WO2000023497A1 - Method for granulating and crystallizing thermoplastic polyesters or copolyesters - Google Patents

Abstract

The invention relates to a method for granulating and crystallizing thermoplastic polyesters and copolyesters and to a device for carrying out said method. The polyesters or copolyesters are introduced into a liquid after partial polycondensation into an intermediate product. The liquid accelerates the crystallization process of the polyester and the state of crystallization once the intermediate product has entered said liquid, whereby the liquid is kept at over 100 DEG C or said liquid produces crystallization germs on the surface of the intermediate product.

Description

Verfahren zur Granulierung und Kristallisation von thermoplastischen Polyestem oder CopolyestemProcess for the granulation and crystallization of thermoplastic polyester or copolyester

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Granulierung und Kristallisation von thermoplastischen Polyestern oder Copolyestem entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens entsprechend den Merkmalen der Ansprüche 12, 13 und 14.The invention relates to a method for granulating and crystallizing thermoplastic polyesters or copolyesters according to the preamble of claim 1 and devices for carrying out the method according to the features of claims 12, 13 and 14.

Aus der Druckschrift US 4,436,782 ist ein Verfahren zur Granulierung und Weiterbehandlung eines Polyethylenterephthalats zu Pellets bekannt, wobei ein bei Temperaturen zwischen 260 und 280 °C gebildetes flüssiges Oligomer mit einer Viskositätszahl (bzw. Intrinsic-Viskosität) zwischen 0,08 und 0,15 durch Düsen derart gepreßt wird, daß Tropfen entstehen, die durch einen Kühlraum mit Inertgasatmosphäre in ein Wasserbad fallen, um die Tropfen zu amorphen Pellets erstarren zu lassen. Aus dieser Druckschrift ist auch bekannt, daß anstelle eines Wasserbades eine Trommel oder ein Transportband die Tropfen auffangen kann, um sie zu amorphen Pellets zu kühlen und erstarren zu lassen.A process for the granulation and further treatment of a polyethylene terephthalate to form pellets is known from US Pat. No. 4,436,782, a liquid oligomer having a viscosity number (or intrinsic viscosity) of between 0.08 and 0.15 being formed at temperatures between 260 and 280 ° C. Nozzles are pressed in such a way that drops are formed which fall through a cooling space with an inert gas atmosphere into a water bath in order to solidify the drops into amorphous pellets. From this publication it is also known that instead of a water bath, a drum or a conveyor belt can catch the drops in order to cool and solidify them into amorphous pellets.

Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß in der vorgesehenen Flüssigkeit, nämlich Wasser, zum Erstarren von einem schwach polykondensierten Polyester, wie das Polyethylenterephthalat, amorphe Pellets als Vorprodukte entstehen, die erst durch einen weiteren energetisch und wirtschaftlich aufwendigen Schritt in kristalline Vorprodukte umgesetzt werden müssen. Aus US-PS 5,540,868 ist bekannt, wie mit unterschiedlichen Granulierungsver- fahren aus amorphem Polyester kristalline Pellets hergestellt werden können. Dazu muß das amorphe Polyestervorprodukt auf Temperaturen über 70°C erhitzt werden, um den Kristallisationsprozeß auszulösen. Jedoch hat amorphes Polyester bei Temperaturen über 70°C den Nachteil, daß es eine klebrige Oberfläche aufweist. Um ein Verkleben oder Verklumpen des amorphen Polyesters bei Kristallisationstemperaturen über 70°C zu verhindern, muß das Vorprodukt als Granulat vorliegen und kann in einem Wirbelbettreaktor durch entsprechende Heißgasströme in Bewegung gehalten werden, bis zumindest die Oberfläche soweit auskri- stallisiert ist, daß ein Verkleben der Vorprodukte ausgeschlossen ist.This process has the disadvantage that amorphous pellets are formed as precursors in the liquid provided, namely water, for solidifying a weakly polycondensed polyester, such as polyethylene terephthalate, which have to be converted into crystalline precursors by a further energetically and economically complex step. It is known from US Pat. No. 5,540,868 how crystalline pellets can be produced from amorphous polyester using different granulation processes. For this purpose, the amorphous polyester precursor must be heated to temperatures above 70 ° C in order to trigger the crystallization process. However, amorphous polyester at temperatures above 70 ° C has the disadvantage that it has a sticky surface. In order to prevent the amorphous polyester from sticking or clumping together at crystallization temperatures above 70 ° C., the preliminary product must be in the form of granules and can be kept in motion in a fluidized bed reactor by means of appropriate hot gas streams until at least the surface is crystallized to such an extent that the sticking together Intermediate products are excluded.

Während amorphes Polyester transparent ist, ist die kristalline Phase an der weißen Einfärbung deutlich zu erkennen. Üblicherweise wird zur Überwindung der Klebrigkeit von amorphem Polymer der Kristallisationsvorgang der Vorprodukte mit der weiteren verstärkten Polykondensation, die üblicherweise zwischen 200 und 230°C in einem Wirbelbettreaktor durchgeführt wird, verbunden. Dazu wird der Reaktor derart gefahren, daß zunächst zur Überwindung der Klebrigkeit eine Kristallisation bei einer optimalen Kristallisationstemperatur von ungefähr 150°C für mehrere Stunden gefahren wird und danach die Pellets oder Granulate für weitere Stunden zu höheren Kettenlängen bei Temperaturen zwischen 200 und 230°C kondensiert werden.While amorphous polyester is transparent, the crystalline phase can be clearly recognized by the white color. To overcome the stickiness of amorphous polymer, the crystallization process of the precursors is usually combined with the further reinforced polycondensation, which is usually carried out between 200 and 230 ° C. in a fluidized bed reactor. For this purpose, the reactor is operated in such a way that, in order to overcome the stickiness, crystallization is carried out at an optimal crystallization temperature of approximately 150 ° C. for several hours and then the pellets or granules are condensed to higher chain lengths at temperatures between 200 and 230 ° C. for further hours become.

