WO2001077403A1 - Sputtertarget auf der basis eines metalles oder einer metalllegierung und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Sputtertarget auf der basis eines metalles oder einer metalllegierung und verfahren zu dessen herstellung Download PDF

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WO2001077403A1
WO2001077403A1 PCT/EP2001/003310 EP0103310W WO0177403A1 WO 2001077403 A1 WO2001077403 A1 WO 2001077403A1 EP 0103310 W EP0103310 W EP 0103310W WO 0177403 A1 WO0177403 A1 WO 0177403A1
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sputtering target
particles
melt
granules
target according
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PCT/EP2001/003310
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Martin Schlott
Josef Heindel
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Unaxis Materials Ag
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Definitions

  • the invention relates to a sputtering target based on a metal or a metal alloy, preferably with a melting temperature below 750 ° C.
  • the invention relates to a ner process for producing a sputtering target based on a metal or a metal alloy, preferably with a melting temperature below 750 ° C.
  • a number of sputtering targets have to be made from metals or alloys that are difficult or impossible to manufacture using a casting process.
  • phase change discs e.g. B. CD-RW, DND-RW or DVD-RAM
  • phase change principle e.g. B. for optical storage disks, the layer structure of which is amorphous or crystalline as a result of light pulses, sputter targets for the deposition of layers for corresponding optical storage media. These targets can e.g. B. be produced via near-net-shape casting, as disclosed and explained, for example, in DE-OS 197 10 903.
  • the targets produced by conventional casting and grinding have the disadvantage that the structure is usually quite coarse.
  • the size of the individual grains or the excreted intermetallic phases extends up to the maximum size of the powder particles used, ie. H. up to several 100 ⁇ m. This can result in an inhomogeneous layer composition.
  • a very rough surface forms on such targets during sputter erosion.
  • the individual rough structural components u. U. only an incomplete connection, since they are surrounded by thin, brittle oxide skins. This can lead to abnormal discharges such as e.g. B. Arcing and high particle rates lead with corresponding negative effects on the correctness of the storage layer.
  • the oxygen content in air grinding quickly increases from a few 100 ppm to several 1000 ppm.
  • this can lead to poorer layer properties, on the other hand, such targets are more prone to tearing, since the surface coating of the powder particles with oxides prevents them from welding when compacted.
  • the only remedy would be a complex grinding and handling under high-purity protective gas, in particular an effort that is also intolerable from a cost point of view.
  • Usual production methods are either the casting and rolling of blocks, spray molding or the pressure-assisted compression of atomized powders.
  • low-melting alloys such as e.g. B. Bi with small additional additives or SnZn alloys used.
  • Bi-targets are usually produced by powder metallurgy, with the powders previously being produced by mechanical grinding of alloy blocks for cost reasons. This in turn leads to a powder with coarse precipitates from the alloy.
  • Targets manufactured with very expensive atomizing powders have a much finer structure. However, as stated, they are particularly expensive.
  • ZnSn targets are produced either by casting and rolling large blocks or by directly filling Cu messengers with a partially liquid alloy. In both cases, the large solidification interval of the alloy leads to a very inhomogeneous structure with considerable macroscopic segregation. This has an adverse effect on the sputtering behavior and the homogeneity of the layer properties.
  • the invention is based on the object of demonstrating a sputtering target and a production method in which or by means of which both a fine-grained structure and a low oxygen content are achieved without complex production by grinding or processing. nozzles would have to be carried out under high-purity protective gas. This is intended in particular to provide sputtering targets that can be used to produce layers with very good layer properties by sputtering, for example layers that store according to the phase change principle.
  • This object is achieved according to the invention in terms of product by means of a sputtering target, which is characterized by particles with a fine structure or primary structure, which is a distinctly fine structure compared to the particle size.
  • a relatively coarse particle structure in the sputtering target according to the invention at least initially, in the end, in a cost-effective manner, in which, however, according to the invention the particles themselves already have a fine structure or primary structure.
  • the particles have a size that is significantly larger than that of the grains or excretion phases of the very fine primary structure.
  • the particles can then be further processed to finer powder without much effort, without a significant increase in the oxygen content, even without having to work in a protective gas box. It can be exploited here that the fine structure or primary structure of the particles already provides a type of predetermined breaking lines within the particles which facilitate and favor refinement of the initially coarse particle structure even using simple means.
  • the primary structure being able to have grain sizes or sizes of individually separated phases, which are preferably at least 70%, in particular 80% ⁇ 30 ⁇ m.
