WO1995019560A1 - Process and device for embedding an object, in particular a sample material, in an embedding mass - Google Patents

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WO1995019560A1
WO1995019560A1 PCT/EP1995/000131 EP9500131W WO9519560A1 WO 1995019560 A1 WO1995019560 A1 WO 1995019560A1 EP 9500131 W EP9500131 W EP 9500131W WO 9519560 A1 WO9519560 A1 WO 9519560A1
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WO
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vessel
container
sample
investment
embedding
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PCT/EP1995/000131
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Werner Lautenschläger
Francesco Visinoni
Mathilde E. Boon
Lambrecht Kok
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Mls Gmbh
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
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    • B01J19/126—Microwaves
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
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    • B01J2219/1206—Microwaves
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Definitions

  • the invention relates to a method and an apparatus according to the preamble of claims 1 and 9, respectively.
  • a device required for embedding can be formed by a container or a mold into which the liquid investment material is poured.
  • the invention has for its object to develop a method and an apparatus of the types specified above so that the sample material can be embedded with less effort.
  • the heat of vaporization required to dry the sample material is generated by irradiating the sample material with microwaves. This can be done Easy to handle, quick and gentle on the substance, the handling, time and energy expenditure is very low and the sample material can also be heated and dried without damaging the substance. Irradiation with microwaves enables the sample material to be heated directly, particularly in the case of such a sample material that is microwave-absorbing, so that the surroundings of the sample material are not or only slightly heated, which benefits the subsequent embedding process or casting, since cooling at least the Environment of the sample material before embedding is not required. Another advantage of heating by irradiation with microwaves is that a desired evaporation temperature can be maintained more easily, more precisely and more reliably.
  • the invention also makes it possible to carry out both the drying and the embedding in one and the same container or form, with both the drying and the embedding being carried out in a simple manner in a closed container, so that the sample material is protected from environmental influences, e.g. Air access, is protected or in the presence of a special ambient gas, e.g. can be dried and embedded in inert gas.
  • environmental influences e.g. Air access
  • a special ambient gas e.g. can be dried and embedded in inert gas.
  • the device according to the invention enables the method according to the invention to be carried out using simple means, the device being characterized by a simple, small and inexpensive construction which ensures a fast, substance-conserving and safe function.
  • the invention also relates to a device for the evaporation treatment of solid or liquid substances, or for the preparation or analysis of sample material in a container, wherein this device can also be used advantageously for carrying out other methods for treating substances or sample materials.
  • FIG. 1 shows an inventive device for drying and embedding sample material in a simplified perspective front view
  • Figure 2 shows a holder with a container for receiving the sample material in vertical section.
  • the main parts of the device 1 are a microwave-effective heating device 2 with a heating chamber 4 which can be closed by a door 3, a holder 5 arranged therein for one or more parking spaces 6 arranged on a partial circle for receiving a sample material or several sample materials, the containers 7 , A suction device 8, a condensation cooler 9, which is arranged in a suction line 11, a gas purging device 12 for gas purging the environment or the container 7, a feed device 13 for an investment material and an electrical or electronic control device 14, which are preferably has a processor and is able to work according to predetermined or enterable programs, the control device 14 preferably being assigned a keyboard and a display or a screen for specifying control data.
  • the controllable individual parts of the device 1 are connected to the control device 14 by control or signal lines.
  • the container or containers 7 are arranged in a housing 16 which consists of a pot-shaped vessel 17 and one Cover 18 exists and to which the suction device 11 and the gas purging device 12 are connected and to which the feed device 3 is also assigned.
  • the holder 5 is preferably movable in the sense of a carousel in the boiler room 4, in particular rotatably arranged.
  • a rotary drive is provided in the bottom of the heating chamber 4, which is preferably connected in a form-fitting manner by a coupling 21 to the vessel 17 or a base 22 supporting it, which in the present embodiment is pot-shaped with an upwardly projecting peripheral wall 22a surrounding the vessel 17 is.
  • Coupling part can be formed, for example, by a non-circular recess 23, into which a correspondingly shaped coupling part of the rotary drive 19 with little Borders motion game.
  • the clutch 21 can be released by lifting or pulling out the holder 5 and reinserted by inserting it.
  • the suction line 11 of the suction device 8 and at least one gas supply line 24 assigned to the gas purging device 12 extend through openings or
  • the feed lines 11, 24 have a rotary coupling which is preferably arranged coaxially to the vertical central axis (not shown for reasons of simplification) ) assign.
  • a swiveling swivel drive for the holder 5 and there is no need for a rotary coupling if the supply line sections extending in the heating space 4 are arranged so long and in a loop-shaped manner that the e.g. Swiveling operation that can be pivoted back and forth by approximately 360 ° is ensured.
  • the vessel 17 has a flat, preferably flat bottom 17a and a preferably hollow cylindrical peripheral wall 17b, on the upper and in particular flat edge surface 25 of which the plate-shaped cover 18 rests and preferably overlaps the peripheral wall 17b with a lower annular shoulder 18a.
  • an annular seal is provided which e.g. is formed by an O-ring 20 arranged in an annular groove of the cover 18 or the peripheral wall 17b.
  • the suction line 11 is preferably connected laterally to the cover 18 to a channel 26 passing through the cover 18 and opening into the cavity 27 of the vessel 17.
  • the gas purging device 2 assigned to the suction device 8 is formed by at least one gas supply line 24, which extends from a gas source through the heating chamber 4 and the housing 1 a surrounding it.
  • the gas source which is preferably arranged outside the housing, can contain a certain gas, for example inert gas. If ambient air is sufficient to purge the cavity 27, the gas supply line 24 can be connected in a simple manner to the surroundings of the device (ambient air).
  • the gas supply line 24 preferably penetrates the cover 18 vertically and opens out centrally in an opening 29 on the underside of the cover 18.
  • the gas supply line 28 is preferably connected laterally to a stopper 31, wherein it is continued as an optionally angled channel 32 to the cavity 27.
  • the plug 31 is provided at its lower end with a tapered pin which can be detachably and tightly inserted into a vertical hole 33 in the cover 18 containing the opening 29.
  • a frame 35 which consists of a horizontal support ring 36 and a frame sleeve 37 projecting upward from its inner edge.
  • the height of the support frame 36 is adapted to the inner height of the vessel 17, so that the frame sleeve 37 abuts the cover 18 with its upper end.
  • the containers 7 can each have a lid which can be opened, in particular opened, for filling with an investment material for filling with sample material or, if it seals tightly.
  • the housing 17 is dimensioned so high that there is a correspondingly large free space above the container.
  • a flange 38 which abuts the underside of the cover 18 and thus closes or seals the cavity 39 of the frame sleeve 37 with respect to the remaining cavity 27 of the vessel 17.
  • the cavity 39 is connected by radial channels or a common underside recess 41 and openings 42 opening upwards in the support ring 36 to the respectively associated container 7, which has an opening (not shown) corresponding to the opening 42 in its base.