Aus der gleichen obigen Druckschrift (US 5,540,868) ist bekannt, daß die Kristallisation von Pellets auch durch einen Thermoschock ausgelöst werden kann, in- dem heiße Pellets auf eine kalte Oberfläche prasseln, oder umgekehrt kalte amorphe Pellets auf eine heiße Oberfläche prasseln. Anstelle von Aufpralloberflächen für eine derartige Schockkristallisation werden auch Heißgasströme für kalte amorphe Pellets und Kühlgasströme für heiße amorphe Pellets vorgeschlagen. Während das Heißgas- bzw. Kühlgasverfahren für eine Schockkristallisation den Nachteil aufweist, daß derartige Gase eine geringe Wärmekapazität besitzen und der Wärmeübergang zwischen einer festen Substanz und den Gasen eine Schock- Kristallisation nicht gerade fördert, hat das Verfahren der Schockkristallisation durch Aufprallen auf kalte bzw. heiße Oberflächen den Nachteil, daß ein derartiges Verfahren äußerst schwierig und damit unwirtschaftlich zu fahren ist. So variieren die Temperaturen einer heißen Platte zwischen 300 und 800°C in Abhän- gigkeit von der Verweildauer der Pellets auf der Platte. Bei Verwendung von Rotationsplatten wird in einem Temperaturbereich zwischen 130 und 200°C gearbeitet, wiederum in Abhängigkeit von der Verweildauer der Pellets auf der heißen Rotationsplatte. Neben den rein thermischen Problemen, die sich bei derartigen Verfahren zur Kristallisation der Pellets einstellen, sind auch erhebliche mechani- sehe Probleme zu überwinden. Bei der gasgeführten Schockkristallisation sind neben den thermischen Problemen der Gasbeheizung bzw. Gaskühlung zusätzlich Probleme der Granulatführung im Gasstrom zu lösen. Andererseits bewirkt das Eindringen von heißen, teilweise polykondensierten Pellets in Wasser, wie es aus der eingangs genannten Druckschrift US 4,436,782 bekannt ist, lediglich die Er- starrung des Polyestermaterials zu amorphen Pellets. Eine Schockkristallisation der Pellets, wie sie aus US 5,540,868 bekannt ist, wird damit nicht erreicht.From the same above publication (US Pat. No. 5,540,868) it is known that the crystallization of pellets can also be triggered by a thermal shock in which hot pellets patter on a cold surface, or conversely, cold amorphous pellets patter on a hot surface. Instead of impact surfaces for such a shock crystallization, hot gas flows for cold amorphous pellets and cooling gas flows for hot amorphous pellets are also proposed. While the hot gas or cooling gas process for shock crystallization has the disadvantage that such gases have a low heat capacity and the heat transfer between a solid substance and the gases is a shock. The process of shock crystallization by impacting on cold or hot surfaces does not exactly promote crystallization, the disadvantage that such a process is extremely difficult and therefore uneconomical to drive. The temperatures of a hot plate vary between 300 and 800 ° C depending on the length of time the pellets stay on the plate. When using rotary plates, the temperature range is between 130 and 200 ° C, again depending on how long the pellets stay on the hot rotary plate. In addition to the purely thermal problems that arise with such processes for crystallizing the pellets, considerable mechanical problems must also be overcome. In the case of gas-guided shock crystallization, in addition to the thermal problems of gas heating or cooling, problems of granulate guidance in the gas stream must also be solved. On the other hand, the penetration of hot, partially polycondensed pellets into water, as is known from the publication US Pat. No. 4,436,782 mentioned at the beginning, merely causes the polyester material to solidify to form amorphous pellets. A shock crystallization of the pellets, as is known from US 5,540,868, is not achieved with this.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Granulierung und Kristallisation von thermoplastischen Polyestern und Copolyestem entsprechend dem Oberbe- griff des Anspruchs 1 anzugeben und Vorrichtungen gemäß dem Oberbegriff der Ansprüche 12, 13 und 14 zu schaffen, welche die Nachteile im Stand der Technik überwinden, eine Verfahrensverkürzung herkömmlicher Granulierungsverfahren bewirken und auf bisher bekannte Verfahrensschritte und Vorrichtungen aufbauen, um zumindest oberflächenkristallisierte Granulate von teilweise polykonden- sierten Polyestern oder Copolyestem herzustellen.The object of the invention is to provide a method for granulating and crystallizing thermoplastic polyesters and copolyesters according to the preamble of claim 1 and to provide devices according to the preamble of claims 12, 13 and 14 which overcome the disadvantages in the prior art, shorten the process of conventional granulation processes and build on previously known process steps and devices to produce at least surface-crystallized granules of partially polycondensed polyesters or copolyesters.

Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Gegenstands der Ansprüche 1, 12, 13 und 14 gelöst.This object is achieved with the features of the subject matter of claims 1, 12, 13 and 14.

Dazu wird das Zwischenprodukt in eine Flüssigkeit eingebracht, die den Kristallisationsvorgang des Polyesters beschleunigt und den Kristallisationszustand be- schleunigt herbeiführt, indem die Flüssigkeit auf über 100 °C gehalten wird oder indem die Flüssigkeit Kristallisationskeime an der Oberfläche des Vorprodukts erzeugt.For this purpose, the intermediate product is introduced into a liquid which accelerates the crystallization process of the polyester and the crystallization state accelerated by keeping the liquid above 100 ° C or by the liquid generating nuclei on the surface of the intermediate.

Diese Lösung hat den Vorteil, daß durch Einsetzen einer geeigneten Flüssigkeit, wobei reines Wasser sich im Stand der Technik als ungeeignet erwiesen hat, die Nachteile der Gasaufheizung oder Gaskühlung überwunden werden, da die Wärmekapazität von Flüssigkeiten und der Wärmeübergangswiderstand zwischen teilweise polykondensierten Vorprodukten und einer Flüssigkeit wesentlich wir- kungsvoller sind als eine Gasumgebung aus dem Stand der Technik. Auch die Unwägbarkeiten, die eine Prallplattenlösung mit sich bringt, bei der es auf die Prallplattentemperatur und die Verweilzeit der Vorprodukte auf der Prallplatte wesentlich ankommt, um den Kristallisationsvorgang auszulösen und zu beschleunigen, werden mit einer Flüssigkeit, die entweder über 100 °C gehalten wird, oder die selbst Kristallisationskeime an der Oberfläche des Vorprodukts erzeugt, überwunden.This solution has the advantage that the disadvantages of gas heating or gas cooling are overcome by inserting a suitable liquid, with pure water having proven unsuitable in the prior art, since the heat capacity of liquids and the heat transfer resistance between partially polycondensed preliminary products and a liquid are much more effective than a gas environment from the prior art. The imponderables that a baffle plate solution entails, in which the baffle plate temperature and the dwell time of the preliminary products on the baffle plate are essential in order to trigger and accelerate the crystallization process, are mixed with a liquid that is either kept above 100 ° C. or that itself produces crystallization nuclei on the surface of the intermediate product.