  • the size especially in the case of precipitations, can also be less than 10 ⁇ m.
  • the oxygen content of the alloys can typically be in the range from 200 to 300 ppm, with an increase in the oxygen content only resulting, for example, to 600 ppm even after subsequent pulverization using the primary structure. In any case, the oxygen content can be kept well below 1000 ppm.
  • the sputtering target according to the invention can contain alloy components in the non-equilibrium state or in the form of supercooled melt, in any case before any further temperature treatment.
  • the particles are in particular in the form of granules.
  • An alloy based on Al, Bi, In, Sn, Sb, Te or Zn is preferably used for the sputtering target according to the invention. All of these are alloys whose melting temperature is below 750 ° C.
  • the fine structure or primary structure of the particles present in the sputtering target according to the invention is achieved in the production process according to the invention in an independent solution to the task for which independent protection is also claimed, in that after a melting process, for example melting one or more master alloys, one subsequently There is direct contact of the melt with a cooling substance, which accelerates the solidification process and leads to the formation of granules or coarse powder grains.
  • a melting process for example melting one or more master alloys
  • a cooling substance which accelerates the solidification process and leads to the formation of granules or coarse powder grains.
  • the pouring jet is selected such that granules of the desired size are formed, for example in the case of a pouring jet approximately 2 to 6 mm thick.
  • softer metals such as aluminum, tin and zinc can be pressed immediately. Otherwise, grinding to a smaller size is sought.
  • the granules are produced in a size of up to 6 mm and can be processed directly into sputter targets in this size, for example in the case of an aluminum alloy.
  • the granules are preferably comminuted in a mill, to give particles in the size range from 0.05 to 1 mm, in particular for alloys based on tellurium and bismuth.
  • the compression to the sputtering target then takes place under pressure and / or temperature.
  • the solidification and simultaneous structuring process according to the invention is favored if the melt itself is spread out or fanned out, preferably by pouring it out itself.
  • a cooling medium preferably in water
  • the pouring jet is set in the cooling medium so that the desired granulate formation up to 6 mm granulate size results. Good results have been shown for a Te alloy, Bi and Al alloy with a pouring jet in the thickness of about 2 to 6 mm.
  • sputtering targets can be produced for the production of layers for discs with the desired good writing, reading and storage properties. These targets are characterized by a very smooth surface, which favors the release of the sputtering particles, which allows an up to 10% higher sputtering rate to be achieved.
  • a heat sink in particular a cooling plate, wherein this heat sink can rotate in order to promote the spreading or fanning out of the melt by centrifugal forces.
  • the fine structuring or primary structuring of the particles according to the invention is achieved by "quenching" the melt or subjecting it to a type of "shock solidification".
  • Figure 1 shows several granules, with 1 being a granulate, which here is approximately in the form of a round structure and has several cracks. During further processing, these granules can shatter into particles.
  • the granulate itself or the particles have a fine structure as shown in Figure 2 as the primary structure, whereby Figure 2 clearly shows the coarse structure of the particles and the fine structure within these particles.
  • Figure 2 clearly shows the somewhat broader boundary lines between three to four larger particles, which in turn are structured much more finely in the context of a primary structure.
  • a scale of 50 ⁇ m is given in the drawing figure. It can be clearly seen that the primary structure has a structuring which has significantly smaller area sizes within the fine structure.
  • Figure 1 shows a granulate of Ge Sb 2 Te 5 alloy poured into water at a magnification of 50: 1 and Figure 2 particles of an AglnSbTe alloy at a magnification of 200: 1.
  • Figure 3 shows the structure of a target with an alloy according to Figure 2, but in a further enlargement to further clarify the fine structure. This is essentially made up of brick-like grains with a length of 30 ⁇ m to 100 ⁇ m, whereby Figure 3 also shows the outline of two grains created by grinding the granules, from which the sputtering target can be obtained by compressing the particles under pressure and / or temperature is formed. Figure 3 shows very clearly the fine structure within a come.
  • targets were made from bismuth alloys, the alloys having, besides bismuth, a transition metal from the Mn, Fe and Co series, each in a range of up to 2% by weight. It was melted under protective gas in the resistance-heated furnace and then poured into a water basin at 360 ° and with a nozzle diameter of 4 mm. This gave a spicy granulate several millimeters in size. The coarsely ground granulate contains very fine excretions of the residual eutectic.