  • the feed device 12 for the investment material has a channel 43 which passes through the cover 18 and which opens into the vessel 17 in the region of the cavity 39.
  • the feed device 12 is formed by a funnel-shaped component 44, which rests with its funnel flange 45 on the cover 18 and, with its funnel sleeve 46 forming the channel 33, is optionally firmly inserted into a correspondingly large vertical hole in the cover 18.
  • the plug 31 is inserted with its plug part from above into the funnel sleeve 46.
  • the upper inner edge of the frame sleeve 37 is severely broken by an inner conical surface 37a, as a result of which the frame sleeve 37 is given a funnel-shaped shape.
  • a second gas purging device 12a is preferably provided, with a gas supply line 24a, which can be a separate gas supply line corresponding to the gas supply line 24 or a branch of the gas supply line 24.
  • the second gas supply line 24a is also formed by a flexible hose, which is preferably laterally connected to a channel 47 which preferably penetrates the cover 18 at an angle, the channel 47 being located outside of the frame sleeve 37 of the suction line 11, preferably opposite it in the vicinity of the peripheral wall 17b Cavity 27 opens.
  • the gas supply lines 24, 24a or a common gas supply line are assigned, together or in each case alone, a throttle or an adjustable and optionally openable and closable valve 48.
  • All parts of the device 1 located in the boiler room 4 are made of microwave-permeable material, in particular plastic.
  • This also applies to the base 22, the support frame 35, the container 7, the lid 18, the funnel 44, the plug 31 and the conduit hoses, the vessel 17 being made of a material with slight microwave absorption, in particular glass, and preferably also that Support frame 35 consists of a microwave part absorbing material, which is known per se under the material name WEFLON.
  • the base 22 serves as a drive holder and insulator with respect to the floor of the boiler room. It may be advantageous to arrange an intermediate plate 49 made of microwave-absorbing material, in particular WEFLON plastic, between the base 22 and the vessel 17. It is advantageous to assign two intermediate plates 49 to the device 1, of which one intermediate plate 49 made of microwave-permeable material, in particular plastic, and the other intermediate plate 49 made of microwave-absorbing material. Material, in particular plastic, is so that one of the two intermediate plates 49 can be influenced by indirect installation of an indirect heating of the vessel 17 by microwave radiation. The function of the device 1 is described below.
  • the same or different sample materials are entered into the containers 7, which are preferably identified by numbers, the vessel 17 and the heating chamber 4 are closed, and the device 1 is switched on, whereby the rotary or swivel drive and a magneton for the microwave radiation are switched on.
  • the sample or samples are heated and dried directly and / or indirectly by heat transfer from the support frame 35, in particular by evaporation.
  • the suction device 8 is switched on, which not only generates a negative pressure in the cavity 27, but at the same time also generates a gas purge through the supply lines 24, 24a in the cavity 27, through which the resulting vapors are extracted.
  • the size of the negative pressure can be set by throttling or the valve or valves 48 in the gas supply lines 24, 24a.
  • the device can be switched off after the drying process has ended, by the operator arbitrarily, according to a specified time or also automatically by means of a switch-off device which detects the end of the drying process and emits a signal for switching off.
  • a switch-off device which detects the end of the drying process and emits a signal for switching off.
  • a locking device can e.g. a pressure meter (not shown) which detects or monitors the pressure in the cavity 27 is formed, which emits a signal to switch off when a certain negative pressure is reached.
  • the end of the drying process can be determined by the fact that after the evaporation of the liquid contained in the sample material, there is no further evaporation and therefore the vacuum increases. This increase in negative pressure is then used as a criterion when the drying process is ended.
  • the sample material is embedded in a liquid investment material by pouring.
  • the investment material not shown, is introduced through the feed device 12 into the vessel 17 and into the container 7, preferably from below.
  • the plug 31 or the cover 18 is removed for this purpose.
  • the liquid investment material is either poured into the funnel 44 or directly into the frame sleeve 37 and passes through the channels or recess 41 and the openings 42 into the container 7, in where it rises and embeds the sample material.
  • the suction device 8 is switched on again, as a result of which a negative pressure is again formed in the vessel cavity.
  • the vacuum ensures that gas bubbles forming in the investment material rise up and are suctioned off. In this way, a bubble-free material is achieved after the preferably transparent investment has hardened.
  • the containers 7, which preferably form cassettes, are removed from the rotor.
  • the embedded sample material is particularly suitable for being cut with the associated container 7 or cassette, if necessary, and being examined microscopically.
  • both gas purging streams 51, 52 of the gas supply lines 24, 24a are in operation, the gas purging stream 51 flowing from bottom to top through the containers or the sample material.
  • the flow path of the gas purging stream 51 is blocked, and only the gas purging stream 52 is still in operation in order to maintain the negative pressure and to remove the resulting gases.
  • Paraffin which is liquid at about 70 ° to 80 ° is preferably suitable as an investment. The liquid paraffin penetrates the liquid or water freed
  • a control device for the heating power is preferably assigned to the heater.
  • the control device is a temperature sensor T in the area of the holder 5, e.g. an infrared sensor is assigned, which measures the effective temperature in the area of the sample material or a corresponding temperature.
  • a signal corresponding to the measured temperature value is evaluated in the control device in such a way that the heating power is reduced or switched off when the actual temperature exceeds a desired temperature or a desired temperature range, and is increased or switched on when the actual temperature is below the Target temperature or the target temperature range falls.

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Abstract

In a process for embedding a sample in an embedding mass, the sample is arranged in a mould or in a container (7), is at first dried and then embedded in the embedding mass. In the process disclosed, the sample and the container (7) are set into a vessel (17), the sample is dried by heating by means of a microwave heating apparatus (2) located in the heating chamber (4), the embedding mass is introduced into the container (7) inside the vessel (17) and the sample is embedded.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Einbetten eines Gegenstandes, insbesondere eines Method and device for embedding an object, in particular one
Probematerials, in eine EinbettmasseSample material, in an investment
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. 9.9. The invention relates to a method and an apparatus according to the preamble of claims 1 and 9, respectively.
Es ist bekannt, Gegenstände in eine Einbettmasse einzubetten bzw. einzugießen, um sie z.B. vor mechanischen Beschädigungen oder Umwelteinflüssen zu schützen, einfacher handhaben zu können oder auch bei der Verwendung einer durchsichtigen Einbettmasse einen Anschauungsgegenstand, z.B. einen Beschwerungsgegenstand oder Ziergegenstand, zu schaffen. Dies gilt auch für technische, biologische und medizinische Proben bei denen die Einbettung insbesondere zur Stabilisierung für optische, z.B. miskroskopische Untersuchungen dienen kann.It is known to embed or pour objects into an investment material in order to e.g. To protect against mechanical damage or environmental influences, to be easier to handle or even to use a visual object when using a transparent investment material, e.g. to create an object of appeal or ornament. This also applies to technical, biological and medical samples in which the embedding in particular for stabilization for optical, e.g. microscopic examinations can serve.
