WO1990006350A1 - Process for the extraction of a hydrocarbonaceous filler by using an organic solvent - Google Patents

Process for the extraction of a hydrocarbonaceous filler by using an organic solvent Download PDF

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WO1990006350A1
WO1990006350A1 PCT/FR1989/000601 FR8900601W WO9006350A1 WO 1990006350 A1 WO1990006350 A1 WO 1990006350A1 FR 8900601 W FR8900601 W FR 8900601W WO 9006350 A1 WO9006350 A1 WO 9006350A1
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WO
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organic solvent
aqueous solution
hydrocarbon
fraction
emulsion
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Application number
PCT/FR1989/000601
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French (fr)
Inventor
Alain Muller
Original Assignee
Societe Nationale Elf Aquitaine
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Publication date
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C10G21/003—Solvent de-asphalting

Definitions

  • This invention relates to a method of organic solvent extraction of a hydrocarbon feedstock.
  • the hydrocarbon feedstock is separated into light fractions soluble in the organic solvent and into heavier fractions insoluble in this same solvent.
  • asphaltenic crude oils have too high a viscosity to allow their transport by pipeline. Many methods have been suggested to solve this problem.
  • the viscosity can be reduced by heating the oils or diluting them with a lighter oil.
  • These methods are expensive and difficult to carry out.
  • the transport of oils heated to a temperature where their viscosity allows an easy flow, requires thermal insulation of pipelines. In general, the light oil necessary for dilution is not available on the production sites.
  • the asphaltenic fraction contains practically no more water or oil, which eliminates the extraction steps to recover the remaining oil and precipitation of the asphaltenes.
  • the process is also suitable for the separation of "wide" asphalts obtained by asphalting with light solvents, such as propane, into two phases, an asphaltene phase and a resin phase.
  • desasphalted oils more commonly known as DAO (for: desasphalted oil) obtained by desasphalting with a high molecular weight solvent, such as heptane, can be separated into an oil phase and a resin phase.
  • the process for extraction with an organic solvent of a hydrocarbon feedstock, previously put in the form of a hydrocarbon emulsion in water of the present invention is characterized in that it operates in the presence of an aqueous solution of '' at least one surfactant transfer agent capable of separating the resulting mixture into three phases, an upper phase consisting of the organic solvent containing the fraction extracted from the charge, an aqueous intermediate phase and a lower phase consisting of the fraction of the charge insoluble in the organic solvent.
  • the hydrocarbon feedstock treated by the process according to the invention can be an asphaltenic crude oil, such as Boscan crude oil or the many crude oils from Venezuela.
  • the treatment makes it possible to separate the asphaltenic fractions, the most charged with metals and other pollutants. Crude asphalt oils. are less viscous and at the same time less loaded with metals and pollutants, which facilitates their transport by pipeline as well as their subsequent treatment in a refinery.
  • the hydrocarbon feedstock is a refinery residue, it is generally a residue from atmospheric or vacuum distillation. The latter was eventually subjected to visbreaking.
  • the deasphalted oil obtained from these residues is stable and free or not very loaded with metals. It can be used as fuel or as a lubricant base. It can be subjected to conventional refining processes such as catalytic cracking or hydrocracking. It is known that at the time of the deasphalting of an oil, the intermediate fraction, called “resin” is found either in the oil or in the asphalt, depending on the nature of the deasphalting solvent.
  • the deasphalting solvents are generally paraffins or olefins comprising from 3 to 7 carbon atoms.
  • the fraction called "resin” is defined as being insoluble in propane but soluble in heptane.
  • the method according to the invention makes it possible to separate this resin fraction contained in the oil had in the asphalt.
  • the aqueous solutions of surfactant transfer agents capable of separating the mixture of hydrocarbon emulsion in water and of solvent in three phases contain transfer agents chosen from surfactants of an anionic, cationic, nonionic or amphoteric nature. provided that these agents have good solubility in water, allow separation in three phases and are compatible with the ionic nature of the emulsion. It is obviously also possible to use a mixture of several surfactant transfer agents. It is preferable to use anionic surfactants and more particularly the alpha amido fatty acid salts, the sulfates and especially the sulfonates.
  • alpha amido fatty acid salts Mention may be made, among the alpha amido fatty acid salts, of the sodium salt of alpha amido propyl myristic acid.
  • nonionic surfactants such as triethanolamine alkyl sulfonates such as triethanolamine lauryl sulfonate, or alternatively polyethoxylated amines such as polyoxyethylene (30) laurylamine.
  • amine salts such as laurylamine hydrochloride or even dodecylpyridinium chloride.
  • amphoteric agents mention may be made of the class of betaines, such as ammonium dimethyl laurylacetate.
  • the aqueous solution can contain significant amounts, up to 40% by weight of these various compounds.
  • the weight ratio of this aqueous solution to the hydrocarbon emulsion in water is generally between 0.01 to 10, preferably between 0.5 to 1.5.
  • the hydrocarbon emulsion in water is prepared by known methods.
  • the emulsification is carried out in a suitable device of the colloid mill type, mixer or even mixing valve.
  • the weight ratio of the water introduced with respect to the hydrocarbon can vary from 10/90 to 90/10 but is preferably between 50/50 and 25/75.
  • the emulsifier can consist of one or more surfactants of an anionic, cationic, nonionic or amphoteric nature. It may however be noted that for the formation of hydrocarbon emulsions in water, the value of the hydrophilic-lypophilic balance of the surfactant molecule is between 8 and 15 and preferably between 10 and 12.
  • the viscosity of the emulsion varies according to the size of the hydrocarbon droplets dispersed in the water and according to the quantity of external water. It is generally between 0.02 and 10 Pa.s, more frequently between 0.2 and 3 Pa.s.
  • organic solvents in general, light aliphatic hydrocarbons are saturated with C 3 to C 12 and preferably C 3 to C 7 , alone or as a mixture.
  • unsaturated, aromatic, oxygenated or nitrogenous hydrocarbons such as benzene, toluene or even phenol, cresol, methylterbutylether (MTBE), methylteramylether (TAME), terbutylalcohol (TBA), methylethylcetone , pyridine or sulfolane or also inorganic solvents of the type
  • the volume ratio of the organic solvent to the emulsion can vary between 1/5 and 15/1 most often between 2/1 and 5/1.
  • the mixture After extraction the mixture is led into a decanter.
  • the settling time is from 1 minute to 60 minutes, preferably from 5 to 10 minutes.
