WO1998059100A1 - Preparing cellulose microfilaments and microfibres - Google Patents

Abstract

The invention concerns a method for preparing cellulose microfilaments, consisting in: preparing a cellulose solution (C); extruding the latter through the hole(s) of a die (1); said die (1) hole(s) having such diameter that in the absence of drawing the said solution (C) passing through said die hole(s) produces filaments with a yarn count T0 not more than 2.5 dtex; hydraulically drawing, at the outlet of said hole(s), said extruded solution; said drawing being carried out with a liquid (F) capable of regenerating or precipitating, at least partially, said cellulose. The invention also concerns the preparation of microfibres from the resulting microfilaments. The invention enables the preparation of highly hydrophilic cellulose microfilaments and microfibres (with yarn count less than 0.7 dtex) and also, directly and continuously, microfilament and microfibre nonwoven fabrics.

Description

Préparation de microfilaments et microfibres cellulosiques.Preparation of microfilaments and cellulosic microfibers.

La présente invention a pour objet un procédé de préparation de microfilaments cellulosiques ainsi qu'un procédé de préparation de microfibres cellulosiques. Lesdites microfibres cellulosiques sont en fait obtenues, dans le cadre de la présente invention, incidemment lors de la préparation des microfilaments (dans la mesure où inéluctablement certains desdits microfilaments cassent) et sciemment par coupe desdits microfilaments préparés dans un premier temps. Le procédé de préparation des microfibres cellulosiques de l'invention s'inscrit dans le cadre de la filature humide. Sa mise en oeuvre ne fait pas intervenir de pièce mécanique tournante. Elle est basée sur un étirage hydraulique, en lieu et place d'un étirage mécanique plus classique.The present invention relates to a process for the preparation of cellulosic microfilaments as well as a process for the preparation of cellulosic microfibers. Said cellulosic microfibers are in fact obtained, in the context of the present invention, incidentally during the preparation of the microfilaments (insofar as some of said microfilaments inevitably break) and knowingly by cutting said microfilaments prepared at first. The process for preparing the cellulosic microfibers of the invention is part of the wet spinning process. Its implementation does not involve a rotating mechanical part. It is based on hydraulic drawing, instead of a more traditional mechanical drawing.

Les procédés de l'invention permettent d'obtenir des microfilaments et microfibres cellulosiques, très hydrophiles. Ils sont également intéressants en ce qu'ils permettent la préparation, en continu, de nontissés microfilamenteux et/ou microfibreux.The methods of the invention make it possible to obtain very hydrophilic cellulosic microfilaments and microfibers. They are also advantageous in that they allow the continuous preparation of microfilamentous and / or microfibrous nonwovens.

Dans les brevets FR-A-320 446 et FR-A-580 383, du début de ce siècle, on a déjà mentionné des techniques de filature, basées sur l'étirage hydraulique pour la production de fils cellulosiques, mais, à la connaissance de la Demanderesse, lesdites techniques n'ont jamais été optimisées pour la production de microfilaments.In the patents FR-A-320 446 and FR-A-580 383, from the beginning of this century, spinning techniques have already been mentioned, based on hydraulic drawing for the production of cellulosic yarns, but, to the best of our knowledge of the Applicant, said techniques have never been optimized for the production of microfilaments.

A ce jour, les filaments de cellulose (obtenus par régénération de la viscose ou précipités dans l'eau à partir de solution de cellulose dans la N-méthyl N-oxyde morpholine ou dans la cupriéthylènediamine) subissent en filature humide un étirage mécanique, qui diminue leur titre et leur diamètre. Cet étirage oriente les macromolécules et rend le filament plus résistant. Toutefois, cette technique d'étirage mécanique a des limites. On obtient ainsi, avec des rendements raisonnables, des filaments de cellulose (à partir de viscose) de 0,75 dtex (commercialisés notamment par Courtaulds).To date, the cellulose filaments (obtained by regeneration of viscose or precipitated in water from a solution of cellulose in N-methyl N-oxide morpholine or in cupriethylenediamine) undergo in wet spinning a mechanical drawing, which decreases their titer and their diameter. This stretching directs the macromolecules and makes the filament more resistant. However, this mechanical stretching technique has limits. There are thus obtained, with reasonable yields, cellulose filaments (from viscose) of 0.75 dtex (sold in particular by Courtaulds).

La production de filaments plus fins se révèle beaucoup plus délicate. Elle est possible, dans le cadre d'un étirage mécanique classique en filature humide mais avec une productivité très faible.The production of finer filaments is much more delicate. It is possible, as part of a conventional mechanical stretching in wet spinning but with very low productivity.

Il a toutefois été décrit, dans le brevet russe 759627, un procédé pour la production de fils cellulosiques très fins. Ledit procédé propose un étirage mécanique de 400 à 4 000 % de la viscose. Celle-ci, à faible teneur en cellulose (5 %) , est filée au travers de trous de 70 μm puis régénérée, lentement, dans un bain d'acides organiques faibles (en lieu en place de l'acide minéral fort (tel H2SO4) classique ...) On trouve, par ailleurs, des fibres, de moins de 0,5 dtex, mais il s'agit de microfibres synthétiques, telles celles obtenues par éclatement de fibres conjuguées bicomposantes (telles les fibres Bellima X® de Kanebo) ou par le procédé dit "melt-blown". On réalise avec ces micro fibres synthétiques des tissus (tel le Hitecloth® de Kanebo) ou des nontissés (tel le Brillentuch® de Vileda- Freudenberg)...However, in Russian patent 759627, a process has been described for the production of very fine cellulosic yarns. Said method provides stretching mechanical 400 to 4000% of viscose. This, with a low cellulose content (5%), is spun through holes of 70 μm then regenerated, slowly, in a bath of weak organic acids (instead of strong mineral acid (such as H2SO4 ) classic ...) There are also fibers of less than 0.5 dtex, but they are synthetic microfibers, such as those obtained by bursting of two-component conjugate fibers (such as Bellima X® fibers from Kanebo ) or by the process called "melt-blown". Fabric (such as Hitecloth® from Kanebo) or nonwovens (such as Brillentuch® from Vileda- Freudenberg) is made with these synthetic micro fibers ...

On sait également préparer de nos jours des tissus ou nontissés avec des fibres de titre élevé ou normal de quelques décitex et traiter ensuite lesdits tissus ou nontissés de sorte que leurs fibres constitutives soient décomposées (en milieu solvant) ou éclatées (tout au moins fibrillées) pour conférer auxdits tissus ou nontissés le caractère microfibreux recherché. On obtient ainsi des textiles comme l'Alcantara® ...We also know today how to prepare fabrics or nonwovens with fibers of high or normal titer of a few decitex and then treat said fabrics or nonwovens so that their constituent fibers are decomposed (in a solvent medium) or burst (at least fibrillated) to give said fabrics or nonwovens the desired microfibrous character. This produces textiles like Alcantara® ...

Confrontée à cet état de la technique, la Demanderesse a mis au point des procédés de préparation de microfilaments et microfibres cellulosiques qui permettent d'une part, la production, à une échelle industrielle, de microfilaments et microfibres cellulosiques et d'autre part, à cette même échelle, la production directe, en continu de nontissés microfilamenteux et/ou microfibreux (sans avoir à sécher et -conditionner les microfilaments ou microfibres obtenus pour ensuite les ouvrir, au risque de les endommager).Faced with this state of the art, the Applicant has developed processes for the preparation of cellulosic microfilaments and microfibers which allow on the one hand, the production, on an industrial scale, of cellulosic microfilaments and microfibers and on the other hand, on this same scale, the direct, continuous production of microfilamentous and / or microfibrous nonwovens (without having to dry and condition the microfilaments or microfibers obtained in order to then open them, at the risk of damaging them).

Le procédé de préparation de microfilaments cellulosiques de l'invention comprend :The process for the preparation of cellulosic microfilaments of the invention comprises:

- l'élaboration d'une solution cellulosique (C);- the development of a cellulosic solution (C);

- l'extrusion de celle-ci au travers du(des) trou(s) d'une filière ; le(s)dit(s) trou(s) de ladite filière présentant un diamètre équivalent tel qu'en l'absence de tout étirage, le passage de ladite solution ( C ) au travers du(des) trou(s) de ladite filière génère des filaments dont le titre T₀ est inférieur ou égal à 2,5dtex ;- the extrusion thereof through the hole (s) of a die; said hole (s) in said die having an equivalent diameter such that in the absence of any drawing, the passage of said solution (C) through the hole (s) of said die generates filaments with a T ₀ titer of less than or equal to 2.5dtex;

- l'étirage hydraulique, au sortir du(des)dit(s) trou(s), de ladite solution extrudée; ledit étirage étant mis en oeuvre avec un liquide (F) apte à régénérer ou précipiter, au moins partiellement, la cellulose.- the hydraulic drawing, leaving said hole (s), of said extruded solution; said drawing being carried out with a liquid (F) capable of regenerating or precipitating, at least partially, the cellulose.

