WO2001030721A1 - Accelerateur de prise pour liant hydraulique a base de composes de l'aluminium et de polyols - Google Patents

Accelerateur de prise pour liant hydraulique a base de composes de l'aluminium et de polyols Download PDF

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Frédéric AMICHE
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Rhodia Chimie
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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    • C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
    • C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
    • C04B40/0039—Premixtures of ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
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    • C04B2103/12—Set accelerators
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    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Definitions

  • the invention relates to new setting accelerators for hydraulic binders. It is known that the setting and hardening of hydraulic binders can be accelerated by the addition of a setting accelerator which reduces the time taken for concrete to go from liquid to solid state and which accelerates the development of its outlet.
  • Particularly used setting accelerators are aluminum compounds and in particular aluminum sulphate or basic aluminum sulphates, sometimes mixed with aluminum oxides, such as for example, amorphous alumina.
  • accelerators are often used in the form of aqueous suspensions.
  • Additives have also been developed to improve the kinetic setting of these setting accelerators based on aluminum compounds. So, i! has been proposed to add alkanolamines to said setting accelerators. However, these alkanolamines are classified as irritants and can pose safety concerns for applicators in the event of accidental contact with the skin, mucous membranes or in the event of accidental projection in the eyes.
  • the object of the present invention is therefore to produce a setting accelerator based on a suspension of aluminum compounds having both: - improved stability when the solid content is high, and - improved efficiency in setting time, while implementing an additive which does not pose safety or toxicity problems during its implementation.
  • the invention relates to an aqueous suspension resulting from the mixture of at least one polyol and of at least one aluminum compound chosen from aluminum salts and oxides, said mixture being produced so that that the suspension has:
  • a concentration of aluminum compound of at least 0.22 mol of aluminum per 100 g of suspension, preferably of at least 0.24, even more preferably of at least 0.27, and
  • suspension a liquid in which finely divided solid particles or colloidal particles are kept in suspension, the liquid possibly also containing dissolved salts.
  • the aluminum compound can be chosen from the following compounds: aluminum sulfate, aluminum hydroxides, aluminas (preferably amorphous aluminas), basic aluminum sulfates , calcium aluminates, calcium sulfoaluminates, alkali or alkaline earth aluminates.
  • the aluminum compounds can be alone or as a mixture. If basic aluminum compounds are used, their quantity in the suspension must be such that the pH remains at most 5.
  • the basic aluminum sulphates can be chosen from those of formula:
  • Y chosen from alkali and alkaline earth
  • . x between 2 and 4 and its derivatives.
  • the aluminum compound is a mixture of aluminum sulfate and amorphous alumina.
  • the amount of aluminum sulfate and alumina is such that the ratio of the number of moles of aluminum from aluminum sulfate per 100 g of suspension to the number of moles of aluminum from alumina for 100 g of suspension is at most 10, even more preferably at most 5.
  • the alumina may be in the form of a powder or an aqueous suspension directly obtained from precipitation. The synthetic route for amorphous alumina precipitation is well known to those skilled in the art.
  • the suspension also comprises a polyol.
  • polyol is meant a compound comprising at least two alcohol functions. This polyol can be chosen from:
  • glycols such as glycerol, sorbitol, erythritol, threitol, adonitol, xylitol, arabitol, mannitol or galactitol, and.
  • poly alkylene glycols such as polyethylene glycols or polypropylene glycols.
  • the polyol content in the suspension according to the invention is at least 2%, preferably at least 5%, the percentage being expressed as the weight ratio of the polyol to the suspension.
  • the preparation of the aqueous suspension consists in mixing the polyol and the aluminum compound (suspension or powder) and possibly water to adjust the concentrations of the various components and to have:
  • the suspension according to the invention can also comprise any complexing agent of aluminum conventionally added to this type of composition. It can also comprise a silica such as a silica fume, a precipitated silica, a silica sol, a silica gel, a fumed silica, a silica compound of natural or synthetic origin, a silico-aluminate, smectite, magnesium silicate, clay, wollastonite, talc, mica, attapulgite, sepiolite, montmorillonite, bentonite.