  • the decanter temperature varies between room temperature and around 150 ° C.
  • the upper phase consists of the fraction extracted in the organic solvent.
  • the oily extract is recovered by stripping or distillation of the solvent.
  • the aqueous intermediate phase contains surfactants, other organic or inorganic additives, as well as the water-soluble mineral salts initially contained in the filler.
  • This residue is introduced into a stirred tank at the same time as an aqueous solution containing 0.5% by weight of sodium resinate.
  • the hydrocarbon / water weight ratio is 74/26.
  • An emulsion is obtained whose size, average droplet size is 8 micrometers, its viscosity for a shear speed of 2 sec is 1.9 Pa.s.
  • N-pentane and a 0.9% aqueous solution of sodium dioctylsulfosuccinate are introduced with stirring.
  • V content 900 m.
  • the efficiency of the fractionation process is remarkable because in the same device, under the same operating conditions but without the aqueous solution of sodium dioctylsulfosuccinate, the DAO-C 5 yield would only be 2.5%.
  • Example 2 This example is identical to Example 1, but the sodium dioctylsulfosuccinate solution is replaced by a 1% aqueous solution of sodium dodecylbenzenesulfonate.
  • Example 2 This example is identical to Example 1 but the sodium dioctylsulfosuccinate solution is replaced by a 1% aqueous solution of triethanolamine laurylsulfonate.
  • Example 2 This example is identical to Example 1, but the sodium dioctylsulfosuccinate solution is replaced by an aqueous solution at 1% by weight of sodium resinate.
  • An emulsion is obtained whose average droplet size is 6.5 micrometers and its viscosity for a shear speed of 2 sec is 4 Pa.s.
  • Example 2 This example is identical to Example 1 but the aqueous solution of sodium dioctylsulfosuccinate is replaced by a 1% aqueous solution of ethoxylated nonylphenol 3 times. Only 7% of DAO - C 5 is extracted relative to the starting oil.
  • Ethoxylated nonylphenol which was an excellent emulsifier, is not suitable as a surfactant transfer agent.
  • Example 2 This example is identical to Example 1, but the n-pentane is replaced by n-heptane.
  • the operating conditions are those of Example 1 but using C 16 - C 18 - amido-imidazo-polyamine hydrochloride for the emulsion, and laurylamine hydrochloride as surfactant transfer agent.

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Abstract

Process for the extraction of a hydrocarbonaceous filler by using an organic solvent. The hydrocarbonaceous filler is first placed in the form of an hydrocarbonaceous emulsion in water, characterized in that the process is performed in the presence of an aqueous solution of at least one surface active transfer agent capable of separating the resulting mixture in three phases. The presence of the aqueous solution considerably accelerates the process and simplifies the separation of the various constituent. The process is suitable, in particular, for deasphalting crude oils or refining residues, it also makes possible the separation of the so-called resin fraction from the oil or asphalt.

Description

PROCEDE D'EXTRACTION D'UNE CHARGE  PROCESS FOR EXTRACTING A LOAD
HYDROCARBONEE PAR UN SOLVANT ORGANIQUE  HYDROCARBONIZED BY AN ORGANIC SOLVENT
Cette invention concerne un procédé- d'extraction par solvant organique d'une charge hydrocarbonée. La charge hydrocarbonée est séparée en fractions légères solubles dans le solvant organique et en fractions plus lourdes insolubles dans ce même solvant. This invention relates to a method of organic solvent extraction of a hydrocarbon feedstock. The hydrocarbon feedstock is separated into light fractions soluble in the organic solvent and into heavier fractions insoluble in this same solvent.
Le procédé s'applique plus particulièrement au desasphaltage des huiles lourdes. Il s'agit des huiles brutes asphalteniques et de différents résidus de raffinage, comme les résidus de distillation atmosphérique ou de distillation sous vide.  The process applies more particularly to the deasphalting of heavy oils. These are asphaltenic crude oils and various refining residues, such as atmospheric distillation or vacuum distillation residues.
Les huiles brutes asphalteniques présentent une viscosité trop élevée pour permettre leur transport par oléoduc. Nombreuses méthodes ont été suggérées pour résoudre ce problème.  The asphaltenic crude oils have too high a viscosity to allow their transport by pipeline. Many methods have been suggested to solve this problem.
Ainsi la viscosité peut être diminuée par chauffage des huiles ou leur dilution par une huile plus légère. Ces procédés sont coûteux et difficiles à réaliser. Le transport des huiles chauffées à une température où leur viscosité permet un écoulement facile, nécessite l'isolation thermique des oléoducs. En général on ne dispose pas sur les sites de production , d ' huile légère nécessaire à la dilution.  Thus the viscosity can be reduced by heating the oils or diluting them with a lighter oil. These methods are expensive and difficult to carry out. The transport of oils heated to a temperature where their viscosity allows an easy flow, requires thermal insulation of pipelines. In general, the light oil necessary for dilution is not available on the production sites.
Dans le cas des résidus de raffinage, la présence de molécules asphalténiques perturbe tous les procédés de traitement, comme la désuifuration, la démétallisation, le craquage catalytique, la viscoreducticn ou l'hydrocraquage. A cause de la viscosité élevée de ces résidus même leur combustion ne peut être envisagée.  In the case of refining residues, the presence of asphaltenic molecules disrupts all the treatment processes, such as desuifuration, demetallization, catalytic cracking, viscoreducticn or hydrocracking. Because of the high viscosity of these residues even their combustion cannot be envisaged.
Il apparaît donc qu'aussi bien dans le cas des huiles brutes que les résidus de raffinage, la meilleure solution serait de les séparer des asphaltènes. Le brevet européen 1340088 de British Petroleum suggère le traitement des huiles lourdes par un solvant qui dissout l'huile è l'exception des asphaltènes. Les asphaltènes précipitent et sont séparés de la solution. La viscosité de l'huile, récupérée après l'e'aporation du solvant, est suffisamment basse pour permettre son transport par oléoduc. It therefore appears that both in the case of crude oils and refinery residues, the best solution would be to separate them from the asphaltenes. European patent 1340088 of British Petroleum suggests the treatment of heavy oils with a solvent which dissolves the oil with the exception of asphaltenes. The asphaltenes precipitate and are separated from the solution. The viscosity of the oil, recovered after the evaporation of the solvent, is low enough to allow its transport by pipeline.