Insbesondere bei technischen, biologischen und medizinischen Probematerialien ist es vor der Einbettung erforderlich, das Probematerial zu trocknen, um es zu stabilisieren. Der Trocknungsprozess durch Erhitzen des Probematerials ist mit einem erheblichen Zeit-, Handhabungs- und Energieaufwand verbunden, wobei auch zwei Arbeitsstellen erforderlich sind, nämlich zum einen ein Heizgerät und zum anderen ein Arbeitsplatz zum Einbetten.In the case of technical, biological and medical sample materials in particular, it is necessary to dry the sample material before it is embedded in order to stabilize it. The drying process by heating the sample material is associated with a considerable expenditure of time, handling and energy, and two workplaces are also required, namely a heater and a workstation for embedding.
Eine zum Einbetten erforderliche Vorrichtung kann durch einen Behälter oder eine Form gebildet sein, in den bzw. das flüssige Einbettmasse eingegossen wird.A device required for embedding can be formed by a container or a mold into which the liquid investment material is poured.
Insbesondere bei biologischen und medizinischen Probematerialien ist auf eine substanzschonende Trocknung zu achten.In the case of biological and medical sample materials in particular, careful drying is important.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs angegebenen Arten so weiterzubilden, daß das Probematerial mit einem geringeren Aufwand eingebettet werden kann.The invention has for its object to develop a method and an apparatus of the types specified above so that the sample material can be embedded with less effort.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1 bzw. 9 gelöst.This object is solved by the features of claims 1 and 9, respectively.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die zum Trocknen des Probematerials benötigte Verdampfungswärme durch die Bestrahlung des Probematerials mit Mikrowellen erzeugt. Dies läßt sich handhabungsfreundlich, schnell und substanzschonend durchführen, wobei der Handhabungs-, Zeit- und Energieaufwand sehr gering ist und außerdem das Probematerial substanzschonend erwärmt und getrocknet werden kann. Durch die Bestrahlung mit Mikrowellen läßt sich insbesondere bei einem solchen Probematerial, das mikrowellenabsorbierend ist, das Probematerial direkt erwärmen, so daß die Umgebung des Probematerials nicht oder nur gering erwärmt wird, was dem nachfolgenden Einbettvorgang bzw. Vergießen zugute kommt, da eine Abkühlung zumindest der Umgebung des Probematerials vor dem Einbetten nicht erforderlich ist. Ein weiterer Vorteil der Erwärmung durch das Bestrahlen mit Mikrowellen besteht darin, daß eine angestrebte Verdampfungstemperatur einfacher,- genauer und sicherer eingehalten werden kann.In the method and the device according to the invention, the heat of vaporization required to dry the sample material is generated by irradiating the sample material with microwaves. This can be done Easy to handle, quick and gentle on the substance, the handling, time and energy expenditure is very low and the sample material can also be heated and dried without damaging the substance. Irradiation with microwaves enables the sample material to be heated directly, particularly in the case of such a sample material that is microwave-absorbing, so that the surroundings of the sample material are not or only slightly heated, which benefits the subsequent embedding process or casting, since cooling at least the Environment of the sample material before embedding is not required. Another advantage of heating by irradiation with microwaves is that a desired evaporation temperature can be maintained more easily, more precisely and more reliably.
Die Erfindung ermöglicht es auch, sowohl die Trocknung als auch die Einbettung in ein und demselben Behälter bzw. Form durchzuführen, wobei in einfacher Weise sowohl die Trocknung als auch die Einbettung in einem geschlossenen Behälter durchgeführt werden, so daß das Probematerial vor Umwelteinflüssen, z.B. Luftzutritt, geschützt ist oder beim Vorhandensein eines besonderen Umgebungsgases, z.B. in Inertgas, getrocknet und eingebettet werden kann.The invention also makes it possible to carry out both the drying and the embedding in one and the same container or form, with both the drying and the embedding being carried out in a simple manner in a closed container, so that the sample material is protected from environmental influences, e.g. Air access, is protected or in the presence of a special ambient gas, e.g. can be dried and embedded in inert gas.
Dabei ist es vorteilhaft, sowohl das Trocknen als auch das Einbetten in der Heizkammer des Heizgerätes durchzuführen, wodurch ein zusätzlicher Handhabungsaufwand entfällt und das Trocknen und Einbetten sicherer ausgeführt werden können.It is advantageous to carry out both the drying and the embedding in the heating chamber of the heater, as a result of which no additional handling is required and the drying and embedding can be carried out more safely.
Die erfϊndungsgemäße Vorrichtung ermöglicht die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einfachen Mitteln, wobei sich die Vorrichtung durch eine einfache, kleine und kostengünstig herstellbare Bauweise auszeichnet, die eine schnelle, substanzschonende und sichere Funktion gewährleistet.The device according to the invention enables the method according to the invention to be carried out using simple means, the device being characterized by a simple, small and inexpensive construction which ensures a fast, substance-conserving and safe function.
Die Erfindung bezieht sich gemäß Anspruch 19 auch auf eine Vorrichtung zur Verdampfungbehandlung von festen oder flüssigen Stoffen, oder zum Aufbereiten oder Analysieren von Probematerial in einem Behälter, wobei diese Vorrichtung auch zur Durchführung anderer Verfahren zum Behandeln von Stoffen oder Probematerialien vorteilhaft einsetzbar ist.According to claim 19, the invention also relates to a device for the evaporation treatment of solid or liquid substances, or for the preparation or analysis of sample material in a container, wherein this device can also be used advantageously for carrying out other methods for treating substances or sample materials.
Nachfolgend werden die Erfindung und weitere durch sie erzielte Vorteile anhand bevorzugter Ausführungbeispiele und einer Zeichnung näher erläutert. Es zeigt Figur 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Trocknen und Einbetten von Probematerial in vereinfachter perspektivischer Vorderansicht;The invention and further advantages achieved by it are explained in more detail below with the aid of preferred exemplary embodiments and a drawing. It shows 1 shows an inventive device for drying and embedding sample material in a simplified perspective front view;
Figur 2 einen Halter mit einem Behälter zur Aufnahme des Probematerials in vertikalen Schnitt.Figure 2 shows a holder with a container for receiving the sample material in vertical section.