  • a silica such as a silica fume, a precipitated silica, a silica sol, a silica gel, a fumed silica, a silica compound of natural or synthetic origin, a silico-aluminate, smectite, magnesium silicate, clay, wollastonite, talc, mica, attapulgite, sepiolite, mont
  • precipitated silica is understood here to mean a silica obtained by precipitation from the reaction of an alkali metal silicate with an acid, generally inorganic, at an adequate pH of the precipitation medium, in particular a basic pH, neutral or little acid; the mode of preparation of the silica can be any (addition of acid on a silicate base stock, simultaneous total or partial addition of acid or silicate on a base stock of water or silicate solution) and is chosen according to the type of silica that one wishes to obtain; at the end of the precipitation step, there is generally carried out a step of separation of the silica from the reaction medium by any known means, press filter or vacuum filter for example; a filter cake is thus collected, which is washed if necessary; this cake can be, optionally after disintegration, dried by any known means, in particular by atomization, then optionally ground and / or agglomerated. All of these protocols are the subject of a detailed description in application EP-A-0 736 489.
  • the suspension according to the invention contains a silica suspension having a very good ability to disperse and disagglomerate. It is thus possible to use a silica as described in patent applications EP-A-0 560 862 or EP-A-0 736 489.
  • the suspension according to the invention has the advantage of not containing any toxic or harmful product. It can be handled on construction sites without any danger.
  • this suspension is stable: it remains in the form of a non-decanted suspension for at least 3 days.
  • the invention also relates to the use of the preceding suspension as a hydraulic binder setting accelerator. It can be the acceleration of a cement paste, a mortar or a concrete.
  • the hydraulic binder can be cement, lime, gypsum or a mixture of these. Preferably, it is cement.
  • the suspension according to the invention can be added to the paste, mortar or concrete, dry or tempered, in the factory or on the site.
  • the supply can be made in the mixer, in the feed pump, the feed line, the pre-humidification nozzle, the spray nozzle, or else the accelerator can be added directly to the mixture by means of a mixer.
  • the content of the suspension relative to the binder is at least 1% by weight relative to the hydraulic binder.
  • This accelerator based on the suspension according to the invention can be used for the production of prefabricated elements and for concrete produced on construction sites. It can also be used for hardening cement suspensions used for sealing and stabilizing rocks, disaggregated soils and soils, for cementing oil wells.
  • a particular sector of use is sprayed mortar and shotcrete.
  • the accelerators according to the invention are suitable for dry spraying and for wet spraying.
  • the invention relates to a setting accelerator based on an aluminum compound, having a setting time of at most 6 minutes. This setting time is given for the implementation of the test defined below.
  • This test consists in carrying out the measurement of setting kinetics using a STEVENS LFRA texturometer.
  • the formula used to test setting accelerators based on an aluminum compound is as follows: - 100 g of EN31 sand
  • the sand and the cement are mixed together in a first container
  • the water and the superplasticizer are mixed in a second container
  • the contents of the two containers are then mixed for one minute with vigorous stirring
  • the accelerator is added to the previous mixture
  • the composition cement obtained is strongly agitated for thirty seconds
  • the setting kinetics is then carried out by measuring the consistency of the mixture every two minutes.
  • the speed of descent of the penetration needle (1.3 mm in diameter) is 0.2 mm / s and the penetration is carried out over a depth of 4 mm
  • the measured value is expressed in grams (mass equivalent to push the needle in)
  • the setting time is defined as the time for which the measured value is greater than 1000 g
  • Example 1 preparation of an amorphous alumina
  • the value of the aluminum sulphate flow rate makes it possible to regulate the pH of the reactor to a value close to 4
  • the Al 2 0 3 content of the amorphous alumina obtained is 53% by mass
  • Example 3 according to the invention
  • the pH of the suspension is 3.3.
  • This suspension is stable: it is in the form of a milky suspension for more than three days.
  • the setting time of this suspension according to the test defined above is 4 minutes.