Selon la demande de brevet français 85/04249 de IFP, l'efficacité de la séparation huile-asphalte par un solvant organique, est améliorée si l'huile asphaltenique est traitée sous forme d' emulsion aqueuse. Après l'extraction de l' emulsion par un solvant organique, le mélange résultant décante en deux phases. La phase supérieure est constituée d'un extrait d'huile et la phase inférieure est une emulsion d'asphalte dans l'eau. Ce procédé a l'inconvénient de ne pas fractionner parfaitement la charge à traiter. L'emulsion contient encore une partie de l'huile et l'interface entre l'extrait et l'emulsion est difficile à repérer. L'emulsion doit être encore retraitée au solvant pour récupérer l'huile qu'elle contient, puis "cassée" pour isoler l'asphalte.  According to French patent application 85/04249 from IFP, the efficiency of the oil-asphalt separation by an organic solvent is improved if the asphaltenic oil is treated in the form of an aqueous emulsion. After extraction of the emulsion with an organic solvent, the resulting mixture settles in two phases. The upper phase consists of an oil extract and the lower phase is an asphalt emulsion in water. This process has the disadvantage of not perfectly dividing the load to be treated. The emulsion still contains part of the oil and the interface between the extract and the emulsion is difficult to locate. The emulsion must be further reprocessed with solvent to recover the oil it contains, then "broken" to isolate the asphalt.
Nous avons trouvé maintenant un procédé qui améliore notablement l'extraction d'une charge hydrocarbonée par un solvant organique.  We have now found a process which significantly improves the extraction of a hydrocarbon feedstock with an organic solvent.
Dans le cas du fractionnement d'une huile lourde par notre procédé, la fraction asphaltenique ne contient pratiquement plus d'eau ni d'huile, ce qui rend superflu les étapes d'extraction pour récupérer l'huile restante et de précipitation des asphaltènes.  In the case of the fractionation of a heavy oil by our process, the asphaltenic fraction contains practically no more water or oil, which eliminates the extraction steps to recover the remaining oil and precipitation of the asphaltenes.
Le procédé est également adapté à la séparation des asphaltes "larges" obtenus par desasphaltage aux solvants légers, comme le propane, en deux phases, une phase asphaltène et une phase résine. De la même manière, les huiles desasphaltées dénommées plus communément DAO (pour : desasphalted oil) obtenues par desasphaltage avec un solvant à poids moléculaire élevé, comme l'heptane, peuvent être séparées en une phase huile et une phase résine. The process is also suitable for the separation of "wide" asphalts obtained by asphalting with light solvents, such as propane, into two phases, an asphaltene phase and a resin phase. Likewise, desasphalted oils more commonly known as DAO (for: desasphalted oil) obtained by desasphalting with a high molecular weight solvent, such as heptane, can be separated into an oil phase and a resin phase.
Le procédé d'extraction par un solvant organique d'une charge hydrocarbonée, mise au préalable sous forme d'emulsion d'hydrocarbure dans l'eau de la présente invention est caractérisé en ce qu'on opère en présence d'une solution aqueuse d'au moins un agent de transfert tensioactif propre à séparer le mélange résultant en trois phases, une phase supérieure constituée du solvant organique renfermant la fraction extraite de la charge, une phase intermédiaire aqueuse et une phase inférieure constituée de la fraction de la charge insoluble dans le solvant organique.  The process for extraction with an organic solvent of a hydrocarbon feedstock, previously put in the form of a hydrocarbon emulsion in water of the present invention is characterized in that it operates in the presence of an aqueous solution of '' at least one surfactant transfer agent capable of separating the resulting mixture into three phases, an upper phase consisting of the organic solvent containing the fraction extracted from the charge, an aqueous intermediate phase and a lower phase consisting of the fraction of the charge insoluble in the organic solvent.
La charge hydrocarbonée traitée par le procédé selon l'invention peut être une huile brute asphaltenique, comme le brut Boscan ou les nombreuses huiles brutes du Venezuela. Le traitement permet de séparer les fractions asphalténiques, les plus chargées en métaux et autres polluants. Les huiles brutes desasphaltées. sont moins visqueuses et au même temps moins chargées en métaux et polluants, ce qui facilite aussi bien leur transport en oléoduc que leur traitement subséquent en raffinerie.  The hydrocarbon feedstock treated by the process according to the invention can be an asphaltenic crude oil, such as Boscan crude oil or the many crude oils from Venezuela. The treatment makes it possible to separate the asphaltenic fractions, the most charged with metals and other pollutants. Crude asphalt oils. are less viscous and at the same time less loaded with metals and pollutants, which facilitates their transport by pipeline as well as their subsequent treatment in a refinery.
Si la charge hydrocarbonée est un résidu de raffinage, il s'agit en général d'un résidu de distillation atmosphérique ou sous vide. Ce dernier a éventuellement été soumis è une viscoréduction. L'huile desasphaltée obtenue è partir de ces résidus est stable et exempte ou peu chargée en métaux. Elle est valorisable comme combustible ou comme base lubrifiante. Elle peut être soumise aux procédés de raffinage classiques comme le craquage catalytique ou l'hydrocraquage. Il est connu qu'au moment du desasphaltage d'une huile, la fraction intermédiaire, appelée "résine" se retrouve soit dans l'huile soit dans l'asphalte, selon la nature eu solvant de desasphaltage. If the hydrocarbon feedstock is a refinery residue, it is generally a residue from atmospheric or vacuum distillation. The latter was eventually subjected to visbreaking. The deasphalted oil obtained from these residues is stable and free or not very loaded with metals. It can be used as fuel or as a lubricant base. It can be subjected to conventional refining processes such as catalytic cracking or hydrocracking. It is known that at the time of the deasphalting of an oil, the intermediate fraction, called "resin" is found either in the oil or in the asphalt, depending on the nature of the deasphalting solvent.
Les solvants de desasphaltage sont en général des paraffines ou des oléfines comprenant de 3 à 7 atomes de carbone. La fraction appelée "résine" est définie comme étant insoluble dans le propane mais soluble dans l'heptane.  The deasphalting solvents are generally paraffins or olefins comprising from 3 to 7 carbon atoms. The fraction called "resin" is defined as being insoluble in propane but soluble in heptane.
Ainsi, après un desasphaltage au propane, les résines se retrouvent dans la fraction asphaltenique, tandis qu'au cas d'un desasphaltage à l'heptane ils se retrouvent dans l'huile desasphaltée (DAO).  Thus, after a deasphalting with propane, the resins are found in the asphaltenic fraction, while in the case of a deasphalting with heptane they are found in the deasphalted oil (DAO).
