WO1987004710A1 - Process for obtaining a tropa-alcaloid raw extract from undried plant elements - Google Patents

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WO1987004710A1
WO1987004710A1 PCT/EP1987/000048 EP8700048W WO8704710A1 WO 1987004710 A1 WO1987004710 A1 WO 1987004710A1 EP 8700048 W EP8700048 W EP 8700048W WO 8704710 A1 WO8704710 A1 WO 8704710A1
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plant parts
water
tropa
plant
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PCT/EP1987/000048
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Bernhard Arnold
Hartmut GRÖSCHEL
Horst Schwall
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Boehringer Ingelheim Kg
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D451/00—Heterocyclic compounds containing 8-azabicyclo [3.2.1] octane, 9-azabicyclo [3.3.1] nonane, or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane or granatane alkaloids, scopolamine; Cyclic acetals thereof
    • C07D451/02—Heterocyclic compounds containing 8-azabicyclo [3.2.1] octane, 9-azabicyclo [3.3.1] nonane, or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane or granatane alkaloids, scopolamine; Cyclic acetals thereof containing not further condensed 8-azabicyclo [3.2.1] octane or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane; Cyclic acetals thereof
    • C07D451/04—Heterocyclic compounds containing 8-azabicyclo [3.2.1] octane, 9-azabicyclo [3.3.1] nonane, or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane or granatane alkaloids, scopolamine; Cyclic acetals thereof containing not further condensed 8-azabicyclo [3.2.1] octane or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane; Cyclic acetals thereof with hetero atoms directly attached in position 3 of the 8-azabicyclo [3.2.1] octane or in position 7 of the 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring system
    • C07D451/06—Oxygen atoms
    • C07D451/10—Oxygen atoms acylated by aliphatic or araliphatic carboxylic acids, e.g. atropine, scopolamine

Definitions

  • the invention relates to a new process for obtaining crude alkaloid crude extracts, in particular scopolamine and / or hyoscyamine crude extracts from undried parts of plants.
  • JP-A-75-49,412 (CA 83 65 453 h). Extraction of plants of the genus Datura with an ammoniacal Vasser-ethanol mixture according to FR-A-2 405 947 (CA 91 198 926 b).
  • the extraction methods known according to the prior art have the disadvantage that the quality of the crude extract obtained by aqueous-alkaline or aqueous-acidic extraction depends very much on the pH-Vert of the particular extract of the extract, with side reactions, such as only at defined pH values and extraction times about hydrolytic decomposition of the alkaloids or the alkali metal ester can be avoided. Due to the acidic or basic nature of the extractant, other undesirable plant constituents are also dissolved and complicate the further processing of the crude extract.
  • tropa alkaloid extracts can be obtained in high yield and good purity from undried plant parts of an alkaloid-containing plant.
  • the invention thus relates to a process for producing a crude alkaloid extract from undried plant parts of an alkaloid-containing plant, characterized in that
  • the plant parts are extracted directly or several times with water, or b) the plant parts are pressed out using a press and, if desired, the pulp b 1 ) is treated once or several times with water and squeezed out again and, if desired, c) the a) or b ) obtained aqueous crude extracts (Hohmiscella) after separation of the solids contained therein, and if desired d) the concentrate obtainable according to c) extracted with a suitable organic solvent.
  • Hohmiscella aqueous crude extracts
  • the raw miscella obtained by the process according to the invention is largely free of undesirable accompanying substances which adversely affect the quality of the end product (scopolamine and / or hyoscyamine).
  • Plants containing Tropa alkaloid include: Datura species, such as Datura stramonium, Datura alba, Datura raetel, Datura sanguinea or Datura innoxia Atropa species, such as Atropa belladoma, Duboisia species, such as Duboisia leuichhardtii Scopolia species, such as Scopolia carniolica
  • Tropa alkaloids are a known alkaloid group; scopolamine, hyoscyamine and atropine are mentioned. Undried plant parts are primarily to be understood as the above-ground parts of the plant such as stems, leaves, flowers and fruit heads, which are processed without drying immediately after harvesting.