De façon caractéristique, dans le cadre de la présente invention, on a associé, à une extrusion optimisée, un étirage hydraulique mis en oeuvre avec un liquide pré-régénérant, régénérant, pré-précipitant ou précipitant de la cellulose renfermée dans ladite solution cellulosique ( C ) extradée. Ledit liquide entraîne, étire ladite solution extradée. Ledit liquide avantageusement ne fige pas trop vite ladite solution extradée. Dans le cadre de cette variante avantageuse, ledit liquide amorce seulement la régénération ou précipitation qui est ensuite poursuivie et achevée, généralement, dans un bain de récupération des filaments et fibres générés. Des fibres sont toujours présentes (en faible pourcentage) car des filaments sont inéluctablement rompus à la sortie de la filière. Ce phénomène de rupture des filaments (qui s'accompagne généralement d'un regonflement des fibres ainsi générées, donc d'une perte du bénéfice de l'étirage) était attendu et laissait préjuger de l'impossibilité de préparer, par étirage hydraulique, des microfilaments et microfibres cellulosiques. En effet, plus les diamètres des trous d'une filière sont élevés, plus l'étirage hydraulique peut être élevé car le filament à la sortie de la filière étant gros, il peut supporter un étirage important avant de rompre sous la traction. Ainsi, avec une filière présentant un trou de 90 μm, il est seulement possible d'étirer de la viscose à environ 450 %. Il n'en est évidemment pas de même avec une filière dont le(les) trou(s) a(ont) un diamètre de moins de 50 μm. Les filaments sont déjà fins à la sortie de la filière et donc peu résistants et prêts à se rompre. La Demanderesse a notamment réalisé, avec de la viscose, des expériences en vue de suivre l'évolution des axima d'étirage des filaments ou fibres par étirage hydraulique en fonction des diamètres de filières. Le titre des filaments et fibres obtenus, après régénération ou précipitation complète et séchage étant T (dtex); le titre d'un filament obtenu sans étirage étant T₀ (dtex); l'étirage du filament est donnée par l'expression (T₀ - T)/T. Le tableau ci-après résume les résultats obtenus et met en avant la non-évidence des procédés de l'invention. Typically, in the context of the present invention, there has been associated, with an optimized extrusion, a hydraulic drawing implemented with a liquid. pre-regenerating, regenerating, pre-precipitating or precipitating cellulose contained in said extruded cellulosic solution (C). Said liquid entrains and stretches said extruded solution. Said liquid advantageously does not freeze too quickly said extruded solution. In the context of this advantageous variant, said liquid only initiates regeneration or precipitation which is then continued and completed, generally, in a bath for recovering the filaments and fibers generated. Fibers are always present (in small percentage) because filaments are inevitably broken at the exit of the die. This phenomenon of filament breakage (which is generally accompanied by a swelling of the fibers thus generated, and therefore a loss of the benefit of drawing) was expected and suggested that it was impossible to prepare, by hydraulic drawing, cellulosic microfilaments and microfibers. In fact, the larger the diameter of the holes in a die, the larger the hydraulic drawing because the filament at the outlet of the die being large, it can withstand significant drawing before breaking under traction. Thus, with a die having a 90 μm hole, it is only possible to stretch viscose to around 450%. It is obviously not the same with a die whose hole (s) has (have) a diameter of less than 50 μm. The filaments are already fine at the exit of the die and therefore not very resistant and ready to break. The Applicant has in particular carried out, with viscose, experiments with a view to monitoring the evolution of the axima of drawing of the filaments or fibers by hydraulic drawing as a function of the diameters of the dies. The titer of the filaments and fibers obtained, after regeneration or complete precipitation and drying being T (dtex); the titer of a filament obtained without drawing being T ₀ (dtex); the drawing of the filament is given by the expression (T ₀ - T) / T. The table below summarizes the results obtained and highlights the non-obviousness of the methods of the invention.

Il est apparu, de manière surprenante, qu'un étirage important (de près de 200 %) a pu être conservé avec des trous de filières de moins de 50 μm alors que, par extrapolation, on prévoyait des possibilités d'étirage très réduites avec de tels trous.It appeared, surprisingly, that a large stretch (of almost 200%) could be preserved with die holes of less than 50 μm whereas, by extrapolation, we planned very reduced stretch possibilities with such holes.

La mise en oeuvre des procédés de l'invention a donc permis, de façon tout à fait surprenante, d'obtenir des microfilaments et microfibres cellulosiques. Lesdites microfibres peuvent être obtenues directement mais plus généralement résultent de la coupe, en continu, des filaments produits.The implementation of the methods of the invention has therefore made it possible, quite surprisingly, to obtain cellulosic microfilaments and microfibers. Said microfibers can be obtained directly but more generally result from the cutting, continuously, of the filaments produced.

Pour alimenter la filière, à la sortie de laquelle, de façon caractéristique, un étirage hydraulique est mis en oeuvre, toute solution cellulosique susceptible d'être extradée (et à partir de laquelle, par régénération ou précipitation, on peut récupérer la cellulose) convient. On préconise, dans le cadre de l'invention, l'intervention de :To supply the die, at the outlet of which, typically, a hydraulic stretch is implemented, any cellulosic solution capable of being extruded (and from which, by regeneration or precipitation, the cellulose can be recovered) . In the context of the invention, the intervention of:

- solutions de cellulose,- cellulose solutions,

- solutions de dérivés cellulosiques,- solutions of cellulose derivatives,

- solutions d'alliage de cellulose ou de mélange à base de cellulose,- cellulose alloy solutions or cellulose-based mixtures,

- solutions d'alliage de dérivés cellulosiques ou de mélange à base de dérivés cellulosiques.- alloy solutions of cellulose derivatives or mixture based on cellulose derivatives.

On peut donc, selon l'invention, préparer des microfilaments ou microfibres cellulosiques à partir de solutions du matériau les constituant (solutions de cellulose ou d'alliage de cellulose, dites solutions vraies d'où la cellulose ou un alliage de cellulose sera ensuite précipité) ou à partir de solutions de précurseurs dudit matériau (solutions de dérivés cellulosiques ou d'alliages de dérivés cellulosiques; lesdits dérivés cellulosiques devant ensuite être régénérés en cellulose).It is therefore possible, according to the invention, to prepare microfilaments or cellulosic microfibers from solutions of the material constituting them (solutions of cellulose or of cellulose alloy, called true solutions from which the cellulose or a cellulose alloy will then be precipitated ) or from solutions of precursors of said material (solutions of cellulose derivatives or alloys of derivatives cellulosics; said cellulose derivatives then having to be regenerated into cellulose).

On précise ci-après la nature de solutions cellulosiques qui peuvent être extradées et étirées hydrauliquement selon l'invention : - Il peut donc s'agir de solutions vraies de cellulose et notamment de solutions du type de celles utilisées industriellement à ce jour, pour la production de fibres cellulosiques par simple filage : des solutions de cellulose dans de la N-méthyl N-oxyde morpholine (MMNO). De telles solutions contiennent en pratique de 3 à 12 % en poids de cellulose et sont solides à des températures inférieures à 80°C. Le procédé de l'invention doit donc, avec de telles solutions être mis en oeuvre à des températures supérieures à 80°C. Seul ledit solvant MMNO est utilisé industriellement à ce jour mais il existe en fait bien d'autres solvants de la cellulose, décrits dans la littérature et notamment dans "Cellulose Chemistry and its applications", Chapitre 7, p 181-200, édité par T.P. Nevell et S. Haig Zeronian (Ellis Horwood Limited - John Wiley & Sons), parmi lesquels on peut citer : la pyridine, le diméthylsulfoxyde (DMSO) pris seul ou en mélange avec le formaldéhyde ; le diméthylformamide (DMF) pris seul ou en mélange avec des oxydes d'azote (ex : N2O4/DMF); la méthylamine, l'hydrazine ... ainsi que des solvants inorganiques tels que les chlorures de lithium, de zinc; le trithiocyanate de calcium ; les acides sulfurique, phosphorique, trifluoroacétique; les bases comme les hydroxydes de sodium, de lithium, de cuivre et notamment la liqueur cupro-ammoniacale ou l'hydroxyde de cupriéthylènediamine, utilisés autrefois pour la fabrication de la "rayonne au cuivre"... Des solutions de cellulose à base desdits solvants peuvent être extradées (filées) et étirées hydrauliquement selon le procédé de l'invention pour notamment générer des microfilaments et microfibres cellulosiques.The nature of cellulosic solutions which can be hydraulically extruded and stretched according to the invention is specified below: - It can therefore be true solutions of cellulose and in particular solutions of the type of those used industrially to date production of cellulosic fibers by simple spinning: solutions of cellulose in N-methyl N-oxide morpholine (MMNO). Such solutions contain in practice from 3 to 12% by weight of cellulose and are solid at temperatures below 80 ° C. The process of the invention must therefore, with such solutions, be carried out at temperatures above 80 ° C. Only said MMNO solvent is used industrially to date but there are in fact many other cellulose solvents, described in the literature and in particular in "Cellulose Chemistry and its applications", Chapter 7, p 181-200, edited by TP Nevell and S. Haig Zeronian (Ellis Horwood Limited - John Wiley & Sons), among which there may be mentioned: pyridine, dimethylsulfoxide (DMSO) taken alone or as a mixture with formaldehyde; dimethylformamide (DMF) taken alone or as a mixture with nitrogen oxides (ex: N2O4 / DMF); methylamine, hydrazine ... as well as inorganic solvents such as lithium and zinc chlorides; calcium trithiocyanate; sulfuric, phosphoric, trifluoroacetic acids; bases such as sodium, lithium and copper hydroxides, in particular cupro-ammoniacal liquor or cupriethylenediamine hydroxide, used in the past for the manufacture of "copper rayon" ... Cellulose solutions based on said solvents can be extradited (spun) and stretched hydraulically according to the method of the invention to in particular generate microfilaments and cellulosic microfibers.