  • the primary structure is similar to the illustration in Figure 2.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Sputtertarget auf der Basis eines Metalles oder einer Metalllegierung, vorzugsweise mit einer Schmelztemperatur unterhalb von 750 °C. Desweiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets auf der Basis eines Metalles oder einer Metalllegierung, vorzugsweise mit einer Schmelztemperatur unterhalb 750 °C.

Description

Sputtertarget auf der Basis eines Metalles oder einer Metalllegierung und Nerfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft ein Sputtertarget auf der Basis eines Metalles oder einer Metalllegierung und zwar vorzugsweise mit einer Schmelztemperatur unterhalb von 750°C.
Desweiteren betrifft die Erfindung ein Nerfahren zur Herstellung eines Sputtertargets auf der Basis eines Metalles oder einer Metallegierung, vorzugsweise mit einer Schmelztemperatur unterhalb 750°C.
Eine Reihe von Sputtertargets müssen aus Metallen oder Legierungen hergestellt werden, die nur schwer oder gar nicht über einen Gießprozeß herstellbar sind.
Für Phase-Change-Disks, z. B. CD-RW, DND-RW bzw. DVD-RAM, werden z. B. komplexe mehrphasige, überwiegend Te-haltige Legierungen eingesetzt. Dabei werden für das Phase-Change-Prinzip, z. B. für optische Speicherplatten, deren Schichtstruktur in Folge von Lichtimpulsen amorph oder kristallin ist, Sputtertargets zur Abscheidung von Schichten für entsprechende optische Speichermedien hergestellt. Diese Targets können z. B. über ein endformnahes Gießen hergestellt werden, wie es beispielsweise in der DE-OS 197 10 903 offenbart und erläutert ist.
Beim Gießen bilden sich allerdings relativ grobe Körner oder Gefügebestandteile. Auf diese Weise hergestellte Targets weisen Poren auf und neigen zur Rißbildung bei mechanischer Belastung. Außerdem hat sich gezeigt, daß diese Herstellungsweise bei Legierungen mit breitem Erstarrungsintervall zu Seigerungen und damit auch zu makroskopisch inhomogenen Targets führt.
Ein anderes übliches Herstellungsverfahren geht von Legierungspulvern aus. Hierzu werden zunächst Platten in der Legiemngszusammensetzung gegossen. Anschließend werden diese Platten zu Pulvern im Bereich <300 μm gemahlen. Wesentlich feinere Pulver sind nur aufwendig herstellbar, da zur Erzielung eines niedrigen Sauerstoffgehalts dann unter Schutzgas gearbeitet werden muß. Zwar hat man schon versucht, feinkörnige Pulver durch konventio- nelle Gasverdüsung zu erreichen. Diese ist aber kostenintensiv. Bei Metallen mit hohem Dampfdruck, also beispielsweise bei der Herstellung von Sputtertargets auf der Basis von Zn- oder Te-Legierungen, treten beim Verdüsen zu starken Abdampfverluste und entsprechende, äußerst kritisch einzustufende Kontaminationen der Anlage auf. Außerdem ergibt sich wegen der Abdampfung eine Verschiebung der Pulverstöchiometrie.
Die über konventionelles Gießen und Mahlen hergestellten Targets haben den Nachteil, daß das Gefüge üblicherweise recht grob ist. Die Größe der Einzelkörner bzw. der ausgeschiedenen intermetallischen Phasen reicht bis zur Maximalgröße der eingesetzten Pulverteilchen, d. h. bis zu mehreren 100 μm. Hieraus kann eine inhomogene Schichtzusammenset- zung resultieren. Außerdem bildet sich auf solchen Targets während der Sputtererosion eine sehr rauhe Oberfläche. Außerdem weisen die einzelnen groben Gefügebestandteile u. U. nur eine unvollständige Anbindung auf, da sie von dünnen spröden Oxidhäuten umgeben sind. Dies kann zu anormalen Entladungen wie z. B. Arcing und hohen Partikelraten führen mit entsprechenden negativen Auswirkungen auf die Fehlerfreiheit der Speicherschicht.
Verringert man die Größe der Pulverpartikel, so steigt der Sauerstoffgehalt beim Mahlen an Luft schnell von wenigen 100 ppm auf mehrere 1000 ppm an. Dies kann einerseits zu schlechteren Schichteigenschaften führen, andererseits neigen solche Targets eher zum Reißen, da die oberflächliche Belegung der Pulverteilchen mit Oxiden deren Verschweißen beim Verdichten verhindert. Abhilfe würde hier nur ein aufwendiges Mahlen und Handhaben unter hochreinem Schutzgas verschaffen, also insbesondere ein auch unter Kostengesichtspunkten untolerierbarer Aufwand.