  • Plant parts are also plant parts from cell or suspension cultures.
  • the extraction of the plant parts with water can be carried out at any temperature, i.e. at temperatures between 0 and 100 ° C, the boiling point of the water. However, temperatures from 10 to 70 ° C. are preferred, the temperature range from 15 ° to 40 ° C. is particularly preferred.
  • the method according to the invention has a number of essential advantages.
  • the raw miscella or the extracts can be produced at or in the immediate vicinity of the cultivation site, so that the pomace obtained as process residue can be returned to the cultivation area as valuable fertilizer or mulch material. It is particularly advantageous that the plant extraction residues have not been in contact with organic solvents or other chemicals not related to the plant. They can therefore be safely deposited or used as fertilizer or mulch material. Furthermore, stems and other parts of plants can also be used in the process according to the invention, whereas only dried leaves are used in the extraction processes known from the prior art.
  • the neutralization step which is otherwise necessary in the case of alkaline or acidic extraction is also omitted, which is advantageous both in terms of process reliability and from an ecological point of view.
  • the Hohmiscella is the aqueous extract or the press juice, i.e. an aqueous solution or emulsion or suspension of the crude alkaloid.
  • the crude extract is the extract that can be obtained by extracting the raw miscella with an extraction agent that is immiscible or only miscible with water.
  • Suitable extraction agents are: chlorinated hydrocarbons, such as dichloromethane, trichloromethane, tetrachloroethane, dichloroethane, trichloroethane, tetrachloroethane;
  • Aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, xylene;
  • Ethers such as diethyl ether; Cyclic ethers like
  • the process according to the invention is carried out as a combination of squeezing and extraction in a multi-stage process.
  • the undried (fresh) alkaloid plant parts are pressed out using a suitable press and the pomace obtained is extracted in a two-stage process with water in countercurrent and then the aqueous extract (Hohmiscella) thus obtained is combined with the pressed juice (Hohmiscella) and worked up further.
  • Screw presses are particularly preferred as presses because the plant material is pressed particularly efficiently by the shear forces that occur.
  • the Rohraiscella obtained from the aqueous extract and / or the squeezed juice can be filtered and concentrated to the crude miscella concentrate by distillate methods known per se or by diffusion methods.
  • the gentle distillative concentration on a plate evaporator is particularly preferred.
  • the wet drug obtained in this way is pressed out using a screw press with a 1 mm round perforated sieve. 798 kg of pressed juice I and 202 kg of pomace I are obtained.
  • the pomace is then combined with the pressed juice III in a stirred kettle and 45 min. stirred at room temperature and then pressed again with a screw press with 1 mm dog lock screen. 1052 kg of pressed juice II and 168 kg of pomace II are obtained.
  • the pomace II obtained in this way is stirred in a stirred kettle with 1000 kg of water for 45 minutes at room temperature.
  • the pomace III obtained in the third stage is deposited.
  • the press juices I and II obtained from the preceding stages are mixed in a suitable kettle, the press juice being loaded with a solids content of about 3.5% by volume.
  • the solid is separated off in a separator. 167 kg of solid suspension are obtained in addition to 1899 kg separately (Hohmiscella) with a solids content of about 0.2% by volume.
  • the mixture is concentrated in vacuo to 185 kg of concentrate using a plate evaporator.
  • Example la 185 kg of the concentrate obtained according to Example la (solids content: approx. 3% by volume) are separated using a separator (operating mode: total desludging with displacement). 10 kg of solid suspension and 175 kg are obtained separately.
  • the separate is then clear filtered through a plate filter. After rinsing the filter with 50 kg of water, 195 kg of filtrate are obtained.