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Abstract

L'invention concerne une suspension aqueuse issue du mélange d'au moins un polyol et d'au moins un composé de l'aluminium choisi parmi les sels et les oxydes d'aluminium, ledit mélange étant réalisé de manière à ce que la suspension présente: une concentration en composé de l'aluminium d'au moins 0,22 mole d'aluminium pour 100 g de suspension, et un pH d'au plus 5.

Description

ACCELERATEUR DE PRISE POUR LIANT HYDRAULIQUE A BASE DE COMPOSES DE L'ALUMINIUM ET DE POLYOLS
L'invention concerne de nouveaux accélérateurs de prise pour liants hydrauliques. II est connu que la prise et le durcissement des liants hydrauliques peuvent être accélérés par l'ajout d'un accélérateur de prise qui réduit le temps de passage du béton de l'état liquide à l'état solide et qui accélère le développement de sa prise.
Des accélérateurs de prise particulièrement utilisés sont les composés de l'aluminium et notamment le sulfate d'aluminium ou les sulfates d'aluminium basiques, parfois mélangés à des oxydes d'aluminium, tels que par exemple, l'alumine amorphe.
Ces accélérateurs sont souvent utilisés sous forme de suspensions aqueuses.
Mais, cette utilisation présente des problèmes lorsque la concentration en solide desdites suspensions aqueuses est élevée. En effet, une concentration en solide trop élevée conduit à une instabilité de la suspension aqueuse ; cette instabilité peut être due à une décantation des solides, une prise en masse des solides ou à la formation de cristaux du fait de la sursaturation de la phase solide. De plus, ces phénomènes sont exacerbés lorsque les suspensions sont soumises à des cycles de température type gel/dégel. Pourtant, l'utilisation de compositions à teneur élevée en sels d'aluminium ou oxydes d'aluminium est intéressante car ces compositions sont plus réactives et diminuent fortement le temps de prise.
Il est connu d'améliorer les propriétés de ces accélérateurs par l'ajout de divers additifs visant soit à stabiliser l'accélérateur, soit à améliorer ses propriétés d'accélération de prise du ciment.
Ainsi, une solution à ce type de problèmes sur des suspensions mixtes de sulfate d'aluminium et d'alumine a été apportée par l'ajout d'un acide organique de type acide formique. Toutefois, ce type d'additif est susceptible de se décomposer à température élevée et donc poser des problèmes de sécurité lors de la fabrication ou de la manipulation de l'accélérateur.
Il a également été développé des additifs visant à améliorer la prise cinétique de ces accélérateurs de prise à base de composés de l'aluminium. Ainsi, i! a été proposé d'ajouter des alcanolamines auxdits accélérateurs de prise. Cependant, ces alcanolamines sont classées comme produits irritants et peuvent poser des problèmes de sécurité pour les applicateurs en cas de contact accidentel avec la peau, les muqueuses ou en cas de projection accidentelle dans les yeux.
Le but de la présente invention est donc de réaliser un accélérateur de prise à base d'une suspension de composés d'aluminium présentant à la fois : - une stabilité améliorée lorsque la teneur en solide est élevée, et - une efficacité améliorée en temps de prise, tout en mettant en œuvre un additif qui ne pose pas de problèmes de sécurité ni de toxicité lors de sa mise en œuvre.
Dans ce but, l'invention concerne une suspension aqueuse issue du mélange d'au moins un polyol et d'au moins un composé de l'aluminium choisi parmi les sels et les oxydes d'aluminium, ledit mélange étant réalisé de manière à ce que la suspension présente :
- une concentration en composé de l'aluminium d'au moins 0,22 mole d'aluminium pour 100 g de suspension, de préférence d'au moins 0,24, encore plus préférentiellement d'au moins 0,27, et
- un pH d'au plus 5.
Par suspension, on entend un liquide dans lequel des particules solides finement divisées ou des particules colloïdales sont maintenues en suspension, le liquide pouvant également contenir des sels dissous.
Dans la suspension selon l'invention, le composé de l'aluminium peut être choisi parmi les composés suivants : le sulfate d'aluminium, les hydroxydes d'aluminium, les alumines (de préférence les alumines amorphes), les sulfates d'aluminium basiques, les aluminates de calcium, les sulfoaluminates de calcium, les aluminates de métaux alcalins ou alcalinoterreux.