Aluminiumtargets mit geringen Zusätzen an weiteren Elementen wie z. B. Cr, Ti, Ta, Selten Erden usw., werden in verschiedenen Anwendungen, wie z. B. für Reflexionsschichten oder Leiterbahnen eingesetzt. Übliche Herstellungswege sind entweder das Gießen und Walzen von Blöcken, das Sprühformen oder das druckunterstützte Verdichten von verdüsten Pulvern.
Beim Erstarren von Gußblöcken werden häufig Seigerungen und Gefügeinhomogenitäten beobachtet. Außerdem sind die sich bildenden Ausscheidungen recht grob, was alles nachteilige Auswirkungen auf das Sputterverhalten hat. Auch eine nachgehende Umformung verbessert die Situation nicht wesentlich.
Das alternative Sprühkompaktieren ist ein sehr teures Verfahren, das sich nur bei sehr großen Produktionsmengen eignet bzw. rechnet. Außerdem ist mit erheblichem Materialverlust, dem sogenannten „Overspray" zu rechnen. Je nach Materialanforderung ist üblicherweise außerdem noch eine Nachverdichtung zur Beseitigung von Porosität erforderlich.
Beim druckunterstützten Verdichten von verdüstem Pulver muß wegen der Reaktivität von Aluminium eine teuere Schutzgasverdüsung eingesetzt werden. Hierbei besteht die große Gefahr, daß sich Querkontaminationen bilden, die aus vorhergehenden Verdüsungen resultieren.
Schließlich werden für die Architekturglasbeschichtung verschiedene niedrig schmelzende Legierungen wie z. B. Bi mit geringen weiteren Zusätzen oder SnZn-Legierungen eingesetzt.
Bi-Targets werden üblicherweise pulvermetallurgisch hergestellt, wobei die Pulver bisher aus Kostengründen durch mechanisches Mahlen von Legierungsblöcken hergestellt werden. Dies führt wiederum zu einem Pulver mit groben Ausscheidungen der Zulegierung. Versuchsweise mit sehr teueren verdüsten Pulvern hergestellte Target weisen eine deutlich feinere Struktur auf. Sie sind aber, wie angegeben, besonders teuer.
ZnSn-Targets werden entweder über Gießen und Walzen großer Blöcke oder über das direkte Füllen von Cu-Boten mit teilflüssiger Legierung hergestellt. In beiden Fällen führt das große Erstarrungsintervall der Legierung zu einem sehr inhomogenen Gefüge mit erheblichen makroskopischen Seigerungen. Dies wirkt sich nachteilig auf das Sputterverhalten und die Homogenität der Schichteigenschaften aus.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Sputtertarget und ein Herstellungsverfahren aufzuzeigen, bei dem bzw. durch das sowohl eine feinkörnige Struktur als auch ein niedriger Sauerstoffgehalt erzielt wird, ohne daß eine aufwendige Herstellung über Mahlen oder Ver- düsen unter hochreinem Schutzgas durchgeführt werden müßte. Damit sollen insbesondere Sputtertargets bereitgestellt werden, mit denen sich durch Kathodenzerstäubung Schichten mit sehr guten Schichteigenschaften herstellen lassen, etwa Schichten, die nach dem Phase- Change-Prinzip speichern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß in Produkthinsicht durch ein Sputtertarget gelöst, welches sich auszeichnet durch Partikel mit einer Feinstruktur bzw. Primärstruktur, welche gegenüber der Partikelgröße ein ausgeprägt feines Gefüge darstellt.
Mit besonderem Vorteil wird also bei dem erfindungsgemäßen Sputtertarget, jedenfalls zunächst, in letztlich kostengünstiger Weise eine relativ grobe Partikelstruktur verwendet, bei der jedoch erfindungsgemäß die Partikel ihrerseits schon eine Feinstruktur bzw. Primärstruktur aufweisen. Hierbei weisen die Partikel eine Größe auf, die deutlich größer ist als die der Körner bzw. Ausscheidungsphasen des sehr feinen Primärgefuges. Dabei können anschließend ohne großen Aufwand auf letztendlich bekannte Weise die Partikel zu feinerem Pulver weiterverarbeitet werden, ohne daß sich eine wesentliche Steigerung des Sauerstoffgehaltes dabei ergibt, auch ohne daß in einer Schutzgasbox gearbeitet werden müßte. Hierbei kann ausgenutzt werden, daß durch die Feinstruktur bzw. Primärstruktur der Partikel bereits eine Art von Sollbruchlinien innerhalb der Partikel gegeben sind, die eine Verfeinerung der zunächst groben Partikelstruktur auch unter Anwendung einfacher Mittel erleichtern und begünstigen.