Derartige Kristallisationskeime können bereits durch Anlösen der Oberfläche mittels geeigneter Lösungsmittel für das teilweise polykondensierte Vorprodukt erreicht werden. In einem derartigen Fall ergibt sich der Vorteil, daß die Flüssigkeit nicht auf die optimale Kristallisationstemperatur von ungefähr 150 °C aufgeheizt werden muß oder in dem optimalen Temperaturintervall, wie es aus den Temperaturgleichungen der US 5,540,868 hervorgeht, liegen muß, denn derartige, durch die Flüssigkeit hervorgerufene Kristallisationskeime verursachen überra- schenderweise ebenfalls eine spontane Kristallisation, auch außerhalb des für eine spontane Kristallisation im Stand der Technik vorgegebenen Temperaturintervalls. Ein Verdünnen, Lösen oder Emulgieren der erfindungsgemäßen Kristallisationskeime bildenden Flüssigkeit durch Wasserzugabe vermindert nicht den überraschenderweise einsetzenden Kristallisationsprozeß des teilweise polykondensier- ten Vorprodukts. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die Flüssigkeit eine der flüchtigen Ausgangskomponenten und/oder eine der flüchtigen Abscheidungskomponenten einer Polykondensation. Im Falle eines Polyethylenterephthalats sind die Ausgangskomponenten ein Ethylenglycol und eine Terephthalsäure oder ein Dime- thylterephthalat und als flüchtige Abscheidungskomponente der Polykondensation von Polyethylenterephthalat wird im wesentlichen Wasser und teilweise auch Ethylenglycol abgeschieden. Diese Abscheidungskomponenten können als Flüssigkeit zur Kristallisationskeimbildung an der Oberfläche des Vorproduktes vorteilhaft im Verfahren rückgeführt und eingesetzt werden.Such crystallization nuclei can already be achieved by dissolving the surface using suitable solvents for the partially polycondensed preliminary product. In such a case, there is the advantage that the liquid does not have to be heated to the optimal crystallization temperature of approximately 150 ° C. or in the optimal temperature interval, as is apparent from the temperature equations in US Pat. No. 5,540,868, because such, through the liquid Surprisingly, crystallization nuclei caused also cause spontaneous crystallization, even outside the temperature interval specified for spontaneous crystallization in the prior art. Diluting, dissolving or emulsifying the liquid forming the nuclei according to the invention by adding water does not reduce the surprisingly beginning crystallization process of the partially polycondensed preliminary product. In a preferred embodiment, the liquid is one of the volatile starting components and / or one of the volatile deposition components of a polycondensation. In the case of a polyethylene terephthalate, the starting components are an ethylene glycol and a terephthalic acid or a dimethyl terephthalate, and as the volatile separation component of the polycondensation of polyethylene terephthalate, essentially water and in some cases also ethylene glycol are separated off. These deposition components can advantageously be recycled and used in the process as a liquid for nucleation on the surface of the preliminary product.

Vorzugsweise wird für einen Polyester des Typs Polyethylenterephthalat die Flüssigkeit auf einer Temperatur im Bereich zwischen 110 bis 180 °C gehalten. Amorphe Pellets, die als Vorprodukt aus einem vorhergehenden Verfahrensschritt stammen, können in ein derart heißes temperaturgeregeltes Flüssigkeitsbad ein- treten und in kürzester Zeit innerhalb dieses Flüssigkeitsbades und innerhalb dieses für eine Kristallisation vorteilhaften Temperaturintervalls vom amorphen Zustand in den kristallinen Zustand überführt werden.For a polyethylene terephthalate-type polyester, the liquid is preferably kept at a temperature in the range between 110 to 180 ° C. Amorphous pellets, which originate from a previous process step, can enter such a hot, temperature-controlled liquid bath and can be converted from the amorphous state to the crystalline state within this liquid bath and within this temperature interval, which is advantageous for crystallization.

In einem derartigen Temperaturbereich erweist sich Wasser als ungeeignet, da es verdampfen würde, während Triethylenglycol durchaus bis zu den hohen Temperaturen von 230 °C einsetzbar bleibt.In such a temperature range, water proves to be unsuitable since it would evaporate, while triethylene glycol can still be used up to the high temperatures of 230 ° C.

Für höhere Temperaturbereiche, in denen teilweise nicht nur allein eine Kristallisation vorteilhaft durchführbar wird, sondern auch eine weitergehende Polykon- densation der Pellets ausgelöst werden kann, wird vorzugsweise Triethylenglycol eingesetzt. Dieses Triethylenglycol ist in der Flüssigkeit bis zu 100 % enthalten, wenn Temperaturen zwischen 100 °C und 230 °C vorzugsweise einzuhalten sind.Triethylene glycol is preferably used for higher temperature ranges, in which not only crystallization can advantageously be carried out alone, but also further polycondensation of the pellets can be triggered. This triethylene glycol is contained in the liquid up to 100% if temperatures between 100 ° C and 230 ° C are preferably to be maintained.

Für Flüssigkeitstemperaturen unter 100 °C sind Flüssigkeiten einsetzbar, die Kri- stallisationskeime an der Oberfläche des Voφroduktes erzeugen. Deshalb wird vorzugsweise als Flüssigkeit ein Ethylenglycol, ein Triethylenglycol oder Mi- schungen derselben bis zu einem Anteil von 100 % eingesetzt. Derartige Mischungen können mit Wasser verdünnt oder in Wasser emulgiert werden, ohne daß darunter die Kristallisationskeimbildung an der Oberfläche des Voφroduktes wesentlich vermindert wird.For liquid temperatures below 100 ° C, liquids can be used that generate crystallization nuclei on the surface of the product. Therefore, an ethylene glycol, a triethylene glycol or mi up to a share of 100%. Such mixtures can be diluted with water or emulsified in water without significantly reducing the nucleation on the surface of the product.

Da eine Kristallisation insbesondere beim teilweise polykondensierten Polyethylenterephthalat bereits bei einer Flüssigkeitstemperatur von 70 °C einsetzt und mit zunehmender Temperatur beschleunigt wird, ist in dem Temperaturbereich zwischen 70 und 100 °C auch reines Wasser einsetzbar, so daß sich keine amoφhen Pellets wie in Wasser bei Raumtemperatur bilden, sondern oberflächenkristallisierte Pellets herstellbar werden. Jedoch kann für Wasserbäder bei diesen Temperaturen eine spontane Kristallisation des teilweise polykondensierten Polyethy- lenterephthalats nicht erwartet werden.Since crystallization, particularly in the case of partially polycondensed polyethylene terephthalate, begins at a liquid temperature of 70 ° C and accelerates with increasing temperature, pure water can also be used in the temperature range between 70 and 100 ° C, so that there are no amorphous pellets as in water at room temperature form, but surface crystallized pellets can be produced. However, spontaneous crystallization of the partially polycondensed polyethylene terephthalate cannot be expected for water baths at these temperatures.