Les composés de l'aluminium peuvent être seuls ou en mélange. Si des composés de l'aluminium basiques sont utilisés, leur quantité dans la suspension doit être telle que le pH reste d'au plus 5. Les sulfates d'aluminium basiques peuvent être choisis parmi ceux de formule :
AI(OH)a(S04)b(SiOx)c(Y)d avec :
. a compris entre 0,1 et 2,
. b compris entre 0,3 et 1 ,5,
. c compris entre 0 et 0,1 , . d supérieur à 0,5,
. Y choisi parmi les alcalins et alcalino-terreux,
. x compris entre 2 et 4 et ses dérivés.
Selon le mode préféré de l'invention, le composé de l'aluminium est un mélange de sulfate d'aluminium et d'alumine amorphe. De préférence, la quantité de sulfate d'aluminium et d'alumine est telle que le rapport du nombre de moles d'aluminium issues du sulfate d'aluminium pour 100 g de suspension sur le nombre de moles d'aluminium issues de l'alumine pour 100 g de suspension est d'au plus 10, encore plus préférentiellement d'au plus 5. Lors du mélange, l'alumine peut se présenter sous forme de poudre ou de suspension aqueuse directement issue de la précipitation. La voie de synthèse de précipitation d'alumine amorphe est bien connu en soit par l'homme de l'art.
Selon l'invention, la suspension comprend également un polyol. Par polyol, on entend un composé comprenant au moins deux fonctions alcool. Ce polyol peut être choisi parmi :
. les glycols, tels que le glycérol, le sorbitol, l'érythritol, le thréitol, l'adonitol, le xylitol, l'arabitol, la mannitol ou le galactitol, et . les (poly)alkylèneglycols, tels que les polyéthylèneglycols ou les polypropylèneglycols.
Généralement, la teneur en polyol dans la suspension selon l'invention est d'au moins 2 %, de préférence d'au moins 5 %, le pourcentage étant exprimé en rapport en poids du polyol sur la suspension.
La préparation de la suspension aqueuse consiste à mélanger le polyol et le composé de l'aluminium, (suspension ou poudre) et éventuellement de l'eau pour ajuster les concentrations des différents composants et avoir :
- une teneur en aluminium supérieure ou égale à 0,22 mole d'aluminium pour 100 grammes, et
- un pH d'au plus 5.
La suspension selon l'invention peut également comprendre tout complexant de l'aluminium classiquement ajouté à ce type de composition. Elle peut aussi comprendre une silice telle qu'une fumée de silice, une silice précipitée, un sol de silice, un gel de silice, une silice pyrogénée, un composé de la silice d'origine naturelle ou de synthèse, un silico-aluminate, une smectite, un silicate de magnésium, une argile, de la wollastonite, du talc, du mica, de l'attapulgite, de la sépiolite, de la montmorillonite, une bentonite. Par silice précipitée, on entend ici une silice obtenue par précipitation à partir de la réaction d'un silicate de métal alcalin avec un acide, en général inorganique, à un pH adéquat du milieu de précipitation, en particulier un pH basique, neutre ou peu acide ; le mode de préparation de la silice peut être quelconque (addition d'acide sur un pied de cuve de silicate, addition simultanée totale ou partielle d'acide ou de silicate sur un pied de cuve d'eau ou de solution de silicate) et est choisi en fonction du type de silice que l'on souhaite obtenir ; à l'issue de l'étape de précipitation, on procède en général à une étape de séparation de la silice du milieu réactionnel selon tout moyen connu, filtre presse ou filtre sous vide par exemple ; on recueille ainsi un gâteau de filtration, qui est lavé si nécessaire ; ce gâteau peut être, éventuellement après délitage, séché par tout moyen connu, notamment par atomisation, puis éventuellement broyé et/ou aggloméré. L'ensemble de ces protocoles font l'objet d'une description détaillée dans la demande EP-A-0 736 489.