Le procédé selon l'invention permet de séparer cette fraction résinique contenue dans l'huile eu dans l'asphalte.  The method according to the invention makes it possible to separate this resin fraction contained in the oil had in the asphalt.
Il est également possible d'opérer en cascade, par opérations sucessives. L'émulsion de l'huile brute est soumise à un désasphaltage au propane. On obtient une huile désasphaltée (DAO), une phase aqueuse et une phase solide composée d'asphalte et de résine. Ce mélange est remis en emulsion et soumis à un désasphaltage, à l'heptane qui permet de séparer l'asphalte de la résine.  It is also possible to operate in cascade, by successive operations. The crude oil emulsion is subjected to a propane deasphalting. A deasphalted oil (DAO), an aqueous phase and a solid phase composed of asphalt and resin are obtained. This mixture is put back in emulsion and subjected to a deasphalting, with heptane which makes it possible to separate the asphalt from the resin.
Les résines sont des produits nobles valorisables comme additifs aux bitumes, additifs de défloculation, additifs stabilisants de fuel ou hot-melts.  Resins are noble products that can be used as bitumen additives, deflocculation additives, fuel stabilizing additives or hot-melts.
Les solutions aqueuses d'agents de transfert tensioactifs propres à séparer le mélange d'emulsion d'hydrocarbure dans l'eau et de solvant en trois phases contiennent des agents de transfert choisis parmi les tensioactifs de nature anionique, cationique, non-ionique ou amphotère à condition que ces agents présentent une bonne solubilité dans l'eau, permettent une séparation en trois phases et soient compatibles avec la nature ionique de l'emulsion. On peut évidemment également utiliser un mélange de plusieurs agents de transfert tensioactifs. On peut utiliser de préférence des tensioactifs anioniques et plus particulièrement les sels d'alpha amido acides gras, les sulfates et surtout les sulfonates. Parmi ces sulfonates nous pouvons énumérer les sels d'alkyl- sulfosuccinate comme le dioctylsulfosuccinate de sodium, les sels d'alkylsulfosuccinamate comme le N-laurylsulfosuccinamate de sodium, les arylsulfonates comme le dode- cylbenzène sulfonate de sodium. Parmi les sulfates, les alkylsulfates comme le dodecylsulfate de sodium conviennent également. The aqueous solutions of surfactant transfer agents capable of separating the mixture of hydrocarbon emulsion in water and of solvent in three phases contain transfer agents chosen from surfactants of an anionic, cationic, nonionic or amphoteric nature. provided that these agents have good solubility in water, allow separation in three phases and are compatible with the ionic nature of the emulsion. It is obviously also possible to use a mixture of several surfactant transfer agents. It is preferable to use anionic surfactants and more particularly the alpha amido fatty acid salts, the sulfates and especially the sulfonates. Among these sulfonates we can list the alkyl sulfosuccinate salts like sodium dioctylsulfosuccinate, the alkyl sulfosuccinamate salts like sodium N-laurylsulfosuccinamate, arylsulfonates like sodium dode-cylbenzene sulfonate. Among the sulphates, alkyl sulphates such as sodium dodecyl sulphate are also suitable.
Parmi les sels d'alpha amido acides gras on peut, citer le sel de sodium de l'acide alpha amido propyl myristique.  Mention may be made, among the alpha amido fatty acid salts, of the sodium salt of alpha amido propyl myristic acid.
On peut aussi utiliser des tensioactifs non ioniques comme les alkylsulfonates de triethanolamine comme le laurylsulfonate du triethanolamine, ou encore les aminés polyéthoxylées comme le polyoxyethylène (30) laurylamine.  It is also possible to use nonionic surfactants such as triethanolamine alkyl sulfonates such as triethanolamine lauryl sulfonate, or alternatively polyethoxylated amines such as polyoxyethylene (30) laurylamine.
Parmi les agents de transfert cationiqυe on peut utiliser les sels d'aminés comme le chlorhydrate de laurylamine ou encore le chlorure de dodécylpyridinium.  Among the cationic transfer agents, it is possible to use amine salts such as laurylamine hydrochloride or even dodecylpyridinium chloride.
Parmi les agents amphotères on peut citer la classe des bétaînes comme la diméthyl laurylacetate d'ammonium.  Among the amphoteric agents, mention may be made of the class of betaines, such as ammonium dimethyl laurylacetate.
Il faut remarquer que tous les agents tensioactifs ne sont pas propres à séparer le mélange en trois phases. Certains agents tensioactifs, pourtant très efficaces pour la mise en emulsion de la charge hydrocarbonée, ne conviennent pas pour cette séparation. C'est le cas par exemple du résinate de sodium et dυ nonylphenol éthoxylé. Seule, l'expérimentation permet de choisir l'agent de transfert tensioactif propre à séparer le mélange en trois phases.  Note that not all surfactants are able to separate the mixture into three phases. Certain surfactants, however very effective for emulsifying the hydrocarbon feed, are not suitable for this separation. This is the case, for example, of sodium resinate and ethoxylated nonylphenol. Only experimentation makes it possible to choose the surfactant transfer agent capable of separating the mixture into three phases.
La teneur en agent de transfert tensioactif est généralement comprise en 0,05 % et 10 % poids, de préfé- rence entre 0,1 et 2 % poids de la solution aqueuse. La solution aqueuse de tensioactifs peut également contenir différents sels métalliques, et des composés organiques ou inorganiques à condition qu'ils soient solubles dans l'eau. La. solution peut ainsi contenir des sels comme les chlorures ou carbonates alcalins ou le chlorure ferrique. Parmi les composés organiques nous pouvons mentionner l'alcool, l'éthylène- glycol, l'acétone, la méthylethylcetone, le furfural et la N-méthylpyrrolidone. Parmi les composés inorganiques nous mentionnons l'eau oxygénée ou le gaz carbonique. The content of surfactant transfer agent is generally between 0.05% and 10% by weight, preferably between 0.1 and 2% by weight of the aqueous solution. The aqueous solution of surfactants can also contain different metal salts, and organic or inorganic compounds provided that they are soluble in water. The solution can thus contain salts such as chlorides or alkali carbonates or ferric chloride. Among the organic compounds we can mention alcohol, ethylene glycol, acetone, methyl ethyl ketone, furfural and N-methylpyrrolidone. Among the inorganic compounds we mention hydrogen peroxide or carbon dioxide.