  • the filtrate is extracted with chloroform through a pulsed sieve plate column.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

New process for obtaining tropa-alcaloid raw extracts, in particular scopolamine and/or hyoscyamine from undried plant elements.

Description

Verfahren zur Gewinnung eines Tropa-Alkalold-Rohextraktes aus ungetrockneten Pflanzentellen Process for obtaining a raw Tropa-Alkalold extract from undried plant parts
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Gewinnung von Tropa-Alkaloid-Rohextrakten, insbesondere von Scopolamin- und/oder Hyoscyamin-Rohextrakten aus ungetrockneten Pflanzenteilen.The invention relates to a new process for obtaining crude alkaloid crude extracts, in particular scopolamine and / or hyoscyamine crude extracts from undried parts of plants.
Es ist bekannt, Scopolamin neben Hyoscyamin oder auch beide Komponenten allein durch Extraktion aus Pflanzen bzw. Pflanzenteilen zu gewinnen (F.E. Hamerslag; The Technology and Chemistry of Alkaloids; D. van Nostrand Corap. Inc. Toronto, New York, London, 1950).It is known to obtain scopolamine in addition to hyoscyamine or both components by extraction from plants or parts of plants alone (F.E. Hamerslag; The Technology and Chemistry of Alkaloids; D. van Nostrand Corap. Inc. Toronto, New York, London, 1950).
Zur Herstellung des Rohalkaloidextrakts werden getrocknete Pflanzenteile entweder mit wäßrigen Säuren oder mit wäßrigen Basen behandelt und der Extrakt dann mit einem geeigneten Lösungsmittel erneut extrahiert.To produce the crude alkaloid extract, dried plant parts are treated either with aqueous acids or with aqueous bases and the extract is then extracted again with a suitable solvent.
Aus der Vielzahl der hierzu erschienenen Publikationen sind zu nennen:From the large number of publications that have been published:
Gewinnung von Scopolamin aus Datura straroonium oder Atropa belladonna durch Extraktion mit wäßrig ammonialkalischer Lösung und Benzol, 1,2-Dichlorethan oder Toluol nach IN 130 397 (CA 91 181 445 w).Obtaining scopolamine from Datura straroonium or Atropa belladonna by extraction with aqueous ammonial solution and benzene, 1,2-dichloroethane or toluene according to IN 130 397 (CA 91 181 445 w).
Extraktion von Duboisia leichhardtii, Datura alba oder Scopolia carniolica mit wäßrig-ammonialalischer Lösung und einer Kohlenwasserstoff-Fraktion (Naphtha no 1) nachExtraction of Duboisia Leichhardtii, Datura alba or Scopolia carniolica with an aqueous ammonial solution and a hydrocarbon fraction (Naphtha no 1)
JP-A-75-49,412 (CA 83 65 453 h). Extraktion von Pflanzen der Gattung Datura mit einem ammoniakalisehen Vasser-Ethanol-Gemisch nach FR-A-2 405 947 (CA 91 198 926 b).JP-A-75-49,412 (CA 83 65 453 h). Extraction of plants of the genus Datura with an ammoniacal Vasser-ethanol mixture according to FR-A-2 405 947 (CA 91 198 926 b).
Extraktion von Datura sanguinea oder Datura raetel mit einer wäßrigen Säure - vorzugsweise Schwefelsäure oder Salzsäure - und Di-, Tri- oder Tetrachlormethan nach EC 151.Extraction of Datura sanguinea or Datura raetel with an aqueous acid - preferably sulfuric acid or hydrochloric acid - and di-, tri- or tetrachloromethane according to EC 151.
In einer neueren Untersuchung wurde die Extraktion vonIn a recent study, the extraction of
Scopolamin aus Datura innoxia in alkalischem (NH3) und sauerem (H2SO4, HCl) wäßrigem Medium verglichen, wobei mit 1%-iger Salzsäure die besten Ergebnisse erzielt wurden (Farmacia, (1973) 21., 403; CA 80 100142 t).Scopolamine from Datura innoxia in alkaline (NH 3 ) and acidic (H 2 SO 4 , HCl) aqueous medium compared, with 1% hydrochloric acid giving the best results (Farmacia, (1973) 21, 403; CA 80 100142 t).