- Il peut également s'agir de solutions vraies d'alliage de cellulose, c'est-à- dire d'un mélange de cellulose et d'un autre matériau dissout dans un solvant convenable. De tels alliages ont été décrits dans la littérature et notamment dans les brevets US 4,041,121 - 4,144,079 - 4,352,770 et 4,302,252, dans Polymer, 1991, Volume 32, No 6, p 1010-101 1 et Macromolécules, 1992, 25, p 589-592. On peut par exemple extrader et étirer hydrauliquement selon l'invention : un mélange cellulose-polystyrène dans du sulfure de carbone, un mélange cellulose- polyvinylalcool dans du diméthylsulfoxyde (DMSO)... - Il peut également s'agir de solutions de dérivés cellulosiques. Selon cette variante, la cellulose a été, en amont, transformée en un dérivé soluble qui, selon l'invention est extradé, étiré hydrauliquement et re-transformé en cellulose, on dit régénéré en cellulose. La viscose constitue un exemple de telles solutions de dérivés cellulosiques. Il s'agit d'un xanthate de cellulose en solution dans de la soude. Il est obtenu de façon classique par préparation, à partir de la cellulose (CelOH), de l'alcali-cellulose (CelONa) puis par action du sulfure de carbone (CS2) sur ladite alcali-cellulose (CelONa) . Ladite viscose - xanthate de cellulose dans de la soude - peut donc être extradée, étirée hydrauliquement et régénérée au moins partiellement, en cellulose sous l'action d'un liquide d'étirage adéquat (actif par son caractère acide et/ou sa température).- It may also be true solutions of cellulose alloy, that is to say a mixture of cellulose and another material dissolved in a suitable solvent. Such alloys have been described in the literature and in particular in US patents 4,041,121 - 4,144,079 - 4,352,770 and 4,302,252, in Polymer, 1991, Volume 32, No 6, p 1010-101 1 and Macromolecules, 1992, 25, p 589-592 . It is possible, for example, to hydraulically extrude and stretch according to the invention: a cellulose-polystyrene mixture in carbon sulfide, a cellulose-polyvinyl alcohol mixture in dimethyl sulfoxide (DMSO) ... - It can also be solutions of cellulose derivatives. According to this variant, the cellulose has been, upstream, transformed into a soluble derivative which, according to the invention is extradited, hydraulically drawn and re-transformed into cellulose, we say regenerated into cellulose. Viscose is an example of such solutions of cellulose derivatives. It is a cellulose xanthate in solution in sodium hydroxide. It is obtained conventionally by preparation, from cellulose (CelOH), alkali cellulose (CelONa) and then by the action of carbon sulfide (CS2) on said alkali cellulose (CelONa). Said viscose - cellulose xanthate in sodium hydroxide - can therefore be extradited, hydraulically drawn and at least partially regenerated, into cellulose under the action of an adequate drawing liquid (active by its acidic character and / or its temperature) .

- Il peut enfin s'agir de solutions d'alliage de dérivés cellulosiques, c'est-à- dire d'un mélange dérivé cellulosique- autre matériau dissout dans un solvant convenable ; ledit dérivé cellulosique étant susceptible après régénération de se transformer en cellulose. De telles solutions peuvent notamment consister en des solutions aqueuses de viscose et de polyvinylpyrrolidone (PVP) tels que décrites dans les brevets US 3,377,412 et 4,136,697.- Finally, it may be a question of alloying solutions of cellulose derivatives, that is to say of a mixture of cellulose derivative - other material dissolved in a suitable solvent; said cellulose derivative being capable, after regeneration, of transforming into cellulose. Such solutions may in particular consist of aqueous solutions of viscose and polyvinylpyrrolidone (PVP) as described in US patents 3,377,412 and 4,136,697.

Avantageusement, on met en oeuvre le procédé de l'invention avec de la viscose ou avec une solution de cellulose dans la N-méthyl N-oxyde morpholine (MMNO).Advantageously, the method of the invention is implemented with viscose or with a solution of cellulose in N-methyl N-oxide morpholine (MMNO).

L'extrasion des solutions ci-dessus - solutions vraies de cellulose ou d'alliage de cellulose; solutions de dérivés cellulosiques ou d'alliage de dérivés cellulosiques - est mise en oeuvre à travers une filière, éventuellement chauffée. Ladite filière peut consister de façon classique en une buse à un trou ou en une tête comportant plusieurs trous. Le ou les orifices d'extrasion (on peut également parler de filage) ont avantageusement, pour la préparation de microfilaments et micro fibres de l'invention un diamètre équivalent inférieur ou égal à 55 μm , voire inférieur ou égal à 50 μm et encore plus avantageusement inférieur ou égal à 40 μm. En tout état de cause, et il s'agit là d'une caractéristique essentielle du procédé de l'invention (de préparation de microfilaments), le ou les orifices d'extrasion ont un diamètre équivalent tel qu'en l'absence de tout étirage, le passage de la solution cellulosique extradée au travers dudit ou desdits orifices génère des filaments dont le titre To est inférieur ou égal à 2,5 dtex.Extraction of the above solutions - true solutions of cellulose or cellulose alloy; solutions of cellulose derivatives or alloy of cellulose derivatives - is implemented through a die, possibly heated. Said die can consist in a conventional manner of a nozzle with one hole or of a head comprising several holes. The extraction opening (s) (one can also speak of spinning) advantageously have, for the preparation of microfilaments and micro fibers of the invention, an equivalent diameter less than or equal to 55 μm, or even less than or equal to 50 μm and even more advantageously less than or equal to 40 μm. In any event, and this is an essential characteristic of the process of the invention (for the preparation of microfilaments), the extraction hole (s) have an equivalent diameter such that in the absence of any stretching, the passage of the extruded cellulosic solution through said opening (s) generates filaments whose titer To is less than or equal to 2.5 dtex.

L'homme du métier aura déjà compris que tout l'intérêt de l'invention est d'offrir une voie royale à la préparation de microfilaments et/ou microfibres cellulosiques. Dans la présente description et les revendications annexées, les termes microfilaments et microfibres ont leur définition classique. Il s'agit de filaments et fibres présentant un titre inférieur à 1 dtex. On précise ici que les procédés de l'invention permettent notamment, à l'échelle industrielle, la préparation de microfilaments et microfibres qui présentent un titre inférieur à 0,7 dtex, voire à 0,5 dtex.Those skilled in the art will already have understood that the whole point of the invention is to offer a royal route to the preparation of microfilaments and / or microfibers cellulosic. In the present description and the appended claims, the terms microfilaments and microfibers have their conventional definition. These are filaments and fibers with a titer of less than 1 dtex. It is specified here that the methods of the invention allow in particular, on an industrial scale, the preparation of microfilaments and microfibers which have a titer of less than 0.7 dtex, or even 0.5 dtex.

Pour l'obtention avec un bon rendement de tels microfilaments et microfibres, on optimise la mise en oeuvre du procédé de l'invention qui, comme indiqué ci-dessus, comprend deux étapes essentielles : celle de l'extrasion dans les conditions précisées suivie de celle de l'étirage hydraulique avec un liquide apte à régénérer ou précipiter au moins partiellement la cellulose en solution. Ledit liquide est un liquide régénérant , pré-régénérant, précipitant ou pré-précipitant . Dans le cadre d'une variante de mise en oeuvre de l'invention, ledit liquide est seulement pré-régénérant ou pré-précipitant. Il est ainsi choisi (nature) pour, et/ou mis en oeuvre dans des conditions (température, concentration) telles, que la solution extradée ne subisse qu'une régénération ou précipitation partielle. Cet état de fait peut favoriser un étirage maximum du gel en sortie de filière (qui est parfois délicat à obtenir si la solution est à ce niveau trop vite solidifiée ...).To obtain such a good yield of microfilaments and microfibers, the implementation of the process of the invention is optimized, which, as indicated above, comprises two essential stages: that of extraction under the conditions specified, followed by that of hydraulic drawing with a liquid capable of regenerating or at least partially precipitating the cellulose in solution. Said liquid is a regenerating, pre-regenerating, precipitating or pre-precipitating liquid. In the context of an alternative embodiment of the invention, said liquid is only pre-regenerating or pre-precipitating. It is thus chosen (nature) for, and / or used under conditions (temperature, concentration) such that the extruded solution undergoes only partial regeneration or precipitation. This state of affairs can favor a maximum stretching of the gel at the outlet of the die (which is sometimes difficult to obtain if the solution is at this level too quickly solidified ...).

Pour une optimisation poussée dudit étirage hydraulique (obtention d'un étirage réel des filaments ou des fibres de plus de 50 % et plus particulièrement d'environ 200 %), on dispose, dans le cadre de l'invention, du réglage de trois "paramètres" :For further optimization of said hydraulic drawing (obtaining an actual drawing of the filaments or fibers of more than 50% and more particularly around 200%), the setting of three " settings" :

- l'état de la solution cellulosique à extrader (concentration, viscosité);- the state of the cellulosic solution to be extruded (concentration, viscosity);

- le diamètre équivalent du(des) trou(s) de la filière; - le rapport , en sortie de filière, entre la vitesse du liquide d'étirage (V_j) et la vitesse de ladite solution cellulosique (V₀).- the equivalent diameter of the die hole (s); - The ratio, at the outlet of the die, between the speed of the drawing liquid (V _j ) and the speed of said cellulosic solution (V ₀ ).

Dans le cadre de cette optimisation poussée, la Demanderesse préconise de mettre en oeuvre l'étirage hydraulique, dans les conditions ci-après :In the context of this extensive optimization, the Applicant recommends implementing hydraulic drawing, under the following conditions:

- avec un rapport des vitesses VJV_Q compris entre 2,5 et 30 et, selon une variante particulièrement préférée, avec ledit rapport des vitesses Vi/Vo compris entre 3 et 10.- With a speed ratio VJV _Q of between 2.5 and 30 and, according to a particularly preferred variant, with said speed ratio Vi / Vo of between 3 and 10.

En tout état de cause, selon l'invention, les deux premiers des trois paramètres ci-dessus, ont des plages de valeurs possibles délimitées par la condition : To ≤ 2,5 dtex. Pour ce qui concerne le diamètre équivalent du(des) trou(s) de la filière (2^eme paramètre), on a vu qu'avantageusement, il est inférieur ou égal à 55 μm, voire inférieur ou égal à 50 μm et encore plus avantageusement inférieur ou égal à 40 μm.In any event, according to the invention, the first two of the above three parameters have ranges of possible values delimited by the condition: To ≤ 2.5 dtex. Regarding the equivalent diameter (in) hole (s) of the die (2 ^nd parameter), we have seen that, advantageously, it is less or equal to 55 μm, or even less than or equal to 50 μm and even more advantageously less than or equal to 40 μm.