De préférence, la suspension selon l'invention contient une suspension de silice ayant une très bonne aptitude à la dispersion et à la désagglomération. On peut ainsi employer une silice telle que décrite dans les demandes de brevet EP-A-0 560 862 ou EP-A-0 736 489.
La suspension selon l'invention présente l'avantage de ne contenir aucun produit toxique ou nocif. Elle peut être manipulée sur les chantiers sans aucun danger. En outre, cette suspension est stable : elle reste sous la forme d'une suspension non décantée pendant au moins 3 jours.
L'invention concerne également l'utilisation de la suspension précédente en tant qu'accélérateur de prise de liant hydraulique. Il peut s'agir de l'accélération d'une pâte cimentaire, d'un mortier ou d'un béton. Le liant hydraulique peut être du ciment, de la chaux, du gypse ou un mélange de ceux-ci. De préférence, il s'agit du ciment.
La suspension selon l'invention peut être ajoutée à la pâte, au mortier ou au béton, sec ou gâché, en usine ou bien sur le chantier. L'apport peut s'effectuer dans le mélangeur, dans la pompe d'alimentation, la conduite d'alimentation, la buse de préhumidification, la buse de projection, ou bien l'accélérateur peut être ajouté directement dans le mélange au moyen d'un mélangeur. Généralement, au cours de cette utilisation, la teneur de la suspension par rapport au liant est d'au moins 1 % en poids par rapport au liant hydraulique.
Cet accélérateur à base de la suspension selon l'invention peut être utilisé pour la réalisation d'éléments préfabriqués et pour les bétons réalisés sur les chantiers. Il peut également être utilisé pour le durcissement des suspensions de ciment utilisées pour l'étanchement et la stabilisation des roches, des sols désagrégés et des terrains, pour la cimentation des puits de pétrole.
Un secteur d'utilisation particulier est le mortier projeté et le béton projeté. Les accélérateurs selon invention sont adaptés à la projection à sec et à la projection humide.
Enfin, l'invention concerne un accélérateur de prise à base d'un composé de l'aluminium, présentant un temps de prise d'au plus 6 minutes. Ce temps de prise est donné pour de la mise en oeuvre du test défini ci-après.
Ce test consiste à réaliser la mesure de cinétique de prise à l'aide d'un texturomètre STEVENS LFRA. La formule qui sert à tester les accélérateurs de prise à base d'un composé de l'aluminium est la suivante : - 100 g de sable EN31
- 100 g de ciment NORMO 4
- 30 g d'eau
- 0,8 g de superplastifiant Rheobuild® 5500 - 8 g d'accélérateur à tester
Le sable et le ciment sont mélangés ensemble dans un premier récipient L'eau et le superplastifiant sont mélangés dans un second récipient Les contenus des deux récipients sont ensuite mélangés pendant une minute sous forte agitation Puis, l'accélérateur est ajouté au précédent mélange La composition cimentaire obtenue est fortement agitée pendant trente secondes
La cinétique de prise est ensuite effectuée en mesurant la consistance du mélange toutes les deux minutes La vitesse de descente de l'aiguille de pénétration (1 ,3 mm de diamètre) est de 0,2 mm/s et la pénétration est réalisée sur une profondeur de 4 mm La valeur mesurée est exprimée en grammes (équivalent en masse pour enfoncer l'aiguille) Le temps de prise est défini comme le temps pour lequel la valeur mesurée est supérieure à 1000 g
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée
EXEMPLES
Exemple 1 préparation d'une alumine amorphe
On introduit dans un réacteur de 3 I contenant un pied de cuve d'eau à 60°C
- une suspension d'aluminate à 142 g/l en AI2O3 avec un débit de 430 ml/h, et - une suspension de sulfate d'aluminium à 80 g/l en AI2O3 avec un débit de 600 ml/h
La valeur du débit de sulfate d'aluminium permet de réguler le pH du réacteur à une valeur voisine de 4
Une fois le réacteur rempli, l'alimentation des réactifs est coupée, puis la suspension est filtrée, lavée et séchée en étuve à 50°C pendant une nuit
La teneur en Al203 de l'alumine amorphe obtenue est de 53 % en masse
Exemple comparatif 2
On ajoute 46,6 g de sulfate d'aluminium (14H2O) et 24 g de l'alumine amorphe préparée selon l'exemple 1 à 53,4 g d'eau. On obtient une suspension très instable qui décante rapidement et qui ne présente pas de temps de prise significatif (temps de prise supérieur à 10 minutes) Exemple 3 selon l'invention
On ajoute 46,6 g de sulfate d'aluminium (14H20), 24 g de l'alumine amorphe préparée selon l'exemple 1 et 11 g de glycérol à 53,4 g d'eau. La suspension obtenue contient 0,116 moles d'aluminium pour 100 g de suspension provenant du sulfate d'aluminium et 0,185 moles d'aluminium pour 100 g de suspension provenant de l'alumine amorphe (soit un total de 0,301 moles d'aluminium pour 100 g de suspension).