Das Verfahren kann vorzugsweise nicht nur für ein Polyethylenterephthalat (PET) eingesetzt werden, sondern auch für ein Polyester vom Typ des Polytrimethyl- terephthalats (PTT). Für das Polytrimethyiterephthalat sind die Flüssigkeitskomponenten und die Temperaturbereiche einer optimalen Kristallisation entsprechend anzupassen.The method can preferably be used not only for a polyethylene terephthalate (PET) but also for a polyester of the polytrimethyl terephthalate (PTT) type. For the polytrimethyl terephthalate, the liquid components and the temperature ranges have to be adjusted accordingly for optimal crystallization.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren bei der Stranggranulierung eingesetzt. Dabei erfolgt eine Pelletierung der Stränge vor und/oder nach Behandlung mit der Flüssigkeit, indem zunächst das Voφrodukt in Form von Polyestersträngen aus einer Düse austritt, in ein erstes Flüssigkeitsbad eintaucht, zu Pellets granuliert wird und die Pellets dann in ein zweites Flüssigkeitsbad eintauchen, wobei das Polyester in den Flüssigkeitsbädem kristallisiert. Werden mit dem ersten Flüssigkeitsbad die Stränge lediglich abgekühlt, so können sie als amoφhe nichtklebrige Stränge einer Pelletierungsvorrichtung zugeführt werden, so daß anschließend amoφhe Pellets in ein zweites Flüssigkeitsbad aus einer erfindungs- gemäßen Flüssigkeit eintauchen. In dem zweiten Flüssigkeitsbad werden die Pellets nicht weiter zu amoφhen Pellets abgeschreckt, wie es bisher im Stand der Technik üblich ist, sondern in vorteilhafter Weise einer Kristallisationstemperatur ausgesetzt. Andererseits können sowohl das erste als auch das zweite Flüssigkeitsbad auf Temperaturen unter 100° C zum Kristallisieren gehalten werden, jedoch nur mit einer Flüssigkeit, die Kristallisationskeime an der Oberfläche des Voφroduktes erzeugt. Bei Verwendung einer derartigen Flüssigkeit bereits im ersten Flüssigkeitsbad werden der Pelletiervorrichtung Stränge zugeführt, die aufgrund der Kristallkeimbildung an der Oberfläche bereits oberflächenkristallisiert sind, weshalb sie nicht verkleben und deshalb auch nicht auf Temperaturen unter 70°C abgekühlt sein müssen, zumal oberflächenkristallisierte Polyesterstränge auch bei höheren Temperaturen als 70°C nicht mehr verkleben. Nach Granulierung der Stränge zu Pellets kann deren Kristallisationsprozeß in einem zweiten Flüssigkeitsbad mit einer erfindungsgemäßen Flüssigkeit fortgesetzt werden. In jedem Fall ergibt sich der Vorteil, daß der hohe Wärmeinhalt der Polyesterstränge, die aus der Düse austreten, zur kristallinen Umsetzung der Vorprodukte dieses Stranggranulierungsverfahrens durch Förderung und Beschleunigung der Kristallisation eingesetzt werden kann. Somit ist durch die erfindungsgemäße Flüssigkeit eine erhebliche Verminderung des Energiebedarfs des Gesamtverfahrens erreichbar und die Pellets sind für die Wei- terverarbeitung, die im wesentlichen in der Erhöhung des Polykondensationsgra- des der Pellets besteht, besser geeignet, da kristallisierte Oberflächen einen verminderten Klebeeffekt aufweisen.The method according to the invention is preferably used in strand pelletizing. The strands are pelletized before and / or after treatment with the liquid by firstly leaving the product in the form of polyester strands from a nozzle, immersing them in a first liquid bath, granulating into pellets and then immersing the pellets in a second liquid bath, whereby the polyester crystallizes in the liquid baths. If the strands are only cooled with the first liquid bath, they can be fed to a pelletizing device as non-sticky strands, so that subsequently non-stick pellets are immersed in a second liquid bath from a liquid according to the invention. In the second liquid bath, the pellets are not further quenched to amorphous pellets, as has been customary in the prior art, but are advantageously exposed to a crystallization temperature. On the other hand, both the first and the second liquid bath can be kept at temperatures below 100 ° C. for crystallization, but only with a liquid that generates crystallization nuclei on the surface of the product. If such a liquid is already used in the first liquid bath, strands are supplied to the pelletizing device which, due to the nucleation of the surface, are already surface-crystallized, which is why they do not stick together and therefore do not have to be cooled to temperatures below 70 ° C., especially since surface-crystallized polyester strands even at higher ones Do not stick temperatures above 70 ° C. After the strands have been granulated into pellets, their crystallization process can be continued in a second liquid bath with a liquid according to the invention. In any case, there is the advantage that the high heat content of the polyester strands emerging from the nozzle can be used for the crystalline implementation of the preliminary products of this strand granulation process by promoting and accelerating the crystallization. The liquid according to the invention can thus achieve a considerable reduction in the energy requirement of the overall process and the pellets are more suitable for further processing, which essentially consists in increasing the degree of polycondensation of the pellets, since crystallized surfaces have a reduced adhesive effect.

Vorzugsweise wird das Verfahren auch bei einem Vertropfungsprozeß eingesetzt, wobei das Voφrodukt durch geeignete Vorrichtungen in Tropfenform überfuhrt wird, die Tropfen der Flüssigkeit zugeführt werden und das Polyester der Tropfen in der erfindungsgemäßen Flüssigkeit kristallisiert. Durch Überführung der teilweise polykondensierten Polyesterschmelze in eine Tropfenform und den sich daran unmittelbar anschließenden Kristallisationsprozeß in der erfindungsgemä- ßen Flüssigkeit kann sowohl der Durchsatz herkömmlicher Verfahren erhöht werden und gleichzeitig die Verfahrensdauer gegenüber herkömmlichen Verfahren wesentlich verkürzt werden. Schließlich kann mit diesem Verfahren ein kristallisiertes Granulat unterschiedlichster Polykondensationsgrade ausgeliefert werden, wobei der Polykondensationsgrad durch die Viskositätszahl (bzw. Intrinsic Viskosität) bestimmt wird. Die Angebotspalette verfügbarer kristallisierter Polykonden- sationsgrade kann mit dieser Erfindung insbesondere zu niedrigen Polykondensa- tionsgraden erheblich erweitert werden. Polykondensationsgrade mit einer Viskositätszahl (bzw. Intrinsic Viskosität) unter 0,3 werden mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellbar.The method is preferably also used in a dropletization process, the product being transferred in drop form by suitable devices, the drops being fed to the liquid and the polyester of the drops crystallizing in the liquid according to the invention. By converting the partially polycondensed polyester melt into a drop shape and the crystallization process immediately following in the liquid according to the invention, both the throughput of conventional processes can be increased and at the same time the process time compared to conventional processes be significantly shortened. Finally, this method can be used to deliver crystallized granules of the most varied degrees of polycondensation, the degree of polycondensation being determined by the viscosity number (or intrinsic viscosity). The range of available crystallized degrees of polycondensation can be expanded considerably with this invention, in particular to low degrees of polycondensation. Degrees of polycondensation with a viscosity number (or intrinsic viscosity) below 0.3 can be represented with the aid of the method according to the invention.

Des weiteren kann vorzugsweise das erfindungsgemäße Verfahren bei der Heiß- abschlagsgranulierung eingesetzt werden, wobei ein aus einem Gießkopf austretendes Voφrodukt unmittelbar beim Austritt pelletiert wird, die Pellets der Flüssigkeit zugeführt werden und in dieser Flüssigkeit kristallisieren. Damit stehen vorteilhaft für die Weiterverarbeitung bereits vorkristallisierte oder durchkristalli- sierte Pellets zur Verfügung und der Energiehaushalt wird gegenüber herkömmlichen Verfahren wesentlich verbessert, so daß eine erhöhte Wirtschaftlichkeit erreicht wird.Furthermore, the method according to the invention can preferably be used for hot-cut pelletizing, a product emerging from a casting head being pelleted immediately upon exit, the pellets being fed to the liquid and crystallizing in this liquid. Precrystallized or fully crystallized pellets are thus advantageously available for further processing and the energy balance is significantly improved compared to conventional processes, so that increased economy is achieved.