Dabei liegen günstige Partikelverteilungen im Bereich von 50 bis 1000 μm, insbesondere 50 bis 600 μm, wobei das Primärgefüge Korngrößen oder Größen von einzelnen ausgeschiedenen Phasen aufweisen kann, die vorzugsweise mindestens zu 70 %, insbesondere zu 80 % < 30 μm sind. Je nach Metall oder Legierung kann die Größe, insbesondere bei Ausscheidungen, auch unter 10 μm liegen. Der Sauerstoffgehalt kann typischerweise bei den Legierungen im Bereich von 200 bis 300 ppm liegen, wobei sich auch durch ein anschließendes Pulverisieren unter Nutzung der Primärstruktur eine Steigerung des Sauerstoffgehaltes nur beispielsweise auf 600 ppm ergibt. Jedenfalls kann der Sauerstoffgehalt deutlich unter 1000 ppm gehalten werden. Durch eine anschließende Verdichtung mit an sich bekannten Mitteln unter Einwirkung von Temperatur und/oder Druck, z. B. durch Pressen oder Sintern, kann eine Dichte erzielt werden, die mindestens 95 % der theoretischen Dichte erreicht.
Das erfindungsgemäße Sputtertarget kann Legierungsbestandteile im Nicht gleichgewichts- zustand oder in Form von unterkühlter Schmelze enthalten, jedenfalls vor einer ggfs. weiteren Temperaturbehandlung.
Die Partikel liegen insbesondere in Form von Granulaten vor.
Für das erfindungsgemäße Sputtertarget wird vorzugsweise eine Legierung auf der Basis von AI, Bi, In, Sn, Sb, Te oder Zn verwendet. Hierbei handelt es sich allesamt um Legierungen, deren Schmelztemperatur unterhalb von 750°C liegt.
Die beim erfindungsgemäßen Sputtertarget vorhandene Feinstruktur bzw. Primärstruktur der Partikel wird bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren in unabhängiger Lösung der gestellten Aufgabe, für die auch selbständiger Schutz beansprucht wird, dadurch erreicht, daß nach einem Schmelzvorgang, also beispielsweise einem Erschmelzen einer oder mehrerer Vorlegierungen, eine anschließend unmittelbare Kontaktierung der Schmelze mit einer Kühlsubstanz erfolgt, die den Erstarrungsvorgang beschleunigt und zur Bildung von Granulaten oder groben Pulverkörnern führt. Dabei wird beim Ausgießen der Schmelze zur Kontaktierung des Kühlmediums der Gießstrahl derart gewählt, daß Granulate in der gewünschten Größe gebildet werden, etwa bei einem ca. 2 - 6 mm dicken Gießstrahl. Insbesondere weichere Metalle, wie etwa Alu, Zinn und Zink, können gleich gepreßt werden. Ansonsten wird ein Zermahlen auf kleinere Größe angestrebt. Die Granulate werden in einer Größe bis zu 6 mm erzeugt und können in dieser Größe, etwa im Falle einer Alu-Legierung, direkt zu Sputtertargets verarbeitet werden. Bevorzugt werden jedoch die Granulate in einer Mühle zerkleinert und zwar zu Partikeln im Größenbereich von 0,05 bis 1 mm, insbesondere für Legierungen auf Tellur- und Wismutbasis. Danach erfolgt die Verdichtung zum Sputtertarget unter Druck und/oder Temperatur.