Pour ce qui concerne les vitesses V et V_Q, respectivement vitesse du liquide d'étirage et vitesse de la solution cellulosique, elles peuvent être communiquées auxdits liquide et solution par tout moyen approprié.As regards the speeds V and V _Q , respectively the speed of the drawing liquid and the speed of the cellulosic solution, these can be communicated to said liquid and solution by any suitable means.

La solution cellulosique est accélérée par exemple par pompage. Le liquide d'étirage peut couler sous l'action de son propre poids (par gravité). Il est avantageusement mis en pression en amont de la filière ou aspiré en aval de celle-ci. On cumule généralement l'effet de la gravité et celui d'une mise en pression en amont ou celui d'une aspiration en aval ... Il n'est nullement exclu de cumuler mise en pression et aspiration, avantageusement avec l'effet de la gravité ... Une telle aspiration peut être mise en oeuvre avec tout moyen connu et notamment au moyen d'un dispositif de trompe ou de venturi.The cellulosic solution is accelerated, for example by pumping. The drawing liquid can flow under the action of its own weight (by gravity). It is advantageously pressurized upstream of the die or sucked downstream of the latter. We generally combine the effect of gravity and that of pressurization upstream or that of suction downstream ... It is by no means excluded to combine pressurization and suction, advantageously with the effect of gravity ... Such a suction can be implemented with any known means and in particular by means of a trumpet or venturi device.

On comprend qu'avantageusement le procédé de l'invention est mis en oeuvre avec la filière disposée selon un axe vertical.It is understood that advantageously the method of the invention is implemented with the die arranged along a vertical axis.

A la sortie de la filière, la solution cellulosique est entraînée par le liquide d'étirage hydraulique. Avantageusement, l'étirage hydraulique mis en oeuvre l'est dans un espace sans turbulence. On peut ainsi le mettre en oeuvre dans un tube d'étirage. Un tel tube sert de guide fil et canalise le liquide d'étirage. On peut également avantageusement mettre en oeuvre ledit étirage hydraulique entre deux plaques.At the exit of the die, the cellulosic solution is entrained by the hydraulic drawing liquid. Advantageously, the hydraulic stretching implemented is in a space without turbulence. It can thus be used in a drawing tube. Such a tube serves as a wire guide and channels the drawing liquid. It is also advantageous to use said hydraulic drawing between two plates.

La- longueur (dans le sens de l'étirage) dudit tube ou desdites plaques est laissée à l'appréciation de l'homme du métier.The length (in the direction of stretching) of said tube or of said plates is left to the appreciation of a person skilled in the art.

On notera incidemment ici, que, dans le cadre du procédé de l'invention, le liquide d'étirage est projeté (ou coule simplement) dans une direction sensiblement parallèle à l'axe de la filière. C'est, dans ces conditions, qu'il assure évidemment au mieux sa fonction de fluide d'étirage Si ledit liquide parvenait au contact de la solution extradée sous un angle trop prononcé, il y aurait alors éclatement de ladite solution ... on ne générerait pas de filaments ... Le procédé de l'invention tel que décrit ci-dessus permet, sans crainte de rupture (excessive), de produire en continu des microfilaments cellulosiques. On a vu qu'inéluctablement certains desdits microfilaments se rompent en fibres. On produit donc conjointement des microfilaments et des microfibres.Incidentally, it will be noted here that, in the context of the process of the invention, the drawing liquid is projected (or simply flows) in a direction substantially parallel to the axis of the die. It is, under these conditions, that it obviously ensures at best its function of drawing fluid. If said liquid came into contact with the extruded solution at an angle too pronounced, then there would be bursting of said solution ... on would not generate filaments ... The process of the invention as described above allows, without fear of (excessive) breakage, to continuously produce cellulosic microfilaments. We have seen that inevitably some of said microfilaments break into fibers. Microfilaments and microfibers are therefore produced jointly.

Selon une première variante, on peut collecter lesdits filaments (et fibres), dans un bain de régénération ou de précipitation (on observe, dans ledit bain, la régénération ou précipitation complète de la cellulose), sur une toile. A partir du matelas généré sur ladite toile, il est alors aisé de réaliser par des opérations classiques un voile ou une nappe de nontissé cellulosique. Un tel voile ou une telle nappe à base de microfilaments cellulosiques possède des propriétés remarquables de rétention de liquides hydrophiles.According to a first variant, said filaments (and fibers) can be collected in a regeneration or precipitation bath (in this bath, the regeneration or complete precipitation of cellulose), on a canvas. From the mattress generated on said canvas, it is then easy to produce, by conventional operations, a veil or a sheet of cellulosic nonwoven. Such a veil or such a sheet based on cellulose microfilaments has remarkable properties for retaining hydrophilic liquids.

Selon une autre variante, on peut récupérer les filaments générés à l'aide de bobines. En aucun cas, dans le cadre du procédé de l'invention, de telles bobines sont responsables de l'étirage de la cellulose.According to another variant, the filaments generated can be recovered using coils. In no case, within the framework of the process of the invention, such coils are responsible for the stretching of the cellulose.

Selon une troisième variante, on ne récupère pas les filaments générés sous la forme de filaments mais uniquement sous la forme de fibres. A cette fin, on prévoit la coupe, avantageusement en continu, desdits filaments générés et l'on ne recueille donc dans le bain de régénération ou précipitation que des fibres. On peut, dans le cadre de cette variante, prévoir l'installation d'un couteau rotatif; par exemple, à la sortie du tube d'étirage. On peut alors récupérer dans ledit bain, sur une toile, un matelas de fibres cellulosiques. A partir de celui-ci, on peut récupérer les fibres par des moyens appropriés ou comme indiqué ci-dessus, obtenir directement un voile ou une nappe de nontissé.According to a third variant, the filaments generated are not recovered in the form of filaments but only in the form of fibers. For this purpose, provision is made for cutting, advantageously continuously, said generated filaments and therefore only fibers are collected in the regeneration or precipitation bath. One can, in the context of this variant, provide for the installation of a rotary knife; for example, at the outlet of the drawing tube. We can then recover in said bath, on a canvas, a mattress of cellulosic fibers. From it, the fibers can be recovered by appropriate means or, as indicated above, a veil or a sheet of nonwoven is obtained directly.

D'une manière générale, la présente invention a également pour objet un procédé de préparation de microfibres cellulosiques qui comprend donc, dans un premier temps, la préparation de microfilaments cellulosiques, telle que décrite ci- dessus, puis la coupe, avantageusement en continu, desdits microfilaments.In general, the present invention also relates to a process for the preparation of cellulosic microfibers which therefore comprises, firstly, the preparation of cellulosic microfilaments, as described above, then the cutting, advantageously continuously, of said microfilaments.

On en revient maintenant audit procédé de préparation de microfilaments cellulosiques de l'invention pour préciser que, selon l'une ou l'autre de ses variantes, il est avantageusement mis en oeuvre : - avec de la viscose, à titre de solution cellulosique, et avec un liquide acide, à titre de liquide d'étirage; ouWe now come back to said process for the preparation of cellulosic microfilaments of the invention in order to specify that, according to one or other of its variants, it is advantageously used: - with viscose, as cellulosic solution, and with an acidic liquid, as a drawing liquid; or

- avec une solution de cellulose dans de la N-méthyl N-oxyde morpholine, à titre de solution cellulosique et avec une solution aqueuse chaude , à titre de liquide d'étirage. Avantageusement, ladite solution aqueuse chaude renferme de la N-méthyl N-oxyde morpholine afin de n'être responsable que d'une préprécipitation de la cellulose.... ou- With a solution of cellulose in N-methyl N-oxide morpholine, as cellulosic solution and with a hot aqueous solution, as drawing liquid. Advantageously, said hot aqueous solution contains N-methyl N-oxide morpholine in order to be responsible only for a pre-precipitation of the cellulose .... or

- avec une solution de carbamate de cellulose dans un mélange soude-urée (par exemple, une solution de carbamate de cellulose à 8% en poids renfermant 10% en poids de soude et 5% en poids d'urée), à titre de solution cellulosique et avec un liquide acide, à titre de liquide d'étirage ; ou- with a solution of cellulose carbamate in a sodium hydroxide-urea mixture (for example, a solution of cellulose carbamate at 8% by weight containing 10% by weight of soda and 5% by weight of urea), as cellulose solution and with an acidic liquid, as drawing liquid; or

- avec une solution de formiate de cellulose dans de l'acide phosphorique (généralement une solution de 5 à 35 % en poids de cellulose dans un mélange d'acide formique et d'acide phosphorique), à titre de solution cellulosique, et avec une solution coagulante d'acétone et/ou une solution régénérante de soude, à titre de liquide d'étirage. On peut ainsi obtenir des microfilaments de formiate de cellulose et/ou de cellulose ; ou- with a solution of cellulose formate in phosphoric acid (generally a solution of 5 to 35% by weight of cellulose in a mixture of formic acid and phosphoric acid), as cellulosic solution, and with a coagulating solution of acetone and / or a regenerating solution of soda, as drawing liquid. It is thus possible to obtain microfilaments of cellulose formate and / or cellulose; or

- avec une solution de cellulose dans de la soude, à basse température (par exemple, une solution de soude à 7,5% en poids contenant environ 5% en poids de cellulose, à environ - 7°C), à titre de solution cellulosique et avec un liquide acide, à titre de liquide d'étirage ; ou- with a solution of cellulose in sodium hydroxide, at low temperature (for example, a sodium hydroxide solution at 7.5% by weight containing approximately 5% by weight of cellulose, at approximately - 7 ° C), as solution cellulosic and with an acidic liquid, as a drawing liquid; or

- avec une solution cupro-ammoniacale de cellulose (cependant difficile à filtrer donc forcément à faible concentration en cellulose) à titre de solution cellulosique et avec de l'acide sulfurique à titre de liquide d'étirage ; ou - avec une solution cellulosique dont le solvant est le chlorure de zinc et avec l'eau à titre de liquide d'étirage ; ou- with a cupro-ammoniacal solution of cellulose (however difficult to filter therefore necessarily at low cellulose concentration) as cellulosic solution and with sulfuric acid as drawing liquid; or - with a cellulose solution, the solvent of which is zinc chloride, and with water as the drawing liquid; or

- avec des couples bien connus de l'homme de l'art d'une solution de cellulose et d'un liquide la régénérant comme exposés par J. BRANDRUP et E.H. IMMERGUT dans « Polymer Handbook, Third Edition, WILEY LNTERSCIENCE », Solvent for cellulose, pp. V/130 à 139.- with couples well known to those skilled in the art of a solution of cellulose and of a regenerating liquid as exposed by J. BRANDRUP and EH IMMERGUT in “Polymer Handbook, Third Edition, WILEY LNTERSCIENCE”, Solvent for cellulose, pp. V / 130 to 139.