Die nach dem Stand der Technik bekannten Extraktionsverfahren haben den Nachteil, daß die Qualität des durch wäßrig-alkalische oder wäßrig-saure Extraktion erhaltenen Rohextrakts sehr stark vom pH-Vert des Jeweiligen Extraktlonsraittels abhängt, wobei nur bei definierten pH-Verten und Extraktionszeiten Nebenreaktionen, wie etwa hydrolytische Zersetzung des Alkaloids bzw. des Alkalold-Esters vermieden werden. Bedingt durch den sauren oder basischen Charakter des Extraktionsmittels werden außerdem noch weitere unerwünschte Pflanzeninhaltsstoffe gelöst und erschweren die Veiterverarbeitung des Rohextrakts.The extraction methods known according to the prior art have the disadvantage that the quality of the crude extract obtained by aqueous-alkaline or aqueous-acidic extraction depends very much on the pH-Vert of the particular extract of the extract, with side reactions, such as only at defined pH values and extraction times about hydrolytic decomposition of the alkaloids or the alkali metal ester can be avoided. Due to the acidic or basic nature of the extractant, other undesirable plant constituents are also dissolved and complicate the further processing of the crude extract.
überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Tropa-Alkaloid-Extrakte in hoher Ausbeute und guter Reinheit aus ungetrockneten Pflanzenteilen einer alkaloidhaltlgen Pflanze gewonnen werden können. Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung eines Tropa-Alkaloid-Rohextraktes aus ungetrockneten Pflanzenteilen einer alkaloidhaltigen Pflanze, dadurch gekennzeichnet, daß manSurprisingly, it has now been found that tropa alkaloid extracts can be obtained in high yield and good purity from undried plant parts of an alkaloid-containing plant. The invention thus relates to a process for producing a crude alkaloid extract from undried plant parts of an alkaloid-containing plant, characterized in that
a) die Pflanzenteile direkt mit Wasser ein- oder mehrfach extrahiert oder b) die Pflanzenteile mittels einer Presse auspreßt und gewünschtenfalls den Trester b1) ein- oder mehrfach mit Wasser behandelt und erneut auspreßt und daß man gewünschtenfalls c) die nach a) oder b) erhaltenen wäßrigen Rohextrakte (Hohmiscella) nach Abtrennung der darin enthaltenen Feststoffe aufkonzentriert und gewünschtenfalls d) das nach c) erhältliche Konzentrat mit einem geeigneten organischen Lösungsmittel extrahiert.a) the plant parts are extracted directly or several times with water, or b) the plant parts are pressed out using a press and, if desired, the pulp b 1 ) is treated once or several times with water and squeezed out again and, if desired, c) the a) or b ) obtained aqueous crude extracts (Hohmiscella) after separation of the solids contained therein, and if desired d) the concentrate obtainable according to c) extracted with a suitable organic solvent.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Rohmiscella, das Rohmiscella-Konzentrat bzw. Rohkonzentrat ist weitgehend frei von unerwünschten Begleitstoffen, welche die Qualität des Endprodukts (Scopolamin und/oder Hyoscyamin) ungünstig beeinflussen.The raw miscella obtained by the process according to the invention, the raw miscella concentrate or raw concentrate is largely free of undesirable accompanying substances which adversely affect the quality of the end product (scopolamine and / or hyoscyamine).
