WO1995004579A1 - Use of superheated steam for the virtually exhaust-gas-free drying of recyclable substances and temperature-sensitive recyclable substance mixtures and dried products with improved properties produced thereby - Google Patents

Use of superheated steam for the virtually exhaust-gas-free drying of recyclable substances and temperature-sensitive recyclable substance mixtures and dried products with improved properties produced thereby Download PDF

Info

Publication number
WO1995004579A1
WO1995004579A1 PCT/EP1994/002528 EP9402528W WO9504579A1 WO 1995004579 A1 WO1995004579 A1 WO 1995004579A1 EP 9402528 W EP9402528 W EP 9402528W WO 9504579 A1 WO9504579 A1 WO 9504579A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
drying
superheated steam
substances
phase
dried
Prior art date
Application number
PCT/EP1994/002528
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Wilfried Rähse
Johann-Friedrich Fues
Original Assignee
Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien filed Critical Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
Priority to EP94924823A priority Critical patent/EP0713412A1/en
Priority to JP7506204A priority patent/JPH09501098A/en
Publication of WO1995004579A1 publication Critical patent/WO1995004579A1/en

Links

Classifications

    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/02Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
    • F26B3/10Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it
    • F26B3/12Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it in the form of a spray, i.e. sprayed or dispersed emulsions or suspensions
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B23/00Heating arrangements
    • F26B23/001Heating arrangements using waste heat
    • F26B23/002Heating arrangements using waste heat recovered from dryer exhaust gases
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B23/00Heating arrangements
    • F26B23/02Heating arrangements using combustion heating
    • F26B23/022Heating arrangements using combustion heating incinerating volatiles in the dryer exhaust gases, the produced hot gases being wholly, partly or not recycled into the drying enclosure
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B25/00Details of general application not covered by group F26B21/00 or F26B23/00
    • F26B25/005Treatment of dryer exhaust gases
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/10Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working

Definitions

  • the invention describes improvements in the field of drying processes which can be used on an industrial scale, in particular obtaining solid recyclables and mixtures of recyclables, with the aim of on the one hand being able to meet the increasingly urgent need to operate corresponding drying plants without exhaust gas and exhaust gas, and on the other hand to substantially improve the economy and the possible application range of such process types.
  • the invention seeks to provide the possibility of using the principle of the process of drying a water-containing feedstock with superheated steam as a drying gas flow even where, to date, this technology, which is known per se, has not been able to prevail for a variety of reasons.
  • the teaching according to the invention intends to show technical approaches to how the mentioned drying process can be put into practice in fields which hitherto do not appear to be accessible in practice to the principle of drying with superheated steam.
  • the following may be mentioned as examples: the production of dried, high-quality foodstuffs containing flavorings in particular from the area of foodstuffs and luxury foods and / or the starting materials for their production, the area of the flavoring concentrates for use in the product area mentioned, but also the field of cosmetic and pharmaceutical auxiliaries and / or valuable materials.
  • the task according to the invention also covers the area of converting potential hazardous substances from the class of herbicides, fungicides and insecticides into dry preparation forms within the scope of effective drying of corresponding aqueous preparations on a large industrial scale to form powdery formulations and / or agglomerated dry products with improved redispersibility or dissolution in water.
  • dry milk powder or agglomerate should not only show the desired rapid redissolubility in water, indispensable requirements are the white color of the dry product and the characteristic milk odor and taste. With regard to the last-mentioned requirements, other food technology products are even more demanding. Just as an example, reference should be made to dry preparations of coffee or coffee extracts and comparable beverages, in particular in the form of corresponding instant products.
  • the teaching according to the invention makes particular use of the technique of drying in the spray zone, in which a material to be dried is treated as a reverse phase with a closed phase of the drying gas in cocurrent and / or countercurrent.
  • the teaching according to the invention is not limited to spray technology.
  • Other possibilities which can be combined in particular with spray technology are fluidized bed drying, fluid bed drying or other known technologies.
  • a feature of continuous drying is that the hot drying gas, in particular drying air or fuel gases, is once passed through the system and the exhaust air is released into the atmosphere.
  • the dry product is discharged from the drying zone.
  • the exhaust gas stream is usually cleaned of entrained portions of good. Nevertheless, it is known that this technology can lead to considerable environmental pollution through the discharge of undesirable odorous substances, active and pollutant components and the like.
  • An inert drying gas generally nitrogen
  • An inert drying gas is passed through the system of work stages in a closed circuit so that no exhaust air is released into the atmosphere. reaches.
  • the gas stream drawn off from the drying zone and loaded with moisture to be evaporated and discharged good fractions is freed from carried solid fractions as far as possible and cooled to condense the discharged water fraction.
  • the inert gas phase as a whole is subjected to this condensation and washing step.
  • the gas phase separated from this is passed through a gas heater and returned to the drying zone.
  • a modification with a partially closed circuit provides a so-called self-inertizing air heater for heating the gas flow carried in the circuit, in which hot exhaust gas from the combustion of a suitable fuel is fed to the circuit gas flow with its simultaneous heating.
  • a corresponding exhaust gas flow must be taken from the gas phase in the circuit.
  • a suitable procedure can also be used to form a low-oxygen mixture which enables the drying of water-containing dust-explosive products under inert gas conditions. This manner of driving is nevertheless ruled out for the drying of demanding mixtures of valuable materials and in particular for the production of powdered or agglomerated dried foods such as milk powder and the like.
  • the preferred operating temperature of the superheated steam for drying such materials of biological origin is 200 ° C (400 ° F) (US, column 4, 23-25).
  • the problem of drying feedstocks which contain volatile components, in particular flavors or aromas is seen in this publication as a particular advantage that these vapor-proof constituents are largely returned to the drying zone together with the recycled superheated steam (US, columns 7, 30-38).
  • a special feature of hot steam drying according to WO 92/5849 cited above lies in the individual temperature profile of the aqueous droplet of material to be dried in the hot steam spray zone.
  • the aqueous drop is spontaneously heated to the boiling point of the water under working conditions, that is to say when working under normal pressure to temperatures of about 100 ° C.
  • This boiling temperature is maintained as a minimum temperature in the droplets during the entire drying period.
  • thermolabile aqueous material for example milk or milk products such as whey
  • the conceptual approach to drying these feedstocks with overheated Water vapor, especially in the spray zone has been proposed for about 25 years, see the previously cited FR-PS 2002088 (10/1969).
  • the maximum settable product temperature for the production of a high-quality milk dry product in the context of spray drying is around 80 to 85 ° C. Methods that allow the setting of maximum product temperatures in the range of approximately 60 ° C. are preferred.
  • a short-term heat treatment at elevated temperatures to prolong the shelf life and to eliminate pathogenic microorganisms is provided only in the course of processing the milk.
  • pasteurization high-temperature heating to 85 ° C. for 2 to 3 seconds
  • short-term heating in the plate heater 72 to 75 ° C. for 15 to 30 seconds
  • continuous heating 62 to 65 ° C. for 30 to 32 min
  • ultra high temperature heating UHT either by indirect heating (136 to 138 ° C / 5 to 8 sec) in the tube or plate heat exchanger and by direct heating (140 to 145 ° C / 2 to 4 sec) by steam injection with subsequent aseptic packaging.
  • the Bactother process which consists of a combination of centrifugal disinfection in Bactofugen (65 to 70 ° C.) and UHT heating of the separated sediment (2 to 3% of the milk) with subsequent recombination, can be used to adjust the taste advantages . This avoids heating the entire amount of milk.
  • sterilization at 107 to 115 ° C. for 20 to 40 minutes or at 120 to 130 ° C. for a period of 8 to 12 minutes in the packaging in the autoclave is known.
  • taste impairments are consciously accepted.
  • Belitz et al. “Textbook of life chemistry” 4th edition, Springer-Verlag, Berlin, chapter 10 "Milk and milk products”.
  • micro-drying relates in particular to the areas of material degeneration under the influence of the increased drying temperatures and the formation of hard crusty shaped drying products, particularly in late stages of the
  • the invention relates to a process for treating a water-containing, flowable and finely divided valuable material (disperse phase) with superheated water vapor (closed phase) in cocurrent and / or countercurrent in a spray zone through which the superheated water vapor flows, with discharge of water and steam-volatile ingredients from the disperse feed and formation of a fine-particle dry material.
  • the method is characterized in that in the disperse phase valuable substances and preparations from the following areas are used: nutrients, in particular foods (food and beverages) and starting materials for their production, aromatic substances (smell and taste) preparations) containing preparations, preparations from the fields of cosmetic and pharmaceutical auxiliaries and / or valuable substances as well as herbicides, fungicides and insecticides.
  • the process according to the invention particularly provides for the feed to be used in the form of water-containing solutions, emulsions, suspensions and / or pastes and, in particular, to work in the range of normal pressure. Since the superheated steam is used as the closed phase and as the drying medium, the temperature of the product in the range of about 100 ° C.
  • the invention relates to food or feed suitable for consumption by humans and / or animals and auxiliaries suitable for this purpose in the form of an at least largely dried solid carrier which has been subjected to further physiologically compatible auxiliaries and / or valuable substances can.
  • the teaching of the invention is characterized in that the solid carrier in the dried but not yet acted upon state is provided with an absorbent porous internal structure and has been produced by drying a water-containing nutrient or a corresponding nutrient mixture in superheated steam as the drying gas.
  • the solid support with a porous internal structure has been produced in particular by spray and / or fluidized bed drying of a flowable wet material, in particular by drying aqueous solutions, emulsions, suspensions and / or pastes of the valuable substances forming the solid support.
  • the dried porous carrier is present as a solid in the temperature range from about 100 to 110 ° C., the plasticity and surface tack of which are restricted in such a way that substantial bonding of the particles to one another and / or bonding of their open-pore internal structure also excrete under the conditions of exposure to superheated steam. This ensures the possibility of impregnating such a porous carrier with freely selectable application materials which are at least substantially incorporated in the porous inner structure of the carrier.
  • the invention relates to the use of spray drying a disperse aqueous valuable material in cocurrent and / or countercurrent in superheated steam as the drying gas for the production of free-flowing and free-flowing dry products in the field of dairy products, as well as dry products in the fields of coffee and coffee. Extracts, corresponding decaffeinated or coffee substitute products, tea and tea extracts, vegetable and / or fruit powder, dry soups and sauces, cocoa, cocoa / milk or fruit / milk preparations, vitamin / fruit or Fruchtaro a combinations.
  • the invention relates to dry milk and dry milk products, produced by spray drying the aqueous material in the presence of superheated steam as the drying medium, and furthermore at least largely water-soluble dry coffee or coffee extract in pourable and free-flowing form, and corresponding preparation forms for tea and tea extracts , Cocoa, vegetable and fruit powders, optionally in admixture with other water-soluble components from the field of food and beverages.
  • a characteristic of all these products is that they have been produced by spray drying in the presence of superheated steam as the drying medium and preferably contain further auxiliaries and / or valuable substances introduced into the porous basic structure of the dried material. Examples of such auxiliaries and valuable substances are aroma substances (odorants and flavors), physiologically compatible solubilizers, sweeteners and the like.
  • the invention furthermore relates to flavor concentrates in the form of pourable and free-flowing solid powder and / or agglomerates containing a porous carrier solid, produced by drying an aqueous preparation of a physiologically compatible value and / / value which is solid in the temperature range from about 100 to 110 ° C. or auxiliary, in particular from the area of food and beverages, which has been produced by spray and / or fluidized-bed drying of aqueous preparations of the carrier material with superheated steam as the drying gas.
  • this porous carrier solid has been loaded with liquid and / or solid flavoring agents and their flowable preparations, whereupon preferably a final covering of the carrier filled with flavoring agents has been carried out with a physiologically compatible and storage-tight coating.
  • the method according to the invention works due to the chemical nature of the drying medium - superheated steam as a closed gas phase - based on the drying step selected in a closed cycle. From the drying stage, in particular the spray zone, superheated steam laden with additionally evaporated water is drawn off and - after separating off the vapor stream corresponding to the evaporated water content - is returned to the drying zone in the circuit.
  • the possibility of reheating the superheated steam to the predetermined operating temperature of the drying medium is provided - preferably in indirect heat exchange and immediately before the steam flow re-enters the spray zone.
  • the material to be dried is introduced into the drying zone in finely divided form in its water-containing form of use - spray-sprayed, in particular, into the space through which superheated steam flows, or finely distributed in another form therein - while the dried material from this area is known per se, usually at the bottom of the spray zone.
  • the concept of the closed and practically exhaust-gas-free cycle also relates to the evaporated water portion of the dried-up valuable material that is branched off as a vapor partial stream.
  • This partial steam flow leaves the drying zone at outlet temperatures which result from the specified inlet temperatures and the extent of water evaporation in the drying stage.
  • the evaporated water portions discharged in the field affected by the invention, in particular when drying food and beverages, steam-volatile components are usually also drawn off with this vapor component.
  • the solid matter I obtained during drying in superheated steam forms a very specific structure under the conditions which will be detailed below .
  • the characteristic elements are a continuous microporous solid structure without the formation of a closed crust in the outside area.
  • a temperature and humidity gradient quickly forms in the drop from the surface inwards.
  • the surface of the drop dries quickly, and a solid, closed crust is formed.
  • Liquid diffuses outward from the inside of the drop, substances dissolved in the water crystallizing out as soon as their solubility is exceeded. The result is a further consolidation and thickening of the outer shell. Residues of microdisperse air remain enclosed in the sealed bead.
  • This high porosity of the solid material can be the basis for multifaceted elements of the action according to the invention and for the advantages when using the teaching according to the invention.
  • the high porosity of the solid material can be the basis for a substantially improved water solubility and wettability and / or for a greatly increased absorbency of the steam-dried material compared to flowable phases in comparison to the conventionally dried material.
  • the outer particle surface of the granular carrier bead can be covered with an application mass, in particular the inner surface and ultimately the entire freely accessible interior of the carrier bead grain dried in superheated steam can be coated or filled with application mass. It immediately lights up:
  • the steam-capable components of the feedstock which are circulated via the vapor flow but are also accessible there, as previously indicated, in the closed process cycle can be recombined with the absorbent and highly porous dry product in a way which has not hitherto been possible.
  • These vapor-efficient fractions can namely be returned to the inside of the solid material that has now been processed into a porous carrier. part of the input material are entered.
  • a prerequisite for the perception of these advantages of the action according to the invention is, among other things, that the fine-grained dry material can form as a microporous, stable carrier bead without a closed crust.
  • the dried porous carrier is present as a solid in the working temperature range of the drying zone, the plasticity and surface stickiness of which are so limited that substantial bonding of the particles to one another and / or bonding of their open-pore internal structure also under the conditions of Eliminate exposure to superheated steam.
  • the temperature range of approximately 100 to 110 ° C. is set as the material temperature in the material particles underlying the drying process. The previously given requirements must therefore be met for this area.
  • the predominant part of the recyclable materials to be subjected to the process according to the invention fulfills these requirements due to its natural compositions. This applies in particular to the natural material-bound feedstocks of the foodstuffs to be converted in a dried solid phase, the plants and plant parts supplying flavorings, but also to a large number of the other materials defined for use in the process according to the invention. If, in special cases, this prerequisite for the formation of the dried valuable material as a solid carrier with a highly porous internal structure is not met, then this condition can be easily met by using suitable auxiliary substances.
  • the open-pore structure of the resulting dry material and the prevention of crust formation from intermediate gel-like layers enables - in cooperation with certain process elements described in detail below - such a shortening of the drying process in the phase of superheated steam that even highly degenerate Materials at risk of reorganization, such as milk and milk products, can be subjected to the drying process according to the invention with a high degree of maintenance.
  • the volatile components which are separated from the recyclable material mixture and extracted from the process cycle with this vapor partial stream - in particular, for example, portions of complex mixtures of flavorings - are obtained to a certain extent in a purified form during the condensation of the vapor stream, which is particularly easy and inexpensive to recover Allow flavoring substances in their entirety.
  • the vapor component freed from entrained solids now only contains water and the volatile, especially organic, components.
  • These last-mentioned substances can be separated from the purely aqueous phase in any manner and in particular without hindrance by other mixture components, as are usually to be taken into account when extracting aromas from, for example, fruits, parts of plants and the like.
  • the teaching according to the invention provides for the use of the entire range of the prior art methods developed for flavor extraction.
  • the transferred organic portion can be effectively separated from the aqueous phase by membrane separation processes.
  • the complex organic mixture of substances does not have to be separated. It can be reunited as a whole with the porous solid support and absorbed by it in its internal structure.
  • the teaching according to the invention enables optimized reunification of all desired components of the starting material present in aqueous preparation in the finished product.
  • the teaching according to the invention is not restricted to this.
  • the microporous structure of the solids fraction obtained in isolation creates the possibility of storing additional valuable substances or also valuable substances other than the fractions discharged via the vapor partial flow in the carrier and, if desired, sealing them in a stable manner. It is immediately clear that paths that have not yet been opened up are opened here for the field of water-soluble instant products in the field of food and beverages. But it is not just this area of food for human consumption that is affected. In the same way, animal feed can be worked up to form compounds which can be predetermined and which can be given high storage stability by a final coating.
  • Another important aspect of the teaching according to the invention deals with the potential usability of the withdrawn vapor stream in parts of the overall process.
  • the invention intends to make practical use of this (partial) product of the process, which is produced in a continuous stream.
  • This (partial) product of the process which is produced in a continuous stream.
  • the possibilities given here are discussed in detail below.
  • the vapor partial flow can be used to separate off volatile components - in particular flavors - of the valuable material to be dried, so that a water-containing material depleted in these volatile valuable components of the drying process with the superheated Steam is supplied.
  • use can be made of the energy content of the vapor stream, in particular in the context of its condensation and transfer of the heat of condensation to the aqueous feed material, in a sensible manner. In this way, for example, the aqueous material to be dried can be concentrated with superheated steam before it is introduced into the drying stage.
  • a first embodiment of the teaching according to the invention relates to the method for drying a water-containing feed material from the specified areas using superheated steam as the drying phase, the material to be dried forming the disperse phase and the superheated steam forming the closed phase.
  • the technology preferably used is the known spray drying, in which the material to be dried is conducted in finely divided form in cocurrent and / or in countercurrent to the closed drying gas phase and dried to the desired extent.
  • spray towers are used here.
  • the water-containing feed material to be dried can be finely introduced into the tower through which the drying gas flows, using spray nozzles, but also in other ways, for example by means of rotary disks or centrifugal atomizers.
  • the feed material is expediently used in the form of water-containing solutions, emulsions, suspensions and / or pastes.
  • aqueous preparations either from the outset - an example of this is milk - or else corresponding aqueous preparations.
  • Preparations can be produced in simple form, for example by extraction processes of plants and parts of plants with water and / or aqueous / organic systems. Examples of the latter case are coffee extracts in the broadest sense.
  • the methodology according to the invention is equally suitable for coffee extracts as for decaffeinated coffee extract or also for coffee substitutes and coffee additives.
  • the two basic types of drying milk on one side and coffee extracts on the other are deliberately placed side by side.
  • the drying of milk in the industrial process is dominated by the problem of the possible degeneration of important milk constituents, in particular the milk proteins, which can be associated with an irreversible transformation of the dry substance into a difficultly soluble or largely insoluble dry product.
  • Loss of aromas through the discharge of appropriate aroma substances with the drying gas play no or at best a completely subordinate role.
  • undesirable changes in the solids content - again due to undesirable degeneration reactions - have to be taken into account.
  • the teaching according to the invention provides, in a preferred embodiment, when desired components are obtained in superheated steam, to at least partially recover these portions - for example the portion of aroma substances discharged - and, if desired, to combine them again with the dry matter obtained in the drying stage
  • the teaching according to the invention provides the possibility already described above of disposing of the contaminants in a suitable manner and in particular of incinerating them. A corresponding part of the product flow can be fed to the burner, which - in indirect heat exchange - serves to reheat the circulated flow of superheated steam to the operating temperature.
  • the working conditions of the drying stage are adapted according to the invention to the material or material to be dried. This is particularly valid for the selection of the operating temperature of the superheated steam and the exit temperature of the closed phase from the drying zone determined by controlling the drying process. Details are given below. Uniformly for a preferred embodiment of the teaching according to the invention, the drying of the respectively selected wet material takes place in the range of normal pressure.
  • This term of normal pressure generally includes the ranges up to about 150 mbar overpressure or underpressure, with corresponding pressure deviations up or down to about 100 mbar and in particular up to about 50 mbar being preferred. In many applications, very small pressure deviations from the ambient pressure are used. processes, which can then be, for example, in the range up to about 10 or 15 mbar.
  • the temperature of the material in the aqueous preparation of the disperse valuable substance or mixture of valuable substances in the drying zone corresponds to the boiling temperature of the water under the working pressure, and is therefore usually in the range of about 100 ° C.
  • important adaptations to the conditions specified in the particular individual case can be provided or carried out by varying in particular the temperature of the superheated steam used and the temperature range between the inlet and outlet temperatures of the water vapor phase . If, for example, temperature-stable materials are used, operating temperatures of the superheated steam can be set to values in the range up to 500 ° C or even higher, for example values up to about 700 ° C.
  • Such temperature-stable materials are, however, special cases for the area of application of the principle of drying with superheated steam as drying gas, which is defined according to the invention.
  • the areas of application of the foodstuffs and stimulants, the flavorings, but also preparations from the areas of cosmetic and pharmaceutical auxiliaries and / or valuable substances, which are particularly affected according to the invention, generally relate to temperature-sensitive valuable substances and mixtures of valuable substances, which, because of their temperature sensitivity, have hitherto been unsuitable use materials have been regarded as drying gas for the application of the principle of drying with superheated steam.
  • a first important working parameter lies in the concrete temperature control of the phase of the superheated water used as the drying gas. steam.
  • the following preferred working conditions of this superheated vapor phase apply at least to the areas of the input materials containing food and / or flavorings: operating temperatures of the superheated steam below 200 ° C. and preferably at most about 180 ° C.
  • Particularly suitable operating temperatures of the superheated steam for the working area mentioned here can be in the range from approximately 140 to 180 ° C. and in particular in the range from approximately 145 to 160 ° C.
  • the outlet temperatures of the superheated vapor phase in this working area of the highly sensitive materials do not exceed the value of approximately 150 ° C.
  • Particularly suitable ranges for the steam outlet temperatures are in the range from approximately 105 to 130 ° C. and in particular in the range up to approximately 115 ° C.
  • Lower temperature limits for the steam outlet temperatures are accordingly in the range of the normal pressure chosen according to the invention at about 105 or 110 ° C.
  • the steam outlet temperature should generally not be above 150 ° C and preferably not above 140 to 145 ° C.
  • Particularly suitable outlet temperatures of the superheated steam are in the range from approximately 105 to 130 ° C. and in particular in the range from approximately 105 to 115 ° C.
  • an important process parameter for overcoming the difficulties mentioned here can be the correct choice and adaptation of the mean residence times of the disperse phase in the area of the superheated steam.
  • the teaching according to the invention usually works with corresponding residence times of at most a few minutes, for example 2 to 10 minutes and in particular not more than about 5 minutes. Much shorter residence times can be selected for materials at risk of temperature, which are then preferably less than about 1 minute and expediently in the range of at most about 30 seconds.
  • This form of supply of the water-containing material phase to be dried with a substantially enlarged surface creates the possibility of extreme intensification and / or acceleration of drying.
  • the flowable material phase to be dried is sprayed with the aid of a propellant gas.
  • a propellant gas e.g., a propellant gas.
  • the relevant technology knows the most diverse configurations of such spray devices, in particular spray nozzles. Reference is made to the relevant specialist literature, see here, for example, H. Brauer "Fundamentals of Single-Phase and Multi-Phase Currents” in BASICS OF CHEMICAL TECHNOLOGY, Process Engineering of Chemical and Related Industries, Verlag Sauerators, Aarau and Frankfurt am Main (1971 ), Pages 308 - 323, AH Lefebvre "Atomization and Sprays" Hemisphere Publishing Corp. New York (1989), pages 10-20, Chemical Engineering, Vol.
  • the mode of operation of this embodiment of the method according to the invention may be understood taking into account the respective history of origin of the sprayed drops described in the cited literature.
  • a lamellar liquid phase spread occurs with an extremely small thickness of the liquid phase. This makes an extremely large surface accessible for mass transfer with the superheated water vapor phase, based on the volume of the liquid in question.
  • the intensity and acceleration of the drying result is understandable.
  • the general technical knowledge of the process engineer for enhancing this effect by selecting suitable multi-component nozzles can also be used in the context of the action according to the invention.
  • the flowable material to be dried - for example a milk concentrate - can be fed to the spray nozzles at temperatures which are practically not or only very slightly elevated.
  • the superheated steam in this process step already releases its excess content of thermal energy to the sprayed material and heats it up with it. In this way, heating and spraying are combined in a short process step. It is obvious that substantial reductions in the period of temperature exposure of a temperature-sensitive material are possible.
  • a propellant can also be a substantial process aid in a completely different way: Especially in the field of drying temperature-sensitive materials such as milk, it is known to first concentrate the material to be dried using thin-film evaporator systems under mild conditions to an increased content of dry matter - cf. . the literature reference Belitz et. al. "Textbook of Food Chemistry". Such a concentration can, however, quickly lead to such a strong increase in the viscosity and thus in the mobility of the starting solution that working restrictions are derived therefrom in practice.
  • the use of a propellant gas in the spraying and in the same time also the superheated steam used as a drying agent as a propellant creates the opportunity to concentrate more in the pretreatment processed and therefore more viscous feed material to process without problems.
  • Preferred feedstocks for drying in the sense of the action according to the invention are recyclable materials, which contain at least partially dissolved and / or suspended solids from the area of liquid and / or solid foodstuffs and luxury foods and thus the drying to be stable in storage, in particular free-flowing and pourable solids - preferably of the type of instant products - enable.
  • the preferred determination elements described below are of particular importance.
  • auxiliaries to be selected here should be of such a nature that they do not interfere with the intended use of the material or material that is ultimately obtained.
  • General specialist knowledge provides sufficient suggestions for action in the sense of the teaching according to the invention for the respective specific individual case.
  • the result of such a selection or configuration of the feed material to be dried ensures the open-pore microporous material structure in the dried solid base body.
  • the ideal carrier for subsequent loading with freely selectable given application masses which, in the embodiment preferred according to the invention, penetrate into the interior of the porous dry solid and occupy the interior at least partially or completely.
  • auxiliaries can also be suitable for making temperature-sensitive feedstocks accessible for drying in the process according to the invention and, in particular, for drying them to form a solid, which are at least partially at risk of degeneration in the temperature range from about 100 to 110 ° C.
  • the open, microporous basic structure which is reliably established here in the sense of the inventive action allows the rapid exit of the water components present in the interior of the material, without the droplet being sealed, for example by gel formation in the outer region, as is characteristic Appearance for drying in hot air.
  • the process according to the invention is particularly suitable for products which, when necessary, degenerate permanently in the temperature range from about 100 to 110 ° C. during drying in the presence of air, nitrogen and / or combustion gases.
  • the invention provides for these steam-volatile components to be recovered in order to recover discharged steam-volatile components - for example, in particular flavorings from foods.
  • this recovery is carried out after the condensation of the vapor phase of the vapor stream withdrawn to form the aqueous liquid phase.
  • aTTe processes known per se for separating organic components from their aqueous mixtures or combinations of different process types can be used.
  • the appropriate technical action is determined according to the requirements that the respective mixture of substances places. For example, separation processes such as phase separation, extraction, separation by distillation or adsorption on solids with a large surface area such as carbon are suitable. In detail, reference can be made to the specialist knowledge.
  • the recyclable materials separated from the aqueous phase are the portion expelled from the recyclable material in the drying zone, which can be directly re-combined with the dried solid material with a microporous structure. If desired, any additional auxiliaries and valuable substances - for example additional aroma components - can be introduced into the microporous solid material. It is obvious: the teaching according to the invention opens up access to high-quality drying products, in particular also in the field of food and beverages with technologically simple work tools that have not previously been available in the field concerned.
  • the processing of the vapor partial stream withdrawn from the drying process in the sense described so far does not exhaust the technical possibilities of teaching the invention.
  • An important partial aspect of the invention is to ensure the continued use of this vapor part current and thus the evaporated water portion of the disperse phase in the sense of an improved overall process.
  • the separated vapor partial flow is to be used in particular as additional working aid in at least one further stage of the overall process.
  • Typical examples of such an additional use of the withdrawn vapor stream are the partial evaporation of the flowable raw material feed using the amount of energy contained in the vapor stream, the exhaust Carrying of aroma substances from the feed material prior to spray drying it and / or very generally the energy transfer from the vapor flow to the material to be heated or fractions thereof.
  • the teaching according to the invention aims to ensure that the step of discharging steam-volatile aroma substances is ensured as far as possible before the aqueous valuable substance is introduced into the spray-drying zone.
  • the superheated steam of the vapor stream is, according to technology known per se, ideally suited to at least largely achieve the desired goal in preparatory work stages and thus to arrive at flavor concentrates which can be stored temporarily and subsequently combined with the microporous dry material.
  • the technical advantage of this modification of the teaching according to the invention is of multiple forms: on the one hand, a pre-concentration of water vapor-liquid flavoring substances succeeds under adjustable working conditions.
  • the at least extensive discharge of the steam-volatile portion of the aroma substances from the aqueous material succeeds, which must be introduced into the drying zone and treated there with the superheated steam.
  • the excessive thermal load on the flavoring substances in this working stage is prevented by their partial circulation in admixture with the circulating flow of the superheated steam which is repeatedly heated up to the operating temperature.
  • the drying process according to the invention can be carried out in one stage with respect to the drying stage, depending on the temperature sensitivity of the material or mixture of materials to be dried, but if desired also in several stages. If the material is treated in several stages, at least one of these processing stages is spray drying and / or fluidized bed drying of the disperse material phase in superheated steam in the sense of the teaching according to the invention.
  • the Work within the meaning of this teaching provides, in particular, to combine spray drying with a subsequent agglomeration and / or drying stage, in particular as part of a post-treatment in the fluidized bed and / or in the fluidized bed, these secondary work steps being provided separately from the spray zone or else in Form of integrated work stages can be directly linked to spray drying.
  • Particularly important representatives of valuable substances and mixtures of valuable substances for processing within the meaning of the invention are aqueous feedstocks in the field of dairy products, aqueous feedstocks based on foodstuffs containing volatile aromatic compounds (food and beverages) and feedstocks providing flavor and / or odorants, for example the area of plants containing spices and / or parts of plants such as leaves, fruits and / or seeds.
  • feedstocks providing flavor and / or odorants, for example the area of plants containing spices and / or parts of plants such as leaves, fruits and / or seeds.
  • the teaching of the invention thus covers in particular food or feed suitable for human and / or animal consumption and auxiliary substances suitable for this purpose in the form of an at least largely dried solid carrier which may have been subjected to further physiologically compatible auxiliary substances and / or valuable substances.
  • these foodstuffs or feedstuffs are characterized in that the solid carrier, in the dried but not yet acted upon state, is provided with an absorbent porous internal structure and has been produced by drying a water-containing nutrient or a corresponding nutrient mixture in superheated steam as the drying gas.
  • Agents of the type mentioned here are characterized in particular in that the solid support with a porous internal structure has been produced by spray and / or fluidized-bed drying of a flowable wet material, in particular by drying aqueous solutions, emulsions and / or suspensions of the valuable substances forming the solid support is.
  • dried porous supports are particularly preferred which are in the temperature range of about 100 to 110 ° C as a solid and their plasticity and surface stickiness are restricted in this temperature range in such a way that substantial bonding of the particles to one another and / or bonding of their open-pored inner structure does not or not at all even under the conditions of the action of the superheated steam substantial extent occur.
  • the finished products according to the invention contain auxiliaries and / or valuable materials applied to the porous carrier - also referred to below as "application mass" - which are at least substantially introduced into the porous inner structure of the carrier. It may be preferred that at least 10% by volume, expediently at least 50% by volume, based on the accessible internal volume of the porous support, is coated with the coating composition. In an important embodiment of the invention it is provided that no or only a limited amount of application mass is present on the outer surfaces of the porous carrier. Not only can a particularly effective protective function of the solid carrier against the application mass be used here, it is in particular possible to substantially increase the storage stability of the dried mixture of valuable substances even for storage under difficult conditions.
  • the teaching according to the invention provides for the porous carrier material, which has been dried to give free-flowing material, to be applied in at least one subsequent working step with a preparation of the application composition which is flowable at the application temperature and preferably to be impregnated therewith.
  • the material loaded with auxiliary and / or valuable materials can then be covered with a cover layer and in particular sealed in a storage-stable manner.
  • the selection of the material of this covering layer and the technology used for applying this covering layer in each individual case is determined by the respective resource, by the loads to be taken into account of the resource to be protected, in the sense of general specialist knowledge, to which express reference is made here. Examples are also given below.
  • Dried solids the application masses of which have only been entered in traces into the microporous basic structure, for example in the range below about 1% by weight, based on the dry weight of the porous carrier solid fall within the scope of the invention.
  • a classic example of this is the known application of solubilizing auxiliaries to dry milk powder.
  • the scope of the invention includes dry products to which the application composition has been added in substantial amounts or up to the maximum fillability of the porous carrier grain. Understandably, the teaching of the invention also includes substance mixtures in which secondary components or application composition have also been added in larger amounts than they correspond to the accessible inner volume of the porous solid support.
  • the dry products according to the invention are preferably in the form of storage-stable, pourable and free-flowing masses which, if necessary, have been dried again after the good application of the second stage, the content of unbound residual water preferably being less than 10% by weight. %, in particular not more than 5% by weight, is% by weight, based on the loaded carrier solid.
  • the setting of lower residual water contents, as are often required in practice, is currently possible.
  • the residual water content of a coffee extract dried to powder can be at most about 4% by weight or less, residual water contents in milk and milk products can be selected at a maximum of 3% by weight.
  • the teaching according to the invention thus provides in a particularly important embodiment the use of spray drying a disperse aqueous valuable material in cocurrent and / or countercurrent in superheated steam as drying gas for the production of free-flowing and free-flowing dry products in the field of dairy products, in particular for Production of dry milk in powder and / or agglomerate form, with corresponding products with instant properties being preferred.
  • this relates to the use of spray and / or fluidized bed drying of a disperse aqueous valuable material in cocurrent and / or countercurrent in superheated water.
  • serdampf as drying gas for the production of free-flowing and free-flowing dry products in the field of coffee and coffee extracts, corresponding decaffeinated or coffee substitute products, tea and tea extracts, vegetable and / or fruit powder, dry soups and sauces, cocoa, cocoa / Milk or fruit / milk preparations, vitamin / fruit or fruit flavor combinations.
  • the invention furthermore relates to the correspondingly produced products based on dry milk and dry milk products, on the one hand, and dry coffee or coffee extract in pourable and pourable form, in particular with instant character, and the corresponding forms of preparation of tea and tea extracts, cocoa, vegetables - and fruit powders, dry soups and sauces, optionally in a mixture with other water-soluble components from the field of food and beverages.
  • An important object of the invention are flavor concentrates in the form of pourable and free-flowing solid powder and / or agglomerates, containing a porous carrier solid, produced by drying an aqueous preparation of a physiologically compatible value and / or value that is solid in the temperature range from about 100 to 110 ° C.
  • Excipient in particular from the field of food and beverages, produced in particular by spray and / or fluidized-bed drying of aqueous preparations of the carrier material with superheated steam as the drying gas, subsequent loading of the porous carrier with liquid and / or solid aroma substances and their flowable substances Preparations and preferably final wrapping of the carrier filled with flavorings with a physiologically compatible and storage-tight coating.
  • Carbohydrate compounds which can be used in a variety of forms both as valuable substances and in particular as auxiliary substances in the sense of the teaching according to the invention are both monosaccharides, in particular pentoses and hexoses, for example ribose or glucose, oligosaccharides, to which sugar with 2 to 6 acetal-like compounds is usually present connected monosaccharide units and polysaccharides.
  • oligosaccharides are di-saccharide compounds of the type of cane sugar, malt sugar and milk sugar.
  • Typical representatives for the class of polysaccharides are high-molecular natural substances, for example of the type of starch, glycogen and cellulose, which, as derivatives and / or compounds partially degraded in molecular weight, are typical representatives of the fields concerned here for valuable substances, valuable substance mixtures and auxiliary substances are in the sense of the teaching according to the invention.
  • cheese, casein and caseinates also fall into the field of milk-based foods or dairy products, as well as corresponding synthetic representatives such as coffee whiteners.
  • synthetic representatives such as coffee whiteners.
  • Typical examples of representatives from the field of plant extracts and comparable foodstuffs or flavorings are plant proteins and protein hydrolysates, soy milk and soy paste, pasty preparations of cooked or also uncooked vegetable plants such as potatoes, beets, in each case in pure form or as, in addition to the representatives previously mentioned Preparation, for example in the form of corresponding soups, cereals and cereal products, legumes, fruits and fruit products, but also, of course, also foodstuffs or flavorings based on animals, in particular based on meat and extracts obtained therefrom, blood and other customary products Recyclable material of origin.
  • auxiliaries and / or valuable substances are, for example, vitamins, natural or synthetic blood serums and blood substitutes, such as plasma / plasma substitutes, vaccines, pain relievers, antibiotics and the like.
  • blood substitutes such as plasma / plasma substitutes, vaccines, pain relievers, antibiotics and the like.
  • auxiliaries are used in practice which, in the sense of the teaching according to the invention, can also be used in the drying and / or can be used for subsequent coating of the porous solid body laden with flavorings.
  • auxiliary substances are in particular polysaccharides, for example gum arabic, maltodextrins and modified starches. Formation of inclusion complexes with cyclodextrins is also contemplated.
  • FIG. 1 shows the drying zone 1, shown here as a spray tower.
  • the water-containing material to be dried is fed to the head of the spray tower by means of the pump 3 via line 4 and finely divided here via the distribution device (s) 2.
  • the discharge device 5 for the dry material is located at the foot of the spray tower.
  • Superheated steam is fed in direct current by means of the fan 6 via the lines 10 and 12 into the head of the spray tower. This superheated steam flow is heated to the required operating temperature by indirect heating in FIG. 11.
  • the superheated steam stream loaded with the evaporated water portion leaves the drying zone via line 7 and passes the separating device 8 for entrained solid matter, shown here as a cyclone, at the foot of which the discharge device 9 is provided for discharging the separated solid portion. At the top of this cyclone, the superheated steam freed from solid matter is fed to the fan 6.
  • the solid matter discharged via 5 from the spray tower and via 9 from the cyclone is fed via lines 13 and 14 to a subsequent treatment in the fluid
  • the vapor component corresponding to the vaporized water content is removed via line 16, passed through the heat exchanger 17 and partially condensed here.
  • this partial condensation for example 5 to 95% by weight and in particular 5 to 50% by weight of the vapor part stream can be converted into the liquid phase.
  • the condensed portion of the vapor stream is withdrawn from the heat exchanger 17 via line 19, its non-condensed portion is fed via line 57 to the washing and separation column 18.
  • the liquid phase obtained at the bottom of this washing and separation column is combined with the vapor condensate drawn off via line 19 and fed to the membrane separation unit 21 via the heat exchanger 20.
  • the non-volatile fraction of the volatile components discharged from the valuable material to be dried with the vapor component is drawn off in concentrated form from the membrane separation stage via line 22 by means of the pump 23 and applied to the solid material post-treated here via line 24 and the dividing device 25 in the fluidized bed 15 , for example sprayed on.
  • the recombined dried valuable material leaves the fluidized bed via 26.
  • the stream of the water obtained during drying in the membrane separation system 21 is removed via 27.
  • the gaseous component withdrawn from the washing and rectification column 18 passes through the heat exchanger 28.
  • the liquid material condensed here is returned via line 29 to the top of the column 18, which is filled, for example, with conventional packings.
  • the uncondensed gaseous fraction is drawn off by means of the fan 30 via line 31 and fed to the burner 32, which is in indirect heat exchange with the superheated steam flow circulated via line 33 and the heat exchanger 11.
  • the burner exhaust gases are partly circulated by the fan 34 for better heat utilization.
  • the rest of the fuel gas is discharged via 36, before - again for better energy utilization - a heat exchange in 35 with the burner supply air is provided, which is also drawn in via the fan 30 and fed to the burner.
  • FIG. 1 provides for the gas phase emerging from the top of the washing and separation column 18, by means of the blower 37 and the line 38, a recombination of this portion of, for example, particularly volatile aromatic substances with the circulating stream of the superheated steam before it Reentry into the drying zone.
  • the drying and processing of the aqueous material to be processed and previously described is assigned a pretreatment stage which is used, for example, to concentrate an aqueous material and / or to separate at least a substantial proportion of volatile aroma substances before the aqueous material is introduced into the drying zone .
  • the condensation energy from the (partial) condensation of the withdrawn vapor part stream in the heat exchanger 17 is used or carried out to carry out this pretreatment.
  • Drying zone 1 is preceded by a work step for concentrating the aqueous fresh material supplied via line 40.
  • This preconcentration takes place in a thin-film evaporator 39, which is kept under (partial) vacuum by means of the fan 41.
  • the thin film evaporator is provided with a double jacket 43.
  • the pump 42 By means of the pump 42, the heat of condensation of the vapor part current accumulating in the heat exchanger 17 becomes the double jacket 43 of the thin-film evaporator via lines 46, 49 and 47 fed.
  • the liquid phase used for heat transfer is drawn off again via 48 and fed back into the heat exchanger 17 via line 50.
  • the discharge rate from the thin film evaporator can be regulated via the heat exchanger 45.
  • the vapor or gaseous phase drawn off is removed via 44.
  • FIG. 1 also indicates an alternative possibility for the further refinement of recombined mixtures of valuable materials from dried material and valuable substances, in particular aroma substances, separated from the vapor phase.
  • the flavor concentrate withdrawn from the membrane separation 21 can be fed by means of the pump 51 via line 52 to a continuously operated coater system 53/54 shown here in two stages. Dried solid to be loaded and to be coated is removed from the discharge devices 5 and 9, for example — in the form not shown in detail in the figure — and fed to the work stages 53 and, if appropriate, 54. However, the solid material from 26, which has already been loaded with a portion of the aroma substance, can also be subjected to this aftertreatment. Via 55, a preparation of the coating material is fed to work step 53 and distributed on the surface of the valuable material stored, for example, on turntables or disks. The final coated goods are discharged over 56.
  • FIG. 2 shows a modification of the processing of the vapor part stream, which can be of particular importance if a large proportion of volatile aroma substances is obtained in the course of the drying stage.
  • the drying zone 1 which in turn is operated in cocurrent, is the aqueous material to be dried via 4 and the dividing device (s) 2 fed. Finely divided dry material is discharged via 5 and line 13.
  • the superheated superheated steam stream laden with the evaporated water leaves the dryer 1 via line 7 and is fed back here to the separation stage 8 for the separation of entrained solid material.
  • the solids fraction separated here leaves the system via 9 and line 14.
  • the blower 6 feeds the superheated steam flow, which has in the meantime been heated up again to the operating temperature, back into the drying zone 1 via the lines 10 and 12.
  • the vapor partial flow corresponding to the evaporated water portion is drawn off via 16 and is almost completely condensed in the heat exchanger 17.
  • the resulting liquid phase is introduced via line 61 into the bottom of the rectification column 62.
  • Gaseous residual fractions leave the heat exchanger 17 via line 58.
  • the cooling stage 59 which is again provided, the last condensable residues of the vapor part stream are transferred into the liquid phase and are likewise introduced into the rectification column 62.
  • the remaining small proportion of permanent gas phase is withdrawn above 60, it can either be fed to the burner or - if there are sufficient valuable substance components - returned to the spray tower.
  • the condensate of the withdrawn vapor stream obtained in 17 is subjected to material separation in the rectification column 62; the condensation energy obtained in 17 is used to operate the rectification column.
  • the liquid phase is drawn off from the bottom of this column by means of pump 63 and partly passed via line 64 into the indirect heat exchanger 17 and from here back into the column via line 65.
  • Non-volatile valuable substances in particular the non-volatile fraction of hot steam-volatile aromas, accumulate in the liquid material obtained at the bottom of column 62. From the liquid circuit guided by means of the pump 63, the proportion of corresponding aroma substances over 66 obtained in the continuous process can be discharged.
  • the gas phase leaves the top of the separation column via line 67 under the influence of fan 69.
  • This gaseous fraction passes through heat exchanger 68, which in the preferred embodiment is designed such that virtually total condensation of the valuable materials still to be recovered here or recyclables.
  • the gaseous fractions which are now remaining are disposed of in the manner already stated several times.
  • the liquid phase obtained in the condenser 68 is drawn off over 70.
  • FIG. 2 shows the alternative to the additional separation via the membrane process both for the proportion of the low-volatility flavoring substances to be taken off at the bottom of the separation column 62 and for the light-volatile flavoring substances to be removed at the top of this column.
  • the portion of the liquid phase drawn off by means of the pump 63 and not to be circulated is fed to the membrane separation 73 via line 79, and the concentrate of low-volatility aroma substances which is formed is removed via 74.
  • the aqueous portion can be returned to the bottom of column 62 via line 75.
  • the condensate of the cooler 68 can accordingly be introduced into the membrane separation stage 46.
  • the resulting concentrate of the highly volatile aroma substances is removed via 77, while the freed aqueous permeate can be recycled via 78 into the top of the separation column.
  • FIG. 3 shows an embodiment for particularly effective pre-cleaning and separation of the aqueous material to be subjected to drying.
  • the vapor part stream drawn off from the circuit of the superheated steam used as the drying medium is used as strip steam in an upstream rectification column for the greatest possible removal of portions of the mixture of recyclable materials which are capable of steam absorption.
  • the variant of the method according to the invention can thus be optimized, as far as possible a separation of the valuable material to be dried into steam vapors. portions and correspondingly non-volatile portions before the aqueous valuable phase is fed to the drying step in the superheated steam.
  • Carrying out the step of drying of the valuable material in the spray tower 1 and the circulation of the superheated steam by means of the fan 6 via the intermediate stages 7, 8, 10, indirectly working heater 11 and recirculating via 12 into the spray tower and the feeding of the aqueous valuable material in the drying zone 1 via line 4 - by means of pump 90 - and distribution device (s) 2 corresponds to the representations from FIGS. 1 and 2. The same applies to the discharge of the finely divided solid material via 5 or 9 from the spray zone and Separation device for the separation of entrained solid material.
  • the vapor partial stream drawn off over 16 is now fed to the bottom of a strip or rectification column 80.
  • the aqueous fresh material to be subjected to the treatment is introduced into this rectification column via 81.
  • the column is equipped in a manner known per se with elements for intensifying the phase or mass exchange - for example with appropriate packings.
  • the vapor part stream used as strip steam is brought to intensive exchange in this column with the aqueous feed material, the vapor phase absorbs the volatiles of the feed material which are volatile in steam, in particular the corresponding aromatic substances, and leaves the top of the column with them via 82.
  • the stripping steam loaded with aroma substances passes through the cooling stage 84.
  • the steam portion drawn off at the top of the column is condensed to the aqueous phase, at the same time the comparatively less volatile portions of the recycled materials stripped off with the superheated steam pass into the condensate phase.
  • the condensate can be partly returned to the top of the rectification column via 85.
  • a significant proportion of the separated flavor concentrate is removed via 86 and reused in the sense of the teaching according to the invention, in particular combined again with the dried-on solid fraction.
  • the gas phase portion of the stripped product drawn off via the ventilator 83 can also contain valuable substances which are then again, for example, via a membrane seal. driving are separable, as has already been mentioned several times in the description of the invention.
  • FIG. 3 shows the alternative possibility of the subsequent concentration via the membrane separation method for the flavor concentrate drawn off over 86.
  • the aqueous aroma concentrate is fed to the membrane system 87.
  • the aqueous per-eat phase is drawn off at 88, while the concentrated flavor substance phase can be taken off at 89.
  • FIG. 4 finally shows a schematic representation of the processing of the vapor stream by adsorption / desorption treatment, known per se, of the vapor stream 16 loaded with valuable substances on an adsorption material with a large surface area, in particular activated carbon in the adder towers 91 and 92
  • these towers are used alternately for the adsorption of the valuable substances or for their desorption with, for example, saturated steam.
  • this figure consciously only refers to characteristic additional elements in the sense of the inventive action.
  • the superheated steam of the vapor stream passing through the tower switched to adsorption is removed via line 99 and subjected to the most complete condensation possible in the condenser 93.
  • the resulting wastewater is discharged over 94, small portions of a possibly remaining gaseous phase over 100 can be drawn off and disposed of in the manner described above - for example burned or returned to the drying cycle.
  • the steam stream leaving the tower connected to desorption and loaded with the separated valuable materials leaves the separation device via line 98 and can, for example, be subjected to a downstream membrane separation 95.
  • the flavor concentrate is taken from over 96.
  • the aqueous permeate leaves the plant via 97.
  • a skimmed milk concentrate with 48% by weight solids was converted into a free-flowing milk powder.
  • the milk concentrate was sprayed via a two-component nozzle according to the "fountain principle", i.e. sprayed upwards through a spray nozzle arranged in the lower part of the spray tower.
  • the superheated steam as drying gas flows from top to bottom through the spray tower. Thus, drying was carried out simultaneously in cocurrent and countercurrent.
  • the superheated steam was circulated. After drying, the temperature of the superheated steam was above the condensation temperature of water at normal pressure, i.e. above 100 ° C.
  • the entrained fine particles were separated in a cyclone and by a bag filter.
  • the steam is then electrically superheated to the required drying temperature and used again as the drying gas.
  • the water evaporated from the milk solution was removed from the circuit after the filter. This vapor stream could be worked up again in a rectification column.
  • the water portion evaporated in a structured packing column and was removed as distillate. The higher boiling constituents formed the concentrate in the bottom of the column.
  • the bulk weight of the powdered milk was 250 g / l.
  • the residual moisture was 2% by weight.
  • the spray-dried product is characterized by very good flowability and water solubility.
  • Example 1 The procedure was as in Example 1.
  • the milk concentrate with a dry matter content of 40% by weight consisted of whole milk.
  • the milk contained a higher fat content.
  • the milk powder spray-dried with superheated steam was again characterized by very good pourability and solubility.
  • Example 3 The procedure was as in Example 3, i.e. the drying was carried out according to the direct current principle. A coffee extract with a dry matter content of 51.5% was used as the starting material. The following operating parameters have been set:
  • Extract throughput 7.3 kg / h
  • Temperature of the extract before spraying 58 ° C
  • Oxygen content in the circuit 0.4 vol.%
  • the bulk weight of the coffee powder was 210 g / 1, the residual moisture was 4%.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)
  • Dairy Products (AREA)