Zur Durchführung des Verfahrens wird vorzugsweise eine Vorrichtung eingesetzt, die einen Gießkopf zum Überführen der Schmelze in Stränge aufweist. Weiterhin hat die Vorrichtung eine Kühleinrichtung zur Einführung der Stränge in eine Kühlflüssigkeit und eine Granuliereinheit zum Trennen der Stränge zu Pellets, wobei eine Auffangeinrichtung, in der die Pellets mit der Flüssigkeit beaufschlagt werden, vorhanden ist. Weiterhin sorgt eine Einrichtung zur Abtrennung der Flüs- sigkeit von den Pellets und Einrichtungen zur Aufbereitung und Rückführung der Flüssigkeit dafür, daß die Flüssigkeit optimal eingesetzt wird. Dazu ist eine Einrichtung zum Aufrechterhalten einer Temperatur der Flüssigkeit über 100 °C und/oder Zufuhrungeinrichtungen zum Einbringen der Flüssigkeit vorhanden, die an den Oberflächen der Pellets Kristallisationskeime erzeugt, wobei die flüssig- keitsberührenden Teile der Vorrichtung Werkstoffe aufweisen, die chemische und thermische Beständigkeit gegenüber der Flüssigkeit besitzen. Diese Vorrichtung hat den Vorteil, daß ein hoher Durchsatz von mehreren Tonnen pro Stunde des Polyesters zu auskristallisierten Pellets unter Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens erreicht werden kann. Bisher waren derartige Vorrich- tungen nur in der Lage, amoφhe Pellets zu liefern, die bei Temperaturen über 70°C dazu neigen zu verkleben, außerdem müssen die teilweise polykondensierten Pellets in einem weiteren zeitaufwendigen Verfahren, das 8 bis 12 Stunden in Anspruch nimmt, zu hochmolekularen Polykondensaten bei Temperaturen zwischen 200 und 230°C weiterbehandelt werden, wobei etwa ein Drittel dieser Zeit durch ein Halteintervall bei einer optimalen Kristallisationstemperatur von ungefähr 150 °C gebraucht wird, um ein Nichtverkleben bei weiteren Verarbeitungsschritten des Polykondensats sicherzustellen. Bei einer vorgezogenen Kristallisation im Rahmen der Abkühlung des niedrigkondensierten Polykondensats in Form von Strängen oder Pellets wird die Prozeßdauer der Nachkondensation erheblich ver- kürzt und somit ein wirtschaftlicherer Weg zu hochkondensierten Polyestergranulaten und Copolyestergranulaten aufgezeigt.To carry out the method, a device is preferably used which has a casting head for transferring the melt into strands. Furthermore, the device has a cooling device for introducing the strands into a cooling liquid and a granulating unit for separating the strands into pellets, with a collecting device in which the liquid is applied to the pellets. Furthermore, a device for separating the liquid from the pellets and devices for processing and recycling the liquid ensure that the liquid is used optimally. For this purpose, there is a device for maintaining a temperature of the liquid above 100 ° C. and / or supply devices for introducing the liquid, which generates crystallization nuclei on the surfaces of the pellets, the liquid-contacting parts of the device having materials which are chemically and thermally resistant to own the liquid. This device has the advantage that a high throughput of several tons per hour of the polyester to crystallized pellets can be achieved using the method according to the invention. Up to now, such devices have only been able to supply amorphous pellets that tend to stick together at temperatures above 70 ° C. Furthermore, the partially polycondensed pellets have to be increased in a further time-consuming process that takes 8 to 12 hours high molecular weight polycondensates are further treated at temperatures between 200 and 230 ° C, about a third of this time being used by a holding interval at an optimal crystallization temperature of approximately 150 ° C to ensure non-sticking in further processing steps of the polycondensate. In the case of early crystallization as part of the cooling of the low-condensation polycondensate in the form of strands or pellets, the process time of the post-condensation is considerably shortened and thus a more economical route to highly-condensed polyester granules and copolyester granules is shown.

Eine weitere bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens weist einen Gießkopf auf, an den sich unmittelbar eine Heißabschlagsvorrichtung zum Pelletieren des aus dem Gießkopf austretenden Materials zu Pellets anschließt. Eine Auffangvorrichtung beaufschlagt die Pellets mit der erfindungsgemäßen Flüssigkeit, und eine Einrichtung zur Abtrennung der Flüssigkeit von den Pellets und eine Einrichtung zum Aufbereiten und Rückführen der Flüssigkeit sorgen dafür, daß die Flüssigkeit wirtschaftlich eingesetzt werden kann. Darüber hinaus weist die Vorrichtung eine Einrichtung zum Aufrechterhalten einer Temperatur der Flüssigkeit über 100 °C und/oder Zuführungseinrichtungen zum Einbringen von Flüssigkeiten, die an den Oberflächen der Pellets Kristallisationskeime erzeugen, aufweist. Femer weisen die flüssigkeitsberührenden Teile der Vorrichtung Werkstoffe auf, die chemische und thermische Beständigkeit gegenüber der Flüs- sigkeit besitzen. Mit einer derartigen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens können noch effektiver die Vorteile der gegenwärtigen Erfindung genutzt werden. Jedoch kann, im Gegensatz zu der Vorrichtung zum Stranggranulieren, ein nur begrenzter Durchsatz mit dieser Vorrichtung erreicht werden, da durch die Heißabschlagsvorrichtung das kontinuierliche und Hochgeschwindigkeitsausbringen von Strängen aus dem Gießkopf nur begrenzt realisiert werden kann. Jedoch wirkt sich auch hier die Vorkristallisation durch die erfindungsgemäße Flüssigkeit auf den Gesamtdurchsatz einer derartigen Anlage aus, da auf eine stundenlange Nachkristallisation in den darauffolgenden Bearbeitungsschritten verzichtet werden kann.A further preferred device for carrying out the method has a casting head, which is immediately followed by a hot-cutting device for pelleting the material emerging from the casting head to form pellets. A collecting device acts on the pellets with the liquid according to the invention, and a device for separating the liquid from the pellets and a device for preparing and returning the liquid ensure that the liquid can be used economically. In addition, the device has a device for maintaining a temperature of the liquid above 100 ° C. and / or feed devices for introducing liquids which produce crystallization nuclei on the surfaces of the pellets. Furthermore, the parts of the device in contact with the liquid have materials which have chemical and thermal resistance to the liquid. With such a device for carrying out the method, the advantages of the present invention can be used even more effectively. However, in contrast to the device for strand pelletizing, only a limited throughput can be achieved with this device, since the continuous and high-speed discharge of strands from the casting head can only be realized to a limited extent by the hot-cutting device. However, the pre-crystallization by the liquid according to the invention also has an effect on the overall throughput of such a system here, since hours of post-crystallization in the subsequent processing steps can be dispensed with.

