zulaufgefäßen (4) für jeweils ein flüssiges Edukt oder Eduktgemisch sowie mit einer oder mehreren Dosier- und Fördereinrichtungen (5) für die Förderung und Zudosierung von flüssigem Edukt oder Eduktgemisch aus dem Zulaufgefäß (den Zulaufgefaßen) (4) in den Reaktor (3), dadurch gekennzeichnet, daß jede Dosier- und Fördereinrichtung (5) die folgenden1. Automatic synthesizer (1), formed from one or more reactor modules (2), each with a reactor (3), one or more feed vessels (4), each for a liquid starting material or starting material mixture, and with one or more metering and conveying devices (5) for the conveying and metering of liquid educt or educt mixture from the inlet vessel (the inlet vessels) (4) into the reactor (3), characterized in that each metering and conveying device (5) has the following
Bauteile umfaßt:Components include:
A) eine flexible Förderleitung (6), die aus zwei Teilstücken (7, 8) gebildet ist und wobei an mindestens einem Ende der flexiblen Förderleitung (6) ein Dosierfinger (11) vorgesehen ist,A) a flexible delivery line (6) which is formed from two sections (7, 8) and wherein a metering finger (11) is provided on at least one end of the flexible delivery line (6),
B) eine Pumpe (10) sowieB) a pump (10) and
C) ein Zweistellungsventil (9), das zwischen den Teilstücken (7, 8) angeordnet ist und über das die Teilstücke (7, 8) alternierend mit der Pumpe (10) verbunden werden können.C) a two-position valve (9) which is arranged between the sections (7, 8) and via which the sections (7, 8) can be connected alternately to the pump (10).
2. Syntheseautomat (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Reaktormodule (2) im Bereich von 10 bis 50, bevorzugt im Bereich von 20 bis 35 liegt.2. Automatic synthesizer (1) according to claim 1, characterized in that the number of reactor modules (2) is in the range from 10 to 50, preferably in the range from 20 to 35.
3. Syntheseautomat (1) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen jedes Reaktors (3) im Bereich von 1 ml bis 100 ml, bevorzugt im Bereich von 10 bis 50 ml liegt.3. Automatic synthesizer (1) according to claim 1 or 2, characterized in that the volume of each reactor (3) is in the range from 1 ml to 100 ml, preferably in the range from 10 to 50 ml.
4. Syntheseautomat (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe(n) (10) eine Kolbenpumpe ist (sind).4. Automatic synthesizer (1) according to one of claims 1 to 3, characterized in that the pump (s) (10) is (are) a piston pump.
5. Syntheseautomat (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Reaktormodul (2) als einheitlich bewegbare Einheit ausgebildet ist, wobei der Reaktor (3) und das Zulaufgefaß (die Zulaufgefäße) (4) auf einer Grundplatte (12) angeordnet sind.5. Automatic synthesizer (1) according to one of claims 1 to 4, characterized in that each reactor module (2) is designed as a uniformly movable unit, the Reactor (3) and the inlet vessel (the inlet vessels) (4) are arranged on a base plate (12).
6. Syntheseautomat (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Reaktor (3) jeweils einen Deckel (13) aufweist, der als Hohlkörper ausgebildet ist, der einen Hohlraum (14) umschließt, mit einer Zuführleitung (15) und einer Abführleitung (16) für ein Wärmetauschmittel in bzw. aus dem Hohlraum (14) sowie mit einer oder mehreren Durcl-Mirleitungen (17) für jedes flüssige Edukt oder Eduktgemisch in den Reaktor (3).6. Automatic synthesizer (1) according to one of claims 1 to 5, characterized in that each reactor (3) each has a cover (13) which is designed as a hollow body which encloses a cavity (14) with a feed line (15 ) and a discharge line (16) for a heat exchange medium in or out of the cavity (14) and with one or more Durcl-Mir lines (17) for each liquid starting material or starting material mixture in the reactor (3).
7. Syntheseautomat (1) nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (13) eben ausgebildet ist, bevorzugt als ebene Scheibe.7. Automatic synthesizer (1) according to claim 6, characterized in that the cover (13) is flat, preferably as a flat disc.
8. Syntheseautomat (1) nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufiihrleitung (15) für das Wärmetauschmittel in den Hohlraum (14) des Deckels8. Automatic synthesizer (1) according to claim 6 or 7, characterized in that the feed line (15) for the heat exchange medium in the cavity (14) of the cover
(13) hineinragt und/oder daß die Abfuhrleitung (16) für das Wärmetauschmittel bündig an der den Hohlraum (14) umschließenden Innenwand des Deckels (13) endet.(13) protrudes and / or that the discharge line (16) for the heat exchange medium ends flush on the inner wall of the cover (13) surrounding the cavity (14).