Abstract

The object of the invention is the use of the process for drying dispersed recyclable substances with superheated steam as the drying gas on recyclable substances and preparations thereof in the field of nutrients, especially foodstuffs and the raw materials for their production, preparations containing flavourings, preparations in the field of pharmaceutical auxiliary and/or recyclable substances and in the field of herbicides, fungicides and insecticides. The description concerns the drying process as such and also agents of the given fields containing recyclable substances and mixtures thereof in the form of steam-dried products.

Description

"Verwendung von überhitztem Wasserda pf zur praktisch abqasfreien Trock¬ nung von Wertstoffen und temperatursensitiven Wertstoffoemisehen und damit hergestellte Trockenprodukte mit verbesserten Eigenschaften""Use of superheated water vapor for practically waste-free drying of valuable materials and temperature-sensitive materials and dry products thus produced with improved properties"
Gebiet der ErfindungField of the Invention
Die Erfindung beschreibt Verbesserungen auf dem Gebiet der großtechnisch einsetzbaren Trocknungsverfahren unter Gewinnung von insbesondere festen Wertstoffen und Wertstoffgemisehen mit der ZielVorstellung, einerseits die heute immer dringlicher werdende Notwendigkeit erfüllen zu können, ent¬ sprechende Trocknungsanlagen abluft- und abgasfrei betreiben zu können, zum anderen aber auch die Wirtschaftlichkeit und die mögliche Anwendungs- breite solcher Verfahrenstypen substantiell zu verbessern. Die Erfindung will dabei insbesondere die Möglichkeit schaffen das Verfahrensprinzip der Trocknung eines wasserhaltigen Einsatzmaterials mit überhitztem Wasser¬ dampf als Trocknungsgasstrom auch dort einsetzen zu können, wo sich bis zum heutigen Zeitpunkt diese an sich bekannte Technologie aus unterschied¬ lichsten Gründen nicht hat durchsetzen können. So will die erfindungsge¬ mäße Lehre insbesondere technische Lösungsansätze aufzeigen, wie das ange¬ sprochene Trocknungsverfahren auf Gebieten in die Praxis umgesetzt werden kann, die bisher dem Verfahrensprinzip der Trocknung mit überhitztem Was¬ serdampf in der Praxis nicht zugänglich erscheinen. Als Beispiele seien hier benannt: die Herstellung von getrockneten hochwertigen und insbeson¬ dere Aromastoffe enthaltenden Lebensmitteln aus dem Bereich der Nahrungs¬ und Genußmittel und/oder der Ausgangsstoffe zu ihrer Herstellung, das Ge¬ biet der Aromenkonzentrate für den Einsatz im angesprochenen Produktbe¬ reich, ebenso aber auch das Gebiet kosmetischer und pharmazeutischer Hilfs- und/oder Wertstoffe. Die erfindungsgemäße Aufgabenstellung erfaßt schließlich aber auch den Bereich der Überführung potentieller Gefahr¬ stoffe aus der Klasse der Herbizide, Fungizide und Insektizide in trockene Zubereitungsformen im Rahmen großtechnisch durchführbarer wirkungsvoller Auftrocknungen entsprechender wäßriger Zubereitungen zu pulverförmigen und/oder agglomerierten Trockenprodukten mit verbesserter Redispergierbar- keit beziehungsweise Auflösung in Wasser.The invention describes improvements in the field of drying processes which can be used on an industrial scale, in particular obtaining solid recyclables and mixtures of recyclables, with the aim of on the one hand being able to meet the increasingly urgent need to operate corresponding drying plants without exhaust gas and exhaust gas, and on the other hand to substantially improve the economy and the possible application range of such process types. In particular, the invention seeks to provide the possibility of using the principle of the process of drying a water-containing feedstock with superheated steam as a drying gas flow even where, to date, this technology, which is known per se, has not been able to prevail for a variety of reasons. Thus, the teaching according to the invention, in particular, intends to show technical approaches to how the mentioned drying process can be put into practice in fields which hitherto do not appear to be accessible in practice to the principle of drying with superheated steam. The following may be mentioned as examples: the production of dried, high-quality foodstuffs containing flavorings in particular from the area of foodstuffs and luxury foods and / or the starting materials for their production, the area of the flavoring concentrates for use in the product area mentioned, but also the field of cosmetic and pharmaceutical auxiliaries and / or valuable materials. Finally, the task according to the invention also covers the area of converting potential hazardous substances from the class of herbicides, fungicides and insecticides into dry preparation forms within the scope of effective drying of corresponding aqueous preparations on a large industrial scale to form powdery formulations and / or agglomerated dry products with improved redispersibility or dissolution in water.
Die erfindungsgemäße Lehre wird im nachfolgenden insbesondere anhand der Herstellung von aufgetrockneten Wertstoffen und Wertstoffgemisehen aus dem Bereich der Lebensmittel und Aromastoffe geschildert, wobei diese Darstel¬ lung aber lediglich beispielhaft für den breiteren Anwendungsbereich der erfindungsgemäßen Lehre zu verstehen ist. Die in der Erfindungsschilderung herausgegriffenen Sachgebiete sind besonders geeignet die vielgestaltigen Schwierigkeiten aufzuzeigen, die bei den hier vorgegebenen hochkomplexen Stoffmischungen im Rahmen großtechnischer Trocknungsverfahren zu wertvol¬ len Trockenstoffen - insbesondere im Sinne von sogenannten Instant-Pro- dukten - zu bewältigen sind. Diese leicht zu verstehenden Schwierigkeiten sind vielgestaltigster Natur. Ein wesentliches Wertelement für die Beur¬ teilung von beispielsweise aufgetrockneten Lebensmitteln ergibt sich aus der Beschaffenheit des zum Verzehr rehydratisierten Nährstoffes, wobei nicht nur die äußere, die physikalische Beschaffenheit einen kritischen Parameter darstellt. Entscheidungserheblich sind darüber hinaus beispiels¬ weise Farbe, Geschmack und Geruch. Am Beispiel der Trokkenmilch wird das sofort verständlich: Trockenmilchpulver oder -agglomerat soll nicht nur die gewünschte rasche Wiederauflösbarkeit in Wasser zeigen, unverzichtbare Voraussetzungen sind die weiße Farbe des Trockenproduktes und die milch¬ charakteristischen Geruchs- und Geschmacksnoten. Gerade in Bezug auf die zuletzt genannten Anforderungen sind andere Produkte der Lebensmitteltech¬ nologie noch anspruchsvoller. Lediglich als Beispiel sei auf Trockenzube¬ reitungen von Kaffee beziehungsweise Kaffee-Extrakten und vergleichbaren Getränken insbesondere in Form entsprechender Instant-Produkte verwiesen. Die extreme Vielgestaltigkeit der Aromenstoffkombinationen und deren un¬ terschiedliche Flüchtigkeit insbesondere im Rahmen des Auftrocknungspro- zesses - im Kaffeearoma sind heute bekanntlich mehrere 100 Einzelstoffe unterschiedlicher Flüchtigkeit nachgewiesen - macht nach heutigem Kennt¬ nisstand für die großtechnische Herstellung von aufgetrockneten Kaffee- Extrakten ein umfangreiches Maßnahmenbündel erforderlich. So können bei¬ spielsweise Kaffeearomen-Konzentrate durch Extraktion mit überkritischem Kohlendioxid bei hohen Drucken isoliert und nachträglich auf das weit¬ gehend aromaarme Trockenprodukt des Kaffee-Extraktes übertragen werden. Die Lehre der Erfindung zeigt neue Möglichkeiten auf unter Einsatz von überhitztem Wasserdampf als Trocknungsmedium im praktisch geschlossenen Verfahren in vereinfachter Weise zu Wertstoffen und Wertstoffgemisehen zu kommen, die in dieser Form bisher als nicht zugänglich erschienen. Die erfindungsgemäße Lehre macht dabei insbesondere von der Technik der Trock¬ nung in der Sprühzone Gebrauch, in der ein aufzutrocknendes Gut als di¬ sperse Phase mit einer geschlossenen Phase des Trocknungsgases im Gleich- und/oder Gegenstrom behandelt wird. Die erfindungsgemäße Lehre ist aber nicht auf die Sprühtechnologie beschränkt. Andere Möglichkeiten, die ins¬ besondere mit der Sprühtechnik verbunden werden können, sind die Trocknung in der Wirbelschicht, die Fließbetttrocknung oder auch weitere bekannte Technologien.The teaching according to the invention is described below in particular with reference to the production of dried-up valuable substances and mixtures of valuable substances from the field of food and flavoring substances, but this representation is only to be understood as an example for the broader field of application of the teaching according to the invention. The subject areas picked out in the description of the invention are particularly suitable for demonstrating the multifaceted difficulties which have to be overcome with the highly complex substance mixtures specified here in the context of large-scale drying processes for valuable dry substances, in particular in the sense of so-called instant products. These easy-to-understand difficulties are very diverse. An essential value element for the assessment of, for example, dried-on foods results from the nature of the nutrient rehydrated for consumption, whereby not only the external, the physical nature is a critical parameter. Color, taste and smell, for example, are also relevant to the decision. Using the example of dry milk, this is immediately understandable: dry milk powder or agglomerate should not only show the desired rapid redissolubility in water, indispensable requirements are the white color of the dry product and the characteristic milk odor and taste. With regard to the last-mentioned requirements, other food technology products are even more demanding. Just as an example, reference should be made to dry preparations of coffee or coffee extracts and comparable beverages, in particular in the form of corresponding instant products. The extreme variety of the flavor combinations and their different volatility, particularly in the context of the drying process - several 100 individual substances of different volatility are known to be found in the coffee aroma - according to current knowledge, a comprehensive package of measures is required for the large-scale production of dried coffee extracts . For example, coffee aroma concentrates can be isolated by extraction with supercritical carbon dioxide at high pressures and subsequently transferred to the largely aroma-poor dry product of the coffee extract. The teaching of the invention shows new possibilities for using recycled steam as a drying medium in a practically closed process in a simplified manner to obtain valuable substances and mixed materials which in this form previously appeared to be inaccessible. The teaching according to the invention makes particular use of the technique of drying in the spray zone, in which a material to be dried is treated as a reverse phase with a closed phase of the drying gas in cocurrent and / or countercurrent. However, the teaching according to the invention is not limited to spray technology. Other possibilities which can be combined in particular with spray technology are fluidized bed drying, fluid bed drying or other known technologies.
Stand der TechnikState of the art
Die Mehrzahl der industriellen Sprühtrocknungsanlagen arbeitet mit wasser¬ feuchten Produkten, die in feinverteilter Form mit einem Heißgasstrom in Kontakt gebracht werden. Als heiße Trocknungsgase werden Luft, heiße Brenngase, in Sonderfällen aber auch Inertgase, insbesondere Stickstoff eingesetzt. Es wird dabei zwischen 3 Systemtypen unterschieden: die Durch¬ lauftrocknung, die Kreislauftrocknung und die teilgeschlossene Kreislauf¬ trocknung.The majority of industrial spray drying systems work with water-moist products which are brought into contact with a hot gas stream in finely divided form. Air, hot fuel gases are used as hot drying gases, but in special cases also inert gases, in particular nitrogen. A distinction is made between three types of system: continuous drying, circuit drying and partially closed circuit drying.
Merkmal der Durch1auftrocknung ist, daß das heiße Trocknungsgas, insbe¬ sondere Trocknungsluft oder Brenngase, einmal durch das System geleitet werden und die Abluft in die Atmosphäre gelangt. Das Trockenprodukt wird aus der Trocknungszone ausgetragen. Der Abgasstrom wird in der Regel von mitgerissenen Gutanteilen gereinigt. Gleichwohl ist bekannt, daß diese Technologie zu beträchtlichen Umweltbelastungen durch Austrag unerwünsch¬ ter Geruchsstoffe, Wirk- und Schadstoffanteile und dergleichen führen kann.A feature of continuous drying is that the hot drying gas, in particular drying air or fuel gases, is once passed through the system and the exhaust air is released into the atmosphere. The dry product is discharged from the drying zone. The exhaust gas stream is usually cleaned of entrained portions of good. Nevertheless, it is known that this technology can lead to considerable environmental pollution through the discharge of undesirable odorous substances, active and pollutant components and the like.
Die in der Praxis eingeführte Alternative zur Bewältigung dieser Proble¬ matik ist das System der Kreislauftrocknung. Ein inertes Trocknungsgas, im allgemeinen Stickstoff, wird im geschlossenen Kreislauf so durch das Sy¬ stem der Arbeitsstufen geleitet, daß keine Abluft in die Atmosphäre ge- langt. Der aus der Trocknungszone abgezogene und mit zu verdampfender Feuchte sowie ausgetragenen Gutanteilen beladene Gasstrom wird von mitge¬ tragenen Feststoffanteilen soweit wie möglich befreit und zur Kondensation des ausgetragenen Wasseranteiles abgekühlt. Dabei wird die Inertgasphase als Ganzes dieser Kondensations- und Waschstufe unterzogen. Die daraus wieder abgetrennte Gasphase wird durch einen Gaserhitzer geführt und in die Trocknungszone zurückgeleitet.The alternative to coping with this problem, introduced in practice, is the cycle drying system. An inert drying gas, generally nitrogen, is passed through the system of work stages in a closed circuit so that no exhaust air is released into the atmosphere. reaches. The gas stream drawn off from the drying zone and loaded with moisture to be evaporated and discharged good fractions is freed from carried solid fractions as far as possible and cooled to condense the discharged water fraction. The inert gas phase as a whole is subjected to this condensation and washing step. The gas phase separated from this is passed through a gas heater and returned to the drying zone.
Eine Modifikation mit teilgeschlossener Kreislaufführung sieht zur Erhit¬ zung des im Kreislauf geführten Gasstromes einen sogenannten selbstinerti- sierenden Lufterhitzer vor, in dem heißes Abgas aus der Verbrennung eines geeigneten Brennstoffes dem Kreislaufgasstrom unter dessen gleichzeitiger Aufheizung zugeführt wird. Ein entsprechender AbgasteiIstrom muß der im Kreislauf geführten Gasphase entnommen werden. Durch geeignete Fahrweise kann auch bei direkter Beheizung des Trocknungsgases ein sauerstoffarmes Gemisch gebildet werden, das die Trocknung wasserhaltiger staubexplosions¬ fähiger Produkte unter Inertgasbedingungen ermöglicht. Für die Trocknung von anspruchsvollen Wertstoffgemisehen und insbesondere für eine Herstel¬ lung von pulverförmigen oder agglomerierten getrockneten Nahrungsmitteln wie Milchpulver und dergleichen scheidet diese Fahrweise gleichwohl aus.A modification with a partially closed circuit provides a so-called self-inertizing air heater for heating the gas flow carried in the circuit, in which hot exhaust gas from the combustion of a suitable fuel is fed to the circuit gas flow with its simultaneous heating. A corresponding exhaust gas flow must be taken from the gas phase in the circuit. If the drying gas is heated directly, a suitable procedure can also be used to form a low-oxygen mixture which enables the drying of water-containing dust-explosive products under inert gas conditions. This manner of driving is nevertheless ruled out for the drying of demanding mixtures of valuable materials and in particular for the production of powdered or agglomerated dried foods such as milk powder and the like.
Seit Anfang dieses Jahrhunderts ist bekannt, daß zur Trocknung wäßriger WertstoffZubereitungen anstelle der Heißluft auch überhitzter Wasserdampf eingesetzt werden kann. Erste Vorschläge zu einer solchen Verfahrensmodi¬ fikation gehen auf das Jahr 1908 zurück. Insbesondere in den letzten Jahr¬ zehnten ist in der Literatur die Möglichkeit solcher Trocknungsverfahren unter Einsatz von überhitztem Wasserdampf als Heißgasmedium intensiv un¬ tersucht und mit den in der Praxis bekannten Trocknungsverfahren auf Basis von Heißluft verglichen worden. Aus der umfangreichen einschlägigen Literatur sei auf die nachfolgenden Veröffentlichungen verwiesen, die ih¬ rerseits umfangreiche Literaturverzeichnisse zu diesem Arbeitsgebiet be¬ inhalten: A.M. Trommelen et al. "Evaporation and Drying of Drops in Super- heated Vapors" AIChE Journal 16 (1970), 857 - 867; Colin Beeby et al. "STEAM DRYING" Soc of Chem Eng. Japan, Tokyo (1984), 51 - 68 sowie W.A. Stein "Berechnung der Verdampfung von Flüssigkeit aus feuchten Produkten im Sprühturm" Verfahrenstechnik 7 (1973), 262 - 272. Auch in der zugehörigen Patentliteratur taucht einmal der Vorschlag auf, die Sprühtrocknung wäßriger Einsatzmaterialien mit überhitztem Wasserdampf als Trocknungsmedium zu betreiben, verwiesen wird auf die FR/PS 2002088 mit einem Veröffentlichungsdatum 10/1969 sowie die parallele US-PS 3,564,723 aus 02/1971. Vorgeschlagen wird hier, Einsatzmaterialien insbe¬ sondere biologischen Ursprungs wie Milch oder andere Nahrungsmittel, durch Sprühtrocknung mit überhitztem Wasserdampf zu trocknen. Konkrete Anwen¬ dungsbeispiele sind in dieser Literaturstelle nicht gegeben, es finden sich jedoch Arbeitsanweisungen für den praktischen Betrieb. Als bevorzugte Einsatztemperatur des überhitzten Wasserdampfes für die Trocknung solcher Materialien biologischen Ursprungs sind 200°C (400°F) genannt (US, Spalte 4, 23-25). Kurz angesprochen ist die Problematik der Trocknung von Ein¬ satzmaterialien die dampfflüchtige Bestandteile insbesondere Geschmacks¬ bzw. Aromastoffe enthalten. Es wird in dieser Druckschrift als besonderer Vorteil gesehen, daß diese dampffTüchtigen Bestandteile zum überwiegenden Anteil zusammen mit dem recyclisierten überhitzten Wasserdampf in die Trocknungszone zurückgeleitet werden (US, Spalte 7, 30-38).It has been known since the beginning of this century that superheated steam can also be used to dry aqueous recyclable preparations instead of hot air. The first suggestions for such a method modification go back to 1908. Particularly in the last decades, the possibility of such drying processes using superheated steam as the hot gas medium has been intensively investigated in the literature and compared with the drying processes based on hot air known in practice. From the extensive relevant literature, reference is made to the following publications, which in turn contain extensive bibliographies for this field of work: AM Trommelen et al. "Evaporation and Drying of Drops in Super-heated Vapors" AIChE Journal 16 (1970), 857-867; Colin Beeby et al. "STEAM DRYING" Soc of Chem Eng. Japan, Tokyo (1984), 51-68 and WA Stein "Calculation of the Evaporation of Liquid from Wet Products in the Spray Tower" Process Engineering 7 (1973), 262-272. Also in the associated patent literature, the proposal to operate the spray drying of aqueous feed materials with superheated steam as a drying medium appears, reference is made to FR / PS 2002088 with a publication date 10/1969 and the parallel US Pat. No. 3,564,723 from 02/1971. It is proposed here to dry feed materials, in particular of biological origin, such as milk or other foods, by spray drying with superheated steam. There are no specific application examples in this literature reference, but there are work instructions for practical operation. The preferred operating temperature of the superheated steam for drying such materials of biological origin is 200 ° C (400 ° F) (US, column 4, 23-25). Briefly mentioned is the problem of drying feedstocks which contain volatile components, in particular flavors or aromas. It is seen in this publication as a particular advantage that these vapor-proof constituents are largely returned to the drying zone together with the recycled superheated steam (US, columns 7, 30-38).
Die Trocknung wäßriger Zubereitungen von Wertstoffen und Wertstoffgemi- schen, die als Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel geeignet sind, unter Einsatz von überhitztem Wasserdampf als Heißgasstrom ist aus der internationalen Patentanmeldung WO 92/5849 der Anmelderin bekannt. Die damit verbundenen Vorteile gegenüber der üblichen Sprühtrocknung mit Hei߬ luft als Trockengas liegen zum einen in der Abwesenheit von Sauerstoff, so daß die Probleme bei der Auftrocknung rein oder weitgehend organischer Wertstoffe, beispielsweise entsprechender Tenside auf Naturstoffbasis, vermieden werden. Die Trocknung mit überhitztem Wasserdampf zeichnet sich darüber hinaus durch ökonomische und ökologische Vorteile aus. Die Kreis¬ laufführung des Heißdampfes als Trocknungsgas ermöglicht die praktisch abgaslose Fahrweise. Weitere Vorteile, die unter anderem auch durch die grundsätzlichen Unterschiede des Trocknungsgases bedingt sind, finden sich in der angegebenen Veröffentlichung.The drying of aqueous preparations of valuable substances and mixtures of valuable substances, which are suitable as wetting agents, washing agents and / or cleaning agents, using superheated steam as a hot gas stream is known from the applicant's international patent application WO 92/5849. The advantages associated with this over conventional spray drying with hot air as the drying gas lie, firstly, in the absence of oxygen, so that the problems with drying up purely or largely organic materials, for example corresponding surfactants based on natural substances, are avoided. Drying with superheated steam is also characterized by economic and ecological advantages. The circulation of the superheated steam as the drying gas enables the practically exhaust-free mode of operation. Further advantages, which among other things are due to the fundamental differences in the drying gas, can be found in the specified publication.
Weiterführende Arbeitsanweisungen unter Einsatz der Heißdampftrocknung für das angegebene Sachgebiet finden sich in den nachfolgenden, auf die Ar¬ beiten der Anmelderin zurückgehenden Druckschriften beziehungsweise äl- teren deutschen Patentanmeldungen: DE-A 4030688, DE-A 4204035, DE- A 4204090, DE-A 4206050, DE-A 4206521, DE-A 4206495, DE- A 4208773, DE-A 4209432, DE-A 4234376 sowie DE-P 4237 934.2, DE- P 4307 115.5 und DE-P 43 19828.7. Zum Zwecke der Erfindungsoffenbarung wird hiermit ausdrücklich der Offenbarungsinhalt dieser Druckschriften und älteren Anmeldungen der Anmelderin ebenfalls zum Gegenstand der vorlie¬ genden Erfindungsoffenbarung gemacht, der in Kombination mit den nachfol¬ gend angegebenen weiterführenden Erkenntnissen und Arbeitsregeln zu ver¬ stehen ist.Further work instructions using superheated steam drying for the specified subject area can be found in the following publications, based on the work of the applicant, or similar documents. Other German patent applications: DE-A 4030688, DE-A 4204035, DE-A 4204090, DE-A 4206050, DE-A 4206521, DE-A 4206495, DE-A 4208773, DE-A 4209432, DE-A 4234376 and DE -P 4237 934.2, DE- P 4307 115.5 and DE-P 43 19828.7. For the purpose of the disclosure of the invention, the disclosure content of these publications and older applications by the applicant is hereby expressly made the subject of the present disclosure of the invention, which is to be understood in combination with the further findings and working rules specified below.
Eine Besonderheit der Heißdampftrocknung gemäß der zuvor zitierten WO 92/5849 liegt im individuellen Temperaturverlauf des jeweils zu trockn¬ enden wäßrigen Guttropfens in der Heißdampfsprühzone. Durch Kondensation des überhitzten Wasserdampfes auf einem kühleren Einsatzgut und Abgabe der Kondensationswärme an das zu trocknende Gut findet eine spontane Aufhei¬ zung des wäßrigen Tropfens auf die Siedetemperatur des Wassers unter Ar¬ beitsbedingungen statt, beim Arbeiten unter Normaldruck also auf Tempera¬ turen von etwa 100°C. Diese Siedetemperatur wird als Mindesttemperatur während des gesamten Trocknungszeitraumes im Guttropfen beibehalten. In der Endphase des Auftrocknungsvorganges kann ein rascher Temperaturanstieg in Richtung auf die Grenztemperatur der das tropfenförmige Gut umgebenden Heißdampfphase stattfinden. Aussagekräftige Untersuchungen zu dieser Pro¬ blematik finden sich in der eingangs zitierten Veröffentlichung A.M. Trom¬ melen et al. a.a.O. Der Verfasser untersucht in dieser Arbeit unter ande¬ rem das Temperaturverhalten isolierter Tropfen unterschiedlichster wäßri¬ ger Medien, einerseits bei ihrer Behandlung mit vorbeistreichender Hei߬ luft, andererseits mit vorbeistreichendem Heißdampf. Untersucht werden dabei insbesondere auch charakteristische Vertreter aus dem Gebiet der Nahrungsmittel, nämlich entsprechende Tropfen aus Milch, aus Kaffee-Extrakt und aus Tomatensaft. Auffallend ist der rasche Tempe¬ raturanstieg des aufgetrockneten Guttropfens im Heißdampf und die damit verbundene erhöhte Temperaturbelastung des Wertstoffgutes im Trockenpro¬ dukt. Berücksichtigt man die technisch vorgegebene Tatsache, daß bei der Feinzerteilung eines zu trocknenden wäßrigen Gutes, beispielsweise über Sprühdüsen, unausweichlich Tropfengrößen einer beträchtlichen Bandbreite gebildet werden, so leuchten die zu erwartenden Schwierigkeiten für den Einsatz von überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas sofort ein: Der be¬ trächtliche Anteil an kleinen und kleinsten Tröpfchen hat längst den Zu¬ stand der Auftrocknung und damit die beginnende Stufe der Überhitzung er¬ reicht, bevor die Tropfen mittlerer Größe oder des oberen Durchmesserbe¬ reichs hinreichend aufgetrocknet sind.A special feature of hot steam drying according to WO 92/5849 cited above lies in the individual temperature profile of the aqueous droplet of material to be dried in the hot steam spray zone. By condensing the superheated steam on a cooler feed and releasing the heat of condensation to the material to be dried, the aqueous drop is spontaneously heated to the boiling point of the water under working conditions, that is to say when working under normal pressure to temperatures of about 100 ° C. This boiling temperature is maintained as a minimum temperature in the droplets during the entire drying period. In the final phase of the drying process, there can be a rapid rise in temperature in the direction of the limit temperature of the superheated steam phase surrounding the drop-shaped material. Significant studies on this problem can be found in the publication AM Trommelen et al. The author examines in this work, among other things, the temperature behavior of isolated drops of the most varied aqueous media, on the one hand in their treatment with hot air flowing past, and on the other hand with hot steam passing by. Characteristic representatives from the field of foodstuffs, in particular corresponding drops from milk, from coffee extract and from tomato juice, are also examined. What is striking is the rapid rise in temperature of the dried droplet of material in the superheated steam and the associated increased temperature load on the valuable material in the dry product. If one takes into account the technically predetermined fact that droplet sizes of a considerable range are inevitably formed when finely dividing an aqueous material to be dried, for example via spray nozzles, the difficulties to be expected shine for the operator Use of superheated steam as drying gas immediately: The considerable proportion of small and smallest droplets has long since reached the state of drying and thus the beginning of overheating before the drops of medium size or the upper diameter range are sufficient are dried up.
Die hier nur auszugsweise angeschnittenen Schwierigkeiten sind unzweifel¬ haft mitverantwortlich für die Tatsache, daß die Heißdampftrocknung von thermolabilem wäßrigem Gut, beispielsweise Milch oder Milchprodukte wie Molke, in der Praxis bis heute als undurchführbar erscheint, obwohl der konzeptionelle Ansatz zur Trocknung gerade dieser Einsatzmaterialien mit überhitztem Wasserdampf, insbesondere in der Sprühzone, seit ca. 25 Jahren vorgeschlagen ist, siehe die zuvor zitierte FR-PS 2002088 (10/1969). Nach den Anweisungen der einschlägigen Literatur liegt für die Herstellung eines hochwertigen Milchtrockenproduktes im Rahmen der Sprühtrocknung die maximal einstellbare Guttemperatur bei etwa 80 bis 85°C. Bevorzugt werden Verfahren die die Einstellung von maximalen Guttemperaturen im Bereich von etwa 60°C erlauben. Lediglich im Rahmen der Bearbeitung der Milch ist eine kurzfristige Hitzebehandlung bei erhöhten Temperaturen zur Verlängerung der Haltbarkeit und zur Ausschaltung pathogener Mikroorganismen vorgese¬ hen. Unterschieden wird hier bekanntlich zwischen der Pasteurisation (Hocherhitzung auf 85°C für 2 bis 3 sec), der Kurzzeiterhitzung im Plat¬ tenerhitzer (72 bis 75°C für 15 bis 30 sec) sowie der Dauererhitzung (62 bis 65°C für 30 bis 32 min). Bekannt ist auch die sogenannte Ultrahocher¬ hitzung (UHT) entweder durch indirekte Erhitzung (136 bis 138°C/5 bis 8 sec) im Röhren- oder Plattenwärmeaustauscher und durch direkte Erhitzung (140 bis 145°C/2 bis 4 sec) durch Dampfinjektion mit anschließender asep¬ tischer Abpackung. Zur Einstellung geschmacklicher Vorteile kann das Bactother -Verfahren eingesetzt werden, das in einer Kombination von Zen¬ trifugalentkeimung in Bactofugen (65 bis 70°C) und UHT-Erhitzung des abge¬ trennten Sediments (2 bis 3% der Milch) mit anschließender Rekombination besteht. Hierdurch vermeidet man die Erhitzung der gesamten Milchmenge. Bekannt ist schließlich die Sterilisation bei 107 bis 115°C für 20 bis 40 min oder bei 120 bis 130°C für den Zeitraum von 8 bis 12 min in der Ver¬ packung im Autoklaven. Hier werden geschmackliche Beeinträchtigungen be¬ wußt in Kauf genommen. Zu Einzelheiten des hier angesprochenen Sachgebiets vergleiche beispielsweise Belitz et al. "Lehrbuch der LebensmitteIchemie" 4. Auflage, Springer-Verlag, Berlin, Kapitel 10 "Milch und Milchprodukte". Die Herstellung von Milchtrockenprodukten ist in dieser Veröffentlichung im Unterkapitel 10.2.5, a.a.O. 477/478 geschildert, danach wird die Milch zunächst über Dünnschichtverdampferanlagen auf 40 bis 50% Trockenmasse vorkonzentriert. Zur Herstellung hochwertiger Trockenprodukte muß die thermische Belastung so gering wie möglich gehalten werden, anderenfalls tritt die Denaturierung der Milchproteine und eine Bräunung des Trocken¬ produkts infolge der Maillard-Reaktion auf. Die heute in großtechnischem Umfange zur Verfügung stehende Trockenmilch in Form von Halb-Instantpro- dukten oder Voll-Instantprodukten sind durch Sprühtrocknung mittels Zen¬ trifugalzerstäubung oder durch Düsenversprühung im Sprühturm feinverteilt mit Heißluft im Gleichstrom oder Gegenstrom aufgetrocknet. In den letzten Jahren haben sich Mehrstufenverfahren durchgesetzt in denen die eigent¬ liche Sprühtrocknung die erste und eine Fließbetttrocknung in einem Vibra¬ tionsfließbett die zweite Trocknungsstufe bilden. Es werden agglomerierte Trockenprodukte mit verbesserten Benetzungseigenschaften erhalten. Neue Sprühtrocknungssysteme arbeiten mit in der Sprühtrockenkammer integriertem Fließbett. Zur Verbesserung der Wiederauflösbarkeit des MiIchpulvers wer¬ den physiologisch verträgliche Emulgatoren in geringer Menge auf das Trockenpulver aufgetragen. Ein literaturbekannter Emulgator ist Lecithin.The difficulties that have only been touched on here are undoubtedly responsible for the fact that the steam drying of thermolabile aqueous material, for example milk or milk products such as whey, still appears to be impracticable in practice, although the conceptual approach to drying these feedstocks with overheated Water vapor, especially in the spray zone, has been proposed for about 25 years, see the previously cited FR-PS 2002088 (10/1969). According to the instructions in the relevant literature, the maximum settable product temperature for the production of a high-quality milk dry product in the context of spray drying is around 80 to 85 ° C. Methods that allow the setting of maximum product temperatures in the range of approximately 60 ° C. are preferred. A short-term heat treatment at elevated temperatures to prolong the shelf life and to eliminate pathogenic microorganisms is provided only in the course of processing the milk. As is well known, a distinction is made here between pasteurization (high-temperature heating to 85 ° C. for 2 to 3 seconds), short-term heating in the plate heater (72 to 75 ° C. for 15 to 30 seconds) and continuous heating (62 to 65 ° C. for 30 to 32 min). Also known is the so-called ultra high temperature heating (UHT) either by indirect heating (136 to 138 ° C / 5 to 8 sec) in the tube or plate heat exchanger and by direct heating (140 to 145 ° C / 2 to 4 sec) by steam injection with subsequent aseptic packaging. The Bactother process, which consists of a combination of centrifugal disinfection in Bactofugen (65 to 70 ° C.) and UHT heating of the separated sediment (2 to 3% of the milk) with subsequent recombination, can be used to adjust the taste advantages . This avoids heating the entire amount of milk. Finally, sterilization at 107 to 115 ° C. for 20 to 40 minutes or at 120 to 130 ° C. for a period of 8 to 12 minutes in the packaging in the autoclave is known. Here, taste impairments are consciously accepted. For details of the subject matter addressed here compare for example Belitz et al. "Textbook of life chemistry" 4th edition, Springer-Verlag, Berlin, chapter 10 "Milk and milk products". The production of dry milk products is described in this publication in subchapter 10.2.5, loc. Cit. 477/478, after which the milk is first pre-concentrated to 40 to 50% dry matter using thin-film evaporator systems. To produce high-quality dry products, the thermal load must be kept as low as possible, otherwise the denaturation of the milk proteins and browning of the dry product will occur as a result of the Maillard reaction. The dry milk available today on an industrial scale in the form of semi-instant products or full instant products are dried up by spray drying using centrifugal atomization or by spraying nozzles in the spray tower with hot air in cocurrent or countercurrent. In recent years, multi-stage processes have become established in which the actual spray drying forms the first drying stage and fluid bed drying in a vibrating fluid bed forms the second drying stage. Agglomerated dry products with improved wetting properties are obtained. New spray drying systems work with a fluid bed integrated in the spray drying chamber. In order to improve the redissolubility of the powder, physiologically compatible emulsifiers are applied to the dry powder in small amounts. Lecithin is a known emulsifier.