Eine weitere bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens weist einen Gießkopf auf, der durch geeignete Maßnahmen wie Vibration, Versprühen oder Schleudern tropfenförmige Pellets bildet. In einer Auffangvorrichtung werden die Pellets mit der erfindungsgemäßen Flüssigkeit beaufschlagt und eine Ein- richtung zur Abtrennung der Flüssigkeit von den Pellets und eine weitere Einrichtung zur Aufbereitung und Rückführung der Flüssigkeit sorgen für eine optimale Nutzung der erfindungsgemäßen Flüssigkeit. Ferner weist auch diese Vorrichtung eine Einrichtung zum Aufrechterhalten einer Temperatur der Flüssigkeit über 100 °C und/oder Zuführeinrichtungen zum Einbringen von Flüssigkeiten auf, die an den Oberflächen der Pellets Kristallisationskeime erzeugen, und flüssig- keitsberührende Teile der Vorrichtung sind aus Werkstoffen gebildet, die chemische und thermische Beständigkeit gegenüber der Flüssigkeit aufweisen.Another preferred device for carrying out the method has a pouring head which forms drop-shaped pellets by suitable measures such as vibration, spraying or spinning. The liquid according to the invention is applied to the pellets in a collecting device and a device for separating the liquid from the pellets and a further device for processing and recycling the liquid ensure optimal use of the liquid according to the invention. Furthermore, this device also has a device for maintaining a temperature of the liquid above 100 ° C. and / or feed devices for introducing liquids which produce crystallization nuclei on the surfaces of the pellets, and parts of the device which come into contact with liquid are formed from materials which are chemical and have thermal resistance to the liquid.

Auch diese Vorrichtung zeigt vorteilhaft, daß mit der Einführung der erfindungs- gemäßen Flüssigkeit die Vorrichtung wesentlich effektiver wird, zumal die Schmelzwärme, die in den Tropfen steckt, unmittelbar in Kristallisationswärme in der Flüssigkeit umgesetzt wird, so daß eine langandauera.de Nachkristallisation im Rahmen der nachfolgenden Vorrichtungskomponenten vermieden werden kann.This device also shows advantageously that with the introduction of the liquid according to the invention, the device becomes significantly more effective, especially since the heat of fusion contained in the drops is directly converted into heat of crystallization in the liquid, so that langandauera.de recrystallization within the scope of the subsequent device components can be avoided.

Es wird zwar keine der bisher bekannten Vorrichtungskomponenten eingespart, sondern durch die Einrichtung zum Aufrechterhalten einer Temperatur der Flüs- sigkeit und durch die Zuführungseinrichtung zum Einbringen von Flüssigkeiten, die an der Oberfläche der Pellets Kristallisationskeime erzeugen und schließlich durch den Einsatz von geeigneten Werkstoffen, die chemisch und thermisch beständig gegenüber der Flüssigkeit sind, der Investitionspreis für eine derartige Vorrichtung gegenüber herkömmlichen Vorrichtungen erhöht, aber dafür kann die gesamte Prozeßführung schneller durchgeführt werden und Voφrodukte bereitgestellt werden, die bisher auf dem Markt in der Form nicht erhältlich sind.Although none of the previously known device components are saved, the device for maintaining a temperature of the flow liquid and through the supply device for introducing liquids which produce crystallization nuclei on the surface of the pellets and finally through the use of suitable materials which are chemically and thermally resistant to the liquid, the investment price for such a device increases compared to conventional devices, but in return the entire process control can be carried out more quickly and Voφrodukte be provided that are not previously available in the form in the market.

Weitere Merkmale, Vorteile und bevorzugte Anwendungen der Erfindung werden in den folgenden Beispielen beschrieben.Further features, advantages and preferred applications of the invention are described in the following examples.

Beispiel 1example 1

Ein Polyethylenterephthalat (PET) mit einer Viskositätszahl (bzw. Intrinsic Vis- kosität) von 0,6 wird mit einer Temperatur von 285 °C durch einen Gießer ausgetragen und zu einer Vielzahl von einzelnen Strängen geformt. Diese Stränge werden einem Kühlbad aus Wasser bei 20 °C zugeführt. In diesem Wasserbad werden die Stränge während einer Verweilzeit von ca. 0,4 s auf einen schneidfähigen Zustand abgekühlt.A polyethylene terephthalate (PET) with a viscosity number (or intrinsic viscosity) of 0.6 is discharged at a temperature of 285 ° C. through a caster and formed into a large number of individual strands. These strands are fed to a cooling bath of water at 20 ° C. In this water bath, the strands are cooled to a cutable state during a dwell time of approximately 0.4 s.

Nach Verlassen des Wasserbades werden die Stränge in einem Stranggranulator pelletiert. Die Pellets gelangen als Voφrodukt in ein zweites Flüssigkeitsbad, das mit Triethylglycol (TEG) gefüllt ist und auf einer Temperatur von 150 °C gehalten wird. Die Verweilzeit in diesem zweiten Bad beträgt 10 Minuten für die Pellets. Anschließend werden die kristallisierten Pellets dem Flüssigkeitsabscheider zugeführt und wird der Kristallisationsgrad der Pellets von 80% gemessen. Dazu wird die dynamische Differenz-Kalorimetrie (bzw. Dynamic Scanning Calorimetry- DSC) eingesetzt. Beispiel 2After leaving the water bath, the strands are pelletized in a strand granulator. The pellets arrive as a product in a second liquid bath, which is filled with triethyl glycol (TEG) and is kept at a temperature of 150 ° C. The residence time in this second bath is 10 minutes for the pellets. The crystallized pellets are then fed to the liquid separator and the degree of crystallization of the pellets is measured at 80%. For this purpose, dynamic differential calorimetry (or dynamic scanning calorimetry DSC) is used. Example 2

Ein Polyethylenterephthalat mit einer geringen Viskositätszahl von 0,15 wird bei einer Schmelzentemperatur von 250 °C aus einer Gießdüse ausgetragen. Der Dü- sendurchmesser beträgt jeweils 0,5 mm. Beim Austragen werden die austretenden Schmelzenstränge durch Vibration vertropft. Dabei entstehen Tropfen mit einem Durchmesser von etwa 1,2 mm. Diese fallen nach einer Fallstrecke von ca. 10 cm in ein mit Ethylenglycol (EG) von 20 °C gefülltes Flüssigkeitsbad, in dem sie bereits nach einer Verweilzeit von Bruchteilen von Sekunden durch Farbänderung von Transparent auf Weiß eine Kristallisation anzeigen. Durch DSC-Messungen ergeben sich Kristallisationsgrade von 100 %.A polyethylene terephthalate with a low viscosity number of 0.15 is discharged from a casting nozzle at a melt temperature of 250 ° C. The nozzle diameter is 0.5 mm each. When discharging, the emerging melt strands are dripped by vibration. This creates drops with a diameter of approximately 1.2 mm. After a distance of approx. 10 cm, these fall into a liquid bath filled with ethylene glycol (EG) at 20 ° C, in which they indicate crystallization after a dwell time of fractions of a second by changing the color from transparent to white. DSC measurements show degrees of crystallization of 100%.