La solution aqueuse peut contenir de quantités importantes, allant jusqu'à 40 % poids de ces divers composés.  The aqueous solution can contain significant amounts, up to 40% by weight of these various compounds.
Le rapport pondéral de cette solution aqueuse à l'émulsion d'hydrocarbure dans l'eau est généralement entre 0,01 à 10, de préférence entre 0,5 à 1,5.  The weight ratio of this aqueous solution to the hydrocarbon emulsion in water is generally between 0.01 to 10, preferably between 0.5 to 1.5.
L'émulsion hydrocarbure dans l'eau est préparée par des méthodes connues.  The hydrocarbon emulsion in water is prepared by known methods.
La mise en emulsion est effectuée dans un appareil approprié du type moulin colloïdal, mélangeur ou encore vanne de mélange.  The emulsification is carried out in a suitable device of the colloid mill type, mixer or even mixing valve.
Le rapport pondéral de l'eau introduite par rapport à l'hydrocarbure peut varier de 10/90 à 90/10 mais est préférentiellement compris entre 50/50 et 25/75.  The weight ratio of the water introduced with respect to the hydrocarbon can vary from 10/90 to 90/10 but is preferably between 50/50 and 25/75.
L'émulsifiant peut être introduit selon les exigences du procédé soit dans la phase hydrocarbonée soit dans l'eau, soit conjointement dans les deux.  The emulsifier can be introduced according to the requirements of the process either in the hydrocarbon phase or in water, or jointly in both.
L'émulsifiant peut être constitué d'un ou plusieurs tensioactifs de nature anionique, cationique, non-ionique ou encore amphotere. On peut toutefois noter que pour la formation d'émulsions d'hydrocarbure dans l'eau, la valeur de la balance hydrophile-lypophile de la molécule de tensioactif est comprise entre 8 et 15 et de préférence entre 10 et 12.  The emulsifier can consist of one or more surfactants of an anionic, cationic, nonionic or amphoteric nature. It may however be noted that for the formation of hydrocarbon emulsions in water, the value of the hydrophilic-lypophilic balance of the surfactant molecule is between 8 and 15 and preferably between 10 and 12.
Parmi les agents émulgateurs tensioactifs les alkylphénols ethoxylés, les sels d'acides résiniques, les chlorhydrates d'alkylamidopolyamines conviennent particulièrement. La teneur pondérale en émulsifiant par rapport au poids total de l'émulsion varie entre 0,01 et 10 % de préférence entre 0,1 et 1 %. Among the surface-active emulsifying agents, ethoxylated alkylphenols, salts of resin acids, and alkylamidopolyamine hydrochlorides are particularly suitable. The content by weight of emulsifier relative to the total weight of the emulsion varies between 0.01 and 10%, preferably between 0.1 and 1%.
Il est également possible d'utiliser les doubles émulsions préparées selon le brevet français 2589160 d'ELF.  It is also possible to use the double emulsions prepared according to French patent 2589160 from ELF.
La viscosité de l'émulsion varie selon la taille des gouttelettes d'hydrocarbure dispersées dans l'eau et selon la quantité d'eau extérieure. Elle est généralement comprise entre 0,02 et 10 Pa.s, plus fréquemment entre 0,2 et 3 Pa.s.  The viscosity of the emulsion varies according to the size of the hydrocarbon droplets dispersed in the water and according to the quantity of external water. It is generally between 0.02 and 10 Pa.s, more frequently between 0.2 and 3 Pa.s.
Comme solvants organiques on utilise en général des hydrocarbures aliphatiques légers saturés en C3 à C12 et de préférence en C3 à C7, seuls ou en mélange. On peut cependant utiliser tous les mélanges d'hydrocarbures insaturés, aromatiques, oxygénés ou azotés, comme le benzène, le toluène ou encore le phénol, le crésol, le méthylterbutylether (MTBE), methylteramylether (TAME), terbutylalcool (TBA), la méthylethylcetone, la pyridine ou le sulfolane ou encore des solvants inorganiques du typeAs organic solvents, in general, light aliphatic hydrocarbons are saturated with C 3 to C 12 and preferably C 3 to C 7 , alone or as a mixture. We can however use all mixtures of unsaturated, aromatic, oxygenated or nitrogenous hydrocarbons, such as benzene, toluene or even phenol, cresol, methylterbutylether (MTBE), methylteramylether (TAME), terbutylalcohol (TBA), methylethylcetone , pyridine or sulfolane or also inorganic solvents of the type
CO2 liquide ou SO2 liquide. Pour des raisons économiques on utilise le plus fréquemment des coupes d'hydrocarbures, telles que la coupe "C5" ou la coupe "C7" ainsi que la coupe dite "essence légère". CO 2 liquid or SO 2 liquid. For economic reasons, hydrocarbon cuts are most frequently used, such as the "C 5 " cut or the "C 7 " cut as well as the so-called "light gasoline" cut.
Le rapport pondéral de la solution aqueuse de l'agent de transfert tensioactif à l'émulsion est avantageusement choisi de 0,01 à 10 et de préférence de 0,5 à 1.  The weight ratio of the aqueous solution of the surfactant transfer agent to the emulsion is advantageously chosen from 0.01 to 10 and preferably from 0.5 to 1.
Le rapport volumique du solvant organique à l'émulsion peut varier entre 1/5 et 15/1 le plus souvent entre 2/1 et 5/1.  The volume ratio of the organic solvent to the emulsion can vary between 1/5 and 15/1 most often between 2/1 and 5/1.
Le procédé d'extraction selon l'invention consiste â mélanger dans un réacteur l'émulsion, le solvant et la solution aqueuse de l'agent de transfert tensioactif. L'ordre d'addition des trois constituants est sans importance. L'agitation est maintenue dans le réacteur pendant 10 secondes à 60 minutes, préférentiellement de 30 secondes è 10 minutes. La température est généralement comprise entre la température ambiante et 170°C. Si l'extraction est effectuée à température élevée, ou si le solvant a une tension de vapeur élevée le réacteur est mis sous pression. The extraction process according to the invention consists in mixing in a reactor the emulsion, the solvent and the aqueous solution of the surfactant transfer agent. The order of addition of the three components is immaterial. Stirring is maintained in the reactor for 10 seconds to 60 minutes, preferably from 30 seconds to 10 minutes. The temperature is generally between room temperature and 170 ° C. If the extraction is carried out at high temperature, or if the solvent has a high vapor pressure, the reactor is pressurized.