Zur Technologie der Sprühtrocknung und verwandter Trocknungstypen wie der Trocknung in der Wirbelschicht und im Fließbett wird beispielsweise ver¬ wiesen auf Mujumdar "Handbook of Industrial Drying" Marcel Dekker, Inc. New York 1987, siehe dort beispielsweise Seite 579 und folgende. Ausführliche Angaben zur Milchtrocknung finden sich a.a.O. im Unterkapitel "Drying in the Dairy Industry", siehe hier insbesondere das Unterkapitel "3. MILKP0WDER TECHNOLOGY" a.a.O. 591 bis 603. Ausführlich wird hier im Unterkapitel "3.1 Drying Milk Droplets" die Entstehungsgeschichte des ein¬ zelnen aufgetrockneten Milchtropfens mit seiner Krustenbildung und Inklu¬ sion beschränkter Mengen der Trocknungsluft geschildert.For the technology of spray drying and related drying types such as drying in a fluidized bed and in a fluidized bed, reference is made, for example, to Mujumdar "Handbook of Industrial Drying" Marcel Dekker, Inc. New York 1987, see for example page 579 and the following. Detailed information on milk drying can be found above. in the subchapter "Drying in the Dairy Industry", see here in particular the subchapter "3. MILKP0WDER TECHNOLOGY" cited above. 591 to 603. The subchapter "3.1 Drying Milk Droplets" describes in detail the history of the formation of the individual dried-on milk drop with its crust formation and inclusion of limited amounts of the drying air.
Die hier am Beispiel der MiIchauftrocknung dargestellte Problematik be¬ trifft insbesondere die Bereiche der Wertstoffdegeneration unter Einfluß der erhöhten Trocknungstemperaturen und die Bildung von harten krusten- förmigen Auftrocknungsprodukten, die insbesondere in späten Stadien derThe problem presented here using the example of micro-drying relates in particular to the areas of material degeneration under the influence of the increased drying temperatures and the formation of hard crusty shaped drying products, particularly in late stages of the
Auftrocknung jedes individuellen Tropfens den Austritt des Restwassers aus dem Inneren des Tropfens behindern können, so daß letztlich dadurch dasDrying of each individual drop can hinder the escape of the residual water from the inside of the drop, so that ultimately this
Risiko der Wertstoffdegeneration durch den benötigen längeren Zeitraum der Auftrocknung substantiell ansteigt.The risk of material degeneration increases substantially due to the longer drying time required.
Ein ganz anderer Typ von Schwierigkeiten bei der Auftrocknung von Wert¬ stoffen aus dem durch die Erfindung angesprochenen Bereich liegt dann vor, cwenn Aromastoffe essentielles Bestimmungselement für die Qualität des an¬ gestrebten Trockenproduktes sind. Ein typisches Beispiel hierfür sind Trockenkaffee und aufgetrocknete Fruchtpulver sowie ganz allgemein Aroma¬ stoffe. Aus der bereits zitierten Literatur sei hier verwiesen auf Belitz "Lehrbuch der Lebensmittelchemie" a.a.O. Kapitel 5 "Aromastoffe", Kapitel 18 "Obst und Obstprodukte" sowie Kapitel 21 "Kaffee, Tee, Kakao". Zum speziellen Gebiet der Gewinnung von Kaffee-Extrakten in Trockenform sei beispielsweise verwiesen auf die Veröffentlichung N. Pintauro "COFFEE SOLUBILIZATION", Commercial Processes and Techniques, NOYES DATA CORPO¬ RATION, Park Ridge, New Jersey/London, England 1975. In dieser Veröffent¬ lichung in Buchform werden in ausführlicher Darstellung die vielgestal¬ tigen Probleme bei der Gewinnung von Kaffee-Extrakten in Trockenform in einer Qualität geschildert, die vom Verbraucher akzeptiert wird. Lediglich punktweise seien einzelnen Probleme angesprochen: Die Bewahrung und/oder Übertragung des Kaffeearomas mit seiner Kombination von einigen 100 Wert¬ stoffen auf das trockene Fertigprodukt bereitet extreme Schwierigkeiten und fordert beträchtlichen technologischen Aufwand. Die Inklusion von Restluft im sprühgetrockneten Kaffee-Extrakt führt beim Aufgiessen mit Wasser zur Freisetzung der inkludierten Luftbläschen und damit zum uner¬ wünschten Aufschwimmen einer weißen Schaumschicht. Durch zusätzliche Ma߬ nahmen wie Vermählen des primär anfallenden Trockenproduktes und erneute Agglomeration des Mahlgutes muß hier Abhilfe geschaffen werden.A completely different type of difficulty in drying up valuable substances from the area addressed by the invention then arises when aromatic substances are an essential determining element for the quality of the desired dry product. A typical example of this are dry coffee and dried fruit powder as well as flavorings in general. From the literature already cited, reference is made to Belitz "Textbook of Food Chemistry", cited above. Chapter 5 "Flavorings", Chapter 18 "Fruit and Fruit Products" and Chapter 21 "Coffee, Tea, Cocoa". Regarding the special field of extracting coffee extracts in dry form, reference is made, for example, to the publication N. Pintauro "COFFEE SOLUBILIZATION", Commercial Processes and Techniques, NOYES DATA CORPORATION, Park Ridge, New Jersey / London, England 1975. In this publication The various problems in obtaining coffee extracts in dry form are described in detail in a form that is accepted by the consumer. Individual problems are addressed only point by point: the preservation and / or transfer of the coffee aroma with its combination of some 100 valuable substances to the dry finished product causes extreme difficulties and requires considerable technological effort. The inclusion of residual air in the spray-dried coffee extract leads to the release of the included air bubbles when poured with water and thus to the undesirable floating of a white foam layer. Remedial measures must be taken here by means of additional measures, such as grinding the primary dry product and re-agglomerating the regrind.
Ein weiterer insbesondere auf dem Gebiet der Lebensmittel und Aromastoffe aber auch auf dem Gebiet pharmazeutischer Präparate sehr wichtiger Ge¬ sichtspunkt liegt in der Einstellung und Sicherstellung zuverlässiger Ste- rilbedingungen in der zur Trocknung eingesetzten Anlage, den bei der Trocknung eingesetzten Arbeitsmitteln, insbesondere der Trocknungsgasphase und natürlich im eingesetzten und aufgetrockneten Wertstoff und Wertstoff- gemisch. Es ist bekannt, daß in den bisher zum großtechnischen Einsatz kommenden Anlagen beträchtliche Aufwendungen dafür anfallen können, bei¬ spielsweise zuverlässig Steril-Luft im Kontibetrieb zur Verfügung zu stel¬ len.Another very important aspect, particularly in the field of food and aroma substances, but also in the field of pharmaceutical preparations, is the setting and ensuring of reliable sterile conditions in the plant used for drying, the working materials used in drying, in particular the drying gas phase and of course in the used and dried up recyclable material and recyclable material mixture. It is known that in the systems which have been used on an industrial scale to date, considerable expenses may be incurred for reliably providing sterile air in continuous operation, for example.
Die hier an den Beispielen der Gewinnung von Trockenprodukten auf Basis von Milch und Kaffee-Extrakt gezeigten Schwierigkeiten können naturgemäß nicht mehr sein als ein kurzes Antippen der sehr viel umfangreicheren Probleme, die im einzelnen in der zitierten Literatur und den dort wie¬ derum genannten weiteren Literaturzitaten ausführlich beschrieben sind. Entsprechende Probleme stellen sich auf verwandten Gebieten, die für die Lehre der Erfindung heranzuziehen sind.The difficulties shown here in the examples of the production of dry products based on milk and coffee extract can, of course, be no more than a brief touch of the much more extensive problems, which are described in detail in the literature cited and in the further literature citations cited there are described in detail. Corresponding problems arise in related fields which are to be used for the teaching of the invention.
Gegenstand der ErfindungSubject of the invention
Gegenstand der Erfindung ist in einer ersten Ausführungsform ein Verfahren zur Behandlung eines wasserhaltigen, fließfähigen und fein verteilten Wertstoffgutes (disperse Phase) mit überhitztem Wasserdampf (geschlossene Phase) im Gleich- und/oder Gegenstrom in einer von dem überhitztem Was¬ serdampf durchströmten Sprühzone unter Austrag von Wasser und wasserdampf- flüchtigen Inhaltsstoffen aus dem dispersen Einsatzmaterial und Bildung eines feinteiligen Trockengutes. Erfindungsgemäß ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß in der dispersen Phase Wertstoffe und Wertstoffzube¬ reitungen aus den nachfolgenden Bereichen zum Einsatz kommen: Nährstoffe, insbesondere Lebensmittel (Nahrungs- und Genußmittel) und Aus¬ gangsstoffe zu ihrer Herstellung, Aromastoffe (Geruchs- und Geschmacks¬ stoffe) enthaltende Zubereitungen, Zubereitungen aus den Bereichen kosme¬ tischer und pharmazeutischer Hilfs- und/oder Wertstoffe sowie Herbizide, Fungizide und Insektizide. Das erfindungsgemäße Verfahren sieht insbeson¬ dere vor, das Einsatzmaterial in Form wasserhaltiger Lösungen, Emulsionen, Suspensionen und/oder Pasten einzusetzen und dabei insbesondere im Bereich des Normaldrucks zu arbeiten. Da der überhitzte Wasserdampf als geschlos¬ sene Phase und als Trocknungsmedium eingesetzt wird, stellt sich in dem zu trocknenden Gut nahezu unmittelbar die Guttemperatur im Bereich von etwa 100°C ein. Gleichwohl wird der Zugang zu hochwertigen Wertstoffen und Wert- Stoffgemisehen der angegebenen Bereiche möglich. Die Technologie der Hei߬ dampftrocknung ermöglicht dabei das Arbeiten im praktisch vollständig ge¬ schlossenen System, so wie es in den eingangs zitiertene älteren Schutz¬ rechten der Anmelderin für das Gebiet der Trocknung von Wertstoffen aus dem Gebiet der Netz-, Wasch- und Reinigungsmittel beschrieben ist.In a first embodiment, the invention relates to a process for treating a water-containing, flowable and finely divided valuable material (disperse phase) with superheated water vapor (closed phase) in cocurrent and / or countercurrent in a spray zone through which the superheated water vapor flows, with discharge of water and steam-volatile ingredients from the disperse feed and formation of a fine-particle dry material. According to the invention, the method is characterized in that in the disperse phase valuable substances and preparations from the following areas are used: nutrients, in particular foods (food and beverages) and starting materials for their production, aromatic substances (smell and taste) preparations) containing preparations, preparations from the fields of cosmetic and pharmaceutical auxiliaries and / or valuable substances as well as herbicides, fungicides and insecticides. The process according to the invention particularly provides for the feed to be used in the form of water-containing solutions, emulsions, suspensions and / or pastes and, in particular, to work in the range of normal pressure. Since the superheated steam is used as the closed phase and as the drying medium, the temperature of the product in the range of about 100 ° C. is established almost immediately in the item to be dried. Nevertheless, access to high-quality recyclables and Mixed fabrics of the specified areas possible. The technology of hot steam drying enables work to be carried out in a practically completely closed system, as described in the applicant's older protective rights cited at the beginning for the area of drying valuable materials from the area of wetting agents, detergents and cleaning agents is.
Die Erfindung betrifft in weiteren Ausführungsformen für den Verzehr durch Mensch und/oder Tier geeignete Nahrungs- beziehungsweise Futtermittel und für diesen Einsatzzweck geeignete Hilfsstoffe in Form eines wenigstens weitgehend aufgetrockneten Feststoffträgers, der mit weiteren physiolo¬ gisch verträglichen Hilfs- und/oder Wertstoffen beaufschlagt worden sein kann. In dieser Ausführungsform ist die Lehre der Erfindung dadurch ge¬ kennzeichnet, daß der Feststoffträger im aufgetrockneten aber noch nicht beaufschlagten Zustand mit einer saugfähig porösen Innenstruktur versehen und durch Auftrocknung eines wasserhaltigen Nährstoffes beziehungsweise einer entsprechenden Nährstoffmischung in überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas hergestellt worden ist. Der Feststoffträger mit poröser In¬ nenstruktur ist dabei insbesondere durch Sprüh- und/oder Wirbelschicht¬ trocknung eines fließfähigen Naßgutes, insbesondere durch Trocknung von wäßrigen Lösungen, Emulsionen, Suspensionen und/oder Pasten der den Fest¬ stoffträger bildenden WertStoffe herstellt worden. Es ist dabei weiterhin bevorzugt,, daß der aufgetrocknete poröse Träger im Temperaturbereich von etwa 100 bis 110°C als Feststoff vorliegt, dessen Plastizität und Ober- flächenklebrigkeit derart eingeschränkt sind, daß substantielle Verkle¬ bungen der Teilchen miteinander und/oder Verklebungen deren offenporigen Innenstruktur auch unter den Bedingungen der Einwirkung des überhitzten Wasserdampfes ausscheiden. Sichergestellt ist damit die Möglichkeit einen solchen porösen Träger mit frei wählbaren Auftragsmassen zu imprägnieren, die zu einem wenigstens substantiellen Anteil in die poröse Innenstruktur des Trägers eingetragen sind.In further embodiments, the invention relates to food or feed suitable for consumption by humans and / or animals and auxiliaries suitable for this purpose in the form of an at least largely dried solid carrier which has been subjected to further physiologically compatible auxiliaries and / or valuable substances can. In this embodiment, the teaching of the invention is characterized in that the solid carrier in the dried but not yet acted upon state is provided with an absorbent porous internal structure and has been produced by drying a water-containing nutrient or a corresponding nutrient mixture in superheated steam as the drying gas. The solid support with a porous internal structure has been produced in particular by spray and / or fluidized bed drying of a flowable wet material, in particular by drying aqueous solutions, emulsions, suspensions and / or pastes of the valuable substances forming the solid support. It is further preferred that the dried porous carrier is present as a solid in the temperature range from about 100 to 110 ° C., the plasticity and surface tack of which are restricted in such a way that substantial bonding of the particles to one another and / or bonding of their open-pore internal structure also excrete under the conditions of exposure to superheated steam. This ensures the possibility of impregnating such a porous carrier with freely selectable application materials which are at least substantially incorporated in the porous inner structure of the carrier.
Die Erfindung betrifft in weiteren Ausführungsformen die Anwendung der Sprühtrocknung eines dispersen wäßrigen Wertstoffgutes im Gleich- und/oder Gegenstrom in überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas zur Herstellung von schütt- und rieselfähigen Trockenprodukten des Bereiches der Molke- reiprodukte, sowie von Trockenprodukten der Bereiche Kaffee und Kaffee- Extrakte, entsprechende entkoffeinierte oder Kaffee-Ersatz-Produkte, Tee und Tee-Extrakte, Gemüse- und/oder Fruchtpulver, Trockensuppen und -soßen, Kakao, Kakao/Milch- oder Frucht/Milch-Zubereitungen, Vitamin/Frucht- be- ziehungsweise Fruchtaro a-Kombinationen.In further embodiments, the invention relates to the use of spray drying a disperse aqueous valuable material in cocurrent and / or countercurrent in superheated steam as the drying gas for the production of free-flowing and free-flowing dry products in the field of dairy products, as well as dry products in the fields of coffee and coffee. Extracts, corresponding decaffeinated or coffee substitute products, tea and tea extracts, vegetable and / or fruit powder, dry soups and sauces, cocoa, cocoa / milk or fruit / milk preparations, vitamin / fruit or Fruchtaro a combinations.
In speziellen Ausführungsformen sind Gegenstand der Erfindung schließlich Trockenmilch und Trockenmilchprodukte, hergestellt durch Sprühtrocknung des wäßrigen Wertstoffgutes in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf als Trocknungsmedium sowie weiterhin wenigstens weitgehend wasserlöslicher Trockenkaffee beziehungsweise Kaffee-Extrakt in schütt- und rieselfähiger Form sowie entsprechende Zubereitungsformen von Tee und Tee-Extrakten, Kakao, Gemüse- und Fruchtpulvern, gegebenenfalls in Abmischung mit wei¬ teren wasserlöslichen Komponenten aus dem Bereich der Nahrungs- und Genu߬ mittel. Charakteristisch für alle diese Produkte ist, daß sie durch Sprüh¬ trocknung in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf als Trocknungsmedium hergestellt worden sind und dabei bevorzugt in die poröse Grundstruktur des getrockneten Gutes weitere Hilfs- und/oder Wertstoffe eingetragen ent¬ halten. Beispiele für solche Hilfs- und Wertstoffe sind Aromastoffe (Ge¬ ruchs- und GeschmacksStoffe) physiologisch verträgliche Lösungsvermittler, Süssungsmittel und dergleichen.Finally, in special embodiments, the invention relates to dry milk and dry milk products, produced by spray drying the aqueous material in the presence of superheated steam as the drying medium, and furthermore at least largely water-soluble dry coffee or coffee extract in pourable and free-flowing form, and corresponding preparation forms for tea and tea extracts , Cocoa, vegetable and fruit powders, optionally in admixture with other water-soluble components from the field of food and beverages. A characteristic of all these products is that they have been produced by spray drying in the presence of superheated steam as the drying medium and preferably contain further auxiliaries and / or valuable substances introduced into the porous basic structure of the dried material. Examples of such auxiliaries and valuable substances are aroma substances (odorants and flavors), physiologically compatible solubilizers, sweeteners and the like.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind schließlich Aromenkonzentrate in Form schütt- und rieselfähiger Feststoffpulver und/oder -agglo erate enthaltend einen porösen Trägerfeststoff, hergestellt durch Trocknung einer wäßrigen Zubereitung eines im Temperaturbereich von etwa 100 bis 110°C festen, physiologisch verträglichen Wert- und/oder Hilfsstoffs, ins¬ besondere aus dem Bereich der Nahrungs- und Genußmittel, der durch Sprüh- und/oder Wirbelschichttrocknung wäßriger Zubereitungen des Trägermaterials mit überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas hergestellt worden ist. Nachfolgend ist dieser poröse Trägerfeststoff mit flüssigen und/oder festen Aromastoffen und ihren fließfähigen Zubereitungen beladen worden, woraufhin bevorzugt eine abschließende Umhüllung des mit Aromastoffen ge¬ füllten Trägers mit einem physiologisch verträglichen und lagerdichten Überzug vorgenommen worden ist.Finally, the invention furthermore relates to flavor concentrates in the form of pourable and free-flowing solid powder and / or agglomerates containing a porous carrier solid, produced by drying an aqueous preparation of a physiologically compatible value and / / value which is solid in the temperature range from about 100 to 110 ° C. or auxiliary, in particular from the area of food and beverages, which has been produced by spray and / or fluidized-bed drying of aqueous preparations of the carrier material with superheated steam as the drying gas. Subsequently, this porous carrier solid has been loaded with liquid and / or solid flavoring agents and their flowable preparations, whereupon preferably a final covering of the carrier filled with flavoring agents has been carried out with a physiologically compatible and storage-tight coating.
Einzelheiten zur erfindungsgemäßen Lehre Die im nachfolgenden geschilderte scheinbare Vielzahl von Einzelelementen zum erfindungsgemäßen Handeln wird am einfachsten aus einer zusammenfas¬ senden Betrachtung der erfindungsgemäßen Lehre, ihren technischen Möglich¬ keiten und ihren Vorteilen verständlich. Eine solche zusammenfassende Dar¬ stellung dieser Elemente und die analytische Betrachtung ihrer Bedeutung für das Gesamtverfahren wird daher im nachfolgenden vorgezogen.Details of the teaching according to the invention The apparent multitude of individual elements for acting according to the invention described in the following is most easily understood from a summary consideration of the teaching according to the invention, its technical possibilities and its advantages. Such a summary presentation of these elements and the analytical consideration of their importance for the overall process is therefore preferred in the following.
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet aufgrund der chemischen Natur des Trocknungsmediums - überhitzter Wasserdampf als geschlossene Gasphase - bezogen auf den jeweils gewählten Trocknungsschritt im geschlossenen Kreislauf. Aus der Trocknungsstufe, insbesondere der Sprühzone, wird mit zusätzlich verdampftem Wasser beladener Heißdampf abgezogen und - nach Abtrennung des BrüdenteilStromes, der dem verdampften Wasseranteil ent¬ spricht - im Kreislauf wieder in die Trocknungszone zurückgeführt. In diese Kreislaufführung des Heißdampfes ist - bevorzugt im indirekten Wär¬ meaustausch und unmittelbar vor dem Wiedereintritt des Dampfstromes in die Sprühzone - die Möglichkeit zur Wiederaufheizung des Heißdampfes auf die vorgegebene Einsatztemperatur des Trocknungsmediums vorgesehen. Das zu trocknende Gut wird in seiner wasserhaltigen Einsatzform fein verteilt in die Trocknungszone eingeführt - im Rahmen der Sprühtrocknung insbesondere in den mit überhitztem Wasserdampf durchströmten Raum eingesprüht oder in anderer Form darin fein verteilt - während das getrocknete Gut aus diesem Bereich in an sich bekannter Weise, üblicherweise am Boden der Sprühzone, ausgeschleust wird.The method according to the invention works due to the chemical nature of the drying medium - superheated steam as a closed gas phase - based on the drying step selected in a closed cycle. From the drying stage, in particular the spray zone, superheated steam laden with additionally evaporated water is drawn off and - after separating off the vapor stream corresponding to the evaporated water content - is returned to the drying zone in the circuit. In this circuit of the superheated steam, the possibility of reheating the superheated steam to the predetermined operating temperature of the drying medium is provided - preferably in indirect heat exchange and immediately before the steam flow re-enters the spray zone. The material to be dried is introduced into the drying zone in finely divided form in its water-containing form of use - spray-sprayed, in particular, into the space through which superheated steam flows, or finely distributed in another form therein - while the dried material from this area is known per se, usually at the bottom of the spray zone.
Die Konzeption des geschlossenen und praktisch abgasfreien Kreislaufs be¬ trifft aber auch den als BrüdenteiIstrom abgezweigten verdampften Wasser¬ anteil des aufgetrockneten Wertstoffgutes. Dieser Dampfteilström verläßt die Trocknungszone mit Austrittstemperaturen, die sich aus den vorgege¬ benen Eintrittstemperaturen und dem Ausmaß der Wasserverdampfung in der Trocknungsstufe ergeben. Ausgetragen werden dabei nicht nur die verdampf¬ ten Wasseranteile, auf dem durch die Erfindung betroffenen Sachgebiet, insbesondere bei der Auftrocknung von Nahrungs- und Genußmitteln, werden üblicherweise auch dampfflüchtige Komponenten mit diesem BrüdenteiIstrom abgezogen. Im Gegensatz zur heute üblichen Trocknung mit Heißluft oder heißen Brenngasen werden diese ausgetragenen Anteile des aufzutrocknenden Gutes aber nicht freigesetzt und insbesondere in die Umwelt entlassen. Die erfindungsgemäße Lehre des Arbeitens mit dem überhitzten Wasserdampf als Trocknungsmittel gibt die Möglichkeit der Überführung der gesamten Was¬ serdampfphase in die kondensierte Form des Wassers in flüssiger Phase. Eine Vielzahl der mit dem Dampf ausgetragenen Wertstoffanteile des zu trocknenden Gutes werden dabei mitkondensiert und/oder als volumenmäßig stark verringerte Gasphase einer gesteuerten Weiterverwertung zugänglich.However, the concept of the closed and practically exhaust-gas-free cycle also relates to the evaporated water portion of the dried-up valuable material that is branched off as a vapor partial stream. This partial steam flow leaves the drying zone at outlet temperatures which result from the specified inlet temperatures and the extent of water evaporation in the drying stage. Not only are the evaporated water portions discharged, in the field affected by the invention, in particular when drying food and beverages, steam-volatile components are usually also drawn off with this vapor component. In contrast to the usual drying with hot air or hot fuel gases, these discharged parts of the to be dried up Good but not released and released especially into the environment. The teaching according to the invention of working with superheated steam as a drying agent enables the entire water vapor phase to be converted into the condensed form of water in the liquid phase. A large number of the valuable material portions of the material to be dried, which are discharged with the steam, are also condensed and / or are accessible to controlled recycling as a gas phase with a greatly reduced volume.
Die Bedeutung dieses Arbeitens wird am Beispiel der Aromastoffe enthal¬ tenden Nahrungs- und Genußmittel als zu trocknendes Einsatzmaterial sofort verständlich: Erfindungsgemäß gelingt die Bewahrung aller Komponenten des Einsatzgutes in kontrollierten und kontrollierbaren Teilstufen des erfin¬ dungsgemäßen Verfahrens. Es tritt dabei ein wichtiges Verfahrensprinzip in Erscheinung: Die Trocknung im überhitzten Wasserdampf als Trocknungsgas führt zu einer Stofftrennung des üblicherweise komplexen aufzutrocknenden Wertstoffgutes in die aufgetrockneten Feststoffanteile und die mit dem BrüdenteiIstrom ausgetragenen flüchtigen, unter Normalbedingungen üblicherweise flüssigen und/oder festen Anteile. Beide Anteile des einge¬ setzten Wertstoffgutes stehen aber auch nach der Trennung im Trocknungs¬ schritt unter sicherer Verfügungskontrolle und sind damit der gezielten Weiterverarbeitung - beispielsweise einer Rekombination - zugänglich.The importance of this work is immediately understandable using the example of the food and beverages containing flavorings as the feed material to be dried: according to the invention, all components of the feed material can be preserved in controlled and controllable sub-stages of the process according to the invention. An important principle of the process appears: Drying in superheated steam as the drying gas leads to a separation of the usually complex valuable material to be dried into the dried solid components and the volatile components discharged with the vapor component, which are usually liquid and / or solid components under normal conditions. However, both parts of the material used are also under safe control after separation in the drying step and are thus accessible for targeted further processing, for example recombination.
Ein weiterer entscheidender Punkt für das Verständnis des erfindungsge¬ mäßen Handelns ergibt sich aus dem folgenden: Der bei der Trocknung in überhitztem Wasserdampf anfallende Feststoffante l bildet unter Bedingun¬ gen, die im nachfolgenden noch im einzelnen angegeben sind, eine ganz be¬ stimmte Struktur aus. Die charakteristischen Elemente sind eine durchgän¬ gige mikroporöse FeststoffStruktur ohne die Ausbildung einer verschlos¬ senen Kruste im Außenbereich. Hier gilt das folgende: Werden wäßrige Trop¬ fen von Wertstoffen beziehungsweise Wertstoffgemisehen in konventionellem Heißgas, insbesondere in heißer Luft, aufgetrocknet, bildet sich im Trop¬ fen von der Oberfläche nach innen schnell ein Temperatur- und Feuchtig¬ keitsgradient aus. Die Oberfläche des Tropfens trocknet schnell, es ent¬ steht eine feste, geschlossene Kruste. Aus dem Inneren des Tropfens dif¬ fundiert Flüssigkeit nach außen, wobei im Wasser gelöste Stoffe auskri¬ stallisieren, sobald deren Löslichkeit überschritten wird. Das Ergebnis ist eine weitere Verfestigung und Verdickung der äußeren Hülle. Reste von mikrodisperser Luft bleiben in dem verschlossenen Kügelchen eingeschlos¬ sen.A further decisive point for understanding the action according to the invention results from the following: The solid matter I obtained during drying in superheated steam forms a very specific structure under the conditions which will be detailed below . The characteristic elements are a continuous microporous solid structure without the formation of a closed crust in the outside area. The following applies here: If aqueous drops of valuable substances or mixtures of valuable substances are dried in conventional hot gas, in particular in hot air, a temperature and humidity gradient quickly forms in the drop from the surface inwards. The surface of the drop dries quickly, and a solid, closed crust is formed. Liquid diffuses outward from the inside of the drop, substances dissolved in the water crystallizing out as soon as their solubility is exceeded. The result is a further consolidation and thickening of the outer shell. Residues of microdisperse air remain enclosed in the sealed bead.
Die Trocknung eines Tropfens im überhitzten Wasserdampf läuft dagegen an¬ ders ab. Beim Kontakt des noch nicht auf Siedetemperatur aufgeheizten Tropfens mit überhitztem Dampf kondensiert zunächst Wasser auf der Ober¬ fläche. Es bildet sich ein Wasserfilm um den Tropfen. Die Kondensations¬ wärme geht auf das Tropfeninnere über. Ist die Verdampfungstemperatur im Inneren des Tropfens erreicht, so erfolgt in dem EinstoffSystem Was¬ ser/Wasserdampf die Trocknung gemäß der Dampfdruckkurve im gesamten Trop¬ fen, d.h. das Wasser beginnt im gesamten Tropfen zu verdampfen. Es wird also nicht wie bei der zuvor geschilderten Trocknung mit üblichen Heißga¬ sen bereits zu Beginn eine starre Außenhülle gebildet, die das weitere Schrumpfen des Tropfens verhindert. Der Tropfen trocknet über den Quer¬ schnitt gleichmäßig ein, wobei sich in dem entstehenden Feststoffgefüge offenbar durchgängig viele kleine Dampfkanäle bilden. Die gebildete Trok- kenstoffmasse wird damit extrem porös. Diese hohe Porosität des Feststoff¬ materials kann die Grundlage für vielgestaltige Elemente des erfindungsge¬ mäßen Handelns und für die Vorteile beim Einsatz der erfindungsgemäßen Lehre sein. So kann die hohe Porosität des Feststoffmaterials Grundlage für eine substantiell verbesserte Wasserlöslichkeit und Benetzbarkeit und/oder für ein stark erhöhtes Saugvermögen des heißdampfgetrockneten Materials gegenüber fließfähigen Phasen im Vergleich zum konventionell getrockneten Material sein. Erfindungsgemäß wird damit nicht nur die äußere Teilchenoberfläche des kornförmigen Trägerbeads der Belegung mit einer Auftragsmasse zugänglich, insbesondere die innere Oberfläche und letztlich damit der ganze frei zugängliche Innenraum des im überhitzten Wasserdampf getrockneten Trägerbeadkorns kann mit Auftragsmasse belegt beziehungsweise ausgefüllt werden. Es leuchtet sofort ein: Die über den BrüdenteiIstrom ausgekreisten aber auch dort wie zuvor angegeben im ge¬ schlossenen Verfahrenskreislauf zugänglichen dampffTüchtigen Komponenten des zu trocknenden Einsatzgutes können mit dem saugfähigen und hochporösen Trockenprodukt in einer Weise rekombiniert werden, wie es bisher nicht möglich gewesen ist. Diese dampffTüchtigen Anteile können nämlich wieder in das Innere des jetzt zum porösen Träger aufgearbeiteten Feststoffen- teiles des Einsatzmaterials eingetragen werden. Darüber hinaus besteht die nachfolgend noch im einzelnen geschilderte Möglichkeit, ein derart rekom¬ biniertes WertStoffgut durch Versiegelung mit einer außen aufgetragenen Schutzhülle dauerhaft lagerfähig auszugestalten.The drying of a drop in superheated steam, on the other hand, takes place. When the drop, which has not yet been heated to boiling temperature, comes into contact with superheated steam, water initially condenses on the surface. A film of water forms around the drop. The heat of condensation passes to the inside of the drop. If the evaporation temperature in the interior of the drop has been reached, drying takes place in the one-component system water / water vapor according to the vapor pressure curve in the entire drop, ie the water begins to evaporate in the entire drop. It is therefore not the case, as in the previously described drying with conventional hot gases, that a rigid outer shell is formed at the beginning, which prevents the drop from shrinking further. The drop dries evenly over the cross section, with many small steam channels apparently continuously forming in the resulting solid structure. The dry matter mass thus formed becomes extremely porous. This high porosity of the solid material can be the basis for multifaceted elements of the action according to the invention and for the advantages when using the teaching according to the invention. The high porosity of the solid material can be the basis for a substantially improved water solubility and wettability and / or for a greatly increased absorbency of the steam-dried material compared to flowable phases in comparison to the conventionally dried material. According to the invention, not only the outer particle surface of the granular carrier bead can be covered with an application mass, in particular the inner surface and ultimately the entire freely accessible interior of the carrier bead grain dried in superheated steam can be coated or filled with application mass. It immediately lights up: The steam-capable components of the feedstock which are circulated via the vapor flow but are also accessible there, as previously indicated, in the closed process cycle can be recombined with the absorbent and highly porous dry product in a way which has not hitherto been possible. These vapor-efficient fractions can namely be returned to the inside of the solid material that has now been processed into a porous carrier. part of the input material are entered. In addition, there is the possibility, which is described in detail below, of making such recombined valuable material permanently storable by sealing it with an externally applied protective cover.