9. Syntheseautomat (1) nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchführleitung(en) (16) über den unteren Rand des Deckels (13) in den Innenraum des Reaktors (3) hineinragt (hineinragen).9. Automatic synthesizer (1) according to one of claims 6 to 8, characterized in that the feed-through line (s) (16) projects into the interior of the reactor (3) via the lower edge of the cover (13).
10. Syntheseautomat (1) nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (13) an seiner Unter- und Oberseite jeweils eine Querschnittserweiterung aufweist.10. Automatic synthesizer (1) according to one of claims 6 to 9, characterized in that the cover (13) has a cross-sectional widening on its underside and top.
11. Verfahren zur automatischen Durchführung von Reaktionen im Reaktor (in den Reaktoren) (3) eines Syntheseautomaten (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das freie Ende des ersten Teilstückes (7) der flexiblen Förderleitung (6) stets mit dem Zulaufgefaß (4) verbunden ist und das freie Ende des zweiten Teilstückes (8) der flexiblen Zuleitung (6), an dem der Dosierfinger (11) vorgesehen ist, in einem ersten Verfahrensschritt mit dem Zulaufgefaß (4) verbunden wird, in einem zweiten Verfahrensschritt bei geöffneter Stellung des Zweistellungsventils (9) zwischen dem ersten Teilstück (7) der flexiblen Förderleitung (6) und der Pumpe (10) das erste Teilstück (7) der flexiblen Förderleitung (6) mit flüssigem Edukt oder Eduktgemisch gefüllt wird, in einem dritten Verfahrensschritt bei geschlossener Stellung des Zweistellungsventils (9) zwischen dem ersten Teilstück (7) und der Pumpe (10) und geöffneter Stellung des Zweistellungsventils (9) zwischen dem zweiten Teilstück (8) und der Pumpe (10) das zweite Teilstück (8) mit flüssigem Edukt oder Eduktgemisch aus der Pumpe (10) gefüllt wird, die Verfahrensschritte zwei und drei so lange wiederholt werden, bis das Edukt oder Eduktgemisch blasenfrei aus dem zweiten Teilstück (8) austritt, und anschließend Verfahrensschritt zwei wiederholt wird, in einem vierten Verfahrensschritt das zweite Teilstück (8) über den Dosierfinger (14) mit dem Reaktor (3) verbunden wird, in einem fünften Verfahrensschritt bei geschlossener Stellung des Zweistellungsventils (9) zwischen dem ersten Teilstück (7) und der Pumpe (10) und geöffneter Stellung des Zweistellungsventils (9) zwischen dem zweiten Teilstück (8) und der Pumpe (10) das zweite Teilstück (8) mit flüssigem Edukt oder Eduktgemisch aus der Pumpe (10) gefüllt wird und anschließend das Edukt oder Eduktgemisch aus dem zweiten Teilstück (8) in den Reaktor (3) abgegeben wird, und wobei die Verfahrensschritte zwei und fünf programmgesteuert solange wiederholt werden, bis das Edukt oder Eduktgemisch in der vorgegebenen Menge im Reaktor (3) vorliegt. 11. The method for automatically carrying out reactions in the reactor (in the reactors) (3) of an automatic synthesizer (1) according to one of claims 1 to 10, wherein the free end of the first section (7) of the flexible delivery line (6) always with Inlet vessel (4) is connected and the free end of the second section (8) of the flexible feed line (6), on which the dosing finger (11) is provided, is connected to the inlet vessel (4) in a first process step in a second process step in the open position of the two-position valve (9) between the first section (7) of the flexible Conveying line (6) and the pump (10) the first section (7) of the flexible delivery line (6) is filled with liquid educt or educt mixture, in a third process step with the two-position valve (9) closed between the first section (7) and the pump (10) and the open position of the two-position valve (9) between the second section (8) and the pump (10) the second section (8) is filled with liquid starting material or starting material mixture from the pump (10), process steps two and three are repeated until the educt or educt mixture emerges bubble-free from the second section (8) and process step two is then repeated, in a fourth process step the second section (8) via the metering finger (14) with the reactor (3) is connected in a fifth process step with the closed position of the two-position valve (9) between the first section (7) and the pump (10) and the open step filling of the two-position valve (9) between the second section (8) and the pump (10), the second section (8) is filled with liquid educt or educt mixture from the pump (10) and then the educt or educt mixture from the second section (8 ) is discharged into the reactor (3), and the process steps two and five are repeated under program control until the starting material or starting material mixture is present in the reactor (3) in the predetermined amount.
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