Tropa-alkaloidhaltige Pflanzen sind unter anderem: Datura-Arten, wie Datura stramonium, Datura alba, Datura raetel, Datura sanguinea oder Datura innoxia Atropa-Arten, wie Atropa belladoma, Duboisia-Arten, wie Duboisia leuichhardtii Scopolia-Arten, wie Scopolia carniolicaPlants containing Tropa alkaloid include: Datura species, such as Datura stramonium, Datura alba, Datura raetel, Datura sanguinea or Datura innoxia Atropa species, such as Atropa belladoma, Duboisia species, such as Duboisia leuichhardtii Scopolia species, such as Scopolia carniolica
Tropa-Alkaloide sind eine an sich bekannte Alkaloidgruppe, zu nennen sind Scopolamin, Hyoscyamin und Atropin. Unter ungetrockneten Pflanzenteilen sind in erster Linie die oberirdischen Pflanzenteile wie Stengel, Blätter, Blüten und Fruchtstände zu verstehen, die direkt nach der Ernte ohne Trocknung weiterverarbeitet werden.Tropa alkaloids are a known alkaloid group; scopolamine, hyoscyamine and atropine are mentioned. Undried plant parts are primarily to be understood as the above-ground parts of the plant such as stems, leaves, flowers and fruit heads, which are processed without drying immediately after harvesting.
Pflanzenteile sind aber auch Pflanzenteile aus Zeil- bzw. Suspensionskulturen.Plant parts are also plant parts from cell or suspension cultures.
Die Extraktion der Pflanzenteile mit Wasser kann bei beliebiger Temperatur, d.h. bei Temperaturen zwischen 0 und 100°C, dem Siedepunkt des Wassers durchgeführt werden. Bevorzugt sind Jedoch Temperaturen von 10 bis 70°C besonders bevorzugt ist der Temperaturbereich von 15° bis 40°C.The extraction of the plant parts with water can be carried out at any temperature, i.e. at temperatures between 0 and 100 ° C, the boiling point of the water. However, temperatures from 10 to 70 ° C. are preferred, the temperature range from 15 ° to 40 ° C. is particularly preferred.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Reihe wesentlicher Vorzüge auf. Neben der Verbesserung der Produktqualität der Rohroiscellen bzw. des Rohmiscella-Konzentrats bzw. des Rohalkaloidextraktes sind anzuführen:The method according to the invention has a number of essential advantages. In addition to improving the product quality of the rawroiscella or the raw miscella concentrate or the raw alkaloids extract, the following should be mentioned:
Vereinfachung der Verarbeitung:Simplification of processing:
Es entfällt die nach dem Stand der Technik notwendige Trocknung der geernteten Pflanzenteile.The drying of the harvested plant parts necessary according to the prior art is not necessary.
Die Herstellung der Rohmiscella bzw. der Extrakte kann an oder in unmittelbarer Nähe des Anbauortes stattfinden, so daß der als Prozeßrückstand anfallende Trester als wertvolles Dünge- bzw. Mulchmaterial auf die Anbaufläche zurückgebracht werden kann. Dabei ist es von besonderem Vorteil, daß die pflanzlichen Extraktionsrückstände nicht mit organischen Lösungsmitteln oder anderen pflanzenfremden Chemikalien in Kontakt waren. Sie können somit unbedenklich deponiert bzw. als Dünger- bzw. Mulchmaterial weiterverwendet werden. Des weiteren können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch Stengel und sonstige Pflanzenteile verwendet werden, wogegen bei den nach dem Stand der Technik bekannten Extraktlonsverfahren ausschließlich getrocknete Blätter Verwendung finden.The raw miscella or the extracts can be produced at or in the immediate vicinity of the cultivation site, so that the pomace obtained as process residue can be returned to the cultivation area as valuable fertilizer or mulch material. It is particularly advantageous that the plant extraction residues have not been in contact with organic solvents or other chemicals not related to the plant. They can therefore be safely deposited or used as fertilizer or mulch material. Furthermore, stems and other parts of plants can also be used in the process according to the invention, whereas only dried leaves are used in the extraction processes known from the prior art.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entfällt auch der sonst bei alkalischer oder sauerer Extraktion notwendige Neutralisationsschritt, was sowohl hinsichtlich der Verfahrenssicherheit, wie auch unter ökologischen Gesichtspunkten vorteilhaft ist.According to the method according to the invention, the neutralization step which is otherwise necessary in the case of alkaline or acidic extraction is also omitted, which is advantageous both in terms of process reliability and from an ecological point of view.