Voraussetzung für die Wahrnehmung dieser Vorteile des erfindungsgemäßen Handelns ist unter anderem, daß sich das feinkörnige Trockengut als mikro¬ poröses stabiles Trägerbead ohne geschlossene Kruste ausbilden kann. Die¬ ser Fall ist immer dann gegeben, wenn der getrocknete poröse Träger im Arbeitstemperaturbereich der Trocknungszone als Feststoff vorliegt, dessen Plastizität und Oberflächenklebrigkeit derart eingeschränkt sind, daß sub¬ stantielle Verklebungen der Teilchen miteinander und/oder Verklebungen deren offenporiger Innenstruktur auch unter den Bedingungen der Einwirkung des überhitzten Wasserdampfes ausscheiden. Da das erfindungsgemäße Ver- fahren in seiner bevorzugten Ausführungsform im Bereich des Normaldrucks arbeitet, stellt sich als Guttemperatur im der Auftrocknung unterliegenden Materialteilchen der Temperaturbereich von etwa 100 bis 110°C ein. Für diesen Bereich sind also die zuvor gegebenen Anforderungen zu erfüllen. Der überwiegende Teil der dem erfindungsgemäßen Verfahren zu unterwerfen¬ den Wertstoffe und Wertstoffgemisehe erfüllt diese Voraussetzungen auf¬ grund seiner naturgegebenen Zusammensetzungen. Insbesondere gilt das für die naturstoffgebundenen Einsatzmaterialien der in einer aufgetrocknete Feststoffphase umzuwandelnden Lebensmittel, der Aromastoffe liefernden Pflanzen und Pflanzenteile aber auch für eine Vielzahl der anderen für den Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren definierten Materialien. Ist in Sonderfällen diese Voraussetzung der Ausbildung des aufgetrockneten Wert¬ stoffgutes als Feststoffträger mit hochporöser Innenstruktur nicht gewähr¬ leistet, dann kann durch Mitverwendung von geeigneten Hilfsstoffen diese Bedingung in einfacher Weise erfüllt werden. Die Erfahrung beispielsweise auf dem Gebiet der Herstellung von trockenen Instant-Produkten, insbeson¬ dere in Form von freifließenden Pulvern und/oder Agglomeraten zeigt aller¬ dings, daß gerade auf dem Gebiet der naturstoffbasierenden Einsatzmateria¬ lien in breitestem Bereich die hier gegebene Voraussetzung erfüllt ist. Konventionell hergestellte Trockenmilch ist ebenso ein entsprechendes Feststoffgut wie die aufgetrockneten Extrakte von Kaffee, Tee, Frucht¬ säften und dergleichen. An sich bekannte Besonderheiten der Trocknung mit überhitztem Wasserdampf erleichtern das angestrebte Ergebnis: Die Trock¬ nungsgasphase des überhitzten Wasserdampfs erlaubt das sauerstofffreie Arbeiten im Hochtemperaturbereich. Die Guttemperatur des Tropfens wird über weite Abschnitte seines individuellen Auftrocknungsvorgangs durch die Verdampfungstemperatur des Wassers unter Arbeitsbedingungen bestimmt. Die Offenporigkeit des entstehenden Trockengutes und die Verhinderung der Krustenbildung aus intermediär entstehenden gelartigen Schichten ermög¬ licht - im Zusammenwirken mit nachfolgend im einzelnen noch geschilderten bestimmten Verfahrenselementen - eine solche Abkürzung des Trocknungsvor¬ gangs in der Phase des überhitzten Wasserdampfs, daß selbst hoch-degene- rierungsgefährdete Materialien wie Milch und Milchprodukte dem erfindungs¬ gemäßen Trocknungsverfahren mit hohem Erhaltungsgrad unterworfen werden können.A prerequisite for the perception of these advantages of the action according to the invention is, among other things, that the fine-grained dry material can form as a microporous, stable carrier bead without a closed crust. This is always the case if the dried porous carrier is present as a solid in the working temperature range of the drying zone, the plasticity and surface stickiness of which are so limited that substantial bonding of the particles to one another and / or bonding of their open-pore internal structure also under the conditions of Eliminate exposure to superheated steam. Since the preferred embodiment of the process according to the invention operates in the range of normal pressure, the temperature range of approximately 100 to 110 ° C. is set as the material temperature in the material particles underlying the drying process. The previously given requirements must therefore be met for this area. The predominant part of the recyclable materials to be subjected to the process according to the invention fulfills these requirements due to its natural compositions. This applies in particular to the natural material-bound feedstocks of the foodstuffs to be converted in a dried solid phase, the plants and plant parts supplying flavorings, but also to a large number of the other materials defined for use in the process according to the invention. If, in special cases, this prerequisite for the formation of the dried valuable material as a solid carrier with a highly porous internal structure is not met, then this condition can be easily met by using suitable auxiliary substances. Experience, for example in the field of the production of dry instant products, in particular in the form of free-flowing powders and / or agglomerates, shows, however, that the prerequisite given here is met in the broadest range, particularly in the field of natural substance-based feedstocks . Conventionally produced dry milk is just as much a solid substance as the dried extracts of coffee, tea, fruit juices and the like. Features of drying known per se with superheated water vapor make the desired result easier: the drying gas phase of the superheated water vapor allows oxygen-free working in the high temperature range. The material temperature of the drop is determined over large sections of its individual drying process by the evaporation temperature of the water under working conditions. The open-pore structure of the resulting dry material and the prevention of crust formation from intermediate gel-like layers enables - in cooperation with certain process elements described in detail below - such a shortening of the drying process in the phase of superheated steam that even highly degenerate Materials at risk of reorganization, such as milk and milk products, can be subjected to the drying process according to the invention with a high degree of maintenance.
Die bisherigen Betrachtungen haben sich im wesentlichen mit der Natur und der Entstehung des porösen Feststoffgutes beschäftigt. Integraler Bestand¬ teil des erfindungsgemäßen Verfahrens sind aber auch die Elemente und Vor¬ teile die sich aus der sachgerechten Behandlung und Aufarbeitung des ab¬ gezogenen BrüdenteilStromes ergeben.The previous considerations have essentially dealt with the nature and the formation of the porous solid material. An integral part of the method according to the invention are, however, also the elements and advantages which result from the proper treatment and processing of the withdrawn vapor stream.
Die mit diesem BrüdenteiIstrom vom eingesetzten Wertstoffgemiseh abge¬ trennten und aus dem Verfahrenskreislauf herausgezogenen dampfflüchtigen Komponenten - insbesondere beispielsweise Anteile komplexer Gemische von Aromastoffen - fallen bei der Kondensation des BrüdenteilStromes gewisser¬ maßen in gereinigter Form an, die eine besonders einfache und kostengün¬ stige Rückgewinnung dieser Aromastoffe in ihrer Gesamtheit ermöglichen. Der von mitgerissenen Feststoffanteile befreite BrüdenteiIstrom enthält jetzt ja nur noch Wasser und die dampfflüchtigen insbesondere organischen Komponenten. Die Abtrennung dieser zuletzt genannten Stoffe von der rein wäßrigen Phase kann in beliebiger Weise und insbesondere ohne Behinderung durch sonstige Mischungskomponenten erfolgen, wie sie üblicherweise bei der Aromengewinnung aus beispielsweise Früchten, Pflanzenteilen und der¬ gleichen zu berücksichtigen sind. Die erfindungsgemäße Lehre sieht hier den Einsatz der gesamten Breite der zur Aromengewinnung entwickelten Ver¬ fahren des Standes der Technik vor. In einer besonders wichtigen und ein¬ fachen Ausführungsform kann hier aber der übergetragene organische Anteil von der wäßrigen Phase wirkungsvoll durch Membrantrennverfahren abgetrennt werden. In der Regel ist dabei keine Auftrennung des komplexen organischen Stoffgemisches notwendig. Es kann als Ganzes mit dem porösen Feststoff¬ träger wieder vereinigt und von ihm in seiner Innenstruktur aufgenommen werden.The volatile components which are separated from the recyclable material mixture and extracted from the process cycle with this vapor partial stream - in particular, for example, portions of complex mixtures of flavorings - are obtained to a certain extent in a purified form during the condensation of the vapor stream, which is particularly easy and inexpensive to recover Allow flavoring substances in their entirety. The vapor component freed from entrained solids now only contains water and the volatile, especially organic, components. These last-mentioned substances can be separated from the purely aqueous phase in any manner and in particular without hindrance by other mixture components, as are usually to be taken into account when extracting aromas from, for example, fruits, parts of plants and the like. The teaching according to the invention provides for the use of the entire range of the prior art methods developed for flavor extraction. In a particularly important and simple embodiment, however, the transferred organic portion can can be effectively separated from the aqueous phase by membrane separation processes. As a rule, the complex organic mixture of substances does not have to be separated. It can be reunited as a whole with the porous solid support and absorbed by it in its internal structure.
Vergleichbare Überlegungen zur Vereinfachung des Gesamtverfahren gelten, wenn die mit dem BrüdenteiIstrom ausgetragenen Stoffanteile des Einsatz¬ gutes Verunreinigungen sind. Auch ihre Abtrennung von der rein wäßrigen Phase des kondensierten BrüdenteilStromes ist technisch einfach zu ver¬ wirklichen, so daß die anschließende Vernichtung der Verunreinigungen bei¬ spielsweise durch Verbrennung möglich wird. Solche Verunreinigungen können im Rahmen des Gesamtverfahrens hier doch noch zu sekundären Wertstoffen dadurch werden, daß sie als Brennstoffanteile im Rahmen der Wiederaufhei- zung des im Kreislauf geführten HeißdampfStromes zum Einsätz kommen. Dieses Wiederaufheizen erfolgt üblicherweise auf indirektem Wege durch Wärmeaustausch, so daß Verunreinigungen des im Kreislauf geführten Hei߬ dampfstromes ausgeschlossen sind.Comparable considerations for simplifying the overall process apply if the material portions of the feed discharged with the vapor component are impurities. They can also be separated off from the purely aqueous phase of the condensed vapor stream in a technically simple manner, so that the subsequent destruction of the contaminants is possible, for example, by combustion. Such impurities can still become secondary resources in the overall process in that they are used as fuel components in the context of the reheating of the circulating superheated steam flow. This reheating is usually carried out indirectly by heat exchange, so that contamination of the circulating hot steam stream is excluded.
Wie bisher dargestellt ermöglicht die erfindungsgemäße Lehre eine opti¬ mierte Wiedervereinigung aller erwünschten Komponenten des in wäßriger Zubereitung vorliegenden Ausgangsstoffes im Fertigprodukt. Die erfindungs¬ gemäße Lehre ist aber nicht darauf eingeschränkt. Die mikroporöse Struktur des isoliert gewonnenen Feststoffanteiles schafft die Möglichkeit, zusätz¬ liche Wertstoffe oder auch andere Wertstoffe als die über den Brüdenteil¬ strom ausgetragenen Anteile in den Träger einzulagern und gewünschtenfalls darin lagerstabil zu versiegeln. Es leuchtet sofort ein, daß hier gerade für das Gebiet der wasserlöslichen Instant-Produkte auf dem Gebiet der Nahrungs- und Genußmittel bisher nicht erschlossene Wege eröffnet werden. Aber nicht nur dieses Gebiet der Lebensmittel für den menschlichen Verzehr ist damit betroffen. In gleicher Weise können Tierfuttermittel zu vorbe¬ stimmbar zusammengesetzten Compounds aufgearbeitet werden, denen durch ein abschließendes Coaten hohe Lagerstabilität gegeben werden kann. Das gleiche gilt für Wertstoffe und Wertstoffgemisehe des pharmazeutischen und/oder kosmetischen Bereichs. Einleuchtend ist ebenso, daß die Produkt¬ qualität des Bereichs der erfindungsgemäß angesprochenen Hilfsmittel zur Regulierung des Pflanzenwachstums und der Schädlingsbekämpfung sub¬ stantiell verbessert werden kann. Schon die Möglichkeit, auf diesem Gebiet nicht staubende, gleichwohl instantlösliehe Wertstoffzubereitungen in einem in sich vollständig geschlossenen Verfahrenskreislauf zur Verfügung zu stellen, beleuchtet die Bedeutung des erfindungsgemäßen Handelns unter Berücksichtigung der heutigen Anforderungen an Produktökologie und -Öko¬ nomie.As previously shown, the teaching according to the invention enables optimized reunification of all desired components of the starting material present in aqueous preparation in the finished product. However, the teaching according to the invention is not restricted to this. The microporous structure of the solids fraction obtained in isolation creates the possibility of storing additional valuable substances or also valuable substances other than the fractions discharged via the vapor partial flow in the carrier and, if desired, sealing them in a stable manner. It is immediately clear that paths that have not yet been opened up are opened here for the field of water-soluble instant products in the field of food and beverages. But it is not just this area of food for human consumption that is affected. In the same way, animal feed can be worked up to form compounds which can be predetermined and which can be given high storage stability by a final coating. The same applies to recyclables and recyclables in the pharmaceutical and / or cosmetic sector. It is also obvious that the product quality of the area of the aids addressed according to the invention for Regulation of plant growth and pest control can be substantially improved. Even the possibility of making non-dusting, but nevertheless instantly soluble, valuable substance preparations available in a completely closed process cycle illuminates the importance of the action according to the invention, taking into account the current requirements for product ecology and economy.
Ein weiterer wichtiger Aspekt der erfindungsgemäßen Lehre beschäftigt sich mit der potentiellen Verwertbarkeit des abgezogenen BrüdenteilStromes in Teilbereichen des Gesamtverfahrens. Die Erfindung will in sinnvoller Weise dieses in kontinuierlichem Strom anfallende (Teil)Produkt des Verfahrens praktisch verwerten. Auf die hier gegebenen Möglichkeiten wird im einzel¬ nen im nachfolgenden eingegangen. Hier sei nur auf zwei mögliche Verwer¬ tungsbereiche verwiesen: Der BrüdenteiIstrom kann vor seiner Kondensation zur Abtrennung von wasserdampfflüchtigen Anteilen - insbesondere Aroma¬ stoffen - des zu trockenden Wertstoffgutes eingesetzt werden, so daß ein an diesen flüchtigen Wertstoffanteilen abgereichertes wasserhaltiges Gut der Trocknung mit dem überhitzten Wasserdampf zugeführt wird. Zum anderen kann von dem Energiegehalt des BrüdenteiIstroms insbesondere im Rahmen seiner Kondensation und Übergang der Kondensationswärme auf zu behandeln¬ des wäßriges Einsatzgut sinnvoll Gebrauch gemacht werden. Hierdurch ge¬ lingt beispielsweise ein Aufkonzentrieren des aufzutrocknenden wäßrigen Gutes vor seiner Einführung in die Stufe der Trocknung mit überhitztem Wasserdampf.Another important aspect of the teaching according to the invention deals with the potential usability of the withdrawn vapor stream in parts of the overall process. The invention intends to make practical use of this (partial) product of the process, which is produced in a continuous stream. The possibilities given here are discussed in detail below. Here, reference is made to only two possible areas of utilization: before its condensation, the vapor partial flow can be used to separate off volatile components - in particular flavors - of the valuable material to be dried, so that a water-containing material depleted in these volatile valuable components of the drying process with the superheated Steam is supplied. On the other hand, use can be made of the energy content of the vapor stream, in particular in the context of its condensation and transfer of the heat of condensation to the aqueous feed material, in a sensible manner. In this way, for example, the aqueous material to be dried can be concentrated with superheated steam before it is introduced into the drying stage.
Ein letzter allgemein gültiger und in vielen Fällen sehr wichtiger Ge¬ sichtspunkt sei hier erwähnt. Die Wahl des überhitzten Wasserdampfs als Trocknungsmedium schafft die Möglichkeit, die Trocknungsanlage in ihrer Gesamtheit in einer vorbereitenden Arbeitsstufe zuverlässig zu entkeimen. Auch das Trennmittel selber, der überhitzte Wasserdampf, ist entkeimt. Die Sterilbedingungen werden während des Gesamtprozesses aufrechterhalten. Das zu trocknende Gut nimmt in der Trocknungsphase den Bereich der Entkei¬ mungstemperaturen an. Im Fertigprodukt liegen keine Luftinklusionen vor, so daß die erleichterte Langzeitsterilität des Fertigprodukts aus diesem Gesichtspunkt gesichert werden kann. Hier liegen sowohl bezüglich der Technologie als bezüglich der Produktqualität entscheidende Vorzüge ge¬ genüber den in der Praxis bisher eingesetzten Trocknungsverfahren mit Heißluft.A last generally valid and in many cases very important point of view should be mentioned here. The choice of superheated steam as the drying medium creates the possibility of reliably disinfecting the entire drying system in a preparatory work step. The release agent itself, the overheated water vapor, has also been sterilized. Sterile conditions are maintained throughout the process. The material to be dried assumes the range of the disinfestation temperatures in the drying phase. There are no air inclusions in the finished product, so that the simplified long-term sterility of the finished product can be ensured from this point of view. Here are both regarding Technology as decisive advantages with regard to the product quality compared to the drying processes with hot air previously used in practice.
Konkret gilt zu den eingangs kurz geschilderten verschiedenen Ausführungs¬ formen des Handelns im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre das folgende:Specifically, the following applies to the various briefly described embodiments of acting in the sense of the teaching according to the invention:
Eine erste Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Lehre betrifft das Verfah¬ ren zur Trocknung eines wasserhaltigen Einsatzmaterials aus den angege¬ benen Bereichen unter Einsatz von überhitztem Wasserdampf als Trocknungs¬ phase, wobei das zu trocknende Gut die disperse Phase und der überhitzte Wasserdampf die geschlossene Phase bilden. Die bevorzugt eingesetzte Tech¬ nologie ist die bekannte Sprühtrocknung, in der das zu trocknende Gut in fein verteilter Form im Gleichstrom und/oder im Gegenstrom zur geschlos¬ senen Trocknungsgasphase geführt und im erwünschten Ausmaß aufgetrocknet wird. Üblicherweise wird hier in Sprühtürmen gearbeitet. Das zu trocknende wasserhaltige Einsatzmaterial kann durch Sprühdüsen, aber auch auf anderem Wege, beispielsweise durch Rotationsscheiben beziehungsweise Zentrifugal¬ zerstäuber feinteilig in den mit dem Trocknungsgas durchströmten Turm ein¬ geführt werden. Bekannt ist dabei die Einspeisung des zu trocknenden Wert¬ stoffgutes im Kopfbereich eines solchen Turmes, wobei hier auch eine Mehr¬ zahl von beispielsweise Sprühdüsen -gewünschtenfalls auch in unterschied¬ lichen Ebenen angeordnet - vorgesehen sein können. Ebenso bekannt ist aber auch die Zuführung des zu trocknenden Gutes, insbesondere durch Sprüh¬ düsen, am Fuße eines Sprühturmes, wobei das zu trocknende Gut zunächst nach oben in den Turm gesprüht wird und dann unter der Einwirkung der Schwerkraft die Bewegungsrichtung umkehrt und nach unten fällt. Die Strö¬ mungsrichtung des überhitzten Wasserdampfes kann als Gleichstrom und/oder als Gegenstrom zur Bewegungsrichtung des zu trocknenden Gutes vorgesehen sein.A first embodiment of the teaching according to the invention relates to the method for drying a water-containing feed material from the specified areas using superheated steam as the drying phase, the material to be dried forming the disperse phase and the superheated steam forming the closed phase. The technology preferably used is the known spray drying, in which the material to be dried is conducted in finely divided form in cocurrent and / or in countercurrent to the closed drying gas phase and dried to the desired extent. Usually spray towers are used here. The water-containing feed material to be dried can be finely introduced into the tower through which the drying gas flows, using spray nozzles, but also in other ways, for example by means of rotary disks or centrifugal atomizers. It is known to feed the material to be dried in the head region of such a tower, and a plurality of spray nozzles, for example, can also be arranged in different planes if desired. However, it is also known to feed the material to be dried, in particular by spray nozzles, at the foot of a spray tower, the material to be dried being first sprayed upward into the tower and then reversed under the action of gravity and moving downward . The direction of flow of the superheated steam can be provided as a cocurrent and / or as a countercurrent to the direction of movement of the material to be dried.
Das Einsatzmaterial wird zweckmäßigerweise in Form wasserhaltiger Lösun¬ gen, Emulsionen, Suspensionen und/oder Pasten eingesetzt. Auf dem Gebiet der durch die Erfindung betroffenen Wertstoffe und Wertstoffgemisehe lie¬ gen entsprechende wäßrige Zubereitungen entweder von vornherein vor - ein Beispiel hierfür ist etwa die Milch - oder aber entsprechende wäßrige Zu- bereitungen können in einfacher Form, beispielsweise durch Extraktions¬ prozesse von Pflanzen und Pflanzenteilen mit Wasser und/oder wäßrig/orga¬ nischen Systemen hergestellt werden. Beispiele für den zuletzt genannten Fall sind Kaffee-Extrakte im weitesten Sinne. Die erfindungsgemäße Verfah¬ rensmethodik ist gleichermaßen für Kaffee-Extrakte wie für entkoffeinier- ten Kaffee-Extrakt oder auch für Kaffee-Ersatz und KaffeeZusatzstoffe ge¬ eignet. Aus den zuletzt erwähnten Bereichen sei lediglich beispielhaft verwiesen auf Malzkaffee, Gerstenkaffee, Zichorienkaffee, Eichelkaffee und dergleichen, im einzelnen siehe das zitierte Lehrbuch der Lebensmittel¬ chemie, Belitz a.a.O., Kapitel 21, insbesondere Unterkapitel 21.1.3 bis 21.1.5.The feed material is expediently used in the form of water-containing solutions, emulsions, suspensions and / or pastes. In the field of recyclables and recyclable materials affected by the invention, there are corresponding aqueous preparations either from the outset - an example of this is milk - or else corresponding aqueous preparations. Preparations can be produced in simple form, for example by extraction processes of plants and parts of plants with water and / or aqueous / organic systems. Examples of the latter case are coffee extracts in the broadest sense. The methodology according to the invention is equally suitable for coffee extracts as for decaffeinated coffee extract or also for coffee substitutes and coffee additives. From the last-mentioned areas, reference should only be made, by way of example, to malt coffee, barley coffee, chicory coffee, acorn coffee and the like, for details see the cited textbook on food chemistry, Belitz loc. Cit., Chapter 21, in particular subchapters 21.1.3 to 21.1.5.
Bewußt sind hier nebeneinandergestellt die beiden Grundtypen der Trocknung von Milch auf der einen Seite und von Kaffee-Extrakten auf der anderen Seite. Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens' handelt es sich bei diesen beiden Vertretern nämlich um charakteristische Beispiele für an sich ganz unterschiedliche Problemstellungen, mit denen sich die erfindungsgemäße Lehre auseinanderzusetzen hat und die erfindungsgemäß gelöst werden können. Die Auftrocknung von Milch im großtechnischen Ver¬ fahren wird beherrscht durch das Problem der möglichen Degeneration wich¬ tiger Milchinhaltsstoffe, insbesondere der Milchproteine, die mit einer irreversiblen Verwandlung des Trockenstoffes zum erschwert löslichen oder weitgehend unlöslichen Trockenprodukt verbunden sein kann. Aromenverluste durch Austrag entsprechender Aromastoffe mit dem Trocknungsgas spielen keine oder bestenfalls eine völlig untergeordnete Rolle. Bezüglich des Geschmacks und des Geruchs sind hier eher unerwünschte Veränderungen im Feststoffanteil - wiederum bedingt durch unerwünschte Degenerierungsreak- tionen - zu berücksichtigen.The two basic types of drying milk on one side and coffee extracts on the other are deliberately placed side by side. For carrying out the process' is in these two representatives namely characteristic examples for very different to be problems with which the inventive teaching has come to terms and that can be solved according to the invention. The drying of milk in the industrial process is dominated by the problem of the possible degeneration of important milk constituents, in particular the milk proteins, which can be associated with an irreversible transformation of the dry substance into a difficultly soluble or largely insoluble dry product. Loss of aromas through the discharge of appropriate aroma substances with the drying gas play no or at best a completely subordinate role. With regard to taste and smell, undesirable changes in the solids content - again due to undesirable degeneration reactions - have to be taken into account.
Ganz anders liegt der Sachverhalt beim Auftrocknen des Kaffee-Extraktes. Hier sind die im Rahmen des Auftrocknungsprozesses unvermeidlichen Aro¬ menverluste durch Austrag der heißdampfflüchtigen Aromenanteile einer der beherrschenden Problembereiche. Der anfallende Feststoff ist im Vergleich mit der MiIchauftrocknung gegenüber eintretenden Überhitzungen unempfind¬ licher. Sofort verständlich ist, daß diese unausweichliche Schädigung ei¬ nes wasserdampfflüchtige Aromastoffe enthaltenden Einsatzgutes durch die Auftrocknung im überhitzten Wasserdampf nicht auf Kaffee-Extrakte einge¬ schränkt ist. Geruchs- und Geschmacksstoffe beliebigen Ursprungs sind po¬ tentiell in gleicher Weise gefährdet, sofern wesentliche Komponenten was¬ serdampffluchtig sind und insbesondere bei der sich im Guttropfen einstel¬ lenden Arbeitstemperatur zum erleichterten Austrag neigen beziehungsweise befähigt sind.The situation is completely different when the coffee extract dries up. Here the aroma losses inevitable in the course of the drying process due to the discharge of the hot steam-volatile aroma components are one of the dominant problem areas. The resulting solid is less sensitive to overheating compared to the drying process. It is immediately understandable that this inevitable damage to a feedstock containing steam-volatile aroma substances by the Drying in superheated steam is not restricted to coffee extracts. Odorants and flavors of any origin are potentially endangered in the same way, provided that essential components are steam-volatile and, in particular, tend to be easier to discharge or are capable of being discharged, particularly at the working temperature set in the drop of material.
Wie angegeben sieht die erfindungsgemäße Lehre in einer bevorzugten Aus¬ führungsform beim Anfallen von erwünschten Komponenten im Heißdampf vor, diese Anteile - beispielsweise also den ausgetragenen Anteil an Aromastof¬ fen - wenigstens anteilsweise wieder zurückzugewinnen und gewünschtenfalls mit dem in der Trocknungsstufe anfallenden Trockengut wieder zu vereini¬ gen. In Fällen in denen die mit dem abgezogenen Heißdampf ausgetragenen Anteile des zu trocknenden Wertstoffgutes als Verunreinigungen anzuspre¬ chen sind scheidet allerdings eine solche Wiedervereinigung mit dem Trockengut in aller Regel aus. Hier gibt die erfindungsgemäße Lehre die zuvor bereits geschilderte Möglichkeit, die Verunreinigungen in geeigneter Weise zu entsorgen und insbesondere zu verbrennen. Dabei kann ein ent¬ sprechender ProduktteiIstrom dem Brenner zugeführt werden, der - im indi¬ rekten Wärmeaustausch - zur Wiederaufheizung des im Kreislauf geführten Stromes von überhitztem Wasserdampf auf Einsatztemperatur dient.As stated, the teaching according to the invention provides, in a preferred embodiment, when desired components are obtained in superheated steam, to at least partially recover these portions - for example the portion of aroma substances discharged - and, if desired, to combine them again with the dry matter obtained in the drying stage In cases in which the portions of the valuable material to be dried which are discharged with the extracted superheated steam are to be addressed as impurities, however, such reunification with the dry material is generally out of the question. Here, the teaching according to the invention provides the possibility already described above of disposing of the contaminants in a suitable manner and in particular of incinerating them. A corresponding part of the product flow can be fed to the burner, which - in indirect heat exchange - serves to reheat the circulated flow of superheated steam to the operating temperature.
Die Arbeitsbedingungen der Trocknungsstufe werden erfindungsgemäß dem je¬ weils zu trocknenden Wertstoff beziehungsweise Wertstoffgut angepaßt. Gül¬ tig ist das insbesondere für die Wahl der Einsatztemperatur des überhitz¬ ten Wasserdampfes und die durch Steuerung des Trocknungsverfahrens be¬ stimmte Austrittstemperatur der geschlossenen Phase aus der Trocknungs¬ zone. Einzelheiten hierzu werden nachfolgend noch angegeben. Einheitlich gilt für eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Lehre, daß die Trocknung des jeweils gewählten Naßmaterials im Bereich des Normal¬ drucks erfolgt. Dieser Begriff des Normaldrucks umfaßt im allgemeinen die Bereiche bis etwa 150 mbar Überdruck beziehungsweise Unterdruck, wobei entsprechende Druckabweichungen nach oben oder unten bis etwa 100 mbar und insbesondere bis etwa 50 mbar bevorzugt sein können. In vielen Anwendungs¬ zwecken wird mit sehr kleinen Druckabweichungen vom Umgebungsdruck gear- beitet, die dann beispielsweise im Bereich bis etwa 10 oder 15 mbar liegen können.The working conditions of the drying stage are adapted according to the invention to the material or material to be dried. This is particularly valid for the selection of the operating temperature of the superheated steam and the exit temperature of the closed phase from the drying zone determined by controlling the drying process. Details are given below. Uniformly for a preferred embodiment of the teaching according to the invention, the drying of the respectively selected wet material takes place in the range of normal pressure. This term of normal pressure generally includes the ranges up to about 150 mbar overpressure or underpressure, with corresponding pressure deviations up or down to about 100 mbar and in particular up to about 50 mbar being preferred. In many applications, very small pressure deviations from the ambient pressure are used. processes, which can then be, for example, in the range up to about 10 or 15 mbar.
Die sich einstellende Guttemperatur der wäßrigen Zubereitung des dispersen Wertstoffes oder Wertstoffgemisches in der Trocknungszone entspricht der Siedetemperatur des Wassers unter dem Arbeitsdruck, liegt also üblicher¬ weise im Bereich von etwa 100°C. Trotz dieser vom jeweils gewählten Wert¬ stoffgemisch unabhängigen Voraussetzung können durch Variation insbeson¬ dere der Temperatur des eingesetzten überhitzten Wasserdampfes und der Temperaturspanne zwischen Eintritts- und Austrittstemperatur der Wasser¬ dampfphase wichtige Anpassungen an die im jeweils bestimmten Einzelfall vorgegebenen Voraussetzungen vorgesehen beziehungsweise vorgenommen wer¬ den. Wird beispielsweise mit temperaturstabilen Materialien gearbeitet, so können Einsatztemperaturen des überhitzten Wasserdampfes Werte im Bereich bis 500°C oder auch noch darüber, beispielsweise Werte bis etwa 700°C, gewählt werden. Für den erfindungsgemäß definierten Bereich der Anwendung des Prinzips der Trocknung mit überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas sind solche temperaturstabilen Materialien allerdings Sonderfälle. Die erfindungsgemäß insbesondere betroffenen Anwendungsgebiete der Nahrungs¬ und Genußmittel, der Aromastoffe aber auch Zubereitungen aus den Bereichen kosmetischer und pharmazeutischer Hilfs- und/oder Wertstoffe betreffen in aller Regel temperatursensitive Wertstoffe und Wertstoffgemisehe, die ge¬ rade wegen ihrer Temperatursensitivität bisher als ungeeignete Einsatzma¬ terialien für die Anwendung des Prinzips der Trocknung mit überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas angesehen worden sind.The temperature of the material in the aqueous preparation of the disperse valuable substance or mixture of valuable substances in the drying zone corresponds to the boiling temperature of the water under the working pressure, and is therefore usually in the range of about 100 ° C. Despite this prerequisite, which is independent of the particular mixture of valuable materials selected, important adaptations to the conditions specified in the particular individual case can be provided or carried out by varying in particular the temperature of the superheated steam used and the temperature range between the inlet and outlet temperatures of the water vapor phase . If, for example, temperature-stable materials are used, operating temperatures of the superheated steam can be set to values in the range up to 500 ° C or even higher, for example values up to about 700 ° C. Such temperature-stable materials are, however, special cases for the area of application of the principle of drying with superheated steam as drying gas, which is defined according to the invention. The areas of application of the foodstuffs and stimulants, the flavorings, but also preparations from the areas of cosmetic and pharmaceutical auxiliaries and / or valuable substances, which are particularly affected according to the invention, generally relate to temperature-sensitive valuable substances and mixtures of valuable substances, which, because of their temperature sensitivity, have hitherto been unsuitable use materials have been regarded as drying gas for the application of the principle of drying with superheated steam.
Es ist ein wesentliches Element der erfindungsgemäßen Lehre durch Anpas¬ sung der konkreten Arbeitsparameter Wege aufzeigen zu können, wie jetzt auch gerade diese extrem temperatursensitiven Wertstoffe und Wertstoff¬ gemische der Trocknungsbehandlung mit überhitztem Wasserdampf zugänglich gemacht werden können, ohne irreparable Schäden auszulösen - sei es an dem aufzutrocknenden nicht-wasserdampfflüchtigen Gut, sei es an den wasser¬ dampffluchtigen Komponenten wie Aromastoffen und ihren Gemischen.It is an essential element of the teaching according to the invention to be able to show ways by adapting the concrete working parameters as to how these extremely temperature-sensitive materials and mixtures of materials can now be made available for drying treatment with superheated steam without causing irreparable damage - be it to the non-steam-volatile material to be dried, be it on the water-steam-volatile components such as flavorings and their mixtures.
Ein erster wichtiger Arbeitsparammeter liegt in der konkreten Temperatur¬ steuerung der als Trocknungsgas eingesetzten Phase des überhitzten Was- serdampfes. Wenigstens für die Gebiete der Lebensmittel und/oder Aroma¬ stoffe enthaltenden Einsatzmaterialien gelten die nachfolgenden bevorzug¬ ten Arbeitsbedingungen dieser überhitzten Dampfphase: Einsatztemperaturen des überhitzten Wasserdampfs unterhalb 200°C und bevorzugt höchstens etwa 180°C. Besonders geeignete Einsatztemperaturen des überhitzten Dampfes für das hier angesprochene Arbeitsgebiet können im Bereich von etwa 140 bis 180°C und insbesondere im Bereich von etwa 145 bis 160°C liegen. Die Aus- trittstemperaturen der überhitzten Dampfphase in diesem Arbeitsgebiet der hochsensitiven Materialien überschreitet in der bevorzugten Ausführungs¬ form nicht den Wert von etwa 150°C. Besonders geeignete Bereiche für die Dampfaustrittstemperaturen liegen hier im Bereich von etwa 105 bis 130°C und insbesondere im Bereich bis etwa 115°C.A first important working parameter lies in the concrete temperature control of the phase of the superheated water used as the drying gas. steam. The following preferred working conditions of this superheated vapor phase apply at least to the areas of the input materials containing food and / or flavorings: operating temperatures of the superheated steam below 200 ° C. and preferably at most about 180 ° C. Particularly suitable operating temperatures of the superheated steam for the working area mentioned here can be in the range from approximately 140 to 180 ° C. and in particular in the range from approximately 145 to 160 ° C. In the preferred embodiment, the outlet temperatures of the superheated vapor phase in this working area of the highly sensitive materials do not exceed the value of approximately 150 ° C. Particularly suitable ranges for the steam outlet temperatures are in the range from approximately 105 to 130 ° C. and in particular in the range up to approximately 115 ° C.