Die Hauptteile der Vorrichtung 1 sind ein mit Mikrowellen wirksames Heizgerät 2 mit einem durch eine Tür 3 verschließbaren Heizraum 4, ein darin angeordneter Halter 5 für einen oder mehrere auf einem Teilkreis verteilt angeordnete Stellplätze 6 für die Aufnahme eines Probematerials oder mehrerer Probematerialien dienen der Behälter 7, eine Saugeinrichtung 8, ein Kondensations-Kühler 9, der in einer Saugleitung 11 angeordnet ist, eine Gasspüleinrichtung 12 zur Gasspülung der den oder die Behälter 7 aufnehmenden Umgebung, eine Zuführungseinrichtung 13 für eine Einbettmasse und eine elektrische bzw. elektronische Steuereinrichtung 14, die vorzugsweise einen Prozessor aufweist und nach vorgegebenen oder eingebbaren Programmen zu arbeiten vermag, wobei der Steuereinrichtung 14 eine Tastatur und ein Display oder ein Bildschirm zur Angabe von Steuerungsdaten vorzugsweise zugeordnet sind. Die steuerbaren Einzelteile der Vorrichtung 1 sind durch Steuer- oder Signalleitungen mit der Steuereinrichtung 14 verbunden.The main parts of the device 1 are a microwave-effective heating device 2 with a heating chamber 4 which can be closed by a door 3, a holder 5 arranged therein for one or more parking spaces 6 arranged on a partial circle for receiving a sample material or several sample materials, the containers 7 , A suction device 8, a condensation cooler 9, which is arranged in a suction line 11, a gas purging device 12 for gas purging the environment or the container 7, a feed device 13 for an investment material and an electrical or electronic control device 14, which are preferably has a processor and is able to work according to predetermined or enterable programs, the control device 14 preferably being assigned a keyboard and a display or a screen for specifying control data. The controllable individual parts of the device 1 are connected to the control device 14 by control or signal lines.
Mit der Saugeinrichtung 8 läßt sich ein Unterdruck in den oder in der Umgebung der Behälter 7 erzeugen, dessen Zweck weiter unten noch beschrieben wird. Um zu verhindern, daß der gesamte Heizraum 4 zur Erzeugung des Unterdrucks evakuiert werden muß und auch um den Heizraum 4 vor einer Verschmutzung durch Einbettmasse zu schützen, sind der oder die Behälter 7 in einem Gehäuse 16 angeordnet, das aus einem topffδrmigen Gefäß 17 und einem Deckel 18 besteht und an das die Saugeinrichtung 11 und die Gasspüleinrichtung 12 angeschlossen sind und dem auch die Zuführungseinrichtung 3 zugeordnet ist.With the suction device 8, a negative pressure can be generated in or in the vicinity of the container 7, the purpose of which will be described below. In order to prevent the entire boiler room 4 from having to be evacuated to generate the negative pressure and also to protect the boiler room 4 from contamination by investment material, the container or containers 7 are arranged in a housing 16 which consists of a pot-shaped vessel 17 and one Cover 18 exists and to which the suction device 11 and the gas purging device 12 are connected and to which the feed device 3 is also assigned.
Der Halter 5 ist vorzugsweise im Sinne eines Karussells im Heizraum 4 bewegbar, insbesondere drehbar angeordnet. Hierzu ist im Boden des Heizraumes 4 ein Drehantrieb vorgesehen, der vorzugsweise formschlüssig durch eine Kupplung 21 mit dem Gefäß 17 oder einem es tragenden Sockel 22 verbunden ist, der bei der vorliegenden Ausgestaltung mit einer nach oben ragenden, das Gefäß 17 umgebenden Umfangswand 22a topfförmig ausgebildet ist. Das dem Sockel 22 zugeordneteThe holder 5 is preferably movable in the sense of a carousel in the boiler room 4, in particular rotatably arranged. For this purpose, a rotary drive is provided in the bottom of the heating chamber 4, which is preferably connected in a form-fitting manner by a coupling 21 to the vessel 17 or a base 22 supporting it, which in the present embodiment is pot-shaped with an upwardly projecting peripheral wall 22a surrounding the vessel 17 is. The assigned to the base 22
Kupplungsteil kann z.B. durch eine unrunde Ausnehmung 23 gebildet sein, in die ein entsprechend geformtes Kupplungsteil des Drehantriebs 19 mit geringem Bewegungsspiel einfaßt. Die Kupplung 21 ist durch Anheben oder Herausziehen des Halters 5 lösbar und durch Einsetzen wieder einrückbar.Coupling part can be formed, for example, by a non-circular recess 23, into which a correspondingly shaped coupling part of the rotary drive 19 with little Borders motion game. The clutch 21 can be released by lifting or pulling out the holder 5 and reinserted by inserting it.
Die Saugleitung 11 der Saugeinrichtung 8 und wenigstens eine der Gasspüleinrichtung 12 zugeordnete Gaszuführungsleitung 24 erstrecken sich durch Öffnungen bzw.The suction line 11 of the suction device 8 and at least one gas supply line 24 assigned to the gas purging device 12 extend through openings or
Durchführungen im Gehäuse la der Vorrichtung 1 in den Heizraum 4 und dann weiter zum Innengehäuse 16. Wenn ein um seine vertikale Mittelachse kontinuierlich drehender Halter 5 vorgesehen ist, ist den Zuführungsleitungen 11 , 24 eine vorzugsweise koaxial zur vertikalen Mittelachse angeordnete Drehkupplung (aus Vereinfachungsgründen nicht dargestellt) zuzuordnen. Für eine gute Funktion reicht es jedoch auch aus, einen hin- und herdrehbaren Schwenkantrieb für den Halter 5 vorzusehen und dabei bedarf es keiner Drehkupplung, wenn die sich im Heizraum 4 erstreckenden Zuführungsleitungsabschnitte so lang und schlaufenförmig herunterhängend angeordnet sind, das der z.B. um etwa 360° hin und her schwenkbare Schwenkbetrieb gewährleistet ist.Feedthroughs in the housing la of the device 1 into the heating chamber 4 and then further to the inner housing 16. If a holder 5 rotating continuously about its vertical central axis is provided, the feed lines 11, 24 have a rotary coupling which is preferably arranged coaxially to the vertical central axis (not shown for reasons of simplification) ) assign. For a good function, however, it is also sufficient to provide a swiveling swivel drive for the holder 5 and there is no need for a rotary coupling if the supply line sections extending in the heating space 4 are arranged so long and in a loop-shaped manner that the e.g. Swiveling operation that can be pivoted back and forth by approximately 360 ° is ensured.
Das Gefäß 17 weist einen flachen, vorzugsweise ebenen Boden 17a und eine vorzugsweise hohlzylindrische Umfangswand 17b auf, auf deren obere und insbesondere ebene Randfläche 25 der plattenförmige Deckel 18 aufliegt und vorzugsweise die Umfangswand 17b mit einem unteren Ringansatz 18a übergreift. Zur Abdichtung des Deckels 18 ist eine Ringdichtung vorgesehen, die z.B. durch einen in einer Ringnut des Deckels 18 oder der Umfangswand 17b angeordneten O-Ring 20 gebildet ist.The vessel 17 has a flat, preferably flat bottom 17a and a preferably hollow cylindrical peripheral wall 17b, on the upper and in particular flat edge surface 25 of which the plate-shaped cover 18 rests and preferably overlaps the peripheral wall 17b with a lower annular shoulder 18a. To seal the cover 18, an annular seal is provided which e.g. is formed by an O-ring 20 arranged in an annular groove of the cover 18 or the peripheral wall 17b.