Darüberhinaus wird bei der Neutralisation eine Racemisierung der Alkaloide beobachtet, was Produktqualität deutlich verschlechtert.In addition, racemization of the alkaloids is observed during neutralization, which significantly worsens product quality.
Die Hohmiscella ist der wäßrige Extrakt bzw. der Preßsaft, d.h. eine wäßrige Lösung bzw. Emulsion oder Suspension des Rohalkaloids.The Hohmiscella is the aqueous extract or the press juice, i.e. an aqueous solution or emulsion or suspension of the crude alkaloid.
Der Rohextrakt ist der durch Extraktion der Rohmiscella mit einem mit Wasser nicht oder nur beschränkt mischbaren Extraktionsraittel erhältliche Extrakt.The crude extract is the extract that can be obtained by extracting the raw miscella with an extraction agent that is immiscible or only miscible with water.
Derartige Extraktionsverfahren sind Stand der Technik. Als geeignete Extraktionsmittel sind zu nennen: Chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Dichlormethan, Trichlormethan, Tetrachlorraethan, Dichlorethan, Trichlorethan, Tetrachlorethan;Such extraction methods are state of the art. Suitable extraction agents are: chlorinated hydrocarbons, such as dichloromethane, trichloromethane, tetrachloroethane, dichloroethane, trichloroethane, tetrachloroethane;
Aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol, Xylol;Aromatic hydrocarbons, such as benzene, toluene, xylene;
Ether wie Diethylether; Cyclische Ether wieEthers such as diethyl ether; Cyclic ethers like
Tetrahydrofuran u.a.Tetrahydrofuran and others
Kohlenwasserstoffe, wie Naphthafraktionen, Petrolether In einer bevorzugten Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfahren als eine Kombination von Auspressen und Extraktion in einem mehrstufigem Verfahren durchgeführt. Dabei werden in der ersten Stufe die ungetrockneten (frischen) Alkaloid-Pflanzenteile mittels einer geeigneten Presse ausgepreßt und der dabei erhaltene Trester in einem zweistufigen Verfahren mit Wasser im Gegenstrom extrahiert und dann der so erhaltene wäßrige Extrakt (Hohmiscella) mit dem Preßsaft (Hohmiscella) vereinigt und weiter aufgearbeitet.Hydrocarbons such as naphtha fractions, petroleum ether In a preferred embodiment, the process according to the invention is carried out as a combination of squeezing and extraction in a multi-stage process. In the first stage, the undried (fresh) alkaloid plant parts are pressed out using a suitable press and the pomace obtained is extracted in a two-stage process with water in countercurrent and then the aqueous extract (Hohmiscella) thus obtained is combined with the pressed juice (Hohmiscella) and worked up further.
Als Pressen sind Schneckenpressen besonders bevorzugt, weil durch die dabei auftretenden Scherkräfte das Pflanzenmaterial besonders ergiebig ausgepreßt wird.Screw presses are particularly preferred as presses because the plant material is pressed particularly efficiently by the shear forces that occur.
Die aus dem wäßrigen Extrakt und/oder dem Preßsaft gewonnene Rohraiscella kann gewünschtenfalls filtriert und zu dem Rohmiscella-Konzentrat nach an sich bekannten Verfahren destillatlv oder durch Diffusionsverfahren aufkonzentriert werden.If desired, the Rohraiscella obtained from the aqueous extract and / or the squeezed juice can be filtered and concentrated to the crude miscella concentrate by distillate methods known per se or by diffusion methods.