Die Verwirklichung des bekannten Arbeitsprinzips der Sprühtrocknung mit überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas gerade auf dem Gebiet der extrem temperatursensitiven Einsatzmaterialien und/oder temperatursensitive Aro¬ mastoffe enthaltenden Einsatzmaterialien ist ein wesentlicher Kern des erfindungsgemäßen Handelns. Die Lehre der Erfindung schränkt sich aller¬ dings nicht darauf ein. Im Rahmen der zuvor zitierten breiteren Anwend¬ barkeit können Wertstoffe bzw. Wertstoffgemisehe zum Einsatz kommen die sich durch höhere Temperaturstabilität auszeichnen. Hier kann dann mit Eintrittstemperaturen des überhitzten Wasserdampfes oberhalb 200°C bei¬ spielsweise im Bereich von 220 bis 450°C und insbesondere im Bereich bis 350°C oder im Bereich von etwa 280 bis 300°C gearbeitet werden. Diese Ar¬ beitsbedingungen für die Dampfeintrittstemperatur können aber nur in sol¬ chen Fällen in Betracht kommen, in denen weder im zu trocknenden Gut noch in dampffTüchtigen Komponenten Schädigungen zu befürchten sind. Gerade diese Aufnahme dampffTüchtiger Anteile des zu trocknenden Einsatzgutes in die überhitzte Dampfphase und deren Kreislaufführung im Rahmen des Ge¬ samtverfahrens stellt ja in Wirklichkeit doch eine extreme Belastung für beispielsweise Geschmacks- und Aromastoffe dar. Völlig unabhängig von der Temperatursensitivität des zur Feststoffphase aufzutrocknenden Gutanteiles sind hier ernsthafte Schäden die Folge, wenn nicht eine Steuerung der Ar- beitsparameter im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre stattfindet. Es kann sinnvoll sein, die Austrittstemperaturen des überhitzten Dampfes aus der Sprühtrocknungszone soweit wie möglich abzusenken - ohne natürlich den Zustand des unter Arbeitsbedingungen überhitzten Wasserdampfes aufzu¬ geben. Untere Temperaturgrenzen für die Dampfaustrittstemperaturen liegen dementsprechend in dem Bereich des erfindungsgemäß gewählten Normaldruckes bei etwa 105 oder 110°C. Die Dampfaustrittstemperatur sollte in der Regel nicht über 150°C und vorzugsweise nicht über 140 bis 145°C liegen. Beson¬ ders geeignete Austrittstemperaturen des überhitzten Wasserdampfes liegen im Bereich von etwa 105 bis 130°C und insbesondere im Bereich von etwa 105 bis 115°C. Bei extrem temperatursensitiven Materialien kann es sogar zweckmäßig sein auch die Eintrittstemperatur des überhitzten Wasserdampfes bis in diese niedrigen Bereiche abzusenken, beispielsweise also bis in den Bereich von etwa 110 bis 140°C. Aus Wirtschaftlichkeitsgründen wird das allerdings nur in Sonderfällen in Betracht kommen.The implementation of the known working principle of spray drying with superheated steam as the drying gas, especially in the field of extremely temperature-sensitive feedstocks and / or feedstocks containing temperature-sensitive aromatic substances, is an essential core of the inventive activity. However, the teaching of the invention is not limited to this. Within the scope of the broader applicability cited above, recyclable materials or mixtures of recyclable materials can be used which are distinguished by higher temperature stability. It is then possible to work with inlet temperatures of the superheated steam above 200 ° C., for example in the range from 220 to 450 ° C. and in particular in the range up to 350 ° C. or in the range from approximately 280 to 300 ° C. However, these working conditions for the steam inlet temperature can only be considered in those cases in which there is no risk of damage either in the material to be dried or in components capable of steaming. It is precisely this inclusion of steam-capable portions of the feed material to be dried in the superheated vapor phase and their circulation as part of the overall process in fact represents an extreme burden for, for example, flavorings and aromas. Completely independent of the temperature sensitivity of the portion of the material to be dried up for the solid phase are here serious damage will result if the working parameters are not controlled in the sense of the teaching according to the invention. It can make sense to lower the outlet temperatures of the superheated steam from the spray drying zone as much as possible - without, of course, giving up the state of the superheated steam under working conditions. Lower temperature limits for the steam outlet temperatures are accordingly in the range of the normal pressure chosen according to the invention at about 105 or 110 ° C. The steam outlet temperature should generally not be above 150 ° C and preferably not above 140 to 145 ° C. Particularly suitable outlet temperatures of the superheated steam are in the range from approximately 105 to 130 ° C. and in particular in the range from approximately 105 to 115 ° C. In the case of extremely temperature-sensitive materials, it may even be expedient to lower the inlet temperature of the superheated steam down to these low ranges, for example down to around 110 to 140 ° C. For reasons of economy, however, this will only be considered in special cases.
Wie angegeben kann ein wichtiger Verfahrensparameter zur Bewältigung der hier angesprochenen Schwierigkeiten in der richtigen Wahl und Anpassung der mittleren Verweilzeiten der dispersen Phase im Bereich des überhitzten Wasserdampfes liegen. Üblicherweise arbeitet die erfindungsgemäße Lehre mit entsprechenden Verweilzeiten von höchstens einigen Minuten, beispiels¬ weise 2 bis 10 Minuten und insbesondere nicht mehr als etwa 5 Minuten. Für temperaturgefährdete Materialien können wesentlich kürzere Verweilzeiten gewählt werden, die dann vorzugsweise unterhalb etwa 1 Minute und zweck¬ mäßigerweise im Bereich von höchstens etwa 30 Sekunden liegen. Die ein¬ gangs geschilderten Besonderheiten der Auftrocknung des jeweiligen Gut¬ tropfens ohne Krustenbildung und unter Beibehaltung der mikroporösen Struktur fördert den raschen Wasseraustrag aus dem jeweiligen Partikel auch in den Endstadien des Trocknungsverfahrens, so daß wirkungsvolle Trocknungsergebnisse selbst bei Verweilzeiten des Guttropfens im Hei߬ dampfbereich von höchstens etwa 10 bis 20 Sekunden gewährleistet werden können. Unter Berücksichtigung des nachfolgend noch zu diskutierenden Ver¬ fahrensparameters der mittleren Teilchengrößen der dispersen Phase gelingt es zu wirkungsvollen Trocknungsergebnissen im Bereich von etwa 1 bis 20 Sekunden und sogar im Bereich von wenigen Sekunden, beispielsweise etwa 1 bis 5 und sogar im Bereich von etwa 1 bis 2 Sekunden zu kommen. Die Über¬ führung eines Naßproduktes zum rieselfähigen Trockenprodukt kann unter ) ZAs indicated, an important process parameter for overcoming the difficulties mentioned here can be the correct choice and adaptation of the mean residence times of the disperse phase in the area of the superheated steam. The teaching according to the invention usually works with corresponding residence times of at most a few minutes, for example 2 to 10 minutes and in particular not more than about 5 minutes. Much shorter residence times can be selected for materials at risk of temperature, which are then preferably less than about 1 minute and expediently in the range of at most about 30 seconds. The above-described peculiarities of the drying of the respective droplet of material without crust formation and while maintaining the microporous structure promotes the rapid discharge of water from the respective particle even in the final stages of the drying process, so that effective drying results even with residence times of the droplet of material in the hot steam area of can be guaranteed at most about 10 to 20 seconds. Taking into account the process parameter of the average particle sizes of the disperse phase, which is still to be discussed below, effective drying results are achieved in the range from about 1 to 20 seconds and even in the range from a few seconds, for example about 1 to 5 and even in the range from about 1 to 2 seconds to come. The transfer of a wet product to the free-flowing dry product can be done under ) Z
- 26 -- 26 -
temperaturschonenden Arbeitsbedingungen in derart kurzen Zeiträumen we¬ nigstens in einem soTchen Ausmaß durchgeführt werden, daß eine Nachtrock¬ nung des gebildeten Feststoffgutes unter miTderen Verfahrensbedingungen technisch durchführbar wird. Auf diese Variante der auch erfindungsgemäß vorgesehenen Kombination der Heißdampftrocknung in der Sprühzone mit nach- geschaTteten und/oder integrierten Folgestufen der Trocknung, beispiels¬ weise im Sinne einer Wirbelschichttrocknung und/oder Fließbetttrocknung, wird noch im einzelnen eingegangen.temperature-conserving working conditions in such short periods of time are carried out at least to such an extent that subsequent drying of the solid material formed is technically feasible under lower process conditions. This variant of the combination of superheated steam drying in the spray zone, which is also provided according to the invention, with subsequent and / or integrated subsequent stages of drying, for example in the sense of fluidized-bed drying and / or fluidized-bed drying, will be discussed in more detail.
Zur Durchführung der Sprühtrocknung ist es in der Regel zweckmäßig, die individuelle Tropfchengröße einerseits und das Spektrum der jeweils auf¬ tretenden Tropfchengrößen einzuschränken. So ist erfindungsgemäß bevorzugt mit mittleren Teilchengrößen der wasserhaltigen dispersen Phase unterhalb 1 mm und vorzugsweise im Bereich von etwa 35 bis 700 μm und insbesondere im Bereich von etwa 50 bis 500 μm zu arbeiten. Durch eine solche Feinver¬ teilung des aufzutrocknenden Wertstoffgutes ist die beabsichtigte Vergrö¬ ßerung der für den Wasseraustritt aus der Flüssigphase in die Dampfphase entscheidenden Flüssigkeitsoberfläche pro Volumeneinheit der zu behandeln¬ den Wertstoffphase sichergestellt. Die spezifische und für den Stoff¬ austausch entscheidende Flüssigkeitsoberfläche kann damit in an sich be¬ kannter Weise beispielsweise um den Faktor 10^ bis 10^ vergrößert werden.To carry out spray drying, it is generally advisable to restrict the individual droplet size on the one hand and the spectrum of the droplet sizes that occur in each case. Thus, according to the invention, it is preferable to work with average particle sizes of the water-containing disperse phase below 1 mm and preferably in the range from approximately 35 to 700 μm and in particular in the range from approximately 50 to 500 μm. Such a fine distribution of the material to be dried ensures the intended enlargement of the liquid surface per unit volume of the material phase to be treated, which is decisive for the water exit from the liquid phase into the vapor phase. The specific liquid surface, which is decisive for the mass transfer, can thus be increased in a known manner, for example by a factor of 10 ^ to 10 ^.
Diese Anbietungsform der zu trocknenden wasserhaltigen Wertstoffphase mit substantiell vergrößerter Oberfläche schafft die Möglichkeit zur extremen Intensivierung und/oder Beschleunigung der Auftrocknung.This form of supply of the water-containing material phase to be dried with a substantially enlarged surface creates the possibility of extreme intensification and / or acceleration of drying.
In einer besonders wichtigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Han¬ delns wird die zu trocknende fließfähige Wertstoffphase unter Mithilfe eines Treibgases versprüht. Die einschlägige Technik kennt die verschie¬ denartigsten Ausgestaltungen solcher Sprühvorrichtungen, insbesondere Sprühdüsen. Verwiesen wird auf die einschlägige Fachliteratur, siehe hier¬ zu beispielsweise H. Brauer "Grundlagen der Einphasen- und Mehrphasenströ¬ mungen" in GRUNDLAGEN DER CHEMISCHEN TECHNIK, Verfahrenstechnik der che¬ mischen und verwandter Industrien, Verlag Sauerländer, Aarau und Frankfurt am Main (1971), Seite 308 - 323, A.H. Lefebvre "Atomization and Sprays" Hemisphere Publishing Corp. New York (1989), Seite 10 - 20, Chemical Engineering, Vol. 2, Unit Operations (2nd Edition - 1968) Pergamon Press, Oxford, New York, Seiten 602 - 617 sowie R.H. Perry et al. in "Chemical Engineering Handbook", (5th Edition - 1975), Mac Graw-Hill Book Co., New York, "Phase Dispersion/Liquid-in-Gas Dispersions", Seiten 18 - 65.In a particularly important embodiment of the action according to the invention, the flowable material phase to be dried is sprayed with the aid of a propellant gas. The relevant technology knows the most diverse configurations of such spray devices, in particular spray nozzles. Reference is made to the relevant specialist literature, see here, for example, H. Brauer "Fundamentals of Single-Phase and Multi-Phase Currents" in BASICS OF CHEMICAL TECHNOLOGY, Process Engineering of Chemical and Related Industries, Verlag Sauerländer, Aarau and Frankfurt am Main (1971 ), Pages 308 - 323, AH Lefebvre "Atomization and Sprays" Hemisphere Publishing Corp. New York (1989), pages 10-20, Chemical Engineering, Vol. 2, Unit Operations (2nd Edition - 1968) Pergamon Press, Oxford, New York, pages 602 - 617 and RH Perry et al. in "Chemical Engineering Handbook", (5th Edition - 1975), Mac Graw-Hill Book Co., New York, "Phase Dispersion / Liquid-in-Gas Dispersions", pages 18-65.
In erfindungsgemäß besonders bevorzugten Ausführungsformen wird unter Ein¬ satz von Mehrstoffsprühdüsen und unter Mitverwendung von Treibgas gear¬ beitet, wobei in dieser Ausführungsform der Erfindung als Treibgas Was¬ serdampf und zwar insbesondere überhitzter Wasserdampf zum Einsatz kommt. Im hier betroffenen Kern des erfindungsgemäßen Handelns für insbesondere extrem temperaturlabile Materialien hat sich überraschenderweise gezeigt, daß - wohl durch die intensive Vermischung im Sprühvorgang - beim Einsatz des überhitzten Wasserdampfes als Treibgas der Stoffübergang der aus der Flüssigphase abzutrennenden Komponenten in die Heißdampfphase derart in¬ tensiviert wird, daß das im jeweiligen Verfahrenszyklus zu erreichende Trocknungsergebnis innerhalb von Sekundenbruchte len eingestellt werden kann. Die Wirkungsweise dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird möglicherweise unter Berücksichtigung der in der zitierten Literatur geschilderten jeweiligen Entstehungsgeschichte der versprühten Tropfen verständlich. Gerade beim Arbeiten in Mehrstoffdüsen tritt in der Regel zunächst eine lamellare Flüssigphasenspreitung bei extrem geringer Dicke der Flüssigphase ein. Hierdurch wird - bezogen auf das jeweilige Volumen des betroffenen Flüssiggutes - eine extrem große Oberfläche zum Stoffaustausch mit der überhitzten Wasserdampfphase zugänglich. Die In¬ tensität und Beschleunigung des Auftrocknungsergebnisses wird dadurch ver¬ ständlich. Das allgemeine Fachwissen des Verfahrenstechnikers zur Verstär¬ kung dieses Effekts durch Auswahl geeigneter Mehrstoffdüsen kann darüber hinaus auch im Rahmen des erfindungsgemäßen Handelns eingesetzt werden.In embodiments which are particularly preferred according to the invention, work is carried out using multicomponent spray nozzles and also using propellant gas, water vapor, in particular superheated steam, being used as the propellant gas in this embodiment of the invention. In the core of the inventive action concerned here, in particular for extremely temperature-labile materials, it has surprisingly been found that - probably due to the intensive mixing in the spraying process - when the superheated steam is used as the propellant gas, the mass transfer of the components to be separated from the liquid phase into the superheated steam phase is intensified in this way that the drying result to be achieved in the respective process cycle can be adjusted within fractions of a second. The mode of operation of this embodiment of the method according to the invention may be understood taking into account the respective history of origin of the sprayed drops described in the cited literature. Especially when working in multi-component nozzles, a lamellar liquid phase spread occurs with an extremely small thickness of the liquid phase. This makes an extremely large surface accessible for mass transfer with the superheated water vapor phase, based on the volume of the liquid in question. The intensity and acceleration of the drying result is understandable. The general technical knowledge of the process engineer for enhancing this effect by selecting suitable multi-component nozzles can also be used in the context of the action according to the invention.
Das Arbeiten mit einem Treibgas und dabei insbesondere mit überhitztem Wasserdampf ist aber auch aus weiteren Überlegungen eine besonders bevor¬ zugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Handelns. Es erschließen sich über das bisher Gesagte die folgenden Möglichkeiten bzw. Vorteile:However, working with a propellant gas and in particular with superheated steam is also a particularly preferred embodiment of the inventive action for further considerations. The following options and advantages can be derived from what has been said so far:
Wird überhitzter Wasserdampf als Treibgas eingesetzt, dann wird bezüglich eines weiteren wichtigen Verfahrensparameters größere Freiheit gewonnen. Hier handelt es sich um die Temperatur des der Versprühung zuzuführenden fließfähigen Gutes. Wie eingangs dargestellt findet in dem mit überhitztem Wasserdampf erfüllten Trocknungsraum im individuellen Tropfen erst dann eine Trocknung statt, wenn dessen Guttemperatur wenigstens die Siedetem¬ peratur des Wassers unter Arbeitsbedingungen erreicht hat. Zur effektiven Trocknung in kurzem Zeitraum erscheint es daher zweckmäßig, das zu trock¬ nende Gut auf Temperaturen im Bereich dieser Siedetemperatur vorzuheizen und mit dieser Temperatur zu versprühen. Damit kann aber insbesondere bei temperaturlabilen Materialien, beispielsweise Milch und Milchprodukten, eine unerwünschte oder gar unzulässige zusätzliche Temperaturbelastung verbunden sein. Wird jetzt in der hier diskutierten Modifikation der er¬ findungsgemäßen Lehre überhitzter Wasserdampf als Treibgas eingesetzt, dann kann das zu trocknende fließfähige Gut - beispielsweise ein Milch¬ konzentrat - mit praktisch nicht oder nur sehr schwach erhöhten Tempera¬ turen den Sprühdüsen zugeführt werden. Im Vorgang des Versprühens mit dem überhitzten Wasserdampf als Treibgas findet nicht nur die gewünschte Zer¬ stäubung statt, der überhitzte Dampf gibt in diesem Verfahrensschritt schon seinen Überschußgehalt an thermischer Energie an das versprühte Ma¬ terial ab und heizt es damit auf. Auf diese Weise werden also Aufheizung und Versprühen in einen kurzen Verfahrensschritt zusammengefaßt. Es leuchtet ein, daß damit substantielle Abkürzungen des Zeitraumes der Tem¬ peraturbelastung eines temperatursensitiven Gutes möglich sind.If superheated steam is used as the propellant gas, greater freedom is gained with regard to another important process parameter. This is the temperature of the flowable material to be sprayed. As shown at the beginning, drying in the drying room filled with superheated steam only takes place in the individual droplet when its material temperature has at least reached the boiling point of the water under working conditions. For effective drying in a short period of time, it therefore appears advisable to preheat the material to be dried to temperatures in the region of this boiling temperature and to spray it with this temperature. However, this can be associated with an undesirable or even impermissible additional temperature load, particularly in the case of temperature-unstable materials, for example milk and milk products. If superheated steam is used as the propellant gas in the modification of the teaching according to the invention discussed here, then the flowable material to be dried - for example a milk concentrate - can be fed to the spray nozzles at temperatures which are practically not or only very slightly elevated. In the process of spraying with the superheated steam as the propellant gas, not only does the desired atomization take place, the superheated steam in this process step already releases its excess content of thermal energy to the sprayed material and heats it up with it. In this way, heating and spraying are combined in a short process step. It is obvious that substantial reductions in the period of temperature exposure of a temperature-sensitive material are possible.
Der Einsatz eines solchen Treibgases kann aber auch noch in ganz anderer Weise eine substantielle Verfahrenshilfe sein: Gerade auf dem Gebiet der Trocknung temperatursensitiver Materialien wie Milch ist es bekannt, das zu trocknende Gut zunächst über Dünnschichtverdampferanlagen unter milden Bedingungen auf erhöhte Gehalte an Trockenmasse aufzukonzentrieren - vgl. die eingangs zitierte Literaturstelle Belitz et. al. "Lehrbuch der Lebens¬ mittelchemie". Ein solches Aufkonzentrieren kann aber rasch zu einer so starken Erhöhung der Viskosität und damit der Beweglichkeit der Ausgangs¬ lösung führen, daß sich Arbeitseingrenzungen daraus für die Praxis ablei¬ ten. Die Mitverwendung eines Treibgases beim Versprühen und dabei gerade auch des als Trocknungsmittel eingesetzten überhitzten Wasserdampfes als Treibgas schafft die Möglichkeit, in der Vorbehandlung höher aufkonzen- triertes und damit stärker viskoses Einsatzgut störungsfrei zu verarbei¬ ten.The use of such a propellant can also be a substantial process aid in a completely different way: Especially in the field of drying temperature-sensitive materials such as milk, it is known to first concentrate the material to be dried using thin-film evaporator systems under mild conditions to an increased content of dry matter - cf. . the literature reference Belitz et. al. "Textbook of Food Chemistry". Such a concentration can, however, quickly lead to such a strong increase in the viscosity and thus in the mobility of the starting solution that working restrictions are derived therefrom in practice. The use of a propellant gas in the spraying and in the same time also the superheated steam used as a drying agent as a propellant creates the opportunity to concentrate more in the pretreatment processed and therefore more viscous feed material to process without problems.
Bevorzugte Einsatzmaterialien für die Auftrocknung im Sinne des erfin¬ dungsgemäßen Handelns sind Wertstoffe beziehungsweise Wertstoffgemisehe, die wenigstens anteilsweise gelöste und/oder suspendierte Feststoffe aus dem Bereich flüssiger und/oder fester Nahrungs- und Genußmittel enthalten und damit die Auftrocknung zu lagerbeständigen, insbesondere riesel- und schüttfähigen Feststoffen - bevorzugt von der Art der Instant-Produkte - ermöglichen. Im Rahmen der Behandlung solcher Einsatzmaterialien wie auch im Rahmen weiterer wichtiger Verfahrensprodukte des erfindungsgemäßen Han¬ delns kommt den im nachfolgenden geschilderten bevorzugten Bestimmungs¬ elementen besondere Bedeutung zu.Preferred feedstocks for drying in the sense of the action according to the invention are recyclable materials, which contain at least partially dissolved and / or suspended solids from the area of liquid and / or solid foodstuffs and luxury foods and thus the drying to be stable in storage, in particular free-flowing and pourable solids - preferably of the type of instant products - enable. In the course of the treatment of such feedstocks as well as in the context of further important process products of the action according to the invention, the preferred determination elements described below are of particular importance.
Besonders interessante Trocknungsergebnisse können dann erhalten werden, wenn wasserhaltige Wertstoffe oder Wertstoffgemisehe zum Einsatz kommen, die unter den Arbeitsbedingungen zur Ausbildung von Feststoffkörpern mit offenporiger Innenstruktur geeignet sind, deren Plastizität und Oberflä- chenklebrigkeit vorzugsweise derart eingeschränkt sind, daß substantielle Verklebungen der Teilchen miteinander und/oder der offenporigen Innen¬ struktur auch unter den Bedingungen der Einwirkung des überhitzten Was¬ serdampfes ausscheiden. Wenn in dem jeweils zu trocknenden Wertstoff be¬ ziehungsweise Wertstoffgemiseh nicht von Natur aus ein hinreichender Ge¬ halt an Feststoffen der hier definierten Art vorgesehen ist, so liegt es im Rahmen des erfindungsgemäßen Handelns, dem aufzutrocknenden Einsatzma¬ terial gelöste, emulgierte und/oder feinteilig dispergierte Hilfsstoffe zuzusetzen und mit zu verarbeiten, die bevorzugt im Trockenzustand fest und nicht klebrig sind. Es versteht sich von selbst, daß die hier auszu¬ wählenden Hilfsstoffe so beschaffen sein sollten, daß sie im beabsichtig¬ ten Einsatzzweck des letztlich gewonnenen Wertstoffes oder Wertstoffgutes nicht stören. Allgemeines Fachwissen gibt hier für den jeweiligen konkre¬ ten Einzelfall hinreichende Anregung zum Handeln im Sinne der erfindungs¬ gemäßen Lehre. Das Ergebnis einer solchen Auswahl beziehungsweise Ausge¬ staltung des zu trocknenden Einsatzgutes stellt die offenporige mikro¬ poröse Gutstruktur im aufgetrockneten Feststoffgrundkörper sicher. Hier ist dann der ideale Träger für eine nachfolgende Beladung mit frei wähl- baren Auftragsmassen gegeben, die in der erfindungsgemäß bevorzugten Aus¬ führungsform in das Innere des porösen Trockenfeststoffes eindringen und den Innenraum wenigstens anteilsweise oder auch vollständig belegen. Ge¬ gebenenfalls kann auch gerade die Mitverwendung von solchen Hilfsstoffen geeignet sein, temperatursensitive Einsatzmaterialien der Auftrocknung im erfindungsgemäßen Verfahren zugänglich zu machen und insbesondere zum Feststoff aufzutrocknen, die wenigstens anteilsweise im Temperaturbereich von etwa 100 bis 110°C degenerierungsgefährdet sind. Die sich hier im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns zuverlässig einstellende offene mi¬ kroporöse Grundstruktur läßt den raschen Austritt auch der im Inneren des Gutes vorliegenden Wasseranteile zu, ohne das es zu einem Verschluß des Tropfens beispielsweise über eine Gelbildung im Außenbereich kommt, so wie es das charakteristische Erscheinungsbild für die Auftrocknung in Heißluft ist. Geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren dementsprechend insbeson¬ dere auch gerade für solche Produkte, die beim notwendigen Verweilen im Temperaturbereich von etwa 100 bis 110°C bei der Auftrocknung in Gegenwart von Luft, Stickstoff und/oder Verbrennungsgasen bleibend degenerieren.Particularly interesting drying results can be obtained if water-containing or recyclable materials are used which are suitable under the working conditions for the formation of solid bodies with an open-pore internal structure, the plasticity and surface stickiness of which are preferably restricted in such a way that substantial adhesion of the particles to one another and / or the open-pore inner structure can also be excreted under the conditions of exposure to the superheated steam. If a sufficient content of solids of the type defined here is not naturally provided in the particular material or mixture of materials to be dried, then it is within the scope of the inventive action to dissolve, emulsify and / or finely divided the input material to be dried to add and process dispersed auxiliaries which are preferably solid in the dry state and not sticky. It goes without saying that the auxiliaries to be selected here should be of such a nature that they do not interfere with the intended use of the material or material that is ultimately obtained. General specialist knowledge provides sufficient suggestions for action in the sense of the teaching according to the invention for the respective specific individual case. The result of such a selection or configuration of the feed material to be dried ensures the open-pore microporous material structure in the dried solid base body. Here is the ideal carrier for subsequent loading with freely selectable given application masses which, in the embodiment preferred according to the invention, penetrate into the interior of the porous dry solid and occupy the interior at least partially or completely. Where appropriate, the use of such auxiliaries can also be suitable for making temperature-sensitive feedstocks accessible for drying in the process according to the invention and, in particular, for drying them to form a solid, which are at least partially at risk of degeneration in the temperature range from about 100 to 110 ° C. The open, microporous basic structure which is reliably established here in the sense of the inventive action allows the rapid exit of the water components present in the interior of the material, without the droplet being sealed, for example by gel formation in the outer region, as is characteristic Appearance for drying in hot air. Accordingly, the process according to the invention is particularly suitable for products which, when necessary, degenerate permanently in the temperature range from about 100 to 110 ° C. during drying in the presence of air, nitrogen and / or combustion gases.
Zur Aufarbeitung des aus dem Trocknungskreislauf abgezogenen Brüdentei1- strom und den damit gegebenenfalls ausgetragenen Stoffanteilen gilt:The following applies to the processing of the vapor de-icing stream withdrawn from the drying cycle and the substance contents that may be discharged:
Die Erfindung sieht in einer wichtigen Ausführungsform hier vor, zur Rück¬ gewinnung ausgetragener wasserdampfflüchtiger Komponenten - beispielsweise also insbesondere von Aromastoffen aus Lebensmitteln - diese dampfflüchti¬ gen Komponenten wieder zurückzugewinnen. In der Regel wird dabei diese Rückgewinnung nach der Kondensation der Dampfphase des abgezogenen Brüden¬ teiIstromes zur wäßrigen FTüssigphase vorgenommen werden. Hier können aTTe an sich bekannten Verfahren zur Abtrennung organischer Komponenten aus ihren wäßrigen Abmischungen oder auch Kombinationen unterschiedTicher Ver¬ fahrenstypen eingesetzt werden. Im EinzeTfall bestimmt sich das zweckmäßi¬ ge technische Handeln nach den Anforderungen, die das jeweilige Stoffge¬ misch stellt. Geeignet sind beispielsweise Trennverfahren wie Phasentren¬ nung, Extraktion, destillative Abtrennung oder Adsorption an Feststoffen mit großer Oberfläche wie A-Kohle. Im einzelnen kann hier auf das Fach¬ wissen verwiesen werden. Wie eingangs bereits angesprochen ergibt sich hier allerdings eine Beson¬ derheit zur Stofftrennung in besonders einfacher Weise durch den Einsatz der Membrantechnik. Es ist sofort einsichtig, daß in den durch Wasserdampf¬ destillation gewissermaßen gereinigten und durch nachfolgende Kondensation zur Flüssigphase verdichteten Stoffmischungen aus Wasser und den ausgetra¬ genen wasserdampfflüchtigen Komponenten nahezu idealisierte Ausgangsma¬ terialien für eine störungsfreie Stofftrennung mittels an sich bekannter Membrantrennverfahren zur Verfügung stehen. Die im jeweiligen Fall einzu¬ setzenden Membrantypen sind insbesondere durch die angestrebten Trenner¬ gebnisse und die Molekülgrößen der ausgetragenen Wertstoffanteile vorge¬ geben. Wie bereits erwähnt wird der Einsatz der Umkehrosmose nur in Son¬ derfällen notwendig werden. Im allgemeinen geben Membrantypen der Nano- filtration oder gar nur der Ultrafiltration hinreichende Trennergebnisse. Die hier von der wäßrigen Phase abgetrennten Wertstoffe sind der in der Trocknungszone aus dem Wertstoffgut ausgetriebene Anteil, der mit dem aufgetrockneten Feststoff aterial mit mikroporöser Gutstruktur unmittelbar wieder vereinigt werden kann. Dabei können gewünschtenfalls beliebige zu¬ sätzliche Hilfs- und Wertstoffe - beispielsweise zusätzliche Aromakompo¬ nenten - in das mikroporöse Feststoffgut eingetragen werden. Es ist ein¬ leuchtend: Die erfindungsgemäße Lehre eröffnet den Zugang zu höchstwer¬ tigen Trocknungsprodukten, insbesondere auch gerade aus dem Bereich der Nahrungs- und Genußmittel mit technologisch derart einfachen Arbeitsmit¬ teln, wie sie im hier betroffenen Arbeitsgebiet bisher nicht zur Verfügung gestanden haben.In an important embodiment, the invention provides for these steam-volatile components to be recovered in order to recover discharged steam-volatile components - for example, in particular flavorings from foods. As a rule, this recovery is carried out after the condensation of the vapor phase of the vapor stream withdrawn to form the aqueous liquid phase. Here, aTTe processes known per se for separating organic components from their aqueous mixtures or combinations of different process types can be used. In individual cases, the appropriate technical action is determined according to the requirements that the respective mixture of substances places. For example, separation processes such as phase separation, extraction, separation by distillation or adsorption on solids with a large surface area such as carbon are suitable. In detail, reference can be made to the specialist knowledge. As already mentioned at the outset, however, there is a special feature of material separation in a particularly simple manner through the use of membrane technology. It is immediately apparent that in the substance mixtures of water and the discharged components which are volatile in water vapor, purified to a certain extent by water vapor distillation and compressed to liquid phase by subsequent condensation, there are almost idealized starting materials for trouble-free material separation by means of membrane separation processes known per se. The membrane types to be used in the respective case are specified, in particular, by the desired separation results and the molecular sizes of the recycled material portions. As already mentioned, the use of reverse osmosis will only be necessary in special cases. In general, membrane types give nanofiltration or even only ultrafiltration sufficient separation results. The recyclable materials separated from the aqueous phase here are the portion expelled from the recyclable material in the drying zone, which can be directly re-combined with the dried solid material with a microporous structure. If desired, any additional auxiliaries and valuable substances - for example additional aroma components - can be introduced into the microporous solid material. It is obvious: the teaching according to the invention opens up access to high-quality drying products, in particular also in the field of food and beverages with technologically simple work tools that have not previously been available in the field concerned.
Die Aufarbeitung des aus dem Trocknungsprozeß abgezogenen Brüdenteil¬ stromes im bisher geschilderten Sinne erschöpft aber nicht die technischen Möglichkeiten der Lehre der Erfindung. Ein wichtiger Teilaspekt der Er¬ findung will die weiterführende Nutzung dieses BrüdenteilStromes und damit des verdampften Wasseranteiles der dispersen Phase im Sinne eines verbes¬ serten Gesamtverfahrens sicherstellen. Der abgetrennte BrüdenteiIstrom soll dabei insbesondere als zusätzliche Arbeitshilfe in wenigstens einer weiteren Stufe des Gesamtverfahrens zum Einsatz kommen. Typische Beispiele für eine solche zusätzliche Nutzung des abgezogenen BrüdenteilStromes sind die partielle Eindampfung des fließfähigen Wertstoffeinsatzmaterials unter Ausnutzung des im BrüdenteiIstrom enthaltenden Energiebetrages, der Aus- trag von Aromastoffen aus dem Einsatzmaterial vor dessen Sprühtrocknung und/oder ganz allgemein der Energieübertrag vom BrüdenteiIstrom auf auf¬ zuheizendes Gut oder Fraktionen davon.The processing of the vapor partial stream withdrawn from the drying process in the sense described so far does not exhaust the technical possibilities of teaching the invention. An important partial aspect of the invention is to ensure the continued use of this vapor part current and thus the evaporated water portion of the disperse phase in the sense of an improved overall process. The separated vapor partial flow is to be used in particular as additional working aid in at least one further stage of the overall process. Typical examples of such an additional use of the withdrawn vapor stream are the partial evaporation of the flowable raw material feed using the amount of energy contained in the vapor stream, the exhaust Carrying of aroma substances from the feed material prior to spray drying it and / or very generally the energy transfer from the vapor flow to the material to be heated or fractions thereof.