Beispiel 3Example 3

In einer Heißabschlagsvorrichtung wird eine Schmelze eines thermoplastischen Polyesters nach einer teilweisen Polykondensation bei einer Viskositätszahl von 0,3 als Pellets ausgetragen und in einer Auffangvorrichtung mit der erfindungsgemäßen Flüssigkeit beaufschlagt. Die Flüssigkeit wird dazu auf einer Temperatur von ca. 140 bis 160 °C gehalten und besteht im wesentlichen aus Triethylglycol (TEG). Nach einer Verweilzeit von ca. 10 Minuten in der temperierten Flüssigkeit wird in einer Einrichtung zur Abtrennung der Flüssigkeit von den Pellets die Flüssigkeit abgetrennt und mittels geeigneten Einrichtungen aufbereitet und rückgeführt. Die getrockneten Pellets zeigen einen hohen Kristallisationsgrad und können unmittelbar weiter verarbeitet werden. Beispiel 4A melt of a thermoplastic polyester after a partial polycondensation with a viscosity number of 0.3 is discharged as pellets in a hot-cutting device and the liquid according to the invention is applied in a collecting device. The liquid is kept at a temperature of approx. 140 to 160 ° C and consists essentially of triethyl glycol (TEG). After a dwell time of approx. 10 minutes in the tempered liquid, the liquid is separated from the pellets in a device for separating the liquid and processed and recycled by means of suitable devices. The dried pellets show a high degree of crystallization and can be processed immediately. Example 4

In einer Vertropfungsanlage werden Polyethylenterephthalat-(PET)- Schmelzentropfen in einen Flüssigkeitskanal, der Triethylenglycol enthält, eingetragen und auf Temperaturen zwischen 140° C und 150° C gehalten wird. Nach einer Verweilzeit von etwa 15 Minuten in der Flüssigkeit (aus TEG) wird diese von den erstarrten durchkriallisierten tropfenförmigen Pellets getrennt und nach Aufbereitung der Flüssigkeit wird diese dem Prozess wieder zugeführt.In a dropletization plant, polyethylene terephthalate (PET) melt drops are introduced into a liquid channel which contains triethylene glycol and are kept at temperatures between 140 ° C. and 150 ° C. After a residence time of about 15 minutes in the liquid (from TEG), it is separated from the solidified, crystallized, drop-shaped pellets and, after the liquid has been processed, it is returned to the process.

Beispiel 5Example 5

In einer Stranggranulieranlage wird mittels eines Gießkopfes eine Schmelze aus Polyethylenterephthalat in Stränge überführt. Die Stränge durchlaufen für 0,4 s eine Vorkühleinrichtung, die mit einer Ethylenglycol enthaltenden Flüssigkeit gefüllt ist. Die Ethylenglycolflüssigkeit wird auf ca. 50°C gehalten, so daß sich die Stränge abkühlen und sich gleichzeitig an deren Oberflächen Kristallisationskeime bilden. Die derart vorbehandelten Stränge werden einer Granuliereinheit zum Trennen der Stränge in Pellets zugeführt. Die dabei entstehenden Pellets werden einer Auffangvorrichtung anschließend zugeführt, die mit Triethylenglycol gefüllt ist, das auf einer Temperatur zwischen 130 und 160°C gehalten wird. In der Auffangvorrichtung verbleiben die Pellets für weitere 5 Minuten und werden dann der Einrichtung zur Abtrennung der Flüssigkeit von den Pellets zugeführt, in der die Flüssigkeit zur weiteren Aufbereitung und Rückführung zurück- gewonnen wird.In a strand pelletizer, a melt made of polyethylene terephthalate is converted into strands by means of a casting head. The strands pass through a pre-cooling device for 0.4 s, which is filled with a liquid containing ethylene glycol. The ethylene glycol liquid is kept at approx. 50 ° C., so that the strands cool and crystallization nuclei form on their surfaces at the same time. The strands pretreated in this way are fed to a granulating unit for separating the strands into pellets. The resulting pellets are then fed to a collecting device which is filled with triethylene glycol, which is kept at a temperature between 130 and 160 ° C. The pellets remain in the collecting device for a further 5 minutes and are then fed to the device for separating the liquid from the pellets, in which the liquid is recovered for further processing and recycling.

In diesem Ausführungsbeispiel wird vorteilhaft eine Kombination zwischen keimbildender Flüssigkeit aus Ethylenglycol, das in den Oberflächen der Stränge Keimbildungszentren bei bereits niedriger Temperatur bildet, und einer dadurch erheblich beschleunigten Durchkristallisation durchgeführt, die nach der Pelletie- rung in einem Triethylenglycolbad erfolgt, das auf einer Temperatur gehalten wird, bei der optimale Kristallisationsbedingungen herrschen. In this exemplary embodiment, a combination between the nucleating liquid of ethylene glycol, which forms nucleation centers in the surfaces of the strands at an already low temperature, and a thereby considerably accelerated through-crystallization, which is carried out after the pelleting tion takes place in a triethylene glycol bath which is kept at a temperature at which optimal crystallization conditions prevail.

Claims

A N S P R Ü C H EEXPECTATIONS

1 ^• Verfahren zur Granuliemng und Kristallisation von thermoplastischen Polyestem oder Copolyestem nach einer teilweisen Polykondensation zu einem Voφrodukt, wobei das Voφrodukt in eine Flüssigkeit eingebracht wird,1 ^• Process for the granulation and crystallization of thermoplastic polyester or copolyester after partial polycondensation to give a product, the product being introduced into a liquid,

dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit nach dem Eintritt des Voφrodukts in die Flüssigkeit den Kristallisationsvorgang des Polyesters beschleunigt und den Kristalli_¬ sationszustand beschleunigt herbeiführt, daß die Flüssigkeit auf über 100 °C gehalten wird oder, daß die Flüssigkeit Kristallisationskeime an der Oberfläche des Voφrodukts erzeugt.characterized in that the liquid after the occurrence of Voφrodukts accelerated in the liquid the crystallization process of the polyester and the crystalline _¬ sationszustand accelerated causes the liquid to over 100 ° C is maintained and that the liquid generated crystal nuclei on the surface of Voφrodukts.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit eine der flüssigen Ausgangskomponenten und/oder eine der flüchtigen Abscheidungskomponenten einer Polykondensation ist.2. The method according to claim 1, characterized in that the liquid is one of the liquid starting components and / or one of the volatile deposition components of a polycondensation.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit auf einer Temperatur im Bereich zwischen 1 10 °C bis 180 °C vorzugsweise für ein Poly_¬ ester des Typs Polyethylenterephthalat gehalten wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the liquid is kept at a temperature in the range between 1 10 ° C to 180 ° C preferably for a poly _¬ ester of the polyethylene terephthalate type.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit für Temperaturbereiche zwischen 100 °C und 150 °C Ethylenglycol bis zu Anteilen von 100 % enthält.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the liquid for temperature ranges between 100 ° C and 150 ° C contains ethylene glycol up to 100%.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit zwischen 100 °C und 230 °C Triethylenglycol bis zu Anteilen von 100 % ent_¬ hält. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the liquid between 100 ° C and 230 ° C triethylene glycol contains up to 100% ent _¬ .

Verfahren nach Anspmch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit für Tempe_¬ raturen unter 100 °C ein Ethylenglycol, ein Triethylenglycol oder Mischungen dersel_¬ ben bis zu einem Anteil von 100 % enthält. A method according to Anspmch 1, characterized in that the liquid Tempe _¬ temperatures below 100 ° C an ethylene glycol, a triethylene glycol or mixtures dersel _¬ ben up to a proportion of 100% by weight.