Die Saugleitung 11 ist an den Deckel 18 vorzugsweise seitlich an einen den Deckel 18 durchsetzenden Kanal 26 angeschlossen, der in den Hohlraum27 des Gefässes 17 mündet. Durch Einschaltung der Saugeinrichtung 8 läßt sich somit ein Unterdruck im Hohlraum 27 des Gefässes 17 erzeugen.The suction line 11 is preferably connected laterally to the cover 18 to a channel 26 passing through the cover 18 and opening into the cavity 27 of the vessel 17. By switching on the suction device 8, a negative pressure can thus be generated in the cavity 27 of the vessel 17.
Die der Saugeinrichtung 8 zugeordnete Gasspüleinrichtung 2 ist durch wenigstens eine Gaszuführungsleitung 24 gebildet, die sich von einer Gasquelle durch den Heizraum 4 und das ihn umgebende Gehäuse la erstreckt. Die vorzugsweise außerhalb des Gehäuses angeordnete Gasquelle kann ein bestimmtes Gas enthalten, z.B. Inertgas. Wenn Umgebungsluft zur Luftspülung des Hohlraumes 27 ausreicht, kann die Gaszuführungsleitung 24 in einfacher Weise mit der Umgebung der Vorrichtung (Raumluft) verbunden sein. Bei der vorliegenden Ausgestaltung durchsetzt die Gaszuführungsleitung 24 den Deckel 18 vorzugsweise vertikal, und sie mündet zentral in einer Öffnung 29 an der Unterseite des Deckels 18. Die Gaszuführungleitung 28 ist vorzugsweise seitlich an einen Stopfen 31 angeschlossen, wobei sie als gegebenenfalls abgewinkelter Kanal 32 zum Hohlraum 27 weitergeführt ist. Der Stopfen 31 ist an seinem unteren Ende mit einem verjüngten Zapfen versehen, der in ein die Öffnung 29 enthaltendes vertikales Loch 33 im Deckel 18 lösbar und dicht einsteckbar ist.The gas purging device 2 assigned to the suction device 8 is formed by at least one gas supply line 24, which extends from a gas source through the heating chamber 4 and the housing 1 a surrounding it. The gas source, which is preferably arranged outside the housing, can contain a certain gas, for example inert gas. If ambient air is sufficient to purge the cavity 27, the gas supply line 24 can be connected in a simple manner to the surroundings of the device (ambient air). In the present embodiment, the gas supply line 24 preferably penetrates the cover 18 vertically and opens out centrally in an opening 29 on the underside of the cover 18. The gas supply line 28 is preferably connected laterally to a stopper 31, wherein it is continued as an optionally angled channel 32 to the cavity 27. The plug 31 is provided at its lower end with a tapered pin which can be detachably and tightly inserted into a vertical hole 33 in the cover 18 containing the opening 29.
Zur Positionierung des oder der Behälter 7 im Gehäuse 17 ist ein Gestell 35 vorgesehen, das aus einem horizontalen Tragring 36 und einer von dessen innerem Rand nach oben ragenden Gestellhülse 37 besteht. Die Höhe des Traggestells 36 ist an die Innenhöhe des Gefässes 17 angepaßt, so daß die Gestellhülse 37 mit ihrem oberen Ende an Deckel 18 anliegt.To position the container or containers 7 in the housing 17, a frame 35 is provided, which consists of a horizontal support ring 36 and a frame sleeve 37 projecting upward from its inner edge. The height of the support frame 36 is adapted to the inner height of the vessel 17, so that the frame sleeve 37 abuts the cover 18 with its upper end.
Auf dem Tragring 36, dessen Außendurchmesser etwas geringer bemessen ist als der Innendurchmesser des Gefässes 17, befinden sich die Standplätze 6 für die Behälter 7, wobei die radiale Querabmessung der Behälter 7 und der radiale Abstand zwischen der Umfangswand 17b und der Gestellhülse 37 so bemessen sind, daß die Behälter 7 mit Bewegungsspiel dazwischenpassen. Die Behälter 7 können jeweils einen Deckel aufweisen, der zum Befüllen mit Probematerial oder -sofern er dicht verschließt- zum Einfüllen einer Einbettmasse zu öffnen, insbesondere aufzuklappen ist. Im letzteren Falle ist das Gehäuse 17 so hoch bemessen, daß oberhalb der Behälter ein entsprechend großer Freiraum vorhanden ist.On the support ring 36, the outer diameter of which is dimensioned somewhat smaller than the inner diameter of the vessel 17, there are the positions 6 for the containers 7, the radial transverse dimension of the containers 7 and the radial distance between the peripheral wall 17b and the frame sleeve 37 being so dimensioned that the containers 7 fit between them with play. The containers 7 can each have a lid which can be opened, in particular opened, for filling with an investment material for filling with sample material or, if it seals tightly. In the latter case, the housing 17 is dimensioned so high that there is a correspondingly large free space above the container.
Am oberen Ende der Gestellhülse 37 befindet sich ein Flansch 38, der an der Unterseite des Deckels 18 anliegt und somit den Hohlraum 39 der Gestellhülse 37 gegenüber dem übrigen Hohlraum 27 des Gefässes 17 verschließt bzw. abdichtet. Der Hohlraum 39 steht durch radiale Kanäle oder eine gemeinsame unterseitige Ausnehmung 41 und im Tragring 36 nach oben mündende Öffnungen 42 mit dem jeweils zugehörigen Behälter 7 in Verbindung, der eine mit der Öffnung 42 korrespondierende Öffnung (nicht dargestellt) in seinem Boden aufweist.At the upper end of the frame sleeve 37 there is a flange 38 which abuts the underside of the cover 18 and thus closes or seals the cavity 39 of the frame sleeve 37 with respect to the remaining cavity 27 of the vessel 17. The cavity 39 is connected by radial channels or a common underside recess 41 and openings 42 opening upwards in the support ring 36 to the respectively associated container 7, which has an opening (not shown) corresponding to the opening 42 in its base.
Die Zufuhrungseinrichtung 12 für die Einbettmasse weist einen den Deckel 18 durchsetzenden Kanal 43 auf, der im Bereich des Hohlraums 39 in das Gefäß 17 mündet. Bei der vorliegenden Ausgestaltung ist die Zuführungseinrichtung 12 durch ein trichterförmiges Bauteil 44 gebildet, das mit seinem Trichterflansch 45 auf dem Deckel 18 aufliegt und mit seiner den Kanal 33 bildenden Trichterhülse 46 in ein entsprechend groß bemessenes vertikales Loch im Deckel 18 gegebenenfalls fest eingesetzt ist. Der Stopfen 31 ist mit seinem Stopfenteil von oben in die Trichterhülse 46 eingesetzt. Die obere Innenkante der Gestellhülse 37 ist durch eine Innenkonusfläche 37a stark gebrochen, wodurch die Gestellhülse 37 eine trichterförmige Form erhält.The feed device 12 for the investment material has a channel 43 which passes through the cover 18 and which opens into the vessel 17 in the region of the cavity 39. In the present embodiment, the feed device 12 is formed by a funnel-shaped component 44, which rests with its funnel flange 45 on the cover 18 and, with its funnel sleeve 46 forming the channel 33, is optionally firmly inserted into a correspondingly large vertical hole in the cover 18. The plug 31 is inserted with its plug part from above into the funnel sleeve 46. The upper inner edge of the frame sleeve 37 is severely broken by an inner conical surface 37a, as a result of which the frame sleeve 37 is given a funnel-shaped shape.