Während die rein energetische Ausnutzung des mit dem BrüdenteiIstrom aus¬ getragenen Energieteilbetrages keiner besonderen technischen Diskussion bedarf, sei auf den einen hier dargestellten Teilaspekt der Verwertung des BrüdenteilStromes näher eingegangen. Es handelt sich hierbei um den Aus¬ trag von Aromastoffen aus dem Einsatzmaterial vor dessen Sprühtrocknung.While the purely energetic utilization of the partial energy amount discharged with the vapor partial current does not require any special technical discussion, the partial aspect of the utilization of the vapor partial current shown here will be discussed in more detail. This involves the discharge of aroma substances from the feed material before it is spray dried.
Die erfindungsgemäße Lehre strebt in dieser Ausführungsform an, den Schritt des Austrags wasserdampfflüchtigter Aromastoffe soweit wie möglich vor dem Eintrag des wäßrigen Wertstoffgutes in die Sprühtrocknungszone sicherzustellen. Der überhitzte Wasserdampf des BrüdenteilStromes ist nach an sich bekannter Technologie ideal geeignet, hier in vorbereitenden Ar¬ beitsstufen das angestrebte Ziel wenigstens weitgehend zu erfüllen und damit zu Aromenkonzentraten zu kommen, die zwischengelagert und nachträg¬ lich mit dem mikroporösen Trockengut wieder vereinigt werden können. Der technische Vorteil dieser Modifikation der erfindungsgemäßen Lehre ist mehrgestaltig: Einerseits gelingt eine Vorab-Aufkonzentration wasserdampf- flüssiger Aromenstoffe unter einstellbaren Arbeitsbedingungen. Zum anderen gelingt der wenigstens weitgehende Austrag des wasserdampffluchtigen An¬ teiles der Aromastoffe aus dem wäßrigen Gut, das in die Trocknungszone einzutragen und dort mit dem überhitzten Wasserdampf behandelt wird. Ver¬ hindert wird damit die übermäßige thermische Belastung der Aromenstoffe in dieser Arbeitsstufe durch deren anteilsweise Kreislaufführung in Abmi- schung mit dem im Kreislauf geführten und immer wieder auf Einsatztempe¬ ratur aufzuheizenden Kreislaufström des überhitzten Wasserdampfes.In this embodiment, the teaching according to the invention aims to ensure that the step of discharging steam-volatile aroma substances is ensured as far as possible before the aqueous valuable substance is introduced into the spray-drying zone. The superheated steam of the vapor stream is, according to technology known per se, ideally suited to at least largely achieve the desired goal in preparatory work stages and thus to arrive at flavor concentrates which can be stored temporarily and subsequently combined with the microporous dry material. The technical advantage of this modification of the teaching according to the invention is of multiple forms: on the one hand, a pre-concentration of water vapor-liquid flavoring substances succeeds under adjustable working conditions. On the other hand, the at least extensive discharge of the steam-volatile portion of the aroma substances from the aqueous material succeeds, which must be introduced into the drying zone and treated there with the superheated steam. The excessive thermal load on the flavoring substances in this working stage is prevented by their partial circulation in admixture with the circulating flow of the superheated steam which is repeatedly heated up to the operating temperature.
Das erfindungsgemäße Trocknungsverfahren kann bezüglich der Trocknungs¬ stufe in Abhängigkeit von der Temperatursensitivität des aufzutrocknenden Wertstoffes oder Wertstoffgemisches einstufig, gewünschtenfalls aber auch mehrstufig gefahren werden. Erfolgt die Behandlung des Wertstoffgutes mehrstufig, so ist wenigstens eine dieser Verarbeitungsstufen eine Sprüh¬ trocknung und/oder eine Wirbelschichttrocknung der dispersen Wertstoff¬ phase in überhitztem Wasserdampf im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre. Das Arbeiten im Sinne dieser Lehre sieht insbesondere vor, eine Sprühtrocknung mit einer nachgeschalteten Agglomeration und/oder Trocknungsstufe insbe¬ sondere im Rahmen einer Nachbehandlung in der Wirbelschicht und/oder im Fließbett zu verbinden, wobei diese sekundären Arbeitsschritte getrennt von der Sprühzone vorgesehen oder aber auch in Form integrierter Arbeits¬ stufen mit der Sprühtrocknung unmittelbar verknüpft sein können.The drying process according to the invention can be carried out in one stage with respect to the drying stage, depending on the temperature sensitivity of the material or mixture of materials to be dried, but if desired also in several stages. If the material is treated in several stages, at least one of these processing stages is spray drying and / or fluidized bed drying of the disperse material phase in superheated steam in the sense of the teaching according to the invention. The Work within the meaning of this teaching provides, in particular, to combine spray drying with a subsequent agglomeration and / or drying stage, in particular as part of a post-treatment in the fluidized bed and / or in the fluidized bed, these secondary work steps being provided separately from the spray zone or else in Form of integrated work stages can be directly linked to spray drying.
Besonders wichtige Vertreter von Wertstoffen und Wertstoffgemisehen für die Verarbeitung im Sinne der Erfindung sind wäßrige Einsatzmaterialien des Bereichs der Molkereiprodukte, wäßrige Einsatzmaterialien auf Basis wasserdampfflüchtiger Aromastoffe enthaltender Lebensmittel (Nahrungs- und Genußmittel) sowie Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe liefernde Einsatz¬ materialien zum Beispiel aus dem Bereich der Gewürze enthaltenden Pflanzen und/oder Pflanzenteile wie Blätter, Früchte und/oder Samen. Eine ausführ¬ lichere Zusammenstellung besonders geeigneter Vertreter für den Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren sowohl aus dem Gebiet der Lebensmittel und der Aromastoffe als auch aus den anderen durch die erfindungsgemäße Lehre be¬ troffenen Gebieten wird nachfolgend noch gegeben.Particularly important representatives of valuable substances and mixtures of valuable substances for processing within the meaning of the invention are aqueous feedstocks in the field of dairy products, aqueous feedstocks based on foodstuffs containing volatile aromatic compounds (food and beverages) and feedstocks providing flavor and / or odorants, for example the area of plants containing spices and / or parts of plants such as leaves, fruits and / or seeds. A more detailed compilation of particularly suitable representatives for use in the process according to the invention, both from the field of food and flavorings and from the other areas affected by the teaching according to the invention, is also given below.
Die Lehre der Erfindung erfaßt damit insbesondere für den Verzehr durch Mensch und/oder Tier geeignete Nahrungs- beziehungsweise Futtermittel und für diesen Einsatzzweck geeignete Hilfsstoffe in Form eines wenigstens weitgehend aufgetrockneten Feststoffträgers der mit weiteren physiologisch verträglichen Hilfs- und/oder Wertstoffen beaufschlagt worden sein kann. Diese Nahrungs- beziehungsweise Futtermittel sind erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoffträger im aufgetrockneten aber noch nicht beaufschlagten Zustand mit einer saugfähig porösen Innenstruktur versehen und durch Auftrocknung eines wasserhaltigen Nährstoffes beziehungsweise einer entsprechenden Nährstoffmischung in überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas hergestellt worden ist. Mittel der hier angesprochenen Art sind insbesondere dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoffträger mit po¬ röser Innenstruktur durch Sprüh- und/oder Wirbelschichttrocknung eines fließfähigen Naßgutes, insbesondere durch Trocknung von wäßrigen Lösungen, Emulsionen und/oder Suspensionen der den Feststoffträger bildenden Wert¬ stoffe hergestellt worden ist. Wie zuvor angegeben sind getrocknete poröse Träger besonders bevorzugt, die im Temperaturbereich von etwa 100 bis 110°C als Feststoff vorliegen und deren Plastizität und Oberflächenkleb- rigkeit auch gerade in diesem Temperaturbereich derart eingeschränkt sind, daß substantielle Verklebungen der Teilchen miteinander und/oder Verkle¬ bungen ihrer offenporigen Innenstruktur auch unter den Bedingungen der Einwirkung des überhitzten Wasserdampfes nicht oder nicht zum wesentlichen Ausmaß auftreten.The teaching of the invention thus covers in particular food or feed suitable for human and / or animal consumption and auxiliary substances suitable for this purpose in the form of an at least largely dried solid carrier which may have been subjected to further physiologically compatible auxiliary substances and / or valuable substances. According to the invention, these foodstuffs or feedstuffs are characterized in that the solid carrier, in the dried but not yet acted upon state, is provided with an absorbent porous internal structure and has been produced by drying a water-containing nutrient or a corresponding nutrient mixture in superheated steam as the drying gas. Agents of the type mentioned here are characterized in particular in that the solid support with a porous internal structure has been produced by spray and / or fluidized-bed drying of a flowable wet material, in particular by drying aqueous solutions, emulsions and / or suspensions of the valuable substances forming the solid support is. As previously indicated, dried porous supports are particularly preferred which are in the temperature range of about 100 to 110 ° C as a solid and their plasticity and surface stickiness are restricted in this temperature range in such a way that substantial bonding of the particles to one another and / or bonding of their open-pored inner structure does not or not at all even under the conditions of the action of the superheated steam substantial extent occur.
Die erfindungsgemäßen Fertigprodukte enthalten auf dem porösen Träger in einer bevorzugten Ausführungsform aufgetragene Hilfs- und/oder Wertstoffe - im nachfolgenden auch als "Auftragsmasse" bezeichnet - die zu einem we¬ nigstens substantiellen Anteil in die poröse Innenstruktur des Trägers eingetragen sind. Es kann dabei bevorzugt sein, daß diese Innenstruktur zu wenigstens 10 Vol.-%, zweckmäßig zu wenigstens 50 Vol.-% - bezogen auf zu¬ gängliches Innenvolumen des porösen Trägers - mit der Auftragsmasse belegt ist. In einer wichtigen Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, daß keine oder nur begrenzte Mengen an Auftragsmasse auf den Außenflächen des porösen Trägers vorliegen. Hier kann nicht nur von einer besonders wir¬ kungsvollen Schutzfunktion des Feststoffträgers gegenüber der Auftrags¬ masse Gebrauch gemacht werden, es wird insbesondere möglich, die Lager¬ stabilität des aufgetrockneten Wertstoffgemisches auch für eine Lagerung unter erschwerten Bedingungen substantiell zu erhöhen.In a preferred embodiment, the finished products according to the invention contain auxiliaries and / or valuable materials applied to the porous carrier - also referred to below as "application mass" - which are at least substantially introduced into the porous inner structure of the carrier. It may be preferred that at least 10% by volume, expediently at least 50% by volume, based on the accessible internal volume of the porous support, is coated with the coating composition. In an important embodiment of the invention it is provided that no or only a limited amount of application mass is present on the outer surfaces of the porous carrier. Not only can a particularly effective protective function of the solid carrier against the application mass be used here, it is in particular possible to substantially increase the storage stability of the dried mixture of valuable substances even for storage under difficult conditions.
Die erfindungsgemäße Lehre sieht in dieser Ausführungsform vor, das zum schüttfähigen Gut getrocknete poröse Trägermaterial in wenigstens einer anschließenden Arbeitsstufe mit einer bei Applikationstemperatur fließfä¬ higen Zubereitung der Auftragsmasse zu beaufschlagen und vorzugsweise da¬ mit durchdringend zu imprägnieren. In einer nachfolgenden Arbeitsstufe kann dann das mit Hilfs- und/oder Wertstoffen beaufschlagte Gut mit einer Deckschicht umhüllt und insbesondere lagerbeständig verschlossen werden. Die Auswahl des Materials dieser Hüllschicht und die im jeweiligen Ein¬ zelfall zum Einsatz kommende Technologie zum Auftrag dieser Hüllschicht wird durch das jeweilige Wertstoffgut, durch die zu berücksichtigenden Belastungen des zu schützenden Wertstoffgutes im Sinne des allgemeinen Fachwissens bestimmt, auf das hier ausdrücklich verwiesen wird. Auch hier¬ zu werden nachfolgend noch Beispiele benannt. In den Rahmen der Erfindung fallen getrocknete Feststoffe, denen Auftrags¬ massen lediglich in Spuren in die mikroporöse Grundstruktur eingetragen worden sind, die beispielsweise im Bereich unterhalb von etwa 1 Gew.-% liegen - Gew.-% bezogen auf Trockengewicht des porösen Trägerfeststoffs. Ein klassisches Beispiel hierfür ist der bekannte Auftrag von lösungsver¬ mittelnden Hilfsstoffen auf Trockenmilchpulver. Auf der anderen Seite fal¬ len in den Rahmen der Erfindung Trockenprodukte, denen die Auftragsmasse in substantiellen Mengen oder bis zur maximalen Befüllbarkeit des porösen Trägerkorns zugegeben worden ist. Begreiflicherweise fallen in die Lehre der Erfindung auch Stoffmischungen, in denen Sekundärkomponenten bezie¬ hungsweise Auftragsmasse auch in größeren Mengen zugegeben worden sind als sie dem zugänglichen Innenvolumen des porösen Feststoffträgers entspricht.In this embodiment, the teaching according to the invention provides for the porous carrier material, which has been dried to give free-flowing material, to be applied in at least one subsequent working step with a preparation of the application composition which is flowable at the application temperature and preferably to be impregnated therewith. In a subsequent work step, the material loaded with auxiliary and / or valuable materials can then be covered with a cover layer and in particular sealed in a storage-stable manner. The selection of the material of this covering layer and the technology used for applying this covering layer in each individual case is determined by the respective resource, by the loads to be taken into account of the resource to be protected, in the sense of general specialist knowledge, to which express reference is made here. Examples are also given below. Dried solids, the application masses of which have only been entered in traces into the microporous basic structure, for example in the range below about 1% by weight, based on the dry weight of the porous carrier solid fall within the scope of the invention. A classic example of this is the known application of solubilizing auxiliaries to dry milk powder. On the other hand, the scope of the invention includes dry products to which the application composition has been added in substantial amounts or up to the maximum fillability of the porous carrier grain. Understandably, the teaching of the invention also includes substance mixtures in which secondary components or application composition have also been added in larger amounts than they correspond to the accessible inner volume of the porous solid support.
Grundsätzlich g lt, daß die erfindungsgemäßen Trockenprodukte bevorzugt als lagerstabile, schütt- und rieselfähige Massen ausgebildet sind, die erforderlichenfalls nach dem Gutauftrag der zweiten Stufe nochmals ge¬ trocknet worden sind, wobei der Gehalt an nicht gebundenem Restwasser be¬ vorzugt unter 10 Gew.-%, insbesondere nicht über 5 Gew.-%, liegt, Gew.-% hier bezogen auf beladenen Trägerfeststoff. Die Einstellung von geringeren Restwassergehalten, wie sie häufig in der Praxis gefordert werden, ist je¬ derzeit möglich. So kann der Restwassergehalt eines zum Pulver aufgetrock¬ neten Kaffee-Extraktes bei höchstens etwa 4 Gew.-% oder auch darunter lie¬ gen, Restwassergehalte bei Milch und Milchprodukten können bei maximal 3 Gew.-% gewählt werden.Basically, it is valid that the dry products according to the invention are preferably in the form of storage-stable, pourable and free-flowing masses which, if necessary, have been dried again after the good application of the second stage, the content of unbound residual water preferably being less than 10% by weight. %, in particular not more than 5% by weight, is% by weight, based on the loaded carrier solid. The setting of lower residual water contents, as are often required in practice, is currently possible. The residual water content of a coffee extract dried to powder can be at most about 4% by weight or less, residual water contents in milk and milk products can be selected at a maximum of 3% by weight.
Die erfindungsgemäße Lehre sieht damit in einer besonders wichtigen Aus¬ führungsform die Anwendung der Sprühtrocknung eines dispersen wäßrigen Wertstoffgutes im Gleich- und/oder Gegenstrom in überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas zur Herstellung von schütt- und rieselfähigen Trocken¬ produkten des Bereichs der Molkereiprodukte vor, insbesondere zur Herstel¬ lung von Trockenmilch in Pulver- und/oder Agglomeratform, wobei ent¬ sprechende Produkte mit Instanteigenschaften bevorzugt sein können.The teaching according to the invention thus provides in a particularly important embodiment the use of spray drying a disperse aqueous valuable material in cocurrent and / or countercurrent in superheated steam as drying gas for the production of free-flowing and free-flowing dry products in the field of dairy products, in particular for Production of dry milk in powder and / or agglomerate form, with corresponding products with instant properties being preferred.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung betrifft diese die Anwendung der Sprüh- und/oder WirbelSchichttrocknung eines dispersen wäßrigen Wertstoffgutes im Gleich- und/oder Gegenstrom in überhitztem Was- serdampf als Trocknungsgas zur Herstellung von schütt- und rieselfähigen Trockenprodukten des Bereichs Kaffee und Kaffee-Extrakte, entsprechende entkoffeinierte oder Kaffee-Ersatz-Produkte, Tee und Tee-Extrakte, Gemüse- und/oder Fruchtpulver, Trockensuppen und -soßen, Kakao, Kakao/Milch- oder Frucht/Milch-Zubereitungen, Vitamin/Frucht- beziehungsweise Fruchtaroma- Kombinationen.In a further preferred embodiment of the invention, this relates to the use of spray and / or fluidized bed drying of a disperse aqueous valuable material in cocurrent and / or countercurrent in superheated water. serdampf as drying gas for the production of free-flowing and free-flowing dry products in the field of coffee and coffee extracts, corresponding decaffeinated or coffee substitute products, tea and tea extracts, vegetable and / or fruit powder, dry soups and sauces, cocoa, cocoa / Milk or fruit / milk preparations, vitamin / fruit or fruit flavor combinations.
Gegenstand der Erfindung sind weiterhin die entsprechend hergestellten Produkte auf Basis Trockenmilch und Trockenmilchprodukte einerseits sowie Trockenkaffee beziehungsweise Kaffee-Extrakt in schütt- und rieselfähiger Form, insbesondere mit Instant-Charakter, sowie die entsprechenden Zube¬ reitungsformen von Tee und Tee-Extrakten, Kakao, Gemüse- und Fruchtpul¬ vern, Trockensuppen und -soßen, gegebenenfalls in Abmischung mit weiteren wasserlöslichen Komponenten aus dem Bereich der Nahrungs- und Genußmittel.The invention furthermore relates to the correspondingly produced products based on dry milk and dry milk products, on the one hand, and dry coffee or coffee extract in pourable and pourable form, in particular with instant character, and the corresponding forms of preparation of tea and tea extracts, cocoa, vegetables - and fruit powders, dry soups and sauces, optionally in a mixture with other water-soluble components from the field of food and beverages.
Ein wichtiger Gegenstand der Erfindung sind Aromenkonzentrate in Form schütt- und rieselfähiger Feststoffpulver und/oder Agglomerate, enthaltend einen porösen Trägerfeststoff, hergestellt durch Trocknung einer wäßrigen Zubereitung eines im Temperaturbereich von etwa 100 bis 110°C festen phy¬ siologisch verträglichen Wert- und/oder Hilfsstoffs, insbesondere aus dem Bereich der Nahrungs- und Genußmittel, hergestellt insbesondere durch Sprüh- und/oder Wirbelschichttrocknung wäßriger Zubereitungen des Träger¬ materials mit überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas, nachfolgende Be¬ ladung des porösen Trägers mit flüssigen und/oder festen Aromastoffen und ihren fließfähigen Zubereitungen und bevorzugt abschließende Umhüllung des mit Aromastoffen gefüllten Trägers mit einem physiologisch verträglichen und lagerdichten Überzug.An important object of the invention are flavor concentrates in the form of pourable and free-flowing solid powder and / or agglomerates, containing a porous carrier solid, produced by drying an aqueous preparation of a physiologically compatible value and / or value that is solid in the temperature range from about 100 to 110 ° C. Excipient, in particular from the field of food and beverages, produced in particular by spray and / or fluidized-bed drying of aqueous preparations of the carrier material with superheated steam as the drying gas, subsequent loading of the porous carrier with liquid and / or solid aroma substances and their flowable substances Preparations and preferably final wrapping of the carrier filled with flavorings with a physiologically compatible and storage-tight coating.
Lediglich zum Zweck einer Vervollständigung der Erfindungsoffenbarung sind im nachfolgenden charakteristische Beispiele für die Produkte und Produkt¬ bereiche gegeben, die im Rahmen der erfindungsgemäßen Lehre als Einsatz¬ materialien und/oder als Hilfsstoffe Verwendung finden können.Only for the purpose of completing the disclosure of the invention are the following characteristic examples of the products and product areas which can be used as starting materials and / or auxiliary substances in the context of the teaching according to the invention.
In den Bereich der auch schon nach konventioneller Verfahrenstechnik der Sprühtrocknung aufzuarbeitenden Wertstoffe und Wertstoffgemisehe aus der Nahrungsmittel- und Molkereiindustrie fallen neben der Milch in ihren un- terschiedlichen Anbietungsformen Kindernährmittel, Käse/Molkenprodukte, Tomaten, Gewürze/Kräuterextrakte, Suppenmischungen, Kaffee/Kaffee-Ersatz, Kokosnußmilch und Nahrungsmittel auf Sojabasis. KohlenhydratVerbindungen die sowohl als Wertstoffe wie insbesondere auch als Hilfsstoffe im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre in vielgestaltiger Form mitverwendet werden können, sind sowohl Monosaccharide, insbesondere Pentosen und Hexosen, beispielsweise Ribose oder Glucose, Oligosaccharide, zu denen üblicher¬ weise Zucker mit 2 bis 6 acetalartig miteinander verbundenen Monosaccha- rideinheiten gerechnet werden, und Polysaccharide. Typische Beispiele für Oligosaccharide sind Di-Saccharidverbindungen von der Art des Rohrzuckers, Malzzuckers und Milchzuckers. Typische Vertreter für die Klasse der Poly¬ saccharide sind hochmolekulare Naturstoffe, etwa von der Art der Stärke, Glykogen und Cellulose, die auch als Derivate und/oder im Molekulargewicht anteilsweise abgebaute Verbindungen typische Vertreter der hier betrof¬ fenen Gebiete für Wertstoffe, Wertstoffgemisehe und Hilfsstoffe im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre sind.In the field of recyclable and recyclable materials from the food and dairy industry, which can also be processed using conventional spray drying processes, milk and their Various forms of supply: children's food, cheese / whey products, tomatoes, spices / herbal extracts, soup mixes, coffee / coffee substitutes, coconut milk and soy-based foods. Carbohydrate compounds which can be used in a variety of forms both as valuable substances and in particular as auxiliary substances in the sense of the teaching according to the invention are both monosaccharides, in particular pentoses and hexoses, for example ribose or glucose, oligosaccharides, to which sugar with 2 to 6 acetal-like compounds is usually present connected monosaccharide units and polysaccharides. Typical examples of oligosaccharides are di-saccharide compounds of the type of cane sugar, malt sugar and milk sugar. Typical representatives for the class of polysaccharides are high-molecular natural substances, for example of the type of starch, glycogen and cellulose, which, as derivatives and / or compounds partially degraded in molecular weight, are typical representatives of the fields concerned here for valuable substances, valuable substance mixtures and auxiliary substances are in the sense of the teaching according to the invention.
In das Gebiet der milchbasierten Lebensmittel beziehungsweise Molkerei¬ produkte fallen neben den bereits aufgezählten spezifischen Vertretern Käse, Kasein und Kaseinate aber auch entsprechende synthetische Vertreter wie Coffee whitener. Bekannt ist auch die Aufarbeitung und Trocknung von Eiern in ihrer Gesamtheit, als auch die getrennte Auftrocknung von Eiweiß und Eigelb.In addition to the specific representatives already mentioned, cheese, casein and caseinates also fall into the field of milk-based foods or dairy products, as well as corresponding synthetic representatives such as coffee whiteners. The processing and drying of eggs in their entirety, as well as the separate drying of protein and egg yolk, is also known.
Typische Beispiele für Vertreter aus dem Bereich der Pflanzenextrakte und vergleichbarer Nahrungsmittel beziehungsweise Aromastoffe sind über die bisher angeführten Vertreter hinaus Pflanzenproteine und Proteinhydroly- sate, Sojamilch und Sojapaste, pastenförmige Zubereitungen von gekochten oder auch ungekochten Gemüsepflanzen wie Kartoffeln, Rüben, jeweils in reiner Form oder als Zubereitung, beispielsweise in der Form entsprechen¬ der Suppen, Getreide und Getreideprodukte, Hülsenfrüchte, Obst und Obst¬ produkte, ebenso aber natürlich auch Lebensmittel, beziehungsweise Aroma¬ stoffe auf tierischer Basis, insbesondere basierend auf Fleisch und daraus gewonnenen Extrakten, Blut und weitere übliche Wertstoffgemisehe tie¬ rischen Ursprungs. Ein Beispiel hierfür sind Speisefette, beziehungsweise -öle, die sowohl pflanzen!ichen wie tierischen Ursprungs sein können und geeignete Wert- und/oder Hilfsstoffe im Sinne des erfindungsgemäßen Han¬ delns sind. Ausführliche Angaben zu der Klasseneinteilung erfindungsgemäß zu verarbeitender Wertstoffe, Wertstoffgemisehe und Hilfsstoffe, zu den entsprechenden Untergruppen und charakteristischen EinzelVertretern finden sich in der eingangs zitierten Veröffentlichung Belitz et al. "Lehrbuch der Lebensmittelchemie", 4. Auflage a.a.O.Typical examples of representatives from the field of plant extracts and comparable foodstuffs or flavorings are plant proteins and protein hydrolysates, soy milk and soy paste, pasty preparations of cooked or also uncooked vegetable plants such as potatoes, beets, in each case in pure form or as, in addition to the representatives previously mentioned Preparation, for example in the form of corresponding soups, cereals and cereal products, legumes, fruits and fruit products, but also, of course, also foodstuffs or flavorings based on animals, in particular based on meat and extracts obtained therefrom, blood and other customary products Recyclable material of origin. An example of this are edible fats or oils, which can be both vegetable and animal in origin Suitable valuable and / or auxiliary substances in the sense of the action according to the invention. Detailed information on the classifications of recyclable materials to be processed according to the invention, recyclable materials and auxiliaries, on the corresponding subgroups and characteristic individual representatives can be found in the publication Belitz et al. "Textbook of food chemistry", 4th edition aaO
Wichtige Vertreter für das Gebiet der kosmetischen und/oder pharmazeu¬ tischen Hilfs- und/oder Wertstoffe sind beispielsweise Vitamine, natür¬ liche oder synthetische Blutseren und Blutersatzstoffe, wie Plasma/Plasma¬ ersatz, Impfstoffe, Schmerzmittel, Antibiotika und dergleichen. Zur Klasse der Herbizide, Fungizide und Insektizide wird auf das einschlägige Fach¬ schrifttum verwiesen.Important representatives in the field of cosmetic and / or pharmaceutical auxiliaries and / or valuable substances are, for example, vitamins, natural or synthetic blood serums and blood substitutes, such as plasma / plasma substitutes, vaccines, pain relievers, antibiotics and the like. For the class of herbicides, fungicides and insecticides, reference is made to the relevant specialist literature.
Zur Verkapselung von Aromen insbesondere gegen chemische Veränderungen bei der Lagerung finden in der Praxis Hilfsstoffe Anwendung, die im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre bei der Trocknung mitverwendet und/oder zum nach¬ träglichen Umhüllen des mit Aromastoffen beladenen porösen Feststoffkör- pers eingesetzt werden können. Bekannte Vertreter für solche Hilfsstoffe sind insbesondere Polysaccharide, zum Beispiel Gummiarabikum, Maltodex- trine und modifizierte Stärken. In Betracht kommt auch eine Bildung von Einschlußkomplexen mit Cyclodextrinen. Auch hier sei verwiesen beispiels¬ weise auf Belitz a.a.O., Unterkapitel 5.5.5.For the encapsulation of flavors, in particular against chemical changes during storage, auxiliaries are used in practice which, in the sense of the teaching according to the invention, can also be used in the drying and / or can be used for subsequent coating of the porous solid body laden with flavorings. Known representatives for such auxiliary substances are in particular polysaccharides, for example gum arabic, maltodextrins and modified starches. Formation of inclusion complexes with cyclodextrins is also contemplated. Here too, reference is made, for example, to Belitz op. Cit., Subchapter 5.5.5.
Im nachfolgenden wird die erfindungsgemäße Lehre anhand der Figuren 1 bis 4 in ihren charakteristischen Elementen und möglichen besonders interes¬ santen Modifikationen näher erläutert.The teaching according to the invention is explained in more detail below with reference to FIGS. 1 to 4 in its characteristic elements and possible particularly interesting modifications.
Figur 1 zeigt die Trocknungszone 1, hier als Sprühturm dargestellt. Das zu trocknende wasserhaltige Gut wird mittels der Pumpe 3 über Leitung 4 dem Kopf des Sprühturms zugeführt und hier über die Verteilungsvorrichtung(en) 2 fein zerteilt. Am Fuß des Sprühturmes befindet sich die Austragsvorrich- tung 5 für das Trockengut. Überhitzter Wasserdampf wird im Gleichstrom mittels des Ventilators 6 über die Leitungen 10 und 12 in den Kopf des Sprühturmes geführt. Dabei wird dieser Heißdampfström durch indirekte Be¬ heizung in 11 auf die jeweils geforderte Einsatztemperatur erhitzt. Der mit dem verdampften Wasseranteil beladene Heißdampfström verläßt die Trocknungszone über Leitung 7 und passiert die Trennvorrichtung 8 für mit¬ gerissenes Feststoffgut, hier als Zyklon dargestellt an dessen Fuß die Austragsvorrichtung 9 zum Austrag des abgetrennten Feststoffanteiles vor¬ gesehen ist. Am Kopf dieses Zyklon wird der von Feststoffanteilen befreite Heißdampf dem Ventilator 6 zugeführt. Das über 5 aus dem Sprühturm und über 9 aus dem Zyklon ausgetragene Feststoffgut wird über die Leitungen 13 und 14 einer nachgeschalteten Behandlung in der Wirbelschicht 15 zuge¬ führt.Figure 1 shows the drying zone 1, shown here as a spray tower. The water-containing material to be dried is fed to the head of the spray tower by means of the pump 3 via line 4 and finely divided here via the distribution device (s) 2. The discharge device 5 for the dry material is located at the foot of the spray tower. Superheated steam is fed in direct current by means of the fan 6 via the lines 10 and 12 into the head of the spray tower. This superheated steam flow is heated to the required operating temperature by indirect heating in FIG. 11. The superheated steam stream loaded with the evaporated water portion leaves the drying zone via line 7 and passes the separating device 8 for entrained solid matter, shown here as a cyclone, at the foot of which the discharge device 9 is provided for discharging the separated solid portion. At the top of this cyclone, the superheated steam freed from solid matter is fed to the fan 6. The solid matter discharged via 5 from the spray tower and via 9 from the cyclone is fed via lines 13 and 14 to a subsequent treatment in the fluidized bed 15.
Aus dem Kreislauf des überhitzten Wasserdampfes wird über Leitung 16 der dem verdampften Wasseranteil entsprechende BrüdenteiIstrom ausgekreist, durch den Wärmeaustauscher 17 geführt und hier partiell kondensiert. In dieser partiellen Kondensation können beispielsweise 5 bis 95 Gew.-% und insbesondere 5 bis 50 Gew.-% des BrüdenteilStromes in die flüssige Phase überführt werden. Der kondensierte Anteil des BrüdenteilStromes wird aus dem Wärmeaustauscher 17 über Leitung 19 abgezogen, sein nicht kondensier¬ ter Anteil wird über Leitung 57 der Wasch- und Trennkolonne 18 zugeführt.From the circuit of the superheated steam, the vapor component corresponding to the vaporized water content is removed via line 16, passed through the heat exchanger 17 and partially condensed here. In this partial condensation, for example 5 to 95% by weight and in particular 5 to 50% by weight of the vapor part stream can be converted into the liquid phase. The condensed portion of the vapor stream is withdrawn from the heat exchanger 17 via line 19, its non-condensed portion is fed via line 57 to the washing and separation column 18.
Die am Boden dieser Wasch- und Trennkolonne anfallende Flüssigphase wird mit dem über Leitung 19 abgezogenen Brüdenkondensat vereinigt und über den Wärmetauscher 20 der Membrantrennanlage 21 zugeführt. Der schwerflüchtige Anteil der mit dem BrüdenteiIstrom aus dem zu trocknenden Wertstoffgut ausgetragenen flüchtigen Komponenten wird über Leitung 22 mittels der Pum¬ pe 23 in aufkonzentrierter Form aus der Membrantrennstufe abgezogen und über Leitung 24 und die Zerteilungsvorrichtung 25 in der Wirbelschicht 15 auf das hier nachbehandelte Feststoffgut aufgetragen, beispielsweise auf¬ gesprüht. Das rekombinierte getrocknete Wertstoffgut verläßt die Wirbel¬ schicht über 26. Der in der Membrantrennanlage 21 von den Wertstoffen be¬ freite Strom des bei der Trocknung angefallenen Wassers wird über 27 ab¬ geführt.The liquid phase obtained at the bottom of this washing and separation column is combined with the vapor condensate drawn off via line 19 and fed to the membrane separation unit 21 via the heat exchanger 20. The non-volatile fraction of the volatile components discharged from the valuable material to be dried with the vapor component is drawn off in concentrated form from the membrane separation stage via line 22 by means of the pump 23 and applied to the solid material post-treated here via line 24 and the dividing device 25 in the fluidized bed 15 , for example sprayed on. The recombined dried valuable material leaves the fluidized bed via 26. The stream of the water obtained during drying in the membrane separation system 21 is removed via 27.