L'agencement de dispositifs convenant à la mise en oeuvre des différentes variantes du procédé de l'invention est à la portée de l'homme du métier. De tels dispositifs sont décrits en détail en référence aux figures annexées à la présente description. Leur utilisation est illustrée par les exemples.The arrangement of devices suitable for implementing the various variants of the process of the invention is within the reach of the skilled person. Such devices are described in detail with reference to the figures appended to this description. Their use is illustrated by the examples.

Selon son dernier objet, la présente invention concerne des microfilaments et microfibres nouveaux, susceptibles d'être obtenus par les procédés décrits ci- dessus. De tels microfilaments et microfibres sont notamment caractérisés par leur faible titre (inférieur à 1 dtex, avantageusement inférieur à 0,7 dtex, voire à 0,5 dtex). Ils peuvent également présenter une structure originale. La Demanderesse a ainsi constaté que des microfilaments et microfibres obtenus selon l'invention, à partir d'une solution de viscose, présentent, de façon tout à fait originale, en coupe transversale une forme oblongue (dont la plus grande dimension est généralement de 2 à 3 fois supérieure à la plus petite). L'invention est illustrée sur les figures annexées et par les exemples ci-après.According to its last object, the present invention relates to new microfilaments and microfibers, capable of being obtained by the methods described above. Such microfilaments and microfibers are in particular characterized by their low titer (less than 1 dtex, advantageously less than 0.7 dtex, even less than 0.5 dtex). They can also present an original structure. The Applicant has thus found that microfilaments and microfibers obtained according to the invention, from a viscose solution, have, in an entirely original manner, in cross section an oblong shape (the largest dimension of which is generally 2 3 times greater than the smallest). The invention is illustrated in the appended figures and by the examples below.

A la considération desdits exemples, on réalise tout l'intérêt du procédé présentement décrit et revendiqué. Il permet d'obtenir des microfilaments et microfibres très hydrophiles dont la finesse s'apparente à celle des microfibres de polymères thermoplastiques qui, elles, sont hydrophobes. On a représenté schématiquement sur les figures 1 et 2 annexées, deux dispositifs convenant à la mise en oeuvre du procédé de l'invention.Considering said examples, one realizes all the interest of the process presently described and claimed. It makes it possible to obtain very hydrophilic microfilaments and microfibers whose fineness is similar to that of microfibers of thermoplastic polymers which, themselves, are hydrophobic. There is shown schematically in Figures 1 and 2 attached, two devices suitable for implementing the method of the invention.

On montre sur la figure 3 une photographie d'une coupe transversale d'un microfilament cellulosique de l'invention. Il s'agit d'une photographie prise au microscope électronique à balayage, à un grossissement G de 11 000. Ledit microfilament a été obtenu dans les conditions précisées à l'exemple 1 (à partir d'une solution de viscose), au cours de l'essai où V₀ = 0,20m/s et Vι=l,13 m/s (voir plus loin). Ledit microfilament exhibe, de façon caractéristique, une section transversale de forme oblongue.Figure 3 shows a photograph of a cross section of a cellulosic microfilament of the invention. This is a photograph taken with a scanning electron microscope, at a magnification G of 11,000. Said microfilament was obtained under the conditions specified in Example 1 (from a viscose solution), during of the test where V ₀ = 0.20m / s and Vι = 1.13m / s (see below). Said microfilament typically exhibits an oblong cross section.

Le dispositif selon la figure 1 convient pour un étirage hydraulique de la solution cellulosique sous l'action d'un fluide (liquide) circulant par gravité (cuve ouverte) ou sous pression (cuve hermétique); ladite pression lui étant donc conférée en amont de la filière.The device according to FIG. 1 is suitable for a hydraulic stretching of the cellulosic solution under the action of a fluid (liquid) circulating by gravity (open tank) or under pressure (hermetic tank); said pressure therefore being imparted to it upstream of the die.

Le dispositif selon la figure 2 convient pour un étirage hydraulique de la solution cellulosique sous l'action d'un fluide (liquide) circulant par gravité et aspiration ; aspiration inhérente à l'action d'un venturi, situé en aval de la filière. On retrouve sur les figures 1 et 2 :The device according to FIG. 2 is suitable for hydraulic drawing of the cellulosic solution under the action of a fluid (liquid) circulating by gravity and aspiration; suction inherent in the action of a venturi, located downstream of the die. We find in Figures 1 and 2:

- en 1. la filière;- in 1. the sector;

- en 2, la canalisation d'alimentation de ladite filière 1 en solution cellulosique C; - en 3. une cuve au sein de laquelle est disposée ladite filière 1,- In 2, the supply line for said die 1 in cellulosic solution C; - in 3. a tank within which said die 1 is arranged,

- en 4. le tube d'étirage.- in 4. the drawing tube.

Nous décrivons maintenant plus en détail le dispositif selon la figure 1. La filière 1, alimentée à un débit D₀ en solution cellulosique C (débit assuré grâce à une pompe volumétrique disposée en amont , non représentée) comporte une pluralité de trous, qui présentent une section totale So. La vitesse V₀ de la solution cellulosique C en sortie de filière 1 est donc : V₀ = D₀/S₀.We now describe in more detail the device according to FIG. 1. The die 1, supplied at a flow rate D ₀ in cellulosic solution C (flow rate ensured by a volumetric pump disposed upstream, not shown) comprises a plurality of holes, which have a total section So. The speed V ₀ of the cellulosic solution C at the outlet of die 1 is therefore: V ₀ = D ₀ / S ₀ .

Ladite filière 1 est installée dans la cuve 3 alimentée en fluide (liquide) d'étirage F par la canalisation 5. Ladite filière 1 est disposée en regard du tube d'étirage 4 qui présente une section S \ . Au sein dudit tube 4, le fluide d'étirage F entraîne et étire les filaments générés par régénération ou précipitation, au moins partielle, de la cellulose contenue dans la solution cellulosique C.Said die 1 is installed in the tank 3 supplied with drawing fluid (liquid) F by the pipe 5. Said die 1 is arranged opposite the drawing tube 4 which has a section S \. Within said tube 4, the drawing fluid F entrains and stretches the filaments generated by regeneration or precipitation, at least partially, of the cellulose contained in the cellulosic solution C.

On a représenté en 6 et 7 des canalisations pour l'évacuation du fluide d'étirage F; plus précisément en 6, une évacuation de réglage du débit et en 7, une évacuation du bac de sécurité (ouverte en permanence).There are shown in 6 and 7 pipes for the evacuation of the drawing fluid F; more precisely in 6, an evacuation for adjusting the flow rate and in 7, an evacuation of the safety tank (permanently open).

L'entrée (par la canalisation 5) et la sortie (par la canalisation 6) dudit fluide d'étirage F, sont équipées de débitmètres (non représentés). On peut ainsi, à tout moment, connaître le débit Di dudit fluide d'étirage F. La vitesse de celui-ci, à l'entrée du tube d'étirage 4, est donc : V = DJS.. Le rapport des vitesses du fluide d'étirage F et de la solution cellulosique C filée est donc NJN_Q. Si les filaments étaient accélérés à la vitesse V dudit fluide d'étirage F, sans glissement, l'étirage hydraulique de ladite solution C serait de (V,-N₀)/N En fait, l'étirage réel est inférieur. Le titre des filaments et fibres obtenus, après régénération ou précipitation complète et séchage étant T (dtex); le titre d'un filament obtenu sans étirage étant T₀ (dtex); l'étirage du filament est donné par l'expression (T₀-T)/T.The inlet (via line 5) and the outlet (via line 6) of said drawing fluid F, are equipped with flow meters (not shown). It is thus possible, at any time, to know the flow rate Di of said drawing fluid F. The speed of the latter, at the inlet of the drawing tube 4, is therefore: V = DJS. The ratio of the speeds of the drawing fluid F and the spun cellulosic solution C is therefore NJN _Q. If the filaments were accelerated at the speed V of said drawing fluid F, without slippage, the hydraulic drawing of said solution C would be (V, -N ₀ ) / N In fact, the actual drawing is lower. The titer of the filaments and fibers obtained, after complete regeneration or precipitation and drying being T (dtex); the titer of a filament obtained without drawing being T ₀ (dtex); the drawing of the filament is given by the expression (T ₀ -T) / T.

Nous décrivons maintenant en détail le dispositif selon la figure 2. La solution cellulosique C, au sortir des trous de la filière 1, est étirée, avec régénération ou précipitation, au moins partielle, dans le tube d'étirage 4. Comme précédemment, la vitesse V_Q de ladite solution cellulosique C, en sortie de ladite filière 1, est V_Q = D₀/S₀.We now describe in detail the device according to FIG. 2. The cellulosic solution C, at the outlet of the holes in the die 1, is drawn, with regeneration or precipitation, at least partially, in the drawing tube 4. As before, the speed V _Q of said cellulosic solution C, at the outlet of said die 1, is V _Q = D ₀ / S ₀ .