Vorzugsweise ist eine zweite Gasspüleinrichtung 12a vorgesehen, mit einer Gaszuführungsleitung 24a, bei der es sich um eine der Gaszuführungsleitung 24 entsprechende separate Gaszuführungsleitung oder um einen Zweig der Gaszuführungsleitung 24 handeln kann. Auch die zweite Gaszuführungsleitung 24a ist durch einen biegsamen Schlauch gebildet, der an einen den Deckel 18 vorzugsweise winkelförmig durchsetzenden Kanal 47 vorzugsweise seitlich angeschlossen ist, wobei der Kanal 47 außerhalb der Gestellhülse 37 der Saugleitung 11 -gegenüberliegend vorzugsweise in der Nähe der Umfangswand 17b in den Hohlraum 27 mündet.A second gas purging device 12a is preferably provided, with a gas supply line 24a, which can be a separate gas supply line corresponding to the gas supply line 24 or a branch of the gas supply line 24. The second gas supply line 24a is also formed by a flexible hose, which is preferably laterally connected to a channel 47 which preferably penetrates the cover 18 at an angle, the channel 47 being located outside of the frame sleeve 37 of the suction line 11, preferably opposite it in the vicinity of the peripheral wall 17b Cavity 27 opens.
Den Gaszuführungsleitungen 24, 24a oder einer gemeinsamen Gaszuführungsleitung sind gemeinsam oder jeweils allein eine Drossel oder ein einstellbares und wahlweise zu öffnendes und zu schließendes Ventil 48 zugeordnet.The gas supply lines 24, 24a or a common gas supply line are assigned, together or in each case alone, a throttle or an adjustable and optionally openable and closable valve 48.
Alle, sich im Heizraum 4 befindlichen Teile der Vorrichtung 1 bestehen aus mikrowellendurchlässigem Material, insbesondere Kunststoff. Dies gilt auch für den Sockel 22, das Traggestell 35, die Behälter 7, den Deckel 18, den Trichter 44, den Stopfen 31 und die Leitungsschläuche, wobei das Gefäß 17 aus einem Material mit leichter Mikrowellenabsorption, insbesondere Glas, besteht und vorzugsweise auch das Traggestell 35 aus einem mikrowellenteilabsorbierenden Material besteht, das unter der Werkstoffbezeichnung WEFLON an sich bekannt ist. Als mikrowellenabsorbierendes Material eignet sich ein Material, vorzugsweise ein Kunststoff (WEFLON), in das Materialteile, wie Partikel aus mikrowellenabsorbierendem Material, insbesondere Graphit, eingemischt oder legiert sind.All parts of the device 1 located in the boiler room 4 are made of microwave-permeable material, in particular plastic. This also applies to the base 22, the support frame 35, the container 7, the lid 18, the funnel 44, the plug 31 and the conduit hoses, the vessel 17 being made of a material with slight microwave absorption, in particular glass, and preferably also that Support frame 35 consists of a microwave part absorbing material, which is known per se under the material name WEFLON. A material, preferably a plastic (WEFLON), into which material parts, such as particles of microwave-absorbing material, in particular graphite, are mixed or alloyed, is suitable as the microwave-absorbing material.
Der Sockel 22 dient als Antriebshalter und Isolator bezüglich des Heizraumbodens. Dabei kann es vorteilhaft sein, zwischen dem Sockel 22 und dem Gef ß 17 eine Zwischenplatte 49 aus mikrowellenabsorbierendem Material, insbesondere WEFLON- Kunststoff, anzuordnen. Dabei ist es vorteilhaft, der Vorrichtung 1 zwei Zwischenplatten 49 zuzuordnen, von denen die eine Zwischenplatte 49 aus mikrowellendurchlässigem Material, insbesondere Kunststoff, und die andere Zwischenplatte 49 aus mikrowellenteilabsorbierenden. Material, insbesondere Kunststoff, besteht, so daß durch wahlweisen Einbau eine der beiden Zwischenplatten 49 Einfluß auf eine mittelbare Erwärmung des Gefässes 17 durch Mikrowellenbestrahlung genommen werden kann. Nachfolgend wird die Funktion der Vorrichtung 1 beschrieben. Für einen Einbettungsvorgang wird gleiches oder werden verschiedene Probenmaterialien in die vorzugsweise mit Nummern gekennzeichneten Behälter 7 eingegeben, das Gefäß 17 sowie der Heizraum 4 verschlossen und die Vorrichtung 1 eingeschaltet, wodurch der Dreh- oder Schwenkantrieb und ein Magneton für die Mikrowellenbestrahlung eingeschaltet. Dabei werden das oder die Proben materialien je nach Materialart direkt und/oder indirekt durch Wärmeübertragung vom Traggestell 35 erwärmt und getrocknet, insbesondere durch Verdampfung. Gleichzeitig oder etwas später wird die Saugeinrichtung 8 eingeschaltet, die nicht nur einen Unterdruck, im Hohlraum 27 erzeugt, sondern gleichzeitig auch eine Gasspülung durch die Zuführungsleitungen 24, 24a im Hohlraum 27 erzeugt, durch die die entstehenden Dämpfe abgesaugt werden. Durch den Unterdruck wird der oder werden die Verdampfungspunkte gesenkt, wodurch mit verringerten Temperaturen eine substanzschonende Behandlung erreicht wird. Die Größe des Unterdrucks kann durch Drosseln oder das bzw. die Ventile 48 in den Gaszuführungsleitungen 24, 24a eingestellt werden.The base 22 serves as a drive holder and insulator with respect to the floor of the boiler room. It may be advantageous to arrange an intermediate plate 49 made of microwave-absorbing material, in particular WEFLON plastic, between the base 22 and the vessel 17. It is advantageous to assign two intermediate plates 49 to the device 1, of which one intermediate plate 49 made of microwave-permeable material, in particular plastic, and the other intermediate plate 49 made of microwave-absorbing material. Material, in particular plastic, is so that one of the two intermediate plates 49 can be influenced by indirect installation of an indirect heating of the vessel 17 by microwave radiation. The function of the device 1 is described below. For an embedding process, the same or different sample materials are entered into the containers 7, which are preferably identified by numbers, the vessel 17 and the heating chamber 4 are closed, and the device 1 is switched on, whereby the rotary or swivel drive and a magneton for the microwave radiation are switched on. Depending on the type of material, the sample or samples are heated and dried directly and / or indirectly by heat transfer from the support frame 35, in particular by evaporation. Simultaneously or somewhat later, the suction device 8 is switched on, which not only generates a negative pressure in the cavity 27, but at the same time also generates a gas purge through the supply lines 24, 24a in the cavity 27, through which the resulting vapors are extracted. Due to the negative pressure, the or the evaporation points are reduced, whereby a treatment that is gentle on the substance is achieved with reduced temperatures. The size of the negative pressure can be set by throttling or the valve or valves 48 in the gas supply lines 24, 24a.