Enthält das in 1 zu trocknende Wertstoffgut besonders leichtflüchtige Wertstoffanteile oder entsprechende Schadstoffe, so können diese in der nachfolgenden Weise aufgearbeitet werden: Der aus der Wasch- und Rektifi¬ kationskolonne 18 abgezogene gasförmige Anteil passiert den Wärmeaustau- scher 28. Das hier kondensierte flüssige Gut wird über Leitung 29 auf den Kopf der Kolonne 18, die beispielsweise mit üblichen Packungen gefüllt ist, zurückgeführt. Der nichtkondensierte gasförmige Anteil wird mittels des Ventilators 30 über Leitung 31 abgezogen und dem Brenner 32 zugeführt, der über Leitung 33 und den Wärmetauscher 11 im indirekten Wärmetausch mit dem im Kreislauf geführten überhitzten Heißdampfström steht. Die Brenner¬ abgase werden durch den Ventilator 34 zur besseren Wärmeausnutzung an¬ teilsweise im Kreislauf geführt. Der Rest des Brenngases wird über 36 aus¬ geschleust, zuvor ist - wiederum zur besseren Energieausnutzung - ein Wär¬ meaustausch in 35 mit der Brennerzuluft vorgesehen, die ebenfalls über den Ventilator 30 angesaugt und dem Brenner zugeführt wird.If the valuable material to be dried in 1 contains particularly volatile valuable material components or corresponding pollutants, these can be worked up in the following manner: The gaseous component withdrawn from the washing and rectification column 18 passes through the heat exchanger 28. The liquid material condensed here is returned via line 29 to the top of the column 18, which is filled, for example, with conventional packings. The uncondensed gaseous fraction is drawn off by means of the fan 30 via line 31 and fed to the burner 32, which is in indirect heat exchange with the superheated steam flow circulated via line 33 and the heat exchanger 11. The burner exhaust gases are partly circulated by the fan 34 for better heat utilization. The rest of the fuel gas is discharged via 36, before - again for better energy utilization - a heat exchange in 35 with the burner supply air is provided, which is also drawn in via the fan 30 and fed to the burner.
Als alternative Möglichkeit sieht die Figur 1 für die aus der Wasch- und Trennkolonne 18 am Kopf austretende Gasphase vor, mittels des Gebläses 37 und der Leitung 38 eine Rekombination dieses Anteiles von beispielsweise besonders leicht flüchtigen Aromenstoffen mit dem Kreislaufström des über¬ hitzten Wasserdampfes vor dessen Wiedereintritt in die Trocknungszone zu vereinigen.As an alternative possibility, FIG. 1 provides for the gas phase emerging from the top of the washing and separation column 18, by means of the blower 37 and the line 38, a recombination of this portion of, for example, particularly volatile aromatic substances with the circulating stream of the superheated steam before it Reentry into the drying zone.
Der bisher dargestellten Trocknung und Aufarbeitung des wäßrigen Wert¬ stoffgutes ist gemäß dieser Figur 1 eine Vorbehandlungsstufe zugeordnet, die beispielsweise zur Aufkonzentration eines wäßrigen Einsatzgutes und/oder zur Abtrennung eines wenigstens wesentlichen Anteiles flüchtiger Aromastoffe vor der Einführung des wäßrigen Wertstoffgutes in die Trock¬ nungszone dient. Hierbei wird gezielt die Kondensationsenergie aus der (Teil)Kondensation des abgezogenen BrüdenteilStromes in dem Wärmetauscher 17 zur Durchführung dieser Vorbehandlung verwertet beziehungweise mitver¬ wertet. Im einzelnen gilt:According to this FIG. 1, the drying and processing of the aqueous material to be processed and previously described is assigned a pretreatment stage which is used, for example, to concentrate an aqueous material and / or to separate at least a substantial proportion of volatile aroma substances before the aqueous material is introduced into the drying zone . In this case, the condensation energy from the (partial) condensation of the withdrawn vapor part stream in the heat exchanger 17 is used or carried out to carry out this pretreatment. The following applies in particular:
Der Trocknungszone 1 ist eine Arbeitsstufe zur Aufkonzentration des über Leitung 40 zugeführten wäßrigen Frischgutes vorgeschaltet. Dabei erfolgt dieses Vorkonzentration in einem Dünnschichtverdampfer 39, der mittels des Ventilators 41 unter (Teil)Vakuum gehalten wird. Der Dünnschichtverdampfer ist mit einem Doppelmantel 43 versehen. Mittels der Pumpe 42 wird die im Wärmetauscher 17 anfallende Kondensationswärme des BrüdenteilStromes über Leitungen 46, 49 und 47 dem Doppelmantel 43 des Dünnschichtverdampfers zugeführt. Über 48 wird die zur Wärmeübertragung eingesetzte Flüssigphase wieder abgezogen und über Leitung 50 in den Wärmetauscher 17 zurückge¬ führt. Die Austragsleistung aus dem Dünnschichtverdampfer kann über den Wärmetauscher 45 reguliert werden. Die abgezogene dampf- beziehungsweise gasförmige Phase wird über 44 entnommen. Sie kann in an sich bekannter Weise, zum Beispiel durch Kondensation, aufgearbeitet werden. Fällt hier - aufgrund der Beschaffenheit des aufzutrocknenden wäßrigen Wertstoffge- misches - bereits ein beträchtlicher Anteil an Wertstoffen, insbesondere Aromastoffen, an, so können diese in an sich bekannter Weise, beispiels¬ weise wiederum durch ein Membrantrennverfahren gewonnen werden, um einer späteren Rekombination mit den aufgetrockneten Feststoffen zugeführt zu werden.Drying zone 1 is preceded by a work step for concentrating the aqueous fresh material supplied via line 40. This preconcentration takes place in a thin-film evaporator 39, which is kept under (partial) vacuum by means of the fan 41. The thin film evaporator is provided with a double jacket 43. By means of the pump 42, the heat of condensation of the vapor part current accumulating in the heat exchanger 17 becomes the double jacket 43 of the thin-film evaporator via lines 46, 49 and 47 fed. The liquid phase used for heat transfer is drawn off again via 48 and fed back into the heat exchanger 17 via line 50. The discharge rate from the thin film evaporator can be regulated via the heat exchanger 45. The vapor or gaseous phase drawn off is removed via 44. It can be worked up in a manner known per se, for example by condensation. If - due to the nature of the aqueous mixture of valuable substances to be dried - a considerable proportion of valuable substances, in particular aroma substances, is already present, these can be obtained in a manner known per se, for example, again by means of a membrane separation process, in order to enable later recombination with the dried solids to be supplied.
In Figur 1 ist schließlich noch eine alternative Möglichkeit zur weiter¬ führenden Veredelung rekombinierter Wertstoffgemisehe aus aufgetrocknetem Gut und aus der Dampfphase abgetrennten Wertstoffanteilen, insbesondere Aromastoffen, angedeutet. Das aus der Membrantrennung 21 abgezogene Aro¬ menkonzentrat kann mittels der Pumpe 51 über Leitung 52 einer hier 2-stu- fig dargestellten kontinuierlich betriebenen Coater-Anlage 53/54 zugeführt werden. Zu beladender und zu coatender aufgetrockneter Feststoff wird bei¬ spielsweise - in der Figur im einzelnen nicht dargestellten Form - aus den Austragsvorrichtungen 5 und 9 entnommen und den Arbeitsstufen 53 und ge¬ gebenenfalls 54 zugeführt. Ebenso kann aber auch das bereits mit einem Anteil des Aromastoffes wieder beladene Feststoffgut aus 26 dieser Nach¬ behandlung unterworfen werden. Über 55 wird eine Zubereitung des Coating- materials der Arbeitsstufe 53 zugeführt und auf der Oberfläche des bei¬ spielsweise auf Drehscheiben beziehungsweise -tellern gelagerten Wert¬ stoffgutes verteilt. Das letztlich anfallende gecoatete Gut wird über 56 abgeführt.Finally, FIG. 1 also indicates an alternative possibility for the further refinement of recombined mixtures of valuable materials from dried material and valuable substances, in particular aroma substances, separated from the vapor phase. The flavor concentrate withdrawn from the membrane separation 21 can be fed by means of the pump 51 via line 52 to a continuously operated coater system 53/54 shown here in two stages. Dried solid to be loaded and to be coated is removed from the discharge devices 5 and 9, for example — in the form not shown in detail in the figure — and fed to the work stages 53 and, if appropriate, 54. However, the solid material from 26, which has already been loaded with a portion of the aroma substance, can also be subjected to this aftertreatment. Via 55, a preparation of the coating material is fed to work step 53 and distributed on the surface of the valuable material stored, for example, on turntables or disks. The final coated goods are discharged over 56.
Figur 2 zeigt eine Modifikation der Aufarbeitung des BrüdenteilStromes, die insbesondere Bedeutung bekommen kann, wenn ein großer Anteil leicht flüchtiger Aromastoffe im Rahmen der Trocknungsstufe anfällt.FIG. 2 shows a modification of the processing of the vapor part stream, which can be of particular importance if a large proportion of volatile aroma substances is obtained in the course of the drying stage.
Der wiederum im Gleichstrom betriebenen Trocknungszone 1 wird das zu trocknende wäßrige Wertstoffgut über 4 und die Zerteilungsvorrichtung(en) 2 zugeführt. Feinteiliges Trockengut wird über 5 und Leitung 13 ausgetra¬ gen. Der mit dem verdampften Wasser beladene überhitzte Heißdampfström verläßt den Trockner 1 über Leitung 7 und wird hier wieder der Trennstufe 8 zur Abtrennung mitgerissenen Feststoffgutes zugeführt. Der hier abge¬ trennte Feststoffanteil verläßt über 9 und Leitung 14 das System. Das Ge¬ bläse 6 führt über die Leitungen 10 und 12 den zwischenzeitlich in 11 wieder auf Einsatztemperatur hochgeheizten überhitzten Wasserdampfstrom in die Trocknungszone 1 zurück.The drying zone 1, which in turn is operated in cocurrent, is the aqueous material to be dried via 4 and the dividing device (s) 2 fed. Finely divided dry material is discharged via 5 and line 13. The superheated superheated steam stream laden with the evaporated water leaves the dryer 1 via line 7 and is fed back here to the separation stage 8 for the separation of entrained solid material. The solids fraction separated here leaves the system via 9 and line 14. The blower 6 feeds the superheated steam flow, which has in the meantime been heated up again to the operating temperature, back into the drying zone 1 via the lines 10 and 12.
Der dem verdampften Wasseranteil entsprechende BrüdenteiIstrom wird über 16 abgezogen und im Wärmetauscher 17 nahezu vollständig kondensiert. Die anfallende Flüssigphase wird über Leitung 61 in den Boden der Rektifika¬ tionskolonne 62 eingeführt. Gasförmige Restanteile verlassen den Wärme¬ tauscher 17 über Leitung 58. In der nochmals vorgesehenen Kühlstufe 59 werden letzte kondensierbare Reste des BrüdenteilStromes in die Flüssig¬ phase überführt und ebenfalls in die Rektifikationskolonne 62 eingegeben. Der verbleibende geringe Anteil an permanenter Gasphase wird über 60 ab¬ gezogen, er kann entweder dem Brenner zugeführt oder - sofern es sich um hinreichende Wertstoffanteile handelt - in den Sprühturm zurückgeführt werden.The vapor partial flow corresponding to the evaporated water portion is drawn off via 16 and is almost completely condensed in the heat exchanger 17. The resulting liquid phase is introduced via line 61 into the bottom of the rectification column 62. Gaseous residual fractions leave the heat exchanger 17 via line 58. In the cooling stage 59, which is again provided, the last condensable residues of the vapor part stream are transferred into the liquid phase and are likewise introduced into the rectification column 62. The remaining small proportion of permanent gas phase is withdrawn above 60, it can either be fed to the burner or - if there are sufficient valuable substance components - returned to the spray tower.
Das in 17 gewonnene Kondensat des abgezogenen BrüdenteilStromes wird in der Rektifikationskolonne 62 einer Stofftrennung unterworfen, dabei wird die in 17 anfallende Kondensationsenergie zum Betrieb der Rektifikations¬ kolonne verwertet. Flüssigphase wird aus dem Boden dieser Kolonne mittels Pumpe 63 abgezogen und über Leitung 64 anteilsweise in den indirekten Wär¬ metauscher 17 geleitet und von hier über Leitung 65 in die Kolonne zurück¬ geführt.The condensate of the withdrawn vapor stream obtained in 17 is subjected to material separation in the rectification column 62; the condensation energy obtained in 17 is used to operate the rectification column. The liquid phase is drawn off from the bottom of this column by means of pump 63 and partly passed via line 64 into the indirect heat exchanger 17 and from here back into the column via line 65.
Schwerflüchtige Wertstoffanteile, insbesondere der schwerflüchtige Anteil heißdampfflüchtiger Aromen, reichern sich in dem am Boden der Kolonne 62 anfallenden Flüssiggut an. Aus dem mittels der Pumpe 63 geführten Flüs¬ sigkreislauf kann der im kontinuierlichen Verfahren anfallende Anteil an entsprechenden Aromenstoffen über 66 ausgeschleust werden. Die Gasphase verläßt die Trennkolonne am Kopf über Leitung 67 unter Ein¬ fluß des Ventilators 69. Dabei passiert dieser gasförmige Anteil den Wär¬ metauscher 68, der in der bevorzugten Ausführungsform derart ausgelegt ist, daß praktisch eine totale Kondensation der hier noch rückzugewinnen¬ den Wertstoffe beziehungsweise Wertstoffanteile stattfindet. Die jetzt noch verbleibenden gasförmigen Anteile werden in der bereits mehrfach an¬ gegebenen Weise entsorgt. Die im Kondensator 68 gewonnene Flüssigphase wird über 70 abgezogen. Sie kann anteilsweise auf den Kopf der Rektifi¬ kationskolonne zurückgeführt und dort beispielsweise über Sprühdüse(n) 71 versprüht werden. Anteilsweise wird aber auch hier der im kontinuierlichen Verfahren noch anfallende Anteil der besonders leicht- flüchtigen Wert- und insbesondere Aromastoffe über 72 abgezogen.Non-volatile valuable substances, in particular the non-volatile fraction of hot steam-volatile aromas, accumulate in the liquid material obtained at the bottom of column 62. From the liquid circuit guided by means of the pump 63, the proportion of corresponding aroma substances over 66 obtained in the continuous process can be discharged. The gas phase leaves the top of the separation column via line 67 under the influence of fan 69. This gaseous fraction passes through heat exchanger 68, which in the preferred embodiment is designed such that virtually total condensation of the valuable materials still to be recovered here or recyclables. The gaseous fractions which are now remaining are disposed of in the manner already stated several times. The liquid phase obtained in the condenser 68 is drawn off over 70. It can be partly returned to the top of the rectification column and sprayed there, for example, via spray nozzle (s) 71. However, here too, the proportion of the particularly volatile valuable substances and in particular aroma substances above 72 that still occur in the continuous process is subtracted.
Die Figur 2 zeigt sowohl zum Anteil der am Fuß der Trennkolonne 62 abzu¬ nehmenden schwerflüchtigen Aromastoffe, wie zu den am Kopf dieser Kolonne abzunehmenden leichtflüchtigen Aromastoffe, die Alternative der zusätz¬ lichen Trennung über das Membranverfahren. Hier gilt: Der mittels der Pum¬ pe 63 abgezogene und nicht im Kreislauf zu führende Anteil der Flüssig¬ phase wird über Leitung 79 der Membrantrennung 73 zugeführt, das sich aus¬ bildende Konzentrat an schwerflüchtigen Aromastoffen wird über 74 entnom¬ men. Der wäßrige Anteil kann über Leitung 75 in den Fuß der Kolonne 62 zurückgeführt werden. Entsprechend kann das Kondensat des Kühlers 68 in die Membrantrennstufe 46 eingeführt werden. Hier wird das anfallende Kon¬ zentrat der hochflüchtigen Aromenstoffe über 77 entnommen, während das davon befreite wäßrige Permeat über 78 in den Kopf der Trennkolonne zu¬ rückgeführt werden kann.FIG. 2 shows the alternative to the additional separation via the membrane process both for the proportion of the low-volatility flavoring substances to be taken off at the bottom of the separation column 62 and for the light-volatile flavoring substances to be removed at the top of this column. The following applies here: the portion of the liquid phase drawn off by means of the pump 63 and not to be circulated is fed to the membrane separation 73 via line 79, and the concentrate of low-volatility aroma substances which is formed is removed via 74. The aqueous portion can be returned to the bottom of column 62 via line 75. The condensate of the cooler 68 can accordingly be introduced into the membrane separation stage 46. Here the resulting concentrate of the highly volatile aroma substances is removed via 77, while the freed aqueous permeate can be recycled via 78 into the top of the separation column.
Figur 3 zeigt eine Ausführungsform zur besonders wirkungsvollen Vorreini¬ gung und Auftrennung des der Trocknung zu unterwerfenden wäßrigen Wert¬ stoffgutes. In dieser Ausführungsform wird der aus dem Kreislauf des als Trocknungsmedium eingesetzten überhitzten Wasserdampfes abgezogene Brü¬ denteiIstrom als Stripdampf in einer vorgeschalteten Rektifikationskolonne zur möglichst weitgehenden Abtrennung wasserdampffTüchtiger Anteile des aufzutrocknenden Wertstoffgemisches eingesetzt. Optimiert werden kann damit die Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens eine möglichst weit¬ gehende Auftrennung des zu trocknenden Wertstoffgutes in wasserdampfflüch- tige Anteile und entsprechend nichtflüchtige Anteile vorzunehmen, bevor die wäßrige Wertstoffphase dem Trocknungsschritt im überhitzten Wasser¬ dampf zugeführt wird. Im einzelnen gilt hier:FIG. 3 shows an embodiment for particularly effective pre-cleaning and separation of the aqueous material to be subjected to drying. In this embodiment, the vapor part stream drawn off from the circuit of the superheated steam used as the drying medium is used as strip steam in an upstream rectification column for the greatest possible removal of portions of the mixture of recyclable materials which are capable of steam absorption. The variant of the method according to the invention can thus be optimized, as far as possible a separation of the valuable material to be dried into steam vapors. portions and correspondingly non-volatile portions before the aqueous valuable phase is fed to the drying step in the superheated steam. The following applies in particular:
Die Durchführung des Schrittes der Wertstoffauftrocknung im Sprühturm 1 und der Kreislaufführung des überhitzten Wasserdampfes mittels des Venti¬ lators 6 über die Zwischenstufen 7, 8, 10, indirekt arbeitenden Erhitzer 11 und Rückführung über 12 in den Sprühturm sowie die Zuführung des wä߬ rigen Wertstoffgutes in die Trocknungszone 1 über Leitung 4 - mittels Pum¬ pe 90 - und Verteilungsvorrichtung(en) 2 entspricht den Darstellungen aus den Figuren 1 und 2. Das gleiche trifft zu für den Austrag des feintei¬ ligen Feststoffgutes über 5 beziehungsweise 9 aus der Sprühzone und der Trennvorrichtung zur Abtrennung mitgerissenen Feststoffgutes.Carrying out the step of drying of the valuable material in the spray tower 1 and the circulation of the superheated steam by means of the fan 6 via the intermediate stages 7, 8, 10, indirectly working heater 11 and recirculating via 12 into the spray tower and the feeding of the aqueous valuable material in the drying zone 1 via line 4 - by means of pump 90 - and distribution device (s) 2 corresponds to the representations from FIGS. 1 and 2. The same applies to the discharge of the finely divided solid material via 5 or 9 from the spray zone and Separation device for the separation of entrained solid material.
Der über 16 abgezogene BrüdenteiIstrom wird jetzt dem Fuße einer Strip¬ beziehungsweise Rektifikationskolonne 80 zugeführt. Das wäßrige, der Be¬ handlung zu unterwerfende Frischgut wird über 81 in diese Rektifikations¬ kolonne gegeben. Die Kolonne ist in an sich bekannter Weise mit Elementen zur Intensivierung des Phasen- beziehungsweise Stoffaustausches - bei¬ spielsweise mit entsprechenden Packungen - ausgerüstet. Der als Stripdampf eingesetzte BrüdenteiIstrom wird in dieser Kolonne mit dem wäßrigen Ein¬ satzgut zum intensiven Austausch gebracht, die Dampfphase nimmt die was¬ serdampfflüchtigen Anteile des Einsatzgutes, insbesondere die entsprechen¬ den Aromenstoffen, auf und verläßt mit diesen den Kopf der Kolonne über 82. Der mit Aromastoffen beladene Stripdampf durchläuft die Kühlstufe 84. Hier wird der am Kopf der Kolonne abgezogene Dampfanteil zur wäßrigen Pha¬ se kondensiert, gleichzeitig gehen die mit dem Heißdampf abgestrippten vergleichsweise schwerer flüchtigen Anteile der ausgetragenen Wertstoffe in die Kondensatphase über. Das Kondensat kann anteilsweise über 85 in den Kopf der Rektifikationskolonne zurückgeführt werden. Über 86 wird ein we¬ sentlicher Anteil des abgetrennten Aromenkonzentrates entnommen und im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre weiterverwendet, insbesondere mit dem aufgetrockneten Feststoffanteil wieder vereinigt. Auch der über den Ven¬ tilator 83 abgezogene Gasphasenanteil des abgestrippten Produktes kann Wertstoffe enthalten die dann beispielsweise wieder über ein Membranver- fahren abtrennbar sind, wie es in der Erfindungsschilderung bereits mehr¬ fach angesprochen worden ist.The vapor partial stream drawn off over 16 is now fed to the bottom of a strip or rectification column 80. The aqueous fresh material to be subjected to the treatment is introduced into this rectification column via 81. The column is equipped in a manner known per se with elements for intensifying the phase or mass exchange - for example with appropriate packings. The vapor part stream used as strip steam is brought to intensive exchange in this column with the aqueous feed material, the vapor phase absorbs the volatiles of the feed material which are volatile in steam, in particular the corresponding aromatic substances, and leaves the top of the column with them via 82. The stripping steam loaded with aroma substances passes through the cooling stage 84. Here the steam portion drawn off at the top of the column is condensed to the aqueous phase, at the same time the comparatively less volatile portions of the recycled materials stripped off with the superheated steam pass into the condensate phase. The condensate can be partly returned to the top of the rectification column via 85. A significant proportion of the separated flavor concentrate is removed via 86 and reused in the sense of the teaching according to the invention, in particular combined again with the dried-on solid fraction. The gas phase portion of the stripped product drawn off via the ventilator 83 can also contain valuable substances which are then again, for example, via a membrane seal. driving are separable, as has already been mentioned several times in the description of the invention.
Figur 3 zeigt für das über 86 abgezogene Aromenkonzentrat die alternative Möglichkeit der nachfolgenden Aufkonzentration über das Membrantrennver¬ fahren. Das wäßrige Aromenkonzentrat wird der Membrananlage 87 zugeführt. Die wäßrige Per eatphase wird über 88 abgezogen, während die aufkonzen¬ trierte Aromenstoffphase über 89 entnommen werden kann.FIG. 3 shows the alternative possibility of the subsequent concentration via the membrane separation method for the flavor concentrate drawn off over 86. The aqueous aroma concentrate is fed to the membrane system 87. The aqueous per-eat phase is drawn off at 88, while the concentrated flavor substance phase can be taken off at 89.
Figur 4 zeigt schließlich in schematischer Darstellung die Aufarbeitung des BrüdenteilStromes durch an sich bekannte Adsorption/Desorptionsbehand- lung des mit Wertstoffen beladenen BrüdenteilStromes 16 an einem Adsorp¬ tionsmaterial mit großer Oberfläche, insbesondere Aktiv-Kohle in den Ad- sorpertürmen 91 und 92. In an sich bekannter Weise werden diese Türme wechselweise zur Adsorption der Wertstoffe beziehungsweise zu ihrer De- sorption mit zum Beispiel Sattdampf verwendet. Zu Einzelheiten einer sol¬ chen stufenweisen Nutzung kann auf die einschlägige Fachliteratur verwie¬ sen werden. Bewußt ist dementsprechend in dieser Figur zusätzlich nur auf charakteristische Zusatzelemente im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns verwiesen. Der den auf Adsorption geschalteten Turm durchlaufende Hei߬ dampf des BrüdenteilStromes wird über Leitung 99 entnommen und im Konden¬ sator 93 der möglichst vollständigen Kondensation unterworfen. Das anfal¬ lende Abwasser wird über 94 ausgeschleust, geringe Anteile einer eventuell zurückbleibenden gasförmigen Phase können über 100 abgezogen und in der zuvor dargestellten Weise entsorgt - beispielsweise verbrannt oder in den Trocknungskreislauf zurückgeführt - werden. Der den auf Desorption ge¬ schalteten Turm verlassende und mit den abgetrennten Wertstoffen beladene Dampfstrom verläßt die TrennVorrichtung über Leitung 98 und kann bei¬ spielsweise einer nachgeschalteten Membrantrennung 95 unterzogen werden. Das Aromenkonzentrat wird über 96 entnommen. Das wäßrige Permeat verläßt die Anlage über 97. Die zuvor dargestellte Trocknung und Aufarbeitung im Sprühturm 1 und der Kreislaufführung des überhitzten Wasserdampfes unter der Einwirkung des Ventilators 6 durch Leitung 7, Trennvorrichtung 8, Lei¬ tungen 10 und 12 und indirekter Erhitzung des zurückgeführten Trocknungs¬ dampfes auf Eintrittstemperatur, die Zufuhr des zu trocknenden wasserhal¬ tigen Wertstoffgutes über 4 und 2 sowie der Austrag des getrockneten Fest- stoffgutes über die Vorrichtungselemente 5 und 9 entspricht den Darstel¬ lungen der Figuren 1 bis 3. FIG. 4 finally shows a schematic representation of the processing of the vapor stream by adsorption / desorption treatment, known per se, of the vapor stream 16 loaded with valuable substances on an adsorption material with a large surface area, in particular activated carbon in the adder towers 91 and 92 As is known, these towers are used alternately for the adsorption of the valuable substances or for their desorption with, for example, saturated steam. For details of such a gradual use, reference can be made to the relevant specialist literature. Accordingly, this figure consciously only refers to characteristic additional elements in the sense of the inventive action. The superheated steam of the vapor stream passing through the tower switched to adsorption is removed via line 99 and subjected to the most complete condensation possible in the condenser 93. The resulting wastewater is discharged over 94, small portions of a possibly remaining gaseous phase over 100 can be drawn off and disposed of in the manner described above - for example burned or returned to the drying cycle. The steam stream leaving the tower connected to desorption and loaded with the separated valuable materials leaves the separation device via line 98 and can, for example, be subjected to a downstream membrane separation 95. The flavor concentrate is taken from over 96. The aqueous permeate leaves the plant via 97. The drying and workup previously described in spray tower 1 and the circulation of the superheated steam under the action of fan 6 through line 7, separation device 8, lines 10 and 12 and indirect heating of the returned drying steam to the inlet temperature, the supply of the water-containing material to be dried via 4 and 2 and the discharge of the dried solid Good material via the device elements 5 and 9 corresponds to the representations of FIGS. 1 to 3.
B e i s p i e l eB e i s p i e l e
Beispiel 1example 1
In einem Versuchssprühturm vom Typ "Minor Produktion" der Firma Niro- Atomizer wurde ein Magermilchkonzentrat mit 48 Gew.-% Feststoffanteilen zu einem rieselfähigen Milchpulver umgewandelt. Das Milchkonzentrat wurde über eine 2-Stoffdüse nach dem "Springbrunnen-Prinzip" versprüht, d.h. durch eine im Unterteil des Sprühturms angeordnete Sprühdüse nach oben versprüht. Der überhitzte Wasserdampf als Trocknungsgas strömt von oben nach unten durch den Sprühturm. Somit wurde gleichzeitig im Gleich- und Gegenstrom getrocknet. Der überhitzte Dampf wurde im Kreislauf gefahren. Nach der Trocknung lag die Temperatur des überhitzten Wasserdampfes über der Kondensationstemperatur von Wasser bei Normaldruck, d.h. oberhalb von 100°C. Die mitgerissenen Feinpartikel wurden in einem Zyklon und durch Schlauchfilter abgetrennt. Anschließend wird der Dampf wieder auf die not¬ wendige Trocknungstemperatur elektrisch überhitzt und erneut als Trock¬ nungsgas verwendet. Das aus der Milchlösung verdampfte Wasser wurde nach dem Filter aus dem Kreislauf ausgeschleust. Dieser Brüdenstrom konnte in einer Rektifikationskolonne wieder aufgearbeitet werden. In einer geord¬ neten Packungskolonne verdampfte der Wasseranteil und wurde als Destillat abgezogen. Die höher siedenden Bestandteile bildeten das Konzentrat im Sumpf der Kolonne.In a test spray tower of the "Minor Production" type from Niro-Atomizer, a skimmed milk concentrate with 48% by weight solids was converted into a free-flowing milk powder. The milk concentrate was sprayed via a two-component nozzle according to the "fountain principle", i.e. sprayed upwards through a spray nozzle arranged in the lower part of the spray tower. The superheated steam as drying gas flows from top to bottom through the spray tower. Thus, drying was carried out simultaneously in cocurrent and countercurrent. The superheated steam was circulated. After drying, the temperature of the superheated steam was above the condensation temperature of water at normal pressure, i.e. above 100 ° C. The entrained fine particles were separated in a cyclone and by a bag filter. The steam is then electrically superheated to the required drying temperature and used again as the drying gas. The water evaporated from the milk solution was removed from the circuit after the filter. This vapor stream could be worked up again in a rectification column. The water portion evaporated in a structured packing column and was removed as distillate. The higher boiling constituents formed the concentrate in the bottom of the column.
Während der Trocknung mit überhitztem Wasserdampf wurden folgende Betriebs¬ parameter eingehalten:The following operating parameters were observed during drying with superheated steam:
Temperatur des Milchkonzentrats in der Vorlage: 30°CTemperature of the milk concentrate in the template: 30 ° C
Temperatur des Milchkonzentrates unmittelbar vor dem Versprühen: ca. 60°CTemperature of the milk concentrate immediately before spraying: approx. 60 ° C
Durchsatz an MiTchkonzentrat: 10 kg/hThroughput of mixed concentrate: 10 kg / h
Dampfeintrittstemperatur: 165°C Dampfaustrittstemperatur: 110°CSteam inlet temperature: 165 ° C Steam outlet temperature: 110 ° C
Dampfmenge: ca. 500 m3/hSteam volume: approx. 500 m 3 / h
Überdruck im Sprühturm: 40 mmWsOverpressure in the spray tower: 40 mmWs
Das Schüttgewicht des MiIchpulvers lag bei 250 g/1. Die Restfeuchte betrug 2 Gew.-%. Das sprühgetrocknete Produkt zeichnet sich durch sehr gute Rie¬ selfähigkeit und Wasserlöslichkeit aus.The bulk weight of the powdered milk was 250 g / l. The residual moisture was 2% by weight. The spray-dried product is characterized by very good flowability and water solubility.
Beispiel 2Example 2
Es wurde wie in Beispiel 1 gearbeitet. Das Milchkonzentrat mit einem Trockensubstanzgehalt von 40 Gew.-% bestand aus Vollmilch. Im Unterschied zu Beispiel 1 enthielt die Milch einen höheren Fettgehalt. Das mit über¬ hitztem Wasserdampf sprühgetrocknete Milchpulver zeichnete sich wiederum durch eine sehr gute Rieselfähigkeit und Löslichkeit aus.The procedure was as in Example 1. The milk concentrate with a dry matter content of 40% by weight consisted of whole milk. In contrast to example 1, the milk contained a higher fat content. The milk powder spray-dried with superheated steam was again characterized by very good pourability and solubility.
Beispiel 3Example 3
Es wurde wie in den Beispielen 1 und 2 gearbeitet. Die Milch wurde in diesem Anwendungsfall allerdings auf 60% Feststoffanteil vorkonzentriert, im Gegensatz zu dem Trockensubstanzanteil von 48% der Beispiele 1 und 2. Die Viskosität der Ausgangslösung erreicht je nach dem Feststoffanteil folgende Viskositätswerte:The procedure was as in Examples 1 and 2. In this application, however, the milk was preconcentrated to 60% solids, in contrast to the dry matter content of 48% of Examples 1 and 2. Depending on the solids content, the viscosity of the starting solution reached the following viscosity values:
Feststoffanteil Temperatur (°C) Viskosität in cPSolids content temperature (° C) viscosity in cP
46% 20 15046% 20 150
59% 49 5.40059% 49 5,400
60% 49 9.50060% 49 9,500
61% 49 26.00061% 49 26,000
62% 49 40.500 Es wurde wiederum mit einer Zweistoffdüse gearbeitet. Im Gegensatz zu den Beispielen 1 und 2 erfolgte die Sprühtrocknung im Gleichstrom. Die Düse befand sich wie die Dampfeintrittsöffnung am Sprühturmdeckel. Zur Verdü- sung von 10 kg Magermilchkonzentrat pro Stunde wurden 7,5 kg/h überhitzter Wasserdmapf mit einer Temperatur von 130°C verwendet. Die Temperatur des Milchkonzentrates betrug am Düsenaustritt ca. 60°C. Das Pulver wies wiede¬ rum eine sehr gute Rieselfähigkeit und Löslichkeit auf.62% 49 40,500 Again, a two-component nozzle was used. In contrast to Examples 1 and 2, spray drying was carried out in cocurrent. The nozzle was located on the spray tower cover like the steam inlet opening. 7.5 kg / h of superheated water vapor at a temperature of 130 ° C. were used to atomize 10 kg of skim milk concentrate per hour. The temperature of the milk concentrate was approx. 60 ° C at the nozzle outlet. The powder again had very good pourability and solubility.
Beispiel 4Example 4
Es wurde wie in dem Beispiel 3 gearbeitet, d.h. die Trocknung erfolgte nach dem Gleichstromprinzip. AlsAusgangsmaterial diente ein Kaffee-Extrakt mit einem Trockensubstanzgehalt von 51,5%. Folgende Betriebsparameter sind eingestellt worden:The procedure was as in Example 3, i.e. the drying was carried out according to the direct current principle. A coffee extract with a dry matter content of 51.5% was used as the starting material. The following operating parameters have been set:
Dampfeintrittstemperatur: 167°CSteam inlet temperature: 167 ° C
Dampfaustrittstemperatur: 105°CSteam outlet temperature: 105 ° C
Extraktdurchsatz: 7,3 kg/h Temperatur des Extraktes vor der Verdüsung: 58°CExtract throughput: 7.3 kg / h Temperature of the extract before spraying: 58 ° C
Druck vor der Düse: 0,9 barPressure in front of the nozzle: 0.9 bar
Dampfmenge für 2-Stoffdüse: 7,5 kg/h Dampftemperatur für 2-Stoffdüse: 147°CSteam quantity for 2-component nozzle: 7.5 kg / h Steam temperature for 2-component nozzle: 147 ° C
Dampfdruck für 2-Stoffdüse: 0,45 barVapor pressure for 2-component nozzle: 0.45 bar
Dampfmenge im Kreislauf: 470 m3/hSteam quantity in the circuit: 470 m 3 / h
Überdruck im Turm: 20 mmWSOverpressure in the tower: 20 mmWS
Sauerstoffehalt im Kreislauf: 0,4 Vol.%Oxygen content in the circuit: 0.4 vol.%
Das Schüttgewicht des Kaffeepulvers betrug 210 g/1, die Restfeuchte lag bei 4%. The bulk weight of the coffee powder was 210 g / 1, the residual moisture was 4%.