Après l'extraction le mélange est conduit dans un décanteur. La durée de décantation est de 1 minute à 60 minutes, de préférence de 5 à 10 minutes. La température du décanteur varie entre la température ambiante et 150°C environ.  After extraction the mixture is led into a decanter. The settling time is from 1 minute to 60 minutes, preferably from 5 to 10 minutes. The decanter temperature varies between room temperature and around 150 ° C.
Trois phases se forment et sont séparées dans le décanteur. La phase supérieure est constituée de la fraction extraite dans le solvant organique. On récupère l'extrait huileux par strippage ou distillation du solvant.  Three phases are formed and are separated in the decanter. The upper phase consists of the fraction extracted in the organic solvent. The oily extract is recovered by stripping or distillation of the solvent.
La phase intermédiaire aqueuse contient des tensioactifs, d'autres additifs organiques ou inorganiques, ainsi que les sels minéraux hydrosolubles initialement contenus dans la charge.  The aqueous intermediate phase contains surfactants, other organic or inorganic additives, as well as the water-soluble mineral salts initially contained in the filler.
La phase inférieure est constituée de la fraction de la charge insoluble dans le solvant organique. Cette fraction sédimente et se sépare facilement de la phase aqueuse.  The lower phase consists of the fraction of the filler insoluble in the organic solvent. This fraction sediments and easily separates from the aqueous phase.
L'introduction de la solution aqueuse des agents de transfert tensioactifs au moment de l'extraction de l'émulsion par un solvant organique accélère considérablement le processus et facilite la séparation des divers constituants.  The introduction of the aqueous solution of surfactant transfer agents at the time of extraction of the emulsion with an organic solvent considerably accelerates the process and facilitates the separation of the various constituents.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter.  The following examples illustrate the invention without, however, limiting it.
Dans ces exemples les pourcentages sont donnés en poids sauf indications contraire. EXEMPLE 1 In these examples the percentages are given by weight unless otherwise indicated. EXAMPLE 1
Cet exemple concerne le traitement d'un résidu de distillation sous vide dont les caractéristiques sont les suivants :  This example concerns the treatment of a vacuum distillation residue, the characteristics of which are as follows:
d1 5 1,0274 d 1 5 1.0274
viscosité à 50°C 59 Pa.s  viscosity at 50 ° C 59 Pa.s
" à 100°C 0,535 Pa.s  "at 100 ° C 0.535 Pa.s
Carbon Conradson 22,8  Carbon Conradson 22.8
% Cendres 0,05  % Ash 0.05
% Sédiments 0,08  % Sediment 0.08
% S 3  % S 3
% N 0,47  % N 0.47
V (ppm) 260  V (ppm) 260
Ni (ppm) 89  Ni (ppm) 89
% Saturées 14  % Saturated 14
% aromatiques 62  % aromatic 62
% résines 12  % resins 12
% asphaltène-C7 12 % asphaltene-C 7 12
Ce résidu est introduit dans une cuve agitée au même temps qu'une solution aqueuse renfermant 0,5% poids de résinate de sodium. Le rapport pondéral hydrocarbure/eau est de 74/26. On obtient une emulsion dont la taille, moyenne des σouttelettes est de 8 micromètres, sa viscosité pour une vitesse de cisaillement de 2 sec est de 1,9 Pa.s.  This residue is introduced into a stirred tank at the same time as an aqueous solution containing 0.5% by weight of sodium resinate. The hydrocarbon / water weight ratio is 74/26. An emulsion is obtained whose size, average droplet size is 8 micrometers, its viscosity for a shear speed of 2 sec is 1.9 Pa.s.
On introduit sous agitation du n-pentane et une solution aqueuse à 0,9% de dioctylsulfosuccinate de sodium. N-pentane and a 0.9% aqueous solution of sodium dioctylsulfosuccinate are introduced with stirring.
Rapport Solution aqueuse/émulsion = 1/1  Aqueous solution / emulsion ratio = 1/1
Rapport Solvant/emulsion = 1/4  Solvent / emulsion ratio = 1/4
Le mélange est agité à la température ambiante pendant 10 minutes. Une durée de décantation de 10 minutes est suffisante pour séparer le mélange en trois phases.  The mixture is stirred at room temperature for 10 minutes. A settling time of 10 minutes is sufficient to separate the mixture into three phases.
Après séparation les phases, evaporation et étuvage de la phase huileuse à 150°C on obtient une huile desasphaltee au pentane (DAO-C5) et un asphalte qui renferme la majeure partie des métaux. After separation of the phases, evaporation and steaming of the oily phase at 150 ° C., an oil is produced with pentane asphalt (DAO-C 5 ) and an asphalt which contains most of the metals.
- DAO - C5 80% par rapport à l'huile de départ teneur en Ni = 32 ppm - DAO - C 5 80% compared to the starting oil Ni content = 32 ppm
teneur en V = 75 ppm  V content = 75 ppm
- Asphalte - C5 20% par rapport à l'huile de départ teneur en Ni = 295 ppm - Asphalt - C 5 20% compared to the starting oil Ni content = 295 ppm
teneur en V = 900 m. L'efficacité de procédée de fractionnement est remarquable car dans le même appareil, sous les mêmes conditions opératoires mais sans la solution aqueuse de dioctylsul- fosuccinate de sodium, le rendement en DAO - C5 serait seulement de 2,5%. V content = 900 m. The efficiency of the fractionation process is remarkable because in the same device, under the same operating conditions but without the aqueous solution of sodium dioctylsulfosuccinate, the DAO-C 5 yield would only be 2.5%.
EXEMPLE 2 EXAMPLE 2
Cet exemple est identique a l'exemple 1 mais on remplace la solution de dioctylsulfosuccinate de sodium par une solution aqueuse à 1% de dodécylbenzènesulfonate de sodium.  This example is identical to Example 1, but the sodium dioctylsulfosuccinate solution is replaced by a 1% aqueous solution of sodium dodecylbenzenesulfonate.
On extrait 79% de DAO - C5 par rapport è l'huile de départ. EXEMPLE 3 79% of DAO - C 5 is extracted relative to the starting oil. EXAMPLE 3
Cet exemple est identique à l'exemple 1 mais on remplace la solution de dioctylsulfosuccinate de sodium par une solution aqueuse à 1% de laurylsulfonate de triethanolamine.  This example is identical to Example 1 but the sodium dioctylsulfosuccinate solution is replaced by a 1% aqueous solution of triethanolamine laurylsulfonate.