Die Abschaltung der Vorrichtung nach Beendigung des Trocknungsvorganges kann durch die Bedienungsperson willkürlich, nach einer Zeitvorgabe oder auch automatisch erfolgen mittels einer Abschaltvorrichtung, die die Beendigung des Trocknungsvorgangs feststellt und ein Signal zur Abschaltung abgibt. Eine solche Feststellvorrichtung kann z.B. ein den Druck im Hohlraum 27 feststellender oder überwachender Druckmesser (nicht dargestellt) gebildet sein, der beim Erreichen eines bestimmten Unterdrucks ein Signal zur Abschaltung abgibt. Das Ende des Trocknungsvorgangs läßt sich dadurch ermitteln, daß nach Verdampfung der im Probematerial enthaltenen Flüssigkeit keine Verdampfung mehr stattfindet und deshalb der Unterdruck ansteigt. Dieser Unterdruckanstieg gilt dann als Kriterium mit der Beendigung des Trocknungsvorgangs ausgenutzt werden.The device can be switched off after the drying process has ended, by the operator arbitrarily, according to a specified time or also automatically by means of a switch-off device which detects the end of the drying process and emits a signal for switching off. Such a locking device can e.g. a pressure meter (not shown) which detects or monitors the pressure in the cavity 27 is formed, which emits a signal to switch off when a certain negative pressure is reached. The end of the drying process can be determined by the fact that after the evaporation of the liquid contained in the sample material, there is no further evaporation and therefore the vacuum increases. This increase in negative pressure is then used as a criterion when the drying process is ended.
Um das Probematerial im entwässerten Zustand bzw. in dem Zustand mit entfernter Flüssigkeit oder im getrockneten Zustand zu konservieren, wird das Probematerial durch Vergießen in eine flüssige Einbettmasse eingebettet. Die nicht dargestellte Einbettmasse wird durch die Zuführungseinrichtung 12 in das Gefäß 17 und in die Behälter 7 vorzugsweise von unten eingeführt. Beim vorliegenden Ausfuhrungsbeispiel wird hierzu der Stopfen 31 oder der Deckel 18 entfernt. Die flüssige Einbettmasse wird entweder in den Trichter 44 oder direkt in die Gestellhülse 37 eingegossen und gelangt durch die Kanäle bzw. Ausnehmung 41 und die Öffnungen 42 in die Behälter 7, in denen sie aufsteigt und das Probenmaterial einbettet. Nachdem die Einbettmasse sich im Gefäß 17 befindet, wird letzteres wieder verschlossen und es wird die Saugeinrichtung 8 wieder eingeschaltet, wodurch sich im Gefäßhohlraum wieder ein Unterdruck ausbildet. Der Unterdruck sorgt dafür, daß sich imEinbettmaterial ausbildende Gasblasen nach oben steigen und abgesaugt werden. Auf diese Weise wird nach dem Erhärten der vorzugsweise durchsichtigen Einbettmasse ein blasenfreies Material erreicht. Nach Abkühlung werden die vorzugsweise Kassetten bildenden Behälter 7 aus dem Rotor entnommen. Das eingebettete Probenmaterial eignet sich vorzüglich dazu, gegebenenfalls mit dem zugehörigen Behälter 7 bzw. Kassette geschnitten und mikroskopisch untersucht zu werden.In order to preserve the sample material in the dewatered state or in the state with removed liquid or in the dried state, the sample material is embedded in a liquid investment material by pouring. The investment material, not shown, is introduced through the feed device 12 into the vessel 17 and into the container 7, preferably from below. In the present exemplary embodiment, the plug 31 or the cover 18 is removed for this purpose. The liquid investment material is either poured into the funnel 44 or directly into the frame sleeve 37 and passes through the channels or recess 41 and the openings 42 into the container 7, in where it rises and embeds the sample material. After the investment material is in the vessel 17, the latter is closed again and the suction device 8 is switched on again, as a result of which a negative pressure is again formed in the vessel cavity. The vacuum ensures that gas bubbles forming in the investment material rise up and are suctioned off. In this way, a bubble-free material is achieved after the preferably transparent investment has hardened. After cooling, the containers 7, which preferably form cassettes, are removed from the rotor. The embedded sample material is particularly suitable for being cut with the associated container 7 or cassette, if necessary, and being examined microscopically.
Vor dem Eingießen der Einbettmasse sind beide Gasspülströme 51 , 52 der Gaszuführungsleitungen 24, 24a in Funktion, wobei der Gasspülstrom 51 von unten nach oben durch die Behälter bzw. das Probenmaterial strömt. Nach dem Eingießen des Einbettmaterials ist der Strömungsweg des Gasspülstroms 51 gesperrt, und es ist nur noch der Gasspülstrom 52 in Funktion, um den Unterdruck aufrechtzuerhalten und die entstehenden Gase abzuführen.Before the investment material is poured in, both gas purging streams 51, 52 of the gas supply lines 24, 24a are in operation, the gas purging stream 51 flowing from bottom to top through the containers or the sample material. After the embedding material has been poured in, the flow path of the gas purging stream 51 is blocked, and only the gas purging stream 52 is still in operation in order to maintain the negative pressure and to remove the resulting gases.
Als Einbettmasse eignet sich vorzugsweise Paraffin, das bei etwa 70° bis 80° flüssig ist. Das flüssige Paraffin dringt in das von Flüssigkeit bzw. Wasser befreiteParaffin which is liquid at about 70 ° to 80 ° is preferably suitable as an investment. The liquid paraffin penetrates the liquid or water freed
Probematerial ein und wirkt somit als Stabilisator, wobei ein weiterer Luftzutritt eliminiert wird.Sample material and thus acts as a stabilizer, whereby further air access is eliminated.
Dem Heizgerät ist vorzugsweise eine Regeleinrichtung für die Heizleistung zugeordnet. Der Regeleinrichtung ist ein Temperatursensor T im Bereich des Halters 5, z.B. ein Infrarot-Sensor zugeordnet, der die im Bereich des Probematerials wirksame Temperatur oder eine entsprechende Temperatur, mißt. Ein den gemessenen Temperaturwert entsprechendes Signal wird in der Regeleinrichtung so ausgewertet, daß die Heizleistung vermindert oder abgeschaltet wird, wenn die Ist-Temperatur eine Soll- Temperatur oder einen Soll-Temperaturbereich übersteigt, und vergrößert oder eingeschaltet wird, wenn die Ist-Temperatur unter die Soll-Temperatur oder den Soll- Temperaturbereich fällt. A control device for the heating power is preferably assigned to the heater. The control device is a temperature sensor T in the area of the holder 5, e.g. an infrared sensor is assigned, which measures the effective temperature in the area of the sample material or a corresponding temperature. A signal corresponding to the measured temperature value is evaluated in the control device in such a way that the heating power is reduced or switched off when the actual temperature exceeds a desired temperature or a desired temperature range, and is increased or switched on when the actual temperature is below the Target temperature or the target temperature range falls.