Besonders bevorzugt ist das schonende destillative Einengen an einem Plattenverdampfer.The gentle distillative concentration on a plate evaporator is particularly preferred.
Nachstehendes Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken. The following example illustrates the invention without restricting it to them.
Beispiel 1 la Herstellung eines Pflanzen-Mlscella-KonzentratsExample 1 la Preparation of a Plant Mscella Concentrate
In der ersten Stufe werden 1000 kg frisch geerntete Datura-sanguinea Feuchtdroge (entspricht 120 kg Trockendroge) mit einem Häcksler zerkleinert und mit einer Mühle mit einem 8 x 8 mm Sieb zermahlen.In the first stage, 1000 kg of freshly harvested Datura-sanguinea wet drug (equivalent to 120 kg of dry drug) is crushed with a chopper and ground with a grinder with an 8 x 8 mm sieve.
Die so erhaltene Feuchtdroge wird über eine Schneckenpresse mit 1 mm Rundlochsieb ausgepreßt. Man erhält 798 kg Preßsaft I und 202 kg Trester I.The wet drug obtained in this way is pressed out using a screw press with a 1 mm round perforated sieve. 798 kg of pressed juice I and 202 kg of pomace I are obtained.
In der zweiten Stufe wird der Trester sodann in einem Rührkessel mit dem Preßsaft III zusammengegeben und 45 min. bei Raumtemperatur gerührt und danach erneut mit einer Schneckenpresse mit 1 mm Hundlocksieb ausgepreßt. Man erhält 1052 kg Preßsaft II und 168 kg Trester II. Der so erhaltene Trester II wird in der dritten Stufe in einem Rührkessel mit 1000 kg Wasser 45 min bei Raumtemperatur gerührt.In the second stage, the pomace is then combined with the pressed juice III in a stirred kettle and 45 min. stirred at room temperature and then pressed again with a screw press with 1 mm dog lock screen. 1052 kg of pressed juice II and 168 kg of pomace II are obtained. In the third stage, the pomace II obtained in this way is stirred in a stirred kettle with 1000 kg of water for 45 minutes at room temperature.
Danach wird der gesamte Kesselinhalt erneut über eine Schneckenpresse mit einem 1 mm Rundlochsieb ausgepreßt. Man erhält 1018 kg Preßsaft III und 150 kg Trester III. Der auf dieser Stufe hergestellte Preßsaft III wird in dem nachfolgenden Ansatz auf der Stufe 2 zu dem Trester I gegeben.The entire contents of the kettle are then pressed out again using a screw press with a 1 mm round perforated screen. 1018 kg of pressed juice III and 150 kg of pomace III are obtained. The pressed juice III produced at this stage is added to the pomace I in the subsequent batch at stage 2.
Der in der dritten Stufe erhaltene Trester III wird deponiert. Die aus den vorangegangenen Stufen erhaltenen Preßsäfte I und II werden in einem geeigneten Kessel vermischt, wobei der Preßsaft mit einen Feststoffgehalt von etwa 3,5 Vol-% beladen ist.The pomace III obtained in the third stage is deposited. The press juices I and II obtained from the preceding stages are mixed in a suitable kettle, the press juice being loaded with a solids content of about 3.5% by volume.
Der Feststoff wird in einem Separator abgetrennt. Man erhält 167 kg Feststoffsuspension neben 1899 kg Separat (Hohmiscella) mit einem Feststoffgehalt von etwa 0,2 Vol-%.The solid is separated off in a separator. 167 kg of solid suspension are obtained in addition to 1899 kg separately (Hohmiscella) with a solids content of about 0.2% by volume.