On extrait 80% de DAO -C 5 par rapport à l'huile de départ. EXEMPLE 4 80% of DAO -C 5 is extracted relative to the starting oil. EXAMPLE 4
Cet exemple est identique à l'exemple 1 mais on remplace la solution de dioctylsulfosuccinate de sodium par une solution aqueuse à 1% poids de résinate de sodium.  This example is identical to Example 1, but the sodium dioctylsulfosuccinate solution is replaced by an aqueous solution at 1% by weight of sodium resinate.
On n'extrait que 6% de DAO - C5 par rapport à l'huile de départ. Only 6% of DAO - C 5 is extracted relative to the starting oil.
Le résinate de sodium, qui était un excellent agent de mise en emulsion, ne convient pas comme agent de transfert tensioactif.  Sodium resinate, which was an excellent emulsifier, is not suitable as a surfactant transfer agent.
EXEMPLE 5 EXAMPLE 5
Cet exemple est identique à l'exemple 1 mais pour la mise en emulsion de l'hydrocarbure, on remplace le résinate de sodium par une solution aqueuse à 0,5% de nonylphenol ethoxylé 30 fois.  This example is identical to Example 1 but for the emulsification of the hydrocarbon, the sodium resinate is replaced by an aqueous solution at 0.5% of nonylphenol ethoxylated 30 times.
On obtient une emulsion dont la taille moyenne des gouttelettes est de 6,5 micromètres et sa viscosité pour une vitesse de cisaillement de 2 sec est de 4 Pa.s.  An emulsion is obtained whose average droplet size is 6.5 micrometers and its viscosity for a shear speed of 2 sec is 4 Pa.s.
On extrait 80% de DAO - C5 par rapport à l'huile de départ. 80% of DAO - C 5 is extracted relative to the starting oil.
L'efficacité du fractionnement est encore remarquable car dans les conditions identiques mais sans la solution aqueuse de dioctylsulfosuccinate de sodium, le rendement en DAO - C5 serait de 5%. EXEMPLE 6 The efficiency of the fractionation is still remarkable because under identical conditions but without the aqueous solution of sodium dioctylsulfosuccinate, the yield of DAO - C 5 would be 5%. EXAMPLE 6
Cet exemple est identique à l'exemple 1 mais on remplace la solution aqueuse de dioctylsulfosuccinate de sodium par une solution aqueuse à 1% de nonylphenol éthoxylé 3 fois. On n'extrait que 7% de DAO - C5 par rapport à l'huile de départ. This example is identical to Example 1 but the aqueous solution of sodium dioctylsulfosuccinate is replaced by a 1% aqueous solution of ethoxylated nonylphenol 3 times. Only 7% of DAO - C 5 is extracted relative to the starting oil.
Le nonylphenol éthoxylé, qui était un excellent agent de mise en emulsion ne convient pas comme agent de transfert tensioactif.  Ethoxylated nonylphenol, which was an excellent emulsifier, is not suitable as a surfactant transfer agent.
EXEMPLE 7 EXAMPLE 7
Cet exemple est identique à l'exemple 1, mais on remplace le n-pentane par le n-heptane.  This example is identical to Example 1, but the n-pentane is replaced by n-heptane.
On extrait 72,5% de DAO - C7 par rapport à l'huile de départ. 72.5% of DAO - C 7 is extracted relative to the starting oil.
L'efficacité du fractionnement est remarquable car dans les conditions identiques mais sans la solution aqueuse de sulfosuccinate de sodium, le rendement en DAO- C7 est deThe efficiency of the fractionation is remarkable because under identical conditions but without the aqueous sodium sulfosuccinate solution, the DAO-C 7 yield is
2 % .2%.
EXEMPLE 8 EXAMPLE 8
Dans cet exemple on traite un résidu sous vide SAFANIYA dont les caractéristiques sont les suivants :  In this example, a SAFANIYA vacuum residue is treated, the characteristics of which are as follows:
d15 1,035  d15 1.035
viscosité à 100°C 5,3 Pa.S  viscosity at 100 ° C 5.3 Pa.S
% S 5,4  % S 5.4
Ni (ppm) 69  Ni (ppm) 69
V (ppm) 189  V (ppm) 189
% asphaltène - C7 13 % asphaltene - C 7 13
Les conditions opératoires sont celles de l'exemple 1 mais en utilise le chlorhydrate de C16 - C18 - amido-imidazo- polyamine pour la mise en emulsion, et le chlorhydrate de laurylamine comme agent de transfert tensioactif. The operating conditions are those of Example 1 but using C 16 - C 18 - amido-imidazo-polyamine hydrochloride for the emulsion, and laurylamine hydrochloride as surfactant transfer agent.
On extrait 78,7% de DAO-C7 par rapport à l'huile de départ. L'extrait ne renferme que 13 ppm de Ni et 50 ppm de V. 78.7% of DAO-C 7 is extracted relative to the starting oil. The extract contains only 13 ppm of Ni and 50 ppm of V.
Dans les conditions identiques mais sans l'addition de la solution aqueuse de chlorydrate de laurylamine, le rendement en DAO -C5 est de 10 %. Under identical conditions but without the addition of the aqueous solution of laurylamine hydrochloride, the yield of DAO -C 5 is 10%.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Procédé d'extraction par un solvant organique d'une charge hydrocarbonée mise au préalable sous forme d' emulsion d'hydrocarbure dans l'eau caractérisé en ce que l'on opère en présence d'une solution aqueuse d'au moins un agent de transfert tensioactif propre è. séparer le mélange résultant en trois phases, une phase supérieure constituée du solvant organique renfermant la fraction extraite de la charge, une phase intermédiaire aqueuse et une phase inférieure constituée de la fraction de la charge insoluble dans le solvant organique.1 - Process for extraction with an organic solvent of a hydrocarbon feedstock previously put in the form of a hydrocarbon emulsion in water, characterized in that one operates in the presence of an aqueous solution of at least one clean surfactant transfer agent è. separating the resulting mixture into three phases, an upper phase consisting of the organic solvent containing the fraction extracted from the charge, an aqueous intermediate phase and a lower phase consisting of the fraction of the charge insoluble in the organic solvent.
2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'agent de transfert tensioactif propre â séparer le mélange résultant en trois phases est choisi parmi les tensioactifs de nature anionique, cationique, non-ionique ou amphotere. 2 - Method according to claim 1 characterized in that the clean surfactant transfer agent to separate the resulting mixture into three phases is chosen from surfactants of an anionic, cationic, nonionic or amphoteric nature.