Ledit tube d'étirage 4 relie la cuve 3 au venturi 10. Ledit tube 4 est alimenté en fluide (liquide) d'étirage F' par la canalisation 5'. Ledit fluide d'étirage F' est mis en vitesse par aspiration dudit venturi 10. A l'entrée du tube 4, il a la vitesse : V.≈D_j/S_j comme précédemment.Said drawing tube 4 connects the tank 3 to the venturi 10. Said tube 4 is supplied with drawing fluid (liquid) F 'by the pipe 5'. Said drawing fluid F 'is set in speed by suction of said venturi 10. At the inlet of the tube 4, it has the speed: V.≈D _j / S _j as before.

Le venturi 10 est alimenté, pour son fonctionnement, en fluide (liquide) F" à un débit D. par la canalisation 5". Le fluide F" est avantageusement un fluide régénérant ou précipitant (au moins partiellement). Ledit fluide F" a pour effet d'aspirer le fluide F' et de l'accélérer. Le col 10' du venturi 10 est traversé par la somme des débits D_j et D. des fluides F' et F". Ledit col 10' présente une section S,. La vitesse maximale du fluide qui entraîne les filaments et fibres est donc V₇ : V, = (D_j + D₂)/S₂. Les filaments et fibres 1 1 sont récupérés dans le bain de régénération 12.The venturi 10 is supplied, for its operation, with fluid (liquid) F "at a flow rate D. via the pipe 5". The fluid F "is advantageously a regenerating or precipitating fluid (at least partially). Said fluid F" has the effect of sucking the fluid F 'and of accelerating it. The neck 10 'of the venturi 10 is crossed by the sum of the flow rates D _j and D. of the fluids F' and F ". Said neck 10 'has a section S ,. The maximum speed of the fluid which entrains the filaments and fibers is therefore V ₇ : V, = (D _j + D ₂ ) / S ₂ . The filaments and fibers 11 are recovered in the regeneration bath 12.

On insistera ici sur l'intérêt du venturi 10 qui permet de faire varier le débit D_j du fluide d'étirage F' sans avoir à mettre la cuve 3 sous pression.We will stress here the advantage of the venturi 10 which makes it possible to vary the flow rate D _j of the drawing fluid F 'without having to put the tank 3 under pressure.

Un dispositif, tel que schématisé sur ladite figure 2, permet de mettre en oeuvre plusieurs variantes du procédé de l'invention. On peut notamment faire intervenir en son sein des fluides F' et F", régénérants, de même nature , à la même concentration ou à des concentrations différentes (F" plus concentré que F'). Cette variante est illustrée dans l'exemple 2 ci-après. On peut également faire intervenir des fluides F' et F", de nature différente. Ainsi, par exemple, une solution ( C ) de formiate de cellulose dans l'acide phosphorique peut être coagulée dans l'acétone (F' = acétone) puis les filaments de formiate de cellulose formés peuvent être régénérés par de la soude (F" = soude). On illustre maintenant l'invention par les exemples ci-après.A device, as shown diagrammatically in said FIG. 2, makes it possible to implement several variants of the method of the invention. It is possible in particular to bring into play within it fluids F ′ and F ″, regenerating, of the same nature, at the same concentration or at different concentrations (F ″ more concentrated than F ′). This variant is illustrated in Example 2 below. Fluids F ′ and F ″ can also be used, of a different nature. Thus, for example, a solution (C) of cellulose formate in phosphoric acid can be coagulated in acetone (F ′ = acetone) and then the cellulose formate filaments formed can be regenerated with soda (F "= soda). The invention is now illustrated by the following examples.

Exemple 1Example 1

On prépare de la viscose à 8,7% de cellulose et 5,5% de soude (% en poids). On utilise ladite viscose pour préparer des microfilaments et/ou microfibres cellulosiques en mettant en oeuvre le procédé de l'invention dans un dispositif du type de celui schématisé sur la figure 1.Viscose is prepared at 8.7% cellulose and 5.5% soda (% by weight). Said viscose is used to prepare microfilaments and / or cellulosic microfibers by implementing the process of the invention in a device of the type shown schematically in FIG. 1.

La filière 1 utilisée comporte 1875 trous de 35 μm de diamètre. La section totale des trous est donc S₀ = 0,018 cm . Ladite filière 1 est installée dans la cuve 3 alimentée à un débit D₀. La vitesse V₀ du filament de viscose est donnée par : V₀=D_o/S_o. Ladite filière 1 est installée dans la cuve 3 alimentée en fluide F; en fait, en bain dit primaire (bain pré-régénérant) qui consiste en une solution aqueuse renfermant :The die 1 used has 1875 holes of 35 μm in diameter. The total section of the holes is therefore S ₀ = 0.018 cm. Said die 1 is installed in the tank 3 supplied with a flow rate D ₀ . The speed V ₀ of the viscose filament is given by: V ₀ = D _o / S _o . Said die 1 is installed in the tank 3 supplied with fluid F; in fact, in a so-called primary bath (pre-regenerating bath) which consists of an aqueous solution containing:

- 120 g/1 d'acide sulfurique,- 120 g / 1 of sulfuric acid,

- 280 g/1 de sulfate de sodium, - 10 g/1 de sulfate de zinc.- 280 g / 1 of sodium sulfate, - 10 g / 1 of zinc sulfate.

L'étirage est mis en oeuvre dans le tube 4 qui présente un diamètre intérieurThe stretching is carried out in the tube 4 which has an internal diameter

2 de 8 mm (=> une section S \ = 0,503 cm ) et une longueur de 80 cm.2 of 8 mm (=> one section S \ = 0.503 cm) and a length of 80 cm.

La viscose filée est étirée et pré-régénérée par ledit bain primaire au sein dudit tube 4. Elle est ensuite régénérée dans un bac , disposé en dessous dudit tube 4; bac qui renferme une solution aqueuse de même composition que celle du bain primaire (120 g/1 H₂S0₄, 280 g/1 NaS0₄ et 10 g/1 ZnS0₄). On a réalisé de nombreuses expériences et notamment :The spun viscose is drawn and pre-regenerated by said primary bath within said tube 4. It is then regenerated in a tank, placed below said tube 4; tank which contains an aqueous solution of the same composition as that of the primary bath (120 g / 1 H ₂ S0 ₄ , 280 g / 1 NaS0 ₄ and 10 g / 1 ZnS0 ₄ ). We carried out many experiments and in particular:

- une première série avec la vitesse V (vitesse de gravité du fluide d'étirage) constante et égale à 1,35 m/s; et la vitesse de la viscose V variant de 0,15 à- a first series with the speed V (speed of gravity of the drawing fluid) constant and equal to 1.35 m / s; and the speed of viscose V varying from 0.15 to

0,4 m/s. Les caractéristiques des filaments (et fibres) obtenus sont données dans le tableau 1A ci-après;0.4 m / s. The characteristics of the filaments (and fibers) obtained are given in Table 1A below;

- une deuxième série avec la vitesse de la viscose V_Q constante et égale à 0,35 m/s; et la vitesse V_j du fluide d'étirage variant en augmentant la pression dans la cuve 3. Les caractéristiques des filaments (et fibres) obtenus sont données dans le tableau 1B ci-après.- a second series with the speed of the viscose V _Q constant and equal to 0.35 m / s; and the speed V _j of the drawing fluid varying by increasing the pressure in the tank 3. The characteristics of the filaments (and fibers) obtained are given in table 1B below.

- un essai avec les vitesses : V₀ = 0,20 m/s- a test with the speeds: V ₀ = 0.20 m / s

V, = 1,13 m/s V, / V₀ = 5,6. Les caractéristiques des filaments (et fibres) obtenus sont les suivantes :V, = 1.13 m / s V, / V ₀ = 5.6. The characteristics of the filaments (and fibers) obtained are as follows:

T = Tper = 0,30 dtex (voir ci-dessous) (To - T) / T = 220 %.T = Tper = 0.30 dtex (see below) (To - T) / T = 220%.

Lesdites fibres sont obtenues directement ou après coupe des filaments. On a caractérisé lesdits filaments (et fibres) par leur titre T (dtex) et leur pouvoir de rétention (%).Said fibers are obtained directly or after cutting the filaments. Said filaments (and fibers) have been characterized by their titer T (dtex) and their retention power (%).

. Le titre qui caractérise leur finesse, est déterminé sous dépression de 3 900 Pa sur l'appareil TEXTEST FX 3030 par perméabilité à l'air d'un tampon de 3 g de ces filaments (et fibres) placés dans un tube de 29,2 mm de diamètre sous un couvercle. Les filaments (et fibres) ont été préalablement séchés et ouverts sur. The titer which characterizes their fineness is determined under vacuum of 3,900 Pa on the TEXTEST FX 3030 device by air permeability of a pad of 3 g of these filaments (and fibers) placed in a 29.2 tube. mm in diameter under a cover. The filaments (and fibers) were previously dried and opened on

3 une mini-carde de laboratoire. Ils occupent un volume de 20 cm . Le débit d'air Q (l/m2/s)(qui traverse ledit tampon) est, d'après une courbe d'étalonnage de fibres de viscose de 0,75 à 2,4 dtex, proportionnel au titre des filaments (et fibres), titre déterminé par perméabilité à l'air et noté Tper (dtex), selon la relation : Q = 107.Tper. . Le pouvoir de rétention en eau ou la rétention desdits filaments (et fibres) - qui augmente lorsque leur microporosité augmente et lorsque leur diamètre diminue - se mesure dans des conditions analogues à celles de la norme DIN 53814 (selon ladite norme, l'échantillon est centrifugé à 900 gravités pendant 20 minutes). Le test de la Demanderesse pour la mesure du paramètre rétention consiste : - à conditionner un échantillon à 20°C et à 65% d'humidité relative ;3 a laboratory mini-card. They occupy a volume of 20 cm. The air flow rate Q (l / m2 / s) (which passes through said pad) is, according to a viscose fiber calibration curve of 0.75 to 2.4 dtex, proportional to the titer of the filaments (and fibers), titer determined by air permeability and noted Tper (dtex), according to the relationship: Q = 107.Tper. . The water retention capacity or the retention of said filaments (and fibers) - which increases when their microporosity increases and when their diameter decreases - is measured under conditions similar to those of DIN 53814 (according to said standard, the sample is centrifuged at 900 gravities for 20 minutes). The Applicant's test for measuring the retention parameter consists of: - condition a sample at 20 ° C and 65% relative humidity;