Anders als beim Stand der Technik, wie er z. B. in der bereits erwähnten DE-OS 197 10 903 geschildert ist, wird also nicht die sozusagen natürliche Erstarrung einer Schmelze abge- wartet, indem beispielsweise ein Tiegel oder dergleichen an seiner Unterseite oder an seinem Außenumfang abgekühlt wird, so daß eine Erstarrungsfront in Normalrichtung zur O- berfläche der Schmelze oder in paralleler Richtung zur Oberfläche der Schmelze fortschreitet, sondern die Schmelze selbst wird unmittelbar mit einer Kühlsubstanz kontaktiert, um Granulate im Bereich bis zu 6 mm zu bilden, die je nach Legierung weiter zu Partikeln zerkleinert werden auf Teilchengröße < 1 mm, was in einer Mühle erfolgen kann. Dabei wird der Erstarrungs- und gleichzeitige, erfindungsgemäße Strukturierungsprozeß begünstigt, wenn die Schmelze selbst ausgebreitet oder aufgefächert wird, indem sie vorzugsweise selbst ausgegossen wird. Besonders vorteilhaft ist es aber, die Schmelze in ein Kühlmedium, vorzugsweise in Wasser, auszugießen, um die gewünschten Granulate mit Feinstruktur zu erhalten. Insbesondere bei Abschreckung in Wasser zeigen sich günstige Ergebnisse in Bezug auf die gewünschte Partikelgröße und deren Ausbildung mit sehr feinem Primärgefüge. Dabei wird der Gießstrahl in das Kühlmedium so eingestellt, daß sich die gewünschte Granulatbildung bis zu 6 mm Granulatgröße ergibt. Gute Ergebnisse haben sich für eine Te- Legierung, Bi- und AI-Legierung mit einem Gießstrahl in der Dicke von etwa 2 bis 6 mm gezeigt. Auf der Basis dieser Granulate lassen sich z.B. Sputtertargets zur Herstellung von Schichten für Disks mit gewünscht guten Schreib-, Lese- und Speichereigenschaften herstellen. Diese Targets zeichnen sich durch eine sehr glatte Oberfläche aus, was die Freisetzung der Sputterteilchen begünstigt, wodurch sich eine bis zu 10 % höhere Sputterrate erzielen läßt.
Alternativ kann es in Betracht kommen, die Schmelze auf einen Kühlkörper, insbesondere eine Kühlplatte, auszugießen, wobei dieser Kühlkörper rotieren kann, um eine Ausbreitung bzw. Auffächerung der Schmelze durch Zentrifugalkräfte zu begünstigen.
Alles in allem wird die erfindungsgemäße Feinstrukturierung bzw. Primärstrukturierung der Partikel dadurch erreicht, daß die Schmelze „abgeschreckt" bzw. einer Art „Schockerstarrung" unterworfen wird.
Bild 1 zeigt mehrere Granulate, wobei mit 1 ein Granulat bezeichnet ist, das hier etwa in Form eines runden Gebildes vorliegt und von mehreren Rissen durchzogen ist. Bei der weiteren Verarbeitung kann dieses Granulat in Partikel zerspringen. Das Granulat selbst bzw. die Partikel weisen eine aus Bild 2 ersichtliche Feinstruktur als Primärgefüge auf, wobei aus Bild 2 recht deutlich die Grobstruktur der Partikel und die Feinstruktur innerhalb dieser Partikel ersichtlich ist. Bild 2 läßt deutlich die etwas breiteren Grenzlinien zwischen drei bis vier größeren Partikeln erkennen, die ihrerseits sehr viel feiner im Rahmen einer Primärstruktur strukturiert sind. In der Zeichnungsfigur ist ein Maßstab von 50 μm angegeben. Es ist deutlich erkennbar, daß die Primärstruktur eine Strukturierung aufweist, die deutlich kleinere Bereichsgrößen innerhalb der Feinstruktur aufweist. Bild 1 zeigt ein Granulat aus Ge Sb2Te5-Legierung in Wasser abgegossen bei einer Vergrößerung von 50:1 und Bild 2 Partikel einer AglnSbTe-Legierung bei einer Vergrößerung von 200:1.
Bild 3 zeigt das Gefüge eines Targets mit einer Legierung gemäß Bild 2, jedoch in weitergehender Vergrößerung zur weiteren Verdeutlichung der Feinstruktur. Diese ist im wesentlichen aus backsteinartigen Körnern mit maßgeblich einer Länge von 30 μm bis 100 μm gebildet, wobei aus Bild 3 auch der Umriß zweier durch das Mahlen der Granulate entstandenen Körner ersichtlich ist, aus denen das Sputtertarget durch entsprechendes Verdichten der Teilchen unter Druck und/oder Temperatur gebildet ist. Bild 3 zeigt sehr deutlich die Feinstruktur innerhalb eines Komes.
Es wurden als Ausführungsbeispiele Targets aus Wismutlegierungen hergestellt, wobei die Legierungen neben Wismut ein Übergangsmetall aus der Reihe Mn, Fe und Co hatten und zwar jeweils in einem Bereich bis zu 2 Gew.%. Es erfolgte ein Erschmelzen unter Schutzgas im widerstandsbeheizten Ofen und danach ein Abguß in ein Wasserbecken bei 360° und bei einem Düsendurchmesser von 4 mm. Es wurde dabei ein spratziges Granulat mit mehreren Millimetern Größe erhalten. Das grob gemahlene Granulat enthält sehr feine Ausscheidungen des Resteutektikums. Das Primärgefüge ähnelt der Abbildung in Bild 2.