Claims

A N S P R U C H E EXPECTATIONS
1. Verfahren zur Behandlung eines wasserhaltigen, fließfähigen und fein verteilten Wertstoffgutes (disperse Phase) mit überhitztem Wasserdampf (geschlossene Phase) im Gleich- und/oder Gegenstrom in einer von dem überhitztem Wasserdampf durchströmten Sprühzone unter Austrag von Was¬ ser und wasserdampfflüchtigen Inhaltsstoffen aus dem dispersen Einsatz¬ material und Bildung eines feinteiligen Trockengutes, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß in der dispersen Phase Wertstoffe und Wertstoffzuberei- tungen aus den nachfolgenden Bereichen zum Einsatz kommen: Nährstoffe, insbesondere Lebensmittel (Nahrungs- und Genußmittel) und Ausgangs¬ stoffe zu ihrer Herstellung, Aromastoffe (Geruchs- und Geschmacksstof¬ fe) enthaltende Zubereitungen, Zubereitungen aus den Bereichen kosme¬ tischer und pharmazeutischer Hilfs- und/oder Wertstoffe sowie Herbi¬ zide, Fungizide und Insektizide, wobei wenigstens im Fall der Lebens¬ mittel und/oder Aromastoffe enthaltenden Einsatzmaterialien mit Ein¬ satztemperaturen des überhitzten Wasserdampfes unterhalb 200°C, be¬ vorzugt nicht über 180°C, und mit Austrittstemperaturen des überhitz¬ ten Wasserdampfes aus der Sprühzone nicht über 150°C gearbeitet wird.1. A method for treating a water-containing, flowable and finely divided valuable material (disperse phase) with superheated steam (closed phase) in cocurrent and / or countercurrent in a spray zone through which the superheated steam flows, with the discharge of water and steam-volatile constituents from the disperse feedstock and formation of a finely divided dry material, characterized in that valuable substances and preparations from the following areas are used in the disperse phase: nutrients, in particular foods (food and beverages) and starting materials for their production Preparations containing aroma substances (odorants and flavors), preparations from the fields of cosmetic and pharmaceutical auxiliaries and / or valuable substances as well as herbicides, fungicides and insecticides, at least in the case of foods and / or aroma substances Feed materials with a Set temperatures of the superheated steam below 200 ° C, vorzugt not more than 180 ° C, and outlet temperatures of the überhitz¬ th water vapor from the spray zone is not above 150 ° C is carried out.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens im Fall der Lebensmittel und/oder Aromastoffe enthaltenden Einsatzmate¬ rialien mit Einsatztemperaturen des überhitzten Wasserdampfes von 140 bis 180°C, bevorzugt von 145 bis 160°C, und Austrittstemperaturen des überhitzten Wasserdampfes aus der Sprühzone von 105 bis 130°C, vor¬ zugsweise von 105 bis 115°C, gearbeitet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that at least in the case of the food and / or flavoring containing materials with operating temperatures of the superheated steam from 140 to 180 ° C, preferably from 145 to 160 ° C, and outlet temperatures of the superheated steam in the spray zone from 105 to 130 ° C, preferably from 105 to 115 ° C.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenig¬ stens im Fall der Lebensmittel und/oder Aromastoffe enthaltenden Ein¬ satzmaterialien das Versprühen unter Mitverwendung eines Treibgases erfolgt, wobei bevorzugt überhitzter Wasserdampf als Treibgas einge- setzt wird und dabei insbesondere das Versprühen mittels Mehrstoffdü¬ sen erfolgt.3. Process according to claims 1 and 2, characterized in that at least in the case of the feedstocks containing food and / or flavorings, the spraying is carried out with the use of a propellant gas, preferably superheated steam being used as the propellant gas. is set and in particular the spraying takes place by means of multi-component nozzles.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß wenig¬ stens im Fall der Lebensmittel und/oder Aromastoffe enthaltenden Ein¬ satzmaterialien das zu versprühende Gut den Sprühdüsen mit Tempera¬ turen unterhalb 100°C, z.B. mit Temperaturen im Bereich von 50 bis 80°C, zugeführt wird.4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that at least in the case of the insert materials containing food and / or flavorings, the material to be sprayed is sprayed with the spray nozzles at temperatures below 100 ° C, e.g. with temperatures in the range of 50 to 80 ° C, is supplied.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß durch eine Vorbehandlung bereits aufkonzentrierte wäßrige Zubereitungen der Sprühtrocknung unterworfen werden.5. Process according to claims 1 to 4, characterized in that already pre-treated aqueous preparations are subjected to spray drying.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzmaterial in Form wasserhaltiger Lösungen, Emulsionen, Suspen¬ sionen und/oder Pasten eingesetzt und dabei insbesondere im Bereich des Normaldrucks gearbeitet wird.6. The method according to claims 1 to 5, characterized in that the feed material is used in the form of water-containing solutions, emulsions, Suspen¬ sions and / or pastes and is carried out in particular in the range of normal pressure.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Einsatzmaterial dem Verfahren unterworfen wird, das wasserdampfflüch¬ tige erwünschte Komponenten, insbesondere Aromastoffe, und/oder ent¬ sprechende unerwünschte Komponenten (Verunreinigungen) enthält.7. Process according to claims 1 and 6, characterized in that a feedstock is subjected to the process which contains desired components, in particular flavorings, and / or corresponding undesirable components (impurities).
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß beim Anfall von erwünschten Komponenten im Heißdampf diese wenigstens an- teilsweise zurückgewonnen und gewünschtenfalls mit dem Trockengut wie¬ der vereinigt werden, während Verunreinigungen aus der Heißdampfphase abgetrennt und einer Entsorgung, beispielsweise der Verbrennung, zu¬ geführt werden.8. Process according to claims 1 to 7, characterized in that when desired components are obtained in the superheated steam, these are at least partially recovered and, if desired, combined with the dry material, while contaminants are separated from the superheated steam phase and disposed of, for example the combustion , are supplied.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß wasser¬ haltige Wertstoffe oder Wertstoffgemisehe zum Einsatz kommen, die un¬ ter den Arbeitsbedingungen zur Ausbildung von Feststoffkörpern mit offenporiger Innenstruktur geeignet sind, deren Plastizität und Ober- flächenklebrigkeit vorzugsweise derart eingeschränkt sind, daß substan¬ tielle Verklebungen der Teilchen miteinander und/oder der offenporigen Innenstruktur auch unter den Bedingungen der Einwirkung des überhitz¬ ten Wasserdampfs ausscheiden.9. The method according to claims 1 to 8, characterized in that water-containing or valuable materials are used, which are suitable under the working conditions for the formation of solid bodies with an open-pore internal structure, the plasticity and surface tackiness of which are preferably limited, that substantial bonding of the particles to one another and / or the open-pore Eliminate internal structure even under the conditions of exposure to superheated steam.
10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Wertstoffe und Wertstoffzubereitungen unter Mitverwendung von gelös¬ ten, emulgierten und/oder feinteilig dispergierten Hilfsstoffen ver¬ arbeitet werden, die bevorzugt im Trockenzustand fest und nicht kle¬ brig sind.10. The method according to claims 1 to 9, characterized in that the valuable substances and preparations are processed with the use of dissolved, emulsified and / or finely dispersed auxiliaries, which are preferably solid in the dry state and not tacky.
11. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein temperatursensitives Einsatzmaterial dem Verfahren unterworfen und insbesondere zum Feststoff aufgetrocknet wird, das wenigstens an¬ teilsweise im Temperaturbereich von etwa 100 bis 110°C degenerierungs- gefährdet ist und insbesondere beim Verweilen in diesem Temperaturbe¬ reich zur Auftrocknung in Gegenwart von Luft, Stickstoff und/oder Ver¬ brennungsgasen bleibend degeneriert.11. The method according to claims 1 to 10, characterized in that a temperature-sensitive feed material is subjected to the process and in particular dried to a solid which is at least partially in the temperature range from about 100 to 110 ° C at risk of degeneration and especially when staying in it Temperature range for drying in the presence of air, nitrogen and / or combustion gases remains degenerate.
12. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß wä߬ rige Einsatzmaterialien des Bereiches der Molkereiprodukte, insbeson¬ dere auf Basis von Milch und Milchprodukten wie Vollmilch, Magermilch, Rahm, Buttermilch, Sauermilchprodukte, Molke und Molkenprodukte - je¬ weils in unverdünnter, verdünnter oder bevorzugt in teilkonzentrierter Zubereitungsform - zu entsprechenden Trockenpulvern und deren Agglome¬ raten aufgearbeitet werden.12. The method according to claims 1 to 11, characterized in that aqueous feedstocks in the field of dairy products, in particular based on milk and milk products such as whole milk, skimmed milk, cream, buttermilk, sour milk products, whey and whey products - in each case in undiluted, diluted or, preferably, in partially concentrated preparation form - are processed into corresponding dry powders and their agglomerates.
13. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß wä߬ rige Einsatzmaterialien auf Basis wasserdampfflüchtige Aromastoffe enthaltender Lebensmittel, insbesondere Kaffee und Kaffee-Extrakte, entsprechende entkoffeinierte oder Kaffee-Ersatz-Produkte, Tee und Tee-Extrakte, Gemüse- und/oder Fruchtsäfte und fließfähige Zuberei¬ tungen zerkleinerter Früchte, insbesondere Fruchtmark, Kakao, Ka¬ kao/Milch- oder Frucht/Milch-Zubereitungen, Vitamin/Frucht- bezie¬ hungsweise Fruchtaroma-Kombinationen, jeweils gewünschtenfalls in Ab- ischung mit weiteren Mischkomponenten zum Beispiel KohlenhydratVer¬ bindungen wie Zucker, als disperse Phase eingesetzt werden. 13. The method according to claims 1 to 10, characterized in that aqueous materials based on volatile aromatic substances containing food, in particular coffee and coffee extracts, corresponding decaffeinated or coffee substitute products, tea and tea extracts, vegetable and / or fruit juices and flowable preparations of chopped fruit, in particular fruit pulp, cocoa, cocoa / milk or fruit / milk preparations, vitamin / fruit or fruit flavor combinations, in each case, if desired, in coordination with other mixed components, for example Carbohydrate compounds such as sugar can be used as the disperse phase.
14. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Ge¬ schmacks- und/oder Geruchsstoffe liefernde Einsatzmaterialien, zum Beispiel Gewürze enthaltende Pflanzen und/oder Pflanzenteile wie Blätter, Früchte, Samen, in zerkleinerter Form und wäßriger Aufberei¬ tung dem Verfahren unterworfen und die Aromastoffe wenigstens anteils¬ weise von der aus der Sprühzone abgezogenen Dampfphase abgetrennt wer¬ den.14. The method according to claims 1 to 10, characterized in that Ge ¬ flavoring and / or odoriferous feedstocks, for example plants containing spices and / or parts of plants such as leaves, fruits, seeds, in comminuted form and aqueous preparation the process and the aroma substances are at least partially separated from the vapor phase withdrawn from the spray zone.
15. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zur Rückgewinnung wasserdampfflüchtiger Komponenten, insbesondere von Aro¬ mastoffen, aus der Dampfphase diese dampffTüchtigen Komponenten - be¬ vorzugt nach Kondensation der Dampfphase zur wäßrigen FTüssigphase - in an sich bekannter Weise, zum BeispieT durch Phasentrennung, Ex¬ traktion, destiTTative Abtrennung, Absorption, insbesondere aber durch Membran-Trennverfahren von der wäßrigen Phase abgetrennt werden.15. The method according to claims 1 to 14, characterized in that for the recovery of steam-volatile components, in particular from aroma substances, from the vapor phase these vapor-capable components - preferably after condensation of the vapor phase to the aqueous liquid phase - in a manner known per se, for example be separated from the aqueous phase by phase separation, extraction, destiTTative separation, absorption, but in particular by membrane separation processes.
16. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich und im praktisch geschTossenen Kreislaufsy¬ stem der Heißdampfphase wenigstens weitgehend abgas- und abluftfrei derart durchgeführt wird, daß der aus der Sprühzone abgezogene Anteil des überhitzten Wasserdampfs nach Abtrennung des BrüdenteilStromes (verdampfter Wasseranteil der dispersen Phase) und Wiederaufheizung des verbliebenen DampfteilStromes auf Einsatztemperatur in die Sprüh¬ zone zurückgeführt wird, während der abgetrennte BrüdenteiIstrom auf¬ gearbeitet und insbesondere kondensiert wird und dabei bevorzugt als zusätzliche Arbeitshilfe in wenigstens einer weiteren Stufe des Ge¬ samtverfahrens zum Einsatz kommt.16. The method according to claims 1 to 15, characterized in that the method is carried out continuously and in the practically closed circuit system of the superheated steam phase at least largely free of exhaust gases and exhaust air in such a way that the portion of the superheated water vapor drawn off from the spray zone after separation of the vapor part stream ( evaporated water portion of the disperse phase) and reheating of the remaining steam component flow is returned to the application temperature in the spray zone, while the separated vapor part flow is worked up and in particular condensed and is preferably used as additional working aid in at least one further stage of the overall process .
17. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der abgezogene BrüdenteiIstrom im Rahmen wenigstens einer der nachfolgen¬ den Funktionen weiterverwendet wird: partielle Eindampfung des flie߬ fähigen Wertstoff-Einsatzmaterials, Austrag von Aromastoffen aus dem Einsatzmaterial vor dessen Sprühtrocknung und/oder Energieübertrag auf aufzuheizendes Gut. 17. The method according to claims 1 to 16, characterized in that the withdrawn BrüdenteiIstrom is used in the context of at least one of the following functions: partial evaporation of the flowable recyclable feedstock, discharge of aromas from the feedstock before its spray drying and / or Energy transfer to goods to be heated.
18. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß mit mittleren Teilchengrößen der dispersen Phase unterhalb 1 mm, vorzugs¬ weise im Bereich von etwa 50 bis 700 μm, gearbeitet wird.18. The method according to claims 1 to 17, characterized in that with average particle sizes of the disperse phase below 1 mm, preferably in the range of about 50 to 700 microns.
19. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß mit mittleren Verweilzeiten der dispersen Phase im Bereich des überhitzten Wasserdampfs im Minutenbereich, vorzugsweise unterhalb 1 min, zweck¬ mäßigerweise von höchstens etwa 30 sec, zum Beispiel im Bereich von etwa 1 bis 20 sec, gearbeitet wird.19. The method according to claims 1 to 18, characterized in that with average residence times of the disperse phase in the region of the superheated steam in the minute range, preferably below 1 min, expediently of at most about 30 seconds, for example in the range of about 1 to 20 sec, is being worked on.
20. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Wertstoffgutes mehrstufig erfolgt, wobei wenigstens eine dieser Verarbeitungsstufen die Sprühtrocknung und/oder Wirbel¬ schichttrocknung der dispersen Wertstoffphase in überhitztem Wasser¬ dampf vorsieht.20. The method according to claims 1 to 19, characterized in that the treatment of the material is carried out in several stages, at least one of these processing stages providing the spray drying and / or fluidized bed drying of the disperse material phase in superheated steam.
21. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprühtrocknung mit einer nachgeschalteten Agglomeration und/oder Trocknungsstufe insbesondere im Rahmen einer Nachbehandlung in der Wirbelschicht und/oder im Fließbett verbunden wird, wobei diese se¬ kundären Arbeitsschritte getrennt von der Sprühzone vorgesehen oder aber auch in Form integrierter Arbeitsstufen mit der Sprühtrocknung unmittelbar verknüpft sein können.21. The method according to claims 1 to 20, characterized in that the spray drying is connected with a downstream agglomeration and / or drying stage, in particular as part of a post-treatment in the fluidized bed and / or in the fluidized bed, these secondary work steps being provided separately from the spray zone or can also be directly linked to spray drying in the form of integrated work stages.
22. Für den Verzehr durch Mensch und/oder Tier geeignete Nahrungs- bezie¬ hungsweise Futtermittel und für diesen Einsatzzweck geeignete Hilfs¬ stoffe in Form eines wenigstens weitgehend aufgetrockneten Feststoff- trägers, der mit weiteren physiologisch verträglichen Hilfs- und/oder Wertstoffen beaufschlagt worden sein kann, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoffträger im aufgetrockneten aber noch nicht beaufschlagten Zustand mit einer saugfähig porösen Innenstruktur versehen und durch Auftrocknung eines wasserhaltigen Nährstoffes beziehungsweise einer entsprechenden Nährsstoffmischung in überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas hergestellt worden ist. 22. Food or feed suitable for human and / or animal consumption and auxiliary substances suitable for this purpose in the form of an at least largely dried solid carrier which has been subjected to further physiologically compatible auxiliary substances and / or valuable substances can, characterized in that the solid carrier in the dried but not yet acted upon condition has an absorbent porous inner structure and has been produced by drying a water-containing nutrient or a corresponding nutrient mixture in superheated steam as the drying gas.
23. Mittel nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff¬ träger mit poröser Innenstruktur durch Sprüh- und/oder Wirbelschicht¬ trocknung eines fließfähigen Naßgutes, insbesondere durch Trocknung von wäßrigen Lösungen, Emulsionen, Suspensionen und/oder Pasten der den Feststoffträger bildenden Wertstoffe hergestellt worden ist.23. Composition according to claim 22, characterized in that the solid carrier with a porous internal structure by spray and / or fluidized bed drying of a flowable wet material, in particular by drying aqueous solutions, emulsions, suspensions and / or pastes of the valuable substances forming the solid carrier has been manufactured.
24. Mittel nach Ansprüchen 22 und 23, dadurch gekennzeichnet, daß der ge¬ trocknete poröse Träger im Temperaturbereich von 100 bis 110°C als Feststoff vorliegt, dessen Plastizität und Oberflächenklebrigkeit der¬ art eingeschränkt sind, daß substantielle Verklebungen der Teilchen miteinander und/oder Verklebungen deren offenporiger Innenstruktur auch unter den Bedingungen der Einwirkung des überhitzten Wasserdampfs ausscheiden.24. Composition according to claims 22 and 23, characterized in that the dried porous carrier is present in the temperature range from 100 to 110 ° C as a solid, the plasticity and surface tack of which are restricted in such a way that substantial adhesion of the particles to one another and / or Adhesions of their open-pored inner structure can also be eliminated under the conditions of exposure to superheated steam.
25. Mittel nach Ansprüchen 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die auf den porösen Träger aufgetragenen Hilfs- und/oder Wertstoffe (Auftrags¬ masse) zu einem wenigstens substantiellen Anteil in die poröse Innen¬ struktur des Trägers eingetragen sind, wobei es bevorzugt sein kann, daß diese Innenstruktur zu wenigstens 10 Vol.-%, zweckmäßg zu wenig¬ stens 50 Vol.-% - bezogen auf zugängliches Innenvolumen des porösen Trägers - mit der Auftragsmasse belegt ist und wobei weiterhin zweck- mäßigerweise nur begrenzte Mengen an Auftragsmasse auf den Außenflä¬ chen des porösen Trägers vorliegen.25. Composition according to claims 22 to 24, characterized in that the auxiliaries and / or valuable materials (application mass) applied to the porous carrier are at least substantially incorporated into the porous inner structure of the carrier, it being preferred It is possible that this internal structure is coated with at least 10% by volume, advantageously at least 50% by volume, based on the accessible internal volume of the porous support, and furthermore expediently only limited amounts of the application mass are applied to the Outside surfaces of the porous support are present.
26. Mittel nach Ansprüchen 22 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß das zum schüttfähigen Gut getrocknete poröse Trägermaterial in wenigstens ei¬ ner anschließenden Arbeitsstufe mit einer bei Applikationstemperatur fließfähigen Zubereitung der Auftragsmasse beaufschlagt und vorzugs¬ weise damit durchdringend imprägniert worden ist.26. Composition according to claims 22 to 25, characterized in that the porous carrier material dried to the pourable material is acted upon in at least one subsequent working step with a preparation of the application composition which is flowable at the application temperature and has been impregnated with it so thoroughly.
27. Mittel nach Ansprüchen 22 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß die Auf¬ tragsmasse als solche bei Raumtemperatur oder wenigstens bei Auftrags¬ temperatur auf den porösen Träger eine flüssige Phase darstellt und/oder unter Einsatz einer Hilfsflüssigkeit, insbesondere Wasser, zur Lösung, Emulsion, feinteiligen Dispersion oder Suspension umge¬ wandelt worden ist. 27. Composition according to claims 22 to 26, characterized in that the application composition as such represents a liquid phase at room temperature or at least at application temperature on the porous support and / or using an auxiliary liquid, in particular water, for dissolving, emulsion , finely divided dispersion or suspension has been converted.
28. Mittel nach Ansprüchen 22 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Auf¬ tragsmasse entweder in Mengen bis etwa 1 Gew.-% oder in Mengen von wenigstens etwa 1 Gew.-% bis zur maximalen Befüllbarkeit des porösen Trägerkorns vorliegt, Gew.-% bezogen auf Gewicht des unbeladenen po¬ rösen Trägers.28. Composition according to claims 22 to 27, characterized in that the coating composition is present either in amounts of up to about 1% by weight or in amounts of at least about 1% by weight up to the maximum fillability of the porous carrier grain. % based on the weight of the unloaded porous carrier.
29. Mittel nach Ansprüchen 22 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß sie als lagerstabile, schütt- und rieselfähige Massen ausgebildet sind, die erforderlichenfalls nach dem Gutauftrag der zweiten Stufe nochmals getrocknet worden sind, wobei der Gehalt an nicht gebundenem Restwas¬ ser bevorzugt unter 10 Gew.-%,insbesondere nicht über 5 Gew.-% -Gew.-% bezogen auf beladenen Trägerfeststoff - liegt.29. Composition according to claims 22 to 28, characterized in that they are designed as storage-stable, pourable and free-flowing masses which, if necessary, have been dried again after the good application of the second stage, the content of unbound residual water preferably being less than 10 % By weight, in particular not more than 5% by weight, based on the loaded carrier solid.
30. Mittel nach Ansprüchen 22 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Hilfs- und/oder Wertstoffen beaufschlagte Gut mit einer bei Raumtem¬ peratur bevorzugt festen Deckschicht umhüllt und insbesondere damit lagerbeständig verschlossen ist.30. Composition according to claims 22 to 29, characterized in that the material acted upon with auxiliaries and / or valuable materials is coated with a cover layer which is preferably fixed at room temperature and is in particular thus sealed in a storage-stable manner.
31. Trockenmilch und Trockenmilchprodukte hergestellt durch Sprühtrocknung des wäßrigen Wertstoffgutes in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf in Form eines schütt- und rieselfähigen Trockengutes, das bevorzugt in seine poröse Grundstruktur eingetragen weitere Hilfs- und/oder Wert¬ stoffe wie Aromastoffe (Geschmacks- und Geruchsstoffe), physiologisch verträgliche Lösungsvermittler, zum Beispiel Lecithin, Süssungsmittel und dergleichen, enthält und dabei insbesondere Instanteigenschaften beim Auflösen in Wasser besitzt.31. Dry milk and dry milk products produced by spray drying the aqueous valuable material in the presence of superheated steam in the form of a pourable and free-flowing dry material, which preferably contains further auxiliaries and / or valuable substances such as flavorings (flavors and odors) in its porous basic structure, contains physiologically compatible solubilizers, for example lecithin, sweeteners and the like, and in particular has instant properties when dissolved in water.
32. Wenigstens weitgehend wasserlöslicher Trockenkaffee beziehungsweise Kaffee-Extrakt in schütt- und rieselfähiger Form, insbesondere mit Instant-Charakter, sowie entsprechende Zubereitungsformen von Tee und Tee-Extrakten, Kakao, Gemüse- und Fruchtpulvern, Trockensuppen und -soßen, gegebenenfalls in Abmischung mit weiteren wasserlöslichen Kom¬ ponenten aus dem Bereich der Nahrungs- und Genußmittel, hergestellt durch Sprühtrocknung des wäßrigen Wertstoffgutes in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf und bevorzugt enthaltend - eingetragen in die poröse Grundstruktur des getrockneten Gutes - weitere Hilfs- und/oder Wertstoffe wie Aromastoffe (Geruchs- und GeschmacksStoffe), physiolo¬ gisch verträgliche Lösungsvermittler, Süssungsmittel und dergleichen.32. At least largely water-soluble dry coffee or coffee extract in pourable and free-flowing form, in particular with an instant character, as well as corresponding forms of preparation of tea and tea extracts, cocoa, vegetable and fruit powders, dry soups and sauces, optionally in a mixture with others water-soluble components from the field of food and beverages, produced by spray drying the aqueous material in the presence of superheated steam and preferably containing - added to the porous basic structure of the dried material - further auxiliaries and / or Recyclables such as flavorings (odorants and flavors), physiologically compatible solubilizers, sweeteners and the like.
33. Aromenkonzentrate in Form schütt- und rieselfähiger Feststoffpulver und/oder -agglomerate enthaltend einen porösen Trägerfeststoff, her¬ gestellt durch Trocknung einer wäßrigen Zubereitung eines im Tempera¬ turbereich von etwa 100 bis 110°C festen physiologisch verträglichen Wert- und/oder Hilfsstoffs, insbesondere aus dem Bereich der Nahrungs¬ und Genußmittel, hergestellt durch insbesondere Sprüh- und/oder Wir¬ belschichttrocknung wäßriger Zubereitungen des Trägermaterials mit überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas, nachfolgende Beladung des porösen Trägers mit flüssigen und/oder festen Aromastoffen und ihren fließfähigen Zubereitungen und bevorzugt abschließende Umhüllung des mit Aromastoffen gefüllten Trägers mit einem physiologisch verträg¬ lichen und lagerdichten Überzug. 33. aroma concentrates in the form of pourable and free-flowing solid powder and / or agglomerates containing a porous carrier solid, produced by drying an aqueous preparation of a physiologically compatible valuable and / or auxiliary substance which is solid in the temperature range from about 100 to 110 ° C., in particular from the field of foodstuffs and luxury foods, produced by in particular spray and / or fluidized-bed drying of aqueous preparations of the carrier material with superheated steam as the drying gas, subsequent loading of the porous carrier with liquid and / or solid flavorings and their flowable preparations and preferably final ones Covering the carrier filled with flavorings with a physiologically compatible and storage-tight coating.
PCT/EP1994/002528 1993-08-09 1994-07-29 Use of superheated steam for the virtually exhaust-gas-free drying of recyclable substances and temperature-sensitive recyclable substance mixtures and dried products with improved properties produced thereby WO1995004579A1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP94924823A EP0713412A1 (en) 1993-08-09 1994-07-29 Use of superheated steam for the virtually exhaust-gas-free drying of recyclable substances and temperature-sensitive recyclable substance mixtures and dried products with improved properties produced thereby
JP7506204A JPH09501098A (en) 1993-08-09 1994-07-29 Use of superheated steam for the drying of recoverable substances and waste gases of their temperature-sensitive mixtures in the substantial absence of the same and dry products with improved properties so produced

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4326468A DE4326468A1 (en) 1993-08-09 1993-08-09 Use of superheated steam for the virtually exhaust-free drying of recyclable materials and temperature-sensitive material mixtures and dry products produced therewith with improved properties
DEP4326468.9 1993-08-09

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1995004579A1 true WO1995004579A1 (en) 1995-02-16

Family

ID=6494620

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP1994/002528 WO1995004579A1 (en) 1993-08-09 1994-07-29 Use of superheated steam for the virtually exhaust-gas-free drying of recyclable substances and temperature-sensitive recyclable substance mixtures and dried products with improved properties produced thereby

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP0713412A1 (en)
JP (1) JPH09501098A (en)
DE (1) DE4326468A1 (en)
WO (1) WO1995004579A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2754269A1 (en) * 1996-10-04 1998-04-10 Rhodia Chimie Sa Drying of heat-sensitive substances, especially enzymes
US10006714B2 (en) 2007-08-07 2018-06-26 Mars, Incorporated Apparatus for drying a material
CN110613943A (en) * 2019-10-22 2019-12-27 无锡市华立石化工程有限公司 Self-filtering evaporator system

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4402883A1 (en) * 1994-02-01 1995-08-03 Henkel Kgaa Optimized process for the treatment of vapor-based vapor streams
DE4410694A1 (en) * 1994-03-28 1995-10-05 Henkel Kgaa Process for purifying the exhaust gas from drying processes using heated gas
CN100445356C (en) * 2002-10-30 2008-12-24 三得利株式会社 Method of manufacturing plant finished product
DE10256531A1 (en) * 2002-12-04 2004-06-24 Degussa Ag Process for the preparation of anhydrous alkali sulfide
JP3856788B2 (en) * 2003-12-25 2006-12-13 シャープ株式会社 Cooking method
JP2006212038A (en) * 2006-04-28 2006-08-17 Sharp Corp Separation method and separator
DE102007005782B3 (en) * 2007-02-06 2008-02-14 Uhde Gmbh Procedure for drying dust residue in gasification of fuels e.g. coal, comprises crushing the fuel in grinder, supplying the fuel to filter/separator by conveying- and drying gas, and redirecting the conveying/drying gas into the grinder
DE102007019696A1 (en) * 2007-04-26 2008-10-30 Mars Incorporated Method and device for producing a food product
CA2694522C (en) * 2007-07-26 2016-04-12 Cargill, Incorporated Process for modifying starches
DE102010025206A1 (en) * 2010-06-22 2011-12-22 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Process for recovering volatiles from a solid
EP2460833B1 (en) 2010-11-08 2019-05-15 EMS-Patent AG Method for purifying polymer granulate
JP2016034261A (en) * 2014-08-04 2016-03-17 エースシステム株式会社 Method for extracting flavor component
CN107072234A (en) * 2014-11-05 2017-08-18 长谷川香料株式会社 The local flavor of coffee diet usable is assigned, strengthened or aromatics modifier

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2217547A (en) * 1938-11-14 1940-10-08 Joseph M Hall Concentrating and dehydrating apparatus and method
US2572857A (en) * 1948-08-04 1951-10-30 Drying & Concentrating Company Method and apparatus for spray drying
EP0438783A2 (en) * 1990-01-26 1991-07-31 National Starch and Chemical Investment Holding Corporation Method and apparatus for cooking and spray-drying starch
WO1992005849A1 (en) * 1990-09-28 1992-04-16 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Process for the spray-drying of valuable substances and mixtures thereof using superheated water vapour

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2217547A (en) * 1938-11-14 1940-10-08 Joseph M Hall Concentrating and dehydrating apparatus and method
US2572857A (en) * 1948-08-04 1951-10-30 Drying & Concentrating Company Method and apparatus for spray drying
EP0438783A2 (en) * 1990-01-26 1991-07-31 National Starch and Chemical Investment Holding Corporation Method and apparatus for cooking and spray-drying starch
WO1992005849A1 (en) * 1990-09-28 1992-04-16 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Process for the spray-drying of valuable substances and mixtures thereof using superheated water vapour

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2754269A1 (en) * 1996-10-04 1998-04-10 Rhodia Chimie Sa Drying of heat-sensitive substances, especially enzymes
US10006714B2 (en) 2007-08-07 2018-06-26 Mars, Incorporated Apparatus for drying a material
CN110613943A (en) * 2019-10-22 2019-12-27 无锡市华立石化工程有限公司 Self-filtering evaporator system
CN110613943B (en) * 2019-10-22 2024-04-26 无锡华立聚能装备有限公司 Self-filtering evaporator system

Also Published As

Publication number Publication date
JPH09501098A (en) 1997-02-04
EP0713412A1 (en) 1996-05-29
DE4326468A1 (en) 1995-02-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0713412A1 (en) Use of superheated steam for the virtually exhaust-gas-free drying of recyclable substances and temperature-sensitive recyclable substance mixtures and dried products with improved properties produced thereby
Martín et al. Encapsulation and co-precipitation processes with supercritical fluids: applications with essential oils
Kiritsakis et al. Valorization of olive leaves: Spray drying of olive leaf extract
WO1988000081A1 (en) Process for separating volatile substances
DE7705004U1 (en) DEVICE FOR REMOVING AN EVAPORATIVE LIQUID FROM A GAS FLOW, E.G. IN A TREATMENT PROCESS BASED ON THE SPIRAL STRATEGY PRINCIPLE
DE1692272A1 (en) Process for the production of extracts from plant substances
DE2653436C2 (en)
CN105007746B (en) Coffee flavoring method
EP2644039A1 (en) Process for the recovery of aromas from biomaterial
WO2009003545A1 (en) Process for roasting and surface pasteurization of particulate food products
Jedlińska et al. Physicochemical properties of vanilla and raspberry aromas microencapsulated in the industrial conditions by spray drying
JP2011125221A (en) Method for producing extract
DE2261406C2 (en) Agglomerated food instant powders and process for their manufacture
DE60204529T2 (en) Process for the absorption of aroma extract and the extract thus obtained
EP1033081A2 (en) Method and apparatus for puffing foodstuffs and stimulants
WO2013087691A2 (en) Method and device for the pasteurisation and/or sterilisation of a food
EP0082284B1 (en) Process for the extraction or enrichment of flavours
DD229300A5 (en) PROCESS FOR AROMATING INSTANT COFFEE POWDER
JPH0767369B2 (en) How to transfer aroma substances from plant material
CN104306259B (en) A kind of pure natural skin care oil without preservative and compound essence and preparation method thereof
JP2807606B2 (en) Deodorant containing plant components
EP3644763A1 (en) Novel formulations for mixtures for use in spray-drying
WO1992017072A1 (en) Process for sterilizing and sanitizing waste and/or valuable substances from recovered animal corpses and its use
Jedlińska et al. Industry-scale spray-drying microencapsulation of orange aroma
AT368839B (en) METHOD FOR CREATING A COFFEE FLAVOR IN THE SPACE OF A PARTLY WITH A MIXTURE OF DRY SOLUBLE COFFEE AND ROASTED AND GROUND COFFEE CONTAINER

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): BR CA CN JP KR RU US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE

DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1994924823

Country of ref document: EP

ENP Entry into the national phase

Ref country code: US

Ref document number: 1996 591587

Date of ref document: 19960209

Kind code of ref document: A

Format of ref document f/p: F

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1994924823

Country of ref document: EP

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Ref document number: 1994924823

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: CA