- à peser ledit échantillon : m(g);- weighing said sample: m (g);

- à l'immerger dans de l'eau à 20°C;- immerse it in water at 20 ° C;

- à le placer sur un filtre, dans le bol d'une centrifugeuse dont le diamètre interne est de 19,5 cm (centrifugeuse NEARN), revêtu d'un feutre de 2,5 mm d'épaisseur;- place it on a filter, in the bowl of a centrifuge whose internal diameter is 19.5 cm (NEARN centrifuge), coated with a felt 2.5 mm thick;

- à centrifuger ledit bol, à la consigne de 4350 tr/min (D=0,19 m) soit à 2 000 gravités pendant 3 minutes (1 min de montée en vitesse + 2 min à 2 000 gravités); le temps de freinage étant ensuite de 20 secondes;- to centrifuge said bowl, at the setpoint of 4350 rpm (D = 0.19 m), ie at 2000 gravities for 3 minutes (1 min increase in speed + 2 min at 2000 gravities); the braking time then being 20 seconds;

- à peser ledit échantillon essoré : M(g) ;- weighing said wringed sample: M (g);

- à calculer sa rétention, en pourcentage, par la formule : R (%) = 100 x (M-m)/m.- to calculate its retention, in percentage, by the formula: R (%) = 100 x (M-m) / m.

On notera que pour une telle vitesse de viscose (V₀ = 0,35 m/s) l'étirage maximum des filaments est de 118 % (ce qui correspond à un étirage hydraulique (V_j-N₀)/N₀ de 430%>). On a constaté que si l'on cherche à aller au-delà, on provoque de nombreuses raptures avec gonflement ce qui a un effet très défavorable sur le titre qui, alors paradoxalement , augmente au lieu de diminuer.

It will be noted that for such a viscose speed (V ₀ = 0.35 m / s) the maximum drawing of the filaments is 118% (which corresponds to a hydraulic drawing (V _j -N ₀ ) / N ₀ of 430 %>). It has been found that if one seeks to go beyond this, one causes numerous raptures with swelling which has a very unfavorable effect on the title which, then paradoxically, increases instead of decreasing.

Ces expériences montrent qu'il est, selon l'invention (sans étirage mécanique) possible de préparer des microfilaments et microfibres cellulosiques dont le titre est inférieur à 0,7 dtex. La rétention en eau de ces microfilaments et micro fibres cellulosiques est deThese experiments show that it is, according to the invention (without mechanical stretching) possible to prepare microfilaments and cellulosic microfibers whose titer is less than 0.7 dtex. The water retention of these microfilaments and micro cellulosic fibers is

90 à 150 %, bien plus élevée que celle des fibres cellulosiques selon l'art antérieur (qui, avec des titres supérieurs à 0,7 dtex, présentent une rétention en eau de 65 à 80 %).90 to 150%, much higher than that of the cellulosic fibers according to the prior art (which, with titers greater than 0.7 dtex, have a water retention of 65 to 80%).

On montre ci-après l'intérêt de tels substrats. Les filaments (et fibres) sont collectés sur une toile dans un bain régénérantThe interest of such substrates is shown below. Filaments (and fibers) are collected on a canvas in a regenerating bath

(idem 12) puis, une fois régénérés, lavés. Ils constituent un voile. Ledit voile et la toile passent sous une rampe de liage par jets d'eau à 40 bars, ce qui permet de prélier le voile. Ensuite, le voile seul est consolidé sur chaque face par deux passages successifs à 60 bars sous la rampe de liage par jets d'eau. Le nontissé obtenu se révèle être particulièrement essuyant à sec de l'eau mais aussi des graisses et se révèle être très essuyant à l'état humide (à l'exemple d'une peau synthétique, constituée d'une couche alvéolaire de latex sur une couche de fibres absorbantes; ou d'une peau naturelle).(idem 12) then, once regenerated, washed. They constitute a veil. Said veil and the canvas pass under a binding ramp by water jets at 40 bars, which makes it possible to prelude the veil. Then, the veil alone is consolidated on each face by two successive passages at 60 bars under the binding ramp by water jets. The nonwoven obtained appears to be particularly wiping dry of water but also of grease and appears to be very wiping in the wet state (for example a synthetic skin, consisting of a cellular layer of latex on a layer of absorbent fibers; or natural skin).

L'essuyage de l'eau est évalué en mesurant le temps d'évaporation de 0,5 ml d'eau réparti sur un miroir. La procédure de test consiste à placer, en salle conditionnée à 20°C et 65% d'humidité relative, sous un chariot de 10 x 10 cm d'embase, un échantillon de 10 x 20 cm du nontissé qui remonte de 5 cm sur les bords du chariot où il est fixé. Le chariot est lesté afin que le poids total soit de 1,02 kg (pression de 100 Pa). L'eau répartie est essuyée en faisant glisser le chariot d'un mouvement tournant suivi de plusieurs translations adjacentes. A titre de comparaison, on a testé :The wiping of the water is evaluated by measuring the evaporation time of 0.5 ml of water distributed over a mirror. The test procedure consists of placing, in a room conditioned at 20 ° C and 65% relative humidity, under a 10 x 10 cm base cart, a 10 x 20 cm sample of the nonwoven which goes up 5 cm on the edges of the carriage where it is attached. The carriage is ballasted so that the total weight is 1.02 kg (pressure of 100 Pa). The distributed water is wiped off by sliding the carriage in a rotating movement followed by several adjacent translations. For comparison, we tested:

- un nontissé de microfibres synthétiques : celui-ci n'est évidemment pas performant dans la mesure où lesdites fibres synthétiques sont hydrophobes ; - un nontissé lié par jets d'eau, réalisé dans les conditions ci-dessus, avec des fibres obtenues à partir de filaments de viscose Courtaulds de 0,75 dtex (le câble des filaments ayant été coupé).- a nonwoven of synthetic microfibers: this is obviously not efficient insofar as said synthetic fibers are hydrophobic; - a nonwoven bound by water jets, produced under the above conditions, with fibers obtained from Courtaulds viscose filaments of 0.75 dtex (the filament cable having been cut).

Les résultats de ces tests d'essuyage à sec, sont donnés dans le tableau IC ci-après :The results of these dry wiping tests are given in Table IC below:

On a réalisé les mêmes tests d'essuyage avec les produits à l'état humide (essorés manuellement) et avec 1 ml d'eau étalé sur le miroir. Les résultats figurent dans le tableau 1D ci-après :The same wiping tests were carried out with the products in the wet state (wrung manually) and with 1 ml of water spread on the mirror. The results are shown in Table 1D below:

Dans les mêmes conditions, les peaux synthétiques de 250 g/m essuient le miroir en moins de 30 secondes et les meilleures en 5 secondes environ. Les nontissés de microfilaments (et/ou microfibres) cellulosiques ont donc la propriété remarquable d'essuyer l'eau lorsqu'ils sont humides.Under the same conditions, synthetic skins of 250 g / m wipe the mirror in less than 30 seconds and the best in about 5 seconds. Cellulose microfibers (and / or microfibres) nonwovens therefore have the remarkable property of wiping water when they are wet.

De plus, ils sont capables, comme les nontissés de microfibres synthétiques, d'essuyer les graisses et en particulier leurs traces. L'essuyage des graisses est évalué en attribuant une note de propreté d'un miroir. Le test consiste :In addition, they are able, like synthetic microfiber nonwovens, to wipe away grease and in particular its traces. The wiping of grease is evaluated by assigning a cleanliness score to a mirror. The test consists of:

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- à pulvériser, sur un miroir, 68 g/m environ d'une suspension de poudre de graphite (1 g) dans un mélange d'éthanol (100 g) et d'huile de soja (0,5 g) sur une surface de 20 x 30 cm, - à laisser s'évaporer le solvant. Le miroir est ainsi sali d'une couche- to spray, on a mirror, about 68 g / m of a suspension of graphite powder (1 g) in a mixture of ethanol (100 g) and soybean oil (0.5 g) on a surface 20 x 30 cm, - allow the solvent to evaporate. The mirror is thus soiled with a layer

2 graisseuse noire de 1 g/m environ,2 black greasers of about 1 g / m,

- à essuyer en deux passages le miroir avec l'échantillon fixé sous un chariot de 1,02 kg (pression de 100 Pa) dont la surface de contact avec le miroir est de 10 x 10 cm, - à apprécier le dégraissage en notant le résultat :- wipe the mirror in two passes with the sample fixed under a 1.02 kg cart (pressure of 100 Pa), the contact surface with the mirror is 10 x 10 cm, - assess the degreasing by noting the result:

5. essuyage sans trace ni reflet,5. wiping without trace or reflection,

4. légers reflets d'huile,4. slight oil reflections,

3. reflets d'huile affectant la brillance,3. oil reflections affecting gloss,

2. légères traces, 1. quelques traces,2. slight traces, 1. some traces,

0. mauvais essuyage.0. bad wiping.

Les résultats obtenus avec des nontissés de microfilaments et microfibres préparés selon l'invention et des nontissés de l'art antérieur sont donnés dans le tableau 1E ci-a rèsThe results obtained with nonwovens of microfilaments and microfibers prepared according to the invention and nonwovens of the prior art are given in Table 1E below.