Claims

Patentansprüche
1. Sputtertarget auf der Basis eines Metalls oder einer Metallegierung, insbesondere mit Schmelztemperatur < 750°C, insbesondere Tellur-Legierung, gekennzeichnet durch ein Gefüge aus Partikeln mit einem gegenüber der Partikelgröße sehr feinen Primärgefüge.
2. Sputtertarget, dadurch gekennzeichnet, daß das Primärgefüge Körner und/oder Ausscheidungsphasen aufweist, die zu mindestens 70%, bevorzugt jedoch 80% eine Größe < als 30 μm aufweisen.
3. Sputtertarget nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel eine Größe im Bereich von 0,05 bis 6 mm, bevorzugt kleiner 1,0 mm, insbesondere bevorzugt kleiner 0,6 mm aufweist.
4. Sputtertarget nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel einen Sauerstoffgehalt unterhalb 1.000 ppm, insbesondere unter 600 ppm und insbesondere im Bereich von 200 bis 300 ppm aufweisen.
5. Sputtertarget nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel aus Granulaten oder zermahlenen Granulaten gebildet sind.
6. Sputtertarget nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulate durch Abschreckung der Schmelze in oder auf einem kalten Medium gebildet sind.
7. Sputtertarget nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulate durch Gießen der Schmelze in Wasser gebildet sind.
8. Sputtertarget nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulate durch Gießen der Schmelze auf eine gekühlte, vorzugsweise rotierende Metallplatte gebildet sind.
. Sputtertarget nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Legierungsbestandteile im Nichtgleichgewichtszustand oder in Form von unterkühlter Schmelze.
10. Sputtertarget nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel unter Einwirkung von Temperatur und/oder Druck verdichtet sind.
11. Sputtertarget nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß seine Dichte mindestens 95 % der theoretischen Dichte beträgt.
12. Sputtertarget nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Legierung auf der Basis von AI, Bi, In, Sn, Sb, Te oder Zn beinhaltet.
13. Sputtertarget nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß es Zusätze, insbesondere von konventionellen Pulvern, enthält.
14. Sputtertarget nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusätze bis 20 Gew.-% ausmachen.
15. Verfahren zur Herstellung eines Sputtertarget auf der Basis eines Metalles oder einer Metallegierung, vorzugsweise mit einer Schmelztemperatur unterhalb 750°C, gekennzeichnet durch einen Schmelzvorgang und einen anschließend durch unmittelbare Kontaktierung der Schmelze mit einer Kühlsubstanz beschleunigten Erstarrungsvorgang zur Bildung von Granulaten, die dann gegebenenfalls nach weiterer Zerkleinerung zu Partikeln unter Druck- und/oder Temperatur zum Sputtertarget verdichtet werden.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze mit einem, vorzugsweise flüssigen Kühlmedium, insbesondere mit Wasser, kontaktiert wird, insbesondere in Wasser gegossen wird, wobei der Gießstrahl der Schmelze für das Eingießen in Wasser auf eine Dicke von 2 - 6 mm für die gewünschte Granulatbildung eingestellt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze auf einen Kühlkörper, insbesondere eine Platte, aufgegossen wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlkörper rotiert.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat nach der Erstarrung pulverisiert wird.
20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulate auf Teilchen in der Größenordnung von 0,05 bis 1 mm zerkleinert werden, insbesondere kleiner 0,6 mm.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß eine Legierung auf der Basis von AI, Bi, In, Sn, Sb, Te oder Zn verwendet wird.