Das Separat wird über einen Plattenverdampfer im Vakuum auf 185 kg Konzentratmenge eingeengt.The mixture is concentrated in vacuo to 185 kg of concentrate using a plate evaporator.
lb Herstellung des Rohextraktslb Preparation of the crude extract
185 kg des nach Beispiel la erhaltenen Konzentrats (Feststoffgehalt: ca. 3 Vol.-%) werden über einen Separator getrennt (Betriebsart: Vollentschlammung mit Verdrängung). Man erhält 10 kg Feststoffsuspension und 175 kg Separat.185 kg of the concentrate obtained according to Example la (solids content: approx. 3% by volume) are separated using a separator (operating mode: total desludging with displacement). 10 kg of solid suspension and 175 kg are obtained separately.
Das Separat wird dann über einen Plattenfilter klarfiltriert. Nach Spülen des Filters mit 50 kg Wasser erhält man 195 kg Filtrat. The separate is then clear filtered through a plate filter. After rinsing the filter with 50 kg of water, 195 kg of filtrate are obtained.
Das Filtrat wird über eine pulsierte Siebbodenkolonne mit Chloroform extrahiert.The filtrate is extracted with chloroform through a pulsed sieve plate column.
Man erhält 289 kg (195 1) Chloroform-Extrakt, der mit 106 g 48 %-iger Bromwasserstoffsäure versetzt und bis zur Trockne eingedampft wird.289 kg (195 l) of chloroform extract are obtained, to which 106 g of 48% hydrobromic acid are added and the mixture is evaporated to dryness.
Man isoliert 0,746 kg Scopolamin-HBr-Rohextrakt mit einem Scopolamin-Hydrobromidgehalt von etwa 70 %. 0.746 kg of crude scopolamine HBr extract with a scopolamine hydrobromide content of about 70% are isolated.

Claims

PatentansprücheClaims
1) Verfahren zur Herstellung eines Tropa-Alkalold-Rohextraktes aus ungetrockneten Pflanzenteilen einer alkaloidhaltigen Pflanze, dadurch gekennzeichnet daß man a) die Pflanzenteile direkt mit Wasser ein- oder mehrfach extrahiert und/oder b) die Pflanzenteile mittels einer Presse auspreßt und gewünschtenfalls den Trester b1) ein- oder mehrfach mit Wasser behandelt und erneut auspreßt und daß man gewünschtenfalls c)die nach a) oder b) erhaltenen wäßrigen Rohextrakte (Rohraiscella) nach Abtrennung der darin enthaltenen Feststoffe aufkonzentriert und gewünschtenfalls d)das nach c) erhältliche Konzentrat mit einem geeigneten organischen Lösungsmittel extrahiert.1) Process for producing a Tropa-Alkalold crude extract from undried plant parts of an alkaloid-containing plant, characterized in that a) the plant parts are extracted directly or repeatedly with water and / or b) the plant parts are pressed out using a press and, if desired, the pomace b 1 ) treated one or more times with water and pressed again and, if desired, c) the aqueous crude extracts (Rohraiscella) obtained according to a) or b) are concentrated after separation of the solids contained therein, and if desired d) the concentrate obtainable according to c) with a extracted suitable organic solvent.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pflanzenteile in der ersten Stufe mit einer Schneckenpresse preßt, den so erhaltenen Preßsaft abtrennt, und den Trester ein- oder mehrfach mit Wasser extrahiert.2) Method according to claim 1, characterized in that the plant parts are pressed in the first stage with a screw press, the press juice thus obtained is separated, and the pomace is extracted once or several times with water.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion des Pflanzenmaterials mit Wasser bei Temperaturen zwischen 10 und 70°C, vorzugsweise zwischen 15 und 40°C durchgeführt wird.3) Method according to claim 1 or 2, characterized in that the extraction of the plant material with water at temperatures between 10 and 70 ° C, preferably between 15 and 40 ° C is carried out.
4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 zur Gewinnung von Scoplolamin und/oder Atropin und/oder Hygoscyamin.. 4) Method according to claim 1 to 3 for the production of scoplolamine and / or atropine and / or hygoscyamine ..
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