7. Verfahren nach Anspmch 1 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit für Temperaturen unter 100 °C eine Mischung aus Ethylenglycol oder Triethylenglycol und Wasser bis zu Anteilen von 100 % enthält.7. The method according to Anspmch 1 or 6, characterized in that the liquid for temperatures below 100 ° C contains a mixture of ethylene glycol or triethylene glycol and water up to proportions of 100%.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyester ein Polytrimethylterephthalat (PTT) oder ein Polyethylenterephthalat (PET) eingesetzt wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that a polytrimethyl terephthalate (PTT) or a polyethylene terephthalate (PET) is used as polyester.

Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren bei der Stranggranulierung eingesetzt wird, wobei eine Pelletierung der Stränge vor und/oder nach Behandlung mit der Flüssigkeit erfolgt, indem zunächst das Vorprodukt in Form von Polyestersträngen aus einer Düse austritt, in ein erstes Flüssigkeitsbad eintaucht, zu Pellets granuliert wird und die Pellets dann in ein zweites Flüssigkeitsbad eintauchen, wobei das Polyester in den Flüssigkeitsbädem kristallisiert.Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the method is used for strand pelletizing, the strands being pelletized before and / or after treatment with the liquid by firstly leaving the preliminary product in the form of polyester strands from a nozzle, immersed in a first liquid bath, granulated into pellets and then immersing the pellets in a second liquid bath, the polyester crystallizing in the liquid baths.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren bei der Heißabschlagsgranulierung eingesetzt wird, wobei ein aus einem Gießkopf austretendes Voφrodukt unmittelbar beim Austritt pelletiert wird, die Pellets der Flüssigkeit zugeführt werden und in dieser Flüssigkeit kristallisieren.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the method is used in the hot-cut granulation, wherein a Voφrodukt emerging from a casting head is pelleted immediately upon exit, the pellets are fed to the liquid and crystallize in this liquid.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren bei einem Vertropfungsprozeß eingesetzt wird, wobei das Voφrodukt durch geeignete Vorrichtungen in Tropfenform überführt wird, die Tropfen der Flüssigkeit zugeführt werden und das Polyester der Tropfen kristallisiert. 11. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the method is used in a dropletization process, the Voφrodukt is transferred into suitable drops by suitable devices, the drops are supplied to the liquid and the polyester of the drops crystallizes.

12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspmch 1 bis 9, aufweisend: einen Gießkopf zum Überführen der Schmelze in Stränge, eine Vorkühleinrichtung zur Einführung der Stränge in eine Kühlflüssigkeit, eine Granuliereinheit zum Trennen der Stränge zu Pellets, eine Auffangvorrichtung, in der die Pellets mit der Flüssigkeit beaufschlagt werden, eine Einrichtung zur Abtrennung der Flüssigkeit von den Pellets und12. Apparatus for carrying out the method according to claim 1 to 9, comprising: a casting head for transferring the melt into strands, a pre-cooling device for introducing the strands into a cooling liquid, a granulating unit for separating the strands into pellets, a collecting device in which the pellets are supplied with the liquid, a device for separating the liquid from the pellets and

Einrichtungen zur Aufbereitung und Rückführung der Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine Einrichtung zum Aufrechterhalten einer Temperatur der Flüssigkeit über 100 °C und/oder Zuführeinrichtungen zum Einbringen von Flüssigkeiten aufweist, die an den Oberflächen der Pellets Kristallisationskeime erzeugen, und daß die flüssigkeitsberührenden Teile der Vorrichtung Werkstoffe aufweisen, die chemische und thermische Beständigkeit gegenüber der Flüssigkeit besitzen.Equipment for the preparation and recycling of the liquid, characterized in that the device has a device for maintaining a temperature of the liquid above 100 ° C and / or supply devices for introducing liquids which produce crystallization nuclei on the surfaces of the pellets, and in that the parts in contact with the liquid the device have materials that have chemical and thermal resistance to the liquid.

13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspmch 1 bis 8 oder Anspruch 10, aufweisend einen Gießkopf,13. Device for carrying out the method according to claim 1 to 8 or claim 10, comprising a casting head,

eine Heißabschlagsvorrichtung zum Pelletieren des aus dem Gießkopf austretenden Materials zu Pellets,a hot-cutting device for pelleting the material emerging from the casting head into pellets,

eine Auffangvorrichtung, in der die Pellets mit der Flüssigkeit beaufschlagt werden, eine Einrichtung zur Abtrennung der Flüssigkeit von den Pellets, und eine Einrichtung zur Aufbereitung und Rückführung der Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine Einrichtung zum Aufrechterhalten einer Temperatur der Flüssigkeit über 100 °C und/oder Zuführeinrichtungen zum Einbringen von Flüssigkeiten aufweist, die an den Oberflächen der Pellets Kristallisationskeime erzeugen, und daß die flüssigkeitsberührenden Teile der Vorrichtung Werk ^Stoffe aufweisen, die chemische und thermische Beständigkeit gegenüber der Flüssig_¬ keit besitzen.a collecting device, in which the pellets are charged with the liquid, a device for separating the liquid from the pellets, and a device for processing and recycling the liquid, characterized in that the device has a device for maintaining a temperature of the liquid above 100 ° C and / or feed devices for introducing liquids, which produce nuclei on the surfaces of the pellets, and that the liquid-contacting parts of the device work ^SUBSTANCES have, have the chemical and thermal resistance to the liquid _¬ ness.

14. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspmch 1 bis 8 oder Anspmch 1 1, aufweisend14. Device for performing the method according to Anspmch 1 to 8 or Anspmch 1 1, having

einen Gießkopf, der durch geeignete Maßnahmen, wie Vibration, Versprühen oder Schleudern tropfenförmige Pellets bildet,a pouring head which forms drop-shaped pellets by suitable measures, such as vibration, spraying or spinning,

eine Auffangvorrichtung, in der die Pellets mit der Flüssigkeit beaufschlagt werden, eine Einrichtung zur Abtrennung der Flüssigkeit von den Pellets, und eine Einrichtung zur Aufbereitung und Rückführung der Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine Einrichtung zum Aufrechterhalten einer Temperatur der Flüssigkeit über 100 °C und/oder Zufühmngeinrichtungen zum Einbringen von Flüssigkeiten aufweist, die an den Oberflächen der Pellets Kristallisationskeime erzeugen, und daß die flüssigkeitsberührenden Teile der Vorrichtung Werkstoffe aufweisen, die chemische und thermische Beständigkeit gegenüber der Flüssigkeit besitzen. a collecting device, in which the pellets are charged with the liquid, a device for separating the liquid from the pellets, and a device for processing and recycling the liquid, characterized in that the device has a device for maintaining a temperature of the liquid above 100 ° C and / or feed devices for introducing liquids, which produce crystallization nuclei on the surfaces of the pellets, and that the liquid-contacting parts of the device comprise materials which have chemical and thermal resistance to the liquid.