PCT/EP2001/003310 2000-04-07 2001-03-23 Sputtertarget auf der basis eines metalles oder einer metalllegierung und verfahren zu dessen herstellung WO2001077403A1 (de)

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Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10159398A1 (de) 2001-12-04 2003-06-12 Giesecke & Devrient Gmbh Speichern von und Zugreifen auf Daten in einem Mobilgerät und einem Benutzermodul
DE102004055228B4 (de) * 2004-11-17 2010-09-30 Daimler Ag Thermisch gespritzte Lagerschalen für Pleuel
KR100947197B1 (ko) * 2005-01-18 2010-03-11 닛코 킨조쿠 가부시키가이샤 소결용 Ｓｂ-Ｔｅ 계 합금 분말 및 이 분말을 소결하여얻은 소결체 스퍼터링 타겟 그리고 소결용 Ｓｂ-Ｔｅ 계합금 분말의 제조 방법
JP4061557B2 (ja) * 2005-07-11 2008-03-19 三菱マテリアル株式会社 相変化膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法。
DE102005050424B4 (de) * 2005-10-19 2009-10-22 W.C. Heraeus Gmbh Sputtertarget aus mehrkomponentigen Legierungen
JP2009197310A (ja) * 2008-02-25 2009-09-03 Kobe Steel Ltd スパッタリングターゲット
US20130233706A1 (en) * 2010-10-08 2013-09-12 Kobelco Research Institute Inc. Al-based alloy sputtering target and production method of same
US10889887B2 (en) * 2016-08-22 2021-01-12 Honeywell International Inc. Chalcogenide sputtering target and method of making the same

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63188920A (ja) * 1987-02-02 1988-08-04 Nkk Corp 強磁性体スパツタリングタ−ゲツトの製造方法
JPH03138365A (ja) * 1989-10-24 1991-06-12 Hitachi Metals Ltd ターゲット部材およびその製造方法
US5171411A (en) * 1991-05-21 1992-12-15 The Boc Group, Inc. Rotating cylindrical magnetron structure with self supporting zinc alloy target
DE4407774C1 (de) * 1994-03-09 1995-04-20 Leybold Materials Gmbh Target für die Kathodenzerstäubung zur Herstellung transparenter, leitfähiger Schichten und Verfahren zu seiner Herstellung
DE4410114A1 (de) * 1993-12-20 1995-06-22 Leybold Materials Gmbh Target für Magnetron-Kathodenzerstäubungsanlage aus einer Kobalt-Basislegierung
DE19735734A1 (de) * 1997-08-18 1999-02-25 Leybold Materials Gmbh Pulvermetallurgisches Sputtertarget auf der Basis von Wismut
JPH11293454A (ja) * 1998-04-14 1999-10-26 Hitachi Metals Ltd Ａｌ系スパッタリング用ターゲット材及びその製造方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3791955A (en) * 1972-12-11 1974-02-12 Gte Laboratories Inc Preparation of chalcogenide glass sputtering targets
US5534712A (en) * 1991-01-18 1996-07-09 Energy Conversion Devices, Inc. Electrically erasable memory elements characterized by reduced current and improved thermal stability
US5590389A (en) * 1994-12-23 1996-12-31 Johnson Matthey Electronics, Inc. Sputtering target with ultra-fine, oriented grains and method of making same
US5736657A (en) * 1995-03-31 1998-04-07 Ricoh Company, Ltd. Sputtering target
US6033620A (en) * 1995-04-18 2000-03-07 Tosoh Corporation Process of preparing high-density sintered ITO compact and sputtering target
DE19715806A1 (de) * 1997-04-16 1998-10-22 Leybold Materials Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets auf der Basis von Zinksulfid sowie das Sputtertarget selbst

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63188920A (ja) * 1987-02-02 1988-08-04 Nkk Corp 強磁性体スパツタリングタ−ゲツトの製造方法
JPH03138365A (ja) * 1989-10-24 1991-06-12 Hitachi Metals Ltd ターゲット部材およびその製造方法
US5171411A (en) * 1991-05-21 1992-12-15 The Boc Group, Inc. Rotating cylindrical magnetron structure with self supporting zinc alloy target
DE4410114A1 (de) * 1993-12-20 1995-06-22 Leybold Materials Gmbh Target für Magnetron-Kathodenzerstäubungsanlage aus einer Kobalt-Basislegierung
DE4407774C1 (de) * 1994-03-09 1995-04-20 Leybold Materials Gmbh Target für die Kathodenzerstäubung zur Herstellung transparenter, leitfähiger Schichten und Verfahren zu seiner Herstellung
DE19735734A1 (de) * 1997-08-18 1999-02-25 Leybold Materials Gmbh Pulvermetallurgisches Sputtertarget auf der Basis von Wismut
JPH11293454A (ja) * 1998-04-14 1999-10-26 Hitachi Metals Ltd Ａｌ系スパッタリング用ターゲット材及びその製造方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 012, no. 469 (E - 691) 8 December 1988 (1988-12-08) *
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 015, no. 353 (C - 0865) 6 September 1991 (1991-09-06) *
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 2000, no. 01 31 January 2000 (2000-01-31) *

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