Seules les microfibres synthétiques de moins de 0,5 dtex (à 0,8 dtex-tableau 1E- elles n'essuient pas les graisses), qui sont oléophiles mais hydrophobes, essuient les graisses et les traces. Les fibres de viscose qui sont oléophiles et hydrophiles essuient et absorbent les graisses : elles enlèvent des traces avec efficacité (note d'au moins 4) dès que leur titre est de moins de 0,8 dtex. Ainsi les microfibres et microfilaments de cellulose de 0,4 dtex essuient aussi bien les graisses que des microfibres synthétiques de 0,2 dtex. A la considération des résultats ci-dessus (ceux des tableaux IC, 1D, 1E), on réalise tout l'intérêt du procédé de l'invention.

Only synthetic microfibers of less than 0.5 dtex (at 0.8 dtex in Table 1E - they do not wipe away grease), which are oleophilic but hydrophobic, wipe off grease and traces. The viscose fibers which are oleophilic and hydrophilic wipe and absorb the greases: they remove traces effectively (note of at least 4) as soon as their titer is less than 0.8 dtex. Thus the microfibers and microfilaments of cellulose of 0.4 dtex wipe both grease and synthetic microfibers of 0.2 dtex. Considering the above results (those of Tables IC, 1D, 1E), all the advantage of the process of the invention is realized.

Exemple 2Example 2

On utilise la même viscose qu'à l'exemple 1. On prépare avec celle-ci, des microfilaments et microfibres cellulosiques en mettant en oeuvre le procédé de l'invention dans un dispositif du type de celui schématisé sur la figure 2. La filière 1 intervenante comporte 120 trous de 40 μm de diamètre. Le fluide d'étirage F' est le bain primaire (ou fluide d'étirage F) de l'exemple 1; utilisé tel quel ou dilué à 6/10. Le fluide F" ou bain secondaire a la composition du fluide d'étirage F ou du bain primaire de l'exemple 1 (celle du bain de régénération 12) . Le col 10' du venturi 10 a une section S₂ = 0,78 cm .The same viscose is used as in Example 1. With it, cellulosic microfilaments and microfibers are prepared by implementing the process of the invention in a device of the type shown schematically in FIG. 2. 1 speaker has 120 holes 40 μm in diameter. The drawing fluid F 'is the primary bath (or drawing fluid F) of Example 1; used as is or diluted to 6/10. The fluid F "or secondary bath has the composition of the drawing fluid F or of the primary bath of Example 1 (that of the regeneration bath 12). The neck 10 ′ of the venturi 10 has a section S ₂ = 0.78 cm.

Les résultats des essais sont portés dans le tableau 2 ci-après :The results of the tests are given in table 2 below:

Exemple 3Example 3

Il est procédé comme à l'exemple 1 mais avec des filières 1 de 1100 trous, soit de 50 μm de diamètre => S_Q = 0,0216 cm^" ; soit de 35 μm de diamètre => S_Q = 0,0106 cm (de moitié environ).The procedure is as in Example 1 but with dies 1 of 1100 holes, either 50 μm in diameter => S _Q = 0.0216 cm ^" ; or 35 μm in diameter => S _Q = 0.0106 cm (about half).

Les résultats des essais réalisés sont portés dans le tableau 3 ci-après.The results of the tests carried out are given in Table 3 below.

Il est clair, au vu des exemples ci-dessus, que le procédé de l'invention mis en oeuvre avec des filières dont le(s) trou(s) a(ont) un diamètre (équivalent) inférieur ou égal à 55 μm permet de préparer des microfilaments et micro fibres cellulosiques et notamment des microfilaments et microfibres de viscose dont le titre est inférieur à 0,7 dtex.It is clear, in view of the examples above, that the method of the invention implemented with dies whose hole (s) has (have) a diameter (equivalent) less than or equal to 55 μm allows to prepare microfilaments and micro cellulose fibers and in particular viscose microfilaments and microfibers whose titer is less than 0.7 dtex.

Plus précisément, il a été obtenu avec un rendement intéressant des microfibres de viscose dont le titre est compris entre 0,3 et 0,7 dtex, dont le diamètre équivalent est compris entre 5 et 8 μm et dont la rétention en eau (mesurée dans les conditions ci-dessus) est de 90 à 150 % . A titre de comparaison, on précise ici que la rétention en eau de fibres de viscose selon l'art antérieur est comprise, selon le même test, entre 65 et 80 %. More specifically, it was obtained with an interesting yield of viscose microfibers whose titer is between 0.3 and 0.7 dtex, whose equivalent diameter is between 5 and 8 μm and whose water retention (measured in above conditions) is 90 to 150%. By way of comparison, it is specified here that the water retention of viscose fibers according to the prior art is, according to the same test, between 65 and 80%.

Claims

- REVENDICATIONS - - CLAIMS -

1. Procédé de préparation de microfilaments cellulosiques caractérisé en ce qu'il comprend : - l'élaboration d'une solution cellulosique (C);1. Process for the preparation of cellulosic microfilaments, characterized in that it comprises: - the preparation of a cellulosic solution (C);

- l'extrusion de celle-ci au travers du(des) trou(s) d'une filière (1); le(s)dit(s) trou(s) de ladite filière (1) présentant un diamètre équivalent tel qu'en l'absence de tout étirage le passage de ladite solution (C) au travers du(des) trou(s) de ladite filière (1) génère des filaments dont le titre T₀ est inférieur ou égal à 2,5 dtex ; - l'étirage hydraulique, au sortir du(des)dit(s) trou(s), de ladite solution extradée; ledit étirage étant mis en oeuvre avec un liquide (F) apte à régénérer ou précipiter, au moins partiellement, la cellulose.- Extruding it through the hole (s) of a die (1); said hole (s) in said die (1) having an equivalent diameter such that in the absence of any stretching the passage of said solution (C) through the hole (s) of said die (1) generates filaments whose titer T ₀ is less than or equal to 2.5 dtex; - the hydraulic drawing, at the outlet of said hole (s), of said extruded solution; said drawing being carried out with a liquid (F) capable of regenerating or precipitating, at least partially, the cellulose.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit étirage hydraulique est mis en oeuvre avec un rapport des vitesses NJN₀ compris entre 2,5 et 30, avantageusement compris entre 3 et 10 ; V et V₀ représentant respectivement, en sortie de filière (1), les vitesses du liquide d'étirage (F) et de la solution cellulosique (C).2. Method according to claim 1, characterized in that said hydraulic drawing is implemented with a speed ratio NJN ₀ of between 2.5 and 30, advantageously between 3 and 10; V and V ₀ respectively representing, at the outlet of the die (1), the speeds of the drawing liquid (F) and of the cellulosic solution (C).

3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la vitesse Vi du liquide d'étirage (F) est obtenue par gravité et/ou mise sous pression en amont de la filière (1) et/ou aspiration en aval de ladite filière (1) dudit liquide (F).3. Method according to one of claims 1 or 2, characterized in that the speed Vi of the drawing liquid (F) is obtained by gravity and / or pressurization upstream of the die (1) and / or suction downstream of said die (1) of said liquid (F).

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'extrusion de ladite solution cellulosique ( C ) est mise en oeuvre au travers du(des) trou(s) d'une filière présentant un diamètre équivalent inférieur ou égal à 55 μm, avantageusement inférieur ou égal à 40 μm.4. Method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the extrusion of said cellulosic solution (C) is carried out through the hole (s) of a die having an equivalent diameter less than or equal to 55 μm, advantageously less than or equal to 40 μm.

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ladite solution cellulosique ( C ) consiste en de la viscose ou en une solution de cellulose dans la Ν-méthyl Ν-oxyde morpholine (MMΝO).5. Method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that said cellulosic solution (C) consists of viscose or a solution of cellulose in Ν-methyl Ν-oxide morpholine (MMΝO).

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend l'extrusion de viscose puis son étirage par un liquide acide.6. Method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that it comprises the extrusion of viscose and then its drawing with an acidic liquid.

7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend l'extrusion d'une solution de cellulose dans de la Ν-méthyl Ν-oxyde morpholine (MMΝO) puis son étirage par une solution aqueuse chaude, renfermant avantageusement de la Ν-méthyl Ν-oxyde morpholine ((MMΝO). 7. Method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that it comprises the extrusion of a solution of cellulose in Ν-methyl Ν-oxide morpholine (MMΝO) then its drawing by an aqueous solution hot, advantageously containing Ν-methyl Ν-oxide morpholine ((MMΝO).

8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre la récupération des filaments générés à l'aide de bobines.8. Method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that it further comprises the recovery of the filaments generated using coils.

9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre la collecte des filaments générés, éventuellement coupés, sur une toile, dans un bain de régénération ou précipitation en vue de la réalisation d'un voile ou d'une nappe de nontissé.9. Method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that it further comprises the collection of the filaments generated, possibly cut, on a canvas, in a regeneration or precipitation bath for the realization of a veil or a sheet of nonwoven.

10. Procédé de préparation de micro fibres cellulosiques caractérisé en ce qu'il comprend la préparation de microfilaments selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 et la coupe, avantageusement en continu, desdits microfilaments.10. A process for the preparation of cellulosic micro fibers, characterized in that it comprises the preparation of microfilaments according to any one of claims 1 to 9 and the cutting, advantageously continuously, of said microfilaments.

11. Microfilaments et microfibres susceptibles d'être obtenus respectivement selon le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 9 et selon le procédé de la revendication 10. 11. Microfilaments and microfibers obtainable respectively according to the method of any one of claims 1 to 9 and according to the method of claim 10.

12. Microfilaments et microfibres cellulosiques selon la revendication 1 1, obtenus à partir d'une solution de viscose et présentant en coupe transversale une forme oblongue. 12. Microfilaments and cellulosic microfibers according to claim 1 1, obtained from a viscose solution and having in cross section an oblong shape.