Le pH de la suspension est de 3,3. Cette suspension est stable : elle se présente sous la forme d'une suspension laiteuse pendant plus de trois jours.
Le temps de prise de cette suspension selon le test défini précédemment est de 4 minutes.

Claims

REVENDICATIONS
1. Suspension aqueuse caractérisée en ce qu'elle est issue du mélange d'au moins un polyol et d'au moins un composé de l'aluminium choisi parmi les sels et les oxydes d'aluminium, ledit mélange étant réalisé de manière à ce que la suspension présente : - une concentration en composé de l'aluminium d'au moins 0,22 mole d'aluminium pour 100 g de suspension, et - un pH d'au plus 5.
2. Suspension selon la revendication 1 , caractérisée en ce que le composé de l'aluminium est choisi parmi les composés suivants : le sulfate d'aluminium, les hydroxydes d'aluminium, les alumines (de préférence les alumines amorphes), les sulfates d'aluminium basiques, les aluminates de calcium, les sulfoaluminates de calcium, les aluminates de métaux alcalins ou alcalinoterreux.
3. Suspension selon la revendication 2, caractérisée en ce que le composé de l'aluminium est un sulfate d'aluminium basique de formule : AI(OH)a(SO4)b(SiOx)c(Y)d avec :
. a compris entre 0,1 et 2,
. b compris entre 0,3 et 1 ,5, . c compris entre 0 et 0, 1 ,
. d supérieur à 0,5,
. Y choisi parmi les alcalins et alcalino-terreux,
. x compris entre 2 et 4 et ses dérivés.
4. Suspension selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que le composé de l'aluminium est un mélange de sulfate d'aluminium et d'alumine amorphe.
5. Suspension selon la revendication 4, caractérisée en ce que la quantité de sulfate d'aluminium et d'alumine est telle le rapport du nombre de moles d'aluminium issues du sulfate d'aluminium pour 100 g de suspension sur le nombre de moles d'aluminium issues de l'alumine pour 100 g de suspension est d'au plus 10.
6. Suspension selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le polyol est choisi parmi : . les glycols, tels que le glycérol, le sorbitol, l'érythritol, le thréitol, l'adonitol, le xylitol, l'arabitol, la mannitol ou le galactitol, . les (poly)alkylèneglycols, tels que les polyéthylèneglycols ou les polypropylèneglycols.
7. Suspension selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la teneur en polyol est d'au moins 2 %, le pourcentage étant exprimé en rapport en poids du polyol sur le composé de l'aluminium.
8. Suspension selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend une silice telle qu'une fumée de silice, une silice précipitée, un sol de silice, un gel de silice, une silice pyrogénée, un composé de la silice d'origine naturelle ou de synthèse, un silico-aluminate, une smectite, un silicate de magnésium, une argile, de la wollastonite, du talc, du mica, de l'attapulgite, de la sépiolite, de la montmorillonite, une bentonite.
9. Utilisation de la suspension selon l'une des revendications précédentes en tant qu'accélérateur de prise de liant hydraulique.
10. Utilisation selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la teneur de la suspension par rapport au liant est d'au moins 1 % en poids.
11. Accélérateur de prise à base d'un composé de l'aluminium, caractérisé en ce qu'il présente un temps de prise d'au plus 6 minutes.
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