Claims

Ansprüche Expectations
1. Verfahren zum Einbetten einer Probe in eine Einbettmasse, bei dem die Probe in einer Form bzw. einem Behälter (7) angeordnet zunächst getrocknet und dann in die1. A method for embedding a sample in an investment, in which the sample arranged in a mold or a container (7) is first dried and then in the
Einbettmasse eingebettet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe und der Behälter (7) in ein Gefäß (17) eingesetzt werden und die Probe durch Erhitzen im Heizraum (4) eines durch Mikrowellen wirksamen Heizgerätes (2) getrocknet wird und dann die Einbettmasse in den im Gefäß (17) befindlichen Behälter (7) eingeführt und die Probe eingebettet wird.Embedding compound is embedded, characterized in that the sample and the container (7) are inserted into a vessel (17) and the sample is dried by heating in the heating space (4) of a microwave-effective heater (2) and then the investment compound in the container (7) located in the vessel (17) is inserted and the sample is embedded.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Probe im Heizraum (4) eingebettet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the sample is embedded in the boiler room (4).
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnt, daß die Probe beim Vorhandensein eines Unterdrucks im Gefäß (17) oder Heizraum (4) getrocknet und/oder eingebettet wird.3. Device according to claim 1, characterized in that the sample is dried and / or embedded in the presence of a negative pressure in the vessel (17) or boiler room (4).
4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlraum (27) des Gefäßes (17) während der Trocknung und/oder Einbettung an einen Gasspülstrom (51, 52) angeschlossen und abgesaugt wird.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the cavity (27) of the vessel (17) during drying and / or embedding is connected to a gas purge stream (51, 52) and suctioned off.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einbettmasse von unten in das Gefäß (7) eingeführt wird und die Probe durch die aufsteigende Einbettmasse eingebettet wird.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the investment is introduced from below into the vessel (7) and the sample is embedded by the rising investment.
6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Proben jeweils in einem Behälter (7) in das Gefäß (17) eingesetzt werden und das Gefäß (17) bei der Bestrahlung mit Mikrowellen bewegt, insbesondere gedreht wird. 6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that several samples are each used in a container (7) in the vessel (17) and the vessel (17) is moved, in particular rotated, when irradiated with microwaves.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Einbettmasse, die bei einer Temperatur oberhalb etwa 50°, insbesondere oberhalb etwa 70° bis 80°, flüssig ist.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized by the use of an investment which is liquid at a temperature above about 50 °, in particular above about 70 ° to 80 °.
8. Verfahren nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch die Verwendung von Paraffin als Einbettmasse.8. The method according to claim 7, characterized by the use of paraffin as an investment.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorherigen Ansprüche, mit9. Device for performing the method according to one of the preceding claims, with
- einem Mikrowellenheizgerät (2) mit einem verschließbaren Heizraum (4)- A microwave heater (2) with a lockable boiler room (4)
- einer Form bzw. einem Behälter (7) zur Aufnahme der Probe, - einem in den Heizraum (4) einstellbaren oder darin angeordneten Gefäß (17) zur Aufnahme der Probe und des Behälters (7)- a mold or a container (7) for holding the sample, - a vessel (17), adjustable or arranged in the heating chamber (4), for holding the sample and the container (7)
- und einer dem Behälter (7) zugeordneten Zuführungseinrichtung (3) zum Zuführen von Einbettmasse im Gefäß (17).- And one of the container (7) assigned feed device (3) for feeding investment material in the vessel (17).
10. Vorrichtung nach Anspruch 9. dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (17) durch einen Deckel (18) verschließbar ist.10. The device according to claim 9, characterized in that the vessel (17) can be closed by a lid (18).
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gefäß (17) eine Absaugeinrichtung (8) zugeordnet ist, deren Saugleitung (11) das Gefäß (17) oder vorzugsweise den Deckel (18) durchsetzt.11. The device according to claim 9 or 10, characterized in that the vessel (17) is assigned a suction device (8) whose suction line (11) passes through the vessel (17) or preferably the lid (18).
12. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gefäß (17) eine Gasspüleinrichtung (12) zum Spülen des Hohlraums (27) des Gefässes (17) mit einem Gas zugeordnet ist.12. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the vessel (17) is assigned a gas purging device (12) for purging the cavity (27) of the vessel (17) with a gas.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Behälter (7) vorgesehen sind und im Gefäß (17) eine entsprechende Anzahl Stellplätze (6) für die Behälter (7), vorzugsweise auf einem Teilkreis verteilt, angeordnet sind.13. The apparatus according to claim 12, characterized in that several containers (7) are provided and in the vessel (17) a corresponding number of parking spaces (6) for the containers (7), preferably distributed over a pitch circle, are arranged.
14. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungseinrichtung (12) für Einbettmasse von unten in den Hohlraum des oder der Behälter (7) mündet.14. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the feed device (12) for investment material opens from below into the cavity of the container or containers (7).
15. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (17) horizontal drehbar gelagert und durch einen Antrieb (19) drehbar ist.15. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the vessel (17) is rotatably mounted horizontally and rotatable by a drive (19).
16. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Aufnahme des oder der Behälter (7) ein Traggestell (35) im Gefäß (17) angeordnet ist.16. Device according to one of the preceding claims, characterized in that a support frame (35) is arranged in the vessel (17) for receiving the container or containers (7).
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Traggestell (35) durch ein Bodenteil (36) und einen sich von diesem nach oben erstreckenden Schaft (37) gebildet ist.17. The apparatus according to claim 16, characterized in that the support frame (35) is formed by a bottom part (36) and a shaft (37) extending upwards therefrom.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungseinrichtung (12) für Einbettmasse und/oder die Gasspüleinrichtung (12) sich in Kanälen des Traggestells (35) zu den Stellplätzen (6) erstreckt und von unten in den oder die Behälter (7) mündet.18. The apparatus according to claim 17, characterized in that the feed device (12) for investment and / or the gas purging device (12) extends in channels of the support frame (35) to the parking spaces (6) and from below into the container or containers ( 7) flows out.
19. Vorrichtung (1) zur Verdampfungsbehandlung oder zum Aufbereiten oder Analysieren einer Probe in einem Behälter (17), mit einem durch Mikrowellen wirksamen Heizgerät (2) und einem Halter (5) für wenigstens einen Behälter (7) im Heizraum (4), wobei der Behälter (7) mit einer Zuführungsleitung (12) verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungsleitung (12, 39, 42) sich durch den Halter (5) erstreckt und von unten in den Behälter (7) mündet. 19. Device (1) for evaporation treatment or for preparing or analyzing a sample in a container (17), with a microwave-effective heating device (2) and a holder (5) for at least one container (7) in the heating chamber (4), wherein the container (7) is connected to a feed line (12), characterized in that the feed line (12, 39, 42) extends through the holder (5) and opens into the container (7) from below.
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