3 - Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé, en ce que l'agent de transfert est un tensioactif de nature anionique. 3 - Process according to claim 1 or 2 characterized in that the transfer agent is a surfactant of an anionic nature.
4 - Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que le tensioactif anionique est un sulfate ou un sulfonate et de préférence un sulfonate.4 - Process according to claim 3 characterized in that the anionic surfactant is a sulfate or a sulfonate and preferably a sulfonate.
5 - Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que le sulfonate est un sulfonate d'alkyle comme le dioctylsulfosuccinate de Na ou l'amide de l'acide sulfosuccinique, ou un sulfonate d'aryle comme le dodecylbenzènesulfonate de Na. 5 - Process according to claim 4 characterized in that the sulfonate is an alkyl sulfonate such as Na dioctylsulfosuccinate or the amide of sulfosuccinic acid, or an aryl sulfonate such as Na dodecylbenzenesulfonate.
6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que la solution aqueuse renferme 0,05% à 10% et de préférence 0,1 à 2% poids d'au moins un agent de transfert tensioactif. 7 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que la solution aqueuse renferme, jusqu'à 40% poids de sels métalliques comme les chlorures ou carbonates alcalins ou le chlorure ferrique, des composés organiques, comme l'alcool, l'éthylèneglycol, l'acétone, le méthyléthylcétone, le furfural ou le N-méthylpyrrolidone, ou des composés inorganiques comme l'eau oxygénée ou le gaz carbonique.6 - Method according to one of claims 1 to 5 characterized in that the aqueous solution contains 0.05% to 10% and preferably 0.1 to 2% by weight of at least one surfactant transfer agent. 7 - Method according to one of claims 1 to 6 characterized in that the aqueous solution contains, up to 40% by weight of metal salts such as chlorides or alkali carbonates or ferric chloride, organic compounds, such as alcohol, ethylene glycol, acetone, methyl ethyl ketone, furfural or N-methylpyrrolidone, or inorganic compounds such as hydrogen peroxide or carbon dioxide.
8 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que le rapport pondéral de la solution aqueuse à l'émulsion d'hydrocarbure dans l'eau est compris entre 0,01 et 10 et de préférence entre 0,5 et 1,5.8 - Method according to one of claims 1 to 7 characterized in that the weight ratio of the aqueous solution to the hydrocarbon emulsion in water is between 0.01 and 10 and preferably between 0.5 and 1.5.
9 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que le solvant organique est au moins un hydrocarbure saturé, insaturé, aromatique, oxygéné ou azoté de préférence au moins un hydrocarbure saturé léger.9 - Method according to one of claims 1 to 7 characterized in that the organic solvent is at least one saturated, unsaturated, aromatic, oxygenated or nitrogenous hydrocarbon preferably at least one light saturated hydrocarbon.
10 - Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que le solvant organique est au moins hydrocarbure aliphatique en C3 à C12 et de préférence. en C3 à C7, comme les coupes "C5", "C7" ou "essence légère".10 - Process according to claim 9 characterized in that the organic solvent is at least aliphatic hydrocarbon C 3 to C 12 and preferably. in C 3 to C 7 , like cuts "C 5 ", "C 7 " or "light gasoline".
11 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 10 caractérisé en ce que le rapport, pondéral de la solution aqueuse à l'émulsion est compris entre 0,01 et 10 et de préférence entre 0,5 et 1.11 - Method according to one of claims 1 to 10 characterized in that the weight ratio of the aqueous solution to the emulsion is between 0.01 and 10 and preferably between 0.5 and 1.
12 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 11 caractérisé en ce que le mélange de l'émulsion, du solvant organique et de la solution aqueuse est maintenu sous agitation pendant 10 secondes à 60minutes de préférence pendant 30 secondes à 10 minutes à une température comprise entre la température ambiante et 170°C puis abandonné dans un décanteur de 1 minute à 60 minutes, de préférence de 5 à 10 minutes è une température comprise entre la température ambiante et 150ºC, suivi de la séparation des trois phases. 13 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 12 caractérisé en ce que la charge hydrocarbonée est une huile brute asphalténiqυe et la fraction insoluble dans le solvant organique est de l'asphalte ou un mélange d'asphalte et de résine. 12 - Method according to one of claims 1 to 11 characterized in that the mixture of the emulsion, the organic solvent and the aqueous solution is kept under stirring for 10 seconds to 60 minutes preferably for 30 seconds to 10 minutes at a temperature between room temperature and 170 ° C then left in a decanter for 1 minute to 60 minutes, preferably 5 to 10 minutes at a temperature between room temperature and 150ºC, followed by the separation of the three phases. 13 - Method according to one of claims 1 to 12 characterized in that the hydrocarbon feedstock is a crude asphaltenic oil and the fraction insoluble in the organic solvent is asphalt or a mixture of asphalt and resin.
14 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 12 caractérisé en ce que la charge hydrocarbonee est un résidu de raffinage tel qu'un résidu de distillation atmosphérique ou sous vide et la fraction insoluble dans le solvant organique est de l'asphalte ou unmélange d'asphalte et de résine.  14 - Method according to one of claims 1 to 12 characterized in that the hydrocarbon feedstock is a refining residue such as an atmospheric or vacuum distillation residue and the fraction insoluble in the organic solvent is asphalt or a mixture asphalt and resin.
15 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 12 caractérisé en ce que la charge hydrocarbonée est une huile desalphaltée avec un solvant à poids moléculaire élevé, comme l'heptane et la fraction insoluble dans le solvant organique est la fraction appelée "résine".  15 - Method according to one of claims 1 to 12 characterized in that the hydrocarbon feed is a desalphalted oil with a solvent of high molecular weight, such as heptane and the fraction insoluble in organic solvent is the fraction called "resin" .
16 - Procédé selon la revendication 15 caractérisé en ce que l'huile desalphaltée est obtenue selon le procédé décrit dans les revendications 1 à 12.  16 - Process according to claim 15 characterized in that the desalphalted oil is obtained according to the process described in claims 1 to 12.
17 - Procédé selon l'une des revencations 1 à 12 caractérisé en ce que la charge hydrocarbonée est un asphalte large obtenu par desasphaltage aux solvants légers, comme le propane et la fraction insoluble dans le solvant organique est la fraction appelée  17 - Method according to one of revencations 1 to 12 characterized in that the hydrocarbon feedstock is a wide asphalt obtained by desasphalting with light solvents, such as propane and the fraction insoluble in organic solvent is the fraction called
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